ITRM940749A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF MIXTURES HAVING HIGH STABILITY BASED ON BITUMEN AND POLYMERIC COMPOSITIONS - Google Patents
PROCESS FOR THE PREPARATION OF MIXTURES HAVING HIGH STABILITY BASED ON BITUMEN AND POLYMERIC COMPOSITIONS Download PDFInfo
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Description
Descrizione dell’ invenzione industriale avente per titolo: Description of the industrial invention entitled:
“PROCESSO PER LA PREPARAZIONE DI MISCELE AVENTI “PROCESS FOR THE PREPARATION OF MIXTURES HAVING
ELEVATA STABILITÀ, A BASE DI BITUME E HIGH STABILITY, BASED ON BITUMEN E
DI COMPOSIZIONI POLIMERICHE” OF POLYMER COMPOSITIONS "
La presente invenzione concerne un processo per la preparazione di mescole composte da bitumi e da composizioni polimeriche particolarmente adatte ad essere utilizzate nel settore dei bitumi sia stradali che industriali, mediante aggiunta di un particolare prodotto compatibilizzante (I). The present invention relates to a process for the preparation of mixtures composed of bitumen and polymeric compositions particularly suitable for use in the field of both road and industrial bitumens, by adding a particular compatibilizing product (I).
Nella domanda di brevetto In the patent application
è descritto il processo per la preparazione del prodotto compatibilizzante (I). the process for the preparation of the compatibilizing product (I) is described.
Sono già conosciute nella tecnica mescole di bitumi e di composizioni polimeriche idonee alla preparazione dei materiali per pavimentazioni stradali, manti impermeabilizzanti e membrane. Mixtures of bitumen and polymeric compositions suitable for the preparation of materials for road pavements, waterproofing membranes and membranes are already known in the art.
Nella domanda di brevetto europeo n. 592852 sono descritte delle mescole di bitumi e di composizioni polimeriche che dimostrano proprietà meccaniche migliorate rispetto ai corrispondenti bitumi puri e una notevole stabilità allo stoccaggio. Infatti le mescole in tal modo preparate presentano una migliorata stabilità nel tempo poiché hanno minor tendenza a smiscelarsi, con conseguente minore perdita delle proprietà della mescola. In the European patent application n. 592852, some mixtures of bitumen and polymeric compositions are described which demonstrate improved mechanical properties compared to the corresponding pure bitumens and a remarkable storage stability. In fact the blends prepared in this way have an improved stability over time since they have less tendency to demix, with consequent less loss of the properties of the blend.
Nel brevetto USA n. 5.070.123 si dimostra che le proprietà meccaniche e la stabilità allo stoccaggio di mescole di bitumi e polimeri come SBS, ÈVA o LLDPE possono essere migliorate facendo reagire il bitume con un acido inorganico come HC1 o H3PO4 all’85% in peso. In US patent no. 5,070,123 it is shown that the mechanical properties and storage stability of mixtures of bitumen and polymers such as SBS, ÈVA or LLDPE can be improved by reacting the bitumen with an inorganic acid such as HC1 or H3PO4 at 85% by weight.
E’ stato ora sorprendentemente trovato che si ottiene un miglioramento nelle proprietà meccaniche delle mescole ed una assoluta stabilità allo stoccaggio, aggiungendo ai bitumi un prodotto compatibilizzante (I), appositamente preparato per l’uso, e miscelandoli con composizioni polimeriche adatte alla modifica dei bitumi. Tale prodotto compatibilizzante (I), caratterizzato da una percentuale in peso di: oltre a quantità minori di altri elementi già presenti nel bitume originale e da una percentuale di carbonio aromatico maggiore del 40% (determinata mediante NMR), è ottenuto mediante reazione di composti del fosforo, caratterizzati da un contenuto in fosforo, calcolato come P2O5, compreso tra 50 e 100%, con bitumi provenienti da processi termici (come ad esempio visbreaking). It has now been surprisingly found that an improvement in the mechanical properties of the compounds and an absolute stability to storage are obtained by adding a compatibilizing product (I), specially prepared for use, to the bitumens and mixing them with polymeric compositions suitable for modifying bitumen. . This compatibilizing product (I), characterized by a percentage by weight of: in addition to minor quantities of other elements already present in the original bitumen and by a percentage of aromatic carbon higher than 40% (determined by NMR), is obtained by reaction of compounds of phosphorus, characterized by a phosphorus content, calculated as P2O5, between 50 and 100%, with bitumens coming from thermal processes (such as visbreaking).
Costituisce pertanto oggetto della presente invenzione un processo per la preparazione di mescole di bitumi e di composizioni polimeriche; detto processo comprende l’aggiunta ad un bitume del compatibilizzante(I) e la miscelazione del bitume così compatibilizzato con una composizione polimerica (II) comprendente: Therefore, the object of the present invention is a process for the preparation of mixtures of bitumen and polymeric compositions; said process includes the addition of the compatibilizer (I) to a bitumen and the mixing of the bitumen thus compatibilized with a polymeric composition (II) comprising:
A) 10-40 parti in peso, preferibilmente 20-40, di un omopolimero isotattico del propilene con indice di isotatticità superiore a 80, preferibilmente da 85 a 98, o di un copolimero random del propilene con etilene e/o un’a-olefina C4-C10, tale copolimero avendo un contenuto in peso di etilene e/o α-olefma C4-C10 dall’l al 10% ed avendo un indice di isotatticità superiore ad 80; A) 10-40 parts by weight, preferably 20-40, of an isotactic homopolymer of propylene with an isotactic index higher than 80, preferably 85 to 98, or of a random copolymer of propylene with ethylene and / or an a C4-C10 olefin, this copolymer having a content by weight of ethylene and / or C4-C10 α-olefin from 1 to 10% and having an isotacticity index higher than 80;
B) 0-20 parti in peso di una frazione copolimerica contenente etilene, propilene e/o un’α -olefina C4-C10, insolubile in xilene a temperatura ambiente; B) 0-20 parts by weight of a copolymer fraction containing ethylene, propylene and / or a C4-C10 α -olefin, insoluble in xylene at room temperature;
C) 50-80 parti in peso, preferibilmente 60-80, di una frazione copolimerica di etilene con propilene e/o un’a-olefina C4-C10, ed eventualmente con una minore quantità di un diene, tale frazione essendo solubile in xilene a temperatura ambiente. C) 50-80 parts by weight, preferably 60-80, of a copolymer fraction of ethylene with propylene and / or a C4-C10 a-olefin, and optionally with a smaller amount of a diene, this fraction being soluble in xylene at room temperature.
I bitumi adatti all’impiego nel processo della presente invenzione sono quelli normalmente impiegati per manti impermeabilizzati, membrane e pavimentazioni stradali, e comprendono i tipi ottenuti per distillazione diretta (SR) e quelli derivanti da visbreaking (VB). The bitumens suitable for use in the process of the present invention are those normally used for waterproofing membranes, membranes and road pavements, and include the types obtained by direct distillation (SR) and those deriving from visbreaking (VB).
Particolarmente preferiti sono i bitumi SR aventi un punto di ebollizione, a pressione atmosferica, di almeno 360°C e un contenuto di asfalteni compreso tra 5 e 20%, preferibilmente tra 7 e 12% (determinato secondo IP 143). Particularly preferred are the SR bitumens having a boiling point, at atmospheric pressure, of at least 360 ° C and a content of asphaltenes between 5 and 20%, preferably between 7 and 12% (determined according to IP 143).
II compatìbilizzante (I) viene aggiunto al bitume in quantità da 1% a 25% in peso, preferibilmente da 5% a 10% in peso rispetto al bitume, e la composizione polimerica (II) viene miscelata con il bitume compatibilizzato in quantità da 1% a 15% in peso, preferibilmente da 3% a 10% in peso rispetto alla somma del bitume e del compatìbilizzante (I). Preferibilmente, il compatìbilizzante (I) viene aggiunto al bitume prima dell’aggiunta della composizione polimerica (II) al bitume stesso. The compatibilizer (I) is added to the bitumen in an amount from 1% to 25% by weight, preferably from 5% to 10% by weight with respect to the bitumen, and the polymeric composition (II) is mixed with the compatibilized bitumen in quantities of 1 % to 15% by weight, preferably from 3% to 10% by weight with respect to the sum of the bitumen and the compatibilizer (I). Preferably, the compatibilizer (I) is added to the bitumen before adding the polymeric composition (II) to the bitumen itself.
La miscelazione del compatìbilizzante (I) con il bitume è preferibilmente condotta ad una temperatura da 120 a 160°C. E’ anche conveniente, prima dell’aggiunta della composizione polimerica (II), mantenere la miscela di bitume e compatìbilizzante (I) sotto agitazione per 1-2 ore, a temperatura compresa tra 160 e 180°C. Si ottiene così la solubilizzazione del compatìbilizzante nel bitume. The mixing of the compatibilizer (I) with the bitumen is preferably carried out at a temperature from 120 to 160 ° C. It is also convenient, before adding the polymeric composition (II), to keep the mixture of bitumen and compatibilizer (I) under stirring for 1-2 hours, at a temperature between 160 and 180 ° C. The solubilization of the compatibilizer in the bitumen is thus obtained.
L’aggiunta della composizione polimerica (II) al bitume avviene mediante miscelazione a temperature comprese preferibilmente tra 160 e 180°C. Tutti gli stadi di miscelazione possono essere condotti mediante i miscelatori comunemente impiegati nella preparazione di mescole bituminose, per esempio agitatori ad elica, miscelatori Silverstone, mulini colloidali. The addition of the polymeric composition (II) to the bitumen takes place by mixing at temperatures preferably between 160 and 180 ° C. All mixing stages can be carried out by means of mixers commonly used in the preparation of bituminous compounds, for example propeller mixers, Silverstone mixers, colloidal mills.
I seguenti esempi sono dati a scopo illustrativo ma non limitativo della presente invenzione. The following examples are given for illustrative but not limitative purposes of the present invention.
In Tabella 1 sono riportate le proprietà delle composizioni polimeriche (II) impiegate nella preparazione delle mescole con il bitume compatibilizzato . Table 1 shows the properties of the polymeric compositions (II) used in the preparation of the mixes with the compatibilized bitumen.
In Tabella 2 sono riportate le caratteristiche dei bitumi impiegati per le mescole. Detti bitumi sono ottenuti per distillazione diretta. Table 2 shows the characteristics of the bitumens used for the compounds. Said bitumens are obtained by direct distillation.
Esempi 1-5 Examples 1-5
In un miscelatore Silversone L4R munito di testa omogenizzatrice viene aggiunto ad un bitume SR, preriscaldato alla temperatura di 140°C, il prodotto solido compatibilizzante (I). Il suddetto prodotto compatibilizzante viene aggiunto in quantità del 5% e del 10% in peso rispetto al bitume. In a Silversone L4R mixer equipped with a homogenizing head, the compatibilizing solid product (I) is added to an SR bitumen, preheated to a temperature of 140 ° C. The above compatibilizing product is added in quantities of 5% and 10% by weight with respect to the bitumen.
Mantenendo la miscela così ottenuta sotto agitazione la si riscalda fino a 180°C mediante un mantello riscaldante termostatato e la si lascia in agitazione per circa un’ora a tale temperatura. By keeping the mixture thus obtained under stirring, it is heated up to 180 ° C by means of a thermostated heating mantle and left under stirring for about an hour at this temperature.
Si aggiunge quindi al bitume compatibilizzato una composizione polimerica (II) e si protrae la miscelazione per un’ora circa a 180°C. A polymeric composition (II) is then added to the compatibilized bitumen and the mixing is continued for about an hour at 180 ° C.
Il prodotto così ottenuto viene sottoposto alla caratterizzazione. The product thus obtained is subjected to characterization.
Esempi 6-8 Examples 6-8
Si procede come negli esempi 1-5, ma utilizzando per la miscelazione un agitatore meccanico ad elica Proceed as in examples 1-5, but using a mechanical propeller stirrer for mixing
In Tabella 3 si riportano, per ciascun esempio, il tipo di bitume impiegato, il tipo e la quantità, rispetto alla somma di bitume e compatibìlizzante (I), di composizione polimerica (Π) che viene aggiunta al bitume, le proprietà del prodotto finale. Table 3 shows, for each example, the type of bitumen used, the type and quantity, with respect to the sum of bitumen and compatibilizer (I), of polymeric composition (Π) that is added to the bitumen, the properties of the final product .
I prodotti degli esempi 1-8 sono anche stati esaminati al microscopio ottico per la determinazione dell’omogeneità, che si è dimostrata ottima, e alla prova di stabilità. The products of examples 1-8 were also examined under an optical microscope for the determination of homogeneity, which proved to be excellent, and for the stability test.
I provini su cui effettuare le misure di stabilità della mescola vengono preparati mediante la seguente metodologia: un tubo di alluminio (altezza 12 cm e diametro 2 cm) viene riempito con la mescola e lasciato in posizione verticale per 3 giorni a 160°C. Successivamente il tubo è tagliato in tre parti, dalla parte superiore e da quella inferiore si ottengono i provini da sottoporre alla misura del Palla e Anello. E’ così possibile calcolare la differenza tra il valore di Palla e Anello del provino corrispondente alla parte superiore del tubo e quello del provino corrispondente alla parte inferiore. The specimens on which to carry out the stability measurements of the mixture are prepared using the following method: an aluminum tube (height 12 cm and diameter 2 cm) is filled with the mixture and left in a vertical position for 3 days at 160 ° C. Subsequently the tube is cut into three parts, from the upper and lower parts the specimens are obtained to be subjected to the measurement of the Ball and Ring. It is thus possible to calculate the difference between the Ball and Ring value of the specimen corresponding to the upper part of the tube and that of the specimen corresponding to the lower part.
Per i prodotti degli esempi 1-8 tale differenza è inferiore o uguale a 2 °C, mentre per prodotti analoghi non contenenti il compatibilizzante (I) tale differenza è maggiore di 30°C, o comunque la determinazione non è possibile data la separazione della composizione polimerica in superficie. For the products of Examples 1-8 this difference is less than or equal to 2 ° C, while for similar products not containing the compatibilizer (I) this difference is greater than 30 ° C, or in any case the determination is not possible given the separation of the polymer composition on the surface.
Claims (8)
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Applications Claiming Priority (1)
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| IT1273997B IT1273997B (en) | 1997-07-14 |
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Also Published As
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