FR3139832A1 - Nouvelle structure d’alliage a base de fer - Google Patents

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Abstract

La présente invention s’inscrit dans le cadre du développement de nouveaux alliages à base de fer, en particulier, d’un acier ayant des propriétés mécaniques, thermiques, physico-chimiques (corrosion) améliorées. L’invention concerne plus particulièrement un matériau en acier ayant une nouvelle microstructure, caractérisée par une triple structuration hiérarchique dans laquelle apparait un réseau de sous-cellules nanométriques internes capables d’améliorer les propriétés et performances des aciers.

Description

NOUVELLE STRUCTURE D’ALLIAGE A BASE DE FER Domaine technique de l'invention
La présente invention s’inscrit dans le cadre du développement de nouveaux alliages à base de fer, en particulier, d’un acier ayant des propriétés mécaniques, thermiques, physico-chimiques (corrosion) améliorées.
L’invention concerne plus particulièrement un matériau en acier ayant une nouvelle microstructure caractérisée par une triple structuration hiérarchique dans laquelle apparait un réseau de sous-cellules nanométriques internes capables d’améliorer les propriétés et performances des aciers.
 Arrière-plan technique
Les microstructures des matériaux dépendent, entre autres, de leur composition chimique et de leur procédé de fabrication.
Modifier la microstructure des aciers (la forme et la taille des grains, la présence ou non de cellules de solidification, etc.) est un enjeu important et suscite un grand intérêt.
La fabrication additive est une technologie qui permet de concevoir des pièces par ajout de matière contrairement aux procédés « classiques » (usinage, forgeage, laminage, etc.) qui se caractérisent par un retrait de matière (procédés soustractifs). Le principe de la fabrication additive (également appelée « impression 3D ») est ainsi celui d’un processus de fabrication génératif se résumant à deux étapes réitérées jusqu’à l’obtention du produit fini:
1. génération d’une couche de matière suivant un contour et une épaisseur fixés. La matière est déposée uniquement là où elle est nécessaire ;
2. réalisation de la nouvelle couche par addition de matière au-dessus de la couche précédente.
Parmi les procédés de fabrication additive, l’impression 3D par fusion laser sélective sur lit de poudre ou SLM (Selective Laser Melting en anglais), est l’un des plus répandus et utilisé pour élaboration de pièces métalliques. Il s’agit d’une technique de fabrication additive permettant la production de pièces métalliques grâce à
- un laser haute puissance qui fusionne certaines régions (identifiées en amont lors de l’étape de programmation) d’une poudre métallique déposée sous forme d’un lit de poudres de quelques micromètres d’épaisseur (par exemple entre 20 µm et 70 µm) à l’aide d’un racleur sur un plateau, puis
- une solidification/refroidissement rapide.
Le procédé SLM est capable d’agir sur la taille et la forme des grains de poudre.
Généralement, les grains des aciers élaborés par fusion laser sélective sur lit de poudre (SLM) sont décrits comme étant colonnaires ou équiaxes suivant la direction de construction de la pièce. Cependant, en modifiant la forme et la taille des grains, on peut agir sur la microstructure des grains et donc les propriétés finales des aciers élaborées.
De plus, ces matériaux présentent également des hétérogénéités structurales à l’intérieur des grains en raison du refroidissement rapide induit par le procédé de fabrication. Dans ces hétérogénéités, on retrouve, par exemple, une structure dite cellulaire à l’intérieur des grains. Les et récapitulent les structures actuellement connues pour l’acier inoxydable 316L. Une revue récente datant de 2022 (Shubhavardhan Ramadurga Narasimharajuet al., Journal of Manufacturing Processes, 75 (2022), 375–414) reprend les différentes structures cellulaires connues pour le 316L obtenu par SLM. Cela est montré en .
Les grains de l’acier 316L élaboré par SLM sont constitués de cellules sub-micrométriques, de diamètres inférieurs à 1 μm. Cette sous-structure intragranulaire est essentiellement due aux processus rapides de fusion et solidification.
L’acier 316L élaboré par SLM contient également des nano-précipités sphériques et amorphes répartis de façon homogène dans la matrice et les joints des cellules. Il s’agit majoritairement de nano-oxydes riches en silicium et manganèse et de tailles variant entre une dizaine et plusieurs centaines de nanomètres. Les oxydes majoritairement observés dans la littérature pour l’acier 316L élaboré par SLM sont composés de chrome, titane, nickel, fer ou encore aluminium. La quantité d’oxygène dans la chambre de construction a une influence directe sur les caractéristiques des nano-précipités présents dans les pièces. Si la teneur en oxygène est élevée (1000-2000 ppm) alors les nano-précipités seront nombreux mais de petites tailles (50-100 nm). Si la teneur est au contraire faible (300-500 ppm) alors il y a aura moins de précipités mais de tailles plus conséquentes (50 nm-2 μm).
Ces nano-oxydes ont un impact sur les propriétés des pièces élaborées par SLM. Les nano-précipités ont un effet néfaste sur la résilience et sur la corrosion sous contrainte lorsqu’ils sont localisés dans les joints de grains. Cependant, ils peuvent durcir le matériau en bloquant le mouvement des dislocations pendant la déformation ou favoriser l’effet « pinning » qui inhibe la croissance des grains. Par conséquent, les propriétés en traction du matériau sont améliorées.
La présence des hétérogénéités structurales au niveau de la microstructure des grains d’acier conduit à des défauts internes, ce qui est généralement préjudiciable au regard de la résistance et des contraintes thermiques et/ou mécanique de l’acier.
Pour contrer les effets de la solidification rapide (l’apparition hétérogénéité) d’un alliage notamment d’un acier, un levier est d’agir sur la microstructure des grains en modifiant la structure dite cellulaire à l’intérieur des grains de l’alliage, en particulier de l’acier. La structure cellulaire constitue elle-même une hétérogénéité chimique à l’intérieur du matériau. En modifiant l’organisation de cette structure nanométrique, l’hétérogénéité de l’acier évolue, impactant finalement la structure et les propriétés macroscopique du matériau.
Il existe donc un réel besoin d’un nouvel alliage à base de fer, en particulier d’un nouvel acier, ayant une nouvelle microstructure qui permet d’améliorer les propriétés mécaniques, thermiques, physico-chimiques (corrosion) de l’alliage à base de fer, en particulier de l’acier.
La présente invention a précisément pour but de répondre à ce besoin et à d’autres, en fournissant un matériau en acier aux propriétés mécaniques, thermiques, physico-chimiques (corrosion) améliorées, pouvant ainsi mieux résister à des contraintes chimiques, mécaniques et/ou thermiques.
La présente invention concerne un matériau en acier dont les grains qui le composent comprennent une matrice dans laquelle sont incorporés des précipités,
le matériau comprend :
i) les éléments suivants, en pourcentage massique :
  • 16 % à 20 % de chrome,
  • 8 % à 14 % de nickel,
  • 0,001 % à 0,030 % de carbone,
  • 0,001 % à 0,050 %, de préférence 0,001 % à 0,030 %, d'oxygène,
  • 0 % à 2 % de manganèse,
  • 0 % à 3 % de molybdène,
  • 0 % à 1 % de silicium,
  • le reste étant constitué de fer ;
ii) des marques associées aux limites des bains de fusion ovales dont la profondeur est inférieure à 100 µm présentes au sein du matériau ou dans la matrice ;
iii) des précipités sphériques dont la taille moyenne varie entre 10 et 150 nm, identifiés comme étant des oxydes de Mn et Si, en lien avec la solidification rapide du matériau, les précipités comprenant au moins un élément métallique choisi parmi un élément métallique M, un élément métallique M', un élément métallique M'' ou leurs mélanges ; avec M, M’ et M’’ étant choisis, indépendamment l'un de l'autre, parmi l’yttrium, le titane, le fer, le chrome, le tungstène, le silicium, le zirconium, le thorium, le magnésium, le manganèse, l’aluminium, le hafnium, le molybdène ou leurs mélanges ;
iv) des grains non colonnaires de morphologie équiaxe dont la taille moyenne est inférieure à 40 µm ;
le matériau en acier est caractérisé en ce que
- la répartition des joints de grains à la surface du matériau est de 74,2% de joints fortement désorientés >10° ou HAGB (High-Angle Grain Boundary en anglais), 8,6% de joints faiblement désorientés entre 2° et 10° ou LAGB (Low-Angle Grain Boundary en anglais), et 17,2% de joints de macles ;
- les grains qui composent le matériau sont constitués
  • de cellules sub-micrométriques, ayant un diamètre moyen inférieur à 1 µm, et une structure cellulaire elle-même constituée d’une sous-structure cellulaire nanométrique interne dont les cellules présentent un diamètre moyen inférieur à 100 nm et sont organisées de manière régulière recouvrant uniformément la matrice des cellules sub-micrométriques ; et
  • des précipités sphériques dont la taille moyenne est comprise entre 1 et 10 nm, répartis majoritairement le long des parois de ladite sous-structure cellulaire nanométrique interne et avec une densité surfacique en moyenne de 40 précipités par µm².
Selon un mode de réalisation de l’invention, la taille moyenne des grains non colonnaires se rapprochant d’une morphologie équiaxe est en moyenne de 25 µm.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les grains qui composent le matériau sont constitués de cellules sub-micrométriques, ayant un diamètre moyen de 385 nm en moyenne.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les grains qui composent le matériau sont constitués de cellules sub-micrométriques ayant un diamètre moyen tel que défini ci-dessous, et une structure cellulaire elle-même constituée d’une sous-structure cellulaire nanométrique interne dont les cellules présentent un diamètre moyen de 30 nm en moyenne et sont organisées de manière régulière recouvrant uniformément la matrice des cellules sub-micrométriques.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les grains qui composent le matériau sont constitués également de précipités sphériques dont la taille moyenne est en moyenne 9 nm, répartis majoritairement le long des parois de ladite sous-structure cellulaire nanométrique interne et avec une densité surfacique en moyenne de 40 précipités par µm².
Les bains de fusion apparaissent lors du procédé de fabrication. Le laser vient fondre la matière première suivant un balayage prédéfini. La matière première est fondue sous la forme de bains de fusions liquides qui refroidissent et se solidifient rapidement juste après le passage du laser. Après solidification, des marques relatives à ces bains de fusion demeurent présentes dans la microstructure de l’acier.
Les expressions « au sein du matériau » ou « dans la matrice » sont effectivement équivalentes dans l’étape ii).
Dans le cadre de la présente invention, « la matrice » du matériau en acier a la composition chimique d'un acier de type 316 L ou 304 L, par exemple telle que spécifiée respectivement dans la norme ASTM A666 ou RCC-MRx.
L’expression « le reste étant constitué de » signifie que la somme des éléments chimiques dans le matériau ou dans la poudre d’acier (matière première) totalise 100%. Cela n’exclut donc pas la présence d’autres éléments chimiques minoritaires.
Par « taille moyenne » on entend la distance qui sépare deux frontières opposées à la structure décrite (précipités, grains) mesurée par traitement d’image à partir d’observations en microscopie optique (MO) et en microscopie électronique à balayage (MEB).
Par « diamètre moyen » en entend la distance qui sépare deux frontières opposées à la structure décrite (cellules), dont la morphologie est sphérique.
Par « HAGB », on entend « High Angle Grain Boundary » ce qui correspond aux joints de grains qui présentent un angle de désorientation élevé (supérieur à 10°) mesurés par microscopie électronique à balayage couplé à un détecteur EBSD.
Par « LAGB », on entend « Low Angle Grain Boundary » ce qui correspond aux joints de grains qui présentent un angle de désorientation faible (compris entre 2° et 10°) mesurés par microscopie électronique à balayage couplé à un détecteur EBSD.
Par « HAADF STEM », on entend “Scanning Transmission Electron Microscopy High Angle Annular Dark Field”, correspondant à un mode de balayage à champ sombre annulaire à Grand Angle, présentant un contraste particulier entre les différentes phases observées.
L’invention a également pour objet l’utilisation d’un matériau en acier selon l’invention dans les domaines suivants :
- les équipements publics,
- l’industrie chimique, pétrochimique et pharmaceutique,
- le secteur des transports comme l’automobile, l’aéronautique, l’aérospatial, le transport nautique, le transport ferroviaire,
- l’industrie alimentaire,
- le bâtiment,
- le secteur médical,
- la construction navale,
- les composants mécaniques,
- le secteur de l’énergie comme le nucléaire, l’hydraulique, le thermique,
- l’outillage de frappe et de coupe,
- le mobilier,
- les équipements électroménagers.
L’invention a, en outre, pour objet, une pièce comprenant en tout ou en partie un matériau en acier selon l’invention. Ladite pièce pourra être utilisée dans les domaines précités.
Brève description des figures
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaitront au cours de la lecture de la description détaillée qui va suivre, pour la compréhension de laquelle on se reportera aux figures annexées dans lesquelles :
et récapitulent les structures actuellement connues pour l’acier inoxydable 316L d’après [1] G. T. Grayet al., Acta Mater., vol. 138, p. 140 149, (2017) ; [2] A. Leichtet al.,Materials Characterization, 159 (2020) 110016 ; et [3] A. Chniouel, « Etude de l’élaboration de l’acier inoxydable 316L par fusion laser sélective sur lit de poudre : influence des paramètres du procéde, des caractéristiques de la poudre, et des traitements thermiques sur la microstructure et les propriétés mécaniques. » (2019) (tel.archives-ouvertes.fr/tel-02421550).
montre un récapitulatif des spécificités microstructurales connues pour le 316L obtenu par SLM : (a) schéma pour indiquer les différentes échelles de longueur de la microstructure, (b) figure de pôle inverse de diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD) révélant les orientations des grains, (c) image MEB montrant les bains de fusion, les joints fortement désorientés (HAGB) et les structures de solidification cellulaire, (d) image de microscopie électronique à transmission (MET) des cellules de solidification, (e) image MET à balayage à champ noir annulaire à angle élevé (HAADF) (STEM) des cellules de solidification illustrées en d, (f) EBSD acquise avec un Image EBSD de taille 1 μm (g) de HAGB superposés et de joints de grains faiblement désorientés (LAGB). Représentation de la légende, HAGB (>10°) colorés en bleu et LAGB (2–10°) colorés en rouge. La fraction des HAGB et des LAGB est d'environ 59% et d'environ 41%, (h) Carte de désorientation moyenne du noyau pour démontrer la désorientation locale à travers le grain individuel, (i) Image HAADF STEM montrant la ségrégation des éléments d'alliage Mo et Cr dans la structure cellulaire et les joints de grains faiblement désorientés, tandis que l'EDS confirme les Fe, Mo et Cr correspondants à cette ségrégation. La carte EDS confirme également que ces particules sont principalement riches en Si, O et Mn d’après Shubhavardhan Ramadurga Narasimharajuet al., Journal of Manufacturing Processes, 75 (2022), 375–414.
montre un tableau indiquant des gammes de teneur massique globale des éléments chimiques composant la poudre en acier utilisée pour fabriquer un matériau en acier selon l’invention, ainsi qu'à titre comparatif, les teneurs correspondantes telles que définies par les normes ASTM A666 et RCC-MRx.
montre un tableau précisant la teneur massique et atomique des éléments chimiques au sein de la matrice et au sein des précipités d'une poudre d'acier selon l'invention.
représente un tableau indiquant la teneur massique des éléments chimiques dans le matériau en acier de l'invention, au sein de la matrice, des précipités d'oxyde.
montre la triple structuration d’un matériau en acier 316L selon l’invention fabriqué par une fabrication additive SLM.
montre une sous-structure cellulaire nanométrique qui s’organise directement à l’intérieur d’un réseau de cellules sub-micrométriques de plus grandes tailles.
 Description détaillée de l'invention
La présente invention concerne un matériau en acier dont les grains qui le composent comprennent une matrice dans laquelle sont incorporés des précipités,
le matériau comprend :
i) les éléments suivants, en pourcentage massique :
  • 16 % à 20 % de chrome,
  • 8 % à 14 % de nickel,
  • 0,001 % à 0,030 % de carbone,
  • 0,001 % à 0,050 %, de préférence 0,001 % à 0,030 %, d'oxygène,
  • 0 % à 2 % de manganèse,
  • 0 % à 3 % de molybdène,
  • 0 % à 1 % de silicium,
  • le reste étant constitué de fer ;
ii) des marques associées aux limites des bains de fusion ovales dont la profondeur est inférieure à 100 µm présentes au sein du matériau ou dans la matrice ;
iii) des précipités sphériques dont la taille moyenne varie entre 10 et 150 nm, identifiés comme étant des oxydes de Mn et Si, en lien avec la solidification rapide du matériau, les précipités comprenant au moins un élément métallique choisi parmi un élément métallique M, un élément métallique M', un élément métallique M'' ou leurs mélanges ; avec M, M’ et M’’ étant choisis, indépendamment l'un de l'autre, parmi l’yttrium, le titane, le fer, le chrome, le tungstène, le silicium, le zirconium, le thorium, le magnésium, le manganèse, l’aluminium, le hafnium, le molybdène ou leurs mélanges ;
iv) des grains non colonnaires de morphologie équiaxe dont la taille moyenne est inférieure à 40 µm ;
le matériau en acier est caractérisé en ce que
- la répartition des joints de grains à la surface du matériau est de 74,2% de joints fortement désorientés >10° ou HAGB (High-Angle Grain Boundary en anglais), 8,6% de joints faiblement désorientés entre 2° et 10° ou LAGB (Low-Angle Grain Boundary en anglais), et 17,2% de joints de macles ;
- les grains qui composent le matériau sont constitués
  • de cellules sub-micrométriques, ayant un diamètre moyen inférieur à 1 µm, et une structure cellulaire elle-même constituée d’une sous-structure cellulaire nanométrique interne dont les cellules présentent un diamètre moyen inférieur à 100 nm et sont organisées de manière régulière recouvrant uniformément la matrice des cellules sub-micrométriques ; et
  • des précipités sphériques dont la taille moyenne est comprise entre 1 et 10 nm, répartis majoritairement le long des parois de ladite sous-structure cellulaire nanométrique interne et avec une densité surfacique en moyenne de 40 précipités par µm².
Le matériau en acier selon l’invention a des propriétés mécaniques, thermiques, physico-chimiques (corrosion) améliorées, pouvant ainsi mieux résister à des contraintes mécaniques et/ou thermiques.
Des marques de bains de fusion sont présentes au sein du matériau. La profondeur et la morphologie des bains de fusion varient suivant les paramètres mis en œuvre durant le procédé de fabrication additive. Le matériau de l’invention présente une morphologie de bain de fusion ovale dont la profondeur est inférieure à 100 µm. Selon un mode de réalisation, la profondeur est moyenne de 79 µm.
La répartition des joints de grains à la surface du matériau est de 74,2% de joints fortement désorientés >10° ou HAGB, 8,6% de joints faiblement désorientés entre 2° et 10° ou LAGB, et 17,2% de joints de macles. Cette répartition est spécifique du matériau de l’invention.
De plus, les grains de cet acier sont constitués :
- de cellules sub-micrométriques, ayant un diamètre moyen inférieur à 1 µm (de 385 nm en moyenne selon un mode de réalisation) et qui résultent d’une ségrégation en éléments chimiques. Une différence de composition chimique apparaît localement entre la paroi et la matrice de ces cellules. La paroi est enrichie en Cr, Mo, faiblement en Ni et appauvrie en Fe par rapport à la matrice cellulaire. Au niveau de ces cellules, un réseau de dislocations apparait mais pas uniquement. Effectivement, la structure cellulaire est elle-même constituée d’une sous-structure cellulaire nanométrique interne, dont les cellules présentent un diamètre moyen inférieur à 100 nm (de 30 nm en moyenne selon un mode de réalisation de l’invention). La forme de ces sous-cellules internes est proche de la forme des grandes cellules. Les cellules inférieures à 100 nm sont organisées de manière régulière et recouvrent uniformément la matrice des grandes cellules. La morphologie du réseau s’apparente à une structure en « nid d’abeille ». Ce réseau fait partie d’une triple structuration du matériau (grains, cellules, sous-cellules nanométriques). Cette sous-structure cellulaire interne aux grandes cellules est spécifique du matériau de l’invention. C’est d’ailleurs cette structure supplémentaire originale qui modifie les arrangements à petite échelle et impactent finalement les propriétés macroscopiques du matériau.
Comme déjà indiqué, les précipités sphériques dont la taille est comprise entre 1 et 10 nm (de 9 nm en moyenne selon un mode de réalisation de l’invention), sont répartis majoritairement le long des parois de ladite sous-structure cellulaire nanométrique interne et avec une densité surfacique en moyenne de 40 précipités par µm². La quantité de ces précipités est d’ailleurs plus importante que celle observée dans le matériau présentant la microstructure conventionnelle.
La taille moyenne des grains du matériau de l’invention est mesurée par analyse de cartographies MEB (Microscopie Electronique à Balayage) couplé à un détecteur EBSD (diffraction d'électrons rétrodiffusés ou Electron BackScatter Diffraction en anglais).
Les grains, dont la composition est équivalente à la composition de la matrice du matériau de l’invention, peuvent être décrits comme étant proches de la morphologie équiaxe (non colonnaire) dans un plan parallèle au plan des couches superposées du matériau qui résultent de la fabrication du matériau par un procédé de fabrication additive. En plus du plan parallèle, les grains peuvent en outre être décrits comme équiaxes dans un plan perpendiculaire au plan des couches superposées du matériau qui résultent de la fabrication du matériau par un procédé fabrication additive.
L'interface entre ces couches superposées, et donc la direction de ces couches, est généralement visible par Microscopie Électronique à Balayage (MEB) ou par microscopie optique.
La taille moyenne des grains est par exemple calculée en faisant la moyenne des mesures obtenues sur au moins 10 grains, voire au moins 50 grains par imagerie Microscopie Électronique à Balayage (MEB) couplé à un détecteur EBSD.
Le matériau peut avoir une densité relative comprise entre 70,0 % et 99,9 %. La densité relative permet d'apprécier la porosité du matériau. Elle est mesurée, par exemple, par la méthode d’Archimède.
Les inventeurs ont réussi à mettre au point une nouvelle microstructure pour les grains en modifiant la structure interne des cellules sub-micrométriques en la segmentant en un réseau de plus petite taille afin de modifier les propriétés et les performances du matériau en acier. Ces petites sous-cellules internes forment un réseau ordonné. La morphologie du réseau s’apparente à une structure en « nid d’abeille ».
Les plus petits précipités sphériques dont la taille moyenne est entre 1 et 10 nm (de 9 nm en moyenne selon un mode de réalisation de l’invention) appelés également nano-précipités sont localisés le plus souvent le long des parois de la sous-structure cellulaire nanométrique interne aux grandes cellules, et ce avec une densité surfacique en moyenne de 40 précipités par µm².
Concernant la composition des précipités, ils peuvent comprendre au moins un oxyde métallique, au moins un composé intermétallique, ou leurs mélanges. Chacun de cet oxyde ou composé intermétallique comprend au moins un élément métallique choisi parmi l'élément métallique M, l'élément métallique M', l'élément métallique M'' ou leurs mélanges. De préférence, chacun de cet oxyde ou composé intermétallique comprend l'élément métallique M notamment le titane, le fer, le chrome ou leurs mélanges, éventuellement l'élément métallique M' avec éventuellement l'élément métallique M'', ou le mélange de ces éléments métalliques.
Le matériau de l'invention peut comprendre 0,1% à 2% en masse, par exemple 0,1% à 1,5% en masse d’au moins un oxyde de Mn et Si, par rapport à la masse totale du matériau.
Le matériau de l'invention peut comprendre 0 % à 1,5% en masse, par exemple 0,1 % à 1,5 % en masse d’au moins un oxyde métallique, par rapport à la masse totale du matériau.
Le matériau de l’invention peut comprendre des précipités sphériques dont la taille moyenne varie entre 10 et 150 nm, et qui sont des oxydes de Mn et Si sphériques dont la taille varie entre 10 et 150 nm.
Il est à noter que la possibilité que d’autres oxydes métalliques constitués d’autres éléments soient présents n’est pas exclue.
L’oxyde métallique contenu dans les précipités du matériau en acier de l'invention peut être choisi parmi au moins un oxyde simple, au moins un oxyde mixte ou leurs mélanges.
L'oxyde métallique est plus particulièrement choisi parmi au moins un oxyde simple MO2-xavec l'indice x compris entre 0 et 1, au moins un oxyde mixte MM'y'O5-x'avec 0 < x' < 5 et 0 < y' < 2, ou au moins un oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''avec 0 < x'' < 5, 0 < y' < 2 et 0 < y'' < 2, ou les mélanges de ces oxydes.
Par exemple, l'indice « x » pour différents composés est le suivant :
- x = 0 : TiO2
- x = 1 : FeO
- x = 0,5 : Fe2O3
- x = 2/3 : Fe3O4
L'indice « y' » est par exemple égal à 0, 1 ou 2.
L'élément métallique M contenu dans l'oxyde simple MO2-x, l'oxyde mixte MM'y'O5-x'ou l'oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''est plus particulièrement choisi parmi l'yttrium, le fer, le chrome, le titane, l'aluminium, le hafnium, le silicium, le zirconium, le thorium, le magnésium ou le manganèse.
L'oxyde simple MO2-xest par exemple choisi parmi Y2O3, Fe2O3, FeO, Fe3O4, Cr2O3, TiO2, Al2O3, HfO2, SiO2, ZrO2, ThO2, MgO, MnO, MnO2ou leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l'élément métallique M contenu dans l'oxyde simple MO2-xest choisi parmi le titane, le fer ou le chrome. Plus particulièrement, l'oxyde simple MO2-xest TiO2.
L'élément métallique M contenu dans l'oxyde mixte MM'y'O5-x'est, par exemple, choisi parmi le fer ou l'yttrium.
L'élément métallique M' contenu dans l'oxyde mixte MM'y'O5-x'ou l'oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''est, plus particulièrement, choisi parmi le titane ou l'yttrium.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l'oxyde mixte MM'y'O5-x'est choisi parmi FeTiO3, Y2Ti2O7, YTi2O5ou leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l'oxyde mixte MM'y'O5-x'est un composé pyrochlore, par exemple Y2Ti2O7ou YTi2O5ou leur mélange.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l'oxyde mixte est TiYO5-x'.
L'oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''est, par exemple, de formule générale de type « SiOAlMn » notée sans indice stœchiométrique.
Les précipités peuvent également comprendre au moins un composé intermétallique comprenant l'élément métallique M, l'élément métallique M' voire éventuellement l'élément métallique M''.
Le matériau peut éventuellement comprendre 0 % à 1,5% en masse, par exemple 0,1% à 1,5% en masse du composé intermétallique par rapport à la masse totale du matériau.
L'élément métallique M contenu dans le composé intermétallique est par exemple le fer.
L'élément métallique M' contenu dans le composé intermétallique est par exemple le titane ou l'yttrium.
L'élément métallique M'' contenu dans le composé intermétallique est par exemple le chrome ou le tungstène.
Le composé intermétallique est, par exemple, choisi parmi YFe3, Fe2Ti, FeCrWTi ou leurs mélanges. FeCrWTi est une appellation connue de l'homme de métier, mais ne correspond pas à une véritable formule stœchiométrique.
L'oxyde métallique et le composé intermétallique peuvent éventuellement coexister dans les précipités du matériau.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le matériau comprend des précipités comprenant :
- au moins un oxyde de Mn et Si sphérique dont la taille varie entre 10 et 150 nm ;
-au moins un oxyde métallique choisi parmi au moins un oxyde simple MO2-xavec l'indice x compris entre 0 et 1, au moins un oxyde mixte MM'y'O5-x'avec 0 < x' < 5 et 0 < y' < 2, ou au moins un oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''avec 0 < x'' < 5, 0 < y' < 2 et 0 < y'' < 2, ou les mélanges de ces oxydes, avec M, M' et M'' choisis parmi l'yttrium, le fer, le chrome, le titane, l'aluminium, le hafnium, le silicium, le zirconium, le thorium, le magnésium ou le manganèse ;
- éventuellement au moins un composé intermétallique choisi parmi YFe3, Fe2Ti, FeCrWTi ou leurs mélanges ;
ou leurs mélanges.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le matériau comprend des précipités comprenant :
- l’oxyde de Mn et Si ;
- l'oxyde simple MO2-xest choisi parmi Y2O3, Fe2O3, FeO, Fe3O4, Cr2O3, TiO2, Al2O3, HfO2, SiO2, ZrO2, ThO2, MgO, MnO, MnO2ou leurs mélanges,
- l'oxyde mixte MM'y'O5-x'est choisi parmi FeTiO3, Y2Ti2O7, YTi2O5ou leurs mélanges,
- l'oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''est de formule générale de type SiOAlMn.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le matériau comprend des précipités comprenant :
- l’oxyde de Mn et Si ;
- l'oxyde simple MO2-xest choisi parmi Y2O3, Fe2O3, FeO, Fe3O4, Cr2O3, TiO2, Al2O3, HfO2, SiO2, ZrO2, ThO2, MgO, MnO, MnO2ou leurs mélanges,
- l'oxyde mixte MM'y'O5-x'est choisi parmi FeTiO3, Y2Ti2O7, YTi2O5ou leurs mélanges,
- l'oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''est de formule générale de type SiOAlMn.
- le composé intermétallique choisi parmi YFe3, Fe2Ti, FeCrWTi ou leurs mélanges.
La taille moyenne des précipités contenus dans la sous-structure nanométrique du matériau en acier est comprise entre 1 nm et 10 nm. Dans un mode de réalisation de l’invention, les précipités sphériques ont une taille moyenne de 9 nm en moyenne.
La taille moyenne des précipités peut être déterminée visuellement à partir d'une mesure faite sur une image obtenue avec un Microscope Électronique à Balayage (MEB), pour être ensuite traitée avec un logiciel de traitement d’image tel que par exemple logiciel "ImageJ" disponible à l'adresse Internet suivante : imagej.net/Welcome.
Le matériau en acier de l'invention peut comprendre 0,1 % à 1,5 % en masse de précipités sphériques dont la taille est comprise entre 1 et 10 nm ou nano-précipités par rapport à la masse totale du matériau. Cette teneur en précipités peut par exemple être mesurée par dissolution sélective avec de l'eau régale.
La densité surfacique avec laquelle les précipités se répartissent dans les joints de la sous-structure cellulaire nanométrique est avantageusement de 40 précipités par µm².
La densité surfacique des précipités est le nombre de précipités par unité de surface.
Elle peut être déterminée par comptage via une imagerie, tel que par exemple une imagerie par Microscopie Electronique à Balayage (MEB) ou par Microscopie Electronique à Transmission (MET).
Le matériau en acier selon l’invention est fabriqué à partir d’une poudre d’acier (P) soumise à un procédé de consolidation, par exemple. La poudre d'acier (P), a la même composition chimique que le matériau.
La poudre d'acier (P) peut être obtenue classiquement par atomisation gazeuse sous azote ou argon, mais également obtenue par atomisation par eau notamment si la poudre est traitée ensuite par un procédé de fusion laser sélective sur lit de poudre (SLM ou L-PBF).
De manière générale, le matériau en acier obtenu à l'issue du procédé de fabrication de l'invention est tel que défini dans la présente description. Sauf mention contraire, toute caractéristique des précipités ou de la matrice contenues dans la poudre d'acier (P) soumise au procédé de fabrication de l'invention est identique à la caractéristique correspondante des précipités ou de la matrice contenus dans le matériau en acier de l'invention, cette caractéristique étant décrite plus en détail dans la description du matériau en acier. Plus particulièrement, sauf mention contraire, la taille, la répartition dans la matrice des précipités, ou la composition chimique des précipités ou de la matrice ne sont pas modifiées entre la poudre en acier (P) et le matériau en acier de l'invention. Effectivement, les analyses réalisées sur la poudre en acier (P) par les inventeurs confirment que la taille, la répartition et la composition des précipités sont équivalentes dans la poudre et dans le matériau en acier.
Concernant plus particulièrement la poudre d'acier (P), les particules de la poudre peuvent avoir un diamètre médian (d50) compris entre 10 µm et 200 µm. Le diamètre médian (d50) d’une poudre est la taille pour laquelle 50% de la population des particules composant cette poudre a une taille inférieure à d50. Il peut être déterminé par une technique telle que la méthode de diffraction laser via un granulomètre décrite par exemple dans la norme ISO 13320 (édition 2009-12-01).
La densité apparente de la poudre (P) mesurée par la norme ASTM B-212 peut être comprise entre 3,5 g/cm3et 4,5 g/cm3.
La densité réelle de la poudre peut être comprise entre 7,95 g/cm3et 8,05 g/cm3. Elle est par exemple mesurée avec un pycnomètre.
La poudre d'acier présente avantageusement une structure 100 % austénitique.
Le procédé de consolidation utilisé dans le procédé de fabrication de l'invention est avantageusement un procédé de fabrication additive.
Comme indiqué précédemment, un procédé de fabrication additive comprend deux étapes réitérées jusqu’à l’obtention du matériau fini massif :
  1. Génération d’une couche de matière suivant un contour et une épaisseur fixés.
  2. Réalisation de la nouvelle couche par addition de matière au-dessus de la couche précédente.
À l'issue du procédé de fabrication additive, les couches successives de matière formant le matériau sont empilées selon une direction perpendiculaire au plateau de l'imprimante 3D sur lequel a été déposée la première couche de matière.
La fabrication additive est décrite plus en détail par exemple dans les documents suivants qui sont intégrés par référence à la présente description :
- F. Laverneet al., "Fabrication additive - Principes généraux", Techniques de l'ingénieur, Fascicule BM7017 V2 (publication du 10 février 2016) ;
- H. Fayazfaraet al., "critical review of powder-based additive manufacturing of ferrous alloys: Process parameters, microstructure and mechanical properties", Materials & Design, Volume 144, 2018, Pages 98-128;
- T. DebRoy et al., "Additive manufacturing of metallic components – Process, structure and properties", Progress in Materials Science, Volume 92, 2018, pages 112–224;
- Ministère de l'économie et des finances, République Française, "Prospective - futur de la fabrication additive - rapport final", édition de janvier 2017, ISBN : 978-2-11-151552-9 ; en particulier l'Annexe 2 (pages 205 à 220) notamment lorsqu'il décrit les procédés de fabrication additive utilisant une poudre métallique (annexe 2, Les procédés de fabrication, paragraphes 3, 4 et 5).
Plus particulièrement, le procédé de fabrication additive peut être choisi parmi un procédé de fusion sélective par laser sur lit de poudre, de fusion sélective par faisceau d’électrons sur lit de poudre, de frittage sélectif par laser sur lit de poudre, de projection laser ou de projection de liant.
Le procédé de fusion sélective par laser (SLM) peut être réalisé selon un ou plusieurs des paramètres suivants :
- le faisceau laser balaye la poudre d'acier selon une vitesse de balayage comprise entre 50 mm/seconde (matériau dense) et 3000 mm/seconde (matériau poreux) ;
- puissance du faisceau laser : 50 W à 1000 W ;
- distance entre espace vecteur : 25 µm à 150 µm ;
- épaisseur de couche : 15 µm à 80 µm.
Le procédé de fusion sélective par faisceau d’électrons sur lit de poudre (dit EBM d'après l'acronyme anglais pour " Electron Beam Melting") peut être réalisé selon un ou plusieurs des paramètres suivants :
- puissance du faisceau d'électrons : 50 W à 4000 W ;
- vitesse du faisceau d'électrons : 100 mm/s à 10 000 mm/s ;
- distance entre espace vecteur : 50 µm à 150 µm ;
- épaisseur de la couche : 40 µm à 75 µm.
Le procédé de projection laser peut être réalisé selon un ou plusieurs des paramètres suivants :
- puissance du laser : 400 W à 3 000 W ;
- vitesse de déplacement de la buse : 150 mm/min à 1200 mm/min ;
- débit de la poudre : 4 g/min à 15 g/min.
Le procédé de projection thermique est par exemple choisi parmi un procédé de projection thermique flamme, un procédé de projection arc électrique entre deux fils ou un procédé de projection plasma soufflé.
A l'issue du procédé de fabrication du matériau de l’invention dans lequel la poudre d'acier (P) est soumise à un procédé de consolidation, le matériau se trouve plus particulièrement sous forme massive.
A l’issue du procédé de fabrication du matériau, notamment grâce à la matière première et à la densité volumique d’énergie appliquée, la microstructure des grains notamment la structure de leurs cellules sub-micrométriques se trouve modifiée avec l’apparition d’une sous-structure cellulaire nanométrique.
Outre les éléments cités, le matériau en acier ou la poudre d'acier (P) utilisée dans le procédé de fabrication du matériau de l'invention, peut comprendre, en pourcentage en masse, au moins un des éléments suivants :
  • 0 % à 0,11 % d'azote,
  • 0 % à 0,045 % de phosphore,
  • 0 % à 0,05 % de soufre,
  • 0 % à 0,0300 % d'aluminium,
  • 0 % à 2 % de manganèse,
  • 0 % à 3 % de molybdène,
  • 0 % à 0,003 % de vanadium.
Ces éléments chimiques supplémentaires peuvent être présents dans la matrice et/ou dans les précipités ou nano-précipités.
La matrice peut comprendre, en proportion en masse par rapport à la masse du matériau ou par rapport à la masse de la poudre d'acier (P) utilisée dans le procédé de fabrication du matériau de l'invention, 0 ppm à 5000 ppm de l'élément métallique M, de l'élément métallique M' et/ou de l'élément métallique M''. Il s'agit d'élément métallique dissous dans la matrice, en opposition à celui présent dans les précipités.
L'élément métallique M, M' ou M'' contenu dans la matrice peut être plus particulièrement choisi parmi l'yttrium, le titane, le tungstène, le zirconium, le thorium, l'aluminium, le hafnium, le silicium, le manganèse ou le molybdène.
Le matériau ou la poudre d'acier (P) utilisée dans le procédé de fabrication de l'invention peut être de structure austénitique.
La matrice (et donc par extension le matériau en acier de l'invention ou la poudre d'acier utilisée dans le procédé de fabrication de l'invention) a avantageusement la composition chimique d'un acier de type 316 L ou 304 L, par exemple, telle que spécifiée respectivement dans la norme ASTM A666 ou RCC-MRx.
Les applications potentielles pour un matériau selon l’invention sont notamment toutes celles où un objet métallique est soumis à des conditions d’usage en milieu agressif (corrosion, irradiation et température) et où il y a une sollicitation mécanique (éléments d’assemblage, cuve de réacteur, équipements sous pression, turbines, outils, amortisseurs de chocs, etc.).
Un matériau en acier selon l’invention reste privilégié dans presque tous les domaines d’application technique :
- équipements publics (ponts et chaussées, signalisation), industrie chimique, pétrochimique, pharmaceutique et nucléaire (équipements sous pression, équipements soumis à l’action de la flamme, capacités de stockage, récipients divers), agroalimentaire (conditionnement et stockage), bâtiment (armatures, charpentes, ferronnerie, quincaillerie), industrie mécanique et thermique (moteurs, turbines, compresseurs), automobile (carrosserie, équipements), ferroviaire, aéronautique et aérospatial, construction navale, médical (instruments, appareils et prothèses), composants mécaniques (visserie, ressorts, câbles, roulements, engrenages), outillage de frappe (marteaux, burins, matrices) et de coupe (fraises, forets, porte-plaquette), mobilier, design et équipements électroménagers, etc.
L’invention a ainsi pour objet l’utilisation d’un matériau en acier selon l’invention dans les domaines suivants :
- les équipements publics,
- l’industrie chimique, pétrochimique et pharmaceutique,
- le secteur des transports comme l’automobile, l’aéronautique, l’aérospatial, le transport nautique, le transport ferroviaire,
- l’industrie alimentaire,
- le bâtiment,
- le secteur médical,
- la construction navale,
- les composants mécaniques,
- le secteur de l’énergie comme le nucléaire, l’hydraulique, le thermique,
- l’outillage de frappe et de coupe,
- le mobilier,
- les équipements électroménagers.
L’invention a, en outre, pour objet, une pièce comprenant en tout ou en partie un matériau en acier selon l’invention. Ladite pièce pourra être utilisée dans les domaines précités.
La pièce selon l’invention peut être fabriquée par un procédé de fabrication additive. Plus particulièrement, le procédé de fabrication additive est choisi parmi un procédé de fusion sélective par laser sur lit de poudre, de fusion sélective par faisceau d’électrons sur lit de poudre, de frittage sélectif par laser sur lit de poudre, de projection laser ou de projection de liant.
Le procédé de fabrication de la pièce selon l’invention peut être suivi d'un procédé de traitement comprenant une étape de compression isostatique à chaud. Cette étape de compression isostatique à chaud peut comprendre les étapes successives suivantes réalisées dans une enceinte comprenant une atmosphère gazeuse inerte sous une pression comprise entre 120 bars et 1800 bars :
  1. le matériau est porté à une température constante comprise entre 600 et 1400°C selon une vitesse de montée en température comprise entre 500 et 1000°C/heure ;
  2. la température constante est maintenue pendant une durée comprise entre 15 minutes et 5 heures ;
  3. la température constante est diminuée selon une vitesse de descente en température comprise entre 500 et 1000°C/heure afin d'atteindre la température ambiante (20 + 5°C).
L'atmosphère gazeuse inerte peut comprendre un gaz choisi parmi l'argon, l'hélium ou leur mélange.
EXEMPLES
1. Poudre d'acier utilisée dans le procédé de fabrication du matériau de l'invention.
Généralement, la poudre d'acier a une composition telle que représentée sur , à savoir une composition massique englobant celle d'un acier répondant aux normes ASTM A666 et RCC-MRx (la norme RCC-MRx correspond aux Règles de conception et de construction des matériels mécaniques des installations nucléaires hautes températures, expérimentales et de fusion. Il s'agit d'un document technique pour la réalisation de composants pour les réacteurs nucléaires de Génération IV).
Caractérisation de la poudre d'acier.
1.1. Composition chimique.
Une poudre d'acier (acier 316 L de référence FE-271-3 / TruForm 316-3 - lot n° 32-034043-10 commercialisé par la Société Praxair) est analysée par microanalyse X, plus précisément par spectroscopie à rayons X par dispersion d'énergie (ou EDX selon l'acronyme anglais pour "Energy Dispersive X-ray Spectroscopy"). Le système d’analyse utilisé est BRUKER Quantax XFlash.
La poudre d'acier est également analysée au Microscope Électronique à Balayage (MEB FEG Zeiss ULTRA55), ainsi que par spectrométrie de masse à décharge luminescente (GDMS pour "Glow Discharge Mass Spectrometry") utilisant Element GD Plus (Thermo Fisher), par spectrométrie d'émission optique avec plasma à couplage inductif (ICP-OES pour "Inductively Coupled Plasma – Optical Emission Spectrometry") utilisant Optima 8300 DV (Perkin Elmer) et analyse gazeuse instrumentale (IGA pour "Instrumental gas analysis") utilisant Analyseur chimique Horiba EMGA-920.
La composition élémentaire de la matrice et des précipités de la poudre d'acier obtenue est déterminée par compilation de ces différentes mesures. Les proportions obtenues pour chaque élément chimique sont exprimées avec une incertitude relative de 3 % :
  • en % massique par rapport à la masses total de la matrice. Néanmoins, par convention, il est fait abstraction pour la matrice des éléments chimiques non mesurés. Il est alors considéré que le pourcentage massique restant est constitué de fer.
  • en % massique et en % atomique par rapport à la masse totale des précipités contenus dans la poudre d'acier.
Ces proportions sont normalisées en rapportant la masse totale ou le nombre total d'atomes à une valeur de 100. Elles sont reproduites dans la qui montre que les précipités sont riches en oxydes d'aluminium, de titane, de silicium et de manganèse sous forme d'oxyde simple et/ou d'oxyde mixte. Les précipités peuvent éventuellement contenir des carbures ou des oxycarbures de ces éléments chimiques qui n'auraient toutefois pas été détectés par MEB au vu de leur faible taille.
1.2. Morphologie
La poudre d'acier présente une structure 100 % austénitique. La phase 100% austénitique est analysée par Diffraction des rayons X (DRX). L’appareillage utilisé est Brücker D8 Advance diffractometer (Bragg–193 Brentano u–2u geometry, CuKa radiation l=1.54060 Å)
Les particules de cette poudre comprennent des grains agglomérés afin de former des particules qui sont le plus souvent essentiellement sphériques. Elles ont un diamètre compris entre 10 µm et 100 µm, et un diamètre moyen de 34 µm Plus particulièrement, les diamètres médians D10, D50et D90(pour lesquels, respectivement, 10 %, 50 % et 90 % de la population des particules composant cette poudre a une taille inférieure au diamètre médian considéré) mesurés par granulométrie laser selon la norme ISO 13320 (édition 2009-12-01) sont les suivants : D10= 22 µm, D50= 32 µm, et D90= 48 µm.
Les précipités contenus dans les particules de la poudre sont le plus souvent sphériques. Leurs dimensions maximales (qui correspond donc le plus souvent au diamètre de la particule sphérique) sont telles que la taille mesurée par imagerie au Microscope Electronique à Balayage (MEB) est généralement comprise entre 24 nm et 120 nm. Leur taille moyenne correspondante est de 63 nm.
La densité avec laquelle les précipités se répartissent dans la matrice est mesurée par comptage par imagerie MEB : elle est comprise entre 2 précipités/µm³ et 100 précipités/µm³. La densité moyenne correspondante est de 6 précipités/µm³.
1.3. Propriétés.
La densité apparente de la poudre d'acier mesurée par la norme ASTM B-212 est de 4 g/cm3 ± 0,01 g/cm3. Sa densité réelle mesurée par pycnomètre à Helium est de 7,99 g/cm3 ± 0,03 g/cm3.
La coulabilité de Hall (capacité à faire couler 50 g de poudre à travers un orifice de dimension fixée) mesurée selon la norme ASTM B213 est de 15 secondes.
2. Procédé de fabrication d’un matériau selon l'invention.
Une pièce composée du matériau en acier selon l'invention est fabriquée par fabrication additive avec le procédé de fusion laser sélective sur lit de poudre (SLM en anglais pour Selective laser Melting) avec une imprimante Trumpf modèle TruPrint Série 1000.
Pour fabriquer la pièce, sur un substrat en acier inoxydable, le balayage du laser suit un chemin défini comme étant des traits ou stripes en anglais. A l'issue de ce premier balayage, une première couche n consolidée est obtenue. Ensuite, une nouvelle rotation de 67° de la direction de balayage du laser est opérée et une nouvelle couche n+1 se superpose à la couche n sous-jacente.
Les principaux paramètres opératoires du procédé SLM sont les suivants :
  • fibre laser Yb de longueur d’onde 1070 nm ;
  • diamètre du spot laser = 30 µm ;
  • puissance du laser = 120 W;
  • vitesse de balayage du laser = 950 mm/s ;
  • distance entre deux traits laser successifs ("Hatching distance") = 60 µm ;
  • épaisseur du lit de poudre = 30 µm ;
  • composition du milieu gazeux de la chambre de construction = argon, avec une teneur en oxygène inférieure à 100 ppm durant la consolidation.
Dix éprouvettes parallélépipédiques (longueur/hauteur = 30 mm, largeur= 20 mm, épaisseur = 7 mm) sont obtenues. Après fabrication, les pièces sont extraites par découpe de la base des éprouvettes pour les séparer du substrat en acier inoxydable.
Aucun traitement supplémentaire n'est appliqué sur le matériau brut obtenu.
La densité du matériau en acier constituant les éprouvettes est de 7,93 g/cm3(mesure par la méthode d'Archimède), soit une densité relative de 99,25 % en considérant une densité théorique pour un acier 316 L qui est de 7,99 g/cm3. La densité du matériau de l’invention a été identifiée par analyse d’images obtenues par microscopie optique et vaut 99,95%.
En modifiant au moins un des paramètres suivants, cette densité peut être augmentée sans toutefois modifier la taille des grains du matériau acier :
- puissance du laser = 50 W à 400 W ;
- vitesse de balayage du laser = 50 mm/s à 3000 mm/s.
La densité évolue généralement de façon parabolique avec la puissance du laser ou la vitesse de balayage du laser. Toutefois, une puissance ou vitesse de balayage trop faible ou trop élevée peut éventuellement diminuer la densité.
La distance entre deux traits laser successifs ("Hatching distance") est comprise par exemple entre 30 µm et 90 µm.
3. Caractérisation du matériau en acier selon l’invention obtenu par le procédé de fabrication décrit au paragraphe 2.
3.1. Composition chimique.
La composition chimique globale du matériau en acier obtenu par le procédé de fabrication décrit à l'exemple précédent est conforme aux normes ASTM A666 et RCC-MRx indiquées dans le Tableau de la .
La composition élémentaire de cet alliage est mesurée par analyse EDX. Elle est très similaire à celle de la poudre d'acier utilisé pour fabriquer le matériau en acier. Toutefois, au sein du matériau en acier, les éléments chimiques sont répartis différemment entre la matrice et les précipités. Les précipités du matériau de l’invention ont été étudiés au MET (MET FEI Tecnai F20 FEG-TEM) couplé à un détecteur EDX (EDX Bruker XFlash 6T | 60) . Les précipités identifiés correspondent à des oxydes de Mn et Si mais cela n’exclut pas la présence d’autres précipités de nature différente au sein du matériau de l’invention.
Des différences de composition chimique locale ont également été mis en évidence au niveau des cellules sub-micrométriques dont la taille est inférieure à 1 µm. Les cellules du matériau de l’invention ont été étudiés au MET (MET FEI Tecnai F20 FEG-TEM) couplé à un détecteur EDX (EDX Bruker XFlash 6T | 60). Les différences de composition chimique concernent la paroi des cellules et leur matrice. La paroi de la cellule est enrichie en Cr, Mo, faiblement en Ni et appauvrie en Fe par rapport à la matrice cellulaire. La composition chimique des sous-cellules nanométriques internes aux grandes cellules du matériau de l’invention peut présenter des caractéristiques comparables à celles des grandes cellules au niveau des différences de composition chimique locale.
3.2. Morphologie.
Une analyse par diffraction des Rayons X (« DRX ») utilisant Diffractomètre Brücker D8 Advance (Bragg–193 Brentano u–2u geometry, CuKa radiation l =1.54060 Å), montre que le matériau en acier présente une structure 100 % austénitique.
Les précipités d'oxydes sont incorporés dans la matrice des grains qui constituent le matériau en acier ou dans les espaces entre ces grains (joints de grains). La densité moyenne avec laquelle ces précipités se répartissent dans la matrice est de 6 précipités/µm³.
La taille moyenne des précipités d'oxyde est comprise entre 10 nm et 150 nm.
Une des particularités du matériau de l'invention est une microstructure telle que les grains qui composent ce matériau sont non colonnaires et se rapprochent d’une structure équiaxe. En particulier, lorsque le matériau de l'invention est obtenu par fabrication additive, ses grains sont quasi-équiaxes dans un plan parallèle à la direction d'une fabrication additive (ce qui correspond généralement à un plan sensiblement perpendiculaire aux surfaces de lit de poudre consolidées par la source d’énergie en mouvement lors de la fabrication).
Cette particularité microstructurale du matériau de l'invention est telle que la structure quasi-équiaxe des grains est selon un plan respectivement parallèle et un plan perpendiculaire à la direction z de fabrication additive du matériau en acier. La taille des grains est inférieure à 40 µm (taille moyenne de 25 µm).
Par ailleurs, les cristallites que sont les grains du matériau en acier présentent une orientation préférentielle. Cette texture du matériau se traduit par le fait que les directions sont orientées préférentiellement parallèlement à la direction de construction z, mais également par une intensité de texture égale à 1,4.
Comme illustré par la , les grains du matériau en acier sont eux-mêmes constitués de cellules sub-micrométriques de taille nanométrique (plus particulièrement une taille inférieure à un diamètre moyen de 500nm). ainsi que montre également la sous-structure cellulaire nanométrique qui s’organise directement à l’intérieur des cellules sub-micrométriques de plus grandes tailles, tout en faisant en outre apparaître les petits précipités inférieurs à 10 nm et incorporés dans la matrice, en particulier au niveau des parois cellulaires qui apparaissent quant à elle dans une teinte plus claire.

Claims (10)

  1. Matériau en acier dont les grains qui le composent comprennent une matrice dans laquelle sont incorporés des précipités,
    le matériau comprend :
    i) les éléments suivants, en pourcentage massique :
    • 16 % à 20 % de chrome,
    • 8 % à 14 % de nickel,
    • 0,001 % à 0,030 % de carbone,
    • 0,001 % à 0,050 %, de préférence 0,001 % à 0,030 %, d'oxygène,
    • 0 % à 2 % de manganèse,
    • 0 % à 3 % de molybdène,
    • 0 % à 1 % de silicium,
    • le reste étant constitué de fer ;
    ii) des marques associées aux limites des bains de fusion ovales dont la profondeur est inférieure à 100 µm présentes au sein du matériau ou dans la matrice ;
    iii) des précipités sphériques dont la taille moyenne varie entre 10 et 150 nm, identifiés comme étant des oxydes de Mn et Si, en lien avec la solidification rapide du matériau, les précipités comprenant au moins un élément métallique choisi parmi un élément métallique M, un élément métallique M', un élément métallique M'' ou leurs mélanges ; avec M, M’ et M’’ étant choisis, indépendamment l'un de l'autre, parmi l’yttrium, le titane, le fer, le chrome, le tungstène, le silicium, le zirconium, le thorium, le magnésium, le manganèse, l’aluminium, le hafnium, le molybdène ou leurs mélanges ;
    iv) des grains non colonnaires de morphologie équiaxe dont la taille moyenne est inférieure à 40 µm ;
    le matériau en acier est caractérisé en ce que
    - la répartition des joints de grains à la surface du matériau est de 74,2% de joints fortement désorientés >10° ou HAGB, 8,6% de joints faiblement désorientés entre 2° et 10° ou LAGB, et 17,2% de joints de macles ;
    - les grains qui composent le matériau sont constitués
    • de cellules sub-micrométriques, ayant un diamètre moyen inférieur à 1 µm, et une structure cellulaire elle-même constituée d’une sous-structure cellulaire nanométrique interne dont les cellules présentent un diamètre moyen inférieur à 100 nm et sont organisées de manière régulière recouvrant uniformément la matrice des cellules sub-micrométriques ; et
    • des précipités sphériques dont la taille moyenne est comprise entre 1 et 10 nm, répartis majoritairement le long des parois de ladite sous-structure cellulaire nanométrique interne et avec une densité surfacique en moyenne de 40 précipités par µm².
  2. Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce qu’il a une densité relative comprise entre 70,0% et 99,9% mesurée par la méthode d’Archimède.
  3. Matériau selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la sous-structure cellulaire nanométrique interne forme un réseau ordonné dont la morphologie s’apparente à une structure en nid d’abeille.
  4. Matériau selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu’il comprend 0,1% à 2% en masse d’au moins un oxyde de Mn et Si, par rapport à la masse totale du matériau.
  5. Matériau selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu’il comprend 0,1 % à 1,5 % en masse de précipités sphériques dont la taille est comprise entre 1 et 10 nm ou nano-précipités, par rapport à la masse totale du matériau.
  6. Matériau selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la matrice a la composition chimique d'un acier de type 316 L ou 304 L, telle que spécifiée respectivement dans la norme ASTM A666 ou RCC-MRx.
  7. Matériau selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu’il comprend des précipités comprenant :
    - au moins un oxyde de Mn et Si sphérique dont la taille varie entre 10 et 150 nm ;
    -au moins un oxyde métallique choisi parmi au moins un oxyde simple MO2-xavec l'indice x compris entre 0 et 1, au moins un oxyde mixte MM'y'O5-x'avec 0 < x' < 5 et 0 < y' < 2, ou au moins un oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''avec 0 < x'' < 5, 0 < y' < 2 et 0 < y'' < 2, ou les mélanges de ces oxydes, avec M, M' et M'' choisis parmi l'yttrium, le fer, le chrome, le titane, l'aluminium, le hafnium, le silicium, le zirconium, le thorium, le magnésium ou le manganèse ;
    - éventuellement au moins un composé intermétallique choisi parmi YFe3, Fe2Ti, FeCrWTi ou leurs mélanges ;
    ou leurs mélanges.
  8. Matériau selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu’il comprend des précipités comprenant :
    - l’oxyde de Mn et Si ;
    - l'oxyde simple MO2-xest choisi parmi Y2O3, Fe2O3, FeO, Fe3O4, Cr2O3, TiO2, Al2O3, HfO2, SiO2, ZrO2, ThO2, MgO, MnO, MnO2ou leurs mélanges,
    - l'oxyde mixte MM'y'O5-x'est choisi parmi FeTiO3, Y2Ti2O7, YTi2O5ou leurs mélanges,
    - l'oxyde mixte MM'y'M''y''O5-x''est de formule générale de type SiOAlMn.
  9. Utilisation d’un matériau en acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans les domaines suivants :
    - les équipements publics,
    - l’industrie chimique, pétrochimique et pharmaceutique,
    - le secteur des transports comme l’automobile, l’aéronautique, l’aérospatial, le transport nautique, le transport ferroviaire,
    - l’industrie alimentaire,
    - le bâtiment,
    - le secteur médical,
    - la construction navale,
    - les composants mécaniques,
    - le secteur de l’énergie comme le nucléaire, l’hydraulique, le thermique,
    - l’outillage de frappe et de coupe,
    - le mobilier,
    - les équipements électroménagers.
  10. Pièce comprenant en tout ou en partie un matériau en acier selon l’une quelconque des revendications 1 à 8.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3819047A1 (fr) * 2019-11-07 2021-05-12 Commissariat à l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives Matériau en acier optimisé

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3819047A1 (fr) * 2019-11-07 2021-05-12 Commissariat à l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives Matériau en acier optimisé

Non-Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. LEICHT ET AL., MATERIALS CHARACTERIZATION, vol. 159, 2020, pages 110016
F. LAVERNE ET AL.: "Fabrication additive - Principes généraux'', Techniques de l'ingénieur", FASCICULE BM7017 V2, 10 February 2016 (2016-02-10)
G. T. GRAY ET AL., ACTA MATER, 2017, pages 140 149
H. FAYAZFARA ET AL.: "critical review of powder-based additive manufacturing of ferrous alloys: Process parameters, microstructure and mechanical properties", MATERIALS & DESIGN, vol. 144, 2018, pages 98 - 128
O.O. SALMAN ET AL: "Effect of heat treatment on microstructure and mechanical properties of 316L steel synthesized by selective laser melting", MATERIALS SCIENCE, vol. 748, 1 March 2019 (2019-03-01), AMSTERDAM, NL, pages 205 - 212, XP055735191, ISSN: 0921-5093, DOI: 10.1016/j.msea.2019.01.110 *
SHUBHAVARDHAN RAMADURGA NARASIMHARAJU ET AL., JOURNAL OF MANUFACTURING PROCESSES, vol. 75, 2022, pages 375 - 414
T. DEBROY ET AL.: "Additive manufacturing of metallic components - Process, structure and properties", PROGRESS IN MATERIALS SCIENCE, vol. 92, 2018, pages 112 - 224, XP055542717, DOI: 10.1016/j.pmatsci.2017.10.001
YAN FUYAO ET AL: "Characterization of nano-scale oxides in austenitic stainless steel processed by powder bed fusion", SCRIPTA MATERIALIA, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 155, 22 June 2018 (2018-06-22), pages 104 - 108, XP085431403, ISSN: 1359-6462, DOI: 10.1016/J.SCRIPTAMAT.2018.06.011 *

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