ITMI20091043A1 - PROCEDURE FOR RECOVERY OF ALKALINE SOLUTIONS - Google Patents

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ITMI20091043A1
ITMI20091043A1 IT001043A ITMI20091043A ITMI20091043A1 IT MI20091043 A1 ITMI20091043 A1 IT MI20091043A1 IT 001043 A IT001043 A IT 001043A IT MI20091043 A ITMI20091043 A IT MI20091043A IT MI20091043 A1 ITMI20091043 A1 IT MI20091043A1
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Description

OGGETTO DELL’INVENZIONE OBJECT OF THE INVENTION

La presente invenzione ha per oggetto un procedimento per il trattamento ed il recupero di soluzioni alcaline, in particolare soluzioni a base di soda caustica o potassa caustica, impiegate nelle reazioni dì decapaggio dell'alluminio. The present invention relates to a process for the treatment and recovery of alkaline solutions, in particular solutions based on caustic soda or caustic potash, used in the pickling reactions of aluminum.

STATO DELLA TECNICA STATE OF THE TECHNIQUE

I processi dì lavorazione dei metalli prevedono alcuni stadi obbligati che sono necessari al fine di rendere il metallo adatto alle successive lavorazioni o ai successivi trattamenti superficiali. Uno stadio molto importante dei procedimenti di lavorazione dei metalli e delle leghe metalliche, à ̈ rappresentato, ad esempio, dal decapaggio chimico, che, sempre a titolo esemplificativo, favorisce l'adesione e la tenuta nel tempo delle colle e delle vernici. In particolare nel caso dell'alluminio e delle sue leghe, le operazioni di decapaggio avvengono in ambiente alcalino, ad opera principalmente di soluzioni di soda caustica o di potassa caustica. Inoltre, le stesse soluzioni alcaline di soda e/o potassa caustica, sono largamente impiegate nel caso dell’estrusione di profilati in alluminio, che à ̈ una particolare applicazione della tecnica nota come estrusione, ovvero uno dei fondamenti di tutta l'industria manifatturiera. In breve, il processo di estrusione consiste nel comprimere, tramite una forma detta matrice, il metallo da lavorare, di modo da causarne una deformazione che lo porti ad assumere sembianze e profili secondo le misure e le forme desiderate. Tale deformazione viene impressa dal’esterno e, nel caso il manufatto in questione debba essere cavo, anche dall'interno tramite l'introduzione di un'anima. Tale processo prevede quindi la compressione dei materiali di partenza, previo riscaldamento che ne renda facile la modellazione, all'interno di un cilindro o matrice, alla cui estremità si trova un foro sagomato, che conferisce al materiale la forma desiderata. Il profilato così ottenuto dopo estrusione, subisce ulteriori lavorazioni di finitura ed, eventualmente, verniciatura, prima di essere posto in commercio. L'estrusione di profilati di alluminio, associa dunque una delie tecniche base della lavorazione industriale, ad uno dei materiali, l’alluminio, più universalmente diffusi nella produzione di manufatti di ogni genere, dalle semplici pentole a complicatissime componenti di motori a reazione. In ogni caso, l’estrusione di profilati in alluminio costituisce il primo passo per la realizzazione di numerosi oggetti di utilizzo quotidiano, dalle già menzionate pentole, ai barattoli, agli infissi comunemente usati negli appartamenti. The metalworking processes foresee some obligatory stages that are necessary in order to make the metal suitable for subsequent processing or subsequent surface treatments. A very important stage in the metal and metal alloy processing procedures is represented, for example, by chemical pickling, which, again by way of example, favors the adhesion and durability of glues and paints over time. In particular in the case of aluminum and its alloys, the pickling operations take place in an alkaline environment, mainly by means of caustic soda or caustic potash solutions. Furthermore, the same alkaline solutions of soda and / or caustic potash are widely used in the case of extrusion of aluminum profiles, which is a particular application of the technique known as extrusion, which is one of the foundations of the entire manufacturing industry. . In short, the extrusion process consists in compressing the metal to be processed by means of a shape called a matrix, in order to cause a deformation that leads it to assume the appearance and profiles according to the desired sizes and shapes. This deformation is impressed from the outside and, if the artifact in question must be hollow, also from the inside through the introduction of a core. This process therefore involves the compression of the starting materials, after heating that makes modeling easy, inside a cylinder or matrix, at the end of which there is a shaped hole, which gives the material the desired shape. The profile thus obtained after extrusion, undergoes further finishing processes and, possibly, painting, before being placed on the market. The extrusion of aluminum profiles therefore associates one of the basic techniques of industrial processing with one of the materials, aluminum, most universally widespread in the production of all kinds of products, from simple pots to very complicated components of jet engines. In any case, the extrusion of aluminum profiles constitutes the first step for the realization of numerous objects of daily use, from the already mentioned pots, to the jars, to the fixtures commonly used in apartments.

Come sopra descritto, il processo di estrusione dei metalli, in particolare il processo di estrusione dell<'>alluminio, comporta l'impiego di matrici atte a imprimere al metallo la forma desiderata. Una volta ottenuti i pezzi estrusi programmati, il residuo presente all’interno dei canali delle matrici d’estrusione rimane nella sagoma delia matrice e deve essere eliminato, prima di effettuare l'estrusione successiva in programma. As described above, the metal extrusion process, in particular the aluminum extrusion process, involves the use of matrices capable of imparting the desired shape to the metal. Once the programmed extruded pieces have been obtained, the residue inside the channels of the extrusion dies remains in the shape of the die and must be eliminated before carrying out the next extrusion in the program.

Generalmente, la matrice viene immersa in un bagno, anche chiamato bagno di decapaggio. Il principio di funzionamento di questo bagno, nel caso dell’alluminio, si basa sulla reazione chimica che avviene tra alluminio metallico e NaOH (idrossido di sodio o soda caustica) oppure KOH (idrossido di potassio o potassa caustica) in soluzione acquosa. In pratica, la soda o la potassa reagiscono con l’alluminio e formano NaAIOz o KAI02con formazione di idrogeno gassoso. In questo modo l’alluminio accumulato nella matrice si scioglie e la matrice viene ripulita ed à ̈ pronta per essere nuovamente utilizzata. Man mano che il bagno di soda 0 potassa viene utilizzato, la soda 0 potassa libera si consuma e la sua concentrazione diminuisce. Quando la concentrazione di soda o potassa libera raggiunge il livello minimo al di sotto del quale il bagno di decapaggio non riesce più a svolgere la sua funzione, il bagno si dice esaurito 0 esausto e deve essere sostituito, con costi elevati e notevoli problemi di smaltimento. Generally, the matrix is immersed in a bath, also called a pickling bath. The operating principle of this bath, in the case of aluminum, is based on the chemical reaction that takes place between metallic aluminum and NaOH (sodium hydroxide or caustic soda) or KOH (potassium hydroxide or caustic potash) in aqueous solution. In practice, soda or potash react with aluminum and form NaAIOz or KAI02 with the formation of gaseous hydrogen. In this way the aluminum accumulated in the matrix melts and the matrix is cleaned and is ready to be used again. As the 0 potash soda bath is used, the free potash 0 soda is consumed and its concentration decreases. When the concentration of soda or free potash reaches the minimum level below which the pickling bath is no longer able to perform its function, the bath is said to be exhausted or exhausted and must be replaced, with high costs and considerable disposal problems. .

