IT9005168A1 - ALUMINUM HYDROXIDE TYPE BOEHMITE, PROCEDURE TO PREPARE IT AND ABSORBENT OF PHOSPHATE IONS CONTAINING ITSELF AS ITS EFFECTIVE COMPONENT - Google Patents
ALUMINUM HYDROXIDE TYPE BOEHMITE, PROCEDURE TO PREPARE IT AND ABSORBENT OF PHOSPHATE IONS CONTAINING ITSELF AS ITS EFFECTIVE COMPONENTInfo
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Description
DESCRIZIONE DELL'INVENZIONE Questa invenzione riguarda un'idrossido di alluminio tipo boehmite, un procedimento per prepararlo ed un assorbente di ioni di fosfato contenente lo stesso come componente efficace. DESCRIPTION OF THE INVENTION This invention relates to a boehmite-type aluminum hydroxide, a process for preparing it and a phosphate ion absorbent containing the same as an effective component.
Un legante di ioni di fosfato si lega chimicamente agli ioni di fosfato forniti agli intestini dagli alimenti contenenti componenti di acido fosforico, impedendo l'assorbimento degli ioni di fosfato da parte del corpo. Per questa sua attività, il legante di ioni di fosfato viene oralmente somministrato principalmente ai pazienti affetti, ad es., da iperfosfatemia che accompagna l'insufficienza renale. Come leganti di ioni di fosfato somministrabili oralmente sono stati finora usati gel di idrossido d'alluminio essiccato. Tuttavia, quando si somministra gel di idrossido d'alluminio essiccato per un lungo periodo di tempo, nel corpo umano si accumula una grande quantità di ioni di alluminio cosa che causa dialisi encefalopatia, avvelenamento da alluminio e simile. Inoltre, il gel non è pienamente soddisfacente per capacità di assorbimento di ioni di fosfato. A phosphate ion binder chemically binds to phosphate ions supplied to the intestines by foods containing phosphoric acid components, preventing the body from absorbing phosphate ions. Due to this activity, the phosphate ion binder is administered orally mainly to patients suffering, for example, from hyperphosphatemia accompanying renal failure. Dried aluminum hydroxide gels have hitherto been used as binders of orally administrable phosphate ions. However, when dried aluminum hydroxide gel is given over a long period of time, a large amount of aluminum ions accumulate in the human body which causes dialysis, encephalopathy, aluminum poisoning and the like. Furthermore, the gel is not fully satisfactory for phosphate ion absorption capacity.
Considerato questo problema, si usano attualmente agenti a base di carbonato di calcio in luogo dei gel di idrossido di alluminio essiccato. Comunque, gli agenti a base di carbonato di calcio hanno una più bassa capacità di assorbire ioni di fosfato che i gel di idrossido d'alluminio essiccato e sono più inclini alla decomposizione a causa degli acidi gastrici o simili che porta alla produzione di una grande quantità di ioni di Ca capaci di indurre ipercalcemia. Given this problem, calcium carbonate based agents are currently used in place of dried aluminum hydroxide gels. However, calcium carbonate agents have a lower ability to absorb phosphate ions than dried aluminum hydroxide gels and are more prone to decomposition due to gastric acids or the like which leads to the production of a large amount. of Ca ions capable of inducing hypercalcemia.
Sono peraltro reperibili altri vari leganti ed assorbenti, ma hanno problemi di rischi di sicurezza per il corpo umano, oltre ad una bassa capacità di assorbire ioni di fosfato. Moreover, other various binders and absorbents are available, but they have problems of safety risks for the human body, as well as a low capacity to absorb phosphate ions.
E' invece uno scopo dell'invenzione quello di fornire un idrossido di alluminio tipo boehmite che anche quando somministrato per un lungo periodo di tempo non porta ad un accumulo di ioni di Al nel corpo umano, per cui non è causa di dialisi encefalopatia, avvelenamento da alluminio e simile. On the other hand, it is an object of the invention to provide a boehmite-type aluminum hydroxide which, even when administered for a long period of time, does not lead to an accumulation of Al ions in the human body, so it does not cause dialysis, encephalopathy, poisoning. from aluminum and the like.
