HU185221B - Process for producing carbonoxysulfide of high purity in continuours running - Google Patents
Process for producing carbonoxysulfide of high purity in continuours running Download PDFInfo
- Publication number
- HU185221B HU185221B HU241380A HU241380A HU185221B HU 185221 B HU185221 B HU 185221B HU 241380 A HU241380 A HU 241380A HU 241380 A HU241380 A HU 241380A HU 185221 B HU185221 B HU 185221B
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- carbon
- reactor
- product
- carbon dioxide
- pressure
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
A találmány tárgya eljárás nagy tisztaságú szénoxiszulfid előállítására szén-dioxid és széndiszulfid katalitikus reakciója útján. A találmány szerint e szén-dioxidot 1,3-6,0 MPa nyomáson, 523-773 °K hőmérsékleten, a szén-dioxidra vonatkoztatva 0,1-4 súly% szén-monoxid jelenlétében reagáltatják széndiszulfiddal, a termékelegyet - adott esetben hűtés után - a reaktorban uralkodó nyomással azonos nyomáson tartott, 0,5-50 m2/g fajlagos felületű töltettel töltött melléktermék-szeparátoron vezetik keresztül, a melléktermék-szeparátorból távozó termékelegyet szükség esetén a hőmérséklet beállítása után a reaktorban uralkodó nyomással azonos nyomáson tartott desztilláló egységbe vezetik, a desztilláló egységben elkülönített szénoxiszulfidot termékként elvezetik, és a desztilláló egységben elkülönített kiindulási anyagokat (szén-dioxid, szén-monoxid, széndiszulfid) visszavezetik a reakcióba. A fenti eljárás megvalósítására alkalmas berendezés egymással vezetékeken keresztül összekapcsolt adagolótartályokból, reaktorból, melléktermék-szeparátorból, legalább két desztilláló kolonnából és termékgyűjtő tartályból áll. -1-The present invention relates to a process for the preparation of high purity carbon oxysulphide by the catalytic reaction of carbon dioxide and carbon disulfide. According to the invention, the carbon dioxide is reacted with carbon disulphide at a pressure of 1.3-6.0 MPa at a temperature of 523-773 ° C in the presence of carbon monoxide in the range of 0.1-4% by weight of carbon dioxide, optionally after cooling. passing through a by-product separator maintained at a pressure equal to 0.5 to 50 m2 / g in the reactor at the same pressure in the reactor, the product mixture leaving the byproduct separator, if necessary, to a distillation unit maintained at the same pressure in the reactor after the temperature has been set, the carbon monoxide sulfide isolated in the distillation unit is removed as a product and the starting materials (carbon dioxide, carbon monoxide, carbon disulfide) isolated in the distillation unit are returned to the reaction. The apparatus for carrying out the above process consists of dosing tanks, a reactor, a by-product separator, at least two distillation columns and a product collection tank connected to each other via wires. -1-
Description
A találmány tárgya javított eljárás legalább 98%os tisztaságú szénoxiszulfid előállítására széndioxid és széndiszulfid katalizátor jelenlétében végzett reakciója útján. A találmány tárgya továbbá az eljárás megvalósítására alkalmas berendezésre is vonatkozik.The present invention relates to an improved process for the preparation of carbon monoxide sulfide having a purity of at least 98% by reaction in the presence of carbon dioxide and carbon disulphide catalyst. The invention also relates to an apparatus for carrying out the process.
A szénoxiszulfid (COS) igen reakcióképes vegyület, amit a szerves vegyipar számos területén alkalmaznak reagensként a legkülönfélébb rendeltetésű végtermékek (pl. odorálószerek, gyógyszerek, növényvédő szerek stb.) előállítására.Carbon oxysulfide (COS) is a highly reactive compound that is used as a reagent in many areas of the organic chemical industry to produce a variety of end products (eg odorants, drugs, pesticides, etc.).
A szénoxiszulfid régóta ismert vegyület (J. Prakt. Chem. 23, 117 (1841), és ipari előállítására számos módszert dolgoztak ki.Carbon oxysulfide has long been a known compound (J. Prakt. Chem. 23, 117 (1841)) and numerous methods for its industrial preparation have been developed.
Az ismert módszerek egyik csoportját azok az eljárások képezik, amelyekben szén-dioxidot katalizátor jelenlétében széndiszulfiddal reagáltatnak, esa CO2 + CS2^2COS egyensúlyi reakcióban kapják a szénoxiszulfidot.One group of known methods are those methods in which carbon dioxide is reacted with carbon disulphide in the presence of a catalyst, esa CO 2 CS 2 + ^ receive szénoxiszulfidot 2COS equilibrium reaction.
Az 1 409 765 sz. francia szabadalmi leírásban ismertetett eljárás szerint a reakciót magnéziumoxid katalizátoron, 473-823 °K-on végzik úgy, hogy a katalizátoron kétperces ciklusban széndiszulfidot, majd háromperces ciklusban szén-dioxidot vezetnek keresztül. Az első ciklusban kapott termékelegy 80% szénoxiszulfid mellett 17% széndioxidot és összesen 3% szén-monoxidot és kénhidrogént, a második ciklusban kapott termékelegy pedig 45% szénoxiszulfid mellett 50% szén-dioxidot és összesen 5% szén-monoxidot és kénhidrogént tartalmaz. A leírás szerint a folyamat többször ismételhető.No. 1,409,765. According to the process described in French Patent No. 4,600,600, the reaction is carried out on a magnesium oxide catalyst at 473-823 ° K, passing carbon disulphide over a two-minute cycle and then carbon dioxide over a three-minute cycle. The product mixture obtained in the first cycle contains 17% carbon dioxide and 3% carbon monoxide and hydrogen sulfide in addition to 80% carbon oxysulfide, and the product mixture obtained in the second cycle contains 50% carbon dioxide and 5% carbon monoxide and hydrogen sulfide in total. According to the description, the process can be repeated several times.
A 7 240 632 sz. közzétett japán szabadalmi bejelentés és a 6 503 449 sz. holland szabadalmi leírás szerint 50-2000 m2/g fajlagos felületű aktív szén, aktív szilikagél, alumíniumoxid vagy zeolit katalizátor jelenlétében, 100-4000 óra 1 térsebességgel, 473-673 ’K-on (0,1-10): 1 CS2: CO2 komponensarány fenntartásával végzik a reakciót, és a céíterméket 85-96%-os konverzióval kapják.No. 7,240,632. Japanese Patent Application Publication No. 6,503,449; According to Dutch Patent 50 to 2000 m 2 / g of surface area activated carbon, activated silica, alumina or zeolite catalyst at a space velocity of 100-4000 h 1, 473 to 673 K for (0.1-10): 1 CS 2 The reaction is carried out while maintaining the ratio of CO 2 to the target product with a conversion of 85-96%.
A reakciót mindhárom esetben atmoszferikus nyomáson végzik.The reaction is carried out in all three cases at atmospheric pressure.
Az ismert eljárások során a szénoxiszulfid kiindulási anyagokkal (szén-dioxiddal és széndiszulfiddal), valamint melléktermékekkel (szén-monoxiddal és kénhidrogénnel) szennyezett állapotban képződik. A kapott gázelegyből az ismert eljárások szerint szerves oldószeres (például toluolos) extrakcióval különítik el a szénoxiszulfidot. Ennek a módszernek a hátránya, hogy megfelelő tisztaságú szénoxiszulfid csak ismételt extrakciós műveletekkel állítható elő, az extraktum feldolgozása bonyolult és nehézkes, az eljárás oldószerigénye, az oldószer regenerálási műveletei és az elkerülhetetlenül fellépő termék- és oldószer-veszteségek pedig tovább rontják az extrakciós módszer gazdaságosságát.In the known processes, carbon oxysulfide is formed in a state contaminated with starting materials (carbon dioxide and carbon disulfide) and by-products (carbon monoxide and hydrogen sulfide). The resulting gas mixture is isolated by extraction with an organic solvent (e.g., toluene) according to known methods. The disadvantage of this method is that carbon oxysulfide of sufficient purity can only be obtained by repeated extraction operations, the processing of the extract is complicated and cumbersome, and the solvent requirements of the process, solvent regeneration operations and inevitable product and solvent losses further worsen the extraction economy.
