ITMI961235A1 - GLYCERINE PURIFICATION PROCEDURE - Google Patents
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Description
Descrizione di un'invenzione industriale Description of an industrial invention
DESCRIZIONE DESCRIPTION
La prese nte invenzione si riferisce ad un procedimento la purificazione di glicerina. The present invention relates to a process for the purification of glycerin.
In particolare, la presente invenzione concerne un procedimento per la purificazione di glicerina di tipo farmaceutico (F.U.) da glicerine grezze enti dalla produzione di biodiesel e dalle tradizionali sottoproduzioni di glicerine delle industrie di trasformazione e di processo dei trigliceridi a nimali, vegetali e sintetici, In particular, the present invention relates to a process for the purification of pharmaceutical-type glycerine (F.U.) from crude glycerine from the production of biodiesel and from the traditional glycerine by-products of the transformation and processing industries of triglycerides to animal, vegetable and synthetic,
La produ ione di "Biodiesel" (estere metilico di olii vegetali) si sta sviluppando in tutto il mondo a seguito sia delle crescenti esigenze ecologiche ve rso combustibili più puliti e di natura rinnov abile per contenere le emissioni di anidride carbo nica, sia della necessità di sviluppare impieghi non alimentari delle coltivazioni agricole . The production of "Biodiesel" (methyl ester of vegetable oils) is developing all over the world as a result of both the growing ecological requirements and cleaner and renewable fuels to contain carbon dioxide emissions, and the need to develop non-food uses of agricultural crops.
La ione di biodiesel è oggi di circa 500.000 ton/ànno in Europa mentre si vanno approntando impianti di grande capacità nei paesi in via di sviluppo dove l'utilizzazione di fonti locali rinnov 4bili di olii vegetali, non di grado alimentare, può contribuire ad alleviare il deficit petrolifero rendendo disponibili risorse valutarie per altri impieghi prioritari. The biodiesel ion is now around 500,000 tons / year in Europe while large capacity plants are being set up in developing countries where the use of local renewable sources of vegetable oils, not food grade, can help to alleviate the oil deficit by making available currency resources for other priority uses.
Dalla produzione di biodiesel si ricava circa il 10% di glicerina grezza che, a seconda dei vari processi prodi ttivi, ha un titolo variante dal 60 al 95% in peso Per l'economicità della produzione di biodiesel è importante che la glicerina grezza venga purifica ta con buona resa a glicerina di tipo farmaceutico F.U.) a norma secondo le specifiche europee o americane. About 10% of crude glycerin is obtained from the production of biodiesel which, depending on the various production processes, has a titre ranging from 60 to 95% by weight For the economy of biodiesel production it is important that the crude glycerin is purified with good yield to glycerin of pharmaceutical type F.U.) in accordance with European or American specifications.
La glic erina proveniente dai processi di produzione di biodiesel è di difficile trattamento perchè contiene i sali residui derivanti dalla neutrali zzazi one dei catalizzatori usati per la produzione di biodiesel. Il contenuto di detti sali è in misura vàriabile dal 3 al 10% in peso rispetto alla glicerina Glycerin from biodiesel production processes is difficult to process because it contains the residual salts deriving from the neutralization of the catalysts used for the production of biodiesel. The content of said salts varies to an extent from 3 to 10% by weight with respect to glycerin
Le presenze dei sali catalitici, degli inevitabili saponi e delle altre impurezze, derivanti da le componenti non trigliceridiche degli olii di partenza, innescano molto facilmente reazioni di decomposizione o di condensazione/ polimerizzazione della glicerina durante le operazioni distillazione con conseguente formazione di masse gommose insolubili che impediscono di ottenere buone rese di purificazione e comportano costi di pulizia e smaltimento tali da rendere poco| conveniente il recupero della glicerina da biodiesel. The presence of catalytic salts, inevitable soaps and other impurities, deriving from the non-triglyceride components of the starting oils, very easily trigger decomposition or condensation / polymerization reactions of glycerin during distillation operations with consequent formation of insoluble gummy masses which prevent good purification yields and involve cleaning and disposal costs such as to make little | the recovery of glycerin from biodiesel is convenient.