Un altro scopo della presente invenzione è di fornire un idrossido di alluminio tipo boehmite avente una rilevante capacità di assorbire ioni di fosfato. Un ulteriore scopo dell'invenzione è di proporre un procedimento per preparare idrossido di alluminio tipo boehmite avente le suddette ricercate proprietà. Another object of the present invention is to provide a boehmite-type aluminum hydroxide having a significant ability to absorb phosphate ions. A further object of the invention is to propose a process for preparing boehmite-type aluminum hydroxide having the above sought-after properties.
E' ancora un ulteriore scopo dell'invenzione quello di fornire un agente assorbente ioni di fosfato che contenga come suo componente efficace l'idrossido di alluminio tipo boehmite avente le suddette ricercate proprietà. It is still a further object of the invention that of providing a phosphate ion absorbing agent which contains as its effective component boehmite-type aluminum hydroxide having the aforementioned sought-after properties.
Altri scopi e caratteristiche della presente invenzione risulteranno più evidenti dalla descrizione che segue. Other objects and features of the present invention will become more evident from the following description.
In accordo all'invenzione, si forniscono un idrossido di alluminio tipo boehmite che è rappresentato dalla formula In accordance with the invention, a boehmite-like aluminum hydroxide is provided which is represented by the formula
in cui 0,01< x < 0,10 e 0^ n 1, un procedimento per preparare l'idrossido di alluminio tipo boehmite della formula (1) ed un agente assorbente ioni di fosfato che contiene come suo componente efficace l'idrossido di alluminio della formula (1). wherein 0.01 <x <0.10 and 0 ^ n 1, a process for preparing the boehmite-type aluminum hydroxide of formula (1) and a phosphate ion absorbing agent which contains as its effective component the hydroxide of aluminum of formula (1).
Abbiamo condotto ricerche estensive ed abbiamo trovato che quando trattato in superficie con acido solforico, un idrossido di alluminio tipo boehmite viene fornito di una specifica quantità di ioni di solfato e gli viene conferita un rilevante capacità di assorbire ioni di fosfato, segnatamente da circa 5 a circ 10 volte superiore a quella dei convenzionali leganti di ioni di fosfato. Un tale idrossido di alluminio non è soggetto a decomposizione a causa dell'acido gastrico e del liquido alcalino presenti negli intestini per cui non favorisce l'accumularsi di ioni di Al nel corpo umano durante un lungo periodo di somministrazione, e noncausaquindi dialisi encefalopatia, avvelenamento da alluminio o simile. We have conducted extensive research and found that when surface treated with sulfuric acid, a boehmite-like aluminum hydroxide is supplied with a specific amount of sulfate ions and is given a significant ability to absorb phosphate ions, namely from about 5 to about 10 times higher than that of conventional phosphate ion ligands. Such an aluminum hydroxide is not subject to decomposition due to the gastric acid and the alkaline liquid present in the intestines so it does not favor the accumulation of Al ions in the human body during a long period of administration, and therefore does not cause dialysis, encephalopathy, poisoning from aluminum or similar.
La presente invenzione è stata conseguita sulla base di questa nuova scoperta. The present invention was achieved on the basis of this new discovery.
Fra gli idrossidi di alluminio tipo boehmite della formula (1) in accordo alla presente invenzione (da qui in avanti riferiti come "presente boehmite") i preferibili sono quelli in cui 0,03 ≤=x ·< 0,10 e/o 0,2 n ~ 0,8 in vista della quantità di assorbimento di ioni di fosfato. Among the aluminum hydroxides of the boehmite type of formula (1) according to the present invention (hereinafter referred to as "present boehmite") the preferable ones are those in which 0.03 ≤ = x <0.10 and / or 0 , 2 n ~ 0.8 in view of the amount of phosphate ion absorption.
La presente boehmite ha una rilevante capacità di assorbire ioni di fosfato per la seguente ragione. Un idrossido di alluminio tipo boehmite da usare come materiale di partenza per ottenere la presenteboehmite (da qui in avanti riferito come "boehmite di partenza") ha una capacità di assorbire ioni di fosfato e contiene due specie di gruppi OH attaccati agli ioni Al, segnatamente gruppi OH aventi una capacità di as sorbire ioni di fosfato e facilmente neutralizzabili con un acido (gruppi OH attivi) e gruppi OH con nessuna capacità di assorbire ioni di fosfato e neutralizzabili con un acido (gruppi OH semi-attivi). La boehmite di partenza contiene una grande quantità di gruppi OH semi-attivi rispetto ai gruppi OH attivi. The present boehmite has a significant ability to absorb phosphate ions for the following reason. A boehmite-type aluminum hydroxide to be used as a starting material to obtain the present boehmite (hereinafter referred to as "starting boehmite") has a capacity to absorb phosphate ions and contains two species of OH groups attached to the Al ions, namely OH groups having a capacity to absorb phosphate ions and easily neutralizable with an acid (active OH groups) and OH groups with no capacity to absorb phosphate ions and neutralizable with an acid (semi-active OH groups). The starting boehmite contains a large amount of semi-active OH groups compared to active OH groups.