A szénoxiszulfid elvben atmoszferikusnál nagyobb nyomáson végzett desztillációval is elkülöníthető a kísérő komponensektől. Az atmoszferikusnál nagyobb nyomású desztilláció azonban ipari körülmények között csak akkor hajtható végre gazdaságosan, ha ezt a műveletet folyamatos üzemű szintézis részeként alkalmazzák, a szénoxiszulfidot a desztillációs lépésben alkalmazottal azonos nyomáson állítják elő, és gondoskodnak a termékelegy feldolgozásakor elkülönített kiindulási anyagok folyamatos visszavezetéséről a reakcióba. Folyamatos üzemű eljárás végrehajtásának viszont elengedhetetlen feltétele az, hogy a katalizátor megfelelően hosszú ideig megtartsa aktivitását. A jelenleg ismert eljárásokban felhasznált katalizátorok élettartama azonban még atmoszferikus nyomáson végzett eljárás esetén sem elég hosszú, a nyomás növelése pedig - a katalizátort szennyező melléktermékek (elsősorban a kén) fokozott üzemű feldúsulása miatt - tovább csökkenti a katalizátor élettartamát.In principle, the carbon oxysulfide can be separated from the accompanying components by distillation at higher than atmospheric pressure. However, distillation at higher than atmospheric pressure can be economically carried out under industrial conditions only if this process is used as part of a continuous synthesis, carbon dioxide is produced at the same pressure as that used in the distillation step, and the starting materials isolated during processing of the product mixture are continuously recycled. However, it is a prerequisite for the continuous operation of the catalyst that the catalyst remains active for a sufficient period of time. However, the catalysts used in the presently known processes do not last long enough even under atmospheric pressure, and increasing the pressure further reduces the catalyst life due to the increased enrichment of the catalyst by-products (primarily sulfur).
Kísérleteink során azt tapasztaltuk, hogy ha a szén-dioxid és a széndiszulfid reakcióját a széndioxid mennyiségére vonatkoztatott 0,1-4 súly% szén-monoxid jelenlétében hajtjuk végre, többszörösére növelhető a katalizátor élettartama. Ez a felismerésünk lehetőséget nyújt arra, hogy a széndioxid és a széndiszulfid reakcióját és a kapott termékelegy tisztítását folyamatos üzemben, egymáshoz kapcsolt homogén nyomású reaktorban és tisztító egységekben valósítsuk meg, és az elméleti értékhez igen közel álló anyagfelhasználással állítsunk elő nagy tisztaságú szénoxiszulfidot.In our experiments, it has been found that when the reaction of carbon dioxide and carbon disulfide is carried out in the presence of 0.1 to 4% by weight of carbon monoxide, the catalyst life can be multiplied. This discovery enables us to carry out the reaction of carbon dioxide and carbon disulfide and purification of the resulting product mixture in a continuous operation, in a connected homogeneous pressure reactor and in a purification unit, and to produce high purity carbon oxysulfide using a material very close to the theoretical value.
A találmány tárgya tehát egyrészt eljárás nagy tisztaságú szénoxiszulfid előállítására szén-dioxid és széndiszulfid katalizátor jelenlétében végzett reakciója útján. A találmány értelmében úgy járunk el, hogy a szén-dioxidot 1,3-6,0 MPa nyomáson, 523-773 ’K hőmérsékleten, katalizátor jelenlétében a szén-dioxidra vonatkoztatva 0,1-4 súly% szénmonoxid jelenlétében reagálta tjük széndiszulfiddal, a termékelegyet - adott esetben hűtés után - a reaktorban uralkodó nyomással azonos nyomáson tartott, 0,5-50 m2/g fajlagos felületű töltettel töltött melléktermék-szeparátoron vezetjük keresztül, a melléktermék-szeparátorból távozó termékelegyet szükség esetén a hőmérséklet beállítása után a reaktorban uralkodó nyomással azonos nyomáson tartott desztilláló egységbe vezetjük, a desztilláló egységben elkülönített szénoxiszulfidot termékként elvezetjük, és a desztilláló egységben elkülönített kiindulási anyagokat (szén-dioxid, szén-monoxid, széndiszulfid) recirkuláltatjuk.The present invention relates, on the one hand, to a process for the preparation of high purity carbon oxysulfide by reacting it in the presence of carbon dioxide and carbon disulfide catalyst. According to the present invention, carbon dioxide is reacted with carbon disulphide at a pressure of 1.3 to 6.0 MPa, 523 to 773 K, in the presence of a catalyst, in the presence of 0.1 to 4% by weight of carbon monoxide relative to carbon dioxide. passing the product mixture, if appropriate after cooling, through a by-product separator maintained at a pressure of 0.5-50 m 2 / g at the same pressure as the reactor pressure; the carbon dioxide sulfide isolated in the distillation unit is discharged into the product and the starting materials (carbon dioxide, carbon monoxide, carbon disulfide) separated in the distillation unit are recycled.
A találmány szerinti eljárásban katalizátorként az ismert eljárásokban szokásosan felhasznált, nagy (rendszerint 10-2000 m2/g, előnyösen 10-1000 m2/g) fajlagos felületű katalizátorokat, például magnéziumoxidot, aktív szenet, aktív szilikagélt, alumíniumoxidot, zeolitokat stb. alkalmazhatjuk. A széndiszulfidot és a szén-dioxidot az ismert eljárásokban alkalmazott (rendszerint [0,1-10]: 1) komponensarányban használjuk fel. Tapasztalataink szerint 80%-ot meghaladó konverziót érhetünk el, ha a reagenseket (0,3-3): 1 arányban alkalmazzuk.The catalysts used in the process according to the invention are high-surface (usually 10-2000 m 2 / g, preferably 10-1000 m 2 / g) catalysts, such as magnesium oxide, activated carbon, activated silica gel, alumina, zeolites and the like. It can be used. The carbon disulphide and carbon dioxide are used in the component ratio (usually [0.1-10]: 1) used in the known processes. In our experience, conversion rates greater than 80% can be achieved using reagents (0.3-3): 1.
A szén-monoxidot különálló anyagáram formájában vagy bármelyik reagenshez keverve bevezethetjük a reaktorba. Előnyösen úgy járunk el, hogy a szén-monoxidot a szén-dioxiddal együtt juttatjuk a reaktorba. A szén-monoxidot előnyösen a széndioxidra vonatkoztatva 0,2-2 súly% mennyiségben használjuk fel.The carbon monoxide may be introduced into the reactor as a single stream or mixed with any of the reagents. Preferably, the carbon monoxide is introduced into the reactor along with the carbon dioxide. The carbon monoxide is preferably used in an amount of 0.2 to 2% by weight based on the carbon dioxide.
A reagenseket és a szén-monoxidot előnyösenReagents and carbon monoxide are preferred
185 221 előmelegített állapotban vezetjük a reaktorba. Az előmelegítő hőmérsékletét célszerűen 550-620 ’Kra, a reaktor hőmérsékletét pedig célszerűen 550-590 ’K-ra állítjuk be.185 221 are fed to the reactor in preheated state. The preheater temperature is suitably set at 550-620 'K and the reactor temperature is preferably set at 550-590' K.
A rendszer nyomása előnyösen 1,5-2,5 MPa lehet.The pressure in the system is preferably 1.5 to 2.5 MPa.
A reaktorból távozó termékelegyet melléktermék-szeparátoron vezetjük keresztül. A melléktermék-szeparátorban 0,5-50 m2/g fajlagos felületű töltetet helyezünk el, abból a célból, hogy a reakció során keletkezett szennyező polimereket megkösse. Töltetként jó adszorpcióképességú szilárd anyagokat (pl. aktív szenet, horzsakövet, zeolitokat, alumíniumoxidot stb.) használhatunk fel. A töltet anyagaként célszerűen a katalizátor anyagát alkalmazzuk.The product mixture leaving the reactor is passed through a by-product separator. In the by-product separator, a charge having a specific surface area of 0.5 to 50 m 2 / g is placed in order to bind the impurity polymers formed during the reaction. Suitable solids (e.g. activated carbon, pumice, zeolites, alumina, etc.) may be used as fillers. Suitably, the catalyst material is used as the filler material.
A termékelegyet közvetlenül is bevezethetjük a melléktermék-szeparátorba, előnyösebben járunk el azonban akkor, ha a termékelegyet előzetesen lehűtjük. A termékelegyet célszerűen a desztilláció hőmérsékletét még meghaladó hőmérsékletre, rendszerint 455-475 °K-ra hütjük le.The product mixture may also be introduced directly into the by-product separator, but it is preferable to pre-cool the product mixture. The product mixture is suitably cooled to a temperature above the distillation temperature, usually 455-475 ° K.
A melléktermék-szeparátort elhagyó termékelegyet ezután desztilláló egységre vezetjük. A desztilláló egység nyomását a reaktorban uralkodó nyomással azonos értékre állítjuk be. A desztilláció hőmérséklete a desztilláló egységben fenntartott nyomástól függően változik. A melléktermékszeparátort elhagyó termékelegy hőmérsékletét szükség esetén hűtéssel vagy melegítéssel a desztiiláció hőmérsékletére állítjuk be.The product mixture leaving the by-product separator is then passed to a distillation unit. The pressure of the distillation unit is set to the same as the pressure in the reactor. The temperature of the distillation varies depending on the pressure maintained in the distillation unit. The temperature of the product mixture leaving the by-product separator is adjusted to the distillation temperature by cooling or heating, if necessary.
Desztilláló egységként előnyösen egymással sorba kapcsolt két kolonnát használunk fel. Ebben az esetben az első kolonnában fenéktermékként széndiszulfidot különítünk el, amit visszavezetünk a reakcióba, az első kolonna fejtermékét pedig a második kolonnába vezetjük, és itt különítjük el fenéktermékként a szénoxiszulfidot. A második kolonnában kapott fejterméket, ami szén-dioxid és szén-monoxid elegye, visszavezetjük a reakcióba. Természetesen nincs akadálya annak, hogy desztilláló egységként kettőnél több sorba kapcsolt kolonnát alkalmazzunk.Preferably, two columns connected in series are used as a distillation unit. In this case, the first column separates the carbon disulphide as the bottom product, which is recycled to the reaction, and the first column head product is introduced to the second column, and the carbon oxysulphide is isolated as the bottom product. The head product obtained in the second column, which is a mixture of carbon dioxide and carbon monoxide, is recycled to the reaction. Of course, there is no obstacle to using more than two rows of columns as a distillation unit.
Az anyagáram belépési pontja a desztilláló kolonnába a termékelegy összetételétől függően változik.The entry point of the material stream into the distillation column will vary depending on the composition of the product mixture.
Ezzel az eljárással igen tiszta (99,5%-os vagy még nagyobb tisztaságú) szénoxiszulfidot állíthatunk elő. Tekintettel arra, hogy az el nem reagált kiindulási anyagokat visszavezetjük a reakcióba, a szénoxiszulfidot az elméleti értékeket jól megközelítő anyagfelhasználással állíthatjuk elő. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy kiküszöböli az egészségre ártalmas anyagok környezetbe jutását.By this method, very pure carbon oxysulfide (purity of 99.5% or more) can be obtained. Given that unreacted starting materials are recycled to the reaction, carbon oxysulfide can be prepared using a material that approximates theoretical values. A further advantage of the process according to the invention is that it eliminates the release of substances harmful to health into the environment.
A találmány továbbá a fenti eljárás megvalósítására alkalmas berendezésre vonatkozik, amelynek elvi vázlatát az 1. ábrán mutatjuk be. A berendezést és annak üzemelését a következőkben az 1. ábrára hivatkozva ismertetjük.The invention further relates to an apparatus for carrying out the above process, the schematic of which is illustrated in Figure 1. The apparatus and its operation will now be described with reference to Figure 1.
A berendezés 1 széndiszulfid-adagoló tartályából a 11 vezetéken, a 10 szén-monoxid-adagoló tartályból és a 2 szén-dioxid-adagoló tartályból pedig a 12 és 12a vezetéken keresztül vezetjük be a reagenseket a 4 reaktorba. Az ábrán bemutatott esetben a 11 és 12 vezeték közös 13 vezetékké egyesül, amelyen az anyagáram a 3 előmelegílőn keresztül a 14 vezetéken át lép be a 4 reaktorba. A berendezést azonban úgy is megszerkeszthetjük, hogy a 3 előmelegítőt elhagyjuk, és a reagenseket közvetlenül a 11, 12, illetve 12a vezetéken keresztül juttatjuk a 4 reaktorba. A 11, 12, illetve 12a vezeték ebben az esetben is közös 13 vezetékké egyesülhet. A 4 reaktorból távozó termékelegyet a 15 vezetéken keresztül adott esetben az ábrán nem jelölt hütőegységen átvezetve - juttatjuk az 5 melléktermék-szeparátorba, ahol a szennyező polimereket leválasztjuk. Az 5 melléktermék-szeparátorból távozó termékelegyet a 16 vezetéken keresztül - adott esetben az ábrán nem jelölt hőmérsékletszabályozó egységen átvezetve-juttatjuk a 6 desztilláló kolonnába. A 6 desztilláló kolonnából a 17 vezetéken keresztül fenéklermckként elvezetjük a széndiszulfidot, amit visszavezetünk az 1 széndiszulfid-adagoló tartályba. A 6 desztilláló kolonnából a 18 vezetéken kelesztül vezetjük el a fejterméket; ennek egy részét kívánt esetben a 19 vezetéken keresztül refluxként visszavezetjük a 6 kolonnába. A 6 kolonnát elhagyó fejterméket a 18 vezetéken keresztül a 7 kolonnába vezetjük. A 7 kolonnából a 20 vezetéken fenéktermékként elvezetjük a tiszta szénoxiszulfidot, amit a 9 termékgyűjtő tartályban fogunk fel. A 7 desztilláló kolonna fejtermékét, ami szén-dioxidból és szén-monoxidból áll, a 21 vezetéken keresztül vezetjük el, és a közös 13 vezetékbe tápláljuk be. A 21 vezetéken keresztül távozó fejtermék egy részét kívánt esetben a 22 vezetéken keresztül refluxként visszajuttathatjuk a 7 desztilláló kolonnába, λ fejtermék-elvezető 21 vezetékhez 8 nyomásszabályozót kapcsolunk, amellyel a berendezésben uralkodó nyomást szabályozzuk.Reagents are introduced into reactor 4 from the carbon disulfide feed tank 1 and from the carbon monoxide feed tank 10 and the carbon dioxide feed tank 2 through lines 12 and 12a. In the case shown in the figure, the conduits 11 and 12 merge into a common conduit 13, through which the material stream enters the reactor 4 through the condenser 3 via the preheater. However, the apparatus may also be constructed by leaving the preheater 3 and feeding the reagents directly to the reactor 4 via conduits 11, 12 and 12a, respectively. In this case, the conductors 11, 12 and 12a may also be joined together to form a common conductor 13. The product mixture leaving the reactor 4 is passed through line 15, optionally through a refrigeration unit (not shown), to the by-product separator 5 where the contaminating polymers are separated. The product mixture leaving the by-product separator 5 is passed through a line 16, optionally through a temperature control unit (not shown), to the distillation column 6. From the distillation column 6, the carbon disulphide is discharged from the distillation column 6 via a conduit 17 which is recycled to the carbon disulphide dispensing vessel 1. From the distillation column 6, the overhead product is removed via line 18; a portion of it is returned to the column 6 as reflux, if desired, via line 19. The overhead product leaving the column 6 is passed through the conduit 18 to the column 7. From the column (7) to the line (20), as a bottom product, the pure carbon oxysulfide is discharged, which is captured in the product collection vessel (9). The head product of the distillation column 7, consisting of carbon dioxide and carbon monoxide, is passed through line 21 and fed into a common line 13. A portion of the overhead product leaving the conduit 21 may be returned to the distillation column 7 as a reflux through the conduit 22, and a pressure regulator 8 is connected to the λ conduit 21 to control the pressure in the apparatus.
Egy másik kiviteli mód szerint a 18 vagy 21 vezetéken keresztül távozó szén-dioxíd-szén-monoxid elegyet közvetlenül á 3 előmelegítőbe vagy közvetlenül a 4 reaktorba vezetjük.In another embodiment, the carbon dioxide-carbon monoxide mixture leaving the conduit 18 or 21 is fed directly into the preheater 3 or directly into the reactor 4.
A 6 és 7 desztilláló kolonna üstjét célszerűen filmbepárló rendszerűvé képezzük ki. így a desztilláló kolonnában kis tartózkodási időt biztosíthatunk, és ezzel elkerülhetjük a bevezetett anyagok termikus bomlását.The cistern of the distillation columns 6 and 7 is preferably configured as a film evaporator system. Thus, a low residence time in the distillation column can be ensured, thus avoiding the thermal decomposition of the introduced materials.
A találmányt az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük.The invention is further illustrated by the following non-limiting examples.
/. példa/. example
A tiszta szénoxiszulfidot az 1. ábrán bemutatott berendezésben állítjuk elő. Az l széndiszulfidadagoló tartályból membrános mérőszivattyú segítségével 3 dm’/óra (50 mól/óra) sebességgel széndiszulfidot, a 2 szén-dioxid-adagoló tartályból pedig nagynyomású rotaméteren történő mennyiségmérés után 15 a ff. dm’/óra (12,5 mól/óra) sebességgel szén-dioxidot adagolunk a 3 előmelegítőbe. A reakció indításakor a 10 szén-monoxid-adagoló tartályból annyi szén-monoxidot juttatunk a 3 előmelegítőbe, hogy a szén-monoxid koncentrációja az elegyben 0,5% legyen. A berendezés nyomását a 8 nyomásszabályozó segítségével 2 MPa értéken tartjuk. A 3 előmelegítöböl kilépő, 568 °K-os gázelegyet 2 dm3 térfogatú nagynyomású izoterm 4 re3Pure carbon oxysulfide was prepared in the apparatus shown in Figure 1. Carbon disulphide was removed from the carbon dioxide metering tank 1 using a diaphragm measuring pump at a rate of 3 dm / h (50 mol / h), and from the carbon dioxide metering tank 2 after a high pressure rotometer measuring 15 a ff. At a rate of dm '/ h (12.5 mol / h), carbon dioxide was added to the preheater 3. At the start of the reaction, enough carbon monoxide from the carbon monoxide dosing vessel 10 is introduced into the preheater 3 so that the concentration of carbon monoxide in the mixture is 0.5%. The pressure of the apparatus is maintained at 2 MPa by means of the pressure regulator 8. The 568 ° K gas mixture exiting the 3 preheaters is a 2 dm 3 high pressure isotherm 4 re3
185 221 aktorba vezetjük. A 4 reaktorba katalizátorként 1 dm3 0,5-50 m2/g fajlagos felületű γ-alumíniumoxidot töltünk. Az izoterm 4 reaktor hőmérsékletét 573 °K-ra állítjuk be. A reaktorból kilépő kvázi egyensúlyi gázelegyet 473 °K-ra felfutott 5 mellék- ! termék-szeparátorba vezetjük, a szennyező polimereket leválasztjuk, majd a melléktermék-szeparátort elhagyó gázelegyet először aWe lead it to 185 221 actors. The reactor 4 is charged with 1 dm 3 of γ-alumina having a specific surface area of 0.5 to 50 m 2 / g. The temperature of the isothermal reactor 4 is adjusted to 573 ° K. The quasi-equilibrium gas mixture leaving the reactor was heated to 473 ° K with 5 auxiliary gases . into the product separator, the impurity polymers are separated, and the gas mixture leaving the by-product separator is first
COS + CO2 + CO 1( _COS + CO 2 + CO 1 ( _
vágó 6 kolonnában, ezután acutter in 6 columns, then a
CO2 + COCO 2 + CO
COS .COS.
vágó 7 kolonnában választjuk szét komponenseire.cutter in 7 columns separated into its components.
A desztilláló oszlopok hőmérsékletét, illetve a fejés fenéktermékek átlagos összetételét az 1. táblázatban közöljük.Table 1 shows the temperature of the distillation columns and the average composition of the milking bottoms.
1. táblázat „Table 1 "
A 7 desztilláló kolonna fejtermékének cirkulációjával véggázcirkulációs kört alakítunk ki. 3 A nyomásszabályozó által lefúvatott véggáz térfogata max. 2 dm3/óra.By circulating the head product of the 7 distillation columns, a tail gas circuit is formed. 3 The volume of exhaust gas blown by the pressure regulator is max. 2 dm 3 / h.
A 7 desztilláló kolonna fenéktermékeként 1,48 kg/óra cseppfolyós szénoxiszulfidot kapunk 99,7%os tisztasággal. A termék hozama 98,66%. 3The bottom product of the distillation column 7 is 1.48 kg / h of liquid carbon oxysulfide with a purity of 99.7%. The yield of the product is 98.66%. 3
A folyamatos üzemű berendezést 3000 üzemóráig működtettük anélkül, hogy a katalizátort vagy a melléktermék-szeparátor töltetét cserélnünk kellett volna.The continuous equipment was operated for 3,000 hours without the catalyst or by-product separator charge having to be replaced.
2. példaExample 2
Ezt a példát összehasonlításként közöljük.This example is provided by way of comparison.
Az 1. példában közöltek szerint járunk el, azzal a különbséggel, hogy a reaktorból távozó egyensú- .4 lyi elegyből a melléktermékeket nem különítjük el az 5 melléktermék-szeparátorban, és véggáz-cirkulációt sem alkalmazunk.The procedure described in Example 1 was followed except that the by-products leaving the reactor were not separated in the by-product separator 5 and no waste gas recirculation was used.
A 7 desztilláló oszlop fenéktermékeként átlagosan 1,32 kg/óra (88%) szénoxiszulfidot kapunk. 5 A reaktorban elhelyezett katalizátor aktivitása 500 üzemóra elteltével csökkenni kezdett, mert a polimereket nem távolítottuk el. 800 üzemóra elteltével a rendszerben dugulások következtek be, a ki vált vegyületek hatására a 6 desztilláló oszlop elválasztóképességének egyidejű csökkenése közben.An average of 1.32 kg / h (88%) of carbon oxysulfide is obtained as the bottom product of the 7 distillation columns. The activity of the catalyst in the reactor began to decrease after 500 hours because the polymers had not been removed. After 800 hours of operation, the system became obstructed by the compounds being released, while simultaneously reducing the separation capacity of the 6 distillation columns.
3. példaExample 3
Ezt a példát összehasonlításként közöljük.This example is provided by way of comparison.
A 2. példában közölte^ szerint járunk el, azonban véggáz-cirkulációt alkalmazunk.The procedure of Example 2 was followed, however, with waste gas circulation.
A 7 desztilláló oszlop fenéktermékeként 1,44 kg/ óra (96%) cseppfolyós szénoxiszulfidot kapunk.The bottom product of the distillation column 7 was 1.44 kg / h (96%) of liquid carbon oxysulfide.
1500 üzemóra után a rendszerben dugulások következtek be.After 1500 operating hours, system blockages occurred.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU241380A HU185221B (en) | 1980-10-03 | 1980-10-03 | Process for producing carbonoxysulfide of high purity in continuours running |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| HU241380A HU185221B (en) | 1980-10-03 | 1980-10-03 | Process for producing carbonoxysulfide of high purity in continuours running |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HU185221B true HU185221B (en) | 1984-12-28 |
Family
ID=10959213
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU241380A HU185221B (en) | 1980-10-03 | 1980-10-03 | Process for producing carbonoxysulfide of high purity in continuours running |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| HU (1) | HU185221B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10066834B2 (en) | 2013-01-30 | 2018-09-04 | Bogdan Wojak | Sulphur-assisted carbon capture and storage (CCS) processes and systems |
-
1980
- 1980-10-03 HU HU241380A patent/HU185221B/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10066834B2 (en) | 2013-01-30 | 2018-09-04 | Bogdan Wojak | Sulphur-assisted carbon capture and storage (CCS) processes and systems |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP0109059B1 (en) | Process for converting olefins having 4 to 12 carbon atoms into propylene | |
| EP0754649B1 (en) | Process for the preparation of hydrogen rich gas | |
| BR0014732B1 (en) | ethyl acetate production method. | |
| RU2408577C2 (en) | Method of producing methylmercaptan | |
| JP2020519587A (en) | Method and system for recovering methanesulfonic acid in purified form | |
| JPH0235728B2 (en) | ||
| US2746844A (en) | Catalytic hydrogen chloride oxidation process to produce chlorine | |
| US2498546A (en) | Manufacture of halogenated hydrocarbons | |
| US9353042B2 (en) | Production of acetates from acetic acid and alcohols | |
| EP0218285B1 (en) | Process for carrying out a chemical equilibrium reaction | |
| US4822921A (en) | Method for one-step synthesis of methyl t-butyl ether | |
| KR20020040858A (en) | Process and device for hydrolytically obtaining a carboxylic acid and alcohol from the corresponding carboxylate | |
| HU185221B (en) | Process for producing carbonoxysulfide of high purity in continuours running | |
| EP0349119B1 (en) | Process for the preparation of 2-pyrrolidone | |
| US3939179A (en) | Continuous production of thiophene from butane | |
| US2794827A (en) | Vinyl acetate process | |
| JP2007506686A (en) | Method for producing bisphenol A | |
| JPH0569095B2 (en) | ||
| JPS6338333B2 (en) | ||
| US4340745A (en) | Preparation of 2-imidazolines | |
| JPH0342250B2 (en) | ||
| US3475505A (en) | Process for the preparation of 1,2-dichlorethane | |
| US5744663A (en) | Process for preparing cyclopentyl bromide | |
| JPH0481984B2 (en) | ||
| JP3620880B2 (en) | Method for producing isopropyl alcohol |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| HU90 | Patent valid on 900628 | ||
| HMM4 | Cancellation of final prot. due to non-payment of fee |