ITGE980039A1 - PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF COMMERCIAL WHITE SUGAR STARTING FROM MICROFILTERED OR ULTRAFILTERED CRUDE BEET SAUCE. - Google Patents

PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF COMMERCIAL WHITE SUGAR STARTING FROM MICROFILTERED OR ULTRAFILTERED CRUDE BEET SAUCE. Download PDF

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ITGE980039A1
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IT
Italy
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crystallization
sauce
cooling
process according
sugar
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IT98GE000039A
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Inventor
Giorgio Mantovani
Giuseppe Vaccari
Original Assignee
Eridania S P A
Tecnimont Spa
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B30/00Crystallisation; Crystallising apparatus; Separating crystals from mother liquors ; Evaporating or boiling sugar juice
    • C13B30/02Crystallisation; Crystallising apparatus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13BPRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B20/00Purification of sugar juices
    • C13B20/16Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration
    • C13B20/165Purification of sugar juices by physical means, e.g. osmosis or filtration using membranes, e.g. osmosis, ultrafiltration

Description

DESCRIZIONE del brevetto per invenzione industriale avente per titolo: “Procedimento per la produzione di zucchero bianco commerciale a partire da sugo greggio di bietola microfiltrato o ultrafiltrato” DESCRIPTION of the patent for industrial invention entitled: "Process for the production of commercial white sugar starting from microfiltered or ultrafiltered raw beet sauce"

TESTO DELLA DESCRIZIONE TEXT OF THE DESCRIPTION

La presente invenzione ha per oggetto un procedimento perfezionato per la produzione di zucchero bianco commerciale a partire da sugo greggio di bietola microfiltrato o ultrafiltrato. The present invention relates to an improved process for the production of commercial white sugar starting from microfiltered or ultrafiltered raw beet sauce.

Secondo la tradizionale tecnologia di lavorazione della bietola, il sugo di estrazione (sugo greggio) viene sottoposto ad un processo di depurazione con calce e anidride carbonica (depurazione calcocarbonica) prima di essere concentrato e di passare quindi alla fase di cristallizzazione che viene condotta per evaporazione a temperature relativamente elevate. According to the traditional beet processing technology, the extraction juice (raw juice) is subjected to a purification process with lime and carbon dioxide (calcocarbon purification) before being concentrated and then passing to the crystallization phase which is carried out by evaporation at relatively high temperatures.

Lo zucchero di primo getto che ne deriva viene normalmente sottoposto ad un processo di raffinazione comprendente la dissoluzione dello zucchero, la filtrazione e la eventuale decolorazione dello sciroppo e la ricristallizzazione al fine di ottenere zucchero bianco di qualità commerciale. The resulting first jet sugar is normally subjected to a refining process comprising the dissolution of the sugar, the filtration and possible discoloration of the syrup and the recrystallization in order to obtain white sugar of commercial quality.

Il processo di depurazione calco-carbonica comporta tecnologie che, negli ultimi anni, sono diventate sempre più onerose per motivi di tipo ecologico-ambientale, impiantistico ed energetico. Si sono cercati processi sostitutivi della depurazione calco-carbonica: i risultati finora ottenuti nella depurazione del sugo di bietola non sono però soddisfacenti. The carbon-carbonic purification process involves technologies that, in recent years, have become increasingly expensive for ecological-environmental, plant engineering and energy reasons. Processes have been sought to replace the carbon-carbonic purification: the results obtained so far in the purification of the beet sauce are however not satisfactory.

Dall USP 5.554.227 è noto un procedimento di purificazione di sugo greggio di canna o bietola in cui il sugo, previo trattamento di chiarificazione, ad esempio mediante flocculazione per eliminare le sostanze colloidali, viene sottoposto a filtrazione su membrane (microfiltrazione, ultrafiltrazione o nanofiltrazione) e poi, previo addolcimento per ridurre o eliminare gli ioni Ca<2+ >ed Mg<2+ >presenti, viene concentrato e quindi sottoposto a cristallizzazione per evaporazione secondo i metodi convenzionali. . i, r Operando secondo il processo sopra menzionato non è possibile ottenere da sugo di bietola zucchero bianco commerciale di primo getto. From USP 5.554.227 a purification process of raw cane or beet juice is known in which the sauce, after clarification treatment, for example by flocculation to eliminate colloidal substances, is subjected to membrane filtration (microfiltration, ultrafiltration or nanofiltration ) and then, after softening to reduce or eliminate the Ca <2+> and Mg <2+> ions present, it is concentrated and then subjected to crystallization by evaporation according to conventional methods. . i, r Operating according to the above-mentioned process, it is not possible to obtain first-rate commercial white sugar from beet sauce.

E’ necessario sottoporre infatti lo zucchero greggio così ottenuto ad un processo di raffinazione comprendente le fasi di dissoluzione dello zucchero, decolorazione, filtrazione, concentrazione e successiva ricristallizzazione. In fact, it is necessary to subject the raw sugar thus obtained to a refining process including the phases of sugar dissolution, discoloration, filtration, concentration and subsequent recrystallization.

- ^ . Secondo-la presente invenzione si è trovato che, operando secondo particolari condizioni meglio specificate a seguito, è possibile ottenere da sugo greggio di bietola zucchero bianco di primo getto, senza dover ricorrere alle fasi di raffinazione sopra accennate, e ciò contrariamente agli insegnamenti della tecnica nota, secondo i quali non è possibile ottenere zucchero commerciale bianco di primo getto sottoponendo il sugo greggio di bietola a microfiltrazione o ultrafiltrazione. - ^. According to the present invention, it has been found that, by operating according to particular conditions better specified below, it is possible to obtain first-rate white sugar from raw beet sauce, without having to resort to the refining steps mentioned above, and this contrary to the teachings of the art. notes, according to which it is not possible to obtain first-rate white commercial sugar by subjecting the raw beet sauce to microfiltration or ultrafiltration.

E’ noto infatti che, per ottenere zucchero bianco commerciale utilizzando la tradizionale tecnologia saccarifera, il colore dello sciroppo standard di partenza non deve superare di molto 500-600 unità ICUMSA. In fact, it is known that, to obtain commercial white sugar using traditional sugar technology, the color of the standard starting syrup must not exceed 500-600 ICUMSA units by much.

A tali valori di colore si può arrivare: These color values can be reached:

• sottoponendo a depurazione calco-carbonica il sugo greggio ottenuto da bietole prodotte in condizioni pedo-climatiche particolarmente favorevoli; • subjecting the raw sauce obtained from beets produced in particularly favorable pedo-climatic conditions to carbonic-carbonic purification;

• sottoponendo il sugo greggio a micro (ultra) filtrazione e successiva decolorazione su resine adsorbenti; • subjecting the raw sauce to micro (ultra) filtration and subsequent discoloration on adsorbent resins;

• presumibilmente, sottoponendo il sugo greggio a nanofiltrazione. • presumably, by subjecting the raw sauce to nanofiltration.

Nella cristallizzazione per evaporazione, i cristalli' di zucchero che si formano inglobano notevoli quantità di sostanze colorate e di ceneri che richiedono trattamenti successivi di raffinazione al fine di essere eliminate. In evaporation crystallization, the sugar crystals that are formed incorporate considerable quantities of colored substances and ashes which require subsequent refining treatments in order to be eliminated.

Nel brevetto GB 2206293 è descritto un processo di cristallizzazione di sciroppi ottenuti per depurazione calcocarbonica in cui lo sciroppo viene portato a saturazione sotto vuoto a temperature comprese tra 75° e 100°C e poi, previa aggiunta di germi di cristallizzazione, viene cristallizzato per raffreddamento graduale. Patent GB 2206293 describes a crystallization process of syrups obtained by calcocarbon purification in which the syrup is brought to saturation under vacuum at temperatures between 75 ° and 100 ° C and then, after adding crystallization germs, it is crystallized by cooling gradual.

Si ottiene zucchero bianco di primo getto e di qualità commerciale. It is obtained white sugar of the first jet and of commercial quality.

