ITBO980470A1

ITBO980470A1 - METHOD FOR THE FORMING AND REALIZATION OF CERAMIC BIOCOMPONENTS.

Info

Publication number: ITBO980470A1
Application number: IT98BO000470A
Authority: IT
Inventors: Giovanni Pasquale; Enrica Ghisolfi
Original assignee: Fn S P A
Priority date: 1998-07-30
Filing date: 1998-07-30
Publication date: 2000-01-30
Also published as: IT1304463B1

Description

METODO PER LA FORMATURA E LA REALIZZAZIONE DI BIOCOMPONENTI CERAMICI. METHOD FOR THE FORMING AND REALIZATION OF CERAMIC BIOCOMPONENTS.

DESCRIZIONE DELL’INVENZIONE DESCRIPTION OF THE INVENTION

La presente invenzione si inquadra nel settore tecnico concernente la produzione di materiali ceramici ed in particolare si riferisce ad un metodo per la formatura e la realizzazione di biocomponenti ceramici, utilizzabili ad esempio nelle protesi ortopediche, in particolare per le articolazioni dell’anca. The present invention is part of the technical sector concerning the production of ceramic materials and in particular it refers to a method for forming and manufacturing ceramic biocomponents, usable for example in orthopedic prostheses, in particular for hip joints.

E’ noto che i prodotti ceramici, per poter essere impiegati nelle protesi ortopediche, devono rispondere a severi requisiti fisico-chimici e meccanici proprio in virtù di tali particolari applicazioni in quanto gli stessi, nelle condizioni di utilizzazione risultano spesso sottoposti a complessi carichi meccanici, anche in condizioni aggressive dal punto di vista chimico e biologico. It is known that ceramic products, in order to be used in orthopedic prostheses, must meet strict physical-chemical and mechanical requirements precisely by virtue of these particular applications as they, in the conditions of use, are often subjected to complex mechanical loads, even under aggressive conditions from a chemical and biological point of view.

Tali materiali ceramici presentano alcuni dei più importanti requisiti, come ad esempio la biocompatibilità e la resistenza all’usura, mentre la loro fragilità costituisce l'ostacolo maggiore per l’applicazione nel campo delle protesi ortopediche. These ceramic materials have some of the most important requirements, such as biocompatibility and wear resistance, while their fragility constitutes the greatest obstacle for application in the field of orthopedic prostheses.

Le tecnologie di produzione di componenti ceramici avanzati maggiormente diffuse sono basate sulla metallurgia delle polveri. The most widespread production technologies of advanced ceramic components are based on powder metallurgy.

In pratica esse prevedono di sottoporre a pressione (isostatica od uniassiale) delle polveri ceramiche per ottenere dei compatti che sono successivamente sottoposti a sinterizzazione allo scopo di ottenere la densità desiderata. In practice they provide for subjecting ceramic powders to pressure (isostatic or uniaxial) to obtain compacts which are subsequently subjected to sintering in order to obtain the desired density.

Il principale svantaggio presentato dai metodi afferenti a tali tecnologie è rappresentato dalla disomogeneità microstrutturale che molto spesso presentano i corpi ceramici così ottenuti. The main disadvantage presented by the methods relating to these technologies is represented by the microstructural inhomogeneity that the ceramic bodies thus obtained very often exhibit.

Inoltre, l’influenza negativa dell’eterogeneità delle polveri utilizzate per la produzione dei corpi ceramici sulla qualità dei prodotti risulta ancora più stringente per le ceramiche avanzate ed in particolare quando sono interessate le ceramiche composite. In addition, the negative influence of the heterogeneity of the powders used for the production of ceramic bodies on the quality of the products is even more stringent for advanced ceramics and in particular when composite ceramics are involved.

Le tecnologie di produzione in uso risultano pertanto di difficile e costosa realizzazione The production technologies in use are therefore difficult and expensive to implement

II principale scopo della presente invenzione è quello di proporre un metodo per la formatura e la realizzazione di biocomponenti ceramici, utilizzabili ad esempio nelle protesi ortopediche, in particolare per le articolazioni dell’anca, con la cui implementazione è possibile ottenere dei componenti ceramici di elevata tenacità e resistenza a sollecitazioni meccaniche. The main purpose of the present invention is to propose a method for forming and manufacturing ceramic biocomponents, usable for example in orthopedic prostheses, in particular for hip joints, with the implementation of which it is possible to obtain ceramic components of high toughness and resistance to mechanical stress.

