HU229322B1 - Eljárás monotektikus diszpergált fémötvözetek elõállítására - Google Patents

Eljárás monotektikus diszpergált fémötvözetek elõállítására Download PDF

Info

Publication number
HU229322B1
HU229322B1 HU0800532A HUP0800532A HU229322B1 HU 229322 B1 HU229322 B1 HU 229322B1 HU 0800532 A HU0800532 A HU 0800532A HU P0800532 A HUP0800532 A HU P0800532A HU 229322 B1 HU229322 B1 HU 229322B1
Authority
HU
Hungary
Prior art keywords
alloys
metal
process according
stabilizing
alloy
Prior art date
Application number
HU0800532A
Other languages
English (en)
Inventor
Dr Kaptay Gyoergy Prof
Istvan Budai
Original Assignee
Bay Zoltan Alkalmazott Kutatasi Koezalapitvany Nanotechnologiai Ki
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bay Zoltan Alkalmazott Kutatasi Koezalapitvany Nanotechnologiai Ki filed Critical Bay Zoltan Alkalmazott Kutatasi Koezalapitvany Nanotechnologiai Ki
Priority to HU0800532A priority Critical patent/HU229322B1/hu
Publication of HU0800532D0 publication Critical patent/HU0800532D0/hu
Priority to PCT/HU2009/000080 priority patent/WO2010023494A1/en
Priority to US13/060,135 priority patent/US8500925B2/en
Publication of HUP0800532A2 publication Critical patent/HUP0800532A2/hu
Publication of HU229322B1 publication Critical patent/HU229322B1/hu

