FR3124598A1 - Method for detecting the presence of an additive in an exhaust gas treatment composition - Google Patents

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FR3124598A1
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France
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fatty alcohols
composition
reagent
urea
dichromate
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FR2106805A
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Pierre DAVERAT
Félicité JARROSSON
Romain BUTAUD
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TotalEnergies Marketing Services SA
Original Assignee
Total Marketing Services SA
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G01N31/22Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators

Abstract

La présente invention a pour objet une méthode de détection de la présence d’au moins un additif choisi parmi les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés dans une composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement, comprenant la mise en contact de ladite composition avec un réactif comprenant un sel d’ion dichromate Cr2O72- et le chauffage du mélange de la composition et du réactif à une température supérieure ou égale à 120°C. L’invention a également pour objet l’utilisation d’un sel d’ion dichromate pour la détection de la présence d’au moins un additif choisi parmi les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés dans une composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement.The subject of the present invention is a method for detecting the presence of at least one additive chosen from fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols in an aqueous composition for treating exhaust gases, comprising bringing said composition into contact with a reagent comprising a Cr2O72- dichromate ion salt and heating the mixture of the composition and the reagent to a temperature greater than or equal to 120°C. The invention also relates to the use of a dichromate ion salt for detecting the presence of at least one additive chosen from fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols in an aqueous gas treatment composition. exhaust.

Description

Méthode de détection de la présence d’un additif dans une composition de traitement des gaz d’échappementMethod for detecting the presence of an additive in an exhaust gas treatment composition

La présente invention concerne une méthode permettant de détecter de manière fiable la présence d’au moins un additif particulier dans une composition destinée au traitement des gaz d'échappement à la sortie des moteurs thermiques embarqués ou stationnaires.The present invention relates to a method for reliably detecting the presence of at least one particular additive in a composition intended for the treatment of exhaust gases at the outlet of on-board or stationary heat engines.

ETAT DE L'ART ANTERIEURSTATE OF THE PRIOR ART

Les normes européennes en matière de pollution émises par les moteurs thermiques, notamment ceux alimentés par des carburants gazole, en particulier les normes applicables aux véhicules poids lourds, ont conduit les constructeurs de moteurs à mettre en place des systèmes de post-traitement des gaz d'échappement.European standards on pollution emitted by heat engines, particularly those powered by diesel fuel, in particular the standards applicable to heavy goods vehicles, have led engine manufacturers to set up exhaust gas post-treatment systems. 'exhaust.

Ces systèmes incluent les technologies SCR (Selective Catalytic Reduction ou réducteur catalytique sélectif en français), EGR (Exhaust Gas Recirculation ou recirculation de gaz d'échappement en français), DOC (Diesel Oxydation Catalyst ou catalyseur d’oxydation en français), FAP (filtres à particules) et SCRF® (un SCR combiné avec un FAP). Ces différents systèmes de post-traitement peuvent être installés seuls ou en combinaison dans la mesure où ils n'agissent pas toujours sur les mêmes polluants présents dans les gaz d'échappement.These systems include SCR (Selective Catalytic Reduction), EGR (Exhaust Gas Recirculation), DOC (Diesel Oxydation Catalyst), FAP ( particulate filters) and SCRF® (an SCR combined with a DPF). These different post-treatment systems can be installed alone or in combination insofar as they do not always act on the same pollutants present in the exhaust gases.

Pour répondre à la norme, en particulier à la norme Euro IV et Euro 6, qui s'applique en Europe pour les Poids Lourds à partir de 2005 et à tous les véhicules légers à partir du 1er septembre 2015 respectivement, la plupart des constructeurs européens de véhicules automobiles ont opté pour le post-traitement SCR à l'échappement de leurs moteurs. Ce post-traitement agit exclusivement sur la diminution des oxydes d'azote présents dans les gaz. Un autre avantage de cette technique est qu'elle permet, par des réglages optimisés du moteur, une réduction sensible de la consommation du carburant, en particulier par rapport à d'autres systèmes de post-traitement comme les pièges à NOx.To meet the standard, in particular the Euro IV and Euro 6 standard, which applies in Europe for Heavy Goods Vehicles from 2005 and all light vehicles from September 1, 2015 respectively, most European manufacturers motor vehicles have opted for SCR post-treatment of their engine exhaust. This post-treatment acts exclusively on the reduction of nitrogen oxides present in the gases. Another advantage of this technique is that it allows, through optimized engine settings, a significant reduction in fuel consumption, in particular compared to other after-treatment systems such as NOx traps.

Le post-traitement SCR consiste à réduire les oxydes d'azote NO et NO2 (couramment dénommés NOx) sur un dispositif catalytique dans lequel ils sont mis en contact avec un agent réducteur. Ce dispositif contient un catalyseur comprenant un support généralement à base de zéolithes échangées au fer ou au cuivre. Ce catalyseur favorise la réduction des NOx en azote, par réaction avec l’agent réducteur. Un agent réducteur classique est par exemple l’ammoniac (NH3). Pour introduire de l'ammoniac gazeux dans le système de traitement des gaz d'échappement, il est connu de le produire directement dans la conduite acheminant ces gaz au système SCR en vaporisant une solution aqueuse d’un précurseur de cet agent réducteur tel que par exemple l'urée. La solution d’urée, injectée à une température moyenne d’échappement généralement de 150 à 400°C, libère de l’ammoniac grâce à des réactions successives de thermolyse et d’hydrolyse. D’autres composés précurseurs de l’ammoniac peuvent être employés dans des conditions similaires. Un injecteur est usuellement employé pour introduire la solution aqueuse d’urée dans la conduite acheminant les gaz d’échappement au catalyseur SCR, en amont de celui-ci. Un mixer ou mélangeur, installé entre cet injecteur et le catalyseur SCR, peut être utilisé pour améliorer la vaporisation du spray de solution aqueuse d’urée dans le flux de gaz d’échappement. Un exemple de mixer est décrit dans le document SAE 2015-01-1020 (« Advanced Close Coupled SCR Compact Mixer Architecture », Michelin J. et al.).SCR post-treatment is to reduce nitrogen oxides NO and NO2 (commonly referred to as NOx) on a catalytic device in which they are brought into contact with a reducing agent. This device contains a catalyst comprising a support generally based on zeolites exchanged with iron or copper. This catalyst promotes the reduction of NOx to nitrogen, by reaction with the reducing agent. A typical reducing agent is, for example, ammonia (NH3). To introduce gaseous ammonia into the exhaust gas treatment system, it is known to produce it directly in the pipe conveying these gases to the SCR system by vaporizing an aqueous solution of a precursor of this reducing agent such as by example urea. The urea solution, injected at an average exhaust temperature generally of 150 to 400°C, releases ammonia through successive thermolysis and hydrolysis reactions. Other ammonia precursor compounds can be used under similar conditions. An injector is usually used to introduce the aqueous urea solution into the pipe carrying the exhaust gases to the SCR catalyst, upstream of it. A mixer or mixer, installed between this injector and the SCR catalyst, can be used to improve the vaporization of the spray of aqueous urea solution in the flow of exhaust gases. An example of a mixer is described in document SAE 2015-01-1020 (“Advanced Close Coupled SCR Compact Mixer Architecture”, Michelin J. et al.).

