HU220146B

HU220146B - Többrétegű hidrogén-karbonát/peroxid fogápoló szer és eljárás fog tisztítására

Info

Publication number: HU220146B
Application number: HU9503263A
Authority: HU
Inventors: Michael A. Collins; Richard J. Crawford; Nagaraj S. Dixit; Donald P. Hsu; Rajnish Kohli; David B. Viscio
Original assignee: Colgate-Palmolive Co.
Priority date: 1994-11-14
Filing date: 1995-11-14
Publication date: 2001-11-28
Also published as: CA2162821A1; HUT73820A; PL311360A1; PL182250B1; AU691982B2; ZA959531B; US5690913A; MY132123A; HU9503263D0; RO113112B1; US5599525A; AU3774095A; BR9505184A; CA2162821C

Description

A találmány általában többrétegű fogápoló készítményre vonatkozik, amely reakcióképes komponenseket tartalmaz. Közelebbről, a találmány tárgya javított tárolási stabilitással rendelkező csíkos fogpaszta, amely reakcióképes peroxid és hidrogén-karbonát komponenst tartalmaz.

Az esztétikai hatás elismerten fontos szerepet játszik sok termék fogyasztók általi elfogadtatásában. Sok esetben ornamentikái hatást használtak, hogy az egyes termékeket a piacon megkülönböztessék, és azonosítsák a különös tulajdonságokkal rendelkező termékeket.

A fogápoló szerek területén ismertek a kontrasztcsíkokat mutató fogpaszták és gélek. Az ilyen csíkok esztétikus hatást nyújtanak, amelyet a felhasználó tetszetősnek talál, és ezért ez elősegíti a fogápoló szer használatát, különösen gyerekeknél. Bár az ilyen termékek a fogyasztó elismerését vívták ki, nehéznek bizonyult a csíkos fogápoló készítmények előállítása abban az esetben, hogyha a fogpasztában a komponensek reakcióképesek, mint ahogy ez fennáll a peroxidvegyületeket tartalmazó fogápoló készítmények esetében. Például igen kívánatosnak mutatkozott peroxidvegyületeket alkalmazni fogápoló szerekben, mert a peroxidvegyületek hatékonysága régóta ismeretes az orális higiéniában. Ezek a vegyületek hasznosnak mutatkoztak az ínygyulladás, a periodontitis kezelésében és a plakk elleni küzdelemben. Ezen kívül peroxidvegyületeket orális kozmetikai célokra is használtak, például fogfehérítésre, miáltal a fog felülete tisztább és fehérebb lesz. A peroxidvegyületeket tartalmazó fogápoló szerek esetében azonban az a probléma, hogy a peroxid kifehéríti a fogápoló szerben csíkozási célból beépített festékeket, és ezért a csík nemkívánatos módon elhalványul és elszíntelenedik.

A színhalványodási problémán kívül, ha a peroxidvegyületeket a szokásosan használt fogápoló szer komponensekkel kombinálva használjuk, például lúgos dörzsölőszerrel, például nátrium-hidrogén-karbonáttal, akkor a peroxidvegyületek hajlamosak reagálni a többi komponenssel, és ez jelentős problémát és nehézséget okoz abból a szempontból, hogy a termékek megfelelően tárolhatók legyenek.

A 4 974 782, 4 897 258 és 4 837 008 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírások tartalmaznak olyan kísérleteket, amelyekkel stabil peroxidtartalmú fogápoló szereket kívántak előállítani, amelyekben hidrogén-karbonát komponens is van.

A 4 837 008 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban olyan vizes fogápoló szert írnak le, amely peroxid- és/vagy hidrogén-karbonát komponenst tartalmaz, ahol a komponenseket egy bevonattal látják el a komponensek reagálásának megakadályozására. Az ilyen fogápoló szer hátránya az, hogy csökken a komponensek felszabadulása a tisztító hatás szempontjából használat alatt a bevonat következtében.

A 4 897 258 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás kalcium-peroxidot és nátrium-hidrogén-karbonátot tartalmazó vízmentes fogápoló szert ír le, ahol a fogápoló szer vízmentes állapota akadályozza meg a komponensek közötti reakciót. Ennek a fogápoló szemek a hátránya a csökkentett tárolási stabilitás, annak ellenére, hogy a szer vízmentes állapotban van.

A 4 971 782 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban peroxid- és hidrogén-karbonát komponenseket tartalmazó vízmentes fogápoló szert írnak le, amelyben a komponensek egyike vízoldékony bevonattal van bevonva, és egy peroxidstabilizáló szer is van a fogápoló szerben a tárolási stabilitás további fokozására. A stabilizáló szer jelenléte ellenére is kevésbé stabil a fogápoló szer tárolás során, amely nem felel meg a kereskedelmi felhasználás követelményeinek.

Tárolási stabilitási problémák miatt a reaktív komponenseket, például peroxidokat és hidrogén-karbonátokat tartalmazó fogápoló szerek esetében az akár peroxidot vagy hidrogén-karbonátot tartalmazó fogápolókat külön tartják felhasználás előtt. így például a 4 687 663 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírásban külön tárolják a peroxid gélt és a hidrogén-karbonát pépet egy kétrészes tárolóban, hogy megakadályozzák felhasználás előtt a két komponens egymásra hatását. Az ilyen kettős csomagolású szerek előállítása költséges és gyakran nem is sikerül a két különböző komponens egyidejű bejuttatása a kétrészes szerkezetből.

Szükség van tehát a peroxidot és más reakcióképes komponenseket, például hidrogén-karbonátsókat tartalmazó fogápolókra, amelyek stabilak maradnak hosszabb ideig tartó tárolás alatt és anélkül tárolhatók, hogy a komponenseket költségesen fizikailag el kellene választani.

A jelen találmány tehát olyan többrétegű, extrudálható, kétkomponensű fogápoló termékre vonatkozik, amelyben a komponensek elrendezése egymással szembeni párhuzamos rétegekben történik, ahol egy konténerbe helyezve a rétegek egymással felületileg érintkezésben vannak, és a rétegek egymástól a termék összetételében különböznek, ahol a kalcium-peroxidot tartalmazó réteg a vele reagáló színezéktől mentes és a másik rétegben nátrium-hidrogén-karbonátot és a peroxiddal reakcióképes komponenst tartalmaz, és a rétegek lényegében reológiailag ekvivalensek abban, hogy kizárják a komponensek diffúzióját az érintkező határfelületen keresztül, és a komponensek ekvivalens viszkozitása 10-80 χ 10³ Pás.

A komponensekben lévő alkotórészeket összekeverve ezek egymással a szájüreg vizes közegében reagálnak, de lényegében nem reagálnak a konténerben történő tárolás időtartama alatt és az abból történő egyidejű extrudálás hatására sem.

Ha a találmány szerinti többrétegű fogápoló készítmény komponensei különböző vagy egymással ellentétes színezőanyagokat tartalmaznak, akkor a komponensek egyidejű extrudálásával előállított fogápoló készítmény egy egységes, formatartó, elegendő sűrűségű csíkos termék, amely a normális fogkefe szőrén megmarad anélkül, hogy szétfolyna a sörték között. Tárolás alatt a kétkomponensű fogápoló szer több rétege nem mutat vagy csak kevés tendenciát mutat kilúgozódásra, vagy másképp az egyik rétegből a másikba történő átdiffúndálásra, átszivárgásra. A többrétegű termék alkotórészeinek reakcióképességének hiánya a hosszantartó felületek közötti érintkezés ellenére lehetővé teszi, hogy a komponensrétegek együtt legyenek tárolhatók bármilyen fizikai elválasztó eszköz nélkül, és ezáltal a tubu2

HU 220 146 Β sok és más szokásosan a fogpaszták, gélek vagy más extrudálható félig szilárd fogápoló termékek csomagolására használt szerkezetek használatát teszik lehetővé.

A többrétegű készítmény egyes rétegeinek előállításához használt közegből két fogápoló komponens lényegében azonos a készítményben, úgyhogy lényegében Teológiai ekvivalenciát kapunk a rétegek között, és így megakadályozhatjuk a komponensek diffúzióját vagy más migrálását az illeszkedő rétegek határfelületén keresztül. A lényegében ekvivalens reológia vagy lényegében Teológiai ekvivalencia azt jelenti, hogy a többrétegű, kétkomponensű találmány szerinti fogápoló készítmény két komponensének elég hasonló a viszkozitása, úgyhogy elkerülhető a komponensek diffúziója és/vagy keveredése és idő előtti reakciója a rétegek között tárolás folyamán, a felhasználásig és a szájüregben történő összekeveredésig.

Számszerűen kifejezve az egyes fogápoló komponensek viszkozitása Brookfield-rendszerben (10-80)xl0³ Pás 23 °C hőmérsékleten és előnyösen (15-60) χ 10³ Pás. 80 χ 10³ Pás viszkozitás felett a fogápoló komponensek viszkozitása túl magas ahhoz, hogy a kereskedelmi töltési műveletek áramlási kívánalmainak megfeleljen. Ha a viszkozitás 10 χ 10³ Pás alatt van, akkor a fogápoló komponensek fluiditása keveredési problémát idéz elő a töltési műveletek során a komponensek között. A Pas-ban kifejezett viszkozitás mérése Brookfield digitális viszkoziméter DVII modellen történik, amely 95-ös orsószámmal dolgozik percenként 5 fordulat mellett 23 °C-on. Az előnyös viszkozitási tartományon belül az egyes fogápoló komponensek viszkozitása elég hasonló, úgyhogy a komponensek tárolása során egyetlen rétegként viselkednek és helyzetben maradnak kezelés vagy szállítás során.

