IT202100020483A1

IT202100020483A1 - Device for rheo-optical investigations on flows of polymers in the molten state in single or multiple streams

Info

Publication number: IT202100020483A1
Application number: IT102021000020483A
Authority: IT
Inventors: Paolo Negri
Original assignee: Isotattica Di Negri Paolo
Priority date: 2021-07-30
Filing date: 2021-07-30
Publication date: 2023-01-30

Description

Dispositivo per indagini reo-ottiche sui flussi di polimeri allo stato fuso in flusso singolo o multiplo Device for rheo-optical investigations on flows of polymers in the molten state in single or multiple streams

Campo dell?invenzione Field of invention

[0001]. L?invenzione fa riferimento ad un apparato per effettuare misure reologiche su materiali polimerici comprendente uno o pi? estrusori e opzionalmente pompe a ingranaggi per generare il flusso dei materiali, una testa reo-ottica comprendente un corpo centrale e inserti con aperture di passaggio dei fluidi, dove il corpo centrale ? idoneo a ricevere una pluralit? di inserti e un treno ottico per determinazioni delle frange isocromatiche e isocline, effettuare misure in birifrangenza. [0001]. The invention refers to an apparatus for carrying out rheological measurements on polymeric materials comprising one or more extruders and optionally gear pumps to generate the flow of materials, a rheo-optic head comprising a central body and inserts with fluid passage openings, where the central body is? eligible to receive a plurality? of inserts and an optical train for determinations of the isochromatic and isocline fringes, carry out measurements in birefringence.

Ambito dell?invenzione Scope of the invention

[0002]. L?approccio convenzionale con i reometri comuni ? un campo ben sviluppato e fornisce conoscenze in puro flusso di taglio o estensionale in un limitato intervallo operativo, ma questo ? un compito parziale ed essi falliscono nel fornire informazioni utili e pratiche sui flussi reali che sono tipici in molte applicazioni industriali. [0002]. The conventional approach with common rheometers ? a well developed field and provides knowledge in pure shear or extensional flow in a limited operating range, but this is? a partial task and they fail to provide useful and practical information on real flows which is typical in many industrial applications.

[0003]. I materiali possono comportarsi differentemente, e contesti di ampie deformazioni in flusso estensionale sono in grado di mostrare aspetti reologici del fuso polimerico che non sono necessariamente rilevati con i consueti e semplici approcci. Inoltre, effetti non lineari sono comuni quando i polimeri sono sottoposti a forte flusso estensionale. [0003]. Materials can behave differently, and contexts of large strains in extensional flow are able to show rheological aspects of the polymer melt that are not necessarily detected with the usual simple approaches. Furthermore, nonlinear effects are common when polymers are subjected to strong extensional flow.

[0004]. La viscosit? elongazionale e pi? complesse riposte reologiche che possono manifestarsi durante la lavorazione stanno diventando sempre pi? importanti. Conseguentemente, metodi e dispositivi migliorati dal punto di vista della capacit? di catturare e misurare la viscosit? sotto estensione sono altamente desiderabili. [0004]. The viscosity? elongational and more complex rheological responses that can occur during processing are becoming more and more? important. Consequently, methods and devices improved from the point of view of the capacity? to capture and measure the viscosity? under extension they are highly desirable.

[0005]. I dispositivi esistenti, come il reometro estensionale a doppio avvolgimento (SER), il reometro a stiro di filamento (FSR), sono di base deli apparati di stiro e generano solo gradiente di allungamento uniassiale e limitato in valore massimo, operano in geometrie aperte senza possibilit? di generare deformazioni pi? complesse. Inoltre, deformazioni non omogenee, frequentemente vicino ai morsetti porta provino, limiti operativi dell?intervallo di temperatura verso l?alto, ristretto assortimento di materiali testabili, difficolt? o impossibilit? di raggiungere realistici e stazionari gradienti di velocit? elongazionale tipici dei processi industriali, necessit? frequente di precaricare il materiale per evitare cedimento, limite del gradiente di velocit? di allungamento applicabile sotto 75 s<-1>, inomogeneit? o inconsistenza o rottura del provino che si possono manifestare con questi dispositivi, limitano fortemente l?utilit? pratica del campo di misura dei dati estensionali misurabili. [0005]. Existing devices, such as the double-winding extensional rheometer (SER), the filament-drawing rheometer (FSR), are basic to the drawing apparatus and generate only uniaxial stretch gradient and limited in maximum value, operate in open geometries without possibility? to generate deformations pi? complex. Furthermore, non-homogeneous deformations, frequently close to the specimen grips, operating limits of the upward temperature range, limited assortment of testable materials, difficulty or impossibility? to achieve realistic and stationary speed gradients? elongational typical of industrial processes, need? frequent to preload the material to avoid yielding, limit of the speed gradient? of elongation applicable under 75 s<-1>, inhomogeneity? o inconsistency or breakage of the sample that can occur with these devices, strongly limit? utility? practice of measuring range of measurable extensional data.

[0006]. Allo stesso tempo dispositivi destinati al medesimo compito, ma operanti in geometrie di flusso chiuse come il reometro a multi passaggio MPR, equipaggiato con testa con canali a croce hanno dimensioni contenute, generano il flusso di materiale dentro la testa in modo discontinuo e per breve durata, usano limitate quantit? di materiale (meno di 50 cm3), inoltre, per il fatto che gli esperimenti sono multipli sempre sulla stessa quantit? di materiale, imposto dal sistema di alimentazione via pistoni alternati, per far rifluire il materiale nei cilindri di partenza, si incorre in una potenziale degradazione del materiale e pertanto ottenere una storia del fuso non pienamente rappresentativa. [0006]. At the same time devices intended for the same task, but operating in closed flow geometries such as the multi-pass rheometer MPR, equipped with a head with cross channels, have small dimensions, generate the flow of material inside the head in a discontinuous way and for a short duration , they use limited quantities? of material (less than 50 cm3), moreover, due to the fact that the experiments are always multiple on the same quantity? of material, imposed by the supply system via alternating pistons, to make the material flow back into the starting cylinders, a potential degradation of the material is incurred and therefore obtaining a history of the melt that is not fully representative.

[0007]. Tutti questi dispositivi e metodi non forniscono una indicazione realistica del campo di flusso tipico di molte condizioni di flusso pratico dei processi industriali e tecnologici perch? molto spesso si ? in presenza di flussi complessi che possono comprendere, nelle diverse posizioni delle geometrie delle teste di estrusione o coestrusione, contributi di taglio, estensione e/o compressione. In aggiunta ci pu? essere la presenza di flussi attraverso intersezioni, contrazioni o attorno ad ostacoli. [0007]. All these devices and methods do not provide a realistic indication of the flow field typical of many practical flow conditions of industrial and technological processes because? very often yes? in the presence of complex flows which may include, in the different positions of the geometries of the extrusion or co-extrusion heads, shear, extension and/or compression contributions. In addition there can? be the presence of flows through intersections, contractions or around obstacles.

[0008]. L?intera industria, come quella delle materie plastiche, adesivi, sigillanti, e molte altre dipendono dalla capacit? predittiva del flusso dei materiali. I maggiori processi industriali coinvolti sono per esempio estrusione, rivestimento con testa piana, rivestimento a rulli, stampaggio a soffiaggio, estrusione film a testa piana, stampaggio ad iniezione, filatura fibre, termoformatura, filato di tessuto-non tessuto [0008]. The entire industry, such as plastics, adhesives, sealants, and many others depend on the ability? predictive of material flow. The major industrial processes involved are for example extrusion, flat die coating, roll coating, blow molding, flat die film extrusion, injection molding, fiber spinning, thermoforming, non-woven yarn

Sommario dell?invenzione Summary of the invention

[0009]. L?invenzione si riferisce ad un apparato per effettuare misure reologiche su materiali polimerici comprendente uno o pi? estrusori e opzionalmente pompe ad ingranaggi per generare il flusso dei materiali, una testa reo-ottica comprendente un corpo centrale e inserti con aperture di passaggio dei fluidi, dove il corpo centrale ? idoneo a ricevere una pluralit? di inserti e un treno ottico per determinazioni delle frange isocromatiche e isocline, effettuare misure in birifrangenza, in cui l?almeno un estrusore e opzionalmente le pompe ad ingranaggi sono in grado di fornire una portata di almeno 60 mL/min per un tempo di almeno 1 minuto alla testa reo-ottica. [0009]. The invention refers to an apparatus for carrying out rheological measurements on polymeric materials comprising one or more extruders and optionally gear pumps to generate the flow of materials, a rheo-optic head comprising a central body and inserts with fluid passage openings, where the central body is? eligible to receive a plurality? of inserts and an optical train for determination of the isochromatic and isocline fringes, carry out measurements in birefringence, in which the at least one extruder and optionally the gear pumps are able to supply a flow rate of at least 60 mL/min for a time of at least 1 minute to the rheo-optic head.

[0010]. L?invenzione ? inoltre diretta ad un metodo per l?utilizzo dell?apparato sopra definito, il quale metodo comprendente i seguiti passaggi fornire una portata Q1 di polimero P1 al canale di ingresso (23), una portata Q2 di polimero P2 al canale di ingresso (24) a temperatura controllata in un intervallo tra 20 ?C to 350 ?C; b1. osservare ed acquisire in polarizzatore piana e configurazione in campo scuro, le immagini riportanti le linee isocline, punti singolari e determinare le traiettorie degli sforzi e punti isotropici; o in alternativa b2. osservare e acquisire con polarizzazione circolare e configurazione in campo chiaro o scuro, la sequenza e ritardo relativo delle frange isocromatiche, frange di ordine 0, e la differenza degli sforzi principali. [0010]. The invention? further directed to a method for using the apparatus defined above, which method comprising the following steps supplying a flow rate Q1 of polymer P1 to the inlet channel (23), a flow rate Q2 of polymer P2 to the inlet channel (24) temperature controlled in a range between 20 ?C to 350 ?C; b1. observe and acquire in plane polarizer and dark field configuration, the images showing the isocline lines, singular points and determine the trajectories of the efforts and isotropic points; or alternatively b2. observe and acquire with circular polarization and bright or dark field configuration, the sequence and relative delay of the isochromatic fringes, fringes of order 0, and the difference of the principal stresses.

Breve descrizione dei disegni Brief description of the drawings

[0011]. Le figure mostrano vari modi di implementare questa invenzione e non devono essere considerate limitanti verso altre possibili configurazioni ricadenti dentro le finalit? delle rivendicazioni. [0011]. The figures show various ways of implementing this invention and must not be considered limiting towards other possible configurations falling within the scope of the claims.

[0012]. Le FIG.1A e 1B sono la rappresentazione schematica laterale e dall?alto dell?apparato di estrusione con un estrusore, la testa reo-ottica e il treno ottico. [0012]. FIGS. 1A and 1B are the side and top schematic representation of the extrusion apparatus with an extruder, the rheo-optic head and the optical train.

[0013]. La FIG.1C ? una rappresentazione schematica del funzionamento della testa reo-ottica. [0013]. FIG.1C ? a schematic representation of the functioning of the rheo-optic head.

[0014]. Le FIG.2A e 2B sono la rappresentazione schematica laterale e dall?alto dell?apparato di estrusione con un estrusore, una pompa a ingranaggi, la testa reo-ottica e il treno ottico. [0014]. FIGS. 2A and 2B are the side and top schematic representations of the extrusion apparatus with an extruder, a gear pump, the rheo-optic head and the optical train.

[0015]. La FIG.2C ? una rappresentazione schematica del funzionamento della testa reo-ottica. [0015]. FIG.2C ? a schematic representation of the functioning of the rheo-optic head.

[0016]. La FIG.3 ? la rappresentazione schematica della testa reo ottica secondo l?invenzione con due estrusori con opzionalmente due pompe a ingranaggi. [0016]. FIG.3 ? the schematic representation of the rheo-optical head according to the invention with two extruders with optionally two gear pumps.

[0017]. Le FIG.3A e 3B sono la rappresentazione schematica laterale e dall?alto dell?apparato di estrusione con due estrusori, la testa reo-ottica e il treno ottico. [0017]. FIGS. 3A and 3B are the lateral and top schematic representation of the extrusion apparatus with two extruders, the rheo-optic head and the optical train.

[0018]. La FIG.4 mostra i dettagli della testa reo-ottica secondo l?invenzione, utilizzata nelle disposizioni descritte nelle FIG.1-5. [0018]. FIG.4 shows the details of the rheo-optical head according to the invention, used in the arrangements described in FIGs.1-5.

[0019]. Le FIG.4A e 4B sono la rappresentazione schematica laterale e dall?alto dell?apparato di estrusione con due estrusori, due pompe a ingranaggi, la testa reo-ottica e il treno ottico. [0019]. FIGS. 4A and 4B are the lateral and top schematic representation of the extrusion apparatus with two extruders, two gear pumps, the rheo-optic head and the optical train.

[0020]. Le FIG 4C ? una rappresentazione schematica laterale di un apparecchio secondo l?invenzione con un estrusore solo e pompa ingranaggi, prelievo del polimero dal flusso principale e ritorno del polimero dopo analisi nel flusso principale. [0020]. FIG 4C? a side schematic representation of an apparatus according to the invention with a single extruder and gear pump, withdrawal of the polymer from the main stream and return of the polymer after analysis into the main stream.

[0021]. La FIG 4D ? lo schema di funzionamento della testa reo-ottica della FIG 4C. [0021]. The FIG 4D ? the operating diagram of the rheo-optical head of FIG 4C.

[0022]. La FIG 4E ? una rappresentazione schematica laterale di un apparecchio secondo l?invenzione con un estrusore solo e pompa ingranaggi, prelievo del polimero dal flusso principale senza ritorno del polimero dopo analisi nel flusso principale. [0022]. FIG 4E ? a side schematic representation of an apparatus according to the invention with a single extruder and gear pump, withdrawal of the polymer from the main stream without return of the polymer after analysis in the main stream.

[0023]. La FIG 4F ? lo schema di funzionamento della testa reo-ottica della FIG 4E. [0023]. FIG 4F ? the operating diagram of the rheo-optical head of FIG 4E.

[0024]. La FIG.5 mostra la vista in sezione orizzontale dell?inserto a croce con due canali di entrata e due canali di uscita in comune, con disposizione simmetrica. [0024]. FIG.5 shows the horizontal sectional view of the cross insert with two input channels and two output channels in common, with symmetrical arrangement.

[0025]. La FIG. 6 mostra la sezione orizzontale dell?inserto avente due canali di entrata convergenti un unico canale di uscita in comune. [0025]. FIG. 6 shows the horizontal section of the insert having two converging input channels and a single common output channel.

[0026]. La FIG.7 mostra la sezione orizzontale dell?inserto con tre canali di entrata convergenti in un unico canale di scarico. [0026]. FIG.7 shows the horizontal section of the insert with three inlet channels converging into a single discharge channel.

[0027]. La FIG.8 mostra la sezione orizzontale dell?inserto avente due canali di entrata aventi brusca convergenza in un unico canale di scarico in comune. [0027]. FIG.8 shows the horizontal section of the insert having two inlet channels which abruptly converge into a single common discharge channel.

[0028]. La FIG. 9 mostra la sezione orizzontale dell?inserto avente due canali convergenti in modo disassato sui due canali di uscita e definiti dalla loro distanza di interasse doff. [0028]. FIG. 9 shows the horizontal section of the insert having two channels converging in an offset way on the two output channels and defined by their center distance doff.

[0029]. La FIG.10 mostra la sezione orizzontale dell?inserto con uscita piana a forma di film o foglia fatto con 2 o pi? materiali coestrusi. [0029]. FIG.10 shows the horizontal section of the flat exit insert in the shape of a film or leaf made with 2 or more? co-extruded materials.

[0030]. La FIG.11 mostra la sezione orizzontale dell?inserto con un ugello con capillare. [0030]. FIG.11 shows the horizontal section of the insert with a capillary nozzle.

[0031]. La FIG. 12 mostra la sezione orizzontale dell?inserto con un ugello con capillare e valvola di strozzamento sul canale unico di uscita. [0031]. FIG. 12 shows the horizontal section of the insert with a nozzle with capillary and throttle valve on the single outlet channel.

[0032]. La FIG. 13 mostra la sezione orizzontale dell?inserto con un ugello con capillare, la valvola di strozzatura e anello distanziale tra capillare e valvola. [0032]. FIG. 13 shows the horizontal section of the insert with a nozzle with capillary, throttle valve and spacer ring between capillary and valve.

[0033]. La FIG.13A ? un ingrandimento della valvola 35 di FIG.13. [0033]. FIG. 13A ? an enlargement of the valve 35 of FIG. 13.

[0034]. La FIG. 14 mostra le frange isocromatiche generate da flusso in birifrangenza stazionario per un polietilene, a diverse portate. [0034]. FIG. 14 shows the isochromatic fringes generated by stationary birefringence flow for a polyethylene, at different flow rates.

[0035]. La FIG 15 mostra le bande isocline per un polietilene. [0035]. FIG 15 shows the isocline bands for a polyethylene.

Descrizione dell?invenzione Description of the invention

[0036]. I materiali da analizzare devono esibire flussi trasparenti nell?intervallo prestabilito di operativit? di questo apparato e metodo. Durante lo scorrimento, molti polimeri sono otticamente anisotropi e pertanto danno la possibilit? di usare queste tecniche ottica non invasiva per valutare la risposta reologica dei polimeri. [0036]. Must the materials to be analyzed exhibit transparent flows in the predetermined operating range? of this apparatus and method. During flow, many polymers are optically anisotropic and therefore give the possibility to use these non-invasive optical techniques to evaluate the rheological response of polymers.