Nella domanda di brevetto europeo N° 96105418.6 viene descritto un processo per la preparazione di zucchero commerciale a partire da sugo greggio di bietola in cui il sugo, senza previo trattamento di depurazione, viene direttamente concentrato in evaporatori operanti sotto vuoto * in controcorrente e lo sciroppo ottenuto viene cristallizzato utilizzando la tecnica della cristallizzazione per raffreddamento. A causa della torbidità e della termolabilità del sugo non è possibile ottenere zucchero bianco di primo getto; lo zucchero pertanto deve essere sottoposto a raffinazione mediante dissoluzione, filtrazione e successiva ricristallizzazione. ;Il sugo che si ottiene per micro (ultra) filtrazione del sugo di bietola è altamente colorato (può arrivare a 5000-6000 e più unità ICUMSA di colore) e contiene composti precursori di colore che, nelle condizioni di temperatura utilizzata nelle fasi di concentrazione e di cristallizzazione, possono generare composti colorati. Sono inoltre presenti composti non-zucchero aventi influenza negativa sulla cristallizzazione sia ritardandola e/o aumentando la solubilità del saccarosio. ;Si è ora inaspettatamente trovato che è possibile ottenere zucchero bianco di qualità commerciale direttamente per cristallizzazione di sugo greggio di bietola micro o ultrafiltrato e successivamente concentrato (previo addolcimento) se la cristallizzazione viene effettuata per raffreddamento. ;Si è inoltre trovato, e ciò costituisce un ulteriore aspetto inaspettato del trovato date le caratteristiche di partenza del sugo, che la cristallizzazione in tre stadi del sugo microfiltrato permette di ottenere un melasso finale altamente esaurito con conseguente resa globale di cristallizzazione paragonabile alla resa di cristallizzazione di un ciclo di lavorazione tradizionale mediante depurazione calco-carbonica. ;Lo zucchero di primo getto ottenibile col processo dell’invenzione ha colore in soluzione inferiore a 40 U.I. pari a 53 punti MEC ed in genere inferiore a 30 U.I. pari a 4 punti MEC. Valori intorno a 27 U.I. pari a 3,6 punti MEC sono rappresentativi. ;Le ceneri sono inferiori a 0.01% pari a 5,6 punti MEC. La morfologia dei cristalli, pur essendo diversa da quella dei cristalli ottenibili da un ciclo di lavorazione tradizionale di depurazione calco-carbonica, non crea alcun problema dal punto di vista tecnologico. ;I cristalli sono leggermente allungati sull’asse c) e con aspetto più brillante rispetto ai cristalli della depurazione calco-carbonica. ;I risultati sopra indicati sono del tutto inaspettati se si considera che il sugo greggio di bietola micro o ultrafiltrato è un sugo altamente colorato che, in dipendenza della locazione geografica di produzione della bietola, può raggiungere valori superiori a 5000-6000 e più unità ICUMSA e che contiene in quantità notevole composti precursori di colore in grado di sviluppare sostanze colorate sia in fase di concentrazione del sugo che di cristallizzazione. Il sugo contiene inoltre composti in grado di ritardare la cristallizzazione e/o aumentare la solubilità dello zucchero aumentando cosi le perdite di zucchero nel melasso. ;Il processo di cristallizzazione per raffreddamento viene realizzato in più stadi in serie ciascuno dei quali comprende una fase di concentrazione e una successiva fase di cristallizzazione. ;Nella Figura 1 dei disegni allegati è rappresentato uno schema a blocchi di un processo di cristallizzazione secondo l’invenzione in tre fasi. ;Con riferimento a tale schema, il procedimento secondo l’invenzione comprende una fase preliminare di microfiltrazione o ultrafiltrazione del sugo greggio, previa separazione delle particelle organiche o minerali con dimensione superiore a 50 micron, nonché una fase di addolcimento del sugo, dopo di che si passa alla fase iniziale del procedimento inventivo che comprende: ;a) la concentrazione fino a saturazione del sugo con Brix in genere compreso tra 65 e 75, quoziente di purezza tra 80 e 90%, operando a temperature indicativamente tra 70° e 100°C.; ;b) dopo raggiungimento delle condizioni prefissate di sovrasaturazione alla temperatura di inizio di cristallizzazione (esempio 80°C) si procede all’aggiunta allo sciroppo di germi di cristallizzazione, ad esempio saccarosio in polvere sospeso in solvente organico. ;c) Raffreddamento graduale dello sciroppo, con velocità di raffreddamento inizialmente lenta, più veloce nella fase centrale e di nuovo lenta nella fase finale fino a raggiungere una temperatura di 30-50°C. Esemplificativamente il gradiente di temperatura è 4-8°C/ora nella prima fase, 7-15°C/ora