FR3140302A1 - Acoustically insulating laminated glazing comprising an interlayer composed of two external layers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid and an internal adhesive layer based on latex, plasticizer and tackifying agent - Google Patents
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Abstract
La présente invention se rapporte à un vitrage feuilleté comprenant une feuille de verre intérieure (1) et une feuille de verre extérieure (2), chacune comprenant une face intérieure et une face extérieure, et comprenant, entre les faces intérieures des deux feuilles de verre, un intercalaire (3), caractérisé en ce que ledit intercalaire comprend:- au moins deux couches externes viscoélastiques (4) et (5) présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm, chacune des deux couches externes étant en contact directe avec une des deux feuilles de verre et étant formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique, et - une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6), agencée entre les deux couches externes (4) et (5), ladite couche adhésive d’amortissement viscoélastique présentant une épaisseur comprise entre 15 µm et 25 µm et étant formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant, et au moins un agent plastifiant. La présente invention concerne également une vitre latérale ou pare-brise d’un véhicule comprenant un vitrage feuilleté tel que décrit ci-dessus, ainsi qu’un procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté tel que décrit ci-dessus. Figure pour abrégé : Figure 1The present invention relates to laminated glazing comprising an interior glass sheet (1) and an exterior glass sheet (2), each comprising an interior face and an exterior face, and comprising, between the interior faces of the two glass sheets , an interlayer (3), characterized in that said interlayer comprises: - at least two external viscoelastic layers (4) and (5) having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm, each of the two external layers being in direct contact with one of the two sheets of glass and being formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid, and - an internal adhesive viscoelastic damping layer (6), arranged between the two external layers (4) and (5), said viscoelastic damping adhesive layer having a thickness of between 15 µm and 25 µm and being formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent, and at least one minus a plasticizing agent. The present invention also relates to a side window or windshield of a vehicle comprising laminated glazing as described above, as well as a method of manufacturing laminated glazing as described above. Figure for abstract: Figure 1
Description
La présente invention concerne un vitrage feuilleté ayant de bonnes propriétés mécaniques pour amortir les vibrations et/ou augmenter la perte de transmission des bruits, en particulier d’origine aérienne, notamment sur la décade de fréquence audible comprise entre 1 kHz et 10 kHz à température ambiante, ainsi qu’un procédé de fabrication dudit vitrage feuilleté. En particulier, le vitrage feuilleté peut être une vitre latérale ou un pare-brise de véhicule.The present invention relates to laminated glazing having good mechanical properties for damping vibrations and/or increasing the loss of noise transmission, in particular of airborne origin, in particular over the audible frequency decade between 1 kHz and 10 kHz at temperature. ambient, as well as a method of manufacturing said laminated glazing. In particular, the laminated glazing can be a side window or a vehicle windshield.
Il est connu d’utiliser des vitrages monolithiques trempés, pour l’isolation acoustique de véhicule ou de bâtiment, et plus particulièrement pour les vitrages latéraux de véhicules automobiles. Cependant, de tels vitrages présentent une transmission importante du bruit aérien entraîné par les turbulences d’un écoulement d’air sur lesdits vitrages. De plus, pour ces vitrages monolithiques trempés, l’amélioration de l’isolation acoustique est généralement accompagnée par une augmentation de l’épaisseur du verre ; ce qui pose un problème notamment dans le domaine des vitrages automobiles du fait de l’allègement des véhicules automobiles aujourd’hui recherché.It is known to use tempered monolithic glazing for the acoustic insulation of vehicles or buildings, and more particularly for the side glazing of motor vehicles. However, such glazing presents a significant transmission of airborne noise caused by the turbulence of an air flow over said glazing. In addition, for these tempered monolithic glazings, the improvement in acoustic insulation is generally accompanied by an increase in the thickness of the glass; which poses a problem particularly in the field of automobile glazing due to the lightweighting of automobile vehicles currently sought after.
Pour résoudre ce problème, des vitrages de faibles épaisseurs peuvent être feuilletés à l’aide d’un intercalaire viscoélastique composé d’un matériau à base de de poly(butyral de vinyle) (nommé PVB, de l’anglais PolyVinyl Butyral), plus connu sous le nom de PVB acoustique. A cet effet, le document EP2608958 décrit des vitrages feuilletés possédant des propriétés d’amortissement vibratoire qui sont composés d’une première feuille de verre et d’une deuxième feuille de verre de faibles épaisseurs, entre lesquelles se trouve un intercalaire viscoélastique. L’intercalaire est un intercalaire tri-couches comprenant deux couches de PVB, également nommées « couches externes » ou « peaux », assemblées au moyen d’une couche de PVB incluant des agents plastifiants, également nommée « couche interne » ou « cœur ». Dans ce type d’intercalaire, la couche interne présente des propriétés d’amortissement vibratoire plus élevées que les deux couches externes. En outre, de tels vitrages feuilletés présentent des performances d’isolations acoustiques plus élevées que celles des vitrages monolithiques trempés, pour des épaisseurs de verres équivalentes. Toutefois, de tels vitrages feuilletés présentent une rigidité mécanique moindre que les vitrages monolithiques trempés.To solve this problem, thin glazing can be laminated using a viscoelastic interlayer composed of a material based on poly(vinyl butyral) (called PVB, from English PolyVinyl Butyral), more known as acoustic PVB. For this purpose, document EP2608958 describes laminated glazing having vibration damping properties which are composed of a first sheet of glass and a second sheet of thin glass, between which there is a viscoelastic interlayer. The interlayer is a three-layer interlayer comprising two layers of PVB, also called "external layers" or "skins", assembled by means of a layer of PVB including plasticizers, also called "inner layer" or "core" . In this type of interlayer, the inner layer has higher vibration damping properties than the two outer layers. In addition, such laminated glazing has higher acoustic insulation performance than that of tempered monolithic glazing, for equivalent glass thicknesses. However, such laminated glazing has less mechanical rigidity than tempered monolithic glazing.
En effet, l’amélioration de la résistance mécanique des vitrages pour le bâtiment ou l’automobile, associée à une réduction des épaisseurs de verre et à une bonne isolation acoustique, ne sont généralement pas compatible entre eux.Indeed, improving the mechanical resistance of glazing for buildings or automobiles, associated with a reduction in glass thickness and good acoustic insulation, are generally not compatible with each other.
Le Demandeur a donc cherché à fournir un vitrage feuilleté, de faible épaisseur, présentant une isolation acoustique améliorée, en particuliers aux bruits aériens sur la décade de fréquence comprise entre 1 kHz et 10 kHz, à température ambiante (ou une augmentation de l’affaiblissement acoustique) et de bonnes propriétés mécaniques, telle qu’une bonne résistance mécanique (comme la rigidité, la contrainte de cisaillement, …).The Applicant has therefore sought to provide laminated glazing, of low thickness, presenting improved acoustic insulation, in particular to airborne noise over the frequency decade between 1 kHz and 10 kHz, at ambient temperature (or an increase in attenuation acoustic) and good mechanical properties, such as good mechanical resistance (such as rigidity, shear stress, etc.).
Le Demandeur a ainsi mis au point un vitrage feuilleté comprenant une feuille de verre intérieure (1) et une feuille de verre extérieure (2), chacune comprenant une face intérieure et une face extérieure, et comprenant, entre les faces intérieures des deux feuilles de verre, un intercalaire (3), caractérisé en ce que ledit intercalaire comprend:
- au moins deux couches externes viscoélastiques (4) et (5) présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm, chacune des deux couches externes étant en contact directe avec une des deux feuilles de verre et formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique, et
- une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6), agencée entre les deux couches externes (4) et (5), ladite couche adhésive d’amortissement viscoélastique présentant une épaisseur comprise entre 15 µm et 25 µm et étant formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant, et au moins un agent plastifiant.The Applicant has thus developed laminated glazing comprising an interior glass sheet (1) and an exterior glass sheet (2), each comprising an interior face and an exterior face, and comprising, between the interior faces of the two sheets of glass, an interlayer (3), characterized in that said interlayer comprises:
- at least two external viscoelastic layers (4) and (5) having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm, each of the two external layers being in direct contact with one of the two sheets of glass and formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid, and
- an internal adhesive viscoelastic damping layer (6), arranged between the two external layers (4) and (5), said adhesive viscoelastic damping layer having a thickness of between 15 µm and 25 µm and being formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent, and at least one plasticizing agent.
La
En effet, il a été constaté de manière surprenante par les inventeurs que la combinaison dans l’intercalaire : des deux couches externes formées par un matériau particulier comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm avec une couche interne présentant une épaisseur spécifique comprise entre 15 µm et 25 µm et formée par un matériau particulier à base de polymère acrylique, d’agent tackifiant et d’agent plastifiant (tels que définis dans la présente demande), permettait l’obtention de vitrages feuilletés présentant des performances d’isolation acoustique améliorées (plus particulièrement des propriétés d’affaiblissement acoustique aux bruits aériens élevées) et de bonnes propriétés mécaniques (plus particulièrement une résistance mécanique élevée).Indeed, it was surprisingly noted by the inventors that the combination in the interlayer: of the two external layers formed by a particular material comprising at least one ionomer based on copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness between 0.1 mm and 0.8 mm with an internal layer having a specific thickness between 15 µm and 25 µm and formed by a particular material based on acrylic polymer, tackifying agent and plasticizing agent (such as defined in the present application), made it possible to obtain laminated glazing having improved acoustic insulation performance (more particularly high airborne sound attenuation properties) and good mechanical properties (more particularly high mechanical resistance) .
Cette amélioration de l’isolation acoustique aux bruits aériens des vitrages obtenus selon l’invention est due à un facteur de perte : tan δ (déterminé par analyse mécanique dynamique) de l’intercalaire tri-couche dont la valeur est supérieure ou égale à 2, de préférence supérieure ou égale à 3, sur la décade de fréquence comprise entre 1 Hz et 10 kHz, de préférence sur l’intervalle de fréquence comprise entre 1 kHz et 10 kHz, pour une gamme de température comprise entre 0°C et 40°C, de préférence entre 10°C et 30°C, plus préférentiellement comprise entre 15°C et 25°C et encore plus préférentiellement pour une température voisine ou égale à 20°C.This improvement in the acoustic insulation against airborne sound of the glazing obtained according to the invention is due to a loss factor: tan δ (determined by dynamic mechanical analysis) of the three-layer interlayer whose value is greater than or equal to 2 , preferably greater than or equal to 3, over the frequency decade between 1 Hz and 10 kHz, preferably over the frequency interval between 1 kHz and 10 kHz, for a temperature range between 0°C and 40 °C, preferably between 10°C and 30°C, more preferably between 15°C and 25°C and even more preferably for a temperature close to or equal to 20°C.
Ainsi, les inventeurs ont démontré que la mise en œuvre d’un intercalaire qui présente un facteur de perte tan δ élevé et qui comprend donc :
- deux couches externes à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique d’épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm, de préférence entre 0,15 mm et 0,5 mm, préférentiellement entre 0,2 mm à 0,4 mm et plus préférentiellement égale à 0,38 mm, et
- une couche interne formée par un matériau particulier à base de polymère acrylique, d’agent tackifiant et d’agent plastifiant et présentant une épaisseur spécifique comprise entre 15 µm et 25 µm,
permet d’améliorer d’autant plus les performances d’isolation acoustique du vitrage qui en est doté.Thus, the inventors have demonstrated that the implementation of an interlayer which has a high loss factor tan δ and which therefore comprises:
- two external layers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid with a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm, preferably between 0.15 mm and 0.5 mm, preferably between 0.2 mm at 0.4 mm and more preferably equal to 0.38 mm, and
- an internal layer formed by a particular material based on acrylic polymer, tackifying agent and plasticizing agent and having a specific thickness of between 15 µm and 25 µm,
makes it possible to further improve the sound insulation performance of the glazing which is equipped with it.
Le facteur de perte tan δ d’un matériau correspond au ratio entre l’énergie dissipée sous forme calorique et l’énergie de déformation élastique. Il correspond donc à une caractéristique technique propre à la nature d’un matériau et traduit sa capacité à dissiper l’énergie, en particulier les ondes acoustiques. Plus le facteur de perte est fort, plus l’énergie dissipée est importante, plus le matériau joue donc sa fonction d’amortissement vibratoire. Ce facteur de perte tan δ varie en fonction de la température et de la fréquence de l’onde incidente. Pour une fréquence donnée, le facteur de perte atteint sa valeur maximale à une température, dite température de transition vitreuse déterminée par analyse mécanique dynamique. Ce facteur de perte tan δ peut être estimé à l’aide d’un rhéomètre ou de tout autre dispositif connu adéquat. Le rhéomètre est un appareil qui permet de soumettre un échantillon de matériau à des sollicitations de déformation dans des conditions précises de températures et de fréquences, et ainsi d’obtenir et de traiter l’ensemble des grandeurs rhéologiques caractérisant le matériau. Plus précisément, le facteur de perte est mesuré à l’aide d’un rhéomètre à rotation en mode oscillation, où l'échantillon est soumis à une contrainte sinusoïdale pour des vitesses angulaires ω de 1 à 1000 rad/s dans une plage de température allant de -100°C à 100°C avec des paliers tous les 5°C. Le rhéomètre utilisé par le Demandeur est le modèle MCR 302 de la marque Anton Paar.The loss factor tan δ of a material corresponds to the ratio between the energy dissipated in caloric form and the elastic deformation energy. It therefore corresponds to a technical characteristic specific to the nature of a material and reflects its capacity to dissipate energy, in particular acoustic waves. The higher the loss factor, the greater the energy dissipated, the more the material plays its vibration damping function. This loss factor tan δ varies depending on the temperature and the frequency of the incident wave. For a given frequency, the loss factor reaches its maximum value at a temperature, called the glass transition temperature determined by dynamic mechanical analysis. This loss factor tan δ can be estimated using a rheometer or any other suitable known device. The rheometer is a device which allows a sample of material to be subjected to deformation stresses under precise temperature and frequency conditions, and thus to obtain and process all of the rheological quantities characterizing the material. Specifically, the loss factor is measured using a rotational rheometer in oscillation mode, where the sample is subjected to sinusoidal stress for angular velocities ω of 1 to 1000 rad/s over a temperature range ranging from -100°C to 100°C with steps every 5°C. The rheometer used by the Applicant is the MCR 302 model from the Anton Paar brand.
Selon l’invention, le vitrage feuilleté est composé d’une première feuille de verre intérieure (1) et d’une deuxième feuille de verre extérieure (2), entre lesquelles se trouve un intercalaire (3).According to the invention, the laminated glazing is composed of a first inner glass sheet (1) and a second outer glass sheet (2), between which there is a spacer (3).
Selon l’invention, on entend par « feuille de verre intérieure », une feuille de verre faisant face à l’intérieur du véhicule ou du bâtiment. Une « feuille de verre extérieure » désigne dans la présente demande une feuille de verre faisant face à l'environnement extérieur.According to the invention, the term “interior glass sheet” means a sheet of glass facing the interior of the vehicle or building. An “exterior sheet of glass” designates in the present application a sheet of glass facing the external environment.
Chaque feuille de verre comprend une face intérieure et une face extérieure. Entre les faces intérieures des deux feuilles de verre (1, 2) se trouve l’intercalaire (3).Each sheet of glass includes an interior face and an exterior face. Between the interior faces of the two sheets of glass (1, 2) is the interlayer (3).
Les feuilles de verre intérieure et extérieure (1, 2) sont de préférence en verre sodocalcique, comme cela est habituel pour les vitres. Les feuilles de verre peuvent cependant également être réalisées en d'autres types de verre, par exemple en verre de quartz, en verre borosilicaté ou en verre aluminosilicaté, ou en plastiques transparents rigides, par exemple en polycarbonate ou en polyméthacrylate de méthyle. L'épaisseur de la feuille de verre intérieure et de la feuille de verre extérieure peut varier et ainsi être adaptée aux diverses exigences. La feuille de verre intérieure et/ou la feuille de verre extérieure ont de préférence une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 12 mm et préférentiellement entre 1,1 mm et 3 mm.The inner and outer glass sheets (1, 2) are preferably made of soda-lime glass, as is usual for window panes. The glass sheets can, however, also be made of other types of glass, for example quartz glass, borosilicate glass or aluminosilicate glass, or of rigid transparent plastics, for example polycarbonate or polymethyl methacrylate. The thickness of the inner glass sheet and the outer glass sheet can vary and thus be adapted to various requirements. The inner glass sheet and/or the outer glass sheet preferably have a thickness of between 0.5 mm and 12 mm and preferably between 1.1 mm and 3 mm.
Selon un mode de réalisation préféré, la feuille de verre intérieure et/ou la feuille de verre extérieure comprend au moins un revêtement. Ce(s) revêtement(s) est(sont) destiné(s) à conférer au substrat en verre : des propriétés optiques (couches miroirs ou antireflets), thermiques (couches bas-émissives, contrôle solaire ou couches antisolaires) ou électriques (couches conductrices transparentes, couches antistatiques). La feuille de verre intérieure et/ou la feuille de verre extérieure peuvent également comprendre d’autres types de revêtements, tels que des revêtements antiadhésifs, des revêtements anti-rayures ou des revêtements photocatalytiques.According to a preferred embodiment, the interior glass sheet and/or the exterior glass sheet comprises at least one coating. This coating(s) is(are) intended to give the glass substrate: optical properties (mirror or anti-reflective layers), thermal properties (low-emissive layers, solar control or anti-solar layers) or electrical properties (low-emissive layers, solar control or anti-solar layers) transparent conductive layers, antistatic layers). The inner glass sheet and/or the outer glass sheet may also include other types of coatings, such as non-stick coatings, anti-scratch coatings or photocatalytic coatings.
Une autre possibilité est que la feuille de verre intérieure et/ou la feuille de verre extérieure soient teintées, disposant ainsi d’une ou plusieurs couches de revêtement à base d’oxyde métallique, apportant au vitrage diverses fonctions thermiques ou esthétiques. En outre, la feuille de verre intérieure et/ou la feuille de verre extérieure peuvent être trempées thermiquement ou chimiquement (comme les verres de type IOX ou Gorilla Glass commercialisés par la société Corning) et/ou disposant de fonctions électrochromiques pour le contrôle et la variation de la transmission lumineuse (TL) dudit vitrage.Another possibility is that the interior glass sheet and/or the exterior glass sheet are tinted, thus having one or more layers of metal oxide-based coating, providing the glazing with various thermal or aesthetic functions. In addition, the inner glass sheet and/or the outer glass sheet may be thermally or chemically tempered (like IOX or Gorilla Glass type glasses marketed by the Corning company) and/or having electrochromic functions for control and variation of the light transmission (TL) of said glazing.
L’intercalaire (3) est agencé entre la première et la deuxième feuille de verre, autrement dit entre la feuille de verre intérieure (1) et la feuille de verre extérieure (2), telles que définies ci-dessus, et plus précisément entre les faces intérieures des deux feuilles de verre (1, 2). L’intercalaire selon l’invention comprend au moins deux couches externes viscoélastiques (4) et (5), chacune étant en contact directe avec une des deux feuilles de verre et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm, les deux couches externes étant formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique, lesdites couches externes étant également nommées « couches de peaux ». Lesdites couches externes (4) et (5) sont assemblées au moyen d’une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6), et sont définies ci-après.The interlayer (3) is arranged between the first and the second sheet of glass, in other words between the inner sheet of glass (1) and the outer sheet of glass (2), as defined above, and more precisely between the interior faces of the two sheets of glass (1, 2). The interlayer according to the invention comprises at least two external viscoelastic layers (4) and (5), each being in direct contact with one of the two sheets of glass and having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm, the two outer layers being formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid, said outer layers also being called “skin layers”. Said external layers (4) and (5) are assembled by means of an internal adhesive viscoelastic damping layer (6), and are defined below.
Les deux couches externes viscoélastiques (4) et (5), selon l’invention, présentent une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm, de préférence comprise entre 0,15 mm et 0,5 mm, préférentiellement entre 0,2 mm à 0,4 mm, et plus préférentiellement l’épaisseur est égale à 0,38 mm.The two external viscoelastic layers (4) and (5), according to the invention, have a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm, preferably between 0.15 mm and 0.5 mm, preferably between 0. .2 mm to 0.4 mm, and more preferably the thickness is equal to 0.38 mm.
Ces deux couches externes permettent notamment d’apporter à l’ensemble de l’intercalaire viscoélastique, pris entre les deux feuilles de verre, un module de cisaillement (G’) suffisamment important ; autrement dit une raideur suffisante au vitrage. Le module de cisaillement G’ peut être relié, notamment pour un matériau isotrope, au module d’Young E’ par la relation G’=E’/2(1+ν), où ν est le coefficient de Poisson du matériau.These two external layers make it possible in particular to provide the entire viscoelastic interlayer, caught between the two sheets of glass, with a sufficiently high shear modulus (G'); in other words sufficient stiffness to the glazing. The shear modulus G’ can be linked, particularly for an isotropic material, to the Young’s modulus E’ by the relation G’=E’/2(1+ν), where ν is the Poisson’s ratio of the material.
Chacune de ces deux couches externes (4) et (5) est en contact directe avec une des deux feuilles de verre (1) ou (2). Les deux couches externes sont formées par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique. De préférence, le ionomère est un copolymère comprenant au moins un monomère d’éthylène et au moins un monomère d’acide carboxylique α-β-insaturé et 1% à 100% des groupes acides dudit copolymère sont neutralisés en sels d’acides carboxyliques comprenant des ions carboxylates et des contres-ions métalliques. Le contre-ion métallique peut consister essentiellement en un ion zinc. Avantageusement, de 15% à 45% des groupes acides dudit copolymère sont neutralisés, et encore plus avantageusement de 25% à 40%.Each of these two external layers (4) and (5) is in direct contact with one of the two sheets of glass (1) or (2). The two outer layers are formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid. Preferably, the ionomer is a copolymer comprising at least one ethylene monomer and at least one α-β-unsaturated carboxylic acid monomer and 1% to 100% of the acid groups of said copolymer are neutralized into salts of carboxylic acids comprising carboxylate ions and metal counterions. The metal counterion may consist essentially of a zinc ion. Advantageously, from 15% to 45% of the acid groups of said copolymer are neutralized, and even more advantageously from 25% to 40%.
Et plus particulièrement, ledit copolymère possède de 12% à 30% d’un monomère d’acide carboxylique choisis parmi les acides dans le groupe consistant en des acides α-β-insaturés ayant de 3 à 8 atome de carbones. Encore plus particulièrement, le copolymère possède de 17% à 23% de monomère d’acide carboxylique.And more particularly, said copolymer has from 12% to 30% of a carboxylic acid monomer chosen from acids in the group consisting of α-β-unsaturated acids having from 3 to 8 carbon atoms. Even more particularly, the copolymer has from 17% to 23% carboxylic acid monomer.
Les acides carboxyliques pouvant être utilisés comme monomère du copolymère décrit ci-dessus sont choisis dans le groupe consistant en l'acide acrylique, l'acide méthacrylique, l'acide itaconique, l'acide maléique, l'anhydride maléique, l'acide fumarique, l'acide monométhylmaléique et leurs mélanges. Des équivalents fonctionnels d'acides carboxyliques connus de l'homme du métier peuvent également être utilisés tels que des sels de carboxylate, des anhydrides, des esters, des halogénures d'acide, des amides, des nitriles et des composés similaires qui peuvent être convertis en acides carboxyliques ou en sels d'acide par hydrolyse.The carboxylic acids which can be used as monomer of the copolymer described above are chosen from the group consisting of acrylic acid, methacrylic acid, itaconic acid, maleic acid, maleic anhydride, fumaric acid. , monomethylmaleic acid and their mixtures. Functional equivalents of carboxylic acids known to those skilled in the art may also be used such as carboxylate salts, anhydrides, esters, acid halides, amides, nitriles and similar compounds which may be converted into carboxylic acids or acid salts by hydrolysis.
Il est par exemple possible d’utiliser dans la présente invention en tant que résines ionomères à base d’éthylène et d’acide carboxylique, celles décrites dans les demandes de brevet suivantes : WO 2004/011755, WO 2006/057771 et WO 2007/064794. En particulier, il est possible d’utiliser en tant que couches externes viscoélastiques des couches commercialisées par la société Dupont de Nemours appelées SentryGlass®.It is for example possible to use in the present invention as ionomer resins based on ethylene and carboxylic acid, those described in the following patent applications: WO 2004/011755, WO 2006/057771 and WO 2007/ 064794. In particular, it is possible to use as viscoelastic external layers layers marketed by the company Dupont de Nemours called SentryGlass®.
La couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6), selon l’invention, est agencée entre les deux couches externes (4) et (5), et présente une épaisseur comprise entre 15 µm et 25 µm, de préférence l’épaisseur est égale à 25 µm et ladite couche interne est formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant, et au moins un agent plastifiant.The internal adhesive viscoelastic damping layer (6), according to the invention, is arranged between the two external layers (4) and (5), and has a thickness of between 15 µm and 25 µm, preferably the thickness is equal to 25 µm and said internal layer is formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent, and at least one plasticizing agent.
Les inventeurs ont constaté de manière surprenante que l’épaisseur de la couche la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) agencée entre les deux couches externes (4) et (5) devait être comprise entre 15 µm et 25 µm afin d’obtenir une meilleure isolation acoustique du vitrage feuilleté.The inventors have surprisingly noted that the thickness of the internal viscoelastic damping adhesive layer (6) arranged between the two external layers (4) and (5) must be between 15 µm and 25 µm in order to obtain better acoustic insulation from laminated glazing.
La couche interne (6) selon l’invention, est par conséquent utilisée pour coller entre elles les deux couches externes (4) et (5) de l’intercalaire (3) et assurer l’adhésion structurelle des deux feuilles de verre dans le vitrage feuilleté, après séchage et calandrage, puis cette dite couche interne est utilisée pour amortir les vibrations et/ou augmenter la perte de transmission aux bruits, en particulier d’origine aérienne, sur la décade de fréquence comprise entre 1 kHz et 10 kHz, à température ambiante. Et, l’épaisseur spécifique de cette couche interne assure au vitrage feuilleté, selon l’invention, de bonnes propriétés acoustiques.The internal layer (6) according to the invention is therefore used to bond the two external layers (4) and (5) of the interlayer (3) together and ensure the structural adhesion of the two sheets of glass in the laminated glazing, after drying and calendering, then this so-called internal layer is used to dampen vibrations and/or increase the loss of noise transmission, in particular of airborne origin, over the frequency decade between 1 kHz and 10 kHz, at room temperature. And, the specific thickness of this internal layer ensures that the laminated glazing, according to the invention, has good acoustic properties.
Le matériau de la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique peut présenter une température de transition vitreuse comprise entre -55°C et 10°C inclus, notamment comprise entre -45°C et +5°C, et préférentiellement compris entre -30°C et -5°C.The material of the internal adhesive viscoelastic damping layer may have a glass transition temperature of between -55°C and 10°C inclusive, in particular between -45°C and +5°C, and preferably between -30°C. C and -5°C.
Selon l’invention, la température de transition vitreuse (Tg) de la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique peut être mesurée par analyse calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, DSC pourDifferential Scanning Calorimetry). La température de transition vitreuse peut être déterminée à l’aide de la méthode du point milieu telle que décrite dans la norme ASTM-D-3418 pour la calorimétrie différentielle à balayage. L’appareil de mesure utilisé par le demandeur est le modèle Discovery DSC de TA Instruments.According to the invention, the glass transition temperature (Tg) of the internal adhesive viscoelastic damping layer can be measured by differential scanning calorimetry analysis (DSC for Differential Scanning Calorimetry ). The glass transition temperature can be determined using the midpoint method as described in ASTM-D-3418 for differential scanning calorimetry. The measuring device used by the applicant is the Discovery DSC model from TA Instruments.
De préférence, une température de transition vitreuse Tg est déterminée par une analyse mécanique dynamique (AMD) ou spectrométrie mécanique dynamique (en anglais dynamic mechanical analysis ou DMA). La valeur de Tg est déterminée en traçant une courbe à isofréquence du facteur de perte en fonction de la température du matériau. La température à laquelle la valeur du facteur de perte est maximale est égale température de transition vitreuse Tg. La température de transition vitreuse dépend de la fréquence d’excitation du matériau. On entend dans la présente par « température de transition vitreuse » la température de transition vitreuse mesurée à une fréquence de 1 Hz par DMA.Preferably, a glass transition temperature Tg is determined by dynamic mechanical analysis (AMD) or dynamic mechanical analysis (DMA). The value of Tg is determined by plotting an isofrequency curve of the loss factor as a function of the temperature of the material. The temperature at which the value of the loss factor is maximum is equal to glass transition temperature Tg. The glass transition temperature depends on the excitation frequency of the material. Herein, the term “glass transition temperature” means the glass transition temperature measured at a frequency of 1 Hz by DMA.
Comme énoncé ci-dessus, la couche interne d’amortissement viscoélastique (6), selon l’invention, est formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant, et au moins un agent plastifiant.As stated above, the internal viscoelastic damping layer (6), according to the invention, is formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent, and at least one plasticizing agent.
Le ou les polymère(s) acrylique(s) peuvent être formés à partir de monomères choisis dans le groupe formé par l’acrylate de méthyle, le méthacrylate de méthyle, l’acrylate d’éthyle, le méthacrylate d’éthyle, l’acrylate de propyle, le méthacrylate de propyle, l’acrylate d’isopropyle, le méthacrylate d’isopropyle, l’acrylate de butyle, le méthacrylate de butyle, l’acrylate d’isobutyle, le méthacrylate d’isobutyle, l’acrylate de tert-butyle, le méthacrylate de tert-butyle, l’acrylate de pentyle, le méthacrylate de pentyle, l’acrylate d’isoamyle, le méthacrylate d’isoamyle, l’acrylate d’hexyle, le méthacrylate d’hexyle, l’acrylate de cyclohexyle, le méthacrylate de cyclohexyle, l’acrylate d’octyle, le méthacrylate d’octyle, l’acrylate d’isooctyle, le méthacrylate d’isooctyle, l’acrylate de nonyle, le méthacrylate de nonyle, l’acrylate d’isononyle, le méthacrylate d’isononyle, le méthacrylate d’isobornyle, l’acrylate de décyle, le méthacrylate de décyle, l’acrylate de dodécyle, le méthacrylate de dodécyle, l’acrylate de tridécyle, le méthacrylate de tridécyle, l’acrylate de hexadécyle, le méthacrylate d’hexadécyle, l’acrylate d’octadécyle, le méthacrylate d’octadécyle, l’acrylate de 2-éthylhexyle, le méthacrylate de 2-éthylhexyle, le formate de vinyle, l’acétate de vinyle, le propionate de vinyle, l’acrylate de 2-hydroxyéthyle, le méthacrylate d’hydroxyéthyle, l’acrylate de 2-hydroxypropyle, le méthacrylate de 2-hydroxypropyle, l’acide acrylique, le styrène et l’acrylonitrile.The acrylic polymer(s) may be formed from monomers chosen from the group formed by methyl acrylate, methyl methacrylate, ethyl acrylate, ethyl methacrylate, propyl acrylate, propyl methacrylate, isopropyl acrylate, isopropyl methacrylate, butyl acrylate, butyl methacrylate, isobutyl acrylate, isobutyl methacrylate, propyl acrylate tert-butyl, tert-butyl methacrylate, pentyl acrylate, pentyl methacrylate, isoamyl acrylate, isoamyl methacrylate, hexyl acrylate, hexyl methacrylate, cyclohexyl acrylate, cyclohexyl methacrylate, octyl acrylate, octyl methacrylate, isooctyl acrylate, isooctyl methacrylate, nonyl acrylate, nonyl methacrylate, acrylate 'isononyl, isononyl methacrylate, isobornyl methacrylate, decyl acrylate, decyl methacrylate, dodecyl acrylate, dodecyl methacrylate, tridecyl acrylate, tridecyl methacrylate, hexadecyl acrylate, hexadecyl methacrylate, octadecyl acrylate, octadecyl methacrylate, 2-ethylhexyl acrylate, 2-ethylhexyl methacrylate, vinyl formate, vinyl acetate, vinyl propionate, 2-hydroxyethyl acrylate, hydroxyethyl methacrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, 2-hydroxypropyl methacrylate, acrylic acid, styrene and acrylonitrile.
Le ou les polymères acryliques peuvent être des copolymères, formés à partir d’au moins deux monomères choisis dans le groupe formé par les monomères précédemment défini.The acrylic polymer(s) may be copolymers formed from at least two monomers chosen from the group formed by the monomers previously defined.
De préférence, la couche interne peut comprendre deux polymères acryliques différents. L’un des deux polymères peut être le 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) et/ou le butylacrylate (BA). De préférence, L’un des deux polymères est le 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) et l’autre des deux polymères est le butylacrylate (BA). Le rapport massique entre le 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) et le butylacrylate (BA) peut être compris entre 2 et 4, et est préférentiellement égal à 3.Preferably, the internal layer may comprise two different acrylic polymers. One of the two polymers may be 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) and/or butylacrylate (BA). Preferably, one of the two polymers is 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) and the other of the two polymers is butylacrylate (BA). The mass ratio between 2-ethylhexyl acrylate (2-EHA) and butylacrylate (BA) can be between 2 and 4, and is preferably equal to 3.
D’autres latex commerciaux comprenant un polymère acrylique peuvent être utilisés pour former la couche interne (6). Il est par exemple possible d’utiliser les latex Arkema ® Encor 4028, Arkema ® Encor 4517, ou Alberdingk ® A&B75070.Other commercial latexes including an acrylic polymer can be used to form the inner layer (6). For example, it is possible to use Arkema ® Encor 4028, Arkema ® Encor 4517, or Alberdingk ® A&B75070 latexes.
Le matériau peut comprendre un autre polymère qui n’est pas un polymère acrylique. Un tel autre polymère peut être formé à partir d’au moins un monomère choisi parmi le styrène et le méthacrylate de méthyle.The material may include another polymer that is not an acrylic polymer. Such another polymer can be formed from at least one monomer chosen from styrene and methyl methacrylate.
Le matériau peut comprendre un premier polymère acrylique présentant une première température de transition vitreuse Tg1, et un deuxième polymère, acrylique ou non-acrylique, présentant une deuxième température de transition vitreuse Tg2, supérieure à Tg1. La différence entre la deuxième température de transition vitreuse Tg2et entre la première température de transition vitreuse Tg1est préférentiellement supérieure à 10°C, et préférentiellement supérieure à 20°C. Ainsi, il est possible d'augmenter la température de transition vitreuse du matériau au regard de la température de transition vitreuse d’un matériau obtenu uniquement avec le premier polymère acrylique. En effet, la température de transition vitreuse obtenue uniquement avec le premier polymère acrylique peut être trop basse pour présenter un maximum d'amortissement du matériau dans une gamme de fréquences audibles.The material may comprise a first acrylic polymer having a first glass transition temperature Tg 1 , and a second polymer, acrylic or non-acrylic, having a second glass transition temperature Tg 2 , greater than Tg 1 . The difference between the second glass transition temperature Tg 2 and between the first glass transition temperature Tg 1 is preferably greater than 10°C, and preferably greater than 20°C. Thus, it is possible to increase the glass transition temperature of the material with regard to the glass transition temperature of a material obtained only with the first acrylic polymer. Indeed, the glass transition temperature obtained only with the first acrylic polymer may be too low to present maximum damping of the material in a range of audible frequencies.
Le ou les polymères peuvent former un réseau interpénétré de polymères (RIP). Le système polymérique de type réseau interpénétré de polymères (RIP) peut être ainsi utilisé, dans la présente invention, pour former le cœur de l’intercalaire (3) tri-couche.The polymer(s) may form an interpenetrating polymer network (RIP). The polymeric system of the interpenetrating polymer network (RIP) type can thus be used, in the present invention, to form the core of the three-layer interlayer (3).
Le Demandeur propose en particulier d’utiliser un latex, c’est-à-dire une émulsion aqueuse de particules polymériques contenant un RIP pour former la couche interne de l’intercalaire tri-couche, tel que défini dans la présente demande. On entend par « latex » dans la présente demande, une dispersion de particules polymériques dans de l’eau ou dans un solvant aqueux. Le latex peut comprendre des particules polymériques présentant une structure noyau-enveloppe (en anglais core-shell). Le noyau peut être formé d’un réseau interpénétré de polymères (RIP) présentant une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre -50°C et -30°C, de préférence entre -45°C et -35°C, et l’enveloppe peut être formée d’un polymère présentant une température de transition vitreuse suffisamment basse pour permettre la coalescence des particules après séchage. La température de transition vitreuse de l’enveloppe peut être inférieure à celle du noyau, et peut être de préférence inférieure à -50°C, et plus préférentiellement inférieure à -60°C. Le RIP comprend ainsi un premier polymère réticulé et un deuxième polymère, qui peut être réticulé ou non-réticulé. Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, le deuxième polymère est non-réticulé. Dans ce cas, le RIP est un réseau dit « semi-interpénétré de polymères » : semi-RIP (en anglais semi-IPN). Le deuxième polymère peut être linéaire ou ramifié.The Applicant proposes in particular to use a latex, that is to say an aqueous emulsion of polymeric particles containing an RIP to form the internal layer of the three-layer interlayer, as defined in the present application. The term “latex” in the present application means a dispersion of polymeric particles in water or in an aqueous solvent. The latex may comprise polymeric particles having a core-shell structure. The core may be formed of an interpenetrating network of polymers (RIP) having a glass transition temperature (Tg) of between -50°C and -30°C, preferably between -45°C and -35°C, and the envelope can be formed of a polymer having a sufficiently low glass transition temperature to allow the coalescence of the particles after drying. The glass transition temperature of the envelope may be lower than that of the core, and may preferably be lower than -50°C, and more preferably lower than -60°C. The RIP thus comprises a first crosslinked polymer and a second polymer, which may be crosslinked or non-crosslinked. In a preferred embodiment of the invention, the second polymer is non-crosslinked. In this case, the RIP is a so-called “semi-interpenetrated polymer” network: semi-RIP (in English semi-IPN). The second polymer can be linear or branched.
En particulier, la fraction massique du ou des polymères acrylique(s) dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) du matériau est comprise entre 0,21 et 0,62, notamment comprise entre 0,21 et 0,51, et préférentiellement comprise entre 0,21 et 0,35.In particular, the mass fraction of the acrylic polymer(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) of the material is between 0.21 and 0.62, in particular between 0.21 and 0.51, and preferably between 0.21 and 0.35.
Dans la présente demande, on entend par « fraction massique » d’un premier élément dans un deuxième élément le rapport de la masse du premier élément à la masse du deuxième élément.In the present application, the term “mass fraction” of a first element in a second element is understood to mean the ratio of the mass of the first element to the mass of the second element.
L’ajout d’agent tackifiant et/ou d’agent plastifiant à au moins un polymère acrylique permet d’assurer un moyen d’adhésion entre les deux couches externes viscoélastiques.The addition of a tackifying agent and/or a plasticizing agent to at least one acrylic polymer ensures a means of adhesion between the two viscoelastic external layers.
L’agent tackifiant peut être choisi parmi les résines tackifiantes naturelles, notamment les colophanes et les terpènes et les résines tackifiantes synthétiques comme les résines aliphatiques ou aromatiques issues du pétrole. L’agent tackifiant peut comprendre une résine hydrogénée, et préférentiellement une résine colophane hydrogénée. La résine hydrogénée peut comprendre un ester glycérique de résine de bois, de préférence de l’acide abiétique. La résine hydrogénée peut comprendre un ester de colophane hydrogéné (par exemple une résine de la marque Arakawa ® KE-311 ou KE 100 ou FTE019 ou FTE020).The tackifying agent can be chosen from natural tackifying resins, in particular rosins and terpenes, and synthetic tackifying resins such as aliphatic or aromatic resins derived from petroleum. The tackifying agent may comprise a hydrogenated resin, and preferably a hydrogenated rosin resin. The hydrogenated resin may comprise a glycerol ester of wood resin, preferably abietic acid. The hydrogenated resin may comprise a hydrogenated rosin ester (for example a resin of the Arakawa® brand KE-311 or KE 100 or FTE019 or FTE020).
En particulier, la fraction massique du ou des agent(s) tackifiant(s) dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) est comprise entre 0,17 et 0,60, notamment comprise entre 0,22 et 0,35, et préférentiellement comprise entre 0,22 et 0,26.In particular, the mass fraction of the tackifying agent(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) is between 0.17 and 0.60, in particular between 0.22 and 0.35 , and preferably between 0.22 and 0.26.
L’agent plastifiant, selon l’invention, permet d’optimiser les propriétés rhéologiques de la composition de la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique afin d’obtenir les meilleures performances acoustiques pour le vitrage. L’agent plastifiant peut comprendre au moins un élément choisi parmi un citrate, un adipate, un glycol et un dérivé de triéthylèneglycol. Le citrate peut être du citrate d'acétyl-tributyle. L’adipate peut être du triéthylène glycol bis(2-ethylhexanoate) (par exemple commercialisé sous le nom WVC 3800 de Celanese®).The plasticizing agent, according to the invention, makes it possible to optimize the rheological properties of the composition of the internal adhesive viscoelastic damping layer in order to obtain the best acoustic performance for the glazing. The plasticizing agent may comprise at least one element chosen from a citrate, an adipate, a glycol and a triethylene glycol derivative. The citrate may be acetyl tributyl citrate. The adipate may be triethylene glycol bis(2-ethylhexanoate) (for example marketed under the name WVC 3800 from Celanese®).
En particulier, la fraction massique du ou des agent(s) plastifiants dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) est comprise entre 0,07 et 0,43, notamment comprise entre 0,12 et 0,31, et préférentiellement comprise entre 0,16 et 0,26.In particular, the mass fraction of the plasticizing agent(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) is between 0.07 and 0.43, in particular between 0.12 and 0.31, and preferably between 0.16 and 0.26.
Ainsi, avantageusement, le matériau présente une fraction massique du ou des polymères acrylique(s) dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) comprise entre 0,21 et 0,62, une fraction massique du ou des agent(s) plastifiants dans la couche interne (6) comprise entre 0,07 et 0,43 et une fraction massique du ou des agent(s) tackifiant(s) dans la couche interne (6) comprise entre 0,17 et 0,60.Thus, advantageously, the material has a mass fraction of the acrylic polymer(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) of between 0.21 and 0.62, a mass fraction of the agent(s) plasticizers in the internal layer (6) of between 0.07 and 0.43 and a mass fraction of the tackifying agent(s) in the internal layer (6) of between 0.17 and 0.60.
Avantageusement, le matériau présente une fraction massique du ou des polymères acrylique(s) dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) comprise entre 0,21 et 0,51, une fraction massique du ou des agent(s) plastifiants dans la couche interne (6) comprise entre 0,12 et 0,31 et une fraction massique du ou des agent(s) tackifiant(s) dans la couche interne (6) comprise entre 0,22 et 0,35.Advantageously, the material has a mass fraction of the acrylic polymer(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) of between 0.21 and 0.51, a mass fraction of the plasticizing agent(s) in the internal layer (6) between 0.12 and 0.31 and a mass fraction of the tackifying agent(s) in the internal layer (6) between 0.22 and 0.35.
Avantageusement, le matériau présente une fraction massique du ou des polymères acrylique(s) dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) comprise entre 0,21 et 0,35, une fraction massique du ou des agent(s) plastifiants dans la couche interne (6) comprise entre 0,16 et 0,26 et une fraction massique du ou des agent(s) tackifiant(s) dans la couche interne (6) comprise entre 0,22 et 0,26.Advantageously, the material has a mass fraction of the acrylic polymer(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) of between 0.21 and 0.35, a mass fraction of the plasticizing agent(s) in the internal layer (6) between 0.16 and 0.26 and a mass fraction of the tackifying agent(s) in the internal layer (6) between 0.22 and 0.26.
Avantageusement, le matériau présente une fraction massique du ou des polymères acrylique(s) dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) comprise entre 0,21 et 0,62, une fraction massique du ou des agent(s) plastifiants dans la couche interne (6) comprise entre 0,12 et 0,31 et une fraction massique du ou des agent(s) tackifiant(s) dans la couche interne (6) comprise entre 0,22 et 0,35.Advantageously, the material has a mass fraction of the acrylic polymer(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) of between 0.21 and 0.62, a mass fraction of the plasticizing agent(s) in the internal layer (6) between 0.12 and 0.31 and a mass fraction of the tackifying agent(s) in the internal layer (6) between 0.22 and 0.35.
Avantageusement, le matériau présente une fraction massique du ou des polymères acrylique(s) dans la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) comprise entre 0,21 et 0,62, une fraction massique du ou des agent(s) plastifiants dans la couche interne (6) comprise entre 0,16 et 0,26 et une fraction massique du ou des agent(s) tackifiant(s) dans la couche interne (6) comprise entre 0,22 et 0,26.Advantageously, the material has a mass fraction of the acrylic polymer(s) in the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) of between 0.21 and 0.62, a mass fraction of the plasticizing agent(s) in the internal layer (6) between 0.16 and 0.26 and a mass fraction of the tackifying agent(s) in the internal layer (6) between 0.22 and 0.26.
Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, l’intercalaire (3) comprend en outre deux films (7) et (8) en un matériau choisi parmi le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA) et poly(téréphtalate d’éthylène) (PET) et les mélanges de ceux-ci, chacun des deux films étant agencé entre la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) et une des deux couches externes viscoélastiques (4) ou (5). Et de manière avantageuse, les deux films (7) et (8) sont en contact direct avec la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6). Et encore plus avantageusement, le film (7) est également en contact direct avec la couche externe viscoélastique (4) et le film (8) est également en contact direct avec la couche externe viscoélastique (5). L’épaisseur de chacun des deux films est comprise de préférence entre 6 µm et 200 µm et plus préférentiellement entre 12 µm et 50 µm.According to a preferred embodiment of the invention, the interlayer (3) further comprises two films (7) and (8) made of a material chosen from poly(ethylene-vinyl acetate) (EVA) and poly(terephthalate ethylene) (PET) and mixtures thereof, each of the two films being arranged between the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) and one of the two external viscoelastic layers (4) or (5). And advantageously, the two films (7) and (8) are in direct contact with the internal adhesive viscoelastic damping layer (6). And even more advantageously, the film (7) is also in direct contact with the external viscoelastic layer (4) and the film (8) is also in direct contact with the external viscoelastic layer (5). The thickness of each of the two films is preferably between 6 µm and 200 µm and more preferably between 12 µm and 50 µm.
Ces deux films ont pour avantage d’éviter que des composants de la couche interne n’aillent dans les couches externes et permettent ainsi d’éviter tout incompatibilités chimiques existantes entre les composants de la couche interne et ceux des couches externes de l’intercalaire.These two films have the advantage of preventing components of the internal layer from going into the external layers and thus make it possible to avoid any existing chemical incompatibilities between the components of the internal layer and those of the external layers of the interlayer.
La
L’invention a également pour objet une vitre latérale ou un pare-brise d’un véhicule comprenant un vitrage feuilleté tel que décrit précédemment.The invention also relates to a side window or a windshield of a vehicle comprising laminated glazing as described above.
L’invention concerne également un procédé de fabrication d’un vitrage feuilleté tel que décrit ci-dessus comprenant les étapes suivantes :
a) se munir d’une feuille de verre intérieure (1) et d’une feuille de verre extérieure (2),
b) disposer entre les faces intérieures des deux feuilles de verre (1, 2) un intercalaire (3) comprenant :
- une première couche viscoélastique (4) formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm,
- une couche adhésive d’amortissement viscoélastique (6) formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant et présentant une épaisseur comprise entre 15 µm et 25 µm, et
- une deuxième couche viscoélastique (5) formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm,The invention also relates to a method of manufacturing laminated glazing as described above comprising the following steps:
a) provide yourself with an inner sheet of glass (1) and an outer sheet of glass (2),
b) place between the interior faces of the two sheets of glass (1, 2) a spacer (3) comprising:
- a first viscoelastic layer (4) formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm,
- an adhesive viscoelastic damping layer (6) formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent and having a thickness of between 15 µm and 25 µm, and
- a second viscoelastic layer (5) formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm,
c) assembler les deux feuilles de verre (1,2) et l’intercalaire (3) par laminage pour former un vitrage feuilleté, et
d) dégazer par autoclavage ledit vitrage feuilleté.c) assemble the two sheets of glass (1,2) and the interlayer (3) by lamination to form laminated glazing, and
d) degassing said laminated glazing by autoclaving.
Selon un mode de réalisation préféré, l’intercalaire (3) est fabriqué selon le procédé comprenant les étapes suivantes :
- fourniture d’une première feuille en un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm,
- dépôt sur une des faces de la dite première feuille à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique, d’une composition liquide comprenant un latex, un agent tackifiant, et un agent plastifiant, le latex comprenant une émulsion, l'émulsion comprenant une phase continue aqueuse et une phase dispersée, la phase dispersée comprenant au moins un polymère acrylique,
- séchage de ladite composition de manière à former une couche adhésive d’amortissement viscoélastique ayant une épaisseur comprise entre 15 µm et 25 µm,
- application sur ladite couche adhésive ainsi formée d’une deuxième feuille en un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm.According to a preferred embodiment, the interlayer (3) is manufactured according to the process comprising the following steps:
- supply of a first sheet of a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm,
- depositing on one of the faces of said first sheet based on copolymer of ethylene and carboxylic acid, a liquid composition comprising a latex, a tackifying agent, and a plasticizing agent, the latex comprising an emulsion, the emulsion comprising an aqueous continuous phase and a dispersed phase, the dispersed phase comprising at least one acrylic polymer,
- drying of said composition so as to form an adhesive viscoelastic damping layer having a thickness of between 15 µm and 25 µm,
- application to said adhesive layer thus formed of a second sheet of a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm.
La composition liquide peut être une dilution du latex, de l’agent tackifiant et de l’agent plastifiant dans une phase aqueuse.The liquid composition may be a dilution of the latex, the tackifying agent and the plasticizing agent in an aqueous phase.
L’étape de dépôt de la composition liquide comprenant un latex, un agent tackifiant, et un agent plastifiant sur la première feuille en un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm peut être mise en œuvre par le procédé connu de dépôt par voie liquide de rouleau à rouleau, plus précisément par le procédé de coucheuse à rouleaux inversés alimentée par le latex via une fente (en anglaisnip-fed reverse roll).The step of depositing the liquid composition comprising a latex, a tackifying agent, and a plasticizing agent on the first sheet in a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness comprised between 0.1 mm and 0.8 mm can be implemented by the known process of liquid deposition from roll to roll, more precisely by the process of inverted roller coater fed by the latex via a slot (in English nip -fed reverse roll ).
De plus, l’étape de séchage de ladite composition est réalisé de préférence en continue, à température ambiante et/ou dans un four à une température comprise entre 40°C et 120°C, de préférence entre 60°C et 100°C. Avantageusement, cette étape de séchage est réalisée sous une pression réduite comprise entre 0,01 atm et 1 atm, préférentiellement entre 0,1 atm et 0,5 atm, idéalement à une pression égale à 0,25 atm.In addition, the step of drying said composition is preferably carried out continuously, at room temperature and/or in an oven at a temperature between 40°C and 120°C, preferably between 60°C and 100°C. . Advantageously, this drying step is carried out under a reduced pressure of between 0.01 atm and 1 atm, preferably between 0.1 atm and 0.5 atm, ideally at a pressure equal to 0.25 atm.
De préférence, l’intercalaire (3) comprend en outre deux films (7) et (8) en un matériau choisi parmi le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA) et poly(téréphtalate d’éthylène) (PET) et les mélanges de ceux-ci, chacun des deux films étant agencé entre la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6) et une des deux couches externes viscoélastiques (4) ou (5), et chacun des deux films est avantageusement en contact direct avec la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique et/ou une des deux externes viscoélastiques. Dans ce mode de réalisation particulièrement préféré, la composition liquide comprenant un latex, un agent tackifiant, et un agent plastifiant est alors déposée sur une des faces du premier film en un matériau choisi parmi le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA) et poly(téréphtalate d’éthylène) (PET) et les mélanges de ceux-ci.Preferably, the interlayer (3) further comprises two films (7) and (8) made of a material chosen from poly(ethylene vinyl acetate) (EVA) and poly(ethylene terephthalate) (PET) and mixtures thereof, each of the two films being arranged between the internal adhesive viscoelastic damping layer (6) and one of the two external viscoelastic layers (4) or (5), and each of the two films is advantageously in direct contact with the internal adhesive viscoelastic damping layer and/or one of the two external viscoelastic ones. In this particularly preferred embodiment, the liquid composition comprising a latex, a tackifying agent, and a plasticizing agent is then deposited on one of the faces of the first film made of a material chosen from poly(ethylene-vinyl acetate) (EVA) and poly(ethylene terephthalate) (PET) and mixtures thereof.
Les paramètres du procédé tels que la tension des feuilles à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et la stabilité des rouleaux et de l’alimentation de la composition liquide par la fente peuvent être contrôlés de telle manière à ce que l’intercalaire tri-couche selon l’invention ne présente pas de défauts d’ondulations.Process parameters such as the tension of the sheets based on ethylene and carboxylic acid copolymer and the stability of the rollers and the feeding of the liquid composition through the slot can be controlled in such a way that the tri-layer interlayer according to the invention does not present undulation defects.
L’invention concerne également l’utilisation d’un vitrage feuilleté tel que décrit ci-dessus comme vitre latérale ou pare-brise de véhicule automobile ou comme vitrage de bâtiment pour amortir les vibrations et/ou augmenter la perte de transmission aux bruits, en particulier d’origine aérienne, sur la décade de fréquence audible comprise entre 1 kHz et 10 kHz, à température ambiante. Dans le cas où le vitrage selon l’invention est utilisé comme pare-brise, il satisfait de bien entendu à toutes les conditions du règlement No. 43 des Nations Unies (dit règlement R43) de résistance aux chocs durs pour assurer sa résistance mécanique. En outre, les autres vitrages selon l’invention présentent en plus des propriétés d’isolations acoustiques améliorées, de bonnes propriétés mécaniques dû au choix particulier de l’intercalaire (3) selon l’invention.The invention also relates to the use of laminated glazing as described above as a side window or windshield of a motor vehicle or as building glazing to dampen vibrations and/or increase the loss of noise transmission, in particularly of aerial origin, on the audible frequency decade between 1 kHz and 10 kHz, at room temperature. In the case where the glazing according to the invention is used as a windshield, it of course meets all the conditions of United Nations Regulation No. 43 (known as Regulation R43) of resistance to hard impacts to ensure its mechanical resistance. Furthermore, the other glazing according to the invention has, in addition to improved acoustic insulation properties, good mechanical properties due to the particular choice of the interlayer (3) according to the invention.
Caractérisation des propriétés mécaniques de vitrages feuilletésCharacterization of the mechanical properties of laminated glazing
On prépare un vitrage feuilleté selon l’invention comprenant :Laminated glazing is prepared according to the invention comprising:
- une feuille de verre intérieure présentant une épaisseur de 2,1 mm,
- une couche externe viscoélastique présentant une épaisseur de 0,38 mm et comprenant des ionomères à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique,
- une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique présentant une épaisseur de 25 µm ; ladite couche interne comprenant deux types de polymères acryliques, formés à partir d’acrylate de 2-ethylhexyl et d’acrylate d’isobutyle, et un agent tackifiant tel que ARAKAWA®TFE20-011 et un agent plastifiant tel que alberdingk®EP 123545 K,
- une couche externe viscoélastique présentant une épaisseur de 0,38 mm et comprenant des ionomères à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique,
- une feuille de verre extérieure présentant une épaisseur de 2,1 mm.- an inner sheet of glass having a thickness of 2.1 mm,
- an external viscoelastic layer having a thickness of 0.38 mm and comprising ionomers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid,
- an internal adhesive viscoelastic damping layer having a thickness of 25 µm; said internal layer comprising two types of acrylic polymers, formed from 2-ethylhexyl acrylate and isobutyl acrylate, and a tackifying agent such as ARAKAWA®TFE20-011 and a plasticizing agent such as alberdingk®EP 123545 K ,
- an external viscoelastic layer having a thickness of 0.38 mm and comprising ionomers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid,
- an outer sheet of glass having a thickness of 2.1 mm.
On prend un vitrage feuilleté selon l’art antérieur (appelé « PVB Acoustique ») constitué de deux feuilles de verre d’épaisseur de 2,1 mm, ledit vitrage étant feuilleté à l’aide d’un intercalaire viscoélastique tri-couches comprenant deux couches externes de PVB et une couche interne d’épaisseur égale à 0,10 mm comprenant du PVB et des agents plastifiants.We take laminated glazing according to the prior art (called “Acoustic PVB”) consisting of two sheets of glass with a thickness of 2.1 mm, said glazing being laminated using a three-layer viscoelastic interlayer comprising two external layers of PVB and an internal layer of thickness equal to 0.10 mm comprising PVB and plasticizers.
Les vitrages feuilletés précités sont alors soumis à la mesure du module de cisaillement (en Pa) ; cette grandeur caractérise la raideur de l’intercalaire et par conséquent ses performances acoustiques.The aforementioned laminated glazing is then subjected to measurement of the shear modulus (in Pa); this quantity characterizes the stiffness of the interlayer and consequently its acoustic performance.
Le module de cisaillement est mesuré par DMTA à l’aide de la norme EN 16613 (méthode cisaillement plan)The shear modulus is measured by DMTA using the EN 16613 standard (plane shear method)
Ainsi la
La courbe formée par un trait continu illustre le module de cisaillement du vitrage feuilleté selon l’art antérieur alors que la courbe formée par des traits discontinus illustre le module de cisaillement du vitrage feuilleté selon l’invention.The curve formed by a continuous line illustrates the shear modulus of the laminated glazing according to the prior art while the curve formed by discontinuous lines illustrates the shear modulus of the laminated glazing according to the invention.
Les résultats reportés dans la
Caractérisation acoustique de vitrages feuilletésAcoustic characterization of laminated glazing
Afin de montrer le gain acoustique obtenu entre un vitrage feuilleté selon l’invention, un vitrage feuilleté selon l’art antérieur et d’autres vitrages feuilletés en dehors de l’invention (comparatifs), une simulation numérique a été effectuée. Le modèle acoustique est basé sur la méthode des éléments finis de sorte à reproduire le comportement de l’affaiblissement acoustique selon la norme NF EN ISO 10140.In order to show the acoustic gain obtained between laminated glazing according to the invention, laminated glazing according to the prior art and other laminated glazing outside the invention (comparative), a digital simulation was carried out. The acoustic model is based on the finite element method so as to reproduce the behavior of acoustic attenuation according to the NF EN ISO 10140 standard.
Ainsi, la
●La courbe formée par un trait continu avec des triangles illustre l’affaiblissement acoustique d’un vitrage selon l’art antérieur constitué de deux feuilles de verre d’épaisseur de 2,1 mm, ledit vitrage étant feuilleté à l’aide d’un intercalaire viscoélastique tri-couches comprenant deux couches externes de PVB et une couche interne d’épaisseur égale à 0,15 mm comprenant du PVB et des agents plastifiants (dit « PVB Acoustique »).●The curve formed by a continuous line with triangles illustrates the acoustic attenuation of glazing according to the prior art consisting of two sheets of glass with a thickness of 2.1 mm, said glazing being laminated using a three-layer viscoelastic interlayer comprising two external layers of PVB and an internal layer of thickness equal to 0.15 mm comprising PVB and plasticizing agents (called “Acoustic PVB”).
● Les courbes formées respectivement par des traits discontinus avec des pointillés (nommé « SGP + 5µm latex »), par un trait continu avec des points (nommé « SGP + 10µm latex »), par un trait continu avec des carrés (nommé « SGP + 35µm latex ») et par un trait continu (nommé « SGP + 50µm latex ») illustrent l’affaiblissement acoustique de vitrages feuilletés hors invention (exemples comparatifs). Lesdits vitrages feuilletés sont constitués d’une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique comprenant deux types de polymères acryliques, formés à partir d’acrylate de 2-ethylhexyl et d’acrylate d’isobutyle et comprenant en tant qu’agent tackifiant : ARAKAWA®TFE20-011 et en tant qu’agent plastifiant : alberdingk®EP 123545 K. Ladite couche interne présente respectivement une épaisseur de 5 µm, 10 µm, 35 µm et 50 µm et est située entre deux couches externes viscoélastiques présentant une épaisseur de 0,38 mm et comprenant des ionomères à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique. Lesdites couches externes sont elles-mêmes situées entre deux feuilles de verre d’épaisseur égales à 2,1 mm.● The curves formed respectively by discontinuous lines with dotted lines (named “SGP + 5µm latex”), by a continuous line with dots (named “SGP + 10µm latex”), by a continuous line with squares (named “SGP + 35µm latex") and by a continuous line (named "SGP + 50µm latex") illustrate the acoustic reduction of laminated glazing outside the invention (comparative examples). Said laminated glazing consists of an internal adhesive viscoelastic damping layer comprising two types of acrylic polymers, formed from 2-ethylhexyl acrylate and isobutyl acrylate and comprising as tackifying agent: ARAKAWA® TFE20-011 and as plasticizing agent: alberdingk®EP 123545 K. Said internal layer has a thickness of 5 µm, 10 µm, 35 µm and 50 µm respectively and is located between two viscoelastic external layers having a thickness of 0. 38 mm and comprising ionomers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid. Said external layers are themselves located between two sheets of glass with a thickness equal to 2.1 mm.
● Les courbes formées respectivement par un trait continu avec des losanges (nommé « SGP + 15µm latex »), et par des traits discontinus (nommé « SGP + 25µm latex ») illustrent l’affaiblissement acoustique de vitrages feuilletés selon l’invention. Lesdits vitrages feuilletés sont constitués d’une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique comprenant deux types de polymères acryliques, formés à partir d’acrylate de 2-ethylhexyl et d’acrylate d’isobutyle et comprenant en tant qu’agent tackifiant : ARAKAWA®TFE20-011 et en tant qu’agent plastifiant : alberdingk®EP 123545 K. Ladite couche interne présente respectivement une épaisseur de 15 µm et de 25 µm et est située entre deux couches externes viscoélastiques présentant une épaisseur de 0,38 mm et comprenant des ionomères à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique. Lesdites couches externes sont situées entre deux feuilles de verre d’épaisseur égale à 2,1 mm.● The curves formed respectively by a continuous line with diamonds (named “SGP + 15µm latex”), and by discontinuous lines (named “SGP + 25µm latex”) illustrate the acoustic attenuation of laminated glazing according to the invention. Said laminated glazing consists of an internal adhesive viscoelastic damping layer comprising two types of acrylic polymers, formed from 2-ethylhexyl acrylate and isobutyl acrylate and comprising as tackifying agent: ARAKAWA® TFE20-011 and as plasticizing agent: alberdingk®EP 123545 K. Said internal layer has a thickness of 15 µm and 25 µm respectively and is located between two external viscoelastic layers having a thickness of 0.38 mm and comprising ionomers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid. Said external layers are located between two sheets of glass with a thickness equal to 2.1 mm.
Les résultats reportés dans la
- une amélioration de l’affaiblissement acoustique aux bruits aériens des vitrages feuilletés selon l’invention d’au moins 2,7 dB sur l’ensemble des fréquences de 5000 Hz à 10000 Hz, comparés au vitrage feuilleté selon l’art antérieur (le PVB acoustique), et- an improvement in the acoustic attenuation to airborne noise of laminated glazing according to the invention of at least 2.7 dB over all frequencies from 5000 Hz to 10000 Hz, compared to laminated glazing according to the prior art (the acoustic PVB), and
- une amélioration de l’affaiblissement acoustique aux bruits aériens des vitrages feuilletés selon l’invention d’au moins 1,0 dB sur l’ensemble des fréquences de 5000 Hz à 10000Hz, comparés aux vitrages feuilletés dont la couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique, agencée entre les deux couches externes à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique présentent une épaisseur en dehors de la plage comprise entre 15 µm et 25 µm.- an improvement in the acoustic attenuation to airborne noise of laminated glazing according to the invention of at least 1.0 dB over all frequencies from 5000 Hz to 10000 Hz, compared to laminated glazing including the internal adhesive damping layer viscoelastic, arranged between the two external layers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid have a thickness outside the range between 15 µm and 25 µm.
Ainsi un vitrage feuilleté selon l’invention présente à la fois de bonnes propriétés acoustiques ainsi que de bonnes propriétés mécaniques.Thus, laminated glazing according to the invention has both good acoustic properties as well as good mechanical properties.
Claims (16)
- au moins deux couches externes viscoélastiques (4) et (5) présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm, chacune des deux couches externes étant en contact directe avec une des deux feuilles de verre et étant formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique, et
- une couche interne adhésive d’amortissement viscoélastique (6), agencée entre les deux couches externes (4) et (5), ladite couche adhésive d’amortissement viscoélastique présentant une épaisseur comprise entre 15 µm et 25 µm et étant formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant, et au moins un agent plastifiant.Laminated glazing comprising an interior glass sheet (1) and an exterior glass sheet (2), each comprising an interior face and an exterior face, and comprising, between the interior faces of the two glass sheets, an interlayer (3), characterized in that said interlayer comprises:
- at least two external viscoelastic layers (4) and (5) having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm, each of the two external layers being in direct contact with one of the two sheets of glass and being formed by a material comprising at least one ionomer based on copolymer of ethylene and carboxylic acid, and
- an internal adhesive viscoelastic damping layer (6), arranged between the two external layers (4) and (5), said adhesive viscoelastic damping layer having a thickness of between 15 µm and 25 µm and being formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent, and at least one plasticizing agent.
a) se munir d’une feuille de verre intérieure (1) et d’une feuille de verre extérieure (2),
b) disposer entre les faces intérieures des deux feuilles de verre (1, 2) un intercalaire (3) comprenant :
- une première couche viscoélastique (4) formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm,
- une couche adhésive d’amortissement viscoélastique (6) formée par un matériau comprenant au moins un polymère acrylique, au moins un agent tackifiant et présentant une épaisseur comprise entre 15 µm et 25 µm, et
- une deuxième couche viscoélastique (5) formée par un matériau comprenant au moins un ionomère à base de copolymère d’éthylène et d’acide carboxylique et présentant une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 0,8 mm,
c) assembler les deux feuilles de verre (1,2) et l’intercalaire (3) par laminage pour former un vitrage feuilleté, et
d) dégazer par autoclavage ledit vitrage feuilleté.Process for manufacturing laminated glazing according to one of claims 1 to 13 comprising the following steps:
a) provide yourself with an inner sheet of glass (1) and an outer sheet of glass (2),
b) place between the interior faces of the two sheets of glass (1, 2) a spacer (3) comprising:
- a first viscoelastic layer (4) formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm,
- an adhesive viscoelastic damping layer (6) formed by a material comprising at least one acrylic polymer, at least one tackifying agent and having a thickness of between 15 µm and 25 µm, and
- a second viscoelastic layer (5) formed by a material comprising at least one ionomer based on a copolymer of ethylene and carboxylic acid and having a thickness of between 0.1 mm and 0.8 mm,
c) assemble the two sheets of glass (1,2) and the interlayer (3) by lamination to form laminated glazing, and
d) degassing said laminated glazing by autoclaving.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR2209964A FR3140302A1 (en) | 2022-09-30 | 2022-09-30 | Acoustically insulating laminated glazing comprising an interlayer composed of two external layers based on copolymer of ethylene and carboxylic acid and an internal adhesive layer based on latex, plasticizer and tackifying agent |
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