La glicerina grezza disponibile sul mercato ha una composizione molto variabile in dipendenza del tipo di proc:esso (biodiesel o altro) che l'ha originata; la tabella sottostante riporta, al mero scopo illustrativo, un esempio di composizione media: The crude glycerin available on the market has a very variable composition depending on the type of proc: it (biodiesel or other) that originated it; the table below shows, for illustrative purposes only, an example of average composition:
% in peso % by weight
Glicerina 60 - 95 Glycerin 60 - 95
Saponi ed altri organici 0,5 - 10 Soaps and other organic products 0.5 - 10
Sali inorganic 3 - 10 Inorganic salts 3 - 10
Sali organici 0 - 2 Organic salts 0 - 2
Residui non trigliceridi Non-triglyceride residues
da trigliceridi di partenza 1 - 5 from starting triglycerides 1 - 5
Acqua 0,5 - 30 Water 0.5 - 30
Metanolo 0,1 - 5 Methanol 0.1 - 5
Metilesteri 0,1 - 5 Methylesters 0.1 - 5
pH 4 13 pH 4 13
A seconda del pH della glicerina di partenza, Depending on the pH of the starting glycerin,
1 saponi pos sono essere presenti come tali o idrolizzati nei rispettivi acidi grassi e sali inorganici . The soaps can be present as such or hydrolyzed in the respective fatty acids and inorganic salts.
Si è ora sorprendentemente trovato un procedimento per la purificazione di glicerina da glicerine grez ze aventi almeno il 20% in titolo di glicerina, che comprende le seguenti fasi: A process has now surprisingly been found for the purification of glycerin from crude glycerine having at least 20% by title of glycerin, which comprises the following steps:
a) regolazione del pH a 5-7; a) pH adjustment to 5-7;
b) disti llazione in una prima colonna di distillazione, avente almeno 5 piatti teorici e un rapporto di ri flusso compreso tra 0,1 e 2, ad una pressione compresa fra 60 e 200 mbar e ad una temperatura co mpresa tra 90 e 150°C; b) distilling in a first distillation column, having at least 5 theoretical plates and a re-flow ratio between 0.1 and 2, at a pressure between 60 and 200 mbar and at a temperature between 90 and 150 ° C;
c) evapo azione del risultante prodotto di fondo, con un tempo di contatto sulla superficie di scambio compre so fra 0,1 e 5 minuti, ad una pressione compresa fra 1 e 20 mbar e ad una temperatura co mpresa fra 140 e 200°C; c) evaporation of the resulting bottom product, with a contact time on the exchange surface between 0.1 and 5 minutes, at a pressure between 1 and 20 mbar and at a temperature between 140 and 200 ° C ;
d) distillazione dei vapori risultanti in una seconda a di distillazione, avente un numero di piatti rici maggiore o uguale a 15 e una perdita di ca rico inferiore a 20 mbar, ad una temperatura co mpresa fra 140°C e 190°C; d) distillation of the vapors resulting in a second distillation phase, having a number of trays greater than or equal to 15 and a loss of load of less than 20 mbar, at a temperature between 140 ° C and 190 ° C;
e) recupelro della glicerina risultante; e) recovery of the resulting glycerin;
f) decolorazione e deodorizzazione mediante tecniche note lei settore. f) bleaching and deodorization by techniques known in the sector.
II procedimento dell'invenzione consiste nell 'alimentar e in continuo in un recipiente la glicerina gre zza ad un pH compreso fra 5 e 7, tale per cui tutti gli acidi grassi siano ancora nella forma di sapone (principalmente sottoforma di sali sodici e/o potassici) e con reazione complessiva della glicerin a leggermente acida. The process of the invention consists in continuously feeding crude glycerin into a container at a pH between 5 and 7, such that all fatty acids are still in the form of soap (mainly in the form of sodium salts and / or potassiums) and with an overall reaction of glycerin to slightly acidic.
Il pH p uò essere opzionalmente regolato a detti valori utilizzando acidi deboli che non siano in grado di spostare gli acidi grassi dai loro sali, impiega ndo, ad esempio, l'acido borico o, in alternativa a nidride carbonica; la prima eventuale correzione grossolana del pH può essere effettuata mediante una qualsiasi base o un qualsiasi acido forte, ad esempio, rispettivamente, soda caustica o acido solforico. The pH can optionally be adjusted to said values by using weak acids which are not able to displace the fatty acids from their salts, using, for example, boric acid or, alternatively, carbon dioxide; the first possible coarse correction of the pH can be carried out by means of any base or any strong acid, for example, respectively, caustic soda or sulfuric acid.
La glie rina grezza così trattata viene inviata ad una prima colonna di distillazione sotto vuoto, ad una pressione assoluta pari a 60-200 mbar, dalla cui testa si prelevano i componenti leggeri (acqua, alcooli, composti organici leggeri) mentre sul fondo viene mantenuta una temperatura di 90-150°C . I prodotti di testa vengono condensati e inviati al relativo stoccaggio. The raw glycerine thus treated is sent to a first distillation column under vacuum, at an absolute pressure equal to 60-200 mbar, from whose head the light components (water, alcohols, light organic compounds) are taken while on the bottom it is kept a temperature of 90-150 ° C. The top products are condensed and sent to the relative storage.
Il prodotto di fondo risultante è inviato ad un evaporatore , che può essere del tipo a film cadente a gravità o di tipo raschiato (tipo Luwa<R >o Mabo<R>) nel quale si effettua l'evaporazione totale della gliceri na, per oltre il 90%, mentre il residuo , costi tuito da sali, dai saponi e dai composti più pesanti della glicerina viene scaricato. The resulting bottom product is sent to an evaporator, which can be of the gravity falling film type or of the scraped type (Luwa <R> or Mabo <R> type) in which the total evaporation of the glycerine is carried out, for over 90%, while the residue, consisting of salts, soaps and heavier compounds of glycerin is discharged.
La temperatura di fondo dell'evaporatore non dovrebbe super are, preferibilmente, i 180°C. The bottom temperature of the evaporator should preferably not exceed 180 ° C.
Il pre trattamento effettuato mediante 1 'aggiustament o del pH assicura che non vi siano acidi grassi iberi e pertanto tutte le impurezze "pesanti" veng ono allontanate dal sistema. The pre-treatment carried out by adjusting the pH ensures that there are no free fatty acids and therefore all "heavy" impurities are removed from the system.
I vapori uscenti dall'evaporatore vengono inviati dirett amente ad una seconda colonna di frazionamento, alimentata pertanto in fase vapore, dotata di riempimento a bassa perdita di carico e, preferibilmente , con il condensatore installato direttamente sulla testa (senza linea di sviluppo del vapore) . La colonna è preferibilmente del tipo che permette di effettuare un prelievo di testa, un prelievo later ale ed un prelievo di fondo. The vapors exiting the evaporator are sent directly to a second fractionation column, therefore fed in the vapor phase, equipped with a low pressure drop filling and, preferably, with the condenser installed directly on the head (without vapor development line) . The column is preferably of the type which allows carrying out a head withdrawal, a lateral withdrawal and a bottom withdrawal.
Dal prel ievo di testa viene opzionalmente recuperata una frazione di glicerina contenente 1 'eventuale metilest ere (tipicamente con glicerina oltre il 90%) che viene mandata a separazione fisica per decantazione essendo il metilestere insolubile in glicerina, mentre dal prelievo laterale si ottiene glicerina praticamente pura, avente oltre il 99,5% di titolo. From the head sample a glycerin fraction is optionally recovered containing any methyl ester (typically with glycerin over 90%) which is sent to physical separation by decantation since the methyl ester is insoluble in glycerin, while from the side sample glycerin is practically obtained. pure, having more than 99.5% titre.
Il fondo della colonna viene opzionalmente riciclato all 'evaporatore, ripetendo le fasi di distillazione per ulteriore esaurimento. The bottom of the column is optionally recycled to the evaporator, repeating the distillation steps for further exhaustion.
La seconda colonna di frazionamento è inoltre dotata di un ribollitore ausiliario, ad esempio del tipo a film cedente. The second fractionation column is also equipped with an auxiliary reboiler, for example of the yielding film type.
La glicerina proveniente dal prelievo laterale e , opzionalmente, quella decantata, vengono fatte passare in una colonna, ad esempio del tipo a percolazione su carboni attivi, per la decolorazione e la deodorizzazione. Un filtro di guardia, opzionale, assicura il trattenimento di eventuali particelle di carbone sfuggite dalla colonna di percolazione . The glycerin coming from the lateral withdrawal and, optionally, the decanted one, are passed through a column, for example of the percolation type on activated carbon, for decolorization and deodorization. An optional guard filter ensures that any carbon particles escaped from the percolation column are retained.
La glicerina ottenuta mediante il procedimento della presente invenzione presenta una resa e una purezza elevat e pari, rispettivamente, a oltre il 90%, rispetto contenuto di glicerina nel grezzo di partenza, e avente un titolo superiore al 99,5% e rientra pertanto nelle specifiche F.U. The glycerin obtained by the process of the present invention has a yield and a high purity equal, respectively, to more than 90%, with respect to the glycerine content in the starting crude, and having a titer higher than 99.5% and therefore falls within the specifications F.U.
Il procedimento dell'invenzione può inoltre essere realizzato in continuo poiché è adatto a grandi volumi produttivi e permette di evitare occlusioni dèll'impianto e, conseguentemente, drastiche dimin uzioni della resa. The process of the invention can also be carried out continuously since it is suitable for large production volumes and allows to avoid blockages of the plant and, consequently, drastic decreases in yield.
Il proced imento dell'invenzione è anche adatto alla purificaz ione delle glicerine grezze ottenute dalle tradizionali scissioni di acidi grassi da trigliceridi a nimali o vegetali nei quali pure si riscontra la p esenza di sali. The process of the invention is also suitable for the purification of crude glycerines obtained from the traditional splitting of fatty acids from triglycerides to animals or vegetables in which the presence of salts is also found.
ESEMPIO 1 EXAMPLE 1
500 kg/hr di glicerina grezza (a pH 10) proveniente da biodiesel ed avente la seguente composizione : glicerina 85% in peso, acqua 3% in peso, metanolo 3% in peso, metilestere 0,5% in peso, sali (principalraente sodio acetato) 8% in peso, altre impurezze a complemento del 100% in peso, furono trattat i con 1 kg/hr di acido borico in polvere portando il pH a 6,8. La miscela così trattata stata alimentata alla prima colonna dove, mantenen do una pressione assoluta di 150 mbar ed una ratura di fondo di 130°C, si è proceduto all'allontanamento di tutti i composti leggeri (alcooli ed acqua), essenzialmente fino a completa anidiificazione del fondo. 500 kg / hr of crude glycerin (at pH 10) from biodiesel and having the following composition: glycerin 85% by weight, water 3% by weight, methanol 3% by weight, methyl ester 0.5% by weight, salts (mainly sodium acetate) 8% by weight, other impurities to complement 100% by weight, were treated with 1 kg / hr of powdered boric acid bringing the pH to 6.8. The mixture thus treated was fed to the first column where, by maintaining an absolute pressure of 150 mbar and a bottom rate of 130 ° C, all the light compounds (alcohols and water) were removed, essentially up to complete bottom anidiification.
Il fondo veniva alimentato all'evaporatore a film ad una piessione di 10 mbar ed una temperatura di 175°C, ottenendo l'evaporazione di tutta la glicerina e cel metilestere, scaricando il fondo, pari a circa 17 kg/hr di residui (sali, composti pesanti e g icerina). La colonna di rettifica alimentata in fase vapore dall'evaporatore, operava a 10 mbar di fondo e 5 mbar di testa. Dal piatto di testa veniva prelevata una corrente di glicerina contenente il metilestere che, dopo decantazione, veniva unita alla glicerina pura (titolo 99,7%) prelevata dal piatto inferiore posto a circa 7 piatti teorici da quello di testa, The bottom was fed to the film evaporator at a pressure of 10 mbar and a temperature of 175 ° C, obtaining the evaporation of all the glycerine and cel methyl ester, discharging the bottom, equal to about 17 kg / hr of residues (salts , heavy compounds and glycerin). The rectification column fed in the vapor phase by the evaporator, operated at 10 mbar at the bottom and 5 mbar at the top. A stream of glycerin containing the methyl ester was taken from the top plate which, after decanting, was combined with pure glycerin (99.7% titre) taken from the lower plate placed about 7 theoretical plates from the top plate,
Complessivamente si recuperavano 385 kg/hr di glicerina (resa globale di recupero 90,5%) che, dopo decolorazione con carbone attivo Norit^ di cocco risultava essere in specifica F.U. con titolo 99,85% secondo i metodi ufficiali. Overall 385 kg / hr of glycerin were recovered (overall recovery yield 90.5%) which, after decolouring with coconut Norit ^ activated carbon, was found to be in specific F.U. with a 99.85% titer according to the official methods.
ESEMPIO 2 EXAMPLE 2
600 kg/htr di glicerina grezza (a pH 11,5) proveniente da biodiesel ed avente la seguente composizione glicerina 85% in peso, acqua 3% in peso, metanol o 3% in peso, metilestere 0,5% in peso sali principalmente sodio acetato) 6% in peso, saponi 2% in peso, altre impurezze a complemento del 100% in peso, furono trattati con anidride carbo nica fatta gorgogliare a saturazione, m un recipiente sotto agitazione, ad una pressione di 0,5 bar lative con tempo di permanenza di 10 minuti, portando il pH della miscela a circa 6 (dopo degassaggio dell'anidride carbonica in eccesso) . 600 kg / htr of crude glycerin (at pH 11.5) from biodiesel and having the following composition glycerin 85% by weight, water 3% by weight, methanol or 3% by weight, methyl ester 0.5% by weight mainly salts sodium acetate) 6% by weight, soaps 2% by weight, other impurities to complement 100% by weight, were treated with carbon dioxide bubbled to saturation, in a container under stirring, at a pressure of 0.5 bar lative with a residence time of 10 minutes, bringing the pH of the mixture to about 6 (after degassing of excess carbon dioxide).
La miscela cosi trattata è stata alimentata alla prima colonna dove, mantenendo una pressione assoluta di 1 0 mbar ed una temperatura di fondo di 140°C, si è proceduto all'allontanamento di tutti i composti legg eri (alcooli ed acqua) fino a pratica completa anidr ificazione del fondo. The mixture thus treated was fed to the first column where, maintaining an absolute pressure of 10 mbar and a bottom temperature of 140 ° C, all the light compounds (alcohols and water) were removed until practically complete anhydrification of the bottom.
Il fondo veniva alimentato all’evaporatore a film ottenendo l'evaporazione di tutta la glicerina e del metilestere, ad una pressione di 5 mbar ed una temperatur a di 160°C, scaricando circa 17 kg/hr di residui di fondo (sali pesanti e glicerina). La colonna di r ettifica, alimentata in fase vapore dall 'evaporate re, operava a 10 mbar di fondo e 5 mbar di testa Dal piatto di testa veniva prelevata una corrente dii glicerina contenente il metilestere che, dopo decantazione, veniva unita alla glicerina pura (titolo 9,7%) prelevata dal piatto inferiore posto a circa 7 piatti teorici da quello di testa, Complessi /amente si recuperavano 462 kg/hr di glicerina (re a globale di recupero 90,5%) che, dopo decolora;ione con carbone attivo, Norit^ di cocco, risult ava essere in specifica F.U. con titolo 99,82% i metodi ufficiali. The bottom was fed to the film evaporator obtaining the evaporation of all the glycerin and the methyl ester, at a pressure of 5 mbar and a temperature of 160 ° C, discharging about 17 kg / hr of bottom residues (heavy salts and glycerine). The rectification column, fed in the vapor phase by the evaporator, operated at 10 mbar at the bottom and 5 mbar at the top. titre 9.7%) taken from the lower plate placed at about 7 theoretical plates from the top plate, Complexes / amente 462 kg / hr of glycerin were recovered (total recovery 90.5%) which, after decoloring; ion with activated carbon, coconut Norit ^ was found to be in F.U. with 99.82% title the official methods.
ESEMPIO 3 EXAMPLE 3
500 kg/hr di glicerina da biodiesel (a pH 4,5) avente la seguente composizione glicerina 90% in peso, acqua 45% in peso, metanolo 0,1% in peso, metilestere 0,5% in peso, sali (principalmente sodio fosfato) 3% in peso, saponi 1% in peso, altre impurezze a complemento del 100% in peso, furono trattati prima con soda e poi con lkg/hr di acido borico in polvare, portando il pH a 6,8. La miscela così trattata venne alimentata alla prima colonna dove, mantenendo una pressione assoluta di 130 mbar ed una temperatura di fondo di 120°C, si procedette all'allontanamento di tutti i composti leggeri (alcooli ed acqua) fino a anidrificazione, praticamente completa, del fondo. 500 kg / hr of biodiesel glycerin (at pH 4.5) having the following composition glycerin 90% by weight, water 45% by weight, methanol 0.1% by weight, methyl ester 0.5% by weight, salts (mainly sodium phosphate) 3% by weight, soaps 1% by weight, other impurities with a complement of 100% by weight, were treated first with soda and then with 1 kg / hr of powdered boric acid, bringing the pH to 6.8. The mixture thus treated was fed to the first column where, maintaining an absolute pressure of 130 mbar and a bottom temperature of 120 ° C, all the light compounds (alcohols and water) were removed until virtually complete anhydrification. of the fund.
Il fondo veniva alimentato all'evaporatore a film ottenendo l'evaporazione di tutta la glicerina e del metilespere, ad una pressione di 15 mbar ed una temperatura di 180°C, e scaricando circa 17 kg/hr di residui di fondo (sali pesanti e glicerina) . Lei colonna di rettifica, alimentata in fase vapore dall'evaporatore, operava a 10 mbar di fondo e 5mbar di testa. Dal piatto di testa veniva prelevata una corrente di glicerina contenente il metilestere che, dopo decantazione, veniva unita alla gl icerin ì pura (titolo 99,7%) prelevata dal piatto inferitire posto a circa 7 piatti teorici da quello di testa. Complessivamente si recuperavano 430/hr di gl icerina (resa globale di recupero 95,5%) che opo decolorazione con carbone attivo Norit<R >di cocco risultava essere in specifica F.U. con titolo 99r85% secondo i metodi ufficiali. The bottom was fed to the film evaporator obtaining the evaporation of all the glycerin and the methylsper, at a pressure of 15 mbar and a temperature of 180 ° C, and discharging about 17 kg / hr of bottom residues (heavy salts and glycerin). The rectification column, fed in the vapor phase by the evaporator, operated at 10 mbar at the bottom and 5mbar at the top. A stream of glycerin containing the methyl ester was taken from the top plate and, after decanting, was added to the pure glycerin ì (title 99.7%) taken from the inferitire plate placed about 7 theoretical plates from the top plate. Altogether 430 / hr of glycerin were recovered (overall recovery yield 95.5%) which, after decolouring with coconut Norit <R> activated carbon, was found to be in specific F.U. with 99r85% titer according to official methods.
ESEMPIO 4 EXAMPLE 4
500 kg/ hr di glicerina grezza (a pH 10) proveniente alla scissione di acidi grassi ed avente la seguente composizione: glicerina 65% in peso, acqua 8% in peso, sali (principalmente sodio cloruro) 4% in peso, saponi 2% in peso, altre impurezze a complemento del 100% in peso, furono trattati con 1 kg/hr di acido borico in polvere, portando il a 6,8. La miscela così trattata venne alimentata alla prima colonna dove, mantenendo una pressione assoluta di 150 mbar ed una temperatura di fondo di 130°C si è proceduto all'allontanamento di tutti i composti leggeri (alcooli ed acgua) fino a anidrificazione del fondo praticamente completa. Il fondo veniva alimentato all'evaporator3 a film ottenendo l'evaporazione di tutta la glicerina e del metilestere, ad una pressione di 10 mbar ed una temperatura di 175°C, e scaricando circa 17 kg/hr di residui di fondo (sali pesanti e glicerina). La colonna di rettifica, alimentata in fase vapore dall'evaporatore, operava a 10 mbar di fpndo e 5 mbar di testa. Dal piatto di testa veniva prelevata una corrente di glicerina contenente il metilestere che, dopo decantazione, veniva unita alla glicerina pura (titolo 99,7%) prelevata dal piatto inferiore posto a circa 7 piatti teorici da quello di testa, 500 kg / hr of crude glycerin (at pH 10) resulting from the breakdown of fatty acids and having the following composition: glycerin 65% by weight, water 8% by weight, salts (mainly sodium chloride) 4% by weight, soaps 2% by weight, other impurities to the complement of 100% by weight, were treated with 1 kg / hr of powdered boric acid, bringing the to 6.8. The mixture thus treated was fed to the first column where, maintaining an absolute pressure of 150 mbar and a bottom temperature of 130 ° C, all the light compounds (alcohols and water) were removed until the bottom was practically completely dry. . The bottom was fed to the film evaporator3 obtaining the evaporation of all the glycerin and the methyl ester, at a pressure of 10 mbar and a temperature of 175 ° C, and discharging about 17 kg / hr of bottom residues (heavy salts and glycerine). The rectification column, fed in the vapor phase by the evaporator, operated at 10 mbar of end and 5 mbar of head. A stream of glycerin containing the methyl ester was taken from the top plate which, after decanting, was combined with pure glycerin (99.7% titre) taken from the lower plate placed about 7 theoretical plates from the top plate,
Complessivamente, si recuperavano 325 kg/hr di glicerina (re a globale di recupero 90,7%) che, dopo decolora ione con carbone attivo, Norit^ di cocco, risulllava essere in specifica F.U. con titolo 99,85% [secondo i metodi ufficiali. Overall, 325 kg / hr of glycerin were recovered (total recovery 90.7%) which, after decoloring the ion with activated carbon, Norit ^ of coconut, turned out to be in specific F.U. with a title of 99.85% [according to official methods.
Claims (12)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT96MI001235A IT1284029B1 (en) | 1996-06-18 | 1996-06-18 | GLYCERINE PURIFICATION PROCEDURE |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT96MI001235A IT1284029B1 (en) | 1996-06-18 | 1996-06-18 | GLYCERINE PURIFICATION PROCEDURE |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| ITMI961235A0 ITMI961235A0 (en) | 1996-06-18 |
| ITMI961235A1 true ITMI961235A1 (en) | 1997-12-18 |
| IT1284029B1 IT1284029B1 (en) | 1998-05-08 |
Family
ID=11374439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| IT96MI001235A IT1284029B1 (en) | 1996-06-18 | 1996-06-18 | GLYCERINE PURIFICATION PROCEDURE |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| IT (1) | IT1284029B1 (en) |
-
1996
- 1996-06-18 IT IT96MI001235A patent/IT1284029B1/en active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ITMI961235A0 (en) | 1996-06-18 |
| IT1284029B1 (en) | 1998-05-08 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 0001 | Granted |