Deux exemples classiques, mais non limitatifs, de configuration de la ligne de post-traitement SCR sont décrits ci-après. La première, dite configuration « underfloor » ou « sous-plancher », consiste à placer le dispositif de post-traitement SCR en aval du moteur, sous le plancher du véhicule (généralement à plus de 50 cm à 1 m de la sortie de la chambre de combustion). Elle présente l’avantage de pouvoir installer le dispositif de post-traitement dans une zone ou beaucoup d’espace est disponible et ainsi le placer dans des conditions de géométrie plus favorables à une vaporisation de la solution aqueuse d’urée. Une autre configuration dite « close-coupled », consiste à placer le dispositif de post-traitement SCR à proximité immédiate du moteur (généralement à moins de 50 cm de la sortie de la chambre de combustion). Par rapport à la configuration dite « underfloor », cette configuration présente l’avantage de bénéficier de températures plus élevées dans le catalyseur SCR, améliorant son amorçage et son efficacité. En revanche, son inconvénient est que l’espace disponible est plus réduit qu’en configuration « underfloor », ce qui implique que l’injecteur de solution aqueuse d’urée soit placé plus près du mixer et du catalyseur SCR. Cette configuration peut conduire à une moins bonne vaporisation de la solution aqueuse d’urée. Les documents SAE 2014-01-1522 (« Control of a Combined SCR on Filter and Under-Floor SCR System for Low Emission Passenger Cars”, Balland J. et al.) et SAE 2015-01-0994 (“Next Generation All in One Close-Coupled Urea-SCR System”, Kojima H. et al.), ou encore WO2014060987A1 décrivent ces deux types de configuration.Two typical, but non-limiting, examples of the configuration of the SCR post-processing line are described below. The first, known as the "underfloor" or "sub-floor" configuration, consists of placing the SCR after-treatment device downstream of the engine, under the floor of the vehicle (generally more than 50 cm to 1 m from the outlet of the combustion chamber). It has the advantage of being able to install the post-treatment device in an area where a lot of space is available and thus place it in geometry conditions that are more favorable to vaporization of the aqueous urea solution. Another so-called “close-coupled” configuration consists of placing the SCR post-treatment device in the immediate vicinity of the engine (generally less than 50 cm from the outlet of the combustion chamber). Compared to the so-called "underfloor" configuration, this configuration has the advantage of benefiting from higher temperatures in the SCR catalyst, improving its initiation and efficiency. On the other hand, its disadvantage is that the space available is smaller than in the "underfloor" configuration, which means that the aqueous urea solution injector is placed closer to the mixer and the SCR catalyst. This configuration can lead to poorer vaporization of the aqueous urea solution. Documents SAE 2014-01-1522 (“Control of a Combined SCR on Filter and Under-Floor SCR System for Low Emission Passenger Cars”, Balland J. et al.) and SAE 2015-01-0994 (“Next Generation All in One Close-Coupled Urea-SCR System”, Kojima H. et al.), or WO2014060987A1 describe these two types of configuration.

Dans certaines configurations d'installation du dispositif SCR et de l'injection de précurseur d’ammoniac, en particulier dans le cas de l'injection d'urée, les constructeurs ont constaté l'apparition de dépôts dans les conduites d'échappement situées entre l’injecteur et le dispositif SCR. Ces dépôts peuvent être suffisamment importants pour provoquer une obturation partielle voire totale du conduit d'échappement liée à la contre pression à l’échappement et créer ainsi des pertes en puissance du moteur. A configuration d'injection constante, la quantité de dépôts formés est plus grande à basses températures qu'à hautes températures. Ces dépôts, selon les analyses qui ont été faites dans la publication technique SAE 2016-01-2327, sont de nature variable selon la température à laquelle ils ont été formés. Ainsi, aux températures inférieures à 250-300°C, ils sont constitués majoritairement d’urée cristallisée, et sont constitués majoritairement d'acide cyanurique au-delà de 300°C. L’acide cyanurique peut se sublimer et produire à nouveau de l'ammoniac gazeux. Toutefois, cette réaction ne peut se produire qu'à très haute température, supérieure à 450°C. Une telle température est rarement atteinte à cet endroit dans les conduites d'échappement.In certain installation configurations of the SCR device and the injection of ammonia precursor, in particular in the case of urea injection, manufacturers have observed the appearance of deposits in the exhaust ducts located between the injector and the SCR device. These deposits can be large enough to cause partial or even total blockage of the exhaust duct linked to the exhaust back pressure and thus create engine power losses. At constant injection configuration, the quantity of deposits formed is greater at low temperatures than at high temperatures. These deposits, according to the analyzes that were made in the technical publication SAE 2016-01-2327, are of variable nature depending on the temperature at which they were formed. Thus, at temperatures below 250-300°C, they consist mainly of crystallized urea, and consist mainly of cyanuric acid above 300°C. Cyanuric acid can sublimate and again produce gaseous ammonia. However, this reaction can only occur at very high temperatures, above 450°C. Such a temperature is rarely reached at this point in the exhaust pipes.

On a constaté notamment que ces dépôts étaient présents dans les conduites présentant des coudes du fait du manque de place dans le véhicule, et lorsque la distance séparant l'injection d'urée et le premier coude est trop courte, comme dans les configurations « close-coupled » décrites précédemment. L'hypothèse formulée est que dans ce type de configuration, une partie des gouttes d'urée n'a pas le temps de se vaporiser et de se décomposer totalement en ammoniaque gazeux. Les gouttes d'urée se déposent sur la paroi du conduit qui est à une température trop basse pour permettre la décomposition complète en ammoniaque gazeux, et elles ne se décomposent que partiellement en formant des dépôts d'acide cyanurique collés à la paroi. Par ailleurs, on a également constaté qu'en fonction de la configuration de la ligne SCR et de la température, l'urée était susceptible de cristalliser dans la ligne, avec pour conséquence une obstruction de la ligne (voir document SAE 2017-26-0132 (« A Study on the Factors Affecting the Formation of Urea Crystals and Its Mitigation for SCR After-Treatment Systems », Jain A. et al.).It was found in particular that these deposits were present in the pipes with bends due to the lack of space in the vehicle, and when the distance separating the injection of urea and the first bend is too short, as in the "closed" configurations. -coupled” described previously. The hypothesis formulated is that in this type of configuration, some of the urea drops do not have time to vaporize and completely decompose into gaseous ammonia. The drops of urea settle on the wall of the conduit which is at too low a temperature to allow complete decomposition into gaseous ammonia, and they only partially decompose, forming deposits of cyanuric acid stuck to the wall. Furthermore, it was also found that depending on the configuration of the SCR line and the temperature, urea was likely to crystallize in the line, with the consequent obstruction of the line (see document SAE 2017-26- 0132 (“A Study on the Factors Affecting the Formation of Urea Crystals and Its Mitigation for SCR After-Treatment Systems”, Jain A. et al.).

La demande WO2008/125745 décrit une solution aqueuse comprenant un composé susceptible de libérer de l'ammoniac gazeux au-dessus de 200°C et au moins un additif polyfonctionnel dont la HLB varie de 7 à 17 pour limiter la formation des dépôts à base d'acide cyanurique dans un dispositif de post-traitement des gaz d'échappement, notamment de type SCR. Les additifs polyfonctionnels mis en œuvre sont notamment des éthers d'alcools gras polyalcoxylés et des esters d'acides gras polyalcoxylés.Application WO2008/125745 describes an aqueous solution comprising a compound capable of releasing gaseous ammonia above 200° C. and at least one polyfunctional additive whose HLB varies from 7 to 17 to limit the formation of deposits based on cyanuric acid in an exhaust gas post-treatment device, in particular of the SCR type. The polyfunctional additives used are in particular polyalkoxylated fatty alcohol ethers and polyalkoxylated fatty acid esters.

La demande EP2337625 décrit un mélange de tensioactifs permettant de réduire le diamètre des gouttelettes d'une solution aqueuse d'urée, et ainsi favoriser sa vaporisation et la transformation de l'urée en ammoniac gazeux dans un système SCR. La solution proposée consiste en un mélange d'alcools gras polyalcoxylés, avec des degrés d'alcoxylation contrôlés.Application EP2337625 describes a mixture of surfactants making it possible to reduce the diameter of the droplets of an aqueous solution of urea, and thus to promote its vaporization and the transformation of the urea into gaseous ammonia in an SCR system. The proposed solution consists of a mixture of polyalkoxylated fatty alcohols, with controlled degrees of alkoxylation.

La demande EP2488283 décrit des additifs pour solution d'urée, du type alcools gras polyalcoxylés particuliers. Ces additifs sont également destinés à favoriser une réduction de la formation des dépôts issus de la décomposition de l'urée dans les systèmes SCR.Application EP2488283 describes additives for urea solution, of the specific polyalkoxylated fatty alcohol type. These additives are also intended to promote a reduction in the formation of deposits resulting from the decomposition of urea in SCR systems.

D’une manière générale, ces compositions additivées sont préparées à partir du produit commercial AdBlue®, qui est une solution aqueuse d’urée à 32,5 ± 0,7% en masse, en y ajoutant l’additif en quantité suffisante pour atteindre la concentration requise. Le terme Adblue® est utilisé dans la présente description pour désigner indifféremment les produits commerciaux bien connus sous les dénominations suivantes : Adblue®, DEF, AUS32, ARLA32.In general, these compositions with additives are prepared from the commercial product AdBlue®, which is an aqueous solution of urea at 32.5 ± 0.7% by mass, by adding the additive thereto in sufficient quantity to achieve the required concentration. The term Adblue® is used in the present description to designate indiscriminately well-known commercial products under the following names: Adblue®, DEF, AUS32, ARLA32.

Il est toutefois nécessaire, en cas de doutes ou dans le cadre de contrôles de suivi de la qualité des produits proposés aux consommateurs, de pouvoir vérifier que ces additifs sont bien présents en quantité suffisante dans la composition de traitement des gaz d’échappement.However, it is necessary, in case of doubts or in the context of monitoring the quality of the products offered to consumers, to be able to check that these additives are indeed present in sufficient quantity in the exhaust gas treatment composition.

Une méthode actuelle connue consiste à analyser un échantillon de la composition en mesurant sa tension de surface, ce qui permet d’en déduire la présence de tensioactifs. Cette méthode nécessite cependant des moyens d’analyse relativement perfectionnés, généralement non disponibles sur place, l’analyse est donc coûteuse et longue à réaliser.A known current method consists in analyzing a sample of the composition by measuring its surface tension, which makes it possible to deduce the presence of surfactants therefrom. However, this method requires relatively sophisticated means of analysis, generally not available on site, the analysis is therefore costly and time-consuming to perform.

A ces fins, il est nécessaire de pouvoir disposer d’une méthode de test plus simple et plus rapide, qui reste néanmoins totalement fiable. La méthode devrait idéalement mettre en œuvre des moyens d’analyse portatifs, et procurer un résultat dans un laps de temps très court.For these purposes, it is necessary to have a simpler and faster test method, which nevertheless remains completely reliable. The method should ideally implement portable means of analysis, and provide a result in a very short period of time.

La Demanderesse a mis au point une méthode qui permet de répondre aux objectifs ci-dessus.The Applicant has developed a method which makes it possible to meet the above objectives.

La présente invention a ainsi pour objet une méthode de détection de la présence d’au moins un additif choisi parmi les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés dans une composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement. Cette méthode comprend la mise en contact de ladite composition avec un réactif comprenant un sel d’ion dichromate Cr2O7 2-, et le chauffage du mélange de la composition et du réactif à une température supérieure ou égale à 120°C.The present invention thus relates to a method for detecting the presence of at least one additive chosen from fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols in an aqueous composition for treating exhaust gases. This method comprises bringing said composition into contact with a reagent comprising a Cr 2 O 7 2- dichromate ion salt, and heating the mixture of the composition and the reagent to a temperature greater than or equal to 120°C.

La présente invention a également pour objet l’utilisation d’un sel d’ion dichromate Cr2O7 2-pour la détection de la présence d’au moins un additif choisi parmi les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés dans une composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement.The present invention also relates to the use of a Cr 2 O 7 2- dichromate ion salt for detecting the presence of at least one additive chosen from fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols in an aqueous composition. exhaust gas treatment.

En présence d’un alcool gras ou d’un alcool gras polyalcoxylé en concentration suffisante dans la composition aqueuse, le sel de dichromate de couleur jaune réagit par réaction d’oxydoréduction, en générant des ions chrome Cr3+qui sont de couleur verte voire bleue.In the presence of a fatty alcohol or a polyalkoxylated fatty alcohol in sufficient concentration in the aqueous composition, the yellow colored dichromate salt reacts by oxidation-reduction reaction, generating chromium Cr 3+ ions which are green or even blue.

Un tel changement de couleur du réactif permet donc de détecter la présence d’un ou plusieurs alcools gras et/ou alcools gras polyalcoxylés dans la composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement testée. En chauffant le mélange à une température d’au moins 120°C, le changement de couleur se produit rapidement, en général dans un laps de temps d’au plus quelques minutes (1 à 10 minutes).Such a change in the color of the reagent therefore makes it possible to detect the presence of one or more fatty alcohols and/or polyalkoxylated fatty alcohols in the aqueous exhaust gas treatment composition tested. By heating the mixture to a temperature of at least 120°C, the color change occurs rapidly, usually within a time period of at most a few minutes (1 to 10 minutes).

La présente invention procure donc un test visuel extrêmement simple, rapide et fiable, qui permet de détecter la présence d’au moins un additif choisi parmi les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés dans une composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement.The present invention therefore provides an extremely simple, rapid and reliable visual test, which makes it possible to detect the presence of at least one additive chosen from fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols in an aqueous composition for treating exhaust gases.

La présente invention s’applique aux compositions destinées au traitement des gaz d'échappement issus des moteurs à combustion interne embarqués ou stationnaires équipés d'un dispositif de réduction catalytique sélective des oxydes d’azote ou dispositif SCR.The present invention applies to compositions intended for the treatment of exhaust gases from on-board or stationary internal combustion engines equipped with a device for the selective catalytic reduction of nitrogen oxides or SCR device.

Le moteur peut être en particulier choisi parmi les moteurs Diesels, les moteurs à allumage commandé (incluant les moteurs essence et les moteurs GNV ou gaz naturel pour véhicules), les moteurs à carburation mixte notamment gazole-gaz, les moteurs à combustion interne à hydrogène. De préférence, le moteur est un moteur Diesel.The engine can be chosen in particular from diesel engines, controlled ignition engines (including gasoline engines and CNG or natural gas engines for vehicles), mixed fuel engines, in particular diesel-gas, internal combustion hydrogen engines . Preferably, the engine is a diesel engine.

La présente invention s’applique à tout type de moteur susceptible d’émettre des NOx, incluant les moteurs embarqués et les moteurs stationnaires. L’invention s’applique notamment tant à des moteurs de poids lourds, d’engins de chantiers ou d’engins agricoles tels que par exemple des tracteurs, les véhicules de transport en commun (bus, train, …) qu’à des moteurs de véhicules légers, ainsi qu’à des moteurs employés dans des applications industrielles stationnaires.The present invention applies to any type of engine capable of emitting NOx, including on-board engines and stationary engines. The invention applies in particular both to engines of heavy goods vehicles, construction machinery or agricultural machinery such as, for example, tractors, public transport vehicles (bus, train, etc.) light vehicles, as well as engines used in stationary industrial applications.

Par dispositif de réduction catalytique sélective des oxydes d’azote, on désigne un dispositif connu en soi sous la dénomination dispositif SCR pour « Selective Catalytic Reduction » en anglais. Un tel dispositif comprend un catalyseur de Réduction Catalytique Sélective (également désigné catalyseur SCR).By device for the selective catalytic reduction of nitrogen oxides, is meant a device known per se under the name SCR device for “Selective Catalytic Reduction” in English. Such a device comprises a Selective Catalytic Reduction catalyst (also called SCR catalyst).

D’autres objets, caractéristiques, aspects et avantages de l’invention apparaîtront encore plus clairement à la lecture de la description et des exemples qui suivent.Other objects, characteristics, aspects and advantages of the invention will appear even more clearly on reading the description and the examples which follow.

Dans ce qui va suivre, et à moins d’une autre indication, les bornes d’un domaine de valeurs sont comprises dans ce domaine, notamment dans les expressions « compris entre » et « allant de … à …».
Par ailleurs, les expressions « au moins un » et « au moins » utilisées dans la présente description sont respectivement équivalentes aux expressions « un ou plusieurs » et « supérieur ou égal ».
Enfin, de manière connue en soi, on désigne par composé ou groupe en CNun composé ou un groupe contenant dans sa structure chimique N atomes de carbone.
In what follows, and unless otherwise indicated, the limits of a range of values are included in this range, in particular in the expressions “included” and “ranging from … to …”.
Furthermore, the expressions “at least one” and “at least” used in the present description are respectively equivalent to the expressions “one or more” and “greater than or equal”.
Finally, in a manner known per se, the term C N compound or group designates a compound or a group containing N carbon atoms in its chemical structure.

Claims (15)

Méthode de détection de la présence d’au moins un additif choisi parmi les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés dans une composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement, comprenant :
- la mise en contact de ladite composition avec un réactif comprenant un sel d’ion dichromate Cr2O7 2-, et
- le chauffage du mélange de la composition et du réactif à une température supérieure ou égale à 120°C.
Method for detecting the presence of at least one additive chosen from fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols in an aqueous composition for treating exhaust gases, comprising:
- bringing said composition into contact with a reagent comprising a Cr 2 O 7 2- dichromate ion salt, and
- heating the mixture of the composition and the reagent to a temperature greater than or equal to 120°C.
Méthode selon la revendication précédente, caractérisée en ce que ladite composition comprend au moins un agent réducteur des oxydes d’azote et/ou au moins un précurseur d’un agent réducteur des oxydes d’azote.Method according to the preceding claim, characterized in that the said composition comprises at least one nitrogen oxide reducing agent and/or at least one precursor of a nitrogen oxide reducing agent. Méthode selon la revendication précédente, caractérisée en ce que l'agent réducteur ou le précurseur de l’agent réducteur est choisi dans la liste constituée par l'urée, l'ammoniaque, le formamide, les sels d'ammonium, et les sels de guanidine; et de préférence dans la liste constituée par l'urée et l'ammoniaque ; et plus préférentiellement le précurseur de l’agent réducteur est l’urée.Method according to the preceding claim, characterized in that the reducing agent or the precursor of the reducing agent is chosen from the list consisting of urea, ammonia, formamide, ammonium salts, and salts of guanidine; and preferably from the list consisting of urea and ammonia; and more preferably the precursor of the reducing agent is urea. Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la composition contient de l’urée, à une teneur allant de 25% à 42% en masse, de préférence de 30% à 40% en masse, plus préférentiellement de 31 à 35% en masse et mieux encore de 32% à 33% en masse, par rapport à la masse totale de la composition ; et plus préférentiellement encore de 32,5 ± 0,7% en masse, par rapport à la masse totale de la composition.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the composition contains urea, at a content ranging from 25% to 42% by mass, preferably from 30% to 40% by mass, more preferentially from 31 to 35% by mass and better still from 32% to 33% by mass, relative to the total mass of the composition; and even more preferably 32.5±0.7% by weight, relative to the total weight of the composition. Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés répondent à la formule (I) suivante :
R-(Y)n-OH
dans laquelle
R représente un groupement alkyle ou alcényle en C3-C40;
Y représente un groupement de formule -OR’ avec R’ désignant un groupement alkyle en C1-C4;
n désigne un nombre entier allant de 0 à 30, de préférence de 1 à 20, plus préférentiellement de 3 à 15, et mieux encore de 6 à 13.
Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the fatty alcohols and the polyalkoxylated fatty alcohols correspond to the following formula (I):
R-(Y) n -OH
in which
R represents a C 3 -C 40 alkyl or alkenyl group;
Y represents a group of formula —OR′ with R′ denoting a C 1 -C 4 alkyl group;
n denotes an integer ranging from 0 to 30, preferably from 1 to 20, more preferably from 3 to 15, and better still from 6 to 13.
Méthode selon la revendication précédente, caractérisée en ce que les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés répondent à la formule (I) dans laquelle Y représente un groupement choisi parmi les groupes suivants: -O-CH2-CH2-, -O-CH(CH3)-CH2- et -O-CH2-CH2-CH2-, et de préférence Y désigne l’oxyde d’éthylène -O-CH2-CH2-.Method according to the preceding claim, characterized in that the fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols correspond to formula (I) in which Y represents a group chosen from the following groups: -O-CH 2 -CH 2 -, -O- CH(CH 3 )-CH 2 - and -O-CH 2 -CH 2 -CH 2 -, and preferably Y denotes ethylene oxide -O-CH 2 -CH 2 -. Méthode selon l’une quelconque des revendications 5 et 6, caractérisée en ce que les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés répondent à la formule (I) dans laquelle R représente un groupement alkyle ou alcényle en C8-C30, de préférence en C10-C20et mieux encore en C12-C18.Method according to either of Claims 5 and 6, characterized in that the fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols correspond to formula (I) in which R represents a C 8 -C 30 alkyl or alkenyl group, preferably in C 10 -C 20 and better still C 12 -C 18 . Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que ledit sel est choisi parmi les sels de dichromate et d’ions métalliques alcalins ou alcalinoterreux, et de préférence parmi le dichromate de sodium et le dichromate potassium.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the said salt is chosen from the salts of dichromate and of alkaline or alkaline-earth metal ions, and preferably from sodium dichromate and potassium dichromate. Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que ledit réactif est le dichromate de potassium K2Cr2O7.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the said reagent is potassium dichromate K 2 Cr 2 O 7 . Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que ledit réactif est utilisé à l’état solide.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the said reagent is used in the solid state. Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le réactif est utilisé en mélange avec un support solide le contenant, ledit support comprenant un matériau inerte et éventuellement un agent d’ajustement du pH tel qu’un acide.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the reagent is used mixed with a solid support containing it, the said support comprising an inert material and optionally a pH adjustment agent such as an acid. Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la mise en contact de la composition testée avec le réactif est effectuée en introduisant un échantillon de la composition dans un récipient transparent contenant le réactif.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the contacting of the composition tested with the reagent is carried out by introducing a sample of the composition into a transparent container containing the reagent. Méthode selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le mélange de la composition et du réactif est chauffé à une température allant de 140°C à 190°C, de préférence de 160 à 180°C.Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the mixture of the composition and the reagent is heated to a temperature ranging from 140°C to 190°C, preferably from 160 to 180°C. Utilisation d’un sel d’ion dichromate Cr2O7 2-pour la détection de la présence d’au moins un additif choisi parmi les alcools gras et les alcools gras polyalcoxylés dans une composition aqueuse de traitement des gaz d'échappement.Use of a Cr 2 O 7 2- dichromate ion salt for detecting the presence of at least one additive chosen from fatty alcohols and polyalkoxylated fatty alcohols in an aqueous composition for treating exhaust gases. Utilisation selon la revendication précédente, caractérisée en ce que ledit sel est le dichromate de potassium K2Cr2O7.Use according to the preceding claim, characterized in that the said salt is potassium dichromate K 2 Cr 2 O 7 .
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