A többfázisú fogápoló készítmény előállításához használatos oldószer vízmentes és megfelelő nedvesítőszert tartalmaz, amely lényegében vízmentes viszkózus anyag, például glicerin, propilénglikol, polietilénglikol vagy ezek megfelelő keveréke. Nedvesítőszerként a találmány szerinti gyakorlatban glicerin és polietilénglikol elegyét használjuk. Korlátozott mennyiségben vizet is adhatunk az oldószerhez, amely előnyösen nem több, mint 9 tömeg%-a a készítménynek. Ha a fogápoló komponensekben jelenlévő víz 9 tömeg% feleslegben van jelen, akkor ez károsan befolyásolhatja a fogápoló komponensek stabilitását.

A találmány szerinti gyakorlatban használt oldószer mennyisége előnyösen elegendő ahhoz, hogy az elegynek képlékeny konzisztenciát, sűrűséget és nem ragadósjelleget kölcsönözzön, amely a szokásos fogkrémek vagy gélek jellemzője. Ahogy jól ismert, az ilyen paszták és gélek az eredeti összenyomható fogpasztatubusokból extrudálhatók, hogy egy körülbelül 0,5-1 cm-es vastagságú csíkot képezzenek, amely zavartalan marad, lényegében megtartja egy vagy több percig az eredeti vastagságát és nem hatol be lényegesen a fogkefe sortéi közé, amikor hasonló periódusra a sörték végén marad. A találmány szerinti többfázisú fogápoló készítmény ilyen formájú retenciós tulajdonsága igen jól alkalmazható arra, hogy megelőzzük az extrudált fogpaszta komponensek összekeveredését és idő előtti reakcióját a fog kefélésének megkezdése előtt.

A fogápoló készítmény komponenseiben az oldószer aránya általában 40-70 tömeg% a paszta- vagy gélkomponensre vonatkoztatva, előnyösen a fogápoló komponens 50-65 tömeg%-át teszi ki. A glicerin a találmány szerinti fogápoló oldószerben 10-60 tömeg%, előnyösen 15-40 tömeg% koncentrációban van jelen.

A találmány szerinti fogápoló készítmény előállításához felületaktív anyagot is használunk, hogy elősegítsük az alapos diszperziót a szájüregen belül és hogy javítsuk a kozmetikai alkalmazhatóságot és a fogápoló detergens és habzás habzó tulajdonságait.

A találmány szerint a gyakorlatban szerves felületaktív anyagként használhatjuk hosszú szénláncú alkilszulfátok sóit, például nátrium-lauril-szulfátot vagy más 8-18 szénatomos alkilcsoportot tartalmazó alkilszulfátokat, nátrium-lauril-szulfoacetátot, hosszú szénláncú zsírsavak szulfonát-monogliceridsóit, például nátrium-kókusz monogliceridszulfonátot vagy más szulfonált 10-18 szénatomos zsírsavak monogliceridjeit, hosszú szénláncú zsírsav amidjainak sóit, például 12-16 szénatomos zsírsav amidsóit, amelyeket rövidszénláncú alifás aminosavakkal képeznek, például nátrium-N-metil-N-palmitoil-tauridot, nátrium-N-lauroil-, N-mirisztoil- és N-palmitoil szarkozinátot, valamint az ilyen zsírsavak izotóniás savval vagy glicerin monoszulfáttal képezett észterek sóit, például hidrogénezett kókuszdióolaj zsírsavak szulfátéit monoglicerid nátriumsóját, olefinszulfonátok sóit, például a molekula szénláncában 12-16 szénatomos alkénszulfonátokat vagy hidroxi-alkén-szulfonátokat vagy ezek elegyeit, és hoszszú szénláncú zsírsavakat, például 12-18 szénatomos, például kókuszdió zsírsavak szappanait, a só kationja lehet előnyösen nátrium, továbbá kálium vagy mono-, divagy trietanol-amin.

A találmány szerinti fogápoló oldószer felületaktív anyaga 0,5-3 tömeg%, előnyösen 1-2 tömeg%.

A fogápoló komponensek közé fényesítőszert is vihetünk, előnyösen fényesítőszerként szilikonsav anyagokat, például szilícium-dioxidot használunk, melyek átlagos részecskenagysága legfeljebb 10 mikron és igen nagy felületi területük van, például 150-750 m²/g. Előnyös kovasav az amorf, hidratált, kicsapott szilícium-dioxid, például Sorbosil AC-35, melyet a Crosfield Chemicals forgalmaz, vagy a Zeodent 115, amelyet J. M. Huber Company forgalmaz, de használhatunk más fényezőszereket is, beleértve a nátrium-metafoszfátot, kálium-metafoszfátot, trikalcium-foszfátot, kalcium-foszfát-dihidrátot, vízmentes dikalcium-foszfátot, kalcium-pirofoszfátot, magnézium-ortofoszfátot, trimagnézium-foszfátot, alumínium-oxid-trihidrátot, alumínium-szilikátot, cirkónium-szilikátot, kalcinált alumínium-oxidot és bentonitot.

A fényezőszer a fogápoló készítményben 10-30 tömeg%, előnyösen 15-25 tömeg% koncentrációban van jelen.

Használhatunk továbbá szervetlen sűrítőszereket is, beleértve az ömlesztett szilícium-dioxidokat, például Cabosilt, a Cabot Corporation termékét, és szilícium3

HU 220 146 Β dioxidokat, beleértve a W. R. Grace Sylox 15 nevű termékét.

A szerves sűrítők lehetnek természetes és szintetikus gumik és kolloidok, és használhatók különösen ha a víz a fogápoló komponensben legfeljebb 9 tömeg% mennyiségben van jelen. Az ilyen sűrítőszerek közé tartoznak a karragén (ír moszat), xantángumi és nátrium-karboximetil-cellulóz, keményítő, polivinil-pirrolidon, hidroxietil-propil-cellulóz, hidroxi-butil-metil-cellulóz, hidroxi-propil-metil-cellulóz és hidroxi-etil-cellulóz.

A találmány szerinti készítményekbe szervetlen vagy szerves sűrítőt lehet tenni 0,05 és 2 tömeg%, előnyösen 0,1-1,5 tömeg% koncentrációban.

A találmány szerinti fogápoló készítmény komponenseként használt peroxid koncentrációja 0,25-5 tömeg%, előnyösen 0,5-2 tömeg%. A gyakorlatban peroxidvegyületként használhatunk fém-peroxidokat, például kalcium-peroxidot, magnézium-peroxidot és cink-peroxidot.

Ha a találmány szerinti fogápoló komponensek előállításához oldószerként 5-9 tömeg% vizet használunk, akkor azt találtuk, hogy kívánatos az egyes komponenseket vízoldékony alkálifémsó formájában bevinni, amely úgy működik, hogy gátolja a nemkívánatos gázok képződését tárolás alatt. Ilyen alkálifém-vegyületek lehetnek az alkálifém-hidroxidok, karbonátok, szeszkvikarbonátok, borátok és szilikátok, például nátriumhidroxid, kálium-hidroxid, nátrium-karbonát, káliumkarbonát, nátrium-borát, nátrium-szeszkvikarbonát és nátrium-szilikát.

A készítményekben felhasznált vízoldékony alkálifém-vegyületek koncentrációja 1-4 tömeg%, előnyösen 2-3 tömeg%.

A találmány szerinti fogápoló komponensek között hidrogén-karbonátot is használunk 5-20 tömeg%, előnyösen 8-15 tömeg% koncentrációban. A hidrogén-karbonát részecskenagysága 10-300 mikron között változhat, bár előnyös a 20-60 mikron részecskenagyság, és a kisebb részecskenagyságú hidrogén-karbonát könnyebben diszpergálódik a vízmentes közegben.

A találmány szerinti fogápoló készítménybe fluoridot leadó fogszuvasodás elleni hatású sókat is használhatunk, és ezek azzal jellemezhetők, hogy képesek fluoridionokat felszabadítani a vízben. Előnyös, hogyha 10-2000 ppm fluoridiont, előnyösen 1000-1500 ppm fluoridiont felszabadító vízoldékony sót használunk. Ilyen anyagok lehetnek a vízoldékony szervetlen fémsók, például nátrium-fluorid, kálium-fluorid, nátriummonofluor-foszfát és nátrium-fluoroszilikát. Előnyösek a nátrium-fluorid és nátrium-monofluor-foszfát mint fluoridot leadó sók.

A fogkőellenes hatású sók közé tartoznak a vizoldékony sók, például diaikáli- vagy tetraalkálifém pirofoszfátsók, például Na₄P₂O₇ (TSPP), K₄P₂O₇, Na₂K₂P₂O₇, Na₂H₂P₂O₇ és K₂H₂P₂O₇, továbbá hosszúláncú polifoszfát, például nátrium-hexametafoszfát és ciklusos foszfátok, például nátrium-trimetafoszfát, valamint alkálifém-tripolifoszfátok, például nátrium-tripolifoszfát (STPP) és kálium-tripolifoszfát is használható előnyösen 0,5-8 tömeg% mennyiségben.

Csíkos fogápoló terméket kapunk a találmány szerint, ahol kontraszt színű színezékeket is alkalmazunk az egyes komponensekben, és ezek a színezékek farmakológiailag és fiziológiailag az ajánlott mennyiségekben nem toxikusak. A gyakorlatban színezékként használhatunk pigmenteket és festékeket is.

A gyakorlatban használt pigmentekhez tartoznak a nem toxikus, vízben oldódó szervetlen pigmentek, például titán-dioxid és krómoxid zöld, ultramarinkék és rózsaszín és vasoxidok, valamint vízben nem oldódó festéklakkok, melyeket úgy állítunk elő, hogy alumíniumoxidra FD&C festékeket, például FD&C zöld #1 lakkot, FD&C kék #2 lakkot, FD&C R&D #30 lakkot és FD&C # sárga 15 lakkot viszünk. A pigmentek részecskenagysága 5-1000 mikron, előnyösen 250-500 mikron, és koncentrációjuk 0,5-3 tömeg%.

A találmány szerint a gyakorlatban használt festékeket egyenletesen osztjuk el a komponensekben, és ezek általában olyan élelmiszerszínezék-adalékok, amelyek a Food Drug & Cosmetic Act szerinti minőségi előírásoknak eleget tesznek (FD&C) élelmiszeripari és gyógyászati célokra, ilyenek például az FD&C 3. számú piros festék (tetrajód-fluorescein nátriumsója), az FD&C

5. számú sárga festék (4-p-szulfofenilazo-l-p-szulfofenil-5-hidroxi-pirazol-3-karbonsav nátriumsója), FD&C 6. számú sárga festék (p-szulfo-fenilazo-fl-naftol-6-monoszulfonát nátriumsója), FD&C 3. számú zöld festék (4- {[4-(N-etil-p-szulfobenzilamino)-fenil]-(4-hidroxi-2-szulfónium-fenil)-metilén}-[l-(N-etil-N-p-szulfobenzil)-A-3,5-ciklohexán-dién-imin], FD&C 1. számú kék festék (dibenzil-dietil-diamino-trifenil-kar- binol triszulfonsav-anhidrid dinátrium-sója), FD&C 2. számú kék festék (indigotin diszulfonsav nátriumsója), és ezek különböző arányú elegyei. A legeredményesebb festékkoncentráció a találmány szerint a fogápoló készítményben 0,0005-2 tömeg%.

Előnyös, hogyha az egyik komponensben lévő színezék pigment, például titán-dioxid, és a másik komponens területén eloszló színezék egy festék, és a festék különböző színű, mint az első komponensben lévő színezék. Annak érdekében, hogy elkerüljük a festék kifehérítését a fogápoló peroxid komponense által, döntő, hogy ne legyen a fogápoló komponensben peroxid abban a fázisban, amelyben a peroxidérzékeny festék van. Minthogy a fogápoló komponensek lényegében reológiailag ekvivalensek, lényegesen lecsökkenthető a peroxidvegyület mozgása vagy diffúziója az egyik komponensből a másikba az érintkező rétegek között a felületi határvonalon át, és ennek eredménye, hogy lényegében elkerülhető a festék színhalványulása.

Használhatunk bármilyen megfelelő ízesítő- vagy édesítőanyagot is, ízesítőanyagok lehetnek az ízesítőolajak, például fodormenta-, borsmenta-, gaultéria-, szasszaffász babérfa-, fokhagyma-, zsálya-, eukaliptusz-, majoránna-, fahéj-, citrom-, narancsolaj és metilszalicilát. Megfelelő édesítőszerek lehetnek a szacharóz, laktóz, maltóz, szorbit, nátrium-ciklamát, perillartin és nátrium-szacharin. Megfelelő ízesítő- és édesítőszerek együtt a készítmény 0,01-5% vagy ennél nagyobb százalékát tehetik ki.

HU 220 146 Β

A találmány szerinti készítmény más anyagokat is tartalmazhat, ilyenek például a konzerváló szerek, szilikonok és klorofílvegyületek. Antibakteriális szerek, például klór-hexidén, halogénezett difenil-éterek, például Triclosan, érzékenységcsökkentő szerek, például kálium-nitrát és kálium-citrát és ezek elegyei. Ezeket a segédanyagokat olyan mennyiségben alkalmazhatjuk a készítményben, amelyek lényegében nem okoznak kárt és nem rontják a kívánt jellemzőket, és ezért a használt mennyiség a komponens típusának függvénye.

A találmány szerinti peroxid komponens előállításához a nedvesítőszert, például glicerint, polietilénglikol komponenseket és édesítőszereket szokásos mixerben diszpergálhatjuk, ameddig homogén gélfázist nem kapunk. A gélfázisba a pigmentet, például titán-dioxidot és bármilyen fogkőellenes szert, például TSPP-t (Na₄P₂O₇) vagy STPP-t (nátrium-tripolifoszfát) használhatunk vagy mind a kettőt. Továbbá használhatunk fluorid fogszuvasodás elleni szert, például nátrium-monofluor-foszfátot. Ezeket a komponenseket addig keverjük, ameddig homogén fázist nem kapunk. Ezután sűrítőszert, fényesítőszert, nátrium-hidrogén-karbonátot, peroxidot, ízesítőszert és felületaktív komponenseket adunk hozzá, és nagy sebesség mellett 2,6-13,300 kPa vákuumban keverjük. A kapott termék homogén, félig szilárd, extrudálható pasztatermék.

A második színezéket tartalmazó komponens előállításához a fent leírt eljárást használjuk, azzal az eltéréssel, hogy a festékkomponenseket a nedvesítőszerek, az édesítőszer és titán-dioxid kezdeti elegyéhez adjuk hozzá, és kihagyjuk a komponens előállításánál a peroxidvegyületet.

