FR3124190A1 - Procédé d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial comprenant des alcools en phase aqueuse - Google Patents

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Abstract

L’invention concerne un procédé d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial (1) d’alcools et d’acétone en phase aqueuse avec : - (a) une séparation dudit mélange (1) par distillation dans une colonne à bière (I) pour obtenir en tête de colonne un mélange concentré appauvri en eau (2) et en fond de colonne un premier flux aqueux (3),- (b) une séparation dudit mélange concentré (2) par distillation dans une colonne de distillation (II) à butanol visant à séparer, en tête de colonne un flux d’azéotrope isopropanol-eau contenant de l’acétone, en fond de colonne un flux enrichi en butanol, et dans une zone intermédiaire de la colonne un deuxième flux aqueux (5),- (c) une séparation dudit flux d’azéotrope isopropanol-eau par distillation dans une colonne de distillation (III) à acétone, pour obtenir un flux d’azéotrope isopropanol-eau et un flux enrichi en acétone,et on recycle le deuxième flux aqueux (5) depuis la colonne à butanol (II) vers la colonne à bière (I). Figure pour l’abrégé : Fig. 1

Description

Procédé d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial comprenant des alcools en phase aqueuse
La présente invention concerne un procédé pour extraire, notamment, des alcools d’un mélange comprenant ces alcools en phase aqueuse. On peut l’appliquer à la récupération d’alcools en tant que produits d’un moût obtenu à l’issue de la fermentation d’une solution aqueuse de sucres en C5 et/ou en C6, comme cela est connu des procédés de fermentation dits de type IBE (Isopropanol/Butanol/Ethanol) ou de type IBEA (Isopropanol / Butanol / Ethanol / Acétone) réalisés par des souches « solvantogènes » de typeClostridium. On comprend par moût de fermentation un milieu aqueux dans lequel s’est déroulée la fermentation. On comprend par sucres en C5 et/ou en C6 des oses possédant 5 ou 6 carbones. L’invention vise plus spécifiquement à extraire de l’isopropanol et du butanol comme composés majoritaires valorisables.
Afin de répondre aux enjeux de la transition énergétique, de nombreuses recherches sont menées pour développer des procédés dits « verts », permettant d’accéder à des intermédiaires chimiques d’une façon alternative au raffinage du pétrole et/ou à la pétrochimie.
Les alcools issus de procédés fermentaires (par exemple isopropanol et n-butanol) sont parmi les substituts de dérivés pétrochimiques les plus prometteurs. La fermentation ABE (Acétone - Butanol - Ethanol), réalisée par des microorganismes appartenant au genreClostridium, est une des plus anciennes fermentations à avoir été industrialisée, et a été depuis largement étudiée. Plus récemment, la fermentation IBE (Isopropanol - Butanol - Ethanol) produisant un mélange d’isopropanol, butanol et éthanol et réalisée également par des microorganismes appartenant au genreClostridiuma fait l’objet d’études assez récentes (Dos Santos Vieira et al Bioresour Technol ; 2019 287:121425 doi:10.1016/j.biortech.2019.121425 Acetone-free biobutanol production: Past and recent advances in the Isopropanol-Butanol-Ethanol (IBE) fermentation).
Concernant le mode de conduite de fermentation employé dans ce type de procédé, a été étudiée la production en mode discontinu (« batch » selon la terminologie anglo-saxonne) pour les fermentations ABE et IBE (voir, par exemple, Jones D. T., Woods D.R., 1986, Acetone-Butanol Fermentation Revisited. Microbiol. Rew., 50 (4), 484-524 ou Tableau 16.6 Lopez-contreras A. et al chapter book 16, Bioalcohol Production: Biochemical Conversion of Lignocellulosic Biomass, 2010).
Ont également été étudiés des procédés opérant en continu, tout d’abord avec des cellules en suspension dans un réacteur homogène. Des améliorations aux procédés continus ont ensuite été proposées en augmentant la rétention de la biomasse microbienne dans le bioréacteur, notamment en utilisant des cellules immobilisées sur un substrat, et/ou en utilisant un recyclage cellulaire avec une rétention au moyen de membranes filtrantes (Vieira et al. 2019 Acetone-free biobutanol production: past and recent advances in the Isopropanol-Butanol-Ethanol (IBE) fermentation Biores. Technol., 287 ; 121425).
Un des verrous rencontrés dans le développement des procédés fermentaires est l'étape de récupération des produits fortement dilués dans le moût fermentaire. C’est un paramètre déterminant au niveau du coût économique de ces types de procédé. Afin de rendre ce procédé de production par voie fermentaire économiquement viable à grande échelle, on cherche, dans un premier temps, à optimiser les performances fermentaires en maximisant le titre final ainsi que la productivité volumique dans le bioréacteur où est réalisée la fermentation. Mais une fois les conditions de la fermentation optimisées, pour une concentration donnée des molécules d’intérêt dans l’eau, il est économiquement important de chercher à améliorer la consommation énergétique liée à la phase d’extraction des molécules d’intérêt du moût de fermentation
Plusieurs techniques existent pour opérer cette extraction, la plus conventionnelle utilise une ou des colonnes de distillation en série, même si d’autres techniques, de type strippage du moût par un flux gazeux, ont également été explorées, par exemple dans le brevet WO2018/001628.
L’invention s’intéresse à une extraction par distillation(s). Elle a alors pour but d’améliorer cette extraction. Elle cherche, plus particulièrement, pour une concentration donnée du moût de fermentation en molécules d’intérêt, à diminuer la consommation énergétique et/ou les investissements en équipement requis pour cette extraction.
L’invention a tout d’abord pour objet un procédé d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial comprenant des alcools, dont au moins de l’isopropanol et du butanol et optionnellement de l’éthanol, et de l’acétone, en phase aqueuse, ledit procédé comportant une série d’opérations de séparation, dont :
- (a) une séparation dudit mélange initial, par distillation opérée dans une colonne à bière visant à éliminer au moins une portion de l’eau de la phase aqueuse, pour obtenir en tête de colonne en flux de tête un mélange concentré appauvri en eau, et en fond de colonne un premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone,
- (b) une séparation dudit mélange concentré appauvri en eau par distillation opérée dans une colonne de distillation dite à butanol visant à séparer, en tête de colonne un flux d’azéotrope isopropanol-eau appauvri en butanol et contenant de l’acétone, en fond de colonne un flux enrichi en butanol, et dans une zone intermédiaire de la colonne un deuxième flux aqueux appauvri en alcools et en acétone,
- (c) une séparation dudit flux d’azéotrope isopropanol-eau contenant de l’acétone par distillation opérée dans une colonne de distillation dite à acétone, visant à séparer au moins en partie l’acétone dudit flux d’azéotrope isopropanol-eau, pour obtenir en fond de colonne un flux d’azéotrope isopropanol-eau appauvri en acétone et en tête de colonne un flux enrichi en acétone,
et tel qu’on recycle au moins une partie du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone depuis la colonne à butanol vers la colonne à bière.
On comprend les termes « appauvri » et « enrichi » dans leur acceptation connue dans la technologie des colonnes de distillation, à savoir que la séparation recherchée des composés par distillation n’est généralement pas totale entre les différents flux sortant de la colonne.
L’invention met ainsi au point un procédé d’extraction qui peut se limiter à trois étapes (en termes de procédé) ou à trois colonnes de distillation (en termes d’installation), pour obtenir à partir du mélange un flux d’acétone, un flux de butanol et un flux d’azéotrope isopropanol-eau, ce qui est particulièrement efficace/compact, alors qu’il est plutôt connu d’utiliser davantage d’étapes de séparation/d’avantages de colonnes à distiller pour atteindre un résultat analogue.
Et ce résultat est obtenu, notamment, grâce au recyclage du flux, notamment aqueux, prévu depuis la colonne à butanol vers la colonne dite à bière.
La colonne à bière est une colonne qui préconcentre le mélange initial, en éliminant une (grande) partie de l’eau de la phase aqueuse pour obtenir, en général, un mélange concentré jusqu’à par exemple au moins 50% en poids en alcools/acétone.
La colonne suivante, la colonne à butanol, présente une zone d’équilibre triphasique liquide/liquide/gaz due à la présence du butanol dans le mélange. En soutirant la phase aqueuse, ou plus précisément le deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, dans une zone appropriée (la zone intermédiaire mentionnée plus haut) de la colonne à butanol, notamment à un plateau judicieusement choisi, et en la recyclant vers la colonne à bière, il s’est avéré qu’on peut séparer en tête le flux d’azéotrope isopropanol-eau, et en fond un flux de butanol qui se trouve être pur ou quasi-pur. Le choix de la zone de soutirage du flux à recycler est opéré de façon connue de l’homme du métier, et peut se faire notamment en prenant en compte, et en adaptant, l’enseignement du brevet FR 2 549 043, qui concerne cependant un autre type de mélange à séparer en phase aqueuse, à savoir un mélange de butanol et d’acétone seulement, et un autre type de procédé n’impliquant que deux colonnes de distillation, que deux étapes de séparation, mais qui décrit un recyclage d’un flux soutiré en zone intermédiaire d’une colonne à distiller aval vers une colonne à distiller amont (en comprenant dans tout le texte « amont » et «aval » en référence au sens général d’écoulement du mélange dans l’installation).
De préférence, on recycle au moins une partie du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone depuis la colonne à butanol vers la colonne à bière, soit par introduction directe du flux dans la colonne à bière, soit par un prémélange avec le mélange initial avant introduction conjointe dans la colonne à bière. Tout choix intermédiaire entre ces deux alternatives est possible, à savoir avec une portion du flux à recycler introduite directement dans la colonne à bière, et l’autre pré-mélangée avec la charge avant introduction conjointe dans la colonne à bière.
De préférence, on recycle tout ce deuxième flux, mais il est également possible d’en recycler qu’une partie.
Cette configuration, ce recyclage permet donc de gagner en compacité pour l’installation, donc en équipements, avec des gains à la fois en termes d’investissement, de maintenance, et du dimensionnement global plus réduit de l’installation.
L’invention, de part cette configuration ouvre aussi des possibilités de gains importants en termes de consommation énergétique/d’efficacité énergétique du procédé/de l’installation le mettant en œuvre, selon un ou plusieurs des modes de réalisation décrits ci-dessous : (tous les modes de réalisation décrits plus bas sont alternatifs ou cumulatifs entre eux, en les cumulant tous on parvient à la meilleure intégration thermique/la meilleure efficacité thermique).
Selon un premier mode de réalisation de l’invention, on préchauffe, avant introduction dans la colonne à bière le mélange initial, éventuellement mélangé avec la partie recyclée du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, par deux transferts thermiques successifs au moins, dont
-un premier transfert thermique opéré depuis le premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone du fond de colonne à bière,
- et un deuxième transfert thermique opéré depuis le mélange concentré appauvri en eau obtenu en tête de la colonne à bière.
Ces deux transferts thermiques sont réalisés de préférence successivement dans l’ordre indiqué. Ils sont très intéressants pour diminuer la consommation d’énergie liée au fonctionnement de la colonne à bière, qui est la plus énergivore des trois colonnes. Ce double préchauffage de la charge permet de monter sa température à une température suffisante pour faire baisser significativement la consommation d’énergie qu’il faut fournir au rebouilleur de la colonne à bière. Le premier transfert utilise la chaleur du premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone du fond de colonne à bière, qu’on désigne aussi usuellement sous le terme de vinasses qui sort en fond de la colonne à bière (et qui peut passer de manière optionnelle mais préférentiellement par le rebouilleur de la colonne acétone, comme détaillé plus loin/ être utilisé pour un autre transfert thermique préalable, on parlera alors de transfert thermique indirect) généralement à au moins 100 ou 110°C. Le deuxième transfert utilise la chaleur du mélange concentré appauvri en eau, qui sort en tête de colonne à bière généralement à une température d’au moins 110 ou au moins 120°C, avant d’entrer dans un condenseur. On parle alors de flux de tête de colonne.
De façon connue dans la technologie des colonnes à distiller, les colonnes sont équipées en tête d’un condenseur, le flux sortant de la colonne en amont du condenseur dont elle est habituellement équipée étant appelé « flux de tête », par opposition au flux appelé « distillat », qui est le flux sortant de la colonne mais en aval du condenseur en question.
Selon un deuxième mode de réalisation de l’invention, on préchauffe avant introduction dans la colonne à bière le mélange initial, éventuellement mélangé avec la partie recyclée du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, par un transfert thermique, de préférence direct, opéré depuis le premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone obtenu en fond de la colonne à bière. On comprend ici par « direct », le fait que le transfert se fait depuis le premier flux aqueux directement, c’est-à-dire, de préférence, sans que l’on utilise ce flux pour un autre transfert thermique intermédiaire (par un autre échangeur pour réchauffer un autre flux) entre sa sortie en fond de colonne et ce préchauffage.
Ce préchauffage exploite la chaleur du flux sortant en fond de colonne à bière à une température généralement supérieure à 100 ou 110°C ou 120 °C, et permet donc de préchauffer la charge pour diminuer l’énergie à fournir au rebouilleur de la colonne à bière. Il est à noter que si l’on combine ce préchauffage de la charge avec celui du préchauffage du mode de réalisation précédent, il est préférable que ce transfert thermique soit opéré sur le flux de charge après le premier puis le deuxième transfert thermique du premier mode. En combinant ces trois transferts, on arrive ainsi à monter la charge avant introduction dans la colonne à bière à une température au-delà de 80°C ou 90°C, voire au-delà de 100°C.
Selon un troisième mode de réalisation de l’invention, la colonne à acétone est équipée d’un dispositif de chauffage, notamment de type rebouilleur, et on opère un transfert thermique depuis le premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone issu de la colonne à bière vers ledit dispositif de chauffage. Dans le cas où l’on met en œuvre à la fois le deuxième et le troisième mode de réalisation de l’invention, c’est donc depuis le même flux qu’on opère les deux transferts thermiques, le flux de fond de colonne à bière, et dans ce cas on préfère que les transferts soient successifs dans l’ordre suivant : d’abord le transfert thermique selon le deuxième mode de réalisation, puis celui selon le troisième mode de réalisation.
Selon un quatrième mode de réalisation de l’invention, la colonne à bière est équipée en tête d’un condenseur, et on opère un transfert thermique depuis le mélange concentré appauvri en eau issu de la tête de la colonne à bière en amont du condenseur, soit le flux de tête de la colonne à bière, vers ledit mélange en aval dudit condenseur. Comme il est prévu généralement de refroidir le flux de tête dans un condenseur, on peut donc avantageusement le refroidir en amont du condenseur par ce transfert thermique, qui permet de réchauffer le flux destiné à alimenter la colonne suivante, à savoir la colonne à acétone. On fait ainsi d’une pierre deux coups : on diminue l’effort de refroidissement du condenseur de la colonne à bière, concrètement on peut donc sous-dimensionner ce condenseur, et on vient remonter la température du flux entrant dans la dernière colonne (à acétone), ce qui, concrètement, aide aussi à diminuer la consommation énergétique du rebouilleur de cette dernière colonne.
L’invention a également pour objet une installation d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial comprenant des alcools, dont au moins de l’isopropanol et du butanol et éventuellement de l’éthanol, et de l’acétone, en phase aqueuse, qui met en œuvre le procédé tel que décrit précédemment.
L’invention a également pour objet une installation d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial comprenant des alcools, dont au moins de l’isopropanol et du butanol et éventuellement de l’éthanol, et de l’acétone, en phase aqueuse, telle que ladite installation comporte une série de sections de séparation, dont :
- (a) une section de séparation dudit mélange initial, comprenant une colonne à bière visant à éliminer au moins une portion de l’eau de la phase aqueuse, pour obtenir en tête de colonne un mélange concentré appauvri en eau, et en fond de colonne un premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone ,
- (b) une section de séparation dudit mélange concentré appauvri en eau comprenant une colonne de distillation dite à butanol visant à séparer, en tête de colonne un flux d’azéotrope isopropanol-eau appauvri en butanol et contenant de l’acétone, en fond de colonne un flux enrichi en butanol, et dans une zone intermédiaire de la colonne un deuxième flux aqueux appauvri en alcools et en acétone,
- (c) une section de séparation dudit flux d’azéotrope isopropanol-eau contenant de l’acétone comprenant une colonne de distillation dite à acétone, visant à séparer au moins en partie l’acétone dudit flux d’azéotrope isopropanol-eau, pour obtenir un flux d’azéotrope isopropanol-eau appauvri en acétone et un flux enrichi en acétone,
et telle que l’installation comprend une ligne de recyclage d’au moins une partie du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone depuis la colonne à butanol vers la colonne à bière.
La ligne de recyclage peut amener la partie recyclée du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone directement dans la colonne à bière, ou dans un dispositif de mélange assurant son mélange avec le mélange initial avant introduction conjointe dans la colonne à bière.
L’installation peut comporter :
- un premier échangeur thermique assurant un premier transfert thermique depuis le premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone du fond de colonne à bière (les vinasses) vers le mélange initial, éventuellement mélangé avec le recycle du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, avant son introduction dans la colonne à bière, avec possiblement un autre transfert thermique préalable depuis ce flux,
- et un deuxième échangeur thermique assurant un deuxième transfert thermique depuis le mélange concentré appauvri en eau obtenu en tête de la colonne à bière vers le mélange initial, éventuellement mélangé avec le recycle du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, avant son introduction dans la colonne à bière. L’installation met ainsi en œuvre les deux transferts thermiques du premier mode de réalisation de l’invention décrit plus haut, avec deux échangeurs thermiques qui leur sont dédiés.
A noter que dans tout le présent texte, le terme « échangeur thermique » est à comprendre au sens large : il s’agit d’un dispositif d’échange thermique, tel que connu de l’homme de l’art, qui peut comprendre un ou plusieurs échangeurs associés.
L’installation peut comporter un échangeur thermique assurant un transfert thermique (direct) depuis le premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone obtenu en fond de la colonne à bière vers le mélange initial, éventuellement mélangé avec le recycle du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, avant son introduction dans la colonne à bière. L’installation met ainsi en œuvre le transfert thermique du deuxième mode de réalisation de l’invention décrit plus haut, avec un échangeur thermique dédié.
La colonne à acétone peut être équipée d’un dispositif de chauffage, notamment de type rebouilleur, et l’installation peut alors comporter un échangeur thermique assurant un transfert thermique depuis le premier flux aqueux appauvri en alcools et en acétone issu de la colonne à bière vers ledit dispositif de chauffage. L’installation met ainsi en œuvre le transfert thermique du troisième mode de réalisation de l’invention décrit plus haut, avec un échangeur thermique dédié.
La colonne à bière peut être équipée en tête d’un condenseur, et l’installation peut alors comporter un échangeur thermique assurant un transfert thermique depuis le mélange concentré appauvri en eau issu de la tête de la colonne à bière en amont du condenseur vers ledit mélange concentré appauvri en eau en aval dudit condenseur. L’installation met ainsi en œuvre le transfert thermique du quatrième mode de réalisation de l’invention décrit plus haut, avec un échangeur thermique dédié.
La colonne de distillation à butanol peut être munie de plateaux et présenter une zone d’équilibre triphasique liquide/liquide/gaz, la zone intermédiaire de la colonne d’où est soutiré le deuxième flux aqueux appauvri en alcools et en acétone comportant des plateaux décanteurs, différents des autres plateaux équipant le reste de la colonne. Elle peut se situer dans la moitié inférieure (notamment le tiers inférieur) ou la moitié supérieure de la hauteur de la colonne considérée.
Le mélange initial comprenant des alcools, dont au moins de l’isopropanol et du butanol, de l’acétone, et optionnellement de l’éthanol, en phase aqueuse est de préférence un moût obtenu par fermentation de jus sucrés, notamment dérivés de biomasse lignocellulosique, sous l’action de microorganismes, notamment issus d’une souche solvantogène, de préférence choisis parmi un au moins des microorganismes suivants : des bactéries, notamment du genreClostridium, Escherichia coli, des levures, notamment de typeSaccharomyces cerevisae.
Le mélange à traiter selon l’invention peut aussi contenir un autre alcool, notamment de l’éthanol, généralement en quantité minoritaire par rapport à celle de l’isopropanol et du butanol.
Ce moût présente en effet la particularité d’être fortement dilué à l’eau, ce qui nécessite ces diverses séparations, et notamment une étape de concentration telle que l’étape (a) mentionnée plus haut.
Le mélange initial traité selon l’invention peut ainsi présenter une concentration de composés organiques de 2 à 40 grammes/litre, notamment de 5 à 35 g/litres ou de 8 à 30 grammes/litre, typiques des concentrations rencontrées dans les moûts de fermentation. On comprend par composés organiques les molécules d’intérêt que l’invention cherche à séparer et à valoriser, notamment de la famille des alcools et/ ou des solvants.
A titre d’exemple, le mélange initial à traiter peut correspondre à un moût fermentaire en phase aqueuse comprenant deux composés majoritaires, à savoir l’isopropanol I et le butanol B, et des composés minoritaires, notamment deux composés minoritaires comme l’acétone A et l’éthanol E, qui présentent les caractéristiques suivantes :
- concentration totale en isopropanoI I et butanol B : 8 à 30 g/L
- ratio massiques I/B (produits majoritaires isopropanol/butanol) : 0,25-0,5/0,75-0,5
- concentration totale en produits minoritaires si le moût en contient (par exemple acétone A et éthanol E): 0,1 g/l à 2 g/l.
Le moût peut avoir subi un/des traitements préalable(s) avant d’être traité selon le procédé de l’invention/par l’installation de l’invention.
Le mélange initial peut associer plusieurs mélanges de compositions différentes et comprenant chacun un ou des alcools en phase aqueuse, notamment plusieurs moûts différents obtenus par fermentation de jus sucrés.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le mélange initial ne provient que d’une source, que d’un procédé de production à partir d’une seule charge ; par exemple il s’agit d’un moût de fermentation obtenu à partir d’une seule fermentation avec un seul type de microorganisme, le moût comprenant, du fait du procédé choisi, directement le mélange de composés organiques, d’alcools que l’invention cherche à séparer.
Selon un autre mode de réalisation, le mélange initial selon l’invention peut associer plusieurs mélanges de compositions différentes et comprenant chacun un ou des alcools en phase aqueuse. Il peut s’agir de mélanger, notamment, plusieurs moûts obtenus par fermentation de jus sucrés avec des microorganismes différents, chaque moût ayant alors sa composition propre. Le mélange de ces différents flux, de ces différents moûts par exemple, peut soit être réalisé préalablement à tout traitement de séparation propre à l’invention, ou dans une section dédiée au prémélange, soit être réalisé lors d’une étape de séparation dans le déroulement du procédé selon l’invention : les différents flux/moûts peuvent par exemple être injectés conjointement dans un dispositif de séparation, par exemple dans la première colonne de distillation de l’installation selon l’invention (la colonne à bière par exemple, comme décrit plus loin), le mélange se faisant alors directement dans le dispositif en question sans prémélange.
On peut ainsi prévoir : - d’une part, de produire un premier moût sous forme d’un premier mélange comprenant de l’isopropanol par fermentation, et - d’autre part, de produire un deuxième moût sous forme d’un deuxième mélange comprenant du butanol par une autre fermentation, et de réunir les deux moûts pour qu’ils soient traités conjointement selon l’invention, (en étant mélangés en amont de l’installation ou dans l’installation mettant en œuvre l’invention, le mélange étant de facto réalisé lors de leur traitement par la colonne à isopropanol-butanol). Chacun des deux moûts peut comprendre des impuretés différentes, ou d’autres molécules d’intérêt (éthanol…).
On vient ainsi mutualiser la séparation de plusieurs moûts différents par une seule et même installation, un seul et même procédé.
Ainsi, pour produire un premier moût comprenant surtout de l’isopropanol, on peut se reporter à l’article « Employing Escherichia coli for C2-C6 Bioalcohol Production », L.Liang et al ., Front.Bioeng.Biotechnol., 03.07.2020).
Et pour produire un deuxième moût comprenant surtout du butanol, on peut se reporter à l’article « Genetic engineering of non-native hosts for 1- butanol production and its challenges : a review », S. Nawab et al., Microb Cell Fact , 27.03.2020.
L’extraction selon l’invention comporte donc une succession de distillations, chaque colonne de distillation utilisée requérant un apport en chaleur énergivore. Il est connu que les colonnes sont généralement équipées d’un rebouilleur en fond, qui va être chauffé, généralement par de la vapeur d’eau externe, pour monter la température du liquide issu du fond de la colonne à la température voulue et en vaporiser une partie, et générer ainsi une circulation de gaz (le « trafic vapeur ») dans la colonne, et d’un condenseur en tête pour faire retomber la température de l’effluent de tête et le faire repasser en phase liquide, et générer ainsi la circulation du liquide (le « trafic liquide ») dans la colonne.
L’invention sera décrite ci-après de façon plus détaillée, à l’aide d’exemples non limitatifs et des figures suivantes :
Liste des figures

La représente un premier exemple d’installation de séparation de molécules d’intérêt en solution aqueuse selon l’invention.

La représente un deuxième exemple d’installation selon l’invention, modifiant l’installation de la .
Ces deux exemples ne sont nullement limitatifs de l’invention. Les références identiques d’une figure à l’autre représentent les mêmes flux, dispositifs et échanges thermiques.
Ces deux figures sont extrêmement schématiques : ce sont des schémas de principe, qui ne sont pas à l’échelle. Les installations sont représentées de façon simplifiée pour en faciliter la lecture, notamment pour bien saisir les dispositifs/flux exploités par l’invention, sans représenter tous les dispositifs, de type fours, échangeurs, refroidisseurs/compresseurs, rebouilleurs de colonne, condenseurs de colonne etc… effectivement prévus dans une installation industrielle de ce type et connus de l’homme du métier.
Dans toutes les figures :
- les références numérales désignent des flux de fluide, les références sous forme de chiffres romains désignent les colonnes de distillation, les références avec des lettres les équipements,
- par soucis de clarté, les « sections de séparation » sont représentées avec une unique colonne de type colonne de distillation. Mais il est clair que les sections de séparation peuvent contenir/contiennent une pluralité de colonnes, montées en série et/ou en parallèle, et qu’elles peuvent contenir d’autres dispositifs de séparation pour compléter le rôle d’une au moins des colonnes de distillation, par exemple un ou des séparateurs liquide/gaz du type ballons etc. …

Claims (15)

  1. Procédé d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial (1) comprenant des alcools, dont au moins de l’isopropanol et du butanol et optionnellement de l’éthanol, et de l’acétone, en phase aqueuse, caractérisé en ce que ledit procédé comporte une série d’opérations de séparation, dont :
    - (a) une séparation dudit mélange initial (1), par distillation opérée dans une colonne à bière (I) visant à éliminer au moins une portion de l’eau de la phase aqueuse, pour obtenir en tête de colonne un mélange concentré appauvri en eau (2’), et en fond de colonne un premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone ,
    - (b) une séparation dudit mélange concentré appauvri en eau (2’) par distillation opérée dans une colonne de distillation (II) dite à butanol visant à séparer, en tête de colonne un flux (4’) d’azéotrope isopropanol-eau appauvri en butanol et contenant de l’acétone, et en fond de colonne un flux enrichi en butanol (6), et dans une zone intermédiaire de la colonne (II) un deuxième flux aqueux (5) appauvri en alcools et en acétone,
    - (c) une séparation dudit flux (4’) d’azéotrope isopropanol-eau contenant de l’acétone par distillation opérée dans une colonne de distillation (III) dite à acétone, visant à séparer au moins en partie l’acétone dudit flux d’azéotrope isopropanol-eau, pour obtenir en fond de colonne un flux (8) d’azéotrope isopropanol-eau appauvri en acétone et en tête de colonne un flux (7’) enrichi en acétone,
    et en ce qu’on recycle au moins une partie du deuxième flux aqueux (5) appauvri en alcool et en acétone depuis la colonne à butanol (II) vers la colonne à bière (I).
  2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu’on recycle au moins une partie du deuxième flux aqueux (5) appauvri en alcool et en acétone depuis la colonne à butanol (II) vers la colonne à bière (I) soit par introduction directe du flux dans la colonne à bière, soit par un prémélange avec le mélange initial (1) avant introduction conjointe dans la colonne à bière.
  3. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’on préchauffe avant introduction dans la colonne à bière (I) le mélange initial (1), éventuellement mélangé avec la partie recyclée du deuxième flux aqueux (5) appauvri en alcool et en acétone, par deux transferts thermiques successifs au moins, dont un premier transfert thermique opéré depuis le premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone du fond de colonne à bière (I),
    et un deuxième transfert thermique opéré depuis le mélange concentré (2) appauvri en eau obtenu en flux de tête de la colonne à bière (I).
  4. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu’on préchauffe avant introduction dans la colonne à bière (I) le mélange initial (1), éventuellement mélangé avec la partie recyclée (5) du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, par un transfert thermique, de préférence direct, opéré depuis le premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone obtenu en fond de la colonne à bière (I).
  5. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la colonne à acétone (III) est équipée d’un dispositif de chauffage, notamment de type rebouilleur (r3), et en ce qu’on opère un transfert thermique depuis le premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone issu de la colonne à bière (I) vers ledit dispositif de chauffage.
  6. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la colonne à bière (I) est équipée en tête d’un condenseur (c1) et en ce qu’on opère un transfert thermique depuis le mélange concentré appauvri en eau (2) issu de la tête de la colonne à bière (I) en amont du condenseur vers ledit mélange concentré appauvri en eau (2’) en aval dudit condenseur.
  7. Installation d’extraction d’alcools à partir d’un mélange initial (1) comprenant des alcools, dont au moins de l’isopropanol et du butanol et éventuellement de l’éthanol, et de l’acétone, en phase aqueuse, caractérisée en ce que ladite installation comporte une série de sections de séparation, dont :
    - (a) une section de séparation dudit mélange initial (1), comprenant une colonne de distillation dite colonne à bière (I), visant à éliminer au moins une portion de l’eau de la phase aqueuse pour obtenir en tête de colonne un mélange concentré appauvri en eau (2), et en fond de colonne un premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone ,
    - (b) une section de séparation dudit mélange concentré appauvri en eau (2), comprenant une colonne de distillation (II) dite à butanol, visant à séparer, en tête de colonne un flux d’azéotrope (4) isopropanol-eau appauvri en butanol et contenant de l’acétone, en fond de colonne un flux (6) enrichi en butanol, et dans une zone intermédiaire de la colonne un deuxième flux (5) aqueux appauvri en alcools et en acétone,
    - (c) une section de séparation dudit flux (4) d’azéotrope isopropanol-eau contenant de l’acétone, comprenant p une colonne de distillation (III) dite à acétone, visant à séparer au moins en partie l’acétone dudit flux d’azéotrope isopropanol-eau, pour obtenir un flux d’azéotrope isopropanol-eau appauvri en acétone et un flux enrichi en acétone,
    et en ce que l’installation comprend une ligne de recyclage d’au moins une partie du deuxième flux aqueux (5) appauvri en alcool et en acétone depuis la colonne à butanol (II) vers la colonne à bière (I).
  8. Installation selon la revendication précédente, caractérisée en ce que la ligne de recyclage amène la partie recyclée (5) du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone directement dans la colonne à bière (I) ou dans un dispositif de mélange assurant son mélange avec le mélange initial (1) avant introduction conjointe (1+5) dans la colonne à bière (I).
  9. Installation selon la revendication 7 ou 8, caractérisée en ce qu’elle comporte
    - un premier échangeur thermique (e1) assurant un premier transfert thermique depuis le premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone du fond de colonne à bière (I) vers le mélange initial (1) éventuellement mélangé avec le recycle du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, avant son introduction dans la colonne à bière (I),
    - et un deuxième échangeur thermique (e3) assurant un deuxième transfert thermique depuis le premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone du fond de colonne à bière (I) en aval du premier échangeur thermique (e1) vers le mélange initial (1), éventuellement mélangé avec le recycle (5) du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, en amont du premier échangeur thermique (e1), avant son introduction dans la colonne à bière (I).
  10. Installation selon l’une des revendications 7 ou 8, caractérisée en ce qu’elle comporte un échangeur thermique (e1) assurant un transfert thermique depuis le premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone obtenu en fond de la colonne à bière (I) vers le mélange initial (1), éventuellement mélangé avec le recycle du deuxième flux aqueux appauvri en alcool et en acétone, avant son introduction dans la colonne à bière (I).
  11. Installation selon l’une des revendications 7 à 10, caractérisée en ce que la colonne à acétone (III) est équipée d’un dispositif de chauffage, notamment de type rebouilleur (r3), et en ce que l’installation comporte un échangeur thermique (e4) assurant un transfert thermique depuis le premier flux aqueux (3) appauvri en alcools et en acétone issu de la colonne à bière (I) vers ledit dispositif de chauffage.
  12. Installation selon l’une des revendications 7 à 11, caractérisée en ce que la colonne à bière (I) est équipée en tête d’un condenseur (c1) et en ce que l’installation comporte un échangeur thermique (e5) assurant un transfert thermique depuis le mélange concentré appauvri en eau (2) issu de la tête de la colonne à bière (I) en amont du condenseur vers ledit mélange concentré appauvri en eau (2’) en aval dudit condenseur.
  13. Installation selon l’une des revendications 7 à 12, caractérisée en ce que la colonne de distillation à butanol (II) est munie de plateaux et présente une zone d’équilibre triphasique liquide/liquide/gaz et en ce que la zone intermédiaire de la colonne d’où est soutiré le deuxième flux aqueux (5) appauvri en alcools et en acétone comporte des plateaux décanteurs différents des autres plateaux équipant le reste de la colonne.
  14. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le mélange initial (1) comprenant des alcools, dont au moins de l’isopropanol et du butanol, et optionnellement de l’éthanol, et de l’acétone, en phase aqueuse est un moût obtenu par fermentation de jus sucrés, notamment dérivés de biomasse lignocellulosique, sous l’action de microorganismes, notamment issus d’une souche solvantogène, de préférence choisis parmi un au moins des microorganismes suivants : des bactéries, notamment du genreClostridium, Escherichia coli, des levures, notamment de typeSaccharomyces cerevisae.
  15. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le mélange initial (1) associe plusieurs mélanges de compositions différentes et comprenant chacun un ou des alcools en phase aqueuse, notamment plusieurs moûts différents obtenus par fermentation de jus sucrés.
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