nella seconda fase e 4-8°C/ora nella terza fase; ;d) Centrifugazione e lavaggio dei cristalli così ottenuti. ;Nello stadio di concentrazione a) si opera preferibilmente sotto vuoto (esemplificativamente 0.4 bar ass.) ;I cristalli ottenuti dopo centrifugazione e lavaggio costituiscono lo zucchero bianco commerciale. La resa in cristallizzazione dipende dall’intervallo di temperatura di raffreddamento e dal valore Brix di inizio cristallizzazione. ;La soluzione derivante dalla prima cristallizzazione viene concentrata e sottoposta ad una nuova fase di cristallizzazione per raffreddamento. Il profilo della curva di raffreddamento viene opportunamente modificato, in particolare riguardo al tempo totale di cristallizzazione, per tener conto della diminuita velocità di crescita dei cristalli dovuta all’aumento della concentrazione del non-zucchero. Anche in questo caso la resa in cristallizzazione dipende dai parametri operativi. Lo zucchero di 2° prodotto, avente una particolare sfumatura di colore e una particolare morfologia, può essere utilizzato come un “particolare” tipo di zucchero commerciale, o essere sottoposto a dissoluzione e riciclato nello sciroppo concentrato e ricristallizzato come indicato nello schema di Fig. 1. ;In dipendenza dalle condizioni operative impiegate nelle due precedenti fasi di cristallizzazione, dalle caratteristiche di purezza del sugo microfiltrato o ultrafiltrato e dall’eventuale riciclo dello zucchero di 2° prodotto, può essere prevista una terza fase di cristallizzazione della soluzione madre proveniente dalla seconda cristallizzazione per arrivare a melasso. Tale cristallizzazione, dopo concentrazione, può essere eseguita sempre per raffreddamento modificando ancora una volta il profilo del raffreddamento ed in particolare allungando il tempo totale di cristallizzazione. Lo zucchero di terzo prodotto così ottenuto viene in generale disciolto e ricristallizzato seguendo lo schema proposto nella Figura 1. ;Il melasso ottenuto con tre fasi di cristallizzazione ha in genere un quoziente di purezza inferiore a 55% con un Brix vicino a 85. Il quoziente di purezza può raggiungere valori significativamente inferiori a 55% nella realizzazione su scala industriale del processo. ;Nella tabella 1 sono riportati i dati relativi alle caratteristiche dello zucchero 1 ° prodotto, 2° e 3° prodotto. ; ;; Nella seguente tabella 2 è riportato il bilancio di massa. ;TABELLA 2 ;;BILANCIO DI MASSA ;; ;; (*) sugo greggio microfiltrato zucchero di 2° e 3° prodotto Z= Zucchero European patent application N ° 96105418.6 describes a process for the preparation of commercial sugar starting from raw beet sauce in which the sauce, without prior purification treatment, is directly concentrated in evaporators operating under vacuum * in counter-current and the syrup obtained is crystallized using the crystallization technique by cooling. Due to the turbidity and thermolability of the sauce, it is not possible to obtain white sugar from the first jet; sugar therefore must be subjected to refining by dissolution, filtration and subsequent recrystallization. ; The sauce obtained by micro (ultra) filtration of the beet sauce is highly colored (it can reach 5000-6000 and more ICUMSA units of color) and contains color precursor compounds which, under the temperature conditions used in the concentration phases and crystallization, can generate colored compounds. There are also non-sugar compounds which have a negative influence on crystallization either by delaying it and / or by increasing the solubility of sucrose. It has now been unexpectedly found that it is possible to obtain white sugar of commercial quality directly by crystallization of micro or ultrafiltered raw beet juice and subsequently concentrated (after sweetening) if the crystallization is carried out by cooling. It has also been found, and this constitutes a further unexpected aspect of the invention given the starting characteristics of the sauce, that the three-stage crystallization of the microfiltered sauce allows to obtain a highly exhausted final molasses with consequent global crystallization yield comparable to the yield of crystallization of a traditional processing cycle by means of carbon-carbonic purification. ; The first jet sugar obtainable with the process of the invention has a color in solution of less than 40 I.U. equal to 53 MEC points and generally less than 30 I.U. equal to 4 MEC points. Values around 27 I.U. equal to 3.6 MEC points are representative. ; Ash is less than 0.01% equal to 5.6 MEC points. The morphology of the crystals, although different from that of the crystals obtainable from a traditional processing cycle of carbonic-carbonic purification, does not create any problems from a technological point of view. ; The crystals are slightly elongated on axis c) and with a brighter appearance than the crystals of the carbonic-carbonic purification. ; The above results are completely unexpected if we consider that the micro or ultrafiltered raw beet sauce is a highly colored sauce which, depending on the geographical location of the beet production, can reach values higher than 5000-6000 and more ICUMSA units and which contains in considerable quantities color precursor compounds capable of developing colored substances both in the concentration phase of the sauce and in crystallization. The sauce also contains compounds capable of delaying crystallization and / or increasing the solubility of the sugar, thus increasing the losses of sugar in the molasses. The crystallization process by cooling is carried out in several stages in series, each of which includes a concentration step and a subsequent crystallization step. ; Figure 1 of the attached drawings shows a block diagram of a crystallization process according to the invention in three phases. With reference to this scheme, the process according to the invention comprises a preliminary step of microfiltration or ultrafiltration of the raw juice, after separation of the organic or mineral particles with a size greater than 50 microns, as well as a step of sweetening the sauce, after which we move on to the initial phase of the inventive process which includes:; a) the concentration up to saturation of the sauce with Brix generally between 65 and 75, purity quotient between 80 and 90%, operating at temperatures indicatively between 70 ° and 100 ° C .; ; b) after reaching the predetermined supersaturation conditions at the crystallization start temperature (eg 80 ° C), crystallization germs are added to the syrup, for example powdered sucrose suspended in organic solvent. c) Gradual cooling of the syrup, with initially slow cooling speed, faster in the central phase and again slow in the final phase until reaching a temperature of 30-50 ° C. For example, the temperature gradient is 4-8 ° C / hour in the first phase, 7-15 ° C / hour in the second phase and 4-8 ° C / hour in the third phase; ; d) Centrifugation and washing of the crystals thus obtained. ; In the concentration stage a) one operates preferably under vacuum (by way of example 0.4 bar abs.); The crystals obtained after centrifugation and washing constitute the commercial white sugar. The crystallization yield depends on the cooling temperature range and the Brix value of the beginning of crystallization. ; The solution resulting from the first crystallization is concentrated and subjected to a new crystallization phase by cooling. The profile of the cooling curve is suitably modified, in particular with regard to the total crystallization time, to take into account the decreased growth rate of the crystals due to the increase in the concentration of non-sugar. Also in this case the crystallization yield depends on the operating parameters. The 2nd product sugar, having a particular shade of color and a particular morphology, can be used as a "particular" type of commercial sugar, or be subjected to dissolution and recycled in the concentrated and recrystallized syrup as indicated in the diagram in Fig. 1.; Depending on the operating conditions used in the two previous crystallization phases, on the purity characteristics of the microfiltered or ultrafiltered sauce and on the possible recycling of the second product sugar, a third crystallization phase of the mother solution coming from the second crystallization to arrive at molasses. This crystallization, after concentration, can always be performed by cooling modifying once again the cooling profile and in particular by lengthening the total crystallization time. The third product sugar thus obtained is generally dissolved and recrystallized following the scheme proposed in Figure 1.; Molasses obtained with three crystallization phases generally has a purity quotient of less than 55% with a Brix close to 85. The quotient of purity can reach values significantly lower than 55% in the realization of the process on an industrial scale. ; Table 1 shows the data relating to the characteristics of the 1st product, 2nd and 3rd product sugar. ; ;; The following table 2 shows the mass balance. ; TABLE 2 ;; MASS BALANCE ;; ;; (*) Microfiltered raw sauce 2nd and 3rd product sugar Z = Sugar

N= Non Zucchero N = Not Sugar

A= Acqua A = Water

xxlli = zucchero in cristalli xxlli = crystal sugar

xxlli/soluz. madre = rapporto cristalli/soluzione madre Dal bilancio di massa risulta che la resa globale di cristallizzazione è confrontabile con la resa di un ciclo tradizionale di lavorazione in zuccherificio che produce un melasso tecnico con quoziente 60%. xxlli / solut. mother = crystal / mother solution ratio The mass balance shows that the global crystallization yield is comparable with the yield of a traditional processing cycle in a sugar factory that produces technical molasses with a quotient of 60%.

La ripartizione delle rese di cristallizzazione nelle tre fasi di cristallizzazione per raffreddamento può essere variata in dipendenza delle condizioni di Brix e di temperatura a cui le cristallizzazioni stesse vengono programmate. The distribution of the crystallization yields in the three phases of crystallization by cooling can be varied depending on the Brix conditions and the temperature at which the crystallizations are programmed.

Nella prima cristallizzazione, la resa può arrivare al 60% e oltre. In the first crystallization, the yield can reach 60% and more.

Come alternativa allo schema riportato in Figura 1 , può essere prevista la cristallizzazione tradizionale per evaporazione nella produzione dello zucchero di 2° e 3° prodotto, qualora questi zuccheri vengano sottoposti a rilavorazione. As an alternative to the scheme shown in Figure 1, traditional crystallization by evaporation in the production of the 2nd and 3rd product sugar can be envisaged, if these sugars are subjected to reprocessing.

Come già indicato, il processo dell’invenzione comprende le seguenti tre operazioni in successione: As already indicated, the process of the invention includes the following three operations in succession:

- micro o ultrafiltrazione del sugo greggio; - micro or ultrafiltration of the raw sauce;

- concentrazione del sugo, previo addolcimento con resine cationiche per eliminare o ridurre gli ioni magnesio e calcio; - concentration of the sauce, after sweetening with cationic resins to eliminate or reduce the magnesium and calcium ions;

- cristallizzazione per raffreddamento del sugo concentrato. - crystallization by cooling the concentrated sauce.

Prima della microfiltrazione il sugo di estrazione della bietola viene prefiltrato, previo riscaldamento a 75-90°C ed eventuale stabilizzazione del pH, al fine di eliminare le particelle organiche e minerali di dimensioni superiori ai 50-100 micron. Eventualmente può essere anche decantato, con o senza l’utilizzo di inoculanti. Before microfiltration, the beet extraction juice is pre-filtered, after heating to 75-90 ° C and, if necessary, stabilization of the pH, in order to eliminate organic and mineral particles larger than 50-100 microns. It can also possibly be decanted, with or without the use of inoculants.

, Può essere prevista l’aggiunta di bisolfito di sodio in quantità indicativamente tra 100 e 200 ppm <' >di SO2 sia per meglio controllare la proliferazione batterica, sia per neutralizzare parzialmente Fattività dei precursori del colore. , The addition of sodium bisulfite in an approximate amount between 100 and 200 ppm <'> of SO2 can be envisaged both to better control bacterial proliferation and to partially neutralize the activity of color precursors.

Il sugo pretrattato viene poi microfiltrato o ultrafiltrato con membrana con pori da 5000 MWCO fino a 0,5 micron, preferibilmente da 20000 MWCO a 0,2 micron. The pretreated sauce is then microfiltered or ultrafiltered with a membrane with pores from 5000 MWCO up to 0.5 microns, preferably from 20,000 MWCO to 0.2 microns.

Le membrane possono essere di natura polimerica (sia spiralate che tubolari) oppure inorganica (membrane ceramiche). The membranes can be of a polymeric nature (both spiral and tubular) or inorganic (ceramic membranes).

La circolazione del flusso da depurare avviene tangenzialmente alla parete della membrana con portate di circolazione molto superiori a quelle del permeato; ciò per minimizzare sporcamenti ed intasamenti delle membrane stesse. The circulation of the flux to be purified occurs tangentially to the membrane wall with circulation rates much higher than those of the permeate; this to minimize fouling and clogging of the membranes themselves.

Nella configurazione preferita a “feed and bleed” con più stadi di filtrazione, l’affluente che non passa attraverso i fori della membrana viene alimentato a uno stadio successivo in serie al primo con possibilità, dopo un certo numero di stadi, di miscelare tutto il saccarosio possibile negli stadi successivi. In the preferred "feed and bleed" configuration with multiple filtration stages, the tributary that does not pass through the membrane holes is fed to a subsequent stage in series with the first with the possibility, after a certain number of stages, of mixing all the sucrose possible in the later stages.

Si opera in più stadi con temperature tra 75 e 95°; operando per esempio a 80°C non si ha apprezzabile formazione di invertito. It operates in several stages with temperatures between 75 and 95 °; by operating for example at 80 ° C there is no appreciable formation of an invert.

A titolo di esempio, le membrane utilizzabili sono le membrane tubolari X-Flow, le spiralate di ultrafiltrazione CELGARD, le membrane ceramiche Membralox (U.S.Filter) o CERAM INSIDE da 15000 MWCO a 0,2 micron. By way of example, the membranes that can be used are X-Flow tubular membranes, CELGARD ultrafiltration spiral membranes, Membralox (U.S. Filter) or CERAM INSIDE ceramic membranes from 15000 MWCO to 0.2 micron.

Il permeato così ottenuto è batteriologicamente sterile. Il colore di partenza viene abbattuto di un valore significativo che dipende dalla natura del sugo stesso e dalla qualità delle membrane utilizzate. La diminuzione può raggiungere valori medi di 40-50% anche se le oscillazioni intorno a questo intervallo possono essere notevoli. - -Il sugo microfiltrato (contiene ioni Mg<2+ >in prevalenza e in proporzione minore ioni Ca<2+>) viene sottoposto a trattamento di addolcimento, ad esempio facendolo passare su resine cationiche forti o cationiche deboli, prima della concentrazione per evitare incrostazioni sulla batteria evaporante e la precipitazione di ossalati e fosfati di magnesio. The permeate thus obtained is bacteriologically sterile. The starting color is reduced by a significant value which depends on the nature of the sauce itself and on the quality of the membranes used. The decrease can reach average values of 40-50% even if the fluctuations around this range can be considerable. - -The microfiltered sauce (mainly contains Mg ions <2+> and to a lesser extent Ca <2+> ions) is subjected to a softening treatment, for example by passing it over strong cationic or weak cationic resins, before concentration to avoid encrustations on the evaporating battery and the precipitation of oxalates and magnesium phosphates.

La concentrazione complessiva di ioni Mg<2+ >e Ca<2+ >viene abbassata a valori inferiori a 5 meq/100 g. di sostanza secca, preferibilmente a 2 meq/100 g. di sostanza secca. The overall concentration of Mg <2+> and Ca <2+> ions is lowered to values below 5 meq / 100 g. of dry matter, preferably at 2 meq / 100 g. of dry matter.

Dopo addolcimento, il sugo viene concentrato in batteria evaporante a multiplo effetto. After sweetening, the sauce is concentrated in a multiple effect evaporating battery.

A causa delle caratteristiche di termolabilità e del basso pH del sugo micro o ultrafiltrato, può essere conveniente effettuare la concentrazione con un impianto a multiplo effetto in controcorrente e con tempi di permanenza il più bassi possibile. Anche operando con un impianto a multiplo effetto convenzionale (equicorrente), se i tempi di permanenza a temperature elevate non sono particolarmente lunghi, le alterazioni del sugo quali aumento di colore e inversione di saccarosio non sono tali da rendere problematico l’ottenimento di zucchero bianco dalla diretta cristallizzazione del sugo per raffreddamento. Due to the characteristics of thermolability and the low pH of the micro or ultrafiltered sauce, it may be convenient to carry out the concentration with a multiple effect system in countercurrent and with the shortest possible residence times. Even when operating with a conventional multiple-effect system (co-current), if the residence times at high temperatures are not particularly long, the alterations of the sauce such as increase in color and inversion of sucrose are not such as to make it difficult to obtain white sugar. from the direct crystallization of the sauce by cooling.

II sugo micro o ultrafiltrato e successivamente concentrato, grazie alla elevata purezza batteriologica, può essere stoccato in serbatoio quale semilavorato senza problemi di sorta. The micro or ultrafiltered and subsequently concentrated sauce, thanks to its high bacteriological purity, can be stored in the tank as a semi-finished product without any problems whatsoever.

Può quindi essere avviato alla cristallizzazione senza l’urgenza di doverlo fare durante la lavorazione della barbabietola. Vengono così privilegiate tecnologie di produzione che comportano tempi maggiori di residenza ma che implicano impianti meno complicati e meno costosi e dai risultati più affidabili. It can therefore be sent to crystallization without the urgency of having to do it during the processing of the beet. Production technologies are thus favored which involve longer residence times but which imply less complicated and less expensive systems and more reliable results.

In tutte le operazioni sopra indicate, il pH viene mantenuto il più possibile costante e compreso tra 5.5 e 7.5 e preferibilmente tra 6.5 e 7.2. In all the operations indicated above, the pH is kept as constant as possible and between 5.5 and 7.5 and preferably between 6.5 and 7.2.

Claims (9)

RIVENDICAZIONI 1. Procedimento per la preparazione di zucchero bianco di qualità commerciale a partire da sugo greggio di bietola, comprendente le seguenti operazioni: a) microfiltrazione o ultrafiltrazione del sugo, previa separazione delle particelle organiche o minerali con dimensione superiore a 50 micron, impiegando membrane con dimensione compresa da 5000 MWCO a 0,5 micron; b) addolcimento del sugo; c) concentrazione del sugo in evaporatori a multiplo effetto; d) cristallizzazione per raffreddamento del sugo ottenuto; e) separazione e lavaggio dei cristalli. CLAIMS 1. Process for the preparation of commercial quality white sugar from raw beet sauce, comprising the following operations: a) microfiltration or ultrafiltration of the juice, after separation of the organic or mineral particles with a size greater than 50 microns, using membranes with a size ranging from 5000 MWCO to 0.5 microns; b) sweetening of the sauce; c) concentration of the sauce in multiple effect evaporators; d) crystallization by cooling of the obtained juice; e) separation and washing of the crystals. 2. Procedimento secondo la rivendicazione 1 , in cui lo sciroppo madre della prima cristallizzazione viene concentrato fino a saturazione e cristallizzato per raffreddamento, ed i cristalli ottenuti ridisciolti e riciclati allo sciroppo della prima cristallizzazione. 2. Process according to claim 1, wherein the mother syrup of the first crystallization is concentrated to saturation and crystallized by cooling, and the obtained crystals redissolved and recycled to the syrup of the first crystallization. 3. Procedimento secondo la rivendicazione 2, in cui lo sciroppo madre della seconda cristallizzazione viene concentrato fino a saturazione e cristallizzato per raffreddamento ed i cristalli ottenuti vengono ridisciolti e riciclati allo sciroppo della prima cristallizzazione. 3. Process according to claim 2, wherein the mother syrup of the second crystallization is concentrated to saturation and crystallized by cooling and the obtained crystals are redissolved and recycled to the syrup of the first crystallization. 4. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 3 precedenti in cui la concentrazione degli sciroppi fino a saturazione viene condotta sottovuoto. 4. Process according to the preceding claims 1 to 3 in which the concentration of the syrups up to saturation is carried out under vacuum. 5. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 4 precedenti in cui la cristallizzazione per raffreddamento viene effettuata per raffreddamento graduale, con gradiente di temperatura di 4-8°C/ora nella prima fase di 7-15°C/ora, nella fase centrale e di nuovo di 4-8°C/ora nella fase finale. 5. Process according to the preceding claims 1 to 4 in which the crystallization by cooling is carried out by gradual cooling, with a temperature gradient of 4-8 ° C / hour in the first phase of 7-15 ° C / hour, in the central phase and again 4-8 ° C / hour in the final phase. 6. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 6 precedenti, in cui gli sciroppi vengono concentrati fino a saturazione operando a temperature tra 70 e 100°C e partendo da sughi con 70-80 Brix. 6. Process according to the preceding claims from 1 to 6, in which the syrups are concentrated up to saturation by operating at temperatures between 70 and 100 ° C and starting from sauces with 70-80 Brix. 7. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 6 precedenti, in cui viene effettuata una cristallizzazione per evaporazione nella produzione dello zucchero di 2° e 3° prodotto. 7. Process according to the preceding claims 1 to 6, in which a crystallization by evaporation is carried out in the production of the sugar of the 2nd and 3rd products. 8. Procedimento secondo le rivendicazioni da 1 a 7 precedenti, in cui il pH del sugo nelle operazioni da a) a c) viene mantenuto a valori compresi tra 5.5 e 7.5. 8. Process according to the preceding claims from 1 to 7, in which the pH of the sauce in operations from a) to c) is maintained at values between 5.5 and 7.5. 9. Zucchero bianco ottenuto secondo il procedimento della rivendicazioni 1 a 8 precedenti. 9. White sugar obtained according to the process of claims 1 to 8 above.
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