HU197707B - Process for elimination of damaging environment sewage containing peroxid arising by production of methil-ethil-ketone and in the same time for utilization of sewage - Google Patents
Process for elimination of damaging environment sewage containing peroxid arising by production of methil-ethil-ketone and in the same time for utilization of sewage Download PDFInfo
- Publication number
- HU197707B HU197707B HU243685A HU243685A HU197707B HU 197707 B HU197707 B HU 197707B HU 243685 A HU243685 A HU 243685A HU 243685 A HU243685 A HU 243685A HU 197707 B HU197707 B HU 197707B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- active oxygen
- peroxide
- moles
- hydrogen peroxide
- sodium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
Abstract
A találmány értelmében úgy járnak el, hogy a 3—15 t% aktív oxigéntartalmú vizes fázist alkálifémhidroxid jelenlétében a) benzoil-kloriddal reagáltatják, és a képződő dibenzoil-peroxidot elkülönítik; vagy b) alkálifém-tetraboráttal reagáltatják, és a képződő alkálifém-perborátot elkülönítik. -1-According to the invention, the active phase containing 3 to 15% by weight of active oxygen in the presence of alkali metal hydroxide is reacted with a) benzoyl chloride and the resulting dibenzoyl peroxide is separated; or b) reacting with an alkali metal tetraborate and isolating the resulting alkali metal perborate. -1-
Description
A találmány tárgya eljárás metil-eti!-keton-peroxídoknak a megfelelő ketonból vizes hidrogén-peroxiddal történő előállításánál képződő, 3—15 t% aktív oxigéntartalomnak megfelelő metil-etil-keton-peroxid-íartalmú és hidrogén-peroxid-tartalmú szennyvíz környezetet károsító hatásának megszüntetésére és a szennyvíz egyidejű hasznosítására.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a process for damaging the environment of methylethylketone peroxide and hydrogen peroxide containing wastewater formed by the preparation of methyl ethyl ketone peroxides from the corresponding ketone with aqueous hydrogen peroxide having an active oxygen content of 3 to 15% by weight. and the simultaneous recovery of waste water.
A műanyagiparban széles körben alkalmaznak szerves peroxid vegyületeket, közöttük keton-peroxidokat. Ezek előállítása valamely keton, általában aceton, meti!-etil-keton, ciklohexanon, acetil-aceton vagy diaceton-alkohol és vizes hidrogén-peroxid-oldat reagáltatásával történik [Beilstein’s Handbuch dér Organischen Chemie , I. kötet, 645—667. oldal], E reakció során különféle molekulatömegű szerves peroxid vegyületek képződnek, mindig visszamarad reagálatlan hídrogén-peroxid is. (A keton-peroxidok előállításakor a hidrogén-peroxidot feleslegben használják, mivel ellenkező esetben reagálatlan kiindulási keton, marad vissza.) A képződő kisebb móltömegű keton-peroxidok vízben igen jól oldódnak, míg a móltömeg növekedésével csökken a vízben való oldhatóság.Organic peroxide compounds, including ketone peroxides, are widely used in the plastics industry. They are prepared by reaction of a ketone, usually acetone, methyl ethyl ketone, cyclohexanone, acetylacetone or diacetone alcohol with aqueous hydrogen peroxide solution (Beilstein's Handbuch Dér Organischen Chemie, Vol. I, pp. 645-667). This reaction results in the formation of organic peroxide compounds of various molecular weights, always leaving unreacted hydrogen peroxide. (Hydrogen peroxide is used in excess in the preparation of ketone peroxides, otherwise the unreacted starting ketone remains.) The lower molecular weight ketone peroxides formed are highly soluble in water while increasing in molecular weight decreases their water solubility.
A kiindulási ketonnak és a vizes hídrogén-peroxidnak szervetlen sav, például foszforsav, és flegmatizálószer, általában dialkil-ftalát jelenlétében kivitelezett reagáltatása után a főleg nagyobb móltömegű keton-peroxidokat tartalmazó szerves fázist elválasztják, és felhasználják, míg a kisebb móltömegűés ezért igen reakcióképes — keton-peroxidokat és a reagálatlan hidrogén-peroxidot tartalmazó vizes fázis elhelyezéséről gondoskodni kell. Ez a vizes fázis általában 3—15% aktív oxigéntartalmú, és ez az oxigéntartalom a jelenlevő peroxid vegyületek jó vízoldhatósága folytán szerves oldószeres extrakcióval sem csökkenthető olyan értékre, hogy az oldat szennyvízként a csatornába engedhető legyen.After reacting the starting ketone with aqueous hydrogen peroxide in the presence of an inorganic acid such as phosphoric acid and a phlegmatizing agent, usually dialkyl phthalate, the organic phase containing mainly higher molecular weight ketone peroxides is separated and utilized while the lower molecular weight reaction the aqueous phase containing peroxides and unreacted hydrogen peroxide should be disposed of. This aqueous phase generally contains from 3% to 15% active oxygen, and due to the high water solubility of the peroxide compounds present, the organic phase cannot be reduced to a value such that the solution can be discharged as waste water.
Jelenleg a gyakorlatban úgy járnak el, hogy a vizes fázisban lévő peroxid vegyületeket redukálószerekkel elbontják. Ezzel az egyébként költséges, nagy mennyiségű redukálószert igénylő eljárással elhárítjuk ugyan az oxídálószerekbő! adódó legnagyobb környezeti ártalmat, azonban a szennyvíz szervesanyag- és szervetlensó-tartalma még mindig jelentős környezeti veszélyforrást képez.Currently, in practice, the peroxide compounds in the aqueous phase are decomposed with reducing agents. This otherwise costly process, which requires a large amount of reducing agent, eliminates oxidizing agents! However, the organic and inorganic salt content of waste water still constitutes a significant source of environmental risk.
Olyan szennyvízkezelési eljárás is megvalósítható, hogy a vizes fázist vizes nátrium-hidroxid-oldttal hevítik a peroxidtartalom elbonátásáig, majd a iúgos oldatot savval semlegesítik. Ekkor viszont az energiaráfordításon túl a vizes oldat nagy sótartalma jelent környezetvédelmi problémát.It is also possible to carry out a waste water treatment process by heating the aqueous phase with aqueous sodium hydroxide solution until the peroxide content is decolorized and then neutralizing the alkaline solution with acid. In this case, however, in addition to energy expenditure, the high salinity of the aqueous solution poses an environmental problem.
Ismeretes, hogy a keton-peroxidokon kívül más szerves-peroxidok — például a dibenzoil-peroxid — is előállithatók vizes közegben, hidrogén-peroxid és karbonsav-klorid — dibenzoil-peroxid előállítása esetén benzoil-klorid — reakciójával J204 916 sz. 2 német demokratikus köztársaságbeli szabadalmi leírás, 77—153 926 sz. japán közrebocsátási irat (C.A., 88, 13606d) és 175 908 sz, csehszlovák szabadalmi leírás (C.A., 90, l68062d (1979))}. Ebben az esetben is a hidrogén-peroxidot jelentős feleslegben veszik, például a 204 916 sz. német demokratikus köztársaságbeli szabadalmi leírás 1. példája szerint 41! mól hidrogén-peroxidot reagáltatnak 520 mól benzoil-kloriddal (a dibenzoil-peroxid képződéséhez 1 mól hidrogén-peroxid 2 mól benzoil-kloriddal reagál).It is known that organic peroxides other than ketone peroxides, such as dibenzoyl peroxide, can be prepared in aqueous media by reaction of benzoyl chloride with hydrogen peroxide and the carboxylic acid chloride to form dibenzoyl peroxide. 2 German Patent Nos. 77-153,926. Japanese Patent Publication No. C.A. 88, 13606d) and Czechoslovak Patent No. 175,908 (C.A. 90: 168062d (1979)). In this case, too, significant amounts of hydrogen peroxide are taken, e.g. According to Example 1 of German Patent Specification No. 41! moles of hydrogen peroxide are reacted with 520 moles of benzoyl chloride (1 mole of hydrogen peroxide is reacted with 2 moles of benzoyl chloride to form dibenzoyl peroxide).
Ismert továbbá, hogy nátrium-perborát előállítható nátrium-tetraborát és hidrogén-peroxid reakciójával [2 937 998 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás]. Annak érdekében, hogy az oxidáció jó termeléssel menjen végbe, a hidrogén-peroxidot nagy feleslegben használják.It is also known that sodium perborate can be prepared by reaction of sodium tetraborate with hydrogen peroxide. U.S. Pat. Hydrogen peroxide is used in large excess to ensure good oxidation.
Ezért az utóbbi ismert eljárások egyike sem alkalmas szennyvíz teljes hidrogén-peroxid-tartalmának, továbbá szerves-peroxid-tartalmának kvantitatív eltávolítására oly módon, hogy másmilyen, a környezetre káros anyaggal ne szennyezze a kezelést igénylő vizet.Therefore, none of the latter known methods are capable of quantitatively removing the total hydrogen peroxide content and the organic peroxide content of the waste water without contaminating the water requiring treatment with other substances harmful to the environment.
A találmány célja olyan eljárás biztosítása, amellyel kiküszöbölhető a metil-etil-keton-peroxidok gyártásánál képződő, 3—15 t% aktív oxigéntartalomnak megfelelő metil-etíl-keton-peroxid-tartalmú és hidrogén-peroxid-tartalmú szennyvíz környezetet károsító hatása, és egyidejűleg hasznosítható a szennyvíz jelentős aktív oxigéntartalma.SUMMARY OF THE INVENTION It is an object of the present invention to provide a process for eliminating the environmental impact of wastewater containing methyl ethyl ketone peroxide and hydrogen peroxide in the manufacture of methyl ethyl ketone peroxides having an active oxygen content of 3 to 15% by weight. significant active oxygen content in the wastewater can be utilized.
Azt találtuk, hogy a fenti célt elérjük, ha a szennyvizet az aktív oxigén egy móljához viszonyítva.It has been found that the above object is achieved if the effluent is compared to one mole of active oxygen.
a) 2—3 mól kálium- vagy nátrium-hidroxd jelenlétében 1,9—2,1 mól benzoil-kloriddal reagáltatjuk, és a képződő dibenzoil-peroxidot elkülönítjük, majd a benzoesav mellékterméket savas kezeléssel elkülönítjük; vagya) in the presence of 2 to 3 mol of potassium or sodium hydroxide, 1.9 to 2.1 mol of benzoyl chloride are reacted and the dibenzoyl peroxide formed is isolated and the benzoic acid by-product is isolated by acid treatment; obsession
b) 0,5-0,8 mól kálium- vagy nátríum-fudroxid jelenlétében 0,2—0,4 mól nátriumvágy kálium-tetraboráttal reagáltatjuk, és a képződő nátrium- vagy kálium-perboráto elkülönítjük.b) In the presence of 0.5-0.8 moles of potassium or sodium fudroxide, 0.2-0.4 moles of sodium craving is reacted with potassium tetraborate and the sodium or potassium perborate formed is isolated.
végül az anyalúgot a csatornába engedjük.finally, the mother liquor is discharged into the sewer.
A találmány alapját az a felismerés képezi. hogy a metil-etil-keton-peroxidok gyártá sánál képződő, hidrogén-peroxidot és szerves peroxidot egyidejűleg tartalmazó vizes fázis aktív oxigéntartalma felhasználható vizes hidrogén-peroxid-oldat helyett oxidálőszerként vízben rosszul oldódó peroxid vegyületek, így akár dibenzoil-peroxidok, akár alkálifém-perborátok gyártásához, s ennek során az aktív oxigéntartalom kvantitatíve elreagál.The invention is based on recognition. that the active oxygen content of the aqueous phase formed at the same time as hydrogen peroxide and organic peroxide in the production of methyl ethyl ketone peroxides can be used instead of aqueous hydrogen peroxide solution as peroxide compounds which are poorly soluble in water, such as dibenzoyl peroxides, and the active oxygen content is reacted quantitatively.
Meglepő módon, a jelenlevő, vízben jól oldódó metil-etil-keton-peroxidok is kvantitative átalakulnak a találmány szerinti eljárásnál jól elkülöníthető dibenzoil-peroxiddá illetve nátrium- vagy kálium-perboráttá.Surprisingly, the water-soluble methyl ethyl ketone peroxides present are also quantitatively transformed into dibenzoyl peroxide or sodium or potassium perborate which can be readily separated in the process of the present invention.
A találmány szerinti eljárásnál a szennyvíz benzoíi-kloríddal vagy nátrium- vagy ká-2197707 lium-tetraboráttal történő kezelését általában 5—25°C-on végezzük.In the process of the invention, the treatment of waste water with benzoyl chloride or sodium or ka-2197707 lithium tetraborate is generally carried out at a temperature of from 5 to 25 ° C.
Benzoil-klorid alkalmazása esetén dibenzoil-peroxid mellett legfeljebb 1—2% benzoesav is képződik a benzoil-klorid lúgos közegben lejátszódó hidrolízise következtében. A melléktermékként képződő benzoesavat savas kezeléssel kicsapva elkülönítjük.When benzoyl chloride is used, up to 1-2% benzoic acid is formed in addition to dibenzoyl peroxide due to hydrolysis of the benzoyl chloride in an alkaline medium. The by-product benzoic acid is isolated by precipitation by acid treatment.
A találmány szerinti eljárásnál a képződő termék szűrése utáni vizes anyalúg gyakorlatilag peroxidmentes, lényegében semmilyen káros anyagot nem tartalmaz. (Tulajdonképpen legfeljebb a benzoil-kloridból képződő ekvimoláris mennyiségű nátrium- vagy kálium-klorid van jelen szennyező anyagként.)In the process according to the invention, the aqueous mother liquor after filtration of the product formed is practically peroxide-free and contains essentially no harmful substances. (Actually no more than an equimolar amount of sodium or potassium chloride formed from benzoyl chloride is present as a contaminant.)
A találmány szerinti eljárással kezelt,Treated by the process of the invention,
3—15 t% aktív oxigéntartalmú vizes fázis tehát további tisztítás nélkül a csatornába engedhető, a környezetre nézve veszélyt nem jelent. Az eljárással előállított dibenzoil-peroxidot vagy nátrium- vagy kálium-perborátot pedig az iparban felhasználhatjuk.An aqueous phase containing from 3 to 15% by weight of active oxygen can therefore be discharged without further purification and does not pose a risk to the environment. The dibenzoyl peroxide or sodium or potassium perborate produced by the process can be used in industry.
A találmányt az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük:The invention is illustrated in detail by the following examples:
Metil-etil-keton-peroxid-tartalmú szennyvíz képződéseFormation of methylethylketone peroxide containing wastewater
Keverővei ellátott 3000 literes duplikátorba bemérünk 656 kg metil-etil-ketont, majd hűtés és keverés közben, 10—15°C közötti hőmérsékleten hozzáadjuk 1600 kg 35 t%-os vizes hidrogén-peroxid-oldat és 20 kg 85 t%-os foszforsav elegyét. A reakcióelegyet 1 órán át keverjük, majd hozzáadunk 800 kg dimetil-ftalátot, és a pH értékét 10 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal 6-ra állítjuk be. A keverést leállítjuk, és a kétfázisú rendszert szétválasztjuk. Az 1600 kg mennyiségű alsó, szerves fázis tartalmazza a különböző metil5 -etil-keton-peroxidok dimetil-ftalátos oldatát, amelyet különböző adalékokkal elegyítünk, így alkalmas például telítetlen poliészter gyanták keményítésére.Weigh 656 kg of methyl ethyl ketone into a 3000 liter duplicator equipped with a stirrer, then add 1600 kg of 35% aqueous hydrogen peroxide solution and 20 kg of 85% phosphoric acid under cooling and stirring at 10-15 ° C. mixture. After stirring for 1 hour, 800 kg of dimethyl phthalate are added and the pH is adjusted to 6 with 10% aqueous sodium hydroxide solution. Stirring is stopped and the biphasic system is separated. The lower organic phase (1600 kg) contains a solution of various methyl 5-ethyl ketone peroxides in dimethyl phthalate, mixed with various additives, for example for curing unsaturated polyester resins.
A felső vizes fázishoz 400 kg dimetil10 -ftalátot adunk, 0,5—1 órán át keverjük, majd a dimetil-ftalátos szerves fázist elválasztjuk, és a következő gyártáshoz a tiszta dimetilftalát helyett felhasználhatjukTo the upper aqueous phase is added 400 kg of dimethyl 10-phthalate, stirred for 0.5 to 1 hour, then the organic phase with dimethyl phthalate is separated off and used for the next preparation instead of pure dimethyl phthalate
A visszamaradó vizes oldat (szennyvíz) aktív oxigéntartalmát az alábbiak szerint vizsgáljuk.The active oxygen content of the remaining aqueous solution (sewage) is tested as follows.
Jodometriás módszerrel meghatározzuk a szennyvíz összes aktív oxigéntartalmát, amely a hidrogén-peroxid-tartalom és a metil-etil20 -keton peroxidok tartalmának összege (aktív oxigéntartalomban kifejezve).The total active oxygen content of the waste water is determined by iodometry, which is the sum of the hydrogen peroxide content and the methyl ethyl 20 ketone peroxides content (expressed as active oxygen content).
Preparativ vékonyréteg-kromatográfiás vizsgálattal 0,25 mm vastagságú Kieselgel θθ F254 (gyártó: Merck) rétegen szétválaszt25 juk a hidrogén-peroxidot és a szerves peroxidokat. Futtató oldószerelegyként 7 rész toluol, 3 rész metanol és 0,5 rész jégecet elegyét alkalmazzuk. Az előhívást ultraibolya fénnyel történő megvilágítással végezzük. AHydrogen peroxide and organic peroxides were separated on a 0.25 mm layer of Kieselgel θθ F254 (manufactured by Merck) by preparative thin layer chromatography. Running solvent mixture was 7 parts toluene, 3 parts methanol and 0.5 parts glacial acetic acid. The development is carried out by illumination with ultraviolet light. THE
3Q hidrogén-peroxidnak megfelelő foltot tartalmazó réteget eltávolítjuk, desztillált vízzel eluáljuk és titán-oxid-szulfáttal reagáltatjuk. Ekkor sárga, stabil komplex vegyület képződik az alábbi reakcióegyenlet szerint:The layer containing the spot corresponding to 3Q hydrogen peroxide was removed, eluted with distilled water and reacted with titanium oxide sulfate. A yellow, stable complex is formed according to the following reaction equation:
TiOSO4 + H2SO4 + H2 TiOSO 4 + H 2 SO 4 + H 2
A komplex vegyület extinkcióját spektrofotométerrel 420 nm körüli hullámhosszúságon mérjük, és alkalmas kalibrálás alapján kiszámítjuk a hidrogén-peroxid mennyiségét.The extinction of the complex compound was measured with a spectrophotometer at 420 nm and the amount of hydrogen peroxide calculated using a suitable calibration.
Az összes aktív oxigéntartalom és a hidrogén-peroxidnak megfelelő aktív oxigéntartalom különbsége adja a metil-etil-keton-peroxidoknak megfelelő aktív oxigéntartalmat.The difference between the total active oxygen content and the active oxygen content corresponding to hydrogen peroxide gives the active oxygen content corresponding to methyl ethyl ketone peroxides.
i2^H2[TíO2(SO4)2] + H2Oi 2 ^ H 2 [TiO 2 (SO 4 ) 2 ] + H 2 O
A fentiek szerint kapott szennyvíz összes 40 aktív oxigéntartalma 6,3 t%, ebből a hidrogén-peroxidnak megfelelő aktív oxigéntartalomThe total active oxygen content of the 40 effluents obtained as above is 6.3%, of which the active oxygen content corresponding to hydrogen peroxide
2,5 t%, a metil-etil-keton-peroxidoknak megfelelő aktív oxigéntartalom 3,8 t%.2.5% w / v, active oxygen content corresponding to methyl ethyl ketone peroxides 3.8% w / w.
Néhány további metil-etil-keton-peroxid45 -gyártásnál az 1. táblázatban feltüntetett szennyvíz-összetételeket kaptuk:For some additional methylethylketone peroxide 45 production, the wastewater compositions shown in Table 1 were obtained:
-3197707-3197707
A szennyvíz hidrogén-peroxid- és metil-etil-keton-peroxid’-tartalma elsősorban a metil-etil-keton-peroxid-gyártásnál alkalmazott reakcióhőmérséklettől és a reakcióidőtől függ. Az esetek többségében azonban a metil-etil-keton-peroxidok szolgáltatják az összes aktív oxigéntartalom nagyobb hányadát.The hydrogen peroxide and methylethylketone peroxide content of the effluent depends mainly on the reaction temperature and reaction time used in the production of methyl ethyl ketone peroxide. However, in most cases, methyl ethyl ketone peroxides provide a greater proportion of the total active oxygen content.
1. példaExample 1
Gyorsan forgó keverővei ellátott 500 literes duplikátorba bemérünk 200 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid-oldatot, 5°C-ra hűtjük, és keverés közben, 5—10°C-on hozzáadunk 100 kg szennyvizet, amely metil-etil-keton-peroxidok gyártásánál képződött, és összes aktív oxigéntartalma, 6,3 t%. További keverés közben, 5—15°C közötti hőmérsékleten hozzáadunk 110 kg benzoil-kloridot. A pH értékétWeigh 200 kg of 20% sodium hydroxide solution in a 500-liter duplicator equipped with a fast-rotating stirrer, cool to 5 ° C and add 100 kg of wastewater containing methyl ethyl ketone at 5 to 10 ° C with stirring. peroxides and has a total active oxygen content of 6.3% by weight. 110 kg of benzoyl chloride were added with further stirring at 5-15 ° C. The pH value
7,5 felett tartva a reagáltatást -30 percig folytatjuk. A kivált dibenzoil-peroxidot centrifugáljuk, és vízzel mossuk. 110—120 kg, 20—30 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot kapunk, amelyet például műanyagipari célokra felhasználhatunk.Keeping above 7.5, the reaction is continued for -30 minutes. The precipitated dibenzoyl peroxide is centrifuged and washed with water. 110-120 kg of dibenzoyl peroxide having a moisture content of 20-30% can be obtained, which can be used, for example, in the plastics industry.
A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz. A melléktermékként képződő benzoesav mennyisége 0,5—2 t%, a felhasznált benzoil-klorid menynyiségére vonatkoztatva. Ezt a benzoesavat savas kezeléssel kicsaphatjuk és elkülöníthetjük. A vizes oldatot ezután a csatornába engedhetjük.The remaining aqueous mother liquor is essentially free of active oxygen. The amount of benzoic acid formed as a by-product is 0.5-2% by weight, based on the amount of benzoyl chloride used. This benzoic acid can be precipitated by acid treatment and isolated. The aqueous solution can then be drained.
(1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,54 mól nátrium-hidroxidot és 2,055 mól benzoil-peroxidot alkalmazunk.)(2.54 moles of sodium hydroxide and 2.055 moles of benzoyl peroxide are used per 1 g of oxygen.)
2. példaExample 2
Metil-etil-keton-peroxidok gyártásánál visszamaradó, 6,3 t% összes aktív oxigéntartalmú szennyvíz 30 kg mennyiségét 9,5 kg kristályos nátrium-tetraboráttal (Na2B4O7. .IOHjO) keverjük össze. Oldódás után 5,6 kg 45 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, és az elegyet 6—8 órán át állni hagyjuk. A kivált nátrium-perborátot szűrjük és szárítjuk. 12—13 kg nátrium-perborátot kapunk. A boraxra számított termelés 78—84%. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz, s a csatornába engedhető.A total of 30 kg of 6.3% total active oxygen waste water from the production of methylethyl ketone peroxides is mixed with 9.5 kg of crystalline sodium tetraborate (Na 2 B 4 O 7. 10 OH 10). After dissolution, 5.6 kg of 45% aqueous sodium hydroxide solution is added and the mixture is allowed to stand for 6-8 hours. The precipitated sodium perborate was filtered and dried. 12-13 kg of sodium perborate are obtained. Borax production is 78-84%. The remaining aqueous mother liquor is essentially free of active oxygen and can be released into the sewer.
(1 g atom oxigénre vonatkoztatva 0,53 mól nátrium-hidroxidot és 0,21 mól nátrium-tetraborátot alkalmazunk.)(0.53 moles of sodium hydroxide and 0.21 moles of sodium tetraborate are used per 1 g of oxygen.)
3. példaExample 3
100 kg, 14,5 t% összes aktív oxigéntartalmú, az 1. táblázat 3. számú sarzsának megfelelő összetételű szennyvizet az 1. példában leírtak szerint kezelünk 253,17 kg benzoil-klóriddal, 460 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid -oldat felhasználásával. Mintegy 270 kg 20— 25 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot különítünk el. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént nem tartalmaz.100 kg of wastewater with a total active oxygen content of 14.5% by weight according to Table 1, lot 3 was treated with 253.17 kg of benzoyl chloride, 460 kg of 20% sodium hydroxide solution as described in Example 1. using. About 270 kg of dibenzoyl peroxide having a moisture content of 20 to 25% by weight is isolated. The remaining aqueous mother liquor does not contain active oxygen.
(1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,37 mól nátrium-hidroxidot és 2,06 mól benzoil-kloridot alkalmazunk.)(2.37 moles of sodium hydroxide and 2.06 moles of benzoyl chloride are used per g of oxygen.)
4. példaExample 4
100 kg, 3,3 t% összes aktív oxigéntartalmú, az 1. táblázat 4. számú sarzsának megfelelő összetételű szennyvizet az 1. példában megadott módon kezelünk 57,6 kg benzoil -kloriddal, 104 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid-oldat jelenlétében. Mintegy 60 kg 20— 25 t% .nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot különítünk el. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént nem tartalmaz.100 kg of wastewater with a total active oxygen content of 3.3% by weight, corresponding to Table 1, lot 4, was treated with 57.6 kg of benzoyl chloride, 104 kg of 20% sodium hydroxide solution as in Example 1. presence. About 60 kg of dibenzoyl peroxide having a moisture content of 20 to 25% by weight is isolated. The remaining aqueous mother liquor does not contain active oxygen.
(1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,6 mól nátrium-hidroxidot és 2,1 mól benzoil-kloridot alkalmazunk.)(2.6 moles of sodium hydroxide and 2.1 moles of benzoyl chloride are used per g of oxygen.)
5. példaExample 5
Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 157,5 kg 20 t%-os nátrium-hidroxidot-oldatot és 101,7 kg benzoil-kloridot alkalmazunk. 106 kg 2—25 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot kapunk. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz.The procedure described in Example 1 was followed, except that 157.5 kg of 20% sodium hydroxide solution and 101.7 kg of benzoyl chloride were used. 106 kg of dibenzoyl peroxide having a moisture content of 2-25% are obtained. The remaining aqueous mother liquor is essentially free of active oxygen.
(1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,0 mól nátrium-hidroxidot és 1,9 mól benzoil-kloridot alkalmazunk.(2.0 g of sodium hydroxide and 1.9 moles of benzoyl chloride are used per 1 g of oxygen).
6. példaExample 6
Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzql az eltéréssel, hogy 236 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid-oldatot és 112,4 kg benzoil-kloridot alkalmazunk. Mintegy 110 kg 20— 25 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot kapunk. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz.The procedure of Example 1 was followed, except that 236 kg of 20% sodium hydroxide solution and 112.4 kg of benzoyl chloride were used. About 110 kg of dibenzoyl peroxide having a moisture content of 20 to 25% by weight are obtained. The remaining aqueous mother liquor is essentially free of active oxygen.
(1 g atom oxigénre vonatkoztatva 3,0 mól nátrium-hidroxidot és 2,1 mól benzoil-kloridot alkalmazunk.(3.0 g of sodium hydroxide and 2.1 mol of benzoyl chloride are used per g of oxygen).
7. példaExample 7
A 2. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 18,1 kg kristályos nátrium-tetraborátot és 8,45 kg 45 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot alkalmazunk. Mintegy 13 kg nátrium-perborátot kapunk. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz.The procedure described in Example 2 was followed except that 18.1 kg of crystalline sodium tetraborate and 8.45 kg of 45% aqueous sodium hydroxide solution were used. Approximately 13 kg of sodium perborate are obtained. The remaining aqueous mother liquor is essentially free of active oxygen.
/1 g atom oxigénre vonatkoztatva 0,4 mól boraxot és 0,8 mól nátrium-hidroxidot alkalmazunk.0.4 moles of borax and 0.8 moles of sodium hydroxide are used per 1 g atom of oxygen.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU243685A HU197707B (en) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | Process for elimination of damaging environment sewage containing peroxid arising by production of methil-ethil-ketone and in the same time for utilization of sewage |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU243685A HU197707B (en) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | Process for elimination of damaging environment sewage containing peroxid arising by production of methil-ethil-ketone and in the same time for utilization of sewage |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT46876A HUT46876A (en) | 1988-12-28 |
| HU197707B true HU197707B (en) | 1989-05-29 |
Family
ID=10959341
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU243685A HU197707B (en) | 1985-06-21 | 1985-06-21 | Process for elimination of damaging environment sewage containing peroxid arising by production of methil-ethil-ketone and in the same time for utilization of sewage |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU197707B (en) |
-
1985
- 1985-06-21 HU HU243685A patent/HU197707B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HUT46876A (en) | 1988-12-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3222625B2 (en) | Process for producing 2,2,6,6-tetramethylpiperidine-N-oxyl and its 4-substituted derivatives | |
| HU220871B1 (en) | Process for oxidizing of 20-hydroxymethyl-pregn-4-en-3-on into 20-formyl-pregn-4-en-3-on | |
| HU197707B (en) | Process for elimination of damaging environment sewage containing peroxid arising by production of methil-ethil-ketone and in the same time for utilization of sewage | |
| US4469899A (en) | Process for producing phloroglucin | |
| US4230869A (en) | Process for preparing 5-(4-hydroxyphenyl)hydantoin | |
| FR2601005A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF ALKYL ESTERS OF CYANO-2-TETRACHLOROBENZOIC ACID | |
| US4933494A (en) | Process for purification of dihydroxydiphenylsulfone | |
| JPS6191160A (en) | Production of carnitine | |
| JPH11130747A (en) | Synthesis of carboxyalkylthiosuccinate | |
| JPH08208604A (en) | Production of 4-hydroxy-tetraorganopiperidinyloxy | |
| LU82290A1 (en) | PROCESS FOR THE PREPARATION OF PENICILLIN SULFOXIDES | |
| JPS58185589A (en) | Penicillin derivative and preparation thereof | |
| US4966731A (en) | Process for preparing sulfonyl acids | |
| JP2518014B2 (en) | Method for purifying α-substituted acetic acid | |
| EP0976757B1 (en) | A method of purifying vitamin B12 and/or derivatives thereof | |
| JP2000119208A (en) | Anthracene derivative and its production | |
| JPS6215540B2 (en) | ||
| EP0627403B1 (en) | Method for the production of hydroxyphenylacetic acids | |
| JP2769178B2 (en) | Method for producing 2-phenylbenzotriazoles | |
| US4072692A (en) | Trans-4-(8-hydroxyoctyl)-5-octyl-1,3-dithiolane-2-thione | |
| US2576949A (en) | Adducts of 9, 11-oxido-bisnor-choladienic acids | |
| HU187781B (en) | Process for the production of 5,6-dihydro-2-methyl-n-phenyl-1,4-oxatinine-3-carbomaxide intermediate products | |
| KR100518933B1 (en) | Method for purifying Oxazoline- azetidinone derivative | |
| JPS6267057A (en) | Production of chlorophenylhydrazine compound | |
| DE2925359C3 (en) | Process for the preparation of salts of (-) cis-1,2-epoxypropylphosphonic acid |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |