HU217853B - Procedure and apparatus for process control of the monomer concentration of polymeryzing autoclav - Google Patents
Procedure and apparatus for process control of the monomer concentration of polymeryzing autoclav Download PDFInfo
- Publication number
- HU217853B HU217853B HU9403284A HU9403284A HU217853B HU 217853 B HU217853 B HU 217853B HU 9403284 A HU9403284 A HU 9403284A HU 9403284 A HU9403284 A HU 9403284A HU 217853 B HU217853 B HU 217853B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- monomer
- polymerization reactor
- reactor
- sample
- pressure
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
A találmány tárgya eljárás polimerizációs reaktorfolyamatszabályozására, amely folyamatban a polimerizációs reaktorbólkikerülő, polimert és monomert tartalmazó anyagból 100?105 Pa fölöttinagy nyomáson a monomert a polimerről leválasztják, azzal jellemezve,hogy a) a nagy nyomáson történő leválasztás előtt a reaktorbólkikerülő anyagból elemzéshez anyagmintát vesznek, b) amely anyagmintát75?105 Pa alatti kis nyomáson szétválasztják és így polimer és monomermintákat képeznek, c) a monomer mintát elemeznek és ebből apolimerizációs folyamat legalább egy paraméterére jellemző mérőjeletképeznek, d) a polimerizációs folyamat legalább egy paraméterét amérőjellel képzett vezérlőjellel befolyásolják és így a polimerizációsreaktorban meghatározott monomerkoncentrációt tartanak fenn. Atalálmány továbbá berendezés, amely monomeradagoló éskatalizátoranyag-adagoló eszközzel, továbbá kimenőanyagot eltávolítóeszközzel rendelkező polimerizációs reaktort (11) és a kimenőanyagot100.105 Pa vagy a fölötti nyomáson szétválasztó leválasztót (18)tartalmaz, továbbá a reaktor kimenőanyagának mintáját feldolgozó,75?105 Pa-nál kisebb nyomású leválasztója (25) van, amelynekmonomerkimenetére vezérlőegység (40) elemző mérőadója (33) vancsatlakoztatva, amely vezérlőegység kimenetére legalább egy, apolimerizációs reaktor paraméterét befolyásoló beavatkozóeszköz vancsatlakoztatva. ŕBACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for controlling the polymerization reactor process comprising separating the monomer from the polymer at a pressure of 100 to 105 Pa from a polymer and monomer material removed from the polymerization reactor, characterized in that: a) a sample of material from the reactor is removed for analysis prior to high pressure separation c) the monomer sample is analyzed and formed by a signal characteristic of at least one parameter of the apolymerization process, d) at least one parameter of the polymerization process is influenced by a control signal formed by a signal signal and thus defined in the polymerization reactor. maintain monomer concentration. The invention further provides apparatus comprising a polymerization reactor (11) having a monomer dispenser and a catalyst dispensing device, and an outlet removal device (11) and an output separator (18) at a pressure of 100,105 Pa or more, and a sample of 75 to 105 Pa to process the reactor output. a lower pressure separator (25) having a monomic output coupled to an analyzer gauge (33) of the control unit (40), to which the control unit output is coupled with at least one actuator affecting the parameter of the apolymerization reactor. ŕ
Description
A leírás terjedelme 8 oldal (ezen belül 2 lap ábra)The scope of the description is 8 pages (including 2 tabs)
HU 217 853 ΒEN 217,853
c) a monomer mintát elemeznek és ebből a polimerizációs folyamat legalább egy paraméterére jellemző mérőjelet képeznek,c) analyzing the monomer sample and generating a signal characteristic of at least one parameter of the polymerization process;
d) a polimerizációs folyamat legalább egy paraméterét a mérőjellel képzett vezérlőjellel befolyásolják és így a polimerizációs reaktorban meghatározott monomerkoncentrációt tartanak fenn.d) at least one parameter of the polymerization process is influenced by a control signal formed by the measuring signal and thus maintains a defined monomer concentration in the polymerization reactor.
A találmány továbbá berendezés, amely monomeradagoló és katalizátoranyag-adagoló eszközzel, továbbá kimenőanyagot eltávolító eszközzel rendelkező polimerizációs reaktort (11) és a kimenőanyagot 100.105 Pa vagy a fölötti nyomáson szétválasztó leválasztót (18) tartalmaz, továbbá a reaktor kimenőanyagának mintáját feldolgozó, 75-105 Pa-nál kisebb nyomású leválasztója (25) van, amelynek monomerkimenetére vezérlőegység (40) elemző mérőadója (33) van csatlakoztatva, amely vezérlőegység kimenetére legalább egy, a polimerizációs reaktor paraméterét befolyásoló beavatkozóeszköz van csatlakoztatva.The invention further relates to a device comprising a polymerization reactor (11) and a feedstock separator (18) having a monomer dispenser and a catalyst dispensing device, and an outlet removal device at a pressure of 100.10 5 Pa or more, and a sample of the reactor output material 75-10. A separator (25) having a pressure of less than 5 Pa is connected to its monomer output by an analyzer gauge (33) of the control unit (40), to which at least one actuator affecting the parameter of the polymerization reactor is connected.
A találmány tárgya eljárás polimerizációs reaktor folyamatszabályozására, amely folyamatban a polimerizációs reaktorból kikerülő, polimert és monomert tartalmazó anyagból 100· 105 Pa fölötti nagy nyomáson a monomert a polimerről leválasztjuk.This invention relates to the polymerization reactor to control process, which is under high pressure 100 · 10 5 Pa above the monomer is separated from the polymer leaving the polymerization reactor, a material comprising polymer and monomer process.
A találmány tárgya továbbá az eljárás foganatosítására alkalmas berendezés polimerizációs reaktor folyamatszabályozására, amely berendezés monomeradagoló és katalizátoranyag-adagoló eszközzel, továbbá kimenőanyagot eltávolító eszközzel rendelkező polimerizációs reaktort és a kimenőanyagot 100 1 05 Pa vagy a fölötti nyomáson szétválasztó leválasztót tartalmaz.The invention also provides for carrying out the process plant polymerization reactor process for controlling comprising separating separator pressure polymerization reactor and outgoing material removal tool with 100 1 0 5 Pa or above apparatus monomeradagoló and catalyst material-feed means, and output material.
Polimerizálóeljárásban a polimerizálóreaktorba polimerizálandó monomer anyagot, oldószert és katalizátoranyagot adagolnak megfelelő arányban. Az oldószer nem vesz részt a polimerizációban, de megkönnyíti a szilárd összetevők koncentrációjának beállítását és a katalizátoranyag adagolását. A reaktorból kikerülő anyag a polimer, a nem reagált monomer és az oldószer keveréke, amelyet úgynevezett „flash”-reaktorban, -leválasztóban választanak szét polimerre és más anyagokra (oldószer és monomer). A katalizátoranyag általában beépül a képződött polimer anyagba.In the polymerization process, the monomer material, solvent and catalyst material to be polymerized to the polymerization reactor are added in an appropriate proportion. The solvent does not participate in the polymerization but facilitates the adjustment of the concentration of the solid components and the addition of the catalyst material. The material leaving the reactor is a mixture of the polymer, the unreacted monomer and the solvent, which are separated into a polymer and other materials (solvent and monomer) in a so-called "flash" reactor. The catalyst material is generally incorporated into the polymer material formed.
A képződött polimer néhány jellemző tulajdonságát, mint például az olvadási (melt) index, jelentősen befolyásolja a polimerizációs reaktorban a polimerizáció alatt uralkodó, nem reagált monomer koncentrációja, ezért a monomerkoncentrációt mérni és szabályozni szükséges. A nem reagált monomer koncentrációja a monomeradagolás, az oldószeradagolás és a katalizátoranyag adagolása útján is szabályozható.Some of the characteristic properties of the resulting polymer, such as the melt index, are significantly influenced by the concentration of unreacted monomer during polymerization in the polymerization reactor, so the monomer concentration needs to be measured and controlled. The concentration of the unreacted monomer can also be controlled by monomer dosage, solvent dosing and addition of catalyst material.
A polimerizálófolyamat gazdaságosságát növeli, ha a reaktorból kikerülő anyag polimerről leválasztott oldószer és monomer alkotóit visszavezetik a polimerizációs reaktorba. Oldószer visszanyerésére alkalmas eljárást ismertetnek az US PS 3,639,374 és 4,424,341 lajstromszámú szabadalmi leírásokban. Az ilyen eljárások lényege egy, egyfokozatú „flash” szétválasztóeljárás, amelyben a „flash” behatás után kis nyomáson nyerik ki a monomert és az oldószert egy leválasztótartályban, vagy egy kétfokozatú „flash” szétválasztóeljárás, amelynek első fokozatában nagy nyomást követő szétválasztással választják le a monomer és az oldószer nagyobb részét, amely eljárás második fokozatában a monomer és oldószer gőzének még elegendő nyomása van ahhoz, hogy ne kelljen újrakomprimálni.The efficiency of the polymerization process is enhanced by returning the solvent and monomer constituents from the polymer away from the reactor to the polymerization reactor. A method for recovering solvent is described in U.S. Patent Nos. 3,639,374 and 4,424,341. The essence of such procedures is a single-stage "flash" separation process, in which the monomer and solvent are extracted at low pressure after a flash effect in a separating tank, or a two-stage "flash" separation process in which the monomer is separated by high pressure separation in its first stage and a greater proportion of the solvent, in which second stage of the process the monomer and solvent vapor still have sufficient pressure not to be recompressed.
