FR3130983A1 - Procédé pour suivre la synthèse et/ou contrôler la qualité d’une dispersion de particules métalliques et dispositif pour le mettre en œuvre - Google Patents

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Adrien Stolidi
Marius COSTIN
Natalia SERGEEVA-CHOLLET
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Abstract

Procédé pour suivre la synthèse et/ou contrôler la qualité d’une dispersion de particules métalliques et dispositif pour le mettre en œuvre Procédé comprenant, a) la fourniture d’une composition comprenant un solvant et un métal dans le solvant, et b) la mise en œuvre d’au moins un cycle comportant i) la détermination de la concentration du métal dans la composition par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant et la mesure de la capacitance électrique de la composition, et ii) la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition à partir de la concentration du métal dans la composition et de la capacitance électrique de la composition. Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

Procédé pour suivre la synthèse et/ou contrôler la qualité d’une dispersion de particules métalliques et dispositif pour le mettre en œuvre
La présente invention concerne le domaine du contrôle de la qualité, notamment en temps réel, de dispersions de particules métalliques, en particulier d’encres chargées en particules métalliques destinées à l’impression de circuits électroniques. Plus précisément, elle concerne le suivi de la synthèse et le contrôle de la qualité, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques,i.e.durant la mise en œuvre du procédé de synthèse. Elle concerne également le contrôle de la qualité d’une dispersion de particules métalliques postérieurement à sa synthèse, le cas échéant après son vieillissement, notamment en temps réel, par exemple lorsque la dispersion de particules s’écoule dans une circuiterie.
Les encres conductrices à base de particules métalliques sont utilisées pour l’impression de circuits électroniques, destinés par exemple à fabriquer des antennes RFID/NFC, des panneaux de commande, des capteurs de température, des capteurs de pression, des capteurs de pH, ou des jauges de contrainte, etc.
L’impression des circuits électroniques requiert une encre formée de particules métalliques en dispersion dans un solvant, et dans laquelle la concentration en particules est contrôlée. Or, la qualité de l’encre formée au cours de la synthèse peut être impactée par la formation d’agglomérats de particules, par la présence d’impuretés, ou par une variation non maîtrisée de la concentration en particules.
La synthèse des dispersions de particules métalliques est généralement réalisée par un mélange direct de poudre de particules métalliques et un solvant, ou par une réaction d’oxydo-réduction. Il est connu d’utiliser des méthodes optiques telles que la microscopie pour déterminer la concentration et la distribution de particules dans un solvant. Cependant, ces méthodes de microscopie optique nécessitent une préparation spécifique des échantillons et ne peuvent pas être mises en œuvre pour une mesure en temps réel au cours de la synthèse des particules. Des méthodes optiques sont également connues pour le suivi en temps réel de réactions chimiques dans un solvant, mais celles-ci ne peuvent pas être utilisées dans le cadre de la synthèse de dispersions de particules destinées à former une encre, en raison de l’opacité résultant de la présence des particules métalliques.
Quant au taux d’oxydation d’un métal, induisant une corrosion, il est connu de la détecter sur des plaques à l’aide de méthodes non destructives mettant en œuvre, par exemple, des techniques électromagnétiques, ultrasonores ou térahertz. Également, la littérature récente montre qu’il est possible d’évaluer la présence d’un phénomène de corrosion par des mesures capacitives sur des poudres métalliques, notamment pour des applications en fabrication additive. Cependant, ces méthodes n’ont pas été mises en œuvre sur des dispersions de particules métalliques dans un solvant.
Ainsi, il existe un besoin pour synthétiser de manière reproductible une encre de qualité, dans laquelle la concentration en particules métalliques peut être contrôlée. Il existe en outre, durant la synthèse, un besoin pour détecter la présence d’anomalies et des variations de concentration en particules métalliques non désirées. Enfin, il existe un besoin pour suivre en temps réel, c’est-à-dire directement dans le milieu réactionnel, la synthèse d’une dispersion de particules métalliques.
Par ailleurs, il est utile de contrôler la qualité d’une encre préalablement à l’impression de circuits électroniques, par exemple lors de l’écoulement de l’encre, notamment en évaluant la présence d’agglomérats ou d’impuretés, ou en caractérisant la concentration en particules et leur oxydation éventuelle. Par exemple, la qualité d’une encre peut être impactée par un vieillissement au cours duquel une répartition inhomogène des particules dans l’encre peut se produire, notamment en raison de la formation d’agglomérats, ou une oxydation des particules peut avoir lieu, par exemple au contact de l’oxygène de l’air. Il peut aussi être désirable de contrôler la qualité d’une encre commerciale.
Or, les méthodes détaillées précédemment ne permettent pas d’évaluer directement la concentration en particules métalliques et le taux d’oxydation du métal d’une encre.
Ainsi, il existe également un besoin pour contrôler la qualité d’une encre, notamment suite à un stockage prolongé ou préalablement à son impression pour former des circuits électroniques, par exemple lors de l’écoulement de l’encre. Il existe en outre un besoin pour détecter la variation de la concentration en particules, la présence d’anomalies telles que des agglomérats, des impuretés ou une oxydation du métal non désirée, postérieurement à la synthèse d’une dispersion de particules métalliques.
L‘invention concerne un procédé comprenant,
a) la fourniture d’une composition comprenant un solvant et un métal dans le solvant, et
b) la mise en œuvre d’au moins un cycle comportant
i) la détermination de la concentration du métal dans la composition par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant et la mesure de la capacitance électrique de la composition, et
ii) la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition à partir de la concentration du métal dans la composition et de la capacitance électrique de la composition.
Selon un premier mode de mise en œuvre principal, le procédé est destiné au suivi de la synthèse, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques. A l’étape a), la composition est réactive et comprend en outre des composés dans le solvant, au moins un des composés contenant le métal sous une forme oxydée, la réaction entre les composés conduisant à la synthèse des particules métalliques, et l’étape b) comporte la répétition du cycle.
En particulier, l’invention concerne un procédé de suivi de la synthèse, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques, le procédé comprenant :
- la fourniture d’une composition réactive comprenant un solvant, des composés dans le solvant, au moins un des composés contenant un métal sous une forme oxydée, la réaction entre les composés conduisant à la synthèse des particules métalliques, et
- la répétition d’un cycle comportant
i) la détermination de la concentration du métal dans la composition réactive par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant et la mesure de la capacitance électrique de la composition réactive, et
ii) la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition réactive à partir de la concentration du métal dans la composition réactive et de la capacitance électrique de la composition réactive.
A la connaissance des inventeurs, l’association de la spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X et d’une mesure de la capacitance électrique n’avait jamais été envisagée pour suivre, notamment en temps réel, la synthèse d’une dispersion de particules métalliques.
Comme cela apparaitra plus en détail par la suite, le procédé selon le premier mode de mise en œuvre principal de l’invention permet de suivre la synthèse d’une dispersion de particules métalliques, notamment en temps réel, directement dans le milieu réactionnel. Il permet en outre de détecter la présence d’anomalies ou les variations non désirées de concentration en particules métalliques, et de caractériser l’avancement de la réaction entre les composés, ces paramètres étant obtenus en temps réel au cours de la synthèse des particules métalliques.
De préférence, le suivi de la synthèse d’une dispersion de particules métalliques permet le contrôle, notamment en temps réel, de la qualité de ladite dispersion de particules métalliques.
En particulier, la mise en œuvre du procédé peut ne pas nécessiter de prélèvement de la composition réactive du milieu réactionnel.
Selon un second mode de mise en œuvre principal de l’invention, le procédé est destiné au contrôle de la qualité, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques. A l’étape a), la composition comprend des particules métalliques contenant le métal et dispersées dans le solvant, le cycle à l’étape b) comportant en outre :
à l’étape b)i), le comptage net du métal par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant, et
une étape b)iii) de comparaison de la valeur du comptage net du métal avec une valeur de comptage net de référence et de la concentration du métal sous une forme oxydée avec une concentration de référence.
A la connaissance des inventeurs, l’association de la spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X et d’une mesure de la capacitance électrique n’avait jamais été envisagée pour contrôler, notamment en temps réel, la qualité d’une dispersion de particules métalliques.
Le procédé selon le second mode de mise en œuvre principal de l’invention permet de contrôler la qualité d’une dispersion de particules métalliques, notamment en temps réel, par exemple lors d’un écoulement de la dispersion. Il permet en outre de détecter la présence d’anomalies ou les variations de concentration en particules métalliques, et de caractériser l’oxydation non désirée des particules métalliques, ces paramètres étant obtenus en temps réel au cours du vieillissement ou au cours de l’utilisation de la dispersion de particules métalliques, notamment lors de l’écoulement de la dispersion entre un réservoir et une imprimante.
Selon le second mode de mise en œuvre principal de l’invention, la dispersion de particules métalliques est de préférence synthétisée préalablement à la mise en œuvre de l’étape b), par exemple au moins un jour, voire au moins une semaine, voire au moins un mois avant la mise en œuvre de l’étape b).
En particulier, le procédé est destiné au suivi de la qualité, notamment en temps réel, de la dispersion de particules métalliques, et l’étape b) comporte la répétition du cycle.
La concentration du métal dans la composition, notamment réactive, est égale à la somme de la concentration du métal sous forme oxydée et de la concentration du métal sous forme métallique.
L’invention concerne également un dispositif, notamment pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention, le dispositif comprenant :
- une circuiterie pour transporter une composition et comprenant une portion de mesure de la capacitance électrique comprenant deux électrodes, et une autre portion dite de mesure spectrométrique,
- une source configurée pour émettre un rayonnement ionisant vers la portion de mesure spectrométrique, afin de sonder la composition au moyen du rayonnement ionisant, et
- un détecteur spectral pour mesurer le rayonnement de fluorescence X émis par la composition en réponse au rayonnement ionisant.
Le dispositif peut être destiné à la mise en œuvre du procédé selon le premier mode de mise en œuvre principal. La circuiterie est alors en boucle fermée et configurée pour transporter une composition réactive.
L’invention concerne aussi une installation, notamment pour la mise en œuvre du procédé selon le second mode de mise en œuvre principal, comportant :
i) un dispositif selon l’invention, et
ii) un appareil pour être alimenté en composition par le dispositif.
L’invention concerne par ailleurs la mise en oeuvre du procédé selon l’invention pour le contrôle, notamment en temps réel, de la qualité d’une composition comprenant un solvant et un métal dans le solvant, en particulier d’une dispersion de particules métalliques.
L’invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, des exemples non limitatifs de celle-ci et du dessin annexé dans lequel :
illustre de manière schématique un exemple de dispositif selon l’invention.
illustre de manière schématique un exemple d’installation selon l’invention.
est un graphique représentant un exemple d’étalonnage d’une mesure de la concentration de cuivre par spectrométrie de rayons X à dispersion d’énergie dans trois solutions de sulfate de cuivre à 2,5%, 5% et 10% en masse dans l’eau,
est un graphique représentant la capacitance d’une poudre de Cu à un grammage de 4,934 g et d’une poudre Cu2O à un grammage de 4,934 g, et
illustre de manière schématique un exemple de mise en œuvre de la répétition du cycle du procédé selon le premier mode de mise en œuvre principal de l’invention.

Claims (30)

  1. Procédé comprenant,
    a) la fourniture d’une composition comprenant un solvant et un métal dans le solvant, et
    b) la mise en œuvre d’au moins un cycle comportant
    i) la détermination de la concentration du métal dans la composition par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant et la mesure de la capacitance électrique de la composition, et
    ii) la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition à partir de la concentration du métal dans la composition et de la capacitance électrique de la composition.
  2. Procédé selon la revendication 1, pour le suivi de la synthèse, notamment en temps réel, d’une dispersion de particules métalliques, selon lequel
    à l’étape a), la composition est réactive et comprend en outre des composés dans le solvant, au moins un des composés contenant le métal sous une forme oxydée, la réaction entre les composés conduisant à la synthèse des particules métalliques, et
    l’étape b) comporte la répétition du cycle.
  3. Procédé selon la revendication 2, le composé contenant le métal sous une forme oxydée étant un oxyde métallique, de préférence un oxyde de cuivre, de préférence Cu2O.
  4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, comprenant la circulation en boucle fermée de la composition réactive dans une circuiterie.
  5. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 4, comportant le suivi de l’évolution temporelle de la concentration du métal, de préférence pendant une durée supérieure à 10 min.
  6. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 5, le cycle étant répété jusqu’à ce que moins de 10 %, de préférence moins de 5 %, en particulier moins de 1 % en masse du métal soit sous une forme oxydée.
  7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 6, le cycle (n) comportant :
    -à un instant de mesure tn, la mesure spectrométrique du comptage net Nndu métal sur au moins une raie de fluorescence dudit métal, la conversion de la valeur du comptage net Nndu métal en concentration du métal dans la composition réactive, et
    si la variation absolue de la valeur dudit comptage net |Nn-Nn-1| par rapport au cycle immédiatement précédent (n-1) est inférieure à une valeur ∆N prédéterminée,
    - la mesure de la capacitance électrique Cnet si la variation absolue de la capacitance électrique par rapport au cycle (n-1) immédiatement précédent |Cn-Cn-1| est supérieure à une valeur ∆C prédéterminée,
    - l’enregistrement sur un support d’enregistrement, par exemple un disque dur, et/ou l’affichage, de ladite concentration du métal et/ou de la concentration du métal sous une forme oxydée et/ou l’avancement de la réaction de synthèse des particules.
  8. Procédé selon la revendication 1, pour le contrôle de la qualité d’une dispersion de particules métalliques, selon lequel
    à l’étape a), la composition comprend des particules métalliques contenant le métal et dispersées dans le solvant, le cycle à l’étape b) comportant en outre :
    à l’étape b)i), le comptage net (Nm) du métal par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant, et
    une étape b)iii) de comparaison de la valeur du comptage net du métal avec une valeur de comptage net de référence et de la concentration du métal sous une forme oxydée avec une concentration de référence.
  9. Procédé selon la revendication 8, pour le suivi de la qualité, notamment en temps réel, de la dispersion de particules métalliques, selon lequel l’étape b) comporte la répétition du cycle.
  10. Procédé selon la revendication 8 ou 9, moins de 10%, de préférence moins de 5%, en particulier moins de 1% en masse du métal de la composition à l’étape a) étant sous une forme oxydée.
  11. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 10, l’étape b)i) comportant en outre la détermination de la concentration dans la composition en au moins un élément métallique polluant distinct dudit métal par spectrométrie à dispersion d’énergie de rayons X induit par un rayonnement ionisant, l’élément métallique polluant étant notamment du fer.
  12. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 11, l’étape b)i) étant réalisée à une température comprise entre 10 °C et 40 °C, de préférence entre 15 °C et 30 °C.
  13. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 12, comportant préalablement à l’étape b) le stockage de la dispersion pendant au moins 1 jour, en particulier pendant au moins 7 jours, notamment pendant au moins 1 mois.
  14. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 13, comprenant la circulation en boucle ouverte ou fermée, en particulier en boucle ouverte, de la composition dans une circuiterie en particulier selon un débit inférieur ou égal à 12 mL/s, notamment compris entre 2 mL/s et 6 mL/s.
  15. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 14, l’étape b)iii) comportant en outre la génération d’une alerte, par exemple sonore, si la variation absolue de la valeur dudit comptage net |Nm-Nréférence| par rapport à la valeur de comptage net de référence est supérieure à une valeur ∆N prédéterminée et/ou plus de 10 %, de préférence plus de 5 %, en particulier plus de 1 % en masse du métal est sous une forme oxydée.
  16. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 15, comprenant successivement, de préférence consécutivement, à l’étape b)iii), une étape c) d’impression de la composition.
  17. Procédé selon la revendication 16, les étapes b) à c) comportant :
    - à un instant de mesure tm, la mesure spectrométrique du comptage net Nmdu métal sur au moins une raie de fluorescence dudit métal, et
    si la variation absolue de la valeur dudit comptage net |Nm-Nréférence| par rapport à la valeur de comptage net de référence est inférieure à une valeur ∆N prédéterminée,
    - la mesure de la capacitance électrique Cmet la détermination de la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition, et
    si la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition est inférieure à la concentration de référence Coréférence,
    - l’impression de la composition.
  18. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le métal étant choisi parmi les métaux de numéro atomique allant de 13 à 92 en particulier le cuivre, le zinc, le nickel, l’argent et leurs mélanges, de préférence étant le cuivre.
  19. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant la circulation de la composition dans une circuiterie.
  20. Procédé selon la revendication 19, la spectrométrie et la mesure de la capacitance électrique étant respectivement réalisées sur deux portions distinctes de la circuiterie.
  21. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel à l’étape i), la spectrométrie et la mesure de la capacitance électrique sont effectuées sur le même volume de composition.
  22. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le volume de composition mesuré par spectrométrie et/ou par mesure de la capacitance électrique étant inférieur ou égal à 5 mL, en particulier compris entre 1 mL et 4 mL.
  23. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le rayonnement ionisant étant un rayonnement X.
  24. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la mesure de la capacitance électrique étant mesurée au moyen de deux électrodes en contact avec une portion de mesure de la capacitance électrique contenant la composition.
  25. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 24, la dispersion des particules métalliques dans un solvant étant une encre pour l’impression d’un circuit électronique.
  26. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, pour le contrôle, notamment en temps réel, de la qualité d’une composition comprenant un solvant et un métal dans le solvant, en particulier d’une dispersion de particules métalliques.
  27. Dispositif (5), notamment pour la mise en œuvre du procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 26, le dispositif comprenant :
    - une circuiterie (35) pour transporter une composition (45) et comprenant une portion de mesure de la capacitance électrique (10) comprenant deux électrodes, et une autre portion dite de mesure spectrométrique (15),
    - une source (20) configurée pour émettre un rayonnement ionisant vers la portion de mesure spectrométrique (15), afin de sonder la composition (45) au moyen du rayonnement ionisant, et
    - un détecteur spectral (25) pour mesurer le rayonnement de fluorescence X émis par la composition en réponse au rayonnement ionisant.
  28. Dispositif selon la revendication précédente, comportant un module de traitement (50) relié au détecteur spectral (25) et aux électrodes et configuré pour déterminer la concentration du métal dans la composition, et la concentration du métal sous une forme oxydée dans la composition à partir de la concentration du métal dans la composition et de la capacitance de la composition.
  29. Dispositif selon la revendication 27 ou 28, notamment pour la mise en œuvre du procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 7, la circuiterie étant en boucle fermée et la composition étant réactive.
  30. Installation (100), notamment pour la mise en œuvre du procédé selon l’une quelconque des revendications 8 à 17, comportant :
    i) un dispositif (5) selon la revendication 27 ou 28, et
    ii) un appareil pour être alimenté en composition par le dispositif (5), l’appareil étant de préférence une imprimante (105) comportant une buse d’impression (110).
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NEMANASHI MULISA ET AL: "Synthesis and characterization of Cu, Ag and Au dendrimer-encapsulated nanoparticles and their application in the reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol", JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE, vol. 389, no. 1, 1 January 2013 (2013-01-01), US, pages 260 - 267, XP055944335, ISSN: 0021-9797, DOI: 10.1016/j.jcis.2012.09.012 *
SUDIPA PANIGRAHI ET AL: "General method of synthesis for metal nanoparticles", JOURNAL OF NANOPARTICLE RESEARCH, vol. 6, no. 4, 1 August 2004 (2004-08-01), Dordrecht, pages 411 - 414, XP055531540, ISSN: 1388-0764, DOI: 10.1007/s11051-004-6575-2 *

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