A questo punto, si pone infatti il problema di smaltire o recuperare il bagno o soluzione di soda o potassa esausta. I sistemi di smaltimento e/o recupero maggiormente utilizzati attualmente, possono essere schematizzati come segue. At this point, in fact, the problem arises of disposing or recovering the bath or solution of soda or exhausted potash. The currently most used disposal and / or recovery systems can be schematized as follows.

1 ) Smaltimento previo trattamento di depurazione, che comporta costi elevati e comunque difficoltà nello smaltire la soluzione anche dopo depurazione, 1) Disposal after purification treatment, which involves high costs and in any case difficulties in disposing of the solution even after purification,

2) Il bagno esausto viene “corretto" e quindi utilizzato come "flocculante" negli impianti di depurazione. Questo sistema non ha valore commerciale, nel senso che il bagno “corretto†viene ceduto senza corrispettivo economico, pure pagando per lo smaltimento. Anche questo metodo, oltre a non essere remunerativo dal punto di vista economico, comporta significativi problemi di smaltimento. 2) The exhausted bathroom is â € œcorrected 'and then used as a “flocculant” in purification plants. This system has no commercial value, in the sense that the â € œcorrectedâ € bathroom is sold without financial consideration, even paying for disposal. Also this method, in addition to not being profitable from an economic point of view, involves significant disposal problems.

3) Recupero del bagno esausto secondo due diversi sistemi: 3) Recovery of the exhausted bath according to two different systems:

3.1) diluizione 3.1) dilution

3.2) trasformazione. 3.2) transformation.

Nel primo caso (3.1), la soluzione esausta di soda viene diluita con acqua, in un rapporto circa 1:100. In questo modo si ha la precipitazione di AI(OH)3che viene parzialmente filtrato ed allontanato mentre la soluzione rimanente può essere riutilizzata, anche se contiene quantità disciolte di AI(OH)3 che possono interferire, soprattutto se il riutilizzo à ̈ ripetuto. In questo caso però, la soluzione di soda o potassa ottenuta dal suddetto processo di recupero risulta essere molto diluita e non può essere utilizzata tal quale, ma deve essere concentrata mediante evaporazione, con notevoli costi dovuti al consumo energetico richiesto. In alternativa, la soluzione diluita può essere concentrata mediante un procedimento dì osmosi inversa, ma anche in questo caso i costi sono consistenti, e i risultati incerti per la presenza di tracce di alluminio, che risultano pericolose perche possono provocare il collasso delle membrane osmotiche. In the first case (3.1), the exhausted soda solution is diluted with water, in a ratio of about 1: 100. In this way there is the precipitation of AI (OH) 3 which is partially filtered and removed while the remaining solution can be reused, even if it contains dissolved quantities of AI (OH) 3 which can interfere, especially if the reuse is repeated. In this case, however, the soda or potash solution obtained from the aforementioned recovery process is very diluted and cannot be used as it is, but must be concentrated by evaporation, with considerable costs due to the energy consumption required. Alternatively, the diluted solution can be concentrated by means of a reverse osmosis process, but also in this case the costs are substantial, and the results are uncertain due to the presence of traces of aluminum, which are dangerous because they can cause the osmotic membranes to collapse.

In alternativa alla diluizione, la soluzione esaurita di soda o potassa può subire una trasformazione chimica (3.2) mediante aggiunta di anidride carbonica (C02). In questo caso, le reazioni chimiche coinvolte prevedono la trasformazione della soda (NaOH) o potassa (KOH) residua in carbonato di sodio (Na2C03) o carbonato di potassio (K2C03) con formazione dì acqua, così come prevedono la trasformazione di NaAI02o KAI02(che si forma per reazione tra soda o potassa ed alluminio) in carbonato di sodio (Na2C03) o carbonato dì potassio (K2C03) e idrossido di alluminio (AI(OH)3) che precipita e può essere filtrato ed allontanato. In questo modo si ottiene quindi una soluzione finale ricca in carbonato di sodio o carbonato di potassio, che può essere integrata con soda o potassa, e nuovamente utilizzata nel trattamento delle matrici per decapaggio. Il limite di questo metodo à ̈ rappresentato dal fatto che, nel tempo, nella soluzione si accumula carbonato di sodio o carbonato di potassio, fino a renderne impossibile l’ulteriore utilizzo A questo punto, si pone nuovamente il problema dello smaltimento ed à ̈ necessario impiegare una nuova soluzione di soda o potassa, con costi elevati e notevoli disagi. Questo procedimento dì trasformazione consente quindi di riutilizzare la stessa soluzione opportunamente trattata per un limitato numero di volte e pone comunque il problema dei suo smaltimento, nonché comporta la necessità di provvedere con soluzioni nuove per il trattamento delle matrici. As an alternative to dilution, the spent soda or potash solution can undergo a chemical transformation (3.2) by adding carbon dioxide (C02). In this case, the chemical reactions involved involve the transformation of the residual soda (NaOH) or potash (KOH) into sodium carbonate (Na2C03) or potassium carbonate (K2C03) with the formation of water, as well as the transformation of NaAI02o KAI02 (which is formed by reaction between soda or potash and aluminum) in sodium carbonate (Na2C03) or potassium carbonate (K2C03) and aluminum hydroxide (AI (OH) 3) which precipitates and can be filtered and removed. In this way a final solution rich in sodium carbonate or potassium carbonate is obtained, which can be integrated with soda or potash, and used again in the treatment of the matrices by pickling. The limit of this method is represented by the fact that, over time, sodium carbonate or potassium carbonate accumulates in the solution, until further use is impossible. At this point, the problem of disposal arises again and is it is necessary to use a new solution of soda or potash, with high costs and considerable inconvenience. This transformation process therefore allows to reuse the same suitably treated solution for a limited number of times and in any case poses the problem of its disposal, as well as the need to provide new solutions for the treatment of the matrices.

SCOPI DELL’INVENZIONE AIMS OF THE INVENTION

Scopo della presente invenzione à ̈ quello di mettere a disposizione un procedimento per il recupero dei bagni o soluzioni alcaline esauste provenienti da reazioni di decapaggio dell’alluminio, in particolare dal trattamento di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di alluminio, che consenta il recupero delle soluzioni con conseguente riutilizzo delle stesse. The purpose of the present invention is to provide a process for the recovery of baths or exhausted alkaline solutions deriving from aluminum pickling reactions, in particular from the treatment of extrusion matrices used in aluminum extrusion, which allows the recovery of the solutions with consequent reuse of the same.

Ancora scopo della presente invenzione à ̈ quello di mettere a disposizione un procedimento per il recupero dei bagni o soluzioni alcaline esauste provenienti da reazioni di decapaggio dell’alluminio, in particolare dal trattamento di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di alluminio, che non preveda la correzione, integrazione o concentrazione sostanziale della soluzione recuperata. Another object of the present invention is to provide a process for the recovery of exhausted alkaline baths or solutions deriving from aluminum pickling reactions, in particular from the treatment of extrusion matrices used in aluminum extrusion, which does not provide for the correction, integration or substantial concentration of the recovered solution.

Sempre scopo dell’invenzione à ̈ quello di mettere a disposizione un procedimento per il recupero dei bagni o soluzioni alcaline esauste provenienti da reazioni di decapaggio dell’alluminio, in particolare dal trattamento di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di alluminio, che sia economicamente vantaggioso e che comporti un vantaggio economico significativo su tutto il procedimento di estrusione. Always the aim of the invention is to provide a process for the recovery of baths or exhausted alkaline solutions coming from aluminum pickling reactions, in particular from the treatment of extrusion matrices used in aluminum extrusion, which is economically advantageous and which entails a significant economic advantage over the entire extrusion process.

Sempre scopo della presente invenzione à ̈ quello di mettere a disposizione un procedimento per il recupero dei bagni o soluzioni alcaline esauste provenienti da reazioni di decapaggio dell’alluminio, in particolare dal trattamento di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di alluminio, che sia semplice, che non richieda l’impiego di particolari reagenti e che possa essere effettuato in parallelo a qualsiasi processo di estrusione. The aim of the present invention is also to provide a process for the recovery of exhausted alkaline baths or solutions deriving from aluminum pickling reactions, in particular from the treatment of extrusion matrices used in aluminum extrusion, which it is simple, does not require the use of particular reagents and can be carried out in parallel with any extrusion process.

Pure oggetto della presente invenzione à ̈ l’impiego del suddetto procedimento, per il recupero dei bagni o soluzioni alcaline esauste provenienti da reazioni di decapaggio dell’alluminio, in particolare dal trattamento di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di alluminio. The object of the present invention is also the use of the aforesaid process, for the recovery of exhausted alkaline baths or solutions deriving from aluminum pickling reactions, in particular from the treatment of extrusion matrices used in aluminum extrusion.

DESCRIZIONE DESCRIPTION

Questi ed altri scopi ancora e relativi vantaggi che meglio saranno evidenziati dalla descrizione che segue, vengono raggiunti da un procedimento per il recupero dei bagni o soluzioni alcaline esauste, in particolare soluzioni di soda caustica (NaOH) o potassa caustica (KOH) esauste provenienti da operazioni di decapaggio/sgrassaggio alcalino di manufatti in alluminio e/o in sue leghe. Tali operazioni si riscontrano, ad esempio, nei seguenti settori; These and other objects and related advantages which will be better highlighted by the following description, are achieved by a process for the recovery of baths or exhausted alkaline solutions, in particular solutions of spent caustic soda (NaOH) or caustic potash (KOH) coming from alkaline pickling / degreasing of aluminum and / or its alloys products. These operations are found, for example, in the following sectors;

1) trattamento di asportazione alluminio e sue leghe da matrici di estrusione 1) removal treatment of aluminum and its alloys from extrusion matrices

2) sgrassaggio/decapaggio alcalino preliminare alla ossidazione anodica di alluminio e sue leghe 2) alkaline degreasing / pickling preliminary to the anodic oxidation of aluminum and its alloys

3) alleggerimento e fresatura chimica alcalina dì alluminio e sue leghe in genere e nei settori aeronautico e militare in particolare 3) lightening and alkaline chemical milling of aluminum and its alloys in general and in the aeronautical and military sectors in particular

4} sgrassaggio/decapaggio alcalino di nastro o foglio di alluminio pre- verniciatura o pre- ossidazione anodica, o fine a se stesso 4} alkaline degreasing / pickling of aluminum strip or sheet pre-painting or pre-anodic oxidation, or an end in itself

Il processo comprende una prima fase di: The process includes a first phase of:

a) trattamento del bagno o soluzione di soda o potassa esausta con anidride carbonica (C02), con ottenimento di un primo precipitato e di una prima soluzione, a) treatment of the bath or solution of soda or exhausted potash with carbon dioxide (C02), obtaining a first precipitate and a first solution,

b) trattamento di detta prima soluzione con ossidi e/o idrossidi di metalli bivalenti, con ottenimento di un secondo precipitato e di una seconda soluzione. b) treatment of said first solution with oxides and / or hydroxides of divalent metals, obtaining a second precipitate and a second solution.

Secondo la presente invenzione, detta seconda soluzione così ottenuta, à ̈ direttamente impiegata nei processi di cui punti 1 ,2,3,4 precedenti, senza necessità di essere concentrata, corretta, o in alcun modo modificata. According to the present invention, said second solution thus obtained is directly used in the processes referred to in points 1, 2,3,4 above, without needing to be concentrated, corrected or modified in any way.

Più particolarmente, detta fase a), quando condotta su soluzioni esauste di soda o potassa provenienti dai trattamenti sopracitati, prevede le seguenti reazioni chimiche: More particularly, said phase a), when carried out on exhausted solutions of soda or potash from the aforementioned treatments, involves the following chemical reactions:

2NaOH C02- â–ºNa2C03 Η20 oppure 2NaOH C02- â – ºNa2C03 Î — 20 or

2KOH C02- â–ºKsCOa H20 2KOH C02- â – ºKsCOa H20

2NaAI02<+>C02H20 -â–ºNaaCOs 2AI(OH)3oppure 2NaAI02 <+> C02H20 -â – ºNaaCOs 2AI (OH) 3 or

2KAI02+ C02+ H20 - â–º K2C032AI(OH)32KAI02 + C02 + H20 - â – º K2C032AI (OH) 3

dove detto primo precipitato à ̈ rappresentato da 2AI(OH)3,mentre detta prima soluzione comprende Na2C030 K2CO3. Detto primo precipitato viene vantaggiosamente eliminato per filtrazione, mentre la soluzione risultante, ricca in carbonato di sodio 0 potassio, viene sottoposta direttamente a detta fase b). In particolare, secondo l'invenzione, quando detti ossidi e/o idrossidi di metalli bivalenti sono scelti come CaO e/o Ca(OH)2jdetta fase b) prevede le seguenti reazioni chimiche: where said first precipitate is represented by 2AI (OH) 3, while said first solution comprises Na2C030 K2CO3. Said first precipitate is advantageously removed by filtration, while the resulting solution, rich in sodium carbonate or potassium, is subjected directly to said step b). In particular, according to the invention, when said oxides and / or hydroxides of divalent metals are selected as CaO and / or Ca (OH) 2, said step b), it provides for the following chemical reactions:

Na20O3+ Ca(OH)2-â–ºCaC032NaOH oppure Na20O3 + Ca (OH) 2-â – ºCaC032NaOH or

K2C03Ca(OH)2-<â–º>CaC03+ 2KOH K2C03Ca (OH) 2- <â – º> CaC03 + 2KOH

Na2C03CaO H20 - -â–ºCaC03+ 2NaOH oppure Na2C03CaO H20 - -â – ºCaC03 + 2NaOH or

K2C03+ CaO H20 -<â–º>CaCOs 2KOH K2C03 + CaO H20 - <â – º> CaCOs 2KOH

Il carbonato di calcio (CaC03) viene ottenuto sotto forma di un precipitato (detto secondo precipitato), che viene allontanato per filtrazione, mentre la soluzione risultante (detta seconda soluzione), viene riutilizzata tal quale perché ricca in soda o potassa. Calcium carbonate (CaC03) is obtained in the form of a precipitate (called second precipitate), which is removed by filtration, while the resulting solution (called second solution) is reused as it is because it is rich in soda or potash.

Secondo la presente invenzione, à ̈ quindi possibile realizzare un procedimento per il recupero delle soluzioni esauste alcaline, in particolare di soda 0 potassa, impiegate per reazioni di decapaggio dell'alluminio, in particolare nel trattamento e la pulizia di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di alluminio, come pure per le altre operazioni di cui ai punti 2,3,4. According to the present invention, it is therefore possible to carry out a process for the recovery of the exhausted alkaline solutions, in particular of soda or potash, used for pickling reactions of aluminum, in particular in the treatment and cleaning of extrusion matrices used in the ™ aluminum extrusion, as well as for the other operations referred to in points 2,3,4.

Questo procedimento, presenta notevoli vantaggi rispetto ai procedimenti secondo la tecnica nota. This process has considerable advantages with respect to the processes according to the known art.

Infatti, Ã ̈ possibile riutilizzare completamente la soluzione di soda o potassa iniziale senza bisogno di effettuare operazioni e trattamenti aggiuntivi, con conseguente risparmio di tempo e anche notevole risparmio economico. In fact, it is possible to completely reuse the initial soda or potash solution without the need to carry out additional operations and treatments, resulting in time savings and also significant economic savings.

Un altro vantaggio e’ rappresentato dal fatto che non à ̈ necessario provvedere allo smaltimento della soluzione esausta, con conseguenti risparmi di costi e vantaggi anche dal punto di vista della gestione generale del processo industriale. Another advantage is represented by the fact that it is not necessary to dispose of the exhausted solution, with consequent cost savings and advantages also from the point of view of the general management of the industrial process.

Un ulteriore vantaggio à ̈ rappresentato dal fatto che, operando secondo il procedimento oggetto della presente invenzione, tutto AI(OH)3che si forma durante la fase a) di detto procedimento viene allontanato per filtrazione o comunque per separazione, dal momento che si tratta dì un precipitato (primo precipitato). Dal momento che la soluzione non subisce diluizioni, non c’e il rischio che una parte di detto idrossido di Al si possa ridisciogliere o rimanere direttamente in soluzione e rimanga quindi, anche solo parzialmente, presente in detta prima soluzione. A further advantage is represented by the fact that, by operating according to the process object of the present invention, all AI (OH) 3 which is formed during phase a) of said process is removed by filtration or in any case by separation, since it is a matter of ¬ a precipitate (first precipitate). Since the solution does not undergo dilutions, there is no risk that a part of said Al hydroxide can redissolve or remain directly in solution and therefore remain, even only partially, present in said first solution.

La soluzione esausta di partenza può vantaggiosamente subire una diluizione opzionale con acqua fino ad un rapporto di 1:1. Questa diluizione può essere vantaggiosa perché à ̈ di ausilio nell’evitare la precipitazione di Na2C03 o KC03in forma cristallizzata durante la reazione di cui al suddetto stadio a). Nel caso tale diluizione venga effettuata, la soluzione risultante dallo stadio b), e quindi la soluzione finale, sarà sottoposta ad una fase opzionale di concentrazione c), che avverrà, ad esempio, per evaporazione, fino al raggiungimento della concentrazione di soda o potassa desiderata per il riutilizzo della soluzione. The starting exhausted solution can advantageously undergo an optional dilution with water up to a ratio of 1: 1. This dilution can be advantageous because it helps in avoiding the precipitation of Na2C03 or KC03 in crystallized form during the reaction referred to in the above step a). If this dilution is carried out, the solution resulting from step b), and therefore the final solution, will be subjected to an optional concentration step c), which will take place, for example, by evaporation, until the concentration of soda or potash is reached. desired for reuse of the solution.

Tale passaggio opzionale di evaporazione, e relativo precedente passaggio opzionale di diluizione, non comporta gli inconvenienti dovuti alla diluizione quando operata secondo i metodi sopra descritti e comunemente impiegati secondo la tecnica nota. This optional evaporation step, and relative previous optional dilution step, does not involve the drawbacks due to the dilution when carried out according to the methods described above and commonly used according to the known art.

Infatti, mentre nei procedimenti di diluizione secondo la tecnica nota si effettua una diluizione in rapporto di circa 1 :100, secondo la presente invenzione il rapporto di diluizione non supera 1:1 e, di conseguenza, anche la fase eventuale di concentrazione della soluzione finale, risulta molto semplice, rapida e con costi aggiuntivi praticamente inesistenti. In fact, while in the dilution processes according to the known technique a dilution is carried out in a ratio of about 1: 100, according to the present invention the dilution ratio does not exceed 1: 1 and, consequently, also the possible concentration phase of the final solution , it is very simple, fast and with practically no additional costs.

Un ulteriore vantaggio à ̈ rappresentato dal fatto che, anche nel caso venga effettuato detto passaggio opzionale di diluizione della soluzione di partenza e detta fase opzionale di concentrazione della soluzione finale {o detta seconda soluzione), dal momento che la diluizione eventualmente effettuata à ̈ ne! rapporto 1 :1 , anche in questo caso tutto l’idrossido di alluminio (AI(OH)3) rimarrà sotto forma di precipitato, e potrà così essere completamente allontanato. In altre parole, nemmeno nel caso si volesse effettuare una diluizione come sopra indicato, si avrà il problema relativo ad una parte di idrossido di Al disciolto, che invece si presenta utilizzando le tecniche note. Infatti, la diluizione à ̈ tale da garantire comunque che tutto AI(OH)3formato sia allontanato sotto forma di solido precipitato. A further advantage is represented by the fact that, even if said optional step of dilution of the starting solution and said optional step of concentration of the final solution (or said second solution) is carried out, since any dilution carried out is ! 1: 1 ratio, also in this case all the aluminum hydroxide (AI (OH) 3) will remain in the form of a precipitate, and can thus be completely removed. In other words, even if a dilution as indicated above is to be carried out, there will be the problem relating to a part of dissolved Al hydroxide, which instead occurs using known techniques. In fact, the dilution is such as to guarantee in any case that all formed AI (OH) 3 is removed in the form of a precipitated solid.

Quanto sopra descritto, verrà più chiaramente indicato con l'ausilio degli esempi di pratica realizzazione che seguono, dati a solo titolo indicativo e non limitativo del presente trovato. What has been described above will be more clearly indicated with the aid of the following practical embodiment examples, given only as an indication and not limitative of the present invention.

ESEMPIO 1 EXAMPLE 1

Procedimento per il recupero di un bagno di NaOH esausto Procedure for the recovery of an exhausted NaOH bath

Soluzione di partenza Starting solution

Bagno esausto di decapaggio matrici di estrusione alluminio. Exhausted pickling bath for aluminum extrusion matrices.

Contenuto della soluzione. Solution content.

NaOH libera 15-30% NaOH free 15-30%

Al (in forma di NaA!02) 3-15% Al (in the form of NaA! 02) 3-15%

Residui carboniosi e oleosi da trafila Carbonaceous and oily residues from drawing

* Il procedimento consente di effettuare la separazione di alluminio in forma di idrossido puro e ne consente il riutilizzo come materia prima seconda. Consente inoltre di recuperare completamente la NaOH libera e combinata. * The process allows to carry out the separation of aluminum in the form of pure hydroxide and allows its reuse as a secondary raw material. It also allows you to completely recover the free and combined NaOH.

* Il procedimento prevede una fase opzionale di prefiltrazione, seguita da una fase dì neutralizzazione della soluzione esausta secondo lo schema di reazioni seguenti; * The process includes an optional pre-filtration phase, followed by a neutralization phase of the exhausted solution according to the following reaction scheme;

2NaOH C02- - — â–ºNa2C03 H20 2NaOH C02- - â € ”â – ºNa2C03 H20

2NaAI02C02+ H20 >Na2C03+ 2AI(OH)32NaAI02C02 + H20> Na2C03 + 2AI (OH) 3

<â– >Dove per ogni 1Kg di NaOH à ̈ necessario addizionare 0.55 Kg di C02e per ogni 1Kg di Al à ̈ necessario addizionare 0.81 Kg di CO?.<â–> Where for every 1Kg of NaOH it is necessary to add 0.55 Kg of C02 and for every 1Kg of Al it is necessary to add 0.81 Kg of CO ?.

<â– >La fase di filtrazione di AI(OH)3(che precipita completamente) può vantaggiosamente essere effettuata mediante filtro a nastro, a rototamburo, centrifuga o sacchi filtranti. L'idrossido puro che viene così ottenuto, à ̈ vantaggiosamente impiegato come materia prima seconda perché esente da altri contaminanti. <â–> The AI (OH) 3 filtration step (which precipitates completely) can advantageously be carried out by means of a belt filter, a rotary drum, a centrifuge or filter bags. The pure hydroxide obtained in this way is advantageously used as a secondary raw material because it is free from other contaminants.

<â– >La fase di rigenerazione di soda avviene mediante reazione della soluzione contenente Na2C03con CaO oppure con Ca(GH)2, secondo le reazioni seguenti: <â–> The soda regeneration phase takes place by reacting the solution containing Na2C03 with CaO or with Ca (GH) 2, according to the following reactions:

Na2C03Ca(OH)2— - â–º CaC03+ 2NaOH Na2C03Ca (OH) 2â € ”- â – º CaC03 + 2NaOH

Na2C03+ CaO H20 - -<â– >→ CaC03+ 2NaOH Na2C03 + CaO H20 - - <â–> â † ’CaC03 + 2NaOH

• Ad esempio, la concentrazione di partenza in Na2C03à ̈ tra il 5 ed il 25%, mentre la quantità di CaO impiegata per ogni Kg di Na2C03à ̈ di 0,528 Kg. La temperatura di reazione à ̈ compresa tra 40 e 100°C e il tempo di reazione può variare tra 10 minuti e 3 ore. La soluzione di soda caustica così rigenerata avrà una concentrazione compresa tra 2,5% e 15% circa. La soluzione finale, se necessario, può essere concentrata fino al valore desiderato (tra 5 e 30%) ad esempio mediante concentratore a vapore o acqua calda in evaoparatori a pompa di calore o multi stadio. â € ¢ For example, the starting concentration in Na2C03 is between 5 and 25%, while the quantity of CaO used for each Kg of Na2C03 is 0.528 Kg. The reaction temperature is between 40 and 100 ° C and the reaction time can vary between 10 minutes and 3 hours. The caustic soda solution thus regenerated will have a concentration between about 2.5% and 15%. The final solution, if necessary, can be concentrated up to the desired value (between 5 and 30%) for example by means of a steam or hot water concentrator in heat pump or multi-stage evaporators.

• La soluzione di soda così recuperata, può essere ad esempio stoccata in silo di ferro, PVC, PP, fiberglass, SS. Il titolo della soluzione può essere controllato ad esempio mediante titolazione acidimetrica. Ai controlli, vengono evidenziati i residui seguenti: Al 10-1000 ppm, Ca 10-300 ppm, â € ¢ The soda solution thus recovered can be stored for example in iron, PVC, PP, fiberglass, SS silos. The titer of the solution can be checked for example by acidimetric titration. At the controls, the following residues are highlighted: Al 10-1000 ppm, Ca 10-300 ppm,

ESEMPIO 2 EXAMPLE 2

Procedimento per il recupero di un bagno di KOH esausto Procedure for the recovery of an exhausted KOH bath

Soluzione di partenza Starting solution

Bagno esausto di decapaggio matrici di estrusione alluminio. Exhausted pickling bath for aluminum extrusion matrices.

Contenuto della soluzione. Solution content.

KOH libera 15-30% KOH free 15-30%

Al (in forma di KAi02) 3-15% Al (in the form of KAi02) 3-15%

Residui carboniosi e oleosi da trafila Carbonaceous and oily residues from drawing

<â– >il procedimento consente di effettuare la separazione di alluminio in forma di idrossìdo puro e ne consente il riutilizzo come materia prima seconda. Consente inoltre di recuperare completamente la KOH libera e combinata. <â–> the process allows to carry out the separation of aluminum in the form of pure hydroxide and allows it to be reused as a secondary raw material. It also allows you to completely recover the free and combined KOH.

<â– >il procedimento prevede una fase opzionale di prefiltrazione, seguita da una fase di neutralizzazione della soluzione esausta secondo lo schema di reazioni seguenti: <â–> the procedure includes an optional prefiltration step, followed by a neutralization step of the exhausted solution according to the following reaction scheme:

2KOH C02- - â–º K2C03+ H20 2KOH C02- - â – º K2C03 + H20

2KAI02C02H20 - - â–º K2C032AI(OH)32KAI02C02H20 - - â – º K2C032AI (OH) 3

<»>Dove per ogni 1Kg di KOH à ̈ necessario addizionare 0.39 Kg di C02e per ogni 1 Kg di Al à ̈ necessario addizionare 0.81 Kg di C02.<»> Where for every 1Kg of KOH it is necessary to add 0.39 Kg of C02 and for every 1 Kg of Al it is necessary to add 0.81 Kg of C02.

<â– >La fase di filtrazione di AI(OH)3 {che precipita completamente) può vantaggiosamente essere effettuata mediante filtro a nastro, a rototamburo,a pressa, centrifuga o sacchi filtranti. L’idrossido puro che viene così ottenuto, à ̈ vantaggiosamente impiegato come materia prima seconda perché esente da altri contaminanti. <â–> The filtration phase of AI (OH) 3 (which precipitates completely) can advantageously be carried out by means of a belt filter, a rotary drum, a press, a centrifuge or filter bags. The pure hydroxide obtained in this way is advantageously used as a secondary raw material because it is free from other contaminants.

<â– >La fase di rigenerazione di potassa avviene mediante reazione deila soluzione contenente K2C03con CaO oppure con Ca(OH)2, secondo le reazioni seguenti: <â–> The regeneration phase of potash takes place by reacting the solution containing K2C03 with CaO or with Ca (OH) 2, according to the following reactions:

K2C03Ca(OH)2- - — â–ºCaCOs 2KOH K2C03Ca (OH) 2- - â € ”â – ºCaCOs 2KOH

K2C03CaO H20 — - — â–ºCaC03+ 2KOH K2C03CaO H20 â € ”- â €” â – ºCaC03 + 2KOH

* Ad esempio, la concentrazione di partenza in K2C03à ̈ tra il 5 ed il 25%, mentre la quantità di CaO impiegata per ogni Kg di K2CO3 à ̈ di 0,40 Kg. La temperatura di reazione à ̈ compresa tra 40 e 100°C e il tempo di reazione può variare tra 1 0 minuti e 3 ore. La soluzione di potassa caustica così rigenerata avrà una concentrazione compresa tra 2,5% e 15% circa. * For example, the starting concentration in K2C03 is between 5 and 25%, while the quantity of CaO used for each Kg of K2CO3 is 0.40 Kg. The reaction temperature is between 40 and 100 ° C and the reaction time can vary between 10 minutes and 3 hours. The caustic potash solution thus regenerated will have a concentration between 2.5% and about 15%.

■ La soluzione finale, se necessario, può essere concentrata fino al valore desiderato (tra 5 e 30%) ad esempio mediante concentratore a vapore o acqua calda in evaporatori a pompa di calore 0 multi stadio. ■The final solution, if necessary, can be concentrated up to the desired value (between 5 and 30%) for example by means of a steam or hot water concentrator in heat pump 0 multi-stage evaporators.

