ITTO20090279A1 - Procedimento per la preparazione di un film superidrofobico - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
“PROCEDIMENTO PER LA PREPARAZIONE DI UN FILM SUPERIDROFOBICOâ€
La presente invenzione à ̈ relativa ad un procedimento per la preparazione di film superidrofobici.
Stato dell’Arte
Con il termine di superidrofobicità si intende la proprietà di un materiale di non essere bagnato dall’acqua, che invece scivola via facilmente dalla superficie di detto materiale, sotto forma di gocce dalla forma quasi perfettamente sferica. Tale effetto à ̈ anche noto come Effetto Loto, dato che à ̈ stato osservato e studiato per la prima volta sulle foglie di tale pianta.
L’interesse per la produzione di materiali superidrofobici à ̈ attualmente molto rilevante in quanto le possibili applicazioni di tali materiali ricadono in numerosi ambiti tecnologici. Ad esempio, possono essere usati per la protezione di sistemi ottici o di grandi superfici vetrate, per la produzione di tubi con elevata capacità di scorrimento dei fluidi, per l’integrazione con circuiti di microfluidica per applicazioni biomedicali o ancora per la protezione di pannelli solari.
In letteratura sono noti numerosi metodi per la preparazione di differenti materiali superidrofobici, tuttavia pochi tra tali materiali hanno anche la caratteristica di risultare otticamente trasparenti.
Infatti, la superidrofobicità di un materiale à ̈ strettamente legata alla presenza sulla superficie del materiale stesso di una rugosità nella scala micro/nano metrica. Tale rugosità favorisce la diffusione (scattering) delle lunghezze d’onda nello spettro del visibile e del vicino infrarosso, risultando sempre in una diminuzione e spesso in una perdita totale della trasparenza ottica.
E’ noto produrre materiali superidrofobici di PDMS mediante un trattamento con impulsi laser al femtosecondo [T.O. Yoon et al, Optics Express, 16, 12715 (2008)]. Tuttavia, questa tecnica non à ̈ applicabile per la produzione su grande scala.
E’ inoltre noto produrre materiali superidrofobici utilizzando particelle vetrose chimicamente modificate, come descritto in una pubblicazione dei National Laboratories di Oak Ridge [http://www.ornl.gov/info/ornlreview/v41_2_08/article11.sht ml] o come descritto in M. Hikita et al. [Langmuir 21, 7299 (2005)]. In questo caso, tuttavia, il processo appare abbastanza complesso e poco adattabile ad esigenze industriali.
Infine, à ̈ noto produrre materiali superidrofobici mediante la tecnica della cosiddetta soft-lithography, in cui un polimero viene i) steso (in fase liquida) su uno stampo opportunamente strutturato, ii) solidificato mediante trattamento termico e quindi iii) staccato dallo stampo. Tale metodo à ̈ stato ampiamente utilizzato sia per la riproduzione di foglie di loto [M. Sun et al., Langmuir 21, 8978 (2005)], sia per la riproduzione di stampi creati con tecniche tipiche della micro-elettronica [B. Cortese et al., Langmuir 24 , 1712 (2008)]. Tuttavia, in questi casi sono state ottenute membrane con bassa trasparenza ottica o che richiedono trattamenti successivi in apparati speciali.
Pertanto à ̈ sentita nell’arte la necessità di un metodo alternativo per la produzione di un materiale superidrofobico che sia privo degli svantaggi dei metodi sopra descritti.
E’ quindi uno scopo della presente invenzione quello di fornire un procedimento che sia semplice, applicabile su scala industriale, economico e che risulti in un materiale superidrofobico e otticamente trasparente.
Secondo la presente invenzione tale scopo à ̈ raggiunto mediante il procedimento secondo la rivendicazione 1.
Definizioni
Con il termine “angolo di contatto†si intende, nella sezione di una goccia di liquido depositata su un solido, l’angolo compreso tra la direzione della tensione solidoliquido e la direzione della tensione liquido-vapore, tangente alla superficie esterna della goccia, con il vertice nel punto trifase liquido-solido-vapore.
Con il termine “superidrofobicità †si intende la proprietà di un materiale di non essere bagnato dall’acqua, che invece scivola via facilmente dalla superficie di detto materiale, sotto forma di gocce dalla forma quasi perfettamente sferica. Si à ̈ osservato che per questi materiali l’angolo di contatto à ̈ maggiore di 150°.
Con il termine “polimero idrofobico†si intende un polimero su cui una goccia di acqua forma un angolo di contatto maggiore di 90°.
Con il termine “PDMS†si intende polidimetilsilossano.
Breve descrizione delle figure
Per una migliore comprensione della presente invenzione, essa viene descritta anche con riferimento alle figure allegate, che illustrano quanto segue:
- la Figura 1 raffigura un’immagine ottenuta al SEM della superficie del film superidrofobico ottenuto mediante il procedimento dell’invenzione.
- la Figura 2 riquadri a-c riporta una misurazione dell’angolo di contatto.
Descrizione dettagliata dell’invenzione
Il procedimento secondo la presente invenzione comprende le fasi di:
- applicare un polimero idrofobico in fase liquida su una superficie in modo da formare uno strato di polimero idrofobico,
- applicare su detto strato di polimero idrofobico una membrana avente pori con un diametro inferiore o uguale a 3 Î1⁄4m ed una densità dei pori compresa tra 10<5>e 6 x 10<8>pori/cm<2>.
- sottoporre detto strato di polimero idrofobico ad un trattamento termico in modo da formare un film superidrofobico,
- rimuovere detta membrana.
I polimeri idrofobici utilizzabili con il presente procedimento sono liquidi a temperatura ambiente. Essi, prima di essere sottoposti al procedimento per la formazione del film superidrofobico sono miscelati con un agente di polimerizzazione opportuno a favorire la successiva fase di indurimento per trattamento termico. La natura dell’agente di polimerizzazione influenza, infatti, sia la viscosità del polimero idrofobico e dunque la sua capacità di diffondere nei pori della membrana, sia la durata della fase di trattamento termico durante il quale viene operato l’indurimento del polimero e dunque la formazione del film superidrofobico.
Preferibilmente, il polimero idrofobico à ̈ selezionato nel gruppo costituito da silossani, metacrilati o fluorurati, preferibilmente PDMS.
Dopo essere stato miscelato con l’agente di polimerizzazione, il polimero idrofobico à ̈ applicato su una superficie sufficientemente liscia, quale ad esempio una lastra di vetro, fino ad ottenere uno strato di polimero idrofobico avente uno spessore compreso tra i 30 e i 100 Î1⁄4m.
Sullo strato di polimero idrofobico così ottenuto viene successivamente applicata una membrana, ad esempio di policarbonato, poliestere o nitrato di cellulosa. Il materiale della membrana deve essere opportunamente selezionato tra i materiali che non reagiscono con il polimero idrofobico in modo da consentirne la facile rimozione dopo la formazione del film superidrofobico.
La membrana ha pori con un diametro inferiore o uguale a 3 Î1⁄4m, preferibilmente tra 800 nm e 1 Î1⁄4m, ancora più preferibilmente di 2 Î1⁄4m ed una densità dei pori compresa tra 10<5>e 6 x 10<8>pori/cm<2>, preferibilmente 4 x 10<7>pori/cm<2>. La membrana ha uno spessore compreso tra 6 e 20 Î1⁄4m, preferibilmente 10 Î1⁄4m.
Il polimero allo stato liquido à ̈ lasciato penetrare per capillarità nei pori della membrana ed à ̈ poi trattato termicamente. Il tempo di penetrazione e la temperatura della fase di trattamento termico dipendono dal polimero utilizzato e la loro selezione rientra nelle normali competenze del tecnico del ramo.
Terminata la fase di trattamento termico del polimero idrofobico ed ottenuto il film superidrofobico, la membrana viene eliminata mediante distacco meccanico o, alternativamente, mediante degradazione chimica con l’uso di un opportuno solvente.
Vantaggiosamente, il metodo secondo la presente invenzione à ̈ estremamente semplice, non richiede ulteriori trattamenti successivi di tipo fotolitografico e/o chimico, à ̈ economico ed à ̈ applicabile su larga scala.
Il film superidrofobico ottenuto ha una buona trasparenza nel campo della luce visibile.
Mediante misure con tecnica FTIR, si à ̈ provato che un film polimerico di PDMS non strutturato presenta, nell’intervallo di lunghezze d’onda del visibile, una trasparenza attorno al 95 % per spessori fino a qualche decina di micron, cioà ̈ dell’ordine di grandezza degli spessori utilizzati per la realizzazione dei film superidrofobici.
La microstrutturazione indotta dal processo non diminuisce tale valore, ma ovviamente aumenta la quantità di luce diffusa dal film, a causa della presenza delle protuberanze.
La quantità di luce diffusa può essere stabilita, entro un certo intervallo, variando la lunghezza, il diametro e la densità delle protuberanze. Vantaggiosamente, mediante il procedimento dell’invenzione, à ̈ possibile selezionando opportunamente la densità dei pori e la loro dimensione esaltare o le proprietà superidrofobiche o quelle di trasparenza ottica.
Ulteriori caratteristiche della presente invenzione risulteranno dalla descrizione, che segue, di alcuni esempi meramente illustrativi e non limitativi.
ESEMPIO 1
Preparazione del film superidrofobico
Il PDMS à ̈ miscelato con un agente di polimerizzazione in un rapporto 10:1 (Sylgard 184, Dow Chemical) e poi degassato per prevenire la formazione di bolle di aria. Il PDMS liquido à ̈ successivamente disposto su una lastra di vetro mediante spinning per ottenere un film uniforme con uno spessore di circa 100 Î1⁄4m.
Su questo film viene applicata una membrana di policarbonato con pori del diametro di 2 Î1⁄4m distribuiti casualmente ed uno spessore di 10 Î1⁄4m. Il PDMS penetra nei pori della membrana per capillarità ed à ̈ successivamente sottoposto ad un trattamento termico a 80 °C per 2 ore.
Il film di PDMS così ottenuto à ̈ distaccato manualmente dalla membrana.
La superficie di tale film à ̈ caratterizzata da una morfologia complessa, riportata in Figura 1. Sulla superficie sono presenti protuberanze (comunemente chiamate "pillars") con distribuzione disordinata con un diametro di circa 2 Î1⁄4m ed un’altezza di circa 10 Î1⁄4m. In Figura 1, à ̈ possibile riconoscere almeno tre differenti disposizioni delle protuberanze: alcune restano verticali (circa il 2,5 dell’area totale), altre sono piegate verso la superficie (circa il 8,5 dell’area totale), altre infine sono aggrovigliate in maniera complessa (circa il 5 dell’area totale). Nello spazio libero da protuberanze la superficie del PDMS appare piatta (circa l’84% dell’area totale). E’ a causa di questa morfologia complessa che il sistema assume le sue caratteristiche di superidrofobicità . La spiegazione può essere ricavata da un articolo recentemente apparso (A.Tuteja et al., Science 318 1618 (2007)), in cui viene dimostrato che regioni a curvatura negativa (tipo funghi) presentano marcate caratteristiche di superidrofobicità . Nel film ottenuto secondo il metodo della presente invenzione, tali regioni sono individuabili proprio nei pillar piegati e aggrovigliati.
Vantaggiosamente, il film superidrofobico di PDMS ottenuto à ̈ elastico e può essere facilmente staccato dal substrato vetroso ed applicato ad un’altra superficie. Infatti, gli elastomeri hanno una notevole capacità adesiva intrinseca, efficace anche senza l’uso di collanti.
ESEMPIO 2
Come riportato in Figura 2, su un vetro ricoperto dal film superidrofobico ottenuto con il procedimento secondo la presente invenzione, un goccia d’acqua assume una forma quasi sferica (riquadro a), contrariamente a quanto accade se la stessa goccia à ̈ invece depositata su un vetro non ricoperto dal film superidrofobico. Se il vetro viene inclinato dalla posizione orizzontale, la goccia rimane immobile (riquadro b) sino a che l’angolo di inclinazione non raggiunge i 3-4°. In momento, la goccia inizia a scivolare lungo il piano inclinato (riquadro c). Questa osservazione dimostra che il film superidrofobico prodotto con il presente processo consente l’eliminazione di gocce d’acqua inizialmente ferme sulla superficie solo mediante l’inclinazione della struttura di pochi gradi.
Il fenomeno à ̈ ancora più rilevante se la goccia raggiunge la superficie con una velocità non nulla. In questo caso, si osserva lo scivolamento della goccia, nella direzione della velocità , anche se la superficie non à ̈ inclinata.
Riferimenti bibliografici
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M. Sun et al., Langmuir 21, 8978 (2005)
A. Tuteja et al., Science 318 1618 (2007)
T.O. Yoon et al, Optics Express, 16, 12715 (2008)
Claims (10)
- RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di un film superidrofobico comprendente le fasi di: - applicare un polimero idrofobico in fase liquida su una superficie in modo da formare uno strato di polimero idrofobico, - applicare su detto strato di polimero idrofobico una membrana avente pori con un diametro inferiore o uguale a 3 Î1⁄4m ed una densità dei pori compresa tra 10<5>e 6 x 10<8>pori/cm<2>, - sottoporre detto strato di polimero idrofobico ad un trattamento termico in modo da formare un film superidrofobico, - rimuovere detta membrana.
- 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto polimero idrofobico à ̈ selezionato nel gruppo costituito da silossani, metacrilati o fluorurati.
- 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, caratterizzato dal fatto che detto polimero idrofobico à ̈ PDMS.
- 4. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta membrana ha pori con un diametro compreso tra 800 nm e 1 Î1⁄4m.
- 5. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta membrana ha pori con un diametro di 2 Î1⁄4m.
- 6. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta membrana ha una porosità di 4 x 10<7>pori/cm<2>.
- 7. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta membrana ha uno spessore compreso tra 6 e 20 Î1⁄4m.
- 8. Procedimento secondo la rivendicazione precedente, caratterizzato dal fatto che detta membrana ha uno spessore di 10 Î1⁄4m.
- 9. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta fase di rimuovere detta membrana à ̈ condotta mediante distacco meccanico di detta membrana da detto film superidrofobico.
- 10. Procedimento secondo una qualsiasi delle rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detta fase di rimuovere detta membrana à ̈ condotta mediante degradazione chimica di detta membrana.
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