Quando l'acido solforico è indotto ad agire sulla boehmite di partenza, i gruppi OH attivi e i gruppi OH semi-attivi attaccati agli ioni Al sono rimossi su neutralizzazione con ioni di idrogeno mentre gli ioni di solfato formano un legame coordinato con due ioni di Al, diventando gruppi di acido solforico. I gruppi di acido solforico legati sono stabili e con la tendenza ad indurre idrolisi e sono soggetti a dissociarsi per ebollizione. Questi gruppi di acido solforico hanno la proprietà di indurre rapidamente una reazione di sostituzione con gli ioni di fosfato. Conseguentemente la presente boehmite ottenuta trattando la boehmite di partenza con acido solforico mostra un significativo aumento della capacità di assorbire ioni di fosfato. When the sulfuric acid is induced to act on the starting boehmite, the active OH groups and the semi-active OH groups attached to the Al ions are removed upon neutralization with hydrogen ions while the sulfate ions form a coordinated bond with two Al ions. , becoming sulfuric acid groups. Bonded sulfuric acid groups are stable and with a tendency to induce hydrolysis and are prone to dissociate by boiling. These sulfuric acid groups have the property of rapidly inducing a substitution reaction with phosphate ions. Consequently, the present boehmite obtained by treating the starting boehmite with sulfuric acid shows a significant increase in the ability to absorb phosphate ions.
La presente hoehmite è nuova, ha una specifica quantità di gruppi di acido solforico e può essere preparata mediante trattamento di superficie della boehmite di partenza con acido solforico o un sale di acido solforico capace di produrre acido solforico mediante riscaldamento o per idrolisi (detto sale di acido solforico sarà da qui in poi riferito semplicemente come "solfato”;se non altrimenti indicato) Le boehmiti di partenza utili includono, per esempio, un idrossido di alluminio tipo boehmite convenzionale rappresentato dalla formula The present hoehmite is new, has a specific amount of sulfuric acid groups and can be prepared by surface treatment of the starting boehmite with sulfuric acid or a sulfuric acid salt capable of producing sulfuric acid by heating or by hydrolysis (called salt of sulfuric acid will hereafter be referred to simply as "sulfate"; unless otherwise indicated) Useful starting boehmites include, for example, a conventional boehmite-type aluminum hydroxide represented by the formula
in cui 0≤ m < 1. Anche se determinabile convenientemente senza specifica limitazione, la dimensione delle particelle della boehmite di partenza è usulmente dell'ordine di circa 1 circa 200 μ m, preferibilmente di circa 5 circa 15 μm. where 0 ≤ m <1. Although conveniently determinable without specific limitation, the particle size of the starting boehmite is usually of the order of about 1 about 200 μm, preferably about 5 about 15 μm.
Il trattamento di superficie può essere conseguito portando l'acido solforico o un solfato a contatto con la boehmite di partenza, per esempio,con l'aggiunta a gocce di una soluzione acquosa di acido solforico o una soluzione acquosa di un solfato ad una sospensione acquosa della boehmite di partenza con agitamento, se richiesto. The surface treatment can be achieved by bringing the sulfuric acid or a sulphate into contact with the starting boehmite, for example, by adding dropwise an aqueous solution of sulfuric acid or an aqueous solution of a sulphate to an aqueous suspension. of the starting boehmite with agitation, if required.
La concentrazione della boehmite di partenza nella sospensione acquosa, sebbene non specificatamente limitata, varia usualmente tra circa 5 e circa 30% in peso, preferibilmente tra circa 10 e circa 20% in peso. The concentration of the starting boehmite in the aqueous suspension, although not specifically limited, usually varies between about 5 and about 30% by weight, preferably between about 10 and about 20% by weight.
La quantità della soluzione acquosa di acido solforico da aggiungere per il trattamento di superficie non è specificatamente limitativa, ma è dello stesso ordine di quella della sospensione acquosa di boehmite ed ha un pH tra circa 1 a circ 6, preferibilmente tra circa 1,5 e circa 3,0. La concentrazione di acido solforico nella soluzione acquosa di acido solforico non è critica, ma può variare generalmente tra circa 5 e circa 10 peso/vol % per conseguire un appropriato trattamento. Il trattamento di superficie con una soluzione acquosa di acido solforico è condotto ad una temperatura di circa 30 a circa 60°C, preferibilmente a temperatura ambiente. Il tempo di trattamento non è specificatamente limitato, ma può variare da circa 0,5 a circa 3 ore, preferibilmente da circa 1 circa 2 ore. The amount of the aqueous solution of sulfuric acid to be added for the surface treatment is not specifically limiting, but is of the same order as that of the aqueous suspension of boehmite and has a pH between about 1 to about 6, preferably between about 1.5 and about 3.0. The concentration of sulfuric acid in the aqueous solution of sulfuric acid is not critical, but can generally vary between about 5 and about 10 w / vol% to achieve an appropriate treatment. The surface treatment with an aqueous solution of sulfuric acid is carried out at a temperature of about 30 to about 60 ° C, preferably at room temperature. The treatment time is not specifically limited, but can range from about 0.5 to about 3 hours, preferably from about 1 to about 2 hours.
La quantità di solfato da aggiungere per il trattamento di superficie è di circa 1 a circa 20 g, preferibilmente di circa 5 a circa 15 g, calcolata sulla base di ioni di solfato, per 100 g di boehmite di partenza. Si possono usare dei solfati convenzionali senza specifica limitazione come un solfto capace di produrre acido solforico per riscaldamento. Per esempio, il solfato d'alluminio e simili sono desiderabili. Quando si tratta di un solfato capace di fornire un acido solforico per idrolisi, si possono usare dei solfati convenzionali senza specifica limitazione. Tra essi, sono preferibili l'idrogensolfato d'ammonio, l'idrogensolfato di sodio e l'idrogensolfato di potassio. La temperatura di trattamento in questo caso è tale da permettere la formazione di acido solforico da parte del solfato usato. In altre parole la temperatura di trattamento può essere convenientemente determinata in dipendenza della specie di solfato usato. Per esempio, la temperatura di trattamento impiegata con l'uso di un solfato capace di formare acido solforico mediante riscaldamento è dell'ordine di circa 80 a circa 120°C, preferibilmente di circa 90 a circa 100°C, mentre la temperatura di trattamento con l'uso di un solfato capace di formare acido solforico mediante idrolisi va da circa 20 a circa 40°C, preferibilmente da circa 25 a circa 30°C. Il tempo di trattamento non è specificatamente limitato in entrambi i casi, ma è usualmente di circa 0,5 a circa 2 ore, preferibilmente di circa 1 a cirea 2 ore. The amount of sulfate to be added for the surface treatment is about 1 to about 20 g, preferably about 5 to about 15 g, calculated on the basis of sulfate ions, per 100 g of starting boehmite. Conventional sulfates can be used without specific limitation such as a sulfte capable of producing sulfuric acid by heating. For example, aluminum sulfate and the like are desirable. When it comes to a sulfate capable of providing sulfuric acid by hydrolysis, conventional sulfates can be used without specific limitation. Among them, ammonium hydrogensulfate, sodium hydrogensulfate and potassium hydrogensulfate are preferable. The treatment temperature in this case is such as to allow the formation of sulfuric acid by the sulphate used. In other words, the treatment temperature can be conveniently determined depending on the type of sulphate used. For example, the treatment temperature employed with the use of a sulfate capable of forming sulfuric acid by heating is of the order of about 80 to about 120 ° C, preferably about 90 to about 100 ° C, while the treatment temperature with the use of a sulphate capable of forming sulfuric acid by hydrolysis it ranges from about 20 to about 40 ° C, preferably from about 25 to about 30 ° C. The treatment time is not specifically limited in either case, but is usually about 0.5 to about 2 hours, preferably about 1 to about 2 hours.
La presente boehmite può essere preparata purificando la mistura di reazione con mezzi di purificazione convenzionali dopo il trattamento di superfiPer esempio, il residuo (la presente boehmite) nella mistura di reazione è filtrato, lavato con acqua ed essiccato a circa 80-90°C, cui segue,se necessario, una rottura. L'uso di una soluzione acquosa di acido solforico dà luogo ad una presente boehmite avente una capacità di assorbire ioni di fosfato di circa 60 a 70 mg PO4/mg, e l'uso di una soluzione acquosa di un solfato fornisce una presente boehmite avente una capacità di assorbire ioni di fosfato di circa 35 a circa 50 mgPO4/mg. The present boehmite can be prepared by purifying the reaction mixture with conventional purification means after surface treatment For example, the residue (this boehmite) in the reaction mixture is filtered, washed with water and dried at about 80-90 ° C, which is followed, if necessary, by a break. The use of an aqueous solution of sulfuric acid gives rise to a present boehmite having a capacity to absorb phosphate ions of about 60 to 70 mg PO4 / mg, and the use of an aqueous solution of a sulfate provides a present boehmite having a capacity to absorb phosphate ions of about 35 to about 50 mgPO4 / mg.
La presente boehmite può essere usata dopo aver aggiustato le dimensioni delle particelle come desiderato. The present boehmite can be used after adjusting the particle size as desired.
La presente boehmite può essere usata di per se stessa come agente assorbente ioni di fosfato oppure può essere mescolata con un diluente o un eccipiente comunemente impiegato nel settore, come riempitivi, caricanti, leganti, agenti umidificanti, disintegratori,tensio-attivi, lubrificanti,ecc.,per fare una mistura per una preparazione di forma specifica.Anche se la forma uella preparazione non è critica, i granuli e le pastiglie sono preferibili. The present boehmite can be used by itself as a phosphate ion absorbing agent or it can be mixed with a diluent or excipient commonly used in the industry, such as fillers, fillers, binders, wetting agents, disintegrators, surfactants, lubricants, etc. ., to make a mixture for a specific form preparation. Although the form or preparation is not critical, granules and tablets are preferable.
La preparazione secondo l'invenzione è usualmente somministrata per via orale. La dose della preparazione da somministrare non è specificatamente limitata e può essere opportunamente determinata entro un ampio campo. Ancora, la preparazione del.l'invenzione è somministrata in dosi giornaliere di circa 3 a circa 6 g calcolata sulla base del componente efficace per adulti, oppure può essere data suddivisa in 3 o 4 dosi al giorno. The preparation according to the invention is usually administered orally. The dose of the preparation to be administered is not specifically limited and can be suitably determined over a wide range. Again, the preparation of the invention is administered in daily doses of about 3 to about 6 g calculated on the basis of the effective adult component, or it can be given in 3 or 4 doses per day.
La presente invenzione sarà descritta di seguito con maggiori dettagli con riferimento agli Esempi ed Esempi di confronto che seguono. The present invention will be described in greater detail below with reference to the Examples and Comparative Examples which follow.
Esempio 1 Example 1
Una quantità di 260 kg di una boehmite di partenza (m = 0,50) fu aggiunta a 800 l di acqua e la mistura fu mescolata per ottenere una sospensione con un pH di 7,5. Alla sospensione furono aggiunti a gocce e con mescolamento 260 1 di una soluzione acquosa di acido solforico (10 peso/vol %) per fornire una mistura di reazione avente un pH di 1,8. La mistura di reazione fu mescolata per 1 ora ed il residuo fu filtrato, lavato con acqua ed essiccato a 90"C ottenendo una boehmite (I) in conformità all'invenzione. La Tabella 1 che segue mostra le proprietà della boehmite (I). A quantity of 260 kg of a starting boehmite (m = 0.50) was added to 800 l of water and the mixture was mixed to obtain a suspension with a pH of 7.5. 260 l of an aqueous solution of sulfuric acid (10 w / vol%) were added dropwise and stirring to the suspension to provide a reaction mixture having a pH of 1.8. The reaction mixture was mixed for 1 hour and the residue was filtered, washed with water and dried at 90 ° C to obtain a boehmite (I) according to the invention. Table 1 below shows the properties of the boehmite (I).
La Fig.1 mostra lo spettro IR della boehmite (I), e la Fig.2 mostra il risultato della diffrazione di raggi X della boehmite (I). Nella Fig.1, i picchi tra 1000 e 1200 cm<- 1 >e a circa 500 cm<- 1 >indicano la presenza di gruppi di acido solforico. Il picco basso circa 3100 cm<-1 >è presumibilmente derivato dai gruppi OH. Il picco a circa 3450 cm<-1 >mostra la presenza di gruppi OH, ed il picco a circa 1650 cm<-1 >la presenza di molecole di H^0. La Fig.2 rivela che la boehmite (I) ha una struttura peculiare della boehmite. Conseguentemente, è chiaro che il trattamento con acido solforico non porta ad alcun cambiamento strutturale nella boehmite. Fig.1 shows the IR spectrum of boehmite (I), and Fig.2 shows the result of X-ray diffraction of boehmite (I). In Fig. 1, peaks between 1000 and 1200 cm <- 1> and at about 500 cm <- 1> indicate the presence of sulfuric acid groups. The low peak about 3100 cm <-1> is presumably derived from the OH groups. The peak at about 3450 cm <-1> shows the presence of OH groups, and the peak at about 1650 cm <-1> the presence of H ^ 0 molecules. Fig. 2 reveals that boehmite (I) has a peculiar structure of boehmite. Consequently, it is clear that sulfuric acid treatment does not lead to any structural changes in boehmite.
Esempio di confronto 1 Una boehmite (a) trattata con acido idroclorico fu ottenuta seguendo la stessa procedura come nell'Esempio 1 salvo aggiungere 201 di 2N acido idroclorico in luogo in 260 1 della soluzione acquosa di acido solforico (10 peso/voi %) (la mistura finale ha un pH di 5,0). Comparative Example 1 A boehmite (a) treated with hydrochloric acid was obtained following the same procedure as in Example 1 except adding 201 of 2N hydrochloric acid in place in 260 1 of the aqueous solution of sulfuric acid (10 w / vol%) ( the final mixture has a pH of 5.0).
Una boehmite (b) trattata con acido nitrico fu preparata seguendo la stessa procedura come nell'E-sempio 1 salvo aggiungere 21,5 1 di 2N acido nitrico in iuogo di 260 1 della soluzione acquosa di acido solforico (10 peso/voi %) (la mistura finale ha un pH di 5,0). A boehmite (b) treated with nitric acid was prepared following the same procedure as in Example 1 except for adding 21.5 1 of 2N nitric acid in place of 260 1 of the aqueous solution of sulfuric acid (10 w / vol%) (the final mixture has a pH of 5.0).
Quando si ottenne una sospensione con un pH di 5,0 o meno con l'aggiunta di 2N acido idroclorico o 2N acido nitrico, in entrambi i casi la boehmite si decomponeva e la sospensione diventava gelatinosa, conseguenza il trattamento fu impossibile nel caso della sospensione in pH 5,0 o meno. When a suspension with a pH of 5.0 or less was obtained with the addition of 2N hydrochloric acid or 2N nitric acid, in both cases the boehmite decomposed and the suspension became gelatinous, consequently the treatment was impossible in the case of the suspension. in pH 5.0 or less.
La Tabella 1 mostra i risultati delle analisi delle boehmiti (I), (a) e (b) preparate nell'Esempio 1 e nell'Esempio di confronto 1, nonché i risultati del test inerente la capacità di assorbire ioni di fosfato. Table 1 shows the results of the analyzes of the boehmites (I), (a) and (b) prepared in Example 1 and Comparative Example 1, as well as the results of the test concerning the ability to absorb phosphate ions.
Test della capacità di assorbire ioni di fosfato Ad una porzioni di 0,1 g di ognuna delle boehmiti furono aggiunti 100 ml di un soluzione acquosa allo 0,01% di disodio fosfato e la mistura fu agitata a 37 2°C per 1 ora. Dopo il raffreddamento, i solidi furono filtrati con un filtro di vetro. A 10 ml di filtrato furono aggiunti 2 ml di acido solforico al 10% e 1 ml di una soluzione di molibdato d'ammonio (5 peso/voi %). La mistura fu agitata per 5 minuti. Fu quindi misurata con uno spettrofotometro l'assorbenza (equilibrio concentrazione, di seguito riferìta come EC, unità:%) a 389 nm. La stessa procedura fu condotta usando un elemento in bianco. La concentrazione di elemento in bianco (di seguito riferita come BC, unità: %) fu ottenuta sulla base dell'assorbenza misurata in accordo ad una specifica linea di calibrazione. La quantità di assorbimento fu calcolata con la seguente equazione Quantità di assorbimento (mg PO4/mg) (BC - EC) x 100 x (95/142) x (1000/100) x (1/0,1) Test of the ability to absorb phosphate ions To a portions of 0.1 g of each of the boehmites 100 ml of a 0.01% aqueous solution of disodium phosphate were added and the mixture was stirred at 37 2 ° C for 1 hour. After cooling, the solids were filtered with a glass filter. To 10 ml of filtrate were added 2 ml of 10% sulfuric acid and 1 ml of a solution of ammonium molybdate (5 w / v%). The mixture was stirred for 5 minutes. The absorbency (concentration equilibrium, hereinafter referred to as EC, unit:%) at 389 nm was then measured with a spectrophotometer. The same procedure was carried out using a blank element. The blank element concentration (hereinafter referred to as BC, unit:%) was obtained on the basis of the absorbency measured according to a specific calibration line. The amount of absorption was calculated with the following equation Amount of absorption (mg PO4 / mg) (BC - EC) x 100 x (95/142) x (1000/100) x (1 / 0.1)
TABELLA 1 TABLE 1
*1 : AlO(ÒH) *xSO4· nH2O * 1: AlO (ÒH) * xSO4 nH2O
*2 :La boehmite di partenza contiene una piccola quantità di SO4 come imputìtà La Tabella 1 rivela che la boehmite (I) dell'invenzione aveva una capacità di assorbire ioni di fosfato circa 3 volte più alta della boehmite di partenza, mentre le boehmiti di confronto (a) e (b) godono di un piccolo miglioramento di questa proprietà. La Tabella 1 mostra anche che la boehmite (I) dell'invenzione risultò con una capacità di assorbire ioni di fosfato marcatamente superiore a quella dei noti agenti di assorbimento di ioni di fosfato, quali il gel di idrossido d'alluminio essiccato (9,4 mg PO4/g), il carbonato di calcio (3,3 mg PO4/g) e simili. * 2: The starting boehmite contains a small amount of SO4 as input Table 1 reveals that the boehmite (I) of the invention had a capacity to absorb phosphate ions about 3 times higher than the starting boehmite, while the boehmites of comparison (a) and (b) enjoy a small improvement in this property. Table 1 also shows that the boehmite (I) of the invention resulted with a capacity to absorb phosphate ions markedly superior to that of the known phosphate ion absorbers, such as dried aluminum hydroxide gel (9,4 mg PO4 / g), calcium carbonate (3.3 mg PO4 / g) and the like.
Esempio 2 Example 2
Una quantità di 50 g di una boehmite di partenza (m = 0,50) fu aggiunta a 350 ml di acqua e la mistura fu agitata per 30 minuti per ottenere una sospensione con un pH di 7,2. Alla sospensione fu gradualmente aggiunta con mescolamento una soluzione di 6,2 g di solfato d'ammonio (4,5 calcolato come SO4) in ml di acqua per ottenere una mistura di reazione con un pH di 8,2.La mistura di reazione fu agitata ad una temperatura di 96-100°C per 3.ora per fornire una mistura di reazione avente un pH di 7,2. Il residuo fu filtrato, lavato con acqua ed essiccato a 90°C fornendo una boehmite (II) secondo l'invenzione. La Tabella 2 che segue mostra i risultati delle analisi della boehmite (TI). A quantity of 50 g of a starting boehmite (m = 0.50) was added to 350 ml of water and the mixture was stirred for 30 minutes to obtain a suspension with a pH of 7.2. A solution of 6.2 g of ammonium sulphate (4.5 calculated as SO4) in ml of water was gradually added to the suspension to obtain a reaction mixture with a pH of 8.2. stirred at 96-100 ° C for 3 hours to afford a reaction mixture having a pH of 7.2. The residue was filtered, washed with water and dried at 90 ° C providing a boehmite (II) according to the invention. Table 2 below shows the results of the boehmite (TI) analyzes.
Esempio di Confronto 2 Una boehmite (c) fu preparata seguendo la stessa procedura dell'Esempio 2 salvo l'aggiunta di una soluzione di circa 6,6 g di solfato di sodio (circa 4,5 g calcolato come SO4) in 60 ml di acqua in luogo della soluzione di 6,2 g di solfato d'ammonio in 40 ml di acqua (la mistura finale aveva un pH di 5,0). La Tabella 2 che segue mostra anche i risultati delle analisi della boehmite (c). Comparative Example 2 A boehmite (c) was prepared following the same procedure as in Example 2 except for the addition of a solution of about 6.6 g of sodium sulphate (about 4.5 g calculated as SO4) in 60 ml of water in place of the solution of 6.2 g of ammonium sulphate in 40 ml of water (the final mixture had a pH of 5.0). Table 2 below also shows the results of the boehmite analyzes (c).
TABELLA 2 TABLE 2
(Nota 1) : AlO(OH)'xSO4·nH2O (Note 1): AlO (OH) 'xSO4 · nH2O
Esempio 3 Una quantità di 200 g di una boehmite di partenza (m = 0,32) fu aggiunta a 3500 ml di acqua e la mistura fu agitata per ottenere una sospensione avente un temperatura di 20°C ed un pH di 8,7. Alia sospensione fu gradualmente aggiunta con agitamento una soluzione acquosa di acido solforico (10 peso/voi %) in quantità come elencato nella Tabella 3 per fornire una sospensione. In questo modo furono preparate sospensioni aventi rispettivamente un pH di 5,0; 4,0; 3,0 e 1,9. Ogni sospensione fu ulteriormente agitata per 30 minuti ed il residuo fu filtrato, lavato con acqua e lasciato sostare a 60°C per una notte per asciugare, fornendo boehmiti da (III) a (VI) conformi all'invenzione. La Tabella 3 mostra i risultati delle analisi di queste boehmiti. Example 3 A quantity of 200 g of a starting boehmite (m = 0.32) was added to 3500 ml of water and the mixture was stirred to obtain a suspension having a temperature of 20 ° C and a pH of 8.7. An aqueous solution of sulfuric acid (10 w / v%) was gradually added to the suspension with stirring in an amount as listed in Table 3 to provide a suspension. In this way, suspensions having a pH of 5.0 respectively were prepared; 4.0; 3.0 and 1.9. Each suspension was further stirred for 30 minutes and the residue was filtered, washed with water and allowed to stand at 60 ° C overnight to dry, yielding bohemites (III) to (VI) according to the invention. Table 3 shows the results of the analyzes of these bohemites.
La Fig.3 indica anche la relazione tra il rapporto di SO4/Al2O3 (rapporto molare) e la quantità di assorbimento di ioni di fosfato. La Fig.3 è pure indicativa di una correlazione positiva tra le rispettive quantità di assorbimento di ioni di solfato e ioni di fosfato e di una notevolmente alta funzione di correlazione di 0,956- Pertanto la quantità di ioni di fosfato assorbiti dalla boehmite è controllabile variando la quantità di ioni di solfato. Fig. 3 also indicates the relationship between the SO4 / Al2O3 ratio (molar ratio) and the amount of phosphate ion absorption. Fig. 3 is also indicative of a positive correlation between the respective absorption quantities of sulfate ions and phosphate ions and of a remarkably high correlation function of 0.956- Therefore the quantity of phosphate ions absorbed by boehmite is controllable by varying the amount of sulfate ions.
TABELLA 3 TABLE 3
*1 : M O(OH)<*>xSO4·nH2O * 1: M O (OH) <*> xSO4 nH2O
*2 :La boehmite di partenza contiene una piccola quantità di SO4 come impurità * 2: The starting boehmite contains a small amount of SO4 as an impurity
Claims (16)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT5168A IT1239002B (en) | 1990-05-09 | 1990-05-09 | Oral phosphate ion-absorbing agent contg. boehmite aluminium hydroxide |
Applications Claiming Priority (1)
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| IT5168A IT1239002B (en) | 1990-05-09 | 1990-05-09 | Oral phosphate ion-absorbing agent contg. boehmite aluminium hydroxide |
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| IT9005168A0 IT9005168A0 (en) | 1990-05-09 |
| IT9005168A1 true IT9005168A1 (en) | 1991-11-09 |
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ID=11118760
Family Applications (1)
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| IT9005168A0 (en) | 1990-05-09 |
| IT1239002B (en) | 1993-09-18 |
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