ITMI952626A1 - Processo per la preparazione di soluzioni acquose stabili ad alta basicita' di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico - Google Patents
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Abstract
PROCESSO PER LA PREPARAZIONE DI SOLUZIONI ACQUOSE STABILI DI CLOROSOLFATO BASICO DI ALLUMINIO O DI CLORURO BASICO DI ALLUMINIO AVENTI UN'ALTA BASICITA' DEL 50-65% E ALTO TITOLO IN Al2O3 FINO AL 10% IN PESO, COMPRENDENTE IL TRATTAMENTO CON ALLUMINIO METALLICO SUDDIVISO DI SOLUZIONI ACQUOSE A BASSA BASICITA' DEL 33-42% DI CLOROSOLFATO BASICO DI ALLUMINIO O DI CLORURO BASICO DI ALLUMINIO, PREVIAMENTE DILUITE CON ACQUA E OPZIONALMENTE ACIDIFICATE CON H2SO4, A TEMPERATURE DI 80°-105° C. LE SOLUZIONI OTTENUTE SONO ADATTE COME COAGULANTI NEL TRATTAMENTO DELLE ACQUE.
Description
Descrizione dell'invenzione industriale a nome:
La presente invenzione si riferisce a un processo per la preparazione di soluzioni acquose stabili di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di alluminio aventi un rapporto molare Cl/Al da 0,90 a 1,22, un rapporto molare S04/Al da 0,02 a 0,15 nel caso del clorosolfato basico di alluminio, una basicità di 50-65% secondo la formula
Tali soluzioni, anche se con titolo in Al203 intorno al 10% in peso, sono note come pure la loro utilità nel trattamento delle acque. Esse vengono in genere preparate con un processo che comprende:
a) l'attacco acido di Al (OH)3 con soluzioni acquose di HCl e H2S04, all'ebollizione (circa 113°C);
b) il successivo trattamento della soluzione ottenuta con CaC03 per abbassare il livello degli ioni S04, con precipitazione di CaS04;
c) separazione del CaS04 dalla soluzione mediante filtrazione e/o centrifugazione.
Tale processo risulta critico e costoso in quanto la formazione di notevoli quantità di CaS04 richiede addizionali e costose operazioni di filtrazione e/o centrifugazione e la necessità di smaltire il CaS04 così separato.
E' stato ora trovato un processo per ottenere soluzioni acquose stabili di clorosolfato basico di alluminio ad elevata basicità che non necessita di costose operazioni di filtrazione e/o centrifugazione in quanto non si formano sottoprodotti che devono essere successivamente separati.
Il processo secondo la presente invenzione comprende il trattamento con alluminio metallico suddiviso di soluzioni acquose a bassa basicità di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di alluminio, previamente diluite con acqua e opzionalmente acidificate con H2S04, a temperature di 80°-105°C e pressione atmosferica con ottenimento di soluzioni stabili ad alta basicità di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di alluminio adatte per il trattamento delle acque .
Tale processo in una sola fase risulta pertanto semplice ed economico sia per spese di impianto che di gestione, inoltre permette l'ottenimento di soluzioni di clorosolfato basico di alluminio stabili più concentrate, cioè aventi un titolo in A1203 superiore a quello delle soluzioni stabili note, con notevoli risparmi nel costo del trasporto di dette soluzioni all'utilizzatore.
Costituisce pertanto l'oggetto della presente invenzione un processo per la preparazione di soluzioni acquose stabili di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di alluminio aventi un rapporto molare Cl/Al da 0,90 a 1,22 preferibilmente di 1,07, in rapporto molare S04/A1 da 0,02 a 0,15 e preferibilmente di 0,13 nel caso del clorosolfato basico di alluminio, una basicità di 50-65%, preferibilmente del 56% calcolata secondo la formula
A) la diluizione con acqua di soluzioni acquose di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di alluminio aventi un rapporto molare Cl/Al compreso tra 1,6 e 2,0, un rapporto molare S04/Al da 0,0 a 0,05, una basicità da 33 a 42% e un titolo in Al203 di circa il 17% in peso, fino ad avere soluzioni diluite aventi un titolo in A1203 dall'11,8 al 13% in peso;
B) acidificazione della soluzione ottenuta in (A) con H2S04 in quantità da 0 a 0,41 moli per mole di Al203 della soluzione ;
C) riscaldamento della soluzione ad una temperatura da 80° a 105°C, preferibilmente da 80° a 95°C, successiva lenta addizione da 0,9 a 1,98 grammoatomi di alluminio metallico suddiviso per mole di Al203 della soluzione, mantenendo la temperatura a valori non superiori a 105°C, preferibilmente da 80° a 95°C, fino a completa dissoluzione dell'alluminio metallico;
D) opzionale diluizione con acqua della soluzione ottenuta in (C) fino ad ottenere un titolo in Al203 di circa il 10% in peso.
La fase (B) di acidificazione con H2S04 può essere opzionalmente effettuata alla fine della dissoluzione dell'alluminio metallico dopo la fase (C).
Le soluzioni acquose di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di alluminio aventi una basicità da 33 a 42%, impiegate quali sostanze di partenza nella fase (A), sono note e disponibili commercialmente, come ad esempio 1'ALPOCLAR<® >200 commercializzato da Ausimont S.p.A.
L'alluminio metallico suddiviso introdotto nella fase (C) può essere in forma di trucioli, granuli o polveri.
Un esempio di alluminio adatto è quello avente una purezza del 98,7%.
Nella fase (C) la reazione di dissoluzione dell'alluminio metallico è esotermica, per cui l'alluminio va aggiunto gradualmente in un tempo generalmente compreso fra 30 e 240 minuti e controllando la temperatura in modo che non superi 105 °C .
Al termine della reazione la soluzione viene mantenuta in agitazione a 80°-105°C per completare la dissoluzione dell 'alluminio .
Le soluzioni ottenute con il processo secondo la presente invenzione risultano limpide, prive di opalescenza e mostrano una stabilità di almeno tre mesi similmente alle soluzioni in commercio aventi la stessa basicità impiegate per il trattamento delle acque.
Seguono alcuni esempi a scopo illustrativo dell 'invenzione .
ESEMPIO 1
In un pallone da 2 litri vengono introdotti 335 g di ALPOCLAR<® >200 tipo (a) costituito da una soluzione acquosa di clorosolfato basico di alluminio avente un titolo in Al203 del 17,2% in peso, un contenuto in ioni Cl del 21,6% in peso, un contenuto in ioni S04 dell'1,3% in peso e una basicità del 37% .
Successivamente vengono introdotti 150 g di acqua per avere una soluzione con un titolo in A1203 del 12,09% in peso.
La soluzione ottenuta viene acidificata mediante addizione di 20,8 g di H2S04 al 96% e, mantenendola sotto agitazione, viene riscaldata a 85°-95°C.
Raggiunta tale temperatura si addizionano lentamente alla soluzione mantenuta sotto agitazione, 22 g di alluminio metallico in trucioli, mantenendo la temperatura di reazione a 85°-95°C.
Terminata l'aggiunta di alluminio metallico, in un tempo di 30-60 minuti, la massa di reazione viene mantenuta in agitazione a una temperatura di 85°-95°C per ulteriori 3 ore per completare la dissoluzione dell'alluminio metallico.
La soluzione ottenuta viene quindi diluita con 452 g di acqua per avere una soluzione finale con un titolo in Al203 del 10,26% in peso.
La soluzione finale di clorosolfato basico di alluminio ha un titolo in Al203 del 10,26% in peso, un contenuto in ioni Cl del 7,67% in peso, un contenuto in ioni S04 del 2,42% in peso, un rapporto molare Cl/Al di 1,07, un rapporto molare S04/Al di 0,13 e una basicità del 56%.
La soluzione ottenuta si presenta limpida e risulta stabile per almeno 3 mesi.
ESEMPI 2 - 7
E' stata ripetuta la procedura dell'esempio 1 impiegando le quantità di ALPOCLAR<® >200 tipo (a), di Al metallico, di H2S04 e di H20 di diluizione iniziale e finale come riportato in Tabella 1.
Le caratteristiche delle soluzioni ottenute di clorosolfato basico di alluminio sono riportate in Tabella 1.
Dette soluzioni si presentano limpide e risultano stabili per almeno 3 mesi.
ESEMPIO 8 (confronto)
E' stata ripetuta la procedura dell'esempio 1 impiegando le quantità di ALPOCLAR<® >200 tipo (a), di Al metallico, di H2S04 e di H20 iniziale e finale come riportato in Tabella 1. Da cui risulta che la soluzione posta a reagire ha un titolo in Al203 del'11,46% in peso e che il rapporto molare tra l'Al metallico addizionato e l'Al203 della soluzione è 1,98.
Le caratteristiche della soluzione di clorosolfato basico di alluminio ottenuta sono riportate in Tabella 1.
Tale soluzione si presenta opalescente e non risulta stabile.
ESMEPIO 9
E' stato ripetuto l'esempio 1 con la differenza che non è stata effettuata la diluizione finale con acqua.
Le caratteristiche della soluzione ottenuta di clorosolfato basico di alluminio ad alto titolo in Al203 (18,73%) sono riportate in Tabella 1.
Tale soluzione si presenta limpida e risulta stabile per almeno 3 mesi.
ESEMPIO 10 (confronto)
E' stato ripetuto l'esempio 9 con la differenza che sono stati impiegati 100 g di acqua di diluizione iniziale anziché 150 g.
Da cui risulta che la soluzione posta a reagire con Al metallico ha un titolo in Al203 del 13,42% in peso.
Le caratteristiche della soluzione di clorosolfato basico di alluminio ottenuta sono riportate in Tabella 1.
Tale soluzione si presenta opalescente e non risulta stabile.
ESEMPI 11 - 13
E' stata ripetuta la procedura dell'esempio 1, impiegando le quantità di ALPOCLAR<® >200 rispettivamente di tipo (b), (c) e (d), di Al metallico, di H2S04 e di acqua di diluizione iniziale e finale come riportato in Tabella 1.
Le soluzioni di clorosolfato basico di alluminio ottenute aventi le caratteristiche riportate in Tabella 1, si presentano limpide e risultano stabili per almeno 3 mesi.
ESEMPIO 14
E' stato ripetuto l'esempio 1 con la differenza che l'H2S04 è stato addizionato alla soluzione dopo aver effettuato la reazione di dissoluzione dell'Al metallico, anziché prima di tale reazione.
La soluzione ottenuta di clorosolfato basico di alluminio mostra le stesse caratteristiche e la stessa stabilità della soluzione ottenuta secondo l'esmepio 1.
ESEMPIO 15
E' stato ripetuto l'esempio 1, con la differenza che la reazione di dissoluzione dell'Al metallico è stata effettuata a una temperatura di 105°C anziché a 85°-95°C.
Si è ottenuta una soluzione di clorosolfato basico di alluminio avente le stesse caratteristiche e stabilità della soluzione ottenuta nell'esempio 1.
ESEMPIO_16
E' stato ripetuto l'esempio 15 con la differenza che 1'H2S04 è stato addizionato alla soluzione dopo aver effettuato la reazione di dissoluzione dell'Al metallico.
E' stata ottenuta una soluzione di clorosolfato basico di alluminio avente le stesse caratteristiche e stabilità della soluzione ottenuta nell'esempio 1.
Claims (3)
- RIVENDICAZIONI 1. Processo per la preparazione di soluzioni acquose stabili di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di aluminio aventi un rapporto molare Cl/Al da 0,90 a 1,22, un rapporto molare S04/A1 da 0,02 a 0,15 per il clorosolfato basico di Al, una basicità del 50-65% secondo la formulaA) la diluizione con acqua di soluzioni acquose di clorosolfato basico di alluminio o di cloruro basico di alluminio aventi un rapporto molare Cl/Al compreso tra 1,6 e 2,0, un rapporto molare S04/A1 da 0,0 a 0,05, una basicità da 33 a 42% e un titolo in Al203 di circa il 17% in peso, fino ad avere soluzioni diluite aventi un titolo in A1203 dall'il,8 al 13% in peso; B) l'acidificazione della soluzione ottenuta in (A) con H2S04 in quantità da 0,0 a 0,41 moli per mole di Al203 della soluzione; C) il riscaldamento della soluzione ad una temperatura da 80° a 105°C e successiva lenta addizione da 0,9 a 1,98 grammoatomi di alluminio metallico suddiviso per mole di Al203 della soluzione, mantenendo la temperatura di reazione a valori non superiori a 105°C fino a completa dissoluzione dell'alluminio metallico; D) la diluizione opzionale con acqua della soluzione ottenuta in (C) fino ad ottenere un titolo in A1203 di circa il 10% in peso.
- 2. Processo secondo la rivendicazione 1, in cui la fase (B) di acidificazione con H2S04 viene effettuata dopo la fase di reazione (C).
- 3. Processo secondo la rivendicazione 1 o 2, in cui la fase (C) di reazione con Al metallico viene effettuata a temperature da 80° a 95°C.
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