Altro scopo della presente invenzione è quello di proporre un metodo che consenta di ottenere in modo semplice ed economico componenti ceramici delle più svariate forme e dimensioni, realizzando anche geometrie complesse che si avvicinano alla forma desiderata del prodotto finito. Another object of the present invention is to propose a method which allows to obtain in a simple and economical way ceramic components of the most varied shapes and sizes, also realizing complex geometries that approach the desired shape of the finished product.

Ulteriore scopo della presente invenzione è quello di proporre un metodo facilmente automatizzabile e molto affidabile, che permette di produrre corpi ceramici con una minore lavorazione e con un minore spreco di materiale rispetto ai metodi noti. A further object of the present invention is to propose an easily automatable and very reliable method, which allows to produce ceramic bodies with less processing and with less waste of material than known methods.

Gli scopi suindicati vengono ottenuti in accordo con il contenuto delle rivendicaziom, The aforementioned purposes are achieved in accordance with the content of the claims,

Le caratteristiche della presente invenzione sono evidenziate nel seguito con riferimento alla allegata tavola di disegno, in cui la figura illustra il diagramma di flusso relativo al metodo in oggetto. The characteristics of the present invention are highlighted in the following with reference to the attached drawing table, in which the figure illustrates the flow diagram relating to the method in question.

Il metodo proposto si basa su un processo di tipo colloidale in quanto, a partire da impasti liquidi o sospensione di polveri ceramiche denominati anche “barbottine”, prevede il colaggio in pressione di queste ultime. The proposed method is based on a colloidal type process since, starting from liquid mixtures or suspension of ceramic powders also called “slips”, it involves the pressure casting of the latter.

Questo metodo riprende, modificandolo, il metodo di colaggio in stampi di gesso: in quest’ultimo è la capillarità del gesso che permette il drenaggio dell'acqua e rende possibile il consolidamento di una sospensione acquosa, mentre nel colaggio in pressione si sfrutta la possibilità di applicare una pressione esterna per eliminare l’acqua. This method resumes, modifying it, the method of casting in gypsum molds: in the latter it is the capillarity of the gypsum that allows the drainage of water and makes it possible to consolidate an aqueous suspension, while in pressure casting the possibility is exploited. to apply external pressure to remove the water.

In particolare, con riferimento alla figura, la produzione di corpi ceramici è realizzata attraverso le seguenti fasi: In particular, with reference to the figure, the production of ceramic bodies is carried out through the following phases:

- la preparazione di una sospensione (A) per miscelazione di polveri ceramiche con un liquido ed un agente disperdente; - the preparation of a suspension (A) by mixing ceramic powders with a liquid and a dispersing agent;

- l’omogeneizzazione e/o la macinazione (B) della sospensione al fine di raggiungere la propria dispersione, la cosiddetta “barbottina”, con caratteristiche di stabilità e colabilità; - homogenization and / or grinding (B) of the suspension in order to achieve its own dispersion, the so-called "slip", with characteristics of stability and castability;

- il colaggio in pressione (C) della barbottina in uno stampo; - pressure casting (C) of the slip into a mold;

- l’estrazione dallo stampo e l’essiccazione (D) del corpo ottenuto; - extraction from the mold and drying (D) of the body obtained;

la sinterizzazione (E) del corpo ottenuto dopo l’essiccazione (D). the sintering (E) of the body obtained after drying (D).

Come polvere ceramica può ad esempio essere utilizzata una miscela di “Allumina” e “Zirconia”, mentre il liquido è ad esempio costituito da acqua distillata. For example, a mixture of "Alumina" and "Zirconia" can be used as a ceramic powder, while the liquid is, for example, made up of distilled water.

Con Allumina si intende α-Α1203 (a-triossido dì Alluminio), mentre con Zirconia si intende Zr02 parzialmente stabilizzato (biossido di Zirconio). With Alumina we mean α-Α1203 (a-Aluminum trioxide), while with Zirconia we mean partially stabilized Zr02 (Zirconium dioxide).

Sulla polvere ceramica viene effettuato anche un controllo di qualità e cioè analisi chimica, analisi dell’area superficiale specifica, determinazione delle dimensioni delle particelle ed analisi difirattometrica a raggi X. A quality control is also carried out on the ceramic powder, i.e. chemical analysis, analysis of the specific surface area, determination of particle size and X-ray diphyractometric analysis.