[0037]. L?apparato consiste in una testa reo-ottica fatta da un corpo centrale che pu? accogliere una pluralit? di inserti intercambiabili con diverse geometrie, collegata a due estrusori per fornire il polimero fuso ad una determinata portata (o una pluralit? di essi, a seconda de numero di polimeri che fluiscono nello stesso inserto della testa) sebbene altri dispositivi per generare il flusso possano essere usati, come le pompe ad ingranaggi collegate tra estrusori e testa reo-ottica. [0037]. The apparatus consists of a rheo-optical head made from a central body which can accept a plurality of interchangeable inserts with different geometries, connected to two extruders to supply the melted polymer at a given flow rate (or a plurality of them, depending on the number of polymers flowing in the same insert of the head) although other devices to generate the flow can be used, such as gear pumps connected between extruders and rheo-optic head.

[0038]. La geometria tipica dell?inserto che ? quella a crociera determina 4 o pi? canali complanari e intersecanti tra loro, che convergono in un punto di intersezione con angolo perpendicolare tra loro o con una certa inclinazione. Ci possono essere uno o pi? canali di ingresso ed uno o pi? canali di uscita posizionati in direzioni opposte. [0038]. The typical geometry of the insert that ? the cross determines 4 or more? channels coplanar and intersecting with each other, which converge at an intersection point at a perpendicular angle to each other or at a certain inclination. Can there be one or more input channels and one or more? output channels placed in opposite directions.

[0039]. La configurazione dei canali ? tipicamente simmetrica, e se una certa asimmetria ? introdotta con disallineamento tra canali di entrata c?? la possibilit? di instaurare un flusso misto (per esempio da estensionale a taglio fino a rotazionale) [0039]. Channel configuration? typically symmetrical, and if a certain asymmetry ? introduced with misalignment between input channels c?? the possibility? to establish a mixed flow (e.g. from extensional to shear to rotational)

[0040]. Tipicamente due o pi? polimeri sono estrusi in portata e temperatura controllata per mezzo degli estrusori opzionalmente con pompe a ingranaggi nella testa reo-ottica e quindi fluiscono attraverso l?inserto da direzioni opposte tra loro. Dallo scontro di questi polimeri nelle geometrie convergenti possono aver luogo flussi complessi, che includono per esempio deformazioni estensionali, orientazione delle catene polimeriche, punti di ristagno, e tipicamente sono generate lungo il piano di simmetria dei canali di ingresso e uscita (dipendenti dalla geometria). In caso di utilizzo di inserto con canali a crociera simmetrici, una forte, pura e controllabile deformazione estensionale ? generata nel passaggio del materiale attraverso la sezione mediana del piano di uscita. [0040]. Typically two or more polymers are extruded in controlled flow and temperature by means of extruders optionally with gear pumps in the rheo-optic head and then flow through the insert from opposite directions. From the collision of these polymers in convergent geometries complex flows can take place, which include for example extensional deformations, orientation of the polymer chains, stagnation points, and are typically generated along the plane of symmetry of the inlet and outlet channels (depending on the geometry) . In case of use of insert with symmetrical cross channels, a strong, pure and controllable extensional deformation ? generated in the passage of the material through the middle section of the exit plane.

[0041]. Attraverso la birifrangenza indotta dal flusso, la tecnica della sequenziazione delle frange isocromatiche, la assegnazione dell?ordine di frangia e l?uso della ?stress optical rule? ? possibile mappare e misurare la differenza degli sforzi principali e deformazioni estensionali in regime stazionario e in transitorio all?interno del flusso e a sua volta determinare la viscosit? estensionale. Le successioni delle misurazioni durante l?estrusione sono condotte tenendo costante la portata misurata per ogni passaggio (controllo di flusso basato sulla gestione della portata), per esempio a rapporto di portata dei singoli materiali costante (Q1=Q2=Qn), o portate differenti (Q1?Q2?Qn), in regime stazionario, o alternativamente incrementando o diminuendo la portata, mantenendo costante il rapporto delle singole portate Q1/Q2/Qn, o in modo variabile (cambiando il rapporto Q1/Q2/Qn). La variazione della portata, dove applicate, pu? essere fatta in progressione lineare o a rampe. [0041]. Through the flow-induced birefringence, the sequencing technique of the isochromatic fringes, the assignment of the fringe order and the use of the ?stress optical rule? ? is it possible to map and measure the difference between the main stresses and extensional strains in steady state and in transient within the flow and in turn determine the viscosity? extend them. The sequences of measurements during extrusion are carried out keeping the measured flow rate constant for each step (flow control based on flow management), for example with a constant flow rate ratio of the individual materials (Q1=Q2=Qn), or different flow rates (Q1?Q2?Qn), in steady state, or alternatively by increasing or decreasing the flow rate, keeping the ratio of the single flow rates Q1/Q2/Qn constant, or in a variable way (changing the ratio Q1/Q2/Qn). The variation of the flow rate, where applied, pu? be done in linear or ramped progression.

Le successioni delle misurazioni durante l?estrusione possono essere condotte anche impostando la pressione nella testa reo-ottica (controllo di flusso basato sulla gestione della pressione) letta su ogni passaggio di ingresso dell?inserto testa. Altri parametri sono usati come variabili, come la temperatura e i diversi settaggi ottici. Dopo aver completato l?acquisizione delle immagini, dei video e dei dati di processo, la procedura di calcolo per la determinazione dei dati reologici ? attivata. Le bande risultanti colorate o in chiaro/scuro forniscono informazioni sulla distribuzione ed evoluzione spaziale degli sforzi e deformazioni nel materiale in scorrimento e possono essere classificate in due tipi: Measurement sequences during extrusion can also be conducted by setting the pressure in the rheo-optic head (flow control based on pressure management) read on each inlet passage of the head insert. Other parameters are used as variables, such as temperature and different optical settings. After having completed the acquisition of images, videos and process data, the calculation procedure for determining the rheological data is ? activated. The resulting colored or light/dark bands provide information on the distribution and spatial evolution of stresses and strains in the flowing material and can be classified into two types:

- Frange isocline. Sono linee o aree nei quali l?orientamento degli sforzi principali ? costante. Essi cambiano continuamente con la rotazione simultanea del polarizzatore ed analizzatore con periodo /- ?/2 e rimangono scuri. Essi si evidenziano in polariscopio piano con filtri incrociaticampo scuro. Le isocline permettono di identificare i punti singolari e determinare con costruzione grafica le linee isostatiche. - Isocline fringes. Are they lines or areas in which the orientation of the main efforts is? constant. They change continuously with the simultaneous rotation of the polarizer and analyzer with period /- ?/2 and remain dark. They are highlighted in a flat polariscope with cross-darkfield filters. The isoclines allow to identify the singular points and determine the isostatic lines with graphical construction.

- Frange isocromatiche. Sono il luogo dei punti che determinano le aree dove la differenza degli sforzi principali ? costante. Sono tipicamente osservate in polariscopio circolare in campo chiaro o scuro e conseguentemente convertite in differenza principale di sforzi (PSD). - Isochromatic fringes. Are the locus of the points which determine the areas where the difference of the principal efforts? constant. They are typically observed in a circular polariscope in bright or dark field and consequently converted into principal difference of efforts (PSD).

[0042]. Le frange isocromatiche e isocline sono acquisite usando luce monocromatica (tipicamente gialla o verde) o luce bianca con spettro di emissione continuo o discreto, o luce con bande ristrette filtrate, o luce laser o diodo laser, e la visualizzazione delle immagini colorate ? effettuata col modello di rappresentazione RGB (Rosso, Verde, Blu) o HSV (Tinta, Saturazione, Luminosit?) o HSI (Tinta, Saturazione, Intensit?). [0042]. The isochromatic and isocline fringes are acquired using monochromatic light (typically yellow or green) or white light with a continuous or discrete emission spectrum, or light with narrow-band filtered, or laser light or laser diode, and viewing the colored images ? performed with RGB (Red, Green, Blue) or HSV (Hue, Saturation, Brightness) or HSI (Hue, Saturation, Intensity) representation model.

[0043]. Quando viene utilizzato il polariscopio circolare con luce bianca, le aree colorate appaiono come una serie di frange isocromatiche contigue ognuna con un diverso colore, in cui ogni frangia rappresenta un valore singolo di livello di birifrangenza e direttamente proporzionale alla differenza principale di sforzi, e pu? essere letta come una mappatura della distribuzione degli sforzi nel flusso sotto esame. [0043]. When the white light circular polariscope is used, the colored areas appear as a series of contiguous isochromatic fringes each with a different color, where each fringe represents a single value of birefringence level and is directly proportional to the principal difference in stresses, and may ? be read as a mapping of the stress distribution in the flow under investigation.

[0044]. Quando la portata di ogni flusso di fuso viene aumentata, si ha conseguentemente un incremento degli sforzi interni e appaiono nuove frange colorate, e le precedenti frange vengono spinte verso le aree di minore tensione o deformazione. Incrementando ulteriormente la portata, e quindi gli sforzi interni, nuove frange vengono generate nelle aree ad alto sforzo. Le frange possono essere identificate come ordine di frangia intero (0, 1, 2, 3?, configurazione in campo scuro) o frange di ordine intermedio (0,5, 1,5, 2,5 ?, configurazione in campo chiaro) come esse appaiono in successione, dando una mappa pittorica della sequenza e distribuzione degli sforzi e deformazioni. [0044]. As the flow rate of each melt flow is increased, there is consequently an increase in internal stresses and new colored fringes appear, and the former fringes are pushed towards areas of less tension or strain. By further increasing the flow rate, and therefore the internal stresses, new fringes are generated in the high stress areas. The fringes can be identified as either full fringe order (0, 1, 2, 3?, darkfield pattern) or intermediate order fringes (0.5, 1.5, 2.5?, brightfield pattern) such as they appear in succession, giving a pictorial map of the sequence and distribution of stresses and strains.

[0045]. In concomitanza dell?aumento della birifrangenza, ogni colore della mappatura si estingue in accordo alla sua lunghezza d?onda e il colore complementare appare ed esso caratterizza la frangia. Tipicamente, nel caso di uso dell?inserto con i passaggi a crociera e fluidi non newtoniani, le frange isocromatiche diventano progressivamente pi? asimmetriche lungo il piano di simmetria di uscita. Il progressivo sviluppo della anisotropia delle frange in birifrangenza tra i piani di simmetria di ingresso e uscita ed in particolare l?alto livello di stratificazioni nell?area del piano di uscita sono associati ad un forte incremento di flusso estensionale nel piano di uscita stesso. [0045]. As the birefringence increases, each color of the mapping fades out according to its wavelength and the complementary color appears and characterizes the fringe. Typically, in the case of use of the insert with cross passages and non-Newtonian fluids, the isochromatic fringes become progressively more? asymmetric along the output plane of symmetry. The progressive development of the anisotropy of the birefringence fringes between the input and output planes of symmetry and in particular the high level of stratification in the area of the output plane are associated with a strong increase in extensional flow in the output plane itself.

[0046]. Durante le prove vengono registrati e determinati i seguenti parametri: birifrangenza da flusso indotto (FIB, frange isocromatiche e isocline), conta delle frange, assegnazione ritardo relativo basato sulla sequenza estinzioni/generazione colori, determinazione ordine di frangia, differenza di sforzi principali (PSD, MPa) previo utilizzo del coefficiente di stress ottico (SOC) che ? il coefficiente di proporzionalit? tra la differenza di sforzi e la birifrangenza, la portata per uscita (Q, mm3/s), caduta di pressione su ogni passaggio (?P, bar), gradiente di scorrimento apparente (?? s-1), gradiente di allungamento od estensione centrale (?? s-1), numero di Weissenberg (We). L?acquisizione delle immagini e video in birifrangenza pu? essere fatta gestendo le portate in regime stazionario o transitorio, in quest?ultimo caso si pu? aumentare o diminuire la portata con andamento monotono e non. [0046]. During the tests, the following parameters are recorded and determined: induced flux birefringence (FIB, isochromatic and isocline fringes), fringe count, relative delay assignment based on the extinction sequence/color generation, fringe order determination, principal stress difference (PSD , MPa) after using the optical stress coefficient (SOC) which ? the coefficient of proportionality? between the stress difference and the birefringence, the flow rate per outlet (Q, mm3/s), pressure drop over each passage (?P, bar), apparent shear gradient (?? s-1), elongation gradient or central extension (?? s-1), Weissenberg number (We). The acquisition of images and videos in birefringence can? be done by managing the flow rates in a stationary or transitory regime, in the latter case you can? increase or decrease the flow rate with a monotonous or non-monotonous trend.

[0047]. In aggiunta, vengono raccolti i parametri di estrusione come temperature, velocit? vite, coppia, ed altro in forma di valori singoli grafici di monitoraggio. Il vantaggio di questo apparato, in confronto a quelli esistenti come SER, FSR, MPR, secondo l?inventore sono i seguenti: [0047]. In addition, extrusion parameters are collected such as temperatures, speed? screw, torque, and more as individual graphical monitoring values. The advantage of this apparatus, compared to existing ones such as SER, FSR, MPR, according to the inventor are the following:

o Capacit? di operare in elevato regime di gradiente di allungamento (fino a 500 s-1) e portate continue fino a 15 dm<3>/h, a temperature fino a 350 gradi Celsius in condizioni di flusso transitorio e in particolare stazionario, in geometrie chiuse, in condizioni isoterme, in un ampio intervallo di temperatura controllata (non ? necessario limitare la temperatura di prova sul materiale per problemi di inomogeneit? o inconsistenza o rottura del materiale in prova). o Possibilit? di eseguire test sul lungo periodo e generazione di campi di flusso controllabili e sviluppabili sia in piano che in tre dimensioni, e ottenere un robusto flusso stazionario, affidabile e realistico durante la misurazione. or Capacity? to operate in a high elongation gradient regime (up to 500 s-1) and continuous flow rates up to 15 dm<3>/h, at temperatures up to 350 degrees Celsius in transient and in particular stationary flow conditions, in closed geometries , in isothermal conditions, in a wide range of controlled temperatures (it is not necessary to limit the test temperature on the material due to problems of inhomogeneity or inconsistency or breakage of the material under test). or possibility? to perform long-term testing and generation of controllable and developable flow fields both in plane and in three dimensions, and obtain robust, reliable and realistic steady-state flow during measurement.

o Il flusso stazionario si instaura pochi minuti dalla partenza dell?apparato. o The stationary flow is established a few minutes after the start of the apparatus.

o Una lista non limitante e non esaustiva dei materiali testabili, che sono trasparenti alle temperature di prova, include per esempio i seguenti polimeri, copolimeri e blend: HDPE, LDPE, LLDPE, VLDPE, EVA, PP, PS, ASA, MABS, SAN, PC, COC, PET, PBT, PA6, PA66, PA46, TPE, TPU, TPO, TPS, SBS, SEBS, PB, PLA, fluoropolimeri, adesivi, colle termofusibili, lubrificanti; o A non-limiting and non-exhaustive list of testable materials, which are transparent at test temperatures, includes for example the following polymers, copolymers and blends: HDPE, LDPE, LLDPE, VLDPE, EVA, PP, PS, ASA, MABS, SAN , PC, COC, PET, PBT, PA6, PA66, PA46, TPE, TPU, TPO, TPS, SBS, SEBS, PB, PLA, fluoropolymers, adhesives, hot melt glues, lubricants;

o Utilizzo della tecnica della birifrangenza per la caratterizzazione degli sforzi e delle deformazioni nel flusso di materiale. o Use of the birefringence technique for the characterization of stresses and strains in material flow.

o Ampia libert? di configurare gli esperimenti e mettere in confronto simultaneo due o pi? materiali e regolare i parametri di portata in modo indipendente tra i due materiali stessi. o La parte ottica ? non invasiva sul flusso, l?apparato ? progettato con concetto industriale ovvero replica in fattore di scala la geometria dei canali di flusso della macchina industriale pi? grande. or Wide freedom? to configure the experiments and compare simultaneously two or more? materials and adjust the flow parameters independently between the two materials. or the optical part? non-invasive on the flow, the? apparatus ? designed with an industrial concept or replicate the geometry of the flow channels of the industrial machine more? great.

o Fornisce dati per la progettazione di teste e simulazione di sistemi di flusso polimeri, anticipando e pertanto prevedendo prodotti estrusi difettati; o Provides data for die design and simulation of polymer flow systems, anticipating and therefore predicting defective extruded products;

o I dati sperimentali forniscono comparazioni realistiche tra materiali e possono essere confrontati con i risultati di simulazione derivanti da calcoli con elementi finiti, usando le pi? appropriate equazioni costitutive. o Experimental data provides realistic comparisons between materials and can be compared with simulation results from finite element calculations, using the most accurate appropriate constitutive equations.

o Esame della influenza degli additivi come aiutanti di processo, lubrificanti, pigmenti, evoluzione delle caratteristiche di scorrimento, insorgenza dello scivolamento alla parete. o Indagine sulla reologia e morfologia di blend multifasici, per esempio sistemi contenenti particelle/sfere sospeso nel mezzo fluido, o dinamica della forma della fase a goccioline immersa in una matrice fluida, collasso di bolla in liquidi non newtoniani, moti similsolido in una matrice fluida. o Examination of the influence of additives such as process aids, lubricants, pigments, evolution of flow characteristics, onset of wall slip. o Investigation of rheology and morphology of multiphase blends, e.g. systems containing particles/spheres suspended in fluid medium, or shape dynamics of droplet phase immersed in a fluid matrix, bubble collapse in non-Newtonian liquids, solid-like motions in a fluid matrix .

I fluidi addizionali, in forma liquida o gassosa, possono essere iniettati a valle del flusso principale attraverso ugelli installati direttamente nella testa reo-ottica. Additional fluids, in liquid or gaseous form, can be injected downstream of the main flow through nozzles installed directly in the rheo-optic head.

o sensibilit? della risposta in birifrangenza sulla architettura molecolare dei polimeri: ramificazioni a lunga catena, ampia distribuzione dei pesi molecolari, struttura mono o poli dispersa, influenzano fortemente il comportamento allo scorrimento e possono perci? essere differenziate e caratterizzate. or sensitivity? of the birefringence response on the molecular architecture of the polymers: long chain ramifications, wide distribution of molecular weights, dispersed mono or poly structure, strongly influence the sliding behavior and can therefore? be differentiated and characterized.

o Utilit? pratica in molti campi industriali, come polimeri termoplastici, miscele di polimeri, elastomeri reticolabili, polimeri caricati nano-particelle, materiali magneto-sensitivi, polimeri fotoluminescenti, biomateriali, termoadesivi e sigillanti. or utility? practice in many industrial fields, such as thermoplastic polymers, polymer blends, crosslinkable elastomers, nano-particle filled polymers, magneto-sensitive materials, photoluminescent polymers, biomaterials, thermo-adhesives and sealants.

[0048]. La FIG 1A (vista laterale) and FIG.1B (vista dall?alto) mostrano l?apparato consistente in una testa reo-ottica 1 collegata ad un solo estrusore 2. [0048]. FIG. 1A (side view) and FIG.1B (top view) show the apparatus consisting of a rheo-optical head 1 connected to a single extruder 2.

[0049]. Nei cilindri riscaldati 4 dell?estrusore il polimero ? fuso e spinto nella testa reo-ottica 1 che comprende l?adattatore 6 e l?inserto intercambiabile a crociera 1A. Attraverso il canale di passaggio ricavato nell?adattatore 6, da cui dipartono due identici canali di passaggio, il flusso di materiale viene diviso in portate uguali fino raggiunge l?inserto a crociera 1A, subisce uno sforzo e deformazione imposti dalla geometria dell?inserto e fuoriesce estruso con forma e rapporto di forma determinato dalla geometria stessa dei canali di uscita dell?inserto. [0049]. In the heated cylinders 4 of the extruder is the polymer ? melted and pushed into the rheo-optical head 1 which includes the adapter 6 and the interchangeable cross insert 1A. Through the passage channel obtained in the adapter 6, from which two identical passage channels depart, the flow of material is divided into equal flow rates until it reaches the cross insert 1A, undergoes a stress and deformation imposed by the geometry of the insert and it comes out extruded with shape and aspect ratio determined by the geometry of the insert outlet channels.

[0050]. La FIG 2A (vista laterale) and FIG 2B (vista dall?alto) mostrano lo stesso apparato di FIG 1A e FIG 1B con la sola differenza dell?utilizzo della pompa ad ingranaggi 14 installata tra estrusore e testa reo-ottica. [0050]. FIG 2A (side view) and FIG 2B (top view) show the same apparatus as FIG 1A and FIG 1B with the only difference being the use of the gear pump 14 installed between the extruder and the rheo-optic head.

[0051]. La FIG 3A (vista laterale) and FIG.3B (vista dall?alto) mostrano l?apparato consistente in una testa reo-ottica 1 collegata a due estrusori 2. Nei cilindri riscaldati 4 degli estrusori i polimeri sono fusi e spinti nella testa reo-ottica 1 che comprende gli adattatori 6 e l?inserto intercambiabile a crociera 1A. Attraverso i canali di passaggio ricavati negli adattatori 6 il flusso di materiale raggiunge l?inserto a crociera 1A, subisce uno sforzo e deformazione imposti dalla geometria dell?inserto e fuoriesce estruso con forma e rapporto di forma determinato dalla geometria stessa dei canali di uscita dell?inserto. [0051]. FIG 3A (side view) and FIG.3B (top view) show the apparatus consisting of a rheo-optical head 1 connected to two extruders 2. In the heated cylinders 4 of the extruders the polymers are melted and pushed into the rheo-optical head - scope 1 which includes the adapters 6 and the interchangeable cross insert 1A. Through the passage channels obtained in the adapters 6, the flow of material reaches the cross insert 1A, undergoes a force and deformation imposed by the geometry of the insert and comes out extruded with shape and aspect ratio determined by the same geometry of the outlet channels of the ?insert.

[0052]. Il dispositivo reo-ottico, detto anche treno ottico, in una delle possibili configurazioni descritte sotto, consiste in una sorgente di luce 8 (luce bianca o mono cromatica), la cui luce si propaga attraverso il filtro polarizzatore 9, la lamina a quarto d?onda 10, che converte la luce polarizzata da lineare in circolare, passa attraverso la sezione mediana dell?inserto a crociera 1A che ? dotato di finestre trasparenti, permettendo alla luce di passare attraverso il flusso trasparente di materiale. Quando la luce polarizzata colpisce e passa attraverso il materiale fluido, l?orientazione delle molecole indotta dal flusso determina una anisotropia dell?indice di rifrazione (birifrangenza). La luce emergente passa poi attraverso un?altra lamina a quarto d?onda 11 e analizzatore 12 posizionati lungo il suo percorso. Le immagini e i video sono infine catturati mediante una video camera digitale 13 e indirizzati su un computer (non mostrato) dove sono riprocessate con una metodologia per ottenere informazioni derivate dalla birifrangenza. [0052]. The rheo-optic device, also called optical train, in one of the possible configurations described below, consists of a light source 8 (white or monochromatic light), the light of which propagates through the polarizing filter 9, the quarter-d ?wave 10, which converts linear to circular polarized light, passes through the median section of cross insert 1A which is? equipped with transparent windows, allowing light to pass through the transparent flow of material. As polarized light strikes and passes through the fluid material, the flow-induced orientation of the molecules results in anisotropy of the refractive index (birefringence). The emerging light then passes through another quarter wave plate 11 and analyzer 12 positioned along its path. The images and videos are finally captured by a digital video camera 13 and sent to a computer (not shown) where they are reprocessed with a methodology for obtaining information derived from birefringence.

[0053]. La FIG 4A (vista laterale) and FIG 4B (vista dall?alto) mostrano lo stesso apparato di FIG 3A e FIG 3B con la sola differenza dell?utilizzo della pompa ad ingranaggi 14 installate tra estrusori e testa reo-ottica. [0053]. FIG 4A (side view) and FIG 4B (top view) show the same apparatus as FIG 3A and FIG 3B with the only difference being the use of the gear pump 14 installed between the extruders and the rheo-optic head.

[0054]. La FIG 3 mostra la testa reo-ottica che include un corpo centrale riscaldato 1 detto anche blocco testa, che contiene l?inserto a crociera 1A dotato di un paio di finestre trasparenti ortogonali rispetto all?asse dei canali di flusso, fermamente installate sul porta finestra 17 e 18 e due o pi? adattatori 6 che connettono la testa con le flange degli estrusori 2 di FIG 3A, 3B, 4A, 4B. [0054]. FIG 3 shows the rheo-optic head which includes a central heated body 1 also called head block, which contains the cross insert 1A equipped with a pair of transparent windows orthogonal to the axis of the flow channels, firmly installed on the port window 17 and 18 and two or more? adapters 6 which connect the head with the flanges of the extruders 2 of FIG 3A, 3B, 4A, 4B.

[0055]. Gli adattatori 6 hanno quattro o pi? punti dotati di fori filettati 19, 20 comunicanti con i canali 3, vicino ai canali di entrata 23 e 24 dell?inserto a crociera, identificati nelle figure da FIG.1A a FIG.4F, per installare i sensori 27 per misurare la pressione e temperatura del fuso. [0055]. Adapters 6 have four or more? points equipped with threaded holes 19, 20 communicating with the channels 3, near the inlet channels 23 and 24 of the cross insert, identified in the figures from FIG.1A to FIG.4F, to install the sensors 27 to measure the pressure and melt temperature.

I sensori sono montati a filo parete interna dei canali di flusso. In aggiunta gli adattatori 6 sono dotati degli ugelli 28 in modo tale che altri materiali aggiuntivi possono essere dosati ed iniettati nel flusso del fuso, come gas, liquidi immiscibili, particelle traccianti. The sensors are mounted flush inside the flow channels. In addition the adapters 6 are equipped with the nozzles 28 so that other additional materials can be dosed and injected into the melt stream, such as gases, immiscible liquids, tracer particles.

[0056]. Dagli adattatori 6 i flussi dei due materiali Q1 e Q2 sono fatti fluire attraverso i canali di ingresso 3 e poi giungono nell?inserto a crociera 1A dove convergono arrivando dai canali di ingresso 23 e 24 identificati nelle figure da FIG.1A a FIG.4F e divergono poi in due parti per uscire co-estrusi e depressurizzati dai canali di uscita 25 e 26 identificati nelle figure da FIG.1A a FIG.4F e raccolti e raffreddati in un contenitore disposto sotto l?apparato, tipicamente sul pavimento [0056]. From the adapters 6 the flows of the two materials Q1 and Q2 are made to flow through the inlet channels 3 and then reach the cross insert 1A where they converge arriving from the inlet channels 23 and 24 identified in the figures from FIG.1A to FIG.4F and then diverge in two parts to exit co-extruded and depressurized from the outlet channels 25 and 26 identified in the figures from FIG.1A to FIG.4F and collected and cooled in a container placed under the apparatus, typically on the floor

[0057]. La FIG. 4 mostra schematicamente uno dei possibili lay-out dei canali a crociera dell?inserto 1A, dove i canali di ingresso 23 e 24 convergono simmetricamente sui canali di uscita 25 e 26. La finestra di visualizzazione ? fatta posizionando due dischi di vetro ottico senza tensioni interne 29 e 30 affrancati sulla parte 1A. Tutti i componenti sono serrati a tenuta stagna per evitare trafilamenti di flusso durante le prove. [0057]. FIG. 4 schematically shows one of the possible layouts of the cross channels of the insert 1A, where the input channels 23 and 24 converge symmetrically on the output channels 25 and 26. The display window ? made by placing two discs of optical glass without internal tensions 29 and 30 stamped on the part 1A. All components are sealed tight to avoid flux leakage during testing.

[0058]. La FIG 4C (vista dall?alto) mostra l?apparato consistente in una testa reo-ottica 1 collegata ad un solo estrusore 2. [0058]. FIG 4C (top view) shows the apparatus consisting of a rheo-optical head 1 connected to a single extruder 2.

[0059]. Nei cilindri riscaldati 4 dell?estrusore 2 il polimero ? fuso e spinto per fuoriuscire attraverso la testa dell?estrusore 4B, contemporaneamente una porzione di polimero fuso ? prelevata e deviata attraverso il collettore 4A e spinto tramite la pompa ad ingranaggi 14 nella testa reo-ottica 1 che comprende l?adattatore 6 e l?inserto intercambiabile a crociera 1A. Attraverso il canale di passaggio ricavato nell?adattatore 6, da cui dipartono due identici canali di passaggio, il flusso di materiale viene diviso in portate uguali fino raggiunge e transitare nell?inserto a crociera 1A, subisce uno sforzo e deformazione imposti dalla geometria dell?inserto e fuoriesce per essere ricondotto attraverso il collettore 4A nel flusso principale del medesimo estrusore 2. [0059]. In the heated cylinders 4 of the extruder 2 is the polymer? melted and pushed to escape through the head of the extruder 4B, at the same time a portion of melted polymer ? withdrawn and diverted through the collector 4A and pushed through the gear pump 14 into the rheo-optical head 1 which includes the adapter 6 and the interchangeable cross insert 1A. Through the passage channel obtained in the adapter 6, from which two identical passage channels depart, the flow of material is divided into equal flow rates until it reaches and passes through the cross insert 1A, undergoes a force and deformation imposed by the geometry of the insert and comes out to be brought back through the manifold 4A into the main flow of the same extruder 2.

[0060]. La FIG 4E (vista dall?alto) mostra lo stesso apparato di FIG 4C con la sola differenza che il flusso di materiale, una volta transitato attraverso la testa reo ottica 1, viene scaricato all?esterno senza rientrare nell?estrusore. [0060]. FIG 4E (top view) shows the same apparatus as FIG 4C with the only difference that the flow of material, once it has passed through the reo-optical head 1, is discharged outside without re-entering the extruder.

[0061]. La FIG.5 mostra schematicamente la sezione orizzontale della geometria a crociera 1A di FIG 3. Essa consiste in quattro canali complanari, tra loro ed intersecanti perpendicolarmente aventi uguali dimensioni, I canali 23 e 24 forniscono il flusso di ingresso e attraverso i canali 25 e 26 il materiale fuoriesce senza contropressione. La geometria dei canali mostrati nel disegno ? rettangolare ma pu? essere fatta secondo dimensioni e geometrie diverse cos? come la sezione pu? variare in contrazione o espansione sia in modo monotono che non. Il raggio di curvatura nel punto di intersezione 31 pu? variare da 0,2 mm a 40 mm. L?inserto 1A ? saldamente installato a tenuta stagna nel blocco testa 1 mediante l?uso di viti di serraggio, in modo che sia facilmente intercambiabile con inserti aventi diverse geometrie. [0061]. FIG. 5 schematically shows the horizontal section of the cross geometry 1A of FIG 3. It consists of four coplanar, mutually perpendicularly intersecting channels having equal dimensions, channels 23 and 24 supply flow in and through channels 25 and 26 the material comes out without back pressure. The geometry of the channels shown in the drawing ? rectangular but can? be made according to different dimensions and geometries cos? as the section can? vary in contraction or expansion either monotonously or not. The radius of curvature at the intersection point 31 pu? vary from 0.2 mm to 40 mm. The 1A insert? firmly installed watertight in the head block 1 by the use of tightening screws, so that it is easily interchangeable with inserts having different geometries.

[0062]. Secondo un?altra forma, secondo FIG 6, il flusso di materiale ? alimentato dai canali 23 e 24 e converge in una unica apertura di scarico 26. [0062]. In another form, according to FIG. 6, the material flow is? fed by channels 23 and 24 and converges in a single discharge opening 26.

[0063]. In alternativa, la geometria degli inserti comprende una pluralit? di canali di passaggio per i differenti materiali. La FIG 7 mostra un esempio di configurazione dove tre canali 23, 24, 25 convergono in un'unica apertura di scarico 26. In questa disposizione sono usati tre estrusori (o altri dispositivi) per alimentare i materiali ai canali 23, 24 e 25. [0063]. Alternatively, the geometry of the inserts comprises a plurality of of passage channels for the different materials. FIG 7 shows an example configuration where three channels 23, 24, 25 converge into a single discharge opening 26. In this arrangement three extruders (or other devices) are used to feed materials to channels 23, 24 and 25.

[0064]. In alternativa, come mostrato in FIG 8, la geometria ? tale causare un brusco ingresso del canale 23 quando converge nel canale 24, il canale 26 di uscita ? unico. [0064]. Alternatively, as shown in FIG 8, the geometry ? such to cause a sudden input of the channel 23 when it converges in the channel 24, the output channel 26 ? unique.

[0065]. In un'altra configurazione come mostrato in FIG. 9, l?inserto ? fatto con due canali asimmetrici 23 e 24 definiti da un interasse di disassamento doff . [0065]. In another configuration as shown in FIG. 9, the insert? made with two asymmetric channels 23 and 24 defined by an offset center distance doff .

[0066]. In un?altra configurazione come mostrato in FIG.10, l?inserto due canali di ingresso 23 e 24 che convergono in una filiera a testa piana 26 da cui fuoriesce il film o la foglia coestrusa. [0066]. In another configuration as shown in FIG. 10, the insert has two inlet channels 23 and 24 which converge in a flat die 26 from which the film or co-extruded sheet emerges.

[0067]. In un?altra configurazione mostrata in FIG 11, l?inserto 1A ? equipaggiato con ugello 32 con passaggio capillare 321 installato sul corpo dell?inserto 1A stesso mediante viti di serraggio in modo che sia facilmente e velocemente intercambiabile. Il capillare 321 ha diverse geometrie di ingresso (conico, piatto, iperbole, semi-iperbole) cos? come diversi rapporti lunghezza/diametro. [0067]. In another configuration shown in FIG 11, the insert 1A is equipped with nozzle 32 with capillary passage 321 installed on the body of the insert 1A itself by means of tightening screws so that it can be easily and quickly interchanged. Capillary 321 has different inlet geometries (conical, flat, hyperbola, semi-hyperbola) so? as different length/diameter ratios.

[0068]. Con il dispositivo di FIG 11 ? possibile catturare in birifrangenza le risposte complesse dei fluidi come, per esempio, flussi a vortice all?entrata del capillare. Il flusso dei materiali dagli estrusori ? trasportato nei canali 23 e/o 24 fino alla camera 33, attraverso il passaggio capillare 321 il materiale fluisce all?esterno senza alcuna contro pressione. [0068]. With the device of FIG 11 ? It is possible to capture in birefringence the complex responses of fluids such as, for example, vortex flows at the entrance of the capillary. The material flow from the extruders ? transported in the channels 23 and/or 24 up to the chamber 33, through the capillary passage 321 the material flows outside without any counter pressure.

[0069]. In un?altra configurazione, mostrata in FIG 12, l?inserto della FIG 11 ? dotato di una valvola di strozzatura riscaldata 34, installata sul canale di uscita in continuit? con l?ugello 32 avente il passaggio capillare 321, per incrementare a gradini o in modo progressivo, agendo sulla vite 35, la pressione all?interno del canale dell?inserto, mantenendo costante allo stesso tempo la portata. [0069]. In another configuration, shown in FIG 12, the insert of FIG 11 is equipped with a heated throttle valve 34, installed on the outlet channel in continuity? with the nozzle 32 having the capillary passage 321, to increase the pressure inside the channel of the insert by acting on the screw 35, by acting on the screw 35, while keeping the flow constant at the same time.

[0070]. In alternativa, come mostrato in FIG 13, la valvola di strozzatura ? sempre applicata all?uscita del canale, ma l?ugello 36 avente passaggio capillare 321 ? posizionato ad una certa distanza dall?ingresso della valvola di strozzatura 34 tramite l?interposizione del distanziale 37, in modo da creare una precamera di uscita che pu? essere pressurizzata in modo continuo o a gradini tale da creare una pressione di uscita > pressione atmosferica [0070]. Alternatively, as shown in FIG. 13, the throttle valve ? always applied to the outlet of the channel, but the nozzle 36 having a capillary passage 321 ? positioned at a certain distance from the inlet of the throttle valve 34 through the interposition of the spacer 37, so as to create an outlet pre-chamber which can? be pressurized continuously or in steps such that an outlet pressure > atmospheric pressure is created

[0071]. La FIG. 14 mostra un esempio di immagini di birifrangenza in flusso indotto per un polietilene ad alta densit? (indice di fluidit? ISO 1133 1,0 g/10 min) in testa a crociera, polariscopio circolare in campo scuro, con portate in aumento da 38 a 41, dove le frange isocromatiche sono visibili e sono mappate e sequenziate come indicato in 42, si determina il ritardo relativo e l?ordine di frangia (ogni frangia isocromatica porta un determinato livello di differenza di sforzi principali), si determina la differenza principale degli sforzi, il gradiente elongazionale e si misura infine la viscosit? estensionale in particolare lungo il piano di simmetria dei canali di uscita. [0071]. FIG. 14 shows an example of induced flux birefringence images for a high density polyethylene? (flow rate ISO 1133 1.0 g/10 min) crosshead, darkfield circular polariscope, with ranges increasing from 38 to 41, where isochromatic fringes are visible and are mapped and sequenced as indicated in 42 , you determine the relative delay and the order of the fringe (each isochromatic fringe carries a certain level of difference in the main efforts), you determine the main difference of the efforts, the elongational gradient and finally measure the viscosity? extend them in particular along the plane of symmetry of the output channels.

[0072]. La FIG 15 mostra un esempio di line isocline, in polariscopio piano con polarizzatori incrociati, per un polietilene alta densit? (indice di fluidit? ISO 11331,0 g/10 min). Le linee isocline sono determinate mediante rotazione simultanea del polarizzatore e analizzatore incrociati, con incrementi angolari di 10?. I punti singolari in cui convergono tutte le linee isocline 43 sono indicati con S1 e S2. [0072]. FIG 15 shows an example of isocline line, in a flat polariscope with crossed polarizers, for a high density polyethylene? (flow rate ISO 11331,0 g/10 min). The isocline lines are determined by simultaneous rotation of the cross polarizer and analyzer, in angular increments of 10?. The singular points where all the isocline lines 43 converge are indicated by S1 and S2.

[0073]. La Figura 16 mostra schematicamente la sezione orizzontale della geometria a crociera dell?inserto della testa reo-ottica in cui i due canali di mandata sono alimentati con una certa quantit? di flusso deviato ed incanalato tramite un sistema di by-pass con pompa ad ingranaggi da un estrusore, e dopo essere passato attraverso la testa reo-ottica il flusso viene ritrasferito allo stesso estrusore. Alternativamente il flusso di uscita dalla testa viene scaricato all?esterno senza rientrare nell?estrusore. [0073]. Figure 16 schematically shows the horizontal section of the cross geometry of the rheo-optic head insert in which the two delivery channels are supplied with a certain quantity of flow diverted and channeled through a by-pass system with gear pump from an extruder, and after passing through the rheo-optical head the flow is transferred back to the same extruder. Alternatively, the outflow from the head is discharged outside without re-entering the extruder.

[0074]. L?apparato mostrato in FIG 1A ? usato con scopo illustrativo per l?esempio sotto riportato. [0074]. The apparatus shown in FIG 1A ? used for illustrative purposes for the example shown below.

[0075]. Esempio 1.0 Determinazione della viscosit? elongazionale in regime stazionario in funzione del gradiente di allungamento lungo il pano di uscita mediante l?analisi in birifrangenza degli sforzi indotti nel flusso, per un polietilene alta densit? HDPE, indice di fluidit? 1,0 g/10 min (ISO1133), con inserto a crociera, polarizzatore circolare in campo scuro, luce bianca. [0075]. Example 1.0 Determination of viscosity? elongational in stationary regime as a function of the elongation gradient along the exit pano by means of the birefringence analysis of the stresses induced in the flow, for a high density polyethylene? HDPE, flow index? 1.0 g/10 min (ISO1133), with cross insert, darkfield circular polarizer, white light.

[0076]. Il fuso polimerico ? alimentato nella testa reo-ottica ad una certa portata, l?estruso ? raccolto in un intervallo di tempo da 2 min a 10 min e convertito in portata volumetrica, usando la densit? allo stato fuso del materiale. La portata costante fornita dall?estrusore o pompa a ingranaggi impartisce un flusso con deformazione stazionaria all?interno dell?inserto, dove il gradiente di scorrimento alla parete della parte dei canali vicini all?ingresso, per una sezione rettangolare, ? espresso da: [0076]. The polymer melt? fed into the rheo-optical head at a certain range, the? extruded ? collected in a time interval from 2 min to 10 min and converted to volume flow, using the density? in the molten state of the material. The constant flow rate provided by the extruder or gear pump imparts a flow with stationary deformation inside the insert, where the shear gradient at the wall of the part of the channels near the inlet, for a rectangular section, is ? expressed by:

[1] [1]

dove w e d sono rispettivamente la larghezza e l?altezza del canale where w and d are the width and height of the channel, respectively

[0077]. Nella area centrale lungo il piano di simmetria dei canali in uscita un gradiente di allungamento ? pienamente generato: [0077]. In the central area along the plane of symmetry of the outlet channels an elongation gradient ? fully generated:

[2] [2]

[0078]. Dove Vavg ? la velocit? media nel passaggio area centrale/uscita e w/2 ? la met? della larghezza canale. [0078]. Where Vavg ? the speed? average in the central area/exit passage and w/2 ? half of the channel width.

[0079]. Le frange isocromatiche determinate dalla birifrangenza in flusso indotto sono numerate in ordine di apparizione come indicato in FIG 14 partendo dalla frangia nera di ordine 0 dove la differenza di sforzi ? = 0. [0079]. The isochromatic fringes determined by the birefringence in induced flux are numbered in order of appearance as indicated in FIG 14 starting from the black fringe of order 0 where the difference of efforts ? = 0.

[0080]. L?entit? della birifrangenza ?n ? proporzionale alla differenza di sforzi principali nel campo di flusso in estensione attraverso la regola dello stress ottico: [0080]. The entity? of the birefringence ?n ? proportional to the difference in principal stresses in the extending flow field via the optical stress rule:

[3] [3]

[0081]. Dove la costante di proporzionalit? SOC ? chiamata coefficiente di stress ottico. [0081]. Where is the constant of proportionality? SOC ? called the optical stress coefficient.

[0082]. L?altra relazione importante che ? usata per calcolare la differenza di sforzi principale ? sottoindicata: [0082]. The other important report that ? used to calculate the principal effort difference ? stated below:

[4] [4]

[0083]. Dove N indica l?ordine di frangia che ? il ritardo spaziale relativo della luce in N frange assegnato dalla sequenza colori estinti-osservati e le tinte di passaggio,? ? la lunghezza d?onda della sorgente di luce e d ? l?altezza del canale. Combinando la regola dello stress ottico (eq.3) ed eq.4 ? possibile calcolare la differenza di sforzi principale ?? in flusso transitorio e regime stazionario: [0083]. Where N indicates the fringe order that ? the relative spatial delay of light in N fringes assigned by the sequence of extinct-observed colors and passing tints,? ? the wavelength of the light source and d ? the height of the channel. Combining the optical stress rule (eq.3) and eq.4 ? possible to calculate the difference in principal effort ?? in transient flow and steady state:

[0084]. [5] [0084]. [5]

[0085]. La rappresentazione quantitativa della differenza di sforzi localizzati nelle varie aree in funzione della distanza dal centro crociera viene eseguita, a diversi gradienti di estensione. Cos? l?equazione 5 pu? essere riscritta come: [0085]. The quantitative representation of the difference in localized efforts in the various areas as a function of the distance from the cruise center is performed, at different extension gradients. What? the equation 5 can? be rewritten as:

[6] [6]

[0086]. Dove F ? la costante di frangia espresso come: [0086]. Where F? the fringe constant expressed as:

[7] [7]

[0087]. Entrambe le equazioni 2 e 5 possono essere combinate per arrivare alla seguente espressione: [0087]. Both equations 2 and 5 can be combined to arrive at the following expression:

[8] [8]

[0088]. Questo rapporto ? la viscosit? elongazionale che ? misurata in funzione del gradiente di allungamento in particolare lungo il piano di simmetria di uscita. [0088]. This report? the viscosity? elongational what? measured as a function of the elongation gradient particularly along the output symmetry plane.

[0089]. Il dispositivo fornisce in particolare misurazioni del grado di viscosit? estensionale in regime stazionario ad alto gradiente di allungamento secondo la localizzazione di esso nella geometria della testa. [0089]. The device provides in particular measurements of the degree of viscosity? steady-state extensional at high elongation gradient according to its location in the geometry of the head.

[0090]. Il dispositivo fornisce informazioni su: viscosit? in gradiente di scorrimento ed in particolare gradiente di allungamento, orientamento e deformazione dei flussi e loro distribuzione nella geometria usata, stabilit? termica, contrazione, rilassamento, infragilimento, disperdibilit? di additivi, adesione in caso di diversi materiali, correlazione viscosit?-struttura molecolare, ramificazioni. [0090]. The device provides information on: viscosity? in the flow gradient and in particular the elongation gradient, orientation and deformation of the flows and their distribution in the geometry used, stability? thermal, contraction, relaxation, embrittlement, dispersibility? of additives, adhesion in case of different materials, viscosity-molecular structure correlation, ramifications.

[0091]. Processi di lavorazione dei polimeri allo stato fuso come per esempio estrusione di film in testa piana e in bolla mono e multi-strato, profili, tubi e tubi spiralati, rivestimenti, filature da fuso, operano con un certo gradiente estensionale nella testa dell?estrusore, nella filiera e nelle operazioni a valle e perci? i materiali devono esibire una risposta viscosa in estensione in un certo intervallo per una lavorazione idonea, per evitare durante l?operativit? instabilit? di flusso, disturbi nel mantenimento della geometria dell?estruso, difetti estetici, fratture o rottura a causa di insufficiente resistenza in estensione del fuso. [0091]. Processes for processing polymers in the molten state such as extrusion of single and multi-layer flat and blown film, profiles, spiral tubes and pipes, coatings, melt spinning, operate with a certain extensional gradient in the extruder head , in the supply chain and in downstream operations and therefore? the materials must exhibit a viscous response in extension in a certain range for a suitable processing, to avoid during the? operation? instability of flow, disturbances in the maintenance of the geometry of the extruded material, aesthetic defects, fractures or breakage due to insufficient resistance in extension of the melt.

[0092]. Mediante questo dispositivo la viscosit? estensionale ? pienamente misurata nello stesso intervallo di elevato gradiente estensionale tipico dei processi sopra menzionati. La viscosit? estensionale misurata ? usata per verificare l?attitudine ? l?idoneit? del materiale o una selezioni di essi nei riguardi delle deformazioni imposte previste, a definite temperature di lavoro e velocit? di raffreddamento. [0092]. Through this device the viscosity? extensional ? fully measured in the same range of high extensional gradient typical of the processes mentioned above. The viscosity? measured extensional ? used to verify the? aptitude ? eligibility of the material or a selection of them in respect of the expected deformations imposed, at defined working temperatures and speeds? of cooling.

[0093]. Le misure di viscosit? sono usate per progettare i passaggi nelle teste e attrezzature di estrusione e simulare i flussi di materiale, predicendo e perci? prevenendo difetti sui prodotti estrusi. Esse forniscono una realistica analisi comparativa con i modelli di simulazione a elementi finiti. [0093]. The measures of viscosity? are used to design the passages in extrusion heads and equipment and simulate material flows, predicting and therefore? preventing defects on extruded products. They provide a realistic comparative analysis with finite element simulation models.

Claims

1. An apparatus for carrying out rheological measurements on polymeric materials comprising:

to. one or more extruders (2) optionally coupled with gear pumps (14) to generate the flow of materials;

b. a rheo-optic head (1) comprising a central body and inserts (1A) with fluid passage openings; And

c. an optical train for determining the isochromatic and isocline fringes, making measurements in birefringence,

wherein the at least one extruder and optionally the gear pumps are able to supply a flow rate of at least 60 mL/min for a time of at least 1 minute to the rheo-optic head (1).

2. The apparatus according to claim 1, wherein said rheo-optic head further comprises adapters (6) for connecting the head (1) to the at least one extruder (2), optionally coupled with a gear pump (14) and openings communicating with the flow channels where to install temperature and pressure sensors (27) and/or nozzles (28) to dose and inject other materials, gases, immiscible liquids, tracer particles into the flowing fluid stream.

3. The apparatus according to claims 1-2, wherein the inserts (1A) have one of the following geometries and configurations:

to. cross-shaped, with four coplanar and perpendicularly intersecting channels, two inlet channels (23, 24) opposite each other and two outlet channels (25, 26) also opposite each other;

b. a cross insert as (a) but with two parallel and asymmetrical inlet channels (23, 24) and characterized by an offset distance doff;

c. two or more inlet channels (23, 24) converging into a single common outlet channel (26), of which optionally at least one of them arranged with an inlet angle of the fluid to the channel into which it abruptly converges of about 90?, at sharp edge;

d. an insert with one or more? passage channels that converge in a flat geometry that determines a co-extruded film or sheet that comes out of the insert. And. an insert in which the inlet channels are also fed by diverting a portion of the flow from the extruder with gear pump and in which the outlet channels from the insert lead the flow back into the same device or alternatively the outflow is discharged without returning to the ?extruder.

4. The apparatus according to claim 3, where the insert (1A) has obstacles inside the fluid passages, around which obstacles the material is? forced to pass.

5. The apparatus according to claims 3-4 where the insert (1A) is? equipped with one or more nozzles with capillaries, installed on the outlets of the channels, said apparatus comprising one of the following configurations:

to. an insert with a nozzle (32) with a capillary with a diameter (321) ranging from 0.5 to 10 mm, with a different length-to-diameter ratio, entry angle (322) between 5 and 180?, or with geometry with hyperbolic, semi-hyperbolic progression , where the fluid comes from one or more? channels into the pressurized channel and exits through the capillary without back pressure;

b. as a, also with a choke valve (34) equipped with a shutter screw (35) fixed by means of the nozzle (32) and placed on the only outlet of the discharge channel, to increase the pressure in the channels continuously or in steps of the insert, keeping the flow rate constant;

c. as b with also a nozzle (36) with capillary (321) inserted in the discharge channel, upstream of the choke valve (34), separated by a spacer (37) to create a chamber in which the pressure downstream of the capillary ? more higher than atmospheric pressure.

6. The apparatus according to claims 1-5, wherein the optical train comprises:

to. a light source (8) with a plurality? of interchangeable light types, positioned on one side of the rheo-optic head, having monochromatic light with predetermined wavelength, or white light with continuous or discrete emission spectrum, and/or with filters for narrow band selection, or laser or laser diode or fluorescent light, in which the emission of light can? be continuous or stroboscopic;

b. a polarizing filter (9) which converts the incident light into linearly polarized light, said optical filter positioned perpendicular to the passing light beam and positioned between the light source and rheo-optical head; an analyzer filter (12) having a polarization angle preferably at 90? with respect to the direction of the polarizer to have a plane polariscopic configuration in the dark field; said analyzer filter ? perpendicular to the light beam passing through it and positioned on the opposite side of the rheo-optic head; optionally a delay quarter wave plate (10) positioned between the polarizer and rheo-optic head, and another delay quarter wave plate (11) positioned between the analyzer and the opposite side of the rheo-optic head, oriented preferably respectively to 45? and -45? with respect to the polarizer and analyser, the latter in turn preferably oriented parallel or perpendicular to each other to have a circular polariscopic configuration in bright or dark field respectively;

c. a viewing window made with glass discs (29, 30) free from internal tensions positioned watertight on both sides of the channels of the insert (1A) housed in the rheo-optic head, in a median position, said visible region being perpendicular to the light passing through it;

d. a video camera (13) for acquiring the images and videos of the fluid under examination, which images are sent to the acquisition system of the computer to be processed.

7. A method for using the apparatus of claims 1-6, which method comprises the following steps:

to. supplying a Q1 flow rate of polymer P1 to the inlet channel (23), a Q2 flow rate of polymer P2 to the inlet channel (24) at a controlled temperature in a range between 20°C and 350°C;

b1. observe and acquire in plane polarizer and dark field configuration, the images showing the isocline lines, singular points and determine the trajectories of the efforts and isotropic points; or alternatively

b2. observe and acquire with circular polarization and bright or dark field configuration, the sequence and relative delay of the isochromatic fringes, fringes of order 0, and the difference of the principal stresses.

8. The method of claim 7, wherein the polymers P1 and P2 can be the same or different and the flow rates Q1 and Q2 are regulated by setting the pressures in the inlet channels to a predetermined value.

9. The method according to claim 7, wherein step b1 comprises:

to. illuminate the fluid with a white light as it flows in the passage channels of the rheo-optic head, said polarized light passing through the flow and reaching the analyzer which has a polarization direction preferably at 90? compared to the polarizer;

b. acquire the light after it ? passed through rheo-optic head and analyzer;

c. acquire images and provide mapping of the isocline areas (43) in the flow field by simultaneous rotation of the polarizer and analyzer kept crossed, with rotation from 0 to 90? clockwise and from 0 to -90? counterclockwise and determine the isostatic lines and singular points (S2).

10. The method according to claim 7, wherein step b2 comprises:

to. insert the delay quarter-wave plate (10) between the polarizer (9) and the rheo-optic head (1) and between the analyzer (12) and the opposite side of the rheo-optic head, preferably oriented at 45? and -45? towards the polarizer and analyzer respectively, in turn preferably parallel or orthogonal to each other, to have circular polarization in light or dark field;

b. acquire birefringence images of isochromatic fringes (42), sequence colors and passing hues and assign the relative spatial delay of light in the fringes in the flux field, determine fringe order, 0-order fringes;

c. calculate the difference in principal stresses, determine the creep and elongation gradient.

d. calculate the viscosity in a transient or stationary flow regime? in function of the sliding gradient and in particular the viscosity? extensional, as a function of the elongation gradient.