A kisnyomású, egyfokozatú szétválasztó- és kinyerőeljárásban a polimer és az oldószer külön-külön vagy egy, a polimerizációs reaktor egy ülepítőágában gyűlnek össze. Az iszapszerű anyagot „flash”-tartályba ürítik, ahol a nyomása hirtelen mintegy 20· 105 Pa-ra csökken, aminek hatására a polimerről az oldószer és a monomer anyag gőz alakjában leválik. Az anyagok recirkuláltatása érdekében a gőzfázisú anyagokat újrakomprimálni és kondenzálni szükséges, és ennek költségei jelentősen megemelik a polimerizációs folyamat költségeit.In the low pressure single-stage separation and recovery process, the polymer and solvent are collected separately or in a settling plant of the polymerization reactor. The sludge-like material is discharged into a flash tank, where the pressure is suddenly reduced to about 20 ·10 5 Pa, which causes the polymer to dissolve in the form of a solvent and a monomer. In order to recycle the materials, the vapor phase materials need to be recompressed and condensed, and the cost of the polymerization process significantly increases.
Nagynyomású, „flash” szétválasztóeljárás alkalmazása nagymértékben csökkenti az újrakomprimálás szükségességét és költségét, előnyösebb a monomer és az oldószer polimerizációs reaktorba történő visszatáplálása tekintetében.The use of a high-pressure "flash" separation process greatly reduces the need for and cost of re-compression, more advantageous for feeding the monomer and solvent back into the polymerization reactor.
Az egy fokozatú, kisnyomású „flash” visszanyerő szétválasztóeljárás módot ad a polimerizációs reaktor nemreagáltmonomer-koncentrációjának kellően pontos meghatározására, elemzésére, ezzel szemben, a gazdaságosabb nagynyomású „flash” szétválasztásnál a szétválasztás nem tökéletes, jelentős mennyiségű monomer és oldószer marad a szilárd polimer anyagra tapadva. Ezért felmerül az igény a nagynyomású „flash” szétválasztóeljárás alkalmazása mellett pontosabb összetétel elemzésre az adagolás megfelelő szabályozása érdekében.The one-stage low-pressure flash recovery separation process provides a method for accurately determining and analyzing the unreacted monomer concentration of the polymerization reactor, whereas, for more economical high-pressure flash separation, separation is not perfect, significant amounts of monomer and solvent remain on the solid polymer material. . Therefore, there is a need for a more accurate composition analysis with the use of a high-pressure flash separation procedure to properly control dosing.
Célunk a találmánnyal az ismert megoldások említett hiányosságainak kiküszöbölése olyan eljárás és berendezés kialakításával, amely lehetővé teszi nagynyomású szétválasztás alkalmazása mellett a monomertartalom kielégítően pontos megállapítását és felhasználását a polimerizációs reaktor reakcióban részt nem vevő monomer tartalmának, illetve a monomertartalom koncentrációjának szabályozására.It is an object of the present invention to overcome the above mentioned drawbacks of the prior art by providing a method and apparatus that allows for a sufficiently accurate determination and use of the monomer content to control the content of the non-reactive monomer content of the polymerization reactor and the concentration of monomer content.
A találmány szerinti eljárásbanIn the process according to the invention
a) a nagy nyomáson történő leválasztás előtt a reaktorból kikerülő anyagból elemzéshez anyagmintát veszünk,(a) a material sample is taken from the reactor for analysis prior to separation under high pressure;
b) amely anyagmintát 75-105 Pa alatti kis nyomáson szétválasztjuk és így polimer és monomer mintákat képezünk,b) a separation material sample is 75 to 10 at a low pressure of less than 5 mmHg to give polymer and monomer Samples were formed,
c) a monomer mintát elemezzük, és ebből a polimerizációs folyamat legalább egy paraméterére jellemző mérőjelet képezünk,c) analyzing the monomer sample and generating a signal characteristic of at least one parameter of the polymerization process;
d) a polimerizációs folyamat legalább egy paraméterét a mérőjellel képzett vezérlőjellel befolyásoljuk, ésd) influencing at least one of the parameters of the polymerization process with the control signal formed by the measuring signal, and
HU 217 853 Β így a polimerizációs reaktorban meghatározott monomerkoncentrációt tartunk fenn.Thus, the monomer concentration determined in the polymerization reactor is maintained.
Előnyösen a monomer mintát elemzés után a polimerizációs reaktorba visszajuttatjuk.Preferably, the monomer sample is returned to the polymerization reactor after analysis.
Célszerűen a monomer mintát elemzés után komprimálva juttatjuk vissza a polimerizációs reaktorba.Preferably, the monomer sample is returned to the polymerization reactor after analysis.
