IT8322800A1 - SINTERED AND SHAPED POROUS CERAMIC BODY - Google Patents
SINTERED AND SHAPED POROUS CERAMIC BODY Download PDFInfo
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Description
Descrizione dell'invenzione avente per titolo: Description of the invention entitled:
"CORPO CERAMICO POROSO SINTERIZZATO E SAGOMATO" "SINTERED AND SHAPED POROUS CERAMIC BODY"
RIASSUNTO SUMMARY
Corpo poroso ceramico sinterizzato sagomato,preparato da una composizione comprendente: Shaped sintered porous ceramic body, prepared from a composition comprising:
a) uno o pi? minerali basici come silicato di calcio e/o alluminato di calcio; a) one or more? basic minerals such as calcium silicate and / or calcium aluminate;
c) argilla o caolino; c) clay or kaolin;
d) feldspato; d) feldspar;
i the
je) silice e/o fosfato di alluminio, ed eventualmente f) acqua, je) silica and / or aluminum phosphate, and possibly f) water,
tale composizione venendo lasciata indurire, mediante reazione chimica, in un corpo^agomato por?so sotto assorbimento di bolle gassose nella composizione suddetta prima che la stessa si sia indurita, dopo di che il corpo viene essicato e quindi sinterizzato. said composition being allowed to harden, by chemical reaction, in an agomatous body under absorption of gaseous bubbles in the above composition before it has hardened, after which the body is dried and then sintered.
La presente invenzione concerne corpo poroso ceramico sagomato e sinterizzato. The present invention relates to a shaped and sintered porous ceramic body.
E? gi? noto dal brevetto USA 3.148.996 di preparare materiali ceramici porosi partendo da una miscela consistente sostanzialmente in wollastonite (silicato di calcio), fosfato idrogenato di alluminio e acqua. E' stato tuttavia trovato essere molto complicato di essicare e cuocere i materiali ceramici preparati secondo questo noto sistema acido?base. AND? already? known from US patent 3,148,996 to prepare porous ceramic materials starting from a mixture consisting substantially of wollastonite (calcium silicate), hydrogenated aluminum phosphate and water. However, it has been found to be very complicated to dry and bake the ceramic materials prepared according to this known acid-base system.
Pertanto durante l'essicazione nei prodotti finiti si formano, normalmente, delle spaccature. Inoltre avvengono deformazioni nel materiale quando si tenta di sinterizzare lo stesso. In alcuni casi, i prodotti, sotto sinterizzazione, addirittura si decompongono. Therefore, cracks normally form during drying in finished products. Furthermore, deformations occur in the material when trying to sinter it. In some cases, the products, under sintering, even decompose.
In seguito a qu?ste difficolt?, si evita di sottoporre i prodotti a sinterizzazione. Questi prodotti, Che sono soltanto essicati, presentano una troppo piccola resist?nza per essere utili eoismereiaimente* inoltre, una gran parte di questi prodotti essicati devono essere scartati a causa deile spaccature derivanti dalla detta essicazione. ;Il sistema acido-base secondo il detto brevetto ! USA non ha potuto conseguentemente essere usato in alcun prodotto commercialmente rilevante. ;Esiste una grande necessit? di essere in grado di preparare materiali porosi ceramici sinterizzati, principalmente per"isolamento termico ed acustico, ad elevate temperature. I materiali ceramici sinterizzati presentano specialmente numerose buone caratteristiche. Ad esempio, essi possono sopportare le alte temperature e non vengono degradati dai comuni agenti chimici che normalmente corrodono elevatamente altri materiali. ;Mediante la presente invenzione le suddette*difficolt? presenti nei noti sistemi acido-base vengono evitate e pertanto pu? essere realizzato un corpo ceramico poroso sagomato e sinterizzato. Questo ? caratterizzato dal fatto che viene preparato partendo da una 'composizione comprendente: As a result of these difficulties, it is avoided to subject the products to sintering. These products, which are only dried, have too little resistance to be useful at all. Furthermore, a large part of these dried products must be discarded due to the cracks resulting from said drying. The acid-base system according to the said patent! USA could consequently not be used in any commercially relevant product. ; Is there a great need? to be able to prepare sintered porous ceramic materials, mainly for thermal and acoustic insulation, at high temperatures. Sintered ceramic materials have especially numerous good characteristics. For example, they can withstand high temperatures and are not degraded by common chemicals which normally strongly corrode other materials. By means of the present invention the above difficulties present in known acid-base systems are avoided and therefore a porous shaped and sintered ceramic body can be produced. This is characterized by the fact that it is prepared starting from a composition comprising:
a) uno o pi? minerali basici come silicato di calcio e/o alluminato di calcio; a) one or more? basic minerals such as calcium silicate and / or calcium aluminate;
c) argilla p caolino; c) clay p kaolin;
d) feldspato; d) feldspar;
e) silice e/o fosfato di alluminio, ed eventualmente f) acqua, e) silica and / or aluminum phosphate, and possibly f) water,
tale composizione venendo lasciata indurire, mediante reazione chimica, in un corpo sagomato poroso sotto assorbimento di bolle gassose nella composizione suddetta prima che la stessa si sia indurita, dopo di che il corpo viene essicato e quindi sinterizzato. said composition being allowed to harden, by chemical reaction, in a porous shaped body under absorption of gaseous bubbles in the above composition before the same has hardened, after which the body is dried and then sintered.
Il contenuto delle sostanze a) e b) della composizione rende la stessa dura a temperatura ambiente mediante reazione chimica. Questo fatto normalmente .si verifica entro trenta minuti dopo che le diverse sostanze sono state miscelate; pertanto non viene richiesto ?nessun apporto esterno di calore. The content of substances a) and b) of the composition makes it hard at room temperature by chemical reaction. This fact usually occurs within thirty minutes after the different substances have been mixed; therefore no external heat input is required.
Secondo una preferita forma di realizzazione d?l-1?invenzione, la sostanza a) consiste in -wollastonite che ha reagito con la soluzione di fosfato idrogenato di alluminio b) e con acqua. La soluzione di fosfato idrogenato di alluminio viene vantaggiosamen- According to a preferred embodiment of the invention, the substance a) consists of -wollastonite which has reacted with the hydrogenated aluminum phosphate solution b) and with water. The hydrogenated aluminum phosphate solution is advantageously
Nella maggio:^ arte dei casi l?acqua viene aggiunta alla soluzione dopo la reazione allo scopo di e- ' vitare che la viscosit? della miscela finale diventi troppo alta. In May: ^ art of cases, water is added to the solution after the reaction in order to avoid viscosity. of the final mix becomes too high.
La voli astoni te ? un silicato di calcio presentante una reazione abasica. Nella reazione chimica che si sviluppa quando la composizione si indurisce, avviene la precipitazione di Al(H2PO4)3 nonch? di fosfato di calcio, in seguito al fatto che gli ioni calcio vengono bagnati. Al posto di silicato di cal? ci? si potrebbe usare alluminato di calcio ovvero miscele di silicato di calcio e di alluminio di calcio. Do you fly it astoni yourself? a calcium silicate exhibiting an abase reaction. In the chemical reaction that develops when the composition hardens, the precipitation of Al (H2PO4) 3 occurs as well as? of calcium phosphate, due to the fact that the calcium ions are wetted. In place of cal silicate? there? calcium aluminate or mixtures of calcium silicate and calcium aluminum could be used.
I componenti c) d) e) della composizione rendono possibile che la stessa sia essicata e cotta senza problemi grosso modo analogamente a quanto avviene per le paste di porcellana. Components c) d) e) of the composition make it possible for it to be dried and cooked without problems roughly similar to what happens for porcelain pastes.
Secondo una forma di re.alizzazione dell'invenzione, il componente c) consiste in argilla ed il com? ponente e) in quarzo (silice), che, insieme al feldspato d), formano una fase vetrosa in sinterizzazione. La fase vetr?sa,lega insieme il materiale inerte, preferibilmente quarzo, in maniera tale che si formino dei legami molto forti fra i grani. Il feldspato preferibilmente consiste in feldspato di potassa. According to a form of embodiment of the invention, component c) consists of clay and the com? ponente e) in quartz (silica), which, together with feldspar d), form a glass phase in sintering. The glass phase binds together the inert material, preferably quartz, in such a way that very strong bonds are formed between the grains. The feldspar preferably consists of potash feldspar.
Possono essere usate altre forme cristalline di SiO2, come la Si02 amorfa invece del quarzo. Inoltre' la silice pu?, come detto sopra, venire completamente o parzialmente sostituita con fosfato di alluminio. Other crystalline forms of SiO2 can be used, such as amorphous SiO2 instead of quartz. Furthermore, the silica can, as stated above, be completely or partially replaced with aluminum phosphate.
Nella fase vetrosa, normalmente si forma fosfato tricalcico Ca (PO ) a seguito di cottura. In the glass phase, tricalcium phosphate Ca (PO) is normally formed following firing.
Il corpo sagomato viene sinterizzato .mediante cottura ad una temperatura di 800-1500?C, preferibilmente 1000-1300?C. The shaped body is sintered by firing at a temperature of 800-1500 ° C, preferably 1000-1300 ° C.
La proporzione tra i diversi ingredienti della composizione usati onde preparare il corpo ceramico sagomato secondo 1'invenzione, pu? esser? variata entro limiti elevati. Tuttavia, la composizione normalmente contiene: The proportion between the different ingredients of the composition used to prepare the shaped ceramic body according to the invention, can be used. being? varied within high limits. However, the composition normally contains:
e) 10-40% in peso di silice e/o fosfato di alluminio, tutto calcolato sul materiale secco della composizione. e) 10-40% by weight of silica and / or aluminum phosphate, all calculated on the dry material of the composition.
Allo scopo di ottenere un corpo poroso sagomato secondo 11invenzione, possono essere usati diversi metodi. Cos?, ad esempio, si pu? usare il metodo In order to obtain a porous body shaped according to the invention, different methods can be used. So, for example, you can? use the method
di fermentasiane il quale, mediante aggiunta di aganti fermentanti porta alla desiderata porosit?. L'iniezione di aria ovvero l'agitazione in combinazione con agenti schiumogeni costituiscono altri metodi utili. Risulta anche vantaggioso usare un agente formatore di gas. Esempi di questi agenti sono i carbonati, come il carbonato di magnesio nonch? i metalli, come l'alluminio e il ferro. of fermentasiane which, by adding fermenting agents, leads to the desired porosity. Air injection or stirring in combination with foaming agents are other useful methods. It is also advantageous to use a gas forming agent. Examples of these agents are carbonates, such as magnesium carbonate as well as? metals, such as aluminum and iron.
La combinazione di un additivo ?a base di carbonato, ad esempio carbonato idrossido di magnesio con l'aggiunta di un agente schiumogeno nonch? di uno stabilizzatore della schiuma ed una agitazione potente ? risultata realizzare un buon sistema a cellule nel corpo sagomato. Il volume delle cellule e le dimensioni delle cellule possono venire variati modificando il metodo di formazione di schiuma in diverse maniere. The combination of a carbonate-based additive, for example magnesium hydroxide carbonate with the addition of a foaming agent as well as a foaming agent. of a foam stabilizer and powerful agitation? It turned out to realize a good cell system in the shaped body. The cell volume and cell size can be varied by changing the foaming method in different ways.
Non ? una situazione critica dell'invenzione quella relativa a quale particolare metodo schiumogeno debba essere_usato^ In tutti i casi, tuttavia, ? necessario di verificare che la desiderata formazione' di cellule (porosit?) sia compiuta, prima che la composizione venga indurita. Do not ? a critical situation of the invention that relating to which particular foaming method is to be used. In all cases, however,? It is necessary to verify that the desired cell formation (porosity) is accomplished, before the composition is hardened.
In alcuni casi ? vantaggiosa per la composizione che questa contenga un tensioattivo. In some cases ? advantageous for the composition that this contains a surfactant.
Prima della sinterizzazione, il corpo sagomato ottenuto ha una resistenza a grezzo talmente alta che detto corpo, senza problemi, possa venire tra sportato su cinghie e possa venire impilato in forni, carrelli e cos? via. D'altro canto la resistenza non ? cosi buona, n? dal punto di vista meccanico n? da quello chimico, affinch? il corpo possa venire usato senza essere sinterizzato. Dopo la sinterizzazione, tuttavia, il carpo sagomato poroso'assume caratteristiche e propriet? estremamente buone. Oltre alle eccellenti caratteristiche meccaniche, il corpo sagomato viene a presentare una ottima resistenza alle sostanze chimiche e ad altre sostanze degradanti. Inoltre, il corpo;sagomato viene a presentare caratteristiche di assorbimento del suono' e di isolamento termico superiori. Before sintering, the obtained shaped body has such a high blank resistance that said body, without problems, can be transported on belts and can be stacked in ovens, trolleys and so on. Street. On the other hand the resistance is not? so good, n? from the mechanical point of view n? from the chemical one, so that? the body can be used without being sintered. After sintering, however, the porous shaped carpus assumes characteristics and properties. extremely good. In addition to the excellent mechanical characteristics, the shaped body has an excellent resistance to chemicals and other degrading substances. Furthermore, the shaped body has superior sound absorption and thermal insulation characteristics.
In seguito alle qualit? ottime assunte, il corpo sagomato secondo l'invenzione pu? essere usato per molti scopi. Uno o pi? corpi sagomati possono, ad esempio, essere usati come elementi antiacustici nei tubi di scappamento dei veicoli a motore. I cor? ?pi sagomati possono, ovviamente, essere usati anche per altri scopi di assorbimento del suono. I blocchi per edifici, filtri e diversi prodotti isolanti ter? mici sono esempi di uso del trovato in altri adatti campi. Following the qualities? excellent assumptions, the shaped body according to the invention can? be used for many purposes. One or more? shaped bodies can, for example, be used as acoustic elements in the exhaust pipes of motor vehicles. I cor? More shaped can, of course, also be used for other sound absorbing purposes. Blocks for buildings, filters and various insulating products ter? are examples of use of the invention in other suitable fields.
L'invenzione verr? illustrata ulteriormente in relazione ai seguenti esempi di lavoro, che mostrano la preparazione di corpi porosi ceramici sagomati sinterizzati utilizzanti composizioni diverse. Will the invention come? further illustrated in relation to the following working examples, which show the preparation of porous shaped ceramic sintered bodies using different compositions.
Esempio 1 Example 1
800 grammi di una soluzione a base di fosfato idrogenato di alluminio preparata partendo da 156 grammi di Al(OH)3, 400 mi di acido fosforico all'85%, e 200 grammi di acqua furono mescolati con 800 grammi di quarzo. La miscela di quarzo e della soluzione ? chiamata miscela A qui di seguito. 400 grammi di wollastonite calcinata, 200 grammi di wollastonite non calcinata, 500 grammi di argilla gelata, 150 grammi di feldspato di potassio,'30 grammi di carbonato idros.sido di magnesio (MgCO3xMgCOH) 3H20), 800 grammi di acqua e 0,5 grammi sia di agente schiumogeno che di stabilizzante di?schiuma furono miscelati insieme, La miscela ottenuta vienechiamata miscela B in seguito._ _ 800 grams of a hydrogenated aluminum phosphate solution prepared from 156 grams of Al (OH) 3, 400 ml of 85% phosphoric acid, and 200 grams of water were mixed with 800 grams of quartz. The mixture of quartz and solution? called Blend A below. 400 grams of calcined wollastonite, 200 grams of uncalcined wollastonite, 500 grams of frozen clay, 150 grams of potassium feldspar, 30 grams of magnesium hydrogen carbonate (MgCO3xMgCOH) 3H20), 800 grams of water and 0.5 grams of both foaming agent and foam stabilizer were mixed together. The resulting blend is referred to as blend B in the following.
La miscela A venne versata nella miscela B sotto forte agitazione. Dopo agitazione per un minuto la massa venne versata in uno stampo. Dopo 20 minuti il corpo ceramico formato in questo modo ? stato rimosso dallo stampo e coperto; successivamente ? stato mantenuto alla temperatura ambiente per 24 ore. Il corpo ceramico spugnoso venne poi essicato in una camera di ess?cazione ad una temperatura di 70?c per un periodo di 100 ore, l'umidit? relativa nella camera di essicazione venendo successivamente ridotta dal 100% al 10%, Infine, il corpo venne cotto a 1260?C ? 15?C e quindi venne ottenuto un corpo poroso sinterizzato . The mixture A was poured into the mixture B under strong stirring. After stirring for one minute the mass was poured into a mold. After 20 minutes, the ceramic body formed in this way? been removed from the mold and covered; subsequently ? was kept at room temperature for 24 hours. The spongy ceramic body was then dried in a drying chamber at a temperature of 70 ° C for a period of 100 hours. relative in the drying chamber being subsequently reduced from 100% to 10%, Finally, the body was fired at 1260? C? 15 ° C and thus a sintered porous body was obtained.
Esempio 2 Example 2
300 grammi di wollastonite calcinata, 300 grammi di \rollastonite non calcinata, 500 grammi di argilla, 150 grammi di feldspato di potassa, 40 grammi di carbonato idrossido di magnesio, 850 grammi di acqua e .0,5 grammi di un tensioattivo furono intimamente miscelati?. La miscela ottenuta viene chiamata miscela C successivamente, 1600 grammi della miscela A dell'esempio 1 furono versati nella miscela C con una vigorosa agitazione. Dopo agitazione per un minuto, la massa fu colata in uno stanpo. Dopo 20 mi? nuti il corro ceramico sagomato in questa maniera ? stato rimosso dallo stampo e coperto e venne poi : mantenuto a temperatura ambiente per 24 ore. il cor-'po ceramico spugnoso venne poi essicato in una camera di ess?cazione ad una temperatura di 80?C per un periodo di 90 ore, la umidit? relativa nella camera ;di ess?cazione venendo man mano ridotta dal 100% al 10%,. Infine, il colepo venne cotto a 1240?C 15?C, venendo quindi ottenuto un corpo poroso sinterizzato. 300 grams of calcined wollastonite, 300 grams of uncalcined rollastonite, 500 grams of clay, 150 grams of potash feldspar, 40 grams of magnesium hydroxide carbonate, 850 grams of water and .0.5 grams of a surfactant were intimately mixed ?. The mixture obtained is called mixture C subsequently, 1600 grams of the mixture A of example 1 were poured into the mixture C with vigorous stirring. After stirring for one minute, the mass was poured into a mold. After 20 i? Nuti corro ceramic shaped in this way? was removed from the mold and covered and was then: kept at room temperature for 24 hours. the spongy ceramic body was then dried in a drying chamber at a temperature of 80 ° C for a period of 90 hours. relative in the chamber; of drying being gradually reduced from 100% to 10%. Finally, the colepo was fired at 1240? C 15? C, resulting in a sintered porous body.
Esempio 3 Example 3
T385 grammi di wollastonite calcinata, 11.15 gram- , mi di wollastonite non calcinata, 750 grammi di feldspato, 2400 grammi di argilla, 200 grammi di carbonato idrossido di magnesio, 3750 grammi di acqua e 5 grammi di un tensioattivo sono stati miscelati insieme. La miscela'ottenuta viene chiamata miscela D in seguito. 7500 grammi di miscela A secondo l'esempio 1 vennero versati nella miscela D con una vigorosa agitazione. Dopo agitazione per un minuto, la massa venne colata in uno stampo. Dopo 20 minuti, il corpo ceramico formato in questo modo, venne rimosso dallo stampo e coperto e poi venne tenuto in temperatura ambiente per 24 ore. Il corpo ceramico spugnoso ? stato poi essicato in una camera di essicaziorie ad una temperatura di 50?C per un periodo di 120 ore, l'umidit? relativa nella canera di essicazione venendo man mano ridotta dal 100% al 10%. Infine, il corpo venne cotto a 1290?C 15?c e quindi venne ottenuto un corpo sinterizzato poroso. T385 grams of calcined wollastonite, 11.15 gram-, ml of uncalcined wollastonite, 750 grams of feldspar, 2400 grams of clay, 200 grams of magnesium hydroxide carbonate, 3750 grams of water and 5 grams of a surfactant were mixed together. The mixture obtained is called mixture D in the following. 7500 grams of mixture A according to example 1 were poured into the mixture D with vigorous stirring. After stirring for one minute, the mass was poured into a mold. After 20 minutes, the ceramic body formed in this way was removed from the mold and covered and then kept at room temperature for 24 hours. The spongy ceramic body? was then dried in a drying chamber at a temperature of 50? C for a period of 120 hours, the humidity? relative in the drying area being gradually reduced from 100% to 10%. Finally, the body was fired at 1290 ° C 15 ° C and thus a porous sintered body was obtained.
Esempio 4 Example 4
800 grammi di soluzione a base di fosfato idrogenato di alluminio, preparata da 156 grammi di AlCOH)^, 350 mi di acido fosforico all'85% e 250 grammi di acqua sono stati miscelati con 700 grammi di quarzo. La miscela tra il quarzo e la soluzione viene chiamata in seguito miscela E..600 grammi di wollastonite, 600 grammi di argilla, 100 grammi di feldspato di potassa, 25 grammi di carbonato idrossido di ma? gnesio, 900 grammi di acq\ua e 0,5 grammi di .ciascuno di un agente formatore di schiuma e di uno stabilizzatore di schiuma vennero miscelati intimamente. La miscela ottenuta viene chiamata in seguito F. La miscela E venne versata nella miscela F con vigorosa agitazione. Dopo agitazione per un minuto la massa venne colata in uno stampo. Dopo 20 minuti il corpo ceramico sagomato in questo modo venne tolto dallo stampo e coperto, dopo di che venne mantenuto a temperatura ambiente per 24 ore. Il corpo ceramico schiumoso venne quindi essicato in una camera di es? sicazione ad una temperatura di 75?C per un periodo di 95 ore, l'umidit? relativa nella camera di essiel ione venendo tman mano ridotta dal 100% al 10%., Infine, il corpo venne cotto a 1250?C 15?C, con 800 grams of hydrogenated aluminum phosphate solution, prepared from 156 grams of AlCOH), 350 ml of 85% phosphoric acid and 250 grams of water were mixed with 700 grams of quartz. The mixture between the quartz and the solution is hereinafter called a mixture E..600 grams of wollastonite, 600 grams of clay, 100 grams of potash feldspar, 25 grams of carbonate hydroxide of ma? gnesium, 900 grams of water and 0.5 grams of each of a foaming agent and a foam stabilizer were intimately mixed. The mixture obtained is hereinafter called F. The mixture E was poured into the mixture F with vigorous stirring. After stirring for one minute the mass was poured into a mold. After 20 minutes the ceramic body shaped in this way was removed from the mold and covered, after which it was kept at room temperature for 24 hours. The foamy ceramic body was then dried in an ES chamber. sation at a temperature of 75? C for a period of 95 hours, the humidity? in the ion chamber being gradually reduced from 100% to 10%. Finally, the body was fired at 1250? C 15? C, with
1 'ottenimento di un corpo poroso sinterizzato. Obtaining a sintered porous body.
L'invenzione ??? ? limitata alle forme di realizzazione illustrate, in quanto le stesse possono esse re modificate in modi diversi entro l'ambito del The invention ??? ? limited to the illustrated embodiments, as they can be modified in different ways within the scope of the
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