ITVE20070039A1 - FOCUSING APPARATUS FOR GAS CHROMATOGRAPHY.- - Google Patents
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Description
La presente invenzione concerne un apparecchio di focalizzazione per gascromatografia. The present invention relates to a focusing apparatus for gas chromatography.
Sono noti apparecchi focalizzatori, utilizzati sia in gascromatografia tradizionale, per massimizzare l'efficacia del processo separativo, rifocalizzando le bande di campione iniettato in colonna, sia in gascromatografia bidimensionale o GCxGC (comprehensive GC), e realizzati bloccando l'effluente uscente da una prima colonna e tagliandolo poi in piccole porzioni che vengono reiniettate ad intervalli regolari di tempo in una seconda colonna di proprietà separative differenti dalla prima. Focusing devices are known, used both in traditional gas chromatography, to maximize the effectiveness of the separative process, refocusing the sample bands injected into the column, and in two-dimensional gas chromatography or GCxGC (comprehensive GC), and made by blocking the effluent leaving a first column and then cutting it into small portions that are re-injected at regular intervals of time into a second column of separative properties different from the first.
La tecnica della gascromatografia è largamente utilizzata nelle tecniche analitiche separative in diversi settori, quali ad esempio quello ambientale, quello petrolchimico, quello farmaceutico o ancora quello degli aromi e delle fragranze. The gas chromatography technique is widely used in separative analytical techniques in various sectors, such as the environmental, petrochemical, pharmaceutical or aromas and fragrances sectors.
Un sistema gascromatografico è composto, tradizionalmente, da un gascromatografo, comprendente essenzialmente un iniettore, usato per introdurre il campione da analizzare, un forno o comunque un elemento riscaldatore ed un rivelatore, analogico o digitale di differenti tipi, capace di registrare tramite un segnale elettrico il tracciato delle sostanze effluenti e separate. La separazione avviene entro un colonna capillare per gascromatografia, posta nel forno del gascromatografo e collegata all'iniettore ed al rivelatore di quest'ultimo. Come detto, al suo interno viene fatta scorrere, attraverso un gas di trasporto, la miscela di sostanze, che interagendo ciascuna in maniera diversa con la fase stazionaria della colonna, si separano. La fase stazionaria è costituita da un film di materiale polimerico, che riveste la parete interna del tubo capillare costituente la colonna. A gas chromatographic system is traditionally composed of a gas chromatograph, essentially comprising an injector, used to introduce the sample to be analyzed, an oven or in any case a heating element and a detector, analog or digital of different types, capable of recording through an electrical signal the trace of the effluent and separated substances. The separation takes place within a capillary column for gas chromatography, placed in the oven of the gas chromatograph and connected to the injector and to the detector of the latter. As mentioned, the mixture of substances is made to flow through a carrier gas, each interacting in a different way with the stationary phase of the column, separating. The stationary phase consists of a film of polymeric material, which covers the internal wall of the capillary tube constituting the column.
Nonostante i grossi passi in avanti fatti dal punto di vista della strumentazione e dal punto di vista della ricerca di nuove fasi stazionarie capaci di separare coppie critiche di composti, la gascromatografia tradizionale non è sufficiente a risolvere analiticamente in maniera completa le cosiddette miscele complesse (campioni cioè contenenti centinaia di sostanze da separare), ma anche campioni più semplici dal punto di vista del numero di costituenti ma presentanti coppie non risolte di grande interesse analitico. Per questo nell'ultimo decennio in particolare si è sviluppata una tecnica chiamata in letteratura GCxGC, che utilizza due sistemi gascromatografici connessi assieme attraverso un apparato modulatore. Il primo sistema comprende un iniettore, una colonna di dimensioni convenzionali (tipicamente con diametro interno di mm 0.25-. 0.32 e di lunghezza m 30) mentre il secondo prevede una colonna estremamente più veloce rispetto alla prima (quindi di lunghezza variabile tra i cm 70 ed i m 2 con diametri interni da mm 0.1 a 0.25) che è poi connessa alla sua uscita con il rivelatore. Despite the great progress made from the point of view of instrumentation and from the point of view of the search for new stationary phases capable of separating critical pairs of compounds, traditional gas chromatography is not sufficient to analytically solve the so-called complex mixtures (samples i.e. containing hundreds of substances to be separated), but also simpler samples from the point of view of the number of constituents but presenting unresolved pairs of great analytical interest. For this reason, in the last decade in particular, a technique called GCxGC in literature has developed, which uses two gas chromatographic systems connected together through a modulator apparatus. The first system includes an injector, a column of conventional dimensions (typically with an internal diameter of 0.25-. 0.32 mm and a length of 30 m) while the second provides for an extremely faster column than the first (therefore with a length varying between 70 cm and m 2 with internal diameters from 0.1 to 0.25 mm) which is then connected to its outlet with the detector.
Le due colonne, che possono anche essere costituite da due parti di una stessa colonna, sono interfacciate tra loro attraverso un focalizzatore, che costituisce oggetto della presente invenzione. The two columns, which can also consist of two parts of the same column, are interfaced with each other through a focuser, which is the subject of the present invention.
Il ruolo fondamentale dell'apparecchio focalizzatore secondo l'invenzione consiste pertanto nel rifocalizzare e bloccare la sostanza eluente dalla prima colonna e nel reintrodurre nella seconda colonna delle piccole "fette" di questa sostanza in modo ritmico, per poter operare una separazione più veloce ed efficiente possibile nella seconda dimensione e cioè nella seconda colonna. The fundamental role of the focusing apparatus according to the invention therefore consists in refocusing and blocking the eluent substance from the first column and in reintroducing small "slices" of this substance into the second column in a rhythmic manner, in order to be able to perform a faster and more efficient separation. possible in the second dimension, that is, in the second column.
In questi anni sono già stati proposti e sviluppati differenti sistemi di focalizzazione, ma i tipi maggiormente ottimizzati sono i focalizzatori ad effetto termico; tra questi i primi prevedevano l'uso di un elemento riscaldante locale e flottante. A causa della loro bassa efficienza e complessità essi sono stati sostituiti dai focalizzatori termici criogenici, utilizzanti spruzzi di sostanze criogeniche, quali C02liquida o azoto liquido. In recent years, different focusing systems have already been proposed and developed, but the most optimized types are the thermal effect focusers; among these the first involved the use of a local and floating heating element. Due to their low efficiency and complexity they have been replaced by cryogenic thermal focusers, which use sprays of cryogenic substances, such as liquid CO2 or liquid nitrogen.
Questi tipi di focalizzatori funzionano nel modo seguente: bloccano il flusso di sostanze che fluiscono nella colonna per mezzo di spruzzi di liquidi criogenici all'uscita della prima colonnabi, realizzando un doppio intrappolamento della sostanza fluente (cfr. ad esempio WO 03/079001 , US 5196039, US 5135549). These types of focusers work in the following way: they block the flow of substances flowing into the column by spraying cryogenic liquids at the exit of the first column, creating a double entrapment of the flowing substance (see for example WO 03/079001, US 5196039, US 5135549).
Inconveniente dei noti focalizzatori per gascromatografia bidimensionale sono dovuti al fatto che l'utilizzazione di due punti freddi complica enormemente la strumentazione, sia a livello di controllo sia per quanto riguarda la manegevolezza nel posizionare accuratamente le colonne sotto il modulatore preso in esame. Ma soprattutto, ad oggi, esistono soltanto focalizzatori che sfruttano agenti criogenici spruzzati sulla colonna e consistenti in C02liquida o azoto liquido; i costi legati all'utilizzo di questi apparecchi sono insostenibili per i laboratori, che per un normale utilizzo dell'apparecchiatura possono anche consumare 35 litri di C02al giorno e quantitativi enormi di azoto liquido. Disadvantages of the known focusers for two-dimensional gas chromatography are due to the fact that the use of two cold points greatly complicates the instrumentation, both in terms of control and as regards the ease of handling in accurately positioning the columns under the modulator under examination. But above all, to date, there are only focusers that exploit cryogenic agents sprayed on the column and consisting of liquid C02 or liquid nitrogen; the costs associated with the use of these devices are unsustainable for laboratories, which for a normal use of the equipment can also consume 35 liters of C02 per day and enormous quantities of liquid nitrogen.
Secondo l'invenzione il problema è risolto con un apparecchio di focalizzazione per gascromatografia a singolo punto freddo, da interporre tra due colonne gascromatografiche presentanti differenti proprietà separative, caratterizzato dal fatto di comprendere un tratto di tubo capillare di collegamento di dette colonne gascromatografiche ed un dispositivo elettrico di raffreddamento associato a detto tubo capillare. According to the invention, the problem is solved with a focusing apparatus for single cold point gas chromatography, to be interposed between two gas chromatography columns having different separative properties, characterized in that it comprises a section of capillary tube connecting said gas chromatography columns and a device electric cooling associated with said capillary tube.
La presente invenzione viene qui di seguito ulteriormente chiarita in una sua preferita forma di pratica realizzazione, riportata a scopo puramente esemplificativo e non limitativo con riferimento all'allegato disegno, raffigurante in vista schematica un apparecchio di focalizzazione secondo l'invenzione. The present invention is further clarified hereinafter in a preferred embodiment thereof, given purely by way of non-limiting example with reference to the attached drawing, schematically showing a focusing apparatus according to the invention.
Come si vede dal disegno, il dispositivo di focalizzazione secondo l'invenzione è costituito da un tratto di tubo capillare 2 di collegamento tra due colonne gascromatografiche 4 e 6, presentanti differenti proprietà separative. As can be seen from the drawing, the focusing device according to the invention consists of a section of capillary tube 2 for connecting two gas chromatographic columns 4 and 6, having different separative properties.
Le due colonne 4 e 6 sono poste all'interno di un forno 8, mentre il tratto di collegamento 2 è posto all'esterno del forno. The two columns 4 and 6 are placed inside an oven 8, while the connecting section 2 is placed outside the oven.
Al tratto del tubo capillare 2 è applicato un dispositivo elettrico di raffreddamento 10, costituito, nell'esempio raffigurato, da una cella ad effetto Peltier, di tipo a singolo strato oppure multistrato. Essa è posta a diretto contatto con il tratto di tubo 2 ed è provvista di un dissipatore termico 12, che per particolari esigenze può anche essere costituito da un termoregolatore. An electric cooling device 10 is applied to the portion of the capillary tube 2, consisting, in the example shown, of a single-layer or multi-layer Peltier-effect cell. It is placed in direct contact with the section of pipe 2 and is provided with a heat sink 12, which for particular requirements can also be constituted by a thermoregulator.
Alla cella Peltier 10 fanno capo due condotti 14 collegati con una sorgente di aria calda ed in grado di inviare ritmicamente sul tratto di tubo capillare 2 degli impulsi di aria calda. Two ducts 14 are connected to the Peltier cell 10 and are connected to a source of hot air and are able to send pulses of hot air rhythmically onto the portion of capillary tube 2.
Il tratto di tubo capillare 2 può essere collegato alle due distinte colonne gascromatografiche 4,6 oppure può costituire con queste un unico tubo capillare. In questo caso le differenti proprietà separative delle due colonne sono ottenute con differenti fasi stazionarie presenti all'interno di queste. The portion of capillary tube 2 can be connected to the two distinct gas chromatographic columns 4,6 or can form a single capillary tube with these. In this case the different separative properties of the two columns are obtained with different stationary phases present within these.
Il funzionamento del dispositivo secondo l'invenzione è il seguente: la cella Peltier 10 è sempre alimentata e mantiene costantemente raffreddato ad una temperatura ad esempio di -50Ό il tratto di tubo capillare 2. In questo modo durante l'analisi gascromatografica le sostanze effluenti che passano attraverso il tratto di tubo capillare 2 vengono bloccate e possono essere rilasciate ritmicamente, a singole fette, grazie all'effetto dei singoli impulsi di aria calda emessi dai due condotti 14. The operation of the device according to the invention is as follows: the Peltier cell 10 is always powered and keeps the section of capillary tube 2 constantly cooled to a temperature of, for example, -50 °. In this way, during the gas chromatographic analysis, the effluent substances that pass through the section of capillary tube 2 are blocked and can be released rhythmically, in single slices, thanks to the effect of the single pulses of hot air emitted by the two ducts 14.
Tipicamente questi impulsi hanno una durata compresa tra 200 e 500 msec ed una frequenza compresa tra 0.20 e 0.40 cicli/sec. e l'aria da questi emessa ha una temperatura compresa tra 200 e 350Ό. Typically these pulses have a duration between 200 and 500 msec and a frequency between 0.20 and 0.40 cycles / sec. and the air emitted by these has a temperature between 200 and 350Ό.
A seguito di questo effetto combinato di raffreddamento e riscaldamento del tratto di tubo capillare 2, per tutto il tempo delle analisi gascromatografiche si esegue l'operazione di bloccaggio, di rifocalizzazione e di reiniezione di una banda focalizzata di effluenti, senza utilizzare sostanze criogeniche esterne, oppure elementi solidi riscaldanti in contatto diretto con il tubo modulatore od elementi in movimento nella camera-forno del cromatografo. As a result of this combined effect of cooling and heating of the section of capillary tube 2, for the entire time of the gas chromatographic analysis, the operation of blocking, refocusing and reinjection of a focused band of effluents is carried out, without using external cryogenic substances, or solid heating elements in direct contact with the modulator tube or moving elements in the furnace chamber of the chromatograph.
L'invenzione prevede anche di utilizzare quale ulteriore elemento, un sistema raffreddante aggiuntivo al normale dissipatore montato sulla cella Peltier; questo sistema raffreddante aggiuntivo è preferibilmente costituito da un sistema ad aria integrato al gascromatografo e controllato da questo. The invention also provides for the use of a cooling system additional to the normal heat sink mounted on the Peltier cell as a further element; this additional cooling system is preferably constituted by an air system integrated with the gas chromatograph and controlled by it.
Da quanto detto risulta chiaramente che l'apparecchio secondo l'invenzione raggiunge la finalità enunciata, in quanto evita gli enormi consumi di anidride carbonica liquida o di azoto liquido, che oltre ai problemi di sicurezza legati all'utilizzazione di queste sostanze, richiedono grosse bombole ed impianti in grado di fornirle in maniera adeguata. From what has been said it is clear that the apparatus according to the invention achieves the stated purpose, as it avoids the enormous consumption of liquid carbon dioxide or liquid nitrogen, which in addition to the safety problems associated with the use of these substances, require large cylinders and systems able to supply them adequately.
In una differente forma di realizzazione dell'invenzione il riscaldamento del tubo capillare 2 è ottenuto anziché con un flusso di aria calda, con la stessa cella Peltier alimentata con polarità invertite. In a different embodiment of the invention, the heating of the capillary tube 2 is obtained instead of with a flow of hot air, with the same Peltier cell fed with reversed polarity.
La presente invenzione è stata illustrata e descritta in alcune sue preferite forme di realizzazione, ma si intende che varianti esecutive potranno ad esse in pratica apportarsi, senza peraltro uscire daN'ambito di protezione del presente brevetto per invenzione industriale. The present invention has been illustrated and described in some of its preferred embodiments, but it is understood that executive variations may apply thereto in practice, without however departing from the scope of protection of the present patent for industrial invention.
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