■ La soluzione di potassa così recuperata, può essere ad esempio stoccata in silo dì ferro, PVC, PP, fiberglass, SS. Il titolo della soluzione può essere controllato ad esempio mediante titolazione acidimetrica. Ai controlli, vengono evidenziati i residui seguenti; Al 10-1000 ppm, Ca 10-300 ppm. ■The potash solution thus recovered can be stored for example in iron, PVC, PP, fiberglass, SS silos. The titer of the solution can be checked for example by acidimetric titration. At the controls, the following residues are highlighted; At 10-1000 ppm, Ca 10-300 ppm.

ESEMPIO 3 EXAMPLE 3

Procedimento per il recupero di un bagno dì NaOH esausto - Caso Specifico Procedure for the recovery of an exhausted NaOH bath - Specific Case

ANALISI DELLA SOLUZIONE ESAUSTA ANALYSIS OF THE EXHAUSTED SOLUTION

<â– >NaOH libera 15,5 % <â–> NaOH releases 15.5%

<â– >NaAI0215,18% (A!= 5%) <â–> NaAI0215.18% (A! = 5%)

<â– >d = 1 ,28 <â–> d = 1, 28

Nota : Il tenore in NaOH libera combinata risulta pertanto pari a 23% Note: The combined free NaOH content is therefore equal to 23%

SEQUENZA DEL PROCESSO: PROCESS SEQUENCE:

1 ) PREPARAZIONE SOLUZIONE “A†1) PREPARATION OF THE â € œAâ € SOLUTION

2) REAZIONE DI CARBONATAZIONE E PRECIPITAZIONE AI(OH)32) CARBONATION AND PRECIPITATION REACTION AI (OH) 3

3) FILTRAZIONE DEL PRECIPITATO (FANGO } 3) FILTRATION OF THE PRECIPITATE (MUD}

4) REAZIONE DI RIGENERAZIONE DELLA NaOH 4) NaOH REGENERATION REACTION

5) RICONCENTRAZIONE DELLA SOLUZIONE DI NaOH 5) RECONCENTRATION OF THE NaOH SOLUTION

1 ) PREPARAZIONE SOLUZIONE “A†1) PREPARATION OF THE â € œAâ € SOLUTION

* 1 Kg soluzione esausta * 1 Kg exhausted solution

<â– >1 Kg H20 rete <â–> 1 Kg H20 net

2) REAZIONE DI CARBONATAZIONE E PRECIPITAZIONE AKOHÌ? 2) REACTION OF CARBONATION AND PRECIPITATION AKOHÌ?

Insufflazione di C02secondo le seguenti reazioni Insufflation of CO2 according to the following reactions

2NaOH C02— Na2C03+ H20 2NaOH C02â € ”Na2C03 + H20

2NaA!02+ C02+ 3H20 → Na2CC>3 2AI(OH)3j (precipitato ) 2NaA! 02+ C02 + 3H20 â † ’Na2CC> 3 2AI (OH) 3j (precipitate)

<â– >La reazione ha richiesto, come da stechiometria, un totale di 126,5 grammi C02<â– >Temperatura di reazione 20° C <â–> The reaction required, as per stoichiometry, a total of 126.5 grams C02 <â–> Reaction temperature 20 ° C

<â– >Pressione C02: 1 ,5 bar <â–> C02 pressure: 1, 5 bar

3) FILTRAZIONE DEL PRECIPITATO (FANGO ) 3) FILTRATION OF THE PRECIPITATE (MUD)

<â– >Dopo filtrazione si sono misurati <â–> After filtration they measured themselves

Quantità dei fanghi ΑΙ(ΟΗ)2(r.s.=100%) ottenuta ; 144,4 gr Qualità dei fanghi ottenuta ; AI(OH)38,5% Quantity of the sludge Î'Î ™ (ΟΗ) 2 (r.s. = 100%) obtained; 144,4 gr Quality of the sludge obtained; AI (OH) 38.5%

â–  La soluzione filtrata à ̈ stata quindi analizzata e risulta contenere esclusivamente : â– The filtered solution was then analyzed and found to contain exclusively:

Na2C03 286,47gr ( 13,56% contro un teorico di 15,2,%) :resa 94% Na2C03 286.47gr (13.56% against a theoretical of 15.2,%): yield 94%

Al (<10 ppm) Al (<10 ppm)

H20 differenza a 2000g H20 difference at 2000g

REAZIONE DI RIGENERAZIONE DELLA NaOH NaOH REGENERATION REACTION

n Reazione prevista n Expected reaction

Na2C03Ca(OH)2-+ 2NaOH CaC034 (precipitato come fango ) Na2C03Ca (OH) 2- + 2NaOH CaC034 (precipitated as sludge)

n Condizioni della reazione n Reaction conditions

<â– >Quantità di calce idrata necessaria : 212,8 gr <â–> Quantity of hydrated lime required: 212.8 gr

<â– >Temperatura di reazione : 80° ~ 90° C <â–> Reaction temperature: 80 ° ~ 90 ° C

• Tempo di reazione : 60’ â € ¢ Reaction time: 60â € ™

a Risultati della reazione: a Reaction results:

<â– >Quantità dei fanghi ( CaC03) ottenuti : 287,5 gr (R.S. 100%) <â–> Amount of sludge (CaC03) obtained: 287.5 g (R.S. 100%)

<â– >Qualità dei fanghi : ( CaC0399,3%) <â–> Quality of sludge: (CaC0399.3%)

<â– >La soluzione riportata a volume con H20 distillata, filtrata, Ã ̈ stata analizzata e risulta contenere: <â–> The solution reported in volume with distilled, filtered H20 was analyzed and found to contain:

NaOH 204,7 gr ( concentrazione 10,325%, contro un teorico di 10,81%) resa 95% Al inferiore a 0,5% NaOH 204.7 g (concentration 10.325%, against a theoretical 10.81%) yield 95% Al lower than 0.5%

H20 differenza a 2000 gr H20 difference to 2000 gr

5) RICONCENTRAZIONE DELLA SOLUZIONE DI NaOH 5) RECONCENTRATION OF THE NaOH SOLUTION

B Condizioni della reazione : B Reaction conditions:

• Concentrazione per evaporazione â € ¢ Concentration by evaporation

• Temperatura 100°C â € ¢ Temperature 100 ° C

• % di evaporato 50% â € ¢% evaporated 50%

n Risultato della reazione n Result of the reaction

• NaOH 201,5 gr (20,15%) contro teorico di 20,4%) resa 97,7% â € ¢ NaOH 201.5 g (20.15%) against theoretical of 20.4%) yield 97.7%

• Al inferiore a 1 % â € ¢ At less than 1%

• Ca inferiore a 1 % â € ¢ Ca less than 1%

<•>Na2C03residuo : 1 ,9 % <â € ¢> Na2C03 residual: 1, 9%

• H20 differenza a 1000 gr â € ¢ H20 difference to 1000 gr

A) RISULTATI PRATICI DEL PROCESSO : A) PRACTICAL RESULTS OF THE PROCESS:

n Quantità di reattivi impiegati ; n Quantity of reagents used;

- CG2 126,5 gr - CG2 126.5 gr

- Ca(OH)2 212,8 gr - Ca (OH) 2 212.8 gr

a Quantità dei fanghi ottenuti a Quantity of sludge obtained

- Da reazione 2 ( Al (OH)3 ) : 144,4 gr - From reaction 2 (Al (OH) 3): 144.4 gr

- Da reazione 4 ( CaCQ3) : 287,5 gr - From reaction 4 (CaCQ3): 287.5 gr

a Quantità di NaOH rigenerata a Amount of regenerated NaOH

20,4% (con una resa pari a 88,6%) 20.4% (with a yield of 88.6%)

n Qualità di NaOH rigenerata n Regenerated NaOH quality

- Al, Calcio inferiore 1% - Al, Calcium lower 1%

- Na2C03residuo 1,9% - Na2C03 residual 1.9%

a Resa Finale to Final Yield

- NaOH totale iniziale ; 23 % - Initial total NaOH; 23%

- NaOH dopo rigenerazione : :20,15% - NaOH after regeneration:: 20.15%

- Resa finale : 88% - Final yield: 88%

ESEMPIO 4 EXAMPLE 4

Procedimento per ii recupero di un bagno di KOH esausto - Caso Specifico Procedure for the recovery of an exhausted KOH bath - Specific Case

ANALISI DELLA SOLUZIONE ESAUSTA ANALYSIS OF THE EXHAUSTED SOLUTION

<â– >KOH libera 15,5 % <â–> KOH frees 15.5%

<â– >KAI0218,5 % (Al= 5%) <â–> KAI0218.5% (Al = 5%)

-d = 1,28 -d = 1.28

Nota ; Il tenore in KOH libera combinata risulta pertanto pari a 32,2% SEQUENZA DEL PROCESSO: Note ; The combined free KOH content is therefore equal to 32.2% PROCESS SEQUENCE:

1) PREPARAZIONE SOLUZIONE “A†1) PREPARATION OF THE â € œAâ € SOLUTION

2) REAZIONE DI CARBONATAZIONE E PRECIPITAZIONE AI(OH)a3) FILTRAZIONE DEL PRECIPITATO (FANGO } 2) REACTION OF CARBONATION AND PRECIPITATION AI (OH) a3) FILTRATION OF THE PRECIPITATE (MUD}

4) REAZIONE DI RIGENERAZIONE DELLA KOH 4) KOH REGENERATION REACTION

5) RICONCENTRAZIONE DELLA SOLUZIONE DI KOH 5) RECONCENTRATION OF THE KOH SOLUTION

1 ) PREPARAZIONE SOLUZIONE “A 1) PREPARATION OF THE SOLUTION â € œA

• 1 Kg soluzione esausta â € ¢ 1 Kg exhausted solution

• 1 Kg H20 rete â € ¢ 1 Kg H20 net

2) REAZIONE DI CARBONA TAZIONE E PRECIPITAZIONE AKOHh Insufflazione di C02secondo le seguenti reazioni 2) CARBON REACTION AND PRECIPITATION AKOHh Insufflation of CO2 according to the following reactions

2KOH C02— K2C03+ H20 2KOH C02â € ”K2C03 + H20

2KAI02C02+ 3H20 → K2C03+ 2AI(OH)31 (precipitato ) 2KAI02C02 + 3H20 â † ’K2C03 + 2AI (OH) 31 (precipitate)

<â– >La reazione ha richiesto, come da stechiometria, un totale dì 84 grammi C02•Temperatura di reazione 20° C <â–> The reaction required, as per stoichiometry, a total of 84 grams C02â € ¢ Reaction temperature 20 ° C

<â– >Pressione C02: 1,5 bar <â–> C02 pressure: 1.5 bar

3) FILTRAZIONE DEL PRECIPITATO (FANGO } 3) FILTRATION OF THE PRECIPITATE (MUD}

<â– >Dopo filtrazione si sono misurati <â–> After filtration they measured themselves

Quantità dei fanghi AI(OH)3(r.s, =100%) ottenuta : 144,4 gr Quantity of the sludge AI (OH) 3 (r.s, = 100%) obtained: 144.4 gr

Qualità dei fanghi ottenuta : AI(OH)38,5% Quality of the sludge obtained: AI (OH) 38.5%

* La soluzione filtrata à ̈ stata quindi analizzata e risulta contenere esclusivamente K2C03358gr { 17,9% contro un teorico di 19,04%: resa 94%) * The filtered solution was then analyzed and found to contain only K2C03358gr {17.9% against a theoretical of 19.04%: yield 94%)

Al (<10 ppm) Al (<10 ppm)

H20 differenza a 2000g H20 difference at 2000g

4) REAZIONE Di RIGENERAZIONE DELLA KOH 4) KOH REGENERATION REACTION

a Reazione prevista a Predicted reaction

K2CO3 Ca(OH)2— 2KOH CaC03i {precipitato come fango ) K2CO3 Ca (OH) 2⠀ "2KOH CaC03i {precipitated as mud)

a Condizioni delia reazione a Reaction conditions

<â– >Quantità di calce idrata necessaria : 200 gr <â–> Quantity of hydrated lime required: 200 gr

•Temperatura di reazione : 80° ~ 90° C â € ¢ Reaction temperature: 80 ° ~ 90 ° C

<â– >Tempo di reazione : 60' <â–> Reaction time: 60 '

n Risultati della reazione: n Reaction results:

■Quantità dei fanghi ( CaC03) ottenuti : 270 gr (R.S. 100%) ■Amount of sludge (CaC03) obtained: 270 g (R.S. 100%)

<â– >Qualità dei fanghi : ( CaC0399,3%) <â–> Quality of sludge: (CaC0399.3%)

â– La soluzione riportata a volume con H20 distillata, filtrata, Ã ̈ stata analizzata e risulta contenere: â– The solution reported in volume with distilled, filtered H20 was analyzed and found to contain:

•KOH 305,9 gr ( concentrazione 15,2%, contro un teorico di 16,1%) resa 95% •A! inferiore a 0,5% â € ¢ KOH 305.9 g (concentration 15.2%, against a theoretical one of 16.1%) yield 95% â € ¢ A! less than 0.5%

<â– >H30 differenza a 2000 gr <â–> H30 difference at 2000 gr

5) RICONCENTRAZIONE DELLA SOLUZIONE DI KOH 5) RECONCENTRATION OF THE KOH SOLUTION

a Condizioni della reazione : a Reaction conditions:

• Concentrazione per evaporazione â € ¢ Concentration by evaporation

• Temperatura 100°C â € ¢ Temperature 100 ° C

• % di evaporato 50% â € ¢% evaporated 50%

n Risultato della reazione n Result of the reaction

<â– >KOH 299 gr (29,9% contro teorico di 30,59%): resa 97,7%) * Al inferiore a 1 % <â–> KOH 299 g (29.9% against theoretical 30.59%): yield 97.7%) * Al lower than 1%

• Ca inferiore a 1 % â € ¢ Ca less than 1%

• K2C03residuo : 1,9 % â € ¢ K2C03 residual: 1.9%

* H20 differenza a 1000 gr * H20 difference at 1000 gr

A) RISULTATI PRATICI DEL PROCESSO : A) PRACTICAL RESULTS OF THE PROCESS:

a Quantità di reattivi impiegati : a Quantity of reagents used:

- C0284 gr - C0284 gr

- Ca(OH)2200 gr - Ca (OH) 2200 gr

n Quantità dei fanghi ottenuti n Quantity of sludge obtained

- Da reazione 2 ; AI(OH)3 : 144,4 gr - From reaction 2; AI (OH) 3: 144.4 gr

- Da reazione 4 ; CaC03 : 270 gr - From reaction 4; CaC03: 270 gr

<Q>Quantità di KOH rigenerata : <Q> Amount of KOH regenerated:

- 29.9% (con una resa pari a 92,8%) - 29.9% (with a yield of 92.8%)

n Qualità dì KOH rigenerata: n Regenerated KOH quality:

- Al, Calcio inferiore 1%, - Al, Calcium lower 1%,

- K2C03residuo 1,9% - K2C03 residual 1.9%

a Resa Finale to Final Yield

- KOH totale iniziale : 32,2% - Initial total KOH: 32.2%

- KOH dopo rigenerazione : :29,9% - KOH after regeneration: 29.9%

- Resa finale : 92,8% - Final yield: 92.8%

Claims (14)

RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per il recupero di bagni o soluzioni alcaline esauste, provenienti da reazioni di decapaggio dell’alluminio, che comprende una prima fase di : a) trattamento di detto bagno o soluzione alcalina esausta con anidride carbonica (C02), con ottenimento di un primo precipitato e di una prima soluzione, ed una seconda fase di b) trattamento di detta prima soluzione con ossidi e/o idrossidi di metalli bivalenti, con ottenimento dì un secondo precipitato e di una seconda soluzione. CLAIMS 1. Process for the recovery of baths or exhausted alkaline solutions, coming from aluminum pickling reactions, which includes a first phase of: a) treatment of said bath or exhausted alkaline solution with carbon dioxide (C02), obtaining a first precipitate and a first solution, and a second phase of b) treatment of said first solution with oxides and / or hydroxides of divalent metals, obtaining a second precipitate and a second solution. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che dette reazioni di decapaggio comprendono reazioni per il trattamento di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di alluminio. 2. Process according to claim 1, characterized in that said pickling reactions include reactions for the treatment of extrusion matrices used in aluminum extrusion. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detti bagni o soluzioni alcaline esauste sono bagni o soluzioni esauste di soda caustica (NaOH) o potassa caustica (KOH). 3. Process according to claim 1, characterized in that said baths or exhausted alkaline solutions are baths or exhausted solutions of caustic soda (NaOH) or caustic potash (KOH). 4. Procedimento secondo la rivendicazione 1, caratterizzato dal fatto che detto metallo à ̈ alluminio. 4. Process according to claim 1, characterized in that said metal is aluminum. 5. Procedimento secondo le rivendicazioni 3 e 4, caratterizzato dal fatto che detto primo precipitato à ̈ idrossido di alluminio (AI(OH)3) e detta prima soluzione à ̈ una soluzione di carbonato di sodio (Na2C03) o carbonato di potassio (K2CO3). 5. Process according to claims 3 and 4, characterized in that said first precipitate is aluminum hydroxide (AI (OH) 3) and said first solution is a solution of sodium carbonate (Na2C03) or potassium carbonate (K2CO3 ). 6. Procedimento secondo la rivendicazione 5, caratterizzato dai fatto che detti ossidi e/o idrossidi di metalli bivalenti sono CaO e/o Ca(OH)2. 6. Process according to claim 5, characterized in that said oxides and / or hydroxides of divalent metals are CaO and / or Ca (OH) 2. 7. Procedimento secondo la rivendicazione 6, caratterizzato dal fatto che detto secondo precipitato à ̈ carbonato di calcio CaC03e detta seconda soluzione à ̈ una soluzione di soda (NaOH) o potassa (KOH). 7. Process according to claim 6, characterized in that said second precipitate is calcium carbonate CaC03 and said second solution is a solution of soda (NaOH) or potash (KOH). 8. Procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che dette prima e seconda fase avvengono secondo le seguenti reazioni chimiche: 2NaOH C02- Na2C03+ H20 oppure 2 KOH C02- >K20O3+ H20 2NaA!02+ C02H20 - — Na2C03 2A!{OH)s oppure 2KAI02C02H20 - — *K2C03+ 2AI(OH)3 Na2C03+ Ca(OH)2— — CaC03+ 2NaOH oppure K2C03+ Ca(OH)2- â–ºCaC03+ 2KOH Na2C03+ CaO H20 - — -â–ºCaC03+ 2NaOH oppure K2C03+ CaO H20 - — * CaC03+ 2KOH 8. Process according to the preceding claims, characterized in that said first and second phases take place according to the following chemical reactions: 2NaOH C02- Na2C03 + H20 or 2 KOH C02-> K20O3 + H20 2NaA! 02+ C02H20 - â € ”Na2C03 2A! {OH) s or 2KAI02C02H20 - â € "* K2C03 + 2AI (OH) 3 Na2C03 + Ca (OH) 2â € ”â €” CaC03 + 2NaOH or K2C03 + Ca (OH) 2- â – ºCaC03 + 2KOH Na2C03 + CaO H20 - â € ”-â – ºCaC03 + 2NaOH or K2C03 + CaO H20 - â € ”* CaC03 + 2KOH 9. Procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che detto primo e detto secondo precipitato vengono allontanati per filtrazione, 9. Process according to the preceding claims, characterized in that said first and said second precipitate are removed by filtration, 10. Procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, caratterizzato dal fatto che comprende una fase iniziale di diluizione ed una fase opzionale c) di concentrazione di detta seconda soluzione 10. Process according to the preceding claims, characterized in that it comprises an initial dilution step and an optional step c) for concentrating said second solution 11. Procedimento secondo la rivendicazione 10, caratterizzato dal fatto che detta fase di diluizione avviene con acqua con un rapporto da 1:0,5 a 1:10 11. Process according to claim 10, characterized in that said dilution step takes place with water with a ratio from 1: 0.5 to 1:10 12. Procedimento secondo le rivendicazioni precedenti, caratterizzato dai fatto che detto bagno 0 soluzione alcalina esausta à ̈ una soluzione di soda NaOH o potassa KOH in concentrazioni in soda o potassa libera comprese tra 15 e 30%, la concentrazione di detta prima soluzione di carbonato di sodio Na2C03o carbonato di potassio K2C03à ̈ compresa tra il 0,7 ed il 40%, la temperatura dì reazione in detta seconda fase b) à ̈ compresa tra 40 e 100°C e il tempo di reazione à ̈ compreso tra 10 minuti e tre ore, con ottenimento di detta seconda soluzione di soda NaOH o potassa KOH ad una concentrazione compresa tra 0,7 e 30%. 12. Process according to the preceding claims, characterized in that said bath or exhausted alkaline solution is a solution of soda NaOH or potash KOH in concentrations in soda or free potash comprised between 15 and 30%, the concentration of said first carbonate solution sodium Na2C03 or potassium carbonate K2C03 is between 0.7 and 40%, the reaction temperature in said second phase b) is between 40 and 100 ° C and the reaction time is between 10 minutes and three hours, obtaining said second NaOH soda or potassium KOH solution at a concentration of between 0.7 and 30%. 13. Uso di detta seconda soluzione di cui alle rivendicazioni precedenti per reazioni di decapaggio dell’alluminio. 13. Use of said second solution as per the preceding claims for aluminum pickling reactions. 14. Uso di detta seconda soluzione di cui alle rivendicazioni precedenti per il trattamento di matrici di estrusione utilizzate nell’estrusione di aluminio.14. Use of said second solution as per the preceding claims for the treatment of extrusion dies used in aluminum extrusion.
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