A találmány szerinti többrétegű fogápoló készítményt megfelelő adagolókonténerbe csomagoljuk, például kinyomható fogápolótubusba vagy mechanikailag működtetett vagy nyomáskülönbségen alapuló adagolóba, ahol a lényegében ekvivalens reológiájú fogápoló szer komponenseket párhuzamosan elrendezve tápláljuk be különálló adagolófejeken keresztül, amelyek az üres tárolók nyitott végében vannak elhelyezve, például műanyag laminált testű tubusba, amely adagolófüvókát és zárósapkát tartalmaz az egyik végen biztosítva, és a tubust fordított függőleges helyzetben helyezzük el a nyitott végével felfelé egy forgóasztalon elhelyezett lábazatba vagy hasonló egységbe, amelyet lépésenként jelölünk meg a termék betöltése során és a tubus zárási helyein.

A különálló fogápoló komponensrétegek extrudálását úgy igazítjuk, hogy a közösen extrudált két réteg a határfelületi párhuzamos viszonylatban a tubus nyitott végén minimális határfelületen legyen érintkezésben, amikor a tubusba belépnek. Miután megtöltöttük a tubust a többrétegű termékkel, lezárjuk a tubus nyílt végét. A fogápoló komponensrétegeket párhuzamos, egymás melletti határfelületű fázisérintkezésben tartjuk tárolás alatt többrétegű konfigurációban. Amikor ily módon tartjuk a rétegeket, akkor lényegében nem következik be a rétegek diffúziója, szivárgása vagy összekeverdése, és a tubusban a tárolás alatt a kétkomponensű fogápoló tennék stabil marad.

A találmány további részleteit a következő példákkal illusztráljuk. Valamennyi arány és mennyiség tömegben értendő, kivéve, ha másképp feltüntetjük.

1. példa

1. komponenssel és 2. komponenssel jelölt vízmentes fogápoló készítményeket állítunk elő az I. táblázatban megadott alkotórészekből.

I. táblázat

Fogápoló készítmény

	1. komponens	2. komponens
Alkotórészek	tömeg%	tömeg%
Glicerin	19,75	20,25
PEG 2000	3,00	3,00
PEG 400	30,25	36,09
NA-szacharin	0,50	0,50
FD&C-kék #1 (1%-os oldat)	-	0,25
FD&C - sárga #10 (1%-os oldat)	-	0,25

MFP (nátrium-monofluorfoszfát)	0,80	0,76
TSPP	2,00	2,00
STPP	3,00	3,00
TiO₂	2,00	-

Zeodent 115	18,50	16,20
Sylodent 15 (szilikon dörzsölő)	3,00	3,00
NaHCO₃	12,00	12,00
Na₂CO₃	2,00	2,00
CaO₂	1,00	-
íz	1,00	1,00
SLS (nátrium-laurilszulfát)	1,70	1,70

Összesen	100,00	100,00

Az 1. komponens előállításához glicerint, polietilénglikolt és nátrium-szacharin komponenseket diszpergálunk tradicionális keverőben addig, ameddig szuszpenziót nem kapunk, amely megjelenésében sima és homogén gélfázist képez, amelybe MFP-t, TSPP-t, STPP-t és titán-dioxidot adagolunk keveréssel, hogy így diszperziót kapjunk. A kapott diszperziót vákuumkeverőbe tesszük át és hozzáadunk kovasavkomponenseket, nátrium-hidrogén-karbonátot, nátrium-karbonátot, kalcium-peroxidot és ízesítőanyagot, majd 10-30 percig nagy sebesség mellett vákuumban 6,65 kPa nyomáson keverjük, és így homogén elegyet kapunk. A kapott termék kielégítő ízű és fehér színű

HU 220 146 Β paszta, amelynek viszkozitása 29xl0⁶ cps az előállítás után 72 órával mérve.

A 2. komponenst úgy állítjuk elő, mint az 1. komponenst, azzal az eltéréssel, hogy a titán-dioxid pigment helyett #1 kék és #10 sárga festéket használunk, és a kalcium-peroxidot nem tesszük bele. A kapott termék kielégítő ízű és kék színű gél, melynek viszkozitása az előállítás után 72 órával mérve 29 χ 10³ Pás.

Egy kétfázisú fogápoló készítményt állítunk elő úgy, hogy az 1. és 2. komponenst betápláljuk különálló adagolófejeken keresztül egy üres műanyag laminált fogpasztatubusba, amelyen egy adagolófúvóka és az egyik végén biztosított zárósapka van, és a tubust fordított függőleges helyzetben a nyitott végével felfele helyezzük el egy forgóasztalon lévő talpazatba, amely forgóasztalon lépésenként vannak jelölve a termékbetöltő záróhelyek. A különálló fogpaszta fázisok extrudálását úgy állítjuk be, hogy az 1. és 2. komponens fázisai, ahogy együtt történt az extrudálásuk a tubus nyílt végén, egy kétfázisú szerkezetet képeznek, amelyben a tubusba való belépéskor egymáshoz kapcsolódó felületeik felületi érintkezésben vannak egymással. Miután a tubust megtöltjük a kétfázisú komponensekkel, lezárjuk a tubus nyílt végét. A terméket egymás melletti felületi fázisú érintkezésben tartjuk tárolás alatt egy kétrétegű konfigurációban. Ha ily módon tartjuk a készítményt, akkor nem figyelhető meg szivárgás vagy keveredés a rétegek között, és a kétkomponensű termék gázfejlődés nélkül stabil marad a tubusban legalább 2 hónapig, ha szobahőmérsékleten tartjuk. Ha az 1. példa szerinti kétrétegű fogápoló készítményt a fogpasztatubusból a fogkefe sörtéjére extrudáljuk, akkor a két adag határfelületű érintkezésben marad, és a 2. komponens kék gélcsíkként jelenik meg az 1. komponens felületén, amely nem átlátszó fehér, és ezáltal az extrudált fogpaszta kétcsíkos külsejű. Nem figyelhető meg színhalványulás. Az extrudált fogpaszta elég stabil, így nem veszti el az extrudált formáját, miközben a fogkefe sortéin van. Az adagok közötti érintkezés bensőségessé válik, amikor a kétrétegű extrudátumot a fog és az íny kefélése közben összekeverjük, és hatékony fényesítést is lehet a fogon megfigyelni az ilyen érintkezés során.

Ezzel ellentétben, ha 1% kalcium-oxidot teszünk a 2. komponensbe, akkor a 2. komponens mintája, amely kezdetben zöld színű, enyhén sárgászölddé válik 40,5 °C melletti öregedésnél 12 napig, és sárga lesz 12 nap múlva, ha 49 °C-on történik az öregedés.

A magasabb hőmérsékleten bekövetkező öregedésre gyakorolt hatás meghatározására az 1. példa szerinti kétfázisú fogápoló szerben kétfázisú fogpasztamintákat, melyek összenyomható laminált tubusokba vannak csomagolva, 40,5 °C-on levegő hatásának teszünk ki 12 hétig. A tubusokból gáz nem fejlődik a teszt során, ami azt jelzi, hogy a fogápoló készítmény kereskedelmi felhasználásra elegendő stabilitással rendelkezik.

2. példa

Vizet tartalmazó, nem vízmentes készítményeket állítunk elő, melyeket 3. komponensnek és 4. komponensnek nevezünk, az 1. példában leírt eljárással, és ezek a II. táblázatban felsorolt komponensekből állnak:

II. táblázat

Fogápoló komponens készítmény

	3. komponens	4. komponens
Alkotórészek	tömeg%	tömeg%
Glicerin	25,00	25,00
Propilénglikol	17,64	17,64
PEG 600	3,00	3,00
NA-szacharin	0,50	0,50
FD&C - kék #1 (1%-os oldat)	-	0,25
FD&C - sárga #10 (1%-os oldat)	-	0,25

MFP (nátrium-monofluorfoszfát)	0,76	0,76
TSPP	2,00	2,00
STPP	3,00	3,00
TiO₂	2,00	-
Nátrium-karboxi-metil- cellulóz	0,20	0,20
Xantángumi	0,20	0,20
Zeodent 115	21,00	22,99
Sylodent 15 (szilikon dörzsölő)	2,00	2,00
Ionmentes víz	6,00	5,51
NaHCOj	12,00	12,00
Na₂CO₃	2,00	2,00
CaO₂	1,00	-
íz	1,00	1,00
SLS (nátrium-laurilszulfát)	1,70	1,70

Összesen	100,00	100,00

A 3. komponens viszkozitása 35xl0⁶ cps, és a 4. komponens viszkozitása 37 χ 10⁶ cps 723 órával az előállítás után.

A magas hőmérsékleten mutatkozó öregedésre gyakorolt hatás meghatározására a kétrétegű, 2. példa szerinti fogápolónál összenyomható laminált tubusokba csomagolt kétfázisú fogpasztamintákat 105 °F hőmérsékleten melegített levegő hatásának tettünk ki 4 hétre és 2 hónapig. A vizsgált tubusokból gázfejlődést nem tapasztaltunk, ami arra vall, hogy a fogápoló elég stabil kereskedelmi felhasználásra.

3. példa

A találmány szerinti készítményben jelenlévő alkálifém-vegyület hatását vizsgáltuk a készítmény gázstabilitására, és ehhez az 1. példa szerinti öregedési tesztkí6

HU 220 146 Β sérletet ismételtük meg A és B fogápoló készítményekkel, melyek 2% nátrium-karbonátot vagy káliumkarbonátot tartalmaznak. Az A és B készítmény előállításához használt komponensek a IV. táblázatban szerepelnek. Az öregedési tesztkísérletek eredményeit az V. 5 táblázat tartalmazza.

Összehasonlítás céljából az öregedési tesztet megismételtük, azzal a különbséggel, hogy az összehasonlító fogápoló nem tartalmazott se nátrium-karbonátot, se kálium-karbonátot, hanem ehelyett 2 tömeg% magnézium-karbonátot és kalcium-karbonátot. Ezeket az összehasonlító fogápoló komponenseket C, D és E készítménynek jelöltük. Az összehasonlító készítmények előállítására használt alkotórészeket a IV. táblázat és az összehasonlító készítmények teszteredményeit az V. és VI. táblázta tartalmazza.

IV. táblázat Készítmény

Alkotórészek	A	B	C	D	E
Glicerin	20,25	20,25	20,25	20,2	20,25
PEG 400	30,79	30,79	30,79	30,7	30,79
Na-szacharin	0,50	0,50	0,50	0,5	0,50

MFP (nátrium-monofluor-foszfát)	0,76	0,76	0,76	0,7	0,76
TSPP	2,00	2,00	2,00	2,0	2,00
NaTPP	3,00	3,50	3,50	3,0	3,50
TiO₂	2,00	2,00	2,00	2,0	2,00

ZEO115	18,00	18,00	18,00	18,0	18,00
Sylodent 15 (szilícium-dioxid dörzsölő)	4,00	4,00	4,00	4,0	4,00
Na-bikarbonát	12,00	12,00	12,00	12,0	12,00
Na-karbonát	2,00	-	-	-	-
K-karbonát	-	2,00	-	-	-
Ca-karbonát	-	-	-	2,0	-
Mg-karbonát	-	-	-	-	2,00
Ca-peroxid	2,00	2,00	2,00	2,0	2,00
íz	1,00	1,00	1,00	1,0	1,00
SLS	1,70	1,70	1,70	1,7	1,70

Összesen	100,00	100,00	100,00	100,0	100,00

V. táblázat Öregedés @ 40,5 °C Készítmény

Idő (nap)	A	B	c	D	E
3	OK*	OK	megduzzadt, buborékmentes	enyhén megduzzadt, enyhén levegős	megduzzadt, nagyon levegős
7	OK	OK	levegős	megduzzadt, levegős	megduzzadt, levegős

VI. táblázat Öregedés @ 40,5 °C Készítmény

Idő (nap)	A	B	C	D	E
3	OK*	OK	nem zsugorodik, megduzzadt, enyhén levegős	enyhén megduzzadt	duzzadt, igen levegős
7	OK	OK	enyhén levegős	nem zsugorodik, megduzzadt, levegős	duzzadt, levegős

* OK azt jelenti, hogy az öregedett termékben se duzzadást, se buborékokat nem figyeltünk meg.

HU 220 146 Β

Az V. és VI. táblázat eredményei azt mutatják, hogy az alkálifém-vegyületek, például a nátrium-karbonát és kálium-karbonát stabilitást biztosít a hidrogén-karbonátot tartalmazó fogápoló készítményeknek, amelyekben peroxid és hidrogén-karbonát van jelen, mint reakcióképes komponens, míg az ekvivalens alkálifém-vegyületek nem kölcsönöznek semmilyen stabilitást a fogápoló készítménynek.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Többrétegű, extrudálható, adott esetben vizes segédanyagot tartalmazó kétkomponensű fogápoló készítmény, ahol az egyik komponens kalcium-peroxidot tartalmaz és mentes a kalcium-peroxiddal reagáló színezőanyagtól, és a másik komponens nátrium-hidrogén-karbonátot és a kalcium-peroxiddal reagáló színezőanyagot tartalmaz, és a komponensek ekvivalens viszkozitása (10-80) χ IO³ Pás.
2. Az 1. igénypont szerinti fogápoló készítmény, ahol a segédanyag 5-91% vizet tartalmaz.
3. Az 1. igénypont szerinti fogápoló készítmény, ahol az egyes fogápoló komponensek vízoldékony alkálifém-vegyületet tartalmaznak.
4. A 3. igénypont szerinti fogápoló készítmény, ahol a vízoldékony alkálifém-vegyület alkálifém-hidroxid vagy -karbonát.
5. A 4. igénypont szerinti eljárás,, azzal jellemezve, hogy a vízoldékony alkálifém-vegyület nátrium-hidroxid.
6. A 4. igénypont szerinti készítmény, ahol a vízoldékony alkálifém-vegyület nátrium-karbonát.
7. Eljárás az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti készítmény előállítására és felhasználásával fog tisztítására, azzal jellemezve, hogy egy extrudálható többrétegű fogápoló készítményt állítunk elő, amely peroxid komponenst tartalmaz, amely nem reagál vagy nem hat más komponensekre a tárolás során, vagy hogyha együtt nyomjuk ki a komponenseket a fogkefére egy konténerből, és a készítmény két, adott esetben vizes segédanyagot tartalmazó fogápoló komponensből áll, az egyik komponens kalcium-peroxid alkotórészt tartalmaz és a kalcium-peroxiddal reagáló színezéktől mentes, és a másik komponens a peroxiddal reagálni képes színezéket és nátrium-hidrogén-karbonátot tartalmaz, és a komponensek (10-80) xlO³Pás ekvivalens viszkozitásúak, amelyeket stabil, egymástól elkülönülő fázisú rétegekben tartunk fenn, egymással felületi kontaktusban a felhasználás előtt, anélkül, hogy a peroxid és a színezőanyagok egymásra hatnának, és a komponenseket kinyomjuk a kefére a komponensek egymásra hatása nélkül, majd a komponenseket összekeverjük a fog tisztítására a szájüregben.