FR3123345A1 - Process for the treatment of water by adsorption on activated carbon in micro-grains integrating regeneration by microwaves of the activated carbon. - Google Patents
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Abstract
Procédé de traitement d’eau en vue d’en abattre la teneur en pollution organique dissoute et en micropolluants comprenant la mise en contact de l’eau avec du charbon actif dans un unique contacteur, l’extraction d’eau traitée du contacteur, l’extraction, la déshumidification, le séchage du charbon actif usagé et la désorption par micro-ondes de la pollution adsorbée sur le charbon actif sans stopper la mise en contact de l’eau avec le charbon actif et le recyclage de charbon actif ainsi régénéré dans le contacteur, l’ensemble du procédé étant mis en œuvre dans une même installation, caractérisé en ce que : le charbon actif est du charbon actif en micro-grains auto-drainants présentant un indice d’iode compris entre 900 et 1000 mg/g, une granulométrie comprise entre 300 μm et 1000 μm, une granulométrie moyenne (D50) comprise entre 500 μm et 600 μm et une proportion strictement inférieure à 5% en poids de grains présentant une taille inférieure à 400 μm ; l’extraction, la déshumidification, le séchage, la désorption et le recyclage du charbon actif en micro-grains sont mises en œuvre sans matériel provoquant le brassage important du charbon actif, la déshumidification comprenant un simple égouttage du charbon actif; le séchage est effectué par micro-ondes, le séchage et la désorption étant menés dans un même équipement micro-ondes fonctionnant selon un cycle de séchage afin d’obtenir un charbon actif séché présentant un taux résiduel d’humidité inférieur à 5 % en poids suivi d’un cycle de désorption ; le séchage par micro-ondes et la désorption par micro-ondes sont mises en œuvre sous atmosphère contrôlée ; et en ce qu’il comprend la destruction des composés organiques volatils émis lors de la désorption par micro-ondes. Figure pour l’abrégé : [Fig. 1]Process for treating water with a view to reducing the content of dissolved organic pollution and micropollutants comprising bringing water into contact with activated carbon in a single contactor, extracting treated water from the contactor, extraction, dehumidification, drying of used activated carbon and desorption by microwaves of the pollution adsorbed on the activated carbon without stopping the bringing into contact of water with the activated carbon and the recycling of activated carbon thus regenerated in the contactor, the entire process being implemented in the same installation, characterized in that: the activated carbon is activated carbon in self-draining micro-grains having an iodine value of between 900 and 1000 mg/g , a particle size of between 300 μm and 1000 μm, an average particle size (D50) of between 500 μm and 600 μm and a proportion strictly less than 5% by weight of grains having a size of less than 400 μm; the extraction, dehumidification, drying, desorption and recycling of the activated carbon into micro-grains are implemented without equipment causing the active carbon to be stirred extensively, the dehumidification comprising a simple draining of the activated carbon; the drying is carried out by microwaves, the drying and the desorption being carried out in the same microwave equipment operating according to a drying cycle in order to obtain a dried activated carbon having a residual moisture content of less than 5% by weight followed by a desorption cycle; microwave drying and microwave desorption are carried out under a controlled atmosphere; and in that it includes the destruction of volatile organic compounds emitted during microwave desorption. Figure for the abstract: [Fig. 1]
Description
La présente invention concerne le domaine du traitement des eaux.
Plus précisément, l'invention concerne un procédé de traitement d'eau en vue d'en abattre la teneur en matières organiques notamment, le cas échéant, la teneur en micropolluants (pesticides et leurs métabolites, perturbateurs endocriniens, résidus de médicaments, résidus de produits industriels…).
Le procédé selon l'invention s'inscrit dans le cadre des procédés de traitement d'eau mettant en œuvre un matériau granulaire permettant l’adsorption des matières organiques et des micropolluants qu'elle contient.
Le procédé selon l'invention trouve son application notamment dans le domaine de la potabilisation de l'eau, dans le domaine du traitement tertiaire des eaux usées et dans le domaine du traitement des eaux industrielles en vue de leur rejet dans le milieu naturel ou de leur réutilisation.The present invention relates to the field of water treatment.
More specifically, the invention relates to a process for treating water with a view to reducing the content of organic matter, in particular, where appropriate, the content of micropollutants (pesticides and their metabolites, endocrine disruptors, drug residues, residues of industrial products, etc.).
The method according to the invention falls within the scope of water treatment methods using a granular material allowing the adsorption of organic matter and micropollutants that it contains.
The method according to the invention finds its application in particular in the field of making water drinkable, in the field of tertiary treatment of waste water and in the field of the treatment of industrial water with a view to their discharge into the natural environment or their reuse.
Art antérieurPrior art
On connaît dans l'art antérieur différents procédés de traitement d'eau mettant en œuvre des matériaux adsorbants pour éliminer les matières organiques et, le cas échéant les micropolluants, qu’elle contient.Various water treatment processes are known in the prior art using adsorbent materials to eliminate the organic matter and, where appropriate, the micropollutants that it contains.
Parmi ces matériaux adsorbants, le charbon actif est un matériau privilégié du fait de sa surface spécifique très élevée proportionnelle à sa capacité d'adsorption.Among these adsorbent materials, activated carbon is a preferred material due to its very high specific surface area proportional to its adsorption capacity.
Il est ainsi connu d'utiliser dans le cadre du traitement de l’eau du charbon actif en poudre (CAP). Selon l'homme de l'art du traitement de l'eau, le charbon actif en poudre est constitué de particules présentant une taille moyenne comprise entre 5 µm et 50 µm, préférentiellement entre 15 µm et 25 µm.It is thus known to use powdered activated carbon (PAC) in the context of water treatment. According to those skilled in the art of water treatment, powdered activated carbon consists of particles having an average size of between 5 μm and 50 μm, preferably between 15 μm and 25 μm.
Ces techniques mettent en œuvre des réacteurs contenant du CAP dans lesquels l'eau à traiter est mise en contact avec le CAP pendant un temps suffisamment long pour permettre la bonne adsorption sur le CAP des matières à éliminer qu'elle contient. Cette mise en contact peut être effectuée sur lit fluidisé de CAP ou par injection de CAP dans un réacteur. Dans ce dernier cas, le mélange d'eau et de CAP fait, après l'étape de mise en contact, l'objet d'une étape de séparation conduisant d'une part à l'obtention d'un charbon actif en poudre chargé en matières adsorbées et d'autre part d'eau clarifiée. Cette étape de séparation peut être effectuée de différentes manières, principalement par décantation ou par filtration membranaire ou mécanique, ou même par fluidisation (changement de vitesse hydraulique).
S'il peut être recyclé un certain nombre de fois, le CAP perd toutefois assez rapidement son pouvoir adsorbant et il est nécessaire de remplacer régulièrement une partie du CAP mis en œuvre au sein du réacteur par du CAP neuf. Des quantités de CAP neuf doivent donc être injectées régulièrement dans le réacteur pour compenser la perte d'adsorption du CAP usagé.These techniques use reactors containing PAC in which the water to be treated is brought into contact with the PAC for a sufficiently long time to allow good adsorption on the PAC of the materials to be eliminated which it contains. This bringing into contact can be carried out on a fluidized bed of CAP or by injection of CAP into a reactor. In the latter case, the mixture of water and PAC is, after the contacting step, the subject of a separation step leading on the one hand to obtaining a powdered activated carbon charged in adsorbed materials and on the other hand clarified water. This separation step can be carried out in different ways, mainly by settling or by membrane or mechanical filtration, or even by fluidization (hydraulic speed change).
Although it can be recycled a certain number of times, PAC nevertheless loses its adsorbent power fairly quickly and it is necessary to regularly replace part of the PAC implemented within the reactor with new PAC. Quantities of new PAC must therefore be injected regularly into the reactor to compensate for the loss of adsorption of the used PAC.
Bien que ce type de procédé autorise le remplacement d'une partie du CAP usagé par du CAP neuf sans devoir mettre à l'arrêt les installations qui le mettent en œuvre, il présente par ailleurs d'autres inconvénients.
Notamment, le CAP usagé ne peut pas être régénéré en ce sens qu'on ne connaît pas de traitement efficace économiquement permettant de redonner au CAP son pouvoir adsorbant d'origine ou proche de celui-ci. Il en résulte la production de boues de CAP qui doivent être évacuées hors de l'usine, être déshydratées avant d'être transportées, ce qui augmente les couts associés à leur mise en décharge ou à leur incinération.Although this type of process allows the replacement of part of the used PAC with new PAC without having to shut down the installations that implement it, it also has other drawbacks.
In particular, used PAC cannot be regenerated in the sense that there is no known economically effective treatment making it possible to restore PAC to its original adsorbent power or close to it. This results in the production of PAC sludge which must be removed from the plant, dewatered before being transported, which increases the costs associated with its landfilling or incineration.
Le CAP étant un matériau cher, son utilisation dans le cadre du traitement de l'eau se heurte donc à des impératifs économiques, les techniques le mettant en œuvre présentant l'inconvénient d'impliquer, de ce fait, des coûts de fonctionnement élevés.PAC being an expensive material, its use in the context of water treatment therefore comes up against economic imperatives, the techniques implementing it having the disadvantage of involving, as a result, high operating costs.
D’autres procédés mettent en œuvre du charbon actif non pas sous forme de poudre mais sous forme de grains. Selon l’homme de l’art du traitement de l’eau, le charbon actif en grains (CAG) est constitué de grains de charbon présentant une taille beaucoup plus élevée que celle des particules de charbon actif en poudre et en pratique généralement comprise entre 1000 µm et 3000 µm. Depuis quelques années un nouveau type de charbon actif est aussi mis en œuvre dans le cadre du traitement de l’eau. Ce charbon actif ne correspond ni à la définition classique d’un charbon actif en poudre (CAP) ni à la définition classique d’un charbon actif en grains (CAG). Il se présente sous la forme de micro-grains ayant une granulométrie inférieure à celle du CAG et bien plus importante que celle du CAP généralement comprise entre 300 µm et 1000 µm. Ils présentent par ailleurs des surfaces spécifiques du même ordre que celles du CAP. Ce charbon actif en micro-grains (« CAμG ») permet une excellente adsorption de la matière organique et des micropolluants.Other processes use activated carbon not in the form of powder but in the form of grains. According to those skilled in the art of water treatment, granular activated carbon (GAC) consists of carbon grains having a size much larger than that of powdered activated carbon particles and in practice generally between 1000 µm and 3000 µm. In recent years, a new type of activated carbon has also been used for water treatment. This activated carbon corresponds neither to the classic definition of a powdered activated carbon (PAC) nor to the classic definition of a granular activated carbon (GAC). It comes in the form of micro-grains with a particle size lower than that of GAC and much larger than that of CAP generally between 300 μm and 1000 μm. They also have specific surfaces of the same order as those of CAP. This activated carbon in micro-grains (“CAμG”) allows excellent adsorption of organic matter and micropollutants.
Les charbons actifs en grains ou en micro-grains présentent l'avantage de présenter d’excellentes qualités d’adsorption.Activated carbons in grains or micro-grains have the advantage of having excellent adsorption qualities.
Ils présentent par contre l’inconvénient d’être relativement rapidement saturés par les matières qui s'y sont adsorbées. Lorsqu’ils sont saturés, les objectifs de traitement et d’élimination des matières organiques et des micropolluants ne peuvent plus être satisfaits. De plus, lorsque le charbon actif en grains ou en micro-grains est saturé, un relargage des substances organiques adsorbées dans l’eau en cours de traitement peut se produire. Un tel relargage peut avoir des résultats négatifs sur la qualité finale de l'eau traitée. Pour éviter un tel relargage, le renouvellement du charbon actif en grains ou en micro-grains doit intervenir fréquemment.On the other hand, they have the disadvantage of being relatively quickly saturated by the materials that are adsorbed on them. When they are saturated, the objectives of treatment and elimination of organic matter and micropollutants can no longer be met. In addition, when the granular or micro-grain activated carbon is saturated, a release of the organic substances adsorbed into the water during treatment can occur. Such a release can have negative results on the final quality of the treated water. To avoid such a release, the renewal of the activated carbon in grains or in micro-grains must intervene frequently.
L’inconvénient du charbon actif en grains et du charbon actif en micro-grains constitué par le fait qu’ils se saturent relativement rapidement est compensé par leur aptitude à pouvoir être régénérés. La régénération, encore appelée réactivation, consiste à faire subir à ces matériaux un traitement adéquat permettant de rétablir leurs capacités d'adsorption d’origine ou des capacités d’adsorption proches de celles-ci. Pour ce faire, le procédé le plus couramment mis en œuvre consiste en une régénération thermique, pratiquée dans un four à l'intérieur duquel règne une température élevée (aux alentours de 800 °C) permettant aux molécules adsorbées d'être désorbées et/ou détruites par la chaleur. De la vapeur d'eau peut être utilisée pour parfaire cette régénération, le charbon actif en grains ou en micro-grains pouvant alors retrouver une structure très proche de sa structure initiale libre de tout polluant. La régénération du charbon actif en grains ou en micro-grains peut aussi être effectuée par lavage acide ou basique ce qui, toutefois, ne permet généralement pas de retrouver toutes ses performances initiales.The disadvantage of granular activated carbon and micro-granular activated carbon consisting of the fact that they saturate relatively quickly is compensated by their ability to be regenerated. Regeneration, also called reactivation, consists of subjecting these materials to an appropriate treatment to restore their original adsorption capacities or adsorption capacities close to them. To do this, the process most commonly implemented consists of thermal regeneration, carried out in an oven inside which a high temperature prevails (around 800°C) allowing the adsorbed molecules to be desorbed and/or destroyed by heat. Water vapor can be used to perfect this regeneration, the activated carbon in grains or in micro-grains then being able to find a structure very close to its initial structure free of any pollutant. The regeneration of activated carbon in grains or in micro-grains can also be carried out by acid or basic washing which, however, does not generally make it possible to recover all of its initial performance.
Les opérations de régénération du charbon actif ne sont généralement pas effectuées sur site. Le charbon actif en grains extrait des installations est en pratique stocké et, lorsque la quantité stockée est suffisante, chargé, transporté et déchargé dans une usine où il peut subir un procédé de régénération. Ces différentes opérations de stockage et de transport allongent et complexifient considérablement les temps et la logistique nécessaires à l’obtention d’un charbon actif régénéré. Par ailleurs, la régénération n’est mise en œuvre que sur des quantités importantes de charbon actif usagé ce qui ne répond pas bien aux besoins fréquents de faibles quantités de charbon actif régénéré.Activated carbon regeneration operations are generally not carried out on site. The granular activated carbon extracted from the installations is in practice stored and, when the quantity stored is sufficient, loaded, transported and unloaded in a factory where it can undergo a regeneration process. These different storage and transport operations considerably lengthen and complicate the time and logistics required to obtain regenerated activated carbon. Moreover, regeneration is only implemented on large quantities of used activated carbon, which does not respond well to the frequent needs for small quantities of regenerated activated carbon.
Un problème subséquent à ces opérations de stockage et de transport, puis de régénération, jusqu’ici peu documenté est constitué par le fait qu’elles provoquent l’augmentation de la proportion de particules fines dans le charbon actif régénéré par rapport au charbon actif neuf. En pratique, tous les charbons actifs en grains ou en micro-grains disponibles sur le marché comprennent une petite proportion de particules fines. L’inconvénient principal lié à la présence de ces particules est que, du fait de leur finesse, elles peuvent se retrouver dans l’eau traitée et ainsi dégrader la qualité du traitement. Les charbons actifs en grains ou en micro-grains neufs de bonne qualité présentent un taux réduit de telles particules fines. Or, lorsqu’ils reviennent des filières de régénération, les charbons actifs en grains ou en micro-grains présentent des taux plus élevés de telles particules fines. L’abrasion des charbons actifs en grains ou en micro-grains, source de perte de matériaux adsorbants, provient en grande partie des multiples manipulations (chargement, déchargement, transvasement, pelletage, etc.) que le charbon actif connait lors de son acheminement vers ces filières et lors de son traitement dans celles-ci, notamment quand ce traitement est un traitement thermique effectué dans des fours rotatifs. La structure de ces fours et leur fonctionnement font que le charbon actif qui y est traité y subit un brassage important. Ce brassage provoque une abrasion des grains de charbon actif et donc l’apparition de particules fines dans celui-ci.A problem subsequent to these operations of storage and transport, then of regeneration, hitherto little documented is constituted by the fact that they cause an increase in the proportion of fine particles in the regenerated activated carbon compared to the new activated carbon. . In practice, all granular or micro-grain activated carbons available on the market include a small proportion of fine particles. The main drawback related to the presence of these particles is that, due to their fineness, they can be found in the treated water and thus degrade the quality of the treatment. New good quality granular or micro-granular activated carbons have a reduced rate of such fine particles. However, when they return from the regeneration channels, granular or micro-grain activated carbons have higher levels of such fine particles. The abrasion of granular or micro-grain activated carbons, a source of loss of adsorbent materials, comes largely from the multiple manipulations (loading, unloading, transfer, shoveling, etc.) that the activated carbon undergoes during its transport to these dies and during its treatment therein, in particular when this treatment is a heat treatment carried out in rotary kilns. The structure of these furnaces and their operation mean that the activated carbon treated there undergoes significant mixing. This mixing causes an abrasion of the activated carbon grains and therefore the appearance of fine particles in it.
On notera aussi que, dans beaucoup d’installations de l’état de la technique, le renouvellement du charbon actif en grains ou micro-grains qu’elles mettent en œuvre, c’est-à-dire le remplacement du charbon actif saturé par du charbon actif neuf ou du charbon actif régénéré, ne peut se faire sans stopper leur fonctionnement. Il s'ensuit tous les inconvénients liés à une telle interruption et principalement la perte de productivité des installations.It will also be noted that, in many installations of the state of the art, the renewal of the activated carbon in grains or micro-grains which they implement, that is to say the replacement of the activated carbon saturated by new activated carbon or regenerated activated carbon, cannot be done without stopping their operation. All the disadvantages associated with such an interruption ensue, and mainly the loss of productivity of the installations.
Pour remédier notamment à ce problème, il a été proposé dans l’art antérieur des installations de traitement d’eau incluant un contacteur dans lequel du charbon actif en grains ou en micro-grains est mis en contact avec de l’eau à traiter et pourvues de moyens grâce auxquels du charbon actif usagé peut être petit à petit extrait du contacteur, être grossièrement nettoyé, par exemple par hydrocyclonage, puis renvoyé dans le contacteur via une canalisation de recyclage. Une purge permet d’évacuer régulièrement le charbon actif saturé ou partiellement saturé et des moyens sont prévus pour apporter du charbon actif neuf ou régénéré dans le contacteur afin de compenser le charbon actif purgé. Il est ainsi possible de prolonger le temps de séjour du charbon actif dans l’installation et de procéder progressivement à son renouvellement dans celle-ci sans devoir nécessairement interrompre son fonctionnement. De telles installations sont notamment commercialisées sous les dénominations FILTRAFLO®CARB et OPACARB®FL.To remedy this problem in particular, water treatment installations have been proposed in the prior art including a contactor in which activated carbon in grains or in micro-grains is brought into contact with water to be treated and provided with means by which used activated carbon can be gradually extracted from the contactor, be roughly cleaned, for example by hydrocycloning, then returned to the contactor via a recycling pipe. A purge makes it possible to regularly evacuate the saturated or partially saturated activated carbon and means are provided to bring new or regenerated activated carbon into the contactor in order to compensate for the purged activated carbon. It is thus possible to extend the residence time of the activated carbon in the installation and to proceed gradually to its renewal in the latter without necessarily having to interrupt its operation. Such installations are in particular marketed under the names FILTRAFLO®CARB and OPACARB®FL.
Un inconvénient du nettoyage du charbon actif en vue de son recyclage est qu’un tel nettoyage produit des boues qui constituent un effluent devant lui-même être traité pour en abattre la teneur en matières polluantes. De plus, le nettoyage du charbon actif au sein de l’installation ne constitue pas une régénération du charbon actif, en ce sens qu’il ne permet de restaurer qu’une faible proportion des capacités d’adsorption du charbon actif utilisé.A disadvantage of cleaning activated carbon with a view to its recycling is that such cleaning produces sludge which constitutes an effluent which itself must be treated to reduce the content of pollutants. In addition, the cleaning of the activated carbon within the installation does not constitute regeneration of the activated carbon, in the sense that it only restores a small proportion of the adsorption capacities of the activated carbon used.
Il a également été proposé dans l’art antérieur des installations de traitement d’eau par adsorption sur charbon actif dans lesquelles le charbon actif est régénéré au sein même de l’installation sans donc qu’il soit besoin pour ce faire de l’en extraire. A ce sujet, on peut citer CN1260138C qui décrit une technique dans laquelle un contacteur contenant du charbon actif est tantôt soumis à des cycles d’adsorption durant lesquels une eau à traiter transite dans le contacteur et tantôt soumis à des cycles de régénération du charbon actif par micro-ondes durant lesquels aucun fluide ne circule dans le contacteur. Un tel contacteur doit donc être équipé de moyens permettant de produire en son sein des micro-ondes et être réalisé en des matériaux permettant l’action des micro-ondes. De plus, les étapes d’adsorption et de régénération sont, selon cette technique, liées par la même géométrie de contacteur. Enfin, le traitement de l’eau doit être interrompu pour procéder à la régénération du charbon actif. En pratique, l’utilisation d’une telle technique est donc cantonnée à l’échelle du laboratoire et n’est pas économiquement envisageable à une échelle industrielle.It has also been proposed in the prior art water treatment plants by adsorption on activated carbon in which the activated carbon is regenerated within the installation itself without therefore the need for this to do so. extract. On this subject, we can cite CN1260138C which describes a technique in which a contactor containing activated carbon is sometimes subjected to adsorption cycles during which water to be treated passes through the contactor and sometimes subjected to activated carbon regeneration cycles. by microwaves during which no fluid circulates in the contactor. Such a contactor must therefore be equipped with means making it possible to produce microwaves within it and be made of materials allowing the action of microwaves. Moreover, the adsorption and regeneration steps are, according to this technique, linked by the same contactor geometry. Finally, the water treatment must be interrupted to proceed with the regeneration of the activated carbon. In practice, the use of such a technique is therefore confined to the laboratory scale and is not economically feasible on an industrial scale.
On connaît aussi par US7303684B2 une installation associant deux contacteurs montés en parallèle permettant le traitement d’eau par adsorption sur du charbon actif grâce à laquelle le passage de fluide à traiter peut-être interrompu alternativement dans chacun des deux contacteurs pour procéder à la régénération par micro-ondes du charbon actif qu’il contient, l’adsorption étant poursuivie dans l’autre contacteur. Outre les inconvénients de la technique cités au paragraphe précédent, une telle installation présente aussi l’inconvénient de devoir mettre en œuvre deux contacteurs et non un seul.Also known from US7303684B2 is an installation combining two contactors mounted in parallel allowing the treatment of water by adsorption on activated carbon thanks to which the passage of fluid to be treated can be interrupted alternately in each of the two contactors to carry out regeneration by microwaves of the activated carbon it contains, the adsorption being continued in the other contactor. In addition to the disadvantages of the technique mentioned in the previous paragraph, such an installation also has the disadvantage of having to implement two contactors and not just one.
Objectifs de l’inventionObjectives of the invention
Un objectif de la présente invention est de proposer un procédé de traitement d’eau pour abattre la teneur en pollution organique dissoute et en micropolluants de cette eau par adsorption sur un charbon actif, dans lequel le charbon actif mis en œuvre peut être régénéré, et qui permette de minimiser le relargage, par le charbon actif régénéré, de substances polluantes et de particules fines de charbon dans l’eau traitée.An object of the present invention is to provide a water treatment process to reduce the content of dissolved organic pollution and micropollutants in this water by adsorption on an activated carbon, in which the activated carbon used can be regenerated, and which makes it possible to minimize the release, by the regenerated activated carbon, of polluting substances and fine particles of carbon into the treated water.
Un autre objectif de la présente invention est de décrire un tel procédé qui réduise très significativement les besoins de chargement, déchargement, transport du charbon actif pour procéder à la régénération de celui-ci.Another objective of the present invention is to describe such a process which very significantly reduces the needs for loading, unloading and transporting the activated carbon in order to carry out its regeneration.
Encore un autre objectif de la présente invention est de divulguer un tel procédé qui permette, dans au moins certains de ses modes de réalisation, d’augmenter la qualité du charbon actif régénéré, en maximisant la restauration de ses propriétés d’adsorption d’origine.Yet another object of the present invention is to disclose such a process which allows, in at least some of its embodiments, to increase the quality of the regenerated activated carbon, by maximizing the restoration of its original adsorption properties. .
Encore un autre objectif de la présente invention est de décrire un tel procédé qui, dans au moins certains de ses modes de réalisation, conduise à minimiser les quantités de charbon actif neuf devant être mises en œuvre.Yet another objective of the present invention is to describe such a method which, in at least some of its embodiments, leads to minimizing the quantities of fresh activated carbon that must be implemented.
Encore un objectif de la présente invention est de proposer un tel procédé qui permette, dans au moins certains de ses modes de réalisation, de régénérer de petites quantités de charbon actif et ainsi de s’adapter en continue et de façon synchronisée au fonctionnement de l’installation de traitement d’eau mettant en œuvre un tel procédé dans des conditions économiquement acceptables.Another object of the present invention is to provide such a method which makes it possible, in at least some of its embodiments, to regenerate small quantities of activated carbon and thus to adapt continuously and in a synchronized manner to the operation of the water treatment facility implementing such a process under economically acceptable conditions.
Enfin, un objectif de la présente invention est de divulguer un tel procédé qui puisse fonctionner sans l’utilisation de produits chimiques et sans production de boues ou autres résidus solides.Finally, an objective of the present invention is to disclose such a process which can operate without the use of chemicals and without the production of sludge or other solid residues.
Ces différents objectifs, ou à tout le moins certains d’entre eux, sont atteints grâce à l’invention qui concerne un procédé de traitement d’eau en vue d’en abattre la teneur en pollution organique dissoute et en micropolluants comprenant une étape de mise en contact de ladite eau avec du charbon actif dans un unique contacteur, une étape d’extraction d’eau traitée dudit contacteur, une étape d’extraction de charbon actif usagé dudit contacteur, une étape de déshumidification dudit charbon actif usagé extrait dudit contacteur, une étape de séchage du charbon actif usagé déshumidifié, une étape de désorption par micro-ondes de la pollution adsorbée sur ledit charbon actif déshumidifié et séché, et une étape de recyclage de charbon actif ainsi régénéré dans ledit contacteur, lesdites étapes d’extraction, de déshumidification, de séchage et de désorption du charbon actif étant mises en œuvre sans stopper ladite étape de mise en contact de ladite eau avec ledit charbon actif et l’ensemble dudit procédé étant mis en œuvre dans une même installationThese various objectives, or at least some of them, are achieved by virtue of the invention which relates to a process for treating water with a view to reducing the content of dissolved organic pollution and micropollutants comprising a step of bringing said water into contact with activated carbon in a single contactor, a step for extracting treated water from said contactor, a step for extracting used activated carbon from said contactor, a step for dehumidifying said used activated carbon extracted from said contactor , a step of drying the dehumidified used activated carbon, a step of desorption by microwaves of the pollution adsorbed on said dehumidified and dried activated carbon, and a step of recycling activated carbon thus regenerated in said contactor, said extraction steps , dehumidification, drying and desorption of the activated carbon being implemented without stopping said step of bringing said water into contact with said activated carbon and the assembly said process being implemented in the same installation
caractérisé en ce que :characterized in that:
ledit charbon actif est du charbon actif en micro-grains (CAμG) auto-drainants présentant un indice d’iode compris entre 900 et 1000 mg/g, une granulométrie comprise entre 300 μm et 1000 μm, une granulométrie moyenne (D50) comprise entre 500 μm et 600 μm et une proportion strictement inférieure à 5% en poids de grains présentant une taille inférieure à 400 μm,said activated carbon is self-draining micro-grain activated carbon (CAμG) having an iodine value of between 900 and 1000 mg/g, a particle size of between 300 μm and 1000 μm, an average particle size (D50) of between 500 μm and 600 μm and a proportion strictly less than 5% by weight of grains having a size of less than 400 μm,
lesdites étapes d’extraction, de déshumidification, de séchage, de désorption et de recyclage du charbon actif en micro-grains sont mises en œuvre sans matériel provoquant le brassage important du charbon actif, ladite étape de déshumidification comprenant un simple égouttage du charbon actif extrait du contacteur ;said steps of extracting, dehumidifying, drying, desorbing and recycling the activated carbon into micro-grains are implemented without equipment causing the active carbon to be stirred extensively, said dehumidifying step comprising a simple draining of the extracted activated carbon of the contactor;
ladite étape de séchage est une étape de séchage par micro-ondes, ladite étape de séchage par micro-ondes et ladite étape de désorption par micro-ondes étant menées dans un même équipement émetteur de micro-ondes fonctionnant selon un cycle de séchage afin d’obtenir un charbon actif séché présentant un taux résiduel d’humidité inférieur à 5 % en poids suivi d’un cycle de désorption ;said drying step is a microwave drying step, said microwave drying step and said microwave desorption step being carried out in the same microwave emitting equipment operating according to a drying cycle in order to obtaining a dried activated carbon having a residual moisture content of less than 5% by weight followed by a desorption cycle;
ladite étape de séchage par micro-ondes et ladite étape de désorption par micro-ondes sont mises en œuvre sous atmosphère contrôlée ;said microwave drying step and said microwave desorption step are carried out under a controlled atmosphere;
et en ce qu’il comprend une étape de destruction des composés organiques volatils émis lors de ladite étape de désorption par micro-ondes.and in that it comprises a step for destroying the volatile organic compounds emitted during said microwave desorption step.
Le procédé selon l’invention permet de minimiser le relargage par le charbon actif en micro-grains régénéré de substances polluantes et de particules fines de charbon dans l’eau traitée.The process according to the invention makes it possible to minimize the release by the activated carbon in regenerated micro-grains of polluting substances and fine particles of carbon into the treated water.
Un tel procédé présente l’avantage de mettre en œuvre un charbon actif régénéré dont les caractéristiques de granulométrie et d’adsorption sont essentiellement les mêmes que celles du charbon actif d’origine. Ainsi, le procédé de l’invention peut permettre de minimiser grandement les quantités de charbon actif neuf devant être apportées au cours de sa mise en œuvre, voire de s’en affranchir totalement sur des durées relativement longues pouvant aller jusqu’à plusieurs mois.Such a process has the advantage of using a regenerated activated carbon whose particle size and adsorption characteristics are essentially the same as those of the original activated carbon. Thus, the method of the invention can make it possible to greatly minimize the quantities of new activated carbon that have to be added during its implementation, or even to completely do away with it over relatively long periods of time that can go up to several months.
En effet, les différentes caractéristiques du procédé selon l’invention concourent d’une part à limiter l’abrasion du charbon actif en micro-grains lors de son extraction du contacteur et des étapes permettant sa régénération et d’autre part à permettre l’obtention d’un charbon actif en micro-grains régénéré ayant retrouvé l’essentiel de ces capacités d’adsorption et débarrassé de toute la matière polluante qui s’y était adsorbée.Indeed, the various characteristics of the process according to the invention contribute on the one hand to limit the abrasion of the activated carbon in micro-grains during its extraction from the contactor and the stages allowing its regeneration and on the other hand to allow the obtaining an activated carbon in regenerated micro-grains having regained most of these adsorption capacities and freed from all the polluting matter which had been adsorbed therein.
En premier lieu, le charbon actif en micro-grains utilisé est très spécifique et a été choisi après de nombreux tests pour ses aptitudes cumulées à peu s’abraser et à présenter d’excellentes qualités d’adsorption des matières organiques et notamment des micropolluants contenus dans les eaux à traiter.Firstly, the micro-grain activated carbon used is very specific and was chosen after numerous tests for its combined ability to abrade little and to present excellent qualities of adsorption of organic matter and in particular of the micropollutants contained in the water to be treated.
En second lieu, et bien que le charbon actif en micro-grains préconisé présente déjà une résistance à l’abrasion très importante, tout brassage important du charbon durant son extraction du contacteur, sa déshumidification, son séchage et la désorption des matières polluantes qui y sont adsorbées, est selon la présente invention proscrit. A la connaissance des inventeurs, il n’avait jamais été envisagé qu’un tel brassage important pouvait concourir à l’apparition du problème technique consécutif à l’abrasion du charbon actif, à savoir l’apparition de particules fines dans le charbon actif régénéré susceptibles de passer dans l’eau traitée et de dégrader la qualité du traitement. Il est souligné que l’art antérieur préconisait pour ces étapes indifféremment des matériels provoquant un tel brassage important, tels que notamment des canalisations pourvues de pompes pour extraire le charbon actif des contacteurs et des séchoirs à lits fluidisés ou des fours rotatifs pour le sécher et désorber les matières polluantes, que d’autres matériels n’en provoquant pas. Il apparaît clairement de cet art antérieur que le problème posé par le brassage important du charbon actif lors de son extraction et lors des différentes étapes conduisant à sa régénération avait été jusqu’ici, en pratique, totalement négligé. A l’encontre de l’a prioriselon lequel un tel brassage important était sans incidence sur la qualité du charbon actif en grains, les inventeurs ont pu mettre en évidence le contraire.Secondly, and although the recommended micro-grain activated carbon already has a very high resistance to abrasion, any significant mixing of the carbon during its extraction from the contactor, its dehumidification, its drying and the desorption of the polluting materials which are adsorbed, is according to the present invention prohibited. To the knowledge of the inventors, it had never been envisaged that such significant mixing could contribute to the appearance of the technical problem resulting from the abrasion of the activated carbon, namely the appearance of fine particles in the regenerated activated carbon. liable to pass into the treated water and degrade the quality of the treatment. It is emphasized that the prior art recommended for these steps indifferently equipment causing such significant mixing, such as in particular pipes provided with pumps to extract the activated carbon from the contactors and fluidized bed dryers or rotary kilns to dry it and desorb polluting materials, that other materials do not cause. It clearly appears from this prior art that the problem posed by the significant mixing of the activated carbon during its extraction and during the various stages leading to its regeneration had hitherto, in practice, been totally neglected. Contrary to the a priori that such heavy mixing had no effect on the quality of the granular activated carbon, the inventors were able to demonstrate the contrary.
En conséquence, selon l’invention, la déshumidification du charbon actif en micro-grains extrait du contacteur est effectuée simplement en égouttant celui-ci. Un tel égouttage ne provoque aucun brassage important du matériau. Un tel mode de déshumidification n’est possible que parce que les micro-grains du charbon actif préconisé dans la cadre de la présente invention sont auto-drainants. En pratique on entend par auto-drainants le fait que, posés sur un tamis dont les mailles retiennent les grains tout en laissant passer l’eau, une partie de l’eau à laquelle ils ont été mélangés peut s’en écouler par simple gravité. Ainsi, un simple égouttage permet de le déshumidifier. Il s’agit là d’une propriété que ne possèdent que quelques charbons actifs en grains disponibles sur le marché.Consequently, according to the invention, the dehumidification of the activated carbon in micro-grains extracted from the contactor is carried out simply by draining the latter. Such draining does not cause any significant mixing of the material. Such a mode of dehumidification is only possible because the micro-grains of the activated carbon recommended in the context of the present invention are self-draining. In practice, self-draining means the fact that, placed on a sieve whose mesh retains the grains while allowing the water to pass, part of the water with which they have been mixed can flow out by simple gravity. . Thus, a simple draining makes it possible to dehumidify it. This is a property possessed only by a few granular activated carbons available on the market.
En troisième lieu, les étapes de séchage et de désorption du charbon actif en micro-grains sont toutes deux effectuées dans un même équipement émettant des micro-ondes. Ainsi, aucune opération de transfert, et donc aucun brassage important du matériau, ne se produit entre ces deux étapes.Third, the steps of drying and desorption of the micrograin activated carbon are both carried out in the same equipment emitting microwaves. Thus, no transfer operation, and therefore no significant mixing of the material, occurs between these two steps.
En quatrième lieu, l’étape de désorption des matières polluantes adsorbées sur le charbon actif en micro-grains étant effectuée grâce à l’action de micro-ondes en prenant soin de détruire les composés volatils ainsi désorbés, le procédé selon l’invention permet de restaurer les capacités d’adsorption du charbon actif en micro-grains et d’éviter ultérieurement tout relargage de matières polluantes dans l’eau traitée par ce charbon actif ainsi régénéré.Fourthly, the step of desorption of the pollutants adsorbed on the activated carbon in micro-grains being carried out thanks to the action of microwaves, taking care to destroy the volatile compounds thus desorbed, the method according to the invention allows to restore the adsorption capacities of the activated carbon in micro-grains and to subsequently avoid any release of pollutants into the water treated by this activated carbon thus regenerated.
On notera que l’utilisation des micro-ondes a déjà été envisagée dans l’art antérieur aux fins de régénérer du charbon actif utilisé dans le cadre de procédés de traitement d’eau. Les micro-ondes présentent en effet l’avantage de pouvoir chauffer uniformément ce type de matériau et de désorber les matières qui s’y sont adsorbées. La présente invention propose de mettre en œuvre ces micro-ondes sous atmosphère contrôlée, c’est-à-dire pauvre en oxygène, afin d’éviter toute combustion du charbon actif et de compléter cette mise en œuvre par une destruction des composés volatils résultant de l’application des micro-ondes. Ainsi, il est possible de régénérer le charbon actif en micro-grains et d’éviter tout relargage ultérieur de polluants dans l’eau traitée.It will be noted that the use of microwaves has already been envisaged in the prior art for the purpose of regenerating activated carbon used in the context of water treatment processes. Microwaves have the advantage of being able to uniformly heat this type of material and to desorb the materials that have adsorbed on it. The present invention proposes to implement these microwaves under a controlled atmosphere, that is to say low in oxygen, in order to avoid any combustion of the activated carbon and to complete this implementation by a destruction of the volatile compounds resulting of microwave application. Thus, it is possible to regenerate the activated carbon in micro-grains and avoid any subsequent release of pollutants into the treated water.
Selon une variante préférentielle du procédé, une température comprise entre 90°C et 150°C est uniformément maintenue au sein du charbon actif en micro-grains pendant une durée comprise entre 2 mn et 30 mn grâce audit équipement émetteur de micro-ondes au cours dudit cycle de séchage.According to a preferred variant of the process, a temperature of between 90° C. and 150° C. is uniformly maintained within the micro-grain activated carbon for a period of between 2 min and 30 min thanks to said microwave emitting equipment during said drying cycle.
Également préférentiellement, une température comprise entre 600°C et 900 °C est uniformément maintenue au sein du charbon actif en micro-grains pendant une durée comprise entre 1 mn et 20 mn grâce audit équipement émetteur de micro-ondes au cours de ladite étape de désorption.Also preferably, a temperature of between 600° C. and 900° C. is uniformly maintained within the micro-grain activated carbon for a period of between 1 min and 20 min thanks to said microwave emitting equipment during said step of desorption.
Avantageusement, ladite étape d’extraction de charbon actif en micro-grains usagé dudit contacteur consiste à transférer ledit charbon actif en micro-grains provenant dudit contacteur directement dans une structure filtrante.Advantageously, said step of extracting used micro-grain activated carbon from said contactor consists in transferring said activated micro-grain carbon from said contactor directly into a filtering structure.
Également avantageusement, le procédé comprend une étape de filtration de l’eau traitée provenant de ladite étape d’extraction d’eau traitée dudit contacteur.Also advantageously, the method comprises a step of filtering the treated water coming from said step of extracting treated water from said contactor.
Selon une variante, au cours de ladite étape de mise en contact de l’eau à traiter avec ledit charbon actif en micro-grains dans ledit contacteur, ledit charbon actif en micro-grains est sous forme d’un lit fixe.According to a variant, during said step of bringing the water to be treated into contact with said micro-grain activated carbon in said contactor, said micro-grain activated carbon is in the form of a fixed bed.
Selon une autre variante, au cours de ladite étape de mise en contact de l’eau à traiter avec ledit charbon actif en micro-grains dans ledit contacteur, ledit charbon actif en micro-grains est sous forme d’un lit fluidisé ou semi-fluidisé.According to another variant, during said step of bringing the water to be treated into contact with said micrograin activated carbon in said contactor, said micrograin activated carbon is in the form of a fluidized or semi-fluidized bed. fluidized.
Également selon une variante, ladite étape d’extraction de charbon actif en micro-grains usagé dudit contacteur est mise en œuvre de façon essentiellement continue.Also according to a variant, said step of extracting used micro-grain activated carbon from said contactor is implemented in an essentially continuous manner.
Préférentiellement, le procédé comprend une étape de mise à température ambiante du charbon actif provenant de ladite étape de désorption.Preferably, the method comprises a step of bringing the activated carbon from said desorption step to ambient temperature.
L’énergie émise par ledit charbon actif en micro-grains lors de ladite étape de sa mise à température ambiante est alors avantageusement utilisée pour mettre en œuvre une étape de pré-séchage des micro-grains de charbon actif prévue juste avant ladite étape de séchage de ces micro-grains.The energy emitted by said activated carbon in micro-grains during said step of bringing it to ambient temperature is then advantageously used to implement a step of pre-drying the micro-grains of activated carbon provided just before said drying step of these micro-grains.
Préférentiellement, ladite étape de pré-séchage est mise en œuvre dans ledit équipement émetteur de micro-onde.Preferably, said pre-drying step is implemented in said microwave transmitter equipment.
De façon optionnelle, le procédé comprend aussi une étape d’injection de vapeur d’eau ou de CO2dans le charbon actif en micro-grains effectuée après ladite étape de désorption par micro-ondes. Cette injection, qui pourra n’être qu’intermittente, a pour objectif de participer à la réactivation du charbon actif en micro-grains c’est-à-dire à la restauration de ces capacités d’adsorption. Cette injection pourra préférentiellement être effectuée soit au niveau du four micro-ondes, soit directement à la sortie de celui-ci grâce à un contacteur. Elle sera effectuée avant l’étape de mise à température ambiante du charbon actif lorsqu’une telle étape sera mise en œuvre.Optionally, the method also comprises a step of injecting steam or CO 2 into the activated carbon in micro-grains carried out after said step of desorption by microwaves. This injection, which may only be intermittent, is intended to participate in the reactivation of the activated carbon in micro-grains, that is to say in the restoration of these adsorption capacities. This injection can preferably be carried out either at the level of the microwave oven, or directly at the outlet thereof by means of a contactor. It will be carried out before the step of bringing the activated carbon to room temperature when such a step is implemented.
Brève description des figuresBrief description of figures
Claims (12)
caractérisé en ce que :
ledit charbon actif est du charbon actif en micro-grains auto-drainants présentant un indice d’iode compris entre 900 et 1000 mg/g, une granulométrie comprise entre 300 μm et 1000 μm, une granulométrie moyenne (D50) comprise entre 500 μm et 600 μm et une proportion strictement inférieure à 5% en poids de grains présentant une taille inférieure à 400 μm,
lesdites étapes d’extraction, de déshumidification, de séchage, de désorption et de recyclage du charbon actif en micro-grains sont mises en œuvre sans matériel provoquant le brassage important du charbon actif, ladite étape de déshumidification comprenant un simple égouttage du charbon actif extrait du contacteur ;
ladite étape de séchage est une étape de séchage par micro-ondes, ladite étape de séchage par micro-ondes et ladite étape de désorption par micro-ondes étant menées dans un même équipement émetteur de micro-ondes fonctionnant selon un cycle de séchage afin d’obtenir un charbon actif séché présentant un taux résiduel d’humidité inférieur à 5 % en poids suivi d’un cycle de désorption ;
ladite étape de séchage par micro-ondes et ladite étape de désorption par micro-ondes sont mises en œuvre sous atmosphère contrôlée ;
et en ce qu’il comprend une étape de destruction des composés organiques volatils émis lors de ladite étape de désorption par micro-ondes.Process for treating water with a view to reducing the content of dissolved organic pollution and micropollutants comprising a step of bringing said water into contact with activated carbon in a single contactor, a step of extracting treated water from said contactor, a step of extracting used activated carbon from said contactor, a step of dehumidifying said used activated carbon extracted from said contactor, a step of drying the dehumidified used activated carbon, a step of desorption by microwaves of the pollution adsorbed on said dehumidified and dried activated carbon, and a step of recycling activated carbon thus regenerated in said contactor, said steps of extracting, dehumidifying, drying and desorbing the activated carbon being implemented without stopping said step of bringing the said water with said activated carbon and all of said process being implemented in the same installation
characterized in that:
said activated carbon is activated carbon in self-draining micro-grains having an iodine value of between 900 and 1000 mg/g, a particle size of between 300 μm and 1000 μm, an average particle size (D50) of between 500 μm and 600 μm and a proportion strictly less than 5% by weight of grains having a size of less than 400 μm,
said steps of extracting, dehumidifying, drying, desorbing and recycling the activated carbon into micro-grains are implemented without equipment causing the active carbon to be stirred extensively, said dehumidifying step comprising a simple draining of the extracted activated carbon of the contactor;
said drying step is a microwave drying step, said microwave drying step and said microwave desorption step being carried out in the same microwave emitting equipment operating according to a drying cycle in order to obtaining a dried activated carbon having a residual moisture content of less than 5% by weight followed by a desorption cycle;
said microwave drying step and said microwave desorption step are carried out under a controlled atmosphere;
and in that it comprises a step for destroying the volatile organic compounds emitted during said microwave desorption step.
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