FR3135404A1 - Procédé de séparation - Google Patents

Abstract

Procédé de séparation d’un gaz de charge (30) par adsorption modulée en pression dans lequel une unité de séparation (10) est alimentée par le gaz de charge (30) et produit une première fraction gazeuse (31) enrichie en une première composante et une deuxième fraction gazeuse (32) enrichie en une deuxième composante, la première composante étant plus adsorbable que la deuxième composante, l’unité de séparation (10) comprenant une pluralité d’adsorbeurs, lesdits adsorbeurs étant soumis à un cycle de pression présentant une pression haute et une pression basse, le cycle de pression comprenant une pluralité d’étapes (101 ; … ; 104 ; 201 ; … ; 208) dont au moins une étape d’adsorption (101 ; 201) et au moins une étape de rinçage (102 ; 202) durant laquelle un fluide de rinçage enrichi en première composante circule dans au moins un adsorbeur de sorte à chasser au moins une partie de la deuxième composante dudit adsorbeur, le cycle de pression présentant un temps de phase correspondant à une durée du cycle de pression divisée par le nombre d’adsorbeurs, l’unité fonctionnant selon un premier mode dans lequel le fluide de rinçage circule selon une première valeur de débit du fluide de rinçage, ci-après première valeur de débit de rinçage (Qri), et dans lequel le temps de phase est défini selon une première durée de temps de phase (Tpi), le procédé comprenant les étapes a), b), c) et d). Figure d’abrégé : Fig. 5

Description

Procédé de séparation

La présente invention est relative à une unité de séparation par adsorption d’un gaz d’alimentation de ladite unité, dit gaz de charge ou gaz à traiter, pour la production d’une première fraction du gaz de charge enrichie en composés fortement adsorbables et d’une deuxième fraction du gaz de charge enrichie en composés faiblement adsorbables. L’invention concerne également un procédé de séparation par adsorption.

L’adsorption est largement utilisée pour purifier ou séparer (fractionner) les gaz. On peut citer le fractionnement de « n » et « iso » paraffines, le fractionnement des xylènes, des alcools, la production d’azote ou d’oxygène à partir d’air atmosphérique, le déballastage en CO2 de gaz de combustion, de gaz de hauts fourneaux. Côté épuration, on trouve les sécheurs, l’épuration d’hydrogène ou d’hélium, l’épuration de gaz riche en méthane, l’adsorption d’impuretés en traces dans de nombreux fluides (arrêt de mercure, NOx, produits soufrés…).

Un gaz d’alimentation de l’unité de séparation comprend un mélange de composés faiblement adsorbables et de composés fortement adsorbables. Il s’agit alors dans un procédé de séparation par adsorption d’extraire du gaz de charge un ou plusieurs composés gazeux fortement adsorbables (ci-après la première composante ou composante fortement adsorbable) d’une part, et un ou plusieurs composés gazeux faiblement adsorbables (ci-après la deuxième composante ou composante faiblement adsorbable) d’autre part. Le gaz d’alimentation comprend donc un mélange de ces deux composantes. La composante fortement adsorbable est la composante la plus adsorbable parmi lesdites deux composantes et la composante faiblement adsorbable est la composante la moins adsorbable parmi lesdites deux composantes. Suivant les applications, le gaz valorisable (composante valorisable) est la composante faiblement adsorbable ou au contraire celle fortement adsorbable. On parle alors à son sujet de « produit ». L’autre composante constitue alors le résiduaire ou la « purge » (composante résiduaire).

En particulier, une unité de séparation par adsorption comprend plusieurs réservoirs de circulation des gaz traités, chacun des réservoirs comprenant un matériau adsorbant. Ces réservoirs, parfois également appelés colonnes, servent de support au matériau adsorbant et assurent la circulation des gaz. On désigne par la suite ces réservoirs par le mot « adsorbeur ».

Les procédés mettant en œuvre l’adsorption sont de plusieurs types selon que l’adsorbant est régénérable ou pas in situ. On parle donc d’adsorption « à charge perdue » c'est-à-dire à renouveler quand l’adsorbant est saturé en impuretés (on utilise aussi dans ce cas le terme de « lit de garde » pour qualifier une telle épuration) ou de cycles d’adsorption dans l’autre cas.

Les cycles d’adsorption diffèrent en premier lieu par la façon dont l’adsorbant est régénéré. Si la régénération se fait essentiellement par augmentation de la température, il s’agit d’un procédé TSA (Température Swing Adsorption = adsorption avec variation de température). Si par contre, la régénération s’effectue par baisse de la pression, il s’agit d’un procédé PSA (Pressure Swing Adsorption = adsorption à pression modulée) et on parle alors d’unité PSA pour les unités de séparation par adsorption modulée en pression.

De façon générale, on désigne par les termes PSA tout procédé d’épuration ou de séparation de gaz mettant en œuvre une variation cyclique de la pression que voit l’adsorbant entre une pression haute, dite pression d’adsorption, et une pression basse (inférieure à la pression haute), dite pression de régénération. On parle alors de procédé d’épuration ou de séparation par adsorption modulée en pression. Ainsi, cette appellation générique de PSA (de l’anglais « Pressure swing adsorption ») est employée indifféremment pour désigner les procédés cycliques suivants, auxquels il est aussi courant de donner des noms plus spécifiques en fonction des niveaux de pression mis en jeu ou du temps nécessaire à un adsorbeur pour revenir à son point initial (temps de cycle):
- Les procédés VSA dans lesquels l’adsorption s’effectue sensiblement à la pression atmosphérique, préférentiellement entre 0.95 et 1.25 bar abs et la pression de désorption est inférieure à la pression atmosphérique, typiquement de 50 à 400 mbar abs ;
- Les procédés MPSA ou VPSA dans lesquels l’adsorption s’effectue à une pression haute supérieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 1.35 et 6 bar abs, et la désorption à une pression basse inférieure à la pression atmosphérique, généralement comprise entre 200 et 650 mbar abs ;
- Les procédés PSA proprement dits dans lesquels la pression haute est sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, typiquement entre 3 et 50 bar abs et la pression basse sensiblement égale ou supérieure à la pression atmosphérique, généralement entre 1 et 9 bar abs ;
- Les procédés RPSA (Rapid PSA) pour lesquels la durée du cycle de pression est typiquement inférieure à la minute ;
- Les procédés URPSA (Ultra Rapid PSA) pour lesquels la durée du cycle de pression est de l’ordre de quelques secondes maximum.

Il convient de noter que ces diverses appellations ne sont pas standardisées et qu’en particulier les limites indiquées sont sujettes à variation. On rappelle que, sauf avis contraire, l’utilisation du terme PSA recouvre ici toutes ces variantes.

Un adsorbeur va commencer une période d’adsorption jusqu’à ce qu’il soit chargé dans le ou les constituants à arrêter à la pression haute puis va être régénéré par dépressurisation et extraction des composés adsorbés avant d’être remis en état pour recommencer une nouvelle période d’adsorption. L’adsorbeur a alors effectué un cycle de pression et le principe même du procédé PSA est d’enchaîner ces cycles les uns après les autres. Il s’agit donc d’un procédé cyclique. Par principe, chaque adsorbeur suit le même cycle avec un décalage temporel qu’on appelle temps de phase ou plus simplement phase.

On a donc la relation :
Temps de phase = (temps de cycle )/(nombre d’adsorbeurs)
Chacun des adsorbeurs passe successivement par la série de phases constituant le cycle du PSA, chacune des phases étant d’égale durée.

Un adsorbeur est, de façon conventionnelle, soumis au cycle de pression comprenant les étapes suivantes et notamment dans l’ordre suivant :
1) adsorption à la pression haute du cycle avec production de la deuxième fraction enrichie en composante faiblement adsorbable, notamment avec fourniture d’un débit de re-pressurisation constitué d’une partie de la deuxième fraction produite ;
2) dépressurisation jusqu’à la pression basse avec production de la première fraction ;
3) re-pressurisation jusqu’à la pression haute, notamment avec le débit de re-pressurisation fourni à l’étape 1.

On notera que dans un cycle, une étape donnée se distingue de l’étape précédente ou suivante par notamment une des raisons suivantes : l’existence ou non de flux d’entrée et/ou de sortie et par leur sens de circulation dans l’adsorbeur, par l’origine d’un flux entrant, par la destination d’un flux sortant. Une phase peut comprendre plusieurs étapes distinctes et inversement une étape peut se dérouler sur plus d’une phase.

Une unité de séparation par adsorption fonctionne avec un rendement d’extraction en composante fortement adsorbable correspondant au ratio de la quantité de composante fortement adsorbable dans la première fraction extraite à la pression basse, sur la quantité de composante fortement adsorbable dans le gaz de charge. L’unité de séparation fonctionne également selon un rendement d’extraction en composante faiblement adsorbable correspondant au ratio de la quantité de composante faiblement adsorbable dans la deuxième fraction extraite à la pression haute, sur la quantité de composante faiblement adsorbable dans le gaz de charge. Selon les applications, on parle alors de « rendement d’extraction en produit » pour le rendement d’extraction en composante valorisable et de « taux de purge » pour le rendement d’extraction en composante résiduaire. L’invention concerne plus particulièrement des procédés de séparation par adsorption dans lequel ces rendements d’extraction ne sont pas particulièrement élevés, ni pour le produit, ni pour la purge.

Une unité de séparation standard comprenant une charge adsorbante donnée et/ou d’un dimensionnement donné fonctionne pour un gaz d’alimentation fixé selon une courbe caractéristique « rendement d’extraction en composante fortement adsorbable » versus « rendement d’extraction en composante faiblement adsorbable » ou inversement. La montre un exemple de courbe (c) avec ici, le « rendement d’extraction en composante fortement adsorbable » en ordonnée et le « rendement d’extraction en composante faiblement adsorbable » en abscisse. On a choisi arbitrairement comme produit de rendement R la composante fortement adsorbable (première fraction) et donc comme purge (deuxième fraction) de rendement P la composante faiblement adsorbable. Très généralement, on utilise le temps de phase comme moyen de réglage pour parcourir cette courbe. On conçoit qu’avec un temps de phase court Tp1, on ne laisse pratiquement pas percer la composante fortement adsorbable dans la deuxième fraction à la pression haute. La composante fortement adsorbable se retrouve alors en très grande majorité dans la première fraction extraite à la pression basse, conduisant à un rendement d’extraction en composante plus adsorbable élevé R1. L’autre conséquence est qu’on laisse une partie importante de la composante faiblement adsorbable dans l’adsorbeur, que cette composante sort au moins en partie à la pression basse et que le rendement d’extraction en composante faiblement adsorbable P1 en est réduit. Un temps de phase plus long Tp2 conduit au raisonnement inverse avec les rendements correspondants R2 inférieur à R1 et P2 supérieur à P1.

Généralement, la contrainte principale pour le produit est de respecter la pureté spécifiée (par exemple, produire de l’hydrogène à 99,99% mole) et l’unité de séparation est réglée pour fonctionner ainsi avec le meilleur rendement possible, ce qui permet de limiter le débit de gaz d’alimentation nécessaire et par là le coût de la matière première (du gaz naturel dans le même exemple).

Dans certaines applications industrielles, il est par contre nécessaire de respecter des spécifications précises pour les deux fractions produites par les unités PSA même en cas d’évolution de la composition du gaz d’alimentation. Pour d’autres applications, ce sont au contraire à alimentation inchangée, les spécifications de ces productions qui vont devoir évoluer au cours du temps. Un exemple actuel illustrant ce dernier cas est l’accroissement imposé du taux de capture de CO2 dans les prochaines années pour raisons environnementales.

On peut ajouter au cycle une étape dite de rinçage (« rinse » en anglais) qui consiste à faire circuler dans un adsorbeur un gaz enrichi en la composante fortement adsorbable, dit fluide de rinçage, avec l’objectif de chasser du matériau adsorbant et des volumes morts les gaz de la composante faiblement adsorbable. Une telle étape permet d’augmenter le rendement d’extraction en composante faiblement adsorbable, en récupérant une partie des composés gazeux faiblement adsorbables se trouvant dans l’adsorbeur en fin d’étape d’adsorption. Il est possible également d’ajouter une telle étape de rinçage lorsque la composante fortement adsorbable est la composante valorisable afin de limiter dans cette dernière la quantité de la composante faiblement adsorbable.

Il est connu de l’art antérieur d’utiliser une telle étape de rinçage afin de produire une fraction enrichie en composés gazeux faiblement adsorbables avec une pureté et un rendement élevés. C’est en particulier le cas lorsqu’on veut produire du méthane pour injecter dans un réseau dit de gaz naturel avec une pureté requise du méthane souvent supérieure à 96% et avec un rendement d’extraction de l’ordre de 95% et plus. Afin d’atteindre un rendement et une pureté élevés, le débit de fluide de rinçage peut être supérieur au débit de production, entraînant des surdimensionnements importants en terme de volume d’adsorbant et de moyen de compression. Cela a des répercussions importantes sur le prix à la construction de l’installation et sur le prix au fonctionnement de cette installation, à cause d’une consommation énergétique plus élevée. Ainsi, ces installations connues de l’art antérieur se trouvent principalement sur des gaz de décharges et ne se justifient économiquement que par des raisons environnementales (interdictions de mise à l’air de quantités importantes de gaz à effet de serre) et les subventions correspondantes. Les installations connues de l’art antérieur opérant une étape de rinçage ne sont donc pas compétitives. De plus, une augmentation du débit de fluide de rinçage pour atteindre un rendement d’extraction en composante faiblement adsorbable élevé entraîne une diminution du rendement d’extraction en composante fortement adsorbable, du fait de la courbe caractéristique (courbe limite) de fonctionnement de l’unité.

Ces unités de séparation standard, avec ou sans étape de rinçage, ne répondent évidemment pas au cas où l’on désire aller au-delà de ces courbes limites, par exemple en augmentant le rendement d’extraction en produit tout en maintenant le taux de purge, ou en augmentant le taux de purge tout en maintenant le rendement d’extraction en produit. Il existe donc un besoin pour une unité de séparation par adsorption à la flexibilité opératoire accrue.

L’invention a ainsi pour objet un procédé de séparation d’un gaz de charge par adsorption modulée en pression dans lequel une unité de séparation est alimentée par le gaz de charge et produit une première fraction gazeuse enrichie en une première composante et une deuxième fraction gazeuse enrichie en une deuxième composante, la première composante étant plus adsorbable que la deuxième composante. L’unité de séparation comprend une pluralité d’adsorbeurs, lesdits adsorbeurs étant soumis à un cycle de pression présentant une pression haute et une pression basse. Le cycle de pression comprend une pluralité d’étapes dont au moins une étape d’adsorption et au moins une étape de rinçage. Durant l’étape de rinçage, un fluide de rinçage enrichi en première composante circule dans au moins un adsorbeur de sorte à chasser au moins une partie de la deuxième composante dudit adsorbeur. Le cycle de pression présente un temps de phase correspondant à une durée du cycle de pression divisée par le nombre d’adsorbeurs. Le procédé comprend les étapes suivantes:
a) détermination d’une valeur de rendement d’extraction en première composante défini par le ratio de la quantité de première composante dans la première fraction produite sur la quantité de première composante dans le gaz de charge alimentant l’unité de séparation,
b) détermination d’une valeur de rendement d’extraction en deuxième composante défini par le ratio de la quantité de deuxième composante dans la deuxième fraction produite sur la quantité de deuxième composante dans le gaz de charge alimentant l’unité de séparation,
c) détermination d’un premier écart entre la valeur de rendement d’extraction en première composante déterminé à l’étape a) et une première valeur consigne relative au rendement d’extraction en première composante et d’un deuxième écart entre la valeur de rendement d’extraction en deuxième composante déterminé à l’étape b) et une deuxième valeur consigne relative au rendement d’extraction en deuxième composante,
d) si le premier écart est supérieur à un premier seuil prédéterminé et/ou le deuxième écart est supérieur à un deuxième seuil prédéterminé, modification du temps de phase et modification d’un débit du fluide de rinçage, dit débit de rinçage, de manière à réduire le premier écart et/ou le deuxième écart.

Agir sur le paramètre temps de phase et le paramètre débit de rinçage permet de compenser l’augmentation ou la diminution du rendement d’extraction subie à cause de la modification de l’un ou l’autre de ces paramètres. Par exemple, pour augmenter le rendement d’extraction en première composante tout en maintenant le rendement d’extraction en deuxième composante, la durée du temps de phase peut être raccourcie et la valeur du débit de rinçage peut être augmentée. Contrôler les deux paramètres débit de rinçage et temps de phase permet donc une flexibilité opératoire accrue sur les rendements d’extraction en première composante et en deuxième composante par rapport aux unités de séparation de l’art antérieur.

Le premier seuil et le deuxième seuil peuvent notamment être définis pour tenir compte des fluctuations habituelles de rendement du procédé de séparation.

Selon une mise en œuvre du procédé, le temps de phase et le débit de rinçage sont modifiés de manière à rendre le premier écart inférieur ou égal au premier seuil et/ou à rendre le deuxième écart inférieur ou égal au deuxième seuil.

Selon une mise en œuvre du procédé, l’unité fonctionne selon une pluralité de modes de fonctionnement, le fluide de rinçage circulant selon une valeur de débit de rinçage déterminée et le temps de phase étant défini selon une durée de temps de phase déterminée dans chacun des modes de fonctionnement.

Selon une mise en œuvre du procédé, le débit de rinçage et le temps de phase sont modifiées conjointement. En particulier, le débit de rinçage et le temps de phase sont modifiés simultanément.

Le débit de rinçage et le temps de phase sont notamment modifiés indépendamment l’un de l’autre.

Selon une mise en œuvre du procédé, le débit de rinçage est augmenté et le temps de phase est raccourci de manière à augmenter le rendement d’extraction en première composante déterminé et maintenir le rendement d’extraction en deuxième composante déterminé. On améliore ainsi la séparation entre la première composante et la deuxième composante.

Selon une mise en œuvre du procédé, le temps de phase et le débit de rinçage sont modifiés, de manière à ce que le rendement d’extraction en première composante déterminé atteigne la première valeur consigne et/ou le rendement d’extraction en deuxième composante déterminé atteigne la deuxième valeur consigne.

Selon une mise en œuvre du procédé, le premier seuil et/ou le deuxième seuil est égal à 3 %, de préférence égal à 1,5 %, de préférence égal à 0,5 %, éventuellement égal à zéro. Dans ce dernier cas, en cas d’écart entre la valeur de rendement d’extraction en première composante déterminée et la première valeur consigne et/ou d’écart entre la valeur de rendement d’extraction en deuxième composante déterminé et la deuxième valeur consigne, le temps de phase et le débit de rinçage sont modifiés de manière à ce que le rendement d’extraction en première composante déterminé atteigne la première valeur consigne et/ou le rendement d’extraction en deuxième composante déterminé atteigne la deuxième valeur consigne. Il s’agit ci-dessus de pourcentage par rapport à l’échelle 0-100% des rendements. Ainsi pour une consigne de rendement par exemple de 65%, les différentes fourchettes de rendement au-delà desquelles le procédé serait mis en œuvre seraient pour le seuil de 3% : 62/68%, pour le seuil de 1.5% : 63.5/66.5%, pour le seuil de 0.5% : 64.5-65.5%. Le choix d’une de ces fourchettes va dépendre de la sensibilité des unités aval à la performance de séparation de l’unité de séparation ainsi que de la précision de mesure des rendements de l’unité de séparation.

Selon une mise en œuvre du procédé, la valeur de rendement d’extraction en première composante et la valeur de rendement d’extraction en deuxième composante sont déterminées par analyse de la composition du gaz de charge alimentant l’unité, de la première fraction produite et de la deuxième fraction produite. En particulier, un analyseur détermine dans le gaz de charge, dans la première fraction et dans la deuxième fraction la teneur en première composante et/ou en deuxième composante. La teneur en première et/ou deuxième composante est par exemple mesurée à l’aide d’une ou plusieurs sondes. L’analyseur peut notamment déduire la teneur en première composante ou en deuxième composante à partir de la teneur mesurée de l’autre composante. Les débits du gaz de charge, de la première fraction et de la deuxième fraction peuvent être pris en compte dans la détermination des valeurs de rendements.

Selon une mise en œuvre du procédé, la première valeur consigne exprimée en pourcentage de rendement est comprise entre 25 et 90% et la deuxième valeur consigne exprimée en pourcentage de rendement est comprise entre 20 et 90%.

Selon une mise en œuvre du procédé, l’étape de rinçage suit immédiatement une étape d’adsorption.

Selon une mise en œuvre du procédé, le cycle de pression comprend au moins les étapes suivantes et notamment dans l’ordre suivant :
1) adsorption à la pression haute du cycle avec production de la deuxième fraction enrichie en deuxième composante, notamment avec fourniture d’un débit de re-pressurisation constitué d’une partie de la deuxième fraction produite ;
2) rinçage ;
3) dépressurisation jusqu’à la pression basse, avec production de la première fraction et fourniture du débit de rinçage ;
4) re-pressurisation jusqu’à la pression haute, notamment avec le débit de re-pressurisation fourni à l’étape 1.

Selon une mise en œuvre du procédé, le cycle de pression comprend les étapes suivantes et notamment dans l’ordre suivant :
1) adsorption à la pression haute du cycle avec production de la deuxième fraction enrichie en deuxième composante, notamment avec fourniture d’un débit de re-pressurisation constitué d’une partie de la deuxième fraction produite ;
2) rinçage ;
3) au moins une étape d’équilibrage en pression descendante et fourniture d’un ou plusieurs débits d’équilibrage en pression montante ;
4) fourniture de gaz d’élution ;
5) dépressurisation jusqu’à la pression basse, avec production de la première fraction ;
6) élution avec le gaz d’élution fourni à l’étape 4, production de la première fraction et fourniture du débit de rinçage sur au moins une des étapes 5 et 6 ;
7) au moins une étape d’équilibrage en pression montante avec le ou les débits d’équilibrage fourni à l’étape 3 ;
8) re-pressurisation jusqu’à la pression haute, notamment avec le débit de re-pressurisation fourni à l’étape 1.

Un cycle de pression comprenant les étapes précédentes 1 à 8 mais sans les étapes d’équilibrage en pression montante et descendante (étapes 3 et 7) peut être aussi mis en œuvre comme cycle intermédiaire entre les cycles décrits précédemment.

Selon une mise en œuvre du procédé, le cycle de pression comprend, après une étape de dépressurisation jusqu’à une pression voisine de la pression atmosphérique, une étape de pompage sous vide durant laquelle la première fraction est évacuée. L’étape d’élution peut coïncider avec l’étape de pompage sous vide ou peut correspondre à une partie finale de l’étape de pompage sous vide. La pression basse du cycle peut alors être atteinte au cours de l’étape de pompage sous vide ou en fin de ladite étape, selon les débits.

Selon une mise en œuvre du procédé, le cycle de pression comprend également une ou plusieurs étapes de temps mort, durant lesquelles un ou plusieurs adsorbeurs restent dans le même état. En particulier, les adsorbeurs en étape de temps mort restent à la même pression.

Selon une mise en œuvre du procédé, une partie de la première fraction est valorisée comme gaz produit et une autre partie est utilisée comme fluide de rinçage.

Selon une mise en œuvre du procédé, le débit de rinçage divisé par la somme du débit de rinçage et d’un débit dudit gaz produit est compris entre 0,05 et 0,65, de préférence entre 0,05 et 0,5.

Selon une mise en œuvre du procédé, le débit de gaz produit est comprimé avant d’être dirigé vers un équipement aval.

Selon une mise en œuvre du procédé, le fluide de rinçage est également comprimé avant d’être introduit dans l’adsorbeur qui subit l’étape de rinçage. En particulier, le fluide de rinçage est comprimé jusqu’à la pression haute.

Selon une mise en œuvre du procédé, le fluide de rinçage circule dans le au moins un adsorbeur subissant l’étape de rinçage dans le même sens de circulation que celui du gaz de charge lorsque ledit adsorbeur subit l’étape d’adsorption. On dit alors que l’étape de rinçage se fait à co-courant.

Selon une mise en œuvre du procédé, un flux issu de l’adsorbeur qui subit l’étape de rinçage est introduit, avec le gaz de charge, dans au moins un adsorbeur qui subit l’étape d’adsorption.

Selon une mise en œuvre du procédé, l’étape de rinçage s’effectue sur un nombre entier de temps de phase. L’étape de rinçage s’effectue alors sur au moins un temps de phase complet.

Selon une mise en œuvre du procédé, le temps de phase est modifié en contrôlant au moins un paramètre d’un flux gazeux alimentant un adsorbeur de l’unité de séparation et/ou au moins un paramètre d’un flux gazeux produit par un adsorbeur de l’unité de séparation, notamment au moins un paramètre d’un flux gazeux transféré d’un adsorbeur à un autre.

En particulier, ledit paramètre est choisi parmi le débit et/ou la durée d’écoulement.

Selon une mise en œuvre du procédé, le temps de phase est modifié via au moins l’une des actions suivantes :
- ajout ou suppression d’une étape au cycle de pression ;
- allongement ou raccourcissement d’une étape.

Selon une mise en œuvre du procédé, une étape de temps mort durant laquelle un ou plusieurs adsorbeurs restent dans le même état qu’à la fin de l’étape précédente est ajoutée au cycle de pression. En particulier, l’étape de temps mort est ajoutée en isolant fluidiquement le ou lesdits adsorbeurs restant dans le même état.

Selon une mise en œuvre du procédé, une étape de temps mort est allongée ou raccourcie.

Selon une mise en œuvre du procédé, la modification du temps de phase est effectuée en début de phase.

Selon une mise en œuvre du procédé, le temps de phase est modifié en décalant dans le temps un début et/ou une fin d’alimentation par le flux gazeux d’au moins un adsorbeur.

Selon une mise en œuvre du procédé, le temps de phase est modifié en en décalant dans le temps un début et/ou une fin de production du flux gazeux par au moins un adsorbeur.

Selon une mise en œuvre du procédé, le temps de phase est modifié en décalant dans le temps un début et/ou une fin d’alimentation en gaz de charge d’un ou plusieurs adsorbeurs en étape d’adsorption et/ou en décalant dans le temps un début et/ou une fin de production de la deuxième fraction par le ou lesdits adsorbeurs.

Selon une mise en œuvre du procédé, un débit d’un flux gazeux transféré d’un adsorbeur à un autre, dit débit de transfert, est régulé et de sorte à accélérer ou ralentir un transfert gazeux entre lesdits adsorbeurs.

En particulier, l’adsorbeur fournissant le flux gazeux est en dépressurisation et l’adsorbeur recevant le flux gazeux est en pressurisation et le transfert gazeux est accéléré ou ralenti de sorte à augmenter ou diminuer une vitesse de dépressurisation et/ou pressurisation desdits adsorbeurs. En particulier, le débit de transfert est un débit d’équilibrage entre au moins un adsorbeur en équilibrage en pression descendante et au moins un adsorbeur en équilibrage en pression montante.

Selon une mise en œuvre, le procédé comprend les étapes suivantes :
i) enregistrement dans une base de données de points de fonctionnement stabilisé de l’unité de séparation, les points de fonctionnement correspondant à des couples de durée de temps de phase et de valeur de débit de rinçage, chaque couple étant associé à une valeur de rendement d’extraction en première composante et à une valeur de rendement d’extraction en deuxième composante de l’unité de séparation,
ii) si le premier écart est supérieur au premier seuil et/ou le deuxième écart est supérieur au deuxième seuil, lecture dans la base de données d’une durée de temps de phase et d’une valeur de débit de rinçage permettant de rendre le premier écart inférieur ou égal au premier seuil et/ou de rendre le deuxième écart inférieur ou égal au deuxième seuil, puis modification du temps de phase en la durée de temps de phase lue dans la base de données et modification du débit de rinçage en la valeur de débit de fluide de rinçage lue dans la base de données.

Selon une mise en œuvre du procédé, les étapes a), b), c) et d) telles que définies plus haut sont réitérées jusqu’à ce que le premier écart soit inférieur ou égal au premier seuil et/ou le deuxième écart soit inférieur ou égal au deuxième seuil, avec pour l’étape d) une modification de la dernière durée du temps de phase en une nouvelle durée du temps de phase et une modification de la dernière valeur de débit de rinçage en une nouvelle valeur de débit de rinçage.

Selon une mise en œuvre du procédé, la modification du temps de phase et du débit de fluide de rinçage est mise en œuvre dans un premier temps par itérations sur la durée de temps de phase, à valeur de débit de rinçage constante puis dans un deuxième temps par itérations sur la valeur de débit de rinçage, à durée de temps de phase constante. Une telle séquence peut en particulier être répétée.

Selon une mise en œuvre du procédé, la modification du temps de phase et du débit de rinçage est mise en œuvre dans un premier temps par itérations sur la valeur de débit de rinçage, à durée de temps de phase constante, puis dans un deuxième temps par itérations sur la durée du temps de phase, à valeur de débit de rinçage constante. Une telle séquence peut aussi être répétée.

Selon une mise en œuvre du procédé, les étapes a), b), c) et d) sont réitérées en complément de la modification du temps de phase et du débit de rinçage par lecture dans une base de données, en particulier postérieurement à cette modification par lecture dans une base de données.

Selon une mise en œuvre du procédé, les étapes a), b), c) et d) sont réitérées en alternative à la modification du temps de phase et du débit de rinçage par lecture dans une base de données.

Selon une mise en œuvre du procédé, une composante valorisable assimilable à un produit et une composante résiduaire assimilable à une purge sont extraites. En particulier, la première composante est la composante valorisable et la deuxième composante est la composante résiduaire.

Le procédé peut être mis en œuvre pour capter le monoxyde de carbone, notamment des fumées d’un haut fourneau afin de le recycler comme agent réducteur dans ledit haut fourneau, le gaz de charge comprenant un mélange de monoxyde de carbone et d’azote, la première fraction étant enrichie en monoxyde de carbone et la deuxième fraction étant enrichie en azote, le monoxyde de carbone constituant la première composante et l’azote constituant la deuxième composante.

Les fumées sont, par exemple, au préalable traitées dans une unité de captage du dioxyde de carbone.

Le procédé peut être mis en œuvre pour le captage du dioxyde de carbone, le gaz de charge comprend un mélange de dioxyde de carbone et d’azote et la première fraction est enrichie en dioxyde de carbone, la deuxième fraction étant enrichie en azote, le dioxyde de carbone constituant la première composante et l’azote constituant la deuxième composante.

Le procédé peut être mis en œuvre pour la purification d’un gaz de charge comprenant un mélange de méthane et d’azote. Selon cette mise en œuvre, la première fraction est enrichie en méthane, la deuxième fraction est enrichie en azote, le méthane constituant la première composante et l’azote constituant la deuxième composante.

L’invention a également pour objet une unité de séparation d’un gaz de charge par adsorption modulée en pression pour la production d’une première fraction gazeuse enrichie en une première composante et la production d’une deuxième fraction gazeuse enrichie en une deuxième composante, la première composante étant plus adsorbable que la deuxième composante. L’unité de séparation comprend une pluralité d’adsorbeurs configurés pour être soumis à un cycle de pression présentant une pression haute et une pression basse. Le cycle de pression comprend une pluralité d’étapes dont au moins une étape d’adsorption et une étape de rinçage. Durant l’étape de rinçage, un fluide de rinçage enrichi en première composante circule dans au moins un adsorbeur de sorte à chasser au moins une partie de la deuxième composante dudit adsorbeur. Le cycle de pression présente un temps de phase correspondant à la durée du cycle de pression divisé par le nombre d’adsorbeurs. L’unité de séparation comprend :
- un système de contrôle de débit configuré pour modifier le temps de phase, en particulier en contrôlant au moins un paramètre d’un flux gazeux d’alimentation d’un adsorbeur de l’unité de séparation et/ou au moins un paramètres d’un flux gazeux produit par un adsorbeur de l’unité de séparation, notamment au moins un paramètre d’un flux gazeux transféré d’un adsorbeur à un autre,
- un dispositif de réglage de débit configuré pour modifier un débit du fluide de rinçage,
- une unité de commande et des moyens de communication entre l’unité de commande, le système de contrôle de débit et le dispositif de réglage de débit, l’unité de commande étant configurée pour mettre en œuvre le procédé tel que décrit précédemment.

Selon un mode de réalisation, le système de contrôle de débit est configuré pour modifier le temps de phase en :
- ajoutant une étape au cycle de pression ou supprimant une étape du cycle de pression ;
- allongeant ou raccourcissant une étape.

Selon un mode de réalisation, le système de contrôle de débit comprend au moins une vanne d’alimentation configurée pour autoriser ou empêcher l’alimentation en gaz de charge d’un ou plusieurs adsorbeurs en étape d’adsorption.

De manière complémentaire ou alternative, le système de contrôle de débit comprend au moins une vanne de production configurée pour autoriser ou empêcher la production de la deuxième fraction enrichie en deuxième composante par un ou plusieurs adsorbeurs en étape d’adsorption, en particulier le ou lesdits adsorbeurs en étape d’adsorption.

Selon un mode de réalisation, le système de contrôle de débit comprend au moins une vanne de transfert configurée pour réguler un débit de transfert entre au moins un adsorbeur fournissant le débit de transfert et un adsorbeur recevant le débit de transfert.

La vanne d’alimentation et/ou la vanne de production peut être une vanne d’arrêt. La vanne de transfert est par exemple une vanne proportionnelle.

Selon un mode de réalisation, l’unité de séparation comprend un organe de divergence configuré pour répartir le débit de la première fraction entre le débit de production et le débit de fluide de rinçage. En particulier, l’organe de divergence comprend une canalisation de circulation de la première fraction gazeuse produite, canalisation d’où diverge une canalisation de circulation du fluide de rinçage et une canalisation de circulation du débit de production. L’organe de divergence prend alors par exemple la forme d’un « T ». Selon un exemple, l’organe de divergence comprend une vanne trois-voies.

Selon un mode de réalisation, l’unité de séparation comprend un moyen de compression, par exemple un compresseur, configuré pour comprimer le fluide de rinçage, notamment jusqu’à la pression haute, avant introduction dans l’adsorbeur qui subit l’étape de rinçage. Dans une mise en œuvre du procédé non-représentée, le compresseur est aussi configuré pour comprimer le débit de gaz produit, en particulier jusqu’à une pression requise de mise à disposition pour un équipement aval.

Selon un mode de réalisation, le dispositif de réglage de débit comprend au moins une vanne, telle qu’une vanne deux-voies, deux vannes deux-voies. Il peut s’agir notamment de vannes proportionnelles. En particulier, le dispositif de réglage de débit comprend la vanne trois-voies. De manière alternative ou additionnelle, le dispositif de réglage de débit comprend le compresseur.

Selon un mode de réalisation, l’unité de séparation comprend au moins une pompe à vide configurée pour faciliter la désorption de la première composante. La désorption s’effectue alors à une pression basse inférieure à la pression atmosphérique.

Selon un mode de réalisation, l’unité de commande comprend un logiciel de réconciliation des données permettant de déterminer à partir de mesures redondantes la valeur la plus probable des rendements d’extraction déterminés ainsi que leur incertitude.

La représente la courbe caractéristique d’une unité de séparation selon l’art antérieur sur un diagramme rendement d’extraction produit vs. taux de purge ;
La représente le domaine de fonctionnement d’une unité selon l’invention sur le diagramme rendement d’extraction produit vs. taux de purge ;
La représente une unité de séparation selon l’invention comprenant quatre adsorbeurs ;
La représente une unité de séparation selon l’invention comprenant huit adsorbeurs ;
La est un diagramme bloc illustrant les étapes du procédé de séparation selon l’invention et une régulation de l’unité par itérations ;
La représente des courbes déterminées par simulation pour la détermination de points de fonctionnement de l’unité de séparation pour une régulation par lecture dans une base de données ;
La représente un exemple de régulation par itérations.

Une unité de séparation 10 mettant en œuvre le procédé selon l’invention est représentée à la . Dans ce mode de réalisation, l’unité comprend quatre adsorbeurs mettant en œuvre les étapes 101, 102, 103 et 104 qui seront détaillées ci-après.

L’unité 10 comprend un système de contrôle de débit qui comprend une vanne d’alimentation 6 apte à autoriser ou empêcher l’alimentation en gaz de charge 30 d’un adsorbeur en étape d’adsorption 101, une vanne de production 7 apte à autoriser ou empêcher la production de la deuxième fraction 32 par l’adsorbeurs en étape d’adsorption 101. Les vannes d’alimentation 6 et de production 7 sont ici des vannes d’arrêts qui autorisent ou empêchent respectivement une alimentation en gaz de charge 30 ou une production de deuxième fraction 32. De telles vannes d’arrêt peuvent donc sélectivement autoriser ou interdire la circulation d’un flux gazeux correspondant. Le système de contrôle de débit comprend une vanne de transfert qui est ici une vanne de pressurisation proportionnelle 8 qui permet de réguler un débit dit de transfert qui correspond à un transfert gazeux entre deux adsorbeurs. Ce débit de transfert est, dans ce mode de réalisation, un débit de pressurisation 33 issu de la deuxième fraction 32, entre l’adsorbeur produisant la deuxième fraction 32 à l’étape 101 et l’adsorbeur en pressurisation ou re-pressurisation à l’étape 104. Une telle vanne peut réguler progressivement un débit gazeux correspondant.

En outre, un dispositif de réglage de débit, qui comprend ici une vanne trois-voies 9 et un compresseur 12, permet de modifier un débit d’un fluide de rinçage (appelé « débit de rinçage 34 ») lors d’une étape de rinçage 102 ; 202 qui sera décrite plus en détails ci-après. Le compresseur 12 permet également de comprimer le débit de rinçage 34, par exemple jusqu’à la pression haute du cycle de pression, avant introduction dans l’adsorbeur qui subit l’étape de rinçage 102. La vanne trois-voies 9 fait ici aussi office d’organe de divergence en forme de « T » pour répartir le débit de la première fraction produite à l’étape 103 entre un débit de gaz produit 35 valorisable, par exemple envoyé dans une étape suivante d’une installation comprenant l’unité de séparation, et le débit de rinçage 34. Ce débit de gaz produit est par exemple comprimé avant d’être envoyé dans un équipement aval. Un réservoir tampon 15 permet de limiter les fluctuations de pression et de composition et facilite également la régulation du compresseur 12.

L’unité de séparation comprend en complément une pompe à vide 11 qui facilite la désorption de la première composante à l’étape 103, à une pression inférieure à la pression atmosphérique. Une pression basse du cycle est atteinte au cours de l’étape 103.

L’unité de séparation 10 comprend une unité de commande 13 et des moyens de communication 14 entre l’unité de commande 13, le système de contrôle de débit et le dispositif de réglage de débit. L’unité de commande 13 est apte à mettre en œuvre le procédé de séparation selon l’invention. En particulier, l’unité de commande 13 comprend une électronique programmable programmée pour mettre en œuvre le procédé selon l’invention.

Dans le procédé selon l’invention, l’unité de séparation 10 est alimentée par un gaz de charge 30 qui comprend un mélange de un ou plusieurs composés faiblement adsorbables d’une part et de un ou plusieurs composés fortement adsorbables d’autre part. L’unité de séparation 10 extrait du gaz de charge 30 le ou les composés fortement adsorbables qui constituent une première composante fortement adsorbable. L’unité de séparation 10 extrait également du gaz de charge 30 le ou les composés faiblement adsorbables qui constituent de leur côté une deuxième composante faiblement adsorbable. Par « composante fortement adsorbable », il faut comprendre la composante la plus adsorbable parmi lesdites deux composantes et par « composante faiblement adsorbable », la composante la moins adsorbable parmi lesdites deux composantes. Autrement dit, la première composante est plus adsorbable que la deuxième. L’unité de séparation 10 produit alors une première fraction 31 gazeuse enrichie en une première composante et une deuxième fraction 32 gazeuse enrichie en une deuxième composante. Dans les applications décrites ci-après, la composante valorisable est la première composante. On parle alors à son sujet de « produit ». La deuxième composante constitue alors le résiduaire ou la purge. Dans certaines applications, la seconde composante comprend le composé faiblement adsorbable qui est majoritaire, comme l’azote, voire la seconde composante est assimilée à ce composé faiblement adsorbable majoritaire. La seconde composante peut cependant aussi comprendre des composés tels que l’argon, l’oxygène ou l’hydrogène, notamment lorsque ceux-ci sont minoritaires.

Dans la mise en œuvre du procédé selon la , les adsorbeurs de l’unité sont soumis à un cycle de pression comprenant les étapes suivantes et dans l’ordre suivant :
Etape 101 : adsorption à la pression haute du cycle avec production de la deuxième fraction 32 enrichie en deuxième composante et extraction de la deuxième fraction 32 produite d’un débit de pressurisation ou re-pressurisation pour l’adsorbeur à l’étape 104. Le débit de pressurisation 33 est régulé par la vanne de pressurisation 8.
Etape 102 : rinçage à co-courant.
Etape 103 : dépressurisation jusqu’à la pression basse, avec production de la première fraction 31 et fourniture du débit de rinçage 34 pour l’adsorbeur à l’étape 102.
Etape 104 : re-pressurisation jusqu’à la pression haute avec le débit de re-pressurisation 33 fourni par l’adsorbeur 101.

Le temps de phase est donc égal à la durée du cycle de pression, ou temps de cycle, divisée par le nombre d’adsorbeurs, soit ici quatre adsorbeurs.

Dans une deuxième mise en œuvre du procédé représentée à la , l’unité de séparation 10 comprend huit adsorbeurs. Par souci de simplicité, par rapport au mode de réalisation de la , seules les différences concernant le nombre et la nature des étapes du cycle de pression, les flux gazeux ainsi que les vannes sont représentées. Les autres éléments de l’unité peuvent être mis en œuvre de manière équivalente dans ce deuxième mode de réalisation.

L’unité comprend un système de contrôle de débit qui comprend trois vannes de transfert, dont une vanne de pressurisation 8, une vanne d’équilibrage 17 et une vanne de fourniture de gaz d’élution 18. Ces vannes de transfert sont des vannes de régulation d’un débit de transfert gazeux entre deux adsorbeurs. Ces vannes de transfert sont ici des vannes proportionnelles.

Les adsorbeurs de l’unité sont soumis à un cycle de pression comprenant les étapes suivantes et dans l’ordre suivant :
Etape 201 : adsorption à la pression haute du cycle avec production de la deuxième fraction 32 enrichie en deuxième composante et extraction de la deuxième fraction 32 produite d’un débit de pressurisation ou re-pressurisation 33 pour l’adsorbeur à l’étape 208. Le débit de pressurisation ou re-pressurisation 33 est régulé par la vanne de pressurisation 8.
Etape 202 : rinçage à co-courant. Le dispositif de réglage de débit est alors au moins partiellement ouvert pour permettre au fluide de rinçage de circuler.
Etape 203 : équilibrage en pression descendante et fourniture d’un débit d’équilibrage 36 pour équilibrer l’adsorbeur à l’étape 207 en pression montante. Le débit d’équilibrage 36 est régulé par la vanne d’équilibrage 17.
Etape 204 : fourniture de gaz d’élution pour éluer l’adsorbeur à l’étape 206. Le débit de gaz d’élution 37 est régulé par la vanne de fourniture de gaz d’élution 18.
Etape 205 : dépressurisation jusqu’à la pression basse, avec production de la première fraction 31 et fourniture du débit de rinçage 34 pour l’adsorbeur à l’étape 202.
Etape 206 : élution avec le gaz d’élution fourni à l’étape 4, production de la première fraction 31 et fourniture du débit de rinçage 34 pour l’adsorbeur à l’étape 202.
Etape 207 : équilibrage en pression montante avec le débit d’équilibrage 36 fourni par l’adsorbeur à l’étape 203.
Etape 208 : re-pressurisation jusqu’à la pression haute avec le débit de re-pressurisation 33 fourni par l’adsorbeur à l’étape 201.

Dans ces deux mises en œuvre, l’étape de rinçage 102 ; 202 suit immédiatement l’étape d’adsorption 101 ; 201. Autrement dit, un adsorbeur ayant subi l’étape d’adsorption 101 ; 201 subit une fois ladite étape d’adsorption 101 ; 201 finie comme prochaine étape une étape de rinçage 102 ; 202, sans étape intermédiaire entre celle d’adsorption 101 ; 201 et celle de rinçage 102 ; 202.

Le temps de phase est donc égal à la durée du cycle de pression, ou temps de cycle, divisée par le nombre d’adsorbeurs, soit ici huit adsorbeurs.

Dans d’autres modes de réalisation, le cycle de pression comprend plusieurs étapes d’équilibrage en pression montante et plusieurs étapes d’équilibrage en pression descendante. Il peut s’agir d’étapes d’équilibrage successives ou équilibrages successifs, les débits ou quantités de gaz pouvant varier d’une étape d’équilibrage à la suivante.

Dans une mise en œuvre non représentée, le cycle de pression peut comprendre en plus une ou plusieurs étapes de temps mort, durant lesquelles un ou plusieurs adsorbeurs restent dans le même état qu’à la fin de l’étape précédente, par exemple à la même pression. L’objectif peut être par exemple de synchroniser les autres étapes entre les adsorbeurs.

La description qui suit s’applique aussi bien au mode de réalisation de la qu’à celui de la .

Durant l’étape de rinçage 102 ; 202, un fluide dit de rinçage, enrichi en première composante, circule dans au moins un adsorbeur, le balayant d’une extrémité à l’autre, de sorte à chasser au moins une partie de la deuxième composante dudit adsorbeur. Un flux issu de l’adsorbeur à l’étape de rinçage 102 ; 202 est injecté avec le gaz de charge 30 dans l’adsorbeur à l’étape 101 ; 201 qui subit l’étape d’adsorption. Recycler ainsi le flux issu de l’adsorbeur subissant l’étape de rinçage (débit dit de gaz recyclé 38) permet d’augmenter le rendement en première composante. Par « flux enrichi en première composante », il faut comprendre que la première composante est la composante prédominante en quantité parmi les première et deuxième composantes.

Il est possible de définir un ratio de rinçage RR selon la relation :

Qr étant le débit de rinçage et Qp un débit du gaz produit. Typiquement la valeur du ratio de rinçage RR est comprise entre 0,05 et 0,65, de préférence entre 0,05 et 0,5.

La vanne trois-voies 9 et le compresseur 12 du dispositif de réglage de débit permettent de modifier le débit de rinçage 34 et donc le ratio de rinçage RR.

L’étape de rinçage 102 ; 202 peut s’effectuer sur un nombre entier de temps de phase, c’est-à-dire au moins sur un temps de phase complet, ce qui permet d’avoir un débit de rinçage 34 et donc un débit de gaz recyclés 38 continu et constant.

Dans le cadre du procédé selon l’invention, l’unité de séparation 10 peut donc fonctionner selon une pluralité de modes de fonctionnement 1 ; 2 ; 3 ; 4 (voir ). Dans chacun desdits mode de fonctionnement, le fluide de rinçage circule selon une valeur de débit de rinçage 34 déterminée et le temps de phase est défini selon une durée de temps de phase déterminée.

Dans un état initial représenté sur la à l’étape 300, l’unité fonctionne ainsi selon un premier mode dans lequel le fluide de rinçage circule avec une première valeur de débit de rinçage Qri, et dans lequel le temps de phase est égal à une première durée Tpi. Il peut s’agir notamment d’un premier régime nominal de fonctionnement de l’unité de séparation 10, après son démarrage.

Sur la sont également représentées les étapes 301 à 304 du procédé de séparation :

A l’étape 301 une valeur de rendement de l’unité de séparation 10 pour l’extraction de la première composante du gaz de charge 30 est déterminée. Ce rendement d’extraction en première composante correspond au ratio de la quantité de première composante dans la première fraction 31 produite par l’unité de séparation 10 sur la quantité de première composante dans le gaz de charge 30 alimentant l’unité. En particulier, le rendement d’extraction en première composante correspond à la teneur en première composante dans la première fraction 31 sur la teneur en première composante dans le gaz de charge 30. Ce rendement est par exemple déterminé par analyse de la composition du gaz de charge 30 alimentant l’unité et de la première fraction 31 produite. En particulier, un analyseur détermine dans le gaz de charge 30 et dans la première fraction 31 la teneur en première composante. La teneur en première composante est par exemple mesurée à l’aide d’une ou plusieurs sondes. Il s’agit notamment d’un ratio massique. Comme la première composante est ici la composante valorisable, le rendement d’extraction en première composante est appelé « rendement produit », pour le rendement en composante valorisable ou produit. A l’état initial, l’unité de séparation 10 fonctionne donc avec une valeur de rendement produit Ri.

L’instrumentation comprenant les analyseurs, débitmètres, les capteurs de pression et de température n’ont pas été représentés sur les figures 3 et 4.

Une étape 302 une valeur de rendement de l’unité de séparation 10 pour l’extraction de la deuxième composante du gaz de charge 30 est déterminée. Ce rendement d’extraction en deuxième composante correspond au ratio de la quantité de deuxième composante dans la deuxième fraction 32 produite sur la quantité de deuxième composante dans le gaz de charge 30 alimentant l’unité. En particulier, le rendement d’extraction en deuxième composante correspond à la teneur de deuxième composante dans la deuxième fraction 32 sur la teneur de deuxième composante dans le gaz de charge 30. Ce rendement est par exemple déterminé par analyse de la composition du gaz de charge 30 alimentant l’unité et de la deuxième fraction 32 produite. En particulier, l’analyseur détermine dans le gaz de charge 30 et dans la deuxième fraction 32 la teneur en deuxième composante. La teneur en deuxième composante est par exemple mesurée à l’aide d’une ou plusieurs sondes. Il s’agit notamment d’un ratio massique. La première composante étant la composante valorisable, le rendement d’extraction en deuxième composante est appelé « taux de purge ». A l’état initial, l’unité de séparation 10 fonctionne donc avec un taux de purge Pi.

L’analyseur peut notamment déduire la teneur en première composante ou en deuxième composante à partir de la teneur mesurée de l’autre composante. Les débits du gaz de charge 30, de la première fraction 31 et de la deuxième fraction 32 peuvent être pris en compte dans la détermination des valeurs de rendements. Un logiciel de réconciliation des données, par exemple intégré à l’unité de commande 13, permet de trouver les valeurs les plus probables des rendements ainsi que l’incertitude sur ces valeurs en cas de données redondantes. Un tel logiciel prend en compte les incertitudes de toutes les mesures entrant dans la détermination du ou des paramètres dont on cherche la valeur ainsi que le bouclage nécessaire des bilans, ici des bilans matière pour maximiser la probabilité du résultat.

Les étapes 301 et 302 peuvent être exécutées simultanément. L’étape 301 peut aussi être exécutée avant l’étape 302 ou l’étape 302 avant l’étape 301.

L’unité de commande reçoit, par exemple d’un opérateur, une première valeur consigne C1 pour le rendement d’extraction produit et une deuxième valeur consigne C2 pour le taux de purge. En cas d’évolution des spécifications dans la composition de la première fraction 31 produite et/ou de la deuxième fraction 32 produite, la valeur de rendement produit Ri et le taux de purge Pi sont amenés à changer. Cela peut également se produire en cas de variation du débit d’alimentation en gaz de charge 30. La première valeur consigne est typiquement comprise entre 25 et 90% et la deuxième valeur consigne est comprise entre 20 et 90%. Il s’agit ici de pourcentages de rendements avec lesquels fonctionne l’unité de séparation. Contrairement à ce qui était établi dans l’art antérieur lorsque des rendements d’extraction et niveaux de pureté élevés devaient être atteints, il s’avère que la mise en œuvre d’une étape de rinçage est compétitive dès lors que des rendements d’extraction recherchés sont de l’ordre de grandeur de ceux correspondant à des unités de séparation standards, mais avec une flexibilité accrue entre rendement d’extraction produit et taux de purge.

A l’étape 303 un premier écart entre la valeur de rendement produit Ri déterminée à l’étape 301 et la première valeur consigne C1 relative au rendement d’extraction en première composante est calculé. De même, un deuxième écart entre le taux de purge Pi déterminé à l’étape 302 et la deuxième valeur consigne C2 relative au rendement d’extraction en deuxième composante est calculé.

Un premier seuil S1 et un deuxième seuil S2 sont prédéterminés et enregistrés dans l’unité de commande. Les seuils correspondent à un écart admissible entre les rendements d’extraction (rendement produit et taux de purge) déterminés et les valeurs consignes C1 ; C2 relatives à ces rendements d’extraction. Les seuils retenus peuvent être fonction des incertitudes sur les rendements d’extraction admises. C’est-à-dire qu’il peut dans ce cas subsister un écart résiduel convenu entre les rendements d’extraction déterminés (rendement produit et taux de purge) et les valeurs consigne C1 ; C2, tant que ces écarts résiduels restent inférieurs en valeur absolu au seuil S1 ; S2 correspondant.

Le premier écart est comparé au premier seuil S1 et le deuxième écart est comparé au deuxième seul S2. Si le premier écart est inférieur ou égal au premier seuil S1 et que le deuxième écart inférieur ou égal au deuxième seuil S2, il est mis fin au procédé.

Si au moins l’un des premier et deuxième écart est supérieur en valeur absolue au seuil S1 ou S2 correspondant, le procédé passe à l’étape 304 qui consiste à modifier la première durée de temps de phase Tpi en une deuxième durée de temps de phase Tpi+1 différente de la première et à modifier la première valeur de débit de rinçage Qri en une deuxième en une deuxième valeur de débit de rinçage Qri+1 différente de la première, de manière à réduire le premier écart et/ou à réduire le deuxième écart. Autrement dit, à la fois le temps de phase et le débit de rinçage avec lesquels fonctionne l’unité à l’étape 300 sont modifiés. La durée temps de phase peut être allongée ou raccourcie et la valeur du débit de rinçage augmentée ou diminuée. Il peut donc arriver que soit le premier écart, soit le deuxième écart, mais également les deux qui excèdent le seuil S1 ou S2 correspondant, ce qui est suffisant pour passer à l’étape 304 du procédé.

Le temps de phase peut être modifié dans un premier temps, puis le débit de rinçage est modifié. A l’inverse, c’est le débit de rinçage qui peut être modifié en premier puis le temps de phase en second. Afin de converger plus rapidement vers les valeurs de rendement souhaitées, le débit de rinçage et le temps de phase peuvent être modifiées conjointement. En particulier, le débit de rinçage et le temps de phase sont modifiés simultanément. Le contrôle du procédé de séparation est alors plus rapide. En effet, avant d’effectuer un nouveau changement, il convient que le fonctionnement de l’unité de séparation se stabilise, c’est-à-dire ici que les rendements mesurés tendent vers leur nouvelle valeur de façon suffisamment asymptotique afin de pouvoir juger des écarts résiduels entre mesures et consignes. Une telle stabilisation va prendre plusieurs cycles et une modification simultanée des deux paramètres temps de phase et débit de rinçage sera plus rapidement stabilisée que si cette modification est effectuée en deux étapes successives, la seconde modification n’étant faite qu’après une première stabilisation de l’unité de séparation 10.

Le débit de rinçage et la durée de temps de phase sont notamment modifiés indépendamment l’un de l’autre. Autrement dit, des actionneurs 6 ; 7 ; 8 ; 9 ; 12 ; 17 ; 18 agissent sur les deux paramètres temps de phase et débit de rinçage pour changer la valeur de chacun de ces deux paramètres indépendamment de la modification de la valeur de l’autre paramètre, notamment pour modifier chacun de ces paramètres au-delà d’une éventuelle modification induite par la modification de l’autre paramètre. En particulier, le système de contrôle de débit agit sur le paramètre temps de phase, donc notamment sur la durée de la phase de rinçage et le dispositif de réglage de débit sur le paramètre débit de rinçage. Dans une mise en œuvre du procédé particulière, le débit de rinçage est modifié indépendamment du débit du gaz de charge.

On comprend que le système de contrôle de débit comprend tous les actionneurs permettant de modifier le temps de phase (et de changer ainsi le temps de cycle de l’unité de séparation 10) par une ou plusieurs des méthodes décrites ci-dessous.

L’unité de séparation 10 fonctionne alors selon un nouveau rendement produit et un nouveau taux de purge. Par exemple, la valeur du débit de rinçage 34 est augmentée et la durée du temps de phase est raccourcie de manière à augmenter le rendement d’extraction en première composante déterminé et maintenir le rendement d’extraction en deuxième composante déterminé.

Les seuils retenus pour les écarts mentionnés plus haut étant fonction des incertitudes sur le rendement produit R et le taux de purge P, une modification n’aura lieu que si l’écart mesuré entre le rendement mesuré et le rendement consigne est supérieur ou égal à l’incertitude sur le rendement. De même cela peut permettre d’arrêter le procédé dès lors que l’écart mesure - consigne est égal ou inférieur à l’incertitude calculée. En l’absence de données redondantes et de logiciel de réconciliation, la démarche pour déclencher et/ou arrêter la modification des paramètres de fonctionnement peut être équivalente sachant que les incertitudes seront plus élevées et en toute logique les seuils des écarts également.

Pour modifier le temps de phase, notamment le temps de la phase d’adsorption, l’unité de commande 10 peut par exemple envoyer un signal de commande à la vanne d’alimentation 6 pour commander son ouverture totale ou sa fermeture totale. Une action possible est par exemple de décaler dans le temps un début d’alimentation en gaz de charge 30 de l’adsorbeur en étape d’adsorption 101 ; 201, en début de phase. De manière équivalente, il est également possible de décaler dans le temps une fin d’alimentation en gaz de charge 30 dudit adsorbeur.

De manière complémentaire ou alternative, l’unité de commande 10 peut par exemple envoyer un signal de commande à la vanne de production 7 pour commander son ouverture totale ou sa fermeture totale. Une action possible est par exemple de décaler dans le temps un début de production de la deuxième fraction 32 par l’adsorbeur en étape d’adsorption 101 ; 201, en début de phase. De manière équivalente, il est également possible de décaler dans le temps une fin de production de la deuxième fraction 32 par ledit adsorbeur.

Décaler de la sorte l’alimentation en flux gazeux de l’adsorbeur à l’étape d’adsorption 101 ; 201 et/ou la production d’un flux gazeux par cet adsorbeur revient à allonger ou raccourcir ladite étape d’adsorption 101 ; 201 dans les modes de réalisation des figures 3 et 4.

Une autre solution complémentaire ou alternative pour allonger ou raccourcir la durée du cycle de pression, en jouant sur la durée d’une étape du cycle, est de modifier la ou les phases comportant l’étape de pressurisation ou re-pressurisation 104 ; 208, les étapes d’équilibrage en pression descendante 203 et d’équilibrage en pression montante 207 et les étapes de fourniture de gaz d’élution 204 et d’élution 206. Dans ce cas, l’unité de commande 13 envoie un signal de commande à une des vannes de transfert 8 ; 17 ; 18 afin de réguler un débit dit de transfert 33 ; 36 ; 37 entre un des adsorbeurs fournissant un flux gazeux aux étapes 101 ; 201 ; 203 ; 204 et un des adsorbeurs recevant ledit flux gazeux correspondant aux étapes 104 ; 206 ; 207 ; 208. Il est alors possible, en régulant le débit de transfert, d’augmenter ou diminuer la vitesse de pressurisation, re-pressurisation, équilibrage ou élution des adsorbeurs aux étapes 104 ; 206 ; 207 et 208. Dans le cas de l’adsorbeur à l’étape de re-pressurisation ou pressurisation 208, le débit de transfert est un débit de pressurisation 33 et une vanne de transfert permettant la régulation est la vanne de pressurisation 8. Dans le cas des adsorbeurs aux étapes d’équilibrage 203 ; 207, le débit de transfert est un débit d’équilibrage 36 et une vanne de transfert permettant la régulation est la vanne d’équilibrage 17. Dans le cas des adsorbeurs aux étapes de fourniture de gaz d’élution et élution 204 ; 206, le débit de transfert est un débit de fourniture de gaz d’élution 37 et une vanne de transfert permettant la régulation est la vanne de fourniture de gaz d’élution 18. Dans les modes de réalisation des figures 3 et 4, cela revient à allonger ou raccourcir l’étape de pressurisation ou re-pressurisation 104 ; 208, les étapes d’équilibrage en pression descendante 203 et d’équilibrage en pression montante 207 et/ou les étapes de fourniture de gaz d’élution 204 et d’élution 206.

Par ces actions, la durée du cycle de pression est raccourcie ou allongée. Le nombre d’adsorbeur de l’unité de séparation 10 étant dans ce procédé une constante, le temps de phase s’en retrouve allongé ou raccourci. Cela signifie que chacune des phases du cycle de pression est allongée ou raccourcie de la même façon.

Une alternative à l’allongement ou le raccourcissement du temps de phase en jouant sur la durée d’une étape du cycle est d’ajouter au cycle de pression une étape de temps mort durant laquelle un ou plusieurs adsorbeurs restent dans le même état, par exemple en isolant fluidiquement le ou lesdits adsorbeurs, ou de supprimer une telle étape du cycle de pression. Une telle étape n’est pas représentée sur les figures 3 et 4. Cependant, une telle méthode peut aussi être mise en œuvre de manière complémentaire à la modification de la durée du cycle de pression en jouant sur la durée d’une étape du cycle.

On comprend donc que le temps de phase de l’unité de séparation 10 peut être modifié en contrôlant au moins un paramètre d’un flux gazeux d’alimentation d’un adsorbeur de l’unité de séparation et/ou en contrôlant au moins un paramètre d’un flux gazeux produit par un adsorbeur de l’unité de séparation. Au moins un paramètre d’un flux gazeux transféré d’un adsorbeur à un autre peut notamment être contrôlé pour cela. Dans les mises en œuvre décrites, le ou lesdits paramètres de flux gazeux sont choisis parmi un débit dudit flux gazeux et/ou la durée d’écoulement dudit flux, c’est-à-dire l’allongement ou le raccourcissement de l’écoulement dudit flux dans le temps. Cela peut avoir pour conséquence l’intégration dans le cycle de pression d’une étape ou de la suppression du cycle d’une étape. Ladite étape serait, par exemple avant son intégration dans le cycle, considérée comme ayant une durée nulle et un débit de flux gazeux nul. L’étape ajoutée peut-être une étape de temps mort.

Pour modifier le débit de rinçage, l’unité de commande 13 peut envoyer un envoyer un signal de commande au dispositif de réglage de débit afin d’augmenter ou diminuer le débit de rinçage. L’unité de commande 13 peut par exemple commander la vanne trois-voies 9 pour réguler la répartition de la première fraction entre le débit de gaz produit 35 et le débit de rinçage 34.

Dans le but de s’adapter, par exemple aux spécifications imposées sur le rendement produit R et le taux de purge P, le temps de phase et le débit de rinçage peuvent être modifiés de manière à rendre le premier écart inférieur ou égal au premier seuil S1 et/ou à rendre le deuxième écart inférieur ou égal au deuxième seuil S2. Il est alors possible d’atteindre le couple de valeurs des paramètres temps de phase TpX et débit de rinçage QrX qui va permettre d’atteindre ou de se rapprocher suffisamment à la fois de la valeur consigne C1 en rendement produit et de la valeur consigne C2 en taux de purge.

Différentes méthodes sont proposées afin de déterminer ce couple de valeurs temps de phase TpX et débit de rinçage QrX.

Une première méthode applicable pour déterminer les variations à apporter au temps de phase et au débit de fluide de rinçage est l’utilisation par l’unité de commande d’une base de données comprenant une pluralité de points de fonctionnement 1 ; 2 ; … ; N de l’unité de séparation, chaque point 1 ; 2 ; … ; N regroupant les conditions d’alimentation (débit, composition, pression, température) et en particulier le temps de phase Tp1 ; Tp2 ; … ; TpN, le débit de rinçage Qr1 ; Qr2 ; … ; QrN, le rendement d’extraction en première composante (ici le rendement produit R1 ; R2 ; … ; RN) et le rendement d’extraction en deuxième composante (ici le taux de purge P1 ; P2 ; … ; PN).

Ainsi, le procédé de séparation peut comprendre une étape 400 d’enregistrement dans une base de données de points 1 ; 2 ; … ; N de fonctionnement stabilisé de l’unité de séparation 10, les points de fonctionnement correspondant notamment à des couples de durée de temps de phase et de valeur de débit de rinçage Tp1, Qr1 ; Tp2, Qr2 ; … ; TpN, QrN, chaque couple étant associé à une valeur de rendement produit R1 ; R2 ; … ; RN et à une valeur de taux de purge P1 ; P2 ; … ; PN de l’unité de séparation 10. Cette étape d’enregistrement peut être faite en continu ou de façon périodique. En particulier, les points de fonctionnement 1 ; 2 ; … ; N sont déterminés par simulation du fonctionnement de l’unité de séparation 10 puis enregistrés dans la base de données. Des logiciels de simulation effectuent des séries de calcul numérique jusqu’à trouver la solution convergée stable pour une série de paramètres d’entrée donnée. Par logiciel de simulation, on entend un logiciel de simulation dynamique des procédés d’adsorption. Une telle procédure permet de disposer dès la mise en service de l’unité de séparation 10 d’une bibliothèque importante de données.

La simulation est par exemple effectuée en fixant une série de paramètres d’entrée parmi lesquels un débit nominal d’alimentation en gaz de charge 30, une composition nominale du gaz de charge 30, des étapes du cycle de pression, un temps de phase nominal et/ou des pressions de fin d’étapes.

La représente un exemple de détermination des points de fonctionnement stabilisés : la simulation comprend une première étape de calcul durant laquelle une durée de temps de phase Tp1 est fixée et une valeur de débit de rinçage est modifiée de manière à obtenir une corrélation entre le rendement d’extraction en première composante (notamment le rendement produit) et le rendement d’extraction en deuxième composante (notamment le taux de purge), en fonction du débit de rinçage, pour ladite durée de temps de phase Tp1 fixée. La première étape de calcul peut être répétée pour une nouvelle durée de temps de phase Tp2 ; Tp3 fixée différente de la précédente de manière à obtenir une nouvelle corrélation. En particulier, la durée de temps de phase fixée Tp1 ; Tp2 ; Tp3 est calculée en pourcentage du temps de phase nominal. La simulation comprend également une deuxième étape de calcul durant laquelle une valeur de débit de rinçage Qr1 est fixée et une durée du temps de phase est modifiée de manière à obtenir une corrélation entre le rendement d’extraction en première composante (notamment le rendement produit) et le rendement d’extraction en deuxième composante (notamment le taux de purge), en fonction de la durée du temps de phase, pour ladite valeur de débit de rinçage Qr1 fixée. La deuxième étape de calcul est répétée pour une nouvelle valeur de débit de rinçage Qr2 ; Qr3 fixée différente de la précédente de manière à obtenir une nouvelle corrélation.

La deuxième étape de calcul peut aussi avoir lieu avant la première étape de calcul. La première et/ou la deuxième étape de calcul peuvent mettre en jeu une méthode d’interpolation pour la détermination des corrélations.

Chaque corrélation permet de tracer une courbe correspondante sur la . L’intersection entre une courbe à iso-durée de temps de phase Tp1 ; Tp2 ; Tp3 et une courbe à iso-valeur de débit de rinçage Qr1 ; Qr2 ; Qr3 correspond à un point de fonctionnement 1 ; 2 ; 3 « rendement d’extraction en première composante » versus « rendement d’extraction en deuxième composante ». Pour chaque point de fonctionnement 1 ; 2 ; 3 enregistré, on dispose ainsi, avec les durées de temps de phases et débits de rinçage fixés, d’un couple de valeurs « durée de temps de phase » et « valeur de débit de rinçage » Tp1, Qr1 ; Tp2, Qr2 ; Tp3, Qr3 permettant d’atteindre le rendement produit R1 ; R2 ; R3 et le taux de purge P1 ; P2 ; P3 voulus pour l’unité de séparation 10. La simulation permet ainsi la détermination d’un nombre donné de points de fonctionnement qui sont enregistrés dans la base de données.

Les points de fonctionnement 1 ; 2 ; … ; N se trouvent en particulier dans un domaine de performances de l’unité prédéterminé. En particulier, les durées de temps de phase Tp1 ; Tp2 ; … ; TpN et les valeurs de débit de rinçage Qr1 ; Qr2 ; … ; QrN correspondent aux points de fonctionnement se trouvant dans des domaines de durée temps de phase et de débit de rinçage définis par le dimensionnement de l’unité.

La valeur de rendement produit Ri est donc déterminée à l’étape 301 et le la valeur du taux de purge Pi est donc déterminé à l’étape 302. Le premier écart entre le rendement produit Ri et la première valeur consigne C1 et le deuxième écart entre le taux de purge Pi et la deuxième valeur consigne C2 sont calculés à l’étape 303. Le premier écart est comparé au premier seuil S1 et le deuxième écart est comparé au deuxième seuil S2.

Si le premier écart est inférieur ou égal au premier seuil S1 et que le deuxième écart est inférieur ou égal au deuxième seuil S2, il est mis fin au procédé.

Si le premier écart est supérieur au premier seuil S1 et/ou si le deuxième écart est supérieur au deuxième seuil S2, le procédé passe à l’étape 401 de lecture dans la base de données, parmi les couples de durées de temps de phase et valeurs de débits de rinçage enregistrés Tp1, Qr1 ; Tp2, Qr2 ; … ; TpN, QrN d’une durée de temps de phase TpX et d’une valeur de débit de rinçage QrX permettant de ramener le premier écart sous le premier seuil S1 ou à la valeur du premier seuil S1 et/ou de ramener le deuxième écart sous le deuxième seuil S2 ou à la valeur du deuxième seuil S2.

Une fois le couple de valeurs temps de phase TpX et débit de rinçage QrX déterminé, le procédé passe à l’étape 304 : la durée de temps de phase Tpi est changée en la durée de temps de phase TpX lue dans la base de données et la valeur du débit de rinçage Qri est changée en la valeur de débit de rinçage QrX lue dans la base de données. L’unité de séparation 10 fonctionne alors avec un rendement produit et un taux de purge tels que le premier écart est inférieur ou égal au premier seuil S1 et que le deuxième écart est inférieur ou égal au deuxième seuil S2.

Les valeurs des paramètres temps de phase et débit de rinçage qui vont permettre d’atteindre ou de se rapprocher suffisamment à la fois de la valeur consigne C1 en rendement produit et de la valeur consigne C2 en taux de purge peuvent aussi être déterminées par itérations.

Selon cette deuxième méthode, les étapes 301 ; 302 ; 303 et 304 sont réitérées avec pour l’étape 304 une modification de la dernière durée du temps de phase Tpn atteinte par l’unité de séparation 10 lors de l’itération précédente en une nouvelle durée du temps de phase Tpn+1 et une modification de la dernière valeur de débit de rinçage Qrn atteinte par l’unité de séparation 10 lors de l’itération précédente en une nouvelle valeur de débit de rinçage Qrn+1 jusqu’à ce que le premier écart soit inférieur ou égal au premier seuil S1 et/ou que le deuxième écart soit inférieur ou égal au deuxième seuil S2.

Comme visible sur la , la modification du temps de phase et du débit de fluide de rinçage peut être mise en œuvre dans un premier temps par itérations sur la durée de temps de phase, à valeur de débit de rinçage constante puis dans un deuxième temps par itérations sur la valeur de débit de rinçage, à durée de temps de phase constante. Une telle séquence peut en particulier être répétée. Dans une mise en œuvre inverse non-représentée, la modification de la durée du temps de phase et de la valeur de débit de rinçage peut aussi être mise en œuvre dans un premier temps par itérations sur la valeur de débit de rinçage, à durée de temps de phase constante, puis dans un deuxième temps par itérations sur la durée du temps de phase, à valeur de débit de rinçage constante. Une telle séquence peut aussi être répétée.

Les étapes 301 ; 302 ; 303 et 304 sont réitérées en complément de la modification de la durée de temps de phase et de la valeur du débit de rinçage par lecture dans une base de données à l’étape 401, en particulier postérieurement à cette modification par lecture dans une base de données. Ladite dernière durée de temps de phase Tpn peut par exemple avoir été atteinte par l’unité de séparation 10 grâce à la méthode par lecture dans une base de données et ladite dernière valeur de débit de rinçage Qrn également. La méthode par itérations peut aussi être mise en œuvre en alternative à la méthode par lecture dans une base de données. La modification du temps de phase et du débit de fluide de rinçage par méthode d’itérations est particulièrement avantageuse lorsqu’un certain seuil sur les écarts n’est pas dépassé. La modification de la durée du temps de phase et de la valeur du débit de fluide de rinçage par itérations est particulièrement avantageuse pour ajuster plus finement les rendements d’extraction suite à une modification de la durée du temps de phase et de la valeur du débit de fluide de rinçage par lecture dans la base de données. Le passage de la méthode par lecture dans une base de données à la méthode par itérations (ou inversement) peut se faire en fonction de la valeur du premier écart et/ou de la valeur du deuxième écart.

Les étapes 301 ; 302 ; 303 et 304 peuvent aussi être réitérées via un processus d’apprentissage cause / effet dans lequel les effets d’une modification initiale de la durée du temps de phase et de la valeur du débit de rinçage sont déterminés, puis stockés dans une mémoire, lesdits effets étant pris en compte lors d’une modification suivante de la durée du temps de phase et de la valeur du débit de rinçage.

Un tel processus d’apprentissage permet aussi de déterminer l’ordre des modifications temps de phase/ débit de rinçage, dans le cas où ces modifications se feraient l’une après l’autre, pour demeurer lors d’un changement de consignes toujours au-dessus d’un rendement initial considéré comme un minimum. Par exemple, dans un fonctionnement selon les courbes de la , pour augmenter le taux de purge P tout en conservant le rendement produit R et ne jamais autoriser celui-ci à baisser en dessous de sa valeur initiale pendant les phases transitoires, le processus conduirait à d’abord raccourcir le temps de phase puis ensuite à augmenter le débit de rinçage.

Lorsque les incertitudes sont négligeables, le temps de phase et le débit de rinçage sont modifiés, de manière à ce que le rendement produit R déterminé atteigne la première valeur consigne C1 et/ou le taux de purge déterminé P atteigne la deuxième valeur consigne C2. Dans ce cas, une valeur nulle peut être assignée au premier seuil S1 et au deuxième seuil S2. Ainsi, en cas d’écart entre la valeur de rendement produit déterminée R et la première valeur consigne C et/ou d’écart entre le taux de purge déterminé P et la deuxième valeur consigne C2, le temps de phase et le débit de rinçage sont modifiés de manière à ce que le rendement produit déterminé R atteigne la première valeur consigne C1 et/ou le taux de purge déterminé P atteigne la deuxième valeur consigne C2.

Contrôler les deux paramètres débit de rinçage et temps de phase fait donc varier les rendements d’extraction (rendement produit R et du taux de purge P) et permet ainsi une flexibilité opératoire accrue sur les rendements d’extraction en première composante et en deuxième composante par rapport aux unités de séparation de l’art antérieur. Cette flexibilité peut se représenter schématiquement, non plus par une courbe comme sur la mais par une bande ou plus généralement par une surface opératoire S (R, P) dans le diagramme « rendement d’extraction du produit » vs « taux de purge » dont au moins une partie sera au-delà de la courbe limite atteignable par un PSA standard. Un exemple est représenté sur la .

Par exemple, dans le cas où le débit d’alimentation en gaz de charge 30 varie, il convient en première approximation de faire varier le temps de phase inversement proportionnellement au débit d’alimentation et le débit de rinçage proportionnellement à ce même débit afin de garder les mêmes performances. Il est possible si nécessaire d’affiner au moyen de simulations qui pourront prendre en compte des effets généralement très secondaires liés à la cinétique d’adsorption et aux pertes de charge de l’unité.

La montre à côté de la courbe classique L1 des rendements d’un PSA, la surface opératoire S (R, P) contenant les points de fonctionnement 1, 2, 3, 4 que l’unité de séparation 10 pourra atteindre au cours de son fonctionnement compte tenu des évolutions prévues. A l’exception du point 1, tous les autres points ne peuvent pas être atteints par un PSA standard.

La série des points de fonctionnement 1 à N objectif est déterminée lors de la définition de l’unité de séparation 10 en fonction des évolutions prévisibles des conditions d’alimentation (on sait par exemple comment varie au cours du temps la composition d’un gaz de décharge ou d’un puits de gaz naturel), des performances requises (par exemple diminution des rejets atmosphérique, augmentation de capacité d’une unité aval, nécessité de purger périodiquement un circuit de recyclage). L’unité de séparation 10 est ensuite dimensionnée de sorte que la surface opératoire S des points possibles (R, P) contienne les points de fonctionnement 1 à N sélectionnés. En pratique, tous les points de la surface correspondent à un fonctionnement possible.

Plus précisément, dans le cas de la , la surface opératoire S est limitée par la courbe L1 qui correspond au fonctionnement de l'unité avec un débit de fluide de rinçage nul, donc avec un cycle PSA standard et par la courbe L2 qui au contraire correspond au débit de fluide de rinçage maximum retenu lors de la conception. Ce débit maximum est dimensionnant pour la majorité des équipements (adsorbeurs, masse adsorbante, machines...). La limite supérieure, ici assimilée à la droite d3, correspond pour cette unité à la durée de temps de phase minimum retenue. Cette valeur minimale est fixée en prenant en considération, généralement dès la conception, des caractéristiques telles que la cinétique d'adsorption, la durée des étapes élémentaires, le dimensionnement des vannes, la vitesse des fluides et en particulier les risques d'attrition de l'adsorbant. Enfin, la limite inférieure, ici assimilée à la droite d4, a été fixée par le seuil de rendement d'extraction minimum Rm acceptable (pour raison économique ou par exemple pour permettre d'assurer le fonctionnement satisfaisant d'une unité aval).

Parmi les points retenus pour déterminer la surface opératoire S et par là le dimensionnement de l'unité, on peut distinguer le point 1 correspondant au premier régime nominal de fonctionnement de l’unité de séparation 10 après démarrage. Selon une autre mise en œuvre, le point 1 correspond au point limite acceptable en cas de rinçage non opérationnel (entretien d'un compresseur par exemple). Ce point correspond au fonctionnement de l’unité avec la valeur de rendement produit R1 et le taux de purge P1. On peut également distinguer le point 2 qui tend à favoriser le rendement du produit valorisable au détriment du taux de purge ou inversement le point 3 qui favorise la purge. Ces deux cas peuvent être les fonctionnements extrêmes liés à une boucle de recyclage dont la teneur en gaz inerte (ici, la fraction faiblement adsorbable) varie en fonction du temps pour des raisons extérieures à l'unité de séparation. Les points 4 et 5 correspondent aux objectifs de performances prévus dans le futur. En pratique tous les points de la surface S peuvent être atteints par l'unité de séparation et correspondent à un couple unique "temps de phase, débit de rinçage" (non représenté sur la ).

Un ratio de rinçage dans le procédé selon l’invention est typiquement compris entre 0,05 et 0,65, voire entre 0,05 et 0,5. Grâce au procédé selon l’invention, il est possible d’obtenir une flexibilité opératoire avec de faibles ratio de rinçage de sorte que l’unité de séparation 10 reste efficace et compétitive contrairement aux procédés dans lesquels de hauts rendements et des puretés élevées sont recherchés.

Le procédé selon l’invention trouve plusieurs applications.

Le procédé de séparation est par exemple mis en œuvre dans une boucle de recyclage, pour capter le monoxyde de carbone des fumées d’un haut fourneau et le recycler comme agent réducteur dans ledit haut fourneau. Les fumées constituent le gaz de charge 30 et comprennent un mélange de monoxyde de carbone et d’azote et la première fraction 31 est enrichie en monoxyde de carbone et la deuxième fraction 32 est enrichie en azote. Les fumées sont, par exemple, au préalable traitées dans une unité de captage du dioxyde de carbone. Le monoxyde de carbone est un gaz valorisable, assimilable à un produit et est extrait des fumées par l’unité de séparation 10 avec un rendement produit R ajustable. L’azote est un gaz résiduaire, assimilable à une purge et est extrait des fumées par l’unité de séparation 10 avec un taux de purge P ajustable également. Grâce au procédé selon l’invention, il est possible d’obtenir le rendement d’extraction en monoxyde de carbone et le taux de purge en azote voulus. Ainsi, des spécifications précises telles que la proportion d’azote et de monoxyde de carbone peuvent être respectées pour la première fraction gazeuse 31 recyclée dans le haut fourneau. Dans les procédés d’aciérie, réduire la quantité d’azote dans un flux issu des fumées et recyclé dans un haut fourneau permet d’émettre moins de dioxyde de carbone en sortie du haut fourneau et donc réduire la taille de l’unité de captage du dioxyde de carbone.

Le procédé de séparation peut également être mis en œuvre pour le captage du dioxyde de carbone. Le gaz de charge 30 comprend un mélange de dioxyde de carbone et d’azote et la première fraction 31 est enrichie en dioxyde de carbone, la deuxième fraction 32 étant enrichie en azote, le dioxyde de carbone constituant la première composante et l’azote constituant la deuxième composante. Il peut en effet être nécessaire, pour des raisons environnementales, d’augmenter le taux de capture du CO2 au cours de temps à alimentation en gaz de charge 30 constante en débit et composition. Il peut être par exemple nécessaire de passer d’un rendement d’extraction de 50% à 55% puis 60% alors qu’on purgera toujours la même quantité d’azote.

Le procédé de séparation peut également être mis en œuvre pour la purification d’un gaz de charge 30 comprenant un mélange de méthane et d’azote. La première fraction 31 est enrichie en méthane, la deuxième fraction 32 est enrichie en azote, le méthane constituant le produit et l’azote constituant la purge. Il est alors possible de séparer l’azote d’un biogaz comme étape d’un traitement du biogaz afin de le rendre compatible avec les spécifications d’un réseau de distribution de gaz naturel. Plus généralement, tout flux gazeux contenant du méthane et des composés moins adsorbables que le méthane peut être traité de la sorte.

Claims (14)

1. Procédé de séparation d’un gaz de charge (30) par adsorption modulée en pression dans lequel une unité de séparation (10) est alimentée par le gaz de charge (30) et produit une première fraction gazeuse (31) enrichie en une première composante et une deuxième fraction gazeuse (32) enrichie en une deuxième composante, la première composante étant plus adsorbable que la deuxième composante, l’unité de séparation (10) comprenant une pluralité d’adsorbeurs, lesdits adsorbeurs étant soumis à un cycle de pression présentant une pression haute et une pression basse, le cycle de pression comprenant une pluralité d’étapes (101 ; … ; 104 ; 201 ; … ; 208) dont au moins une étape d’adsorption (101 ; 201) et au moins une étape de rinçage (102 ; 202) durant laquelle un fluide de rinçage enrichi en première composante circule dans au moins un adsorbeur de sorte à chasser au moins une partie de la deuxième composante dudit adsorbeur, le cycle de pression présentant un temps de phase correspondant à une durée du cycle de pression divisée par le nombre d’adsorbeurs, le procédé comprenant les étapes suivantes:
   a) détermination d’une valeur de rendement d’extraction en première composante défini par le ratio de la quantité de première composante dans la première fraction (31) produite sur la quantité de première composante dans le gaz de charge (30) alimentant l’unité de séparation (10),
   b) détermination d’une valeur de rendement d’extraction en deuxième composante défini par le ratio de la quantité de deuxième composante dans la deuxième fraction (32) produite sur la quantité de deuxième composante dans le gaz de charge (30) alimentant l’unité de séparation (10),
   c) détermination d’un premier écart entre la valeur de rendement d’extraction en première composante déterminé à l’étape a) et une première valeur consigne (C1) relative au rendement d’extraction en première composante et d’un deuxième écart entre la valeur de rendement d’extraction en deuxième composante déterminé à l’étape b) et une deuxième valeur consigne (C2) relative au rendement d’extraction en deuxième composante,
   d) si le premier écart est supérieur à un premier seuil (S1) prédéterminé et/ou le deuxième écart est supérieur à un deuxième seuil (S2) prédéterminé, modification du temps de phase et modification d’un débit du fluide de rinçage, dit débit de rinçage (34), de manière à réduire le premier écart et/ou le deuxième écart.
2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la première valeur consigne (C1) exprimée en pourcentage de rendement est comprise entre 25 et 90% et la deuxième valeur consigne (C2) exprimée en pourcentage de rendement est comprise entre 20 et 90%.
3. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel une partie de la première fraction (31) est valorisée comme gaz produit et une autre partie est utilisée comme fluide de rinçage, le ratio du débit de rinçage (34) sur la somme du débit de rinçage (34) et d’un débit de gaz produit (35) étant compris entre 0,05 et 0,65, de préférence entre 0,05 et 0,5.
4. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le temps de phase est modifié en contrôlant au moins un paramètre d’un flux gazeux alimentant un adsorbeur de l’unité de séparation (10) et/ou au moins un paramètre d’un flux gazeux produit par un adsorbeur de l’unité de séparation (10), notamment au moins un paramètre d’un flux gazeux transféré d’un adsorbeur à un autre.
5. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel ledit paramètre est choisi parmi le débit et/ou la durée d’écoulement.
6. Procédé selon l’une des revendications 4 ou 5, dans lequel le temps de phase est modifié en décalant dans le temps un début et/ou une fin d’alimentation par le flux gazeux d’au moins un adsorbeur.
7. Procédé selon l’une des revendications 4 à 6, dans lequel le temps de phase est modifié en en décalant dans le temps un début et/ou une fin de production du flux gazeux par au moins un adsorbeur.
8. Procédé selon l’une des revendications 4 à 7, dans lequel un débit d’un flux gazeux transféré d’un adsorbeur à un autre est régulé et de sorte à accélérer ou ralentir un transfert gazeux entre lesdits adsorbeurs.
9. Procédé selon l’une des revendications précédentes, le procédé comprenant en outre les étapes suivantes :
   i) enregistrement dans une base de données de points de fonctionnement stabilisé (1 ; 2 ; … ; N) de l’unité de séparation (10), les points de fonctionnement (1 ; 2 ; … ; N) correspondant à des couples de durée de temps de phase et de valeur de débit de rinçage (Tp1, Qr1 ; Tp2, Qr2 ; … ; TpN, QrN), chaque couple étant associé à une valeur de rendement d’extraction en première composante et à une valeur de rendement d’extraction en deuxième composante de l’unité de séparation (10),
   ii) si le premier écart est supérieur au premier seuil (S1) et/ou le deuxième écart est supérieur au deuxième seuil (S2), lecture dans la base de données d’une durée de temps de phase (TpX) et d’une valeur de débit de rinçage (QrX) permettant de rendre le premier écart inférieur ou égal au premier seuil (S1) et/ou de rendre le deuxième écart inférieur ou égal au deuxième seuil (S2), puis modification du temps de phase en la durée de temps de phase (TpX) lue dans la base de données et modification du débit de rinçage en la valeur de débit de fluide de rinçage (QrX) lue dans la base de données.
10. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les étapes a), b), c) et d) sont réitérées jusqu’à ce que le premier écart soit inférieur ou égal au premier seuil (S1) et/ou le deuxième écart soit inférieur ou égal au deuxième seuil (S2), avec pour l’étape d) une modification de la dernière durée du temps de phase en une nouvelle durée du temps de phase (Tpn+1) et une modification de la dernière valeur de débit de rinçage en une nouvelle valeur de débit de rinçage (Qrn+1).
11. Procédé selon l’une des revendications précédentes pour capter le monoxyde de carbone, notamment des fumées d’un haut fourneau afin de le recycler comme agent réducteur dans ledit haut fourneau, dans lequel le gaz de charge (30) comprend un mélange de monoxyde de carbone et d’azote, la première fraction (31) étant enrichie en monoxyde de carbone et la deuxième fraction (32) étant enrichie en azote, le monoxyde de carbone constituant la première composante et l’azote constituant la deuxième composante.
12. Procédé selon l’une des revendications 1 à 10 pour le captage du dioxyde de carbone, dans lequel le gaz de charge (30) comprend un mélange de dioxyde de carbone et d’azote, la première fraction (31) étant enrichie en dioxyde de carbone, la deuxième fraction (32) étant enrichie en azote, le dioxyde de carbone constituant la première composante et l’azote constituant la deuxième composante.
13. Procédé selon l’une des revendications 1 à 10 pour la purification d’un gaz de charge (30), dans lequel le gaz de charge (30) comprend un mélange de méthane et d’azote, la première fraction (31) étant enrichie en méthane, la deuxième fraction (32) étant enrichie en azote, le méthane constituant la première composante et l’azote constituant la deuxième composante.
14. Unité de séparation (10) d’un gaz de charge (30) par adsorption modulée en pression pour la production d’une première fraction gazeuse (31) enrichie en une première composante et d’une deuxième fraction gazeuse (32) enrichie en une deuxième composante, la première composante étant plus adsorbable que la deuxième composante, l’unité de séparation (10) comprenant une pluralité d’adsorbeurs configurés pour être soumis à un cycle de pression présentant une pression haute et une pression basse, le cycle comprenant une pluralité d’étapes (101 ; … ; 104 ; 201 ; … ; 208) dont au moins une étape d’adsorption (101 ; 201) et une étape de rinçage (102 ; 202) durant laquelle un fluide de rinçage enrichi en première composante circule dans au moins un adsorbeur de sorte à chasser au moins une partie de la deuxième composante dudit adsorbeur, le cycle de pression présentant un temps de phase correspondant à la durée du cycle de pression divisé par le nombre d’adsorbeurs, caractérisé en ce que l’unité de séparation (10) comprend :
    - un système de contrôle de débit configuré pour modifier le temps de phase, en particulier en contrôlant au moins un paramètre d’un flux gazeux d’alimentation d’un adsorbeur de l’unité de séparation et/ou au moins un paramètres d’un flux gazeux produit par un adsorbeur de l’unité de séparation, notamment au moins un paramètre d’un flux gazeux transféré d’un adsorbeur à un autre,
    - un dispositif de réglage de débit configuré pour modifier un débit du fluide de rinçage (34),
    - une unité de commande (13) et des moyens de communication (14) entre l’unité de commande, le système de contrôle de débit et le dispositif de réglage de débit, l’unité de commande (13) étant configurée pour mettre en œuvre le procédé selon l’une des revendications précédentes.