Előnyösen a monomer minta elemzése alapján a monomer polimerizációs reaktorbeli részarányára jellemző mérőjelet képezünk.Preferably, based on the analysis of the monomer sample, a measurement signal is typical of the proportion of monomer polymerization reactor.
Célszerűen a vezérlőjellel a polimerizációs reaktorba adagolt katalizátoranyag mennyiségét befolyásoljuk, vagy előnyösen a vezérlőjellel a polimerizációs reaktorba adagolt monomer anyag mennyiségét befolyásoljuk.Preferably, the amount of catalyst material added to the polymerization reactor is influenced by the control signal, or preferably, the amount of monomer material added to the polymerization reactor is influenced by the control signal.
Célszerűen a polimerizációs reaktor kimenőanyagából vett anyagmintát 0 Pa-10· 105 Pa közötti nyomáson választjuk szét polimer és monomer mintákra.Preferably, the sample of material taken from the polymerization reactor output material is separated at a pressure of 0 Pa-10 · 10 5 Pa to polymer and monomer samples.
A találmány szerinti berendezés a kimenőanyagot 100.105 Pa vagy a fölötti nyomáson szétválasztó leválasztót tartalmaz, ugyanakkor a reaktor kimenőanyagának mintáját feldolgozó, 75-105 Pa-nál kisebb nyomású leválasztója is van, amelynek monomerkimenetére a vezérlőegység elemző mérőadója van csatlakoztatva, amely vezérlőegység kimenetére legalább egy, a polimerizációs reaktor paraméterét befolyásoló beavatkozóeszköz van csatlakoztatva.The apparatus according to the invention comprises a separator separating the output at a pressure of 100.10 5 Pa or more, but also a separator having a pressure of less than 75-10 5 Pa which processes the sample of the output of the reactor, the monomer output of which is connected to the analyzer transmitter of the control unit, which at least outputs the control unit an actuator affecting the parameter of the polymerization reactor is connected.
Előnyösen a berendezésnek 0 Pa-10-105 Pa nyomású leválasztója van.Preferably, the apparatus comprises a separator having a pressure of 0 Pa-10-10 5 Pa.
Célszerűen a vezérlőegység számítógép, amelynek bemenetére van elemző mérőadó csatlakoztatva.Advantageously, the control unit is a computer with an input input analyzer connected to its input.
Előnyösen a berendezésnek a monomer polimerizációs reaktorbeli részarányára jellemző mérőjelet képező vezérlőegysége van.Preferably, the apparatus comprises a control unit that generates a signal characteristic of the proportion of the monomer polymerization reactor.
Célszerűen a berendezésnek a monomer polimerizációs reaktorbeli részarányát befolyásoló beavatkozóeszköze van.Advantageously, the apparatus comprises an intervention device that influences the proportion of the monomer polymerization reactor.
Előnyösen a berendezésnek a polimerizációs reaktorba adagolt katalizátoranyag mennyiségét befolyásoló beavatkozóeszköze van.Preferably, the apparatus comprises an actuating means for influencing the amount of catalyst material introduced into the polymerization reactor.
Célszerűen a reaktor kimenőanyagának mintája az elemzéshez szükséges és elégséges mennyiségű anyag.Preferably, the sample of the reactor output is a sufficient amount of material for analysis.
Az alábbiakban kiviteli példára vonatkozó rajz alapján részletesen ismertetjük a találmány lényegét. A rajzon azThe invention will now be described in detail with reference to a drawing of an exemplary embodiment. It is in the drawing
1. ábra polimerizációs reaktor és a folyamat szabályozására alkalmas berendezés tömbvázlata, aFigure 1 is a block diagram of a polymerization reactor and apparatus for controlling the process, a
2. ábra polimerizációs reaktor és a folyamat szabályozására alkalmas berendezés más kiviteli alakjának tömbvázlata.Figure 2 is a block diagram of another embodiment of a polymerization reactor and an apparatus for controlling the process.
Az alábbi példa etilén polimerizálásával kapcsolatos, de a találmány más polimerizációs folyamatokkal kapcsolatban is alkalmazható, ahol igény van a monomerkoncentráció szabályozására.The following example relates to the polymerization of ethylene, but the invention may also be applied to other polymerization processes where there is a need to control the monomer concentration.
A példa szerinti jelvezetékek villamos vagy pneumatikus vezetékek, általában a mérőátalakító, mérőadó jelvezetéke villamos jelvezeték, míg az áramlásmérő jel vezetéke pneumatikus vezeték. A példában nem térünk ki a jelek például pneumatikusról villamos jellé történő átalakításának megoldására és az ahhoz szükséges eszközökre, mert ez bonyolítaná a példát, és szakember számára nem okoz nehézséget ezek megoldása.The signal lines of the example are electrical or pneumatic wires, generally the measuring transducer, the transmitter signal line electrical signal line, while the flowmeter signal line is a pneumatic line. In the example, we do not address the problem of solving signals, for example from pneumatic to electric signal, and the means necessary for this, as this would complicate the example and will not be difficult for those skilled in the art to solve.
A jelátvitel történhet mechanikus, hidraulikus, villamos vagy más eszközök útján is, általában ezek valamilyen kombinációját alkalmazzuk.Signal transmission can also be by mechanical, hydraulic, electrical, or other means, usually using a combination of these.
Az 1. ábra szerinti példában polimerizációs 11 reaktorban etilén és esetleg egy komonomer, például hexán- 1 polimerizálása történik, amelyek beadagolására 12 vezeték szolgál. Oldószer, például izobután 11 reaktorba történő adagolására 14 vezeték, míg katalizátoranyag, például króm-oxid-kován vagy kova-titán-dioxid katalizátoranyag adagolására 15 vezeték szolgál.In the example of Figure 1, polymerization in polymerization reactor 11, and possibly a comonomer, such as hexane, is carried out with 12 conductors. For the addition of a solvent such as isobutane to a reactor 11, a conduit 14 is used, while a catalyst, such as chromium oxide or cathode titanium dioxide, is fed by 15 wires.
A 11 reaktor 17 kimenővezetéke nagynyomású „flash” 18 leválasztóba csatlakozik, amelyben a reaktorból kikerülő anyag nagy részének polimerre, és nem polimerizálódott anyagokra (polietilénre és etilén, izobutilénre) történő szétválasztása történik meg. A katalizátoranyag rendszerint beépül a polimer anyagba, esetünkben a polietilénbe.The outlet line 17 of the reactor 11 is connected to a high pressure flash separator 18 in which a large portion of the material emitted from the reactor is separated into a polymer and non-polymerized materials (polyethylene and ethylene, isobutylene). The catalyst material is usually incorporated into the polymeric material, in this case, into polyethylene.
A 18 leválasztó 19 vezetékkel van ellátva a polimeranyag elvezetésére és 21 vezetékkel van ellátva, a nem polimerizált anyagok: monomer, oldószer elvezetésére. A „flash” 18 leválasztó tartályában a 11 reaktorból kikerült anyag hirtelen nyomásesésen megy át, aminek hatására a nem polimer anyagok legnagyobb része gőz halmazállapotba kerül. Az anyagok elgőzölgése már a 17 vezetékben megindulhat. A 18 leválasztóban uralkodó nyomás függ a 11 reaktorból kikerülő anyag összetételétől és hőmérsékletétől. A túlnyomás általában 100-300-105 Pa, kedvező, ha 200-250 1 05 Pa, szemben kisnyomású leválasztót alkalmazó polimerizációs reaktorok leválasztóinak szokásos 0-75105 Pa nyomásával.The separator 18 is provided with a conduit 19 for discharging the polymeric material and is provided with a conductor 21 for draining the non-polymerized materials: monomer, solvent. In the flash 18 separator tank, the material discharged from the reactor 11 undergoes a sudden pressure drop, which causes most of the non-polymeric materials to enter the vapor state. The vaporization of the materials can already start in the conduit 17. The pressure in the separator 18 depends on the composition and temperature of the material leaving the reactor. The pressure generally 100-300-10 5 Pa positive if 200-250 1 0 5 Pa, a low-pressure separator employing against polymerization reactors leválasztóinak conventional 0-7510 5 Pa pressure.
A nagynyomású 18 leválasztóból annak 19 vezetékén át kikerülő polietilént további kezelésnek vetjük alá, amelynek során eltávolítjuk a maradék monomert és oldószert. Ez a további kezelés célszerűen egy kisnyomású „flash” szétválasztás vagy szárítóban történő szárítás lehet. A 18 leválasztóból a monomer és az oldószer gőz alakjában távozik a 21 vezetéken át egy hőcserélőbe, ahol komprimálás nélkül kondenzálódik. Kondenzált állapotban visszavezetjük ezeket az anyagokat a 11 reaktorba.Polyethylene from the high pressure separator 18 through its conduit 19 is subjected to further treatment to remove residual monomer and solvent. This further treatment may conveniently be a low pressure flash separation or drying in a dryer. From the separator 18, the monomer and the solvent are removed in steam form from the conduit 21 into a heat exchanger where it condenses without compression. In condensed state, these materials are returned to the reactor 11.
A polimerizációs 11 reaktorból további 23 vezetéken át anyagmintát veszünk és vezetünk egy kisnyomású 25 leválasztóba, amely a nagynyomású 18 leválasztóval párhuzamosan all reaktorra van csatlakoztatva. Elvileg az anyagminta a 17 vezetékről is vehető, a közvetlenül a 11 reaktorból történő mintavétel azonban előnyösebb, mert így mintavételkor még nem változhatott az anyagminta. A reaktor kimenőanyagának mintája az elemzéshez szükséges és elégséges mennyiségű anyag, ami csak kis töredéke a 11 reaktorból kikerülő anyag teljes tömegének. Ha például a 11 reaktor teljesítménye 16 000 kg/óra (35 000 pound/óra) polimeranyag, amelyhez a reaktorból kikerült anyagban 14 000 kg/óra (30 000 pound/óra) oldószer és monomer társul, az anyagmintaáram intenzitása 9-45 kg/óra (20-100 pound/óra) lehet, amely tömegnek a 35%-a polimer. Előnyösen az anyagmintaáram intenzitása 9-18 kg/óra (20-40 pound/óra).A sample of material from the polymerization reactor 11 is taken through a further line 23 and introduced into a low pressure separator 25 which is connected to the reactor parallel to the high pressure separator 18. In principle, the material sample can also be taken from the line 17, but sampling from the reactor 11 is preferable because the sample of material could not be changed at the time of sampling. The sample of the reactor output is a sufficient amount of material for the analysis, which is only a small fraction of the total weight of the material leaving the reactor. For example, if the power of reactor 11 is 16,000 kg / hr (35,000 pound / hr) of polymer material with 14,000 kg / hr (30,000 pound / hr) of solvent and monomer in the material removed from the reactor, the sample stream has a intensity of 9-45 kg / hr. hours (20-100 pound / hour), 35% of which is polymer. Preferably, the material sample stream has an intensity of 9-18 kg / hr (20-40 pound / hr).
HU 217 853 ΒEN 217,853
A 11 reaktorból a 23 vezetéken át a kisnyomású 25 leválasztóba jutó anyagminta nyomása a 25 leválasztóban 75-105 Pa-nál kisebb nyomásra, előnyösen 0-10· 105 Pa nyomásra esik, ahol a monomer és oldószer egésze elpárolog, visszahagyva a szilárd halmazállapotú polimer anyagot. A párolgás már a 23 vezetékben megkezdődik. A kisnyomású 25 leválasztóban sokkal tökéletesebb leválasztás érhető el, mint a nagynyomású 18 leválasztóban.The reactor 11 via line 23 sample material 25 entering the low-pressure separator 25 to the lower pressure separator 75 to 10 5 Pa pressure, preferably from 0 to 10 · 10 5 Pa pressure falls, wherein the whole of the monomer and solvent evaporate, leaving the solid polymer material. Evaporation starts in line 23 already. The low-pressure separator 25 provides a much better separation than the high-pressure separator 18.
A kisnyomású 25 leválasztó tartályának térfogata sokkal kisebb lehet, mint a nagynyomású 18 leválasztó térfogata, általában 0,01-0,05 m3 (2-5 köbláb) térfogat elegendő a feladat ellátásához.The volume of the low-pressure separator container 25 may be much smaller than the volume of the high-pressure separator 18, usually 0.01 to 0.05 m 3 (2 to 5 cubic feet) of volume sufficient to perform the task.
A 25 leválasztóból annak 27 vezetékén át polietilén, 29 vezetékén át a gőz halmazállapotú monomer és oldószer távozik. A 29 vezetékre 34 vezetéken át elemző 33 mérőadó van csatlakoztatva, az elemzésben részt nem vevő anyag közvetlenül a 29 vezetéken át távozik a kondenzátorba vagy kompresszorba.From the separator 25 through its conduit 27, the vapor-monomer and solvent are discharged through the polyethylene, the conduit 29. A conduit transducer 33 is connected to the conduit 29 via a conduit 34, the non-analyte material is discharged directly into the condenser or compressor via the conduit 29.
Az elemző 33 mérőadó például egy kromatográf, amelynek kimenete 36 jelvezetékkel a 40 vezérlőegység bemenetére van csatlakoztatva. A 40 vezérlőegység a mérőjel alapján szabályozó- (vezérlő-) jelet előállító számítógép, amely 42 jelvezetéken át szabályozó 44 szelepet működtet, amely 44 szelep a monomert szállító 12 vezetékbe van iktatva. Ha a szabályozószelep állásán változtatni kell, a 40 vezérlőegység a 42 jelvezetéken át megfelelő vezérlőjelet küld a 44 szelep állítószervébe, és így megváltoztatja a 11 reaktorba ömlő etilén áramának intenzitását.For example, the analyzer 33 is a chromatograph whose output is connected to the input of the control unit 40 via a signal line 36. The control unit 40 is a computer that generates a control signal (control) signal, which operates a valve 44 that controls a signal line 42, which is inserted into the monomer delivery line 12. If it is necessary to change the position of the control valve, the control unit 40 sends an appropriate control signal through the signal line 42 to the valve actuator 44, thereby changing the intensity of the stream of ethylene flowing into the reactor 11.
A számítógépes 40 vezérlőegység kialakítására számos példa van ismertetve az US PS 4,543,637 és 4,628,034 leírásokban.A number of examples of computer control unit 40 are described in US PS 4,543,637 and 4,628,034.
A 11 reaktorból kilépő anyag monomertartalma nem csak a 11 reaktorba belépő monomer mennyiségével szabályozható, hanem a 14 vezetéken adagolt oldószer vagy a 15 vezetéken adagolt katalizátoranyag fajlagos mennyiségének szabályozásával is.The monomer content of the material leaving the reactor 11 can be controlled not only by the amount of monomer entering the reactor 11, but also by controlling the specific amount of solvent added to the line 14 or the catalyst material added via line 15.
A 2. ábrán olyan elrendezés van feltüntetve, amelyben a katalizátoranyag fajlagos mennyiségének szabályozásával állítható be a 11 reaktorban a nem reagált monomer koncentrációja. A monomert szállító 12 vezetékben áramlásmérő 50 mérőérzékelő van beiktatva, amelynek 52 mérőátalakítója 54 jelvezetéken át a számítógépes 40 vezérlőegység egyik bemenetére van csatlakoztatva. A katalizátoranyagot a 11 reaktorba szállító 15 vezetékbe állítható 58 szabályozószelep van iktatva, amely 56 jelvezetéken át a 40 vezérlőegység kimenetével van összekötve.Figure 2 shows an arrangement in which the concentration of unreacted monomer in the reactor 11 can be adjusted by controlling the specific amount of catalyst material. In the monomer-carrying conduit 12, a flow sensor 50 is mounted, the measuring transducer 52 being connected via signal line 54 to one of the inputs of the computer control unit 40. A control valve 58, which is connected to the reactor 11 and connected to the output of the control unit 40 via a signal line 56, is inserted into the conduit 15 which is supplied to the reactor.
A 40 vezérlőegység az áramlásmérő 50 mérőérzékelő mérőjelét és a 33 mérőadó mérőjelét feldolgozva a két érték arányát megállapítva képez a 58 szelepet vezérlőjelet, amellyel a katalizátoranyag arányos mennyiségét, illetve áramlási intenzitását állítja be.The control unit 40, when processing the measuring signal of the flow sensor 50 and the measuring signal 33 of the meter, determines the ratio of the two values to determine the ratio of the valve 58 to adjust the proportional amount or flow rate of the catalyst material.
A 15 vezetékbe iktatott 58 szelep golyós szelep vagy lövőszelep, amely úgy működik, hogy egy tartály megtelik katalizátoranyag és oldószer keverékével, amely keveréket periodikusan, adagokban zúdítja be a szelep a 11 reaktorba. A szelep záródása után az adagolótartály újra megtelik. Az ilyen 58 szelepet vezérlő vezérlőegység azt a periódusidőt határozza meg, amely időközönként az adagolást végezve, beáll a kívánt összetevőarány a reaktorban.The valve 58, which is inserted into the conduit 15, is a ball valve or a firing valve that operates by filling a reservoir with a mixture of catalyst and solvent, periodically injected in portions into the reactor 11 in portions. After the valve closes, the dosing tank is full again. Such a control unit 58 controlling the valve 58 determines the period of time that the intervals between the dispensing and the desired component ratio are set in the reactor.
A működtetés során gondot kell fordítani arra, hogy a 23 vezeték ne tömődhessen el a képződő polimer által. Az eltömődés megelőzésére a 23 vezetéket célszerű 45°-os szögben a 25 leválasztó felé lejtve kialakítani úgy, hogy vízszintesen futó szakasza ne legyen.During operation, care must be taken to prevent the conduit 23 from blocking by the polymer formed. In order to prevent clogging, the conductor 23 should preferably be inclined at an angle of 45 ° to the separator 25 so as not to have a horizontal section.
A berendezéssel az alábbi eljárást valósítjuk meg:The following procedure is implemented with the equipment:
A polimerizációs folyamatban a polimerizációs reaktorból kikerülő, polimert és monomert tartalmazó anyagból 100.105 Pa fölötti nagy nyomáson a monomert a polimerről leválasztjuk úgy, hogyIn the polymerization process, the monomer is removed from the polymer at a high pressure above 100.10 5 Pa from the polymer and monomer material leaving the polymerization reactor, such that
a) a nagy nyomáson történő leválasztás előtt a reaktorból kikerülő anyagból elemzéshez anyagmintát veszünk,(a) a material sample is taken from the reactor for analysis prior to separation under high pressure;
b) amely anyagmintát 75-105 Pa alatti kis nyomáson szétválasztjuk és így polimer és monomer mintákat képezünk,b) a separation material sample is 75 to 10 at a low pressure of less than 5 mmHg to give polymer and monomer Samples were formed,
c) a monomer mintát elemezzük, és ebből a polimerizációs folyamat legalább egy paraméterére jellemző mérőjelet képezünk,c) analyzing the monomer sample and generating a signal characteristic of at least one parameter of the polymerization process;
d) a polimerizációs folyamat legalább egy paraméterét a mérőjellel képzett vezérlőjellel befolyásoljuk és így a polimerizációs reaktorban meghatározott monomerkoncentrációt tartunk fenn.d) at least one parameter of the polymerization process is influenced by the control signal formed by the measuring signal and thus the monomer concentration determined in the polymerization reactor is maintained.
A monomer mintát elemzés után a polimerizációs reaktorba visszajuttatjuk, esetleg komprimálva vagy csak kondenzáltatva.After analysis, the monomer sample is returned to the polymerization reactor, possibly compressed or condensed.
A monomer minta elemzése alapján a monomer polimerizációs reaktorbeli részarányára jellemző mérőjelet képezünk, a vezérlőjellel a polimerizációs reaktorba adagolt katalizátoranyag mennyiségét vagy a polimerizációs reaktorba adagolt monomer anyag mennyiségét befolyásoljuk.Based on the analysis of the monomer sample, a measurement signal is characteristic of the proportion of the monomer polymerization reactor, the amount of the catalyst material added to the polymerization reactor or the amount of monomer material added to the polymerization reactor is influenced by the control signal.
A polimerizációs reaktor kimenőanyagából vett anyagmintát 0 Pa-10-105 Pa közötti nyomáson választjuk szét polimer és monomer mintákra.A sample of the material taken from the polymerization reactor output material is separated at a pressure of 0 Pa to 10-10 5 Pa for polymer and monomer samples.
Claims (14)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU9403284A HU217853B (en) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | Procedure and apparatus for process control of the monomer concentration of polymeryzing autoclav |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU9403284A HU217853B (en) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | Procedure and apparatus for process control of the monomer concentration of polymeryzing autoclav |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU9403284D0 HU9403284D0 (en) | 1995-01-30 |
| HUT75494A HUT75494A (en) | 1997-05-28 |
| HU217853B true HU217853B (en) | 2000-04-28 |
Family
ID=10985761
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU9403284A HU217853B (en) | 1994-11-16 | 1994-11-16 | Procedure and apparatus for process control of the monomer concentration of polymeryzing autoclav |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU217853B (en) |
-
1994
- 1994-11-16 HU HU9403284A patent/HU217853B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HUT75494A (en) | 1997-05-28 |
| HU9403284D0 (en) | 1995-01-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5387659A (en) | Flash gas sampling for polymerization reactions | |
| US6042790A (en) | Apparatus for maintaining unreacted monomer concentration in a polymerization reactor | |
| US4469853A (en) | Process for preparing polyolefins | |
| US10035864B2 (en) | Control methods and systems for polymer product purge | |
| KR20110084905A (en) | High pressure low density polyethylene resins with improved optical properties produced through the use of highly active chain transfer agents | |
| EA010639B1 (en) | Process for producing olefin polymers | |
| Bochon et al. | Synthesis and powder generation of powder coatings using supercritical carbon dioxide | |
| CN107428884B (en) | Process for mixing an olefin polymer with reactants | |
| Scholte | Light scattering of concentrated polydisperse polymer solutions | |
| Canegallo et al. | Composition control in emulsion copolymerization. II. Application to binary and ternary systems | |
| HU217853B (en) | Procedure and apparatus for process control of the monomer concentration of polymeryzing autoclav | |
| US4086414A (en) | Steam stripping polyvinyl chloride resins | |
| JP3839128B2 (en) | Method and apparatus for drying solid polymer | |
| JP2003292503A (en) | Method of continuous polymerization of polymer and polymerization equipment therefor | |
| EP0317114A1 (en) | Automatic chromatography apparatus | |
| Charlesby et al. | Analysis of radiation-induced ionic polymerization of iso butene | |
| RU2141485C1 (en) | Method of polymerization and device for its realization | |
| AU2003206777B2 (en) | Process and apparatus for the technical fractionation of oligomers and polymers | |
| KR100251075B1 (en) | A method and an apparatus for polymerization and recovery of polymer | |
| Mori | Determination of the composition of copolymers as a function of molecular weight by pyrolysis gas chromatography-size-exclusion chromatography | |
| JP2005535767A (en) | Batch property measurement | |
| Zharov et al. | The investigation of polymerization at high pressures | |
| AU2003206777A1 (en) | Process and apparatus for the technical fractionation of oligomers and polymers | |
| Lenzi et al. | Detecting core-shell structure formation using near infrared spectroscopy | |
| JP3189340B2 (en) | Method for producing polyolefin |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |