ITRM940030A1 - Manufatti in una nuova modificazione cristallina del polistirene sindiotattico in grado di formare clatrati con solventi e procedimento per detti. - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE
a corredo di una domanda di brevetto per invenzione industriale dal titolo:
MANUFATTI IN UNA NUOVA MODIFICAZIONE CRISTALLINA DEL POLISTIRENE SINDIOTATITCO IN GRADO DI FORMARE CLATRATI CON SOLVENTI E PROCEDIMENTO PER DETTI
L'invenzione presentata riguarda manufatti in una nuova modificazione cristallina del polistirene sindiotattico, in grado di fonnare clatrati con solventi, anche in condizioni di basse attività degli stessi. Detti manufatti sono ottenuti a base di polistirene sindiotattico (granulo, semilavorati, articolari formati, film, fibre, ecc.) in cui il polimero é presente in una nuova modificazione cristallina
Per "manufatti" nella nuova fonila cristallina del polistirene sindiotattico, si intendono i manufatti in cui il polistirene sindiotattico è sostanzialmente presente nella nuova forma cristallina.
Per "polistirene sindiotattico” si intende il polimero in cui la struttura sindiotattica è presente per almeno lunghi tratti della catena
Tale polimero si ottiene, ad esempio, operando secondo il metodo descritto nella domanda di brevetto Europeo N° 0271875 - Himont Italia.
Sono inoltre compresi nella definizione, anche i co-polimeri dello stirene, con olefine CH2=CH - R in cui R è un alchil-arile o un arile alogeno sostituito, con 6-20 atomi di carbonio o con altri monomeri etilenicamente insaturi co-polimerizzabili, dotati di struttura sindiotattica e cristallizzabili nella forma δv
L'invenzione si colloca nel campo tecnico-scientifico della chimica industriale, più in particolare nel settore delle separazioni tra molecole di tipo differente.
Trova applicazione industriale nel campo dei trattamenti delle acque, delle acque di scarico, del controllo dell'inquinamento dell'aria e comunque in tutte le situazioni in cui si richieda una separazione tra molecole.
E' noto che il polistirene sindiotattico (s-PS) presenta un polimorfismo estremamente complesso [1],
In particolare due forme cristalline (a e β) sono caratterizzate da conformazioni di catena zig-zag planari, mentre altre due (γ e δ) sono caratterizzate da catene con conformazioni ad elica di tipo B(2/1)2 [1].
La situazione è complicata dal fatto che, dipendentemente dalle condizioni di cristallizzazione, sia per la forma a che per la forma β sono possibili differenti modificazioni caratterizzate da differenti gradi di ordine, comprese tra due modificazioni limite ordinate (α" e β") e due modificazioni limite disordinate (α' e β') [1].
Ε' inoltre noto che la forma δ, che si ottiene da processi di cristallizzazione in soluzione o da trattamento con solventi di altre forme cristalline dell's-PS, è una forma clalrata, cioè include molecole di solvente nel reticolo cristallino e quindi la sua struttura fine e lo spettro di diffrazione dei raggi X dipendono dal tipo di solvente adoperato nella preparazione [2], [3],
In letteratura è descrito come, in campioni semicristallini di s-PS, fasi cristalline inizialmente in forma a oppure y possono passare, in presenza di opportuni solventi liquidi o di corrispondenti vapori ad elevate atività, alla forma clalrata δ [2], [5].
Solventi che possono formare rapidamente clatrati con campioni di s-PS. in fonila a o in forma γ, sono ad esempio solventi alogenati (cloroformio, cloruro di metilene, tetracloruro di carbonio, dicloroetano, dibromoetano, ioduro di metile, ecc.) nonché solventi idrocarburici (ad es. cicloesano, toluene, ecc.).
E' peraltro noto che, al contrario, fasi cristalline in forma β mostrano una resistenza ai solventi molto maggiore e non tendono a formare strutture clatrate δ [4] - [5].
A seguito di riscaldamento, al di sopra della temperatura di transizione vetrosa, la forma clatrata δ (la figura di diffrazione dei raggi X di una forma clatrata con 14 % di toluene è riportata in Fig. 1A) si trasforma nella forma γ (la figura di difirazione dei raggi x di tale fonna è riportata in Fig. 1B) in cui le catene presentano la stessa conformazione ad elica ma non includono molecole di solvente.
Esistono numerose applicazioni di strutture clatrate, in particolare nel campo dell'analisi chimica e di processi di separazione molecolare, nonché neirinunagazzinamento e manipolazione di sostanze incluse, tossiche o, più in generale, pericolose.
L'utilizzo di macromolecole, quali molecole ospitanti del clatralo, può presentare numerosi vantaggi. In particolare risulta facilitata la separazione delle molecole ospitanti dalle molecole ospitate, operazione nota agli esperti nel campo con l'espressione "declatrazione", nonché l'ottenimento di manufatti idonei, ad es., in forma di film o di membrane porose, o di microfibre, per processi di separazione.
In molte delle applicazioni dei clatrati, ed in particolare per i processi di separazione, risulta ovviamente importante che i clatrati si formino con cinetiche veloci, anche per basse attività delle molecole da ospitare, ad esempio a basse pressioni nel caso di vapori o a basse concentrazioni nel caso di soluzioni.
Oggetto della presente invenzione sono dunque i manufatti a base di polistirene sindiotattico (granulo, semilavorati, articolari formati, film, fibre, ecc.) in cui il polimero è presente in una nuova modificazione cristallina (che da qui in poi, per comodità, chiameremo "forma δ vuota", e la indicheremo con "δγ").
La forma δγ è caratterizzata da spettri di diffrazione dei raggi X differenti da quelli delle forme δ datiate. In particolare, la forma δγ è caratterizzata da uno spettro ai raggi X presentante riflessioni di maggiore intensità a2®
(CuKa) di 8.4°, 10.6°, 13.6°, 17.2°, 20.8°, 23.6° e con il rapporto tra le intensità dei àie picchi R=I(8.4°)/I(10.6°) vicino a 9.
Si può considerare che la forma cristallina sia sostanzialmente priva di solvente quando il rapporto tra i due picchi risulti maggiore di 5. Nelle forme δ clatrate tale rapporto è invece generalmente compreso neirintervallo 0.2-3.0.
Lo spettro della nuova modificazione cristallina è riportato in Fig. 2. La forata δγ è in grado di formare clatrati, e quindi di assorbire alte quantità di opportune molecole nella fase cristallina, in presenza di tutti i solventi che formano clatrati a partire dalle forme a e γ. Tuttavia essa presenta il vantaggio, rispetto alle altre forme note, di assorbire molecole di solvente nella fase cristallina più rapidamente ed in condizioni di più bassa attività dei solventi
In particolare, campioni di forma δν sono in grado di rimuovere dall'acqua solventi organici solubili, anche quando questi ultimi sono in concentrazioni molto basse, inferiori a poche ppm
Tale capacità della forma δy di s-PS di clatrare significativi quantitativi di opportuni solventi, anche in condizioni di bassa atività, fa si che i manufati, oggetto dell'invenzione, possano essere vantaggiosamente utilizzati in una serie di applicazioni.
In particolare il trovato può essere utilizzato per separazioni molecolari in funzione della forma e/o del volume delle molecole. Il trovato può essere utilizzato anche per la rimozione da acque di scarico di solventi organici solubili.
II trovato può essere utilizzato, inoltre, per il controllo di emissioni nell'ariadi composti organici volatili.
Il trovato è rilevante anche in considerazione del fatto che esistono già applicazioni dell's-PS nella preparazione di membrane microporose anieotrope [6] ed isotrope [7] per ultra e micro filtrazione, nonché in campioni microfibrosi per tessuti non-tessuti per filtrazioni ad alta temperatura [7],
Come già accennato prima, per "manufatti nella nuova forma cristallina" del polietilene sindiotattico, si intendono i manufatti in cui il polistirene sindiotattico è sostanzialmente presente nella nuova forma cristallina; e per "Polistirene sindiotatico nella nuova forma cristallina", si intende il polimero in cui la struttura sindiotattica è presente per almeno lunghi tratti della catena (vedasi a questo proposito ΓΕΡ No. 0271875).
Sono inoltre compresi nella definizione, anche i co-polimeri dello stirene, con olefine CH2=CΗ - R in cui R è un alchil-arile o un arile alogeno sostituito, con 6-20 atomi di carbonio o con altri monomeri etilenicamente insaturi co-polimerizzabili, dotati di struttura siudiotattica e cristallizzabili nella forma δγ
Manufatti in forma δV si ottengono preferibilmente per lavaggio con opportuni solventi, o in flusso di gas, di manufatti in forma δ clatrati. Solventi utilizzabili per il lavaggio sono, ad esempio, l'acetone ed il metii-etil-chetone.
Manufatti in forma δν possono essere anche ottenuti per trattamenti sotto alto vuoto di campioni in forma δ clatrati, a temperature inferiori alla temperatura di transizione vetrosa del polimero, operando preferibilmente a temperature comprese fra 50°C e 100°C, a pressioni inferiori a 10-1 Torr.
A scopo illustrativo e non limitativo, vengono allegate alla presente domanda di brevetto le seguenti Figure:
Fig. 1A -Spettro di diffrazione dei raggi X, con radiazione CuKa, di un campione di polistirene sindiotattico in forma δ clatrata, che include 14 % in peso di toluene.
Fig. 1B - Spettro di diffrazione dei raggi X,con radiazione CuKa, di un campione di polistirene -sindiotattico informa γ.
Fig. 2 - Spettro di diffrazione dei raggi X, con radiazione CuKa, di un campione di polistirene sindiotattico nella modificazione cristallina δν.
Fig. 3 - Spettro di diffrazione dei raggi X con radiazione CuK α, di un campione di polistirene sindiotattico inizialmente nella modificazione cristallina δγ, successivamente trattato con vapori di cloroformio a 3S°C ad attività 0.45 ed infine essiccato a temperatura ambiente per 24 ore. -Fig. 4 - Cinetiche di assorbimento di cloroformio ad attività 0.1 in film di polistirene sindiotattico in forma et, γ e 6V. (Nelle ascisse è riportato il tempo in minuti, nelle ordinate è riportata la percentuale in peso di cloroformio nel polimero).
Ancora a scopo illustrativo e non limitativo, vengono descritti di seguito tre esempi di procedimento.
Esempio 1:
Si utilizza polvere di polistirene sindiotattico ottenuta secondo la procedura descritta neU'esempio 1 della domanda di brevetto Europeo N° 0271875. Film di polistirene sindiotattico, con spessore vicino a 20 pm sono ottenuti mediante procedimento di evaporazione di solvente (casting") da soluzione in cloroformio al 5% in peso, a temperatura ambiente per 12 ore. Il film ottenuto è in forma δ con contenuto di solvente variabile fra il 5% e il 25% in peso.
Il film nella forma δν è- ottenuto mediante lavaggio con acetone all'ebollizione per 5 ore e contiene un quantitativo di solvente inferiore al 2%.
Film in forma y e in forma a sono ottenuti mediante ricottura dei film in forma δ rispettivamente a 150°C e 200 °C.
Il film in forma β è ottenuto mediante stampaggio per compressione ad una pressione di 2 Kg per cm2. La polvere viene introdotta nella pressa a 320°C e viene tenuta a quella temperatura sotto pressione per dieci minuti. Il campione viene successivamente raffreddato lentamente in pressa
II trattamento con vapori di cloroformio a 35°C ad attività 0,45 (attività definita come rapporto tra la pressione e la tensione di vapore del solvente alla temperatura di prova) lascia essenzialmente inalterati gli spettri di diffrazione dei raggi X dei campioni in forma a o β ο y, mentre il campione in forma δν (spettro di diffrazione dei raggi X in Fig. 2) si trasforma in δ clorata (lo spettro di diffrazione dei raggi X, dopo essiccamento a temperatura ambiente per 24 ore, con il 7% di solvente è mostrato in Fig. 3).
In particolare il rapporto di intensità R passa da 9 a 1.5. La quantità di solvente assorbita, in tali campioni, in forma α, β, y e δν risulta essere all'equilibrio pari a circa 10%, 10%, 15% e 29% in peso, rispettivamente.
Esempio 2:
Si utilizza la stessa polvere di sintesi e gli stessi film descritti nell'esempio 1.
Su film in forma α, y e δν sono effettuate prove di assorbimento di cloroformio ad attività (definita come nell'esempio 1) di 0.1..
La quantità di solvente assorbita, in tali campioni in forma ot, γ e δν risulta essere all'equilibrio pari a circa 2%, 4% e 11% in peso rispettivamente.
Le cinetiche di assorbimento relative all'attività 0.1 sono mostrate per la fonila α, γ e δν inFig. 4.
Esempio 3:
Si utilizza la stessa polvere di sintesi descritta nell'esempio 2.
L'immersione in una soluzione acquosa di tricloretilene (20 ppm) lascia essenzialmente inalterati gli spettri di difrazione dei raggi X dei campioni in forma α o β o y. Mentre il campione in forma δγ si trasforma in fonila δ clatrata
hi particolare il rapporto di intensità R passa da 9 a 1.5. La quantità di tricloroetilene assorbita in campioni in forma δγ risulta essere all'equilibrio pari a circa il 5% rispetto alla massa del polimero.
Claims (6)
- RIVENDICAZIONI 1. Manufatti in polistirene sindiotattico, caratterizzati dal fatto che il polimero è sostanzialmente presente in una forma cristallina (δν), ed essendo, detta forma cristallina, caratterizzata da uno spettro ai raggi X presentante riflessioni di maggiore intensità a 2Θ (CuKa) di 8.4°, 10.6°, 17.2°, 20.8°, 23.6°, ed in cui il rapporto tra le intensità dei due picchi R = I(8.4)/I(10.5) risulta maggiore di 5.
- 2. Manufatti in polistirene sindiotattico, secondo la Riv. 1, caratterizzati dal fatto che detta forma cristallina δν costituisce più del 70% della frazione cristallina del polistirene sindiotattico.
- 3. Manufatti in polistirene sindiotattico, secondo le Riw. 1 e 2, caratterizzati dal fatto di poter essere ottenuti mediante un procedimento di lavaggio mediante opportuni solventi, per esempio acetone, metil-etil-chetone, di manufatti in forma δ clatrati.
- 4) Manufatti, secondo le Riw 1 e 2, caratterizzati dal fatto di poter essere impiegati con successo per separazioni molecolari in funzione della forma e/o volume delle molecole ospitate.
- 5. Manufatti, in polistirene sindiotattico, secondo le precedenti Rivendicazioni, caratterizzati dai fatto di poter essere impiegati con successo per la rimozione da acque ed acque di scarico, di solventi organici solubili.
- 6. Manufatti, in polistirene sindiotattico, secondo le Rivv da 1 a 3, caratterizzati dal fatto di poter essere impiegati con successo per il controllo di emissioni nell'aria di composti organici volatili.
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