HU197281B

HU197281B - Emulsion preventing scale formation and/or dissolving scale and process for producing same

Info

Publication number: HU197281B
Application number: HU376086A
Authority: HU
Inventors: Jozsef Csanady; Gyoergy Perge; Janos Tolnai
Original assignee: Jozsef Csanady; Gyoergy Perge; Janos Tolnai
Priority date: 1986-09-01
Filing date: 1986-09-01
Publication date: 1989-03-28

Abstract

A találmány szerinti emulzió 10-16 tömegX, előnyösen gyengén bázikus kémhatásü, célszerűen 7,5-8,5 pH-értékű, 80-98 °C lágyuláspontú és 20-30 penetrációjú, adott esetben paraffint tartalmazó bitument, valamint 84-90 tömegX 50-250 °C forrásponttartományú ásványolaj-terméket tartalmaz. Az emulziót úgy állítják elő, hogy 10-16 tömegX bitument és 35-40 tömegX ásványolaj-terméket legfeljebb 98 °C-ig felmelegítenek, a kapott emulziót legfeljebb 98 °C-on 10-30 percig állni hagyják, majd 49-50 tömegX ásványolaj-terméket kevernek hozzá, majd ismételt pihentetés után 10-15 percig intenziven keverik. 197281The emulsion according to the invention has a bitumen of 10-16% by weight, preferably a low basic pH, preferably a pH of 7.5-8.5, a softening point of 80-98 ° C and a 20-30 penetration, optionally containing paraffin. It contains a petroleum product with a boiling point of -250 ° C. The emulsion is prepared by heating 10-16 weight percent bitumen and 35-40 weight percent mineral oil product up to 98 ° C, leaving the emulsion at a temperature of 98 ° C for 10-30 minutes, then 49-50% by weight of mineral oil product is mixed and then intensively mixed for 10-15 minutes after repeated resting. 197 281

Description

A találmány vlzkőképzödést megelőző és/vagy a vizkövet feloldó emulzióra és az emulzió előállítási eljárására vonatkozik.FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to an anti-calc and / or descaling emulsion and to a process for preparing the emulsion.

Az emulzió eredményesen használható a vizkŐ oldására vagy a vízkőlerakódás megakadályozására víztároló tartályok vagy kazánok falán, hűtő-, fűtőberendezések vízoldalán és bárhol, ahol a vizkeménységet okozó sók közül főként a kalcium-karbonát és a gipsz kristályos formában kiválik a technológiai berendezések falán.The emulsion can be used effectively to dissolve tartar or to prevent scale build-up on the walls of water storage tanks or boilers, on the water side of refrigeration and heating equipment, and wherever calcium carbonate and gypsum crystalline in the water hardening salts.

A vizkőképződés mindenütt hátrányos, de különösen sok gondot okoz olyan berendezéseknél, amelyek hőátadással kapcsolatos feladatok ellátására szolgálnak. A vízkőlerakódás ugyanis jelentősen rontja a hőátadást a viz és a pl. hűtendő között, ami azonos hatásfok eléréséhez jelentősen megnöveli az adott berendezés energiaigényét. Kazánrobbanás is bekövetkezhet például, ha a kazán belső falán lévő vízkőn repedés keletkezik és a viz ezen a helyen a nagyon forró fémfallal érintkezve hirtelen felhevül. Az ún. csöves hőcserélők csövei a vizkőképződés következtében teljesen el is dugulhatnak.Limestone formation is disadvantageous everywhere, but it is particularly problematic for equipment that performs heat transfer tasks. Limescale deposits significantly reduce the heat transfer between water and eg. cooling, which significantly increases the energy demand of the equipment to achieve the same efficiency. A boiler explosion can also occur, for example, if a lime on the inside wall of the boiler is cracked and the water suddenly heats up in contact with a very hot metal wall. The so-called. tubing in tubular heat exchangers may become completely blocked due to scaling.

A vizkőképződésből származó hátrányok kiküszöbölésére két út kínálkozik:There are two ways to overcome the disadvantages of scaling:

1) A vizkőképződés megelőzése a viz előkezelésével.1) Prevent scaling by pretreating water.

2) A már kialakult vizkő eltávolítása.2) Removal of already formed scale.

Az első esetben a viz fizikai, kémiai vagy fiziko-kémiai úton történő előkezelésének a célja a vízben lévő sók kristályos kiválásának megakadályozása adalékanyagokkal, vagy mágneses tér alkalmazásával, vagy a vizkő létrejöttében szerepet játszó ionok cseréjével.In the first case, the physical, chemical or physico-chemical pretreatment of water is intended to prevent crystalline precipitation of salts in the water by the use of additives or the exchange of ions involved in the formation of tartar.

A második esetben a már kialakult vízkő megbontása és eltávolítása mechanikai és/vagy kémiai úton.In the second case, the descaling and removal of already formed limescale by mechanical and / or chemical means.

A már kialakult vizkő eltávolítása igen nehéz feladat.Removing already existing scale is a very difficult task.

Kazánok esetében többnyire savas leoldást alkalmaznak, ami több szempontból sem veszélytelen. A gyakorlatban a leoldásra használt koncentrált sósav egyfelől balesetveszélyes, egészségre ártalmas és a környezetben is károsodást okoz, másfelől savassága folytán különösen mechanikai tisztítással összekapcsolt vízkóeltávolitás esetén a berendezések sérülését, korrózióját okozhatja. Savas vizkő leoldáskor az üzemet le kell állítani, ami gyakori tisztítást igénylő berendezések esetén jelentős termeléskieséshez vezet.In the case of boilers, acidic leaching is used, which is not dangerous in many ways. In practice, concentrated hydrochloric acid used for dissolution is dangerous on the one hand, and is harmful to health and the environment, on the other hand, due to its acidity, it can cause equipment damage and corrosion, especially when it is removed by water treatment. The plant must be shut down when acidic limescale is removed, which can lead to a significant loss of production for equipment that requires frequent cleaning.

A vízkőkialakulás megelőzésére alkalmas megoldást ismertetnek a 20 38 316 sz. USA-beli szabadalmi leírásban. Itt ismertetik először, hogy a nagymolekulájü kondenzált foszfátok a viz keménységképzőinek a kicsapódását jelentős mértékben késleltetik. Ezen kivül olyan hatásuk is van, hogy a keménységképzők nem kristályos alakban válnak ki, hanem pelyhes amorf alakban. Az ilyen pelyhes kiválás nem vezet vizkőképződéshez. Később ismertté vált, hogy ugyanez a hatás minden láncszerkezetú polifoszfáttal vagy komplexképző foszforsavakkal is elérhető. A foszfáttartalmú adalékanyagokkal a már kialakult vizkő nem távolítható el, csak a vizkő kristályos kicsapódása előzheti· meg.A solution for the prevention of scaling is disclosed in U.S. Patent No. 20,383,366. U.S. Pat. For the first time, it is reported that high molecular weight condensed phosphates significantly delay the precipitation of water hardeners. In addition, they also have the effect that the hardeners do not precipitate in a crystalline form, but in a fluffy amorphous form. Such fluffy precipitation does not lead to scaling. It became known later that the same effect can be achieved with any polypeptide of the chain structure or with complexing phosphoric acids. Phosphate-containing additives cannot remove the already formed limescale, only the crystalline precipitation of the limescale can prevent it.

A találmány célja, hogy olyan vizkőképződést megelőző és/vagy a vizkövet feloldó emulziót szolgáltasson, amely nem csak a vizkőképződés megelőzésére; hanem a kialakult, szilárdan tapadó vizkő eltávolítására is alkalmas és amely az eddig ismert vízkő eltávolítására szolgáló anyagok fent említett hátrányaival már nem rendelkezik, vagyis nem okoz korróziót sőt megóv a korróziótól, valamint balesetvédelmi és egészségügyi szempontból is előnyösebb, mint a savas eljárás.It is an object of the present invention to provide an anti-scaling and / or scaling emulsion which is not only for the prevention of scaling; it is also suitable for the removal of formed, firmly adherent limestone and which no longer has the aforementioned disadvantages of previously known descaling agents, that is, it does not cause corrosion;

A találmány feladata továbbá olyan eljárás kidolgozása, amelynek segítségével a vizkóképzódésl megelőző és/vagy a vizkövet feloldó emulziót olcsó, gyakorlatilag korlátlanul rendelkezésre álló alapanyagokból, egyszerű műveletekkel lehet előállítani.It is a further object of the present invention to provide a process by which the emulsion preventing and / or descaling of tartar can be prepared from simple, practically unlimited, raw materials by simple operations.

A feladat megoldására végzett kísérleteink során felismertük, hogy enyhén lúgos kémhatású bitumen és bizonyos ásványolajok meghatározott tömegarányú emulziója alkalmas a vizkőképződés megelőzésére és/vagy a vízkő eltávolítására.In our attempts to solve this problem, we have discovered that slightly alkaline bitumen and certain mineral oils emulsion is suitable for the prevention of scaling and / or descaling.

Felismertük továbbá azt is, hogy az emulzió stabilitása és ezzel hatékonysága csak akkor biztosítható, ha a bitument és az ásványolajterméket meghatározott műveleti sorrendben és megfelelő technológiai paraméterek mellett állítjuk elő.It has also been discovered that the stability of the emulsion and hence its effectiveness can only be achieved if the bitumen and the petroleum product are prepared in a specific sequence and with appropriate technological parameters.

A találmány tárgya vlzkőképzödést megelőző és/vagy a vizkövet feloldó emulzió, amely 10-16 tömegX, előnyösen gyengén bázikus kémhatású, célszerűen 7,5-8,5 pH-értékű, 80-98 °C lágyuláspontú és 20-30 penetrációjú, adott esetben paraffint tartalmazó bitument, valamint 84-90 tömegX 50-250 °C forrásponttartományú ásványolajterméket tartalmaz.The present invention relates to an anti-scaling and / or descaling emulsion which is 10 to 16% by weight, preferably weakly basic, preferably having a pH of 7.5 to 8.5, a softening point of 80 to 98C and a penetration of 20 to 30, optionally containing bituminous paraffin and petroleum products having a boiling range of 84-90% by weight x 50-250 ° C.

A találmány tárgya továbbá eljárás vizkőképződést megelőző és/vagy a vizkövet feloldó emulzió előállítására, amelynek során 10-16 tömegX, előnyösen 7,5-6,5 pH-értékű, 80-98 °C lágyuláspontú és 20-30 penetrációjú, adott esetben paraffint tartalmazó bitument és 35-40 tömegX 50-250 °C forrásponttartományú ásványolajterméket legfeljebb 98 °C-ig együtt felmelegitünk a kapott emulziót legfeljebb 98 °C-on 10-30 percig tartjuk, ezt követően további 49-50 tömegX 50-250 °C forrásponttartományú, legalább 15 °C hőmérsékletű ásványolajterméket keverünk hozzá, majd 10-12 percig pihentetjük, és végül az elegyet előnyösen 10-15 percig intenzíven keverjük.The invention further relates to a process for the preparation of an anti-scaling emulsion and / or a scaling emulsion comprising a pH of 10-16% by weight, preferably 7.5-6.5, a softening point of 80-98 ° C and a penetration of 20-30, optionally paraffin. of bitumen and 35-40 wt.% petroleum product with a boiling range of 50-250 ° C. The resulting emulsion is heated to 98 ° C for 10-30 minutes, followed by a further 49-50 wt. , a petroleum product having a temperature of at least 15 ° C is added thereto, then it is allowed to rest for 10-12 minutes, and finally the mixture is preferably stirred vigorously for 10-15 minutes.

A bitumen megolvasztásét célszerűen úgy végezzük, hogy a bitumen—olaj keveréket előnyösen 98 °C-ra melegítjük.The melting of the bitumen is suitably carried out by heating the bitumen-oil mixture preferably to 98 ° C.

A találmány szerinti vizkőképződést megelőző és/vagy megszüntető emulzió előnyösen olyan gyengén bázikus bitument tar. talmaz, amelynél a vizes kivonat semlegesítéséhez szükséges 0,1 n sósav ml-einek a száma metrilnarancs indikátorral mintegy 0,4-0,7 között van.The anti-scaling emulsion of the present invention preferably comprises a weakly basic bitumen. containing 0.1 ml of 0.1 N hydrochloric acid required to neutralize the aqueous extract with a methyl orange indicator of about 0.4-0.7.

Az emulzió bitumenkomponense előnyösen 2-5 tömegX paraffint is tartalmazhat.Preferably, the bitumen component of the emulsion may contain from 2 to 5% by weight of paraffin.

Ásványolajtermék komponensként előnyösen orsóolajpárlatot, orsóolajat és/vagy üledékmentes, célszerűen legfeljebb 2 tömegX vizet tartalmazó fáradt olajat használunk.Preferably, the petroleum product component is spent spindle oil, sponge oil and / or waste oil, preferably containing up to 2% by weight of water, without sediment.

A találmány szerinti megoldásokhoz számos olyan előnyös, újszerű tőbblethatás fűződik, amilyenekkel a jelenleg ismert hasonló célú megoldások nem rendelkeznek.The present invention has a number of advantageous novel novel effects which are not available in the prior art for similar purposes.

A találmány szerinti vizkőképződést megelőző és/vagy a vlzkövet feloldó emulzió ellentétben az eddig ismert eljárásokkal alkalmas mind a vízkőlerakódás megakadályozására, mind pedig a már kialakult, szilárdan tapadó vízkő eltávolítására.In contrast to prior art methods, the anti-scaling and / or scaling emulsion of the present invention is suitable for both the prevention of scaling and the removal of scaling that has already formed.

A kettős hatás feltehetően annak tulajdonítható, hogy az ásványolajat és bitument tartalmazó emulzió különböző tömegű molekuláinak eltérő felületi elektromos térerőssége következtében először a nagyobb erővel ható molekulák helyezkednek el a kezelendő berendezés fém felületén, majd ezekre rendeződnek a kisebb felületi elektromos térerősségű molekulák. A rétegződés eredményeként erős, tartós film alakul ki. Ez a filmréteg megakadályozza, hogy az üzemelő tároló-, hűtő- vagy fűtőrendszer vízzel érintkező fémfalain kristály képződés (vízkövesedés) induljon meg. A filmréteg ezen túlmenően megvédi a fémfelületeket a korróziótól, illetve a már kialakult fémoxidréteget is leválasztja a felületről.The dual effect is probably due to the fact that due to the different surface electric field strengths of the different mass molecules of the mineral oil and bitumen emulsion, the higher power molecules are first located on the metal surface of the equipment to be treated, followed by the lower surface electric field molecules. Layering results in a strong, durable film. This film prevents the formation of crystals (scaling) on the water-contacting metal walls of the operating storage, cooling or heating system. In addition, the film layer protects the metal surfaces from corrosion and removes the already formed metal oxide layer from the surface.

Az emulzió a vízzel üzemeltetett rendszerek fémfalain szilárdan tapadó vizkővet feltehetőleg úgy szünteti meg, hogy diffúzió útján a vizkőréteg és a fémfal közé jutva leválasztja mind a vizkővet, mind a fémoxidréteget, és ezzel egyidejűleg megindul a filmréteg kialakulása.The emulsion is believed to remove the limestone adhering to the metal walls of water-operated systems by diffusing through the limestone layer and the metal wall to remove both the limestone and the metal oxide layer, thereby simultaneously forming a film layer.

A találmány szerinti emulzió összetétele következtében jól tapad a férafelületre, így a melegvíz, góz hőhatásaira nem folyik le a védendő felületről, ezért alkalmas függőleges és ferde alakos, bordázott, harmónika rendszerű felületekről történő vízkőleválasztásra ill. a vizkőképződés megakadályozására.Due to the composition of the emulsion according to the invention, it adheres well to the metal surface, so that the heat effects of hot water and steam do not flow from the surface to be protected, and therefore it is suitable for removing to prevent scaling.

Az emulzió könnyen hozzáférhető alapanyagokból, könnyen és egyszerűen - akár a felhasználás helyén is - előállítható. Nagy stabilitása folytán hosszú ideig tárolható, ezért gyári késztermékként is forgalomba hozható.The emulsion can be prepared from readily available ingredients, easily and simply, even at the point of use. Due to its high stability it can be stored for a long time and can therefore be marketed as a finished product.

A találmány szerinti emulzió egészségügyi szempontból is kitűnő tulajdonságokat mutat. Az enyhén bázikus bitumen ugyanis semlegesíti az ásványolajokban lévő szerves savat, így annak irritáló, ekcémát okozó káros hatása nem érvényesülhet.The emulsion according to the invention also has excellent health properties. The slightly basic bitumen neutralizes the organic acid contained in mineral oils, so that its irritant, eczema-damaging effect cannot be exerted.

A találmány szerinti emulzióval gazdaságosan érhető el a vi.zkőleválasztás, mert a kezelés üzem közben is megvalósítható. A hőátadás javulása jelentős energiamegtakaritáet eredményez.The emulsion according to the invention provides economical water separation because treatment can be carried out in operation. Improved heat transfer results in significant energy savings.

A találmány szerinti eljárást és emulziót az alábbi példákban ismertetjük:The process and emulsion of the present invention are illustrated by the following examples:

1. példaExample 1

120 g k3 jelű 2,4% paraffintartalmú bitument és 350 g orsóolajat együttesen 98 °C-ra melegítünk. A melegítés hatására - a bitumen hő hatására bekövetkező térfogatcsökkentés okozta állandó mozgás miatt - olaj-bitumen emulziót kapunk. Az emulziót 15 percen át 98 °C hőmérsékleten állni hagyjuk. Ezt követően az emulziót és a 15-20 °C hőmérsékletű, 530 g orsóolajat összeszivatjuk, majd az anyagot 10 percen át pihentetjük. Végül 10 percen át cirkuláltatással emulgeálast végzünk.120 g of 2.4% paraffin bitumen k3 and 350 g of spindle oil are heated together to 98 ° C. Heating results in an oil-bitumen emulsion due to the constant movement caused by the volume reduction due to the bitumen heat. The emulsion was allowed to stand at 98 ° C for 15 minutes. The emulsion and 530 g of spindle oil at 15-20 ° C are then aspirated and the material is allowed to rest for 10 minutes. Finally, the emulsifier was circulated for 10 minutes.

2. példaExample 2

350 g üledékmentes fáradt olajat és 160 g szovjet gyártmányú .Romaszkinói R 85/25' jelű bitument 98 °C-on összemelegitűnk. A kapott emulziót 12 percen át 98 °C hőmérsékleten tartjuk. Ezután az emulziót összeszívatjuk 15-20 °C hőmérsékletű 490 g üledékmentes fárad tolajjal. Az összeszivatott elegyet 10 percen át pihentetjük, majd 12 percen át keringtetve emulgeáljuk. A sötétbarna emulzió azonnal felhasználható, szállítható vagy tárolható.We heat 350 g of sediment-free waste oil and 160 g of Soviet-made bitumen Romaskinsko R 85/25 'at 98 ° C. The resulting emulsion was heated at 98 ° C for 12 minutes. The emulsion is then aspirated with 490 g of fat-free fat oil at 15-20 ° C. The suction mixture was allowed to rest for 10 minutes and then emulsified by circulating for 12 minutes. The dark brown emulsion can be used, transported or stored immediately.

3. példaExample 3

200 g orsóolaj és 150 g üledékmentes fáradtolaj elegyét 140 g 85/25 jelű bitumennel 98 °C hőmérsékleten összemelegitűnk. A kapott emulziót 12 percen át 98 °C hőmérsékleten tartjuk. Ezt kővetően az emulziót összeszivatjuk 510 g 15-20 °C hőmérsékletű üledékmentes fáradtolajjal. Az összekevert elegyet 12 percen át pihentetjük, majd 15 percen át keringtetve emulgeáljuk. A sötétbarna színű emulzió azonnal felhasználható, de több évig minőségváltozás nélkül tárolható is.A mixture of 200 g of spindle oil and 150 g of sediment-free waste oil is heated with 140 g of bitumen 85/25 at 98 ° C. The resulting emulsion was heated at 98 ° C for 12 minutes. Subsequently, the emulsion is aspirated with 510 g of 15-20 ° C sediment-free waste oil. The blended mixture was allowed to rest for 12 minutes and then emulsified by circulating for 15 minutes. The dark brown emulsion can be used immediately but can be stored for many years without any change in quality.

A példákban szereplő bitumenek jellemző paraméterei az alábbiak: pll-érték: . 7,5-8,5 légy uláspont: 80-98 °C fajsúlyváltozás max.: 1,2% paraffintartalom: min. 2,4 tömegXThe bitumen in the examples is characterized by the following parameters: pll value:. 7.5-8.5 fly point: 80-98 ° C specific gravity max .: 1.2% paraffin content: min. 2.4 massX

A találmány szerinti vizkőképzódést megelőző és/vagy megszüntető emulzió hígítás nélkül alkalmazható.The anti-scaling emulsion of the present invention can be used without dilution.

Új rendszerek üzembe helyezésekor a vízzel érintkező felületekre - ecsettel, szórással felhordható - összefüggően fel kell teríteni. Alakos felületen átfolyatással (pl. radiátorok belső része) gyorsan végezhető el a vlzkő eltávolítása. A tapasztalatok és a kísérletek szerint m²/O,O5 1 emulzió mennyiség szükséges a hatásos tisztításhoz. Kivitelezés során a kezelendő felület teljes négyzetméterére vetített 0,05 1 emulzió mennyiségét kell a túlfolyó tartályba bejuttatni. Ezt úgy végezzük el, hogy a csőhálózat vízmennyiségéből le kell engedni annyi vizet, hogy a feltöltéshez elegendő találmány szerinti emulzió mennyiséget a túlfolyó tartályba be tudjuk tölteni. Az emulzió a víz felett helyezkedik él, így a vizet követve, azzal együtt haladva áramlik a csőhálózatban. Haladása során - a víz helyébe lépve - a vizköves felületet ellepi, miközben a vizkő és a csővezeték falát képező fémteet közé diffundálva elvégzi a vizköleválasztást. Az első átszívatás után 25 célszerű az eljárást megismételni felére csökkentett mennyiségű vizkő eltávolító emulzióval. így pl. ha a csővezeték hálózat felülete 100 m², ehhez az emulzió igény 5 liter, az ismételt tisztításnál - az ismételt víz feltöltés 30 után - már elegendő a 40 m²/l vagyis 2,5 1 emulzió mennyiség. A második műveletet a régi üzemű, még 'nem tisztított, csővezetékek vizkő eltávolításánál szükséges minden esetben elvégezni.When installing new systems, they must be applied to the surfaces in contact with the water, which can be applied by brush or spray. Flow-through (eg inside radiators) can quickly remove scale. Experience and experiments have shown that an amount of m ² / O, O 5 1 emulsion is required for effective cleaning. In the course of implementation, an amount of 0.05 l of emulsion per square meter of surface to be treated is introduced into the overflow container. This is done by draining water from the amount of water in the piping system so that sufficient amounts of the emulsion of the invention can be filled into the overflow vessel. The emulsion is located above the water, so it follows the water and flows with it along the pipe network. As it progresses, it replaces the water and covers the calcareous surface while diffusing between the calcareous and the metallic material that forms the wall of the pipeline. After the first aspiration, it is advisable to repeat the procedure with half the amount of descaling emulsion. so e.g. if the surface area of the pipeline network is 100 m ² , the emulsion requirement is 5 liters, for re-purification - after replenishing water 30 - 40 m ² / l or 2.5 1 emulsion is sufficient. The second step is to always perform the descaling of old pipelines that have not yet been cleaned.

Claims

PATENT CLAIMS

An anti-scaling and / or scaling emulsion, characterized in that it is 10 to 16% by weight, preferably weakly basic, preferably

Contains a bitumen with a pH of 7.5-8.5, a softening point of 80-98 ° C and a penetration of 20-30, optionally containing paraffin, and a petroleum product of 84-90% by weight of 50-250 ° C.

2. A process for preparing an anti-scaling and / or descaling emulsion, characterized in that the 10-16 wt. containing bitumen and petroleum products having a boiling range of 35-40% X 50-250 ° C. The resulting emulsion is heated at 98 ° C for 10-30 minutes, followed by addition of an additional 49-50 wt.%, 50-250 ° C boiling point, at least 15 ° C. It is allowed to rest for about -12 minutes and finally the mixture is preferably stirred vigorously for 10-15 minutes.

Emulsion according to claim 1, characterized in that at least one bitumen is present

Contains 24.6% by weight of bitumen containing paraffin.

Emulsion according to Claim 1 or 3, characterized in that the mineral oil product is sponge oil distillate, spindle oil and / or waste oil, preferably containing up to 2% by weight of water.

The process according to claim 2, wherein the bitumen 12-15 wt.%, The pH 7.5-8.5 bitumen product and the 35-40 wt.% Petroleum product are heated together to 98 ° C, the resulting emulsion being 98 ° C. The mixture is allowed to rest for 12-15 minutes, then the petroleum product at 20 ° C is added and after 10 minutes the mixture is stirred vigorously for 10-15 minutes.