HU193541B - Process for production of active ion-changing and filtrating subsidiary material based on cellulose or cellulose derivatives - Google Patents
Process for production of active ion-changing and filtrating subsidiary material based on cellulose or cellulose derivatives Download PDFInfo
- Publication number
- HU193541B HU193541B HU414283A HU414283A HU193541B HU 193541 B HU193541 B HU 193541B HU 414283 A HU414283 A HU 414283A HU 414283 A HU414283 A HU 414283A HU 193541 B HU193541 B HU 193541B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- cellulose
- weight
- acid
- salts
- process according
- Prior art date
Links
Landscapes
- Polysaccharides And Polysaccharide Derivatives (AREA)
Abstract
Description
A találmány tárgya eljárás 10—50 tömeg% cellulózt vagy cellulózszármazékot, 90—20 tömeg% duzzasztószert, 0—30 tömeg% alkálifém-hidroxidot, alkálifém-sókat, semlegesítő-, éterező-, észterezőszert és/vagy sóikat tartalmazó, duzzadt, fibrillás szerkezetű, aktív ioncserélő és szűrőhatású segédanyag előállítására.The present invention relates to a swollen, fibrillar structure comprising 10 to 50% by weight of cellulose or cellulose derivatives, 90 to 20% by weight of swelling agent, 0 to 30% by weight of alkali metal hydroxide, alkali metal salts, neutralizing, etherifying, esterifying and / or salts thereof. for the production of active ion exchange and filter aids.
A találmány szerinti eljárást úgy végezzük, hogy 100—20000 közötti polimerizációs fokú cellulóz szerkezetét alkálifém-hidroxid, réz-oxid-ammónia, nitráló-, vagy acetilező-savkeverék duzzasztószerrel, amelynek mennyisége a cellulóz tömegének 2—40-szerese, 5— 80°C-on fellazítjuk, és egyidejűleg alkálifém-, rézkomplex-sójává vagy éter-,vagy észterszármazékává alakítjuk át, ezután kívánt esetben a felesleges duzzasztószert eltávolítjuk, a terméket aprítjuk, és adott esetben aprítás közben a cellulóz-só-, éter-, vagy -észterszármazék, sav- vagy lúgtartalmát szervetlen vagy szerves savakkal vagy sókkal beállítjuk vagy adott esetben a cellulózt vízzel vagy szerves oldószerekkel sótalanítjuk, és adott esetben a cellulózt sóiból, éter- vagy észterszármazékaiból kicsapással, elszappanosítással regeneráljuk.The process according to the invention is carried out by forming a cellulose having a degree of polymerization of 100 to 20000 with an alkali metal hydroxide, copper oxide ammonia, nitrating or acetylating acid blowing agent in an amount of 2 to 40 times the weight of the cellulose, 5 to 80 °. It is loosened at C and converted at the same time to its alkali metal, copper complex salt or ether or ester derivative, optionally removing the excess swelling agent, crushing the product and optionally crushing the cellulose salt, ether, or - the ester derivative is acidified or basified with inorganic or organic acids or salts or optionally desalted with water or organic solvents and optionally regenerated by precipitation of the cellulose from its salts, ether or ester derivatives, by saponification.
A vegyipari műveleteknél vagy más területeken is gyakori a szűrési folyamatoknál elengedhetetlenül szükséges szűrési segédanyagok használata. Ezeket a segédanyagokat a szűrendő oldatban vagy az előkészítő folyadékban szuszpendálják és lyuggatott lemezekkel, szitákkal, gézzel vagy ritka szűrővászonnal ellátott támasztóbetétekre iszapolással ráviszik. Az így kialakított szűrőréteg végzi a folyadék szűrését. Ha a szűrőréteg a kiszűrt szennyeződésekkel telítődött és már túlzott ellenállást tanúsít a szűréssel szemben, akkor új szűrőkört kapcsolnak be, az eltömődött szűrőrétegről pedig rendszerint ellenáramban lemossák a szűrési segédanyagot, amely az esetek egy részében regenerálható, nagyobb részben azonban feladatát teljesítve mint értéktelen anyag a technológiai szemeibe kerül.Filtration aids, which are essential for filtration processes, are common in chemical operations or in other fields. These excipients are suspended in the solution to be filtered or in the preparation fluid and slurried on support pads with perforated plates, sieves, gauze or rare screen cloth. The filter layer thus formed carries out the filtration of the liquid. If the filter layer is saturated with filtered dirt and already exhibits an excessive resistance to filtration, a new filter circuit is applied and the clogged filter layer is usually washed countercurrently, which in some cases can be regenerated but in most cases serves as a worthless material. into her eyes.
A technika állásából számos szűrési segédanyag ismeretes. így például a Chem. Techn. 1977. január 29. 18—24. oldal irodalmi helyen az FNA. típus/509 elnevezésű 15 519 620/ szűrési segédanyag szűrési tulajdonságait mutatják be.Many filtration aids are known in the art. For example, Chem. Techn. January 29, 1977 18-24. pages in the FNA. 15 519 620 / type 509 / filter aids.
A Chem. Techn. 1976. november 28. 662— 667. oldal hivatkozású cikkben ugyancsak szűrési segédanyagokat ismertetnek.Chem. Techn. Nov. 28, 1976, pages 662-667 also disclose filter aids.
Ezek cellulóz alapú képviselői közül említjük meg a Solka FlocR, (gyártócég: Dicalite) porformájú cellulózt, ÁrbocéiR. HewetenR típusú mikrokristályos cellulózt. Az ipar és az egyéni fogyasztók használnak nem cellulóz alapú szűrési segédanyagokat is, mint például a szilikát alapú diatomaföldet, a perlitet és az azbesztet.Among these cellulose-based agents are Solka Floc R (manufactured by Dicalite), powdered cellulose, Arbocéi R. Heweten R type microcrystalline cellulose. Industry and individual consumers also use non-cellulosic filtration aids, such as silicate based diatomaceous earth, perlite and asbestos.
Találmányunk cellulóz vagy cellulózszármazék alapú segédanyagok előállítására vonatkozik. Ismert, hogy á szűrőlepényt kiala2 kító segédanyagok közül főleg a cellulóz vagy cellulózszármazék alapú segédanyagok rendelkeznek olyan ioncserélő képességgel, amelynek révén a fizikailag szuszpendált szennyezőkön túlmenően képesek egyes oldott fémioncr kát is az oldatokból eltávolítani. A klóralkáli elektrolízisnél a nehézfémsók szerepével foglalkoznak: Chem.-Prum. XII. 9. (1963), szerzők: Balaj-kondelka-Paska.The present invention relates to the preparation of cellulose or cellulose derivative-based excipients. It is known that, among the excipients used to form the filter cake, the cellulose or cellulose derivative-based excipients, in particular, have an ion-exchange capability which, in addition to the physically suspended impurities, can remove some dissolved metal ionic acid from the solutions. The role of heavy metal salts in chlor-alkali electrolysis is described in Chem.-Prum. XII. 9. (1963) by Balaj-kondelka-Paska.
Az előzőekben felsorolt, ismert segédanyagokat natív cellulózból — általában fából — állítják elő. A natív cellulózt szulfitos vagy szulfatos eljárással feltárják, a szennyező és kötőanyagokat eltávolítják, a tiszta cellulóz, pépes oldatából lapokat formálnak. A megszárított lapokat megőrlik és legvégül az őrleményt szitálással osztályozzák. így porszerü termékhez jutnak, amely általában 95— 99 tömeg%-ban cellulózt tartalmaz. E termé-The known excipients listed above are made from native cellulose, usually wood. Native cellulose is digested by the sulphite or sulphate process, impurities and binders are removed, and sheets are formed from a pulp solution of pure cellulose. The dried sheets are ground and finally the meal is sieved. This gives a powdery product which generally contains 95-99% by weight of cellulose. This product
vetkező módon használják fel:used as follows:
1) A segédanyaggal képzett szuszpenziót maradéktalanul felhordják egy támasztó hálóra, szövetre vagy lyuggatott lemezre, és az így kialakított rétegen nyomják át a szűrendő folyadékot.1) The slurry of excipient is applied completely to a support mesh, fabric or perforated sheet, and the liquid to be filtered is passed through a layer thus formed.
2) A segédanyaggal először egy vékony alapszűrőréteget alakítanak ki, majd ezt követően a segédanyagot állandó egyenletes ütemben adagolják a szűrendő folyadékhoz, és ezáltal a szűrés egész folyamata alatt folytonos módon új és új rárakodó szűrőréteget alakítanak ki.2) With the excipient, a thin base filter layer is first formed, and then the excipient is added to the liquid to be filtered at a constant uniform rate, thereby creating a new and new loading filter layer continuously throughout the filtration process.
3) Előáramlással bevezetett körforgó szűrést alkalmaznak, amelynél először a se-2193541 gédanyag szuszpenziónak az előáramoltatásával megfelelő szűrőlepényt alakítanak ki, majd a szűrendő folyadékot addig forgatják a szűrőn át, amíg ki nem tisztul.3) Pre-flow recirculation filtration is used, which first forms an appropriate filter cake by pre-flowing the se-2193541 slurry slurry and then rotating the liquid to be filtered through the filter until it is clear.
A legjobb szűrőhatást gyakran különböző típusú szűrési segédanyagok keverékével érik el. Megemlítjük a kovaföld, perlit, porcellulóz, azbeszt és aktív szénkeverék alkalmazását. Kívánatos, hogy a szűrendő folyadék ne oldja a szűrési segédanyagokat.Often, the best filtration effect is achieved with a mixture of different types of filtration aids. The use of diatomaceous earth, perlite, cellulose, asbestos and activated carbon is mentioned. It is desirable that the liquid to be filtered does not dissolve the filter aids.
Értékelve az egyes szűrési technológiákat azt mondhatjuk, hogy az 1-es módszer a többinél egyszerűbb, mert itt felesleges segédanyag-adagoló és mérőberendezés létesítése. Ez a technológia kisebb átfolyási sebességekkel dolgozik, és jó szűrést biztosít, de a szűrőréteg hamarabb eltömődik és a szűrés minősége az egész ciklus folyamán nem olyan egyenletes, mint a 2) pontban ismertetett módszernél, amelynél az alapszürőréteg felhordása után a segédanyagot szárazon, vagy előiszapolva állandóan és egyenletesen adagoljuk a szűrendő folyadékhoz.Evaluating each filtration technology, we can say that method 1 is simpler than the others, because it is unnecessary to add auxiliary feeder and measuring equipment. This technology works at lower flow rates and provides good filtration, but the filtering layer is clogged faster and the filtration quality is less uniform throughout the cycle than in the method described in (2), where the auxiliary material is dry or pre-slurried after application and evenly added to the liquid to be filtered.
A száraz adagolást használják általában. Az előiszapolást akkor használják, ha a szűrendő folyadékot tároló tartályok nyomás alatt állnak. A szűrési segédanyagok egyenletes, folyamatos adagolásának fő előnye, hogy a szűrőlepény áteresztő képessége hoszszabb ideig megmarad azáltal, hogy a lepény munkafelülete állandóan megújul.Dry dosing is commonly used. Pre-sludge is used when the tanks holding the liquid to be filtered are under pressure. The main advantage of the uniform, continuous addition of filtration aids is that the permeability of the filter cake is maintained for a longer period of time by constantly renewing the working surface of the cake.
A 2) pontban ismertetett alapszürőréteget kialakító módszert elsősorban akkor alkalmazzák, ha a szűrendő folyadékban kevés a lebegő,szilárd anyag és nagyon jó minőségű szűrést kell biztosítani. E módszer eszközigényét növeli, hogy a segédanyagnak a szűrendő oldathoz való egyenletes hozzáadagolása nemcsak tárolótartályokat igényel, hanem a segédanyag kiülepedését megakadályozó keverőket is. A segédanyag szuszpenzió adagolását mérőkkel állandóan ellenőrizni kell. Eszközigényessége dacára a 2. pontban ismertetett módszer a leggyakrabban alkalmazott, mivel ez biztosítja a legegyenletesebb, hosszú szűrési ciklusokat és folyadéktisztaságot.The method of forming the base filter layer described in (2) is primarily used when the fluid to be filtered has low solids and very good quality filtration. The need for this method is increased by the fact that evenly adding the excipient to the solution to be filtered requires not only storage tanks but also agitators to prevent the settling of the excipient. The dosing of the excipient suspension should be constantly monitored by means of meters. In spite of the need for equipment, the method described in section 2 is the most commonly used one, as it ensures the most uniform, long filtration cycles and fluid purity.
Kutatásaink során azt tapasztaltuk, hogy meglepően sok előny származik abból, ha eltérünk a cellulóz alapú segédanyagok előállításának szokványos technológiájától, amely porszerü, sokszor mikrokristályos szerkezetű anyagot eredményez. Célul tűztük ki, hogy a szűrési segédanyag előállítására olyan eljárást dolgozzunk ki, amely a különböző eredetű, sokszor hulladék — tehát másodlagos nyersanyagjellegű — cellulózok kezelésével laza, duzzadt, fibrillás szerkezetű segédanyagot eredményezzen.Our research has found that there are surprisingly many benefits to deviating from conventional cellulose-based excipient technology, which results in a powdery, often microcrystalline material. It is an object of the present invention to provide a process for the preparation of a filtration excipient which, by treating celluloses of various origins, often of a secondary raw material nature, results in a loose, swollen, fibrillated excipient.
A kitűzött feladatot úgy oldjuk meg, hogy a cellulóz nyersanyagot a segédanyag felhasználási területének ismeretében célraorientált összetételű duzzasztószerrel kezeljük, aminek következtében meghatározott összetételű cellulóz-származékot kapunk. Ezt a vegyi folyamától úgy irányítjuk, hogy olyan típusú és szubsztitúciós fokú származék keletkezzen, amely még rendelkezik a cellulóz fibrillás szerkezetével, duzzadt, laza konzisztenciájú, de nem hajlamos a szűrendő közegben végtelen duzzadásra. Ezt a kívánalmat a duzzasztószer összetételének és a duzzasztást' idő tartalmának célszerű megválasztásával, szükséges esetben a felesleges duzzasztószer eltávolításával érjük el. A termék ebben az állapotban duzzadt, a szűrendő folyadékban még tovább korlátozottan duzzadóképes. Ezt a tulajdonságát különböző módokon konzerválják az előállítás további lépcsőiben, fgy például facellulóz, vagy facellulóz hulladék nyersanyag felhasználása esetében a duzzasztás leállítását a felesleges duzzasztószer eleresztésével, majd szakaszosan, vagy folytonosan működő préseléssel végezzük. Pamutlinters, erősen savas duzzasztószerrel végzett kezelése esetében a felesleges duzzasztószert nemesacél vagy porcelán nuccson ereszthetjük el, az utolsó nyomokat folytonos centrifuga távolítja el.The object is solved by treating the cellulosic feedstock with a target-oriented swelling agent, having regard to the field of application of the excipient, which results in a specific cellulose derivative. This is controlled from the chemical stream to produce a type and degree of substitution that still has a cellulosic fibrillar structure, is swollen, loose in consistency, but not prone to endless swelling in the medium to be filtered. This requirement is achieved by conveniently selecting the composition of the swelling agent and the content of the swelling time, if necessary by removing excess swelling agent. The product is swollen in this state, with further limited swelling in the liquid to be filtered. This property is preserved in various ways in the subsequent stages of production, such as, for example, in the case of using wood pulp or wood pulp waste, the swelling is stopped by releasing the excess swelling agent and then by batch or continuous compression. When treating cotton linters with a strongly acidic swelling agent, the excess swelling agent can be drained off with a stainless steel or porcelain core and the last traces are removed by a continuous centrifuge.
A parciális duzzasztás befejezése után vagy már e művelettel egyidőben a duzzadt, nedves terméket foszlatjuk, aprítjuk, amelynek célja 2—15 mm átlagos pehelyméret biztosítása. Ezt a műveletet hengeres, tárcsás törőkkel, Z vagy S karú foszlatókkal, kalapácsos malmokkal, és folytonos tépőgépekkel végezzük. A gépek szerkezeti anyaga., illetve bélése lúgos kémhatású anyag esetében vas, savanyú kémhatás esetében nemesacél vagy műanyag.After the partial swelling is completed, or at the same time as this operation, the swollen wet product is shredded and comminuted to provide an average flake size of 2 to 15 mm. This operation is performed with cylindrical disc shredders, Z or S-arm shredders, hammer mills, and continuous tearing machines. The structural material and linings of the machines are iron in the case of alkaline substances and stainless steel or plastics in the case of acidic substances.
Mivel a szélsőséges pH-érték a tárolhatóságnak, a szállíthatóságnak nem kedvez, ezért az aprítás fázisában a pH-értékek és ezzel egyidejűleg a termék sótartalmát is korrigáljuk és beállítjuk. A lúgos pH-érték tartomány korrekciójára ásványi és szerves savakat, savanyú sókat, a cellulóz nátriumcsoportjait éterezéssel lekötő alifás klórvegyületeket használhatjuk fel. A heterogén fázisban zajló reakcióknál figyelembe kell venni, hogy a sztöchiometrikus számításoknak megfelelő reagensek nem adják azonnal a kívánt pH-értéket és sótartalmat, hanem a reakció „kúszik és csak egy-két napos utóreakció során áll be a kívánt végeredmény, és addig a rendszer labilis egyensúlyban van.As the extremes of pH do not favor shelf life and transport, we adjust and adjust the pH values and, at the same time, the salt content of the product during the crushing phase. Mineral and organic acids, acidic salts and aliphatic chlorine compounds which etherify the sodium groups of cellulose can be used to correct the alkaline pH range. Reactions in the heterogeneous phase should be aware that the reagents according to the stoichiometric calculations do not immediately give the desired pH and salinity, but the reaction "creeps in and only after one or two days the reaction results in the desired end result and the system is unstable. is in balance.
Az általunk előállított segédanyagoknak lehet olyan kényes, pl. gyógyszeripari felhasználási területe, ahol a sav, az alkália vagy a sótartalom zavar. Ezért ilyen esetben szakaszosan szűrőnuccson vagy folytonosan szűrőcentrifugán a termékből a szennyező vegyszereket oldószerükkel kimossuk, és a termék ilyenkor a nuccs-, illetve centrifugaszáraz pehely lesz. A pehely 1 literének tömege 170— 230 g.The excipients we produce can be so delicate, e.g. for pharmaceutical applications where the acid, alkaline or salt content is disturbed. Therefore, in such a case, the product is washed intermittently with a filter nozzle or a continuous filter centrifuge with its solvent, and the product becomes a dry or centrifugal dry flake. One liter of flake weighs 170-230 g.
Vannak olyan felhasználási területek, ahol még a kis szubsztitúciós fokú cellulózszármazék duzzadóképessége, parciális oldhatósága is hátrányt jelent. Ilyen esetekben az oldószeres mosás közben — az egyébként a cel3There are applications where even the low degree of substitution of the cellulose derivative has the disadvantage of swelling and partial solubility. In such cases, during the solvent wash - otherwise the cel3
-3193541 lulózkémiában ismert módon — a mosószerhez regeneráló vegyszert keverve regeneráljuk a hidrákéi! időzi.-3193541 in a manner known in the art of lulose chemistry - the chemical which regenerates the detergent is regenerated by mixing with the hydrates! lingers.
A vázolt mííveletkombinációkat az iparban egyébként ismert és a kereskedelmi forgalomban vásárolható gépi berendezésekben szakaszosan és folytonosan is el lehet végezni.The outlined operation combinations can be performed batchwise and continuously in machine equipment otherwise known in the industry and commercially available.
A találmány szerinti eljárással előállított szűrési segédanyag az eddig ismert eljárásokkal előállított segédanyagokkal szemben meglepő és nem várt előnyökkel rendelkezik. Ezek közül a legfontosabbak a következők:The screening aids produced by the process of the present invention have surprising and unexpected advantages over the auxiliaries prepared by the methods known hitherto. The most important of these are:
1. ) Nemcsak tiszta, a kereskedelemben kapható, más célokra is előnyösen felhasználható és ezért drága hidrátcellulózíapokból lehet a segédanyagokat előállítani, hanem a gyapot feldolgozása során keletkező melléktermékből; a batieurhulladékból, a textil célokra értéktelen pamutlintersből, és egyéb cellulóz hulladékból, amely pl. a vegyiszálgyártás során keletkezik. Ezzel olcsóbb, másodlagos nyersanyagok válnak felhasználhatóvá.1.) Not only pure, commercially available, advantageously used for other purposes and therefore expensive hydrate cellulose sheets can be prepared from the by-products of the processing of cotton; from batieur waste, cotton linters worthless for textile purposes and other cellulosic waste produced during the production of fiber. This makes cheaper secondary raw materials usable.
2. ) A találmány szerinti eljárásból kiküszöböltük a száraz őrlést, amely porszerü terméket eredményez. így megmarad a cellulóz fibrillás szerkezete, amely a szürőlepény kialakulásakor méhsejtszerü üregek és a szitaszerkezet képződéséhez járul hozzá.2.) The process of the present invention eliminated dry milling which results in a powdery product. Thus, the fibrillar structure of the cellulose is retained, which contributes to the formation of honeycomb-like cavities and mesh structure when the cake is formed.
Az ily módon kialakult szűrőréteg mélységi labirintszűrést eredményez, amit ma a leghatásosabbnak tartanak, mivel ennél nemcsak a szita és méhsejt, valamint a szűrendő részecskék méretkülönbsége tartja vissza a szennyeződéseket, hanem az is, hogy a labirintusokban kanyargó és ezért lelassuló folyadékáramból a részecskék a labirintus falához sodródnak és odatapadnak. A labirintusok mélysége hosszú élettartamot, és jó szűrési kapacitást biztosít. A találmány szerinti eljárással előállított fibrillás szerkezetű segédanyagból kialakított szűrőlepény szerkezetében hasonlít a nemszőtt textíliákhoz, és azokkal azonos szürőhatást biztosít.The resulting filter layer results in deep maze filtration, which today is considered most effective because not only the size of the mesh and the honeycomb and the particles to be filtered retains the impurities, but also the particle of fluid flowing through the labyrinths drift and stick. The depth of the labyrinths ensures long life and good filtering capacity. The filter cake made from the fibrillary excipient produced by the process of the present invention is similar in structure to nonwoven fabrics and provides the same filtering effect.
A találmány szerinti eljárással ellentétben a nemszőtt textíliák kialakítása szálas szerkezetű kiindulási anyagból drága feldolgozógépekkel és költséges kikészítési módokkal történik. Hátrányos az is, hogy a nemszőtt textíliákat csak szürőprésekben, támasztó szűrőruhával együtt lehet felhasználni.In contrast to the process of the present invention, nonwoven fabrics are formed from fibrous starting materials by expensive processing machines and expensive finishing techniques. It is also a disadvantage that non-woven fabrics can only be used in filter presses with support filter cloths.
3. ) A szűrési segédanyagok gyártására ismert eljárások során alkalmazott őrlés hőfejlődéssel jár együtt, amely a cellulóz mikroszerkezetében helyi elszarusodásokhoz vezet. Ezáltal a porszerű cellulóz segédanyag sokkal kevésbé duzzadóképes, mint a találmány szerinti eljárással előállított anyag, amely már eleve laza, pelyhes, fibrillás és duzzadt szerkezetű. így bekeverésnél nincs porzási veszteség, ami munkavédelmi és gazdasági szempontból is előnyös. További előny az is, hogy már kevesebb segédanyag jó konzisztenciájú és stabil szuszpenziót alakít ki, amelyből megfelelő szűrőlepényt lehet képezni.3.) Grinding in known processes for the manufacture of filtration aids results in heat generation which leads to localized corneal corrosion in the cellulose microstructure. Thus, the powdery cellulosic excipient is much less swellable than the material of the present invention, which is already loose, fluffy, fibrillar and swollen. Thus, there is no dust loss when mixed, which is beneficial both from the safety and economic point of view. A further advantage is that less excipients form a good consistency and stable suspension, which can be used to form a suitable filter cake.
4. ) A cellulóz eredeti fibrillás szerkezetének megmaradása és a már eleve duzzadt szerkezet nagyobb ionaktív felületet biztosít a segédanyag ioncserélő tevékenységéhez, és így a jobb fizikai szűrés mellett biztosítja a fémionok jobb kémiai eltávolítását.4.) The preservation of the original fibrillar structure of the cellulose and the already swollen structure provide a larger ionic surface for the auxiliary ion-exchange activity and thus provide better chemical removal of the metal ions with better physical filtration.
5. ) Végül, de nem utolsó sorban a technikai előnyökön túlmenően a találmány szerinti eljárással gyártott segédanyag olcsóbb az ismerteknél mind az előállítás, mind pedig a felhasználás fázisában. Ennek okai a következők;5.) Last but not least, in addition to the technical advantages, the excipient produced by the process of the invention is cheaper than known in the production and use phases. The reasons are:
a. A másodlagos nyersanyag olcsóbb a kereskedelemben kapható facellulóznál (batteurhulladék, pamutlintérs, cellulóz- vagy vegyiszál hulladék).the. Secondary raw materials are cheaper than commercially available wood pulp (batteur waste, cotton waste, cellulose or man-made waste).
b. Az energiaigényes szárítás és őrlés műveletei elmaradnak.b. Energy-intensive drying and milling operations are omitted.
c. Kevesebb segédanyag keli a jó lepényt adó szuszpenzióhoz.c. Fewer excipients are needed for a good cake suspension.
d. Bekeverésnél nem porzik, tehát segédanyag veszteség nincs.d. It is not dusty when mixed, so there is no loss of excipient.
e. A porszerü anyagok kezelésével együttjáró munkavédelmi előírások megszűnnek.e. Occupational safety regulations for handling dusty materials will be removed.
í. Szerkezete révén mélységi labirintszűrést biztosító lepény alakul ki, amely hosszabb szűrési ciklusokat biztosít és ritkábban kell felújítani.f. Its structure results in a deep maze filter cake that provides longer filter cycles and needs to be renewed less frequently.
g. Jobb szűrőhatást biztosít, tisztább, jobban feldolgozható oldatokat eredményez. Mindent egybevéve a hazai gyártású segédanyag ára az import árának — a gyártás nyersanyagától és a műveletkombinációktól függően - 1/2 — 1/5-de.g. It provides a better filtering effect and results in cleaner, more workable solutions. All in all, the price of the domestically produced auxiliary is 1/2 - 1/5 of the import price, depending on the raw material of the production and the combinations of operations.
A találmány megvalósítását a következő kiviteli példákon mutatjuk be:Embodiments of the invention are illustrated by the following embodiments:
1. példaExample 1
100 kg 7,5 tömeg% · nedvesség és 93 tömeg% alfacellulóz tartalmú 850 polimerizációs fokú lapcellulózt 60 percen át áztatunk 350 liter 20°C-os, 18,5 tömeg% töménységű marónátron-oldatban egy présdugattyúval felszerelt, felfüggesztésen mozgatható, lyuggatott lemezekkel rekeszekre osztott teknőben, amelynek zárólemeze mechanikus szerkezettel felemelhető. Az áztatás végén a felesleges lúgoldatot a cellulóz lapokról leeresztjük, a lapokban maradt, felszívott lúg egy részét a hidraulikusan mozgatott dugattyú segítségével a cellulózból kipréseljük úgy, hogy a préselés után a cellulóz-alkáli lapok összsúlya 280 kg-ot tegyen ki. A teknő zárólemezét felemelve a lapokat egy Z-karos kettős köpenyű víz vagy sóié hűtésű Werner-Pfleiderer fosziatóba ürítjük, amely a lapokból 60 perc alatt 20—35°C hőmérsékleten fehér, pelyhes konzisztenciájú anyagot állít elő. Ennek jellemzői: cellulóz: 33,5 tömeg%, összes-alkálitartalom NaOH-ban kifejezve: 16,5tömeg%, víztartalom 50 tömeg%, 1 liter tömege: 180 200 g.100 kg of 7.5 weight% moisture and 93 weight percent alpha cellulosic grade 850 cellulose are soaked for 60 minutes in 350 liters of 20 ° C, 18.5 weight% caustic soda solution with a suspension piston and suspension-perforated plates. in split manhole, the closing plate of which can be lifted by mechanical means. At the end of the soaking, the excess alkaline solution is drained from the cellulose sheets, and a portion of the absorbed lye remaining in the sheets is squeezed out of the cellulose by a hydraulically driven piston so that the total weight of the cellulose alkaline sheets is 280 kg. Raising the turtle's closing plate is drained into a Z-arm double jacketed water or salt-cooled Werner-Pfleiderer flask, which produces a white, fluffy material from the sheets at 60-35 ° C for 60 minutes. It has the following characteristics: Cellulose: 33.5% by weight, Total alkaline content in NaOH: 16.5% by weight, Water content: 50% by weight, Weight of 1 liter: 180 200g.
Az anyag ebben a formában alkalmas szűrési segédanyagnak alkáli-klorid-elektro-4193541 lízisénél a kiindulási sóoldatok szűrésére, más iparban, lúgoldatok szűrésére. Szállíthatósága és tárolhatósága korlátozott.As such, the material is suitable for the filtration of alkali chloride-electro-4193541 as a filtration auxiliary for filtration of starting saline solutions, and in other industries for filtration of alkaline solutions. Transport and storage are limited.
2. példaExample 2
Az 1. példa szerinti cellulózalkálihoz 60 perces foszlatás után 15 perc alatt egyenletes ütemben 61,8 kg ammónium-kloridot adagolunk a Werner-Pfleiderer foszlatóba, miközben a gép állandóan működik és ügyelünk arra, hogy a sót egyenletesen elosztva adagoljuk. Á savanyú sóval a termék semlegesítését 60 percen keresztül végezzük, majd a pelyhes anyagot a foszlatóból kiürítjük, és nyitott edényekben 24 órán át tároljuk a heterogén reakció teljes befejeződése érdekében. Az így kapott termék szuszpenziójának pH-értéke 7—10, összetétele: cellulóz-nátrium: 28,5 tömeg%, nátrium-klorid: 20,5 tömeg%, víz: 51 tömeg%, 1 liter tömege: 200—220 g, a cellulóz polimerizációs foka: 400—450. Ez a szűrési segédanyag hosszabb ideig tárolható és nagyobb távolságokra is szállítható a cellulóz 10%-nál nagyobb depolimerizációja nélkül.To the cellulose alkali of Example 1, after 60 minutes of grinding, 61.8 kg of ammonium chloride was added to the Werner-Pfleiderer shaker at an even rate over a period of 15 minutes, while the machine was constantly operating and care was taken to distribute the salt evenly. The acid salt is neutralized for 60 minutes and the fluff is emptied from the shaker and stored in open containers for 24 hours to complete the heterogeneous reaction. The suspension of the product thus obtained has a pH of 7 to 10 and is composed of cellulose sodium: 28.5% by weight, sodium chloride: 20.5% by weight, water: 51% by weight, 1 liter by weight of 200-220 g, degree of polymerization of cellulose: 400-450. This filtration aid can be stored for longer periods and can be transported over long distances without depolymerization of cellulose greater than 10%.
3. példaExample 3
A 2. példa szerint gyártott segédanyagot 60 perc alatt egyenletes ütemben ürítjük egy folytonos üzemű, saválló anyagú centrifugába és vízzel sómentesre mossuk, miközben állandó forgás közben a folyadékfeleslegtől megszabadított és mosott terméket a centrifuga folytonosan üríti. A termék vizes szuszpenziójának pH-értéke 7—10, összetétele: 50 tömeg%, cellulóz-nátrium és 50 tömeg% víz, a cellulóz polimerizációs foka: 400—450, liter tömege 200—240 g.The excipient prepared in Example 2 is emptied in a continuous centrifuge in a continuous centrifuge of acidic material and washed desalted with water, while the product, which has been freed from excess liquid and washed continuously, is continuously emptied into the centrifuge. The aqueous suspension of the product has a pH of 7 to 10, consists of 50% by weight of cellulose sodium and 50% by weight of water, and has a degree of polymerization of 400 to 450 grams of cellulose and 200 to 240 grams per liter.
Ez a nedves tapintású, pelyhes segédanyag olyan - szűrési folyamatokban használható fel, ahol só jelenléte a szűrésnél zavar. A termék további depolimerizációra nem hajlamos.This wet-feel, fluffy excipient can be used in filtration processes where the presence of salt in the filtration is disturbed. The product is not prone to further depolymerization.
4. példaExample 4
Az 1. példa szerint előállított cellulózalkálit a 60 perces foszlatás után továbbra is a foszlatóban hagyjuk, majd a köpenyhütést erősítve 28 kg kristályos klór-ecetsavat adagolunk egyenletes ütemben, mintegy 10—15 perc alatt oly módon, hogy a keverék hőmérséklete az 57°C-t ne haladja meg. Az éterezést 45 percen át folytatjuk,és ennek eredményeként 0,3-as szubsztituciós fokú karboximetil-cellulóz-nátriumhoz jutunk. A reakció folyamán a keverék lúgtartalma csökken, sótartalma növekedett. Ezután ezt a kis szubsztitúciós fokú karboximetil;cellulóz-nátriumot egy hűtőköpenyes, saválló keverőbe vagy Z-karos Werner-Pfleiderer gyúróba visszük át, ahol saválló szórórózsán keresztül 102,5 kg 20 tötneg%-os sósavat permetezünk rá,és erős hűtés mellett további 45 percen át keverünk. Ezáltal egy olyan segédanyaghoz jutunk, amely vizes közegben, híg aikáíiákban jól duzzad. Vizes szuszpenziójának pH-értéke 7—10, öszszetétele: 29,1 tömeg% 0,3-as szubsztitúciós fokú karboxi-metil-cellulóz-nátrium, 12,4 tömeg% nátrium-klorid, 58,5 tömeg% víz, 1 liter tömege 220—250 g.After 60 minutes of shaking, the cellulose alkaline prepared in Example 1 is still left in the shaker and 28 kg of crystalline chloroacetic acid is added in a steady manner over a period of about 10 to 15 minutes to maintain the jacket cooling such that the temperature of the mixture is exceed. The etherification was continued for 45 minutes to afford carboxymethylcellulose sodium having a degree of substitution of 0.3. During the reaction, the alkalinity of the mixture decreased and its salt content increased. This low-substituted carboxymethyl cellulose sodium is then transferred to a cool-jacketed, acid-proof mixer or Z-arm Werner-Pfleiderer kneader, where 102.5 kg of 20 wt% hydrochloric acid is sprayed through an acid-resistant spray and then cooled for a further 45 minutes. stir for a minute. This gives an excipient which swells well in aqueous medium in dilute alkali. Its aqueous suspension has a pH of 7 to 10 and is composed of 29.1% by weight carboxymethylcellulose sodium having a degree of substitution of 0.3, 12.4% by weight sodium chloride, 58.5% by weight water, 1 liter by weight 220-250g.
A cellulóz polimerizációs foka: 400—450. Ez a szűrési segédanyag jól tárolható, szállítható, de tömény alkáliák szűrésére nem alkalmas oldhatósága miatt.The degree of polymerization of the cellulose is 400-450. This filter aid is well stored, transportable, but not suitable for filtration of concentrated alkalis.
5. példaExample 5
Az 1. példában kapott segédanyagot nemesacélból készült folytonos szürőcentrifugában köráramban cirkuláltatott 10 tömeg%-os kénsavval mossuk addig, amíg a cellulózt nátriumsójából nem regeneráljuk. A regenerált cellulózt átvisszük egy folytonos üzemű, saválló centrifugába, és ott vízzel sav és só-mentesre mossuk, egyidejűleg a felesleges víztől meg is szabadítjuk. Az ürítés után kapott termék összetétele: cellulóz 50 tömeg%, víz 50 tömeg%. A vizes szuszpenzió pH-értéke: 5—7. A cellulóz polimerizációs foka: 380—430. A sómentes és semleges szűrési segédanyag hosszabb tárolást és szállítást egyaránt jól bír. Víztartalma miatti penészedés ellen a kereskedelemben kapható tartósítószer (például benzoesav) keverhető hozzá.The excipient obtained in Example 1 was washed with a circulating stream of 10% sulfuric acid in a continuous stainless steel centrifuge until cellulose was recovered from its sodium salt. The regenerated cellulose is transferred to a continuously running, acid-proof centrifuge and washed therein with water to make it acid and salt free, and at the same time freed from excess water. The product obtained after emptying consists of 50% cellulose and 50% water. The pH of the aqueous suspension is 5-7. The degree of polymerization of the cellulose is 380-430. Salt-free and neutral filtration aids are good for longer storage and transport. A commercially available preservative (e.g., benzoic acid) may be added to prevent mold due to its water content.
6. példaExample 6
A segédanyag előállításához 15000 polimerizációs fokú a natív cellulóz kategóriájába tartozó és egyszersmind a pamutfonal-gyártás előkészítésénél hulladékként keletkező batteur anyagot használjuk fel. Ez rövidszálú pamuton kívül kevés maghéjat is tartalmaz, ami azonban a segédanyag felhasználását nem zavarja. A duzzasztáshoz réz-oxid-ammóniát állítunk elő a következőképpen:The excipient is manufactured using a batteur material having a degree of polymerisation of 15000 in the category of native cellulose and a waste product during the preparation of cotton yarn production. It contains a small amount of kernels in addition to short fiber cotton, which does not interfere with the use of the excipient. For the swelling, copper oxide ammonia is prepared as follows:
Vízhűtéssel ellátott kettősköpenyű üvegreaktorcsőben lyuggatott támasztó és tartófenékre elektrolit-réztöltetet helyezünk el úgy, hogy a csövet teljesen megtöltse. A csövet felül lezárjuk és 210—225 g/I töménységű ammónia-oldattal feltöltjük. Ezután a cső alján oxigént vezetünk be, amely áthalad a tölteten és a csövön. Néhány óra leforgása alatt mélykék réz (11)-tetramin-hidroxid oldatot kapunk, amely literenként 15 g rezet és 200 g ammóniát tartalmaz és a batteur anyag duzzasztására alkalmas. Erre a célra zárt hűtőköpenyes Werner-Pfleiderer gyúrót használunk, amely nemesacél bélésű. Ebbe először 50 kg batteur anyagot helyezünk el, majd állandó keverés közben 500 liter előre elkészített réz (II)-tetramin-hidroxidot engedünk hozzá. Állandó keverés közben célszerűen 5—15 percig duzzasztunk, miközben a kémlelőablakon át figyeljük, hogy a batteur anyag szálas szerkezete még ép legyen. Keverés közben hűtünk, úgy, hogy a hőmérséklet a 40°-ot ne haladja meg. Ezután a duzzasztószerrel kevert cellulóz-rézkomplex-sót a gyúró ürítőnyílásán át leeresztjük, kerámia vagy porcelán nuccson leszűrjük, a duzzasztószer maradékát vízzel kimossuk, a réz-oxid-ammónia nyomait és a cellulóz-kompiex-sót híg, 2 tömeg%-os kénsavas mosással elbontjuk, majd a szürletvíz semleges kémhatásáig 10— 15°C-os vízzel mosva és erőteljesen leszivatva fejezzük be a duzzasztás műveletét. Ezután a duzzadt anyagot nemesacél bélésű Werner-Pfleiderer gyúróba, foszlatóba tesszük, ahol 5In a glass-jacketed glass reactor with water-cooled, an electrolyte-copper filling is placed on a support and support bottom pierced so that the tube is completely filled. The tube was sealed and filled with 210-225 g / l ammonia solution. Oxygen is then introduced at the bottom of the tube, which passes through the fill and tube. Within a few hours, a deep blue solution of (11) -tetramine hydroxide containing 15 g of copper and 200 g of ammonia per liter was used to swell the batteur. For this purpose we use a closed Werner-Pfleiderer knife with a cooled jacket, which is lined with stainless steel. First, 50 kg of batteur material is added and 500 liters of pre-prepared copper (II) tetramine hydroxide are added under constant stirring. While stirring, it is expedient to swell for 5 to 15 minutes while observing through the viewing window that the fibrous structure of the batteur material is still intact. Cool while stirring so that the temperature does not exceed 40 °. Thereafter, the cellulose-copper complex salt mixed with the swelling agent is drained through the kneader outlet, filtered through a ceramic or porcelain core, the swelling agent is washed with water, diluted with 2% w / w of cellulose complex salt with decompose and complete the swelling process by washing with 10-15 ° C water and suction until the filtrate is neutral. The swollen material is then placed in a Werner-Pfleiderer stainless steel liner, where
-5193541 az esetleg összetapadt szemcséket 30 percen át pelyhessé lazítjuk, aprítjuk. A kész segédanyag összetétele: 50 tömeg% cellulóz, 50 tömeg% víz, a vizes szuszpenzió pH-ja: 5—7, a cellulóz polimerizációs foka: 6000—10 000.-5193541 loosen and chop for 30 minutes any adhered granules. The composition of the finished excipient is 50% by weight of cellulose, 50% by weight of water, the pH of the aqueous suspension is 5-7 and the degree of polymerization of the cellulose is 6000-10000.
7. példa kg 2000 polimerizációs fokú pamutlinterst zománcozott vagy nemesacél-bélésű autó klávba teszünk, majd hűtés közben ráengedünk 1,5 m3 65 tömeg% kénsavat, 26 tömeg% salétromsavat és 9 tömeg% vizet tartalmazó nitrálósavat. Erőteljes keverés közben a hőfokot 15—20°C-on tartjuk 60 percen át. Ezután az autokláv tartalmát saválló szitával ellátóit porcelán nuccsra öntjük és ott lecsurgatjuk, majd az anyagot 10 m3 jég-víz keverékébe tesszük, és addig hagyjuk ott, amíg a jég el nem olvadt. Ezt követi a folyadéknak pamutból készült szűrőgézes betétéi nuccson való leszivatása, majd alapos vizes mosás. Ezután háromszor egymás után a cellulóz-észtert vízben áztatjuk és újra mossuk. A mosott cellulóz-nitro-észter aprítását vizes szuszpenzióban végezzük saválló vagy kőagyag anyagú hollandi malomban. Ezt követően az észtert stabilizáljuk oly módon, hogy a finoman szemcsézett anyagot 2 m3 vízbe tesszük és a vizet felforraljuk, utána a forró vizet leszivatjuk és hideg vízzel utánamossuk. Ezt a stabilizációs műveletet ötször ismételjük. A stabilizációt az előbb vázoltak szerint szakaszosan vagy centrifugában folytonosan is végezhetjük. Ilyenkor a centrifugán váltakozva vezetjük át a forró és hideg vizet. A kész segédanyagot speciális célokra használhatjuk oly módon, hogy a szűrendő oldatba feliszapoljuk, a szűrőszitán lepényt alakítunk ki, majd utolsó előkészítő műveletként a lepényt 10— 30 tömeg% acetont tartalmazó víz átszivatásával beduzzasztjuk,és ezáltal igen finom, mélységi szűrést biztosítunk.EXAMPLE 7 A kg of cotton liner with a degree of polymerization of 2000 was enamelled or stainless steel lined with automotive clay and then cooled with 1.5 m 3 of 65% by weight sulfuric acid, 26% by weight nitric acid and 9% by weight water in nitric acid. With vigorous stirring, the temperature is maintained at 15-20 ° C for 60 minutes. The contents of the autoclave are then poured onto a porcelain core fitted with an acid-resistant screen and then drained, placed in an ice-water mixture (10 m 3 ) and left there until the ice has melted. This is followed by suctioning the liquid through the filter gauze pads of cotton, followed by thorough washing with water. The cellulose ester is then soaked in water three times in succession and washed again. The washing of the washed cellulose nitro ester is carried out in an aqueous suspension in a Dutch mill made of acid-proof or stony material. The ester is then stabilized by placing the finely granulated material in 2 m 3 of water and boiling the water, then suctioning off the hot water and rinsing with cold water. This stabilization operation is repeated five times. The stabilization can be carried out batchwise or continuously in a centrifuge as described above. In this case, run the hot and cold water alternately through the centrifuge. The finished excipient can be used for special purposes by slurrying it in the solution to be filtered, forming a cake on the filter sieve and, as a final preparation step, swelling the cake with 10-30% by weight acetone to provide a very fine depth filtration.
A beduzasztott szűrési segédanyag összetétele: cellulóz-nitro-észter: 80 tömeg%, aceton 15 tömeg%, víz 5 tömeg%, a cellulóz polimerizációs foka: 8000— 10 000. 1 liter tömege 280—320 g.The composition of the plugged filter aid is: cellulose nitroester: 80%, acetone 15%, water 5%, polymerization degree of cellulose: 8000 to 10000. One liter weighs 280-320 g.
8. példa kg 16 000-es polimerizációs fokú pamutliníerst 18—20°C-ra hűtött, 60 liter vízmentes jégecetből, 40 liter legalább 96 tömeg%-os ecetsavanhidridből és 30 liter 1:1 tömegarányban jégecetben oldott cink-klorid oldatból álló acetilezőkeverékbe teszünk egy V4A nemesacélból készült Werner-Pfleiderer gyúróba és lassú dagasztás közben 30—50 percig duzzasztjuk, a kémlelő nyíláson át figyeljük, hogy a linters szálas jellegét ne veszítse el. Ha a beduzzadás túlzott, akkor a műveletet már korábban megszakítjuk, oly módon, hogy porcelán nuccson a duzzasztószer feleslegét lecsurgatjuk, leszivatjuk, a szilárd anyagot pedig saválló, acélból készült, folytonos üzemű centrifugába tovább mossuk, amíg a duzzasztószert el nem távolítottuk. Ezután erőteljesen centrifugálva víztelenítünk, és a vizes, duzzadt felületileg acetilezett linters saválló Wer6 ner-Pfleiderer foszlatóban 20—30 percen át fel lazítjuk. A kész segédanyag 55—60% parciálisán acetilezett cellulózból és 40—45 tömeg% vízből áll, és speciális szűrési célokat szolgál.EXAMPLE 8 kg kg of cotton liner with degree of polymerization of 16000 was placed in an acetylation mixture of 60 liters of glacial acetic anhydride, 40 liters of acetic anhydride at least 96% by weight and 30 liters of 1: 1 by weight glacial acetic acid. swell in a V4A stainless steel Werner-Pfleiderer kneader for 30-50 minutes during slow kneading, observing through the viewing opening to avoid losing the linters' fibrous nature. If the swelling is excessive, the operation is interrupted earlier by draining off excess swelling agent on a porcelain core and suctioning the solid into a continuous stainless steel centrifuge until the swelling agent is removed. It is then dehydrated by vigorous centrifugation and loosened in aqueous, swollen surface-acetylated linters in an acid-resistant Wer6 ner-Pfleiderer shaker for 20-30 minutes. The finished excipient consists of 55-60% partially acetylated cellulose and 40-45% water, and is used for specific filtration purposes.
9. példaExample 9
100 kg 450 polimerizációs fokú lapcellulózt tüskés, tépő hengerpár között áteresztve folyamatosan beadagoljuk egy 4 m3 20 tömeg%-os marónátron-oldatot erőteljesen keverő hidropulperba, ahol 40—42°C-on péppé málasztjuk és 1 órán át az áztatásos keverést folytatjuk. A pépes cellulóz-alkálit a hidropulperból dugattyús szivattyúval egyenletes ütemben kiszívjuk, és rányomjuk egy végtelenített szitával ellátott folytonos üzemű nyomóhengerpárra. A nyomás szabályozásával 280 kg tömegű, 33,5 tömeg% cellulózt, 16,5 tömegje összalkáliát (NaOH-ban kifejezve) és 50 tömeg% vizet tartalmazó szőnyeget kapunk, amelyet a nyomóhengerek mögött elhelyezett tüskés, forgó henger darabokra tép. A cellulózaikén szemcséket egy légfúvó pneumatikusan szállítja tovább egy leválasztó ciklon közbeiktatásával egy adagológarathoz, amelyből egy kalapácsos malomba hullanak. Itt kapják végső, finompelyhes konzisztenciájukat. A malomból a pehely egy műanyag bélésű, kettős köpenyű, hűtéssel ellátott továbbító csigás, fekvő reaktorba kerül, ahol folytonosan permetezünk a cellulózalkálira 69,5 kg jégecetet úgy, hogy a termék semleges kémhatású legyen. Á terméket vízzel kimossuk, erőtel jesen centrifugálva vízteleniftünk, végtermékként 50 tömeg% cellulózt és 50 tömeg% vizet tartalmazó segédanyaghoz jutunk, amelynek tömege literenként 150— 200 g. A cellulóz polimerizációs foka: 300— 350.Passing 100 kg of 450 cellulose having a degree of polymerization between a pair of spiky tear rollers is continuously added to a vigorous mixing hydropulper of 4 m 3 of 20 wt. The pulp cellulose alkali is sucked out of the hydropulper at a constant rate by a piston pump and pressed onto a continuous pair of press rolls with an endless screen. By controlling the pressure, a carpet containing 280 kg of 33.5% by weight of cellulose, 16.5% by weight of total potassium (expressed as NaOH) and 50% by weight of water is ripped apart on spiked rotary roll pieces placed behind the pressure rollers. The cellulose mica particles are pneumatically conveyed by an air blower, via a separating cyclone, to a dosing jet from which they fall into a hammer mill. Here they get their final, fluffy consistency. From the mill, the flake enters a plastic-lined, double-jacketed, cooled conveying feed screw, where 69.5 kg of glacial acetic acid is continuously sprayed onto the cellulose alkaline so that the product is neutral. The product was washed with water, vigorously centrifuged, and dried over anhydrous water to give a final product containing 50% by weight of cellulose and 50% by weight of water in a weight of 150-200 g / l. The degree of polymerization of the cellulose is 300-350.
10. példaExample 10
Klóralkáli elektrolízis alapanyagául szolgáló sólevet a felhasználás előtt meg kell szűrni. E célból olyan oldatot állítunk elő, amely literenként tartalmaz:The brine used as the basis for chlor-alkali electrolysis must be filtered before use. For this purpose, a solution is prepared which contains, per liter:
300,00 g NaCl 0,18 g NaOH 0,18 g Na2CO3 0,005 g Mg2+ 300.00 g NaCl 0.18 g NaOH 0.18 g Na 2 CO 3 0.005 g Mg 2+
0,015 g Ca2í 0.015 g Ca 2
0,035 g Me2+ 3+ 6+ (2, 3 vagy 6 vegyértékű nehézfémionok mint például V, MO, Cr, Ti, Ta ezek közül is különösen a Cr6+)0.035 g Me 2+ 3+ 6+ (heavy metal ions of 2, 3 or 6 valencies such as V, MO, Cr, Ti, Ta, especially Cr 6+ )
Az oldat pH-értéke 7—9.The pH of the solution is 7-9.
össztérfogata: 250 liter.total volume: 250 liters.
Az oldatot egy 1,82 m2-es felületű keretes szűrőprésen szűrjük. Ennek kereteit 20 x 20-as sűrűségű szita és polietilén szűrővászon fedi. Szűrési módszerül az 1-es technológiát választjuk, amely szerint először a segédanyaggal szuszpenziót képezünk, ezt maradéktalanul felhordjuk cirkulációban a szitával és szűrőanyaggal borított keretekre, és az így kialakított szűrőrétegen nyomjuk át a szűrendő oldat teljes mennyiségét. Ezért 10 liter fentiThe solution was filtered through a 1.82 m 2 framed filter press. Its frames are covered with a 20 x 20 mesh screen and a polyethylene screen. The filtration method used is technology 1, which first forms a suspension with the excipient, circulates it completely onto the mesh and filter-covered frames, and passes through the resulting filter layer the total amount of solution to be filtered. Therefore, 10 liters above
-6193541 összetételű sóoldatban szuszpendálunk 2 kg Lignoflok C 750 típusú (gyártócég: Price and Pierce) cellulóz alapú segédanyagot. Ezáltal egy körülbelül 5—6 mm vastag szűrőréteget alakítunk ki. A szűrési segédanyagra a leírásunkban megadott, átlagos értékek jellemzők. Amint a szűrőréteg kialakult, elkezdjük a sóié szűrését 100—150 l/m2-h sebesség és maximum 3—4 bar nyomás mellett. A sürés befejeztével a tiszta sóié összetétele:2 kg of Lignoflok C 750 (Price and Pierce) cellulose-based excipient are suspended in -6193541 saline. Thus, a filter layer of about 5 to 6 mm thick is formed. The filter aids are characterized by average values as described herein. As soon as the filter layer is formed, we begin to filter the salt solution at a rate of 100-150 l / m 2 -h and a maximum pressure of 3-4 bar. At the end of the baking, the composition of the pure salts is:
300,0000 g NaCl 0,1800 g NaOH 0,1800 g Na2CO3 0,0030 g Mg++ 300.0000 g NaCl 0.1800 g NaOH 0.1800 g Na 2 CO 3 0.0030 g Mg ++
0,0080 g Ca++ 0.0080 g Ca ++
0,0001 g Me++/+++'6+ pH-érték: 7—9.0.0001 g Me ++ / +++ ' 6+ pH 7-9.
Elektrolízis szempontjából az oldat tisztaságát az amalgámbontás jellemzi. Szűrt oldatunkra az amalgámbontást jellemző értékek a következők:In terms of electrolysis, the purity of the solution is characterized by amalgam degradation. The values for the amalgam degradation in our filtered solution are as follows:
perc 0,00 ml H, ” 0,01 ” ” ” 0,02 ” ” ” 0,35 ” ” ” 0,52 ” ”min 0.00 ml H, "0.01" "" 0.02 "" "0.35" "" 0.52 ""
A nehézfémionok, de különösen a Cr6+ leválik a higanykatódon, feldúsul benne és elősegíti a Hg-Na amalgám bomlását, amely során a primer cellában H2 képződik, és ez keveredik a szintén itt,a fémanódon képződő klórgázzal. A H2-C12 gázkeverék 5 térfogat% hidrogéntartalom fölött egyéb körülmények közrejátszása esetében elektrolízálócella robbanáshoz vezethet.Heavy metal ions, especially Cr 6+, precipitate on the mercury cathode, enrich it and promote the decomposition of the Hg-Na amalgam, whereby H 2 is formed in the primary cell and mixed with the chlorine gas also formed here on the metal anode. The H 2 -C 2 gas mixture above 5% (v / v) hydrogen may lead to explosion under other conditions.
11. példaExample 11
A 10. példában megadott összetételű és térfogatú sólevet szűrünk keretes szűrőprésen. A szűrőprés jellemzői a 10. példában megadott adatokkal megegyeznek. Szűrési segédanyagként a 3. példa szerint előállított anyagunkat használjuk fel. Ebből az anyagból 4 kg-ot szuszpendálunk 20 I sólében, és ugyanazzal a módszerrel, amit a 10. példában alkalmaztunk kialakítjuk a szűrőréteget. Ezt követően a 10. példában megadott szűrési sebességgel és nyomással szűrjük a sólevet. A szűrés utáni tiszta oldat összetétele: (1 liter tartalmaz:)The broth of the composition and volume as given in Example 10 was filtered through a framed filter press. The filter press has the same characteristics as in Example 10. The filtration aid is the same as that obtained in Example 3. 4 kg of this material were suspended in 20 L of brine and the filter bed was prepared by the same method as in Example 10. The brine is then filtered at the filtration rate and pressure shown in Example 10. Clear solution after filtration: (Contains 1 liter :)
300,00000g NaCl300.00000g NaCl
értéke azt mutatja, hogy az oldat nehézfémion szennyezettsége jelentősen csökkent. Ez a se12 gédanyag jobb szűrő és aktív ioncserélő hatásának köszönhető.indicates that the heavy metal ion contamination of the solution is significantly reduced. This se12 slurry is due to its better filtering and active ion exchange effect.
Claims (9)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU414283A HU193541B (en) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | Process for production of active ion-changing and filtrating subsidiary material based on cellulose or cellulose derivatives |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU414283A HU193541B (en) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | Process for production of active ion-changing and filtrating subsidiary material based on cellulose or cellulose derivatives |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUT36194A HUT36194A (en) | 1985-08-28 |
| HU193541B true HU193541B (en) | 1987-10-28 |
Family
ID=10967075
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU414283A HU193541B (en) | 1983-12-02 | 1983-12-02 | Process for production of active ion-changing and filtrating subsidiary material based on cellulose or cellulose derivatives |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU193541B (en) |
-
1983
- 1983-12-02 HU HU414283A patent/HU193541B/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| HUT36194A (en) | 1985-08-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101989651B1 (en) | Method for the preparation of cellulose ethers with a high solids process, product obtained and uses of the product | |
| US2040879A (en) | Substantially undegraded deacetylated chitin and process for producing the same | |
| CN108350092B (en) | Method for filtering cellulose nanofiber dispersion and method for producing the same | |
| WO2010131088A1 (en) | Method for preparing microcrystalline cellulose | |
| KR20010080592A (en) | Method for the Production of Low-viscous Water-soluble Cellulose Ethers | |
| EP0017799B1 (en) | Process for the production of cold water-soluble cellulose ethers for washing and cleaning compositions | |
| US10730956B2 (en) | Process for producing a water-soluble cellulose derivative having a reduced content of water-insoluble particles | |
| US3527751A (en) | Process for the purification of water-soluble hydroxyalkyl cellulose | |
| US4581446A (en) | Purification of cellulose ethers | |
| HU193541B (en) | Process for production of active ion-changing and filtrating subsidiary material based on cellulose or cellulose derivatives | |
| MX2009002557A (en) | Process for washing polysaccharide derivatives. | |
| JP6862385B2 (en) | Method for Producing Hydroxypropyl Methyl Cellulose | |
| JP2021095470A (en) | Powdery cellulose | |
| JP6352507B1 (en) | Hydrogen gas barrier film composition and hydrogen gas barrier film using the same | |
| US3549617A (en) | Brightening water-soluble cellulose derivatives | |
| US4145533A (en) | Method for recycling regenerated cellulose scrap | |
| US2912431A (en) | Preparation of carboxyalkyl cellulose derivatives | |
| JPH04348130A (en) | Cellulosic fine powder and its production | |
| US3345357A (en) | Method of purifying cellulose crystallite aggregates | |
| JPH0233721B2 (en) | KETSUSHOSERUROOSUNOSEIZOHOHO | |
| US5013832A (en) | Process for working up water-soluble cellulose derivatives having high flocculation points | |
| US2667482A (en) | Production of water-soluble salts of certain cellulose derivatives of improved physical form | |
| JPS6034561B2 (en) | Method for producing cellulose derivatives | |
| AT337330B (en) | WETTING MIXTURE AND METHOD FOR MANUFACTURING IT | |
| DE1801553A1 (en) | Carboxymethyl cellulose production |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |