HU193500B - Process for removal of iron from red slum and for production of iron-pentacerboline - Google Patents

Description

A találmány vörösiszap vastalanítására és vaspentakarbonil előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik.

Az eljárás egyrészt a timföldgyártásnál képződő vörösiszap vastalanítására szolgál, azzal a céllal, hogy az évtizedek alatt összegyűlt vörösiszapból timföld előállítására alkalmas nyersanyagot szolgáltasson, másrészt ezzel az eljárással vörösiszapból vaspentakarbonilt lehet előállítani, amelyből vasport gyártva megoldódik a korszerű, gyorsan fejlődő porkohászat nyersanyagellátása és csökken a hulladékok mennyisége.

A Bayer eljárásnál képződő vörösiszap átlag 10 - 20 tömeg ^θ/οΑΐ2θ3 ot tartalmaz. A mellette lévő 42 45 tömeg % vasoxid miatt ez az alumínium oxid mennyiség kárbavész, mivel az ismert eljárások szerint ez már nem nyerhe tő ki. Vörösiszap feldolgozási technológia hiányában rendszerint több millió tonna vörösiszap képződik és az újabban keletkező mennyiségek tárolása, elhelyezése nagy gondot okoz A találmány szerinti eljárással a vörösiszap feldől gozható és így hosszú távon javítható a timföldgyárak nyersanyagellátása, mérsékelhető len ne egy időre a bauxitbányászat és intenzív fej lődésnek indulhat a vasporkohászat

Eljárásunk szerint a vörösiszapból vaspen takarbonilként eltávolítjuk a vas 90 95, vagy ennél nagyobb tömeg százalékát, és így alumínium-oxidban dús anyag marad vissza, amely alkalmas timföldgyári feldolgozásra. A vaspentakarbonil termikus úton könnyen vasporrá és CO dá bontható. A szén-monoxid visszacirku láltatható a vörösiszap vasmentesítéséhez.

Eljárásunk használatával két iparág, az alu míniumipar és a porkohászat jut további jelentős nyersanyagforráshoz.

A vörösiszap feldolgozása felszabadítaná a timföldgyárak környékén elárasztott földeket.

A vörösiszap feldolgozásával, hasznosításé val szerte a világon intenzíven dolgoznak. En nek ellenére, a szakirodalom tanúsága szerint a kidolgozott eljárások eddig nem kerültek ipari bevezetésre. Ennek oka, hogy a technológiák bonyolultak és költségesek, feldolgozhatatlan melléktermékek keletkeznek, nagymennyisé gű segédanyagra van szükség és nagy az ener gia szükséglet.

Általános az a vélemény, hogy a vörösiszap potenciális, másodlagos nyersanyagforrás [Tha kur, R.S.Sant, B.R Chem.Éra, 1980.16(5) 106 7; Zimmer, E.. Alumínium (Düsseldorf) 1980. 56 (10), 639- 42],

Egy eljárás szerint [Yoshii Chikao, Ishimura Koutaro, Hokkaido Daigaku Kogakubu Kenkyu Hokoku, 1978,(89) 1 9]kalcium oxidsalakkép ző hozzáadásával 1450 C-on pörkölik a vörös iszapot és az alumíniumot alkáliömlesztéssel NaAl2C>2 -ként oldják ki.

Más eljárás szerint [Matyash, VG, Kudinov, B Z., Leontev, L.I.. Tr. Inst. Metall, Akad Nauk USSR. Ural. Nauchn. Tsentr. 1977, 330, 103-5] a kalcium oxiddal 1100 C-on történő égetést ki2 egészítik félkoksszal történő redukcióval. így a vas 80 tömeg %-át sikerül kinyerni.

Egy további eljárás szerint [Ejima, Tatsuhl· ko, Shimakage Kazuyoshi, Hoshi Masayoshi; Keikinzoku, 1978, 28 (9) 443-9] a pörkölést 450 °C-on, NH4HSC>4~tal végzik. Az alumíniumot és a vasat kénsavval oldják ki a pörkből.

Egy más módszer szerint [Logomerac, V.G.: Trav. Com. Int. Etűdé Bauxites, Alumine Alum. 1979, 15, 279 85] a pörkölést elektromos kemencében végzik, majd a fémeket 30 tömeg %os kénsavval kioldják és bis-2-etil hexil-foszforsavval extrahálják az értékes komponenseket.

A pörkölést 400 1000 C-on FeSCH jelenlétében végezve, [Mitsui Alumina Seizo K.K.. Jpn. kokai Tokkyo Koho 8177.309 29. Nov. 1979] a képződő szulfátokat vízzel választják el a S1O2től.

Számos eljárás alapul az erős savakkal, só savval, kénsavval, kén trioxiddal történő oldáson [Zimmer, E . Alumínium (Düsseldorf) 1980, 56 (10) 639-42; 150 459 számú magyar szaba dalom; 3 185.545 számú amerikai szabadalom; 179.799 számú magyar szabadalom], A szárított, őrölt vörösiszapot ellenáramban kezelik savval, majd a képződött fémsót pörköléssel alakítják oxiddá

Érdekes megoldást ismertet a 2.078.211 számú angol szabadalom E szerint a semlegesített vörösiszapot mágnessel választják szét egy vasban gazdagabb és egy vasban szegé nyebb frakcióra.

A vaspentakarbonil előállításával több közlemény foglalkozik. Az irodalom áttanulmányo zása során azonban nem találtunk olyan mun kát, amely vörösiszapból állított volna elő vas pentakarbonilt.

A. Mittasch és munkatársai [Mittasch, A Z.Angew. Chem. 41,827 (1928)], majd Hieber és munkatársai [Hieber, W; Metallcarbonyle, FIAT Review, Inorg. Chem Part II 108-145 (1946)] Raney-vasból kiindulva értek el jó vaspentakarbonil hozamot.

Reppe és munkatársai [Reppe, W Ann Chem. 1953. No. 582 116 -21] vasszulfátból ál lí tott elő karbonilt magas hőmórsók létén és nyomáson.

A vaspentakarbonil ipari előállítása (Szirkin, V.G.; Karbonylnie Metalli. Moszkva, 1978. p. 97) vasporból történik, melyeit vas-oxid redukáló sával kapnak. A karbonilképzést 180 200 C hőmérsékleten és 200 bar szén monoxid nyo máson végzik.

Kísérleteink során azt találtuk, hogy - meg felelő körülmények közt — szén-monoxiddal a vörösiszapban lévő vasseil is vaspentakarbonilt tudunk képezni. A körülmények további fino mításával pedig el tudjuk érni, hogy a vörösiszap közel teljes vastartalmát vaspentakarbonillá tudjuk átalakítani A képződő vaspentakar bonil a használt reakciókörülmények közt cseppfolyós vagy 'gőzhalmazállapotú termék, amely a reaktorból egyszerű módon kondenzál· ható és leengedhető A vastalanításnak nincs

-2193500 semmilyen mellékterméke A reaktorban mara dó 90-95 tömeg % bán vagy ennél nagyobb mértékben vastaianított vörösiszap-maradékban majdnem kétszeresére nő az alumínium-oxidtartalom, így az a Bayer eljárás szerint feldolgozható. A vörösiszap maradékában feldúsulnak az egyéb fontos fémek (például a titán, vanádium), így ezek előállítása is lehetővé vá lik.

A karbonilezési folyamatban keletkezett ós a reaktorból leengedett vaspentakarboniltacól tartályokban lehet tárolni. Termikusán, enyhe körülmények között elbontva: vaspor és szén monoxid keletkezik. A vaspor, az ú.n karbonilvas, mint a legtisztább vasfélesógek egyike, a porkohászatban, az elektronikában, a rádió és híradástechnikában és máshol használható fel. A szénmonoxid visszavezethető a karbonilezósi fázisba.

Az általunk kidolgozott eljárás az egyetlen olyan eljárás a bauxitfeldolgozó-iparban, amely a vasat szelektív módon, vaspentakarbonilként, közel teljes egészében eltávolítja a vörösiszapból. A szén-monoxid ugyanis a vörösiszapban lévő fémek közül legnagyobb sebességgel a vassal reagál és képez illékony, cseppfolyós vegyületet, amelyet a karbonilképzés körülményei közt egyszerű módon el lehet távolítani.

Eljárásunk szerint a vasmentesítóst egyetlen folyamatban, minden oldószer nélkül, a kiindulási, megőrölt, 1 mm nél kisebb szemcseméretű vörösiszap szilárd állapotában, minden melléktermék keletkezése nélkül hajtjuk végre. Nem zavar a vórösiszap víztartalma sem, mert a víz az előkezelés, az aktiválás során eltávo zik a rendszerből így a vörösiszap közel teljes alumínium-oxid tartalma kinyerhető a Bayer eljárás szerint, a vastartalom pedig nagytisztaságú termékekként értékesíthető

Külön ki kell emelni azt a vegyipari eljárásoknál ritka tényt, hogy eljárásunk során semmilyen melléktermék nem keletkezik, így valódi példája a hulladékmentes, környezetvédő technológiáknak.

Az általunk kidolgozott eljárásban a megőrölt vörösiszapot aktivátorok, promotorok jelenlétében 1 -100 bar nyomáson 150 800 C hőmérsékleten, redukáló gázáramban aktiváljuk. Promotorkónt, aktivátorként kénport, ferroszulfidot, ferriszulfidot, nátrium szulfátot, ammonium szulfátot, 2-4 szénatomos merkaptánokat, piritet, valamint jódot, rézjodidot teszünk 1.0 8.0 tömeg % mennyiségben a kiindulási vörösiszaphoz. Gázként, általában tiszta hidrogént, ammónia-tartalmú hidrogént használunk. Az aktivált vörösiszapot 50-230 C hőmérsékleten szén-monoxiddal, legalább 20 25 térfogat % CO-t tartalmazó gázkeverékkel, így generátorgázzal, „fordított szintézisgáz'’ zal (2 COt H2) reagáltatjuk, karbonilezzük A karbonilezést 50-300 bar nyomáson hajtjuk végre A reakció során keletkező vaspentakarbonilt a reaktorból folyamatosan, hűtés közben eltávolítjuk Kísérleteink során azt a meglepő, nem várt tapasztalatot szereztük, hogy bizonyos anyag ún aktivátor, promotor jelenlétében meggyorsul az aktiválás és a karbonilképzés sebessége. Azt is tapasztaltuk, hogy az aktivátor, a promotor ha tás az aktiválás és a karborilképződés során megnő akkor, ha az aktivátorból. promotorból egynél többfélét alkalmazunk egyszerre. Két vagy többféle promotor alkalmazása esetén az egyes promotorok hatása nem csupán összeadódik, hanem egymás aktiváló, promotáló hatását fokozzák is. így ilyen esetben meglepő módon szinergens hatást észleltünk. A promotorok, aktivátorok kedvező szinergens hatása függ a kiindulási vörösiszap kémiai összetételétől és ezért a promotorok megfelelő mennyiségét minden új nyersanyag esetén külön meg kell határozni.

Kísérleteink alapján megállapítottuk, hogy kis vastartalmú vagy erősen szennyezett, így sok természetes felületaktív anyagot és egyéb szennyezést tartalmazó vörösiszap csak nehezen reagál CO al. Ilyen esetben meghatározott minőségű és mennyiségű aktivátorok, promoto rok, így kén, kénvegyületek, jód, rézjodid kü lön külön is meggyorsítja az aktiválást és a karbonilképzést. Az aktiváló hatás fokozódik ak kor, ha két vagy többféle, meghatározott meny nyiségű aktivátort használunk. Feltételezhető, hogy az aktivátorokból hőhatásra molekulalöredókek, szabad gyökök képződnek és ezek befolyásolják kedvezően az aktiválást és a karbonilképződést.

Az eljárást az alábbi példákon is bemutatjuk Az eljárás azonban nem korlátozódik a felsorol’ példákra.

Példa

100 g megőrölt 1 mm alatti szemcseméretű vörösiszapot [alumínium oxidtartalma 15,9 tö meg %, vas oxid tartalma 43,1 tömeg % (Fe=30,1 tömeg %] 500 mt térfogatú, höálló acél ból készült reaktorban keverés közben hidrogén áramban, 50-60 C/óra felfűtési sebességgel 350 ^vC-ra melegítünk, majd ezen a hömér sékleten hidrogén jelenlétében, de aktivátor nél kül, 20 bar hidrogén nyomáson keverés közben 12 órát aktiváljuk. Az aktivált vörösiszapot 150 C-ra hűtve, 50 bar szén-morioxid nyomáson keverés közben 10 órán keresztül karbonilez zuk. A képződő cseppfolyós vaspentakarbonilt a reaktorból hűtés mellett leengedjük Az autók táv maradék 15,2 tömeg % vasat tartalmaz A vastaíanítás mértéke az aktivátor nélküli kísér letben tehát csak 49,5% os A vastalanítási mű velet után a vörösiszap alumínium-oxid tártál ma 15,9 tömeg %- ról 22,0 tömeg %-ra emelke dett. A vaspentakarbonil hozam (kitermelés) 45,3 %.

2. Példa

1C0 g megőrölt 1 mm alatti szemcsemóretü vörösiszapot [alumínium-oxid-tartalma 15,9 tö meg %, vasoxid-tartalma 43,1 % (Fe-30,1 tömeg %)] jól összekeverünk 2 g kénporral, majd

-3193500

500 ml térfogatú, hőálló acélból készült reaktorban, keverés közben, hidrogénáramban 50-60 C/óra felfűtési sebességgel 700 C ra melegítünk, és ezen a hőmérsékleten hidrogén jelenlétében, keverés közben 30 bar nyomáson 12 órát aktiválunk. Az aktivált vörösiszapot 200210 “C on, 150 bar szén monoxid nyomáson, keverés közben 10 órán keresztül karbonilez zük. A képződő cseppfolyós vaspentakarbonilt a reaktorból, hűtés mellett leengedjük. Az autokláv maradók 8,2 tömeg % vasat tartalmaz. A vastalanítás mértéke 72,8 °/o os. A vastalanítás után a vörösiszap alumínium oxid tartalma 15,9 tömeg % ról 24,3 tömeg % ra emelkedett.

3. Példa

100 g megörölt, 1 mm alatti szemcseméretü vörösiszapot [alumínium-oxid tartalma 15,9 tömeg %, vas oxid tartalma 43,1 tömeg % (Fe=30,1 tömeg %)] jól összekeverünk 5,5 g vasszulfiddal (S=2g), majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült reaktorban, keverés köz ben, nyomás nélkül, hidrogénáramban 50-60 C/óra felfütési sebességgel 400 C-ra melegítünk, és ezen a hőmérsékleten hidrogén jelenlétében, atmoszférikus nyomáson 12 órát aktiválunk Az aktivált vörösiszapot 230 ”C-on, 115 bar szén monoxid nyomáson, keverés közben 10 órán keresztül karbonilezzük. A képződő cseppfolyós vaspentakarbonilt a reaktorból, hűtés mellett, leengedjük. Az autokláv maradék 8,5 tömeg % vasat tartalmaz A vastalanítás mértéke 71,8 %. A vastalanítás után a vörös iszap alumínium oxid tartalma 24,2 tömeg °/o.

4. Példa

100 g megőröli, 1 mm alatti szemcseméretü vörösiszapot [alumínium oxid tartalma 12,9 tömeg °/o, vas oxid tartalma 42,4 tömeg % (Fe=29,7 tömeg %)] jól összekeverünk 2,7 g vasszulfiddal (S=1g) és 1 g kénporral, majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült reaktorban, keverés közben hidrogénáramban 50-60 C/óra felfütési sebességgel 600 C ra melegítünk és ezen a hőmérsékleten, nyomás nélkül, hidrogén jelenlétében atmoszférikus nyomáson 12 órát aktiváljuk Az aktivált vörösiszapot 200 C on 90 bar szén monoxid nyomáson, keverés közben 10 órán keresztül karbonilezzük. A képződő cseppfolyós vaspentakarbonilt a reaktorból, hűtés mellett leengedjük A vastalanított vörosiszap 2 tömeg % vasat tartalmaz. A vastalanítás mértéke 93,3 % A vastalanítás után a vörösiszap alumínium oxid tartalma 21,6 tömeg % .

5. Példa

100 g megörölt, 1 mm alatti szemesemére tü vörösiszapot [alumínium-oxid tartalma 12,9 tömeg %, vas-oxid tartalma 42,4 tömeg % (Fe=29,7 tömeg %)] 2 g kénporral és 4 g finom ra őrölt pirittel (összetétele. H₂O = 1,0 tömeg %, S=50,6 tömeg %, Fe=45,5 tömeg %, Si0=0,9 tömeg %, Cu=0,3i tömeg %, Pb=0,2 tömeg °/o, As=0 09 tömeg %. Ca=0,49 tömeg °/o, Mg=0.05 4 tömeg °/o) jól összekeverünk, majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült reaktorba téve, keverés közben, hidrogónáramba 50-60 “C/óra -felfűtési sebességgel 500 C-ra melegítünk és ezen a hőmérsékleten hidrogén jelenlétében, keverés közben, atmoszférikus nyomáson 12 órát aktiválunk. Az aktivált vörösiszapot 200 C on, 90 bar szén-monoxid-nyomáson, keverés közben 10 órán keresztül karbonilezzük. A képződő cseppfolyós vaspentakarbonilt a reaktorból, hűtés mellett leengedjük. A vastalanított vörösiszap 0,8 tömeg % vasat tartalmaz, ez 97,3 %-os vastalanításnak felel meg. A vörösiszap vastalanítása után az alumínium-oxid tartalom 22,0 tömeg %

6. Példa

100 g megőrölt, 1 mm alatti szemesemére tű vörösiszapot [alumínium oxid tartalma 12,9 tömeg %, vas oxid tartalma 42,4 tömeg %. (Fe=29,7 tömeg %)] 1,5 g kénporral, 3 g finom porrá őrölt pirittel (összetétele: FkO-I.O tömeg %, S=50,6 tömeg %, Fe=45,5 lömeg %, SiC>2=0,9 tömeg °/o, Zn-0,10 tömeg °/o, Cu=0,31 tömeg °/o, Pb =0,2 tömeg %, As=0,09 tömeg %, Ca=0,49 tömeg %, Mg=0,05 tömeg °/o) jól összekeverünk, majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült re aktorba téve, keverés közben, hidrogénáram bán 50 60 C/óra felfütési sebességgel 500 Cra melegítünk, és ezen a hőmérsékleten, atmoszférikus nyomáson hidrogén lassú áfára moltatása mellett 12 órán át aktiváljuk azt. A vö rösiszapon átáramló hidrogénhez folyamatosan, összesen 2 g etilmerkaptárit is adagolunk. Az aktivált vörösiszapot 200 C-on, 90 bar szénmonoxid nyomáson, keverés közben 10 órán keresztül karbonilezzük. A képződő cseppfo lyós vaspentakarbonilt a reaktorból, hűtés mel lelt leengedjük. A vastalanított vörösiszap 1.0 tömeg % vasat tartalmaz, ez 96,6 % os vasta tanításnak felel meg. A vörösiszap vastalanítá sa után az alumínium oxid tartalom 22,0 tömeg % ra emelkedett a kiindulási vörösiszap 12,9 tömeg °/o áról.

7. Példa

100 g megörölt, 1 mm alatti szemesemére tű vörösiszapot [alumínium oxid tartalma 12,9 tömeg %, vas-oxid tartalma 42,4 tömeg %, (Fe=29,7 tömeg %)] jól összekeverünk 0,75 g elemi jóddal és 1,12 g CuJ-al, majd 500 ml térfogatú hőálló acélból készült reaktorba téve, keverés közben 1 bar nyomású hidrogénáramban 50 60 C/óra felfütési sebességgel 485 “C-ra melegítünk és ezen a hőmérsékleten 10 órán át aktiváljuk. A reaktortöltetet visszahűtve 180 “C ra, 110 bar szén-monoxid nyomáson8órán keresztül karbonilezzük. A képződő vaspentakarbonilt, nyomás és vízhütés mellett konden záljuk, majd szén-monoxid áramban folyama tosan leengedjük. A vastalanított vörösiszap 0,95 tömeg % vasat tartalmaz, ez 96,8 % os vastalanításnak felel meg. Az autoklávmaradék alumínium-oxid tartalma 22,0 tömeg °/o ra emelkedett. A vaspentakarboníl hozam. 89,0 %.

-4193500

8. Példa

100 g megőrölt, 1 mm alatti szemcseméretű vöröslszapot [aluminium-oxid tartalma 15,9 tömeg %, vas-oxid tartalma 43,1 tömeg °/o (Fe=30,1 tömeg %)] jól összekeverünk 5,5 g vasszulfiddal és 2 g nátrium-szulfáttal, majd 500 ml térfogatú, höálló acélból készült reaktorban, keverés közben, 15 térfogat % NH₃ tartalmú hidrogénáramban, 50 60 ”C/óra felfütési sebességgel 150 C-ra melegítünk, és ezen a hőmér- 1 sókleten a fenti gáz jelenlétében 100 bar nyomáson 12 órát aktiválunk. Az aktivált vörösiszapot 50 C-on és 300 bar nyomáson generátorgázzal (25 térfogat % CO+15 térfogat % H2+6O térfogat % N2) karbonilezzük 15 óráig. A 1 képződő vaspentakarbonilt hűtéssel cseppfo lyósítjuk és a reaktorból leengediük. Az autoklávmaradék 8,5 tömeg % vasat tartalmaz A vastalanítás mértéke 71,8 %. A vastalanítás után a vörösiszap aluminium-oxid tartalma 24,4 2 tömeg %ra emelkedik. A vaspentakarbonil ho zam: 70,4 %

9. Példa

100 g megőrölt 1 mm alatti szemcseméretü 2 vörösiszapot [aluminium-oxid tartalma 12,9 tömeg %, vas-oxid tartalma 42,4 tömeg °/o, (Fe-29,7 tömeg %)] jól összekeverünk 2,7 g vasszulfiddal, 2 g ammónium szulfáttal és 1 g kénnel, majd 500 ml térfogatú hőálló acélból ké- 3 szült reaktorban, keverés közben hidrogén áramban 50 60 C/óra felfütési sebességgel 800 C-ra melegí tünk, és ezen a hőmérsók létén, hidrogén jelenlétében, 10 bar nyomáson 12 órát aktiváljuk. Az aktivált vörösiszapot 50 C-on 3 300 bar nyomáson, „fordított összetételű” szín tézisgázzal (2CO+H₂) 15 órán keresztül karbonilezzük. A képződő vaspentakarbonilt hűtés sej cseppfolyósítjuk és a reaktorból leengedjük.

A 'vastalanított vörösiszap 2,1 tömeg % vasat 4 tartalmaz. A vastalanítás mértéke 92,9 %. A vastalanítás után a vörösiszap aluminium-oxid tartalma 21,2 tömeg %. A vaskarbonil hozam:

92,3 %.

Claims (1)

1. i. Eljárás vörösiszap vastalanítására és vas pentakarbonil előállítására őrölt timföldgyári vörösiszapból, azzal jellemezve, hogy ’ 1 mm nél kisebb szemcseméretü kiindulási vörösiszapot a/ 350-700 C-on, 1 -30 bar nyomáson hidrogén gázáramban a kiindulási vörösiszap mennyiségére számítva 1,0-8,0 tömeg % ⁰ mennyiségű kónpor, ferro- vagy ferri-szulfid, pirít, 2 4 szénatomos merkaptán mint aktiváto rok legalább egyikének jelenlétében hőkezelünk, és b/ a hőkezelt elegyet 150-230 C-on, 50 ⁵ 15C bar nyomáson szén-monoxiddal karboni lezzük és a keletkező vas pentakarbonilt ismert módon kinyerjük. (Elsőbbsége 1983. 08. 04)

   0 2. Eljárás vörösiszap vastalanítására és vas-pentakarbonil előállítására őrölt timföld gyári vörösiszapból, azzal jellemezve, hogy 1 mm- nél kisebb szemcseméretü kiindulási vörö siszapot a/150-800 C-on, 1 -100 bar nyomáson hid rogént tartalmazó gázáramban a kiindulási vö rösiszap mennyiségére számítva 1,0 -8,0 tömeg % mennyiségű jód, réz-jodid, nátrium-szulfát, q ammónium-szulfát mint aktivátorok legalább egyikének jelenlétében hőkezelünk, és b/ a hőkezelt elegyet 50 230 C-on, 50 300 bar nyomáson 25 térfogat % CO^ 15 térfogat % H₂ í- 60 térfogat % hfe összetételű generátorgáz

   5 zal vagy „fordított összetételű” — 2CO*H₂ — szintézisgázzal karbonilezzük és a keletkező vas-pentakarbonilt ismert módon kinyerjük. (El scbbsége 1986. 12. 12).

   0 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hidrogént tartalmazó gázáramként 85 térfogat % hidrogént és 15 térfogat % nitrogént tartalmazó gázelegyet használunk (El sőbbsége 1986. 12. 12).