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

A találmány területe
A találmány tárgya eljárás rnonotektikns, homogén eloszlású diszpergélt fémötvözetek előállítására 'két egymásban nem elegyedő fémötvözetbői.
A találmány háttere
Mono-tektikus ötvözetnek nevezzük azokat a fémötyözeteket, melyek magasabb hőmérsékleten két, egymásban nem elegyedő fémötvözetet alkotnak. Amennyiben ezeket az ötvözeteket a monotekíikus hőmérséklet alá hütjük, először az egyik fázis, majd az eutektíkns hőmérséklet alá valő hűtés után a másik fázis is megszilárdul, és így szilárd fázisú monotekíikus ötvözethez jutunk. Alapesetben két, egymás fölött elhelyezkedő· makroszkopikus fázis alakul ki, aminek oka a két folyadékfázis sürüségkuioubsége.
Al-Pb, Cu-Fb, Al-Bl, Ál-In és egyéb monotekíikus ötvözeteket az ipar különböző területein használnak, pl, csap ágy fém ként vagy potenciálisan, nagyhőmérsékletű szupravezetőként. A monotekíikus ötvözetek jellemzően akkor lennének a legjobban felhasználhatók, ha az egyik fázis kisméretű, homogén eloszlású diszperziót alkotna a másik fázisban (mátrixban). Minél kisebb a szemesemére! és minél homogénebb a szemcsék eloszlása, várhatóan annál hasznosabb a rnonotektikns ötvözet. Ennek a követelménynek azonban a gyártás során ellentmond a két folyadékfázis közötti határfelületi energia léte, ami a cseppeket összeolvadásra készteti, illetve a folyadékok sűrüségkülönbsége, ami a diszpergálí fázis függőleges irányban való- makroszkopikus· elválásához (kiülepedéséhez) vezet, ráadásul annál nagyobb sebességgel, minél nagyobb az összeolvadó- cseppek mérete. Ezekhez a hatásokhoz még hozzáadódik a határfelületi gradiens erő (Marangoni-erő)
11)26424814 TF * φ hatása, ami általába® a nagyobb hőmérsékletű rész felé vonzza a cseppeket, amennyiben a rendszerben hőmérséklet-gradiens lép fel. Márpedig hőmérséklet-gradiens nélkül fémoivadékot befagyasztani nem lehet, tehát ez a hatás szintén a homogén szemeseeíoszlá-s ellen hat (Zh&o J,Z>, Drees S. és Ratke L.: Slrip casting of Al-Pb alloys - a oumerieal aualysis, Mster. &?/. ond £«g., A282, 262-290 (2000); Kaptay G,: On the temperature gradienl índucsd interfacial gradíe.nt force, aeting on preeipitated liquíd droplets ín monotectic liquíd alloys, Afo?erm/s Sbience Farum, 588, 269-274 (2006)],
Fentiek miatt a monotektikus ötvözetek gyártásának kulcsa az, hogy a diszpergált cseppeket stabilizálni kell, azaz meg kell gátolni, hogy azok összeolvadjanak és emiatt kiülepedjenek. Az alábbiakban ismertetjük, hogy milyen megoldások ismertek a homogén eloszlású monotektikus ötvözetek gyártására.
Gyors keverés és áe/hgyörerdr
Ha a két fémolvadékot tartalmazó rendszert nagy fordulatszámmal és megfelelően kialakított, keverővei keverik, kialakul a diszpergáli cseppeket tartalmazó rendszer. Amennyiben ezt gyorsan befagyasztják, a diszpergált cseppek befagynak, és közei homogén szemeseeloszlású monotektikus ötvözetet kapnak. Ebben az esetben ideálisan homogén szemcseeloszlást soha nem lehet elérni, bár a keverés és a befagyasztás sebességének növelésével ehhez az ideális állapothoz lehet közelíteni.
ilyen technológiát írnak le jellemzően Al-Pb rendszerre az alábbi irodalmi helyeken: Ikeda T<, Níshl S, és Yagi T.: Mannfacture of homogeneo-us ingots of Al-Pb aüoy by casting in a movable metál mold with water spraying, J. Japan Fist Metals, 50, 98-107 (1986); Mohán A., Ágarwala V. és Rav 8,: Díspersion of liquid lead in mohén alumínium, by stirring, Z, Meiallkunde, 80, 439-443 (1989); Suh Y,C> és Lee Z.H.:
* Χφφ
N’ueieation of líquid Pb~phas© ín hypermonoleotíc ΑΙ-Pfe méh and the segregattoá of Pb-dropleís ín meU-spun ribbon, Serip/u Méta//. e/ Áforerm/lű, 33, 1.231 -1,237 (1995).
Berreaberg a hűtési sebesség növelése érdekében vékony film formában öntötte le nagy sebességgel a monotektikus ötvözetet [Berrenberg Tb.: The dísperslon of Pb precipitai.es in rapidly soüdified AÍPb coatings ín: '’/ínm/aeíb/e Ligujef Metals and J/Zovs”, Raiko L. - DGM Verl-ag, 1993, 299310).
íehikavva és társa a szilárd./folyadék zónában is folytatta az Al/Pb ötvözet keverését [lehskawa K. és Ishizuki S.r Produetion of le a ded aíuminum alioys by rheoeastíng, /. Jnnoo /»s/ MefaXs, 49, 1Ö93-1Ö98 (1985)}.
Prinz és társa az olvadékot egy nagy höelvonó képességű mozgó szalagra vagy huzalra öntötte rá [Prínz B. és Rotnero A.: Process of producíng monotecíie alioys, 5 4ÖÖ 851 sz. amerikai szabadalmi leírás (1985)}.
Bohling a keverést nagynyomású olvasztófejjel hozta létre [Bohling P.: Verfabren zűr Hersteüung monotektíseher Legierungen mittels sta ti sebem Mischer, 197 12 015 sz. német közrebocsátást irat (1998)},
Roósz és társai az olvasztáshoz nagy energiasűrűségn sugarat használtak, miközben a munkadarabot intenziven kötötték [Roósz A., Sólyom J,, Búza G. és Kálazi Z.; Eljárás moaotektikus ötvözetből álló raunlkafelöletíel ellátott fém munkadarabok előállítására, 223 610 sz. magyar szabadalmi leírás (2004)1.
GröWM'cwmewíes térben vn/d o/varatd-s ér /ngywzíds
Amennyiben az olvasztást és befagyasztást gravitáoiömentos térben végzik, a kiülepedésse! nem kell számolni, bár a Marangoní-erö ekkor is fellép. Ez a technológia nyilván nagyon drága, ráadásul a Marangoniáramlás miatt nem ís ad tökéletes eredményt.
-4* Φ Φ * Φ:Φ β α
* * χ
Φ*Φ φ«
Ilyen kísérleteket végeztek pL Andrews és társai Cu-Pb-Ál rendszerben NASA parabola repüléssel [Andrews J.B., Sandler A.C. és Currert Ρ.Ά.; influence of gravity levet and inlcríaeial energies on dispersion-formlng tendencies in hypermonotectic Cu-Pb-Ai alloys, Áfára/ Trans. A, 19A, 2645-2650 (1988)], valamint Lin és társai Fe-Sn ötvözeten ejtőcsővel [Liu X., Lu X. és Wel B.; Rapid monoíectic soiidifíeation under free fali condition, Science ín China Ser, E, Engineering and Materiális Sciences, 47, No.4, 1-12 (2004)].
Lorentz~erc ftasz«d/a./a a Midepedés megakadályozására
Ha elektromosan vezető fázison, így pl. íémolvadékon mágneses erőtérben elektromos áramot vezetnek át, megfelelő beállítás mellett a cseppekre a gravitációt kompenzáló ún. Lorentz-erő fest, ami ideális esetben kvázi gravitációmentes környezetet hoz létre, és megakadályozza a cseppek kiülepedését.
Offelmann és társai Al~Ph rendszerben próbálták ki ezt a technikát, de nem értek el sikereket (Offelmann D., Ratke L, és Eeaerbaeher B.; Lorenízforce stabilizálton of solid-liquid and liquid-íiquid dispersíons in; ”/mmürcí'b/c Ligáid Metals and Aílays”, Ratke L. - DGM Verlag, pp- 251258 (1993)]. Ennek fő oka a Marangom-erő fellépte, ami a hőmérsékleti gradiens felé húzza a cseppeket, és végül inhomogén cseppeloszláshoz és a cseppek Összeolvadásához vezet.
Egyik Ismert eljárás sem teszi lehetővé tetszőleges vastagságú és homogén eloszlású monotektikns ötvözetek előállítását.
Á találmány összefoglalása
A találmány célja az ismert megoldások, hátrányainak kiküszöbölésével olyan eljárás kidolgozása, amely gyorshutés nélkül tetszőleges vastagságú és homogén eloszlású monotektikus ötvözetek előállítását teszi lehetővé.
A találmány alapja az a felismerés, hogy két nem elegyedő fémötvözet» olvadékból kialakított emulzió- stabilizálható a két fémötvözet olvadékfázisának egyikében sem oldható szilárd szemcsék hozzákeverésével,
A találmány további alapja az a felismerés, hogy az ilyen szilárd szemcsék maximális átmérője a kisebb térfogatú fém fázisból képződő fémcseppek átlagos ekvivalens átmérőjének legfeljebb a felét érheti el.
A találmány további alapja az a felismerés, hogy az ilyen szilárd szemcsék a fémolvadékok anyagából az előállítási eljárás alatt is kialakíthatók.
Végül a találmány alapja az a felismerés, hogy a két fémötvözet olvadékfázisának egyikében sem oldható szilárd szemesekkel stabilizált fémemulzió befagyasztása után finom és homogén diszperz -eloszlású monotektikus ötvözetet kapunk.
ís leírása
A fentiek alapján -a találmány eljárás monotektikus diszpergáU fém ötvözetek előállítására két nem elegyedő fémötvözetböl olyan módon, hogy a két kiindulási fémötvözetet külön vagy együtt megolvasztjuk, és az így keletkező két, egymással gyakorlatilag nem elegyedő fémolvadék-ötvözetet addig keverjük, amíg a kisebb térfogatú fázis nem -diszpergálódik a nagyabb- térfogatú fázisban, majd az igy kapott rendszert az eutektikus hőmérséklet alá bőtjük,, ahol hűtés előtt kialakított folyékony rendszer szilárd stabilizáló szemcséket tartalmaz, A találmány értelmében előnyösen úgy
-6•φ φ j árunk el, hogy olyan kiindulási EMnötvözeteket használunk, amelyek közül a keverési eljárás alatt legalább az egyik stabilizáló szilárd szemcséket tartalmaz, E szemcsék az előállítás hőmérsékletén szilárd halmazáilapotúak, gyakorlatilag a kialakuló fémöívözetek olvadékának egyikében sem oldódnak, és maximális ekvivalens átmérőjük a kisebb térfogatú fémfázisból képződő fémeseppek átlagos ekvivalens átmérőjének legfeljebb a felét erí el. Ezeket a a stabilizáló szilárd szemcséket célszerűen a fémötvözetolvadékok anyagából az előállítási eljárás alatt állítjuk elő, Ilyen módon homogén diszperz, eloszlású monotektikus ötvözetet kapunk.
Stabilizáló szilárd szemcsékként alumínium-, szilícium-, szén- és/vagy stroncium-vegyüietekeí. célszerű használni. Előnyös szilícium- és széntartalmű vegyület a szilíeíum-karbíd, továbbá előnyös alumínium- és stroncium-tartalmó vegyület az alumíuiam-stroucid (AtíSr).
Alumínium-stroncidként előnyösen használhatunk a fémolvadék anyagából a keverés alatt előállított ÁUSr-ot.
A. stabilizáló szemcsék anyagával kapcsolatos elsődleges követelmény, hogy a szemcsék ne oldódjanak számottevően egyik fém vagy fémötvözet olvadékában sem. További kővetelménv, hogy ne befolyásolják hátrányosan az előállított fémötvözet tulajdonságát.
Az olvadék-állapotból való hűtést tetszőleges sebességgel végezhetjük. Előnyős, ha a hűtést a környező hőmérsékleten spontán, lassú lehűtéssel végezzük,
A találmány értelmében tehát alkalmasan megválasztott anyagi minőségű és méretű szilárd stabilizáló szemcséket használunk arra, hogy a fémolvadékcseppek a fémolvadék mátrixban stabilizálódjanak,
A stabilizáció alapja az, hogy a stabilizáló szemcsék a cseppek és a mátrix határfelületén helyezkednek el, és a cseppek találkozása esetén sta’ί U ,-, .:. *..* \ : ϊ : : : :
** »»4X «.«. »xx yjk hiiizáiják a cseppek közötti vékony fémolvadék mátrix filmet .(sematikusan lásd az 1, ábrán). Valős-zíntnek látszik, hogy ez a stabilizálás részben a határfelületi erők, részben a szemcsék jelenléte miatt megnövekedett lokális viszkozitás miatt jelentkezik. Á cseppek összeolvadását sem a gravitáció és a süröségkülönbség okozta kiülepedés, sem a Marangoní-áramlás nem tudja előidézni, mert a cseppek felületét a szemcsék stabilizálják.
A két fémötvözet összeolvasztását erős keverés mellett végezzük. A keverés hatására a kisebb térfogatú fémolvadék diszpergálódik a nagyobb térfogatúban, miközben a stabilizáló szilárd szemcsék a két fémolvadékfázis határfelületére koncentrálódnak. A. keverés befejeztével ezek a szemcsék stabilizálják a kialakult femolvadék-emuiziőt, azaz a cseppek hos2szabb hőntartás vagy lassú lehűtés alatt sem állnak össze egy nagyméretű csepp é.
A stabilizáló szemcsék külön adagolhatok a kiindulási anyagokhoz, bár általában az egyikben már jelen vannak, de kialakíthatók az előállítási eljárás alatt is.
Amennyiben a diszpergált cseppek megkívánt mérete ismert, a st záíó szemcsék maximális átmérőjét közelítőleg 2-lőő-szor kisebbre választani a stabilizálni kívánt cseppek általános ekvivalens átmérőjénél. Ennek oka az, hogy a stabilizáló szilárd szemcséknek körbe kell venniük a stabilizálandó cseppeket, amit csak akkor tudnak megtenni, ha méretük kisebb, mint a cseppek mérete (lásd a sematikus 1< ábrát).
A találmány további részleteit rajz segítségévei ismertetjük, A rajzon az
1, ábra a szilárd szemesekkel stabilizált fémolvadék emulzió sematikus mikroszkopikus képe; a
2. ábra a keverőtégely és a keverölapát geometriai arányait mutatja; a *φ
3. ábra az 1 i. pé Idában leirt ötvözet hossz- í és keresztirányú csisz .oiatai-
ról készült fetv< itele k helyeit mutatja; a
4,1, ábra a H-5 helyen készült hosszirányú c s is z ólat I ö 0 - sz őre* s nagyí-
tású felvétele; a
4.2. ábra a H-2 hetven készült hosszirányú y e csiszolat .100-szoros nagyí-
tásö. felvétele; a
4,3, ábra a H-2 helyen készült hosszirányú cs i s z ο 1 at 25 ö - s z o ro s nagyi-
tású felvétele; a
4.4. ábra a H-2 helyen készült hosszirányú cs.iszolat 500-szoros nagyí-
tású felvétele; a z
5. ábra a 2. példában leirt ötvözetről négy eltérő helyen készült hossz-
irányú csiszolatos felvételeit mutatja; a
6,1, ábra a 2. példa sze rinti ötvözetről a K~1 helyen
yű esi szólal 2000-szeres t sagyítású felvétele; a
6.2. ábra a 6,1. ábra l~es pontjának EDS spektruma; a
6,3, ábra a 6.1, ábra 2-es pontjának. EDS spektruma; a
6.4. ábra a 6,1. ábra 3-as pontjának EDS spektruma.
Az 1. ábrá n 11. a stabilíz áló szilárd szemeséket, 12 a
ölvadék-eseppeket, 13 a fémolvadék mátrixot jelöli.
A stabilizáló szemcsék mennyiségének meghatározása egyszerű anyagmérleggel le
s. ti a ismert a
Lizálni kívánt cseppek átmérője és térfogati hányada a mátrixban, akkor az ehhez szükséges szemcsék mennyiségét abból a megfontolásból lehet meghatározni, hogy célszerű, ha a stabilizáló szemcsék minden egyes csepp felületén monoréteget képeznek, A szemcsék mennyisége kifejezhető bármely fázis térfogathányadaként ís, hiszen a szemcséket vagy kívülről adagoljuk, vagy a fázisok közül legalább az egyikkel visszük a rendszerbe. Ez nem jelenti azt, hogy az emulzió stabihtásához a szemcséknek minden csepp felületét feltétlenül szorosan illeszkedő módos kell fedniük, de azt sem, hogy a szemcsék egy része sem helyezkedhet el az egyik vagy másik fázisban is.
Minél jobban eltér a szilárd szemcsék alakja a gömb formától, annál kisebb térfogathányád .szilárd szemese szükséges a folyékony cseppek stabilizálásához, hiszen annál nagyobb hatékonysággal vonják be a szilárd szemcsék a folyékony cseppeket.
A két fémötvözet arányának a gyártás hőmérsékletén a monotektikus tartományban kell lennie. Bz a tartomány a két fém fázisdiagramjáról leolvasható. A fémalkotók arányát általában tömegszázalékban fejezzük ki, A fázisdiagramból meghatározható a monotektikus hőmérsékleten az egymással egyensúlyt tartó fémolvadékok összetétele. A komponensek sűrűségének ismeretében meghatározható a két fémolvadék térfogataránya. A két fémolvadék közül általában az fogja alkotni a diszpergált fázist, amelynek térfogataránya kisebb. Az a fémolvadék-fázis, amelynek térfogataránya nagyobb, általában a mátrixot alkotja.
A kíss
A keveredés szimulálásának és ellenőrzésének érdekében, azaz hogy keverőberendezéssel valóban létre lehet-e hozni cseppeket az olvadt mátrixban, rozsdamentes acéltégelyben modellkísérleteket végeztünk.
A megfelelő diszperziós állapot eléréséhez, ill. az emulzió előállításához siklapátos keverőpropellert választottunk. A keverópropeller lapátjai párhuzamosak voltak a tengellyel, a jellegzetes áramlási irány tangenciális volt. A keverés és a nyíróerők fokozása érdekében négy áramlástörőt építettünk be a tégelybe annak teljes magasságában. A tégely két részből állt,
Φφ
ΦΦ χ *« ΦΧΧΦ
1Öígy a kísérlet után a megszilárdult íemolvadékot könnyen ki lehetett belőle venni, A berendezést a 2. ábrán mutatjuk be.
A 2. ábrán 2í keverőtégelyt., 22' keveröpropellert, 23 keverőtengelyt és 24 áramlástöröt jelent, A béták jelentése: d a keverőpropeller külső átmérője. B a keverőtégely belső átmérője, w a keverőpropeller magassága·» íí az olvadék magassága, b az áramlástörő szélessége, és h a keverőpropeller és a keverötégely fenéklapja közötti távolság,
A keverőberendezés néhány előnyös geometriai aránya: d/D - Ö,4-0,5; w/d - 0,9-1; h/d - 0,1-0,2; H/d - 1,5-2; fe - 0,1. x D,
A kísérletekben vizet és 23 v/v % higanyt kevertünk össze különböző fo-rdulatszámokoa, hozzáadott eniulgeálószer és szilárd szemcsék nélkül. Azért használtuk ezeket a folyadékokat, mert nagy volt a sűrűségkülönhségük, és jól szemléltették a keveredési állapotot. Az ellenőrző kísérlethez üvegből az eredeti keverölégellyeí azonos geometriáin tégelyt készítettünk, igy a keveredés folyamata jól. követhető volt. Á keverő propeller-részét grafitból, míg szárát acélból készíttettük. Ezt a keverőt használtuk a fémclvadék-emulziő előállításához, is.
A ki ser k során .apasztaltuk. hogy 1000 r/min-os fordulatszámig a víz és a higany nem keveredett egymással; a higany a tégely alján maradt, csak a víz keveredését lehetett megfigyelni. 1000 r/min-os fordulatszám felett hirtelen megindult a keveredés, a higany teljesen felemelkedett a tégely aljáról, A keverés hatására a higanyeseppek teljesen kőrüláramoiták a vízcsepp©két, illetve fordítva, Ezt a jelenséget az emulzió teljes térfogatában lehetett megfigyelni, Nagyon fontos megjegyezni, hogy a folyadékrendszer sem emulziós állapotában, sem az emulzió kialakulása előtt nem forgott körbe a tégely fala mentén, hanem az áramlásíerőknek köszönhetően megfelelően keveredett. A fordulatszám fokozatos 1500 r/mín-os növeléséíg nem tapaszuhunk változást az emulziós állapotban. A fordulatszám további növelése eseten azt tapasztaltuk, hogy a keveredés során levegő ke»SÍ veredett a rendszerbe, Az emulzió felszínén apró buborékok jelentek meg, illetve cuppogó hangot hallottunk. A sebesség további növelésekor a buborekképzödés fokozódott, és az emulzióból apró higanyeseppek repüllek ki. A íorduiatszám 1000 r/min alá csökkentésekor az emulzió azonnal szétesett. a higany Ismét a tégely aljara ülepedett le.
.A fétnolvadék-emulzióhoz használt keverőberendezés méretei: d ™ .22 mm, D ™ 44 mm, w ~ 17 mm, b - 3 mm, H - 30 - 38 mm, b - 5 mm (lásd a
2. ábrát), A tégely hőálló acélból készült a többszöri használhatóság érdekében és a nagy mechanikai igénybevétel miatt.
A kísérlethez laborkeveröt és számítógéppel vezéreit kemencét használtunk. A kísérlethez használt kemence paraméterei: maximális hőmérséklet: 132Ö°C; hőmérséklet-tartomány: 20°€~íól 132ö°C-í.g; fűtési sebesség: PC/h-tól 10OÖöC/h-ig: hőmérsékleti pontosság: +5,0 °C.
A kísérletek menete:
i) Az alapanyagokat a keverőíégelybe helyeztük, A tégely aljára a diszperziós közeg, erre a diszperz rész került. A tégelyt belehelyeztük egy acéltartályba, amely elkülönítette a tégelyt a kemeneetértoL Az acéltartályra illesztettük a esapágyazott keverőtengelyt és a esapágybőtést.
A) A fűtés indításakor a fűtési sebesség 350 °C/h, az elérni kívánt keverési hőmérséklet 650-670 volt. Áz argongáz (Ár-gáz) adagolásának indítása ntán az Ar gázáramlási sebessége tíz percen keresztül 1 l/min, ezt követően 0,4 l/min volt. A gázt folyamatosan adagoltuk a kísérlet végéig,
A/) A keverési hőmérséklet elérése után 60 perces hőntartássa! az olvadékot teljesen megolvasztottuk. Ezután a keveröt belehelyeztük az okaX
XX «X «
*
X *Χ *♦»« Α»
XX A
X χ * X X *χ ΧΧ««
XX XX * X *
X χ * x χ *
XX ΧΑ
XX * dókba. A keverő és a tégely alja között kb. 2-3 mm távolságot hagyA) A keverést 50 r/min kezdeti fordulatszámmal indítottuk. 20 perc keve rési idő otán a fordubtszámot 1000 r/min-re növeltük. További 5 peri keverési idő után a keverési leállítottuk és a tégelyt kivettük a kenten cébol.
/)
Spontán, lassú lehűlés szobahőmérsékleten,
A megszilárdult emulzióból egv kereszt- és egy hosszmetszeti csiszs tót készítettünk (sematikusan lásd a 3. ábrát). Ezeket kétkomponensű, hidegen keményedé Dentaeryl (gyártó: Spofa Dental) fogászati műgyantába ágyaztuk be. A műgyanta megszilárdulása után a csiszolat felszínét csiszoltuk és políroztuk, A esiszolatok különböző helyeiről scanning elektronmikroszkóppal készítettünk felvételeket, amelyek gyakorlatilag a teljes keresztmetszetet. reprezentálják. A berendezés BÖ-ÁX típusú mikroszondával volt kiegészítve, ami az 5-92 rendszámú elemek vizsgálatát tette lehetővé. A vísszaszort elektronmikroszkópos képeken a kisebb rendszámú elemek, pl. Al (13), Si (14) sötétnek, míg a nagy rendszámú elemek, pl, Pb (X2), Bi (83) világosnak látszanak, és jól elkülönülten láthatók.
A találmány szerinti eljárás főbb előnyeit az alábbiakban foglaljuk össze:
a) Az eljárás a két. fémotvözet olvadékfázisának egyikében sem oldható szilárd szemesékkel stabilizálni képes az előállítani kívánt monotektíkus ötvözetet.
b) Az eljárás a stabilizált fémemulzió befagyasztása után finom és homogén diszperz eloszlású monotektíkus ötvözet előállítását teszi lehetővé.
c) Az eljárás lehetővé teszi tetszőleges vastagságú és homogén elő?
sú monotektíkus Ötvözetek előállítását.
XX
d) Az eljárás gyorshütés nélkül teszi lehetővé tetszőleges vastagságú és homogén eloszlású monoiektikus ötvözetek előállítását.
A találmány szerinti eljárást részletesebben az alábbi kiviteli példákkai szemléltetjük.
A diszperziós fázis F3S20S típusú fémmátrixú kompozít (Dnralcan4'), amely az alumínium főkomponcns mellett 10 tömegé Si-ot és 20 térfogat% SiC szemcsét tartalmaz. A SIC szemcsék átlagos átmérője lö grn, A diszpergálni kívánt fázis bizmnt (Bí) (Aldrieh, 99%, löö mesh). A diszperziós Al-alapú fémmátrixú kompoziíből 74,6 tértögat%~nyií, míg a diszpergálni kívánt Bi-ból 25,4 íérfogat%-ot- használtunk...
A 4.1. ábra löö-szoros nagyítású felvétel a hosszirányú csiszolat H-5 helyéről. Fehér cseppek: Bí; szürke mátrix; Al; fekete pontok; SiC szems ζ. Ír.
A 4.2. ábra lÖÖ-szoros nagyítású felvétel a hosszíránvú csiszolat H-5 helyéről. Fehér cseppek: Bi; szürke mátrix: Al; fekete pontok: SiC szemesék.
A 4.3. ábra 25ö~szeres nagyítású felvétel a hosszirányú csiszolat H-2 helyéről. Fehér cseppek: Bi; sötétszürke mátrix: Ál: szürke foltok: Sí; kis fekete szemcsék: SiC,
A 4.4, ábra óöö-szoros nagyítású felvétel a hosszirányú csiszolat H-2 helyéről. Á fehér cseppek Bl-nak, a fekete szemesék SÍC-nak, a szürke mátrix A 1-nak, a világosszürke toltok Sí-nak felelnek meg.
A mintadarabból készült hosszirányú csiszolat felső harmadában nem figyelhetők meg szilárd szemcsével stabilizált cseppek, A 4,1. ábrán (a csiszolat széle) és a 4.2. ábrán (a csiszolat közepe) látható, hogy a csiszolat középső harmadában már kialakultak a SíC szemcsékkel stabilizált BíΦ Φ φ* Φ 9 * »-Φ ♦ « *Φ X χ 9 φ * * φ φ φ * β * * Φ
14eseppek. Λ 4,3. és 4,4, ábrákon egyre nagyobb nagyításban mutatjuk meg a H2 helyről vett képet. Látható, hogy a Sí-kiválásokat ís tartalmazó, alumínium-alapú mátrixban nagy mennyiségű, csepp formájú Bi helyezkedik el, átlagosan IÖÖ - 2ÖÖ pm átmérővel, A SIC szemcsék többsége a Bi-csepp-ek és az Ál mátrix határfelületén helyezkedik el, és e szemcsék nyilvánvalóan szerepet játszanak abban, hogy a Bi-eseppek ne olvadjanak össze. Láthatjuk, hogy az öntvény a középső és alsó részében makroszkopikusan homogén szer
2. példa
A diszperziós fázis szemcse-finomításhoz használt KBM AFFILIPS típusú ötvözet, amely az alumínium (Al) fökomponens mellett 10 tömeg-% stroncíumot (Sr), 1 törne g% titánt (Ti) és 0,2 tömeg% bort (δ) tartalmaz. Ebben az ötvözetben a komponensek különböző szilárd fázisokat - pl, ÁUSr, ÁlyTi, TíB-2 - képeznek, A díszpergálni kívánt fázis kadmiom (Cd) (Magyar Pénzverde, 99%). Az Ál-alapú diszperziós- ötvözetből 93 térfogat%-nyít, míg a díszpergálni kívánt Cd-ból 7 térfogat%~ot használtunk.
Az 5. ábra erről a leírt ötvözetről készült hosszirányú csiszoiatok felvételeit mutatja
a) lÓO-szoros nagyításban a H-1 helyen, fe) 100-szoros nagyításban a Ii~2 helyen,
c) 100-szoros nagyításban a B-3-helyen és
d) 5öö-szoros nagyításban a H-3 helyen,
A -ó.l. ábra 2000-szeres nagyítású felvételt mutat a fenti ötvözet keresztirányú csiszolatáról a K~1 helyen, í-es pont: ΑΙ-mátríx; 2-es pont: szürke Al^Sr intermetaiiíkus stabilizáló szemcse; 3-as pont: fehér Cdϊ> C-v «·* φ ** «» 4 > Φ * fc φφ « * X 4 * * 4 X »**♦ «« ¢^,,
-1 5 ♦ ♦ »fc * · Φ ν * * 4 φ * ». * 9 *Φ φφ
Α 6,2,-6,4, ábrák a 6,1, ábra 1-es, 2-es, illetve 3-ás helyeinek EDS spektrumát mutatják. E három· spektrumból az tűnik ki, hogy a 6.1. ábra fehér területe jórészt Cd-ot, míg szürke területe jórészt ΑΙ-ot és. Sr~ot tartalmaz, a fázisdiagram tanúsága szerint valószínűleg Al.?Sr sztöchiomctríával.
A minta hosszirányú csiszolatáuak felső részében (5,a ábra) csak nagyon kevés Cd csepp van, A minta közepében és alján kialakulták olyan Cd-cseppek (5,b~ d ábrák), amely eket a szemcse-finomító ötvözetből kiváló szilárd szemcsék stabilizáltak. A keresztirányú csiszolaton (6,1 ábra) jól látható, hogy a szemcsefínomriő ötvözetből kiváló szilárd szemcsék szinte teljes egészében körbeveszik a diszpergált Cd-szemcséket. A 6.3. ábráról és a vonatkozó fázisdiagramokból, következik, hogy a Cd-cseppeket stabilizáló szemcse feltehetőleg ADSr intermetallikns vegyület.
Ebben az esetben a stabilizáló szemcsék az előállítás során fokozatosan növekedtek. A 6,1. ábrából kitűnik, hogy a stabilizáló szemcsék mérete túlságosan nagy a cseppek méretéhez képest. Ez az arány csökkenthető a kezelési Idő csökkentésével.
XX*β ΦΧ

Claims (9)

1., Eljárás monotektikus díszpergálf temötvőzetek előállítására egymással nem elegyedő AlSi-Bi és AlSrTIB-Cd fémőtvőzeíekből, ahol a fémötvözeteket külön vagy együtt megolvasztjuk, és az Így keletkező két egymással gyakorlatilag nem elegyedő fémolvadék-ötvözetet addig keverjük, amíg a kisebb térfogatú fázis nem diszpergálódik a nagyobb térfogain fázisban, majd az igy kapott rendszert az eutektikus hőmérséklet alá hütjük, azzal jellemezve., hogy hűtés előtt kialakított folyékony rendszer szilárd stabilizáló szemcséket tartalmaz.
2. Az 1. Igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy stabilizáló szilárd szemesekként olyan szemeseket alkalmazunk, amelyek az előállítás hőmérsékletén szilárd halmazállapotúak, gyakorlatilag a kiindulási anyagok olvadékának egyikében sem oldódnak, és maximális ekvivalens átmérőjük a kisebb térfogatú fémfázisből képződő fémcseppek átlagos ekvivalens átmérőjének legfeljebb a felét éri el.
3. Az 1. vagy 2, Igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a stabilizáló szilárd szemcséket a fémolvadékok anyagából az előállítási eljárás alatt állítják elő.
4« Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy stabilizáló: szilárd szemcsékként alumínium-, szilícium-, szénés/vagy stroncíum-tartalmú vegyületeket használunk.
5. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szilícium- és szén-tartalmú ve gyű létként sziiicium-karbídot használunk,
6. A 4, igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy alumíniumés stroneíum-iaríaimü vegyületként alumíninm-stroncidot (Ál^Sr) használunk.
'♦·* ·♦· « * 9 fc s $ ♦ * >
ξ. «
X * «« ♦:* « « ♦ «
X X 4 « 4 * ♦ * * * *** 44 ?· λ / *
7, A 6.
strone idként használunk.
igénypont szerinti eljárás, a íémelvadék anyagából azzal jellemezve, hoay alumíniuma keverés alatt előállított A^Sr-ot
8, Az 1-7·. Igénypontok szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az olvadék-állapotból való hűtést tetszőleges sebességgel végezzük.
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a hűtést a környező hőmérsékleten spontán, lassú lehűtéssel végezzük.
HU0800532A 2008-08-27 2008-08-27 Eljárás monotektikus diszpergált fémötvözetek elõállítására HU229322B1 (hu)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU0800532A HU229322B1 (hu) 2008-08-27 2008-08-27 Eljárás monotektikus diszpergált fémötvözetek elõállítására
PCT/HU2009/000080 WO2010023494A1 (en) 2008-08-27 2009-08-27 Method to produce monotectic dispersed metallic alloys
US13/060,135 US8500925B2 (en) 2008-08-27 2009-08-27 Method to produce monotectic dispersed metallic alloys

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU0800532A HU229322B1 (hu) 2008-08-27 2008-08-27 Eljárás monotektikus diszpergált fémötvözetek elõállítására

Publications (3)

Publication Number Publication Date
HU0800532D0 HU0800532D0 (en) 2008-10-28
HUP0800532A2 HUP0800532A2 (en) 2010-04-28
HU229322B1 true HU229322B1 (hu) 2013-11-28

Family

ID=89988477

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
HU0800532A HU229322B1 (hu) 2008-08-27 2008-08-27 Eljárás monotektikus diszpergált fémötvözetek elõállítására

Country Status (3)

Country Link
US (1) US8500925B2 (hu)
HU (1) HU229322B1 (hu)
WO (1) WO2010023494A1 (hu)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10036084B2 (en) 2012-11-06 2018-07-31 Wisconsin Alumni Research Foundation Nanoparticle-stabilized immiscible alloys
RU2530676C1 (ru) * 2013-03-11 2014-10-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный индустриальный университет" Способ производства сплавов с однородным распределением структурных составляющих на основе систем и ограниченной растворимостью в жидком состоянии
CN111266585A (zh) * 2020-03-02 2020-06-12 合肥尚德新材料有限公司 一种制备液相不混溶的金属复合材料的方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5221324A (en) * 1989-09-06 1993-06-22 Alcan International Limited Lightweight metal with isolated pores and its production
DE4003018A1 (de) * 1990-02-02 1991-08-08 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur herstellung monotektischer legierungen
IL100136A (en) * 1991-11-24 1994-12-29 Ontec Ltd Method and device for producing homogeneous alloys
GB2354472A (en) * 1999-09-24 2001-03-28 Univ Brunel Manufacturing castings from immiscible metallic liquids
US6500583B1 (en) * 2000-07-17 2002-12-31 Energy Conversion Devices, Inc. Electrochemical hydrogen storage alloys for nickel metal hydride batteries, fuel cells and methods of manufacturing same
US20060065330A1 (en) * 2004-09-29 2006-03-30 Cooper Khershed P Porous metallic product and method for making same
GB0802686D0 (en) * 2008-02-14 2008-03-19 Ceram Res Ltd High surface area metal production

Also Published As

Publication number Publication date
US20110185855A1 (en) 2011-08-04
US8500925B2 (en) 2013-08-06
WO2010023494A1 (en) 2010-03-04
HUP0800532A2 (en) 2010-04-28
HU0800532D0 (en) 2008-10-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Jiang et al. Enhanced mechanical properties of 6082 aluminum alloy via SiC addition combined with squeeze casting
Inegbenebor et al. Aluminum silicon carbide particulate metal matrix composite development via stir casting processing
Saheb Aluminum silicon carbide and aluminum graphite particulate composites
US9023128B2 (en) Methods of producing nanoparticle reinforced metal matrix nanocomposites from master nanocomposites
Elshalakany et al. Microstructure and mechanical properties of MWCNTs reinforced A356 aluminum alloys cast nanocomposites fabricated by using a combination of rheocasting and squeeze casting techniques
Hashim et al. Particle distribution in cast metal matrix composites—Part I
Khorshidi et al. The study of Li effect on the microstructure and tensile properties of cast Al–Mg2Si metal matrix composite
AU732289B2 (en) Particulate field distributions in centrifugally cast metal matrix composites
Hossein-Zadeh et al. Characterization of properties of Al–Al2O3 nano-composite synthesized via milling and subsequent casting
El Mahallawi et al. Hardness and wear behaviour of semi-solid cast A390 alloy reinforced with Al 2 O 3 and TiO 2 nanoparticles
Yang et al. Influence of reinforcing particle distribution on the casting characteristics of Al-SiCp composites
Himmler et al. In-situ Al3Ti particle reinforcement for stiff aluminum die castings
HU229322B1 (hu) Eljárás monotektikus diszpergált fémötvözetek elõállítására
Shabani et al. Influence of solutionising temperature and time on spherodisation of the silicon particles of AMNCs
Kevorkijan The quality of aluminum dross particles and cost-effective reinforcement for structural aluminum-based composites
Abdelsalam et al. A study of microstructures characteristics of A356-Al2O3 composites produced by cooling slope and conventional stir cast
Rashed et al. Influence of ZrO2 particles on the tribological properties of AlMg5 alloy
Kumar et al. Preparation and characterization of Al6061 with micro silica MMC
Periasamy et al. Appraisal of thermomechanical performance of aluminum metal matrix composites using stir casting technique
Li et al. Effect of TiC on coarsening and macrosegregation of Al–Bi alloys
Melali et al. Effect of stirring speed and flow pattern on the microstructure of a rheocast Al-Mg alloy
Liu et al. Enhanced Elevated-Temperature Tribological Properties and Microstructure of Co-continuous Iron Foam/SiC/Al-Si Dual-Reinforced Composites Fabricated by Vacuum-Assisted Infiltration
Zulfia et al. Characterization of Al-Si-Mg/Al2O3 nanocomposite produced by stir casting method
Awad et al. Effects of rice husk ash–magnesium oxide addition on wear behavior of aluminum alloy matrix hybrid composites
Qi et al. Improving Microstructure and Mechanical Properties for Large-Diameter 7075 Aluminum Alloy Ingots by a Forced Convection Stirring Casting Process

Legal Events

Date Code Title Description
FH92 Termination of representative

Representative=s name: DR. PALAGYI TIVADAR, DANUBIA SZABADALMI ES JOG, HU

GB9A Succession in title

Owner name: BAY ZOLTAN KOEZHASZNU NONPROFIT KFT., HU

Free format text: FORMER OWNER(S): BAY ZOLTAN ALKALMAZOTT KUTATASI KOEZALAPITVANY NANOTECHNOLOGIAI KUTATOINTEZETE, HU

HC9A Change of name, address

Owner name: BAY ZOLTAN KOEZHASZNU NONPROFIT KFT., HU

Free format text: FORMER OWNER(S): BAY ZOLTAN ALKALMAZOTT KUTATASI KOEZALAPITVANY NANOTECHNOLOGIAI KUTATOINTEZETE, HU; BAY ZOLTAN KOEZHASZNU NONPROFIT KFT., HU

NF4A Restoration of patent protection
NF4A Restoration of patent protection
MM4A Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees