FR3141811A1 - Method for repairing and regenerating alkali metal ion battery cathode material, cathode material and use thereof - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin, un matériau de cathode et son utilisation. Le procédé de réparation et de régénération comprend : un prétraitement : dopage d'ions halogénures sur un matériau de cathode récupéré, et/ou réduction de Ni3+ dans le matériau de cathode avec des radicaux alkyles ; un ajout de métal alcalin : un ajout d'ions de métal alcalin au matériau de cathode de dopage; un frittage : un frittage du matériau de cathode auquel ont été ajoutés des ions de métal alcalin. Dans la présente demande, les matériaux de cathode récupérés sont dopés avec des ions halogénure. Le dopage par des ions halogénures peut attirer des ions de métal alcalin, réduire l'énergie de migration des métaux alcalins et stabiliser le squelette du matériau. Les radicaux alkyles ont des propriétés réductrices et peuvent réduire Ni3+ en Ni2+. Selon le principe de conservation de charge, il peut réduire la résistance à la diffusion des ions de métal alcalin. Les deux permettent au de cathode d'avoir un meilleur effet d’ajout de métal alcalin dans le processus d’ajout de métal alcalin.The present invention relates to a method for repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery, a cathode material and its use. The repair and regeneration method comprises: pretreatment: doping halide ions onto a recovered cathode material, and/or reducing Ni3+ in the cathode material with alkyl radicals; alkali metal addition: an addition of alkali metal ions to the doping cathode material; sintering: A sintering of the cathode material to which alkali metal ions have been added. In the present application, the recovered cathode materials are doped with halide ions. Doping with halide ions can attract alkali metal ions, reduce the migration energy of alkali metals, and stabilize the material skeleton. Alkyl radicals have reducing properties and can reduce Ni3+ to Ni2+. According to the principle of charge conservation, it can reduce the diffusion resistance of alkali metal ions. Both of them enable the cathode to have a better alkali metal adding effect in the alkali metal adding process.
Description
La présente invention concerne le domaine technique des batteries à ions de métal alcalin, en particulier un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin, un matériau de cathode et son utilisation.The present invention relates to the technical field of alkali metal ion batteries, in particular a method for repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery, a cathode material and its use.
Les batteries à ions de métal alcalin comprennent les batteries lithium-ion, les batteries sodium-ion et les batteries potassium-ion, parmi lesquelles les batteries lithium-ion sont largement utilisées, tandis que les batteries sodium-ion et les batteries potassium-ion sont moins utilisées et sont principalement au stade de la recherche.Alkali metal ion batteries include lithium ion batteries, sodium ion batteries and potassium ion batteries, among which lithium ion batteries are widely used, while sodium ion batteries and potassium ion batteries are less used and are mainly at the research stage.
Pour les batteries lithium-ion, l'oxyde de manganèse-lithium-nickel-cobalt présente les avantages d'une faible pollution, d'un faible coût, de hautes performances et d'une bonne stabilité. En tant que l'un des matériaux de cathode les plus utilisés pour les batteries au lithium, l'oxyde de manganèse-lithium-nickel-cobalt présente d'excellentes perspectives de développement. À mesure que la consommation de batteries ternaires augmente d'année en année, un grand nombre de batteries usagées sont produites, et un grand nombre de composants précieux qu'elles contiennent présentent une grande valeur et une grande importance en matière de recyclage. Face à un marché du recyclage aussi énorme, il est urgent de développer des technologies de recyclage efficaces et peu coûteuses pour éviter le gaspillage de ressources.For lithium ion batteries, lithium manganese nickel cobalt oxide has the advantages of low pollution, low cost, high performance and good stability. As one of the most widely used cathode materials for lithium batteries, manganese-lithium-nickel-cobalt oxide has excellent development prospects. As the consumption of ternary batteries increases year by year, a large number of used batteries are produced, and a large number of valuable components contained in them are of high value and recycling significance. Faced with such a huge recycling market, there is an urgent need to develop efficient and low-cost recycling technologies to avoid wasting resources.
Dans le procédé traditionnel, un matériau de cathode est généralement préparé en récupérant des éléments métalliques de valeur et en les préparant en des sels métalliques de valeur. Par exemple, le brevet chinois CN110724818A divulgue un procédé entièrement à l’état humide pour récupérer les batteries au lithium usagées, qui présente les avantages d'un processus simple et court et d'un taux de récupération élevé. Cependant, le processus à l’état humide traditionnel implique une dissolution acide et une précipitation chimique, et une grande quantité de liquide acide est utilisée, ce qui complique le processus de récupération. En outre, il existe un procédé de régénération partielle, qui régénère et répare directement le matériau de cathode en ajoutant du lithium. Par exemple, le brevet chinois CN111410239A divulgue un procédé de régénération et de récupération de matériaux de cathode de batteries d'oxyde de manganèse-lithium-nickel-cobalt déclassées, qui régénère le matériau de cathode en ajoutant directement du lithium et en calcinant, et présente les avantages d'un fonctionnement simple, d'un faible coût et d'un taux de récupération élevé. Cependant, la présence de Ni3+dans le matériau de cathode usagé donne une grande force de répulsion aux ions Li+pendant le processus d’ajout de lithium, ce qui rend difficile pour les ions Li+de réapprovisionner les sites de défaut dans le matériau de cathode usagé, de sorte que l'efficacité de l’ajout de lithium répond difficilement aux attentes.In the traditional process, a cathode material is generally prepared by recovering valuable metal elements and preparing them into valuable metal salts. For example, Chinese patent CN110724818A discloses a fully wet process for recovering waste lithium batteries, which has the advantages of a simple and short process and a high recovery rate. However, the traditional wet process involves acidic dissolution and chemical precipitation, and a large amount of acidic liquid is used, which complicates the recovery process. In addition, there is a partial regeneration process, which directly regenerates and repairs the cathode material by adding lithium. For example, Chinese patent CN111410239A discloses a method for regenerating and recovering cathode materials of decommissioned manganese-lithium-nickel-cobalt oxide batteries, which regenerates the cathode material by directly adding lithium and calcining, and has the advantages of simple operation, low cost and high recovery rate. However, the presence of Ni 3+ in the spent cathode material gives a large repulsive force to Li + ions during the lithium addition process, making it difficult for Li + ions to replenish the defect sites in the used cathode material, so the efficiency of adding lithium hardly meets expectations.
Selon le développement actuel des batteries lithium-ion, il est possible de supposer que les batteries sodium-ion et les batteries potassium-ion peuvent également faire face à des situations similaires à celles des batteries lithium-ion. Par conséquent, il est très nécessaire de développer un procédé de réparation et de régénération d'une cathode d'une batterie à ions de métal alcalin usés avec une haute efficacité d’ajout de métal alcalin.According to the current development of lithium-ion batteries, it can be assumed that sodium-ion batteries and potassium-ion batteries can also face similar situations as lithium-ion batteries. Therefore, it is very necessary to develop a method for repairing and regenerating a spent alkali metal ion battery cathode with high alkali metal addition efficiency.
Compte tenu de ce qui précède, la présente divulgation est proposée.In view of the foregoing, this disclosure is proposed.
RÉSUMÉSUMMARY
Un but de la présente invention est de fournir un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie d'ions de métal alcalin, un matériau de cathode et une utilisation de celui-ci.An object of the present invention is to provide a method for repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery, a cathode material and a use thereof.
La présente invention est réalisée comme suit :The present invention is carried out as follows:
Dans un premier aspect, la présente invention fournit un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin, comprenant les étapes suivantes :In a first aspect, the present invention provides a method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery, comprising the following steps:
prétraitement : dopage d'ions halogénures sur un matériau de cathode récupéré, et/ou réduction de Ni3+dans le matériau de cathode avec des radicaux alkyles ;pretreatment: doping of halide ions onto a recovered cathode material, and/or reduction of Ni 3+ in the cathode material with alkyl radicals;
ajout de métal alcalin : analyse d'une teneur de chaque élément dans le matériau de cathode récupéré, et ajout d'ions de métal alcalin au matériau de cathode dopé selon un rapport élémentaire du matériau de cathode ;alkali metal addition: analyzing a content of each element in the recovered cathode material, and adding alkali metal ions to the doped cathode material according to an elemental ratio of the cathode material;
frittage : frittage du matériau de cathode auquel ont été ajoutés des ions de métal alcalin pour obtenir un matériau de cathode réparé.sintering: sintering of cathode material to which alkali metal ions have been added to obtain a repaired cathode material.
Dans un mode de réalisation facultatif, le prétraitement est effectué en irradiant le matériau de cathode avec du plasma à l'aide d'un dispositif de génération de plasma ;In an optional embodiment, the pretreatment is carried out by irradiating the cathode material with plasma using a plasma generation device;
de préférence, le dispositif de génération de plasma présente une source de gaz d'haloalcane ;preferably, the plasma generation device has a source of haloalkane gas;
de préférence, l'halogène dans l'haloalcane est du fluor ;preferably, the halogen in the haloalkane is fluorine;
de préférence, l'haloalcane est choisi dans le groupe constitué du monofluoroéthane, monofluorométhane, 1-fluoropropane et une combinaison de ceux-ci.preferably, the haloalkane is selected from the group consisting of monofluoroethane, monofluoromethane, 1-fluoropropane and a combination thereof.
De préférence, un élément de fluor fait l’objet d’un dopage à une quantité de 0,5 % à 5 % de la fraction massique du matériau de cathode récupéré.Preferably, a fluorine element is doped at an amount of 0.5% to 5% of the mass fraction of the recovered cathode material.
Dans un mode de réalisation facultatif, le dispositif de génération de plasma présente une puissance de 50 à 200 W, et l'irradiation avec du plasma est effectuée pendant 5 à 60 min.In an optional embodiment, the plasma generation device has a power of 50 to 200 W, and the irradiation with plasma is carried out for 5 to 60 min.
Dans un mode de réalisation facultatif, le matériau de cathode contient un métal alcalin et du nickel ;In an optional embodiment, the cathode material contains an alkali metal and nickel;
de préférence, le matériau de cathode est un matériau de cathode d'une batterie lithium-ion ;preferably, the cathode material is a cathode material of a lithium-ion battery;
de préférence, le matériau de cathode est un matériau de cathode NCM.preferably, the cathode material is an NCM cathode material.
Dans un mode de réalisation facultatif, le matériau de cathode est sous forme de poudre.In an optional embodiment, the cathode material is in powder form.
Dans un mode de réalisation facultatif, l'ajout d'ions de métal alcalin est effectué en mélangeant le matériau de cathode prétraité avec une source de métal alcalin ;In an optional embodiment, the addition of alkali metal ions is accomplished by mixing the pretreated cathode material with an alkali metal source;
de préférence le mélange est effectué par broyage ;preferably the mixing is carried out by grinding;
de préférence, la source de métal alcalin est choisie dans le groupe constitué par un hydroxyde de métal alcalin, un carbonate de métal alcalin, un sulfate de métal alcalin, un nitrate de métal alcalin, un chlorure de métal alcalin, un oxalate de métal alcalin, un acétate de métal alcalin, et une combinaison de ceux-ci ;preferably, the alkali metal source is chosen from the group consisting of an alkali metal hydroxide, an alkali metal carbonate, an alkali metal sulfate, an alkali metal nitrate, an alkali metal chloride, an alkali metal oxalate , an alkali metal acetate, and a combination thereof;
de préférence, le métal alcalin est du lithium.preferably, the alkali metal is lithium.
Dans un mode de réalisation facultatif, le frittage est effectué à une température de 800 à 1000°C pendant 2 à 10 h ;In an optional embodiment, the sintering is carried out at a temperature of 800 to 1000°C for 2 to 10 hours;
de préférence, le frittage est effectué sous une atmosphère d'oxygène.preferably, the sintering is carried out under an oxygen atmosphere.
Dans un mode de réalisation facultatif, le matériau de cathode est obtenu par pyrolyse d'une feuille de cathode.In an optional embodiment, the cathode material is obtained by pyrolysis of a cathode sheet.
Dans un deuxième aspect, la présente invention fournit un matériau de cathode préparé par le procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin décrit dans l'un quelconque des modes de réalisation précédents.In a second aspect, the present invention provides a cathode material prepared by the method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery described in any of the preceding embodiments.
Dans un troisième aspect, la présente invention concerne l'utilisation du matériau de cathode décrit dans l'un quelconque des modes de réalisation précédents dans une batterie à ions de métal alcalin.In a third aspect, the present invention relates to the use of the cathode material described in any of the preceding embodiments in an alkali metal ion battery.
La présente divulgation présente les effets bénéfiques suivants.The present disclosure has the following beneficial effects.
Dans la présente demande, un matériau de cathode récupéré est dopé avec des ions halogénure. Le dopage par des ions halogénures peut attirer des ions de métal alcalin, réduire l'énergie de migration des métaux alcalins et stabiliser le squelette du matériau. Les radicaux alkyles ont des propriétés réductrices et peuvent réduire Ni3+en Ni2+.Selon le principe de conservation de charge, il peut réduire la résistance à la diffusion des ions de métal alcalin. Les deux peuvent amener le matériau de cathode de déchets à avoir un meilleur effet d’ajout de métal alcalin dans le processus d’ajout de métal alcalin.In the present application, a recovered cathode material is doped with halide ions. Doping with halide ions can attract alkali metal ions, reduce the migration energy of alkali metals, and stabilize the material skeleton. Alkyl radicals have reducing properties and can reduce Ni 3+ to Ni 2+. According to the principle of charge conservation, it can reduce the diffusion resistance of alkali metal ions. Both can make the waste cathode material have better alkali metal adding effect in the alkali metal adding process.
Afin d'illustrer plus clairement les solutions techniques des modes de réalisation de la présente divulgation, les dessins devant être utilisés dans les modes de réalisation vont être introduits brièvement ci-dessous. Il convient de comprendre que les dessins décrits ci-dessous ne représentent que quelques modes de réalisation de la présente invention, et par conséquent, ne doivent pas être considérés concernant une limitation de la portée. L’homme du métier peut en outre obtenir d'autres dessins sur la base de ces dessins sans travail créatif.In order to more clearly illustrate the technical solutions of the embodiments of the present disclosure, the drawings to be used in the embodiments will be briefly introduced below. It should be understood that the drawings described below represent only a few embodiments of the present invention, and therefore, should not be considered as a limitation of the scope. The skilled person can further obtain other designs based on these designs without creative work.
La
Afin de clarifier les buts, les solutions techniques et les avantages de la présente divulgation, les solutions techniques dans les modes de réalisation de la présente divulgation vont être décrites clairement et entièrement ci-dessous. Ces exemples sans conditions spécifiques indiquées ont été réalisés selon les conditions habituelles ou les conditions suggérées par le fabricant. Les réactifs ou instruments utilisés sans indication du fabricant sont considérés comme des produits conventionnels qui peuvent être disponibles dans le commerce.In order to clarify the purposes, technical solutions and advantages of the present disclosure, the technical solutions in the embodiments of the present disclosure will be clearly and fully described below. These examples without specific conditions indicated were carried out according to the usual conditions or the conditions suggested by the manufacturer. Reagents or instruments used without manufacturer indication are considered conventional products that may be commercially available.
Ce mode de réalisation fournit un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin, tel que représenté sur la
prétraitement : dopage d'ions halogénures sur un matériau de cathode récupéré, et/ou réduction de Ni3+dans le matériau de cathode avec des radicaux alkyles ;pretreatment: doping of halide ions onto a recovered cathode material, and/or reduction of Ni 3+ in the cathode material with alkyl radicals;
ajout de métal alcalin : analyse d'une teneur de chaque élément dans le matériau de cathode récupéré, et ajout d'ions de métal alcalin au matériau de cathode dopé selon un rapport élémentaire du matériau de cathode ;alkali metal addition: analyzing a content of each element in the recovered cathode material, and adding alkali metal ions to the doped cathode material according to an elemental ratio of the cathode material;
frittage : frittage du matériau de cathode auquel ont été ajoutés des ions de métal alcalin pour obtenir un matériau de cathode réparé.sintering: sintering of cathode material to which alkali metal ions have been added to obtain a repaired cathode material.
Dans la présente demande, les matériaux de cathode récupérés sont dopés avec des ions halogénure. Le dopage par des ions halogénures peut attirer des ions de métal alcalin, réduire l'énergie de migration des métaux alcalins et stabiliser le squelette du matériau. Les radicaux alkyles ont des propriétés réductrices et peuvent réduire Ni3+en Ni2+.Selon le principe de conservation de charge, il peut réduire la résistance à la diffusion des ions de métal alcalin. Les deux permettent à la poudre de cathode usée d'avoir un meilleur effet d’ajout de métal alcalin dans le processus d’ajout de métal alcalin.In the present application, the recovered cathode materials are doped with halide ions. Doping with halide ions can attract alkali metal ions, reduce the migration energy of alkali metals, and stabilize the material skeleton. Alkyl radicals have reducing properties and can reduce Ni 3+ to Ni 2+. According to the principle of charge conservation, it can reduce the diffusion resistance of alkali metal ions. Both of them make the spent cathode powder have better alkali metal adding effect in the alkali metal adding process.
Par rapport à un dopage indépendant d'ions halogénures, ou à une réduction indépendante de Ni3+dans le matériau de cathode avec des radicaux alkyles, un dopage du matériau de cathode avec des ions halogénures tout en réduisant de manière synergique Ni3+dans le matériau de cathode avec des radicaux alkyles améliore de manière significative l'effet d’ajout de métal alcalin dans le processus d’ajout de métal alcalin de la poudre de cathode usagée traitée de cette manière.Compared to independent doping of halide ions, or independent reduction of Ni 3+ in the cathode material with alkyl radicals, doping the cathode material with halide ions while synergistically reducing Ni 3+ in the cathode material with alkyl radicals significantly improves the alkali metal addition effect in the alkali metal addition process of the waste cathode powder treated in this way.
Dans la technique antérieure, le fluor est dopé dans le processus de synthèse de matériaux de cathode, mais la présente demande résout un problème technique différent de celui-ci. Le but du dopage de fluor et d'autres ions halogénures dans la présente demande est de rendre le processus d’ajout d’ions de métal alcalin plus efficace. De plus, le fluor de dopage, pendant le processus de synthèse, va remplacer la position d'autres anions (tels que l'oxygène) au lieu d'augmenter la teneur des anions, ce qui ne peut pas augmenter la proportion d'anions et ajuster l'équilibre de charge.In the prior art, fluorine is doped in the process of synthesizing cathode materials, but the present application solves a technical problem different from that. The purpose of doping fluorine and other halide ions in the present application is to make the process of adding alkali metal ions more efficient. In addition, doping fluorine, during the synthesis process, will replace the position of other anions (such as oxygen) instead of increasing the content of anions, which cannot increase the proportion of anions and adjust the load balance.
Dans d'autres modes de réalisation facultatifs de la présente demande, le prétraitement est effectué en irradiant le matériau de cathode avec du plasma à l'aide d'un dispositif de génération de plasma ;In other optional embodiments of the present application, the pretreatment is carried out by irradiating the cathode material with plasma using a plasma generation device;
de préférence, le dispositif de génération de plasma présente une source de gaz d'haloalcane ;preferably, the plasma generation device has a source of haloalkane gas;
de préférence, l'halogène dans l'haloalcane est du fluor ;preferably, the halogen in the haloalkane is fluorine;
de préférence, l'haloalcane est choisi dans le groupe constitué du monofluoroéthane, monofluorométhane, 1-fluoropropane et une combinaison de ceux-ci ;preferably, the haloalkane is selected from the group consisting of monofluoroethane, monofluoromethane, 1-fluoropropane and a combination thereof;
de préférence, un élément de fluor fait l’objet d’un dopage à une quantité de 0,5 % à 5 % de la fraction massique du matériau de cathode récupéré.preferably, a fluorine element is doped at an amount of 0.5% to 5% of the mass fraction of the recovered cathode material.
Dans les modes de réalisation, le plasma peut être généré par couplage électrostatique, couplage inductif et couplage d'ondes électromagnétiques. Par comparaison au procédé de dopage mixte commun, d'une part, le dopage d’ions fluor par dopage au plasma ne va pas introduire une grande quantité d'élément carbone, et ne va pas réduire la capacité en grammes de décharge initiale du matériau ; d'autre part, les radicaux alkyles et les ions halogénures peuvent interagir plus pleinement avec le matériau de la cathode, et l'effet de dopage est meilleur.In embodiments, the plasma may be generated by electrostatic coupling, inductive coupling, and electromagnetic wave coupling. Compared with the common mixed doping method, on the one hand, the doping of fluorine ions by plasma doping will not introduce a large amount of carbon element, and will not reduce the initial discharge gram capacity of the material ; on the other hand, alkyl radicals and halide ions can interact more fully with the cathode material, and the doping effect is better.
Des lacunes d'oxygène existent dans le matériau de cathode ternaire défaillant, et l'électronégativité du fluor est plus forte que celle de l'oxygène. Une fois que le fluor entre dans la lacune d'oxygène, il n'est pas capturé facilement. Le fluor pénètre dans la lacune d'oxygène et augmente la teneur en ions négatifs. Étant donné que le matériau de cathode n'a pas la capacité d'accueillir des groupes alkyle libres, une fois que le radical alkyle réduit le nickel trivalent en nickel divalent, il ne fait pas l’objet d’un dopage dans le matériau de cathode. Sur la base des deux raisons ci-dessus, la résistance de l'entrée du lithium pendant l’ajout de lithium peut être réduite.Oxygen vacancies exist in the failed ternary cathode material, and the electronegativity of fluorine is stronger than that of oxygen. Once fluoride enters the oxygen vacancy, it is not captured easily. Fluorine penetrates the oxygen gap and increases the content of negative ions. Since the cathode material does not have the ability to accommodate free alkyl groups, once the alkyl radical reduces trivalent nickel to divalent nickel, it is not doped into the cathode material. cathode. Based on the above two reasons, the lithium input resistance during lithium addition can be reduced.
L'haloalcane ayant été utilisé comme matière première de dopage, le procédé de dopage au plasma utilisé n'a pas besoin d'introduire d'autres impuretés, et l'effet de dopage peut être commandé en commandant le débit d’écoulement de la matière première de dopage et la puissance du dispositif de génération de plasma, et le procédé de dopage est plus respectueux de l'environnement et peut être commandé davantage.Since haloalkane has been used as the doping raw material, the plasma doping method used does not need to introduce other impurities, and the doping effect can be controlled by controlling the flow rate of the doping raw material and the power of the plasma generation device, and the doping process is more environmentally friendly and can be controlled more.
Dans d'autres modes de réalisation facultatifs de la présente demande, le dispositif de génération de plasma présente une puissance de toute valeur comprise entre 50 et 200 W, par exemple, 50 W, 100 W, 150 W et 200 W ; la durée de l'irradiation de plasma peut être de toute valeur comprise entre 5 et 60 minutes, par exemple, 5 minutes, 15 minutes, 30 minutes, 45 minutes et 60 minutes.In other optional embodiments of the present application, the plasma generation device has a power of any value between 50 and 200 W, for example, 50 W, 100 W, 150 W and 200 W; the duration of the plasma irradiation can be any value between 5 and 60 minutes, for example, 5 minutes, 15 minutes, 30 minutes, 45 minutes and 60 minutes.
Les paramètres optimaux de puissance, de durée d'irradiation et de débit d’écoulement des matières premières dopantes peuvent être ajustés en fonction de la quantité de dopage.The optimal parameters of power, irradiation duration and flow rate of doping raw materials can be adjusted according to the doping quantity.
Dans d'autres modes de réalisation facultatifs de la présente demande, le matériau de cathode contient un métal alcalin et du nickel ;In other optional embodiments of the present application, the cathode material contains an alkali metal and nickel;
de préférence, le matériau de cathode est un matériau de cathode d'une batterie lithium-ion ;preferably, the cathode material is a cathode material of a lithium-ion battery;
de préférence, le matériau de cathode est un matériau de cathode NCM.preferably, the cathode material is an NCM cathode material.
Dans d'autres modes de réalisation facultatifs de la présente demande, le matériau de cathode est sous forme de poudre, et la taille de particule est liée au matériau de cathode récupéré, et la forme de poudre est bénéfique pour améliorer l'uniformité du dopage.In other optional embodiments of the present application, the cathode material is in powder form, and the particle size is related to the recovered cathode material, and the powder form is beneficial to improve doping uniformity .
Dans d'autres modes de réalisation facultatifs de la présente demande, les ions de métal alcalin ajoutés sont réalisés en mélangeant le matériau de cathode prétraité avec une source de métal alcalin ;In other optional embodiments of the present application, the added alkali metal ions are made by mixing the pretreated cathode material with an alkali metal source;
de préférence le mélange est effectué par broyage ;preferably the mixing is carried out by grinding;
de préférence, la source de métal alcalin est choisie dans le groupe constitué par un hydroxyde de métal alcalin, un carbonate de métal alcalin, un sulfate de métal alcalin, un nitrate de métal alcalin, un chlorure de métal alcalin, un oxalate de métal alcalin, un acétate de métal alcalin, et une combinaison de ceux-ci ;preferably, the alkali metal source is chosen from the group consisting of an alkali metal hydroxide, an alkali metal carbonate, an alkali metal sulfate, an alkali metal nitrate, an alkali metal chloride, an alkali metal oxalate , an alkali metal acetate, and a combination thereof;
de préférence, le métal alcalin est du lithium.preferably, the alkali metal is lithium.
Dans d'autres modes de réalisation facultatifs de la présente application, le frittage est effectué à une température de toute valeur comprise entre 800 et 1000°C, par exemple, 800°C, 850°C, 900°C, 950°C et 1000°C, et la durée du frittage peut être toute valeur comprise entre 2 et 10 h, par exemple, 2 h, 3 h, 4 h, 5 h, 6 h, 7 h, 8 h, 9 h et 10 h ;In other optional embodiments of the present application, the sintering is carried out at a temperature of any value between 800 and 1000°C, for example, 800°C, 850°C, 900°C, 950°C and 1000°C, and the sintering duration can be any value between 2 and 10 h, for example, 2 h, 3 h, 4 h, 5 h, 6 h, 7 h, 8 h, 9 h and 10 h;
de préférence, le frittage est effectué sous une atmosphère d'oxygène.preferably, the sintering is carried out under an oxygen atmosphere.
Dans d'autres modes de réalisation facultatifs de la présente demande, le matériau de cathode est obtenu par pyrolyse d'une feuille de cathode. La pyrolyse consiste uniquement à séparer le matériau de cathode dans la feuille de cathode. Afin d'améliorer l'effet de dopage, le matériau de cathode peut être broyé après la séparation, de sorte que le matériau de cathode est broyé en poudre.In other optional embodiments of the present application, the cathode material is obtained by pyrolysis of a cathode sheet. Pyrolysis only involves separating the cathode material in the cathode sheet. In order to improve the doping effect, the cathode material can be ground after separation, so that the cathode material is ground into powder.
Dans un deuxième aspect, la présente invention fournit un matériau de cathode obtenu par le procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin décrit dans l'un quelconque des modes de réalisation précédents.In a second aspect, the present invention provides a cathode material obtained by the method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery described in any of the preceding embodiments.
Dans un troisième aspect, la présente invention concerne l'utilisation du matériau de cathode décrit dans l'un quelconque des modes de réalisation précédents dans une batterie à ions de métal alcalin.In a third aspect, the present invention relates to the use of the cathode material described in any of the preceding embodiments in an alkali metal ion battery.
Les caractéristiques et les performances de la présente invention vont être décrites plus en détail ci-dessous en association avec les exemples.The characteristics and performances of the present invention will be described in more detail below in association with the examples.
Exemple 1Example 1
Dans cet exemple, un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin a été effectué comme suit :In this example, a method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery was carried out as follows:
Étape 1 : Une batterie NCM523 usagée a été déchargée, puis démontée et triée pour obtenir une feuille de cathode.Step 1: A used NCM523 battery was discharged, then disassembled and sorted to obtain a cathode sheet.
Étape 2 : La feuille de cathode a été soumise à un traitement de pyrolyse, et la poudre de cathode a été pelée.Step 2: The cathode sheet was subjected to pyrolysis treatment, and the cathode powder was peeled off.
Étape 3 : La poudre de cathode usagée a été soumise à un dopage au plasma à une puissance de plasma de 100 W pendant 5 min, et la matière première de dopage était le fluoroéthane. Selon l'analyse élémentaire, la quantité de fluor de dopage était de 1 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant. Si la quantité de fluor de dopage obtenue par analyse élémentaire était insuffisante, le traitement était effectué à nouveau jusqu'à ce que la quantité de fluor de dopage soit de 1 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant.Step 3: The waste cathode powder was subjected to plasma doping at a plasma power of 100 W for 5 min, and the doping raw material was fluoroethane. According to elemental analysis, the amount of doping fluorine was 1% of the mass fraction of the failed cathode material. If the amount of doping fluorine obtained by elemental analysis was insufficient, the treatment was carried out again until the amount of doping fluorine was 1% of the mass fraction of the failed cathode material.
Étape 4 : Selon le rapport élémentaire du matériau de cathode, la source de lithium qui devait être ajoutée a été pesée. La poudre de cathode usagée dopée et le carbonate de lithium ont été broyés et mélangés.Step 4: According to the elemental ratio of the cathode material, the lithium source that needed to be added was weighed. The doped waste cathode powder and lithium carbonate were ground and mixed.
Étape 5 : Une fois le broyage terminé, la poudre a été frittée à 850°C pendant 4 h sous une atmosphère d'oxygène pour obtenir un matériau de cathode réparé.Step 5: After grinding was completed, the powder was sintered at 850°C for 4 h under oxygen atmosphere to obtain repaired cathode material.
La capacité du matériau de cathode réparé a été mesurée comme suit : le matériau de cathode réparé et régénéré, du noir d'acétylène et du PVDF ont été homogénéisés selon le rapport massique de 8:1:1. Ensuite, le mélange a été appliqué sur une feuille d'aluminium, puis séché. Ensuite, la feuille d'électrode a été coupée, pesée, laminée et séchée sous vide pour obtenir une feuille de cathode. La feuille de lithium métallique a été utilisée comme anode, du Celgard 2500 a été utilisé comme séparateur, le sel de lithium d’électrolyte était du LiPF6à 1,0 M, et le solvant de l'électrolyte était EC: DMC à un rapport massique de 3:7. Une pile bouton CR2032 a été assemblée dans une boîte à gants.The capacity of the repaired cathode material was measured as follows: the repaired and regenerated cathode material, acetylene black and PVDF were homogenized at the mass ratio of 8:1:1. Then the mixture was applied to aluminum foil and then dried. Then, the electrode sheet was cut, weighed, rolled, and dried under vacuum to obtain a cathode sheet. Lithium metal foil was used as the anode, Celgard 2500 was used as the separator, the electrolyte lithium salt was LiPF 6 at 1.0 M, and the electrolyte solvent was EC:DMC at a mass ratio of 3:7. A CR2032 button cell battery was assembled in a glove box.
La mesure a été effectuée à une température de 25°C et une tension de coupure de 2,8 à 4,3 V. Dans le processus de mesure, une charge et une décharge ont été effectuées à une vitesse de 1C (1C=150 mAh/g). Il a été mesuré que la capacité en grammes de décharge initiale du matériau réparé et régénéré pouvait atteindre 151,5 mAh/g. Après 100 cycles, la capacité en grammes de décharge était de 141,2 mAh/g et le taux de rétention de capacité était de 93,2 %.The measurement was carried out at a temperature of 25°C and a cut-off voltage of 2.8-4.3 V. In the measurement process, charging and discharging were carried out at a speed of 1C (1C=150 mAh/g). It was measured that the initial discharge gram capacity of the repaired and regenerated material could reach 151.5 mAh/g. After 100 cycles, the discharge gram capacity was 141.2 mAh/g, and the capacity retention rate was 93.2%.
Exemple 2Example 2
Dans cet exemple, un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin a été effectué comme suit :In this example, a method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery was carried out as follows:
Étape 1 : Une batterie NCM523 usagée a été déchargée, puis démontée et triée pour obtenir une feuille de cathode.Step 1: A used NCM523 battery was discharged, then disassembled and sorted to obtain a cathode sheet.
Étape 2 : La feuille de cathode a été soumise à un traitement de pyrolyse, et la poudre de cathode a été pelée.Step 2: The cathode sheet was subjected to pyrolysis treatment, and the cathode powder was peeled off.
Étape 3 : La poudre de cathode usagée a été soumise à un dopage au plasma à une puissance de plasma de 100 W pendant 3 min, et la matière première de dopage était le fluorométhane. Selon l'analyse élémentaire, la quantité de fluor de dopage était de 0,5 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant. Si la quantité de fluor de dopage obtenue par analyse élémentaire était insuffisante, le traitement était effectué à nouveau jusqu'à ce que la quantité de fluor de dopage soit de 0,5 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant.Step 3: The waste cathode powder was subjected to plasma doping at a plasma power of 100 W for 3 min, and the doping raw material was fluoromethane. According to elemental analysis, the amount of doping fluorine was 0.5% of the mass fraction of the failed cathode material. If the amount of doping fluorine obtained by elemental analysis was insufficient, the treatment was carried out again until the amount of doping fluorine was 0.5% of the mass fraction of the failed cathode material.
Étape 4 : Le contenu de chaque élément a été analysé. Selon le rapport élémentaire du matériau de cathode, la poudre de cathode usagée dopée et le carbonate de lithium ont été broyés et mélangés.Step 4: The content of each item was analyzed. According to the elemental ratio of the cathode material, the doped waste cathode powder and lithium carbonate were crushed and mixed.
Étape 5 : Une fois le broyage terminé, la poudre a été frittée à 850°C pendant 4 h sous une atmosphère d'oxygène pour obtenir un matériau de cathode réparé.Step 5: After grinding was completed, the powder was sintered at 850°C for 4 h under oxygen atmosphere to obtain repaired cathode material.
Avec le même procédé et les mêmes conditions que dans l'exemple 1, il a été mesuré que la capacité en grammes de décharge initiale du matériau réparé et régénéré pouvait atteindre 151,8 mAh/g. Après 100 cycles, la capacité en grammes de décharge était de 141 mAh/g et le taux de rétention de capacité était de 92,9 %.With the same method and conditions as in Example 1, it was measured that the capacity in grams of initial discharge of the repaired and regenerated material could reach 151.8 mAh/g. After 100 cycles, the discharge gram capacity was 141 mAh/g, and the capacity retention rate was 92.9%.
Exemple 3Example 3
Dans cet exemple, un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin a été effectué comme suit :In this example, a method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery was carried out as follows:
Étape 1 : Une batterie NCM523 usagée a été déchargée, puis démontée et triée pour obtenir une feuille de cathode.Step 1: A used NCM523 battery was discharged, then disassembled and sorted to obtain a cathode sheet.
Étape 2 : La feuille de cathode a été soumise à un traitement de pyrolyse, et la poudre de cathode a été pelée.Step 2: The cathode sheet was subjected to pyrolysis treatment, and the cathode powder was peeled off.
Étape 3 : La poudre de cathode usagée a été soumise à un dopage au plasma à une puissance de plasma de 100 W pendant 8 min, et la matière première de dopage était le fluorométhane. Selon l'analyse élémentaire, la quantité de fluor de dopage était de 2 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant. Si la quantité de fluor de dopage obtenue par analyse élémentaire était insuffisante, le traitement était effectué à nouveau jusqu'à ce que la quantité de fluor de dopage soit de 2 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant.Step 3: The waste cathode powder was subjected to plasma doping at a plasma power of 100 W for 8 min, and the doping raw material was fluoromethane. According to elemental analysis, the amount of doping fluorine was 2% of the mass fraction of the failed cathode material. If the amount of doping fluorine obtained by elemental analysis was insufficient, the treatment was carried out again until the amount of doping fluorine was 2% of the mass fraction of the failed cathode material.
Étape 4 : Le contenu de chaque élément a été analysé. Selon le rapport élémentaire du matériau de cathode, la poudre de cathode usagée dopée et le carbonate de lithium ont été broyés et mélangés.Step 4: The content of each item was analyzed. According to the elemental ratio of the cathode material, the doped waste cathode powder and lithium carbonate were crushed and mixed.
Étape 5 : Une fois le broyage terminé, la poudre a été frittée à 850°C pendant 4 h sous une atmosphère d'oxygène pour obtenir un matériau de cathode réparé.Step 5: After grinding was completed, the powder was sintered at 850°C for 4 h under oxygen atmosphere to obtain repaired cathode material.
Avec le même procédé et les mêmes conditions que dans l'exemple 1, il a été mesuré que la capacité en grammes de décharge initiale du matériau réparé et régénéré pouvait atteindre 150,9 mAh/g. Après 100 cycles, la capacité en grammes de décharge était de 140,9 mAh/g et le taux de rétention de capacité était de 93,4 %.With the same method and conditions as in Example 1, it was measured that the capacity in grams of initial discharge of the repaired and regenerated material could reach 150.9 mAh/g. After 100 cycles, the discharge gram capacity was 140.9 mAh/g, and the capacity retention rate was 93.4%.
Exemple comparatif 1 :Comparative example 1:
Dans cet exemple comparatif, un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin a été effectué comme suit :In this comparative example, a method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery was carried out as follows:
Étape 1 : Une batterie NCM523 usagée a été déchargée, puis démontée et triée pour obtenir une feuille de cathode.Step 1: A used NCM523 battery was discharged, then disassembled and sorted to obtain a cathode sheet.
Étape 2 : La feuille de cathode a été soumise à un traitement de pyrolyse, et la poudre de cathode a été pelée.Step 2: The cathode sheet was subjected to pyrolysis treatment, and the cathode powder was peeled off.
Étape 3 : La poudre de cathode usagée a été soumise à un dopage au plasma à une puissance de plasma de 100 W pendant 2 min, et la matière première de dopage était le fluor gazeux. Selon l'analyse élémentaire, la quantité de fluor de dopage était de 1 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant. Si la quantité de fluor de dopage obtenue par analyse élémentaire était insuffisante, le traitement était effectué à nouveau jusqu'à ce que la quantité de fluor de dopage soit de 1 % de la fraction massique du matériau de cathode défaillant.Step 3: The waste cathode powder was subjected to plasma doping at a plasma power of 100 W for 2 min, and the doping raw material was fluorine gas. According to elemental analysis, the amount of doping fluorine was 1% of the mass fraction of the failed cathode material. If the amount of doping fluorine obtained by elemental analysis was insufficient, the treatment was carried out again until the amount of doping fluorine was 1% of the mass fraction of the failed cathode material.
Étape 4 : Le contenu de chaque élément a été analysé. Selon le rapport élémentaire du matériau de cathode, la poudre de cathode usagée dopée et le carbonate de lithium ont été broyés et mélangés.Step 4: The content of each item was analyzed. According to the elemental ratio of the cathode material, the doped waste cathode powder and lithium carbonate were crushed and mixed.
Étape 5 : Une fois le broyage terminé, la poudre a été frittée à 850°C pendant 4 h sous une atmosphère d'oxygène pour obtenir un matériau de cathode réparé.Step 5: After grinding was completed, the powder was sintered at 850°C for 4 h under oxygen atmosphere to obtain repaired cathode material.
Avec le même procédé et les mêmes conditions que dans l'exemple 1, il a été mesuré que la capacité en grammes de décharge initiale du matériau réparé et régénéré pouvait atteindre 142,3 mAh/g. Après 100 cycles, la capacité en grammes de décharge était de 125,4 mAh/g et le taux de rétention de capacité était de 88,1 %.With the same method and conditions as in Example 1, it was measured that the capacity in grams of initial discharge of the repaired and regenerated material could reach 142.3 mAh/g. After 100 cycles, the discharge gram capacity was 125.4 mAh/g, and the capacity retention rate was 88.1%.
Exemple comparatif 2 :Comparative example 2:
Dans cet exemple comparatif, un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin a été effectué comme suit :In this comparative example, a method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery was carried out as follows:
Étape 1 : Une batterie NCM523 usagée a été déchargée, puis démontée et triée pour obtenir une feuille de cathode.Step 1: A used NCM523 battery was discharged, then disassembled and sorted to obtain a cathode sheet.
Étape 2 : La feuille de cathode a été soumise à un traitement de pyrolyse, et la poudre de cathode a été pelée.Step 2: The cathode sheet was subjected to pyrolysis treatment, and the cathode powder was peeled off.
Étape 3 : La poudre de cathode usagée a été soumise à un dopage au plasma à une puissance de plasma de 100 W pendant 5 min, et la matière première de dopage était le méthane.Step 3: The waste cathode powder was subjected to plasma doping at a plasma power of 100 W for 5 min, and the doping raw material was methane.
Étape 4 : Le contenu de chaque élément a été analysé. Selon le rapport élémentaire du matériau de cathode, la poudre de cathode usagée dopée et le carbonate de lithium ont été broyés et mélangés.Step 4: The content of each item was analyzed. According to the elemental ratio of the cathode material, the doped waste cathode powder and lithium carbonate were crushed and mixed.
Étape 5 : Une fois le broyage terminé, la poudre a été frittée à 850°C pendant 4 h sous une atmosphère d'oxygène pour obtenir un matériau de cathode réparé.Step 5: After grinding was completed, the powder was sintered at 850°C for 4 h under oxygen atmosphere to obtain repaired cathode material.
Avec le même procédé et les mêmes conditions que dans l'exemple 1, il a été mesuré que la capacité en grammes de décharge initiale du matériau réparé et régénéré pouvait atteindre 147,2 mAh/g. Après 100 cycles, la capacité en grammes de décharge était de 119,4 mAh/g et le taux de rétention de capacité était de 81,1 %.With the same method and conditions as in Example 1, it was measured that the capacity in grams of initial discharge of the repaired and regenerated material could reach 147.2 mAh/g. After 100 cycles, the discharge gram capacity was 119.4 mAh/g, and the capacity retention rate was 81.1%.
Exemple comparatif 3 :Comparative example 3:
Dans cet exemple comparatif, un procédé de réparation et de régénération d'un matériau de cathode d'une batterie à ions de métal alcalin a été effectué comme suit :In this comparative example, a method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery was carried out as follows:
Étape 1 : Une batterie NCM523 usagée a été déchargée, puis démontée et triée pour obtenir une feuille de cathode.Step 1: A used NCM523 battery was discharged, then disassembled and sorted to obtain a cathode sheet.
Étape 2 : La feuille de cathode a été soumise à un traitement de pyrolyse, et la poudre de cathode a été pelée.Step 2: The cathode sheet was subjected to pyrolysis treatment, and the cathode powder was peeled off.
Étape 3 : Le contenu de chaque élément a été analysé. Selon le rapport élémentaire du matériau de cathode, la poudre de cathode usagée et une source de lithium ont été broyées et mélangées. La source de lithium était de l'hydroxyde de lithium.Step 3: The content of each item was analyzed. According to the elemental ratio of the cathode material, the waste cathode powder and a lithium source were crushed and mixed. The source of lithium was lithium hydroxide.
Étape 4 : Une fois le broyage terminé, la poudre a été frittée à 850°C pendant 4 h sous une atmosphère d'oxygène pour obtenir un matériau de cathode réparé.Step 4: After grinding was completed, the powder was sintered at 850°C for 4 h under oxygen atmosphere to obtain repaired cathode material.
Avec le même procédé et les mêmes conditions que dans l'exemple 1, il a été mesuré que la capacité en grammes de décharge initiale du matériau réparé et régénéré pouvait atteindre 140,3 mAh/g. Après 100 cycles, la capacité en grammes de décharge était de 116,7 mAh/g et le taux de rétention de capacité était de 83,2 %.With the same method and conditions as in Example 1, it was measured that the capacity in grams of initial discharge of the repaired and regenerated material could reach 140.3 mAh/g. After 100 cycles, the discharge gram capacity was 116.7 mAh/g, and the capacity retention rate was 83.2%.
Tableau 1 L'effet de chaque exemple et exemple comparatif
durée (min)
duration (min)
Les descriptions ci-dessus ne sont que des exemples préférés de la présente invention et ne visent pas à limiter la présente invention. Pour l'homme du métier, la présente invention peut présenter diverses modifications et divers changements. De quelconques les modifications, remplacements équivalents, améliorations, etc., effectués dans l'esprit et les principes de la présente doivent être inclus dans la portée de protection de la présente invention.The above descriptions are only preferred examples of the present invention and are not intended to limit the present invention. For those skilled in the art, the present invention may present various modifications and changes. Any modifications, equivalent replacements, improvements, etc., made in the spirit and principles of the present invention shall be included within the scope of protection of the present invention.
Claims (10)
prétraitement : dopage d'ions halogénures sur un matériau de cathode récupéré, et/ou réduction de Ni3+dans le matériau de cathode avec des radicaux alkyles ;
ajout de métal alcalin : ajout d'ions de métal alcalin au matériau de cathode prétraité ;
frittage : frittage du matériau de cathode auquel ont été ajoutés des ions de métal alcalin pour obtenir un matériau de cathode réparé.A method of repairing and regenerating a cathode material of an alkali metal ion battery, comprising the following steps:
pretreatment: doping of halide ions onto a recovered cathode material, and/or reduction of Ni 3+ in the cathode material with alkyl radicals;
alkali metal addition: addition of alkali metal ions to the pretreated cathode material;
sintering: sintering of cathode material to which alkali metal ions have been added to obtain a repaired cathode material.
de préférence, le dispositif de génération de plasma présente une source de gaz d'haloalcane ;
de préférence, l'halogène dans l'haloalcane est du fluor ;
de préférence, l'haloalcane est choisi dans le groupe constitué du monofluoroéthane, monofluorométhane, 1-fluoropropane et une combinaison de ceux-ci ;
de préférence, un élément de fluor fait l’objet d’un dopage à une quantité de 0,5 % à 5 % d’une fraction massique du matériau de cathode récupéré.A method of repairing and regenerating the cathode material of the alkali metal ion battery according to claim 1, wherein the pretreatment is carried out by irradiating the cathode material with plasma using a plasma generation device ;
preferably, the plasma generation device has a source of haloalkane gas;
preferably, the halogen in the haloalkane is fluorine;
preferably, the haloalkane is selected from the group consisting of monofluoroethane, monofluoromethane, 1-fluoropropane and a combination thereof;
preferably, a fluorine element is doped at an amount of 0.5% to 5% of a mass fraction of the recovered cathode material.
de préférence, le matériau de cathode est un matériau de cathode d'une batterie lithium-ion ;
de préférence, le matériau de cathode est un matériau de cathode NCM.A method of repairing and regenerating the cathode material of the alkali metal ion battery according to claim 1, wherein the cathode material contains an alkali metal and nickel;
preferably, the cathode material is a cathode material of a lithium-ion battery;
preferably, the cathode material is an NCM cathode material.
de préférence le mélange est effectué par broyage ;
de préférence, la source de métal alcalin est choisie dans le groupe constitué par un hydroxyde de métal alcalin, un carbonate de métal alcalin, un sulfate de métal alcalin, un nitrate de métal alcalin, un chlorure de métal alcalin, un oxalate de métal alcalin, un acétate de métal alcalin, et une combinaison de ceux-ci ;
de préférence, le métal alcalin est du lithium.A method of repairing and regenerating the cathode material of the alkali metal ion battery according to claim 1, wherein the addition of alkali metal ions is carried out by mixing the pretreated cathode material with an alkali metal source;
preferably the mixing is carried out by grinding;
preferably, the alkali metal source is chosen from the group consisting of an alkali metal hydroxide, an alkali metal carbonate, an alkali metal sulfate, an alkali metal nitrate, an alkali metal chloride, an alkali metal oxalate , an alkali metal acetate, and a combination thereof;
preferably, the alkali metal is lithium.
de préférence, le frittage est effectué sous une atmosphère d'oxygène.A method for repairing and regenerating the cathode material of the alkali metal ion battery according to claim 1, wherein the sintering is carried out at a temperature of 800 to 1000°C for 2 to 10 h;
preferably, the sintering is carried out under an oxygen atmosphere.
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