FR3122808A1 - Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues - Google Patents
Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues Download PDFInfo
- Publication number
- FR3122808A1 FR3122808A1 FR2204464A FR2204464A FR3122808A1 FR 3122808 A1 FR3122808 A1 FR 3122808A1 FR 2204464 A FR2204464 A FR 2204464A FR 2204464 A FR2204464 A FR 2204464A FR 3122808 A1 FR3122808 A1 FR 3122808A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- algae
- obtaining
- extraction
- minutes
- rpm
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 15
- 241001474374 Blennius Species 0.000 title claims abstract description 11
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 7
- 238000000658 coextraction Methods 0.000 title description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 38
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 28
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 claims abstract description 18
- 239000006286 aqueous extract Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims abstract description 4
- 235000015872 dietary supplement Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims description 33
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims description 16
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 241000894007 species Species 0.000 claims description 9
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 8
- 150000002433 hydrophilic molecules Chemical class 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 4
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims description 3
- 238000002803 maceration Methods 0.000 claims description 3
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 3
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims 3
- FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 Chemical compound C1(=CC=CC=C1)N1C2=C(NC([C@H](C1)NC=1OC(=NN=1)C1=CC=CC=C1)=O)C=CC=C2 FGUUSXIOTUKUDN-IBGZPJMESA-N 0.000 claims 2
- 241000196252 Ulva Species 0.000 claims 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 2
- GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 3-(2-methoxyethoxy)benzohydrazide Chemical compound COCCOC1=CC=CC(C(=O)NN)=C1 GNFTZDOKVXKIBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 241000199898 Alaria <Phaeophyceae> Species 0.000 claims 1
- 241000512260 Ascophyllum Species 0.000 claims 1
- 241001425589 Auxenochlorella Species 0.000 claims 1
- 241001467606 Bacillariophyceae Species 0.000 claims 1
- 241001290342 Caulerpa Species 0.000 claims 1
- 241000195649 Chlorella <Chlorellales> Species 0.000 claims 1
- 241000206576 Chondrus Species 0.000 claims 1
- 241000195634 Dunaliella Species 0.000 claims 1
- 241000195623 Euglenida Species 0.000 claims 1
- 241000224472 Eustigmatophyceae Species 0.000 claims 1
- 241000195480 Fucus Species 0.000 claims 1
- 241000206581 Gracilaria Species 0.000 claims 1
- 241000168525 Haematococcus Species 0.000 claims 1
- 241001519517 Kappaphycus Species 0.000 claims 1
- 241001466453 Laminaria Species 0.000 claims 1
- 241000206755 Palmaria Species 0.000 claims 1
- 241000206609 Porphyra Species 0.000 claims 1
- 241001498377 Pyropia Species 0.000 claims 1
- 241000206572 Rhodophyta Species 0.000 claims 1
- 241000983742 Saccharina Species 0.000 claims 1
- 241000195474 Sargassum Species 0.000 claims 1
- 241000195663 Scenedesmus Species 0.000 claims 1
- 241000196321 Tetraselmis Species 0.000 claims 1
- 241001467333 Thraustochytriaceae Species 0.000 claims 1
- 241001261505 Undaria Species 0.000 claims 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 claims 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 claims 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims 1
- MSXHSNHNTORCAW-MPGIDXPLSA-M sodium;(3s,4s,5s,6r)-3,4,5,6-tetrahydroxyoxane-2-carboxylate Chemical compound [Na+].O[C@@H]1OC(C([O-])=O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H]1O MSXHSNHNTORCAW-MPGIDXPLSA-M 0.000 claims 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims 1
- 230000002526 effect on cardiovascular system Effects 0.000 abstract description 2
- 230000007170 pathology Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 abstract description 2
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 16
- 240000002900 Arthrospira platensis Species 0.000 description 9
- 235000016425 Arthrospira platensis Nutrition 0.000 description 9
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 8
- 229940011019 arthrospira platensis Drugs 0.000 description 7
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 241000509521 Nannochloropsis sp. Species 0.000 description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 5
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 5
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 5
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 5
- 241001495180 Arthrospira Species 0.000 description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 4
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 4
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 4
- 150000002634 lipophilic molecules Chemical class 0.000 description 4
- 239000008363 phosphate buffer Substances 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002028 Biomass Substances 0.000 description 3
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 3
- -1 lipid compounds Chemical class 0.000 description 3
- 125000003473 lipid group Chemical group 0.000 description 3
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 3
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 3
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 3
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 3
- 241000861223 Issus Species 0.000 description 2
- 241000224474 Nannochloropsis Species 0.000 description 2
- 108010053210 Phycocyanin Proteins 0.000 description 2
- 230000001413 cellular effect Effects 0.000 description 2
- 229930002875 chlorophyll Natural products 0.000 description 2
- 235000019804 chlorophyll Nutrition 0.000 description 2
- ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M chlorophyll a Chemical compound C1([C@@H](C(=O)OC)C(=O)C2=C3C)=C2N2C3=CC(C(CC)=C3C)=[N+]4C3=CC3=C(C=C)C(C)=C5N3[Mg-2]42[N+]2=C1[C@@H](CCC(=O)OC\C=C(/C)CCC[C@H](C)CCC[C@H](C)CCCC(C)C)[C@H](C)C2=C5 ATNHDLDRLWWWCB-AENOIHSZSA-M 0.000 description 2
- BFMYDTVEBKDAKJ-UHFFFAOYSA-L disodium;(2',7'-dibromo-3',6'-dioxido-3-oxospiro[2-benzofuran-1,9'-xanthene]-4'-yl)mercury;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Na+].O1C(=O)C2=CC=CC=C2C21C1=CC(Br)=C([O-])C([Hg])=C1OC1=C2C=C(Br)C([O-])=C1 BFMYDTVEBKDAKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 238000001317 epifluorescence microscopy Methods 0.000 description 2
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 2
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 2
- 238000007430 reference method Methods 0.000 description 2
- 229940082787 spirulina Drugs 0.000 description 2
- KRQUFUKTQHISJB-YYADALCUSA-N 2-[(E)-N-[2-(4-chlorophenoxy)propoxy]-C-propylcarbonimidoyl]-3-hydroxy-5-(thian-3-yl)cyclohex-2-en-1-one Chemical compound CCC\C(=N/OCC(C)OC1=CC=C(Cl)C=C1)C1=C(O)CC(CC1=O)C1CCCSC1 KRQUFUKTQHISJB-YYADALCUSA-N 0.000 description 1
- 101100322245 Caenorhabditis elegans des-2 gene Proteins 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 206010018910 Haemolysis Diseases 0.000 description 1
- 235000013628 Lantana involucrata Nutrition 0.000 description 1
- 240000006240 Linum usitatissimum Species 0.000 description 1
- 235000004431 Linum usitatissimum Nutrition 0.000 description 1
- 235000006677 Monarda citriodora ssp. austromontana Nutrition 0.000 description 1
- 229920000715 Mucilage Polymers 0.000 description 1
- 240000007673 Origanum vulgare Species 0.000 description 1
- 241000219793 Trifolium Species 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 1
- 235000012041 food component Nutrition 0.000 description 1
- 239000005417 food ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000008588 hemolysis Effects 0.000 description 1
- 235000008216 herbs Nutrition 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 230000003834 intracellular effect Effects 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 description 1
- 239000004006 olive oil Substances 0.000 description 1
- 235000008390 olive oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003348 petrochemical agent Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 1
- 150000008163 sugars Chemical class 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 238000010977 unit operation Methods 0.000 description 1
- 239000007762 w/o emulsion Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
- A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
- A23L17/00—Food-from-the-sea products; Fish products; Fish meal; Fish-egg substitutes; Preparation or treatment thereof
- A23L17/60—Edible seaweed
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Nutrition Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Marine Sciences & Fisheries (AREA)
- Zoology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
- Coloring Foods And Improving Nutritive Qualities (AREA)
Abstract
La présente demande de brevet concerne un procédé d’obtention d’un extrait aqueux provenant d’au moins deux algues (microalgues et/ou macroalgues), permettant un meilleur rendement d’extraction des composés hydrophiles et hydrophobes desdites algues. En outre, l’invention concerne lesdits extraits aqueux, ainsi que leur utilisation dans la prévention des pathologies cardiovasculaires, et en tant qu’ingrédient fonctionnel en alimentaire, en particulier de complément alimentaire.
Description
La présente demande de brevet concerne un procédé d’obtention d’un extrait aqueux provenant d’au moins deux algues (microalgues et/ou macroalgues), permettant un meilleur rendement d’extraction des composés hydrophiles et hydrophobes desdites algues. En outre, l’invention concerne lesdits ex-traits aqueux, ainsi que leur utilisation dans la prévention des pathologies cardiovasculaires, et en tant qu’ingrédient fonctionnel en alimentaire, en particulier de complément alimentaire.
Art antérieur
A l’heure actuelle, les extraits issus de microalgue disponibles sur le marché sont pour la majorité des extraits purifiés ne contenant qu’une seule famille de molécule : protéines, sucres ou lipides… Il est cependant envisageable de trouver des extraits combinés contenant plusieurs molécules de même nature, issues de différentes étapes d’extraction.
Ainsi le document ES2728088 décrit un procédé de microencapsulation d’huiles au sein de microalgues en milieu aqueux. Néanmoins, ce brevet fait intervenir plusieurs étapes d’extraction dont une étape préliminaire à l’homogénéisation consistant en la rupture cellulaire et la formation d’émulsion avec les différents composés. De plus, le procédé évoqué fait intervenir des composés exogènes à la biomasse initiale.
Par ailleurs, le document CN104413077 propose une extraction simultanée d’origan et de trèfle pour l’élaboration d’un mélange avec une activité de pesticide. Ladite invention fait intervenir un solvant éthanolique d’une part et ne comporte pas d’enjeu de solubilisation de composés de nature lipophile d’autre part.
Le document ES2335333 décrit quant à lui une émulsion huile dans eau (H/E) ou eau dans huile (E/H) réalisée avec un filtrat issu d’une macération de macroalgue dans de l’eau. Ce procédé n’a donc pas vocation à solubiliser des composés de nature apolaire issus d’une matrice végétale brute puisque l’huile utilisée est une source exogène vis-à-vis de la macroalgue employée. De plus, ce procédé ne fait intervenir qu’une seule espèce de macroalgue et ne propose donc pas d’enjeu de co-extraction ou de solubilisation de composés hydrophobes ou peu solubles dans l’eau.
Le document GR1008712 s’intéresse quant à lui à la solubilisation de composés aromatiques d’herbes dans une huile d’olive préalablement extraite. Ce procédé ne permet donc pas l’obtention de composés hydrosolubles et comporte deux étapes distinctes d’extraction.
Enfin, le brevet FR3052064 met en jeu une extraction d’huile de graines d’une même espèce ou d’un mélange de 2 espèces. Cette huile est ensuite mélangée avec de l’eau ainsi que des mucilages de lin pour l’obtention d’une émulsion. Parallèlement à l’invention citée précédemment, celle-ci ne permet pas non plus la solubilisation de composés hydrosolubles contenus dans les graines. De plus aucune synergie d’activité n’est démontrée ici.
Ainsi, aucun ingrédient issu de microalgue généré en une seule étape d’extraction ne présente à la fois des composés hydrosolubles et liposolubles. En effet, ayant des polarités différentes, toutes les molécules d’intérêt nutritionnel/santé ne peuvent être solubles dans le même solvant.
La Demanderesse a développé un procédé permettant d’obtenir un ingrédient alimentaire de composition unique grâce à un procédé innovant de co-extraction simultanée de 2 espèces de microalgues différentes permettant de surmonter les problèmes ci-dessus.
Contrairement aux documents cités ci-dessus, l’invention emploie l’ensemble des matières premières sous leurs formes brutes, limitant ainsi le nombre d’opérations unitaires telle que l’extraction préalable de l’huile d’une des espèces. Ceci permet en conséquent une réduction du temps de traitement ainsi que du coût de production de l’extrait final. De plus, ledit procédé ne fait intervenir aucun solvant dérivé de la pétrochimie ou présentant une toxicité quelconque ou encore un risque d’inflammabilité.
Exemples
Exemple 1 : Procédé de co-extraction de composés hydrophiles et lipophiles en milieu aqueux en comparaison à des extractions simples (
).
Introduction : Le procédé selon l’invention est étudié pour produire une composition aqueuse enrichie en composés de nature lipophile, peu polaire, en plus des composés hydrophiles extraits par affinité dans le solvant aqueux utilisé. Le défi ici est de parvenir à extraire des composés lipidiques dans un solvant aqueux (dans lequel ils ne sont pas solubles) grâce à la coextraction. Nous nous focalisations donc au travers de cet exemple sur les lipides. La composition en lipides de l’extrait a été évaluée par la méthode de référence de Bligh and Dyer (1959), qui a permis une quantification efficace des lipides totaux.
Étapes du procédé d’extraction :
- Préparation de 3 solutions distinctes, à savoir les solutions A, B et C.
- Dans un premier temps, une solution A d’Arthrospira platensisà 2% dans du tampon phosphate à pH7,
- La solution B est préparée dans les mêmes conditions que la solution A, avec cette fois-ci à 2% deNannochloropsis sp.,
- Enfin, la solution C est préparée avec 2% de biomasse algale sèche composée à 50%d’Arthrospira platensiset 50% deNannochloropsissp.,
- Pré-homogénéisation des solutions A, B et C grâce à un passage à l’UltraturraxTMdurant 2 minutes à 10000 rpm.
- Lesdites suspensions sont ensuite traitées individuellement grâce à l’homogénéisateur haute pression avec une pression croissance limitée à 800 bars. Lesdites suspensions sont traitées en circuit ouvert et la recirculation est effectuée pour un total de 4 passages, effectués avec des pressions croissantes, respectivement 500/600 et 800 bars.
- Lesdites suspensions sont analysées immédiatement après leurs préparations.
- Pour les extraits A et B, un volume précis de 2,8 mL de chaque extrait est prélevé et transféré dans un unique bécher avec agitateur magnétique, constituant ainsi la somme des 2 extraits de microalgues réalisés indépendamment.
- Pour l’extrait C, un volume précis de 5,6 mL est prélevé et transféré dans un bécher avec agitateur magnétique.
- Un volume précis de 7mL de chloroforme ainsi qu’un second volume de 14mL de méthanol sont ajoutés à l’extrait à doser A + B ou C avant la première mise en agitation à 500 rpm pendant 10 minutes.
- Un second volume de 7 mL de chloroforme est ajouté puis la solution est agitée en mode turbo durant 30 secondes. Enfin, 7 mL d’une solution de KCl à 0,85% sont ajoutés avant une nouvelle agitation à 4000 rpm pendant 10 min.
- Les extraits A + B et C sont centrifugés à 3000 G pendant 10 min et la phase inférieure est prélevée à la seringue puis transférée dans un tube à hémolyse dont la masse aura été préalablement mesurée.
- Les tubes sont placés sur un thermobloc paramétré à 50°C sous flux d’azote pour permettre l’évaporation totale des solvants. Enfin, les tubes correspondant aux extraits A, B et C sont à nouveau pesés et la différence de masse obtenue correspond à la masse de lipides contenue dans lesdits extraits.
- Les masses lipidiques obtenus pour chaque extrait sont moyennées (à raison de trois essais par extrait) puis la masse moyenne des extraits A + B est comparée à la masse moyenne issue de l’extrait C.
| Paramètre d’extraction de l’exemple | |
| Paramètres | Valeurs |
| Concentration en soluté solution A | 2 % m/m (Arthrospira platensis) |
| Concentration en soluté solution B | 2 % m/m (Nannochloropsis sp.) |
| Concentration en soluté solution C | 2% de biomasse algale sèche composée à 50%d’Arthrospira platensiset 50% deNannochloropsissp |
| Nature du solvant | Tampon phosphate pH 7 |
| Pré-homogénéisation à l’ultraturraxTM | 2 min – 10000 rpm |
| Homogénéisation haute pression | 3 passages réalisés respectivement à 500/600 et 800 bars |
| Phase analysée | Totum |
Le procédé suivant l’invention de co-extraction simultanée permet d’enrichir le totum en lipides à hauteur de 18,88 ± 1,21% contre 13,54 ± 0,67% dans le cas de l’addition des extraits générés indépendamment. Ledit procédé permet donc l’obtention d’une quantité de composés lipophiles 39% plus importante par coextraction simultanée que dans le cas de l’addition des extraits générés indépendamment.
Exemple 2 : Procédé de co-extraction intensifiée par homogénéisation à haute pression de composés hydrophiles et lipophiles en milieu aqueux en comparaison à une extraction conventionnelle (
).
Le procédé selon l’invention est étudié pour produire un totum aqueux comprenant les composés hydrophobes d’une microalgue riche en lipide, solubilisée grâce au milieu intracellulaire d’une microalgue riche en protéines. Le premier objectif est ici d’étudier l’impact de la co-extraction intensifiée par homogénéisation à haute pression sur la structure cellulaire des microalgues, en comparaison avec une co-extraction par méthode conventionnelle. Le second objectif est d’étudier la composition des fractions dudit totum, grâce à une étape de centrifugation puissante et longue.
Nous nous focalisons donc au travers de cet exemple sur les lipides ainsi qu’à l’impact du procédé sur la structure cellulaire des microalgues. La composition en lipides de l’extrait a été évaluée par la méthode de référence de Bligh and Dyer (1959), qui a permis une quantification efficace des lipides totaux. Cette méthode est décrite plus en détail ci-avant les exemples. La structure cellulaire a quant à elle été étudiée par microscopie photonique d’une part, ainsi que par microscopie à épi-fluorescence d’autre part. Pour cette seconde technique de microscopie, le fluorochrome SYTOX, intercalant de l’ADN a été utilisé. Il permet de mettre évidence les cellules disposant d’une membrane endommagée grâce à l’émission d’une fluorescence verte. En effet, le fluorochrome ne peut se fixer à l’ADN de la cellule que si sa membrane est au préalable endommagée. Les cellules qui viendraient à rester intactes sont repérables par l’autofluorescence rouge de la chlorophylle contenue dans les microalgues.
Étapes du procédé d’extraction :
- Préparation de 2 solutions distinctes, à savoir les solutions A et B.
- Dans un premier temps, la solution A est préparée avec 2% d’Arthrospira platensisainsi que 2% deNannochloropsis sp., dans du tampon phosphate à pH7,
- La solution B est préparée dans les mêmes conditions que la solution A,
- La solution A est mise sous agitation à l’aide d’une pale d’agitation à 1000 rpm, à température ambiante, pendant 30 minutes (extraction conventionnelle).
- La solution B est pré-homogénéisée grâce à un passage à l’UltraturraxTMdurant 2 minutes à 10000 rpm.
- Ladite solution B est ensuite traitée grâce à l’homogénéisateur haute pression avec une pression cible de 800 bars. Ladite suspension est traitée en circuit ouvert et la recirculation est effectuée pour un total de 3 passages, effectués avec des pressions croissantes, respectivement 500/600 et 800 bars.
- Un aliquot de chacune des solutions A et B, dénommés ci-après aliquot A et aliquot B est prélevé pour être observé en microscopie photonique puis en microscopie à épi-fluorescence comme suit.
- Les aliquots A et B sont centrifugés à 13500g pendant 5 min.
- Les surnageants issus desdits aliquots sont éliminés et les culots repris dans 1 mL d’eau distillée puis vortexés pour ré-homogénéiser chacun des aliquots.
- 20 µL du réactif SYTOX à 0,5 mM sont ajoutés dans lesdits aliquots.
- Les aliquots A et B sont ensuite placés à l’obscurité avant d’être observés entre lame et lamelle avec un filtre d’excitation à 490 nm.
- Les observations desdits aliquots A et B sont comparées entre elles ainsi qu’avec les états initiaux des microalgues étudiées.
- Les solutions A et B sont centrifugées à 10000 g pendant 30 min à 20°C immédiatement après leurs traitements respectifs.
- Les surnageants sont ensuite prélevés et les lipides sont quantifiés au sein desdits surnageants comme suit.
- Pour chacun des surnageants issus des solutions A et B, ci-après nommés surnageants A et B, un volume précis de 5,6 mL est prélevé et transféré dans un bécher avec agitateur magnétique.
- Les surnageants A et B sont analysés suivant la méthode de Bligh and Dyer dont les conditions expérimentales ont été décrites ci-avant.
- Les masses de lipides correspondant aux surnageants A et B sont calculées.
- Les masses lipidiques obtenues pour chaque surnageant sont ensuite moyennées (à raison de trois essais par extrait) puis comparées entre elles.
[Table 2] Paramètres d’extraction de l’exemple
| Paramètre d’extraction de l’exemple 2 | |
| Paramètres | Valeurs |
| Concentration en soluté solution A et B | 2 % m/m (Nannochloropsis sp.) + 2 % m/m (Arthrospira platensis) |
| Nature du solvant | Tampon phosphate pH 7 |
| Pré-homogénéisation à l’ultraturraxTMsolution A | 2 min – 10000 rpm |
| Homogénéisation haute pression solution A | 3 passages réalisés respectivement à 500/600 et 800 bars |
| Extraction conventionnelle solution B | Agitation mécanique (pale d’agitation) 1000 rpm - 30 min – 20°C |
| Centrifugation | 10 000 g – 30 min – 20°C |
| Phase analysée | Surnageant |
Les observations microscopiques de l’aliquot A issu de ladite solution A permettent de conclure en ce que l’apparence cellulaire obtenue à l’issue de la co-extraction conventionnelle ne diffère aucunement de l’état initial de chacune des microalgues ( à gauche).
Le procédé suivant l’invention permet quant à lui d’obtenir des particules de taille nettement réduite et homogène, <5µm. L’intensification dudit procédé de co-extraction grâce à l’homogénéisation à haute pression impacte donc clairement la structure cellulaire des microalgues traitées ( à droite).
Le procédé de co-extraction conventionnelle aboutit à un surnageant A de coloration bleue, due à la présence de phycocyanine, pigment hydrophile de la spiruline. A contrario, le procédé de co-extraction intensifiée par homogénéisation à haute pression fournit un surnageant B de coloration vert foncé, due à l’extraction simultanée de la phycocyanine mais également de la chlorophylle, pigment ne pouvant normalement pas diffuser dans un milieu aqueux au vu de sa polarité (voir ).
Le procédé suivant l’invention de co-extraction intensifiée par homogénéisation à haute pression permet d’obtenir un surnageant aqueux enrichi en lipides à hauteur de 8,14 ± 0,62% contre 2,11 ± 0,68% dans le cas d’une co-extraction conventionnelle par macération.
Ledit procédé permet donc d’obtenir une quantité de composés lipophiles quatre fois plus importante que dans le cas d’une co-extraction conventionnelle.
Cet exemple démontre donc qu’en l’absence de débris cellulaires, préalablement écartés par une centrifugation puissante, des composés lipidiques sont présents au sein du surnageant issu de la co-extraction intensifiée par homogénéisation à haute pression. Cette solubilisation de lipides pourrait prendre forme grâce à une émulsification stable des composés lipidiques deNannochloropsisavec les protéines de la Spiruline.
Claims (10)
- Procédé d’obtention d’un extrait d’algues à partir d’au moins deux algues, permettant un meilleur rendement d’extraction de composés hydrophiles et de composés hydrophobes, comprenant les étapes de :
- Mélange desdites au moins deux espèces d’algues, de préférence sous forme de poudre sèche, avec un solvant aqueux, de préférence à un ratio d’entre 1% et 20% en poids total du mélange desdites au moins deux espèces d’algues ;
- Homogénéisation du mélange obtenu à l’étape a. à une température comprise entre 4 et 30°C, de préférence par agitation ou ultrasons ;
- Application de micro-ondes, ou d’un broyage à billes, ou d’ultrasons ou d’une homogénéisation haute pression audit mélange obtenu à l’étape b. ;
- Optionnellement, macération du mélange obtenu à l’étape c., de préférence à une température comprise entre 4 et 25°C entre 30 minutes et 12h ;
- Obtention d’un extrait aqueux d’algues comprenant des composés hydrophiles et des composés hydrophobes issus desdites au moins deux algues.
- Procédé d’obtention d’un extrait d’algues selon la revendication précédente, où ledit procédé comprend en outre une étape f. de séparation solide/liquide de l’extrait aqueux obtenu à l’étape e., de préférence par filtration papier, filtration membranaire ou par centrifugation.
- Procédé d’obtention d’un extrait d’algues selon la revendication 2, où ledit procédé comprend en outre une étape g. de séchage du surnageant obtenu à l’étape f., de préférence par lyophilisation, séchage basse température, atomisation ou séchage sous pression, permettant d’obtenir un extrait sec sous forme de poudre.
- Procédé d’obtention d’un extrait d’algues selon l’une quelconque des revendications précédentes, où l’étape b. est réalisée par :
- agitation à l’aide d’une pale d’agitation pour une durée de 1 à 20 minutes, à une vitesse comprise entre 150 et 1000 rpm, de préférence 150 et 800 rpm ; ou
- agitation à l’aide d’un disperseur sur une période allant de 1 à 20 minutes, à une vitesse comprise entre 1000 et 16000 rpm ; ou
- ultrasons à une fréquence comprise entre 10 et 40 kHz, de puissance entre 50 et 1000 W, pour une durée comprise entre 30s et 20 minutes.
- Procédé d’obtention d’un extrait d’algues selon l’une quelconque des revendications précédentes, où l’étape c. est réalisée par :
- Traitement micro-ondes pour une durée de 5 à 60 min à une fréquence comprise entre 300 MHz et 30 GHz et à une puissance électrique entre 0,5 et 30 watts/cm3; ou
- Broyage à billes, avec des billes de diamètre 0,4 à 2 mm, un remplissage de la chambre d’extraction compris entre 60 et 90%, à une vitesse de rotation de 1000 à 4000 rpm durant 15 à 90 minutes ; ou
- Traitement ultrasonore à une fréquence comprise entre 10 et 40 kHz, de puissance entre 50 et 1000 W, pour une durée comprise entre 5 et 60 minutes ; ou
- Homogénéisation haute pression à une pression comprise entre 500 et 2500 bars, entre 1 et 10 passages, à une température comprise entre 4 et 75°, de préférence entre 4 et 55°C.
- Procédé d’obtention d’un extrait d’algues selon l’une quelconque des revendications précédentes, où lesdites au moins deux algues comprennent au moins une espèce de microalgues choisies parmi les genres :Chlorella, Auxenochlorella, Dunaliella, Tetraselmis, Haematococcus, Scenedesmus;Eustigmatophytes ; Euglénophytes,; Rhodophytes, Bacillariophyceae, Thraustochytriaceae.
- Procédé d’obtention d’un extrait d’algues selon l’une quelconque des revendications précédentes, où lesdites au moins deux algues comprennent au moins une espèce de macroalgues choisies parmi les genresChondrus, Gracilaria, Porphyra, Pyropia, Kappaphycus, Euchema,Palmaria,Ascophyllum, Fucus, Undaria, Alaria, Laminaria, Sargassum,Saccharina,Ulva, Caulerpa, Enteromorpha, et/ou Chladophora.
- Extraits d’algues issus d’au moins deux espèces d’algues, obtenus par le procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes.
- Utilisation des extraits d’algues selon la revendication 8, dans un complément alimentaire.
- Utilisation des extraits d’algues selon la revendication 8, en tant qu’ingrédient fonctionnel en alimentaire.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR2104958 | 2021-05-11 | ||
| FR2104958A FR3122829A1 (fr) | 2021-05-11 | 2021-05-11 | Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR3122808A1 true FR3122808A1 (fr) | 2022-11-18 |
Family
ID=82482594
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR2104958A Pending FR3122829A1 (fr) | 2021-05-11 | 2021-05-11 | Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues |
| FR2204464A Pending FR3122808A1 (fr) | 2021-05-11 | 2022-05-11 | Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR2104958A Pending FR3122829A1 (fr) | 2021-05-11 | 2021-05-11 | Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (2) | FR3122829A1 (fr) |
| WO (1) | WO2022238661A1 (fr) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR3145288A1 (fr) * | 2023-01-31 | 2024-08-02 | Capsum | Procédé d’extraction d’un extrait d’intérêt d’au moins un végétal et/ou champignon |
Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010007328A1 (fr) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | Valagro Carbone Renouvelable Poitou-Charentes | Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits |
| ES2335333A1 (es) | 2008-08-13 | 2010-03-24 | M.Carmen Garcia Otero | Emulsion cosmetica de algas y procedimiento de obencion mediante la congelacion. |
| WO2010039030A1 (fr) * | 2008-10-02 | 2010-04-08 | Feyecon Development @ Implementation B.V. | Extrait de micro-algues contenant des acides gras polyinsaturés de type oméga 3 et procédé d’extraction d’huile à partir de micro-organismes |
| US20110174734A1 (en) * | 2010-01-15 | 2011-07-21 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Non-Dispersive Process for Insoluble Oil Recovery From Aqueous Slurries |
| FR2980698A1 (fr) * | 2011-09-29 | 2013-04-05 | Gelyma | Utilisation d'une association d'extraits d'algues destinees a limiter les desordres cutanes de la peau a tendance grasse et/ou acneique |
| CN104413077A (zh) | 2013-09-02 | 2015-03-18 | 成都新朝阳作物科学有限公司 | 丁香和牛至的共提取组合物 |
| GR1008712B (el) | 2014-11-24 | 2016-03-15 | Νικολαος Δημητριου Πρινος | Παρασκευασμα λειτουργικου αντιοξειδωτικου ελαιου με διπλη αμεση εκχυλιση δικταμου, σιδεριτη και αλλων βοτανων σε εξαιρετικο παρθενο ελαιολαδο |
| FR3052064A1 (fr) | 2016-06-01 | 2017-12-08 | Sirius | Procede d'obtention d'emulsion stable a partir de graines entieres oleo-proteagineuses, l'emulsion obtenue et les compositions cosmetiques comprenant ladite emulsion |
| WO2018229364A1 (fr) * | 2017-06-15 | 2018-12-20 | Algama | Procédé d'extraction de composés hydrosolubles à partir de microalgues et/ou de cyanobactéries |
| ES2728088A1 (es) | 2018-04-19 | 2019-10-22 | Neoalgae Micro Seaweeds Products S L | Procedimiento de microencapsulacion de aceites en microorganismos, producto obtenido por ese procedimiento y usos del mismo |
-
2021
- 2021-05-11 FR FR2104958A patent/FR3122829A1/fr active Pending
-
2022
- 2022-05-11 WO PCT/FR2022/050903 patent/WO2022238661A1/fr active Application Filing
- 2022-05-11 FR FR2204464A patent/FR3122808A1/fr active Pending
Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010007328A1 (fr) * | 2008-07-18 | 2010-01-21 | Valagro Carbone Renouvelable Poitou-Charentes | Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits |
| ES2335333A1 (es) | 2008-08-13 | 2010-03-24 | M.Carmen Garcia Otero | Emulsion cosmetica de algas y procedimiento de obencion mediante la congelacion. |
| WO2010039030A1 (fr) * | 2008-10-02 | 2010-04-08 | Feyecon Development @ Implementation B.V. | Extrait de micro-algues contenant des acides gras polyinsaturés de type oméga 3 et procédé d’extraction d’huile à partir de micro-organismes |
| US20110174734A1 (en) * | 2010-01-15 | 2011-07-21 | Board Of Regents, The University Of Texas System | Non-Dispersive Process for Insoluble Oil Recovery From Aqueous Slurries |
| FR2980698A1 (fr) * | 2011-09-29 | 2013-04-05 | Gelyma | Utilisation d'une association d'extraits d'algues destinees a limiter les desordres cutanes de la peau a tendance grasse et/ou acneique |
| CN104413077A (zh) | 2013-09-02 | 2015-03-18 | 成都新朝阳作物科学有限公司 | 丁香和牛至的共提取组合物 |
| GR1008712B (el) | 2014-11-24 | 2016-03-15 | Νικολαος Δημητριου Πρινος | Παρασκευασμα λειτουργικου αντιοξειδωτικου ελαιου με διπλη αμεση εκχυλιση δικταμου, σιδεριτη και αλλων βοτανων σε εξαιρετικο παρθενο ελαιολαδο |
| FR3052064A1 (fr) | 2016-06-01 | 2017-12-08 | Sirius | Procede d'obtention d'emulsion stable a partir de graines entieres oleo-proteagineuses, l'emulsion obtenue et les compositions cosmetiques comprenant ladite emulsion |
| WO2018229364A1 (fr) * | 2017-06-15 | 2018-12-20 | Algama | Procédé d'extraction de composés hydrosolubles à partir de microalgues et/ou de cyanobactéries |
| ES2728088A1 (es) | 2018-04-19 | 2019-10-22 | Neoalgae Micro Seaweeds Products S L | Procedimiento de microencapsulacion de aceites en microorganismos, producto obtenido por ese procedimiento y usos del mismo |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR3122829A1 (fr) | 2022-11-18 |
| WO2022238661A1 (fr) | 2022-11-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| WO2010112760A1 (fr) | Procédé d'extraction de composés non volatils | |
| EP3370833B1 (fr) | Extrait synergique de palmaria palmata | |
| EP3270887B1 (fr) | Procede de preparation d'un extrait de matrice vegetale par extrusion avec une solution hydrotropique | |
| CA2978505C (fr) | Procede de preparation d'un extrait de matrice vegetale avec un compose amphiphile non ionique comme adjuvant d'extraction en milieu aqueux | |
| FR3122808A1 (fr) | Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues | |
| EP0491921B1 (fr) | Procede de preparation d'une lipoproteine modifiee par incorporation d'une substance active lipophile | |
| EP3887011B1 (fr) | Procédé d'extraction de substances d'intérêt | |
| EP3794117A1 (fr) | Procédé d'obtention de composés liposolubles et hydrosolubles à partir de microalgues par modularité de la polarité des huiles végétales ou animales | |
| EP0652763B1 (fr) | Extraits bruts d'algues bleues, leurs procedes de preparation et leurs applications en cosmetologie et en dermatologie | |
| FR3090008A1 (fr) | Procédé de production d'une huile brute riche en polyphénol par extraction solide/liquide | |
| EP3191106B1 (fr) | Composition comprenant une microalgue enrichie en silicium pour une utilisation therapeutique | |
| CA2123585A1 (fr) | Composition lipidique polaire d'origine vegetale | |
| WO2016059058A1 (fr) | Procede de demucilagination | |
| EP4208179A1 (fr) | Procédé de nourrissage d'un plathelminthe et extrait de plathelminthe dépourvu de microorganismes pathogènes pour l'homme | |
| EP2213283B1 (fr) | Procédé de préparation de vésicules à caractère hydrophobe comprenant une cavité interne hydrophobe | |
| WO2024062078A1 (fr) | Procede d'obtention d'une composition de metabolites d'algues a usage cosmetique, extraits et compositions issus d'un tel procede et utilisation cosmetique de ces extraits et compositions | |
| KR20190130225A (ko) | 복합발효추출물을 함유한 리포좀의 제조방법 | |
| FR3069163A1 (fr) | Extrait aqueux d'un broyat de planaires | |
| FR2631976A1 (fr) | Polyglycannes hydrosolubles possedant notamment des proprietes viscosantes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PLSC | Publication of the preliminary search report |
Effective date: 20221223 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 2 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 3 |