IT201900007064A1 - Procedimento per la fabbricazione su larga scala di manufatti in ibridi geopolimerici alleggeriti - Google Patents
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Description
DESCRIZIONE dell’invenzione avente per TITOLO:
PROCEDIMENTO PER LA FABBRICAZIONE SU LARGA SCALA DI
MANUFATTI IN IBRIDI GEOPOLIMERICI ALLEGGERITI E NON, E
CORRISPONDENTI MANUFATTI IN IBRIDI GEOPOLIMERICI
FABBRICATI CON TALE PROCEDIMENTO
DESCRIZIONE
La presente invenzione riguarda un nuovo procedimento per realizzare e fabbricare manufatti in materiale ibrido geopolimerico, per applicazioni nel settore delle costruzioni, trasporti, arredo e design. (Figura 1, Tavola I)
La presente invenzione concerne anche un nuovo procedimento per realizzare e fabbricare manufatti a base di ibridi geopolimerici alleggeriti e/o aerati, con proprietà di isolamento termico ed acustico. (Figura 1, Tavola II)
Tale procedimento innovativo consente di realizzare manufatti a base di materiali ibridi, formati da una componente organica a base di derivati polisilossanici ed una componente inorganica a base di materiali alcali-attivati e/o geopolimerici, formanti insieme un reticolo tridimensionale omogeneo e completamente interpenetrato.
I geopolimeri [Davidovits, J., 2011 Geopolymer: Chemistry & Applications, 3rd edition, Ed. Institute Géopolymère; Provis and Van Deventer 2009 Geopolymers: Structure, processing, properties and industrial applications, Ed. John L. Provis and Jannie S.J. van Deventer], anche indicati con il nome di "cementi attivati da alcali" o "alluminosilicati attivati da alcali" o “alcali attivati”, sono ampiamente studiati dalla comunità scientifica internazionale e sono oggetto di un gran numero di pubblicazioni scientifiche e brevetti internazionali.
I geopolimeri sono una classe di materiali inorganici a base di allumino-silicati che si ottengono generalmente facendo reagire un composto allumino-silicatico contenente unità tetraedriche AlO4 e SiO4 in condizioni fortemente alcaline, a temperatura ambiente o di poco superiore. La formulazione tipica del materiale geopolimerico risultante è la seguente:
Mn([- Si – O)z – Al O -]n)
dove M è un catione monovalente (Li, Na, K), z definisce il rapporto Si/Al e n è il grado di polimerizzazione.
Essi possono essere impiegati come leganti per la realizzazione di malte e calcestruzzi nel settore delle costruzioni, costituendo un’alternativa e/o un materiale complementare rispetto al Cemento Portland Ordinario (OPC). Tali sistemi presentano numerosi vantaggi rispetto all’OPC: i) sono considerati a basso impatto ambientale ed a basso costo in quanto possono essere preparati a partire da materie prime di scarto e/o sottoprodotti industriali che altrimenti andrebbero smaltite (ad esempio da ceneri volanti, ceneri pesanti da centrale termoelettrica e termovalorizzatore), scorie d’altoforno, fanghi di dragaggio, fanghi di potabilizzazione delle acque etc.), oppure a partire da metacaolino che è prodotto a temperature più basse rispetto all’OPC; ii) capacità di sviluppare elevate proprietà meccaniche a temperatura ambiente; iii) elevata resistenza chimica, al fuoco ed alle alte temperature; iv) basso ritiro, v) resistenza a cicli di gelo-disgelo, vi) durabilità a lungo termine e vii) possibilità di essere facilmente riciclati.
Oltre ad applicazioni promettenti nel settore dell’edilizia, per i materiali a base di geopolimeri sono state esplorate altre potenziali applicazioni in diversi settori tecnologici, tra le quali: rivestimenti resistenti alla corrosione su acciaio, adesivi refrattari tra materiali metallici, incapsulamento di rifiuti tossici e radioattivi, piastrelle in ceramica a basso consumo energetico, materiali resistenti al fuoco ed alle alte temperature, isolamento termico, schiume, geocompositi.
Inoltre, la possibilità di realizzare sistemi alleggeriti e/o espansi a base geopolimerica consente di ottenere manufatti a minor impatto ambientale e a minor costo rispetto agli omologhi a base di cemento, noti come Calcestruzzo Aerato Autoclavato (CAA) o Calcestruzzo Cellulare.
Infatti, il componente principale del cemento, il clinker, viene prodotto a partire da materie prime naturali quali calcare e argilla estratti da cave e miniere che, dopo un processo di fine frantumazione, viene trattato a 1450°C, temperatura che viene raggiunta mediante il consumo di combustibili fossili. Tra il 1930 ed il 2013 nel mondo sono stati prodotti 76 miliardi di tonnellate di cemento, che hanno provocato il rilascio in atmosfera di 38,2 miliardi di tonnellate di CO2. In sostanza, per la produzione del calcestruzzo aerato autoclavato viene utilizzato un processo piuttosto dispendioso sia dal punto di vista economico che ambientale.
In aggiunta, viene utilizzata una procedura che richiede condizioni operative piuttosto drastiche. Infatti tale processo prevede che i blocchi dopo essere stati tagliati vengano inseriti in autoclave ad elevate pressioni ed alte temperatura (12-14 bar, 190°C per 12h) per tempi piuttosto lunghi.
Uno dei principali limiti alla diffusione sul mercato di manufatti e sistemi a base geopolimerica ed al passaggio dalla scala di laboratorio a quella industriale, risiede nella limitata riproducibilità del processo di produzione che si riflette soprattutto nelle scarse proprietà meccaniche dei manufatti finali. La standardizzazione di un processo produttivo industriale viene anche limitata dalla differente composizione delle materie prime seconde (scarti e sottoprodotti industriali) a base allumino-silicatica che possono essere impiegate nella produzione di manufatti geopolimerici.
Ad oggi quindi, è molto limitata la produzione su scala industriale di manufatti geopolimerici, compresa la messa in opera dei geopolimeri su larga scala. Uno dei pochi paesi al mondo che ha dato un contributo fondamentale nella diffusione sul mercato dei materiali geopolimerici è l’Australia. Infatti il “Global Change Institute (GCI)” dell'Università del Queensland, progettato da “HASSELL” in collaborazione con “Bligh Tanner” e “Wagners”, è il primo edificio al mondo a utilizzare con successo il calcestruzzo geopolimerico di tipo strutturale. L'unico altro impiego di materiali geopolimerici è stato per la costruzione di piccoli sentieri da parte delle autorità locali come studio sperimentale. [https://www.geopolymer.org/news/worlds-first-publicbuilding-with-structural-geopolymer-concrete/]. Altro esempio di utilizzo in maniera massiva di materiali a base geopolimerica è l'aeroporto di Brisbane “West Wellcamp (BWWA)” in Australia, il quale è stato aperto a voli commerciali a novembre del 2014, la più grande opera moderna al mondo realizzata mediante l’uso di geopolimeri.
Ad oggi, non esistono esempi di prodotti e/o sistemi a base geopolimerica di ampia diffusione sul mercato italiano ed europeo.
Oggetto della presente invenzione è lo sviluppo di un procedimento su scala industriale per l’ottenimento di manufatti a base di un materiale ibrido geopolimero-polisilossano. Il processo viene condotto in maniera tale da far avvenire una reazione di coreticolazione tra la matrice inorganica geopolimerica e la fase organica polisilossanica, portando alla formazione di un materiale ibrido, in cui tra la fase organica e quella inorganica vanno a stabilirsi interazioni chimiche di tipo forte: le due fasi infatti risultano interpenetrate a livello nanometrico. I materiali ibridi possiedono pertanto proprietà chimico-fisiche uniche rispetto a quelle dei due componenti iniziali e rappresentano quindi una classe di materiali caratterizzata da proprietà molto versatili che possono essere modulate opportunamente attraverso una mirata scelta dei componenti, della composizione, nonché della modalità di preparazione. Tale classe di materiali riscontra un notevole interesse nel mondo scientifico e tecnologico per le possibili applicazioni sia convenzionali (ad esempio nel settore dei materiali da costruzione), che tecnologicamente avanzate (automotive, trasporti, aerospazio etc.). Inoltre tale processo chimico consente di ottenere manufatti con proprietà chimicofisiche e meccaniche notevolmente migliorate rispetto al geopolimero di partenza privo di polisilossano.
Materiali di natura ibrida analoghi a quelli oggetto del presente brevetto sono comunemente preparati mediante tecniche sol-gel, che, rispetto all’approccio qui proposto, presentano costi superiori in quanto necessitano di reagenti molto puri, di un fine controllo delle condizioni di preparazione, dell’impiego di solventi organici. Tale tecnica non è adatta alla preparazione di materiali su larga scala, richiede procedure complesse, con dispendio energetico elevato ed un forte impegno economico.
Da un punto di vista chimico, i polisilossani o siliconi sono polimeri basati su una catena silicio-ossigeno e contenenti gruppi funzionali organici legati agli atomi di silicio. La loro struttura chimica li rende, quindi, particolarmente affini ai polimeri inorganici (polisialati) e ai geopolimeri e alcali attivati in generale. La forte affinità chimica consente quindi l’ottenimento di materiali caratterizzati da una forte interazione ed interpenetrazione fra le componenti.
In generale, i polisilossani possiedono proprietà di isolante elettrico, buona resistenza meccanica, notevole resistenza chimica ed alle alte temperature, buone proprietà elastiche e sono considerati materiali atossici.
Mediante l’aggiunta alla miscela di reazione geopolimero-polisilossano di un opportuno agente schiumogeno (in grado di generare in situ un gas che, liberandosi dalla miscela contestualmente al consolidamento dell’impasto stesso, consente di ottenere un sistema schiumato) è possibile ottenere un manufatto ibrido finale alleggerito e/o schiumato e/o espanso, con interessanti proprietà di isolamento termico ed acustico e notevoli proprietà di resistenza meccanica. Grazie ad un attento controllo delle condizioni sperimentali, è possibile ottenere un processo di schiumatura omogeneo, con vuoti di dimensioni omogenee e uniformemente distribuiti all’interno della matrice ibrida. (Figura 2, Tavola II)
I processi di produzione dei manufatti a base di ibrido geopolimero-polisilossano, con e senza agente espandente, possono essere preparati a temperatura ambiente o di poco superiore (60°C-80°C) a pressione atmosferica ed umidità controllata.
Pertanto, il processo produttivo oggetto della presente invenzione, consente di ottenere su larga scala, manufatti ibridi geopolimero-polisilossano aventi le seguenti proprietà tecnologiche:
i) Buone proprietà meccaniche: ad esempio, con un contenuto di polisilossano del 10% in peso, si registra un incremento notevole di resistenza a compressione, pari a circa il 40% in più rispetto ad un geopolimero di riferimento avente stessa composizione, in termini di rapporto Si/Al, e curato nelle stesse condizioni di temperatura e pressione. Inoltre, il modulo elastico del materiale ibrido risulta più elevato rispetto al corrispondente geopolimero (fino al 60% in più rispetto a quest’ultimo).
ii) Elevata resistenza al fuoco: ad esempio, un campione di ibrido con un contenuto di polisilossano del 10% in peso, se sottoposto ad un test di resistenza al fuoco mediante prova al cono calorimetrico, in accordo con la procedura descritta dalla normativa ISO5660, si dimostra non infiammabile, con emissioni di fumi (CO e CO2) praticamente assenti. Tali manufatti ibridi geopolimero-polisilossano possono essere classificati come incombustibili.
iii) I manufatti espansi e/o alleggeriti, preparati mediante aggiunta di opportuni agenti schiumanti/schiumogeni risultano essere sistemi leggeri (a bassa densità) ma resistenti: tipicamente schiume di MANUFATTI IBRIDI GEOPOLIMERO-POLISILOSSANO con densità fino a 0.4 g/cm3 conservano ottime prestazioni meccaniche.
Tali caratteristiche rendono i manufatti ibridi ottenibili col processo oggetto del presente brevetto, candidati ottimali per applicazioni industriali nel campo dell’isolamento termico ed acustico. Misure di conducibilità termica riportano valori di λ = 0,101 W/mK per manufatti con densità di 400 kg/m3.
AMBITI DI APPLICAZIONE
I manufatti ibridi geopolimero-polisilossano possono trovare impiego in tutti i settori con elevato contenuto tecnologico, quali: ingegneria navale, aerospazio, settore dei trasporti e automotive, e in particolar modo per tutte quelle applicazioni che richiedono elevata resistenza alla temperatura e riduzione/eliminazione di fumi tossici di combustione in caso di esposizione al fuoco e/o incendi, riduzione e/o abbattimento della rumorosità, isolamento termico e acustico. In particolare, i manufatti ibridi geopolimero-polisilossano possono essere inseriti nel settore dei compositi avanzati, ambito nel quale vengono tipicamente impiegate fibre di carbonio, vetro etc. in combinazione con matrici ceramiche o organiche. I numerosi vantaggi legati all’utilizzo dei manufatti ibridi geopolimero-polisilossano riguardano da un lato la riduzione dei costi confrontati con quelli associati alla produzione di matrici ceramiche (a causa di speciali processi di produzione), dall’altro il superamento dei limiti di resistenza alle alte temperature posti dalla maggior parte delle resine organiche, ovvero superiori a 200°C.
