HU176795B - Eljárás és berendezés fokozott tisztaságú széndioxid előállítására - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás fokozott tisztaságú széndioxid előállítására, melynél a kútból feltörő magas koncentrációjú, nagy nyomású nyers széndioxidból a szenynyező anyagokat mechanikus szeparációval, desztillációval és adszorpcióval választjuk el,

A gázmezők kútjaiból átlag 65—85 att nyomáson (esetenként 100 att feletti nyomáson) kilépő nyers széndioxidgáz mindig tartalmaz különféle szennyezőanyagokat: nevezetesen vizet változó mennyiségben, cseppfolyós diszpergált és oldott állapotban: időnként iszapot ;c₅-c₂₅ szénatomszámú alifás, aliciklusos, aromás és heterociklusos vegyületeket, a továbbiakban olajat, cseppfolyós, diszpergált és oldott állapotban; továbbá ún. tipikusan szagtalan anyagokat: etánt, propánt, normái- és izobutánt; valamint ún. inért gázokat, pl. nitrogént és metánt. A későbbiekben az etánt az inertgázok közé soroljuk, mivel adott koncentrációviszonyok melletti rendkívüli viselkedése miatt leválasztása inertgáztalanítással történik.

A nyers széndioxidgáz összetétele kutanként változó. Ezért példaként egy répcelaki—mihályi átlagösszetételt közlünk, a fontosabb komponenseknél a többszöri méréssel meghatározott minimális és maximális értékeket is feltüntetve:

széndioxid 95,4 tf.%

93,5—98,0 tf.% nitrogén 1,69 tf.%

0,49—1,91 tf.%

metán	2,010 tf.% 1,66—4,40
etán	0,100 tf.% 0,016—0,162
propán	0,0165 tf.%
butánok	0,0033 tf.%
izo-pentán	153,0 mg/m3
normál-pentán	115,3 mg/m3
2-metil-pentán	57,9 mg/m3
3-metil-pentán	43,9 mg/m3
normál-hexán	68,9 mg/m3
metil-ciklopentán	44,7 mg/m3
benzol-ciklohexán	43,2 mg/m3
izo-heptán	63,2 mg/m3
normál-heptán	44,7 mg/m3
normál-heptán felettiek	1005,0 mg/m3
összolaj:	1639,8 mg/m3
víz	2327 tf.ppm

A széndioxid ipari felhasználásának általános követelménye az, hogy minél kevesebb szennyezőt tartalmazzon.

így pl. hazai viszonylatban élelmiszeripari célokra,

II. osztályú minősítéssel olyan tiszta gáz alkalmas, amelyben szaganyagok nincsenek és széndioxidtartalma legalább 97,5 tf.%.

A pl. hegesztési célokra alkalmazandó 1. osztályú gázzal szembeni követelmény minimálisan 99,5 tf.% széndioxidtartalom. A víztartalommal szemben külö176795 nősebb igény nincs, a megengedett víztartalom 2490 tf.ppm az MSZ 20915—68 szabvány szerint.

A külföldi szabványkövetelmények változatosak, de az igényesebbek 99,5—99,8 tf.% minimális széndioxidtartalmat követelnek meg, és emellett élelmiszeripari célra felhasználásra kerülő széndioxidnál maximálisan 1245 tf.ppm vizet (J. I. S. U. 1106 japán szabvány), hegesztési célra felhasználásra kerülő széndioxidnál maximum 125 tf.ppm vizet (JUS. H. FI. 016. VIII. 1967 jugoszláv szabvány), míg tűzoltó- és hűtőgépekbe felhasználásra kerülő széndioxidnál maximum 100 tf.ppm vizet engednek meg (IRAM 1170 argentin szabvány), és ezen túlmenően kénhidrogén és olajmentességet követelnek meg, ahol olaj alatt, a széndioxid elpárolgása után a szűrőpapíron nyomot hagyó komponenseket értik. Azonban az atomreaktorok hűtésére használandó széndioxid minőségével szemben még ennél is szigorúbb követelményeket írnak elő. A megengedett össz-szennyezés mennyisége maximum 20 S.ppm és ezen belül a szénhidrogének összmennyisége 5 S.ppm alatti kell legyen a kénhidrogénmentesség mellett, pl. a BS. 4105—1967 angol szabvány és az 1 110 829 számú angol szabadalom szerint.

Fentiek alapján általában fokozott tisztaságúnak tekinthetjük azt a széndioxidot, melynek széndioxidtartalma 99,8 tf.% feletti, víztartalma 100 tf.ppm alatti, szag-, olaj- és kénhidrogénmentes. Azonban adott esetben olyan tisztaságú széndioxidot is érthetünk alatta, melynek széndioxidtartalma 99,9 tf.% feletti, összszennyezőanyagtartalma maximum 20 S.ppm, ezen belül szénhidrogéntartalma 5 S.ppm alatti és kénhidrogénmentes.