Le proporzioni ponderali della miscela composita tra Zirconia ed Allumina possono variare dal 40% all<1 >80% per la prima e dal 60% al 20% per la seconda, e preferibilmente sono del 60 % per la Zirconia e del 40% per rAllumina. The weight proportions of the composite mixture between Zirconia and Alumina can vary from 40% to <1> 80% for the first and from 60% to 20% for the second, and are preferably 60% for Zirconia and 40% for rAlumina. .

In particolare è necessario che la miscela di Zirconia ed Allumina presenti: una purezza superiore al 99,8%; In particular it is necessary that the mixture of Zirconia and Alumina have: a purity higher than 99.8%;

una superficie specifica compresa fra 8 e 14 m /g e preferibilmente di 12 m<2>/g; a specific surface between 8 and 14 m / g and preferably 12 m <2> / g;

una dimensione delle particelle compresa fra 0,25 e 0,40 pm e preferibilmente di 0,30 pm; a particle size ranging from 0.25 to 0.40 µm and preferably 0.30 µm;

una fase cristallina della Zirconia di circa 86% del tipo tetragonale e di circa 14% del tipo monoclina; a crystalline phase of the Zirconia of about 86% of the tetragonal type and of about 14% of the monoclinic type;

una fase cristallina dell’Allumina di tipo alfa. a crystalline phase of alumina of the alpha type.

L’agente disperdente influenza la formazione delle forze elettrostatiche e/o gli effetti sierici come conseguenza dell’assorbimento delle sue molecole sulla superficie del solido. La scelta del disperdente dipende dal tipo di ceramica e, ad esempio, può essere costituito da un composto a base di acido policarbonico privo di alcali. The dispersing agent influences the formation of electrostatic forces and / or the serum effects as a consequence of the absorption of its molecules on the surface of the solid. The choice of dispersant depends on the type of ceramic and, for example, can consist of an alkali-free polycarbonic acid-based compound.

In particolare la sospensione (A) viene preparata dosando il disperdente nell’acqua ed aggiungendo poi la polvere ceramica. In particular, the suspension (A) is prepared by dosing the dispersant in the water and then adding the ceramic powder.

Una sospensione ottimale deve essere ottenuta miscelando i vari componenti per un tempo compreso fra 20 e 120 minuti e preferibilmente è di 30 minuti, ed inoltre deve presentare le seguenti caratteristiche: An optimal suspension must be obtained by mixing the various components for a time between 20 and 120 minutes and preferably 30 minutes, and must also have the following characteristics:

un contenuto solido in volume compreso fra il 20% ed il 40%, preferibilmente è del 33%; a solid content by volume comprised between 20% and 40%, preferably 33%;

- un contenuto di disperdente, espresso in percentuale in peso della polvere, compreso fra 0,4% e 0,8%, preferibilmente è dello 0,6%; - a dispersant content, expressed as a percentage by weight of the powder, comprised between 0.4% and 0.8%, preferably 0.6%;

un pH compreso fra 8,5 e 9,3, preferibilmente è di 8,9; a pH comprised between 8.5 and 9.3, preferably is 8.9;

una densità compresa fra 1,80 e 2,63 g/cm<3 >e preferibilmente è di 2,32 g/cm<3>; a density ranging from 1.80 to 2.63 g / cm <3> and preferably 2.32 g / cm <3>;

- una viscosità compresa fra 12 e 100 mPas, preferibilmente è di 14,9 mPas. - a viscosity comprised between 12 and 100 mPas, preferably 14.9 mPas.

Inoltre nella sospensione (A) possono essere miscelati anche degli additivi, che sono in grado di fornire la complessiva resistenza meccanica dei corpi formati o di eliminare il rischio di “criccature” o fratture nel corpo ottenuto. Furthermore, in the suspension (A), additives can also be mixed, which are able to provide the overall mechanical strength of the formed bodies or to eliminate the risk of “cracks” or fractures in the body obtained.

La fase di omogeneizzazione e macinazione (B) viene ad esempio effettuata in un mulino centrifugo utilizzando una giara di Zirconia e corpi macinanti sferici di diametro diverso (10, 20, 30 mm), anch’essi di Zirconia. Questa operazione garantisce una buona distribuzione dei componenti e trasforma la miscela nella suddetta barbottina. The homogenization and grinding phase (B) is for example carried out in a centrifugal mill using a Zirconia jar and spherical grinding bodies of different diameters (10, 20, 30 mm), also made of Zirconia. This operation guarantees a good distribution of the components and transforms the mixture into the aforementioned slip.

La reologia della sospensione è correlata agli effetti superficiali, alla concentrazione dei componenti ed al livello di dispersione. The rheology of the suspension is related to the surface effects, the concentration of the components and the level of dispersion.

Il metodo può prevedere inoltre una fase di esposizione ad ultrasuoni o microsetacciatura (B1), che segue la fase di omogeneizzazione (B) con agitazione meccanica e precede quella di colaggio in pressione (C), anche se quest’ultima è di solito sufficiente ad assicurare un ottimale livello di omogeneità alla barbottina ed a favorire l’eliminazione degli agglomerati. The method can also provide for an ultrasonic or micro-sieving exposure phase (B1), which follows the homogenization phase (B) with mechanical stirring and precedes that of pressure casting (C), even if the latter is usually sufficient to to ensure an optimal level of homogeneity in the slip and to favor the elimination of agglomerates.

A questo punto sulla barbottina viene effettuato un controllo di qualità relativamente alla densità, al pH ed alla viscosità oltre che alla analisi granulometrica. At this point, a quality control is carried out on the slip with regard to density, pH and viscosity as well as the particle size analysis.

Il colaggio in pressione (C) viene effettuato normalmente a temperatura ambiente, oppure a temperature superiori. Lo stampo, di forma e tolleranze opportune, deve avere superfici appositamente lavorate. Pressure casting (C) is normally carried out at room temperature, or at higher temperatures. The mold, of suitable shape and tolerances, must have specially machined surfaces.

Nel caso in cui si voglia realizzare la testina del femore con l alloggiamento per lo stelo della protesi si deve costruire uno stampo che è parte in acciaio e parte in resina porosa, in particolare il basamento ed il perno devono essere in resina porosa. La parte in resina costituisce il mezzo filtrante da cui può fuoriuscire solo il liquido, lasciando così via via uno spessore sempre maggiore di corpo colato. If you want to make the head of the femur with the housing for the stem of the prosthesis, you must build a mold which is partly in steel and partly in porous resin, in particular the base and the pin must be in porous resin. The resin part constitutes the filter medium from which only the liquid can escape, thus leaving an ever greater thickness of the cast body.

La pressione con cui avviene tale colaggio è ad esempio compresa fra 1,7 e 15 MPa e preferibilmente è di 5,6 MPa, essendo la stessa applicata finché il materiale assume una densità compresa fra il 49% ed il 55% in volume della densità teorica, preferibilmente è del 53%. The pressure with which this casting takes place is for example between 1.7 and 15 MPa and is preferably 5.6 MPa, being the same applied until the material assumes a density between 49% and 55% by volume of the density theoretical, preferably is 53%.

Si provvede poi a creare un flusso d’aria compressa in controcorrente per circa 20 secondi in modo da realizzare il distacco del perno. A counter-current compressed air flow is then created for about 20 seconds in order to detach the pin.

Per quanto riguarda il componente acetabolare, si deve operare con uno stampo costituito da tre parti, di cui due in acciaio ed una in resina porosa. As for the acetabular component, it is necessary to operate with a mold consisting of three parts, two of which are in steel and one in porous resin.

Il corpo colato viene in seguito tolto dallo stampo, lasciato libero all’aria e poi sottoposto ad essiccazione (D) in una stufa a circa 50-110°C. The cast body is then removed from the mold, left free to air and then subjected to drying (D) in an oven at about 50-110 ° C.

Si può a questo punto eseguire un controllo di qualità visivo del corpo ottenuto, quindi vengono controllate la densità e le dimensioni geometriche. At this point, a visual quality check of the body obtained can be performed, then the density and geometric dimensions are checked.

La sinterizzazione (E) viene effettuata in forno ad aria, ad una temperatura compresa fra 1530 e 1600°C, preferibilmente è di 1570 °C, con un tempo di stasi compreso fra 2 e 3 ore, preferibilmente è di 2,5 ore. The sintering (E) is carried out in an air oven, at a temperature between 1530 and 1600 ° C, preferably 1570 ° C, with a stasis time between 2 and 3 hours, preferably 2.5 hours.

Anche in seguito alla sinterizzazione (E) si esegue un controllo di qualità visivo del corpo sinterizzato, un controllo della densità e delle dimensioni geometriche. After sintering (E), a visual quality check of the sintered body, a density check and a geometric dimension check are also carried out.

A questo punto, al fine di conferire le dimensioni finali e la richiesta finitura superficiale, i componenti ceramici ottenuti subiscono una rettifica (E1), con mole diamantate, ed una tappatura (E2), con paste diamantate. At this point, in order to give the final dimensions and the required surface finish, the ceramic components obtained undergo a grinding (E1), with diamond wheels, and capping (E2), with diamond pastes.

Ulteriori controlli di qualità visivi e controlli della densità, delle dimensioni, della rotondità e della rugosità vengono eseguiti sia dopo la rettifica (E1) che dopo la lappatura (E2). Further visual quality checks and density, size, roundness and roughness checks are performed both after grinding (E1) and after lapping (E2).

E’ vantaggioso notare che la sospensione (A) può comprendere inoltre additivi leganti del tipo organico a base di alcool polivinilico o resine acriliche al fine di incrementare le caratteristiche meccaniche del corpo ceramico colato. It is advantageous to note that the suspension (A) may also include binder additives of the organic type based on polyvinyl alcohol or acrylic resins in order to increase the mechanical characteristics of the cast ceramic body.

Nel seguito viene descritto un esempio di realizzazione di corpi ceramici con il metodo oggetto dell’invenzione. An example of the realization of ceramic bodies with the method object of the invention is described below.

Esempio Example

La preparazione della sospensione viene eseguita miscelando il 33% in volume della polvere denominata Z40A, composta in peso del 60% di Zirconia e del 40% di Allumina, con acqua ed un opportuno disperdente in quantità ottimizzata dello 0,6% in peso del solido. La sospensione viene miscelata per 30 minuti in un mulino centrifugo a sfere con giara e corpi macinanti in Zirconia. Alla fine di tale miscelazione si provvede a deareare la sospensione sotto vuoto. The preparation of the suspension is carried out by mixing 33% by volume of the powder called Z40A, composed by weight of 60% of Zirconia and 40% of Alumina, with water and a suitable dispersant in an optimized quantity of 0.6% by weight of the solid. . The suspension is mixed for 30 minutes in a centrifugal ball mill with a jar and grinding bodies in Zirconia. At the end of this mixing, the suspension is de-aerated under vacuum.

II colaggio in pressione, realizzato con appositi pressa e stampo, viene eseguito alla pressione di 5,6 MPa. Durante il processo l’acqua viene espulsa attraverso la superficie filtrante dello stampo ed il materiale che si densifica progressivamente nella forma voluta passa da una percentuale in volume di solido del 33% ad una densità del 53% della densità teorica. In queste condizioni il corpo assume una consistenza sufficiente per poterlo estrarre dallo stampo e maneggiare. The pressure casting, carried out with a special press and mold, is carried out at a pressure of 5.6 MPa. During the process, the water is expelled through the filtering surface of the mold and the material that progressively densifies into the desired shape passes from a volume percentage of solid of 33% to a density of 53% of the theoretical density. In these conditions the body assumes a sufficient consistency to be able to extract it from the mold and handle.

Si prevede poi un essiccamento finale in stufa a 50-110°C. A final drying in an oven at 50-110 ° C is then foreseen.

Sono stati presi in esame diversi parametri del ciclo di sinterizzazione, come ad esempio il gradiente termico, la temperatura massima e la durata. Various parameters of the sintering cycle were examined, such as the thermal gradient, the maximum temperature and the duration.

Le condizioni scelte per ottenere componenti ceramici per protesi d’anca integri e con densità teorica del 100% sono state: un ciclo di 96 ore con una temperatura massima di 1570°C per 2,5 ore. The conditions chosen to obtain intact ceramic components for hip prostheses and with a theoretical density of 100% were: a 96-hour cycle with a maximum temperature of 1570 ° C for 2.5 hours.

Le caratteristiche dei componenti ottenuti sono riportati nella seguente tabella: The characteristics of the components obtained are shown in the following table:

Caratteristica Valore Densità 5,02 g/cm<3>Characteristic Value Density 5.02 g / cm <3>

Dimensione media dei grani Zirconia: 0,27 pm Average grain size Zirconia: 0.27 pm

Allumina: 0,50 pm Alumina: 0.50 pm

Resistenza a flessione (4 punti) 912 MPa Flexural strength (4 points) 912 MPa

Modulo di Young 285 GPa Young's modulus 285 GPa

HV20 15,1 GPa HV20 15.1 GPa

K[C 6,9 MPa/m K [C 6.9 MPa / m

Resistenza allo schiacciamento > 130 kN Crushing resistance> 130 kN

Inoltre i componenti realizzati: In addition, the components made:

risultano non citotossici in prove di biocompatibilità effettuate secondo protocolli standard; they are not cytotoxic in biocompatibility tests carried out according to standard protocols;

presentano un ottimo comportamento tribologico, verificato in prove su simulatore d’usura e condotte secondo le normative intemazionali. have excellent tribological behavior, verified in wear simulator tests and conducted according to international regulations.

E’ vantaggioso osservare che l’applicazione di una pressione esterna per eliminare l’acqua dall’impasto rende il processo proposto molto più veloce dei metodi noti, oltre che facilmente riproducibile. It is advantageous to note that the application of an external pressure to eliminate the water from the mixture makes the proposed process much faster than known methods, as well as being easily reproducible.

Inoltre il processo di colaggio in pressione (C) permette di ottenere componenti ceramici altamente omogenei ed a densità uniforme. Furthermore, the pressure casting process (C) allows to obtain highly homogeneous ceramic components with uniform density.

Il principale vantaggio della presente invenzione è quindi quello di fornire un metodo per la formatura e la realizzazione di biocomponenti ceramici, utilizzabili ad esempio nelle protesi ortopediche con il quale si ottengono componenti ceramici di elevata tenacità e resistenza a sollecitazioni meccaniche. The main advantage of the present invention is therefore that of providing a method for forming and manufacturing ceramic biocomponents, usable for example in orthopedic prostheses with which ceramic components of high toughness and resistance to mechanical stress are obtained.

Altro vantaggio della presente invenzione è quello di fornire un metodo che consente di ottenere in modo semplice ed economico componenti ceramici delle più svariate forme e dimensioni, realizzando anche geometrie complesse che si avvicinano il più possibile alla forma desiderata del prodotto finito. In tale caso si riduce drasticamente la successiva operazione di tornitura, necessaria per conferire al componente grezzo dimensioni prossime a quelle finali. Another advantage of the present invention is that of providing a method that allows to obtain ceramic components of the most varied shapes and sizes in a simple and economical way, also realizing complex geometries that are as close as possible to the desired shape of the finished product. In this case, the subsequent turning operation is drastically reduced, necessary to give the raw component dimensions close to the final ones.

Anzi, utilizzando stampi opportunamente progettati, è possibile ottenere componenti già forati (utilizzabili ad esempio per la testina delle protesi del femore) evitando così la classica operazione di foratura che può innescare difetti o cricche dannosi per la resistenza oltre che per l’integrità del componente. On the contrary, by using appropriately designed molds, it is possible to obtain components that are already perforated (usable for example for the head of the femur prosthesis) thus avoiding the classic drilling operation which can trigger defects or cracks that are harmful to the resistance as well as to the integrity of the component. .

Ulteriore vantaggio della presente invenzione è quindi quello di fornire un metodo facilmente automatizzabile e molto affidabile, che permette di produrre componenti ceramici con una minore lavorazione e con un minore spreco di materiale rispetto ai metodi noti di pressatura a freddo e successiva lavorazione, contenendo di conseguenza i tempi ed i costi. A further advantage of the present invention is therefore that of providing an easily automatable and very reliable method, which allows to produce ceramic components with less processing and with less waste of material than known methods of cold pressing and subsequent processing, consequently containing times and costs.

L'invenzione in questione è stata ovviamente descritta a puro titolo esemplificativo e non limitativo ed è pertanto evidente che ad essa possono essere apportate tutte quelle modifiche o varianti suggerite dalla pratica nonché dalla sua attuazione ed utilizzazione, comunque comprese nelfambito definito dalle rivendicazioni seguenti. The invention in question has obviously been described purely by way of non-limiting example and it is therefore evident that all those modifications or variants suggested by the practice as well as by its implementation and use can be made to it, however included in the scope defined by the following claims.

Claims

CLAIMS 1. Method for forming and manufacturing ceramic biocomponents, mainly for orthopedic prostheses, characterized by the fact of including: - the preparation of a suspension (A) by mixing ceramic powders with a liquid; - the homogenization and / or grinding (B) of said suspension (A) in order to obtain a stable and pourable mixture; - the pressure casting (C) of said mixture in at least one mold; - the extraction from the mold and drying (D) of the body obtained; - the sintering (E) of said body.

2. Method according to claim 1. characterized in that the ceramic powders used for the preparation of said suspension (A) comprise a composite mixture of Zircons a and Alumina.

3. Method according to claim 2, characterized in that said Alumina is (α-Al2O3 and said Zirconia is partially stabilized ZrO2.

4. Method according to claim 2, characterized in that the weight proportions of said composite mixture between Zirconia and Alumina vary from 40 to 80% for the first and from 60 to 20% for the second, and are preferably 60% for the Zirconia and 40% for Alumina.

5. Method according to claim 2, characterized in that said mixture of Zirconia and Alumina has a purity higher than 99.8%; a specific surface between 8 and 14 m <2> / g and preferably 12 m <2> / g; a particle size ranging from 0.25 to 0.40 µm and preferably 0.30 µm; two crystalline phases of tetragonal and monoclinic zirconia; a crystalline phase of alumina of the alpha type.

6. Method according to claim 1, characterized in that the liquid used for the preparation of said suspension (A) is constituted by distilled water.

7. Method according to claim 1, characterized in that said suspension (A) further comprises at least one dispersing agent.

8. Method according to claim 7, characterized in that said at least one dispersing agent is based on alkali-free polycarbonic acid.

9. Method according to claim 1, characterized in that said suspension (A) further comprises binder additives of the organic type based on polyvinyl alcohol or acrylic resins.

10. Method according to one of claims 7 or 8 or 9, characterized in that said mixture has: - a solid content by volume comprised between 20% and 40%, preferably 33%; a dispersant content, expressed as a percentage by weight of the powder, comprised between 0.4 and 0.8%, is preferably 0.6%; a pH comprised between 8.5 and 9.3, preferably is 8.9; - a density ranging from 1.80 to 2.63 g / cm <3>, preferably 2.32 g / cm <3>; a viscosity comprised between 12 and 100 mPas, is preferably 14.9 mPas.

11. Method according to claim 1, characterized in that said mixture is mixed for a time comprised between 20 and 120 minutes, preferably 30 minutes.

12. Method according to claim 1, characterized in that it further comprises an ultrasonic treatment or micro-sieving (B1) of said mixture, before pressure casting (C) of the same.

13. Method according to claim 1, characterized in that said pressure casting (C) is carried out at a temperature higher than or equal to the ambient one.

14. Method according to claim 1, characterized in that said pressure casting (C) takes place with a pressure of between 1.7 and 15 MPa, preferably of 5.6 MPa, until the material assumes a density between 49% and 55%, preferably 53%, of the theoretical density.

15. Method according to claim 1, characterized in that the drying (D) of said body obtained is carried out in an oven at 50-110 ° C.

16. Method according to claim 1, characterized in that said sintering (E) of said body is carried out in an air oven.

Method according to claims 1 or 16, characterized in that said body is sintered at a temperature between 1530 and 1600 ° C, preferably 1570 ° C, with a stasis time between 2 and 3 hours, preferably 2.5 hours.

18. Method according to claim 1, characterized in that it further comprises, after said sintering (E), a grinding (E1) and / or lapping (E2) step of said ceramic body.

19. Method according to claim 1, characterized in that it also comprises a quality control of said ceramic powder, in particular chemical analysis, specific surface area analysis, particle size measurement and X-ray diffractometric analysis.

20. Method according to claims 1 or 12, characterized in that it also comprises a quality control of said mixture, particularly of viscosity, density, pH and particle size analysis.

Method according to claim 1, characterized in that it further comprises a quality control of said body obtained after said drying (D), particularly a visual, density and size control.

Method according to claim 1, characterized in that it further comprises a quality control of the body obtained after said sintering (E), particularly a visual, density and size control.

23. Method according to claim 16, characterized in that it further comprises a quality control of the body obtained after said grinding (El) and / or lapping (E2) steps, particularly a visual control of density, dimensions, roundness and its roughness.

24. Ceramic body and its use obtained with the method according to any one of the preceding claims for applications of the orthopedic prosthesis type.