Per tali motivi, le applicazioni più interessanti dei manufatti ibridi geopolimeropolisilossano sono legate al loro impiego nella produzione di pannelli strutturali e non (tra cui configurazioni sandwich e multistrato) e pannelli e/o blocchi espansi (anche di tipo strutturale) per l’isolamento termico ed acustico. Tali pannelli e/o blocchi mostrano elevata resistenza al fuoco, resistenza termica, buone proprietà meccaniche, resistenza alla corrosione da parte di agenti chimici (acidi e solventi organici), ottime proprietà di isolamento acustico. Inoltre, possono essere facilmente realizzati manufatti, pezzi, pannellature, piastrelle etc. espansi e non, con qualità e caratteristiche per applicazioni artistiche, design e arredo. Inoltre è possibile utilizzare tali materiali ibridi per realizzare in loco massetti alleggeriti. Sempre nel settore delle costruzioni è possibile utilizzare tali materiali ibridi anche come leganti, malte, calcestruzzi.
Un’ulteriore applicazione riguarda i rivestimenti protettivi (coatings). I coatings vengono comunemente impiegati in una vasta gamma di applicazioni (automotive, elementi strutturali resistenti al degrado chimico, alla corrosione, alte temperature, abrasione, etc.). Infatti, il deterioramento superficiale di edifici e mezzi di trasporto esposti a condizioni ambientali e di esercizio rappresenta uno dei più importanti limiti che riduce la vita utile e la funzionalità di sistemi e manufatti. In particolare coating protettivi dovrebbero possedere i seguenti requisiti: durabilità a lungo termine del rivestimento stesso, elevata compatibilità chimica e quindi adesione con la superficie di contatto, compatibilità fisica con la superficie di contatto in termini di contrazione/espansione al variare della temperatura, alta inerzia e/o resistenza chimica. I nostri sistemi possono garantire ottime prestazioni in questo ambito di applicazione perché possiedono tutti i requisiti richiesti. In aggiunta, è possibile realizzare coating e/o manufatti direttamente con proprietà antisporcamento ed autopulenti (possono essere considerati sistemi superidrorepellenti ed antifouling).
Considerata l’ottima lavorabilità del materiale che si conserva fluido e modellabile per diverso tempo dopo la preparazione, è possibile anche produrre oggettistica per estrusione e/o stampa 3D di oggetti tridimensionali (anche tramite addizione di materiale ‘strato su strato’).
RIFERIMENTO A PRECEDENTI DOMANDE DI BREVETTO
A nome di uno dei titolari della presente domanda di brevetto è stata depositata in precedenza in Italia una domanda di brevetto per invenzione industriale, in data 17 luglio 2014, dal titolo “Materiali ibridi geopolimero-silicone per applicazioni ad alte temperature: metodo di preparazione e materiali così ottenuti “, alla quale domanda è stato assegnato il N. NA2014A000027. Il brevetto è stato concesso in data 10 ottobre 2016 con il numero N.0001424978.
DETTAGLI DELL’INVENZIONE
La presente invenzione riguarda un nuovo procedimento per realizzare e fabbricare su larga scala manufatti in ibrido geopolimerico per applicazioni avanzate.
Le fasi che caratterizzano il processo di produzione dei manufatti ibridi geopolimeropolisilossano (schema di processo riportato nella Tavola I, Figura 2) sono le seguenti: 1) Selezione delle materie prime per la preparazione della miscela geopolimerica ibrida quali polvere alluminosilicatica (metacaolino, come nell’Esempio 1), soluzione alcalina attivante (silicato ed idrossido di metallo alcalino), miscela di oligomeri silossanici (con eventuale aggiunta di agenti disperdenti per facilitarne la lavorabilità e fluidità, catalizzatori)
2) Miscelazione mediante agitazione meccanica, della miscela geopolimerica (polvere alluminosilicatica e soluzione attivante) con l’oligomero silossanico fino ad ottenere un impasto omogeneo e ben lavorabile;
3) Opzionalmente, la miscela al punto 2) può comprendere additivi tra cui: battericidi, pigmenti, coloranti, antiossidanti, antidegradanti, plasticizzanti e agenti di processo; 4) Opzionalmente, la composizione al punto 2) e 3) può includere, in aggiunta alla miscela di base, fino al 20% in peso di fibre inorganiche o organiche, una combinazione delle due (ad esempio fibre di cellulosa, fibre a base di poliolefine, fibre di carbonio, di basalto, di vetro etc.);
5) La miscela finale così ottenuta (con o senza additivi e/o fibre come al punto 3 e 4) viene sottoposta a colatura in appositi stampi di opportuna forma (o sottoposta a processo di iniezione, stampaggio 3D o posa in opera o formazione di coating); 6) Curing dei manufatti ottenuti al punto 5) a pressione atmosferica, alla temperatura compresa tra 20°C e 80°C, in umidità controllata per 24h;
7) Demolding o apertura degli stampi con l’ottenimento dei manufatti ibridi geopolimero-polisilossano dopo un periodo di cura compreso tra 7 e 28 giorni.
Le fasi che caratterizzano il processo di produzione dei manufatti ibridi geopolimeropolisilossano espansi e/o alleggeriti (schema di processo riportato nella Tavola II, Figura 3) sono le seguenti:
1) Selezione delle materie prime per la preparazione della miscela geopolimerica ibrida quali polvere alluminosilicatica (metacaolino, come nell’Esempio 2), soluzione alcalina attivante (silicato ed idrossido di metallo alcalino), miscela di oligomeri silossanici (con eventuale aggiunta di agenti disperdenti per facilitarne la lavorabilità e fluidità, catalizzatori), agente schiumogeno;
2) Miscelazione mediante agitazione meccanica, della miscela geopolimerica (polvere alluminosilicatica e soluzione attivante) con l’oligomero silossanico e con l’agente schiumogeno, fino ad un impasto omogeneo e ben lavorabile;
3) Opzionalmente, la miscela al punto 2) può comprendere additivi tra cui: battericidi, pigmenti, coloranti, antiossidanti, antidegradanti, plasticizzanti e agenti di processo; 4) Opzionalmente, la composizione al punto 2) e 3) può includere, in aggiunta alla miscela di base, fino al 20% in peso di fibre inorganiche o organiche, una combinazione delle due (ad esempio fibre di cellulosa, fibre a base di poliolefine, fibre di carbonio, di basalto, di vetro etc.);
5) Opzionalmente, la composizione al punto 3) e 4) può includere fino al 20% in volume, aggregati leggeri organici o inorganici o una combinazione dei due quali polistirene espanso, argilla espansa, vetro espanso, pezzi di ibrido espanso geopolimero-polisilossano etc.;
6) La miscela finale così ottenuta (con o senza additivi e/o fibre e/o aggregati alleggeriti come al punto 3, 4 e 5) viene sottoposta a colatura in appositi stampi di opportuna forma;
7) Demolding o apertura degli stampi con l’ottenimento dei manufatti ibridi geopolimero-polisilossano dopo alcune ore, ovvero a processo di espansione avvenuto;
8) Cutting o taglio dei manufatti con fili di acciaio per l’ottenimento di manufatti di opportuna forma e dimensione;
9) Curing dei manufatti ottenuti al punto 5) a pressione atmosferica, alla temperatura di 20°C per circa un giorno e temperatura compresa tra 40°C e 80°C, per le successive 12 ore ad umidità controllata;
Alternativamente ai punti 7), 8) e 9):
10) Curing dei manufatti ottenuti al punto 6) a pressione atmosferica, alla temperatura di 20°C per circa un giorno e temperatura compresa tra 40°C e 80°C, per le successive 12 ore ad umidità controllata;
11) Demolding o apertura degli stampi con l’ottenimento dei manufatti ibridi geopolimero-polisilossano.
La fonte alluminosilicatica può essere costituita da metacaolino, e/o da diverse materie prime fonti di Si e Al, anche di scarto, anche combinate insieme, quali ceneri volanti, ceneri pesanti, argille, scorie d’altoforno, fanghi di dragaggio, fanghi di potabilizzazione acque; anche la fonte silicatica può provenire da scarti quali lolla di riso, scarti lavorazione vetro etc.
La parte polisilossanica può comprendere copolimeri o terpolimeri silossanici (siliconi) di diversa lunghezza o peso molecolare, a partire dal comune “olio siliconico” o “olio di silicone” a bassa viscosità e peso molecolare, fino a polisilossani ad alta viscosità e peso molecolare, ottenuti mediante meccanismo di policondensazione eventualmente catalizzato da complessi metallici, del tipo RTV (Room Temperature Vulcanizing), e LTV (Low Temperature Vulcanizing) che possono essere curati rispettivamente a temperatura ambiente, o a temperature comprese fra 50°-130°C, con tempi di lavorabilità non inferiori a trenta minuti.
La componente alluminosilicatica in polvere, (metacaolino come nell’Esempio 1), è caratterizzata da un’elevata reattività, e viene attivata in soluzione fortemente alcalina generando oligomeri (sialati, polisialati, poli(siliato-siloxo)) che condensano formando un reticolo costituito da tetraedri di Si e Al alternati che condividono atomi di ossigeno e in cui si posizionano i cationi alcalini che compensano la carica associata ai tetraedri di Al.
L’inserimento di siliconi (polisilossani) parzialmente polimerizzati (o reticolati) nella matrice inorganica geopolimerica consente di ottenere un’interazione con il reticolo inorganico in via di formazione e conduce ad una completa interpenetrazione dei residui organici nella matrice inorganica fino a livello molecolare, e permette di ottenere un materiale reticolato e altamente compatto, un sistema omogeneo in tutte le sue parti con proprietà nettamente migliorate rispetto ai geopolimeri e/o alcali attivati di partenza. Le due reazioni di policondensazione (formazione del geopolimero da un lato e del polisilossano dall’altro) sono catalizzate in situ dall’ambiente alcalino.
L’agente schiumogeno può comprendere polvere di silicio, alluminio, perossido d’idrogeno, agenti tensioattivi etc.
Di seguito si riportano i dettagli di due preparazioni, a titolo esemplificativo.
Esempio 1
Reattivi e materiali di partenza per la preparazione di manufatti ibridi geopolimero-polisilossano
a) La componente polisilossanica utilizzata in questa invenzione è un prodotto commerciale BLUESIL® noto come gomma siliconica RTV 3330 SPU, è un elestomero siliconico vulcanizzabile a temperatura ambiente, mediante un opportuno catalizzatore a base di sali di stagno.
b) Idrossido di sodio (Aldrich)
c) Metacaolino (Neuchem S.r.l.) avente la seguente composizione: Al2O3 41.90% in peso; SiO252.90% in peso; K2O 0,77% in peso; Fe2O31,60% in peso; TiO21,80% in peso; MgO 0,19% in peso; CaO 0,17 wt%.
d) Soluzione di silicato di sodio (Prochin Italia S.r.l) avente la seguente composizione:
SiO227.40% in peso, Na2O 8,15% in peso e H2O 64.45% in peso.
Dettagli preparazione MANUFATTI IBRIDI GEOPOLIMERO-POLISILOSSANO (Figura 1, Tavola I)
1) La soluzione attivante alcalina è stata preparata sciogliendo idrossido di sodio solido nella soluzione di silicato di sodio. La soluzione è stata poi lasciata equilibrare e raffreddare per 24 h. La composizione della soluzione può essere espressa come di seguito: Na2O 1.4SiO2 10.5H2O. Il metacaolino (fonte alluminosilicatica) è aggiunto alla soluzione attivante in rapporto liquido/solido di 1.4:1 in peso, mediante agitazione meccanica per 12 min a 750 rpm.
2) La componente siliconica utilizzata in questo Esempio, denominata RTV3330®, viene preparata come miscela reattiva, a temperatura ambiente opzionalmente mediante l'aggiunta di un catalizzatore a base di Sn(IV) (in misura del 5 % in peso).
3) Le miscele di cui al punto 1) e 2) vengono unite in modo che il rapporto ponderale fra le due componenti sia compreso nell’intervallo: 80-99,9 % geopolimero, 20-0,1% miscela siliconica.
4) Curing: i campioni, appena preparati, vengono versati in opportuni stampi e curati a 60°C per 24 h (umidità relativa 98%), poi a temperatura ambiente per sei giorni (umidità relativa 98%), ed infine per altri 21 giorni in aria a temperatura ambiente.
Esempio 2
Reattivi e materiali di partenza per la preparazione di manufatti ibridi geopolimero-polisilossano alleggeriti e/o espansi
a) Tutti i reattivi come nell’Esempio 1.
b) Silicio in polvere (99%), -325 mesh.
Dettagli preparazione MANUFATTI IBRIDI GEOPOLIMERO-POLISILOSSANO ESPANSI E/O ALLEGGERITI (Figura 1, Tavola II)
A partire dalla procedura descritta nell’Esempio 1, sono preparate la miscela geopolimerica e la miscela polisilossanica rispettivamente secondo i punti (1) e (2) dell’Esempio 1. Le sospensioni vengono unite secondo il punto (3) dell’Esempio 1. 4) Alla sospensione così ottenuta viene aggiunto l’agente schiumante costituito in questo esempio da silicio metallico in polvere finemente suddiviso, in modo che il rapporto ponderale rispetto al solo quantitativo del componente geopolimerico sia compreso in un intervallo compreso tra lo 0,03 e 0,5%.
5) Trattamento di cura: i campioni, appena preparati, vengono versati in opportuni stampi e posti a temperatura ambiente al 95% di umidità relativa per 2 h.
6) Demoulding o apertura degli stampi: i manufatti vengono liberati dagli stampi.
7) Cutting o taglio dei manufatti: i manufatti liberati dagli stampi vengono sottoposti a taglio con fili di acciaio per ottenere opportune forme.
8) Curing: i manufatti così come ottenuti al punto 7) vengono curati a temperatura ambiente per un giorno, poi alla temperatura di 60°C, a pressione atmosferica ed umidità controllata (95%) per 12h. Al termine di tale trattamento, i manufatti sono posti a temperatura ambiente al 95% di umidità relativa per ulteriori quattro giorni ed altri 21 giorni in aria a temperatura ambiente.
Claims (1)
- RIVENDICAZIONI dell’ invenzione avente per TITOLO: PROCEDIMENTO PER LA FABBRICAZIONE SU LARGA SCALA DI MANUFATTI IN IBRIDI GEOPOLIMERICI ALLEGGERITI E NON, E CORRISPONDENTI MANUFATTI IN IBRIDI GEOPOLIMERICI FABBRICATI CON TALE PROCEDIMENTO I. Processo di produzione di manufatti in ibrido geopolimero-polisilossano, caratterizzato dalle seguenti fasi: a) Selezione delle materie prime per la preparazione della miscela geopolimerica ibrida quali polvere alluminosilicatica (metacaolino, o altra fonte allumino-silicatica) e/o alluminofosfatica, soluzione alcalina attivante (idrossido di metallo alcalino e /o silicato di metallo alcalino), miscela di oligomeri silossanici (con eventuale aggiunta di agenti disperdenti per facilitarne la lavorabilità e fluidità, catalizzatori); b) miscelazione mediante agitazione meccanica, della miscela geopolimerica (polvere alluminosilicatica e soluzione attivante) con oligomeri silossanici in modo che il rapporto ponderale fra le due componenti sia compreso nell’intervallo: 80-99,9% geopolimero, 20-0,1% miscela siliconica, fino ad un impasto omogeneo e ben lavorabile; c) colatura della miscela in appositi stampi di qualsivoglia forma e dimensione e/o impregnazione di templanti; d) curing dei manufatti ottenuti al punto c) a pressione atmosferica, alla temperatura compresa tra 20°C e 80°C, in umidità controllata compresa tra 90 e 99% per 24h; e) demolding o apertura degli stampi con l’ottenimento dei manufatti ibridi geopolimeropolisilossano dopo un periodo di cura a temperatura e pressione atmosferica compreso tra 7 e 28 giorni. II. Processo di produzione di manufatti in ibrido geopolimero-polisilossano espansi e/o alleggeriti, caratterizzato dalle seguenti fasi: a) Selezione delle materie prime come al punto Ia con aggiunta di agente schiumogeno compreso tra 0,03 e 0,5% in peso rispetto al geopolimero; b) miscelazione delle materie prime come al punto Ib; c) colatura della miscela in appositi stampi di qualsivoglia forma e dimensione fino all’espansione completa dei manufatti e/o impregnazione di templanti; d) demolding o apertura degli stampi con l’ottenimento dei manufatti ibridi geopolimeropolisilossano non curati; e) Cutting o taglio dei manufatti con fili di acciaio per l’ottenimento di manufatti di qualsivoglia forma e dimensione; f) Curing dei manufatti ottenuti al punto e) a pressione atmosferica, alla temperatura di 20°C per circa un giorno e temperatura compresa tra 40°C e 80°C, per le successive 12 ore ad umidità controllata compresa tra 90 e 99%; III. Processo di produzione alternativo, di manufatti in ibrido geopolimero-polisilossano espansi e/o alleggeriti, caratterizzato dalle seguenti fasi: fasi a), b) e c) come ai punti IIa, IIb e IIc. d) curing dei manufatti ottenuti al punto c) a pressione atmosferica, alla temperatura di 20°C per circa un giorno e temperatura compresa tra 40°C e 80°C, per le successive 12 ore ad umidità controllata; e) demolding o apertura degli stampi. IV. Processo di produzione come ai punti Ia, IIa e IIIa in cui come materia prima alluminosilicatica possono essere utilizzate ceneri volanti, ceneri pesanti, loppa d’altoforno, argilla, fanghi di dragaggio, fanghi di potabilizzazione acque, argille, rifiuti e/o sottoprodotti di differente derivazione industriale, anche tra loro combinati. V. Processo di produzione come ai punti IIa e IIIa in cui come agente schiumogeno o espandente vengono utilizzati metalli, semimetalli, isopentano, perossido d’idrogeno, perborato di sodio, carburo di silicio, idruri metallici, microsilice (silica fume), tensioattivi, proteine. VI. Processo di produzione come ai punti Ia, IIa e IIIa in cui come oligomero silossanico viene utilizzata una miscela siliconica costituita da unitàR ed R’ = metil-, fenil-, metilidrossi-, etilidrossi- , fenil-(dimetilidrossi)- , ottilmetil- , glicidossipropil- , amminopropil- trimetossi- , amminoalchil-, trifluoropropilmetil-. VII. Processo di produzione come ai punti Ia, IIa e IIIa in cui la composizione dell’ibrido geopolimero-polissilosano può includere l’aggiunta fino al 20% in peso di fibre organiche, inorganiche o una combinazione delle due, quali fibre di cellulosa, fibre a base di poliolefine, fibre di carbonio, di vetro, di basalto o in alternativa sabbia, quarzo, talco, mica, polvere di gomma con percentuali variabili in funzione dell’applicazione fino al 200 % in peso. VIII. Processo di produzione come ai punti Ia, IIa e IIIa in cui la composizione dell’ibrido geopolimero-polissilosano può includere l’aggiunta di antidegradanti, battericidi, antiossidanti, pigmenti, coloranti, agenti disperdenti, plasticizzanti e agenti di processo, oppure aggregati allegeriti quali poliuretano espanso, polistirolo espanso, argille espanse, pezzi di ibrido geopolimero-polisilossano. IX. Utilizzo delle miscele ibride geopolimero-polisilossano prodotte nei processi produttivi di cui ai punti Ib, IIb e IIb per realizzare: colatura in stampo, iniezione, stampa 3D, schiumatura, messa in opera, estrusione, realizzazione di massetti, realizzazione di massetti alleggeriti, leganti e malte da ripristino; rivestimenti protettivi, resistenti alla corrosione, al degrado chimico, alta temperatura, abrasione; sistemi di arredo e design nel settore trasporti e delle costruzioni. X. Utilizzo dei manufatti ibridi geopolimero-polisilossano realizzati nel processo produttivo di cui al punto I per la realizzazione di sistemi strutturali anche portanti per applicazione in edilizia; manufatti e sistemi per applicazioni nel settore dei trasporti, applicazioni di arredo e design. XI. Utilizzo dei manufatti ibridi geopolimero-polisilossano alleggeriti e/o espansi realizzati nel processo produttivo di cui ai punti II e III per la realizzazione di pannelli e blocchi termoisolanti, termoresistenti, fonoisolanti, fonoassorbenti; sandwich multistrato per uso strutturale e non nel settore dei trasporti e delle costruzioni; manufatti e sistemi per applicazioni di arredo e design. XII. Utilizzo dei manufatti ibridi geopolimero-polisilossano alleggeriti e/o espansi realizzati nel processo produttivo di cui ai punti II e III per la realizzazione di pannelli sandwich multistrato con anima a base di polistirolo espanso e/o schiume poliuretaniche e coating in acciaio, per uso coibentante, barriera antifuoco, fonoassorbente.
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