Az előzőek alapján, a fokozott tisztaságú széndioxidnak, a rendelkezésünkre álló nyersgázból történő előállítása céljából, le kell választani az inertgázok zömét és az összes olajat, valamint 100 tf.ppm alá kell csökkenteni a víztartalmat és biztosítani kell a kénhidrogénmentességet. Az atomreaktor hűtőgázának előállítása esetén pedig fentieken túlmenően, le kell választani a vizet, butánt, propánt és etánt is a kívánt 20 S.ppm összszennyezés alatti értékig.

Az ilyen anyagokkal, tehát az adott állapotban a széndioxidnál illékonyabb és annál kevésbé illékony összetevőkkel szennyezett széndioxid tisztítására szolgáló ismert eljárások közül az 1 365 580 számú francia szabadalom szerint a széndioxidnál kevésbé illó szennyezők elválasztását adszorpcióval, majd azt követően a széndioxidnál illékonyabb összetevők elválasztását desztillációval végzik. Ez utóbbi műveletben a gázáramnak csak egy részét tisztítják, míg a másik, energetikai megfontolások alapján meghatározott mennyiségű részét a desztilláció kiszolgálására és hűtésére használják, majd tisztítatlan állapotban a végtermékhez keverik.

A fenti ismert eljárás hátránya az, hogy az általában előforduló mértékben szennyezett gáz tisztítására nem alkalmas, egyrészt azért, mert a széndioxidnál kevésbé illékony szennyezők eltávolítására szolgáló adszorpciós művelet csak lényegesen kisebb mértékű szennyezés esetén gazdaságos, másrészt pedig azért, mert az adott esetben a hűtésre fordítandó hányad túlságosan nagy lenne és így a részáramok összekeverése után a kívánt tisztaság nem lenne elérhető.

Az 1 361 238 számú francia szabadalom szerint először a vizet távolítják el adszorpcióval, azután a széndioxidnál illékonyabb gázokat desztillációval, majd a széndioxidnál kevésbé illő összetevőket szintén desztillációval. A két desztilláció energetikailag össze van kapcsolva azáltal, hogy az első desztillációs oszlop reflux kondenzátora a második oszlop visszaforralójaként van kiképezve, ezért az utóbbi műveletet a hőcseréhez szükséges hőmérsékletkülönbség biztosítására ennek megfelelően kisebb nyomáson végzik.

A fenti ismert megoldás hátránya egyrészt az, hogy a széndioxidnál kevésbé illó szerves szennyezők az adszorpciós víztelenítési művelet hatásosságát nagymértékben csökkentik, másrészt a desztillációs műveleteknek az energiagazdálkodás érdekében alkalmazott öszszekapcsolása merevvé teszi a technológiát, így az optimum csak a széndioxidnál illékonyabb és kevésbé illékony szennyezők meghatározott aránya esetén érhető el, ettől eltérő esetben vagy az energiamérleg romlik vagy a tiszta gáz széndioxidtartalma csökken.

Az adszorpciós-mechanikai szeparálásos eljárások közül megemlítjük a 123 345 lajstromszámú csehszlovák szabadalommal védett eljárást, amelynél a nyers, teljes mennyiségben cseppfolyósított széndioxidból mechanikus olajfogón történő átvezetés után, az olajgőzöket aktívszénnel választják le, majd szilikagéles adszorpcióval 50—70 att nyomáson a víztartalmat 747—1244 tf.ppm értékre, vagyis valamivel víztelítettségi érték alá csökkentik. Ezt követően a 10—20 °C-os cseppfolyósított széndioxidot tárolótartályban expandáltatják 10— 15 att nyomásra, miközben a víz zöme vízjég és szilárd széndioxidhidrát formájában kicsapódik. A tartály gázteréből elvett kb. 50 tf.ppm víztartalmú gázt a még kevesebb vizet tartalmazó jégkamrák gázával egyesítik, komprimálják, cseppfolyósítják, majd mechanikai szeparálással inertgáztalanítják, a nem kondenzált gázokat, az inertgázokat és a széndioxidot a levegőbe fúvatva.

A fenti ismert eljárás megoldást javasol az atomreaktorok hűtésére alkalmas víztartalmú széndioxidgáz előállítására. Azonban egyrészt a megadott mértékű víztelenítés nem elegendő, másrészt a diszpergált víznek szilikagéles adszorpcióval történő leválasztása, majd az oldott víznek expanziós mechanikai szeparálással történő kicsapása és azt követő újrakomprimálás és újraexpandáltatás az elképzelhető leggazdaságtalanabb megoldás. Az expanziós tárolótartályban képződő vízjég és szilárd széndioxidhidrát a cseppfolyós széndioxid lefejtését és a szárazjéggyártást zavarja. Ezen túlmenően az általában előforduló mértékben szennyezett széndioxidgáz inertgáztartalmának kellő mértékű leválasztására a mechanikai szeparálásos inertgáztalanítási eljárás nem alkalmas. Ugyancsak hátrányként jelölhető meg, hogy az olaj teljes mennyiségének a leválasztására az aktívszenes adszorpciónál korszerűbb és gazdaságosabb a desztilláció.

Ilyen korszerűbb megoldásnak tekinthető a szóbanforgó szennyezőanyagok és a széndioxid elválasztására kidolgozott expanziós mechanikai szeparálásos-ab-szorpciós-desztillációs elven alapuló, a 147 103 számú magyar szabadalom szerinti eljárás, melynél a cseppfolyósított nyers széndioxidból a szabad víz és olaj zömét gázfázisban végzett mechanikai szeparálással, majd további részét etilénglikolos szárítással távolítják el. Ezt követően a széndioxidnál illékonyabb és kevésbé illékony komponenseik egyidejű leválasztását speciális desztillációoszlopban végzik 45 att-nál magasabb, de feltétlenül 72 att-nál alacsonyabb nyomáson.

Az ismert eljárásnak több hátrányos tulajdonsága van, melyek az üzemvitelt kedvezőtlenül befolyásolják. Az etilénglikolos szárítás a gyakorlatban nem vált be. A desztilláció oszlop deflegmátorában végrehajtott parciális kondenzáltatás és a deflegmátor alatti tálcáról történő, gyakorlatilag puffer nélküli széndioxidelvétel nem biztosította a kellő mértékű inertgáztalanítást. Desztilláiással csak a II. o. minőségnek megfelelő széndioxidtartalmat sikerült biztosítani, azonban a desztillált gáz szaganyagokat is tartalmazott.

Ezért az eljárást az etilénglikolos szárítás elhagyásával, aktívszenes adszorpciós eljárással kombinálva vették gyakorlati alkalmazásba, ahol az aktívszén regenerálását a közismert, klasszikus eljárásnak tekinthető túlhevített vízgőzös deszorpcióval és azt követő szárítással végezték. Ezzel az eljárással a ΓΙ. o. széndioxidgáz előállítása sikerrel járt.

Ennek az eljárásnak hátrányos tulajdonsága egyrészt változatlanul az inertgáztalanítás alacsony hatásfokában nyilvánul meg és teljesen kizárja az etán eltávolításának lehetőségét, másrészt az olajtalanítás sem megfelelő mértékű, minek következtében az aktívszénre olyan magas forráspontú komponensek jutnak, amelyeket a regenálási ciklusban eltávolítani nem lehet. Súlyos minőségi és biztonságtechnikai hátránynak minősül a nem kellő mértékű víztelenítés, melyhez további hátrányként járul a többletvizet eredményező ún. másodlagos víz bevitele a gőzös regenerálás következményeként, ami a tisztított széndioxidba jutva a víztelítettségi érték túllépése esetén +10 °C alatti hőmérsékleten és 46 att nyomás alatt szilárd széndioxidhidrát formájában (1. Bányaipari Szakirodalmi Tájékoztató, Fázisegyensúlyok — II. 1968); 0 °C alatt pedig bármely nyomáson vízjég formájában zavarja a termelést. Száraz regenerált aktívszenet a gyakorlatban ugyanis nem lehet üzemszerűen és folyamatosan biztosítani, mivel túlhevített vízgőzzel dolgoznak és így a regenerálás kezdetén víz kondenzál a szénágyra, amit sem a deszorpciós, sem a szárítási ciklusban tökéletesen eltávolítani nem lehet, azaz a regenerált szénágy az adszorpciós ciklus újra kezdésénél már eleve nedves állapotban van. A fentiekből az következik, hogy a regenerálás után visszamaradt, vagy az adszorpció kezdetén megkötött vizet a szervesanyagtartalmú széndioxid gáz egy bizonyos idő múlva kiszorítja a szénből, minek következtében az adszorbereken már áthaladt gáz vízben dúsul.

Az ismert eljárások közös jellegzetességeinek összefoglalásaként azt mondhatjuk el, miszerint az előírt minőséget azaz a megfelelő széndioxidtartalmat, víz- és szaganyagmentességet azzal próbálták megvalósítani, hogy a víz leválasztását adszorpcióval, kizárólag folyékony- vagy gázhalmazállapotban végzett mechanikai szeparálással vagy az említett műveletek kombinálásával, de mindenképpen gazdaságtalan vagy korszerűtlen eljárással végzik. A széndioxidnál illékonyabb és kevésbé illékony komponensek leválasztását pedig különálló oszlopokban vagy speciális készülékben, de feltétlenül kényszerkapcsolatban álló desztillációval végzik, ami szükségszerűen gázminőségi problémákat eredményez. Több szempontból hátrányos megoldás az illékonyabb komponensek leválasztását végző desztilláló oszlopnak a kevésbé illó komponensek leválasztását végző desztilláló oszlop elé történő helyezése, mert pl. etán leválasztása esetén az utódesztilláció, főleg műszaki-gazdasági okok következtében gyakorlatilag kivihetetlen. Aktívszenes adszorpció alkalmazása esetén pedig a klasszikus aktívszénregenerálás okoz minőségromlást az előzőekben leírtak szerint.

A találmány feladata tökéletcsítetteljárás kidolgozása.

A találmány szerint ezt a feladatot azzal oldjuk meg, hogy a mechanikus szeparálás után kapott gázfázist rendre önmagában ismert rektifikáló oszlopba és adszorberekbe vezetjük, miközben az adott állapotban a széndioxidnál kevésbé illékony szennyezők közül a vizet, olajat és szagtalan komponenseket reflux jelenlétében, majd a kénhidrogént, olajnyomokat és szagos komponensek nyomait kétfokozatú aktívszenes adszorbeióval választjuk le, majd a még megmaradt vizet utóadszorberrel, célszerűen szilikagéllel adszorbeáljuk ezután a gázt önmagában ismert rektifikáló oszlopba vezetjük és az inért gázokat reflux jelenlétében kihajtjuk, miközben a kimerült adszorbereket a kihajtott gázzal regeneráljuk.

A találmány szerinti megoldás a következő alapvető felismerésen alapul:

A regenerált vizes aktívszén az adszorpció folyamán, az áthaladó széndioxidgáz víztartalmát a gázban levő szerves anyagok és az adszorpciós üzemelés paraméterei által meghatározott víztelítettségi értékig növelheti. Ezért hosszabb adszorpciós idő után a vizes aktívszén tökéletesen kiszárad.

Ez azt jelenti, hogy az adszorpciós nyomásértékén, de természetszerűen az adszorpciós hőmérsékleti értéknél alacsonyabb hőfokon szeparált nyersgáz is tökéletesen kiszárítja a vizes regenerált aktívszenet megfelelően hosszabbított abszorpciós idő alatt, annak ellenére, hogy víztartalma 1000—1500 tf.ppm, tehát viszonylag igen magas. Eközben az aktívszenes adszorberen áthaladó tisztított széndioxidgáz víztartalma természetesen növekszik, de maximálisan csak az összparaméterek által meghatározott víztelítettségi értéket érheti el. A kiszárítás hatásfoka nagymértékben növekszik, ha a vizes aktívszenes adszorberbe desztilláiással vagy más módon víztelenített széndioxidgázt vezetünk adszorpció céljából.

Ez gyakorlatilag azt jelenti, hogy vizes regenerált aktívszénnel történő adszorpciós üzemelés esetén a tisztított széndioxidgázba többletvizet viszünk be. Szemben a szakirodalomban rögzített, azon feltételezésen, miszerint az aktívszén a vízzel telített szeparált nyersgázból a teljes vízmennyiséget leválasztja és emellett még az olajat is megköti. Ezt rögzíti a „Jelentés a répcelaki szénsavgáz tisztításával kapcsolatos munkáról” c. közlemény (MÁK.FI, 1966. Veszprém) 21. oldala.

Márpedig leírásunk bevezető részében megállapítottuk, hogy a klasszikusnak tekinthető és a széndioxidiparban is általánosan használt túlhevített vízgőzös aktívszénregenerálási eljárás alkalmazásával gyakorlatilag nem biztosítható a tökéletesen száraz regenerált aktívszén folyamatos üzemszerű előállítása. Ugyanis a vízgőzös deszorpció kezdetén kondenzálódott nagymennyiségű víz, ami a granulált szén mellett a szénport is átnedvesíti kb. 45% víztartalomig, a regenerálás későbbi szakaszában sem távolítható el tökéletesen.

Fenti problémákat jelen eljárásunkkal oly módon küszöböljük ki, hogy az aktívszenek regenerálását, a vízkondenzáció kizárásával az inertgáztalanltó oszlop tetőgázával végezzük és így gyakorlatilag tökéletesen száraz regenerált aktívszenet nyerünk folyamatosan. Ezzel egyben még a lehetőségét is kizárjuk a többletvíz bevitelének.

Másik alapvető felismerés az, hogy a tökéletesen száraz regenerált aktívszén az adszorpció kezdetén a széndioxid gázból a szerves anyagokkal együtt a vizet is megköti, azonban az adszorpció későbbi szakaszában fokozatosan kiszorítja az aktívszénből, ami végülis vízhullám formájában jelentkezik az aktívszenes adszorberből kilépő tisztított széndioxid gázban. Az ezt követő adszorpciós időben az adszorberbe belépő és kilépő gáz víztartalma azonos.

Ez gyakorlatilag azt jelenti, hogy abban az esetben, ha az aktívszenes adszorberbe belépő széndioxidgáz nem abszolút vízmentes, számítani kell az aktívszenes adszorber utáni vízhullámra, ami egyrészt eleve kizárja a stabil gázminőség biztosíthatóságát víztartalom szempontjából, másrészt pedig, ha adott esetben a széndioxid víztartalmával szemben igen szigorúak a követelmények (pl. atomreaktorok hűtőgázánál), feltétlenül szükséges a vízhullám leválasztása és a víztartalomnak szükség szerinti csökkentése, különösen, ha figyelembe vesszük a tisztítósort záró inertgáztalanitó desztillációs műveletnek, a tisztított széndioxidra gyakorolt víznövelő hatását.

A fenti problémát eljárásunkkal úgy küszöböljük ki, hogy az aktívszenes adszorberek után előnyösen szilikagéles adszorbert iktatunk be, ami a víznyomok megkötése mellett a széndioxidnál nehezebben illő szagtalan szénhidrogén, főként propán nyomainak leválasztását is elvégzi. A szilikagéles adszorbens regenerálását önmagában ismert módon végezzük.

Alapvető felismerés az is, hogy ellentétben a szakirodalommal a nyersgáz kellemetlen szagát nem kizárólag az olaj, hanem a nyersgázban levő kénhidrogén és merkaptánok okozzák. Ugyanis méréseink során a nyersgázban 2—5 tf.ppm kénhidrogént és 1—5 tf.ppm merkaptánt mutattunk ki! Mivel felismertük azt is, hogy desztillációval vagy rektifikálással a kénhidrogént és a merkaptánt gyakorlatilag tökéletesen eltávolítani nem lehet, a széndioxidnál kevésbé illő szennyező komponensek leválasztását végző rektifikáló oszlop után a kénhidrogén és merkaptánok nyomainak megkötése céljából feltétlenül aktívszenes adszorbert kell beiktatni.

A leírásunk bevezető részében leírtak alapján a tisztított széndioxidgáz minőségével kapcsolatban igen sokfélék az igények és ennek megfelelően nemcsak az elődesztilláló oszlop szennyezőanyagleválasztó hatásfokával szemben különbözőek a követelmények, hanem a kénhidrogén és merkaptánok megkötésén kívül, az aktívszenes adszorpcióra is változatos feladatok hárulnak.

A fenti problémát eljárásunkkal oly módon oldjuk meg, hogy az aktívszenes adszorpciót két egymást követő aktívszenes adszorberben végezzük, amely adott esetben a hozzákapcsolt szilikagéles adszorberrel együtt a szagtalan komponensek megkötését is végzi.

További felismerése az, hogy azonos nyomású és hőmérsékletű nyers széndioxid cseppfolyós fázisa kb. 1200%-kal több olajat és kb. 33%-kal több vizet képes oldatban tartani, mint a gázfázis. Fenti okból a nyersgáz egy részéből hűtéssel és/vagy expanzióval képződő cseppfolyós széndioxid képes csökkenteni a gáz víz- és olajtartalmát.

A fentiek alapján eljárásunkban két, expanziós szelep közbeiktatásával sorbakapcsolt mechanikai szeparátort használunk. Egy darab szeparátor esetén abban expandáltatunk 65—70 att nyomásra. Az első szeparátort nyersgáznyomáson üzemeltetjük, a szilárd és cseppfolyós szennyezőanyagokat a nyersgázból a távvezeték természetes hűtése által, illetve hőszabályozás útján cseppfolyósított széndioxiddal választjuk le. A cseppfolyós széndioxid optimális arányát lángionizációs detektoros gázkromatográfiái és elektromos vízmérőműszerrel állítjuk be. A második szeparátorban a gázt 50— 60 att nyomásra expandáltatjuk. A cseppfolyósított komponenst folyamatosan ürítjük le a szeparátorokból.

Példaként egy fenti módon végrehajtott szeparálás mérési adatait közöljük.

Komponensek mg/m3-ben	Szeparálás után 83,6 att 28,5 °C	Exp- szeparálás után 60 att 24 °C	Levá- laszt- va, %
izo-pentán	152,0	131,0
normál-pentán	136,0	108,0
2-metil-pentán	60,3	38,0
3-metil-pentán	43,0	24,0
normál-hexán	59,2	29,0
metil-ciklopentán	45,0	16,0
benzol	38,0	5,0
izo-heptán	54,5	17,0
normál-heptán	43,5	12,0
normál-heptán felettiek	345,0	114,0
összes olaj	968,5	494,0	49,1
víz	1494 tf.ppm	1121 tf.ppm	24,9

A közölt példa alapján, figyelembevéve a nyersgáz összetételét is, az első szeparálással az összolaj kb. 40%-a, a víznek pedig kb. 35%-a választható le, az expanziós szeparálás pedig a megmaradt olaj kb. 50'%,ának és a megmaradt víz kb. 25%-ának eltávolítására alkalmas.

Összevetve, találmányi eljárásunk szeparáló rendszerével végső fokon a nyersgáz olaj tartalmának kb. 70%-a, víztartalmának pedig kb. 50%-a választható le.

Fejtegetéseinket összefoglalva, a részletfelismerések alapján kialakított eljárásunk jellemző tisztítástechnológiai lépcsői az alábbiak:

A szilárd- és cseppfolyós halmazállapotú szennyezőanyagoknak előnyösen expanzió közbeiktatásával történő kétlépcsős, cseppfolyós széndioxid jelenlétében végzett mechanikai szeparálás után rektifikálással választjuk le a vizet, olajat és adott esetben ezen túlmenően a butánokat és a propánt, de mindkét esetben az optimális refluxarányt lángionizációs detektoros gázkromatográfiái és elektromos vízmérő műszerrel határozzuk meg. A rektifikáló oszlopon áthaladó kénhidrogént, valamint a szag- és olajnyomokat, megfelelő aktívszenes adszorbenssel, elő- és főadszorberben kötjük meg, azonban adott esetben az aktívszenes adszorberek a kénhidrogén és propán leválasztását is végzik. A kimerült aktívszenes adszorberek regenerálását az inertgáztalanitó oszlop tetőgázával végezzük. Ezt követően a vízhullám leválasztása, valamint a víz- és propánnyomok megkötése történik szilikagéles adszorberben, melynek regenerálását az ismert módon végezzük el. Végül a széndioxidnál illékonyabb inertgázoknak és adott esetben ezen túlmenően az etánnak a leválasztása történik rektifikálással, az optimális refluxaránynak lángionizációs, detektoros gázkromatográfiai való beállítása mellett.

A találmány szerinti megoldást a továbbiakban a rajz segítségével részletesen ismertetjük. A rajzon a talál4 mány szerinti eljárás legfinomabb minőségű széndioxidot előállító változatának foganatosítására való berendezés vázlatos kapcsolási rajzát tüntettük fel.

A rajzon a berendezés 1 gerincvezetékét az áttekinthetőség kedvéért vastag vonallal tüntettük fel és az egymással párhuzamosan kapcsolt, szakaszos üzemű készülékeknél a kapcsolási variációkat elhagytuk.

A kútfejhez kötött és a magas koncentrációjú, nagynyomású nyersgázt vezető 1 gerincvezetékbe egy 2 hőcserélő van beépítve, mely fűtő- és hűtőüzemre egyaránt alkalmas.

A 2 hőcserélővel a berendezésbe vezetett, adott esetben 65—70 att nyomású nyersgáz hőmérsékletét stabilizáljuk és ennek révén érjük el azt, hogy a mechanikus szeparátorokban állandóan legyen folyékony halmazállapotú széndioxid.

Az 1 gerincvezeték ezután egy 3 mechanikus szeparátorba van bevezetve, melynek egyrészt egy 4 fűtőcsőkígyója, másrészt egy 5 fenékvezetéke van. A 4 fűtőcsőkígyó segítségével a cseppfolyós halmazállapotú széndioxidot forraljuk, miközben a szabad vizet ill. a vízzel és olajjal dúsított cseppfolyós széndioxidot az 5 fenékvezetéken át eltávolítjuk.

Az 1 gerincvezeték következő szakasza a 3 mechanikus szeparátor dómjához van csatlakoztatva és egy expanziós szelep beiktatását követően egy második mechanikus szeparátorba van bevezetve, mely egy fűtőcsőkigyóval és egy 9 fenékvezetékkel van felszerelve.

A 3 mechanikus szeparátorból kilépő gáz nyomását a 6 expanziós szelep segítségével célszerűen 65 att értékre csökkentjük és a 7 mechanikus szeparátorból a 8 fűtőcsőkígyók segítségével végzett forralással a szennyezőanyagokban feldúsított cseppfolyós halmazállapotú széndioxidot a 9 fenékvezetéken át vezetjük el.

A 1 gerincvezetéknek a 7 mechanikus szeparátor dómjából kiinduló következő szakasza egy ÍOelődesztillációs oszlop alsó harmadának szomszédságában van becsatlakoztatva. A 10 elődesztillációs oszlop egy a dómja szomszédságában elrendezett 11 deflegmátorral és az aljában elrendezett 12 fűtőcsőkígyóval ill. 13 fenékvezetékkel van felszerelve. A 13 fenék vezeték adott esetben egy 14 mellékdesztillációs oszlop alsó harmadába van csatlakoztatva, mely egy 15 fűtőcsőkígyóval és egy 16 fenékvezetékkel van felszerelve.

A 14 mellékdesztillációs oszlop 17 fejvezetékébe egy 18 hőcserélő van beépítve, majd ezután a 17 fejvezeték a rajzon feltüntetett kiviteli változat esetében egy a 10 elődesztillációs oszlopba bekötött 19 reflux-vezetékre és egy a 14 mellékdesztillációs oszlopba bekötött 20 mellék reflux-vezetékre van megosztva.

A nyersgáz áramlási iránya értelmében vett első fokozatban a ÍOelődesztillációs oszlopban a gáz felfelé áramlik és érintkezik a második fokozatnak a 14 mellékdesztillációs oszlopnak a 18 hőcserélő segítségével hűtött, széndioxidot és alacsony szénatomszámú szénhidrogéneket tartalmazó fejtermékével mint primér refluxszal, majd a 11 deflegmátor hűtése révén kapott szekunder refluxszal. így a 10 elődesztillációs oszlop fejtermékeként vizet, inertgázokat, szaganyagokat és minimális egyéb szennyezőanyagokat tartalmazó, adott esetben 65—68 att nyomású gáz kerül az 1 gerincvezetéknek a 10 elődesztillációs oszlop dómjához csatlakoztatott szakaszába. A 13 fenékvezetéken át szennyezőanyagokkal dúsított cseppfolyós széndioxidot vezetünk át a 14 mellékdesztillációs oszlopba, melyben rektifikálás segítségével elválasztjuk és a 16 fenékvezetéken át eltávolítjuk a nehézolajban, vízben és szaganyagként a kénhidrogén és a merkaptánok egy részével feldúsított folyékony széndioxidot.

Az elődesztillációt értelemszerűen egy fokozatban, csak a 10 elődesztillációs oszlop segítségével is végezhetjük.

Az 1 gerincvezetéknek a 10 elődesztillációs oszlopot követő szakaszába egy 21 hőcserélő van beépítve és az 1 gerincvezeték ezután az egymással párhuzamosan kapcsolt 22 és 23 előadszorberek közül a rajzon feltüntetett esetben a 22 előadszorberbe van bekötve. Az 1 gerincvezetéket a 10 elődesztillációs oszlop fej vezetékeként vagy legfelső tálcájának ürítővezetékeként lehet az adszorbeáló rendszerbe átvezetni.

Az 1 gerincvezetékbe a 22 és 23 előadszorberek után az egymással ugyancsak párhuzamosan kapcsolt 24 és 25 főadszorberek, valamint a 26 és 27 utóadszorberek vannak felcserélhetően beépítve. A 22 és 23 előadszorberek illetőleg a 24 és 25 főadszorberek töltete aktívszénből van kiképezve. A 26 és 27 utóadszorberek betéte szilikagélből, alumíniumszilikátból vagy molszűrőből, célszerűen szilikagélből van kiképezve. Az egyes ágak sorbakapcsolt adszorbereit technológiai megfontolások alapján a másik sor adszorbereivel keresztbe is össze lehet kapcsolni.

A 22 és 23 előadszorberekben a még a széndioxidban levő kénhidrogént, a 24 és 25 főadszorberekben a még maradó szagos és szagtalan anyagokat, a 26 és 27 utóadszorberek ben pedig a maradék vizet és szénhidrogént kötjük meg. Az adszorpciós rendszer készülékeinél az 1 gerincvezeték belépő ágai értelemszerűen az egyes adszorberek fenekéhez, kilépő ágai pedig az adszorberek tetejéhez vannak csatlakoztatva.

Az 1 gerincvezetéknek a 26 és 27 utóadszorbereket követő szakaszába egy 28 hőcserélő van beépítve, majd ezt követően az 1 gerincvezeték egy a gáz haladási iránya értelmében vett második, 29 utódesztillációs oszlop tetejének szomszédságához van becsatlakoztatva. A 29 utódesztillációs oszlop fejrészénél egy 30 deflegmátor, fenékrészénél pedig egy 31 hűtőcsőkígyó van elrendezve. A 29 utódesztillációs oszlop fenékvezetékeként az 1 gerincvezeték van csatlakoztatva. A 29 utódesztillációs oszlop 32 fejvezetéke pedig a rajzon feltüntetett példakénti kiviteli alaknál a berendezés deszorbeáló rendszerének tápvezetéke. A deszorbeáló rendszer tápvezetékét a 26 és a 27 utóadszorberek fejvezetékéről is le lehet ágaztatni egy másik változatnál.

Az adszorpciós oszlopok sorának utolsó készülékéből elvezetett, már csak inertgázokat tartalmazó széndioxidot a 28 hőcserélőben végzett hűtés segítségével kondenzáltatva vezetjük a 29 utódesztillációs oszlopba adott esetben 55—60 att nyomáson, ahol a 31 fűtőcsőkígyó révén forralással hajtjuk ki a cseppfolyós széndioxidból az inertgázokat, illetve hozzuk gázhalmazállapotba a széndioxid egy részét. A 29 utódesztillációs oszlopban felfelé áramló gázból a széndioxid egy további részét a 30 deflegmátor segítségével kondenzáltatjuk és visszavezetjük a 29 utódesztillációs oszlop aljába.

A deszorbeáló rendszer tápvezetékeként kiképzett 32 fejvezetékbe egy 33 előmelegítő hőcserélő, egy 34 expanziós szelep és egy 35 túlhevítő hőcserélő van beépítve. A deszorbeáló rendszernek a 35 túlhevítő hőcserélőből kilépő szakasza az éppen regenerált adszorpciós készü5 lékek dómjához van csatlakoztatva, azaz esetünkben rendre a 23 előadszorberhez, a 25 főadszorberhez és a 27 utóadszorberhez. Az adszorpciós készülékek fel vannak szerelve egy-egy további a rajzon külön nem jelzett ürítővc/etékkel is, melyek segítségével a deszorbeáló közeg által a kimerített betétekről lehajtott szennyező anyagokat távolítjuk el. A találmány szerinti berendezés deszorbeáló rendszerében a mintegy 70%-nyi széndioxidot és 30%-nyi inertgázt tartalmazó előmelegített, expandáltatott, majd túlhevitett gázeleggyel végezzük el a kimerített ágyak regenerálását.

A találmány szerinti megoldás előnyös tulajdonságait abban jelölhetjük meg, hogy az eljárás segítségével előállítható széndioxid minősége folyamatosan kielégíti a legkényesebb igényeket is. így méréseink szerint az előállított tisztított gáz széndioxidtartalma legalább 99,9 tf.%, víztartalma 5—20 tf.ppm között van, lángionizációs gázkromatográfiái kimutatható, butánnál nagyobb szénatomszámú szerves komponensek összmennyiségc kevesebb mint 5 tf.ppm, kénhidrogén tartalma pedig 0,01 tf.ppm-nél kevesebb, ezeken túlmenően pedig csak szagtalan komponenseket tartalmaz.

A találmány további előnye az, hogy az üzem szempontjából teljesen kizárja a szilárd halmazállapotú széndioxidhidrát- és vizjégdugók képződésének lehetőségét, ezáltal megszüntetve az ezek miatt fellépő üzemzavarokat. Mcgcmlitcndő még a gázmező természetes rétegenergiájának teljes kihasználhatósága, mely a palack12 töltés közvetlen megvalósíthatóságában jelentkezik, valamint a technológiai folyamat kalorikus szempontból vett gazdaságossága is.

Claims (1)

1. 5 zabot!almi igénypont

   Eljárás fokozott tisztaságú széndioxid előállítására, amelynél a kútból feltörő nagy koncentrációjú, nagynyomású nyers széndioxidból a szennyező anyagokat mechanikus szeparációval, desztillációval és adszorpcióval választjuk el, és e deszorpciót a termékből leválasztott inertgázzal végezzük, azzal jellemezve, hogy a mechanikus szeparálás után kapott gázfázist 65—68 att nyomáson rendre önmagában ismert rektifikáló oszlopba és adszorberekbe vezetjük, miközben az adott állapotban a széndioxidnál kevésbé illékony szennyezők közül a vizet, olajat szagtalan komponenseket oly módon távolítjuk el, hogy az első rektifikáló oszlop fenéktermékét egy önmagában ismert oszlopban reflux jelenlétében dúsítjuk, fejtermékének egy részét pedig visszavezetjük az első rektifikáló oszlopba, majd a kénhidrogént, olajnyomokat és szagos komponensek nyomait kétfokozatú aktívszenes adszorpcióval választjuk le, majd a még megmaradt vizet utóadszorberrel, célszerűen szilikagéllel adszorbeáljuk, ezután a gázt önmagában ismert rektifikáló oszlopba vezetjük, és az inért gázokat 55—60 att nyomáson, reflux jelenlétében kihajtjuk.