FR3119889A1 - Cell for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium - Google Patents

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Adeline Martin
Rudy ALBERT
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Abstract

La présente invention concerne une cellule de mesure (1) d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux. La cellule de mesure (1) comprend un tube (2), deux pistons (3, 4) délimitant un volume (5) pour le milieu poreux dans le tube (2) et permettant le passage de fluide depuis et vers le volume (5) de milieu poreux du tube (2), et deux bouchons (15, 16). Les pistons (3, 4) et les bouchons (15, 16) sont réalisés en en matériau Polyéthercétoneéthercétonecétone PEKEKK. Figure 1 à publierThe present invention relates to a cell (1) for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium. The measuring cell (1) comprises a tube (2), two pistons (3, 4) delimiting a volume (5) for the porous medium in the tube (2) and allowing the passage of fluid from and to the volume (5 ) porous medium of the tube (2), and two plugs (15, 16). The pistons (3, 4) and the plugs (15, 16) are made of Polyetherketoneetherketoneketone PEKEKK material. Figure 1 to be published

Description

Cellule de mesure d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreuxCell for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium

La présente invention concerne le domaine des mesures de propriétés d’écoulement d’un fluide dans un milieu poreux, notamment un milieu poreux issu d’une formation souterraine.The present invention relates to the field of measuring the flow properties of a fluid in a porous medium, in particular a porous medium resulting from an underground formation.

Les mesures des propriétés d’écoulement d’un fluide dans un milieu poreux peuvent servir dans différents domaines notamment la dépollution des sols, le stockage de gaz, la production d’hydrocarbures, la géothermie, la production d’hydrogène naturel, le traitement de l’eau, la géochimie, etc.Measurements of the flow properties of a fluid in a porous medium can be used in various fields, in particular soil remediation, gas storage, hydrocarbon production, geothermal energy, natural hydrogen production, treatment of water, geochemistry, etc.

Selon un exemple, des mesures des propriétés d’écoulement peuvent servir à la détermination de la saturation résiduelle en huile d’une formation souterraine, en particulier lors de l'exploration et l'exploitation de puits d'hydrocarbures, et particulièrement pour la récupération assistée d’hydrocarbures (EOR : de l’anglais Enhanced Oil Recovery).According to one example, measurements of the flow properties can be used to determine the residual oil saturation of an underground formation, in particular during the exploration and exploitation of hydrocarbon wells, and particularly for the recovery assisted hydrocarbons (EOR: English Enhanced Oil Recovery).

On estime aujourd'hui que pour l’ensemble des réservoirs pétroliers actifs, 60%-65% de l’huile en place reste piégée. Différents mécanismes sont à l’origine de ce piégeage, par exemple, l’hétérogénéité géologique engendre un déplacement non homogène de l’huile à l’échelle du réservoir. Mais même à l’échelle locale, la présence d’une tension interfaciale entre l’eau et l’huile conduit à un piégeage capillaire de la phase huile au centre des pores dans le cas des roches mouillables à l’eau. Ce piégeage peut représenter jusqu’à 50% de l’huile en place. Les réservoirs mouillables à l’eau constituent à peu près la moitié des réservoirs dans le monde.It is estimated today that for all active oil reservoirs, 60%-65% of the oil in place remains trapped. Various mechanisms are at the origin of this trapping, for example, the geological heterogeneity generates a non-homogeneous displacement of the oil on the scale of the reservoir. But even at the local scale, the presence of interfacial tension between water and oil leads to capillary trapping of the oil phase at the center of the pores in the case of water-wettable rocks. This trapping can represent up to 50% of the oil in place. Water-wettable tanks constitute about half of the tanks in the world.

Par conséquent, mobiliser l'huile résiduelle contenue dans la matrice en conditions de mouillabilité préférentielle à l’eau est un véritable défi. Cependant, l’utilisation de tensioactifs injectés en phase aqueuse peut permettre une diminution très importante du piégeage capillaire. Les tensioactifs ont la propriété de pouvoir abaisser très notablement cette tension voire de quasiment l’annuler. L'utilisation d'additifs tensioactifs a été testée avec succès sur les grès dans les années 1980 et connaît un regain d'intérêt. Les procédés de récupération assistée du pétrole (hydrocarbures) par injection de tensioactif représentent un fort potentiel car ils permettent de dépiéger une quantité importante d'huile bloquée dans les pores de la roche.Therefore, mobilizing the residual oil contained in the matrix under conditions of preferential wettability to water is a real challenge. However, the use of surfactants injected in aqueous phase can allow a very significant reduction in capillary trapping. Surfactants have the property of being able to significantly lower this tension or even almost cancel it. The use of surfactant additives was successfully tested on sandstones in the 1980s and is experiencing renewed interest. Enhanced oil (hydrocarbon) recovery processes by injection of surfactant represent a strong potential because they allow the removal of a large quantity of oil blocked in the pores of the rock.

Pour caractériser le dépiégeage capillaire, il est nécessaire de réaliser des mesures de propriétés relatives de l’écoulement de fluides dans le milieu poreux. Actuellement, les méthodes utilisées nécessitent plusieurs semaines pour obtenir cette caractérisation de l’écoulement de fluides. En effet, il est actuellement nécessaire de préparer des échantillons de roche ayant un volume de pore suffisant pour que les fluides produits et collectés à la sortie du volume poreux aient un volume suffisant pour caractériser les propriétés du milieu poreux (typiquement plusieurs millilitres). Ainsi, les tailles typiques d’échantillon sont de l’ordre de 5 cm de diamètre et 10 cm de longueur. Les échantillons sont ensuite initialement saturés en eau, puis drainés avec de l’huile, et enfin balayés à l’eau pour obtenir la saturation résiduelle en huile. Puis une injection d’un volume d’une formulation ASP (ASP pour Alcalin, Surfactant Polymère) est réalisée suivie d’une séquence finale de balayage à l’eau. A la fin de la séquence, la saturation résiduelle en huile est déduite du volume totale d’huile produit à la sortie du milieu poreux.To characterize the capillary detrapping, it is necessary to carry out measurements of the relative properties of the flow of fluids in the porous medium. Currently, the methods used require several weeks to obtain this characterization of fluid flow. Indeed, it is currently necessary to prepare rock samples having a sufficient pore volume so that the fluids produced and collected at the outlet of the porous volume have a sufficient volume to characterize the properties of the porous medium (typically several milliliters). Thus, typical sample sizes are of the order of 5 cm in diameter and 10 cm in length. The samples are then initially saturated with water, then drained with oil, and finally water-swept to obtain the residual oil saturation. Then an injection of a volume of an ASP formulation (ASP for Alkaline, Surfactant Polymer) is carried out followed by a final sequence of sweeping with water. At the end of the sequence, the residual oil saturation is deducted from the total volume of oil produced at the outlet of the porous medium.

Par ailleurs, dans d’autres domaines techniques, tels que la dépollution des sols, le stockage de gaz, la production d’hydrocarbures, la géothermie, la production d’hydrogène naturel, le traitement de l’eau, la géochimie, il peut être intéressant de caractériser rapidement l’écoulement d’un fluide au sein d’un milieu poreux, notamment un milieu poreux formé par un polymère.Furthermore, in other technical fields, such as soil remediation, gas storage, hydrocarbon production, geothermal energy, natural hydrogen production, water treatment, geochemistry, it can be interesting to quickly characterize the flow of a fluid within a porous medium, in particular a porous medium formed by a polymer.

Afin de caractériser l’écoulement d’un fluide dans un milieu poreux, il est d’usage de mettre en œuvre des mesures dans un coreflood, c’est-à-dire dans un échantillon de roche, généralement de forme cylindrique, dans lequel on fait passer un ou plusieurs fluides. Pendant le passage du ou des fluides dans le coreflood, on réalise au moins une mesure afin de déterminer une propriété de l’écoulement, par exemple la saturation en eau, la saturation en huile, etc.In order to characterize the flow of a fluid in a porous medium, it is customary to implement measurements in a coreflood, that is to say in a sample of rock, generally of cylindrical shape, in which passing one or more fluids. During the passage of the fluid(s) in the coreflood, at least one measurement is carried out in order to determine a property of the flow, for example water saturation, oil saturation, etc.

Une telle mise en œuvre est décrite notamment dans la demande de brevet FR 3047315 (WO2017/129312) dans le cadre d’un coreflood de dimension réduite et de mesures par radiographie à rayons X. Bien que la méthode décrite dans cette demande de brevet donne satisfaction, cette méthode n’est pas adaptée pour la mesure dans un milieu granulaire. De plus, cette méthode nécessite de répéter la méthode pour vérifier la répétabilité des résultats, ou pour faire varier un paramètre (par exemple la composition du fluide injecté), et par conséquent, la durée des essais peut rester importante lorsque l’on souhaite tester plusieurs fluides, et vérifier la répétabilité des résultats. De plus, cette méthode nécessite des moyens de mesure par radiographie à rayons X, ce qui rend difficilement déplaçable le dispositif. Or, il peut être utile de déplacer l’appareil pour réaliser les mesures au plus près de la formation souterraine à exploiter, afin de pouvoir adapter l’exploitation de la formation souterraine le plus rapidement possible.Such an implementation is described in particular in patent application FR 3047315 (WO2017/129312) in the context of a coreflood of reduced size and measurements by X-ray radiography. Although the method described in this patent application gives satisfaction, this method is not suitable for measurement in a granular medium. In addition, this method requires repeating the method to check the repeatability of the results, or to vary a parameter (for example the composition of the fluid injected), and consequently, the duration of the tests can remain important when one wishes to test several fluids, and check the repeatability of the results. In addition, this method requires means of measurement by X-ray radiography, which makes it difficult to move the device. However, it may be useful to move the device to take the measurements as close as possible to the underground formation to be exploited, in order to be able to adapt the exploitation of the underground formation as quickly as possible.

Les demandes de brevet FR 3086394 (WO2020/058134) et FR 3088118 (WO2020/094396) décrivent des perfectionnements de ce dispositif. Toutefois, ces perfectionnements ne permettent pas de résoudre les problèmes liés à l’adaptation à un milieu granulaire, à la mobilité du dispositif de mesure, et à la durée des essais, lorsque l’on souhaite tester plusieurs fluides et vérifier la répétabilité des résultats.Patent applications FR 3086394 (WO2020/058134) and FR 3088118 (WO2020/094396) describe improvements to this device. However, these improvements do not make it possible to solve the problems related to the adaptation to a granular medium, to the mobility of the measuring device, and to the duration of the tests, when one wishes to test several fluids and to check the repeatability of the results. .

Dans le domaine de la pharmacologie ou la chimie, il a notamment été développé des cellules OmnifitTM(DIBA Industries, USA). Toutefois, ces cellules ne sont pas adaptées à des mesures et des pressions élevées, notamment en raison des matériaux utilisés. De plus, ces cellules nécessitent le branchement de tubes flexibles pour l’injection et la récupération de liquide, ce qui implique des volumes de fluides morts, et un grand nombre de raccords, ce qui augmente les risques de problèmes d’étanchéité. En outre, si on envisage son utilisation pour un milieu granulaire, le fritté utilisé aux extrémités des pistons peut générer des pertes de charge qui peuvent fausser des mesures de pression réalisées lors de l’écoulement du fluide dans le milieu poreux placé dans la cellule. Par conséquent, ce type de cellule ne peut être utilisée pour déterminer une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux à hautes pressions et hautes températures.In the field of pharmacology or chemistry, Omnifit TM cells have been developed (DIBA Industries, USA). However, these cells are not suitable for high measurements and pressures, in particular because of the materials used. In addition, these cells require the connection of flexible tubes for the injection and recovery of liquid, which involves volumes of dead fluids, and a large number of connections, which increases the risk of sealing problems. Furthermore, if its use is envisaged for a granular medium, the sinter used at the ends of the pistons can generate pressure drops which can falsify the pressure measurements taken during the flow of the fluid in the porous medium placed in the cell. Consequently, this type of cell cannot be used to determine a flow property of at least one fluid in a porous medium at high pressures and high temperatures.

L’invention a pour but de déterminer une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux, en particulier un milieu granulaire, dans des conditions de hautes températures et de hautes pressions. Pour cela, la présente invention concerne une cellule de mesure d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux. La cellule de mesure comprend un tube, deux pistons délimitant un volume pour le milieu poreux dans le tube et permettant le passage de fluide depuis et vers le volume de milieu poreux du tube, et deux bouchons. Les pistons et les bouchons sont réalisés en en matériau Polyéthercétoneéthercétonecétone PEKEKK. Ce matériau présente une bonne résistance mécanique à la pression et à la température, et une compatibilité avec différents fluides et différents milieux poreux.The object of the invention is to determine a flow property of at least one fluid in a porous medium, in particular a granular medium, under conditions of high temperatures and high pressures. For this, the present invention relates to a cell for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium. The measurement cell comprises a tube, two pistons defining a volume for the porous medium in the tube and allowing the passage of fluid from and to the volume of porous medium of the tube, and two plugs. The pistons and plugs are made of Polyetherketoneetherketoneketone PEKEKK material. This material has good mechanical resistance to pressure and temperature, and compatibility with different fluids and different porous media.

L’invention concerne une cellule de mesure d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux, ladite cellule comprenant un tube apte à contenir un volume dudit milieu poreux, ledit volume étant délimité par un premier piston inséré dans une première extrémité dudit tube et un deuxième piston inséré dans une deuxième extrémité dudit tube, lesdits premier et deuxième pistons comprennent respectivement une première tige creuse et une deuxième tige pour le passage dudit fluide dans et/ou depuis ledit volume, ladite cellule comprenant en outre un bouchon à chaque extrémité dudit tube, lesdits bouchons étant traversés par lesdites première et deuxième tiges creuses desdits pistons. Lesdits pistons et lesdits bouchons sont réalisés en matériau Polyéthercétoneéthercétonecétone PEKEKK, notamment en TECAPEEKTMST noir.The invention relates to a cell for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium, said cell comprising a tube capable of containing a volume of said porous medium, said volume being delimited by a first piston inserted into a first end of said tube and a second piston inserted into a second end of said tube, said first and second pistons respectively comprise a first hollow rod and a second rod for the passage of said fluid into and/or from said volume, said cell comprising further a plug at each end of said tube, said plugs being traversed by said first and second hollow rods of said pistons. Said pistons and said plugs are made of polyetherketoneetherketoneketone PEKEKK material, in particular black TECAPEEK TM ST.

Selon un mode de réalisation, une extrémité d’au moins une desdites première et deuxième tiges desdits premier et deuxième pistons comprend un embout mâle fileté pour fixer une vanne.According to one embodiment, one end of at least one of said first and second rods of said first and second pistons comprises a threaded male end for fixing a valve.

Conformément à une mise en œuvre, au moins un piston est fixe.According to one implementation, at least one piston is fixed.

Selon un aspect, au moins un piston est réglable en position, notamment au moyen d’un filetage de la tige dudit piston et d’un écrou associé à un bouchon.According to one aspect, at least one piston is adjustable in position, in particular by means of a thread of the rod of said piston and of a nut associated with a plug.

Selon une caractéristique, ledit tube est en matériau adapté à une analyse RMN et/ou une analyse optique, en particulier le tube est en verre ou en quartz.According to one characteristic, said tube is made of a material suitable for NMR analysis and/or optical analysis, in particular the tube is made of glass or quartz.

Selon une option de réalisation, au moins une extrémité d’un piston délimitant ledit volume comprend un diffuseur de fluide, de préférence ledit diffuseur de fluide comprend un ensemble de canaux et de perforations axiales.According to one embodiment option, at least one end of a piston delimiting said volume comprises a fluid diffuser, preferably said fluid diffuser comprises a set of channels and axial perforations.

Avantageusement, chaque piston comporte des joints d’étanchéité.Advantageously, each piston comprises seals.

Conformément à un mode de réalisation, ledit milieu poreux est un milieu granulaire, de préférence choisi parmi un grès, un calcaire, un argile, un catalyseur, un matériau organique, un métal.According to one embodiment, said porous medium is a granular medium, preferably chosen from a sandstone, a limestone, a clay, a catalyst, an organic material, a metal.

Selon une mise en œuvre, ledit au moins un fluide est choisi parmi un fluide aqueux, un solvant organique, un liquide organique, un gaz, un fluide comportant des bactéries.According to one implementation, said at least one fluid is chosen from an aqueous fluid, an organic solvent, an organic liquid, a gas, a fluid comprising bacteria.

En outre, l’invention concerne une utilisation d’une cellule de mesure selon l’une des caractéristiques précédentes pour déterminer une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux d’une formation souterraine, notamment le stockage de gaz, la production d’hydrocarbures, la géothermie, la production d’hydrogène naturel, le traitement de l’eau, la dépollution des sols, la géochimie.Furthermore, the invention relates to a use of a measuring cell according to one of the preceding characteristics for determining a flow property of at least one fluid in a porous medium of an underground formation, in particular the storage of gas , hydrocarbon production, geothermal energy, natural hydrogen production, water treatment, soil depollution, geochemistry.

D'autres caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.Other characteristics and advantages of the device according to the invention will appear on reading the following description of non-limiting examples of embodiments, with reference to the appended figures and described below.

Liste des figuresList of Figures

La illustre une cellule de mesure selon un mode de réalisation de l’invention.There illustrates a measurement cell according to one embodiment of the invention.

La est un agrandissement d’une portion de la cellule de mesure selon un mode de réalisation de l’invention.There is an enlargement of a portion of the measurement cell according to one embodiment of the invention.

La illustre un diffuseur équipant un piston selon un mode de réalisation de l’invention.There illustrates a diffuser equipping a piston according to one embodiment of the invention.

L’invention concerne une cellule de mesure d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux. La cellule de mesure est par conséquent prévue pour contenir un milieu poreux, dans lequel on fait circuler un fluide. La cellule est dite « de mesure » car elle est utilisée pour réaliser au moins une mesure relative à cet écoulement, la mesure pouvant être de différent type : optique (avec une caméra, un capteur UV, un Raman par exemple), de pression, de débit, de température, de pH, de conduction électrique, etc.The invention relates to a cell for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium. The measurement cell is therefore designed to contain a porous medium, in which a fluid is circulated. The cell is called "measurement" because it is used to perform at least one measurement relating to this flow, the measurement can be of different types: optical (with a camera, a UV sensor, a Raman for example), pressure, flow rate, temperature, pH, electrical conduction, etc.

Les propriétés d’écoulement peuvent être notamment la perméabilité, le volume poral, l’injectivité, l’adsorption dynamique, la saturation en un fluide, par exemple la saturation moyenne du fluide et/ou la différence de pression du fluide au sein du milieu poreux, etc. Les propriétés de l’écoulement peuvent être dépendants des paramètres opérationnels des expérimentations ainsi que des débits de chaque fluide.Flow properties may include permeability, pore volume, injectivity, dynamic adsorption, fluid saturation, for example average fluid saturation and/or fluid pressure difference within the medium porous, etc. The properties of the flow can be dependent on the operational parameters of the experiments as well as the flow rates of each fluid.

Le fluide peut être de tout type, il peut comporter notamment au moins une phase choisie parmi une phase aqueuse, une phase huile, un solvant organique, un liquide organique, un gaz, un fluide comportant des bactéries, etc. Lorsque le fluide comporte une phase aqueuse, il peut comporter en outre au moins un additif, par exemple un tensioactif. Les tensioactifs ont la propriété de pouvoir abaisser très notablement la tension interfaciale entre l’eau et l’huile, voire de quasiment l’annuler. Lorsque le fluide comporte un gaz, il peut par exemple être utilisé pour former une mousse dans la cellule, pour mettre en œuvre des expérimentations pour des procédés de type mousse.The fluid may be of any type, it may in particular comprise at least one phase chosen from an aqueous phase, an oil phase, an organic solvent, an organic liquid, a gas, a fluid comprising bacteria, etc. When the fluid comprises an aqueous phase, it may also comprise at least one additive, for example a surfactant. Surfactants have the property of being able to significantly lower the interfacial tension between water and oil, or even to virtually cancel it. When the fluid comprises a gas, it can for example be used to form a foam in the cell, to implement experiments for foam-type processes.

Le milieu poreux peut être une roche ou de préférence un milieu granulaire. Le milieu granulaire peut être choisi parmi un grès, un calcaire, un argile, un catalyseur, un matériau organique, un métal, etc.The porous medium can be a rock or preferably a granular medium. The granular medium can be chosen from a sandstone, a limestone, a clay, a catalyst, an organic material, a metal, etc.

Selon l’invention, la cellule de mesure comporte :According to the invention, the measurement cell comprises:

  • Un tube apte à contenir un volume de milieu poreux,A tube capable of containing a volume of porous medium,
  • Deux pistons insérés à chaque extrémité du tube, et délimitant le volume de milieu poreux, chaque piston comprenant une tige creuse, la tige creuse permet l’injection et/ou le soutirage de fluide respectivement dans et depuis le volume de milieu poreux, selon le sens de circulation du fluide dans le milieu poreux,Two pistons inserted at each end of the tube, and delimiting the volume of porous medium, each piston comprising a hollow rod, the hollow rod allows the injection and/or the withdrawal of fluid respectively into and from the volume of porous medium, according to the direction of circulation of the fluid in the porous medium,
  • Des bouchons fermant chaque extrémité du tube et traversé par les tiges de chaque piston.Plugs closing each end of the tube and crossed by the rods of each piston.

Selon l’invention, les bouchons et les pistons, et a fortiori les tiges sont réalisés en matériau Polyéthercétoneéthercétonecétone PEKEKK. Le PEKEKK est un thermoplastique semi-cristallin. Il répond à des applications d’un besoin de résistance accrue dans des températures élevées. Le PEKEKK a une excellente résistance à l’usure, un faible coefficient de frottement et une faible dilatation thermique. Chimiquement, il résiste aux environnements les plus agressifs. Grâce à ce matériau, la cellule de mesure est adaptée à la mesure d’un écoulement de fluide dans un matériau poreux à hautes températures et pressions (par exemple 150°C et 4,1 MPa), pour différents types de fluide et pour différents types de milieu poreux, par exemple un milieu granulaire.According to the invention, the stoppers and the pistons, and a fortiori the rods are made of Polyetherketoneetherketoneketone PEKEKK material. PEKEKK is a semi-crystalline thermoplastic. It responds to applications requiring increased strength at high temperatures. PEKEKK has excellent wear resistance, low coefficient of friction and low thermal expansion. Chemically, it resists the most aggressive environments. Thanks to this material, the measuring cell is suitable for measuring a fluid flow in a porous material at high temperatures and pressures (for example 150°C and 4.1 MPa), for different types of fluid and for different types of porous medium, for example a granular medium.

De préférence, les bouchons et les pistons peuvent être réalisés en matériau TECAPEEKTMST black (noir) qui est un thermoplastique semi-cristallin résistant à haute température à base de polyéthercétoneéthercétonecétone (PEKEKK). Grâce à sa température de transition vitreuse élevée, il présente d’excellentes propriétés mécaniques, et ce, à plus haute température qu’un PEEK classique. En outre, le matériau TECAPEEKTMST black est un excellent produit en termes de pureté et de résistance chimique. Comparé au TECAPEEKTM(PEEK) et TECAPEEKTMHT (PEK), le point de fusion, la T° de transition vitreuse et les niveaux de résistance du TECAPEEK ST (PEKEKK) sont considérablement plus élevés, comme sa capacité à supporter les charges mécaniques. Les pièces usinées issues de PEKEKK noir présentent une meilleure résistance mécanique (notamment en flexion), une meilleure rigidité, et une température de fléchissement sous charge plus élevée.Preferably, the plugs and pistons can be made of TECAPEEK TM ST black material (black) which is a high temperature resistant semi-crystalline thermoplastic based on polyetherketoneetherketoneketone (PEKEKK). Thanks to its high glass transition temperature, it has excellent mechanical properties at higher temperatures than conventional PEEK. In addition, the TECAPEEK TM ST black material is an excellent product in terms of purity and chemical resistance. Compared to TECAPEEK TM (PEEK) and TECAPEEK TM HT (PEK), the melting point, glass transition T° and strength levels of TECAPEEK ST (PEKEKK) are considerably higher, as is its ability to withstand mechanical loads . Machined parts made from black PEKEKK have better mechanical strength (particularly in bending), better rigidity, and a higher bending temperature under load.

Selon un mode de réalisation de l’invention, la cellule de mesure peut être de forme cylindrique, par conséquent, le tube, les pistons, les tiges et les bouchons peuvent être cylindriques. Cette forme favorise les écoulements homogènes au sein de la cellule de mesure.According to one embodiment of the invention, the measuring cell can be cylindrical in shape, therefore the tube, the pistons, the rods and the plugs can be cylindrical. This shape favors homogeneous flows within the measuring cell.

Alternativement, la cellule de mesure peut avoir toute forme, par exemple parallélépipédique.Alternatively, the measurement cell can have any shape, for example parallelepipedal.

Selon un exemple non limitatif, la cellule de mesure peut avoir un volume de milieu granulaire compris entre 0,5 et 30 cm3, de préférence entre 0,5 et 22 cm3.According to a non-limiting example, the measurement cell can have a volume of granular medium comprised between 0.5 and 30 cm 3 , preferably between 0.5 and 22 cm 3 .

De préférence, la cellule de mesure dans le mode de réalisation cylindrique peut avoir un diamètre interne compris entre 0,5 et 2cm, ainsi qu’une longueur utile comprise entre 1 et 15cm, de préférence entre 2 et 7cm (c’est-à-dire la longueur utilisable par le milieu granulaire dans la cellule de mesure).Preferably, the measurement cell in the cylindrical embodiment can have an internal diameter of between 0.5 and 2cm, as well as a useful length of between 1 and 15cm, preferably between 2 and 7cm (i.e. i.e. the usable length of the granular medium in the measuring cell).

De manière avantageuse, pour le mode de réalisation de la cellule de mesure cylindrique, les tiges creuses peuvent comprendre un alésage central débouchant des deux côtés, l’alésage pouvant de préférence être cylindrique.Advantageously, for the embodiment of the cylindrical measuring cell, the hollow rods can comprise a central bore opening on both sides, the bore possibly being cylindrical.

Conformément à une mise en œuvre de l’invention, au moins une extrémité d’une tige d’un piston peut comprendre un embout mâle pour fixer directement une vanne. Ainsi, il est possible de fixer directement une vanne sur la cellule de mesure, ce qui évite de devoir fixer un tube flexible, ou tout système analogue. De cette manière, les volumes morts sont réduits, et le montage de la cellule de mesure dans une installation de mesure est simplifiée. Il peut s’agir par exemple d’une vanne multivoies munie éventuellement d’un capteur de pression, permettant l’injection et/ou la collecte de fluide dans ou depuis l’alésage de la tige de piston, et permettant éventuellement la mesure de pression. La vanne peut être réalisée en polyétheréthercétone PEEK ou en PEKEKK.According to an implementation of the invention, at least one end of a rod of a piston can comprise a male end for directly attaching a valve. Thus, it is possible to fix a valve directly on the measuring cell, which avoids having to fix a flexible tube, or any similar system. In this way, the dead volumes are reduced, and the assembly of the measuring cell in a measuring installation is simplified. It may be for example a multi-way valve optionally provided with a pressure sensor, allowing the injection and/or the collection of fluid into or from the bore of the piston rod, and optionally allowing the measurement of pressure. The valve can be made of polyetheretherketone PEEK or PEKEKK.

De préférence, chaque tige peut comprendre un embout mâle pour fixer directement une vanne. Lorsque une vanne équipée d’un capteur de pression est montée sur chaque tige, la mesure des deux capteurs de pression permet la détermination de la perte de charge dans le milieu poreux, et permet par conséquent l’analyse de l’écoulement de fluide dans le milieu poreux.Preferably, each rod can include a male end to directly attach a valve. When a valve equipped with a pressure sensor is mounted on each stem, the measurement of the two pressure sensors allows the determination of the pressure drop in the porous medium, and therefore allows the analysis of the flow of fluid in the porous medium.

Avantageusement, l’embout mâle peut être fileté pour un montage simple par vissage d’une vanne. L’embout mâle peut également comprendre au moins un épaulement pour assurer le bon positionnement de la vanne sur la tige.Advantageously, the male end can be threaded for simple assembly by screwing a valve. The male end may also include at least one shoulder to ensure the correct positioning of the valve on the stem.

Selon un aspect de l’invention, au moins un piston peut être fixe par rapport au tube. En d’autres termes, au moins un piston peut être en liaison encastrement par rapport au tube, c’est-à-dire sans mouvement relatif entre les deux pièces. Le maintien en position du piston fixe peut être mis en œuvre par un épaulement prévu sur le piston qui vient en appui sur une extrémité du tube. D’autres réalisations peuvent être envisagées, par exemple une liaison vissée, une butée, etc.According to one aspect of the invention, at least one piston can be fixed relative to the tube. In other words, at least one piston can be interlocked with respect to the tube, that is to say without relative movement between the two parts. The holding in position of the fixed piston can be implemented by a shoulder provided on the piston which bears against one end of the tube. Other embodiments can be envisaged, for example a screwed connection, an abutment, etc.

Cumulativement ou alternativement, au moins un piston peut être mobile en position par rapport au tube. Ainsi, la position du piston dans le tube est réglable, ce qui permet de pouvoir ajuster le volume de milieu poreux et/ou d’ajuster la pression dans le volume de milieu poreux. De préférence, le réglage de la position du piston mobile peut être mis en œuvre au moyen d’un système vis/écrou : la vis étant formée par un filetage sur la tige et un écrou associé à un bouchon. Pour cette réalisation, l’écrou peut comprendre des moyens d’association dans le bouchon, de manière à empêcher la translation de l’écrou par rapport au bouchon, mais permet la rotation de l’écrou par rapport au bouchon. Ces moyens d’association peuvent notamment être réalisés par des ergots déformables formés à une extrémité de l’écrou et s’insérant dans le bouchon. D’autres moyens d’association peuvent être prévus. En variante, le réglage de la position du piston mobile peut être mis en œuvre au moyen d’un vérin, ou d’un système élastique (par exemple avec un ressort), ou tout moyen analogue.Cumulatively or alternatively, at least one piston can be movable in position relative to the tube. Thus, the position of the piston in the tube is adjustable, which makes it possible to be able to adjust the volume of porous medium and/or to adjust the pressure in the volume of porous medium. Preferably, the adjustment of the position of the mobile piston can be implemented by means of a screw/nut system: the screw being formed by a thread on the rod and a nut associated with a cap. For this embodiment, the nut may comprise association means in the cap, so as to prevent the translation of the nut relative to the cap, but allow the rotation of the nut relative to the cap. These association means can in particular be made by deformable lugs formed at one end of the nut and inserted into the cap. Other means of association may be provided. As a variant, the adjustment of the position of the mobile piston can be implemented by means of a jack, or an elastic system (for example with a spring), or any similar means.

Selon un mode de réalisation préféré de l’invention, la cellule de mesure peut comprendre un piston fixe, et un piston mobile. Ce mode de réalisation permet le réglage du volume de milieu poreux, tout en limitant le nombre de pièces mobiles, ce qui limite la complexité du système. Pour ce mode de réalisation préféré, lorsque la cellule de mesure est dans une position verticale en fonctionnement, le piston fixe peut être le piston dans la partie basse du tube et le piston peut être le piston dans la partie haute du tube.According to a preferred embodiment of the invention, the measuring cell can comprise a fixed piston, and a mobile piston. This embodiment allows adjustment of the volume of porous medium, while limiting the number of moving parts, which limits the complexity of the system. For this preferred embodiment, when the measuring cell is in a vertical position in operation, the fixed piston can be the piston in the lower part of the tube and the piston can be the piston in the upper part of the tube.

Alternativement, la cellule de mesure peut comprendre deux pistons fixes ou deux pistons mobiles.Alternatively, the measuring cell can comprise two fixed pistons or two mobile pistons.

Selon un aspect de l’invention, le tube peut être réalisé dans un matériau adapté à une mesure RMN (Résonance Magnétique Nucléaire).According to one aspect of the invention, the tube can be made of a material suitable for NMR (Nuclear Magnetic Resonance) measurement.

Selon un autre aspect de l’invention, le tube peut être transparent afin de pouvoir réaliser des mesures optiques.According to another aspect of the invention, the tube can be transparent in order to be able to carry out optical measurements.

Par exemple, le tube peut être en verre, ce matériau est compatible à des mesures RMN et avec les mesures optiques. Alternativement, le tube peut être en d’autres matériaux analogues, tel que le quartz.For example, the tube can be made of glass, this material is compatible with NMR measurements and with optical measurements. Alternatively, the tube can be made of other similar materials, such as quartz.

Selon une option de réalisation, au moins un piston, de préférence chaque piston, peut comprendre, à son extrémité, un diffuseur de fluide, pour une répartition homogène du fluide dans le volume du milieu poreux afin de limiter les effets de bords. Le diffuseur de fluide peut comprendre des perforations axiales et des canaux pour la distribution homogène du fluide, ces canaux pouvant former un maillage.According to one embodiment option, at least one piston, preferably each piston, can comprise, at its end, a fluid diffuser, for a homogeneous distribution of the fluid in the volume of the porous medium in order to limit the edge effects. The fluid diffuser may include axial perforations and channels for even fluid distribution, which channels may form a mesh.

Conformément à une réalisation de cette option, le diffuseur peut comprendre une zone centrale non perforée, et une zone périphérique perforée, les perforations étant axiales pour le passage de liquide entre le volume de milieu poreux et les alésages des tiges. La zone centrale est non perforée pour éviter le passage préférentiel du fluide depuis ou vers l’alésage du piston. La zone centrale peut comprendre des canaux pour diriger le fluide dans la zone périphérique. Par exemple, les perforations peuvent être réparties régulièrement sur une pluralité de rayons du diffuseur (par exemple douze rayons). Les perforations sont avantageusement de dimensions induisant la perte de charge minimale en optimisant la répartition du fluide sur la face en contact avec le milieu poreux. De plus, un filtre peut être placé entre le diffuseur et le piston. Le filtre peut être notamment une toile en nylon avec un maillage maitrisé et adapté à la taille de particule à retenir. En outre, le diffuseur peut comprendre des canaux formant un maillage ; la zone centrale comprenant des canaux non perforés et la zone périphérique comprenant des canaux perforés, il peut s’agir notamment de canaux radiaux et/ou de canaux concentriques. Par exemple, les canaux radiaux peuvent correspondre aux rayons sur lesquels sont prévues les perforations. Cette réalisation du diffuseur n’entrave pas les mesures de pertes de charge. De préférence, le diffuseur peut comprendre à la fois des canaux radiaux et des canaux concentriques pour optimiser l’homogénéité du fluide dans le milieu poreux.According to one embodiment of this option, the diffuser may comprise a central non-perforated zone, and a peripheral perforated zone, the perforations being axial for the passage of liquid between the volume of porous medium and the bores of the rods. The central zone is non-perforated to avoid the preferential passage of the fluid from or towards the bore of the piston. The central area may include channels to direct fluid into the peripheral area. For example, the perforations can be distributed regularly over a plurality of spokes of the diffuser (for example twelve spokes). The perforations are advantageously of dimensions inducing the minimum pressure drop by optimizing the distribution of the fluid on the face in contact with the porous medium. In addition, a filter can be placed between the diffuser and the piston. The filter may in particular be a nylon fabric with a controlled mesh adapted to the size of the particle to be retained. In addition, the diffuser may include channels forming a mesh; the central zone comprising non-perforated channels and the peripheral zone comprising perforated channels, these may in particular be radial channels and/or concentric channels. For example, the radial channels may correspond to the radii on which the perforations are provided. This construction of the diffuser does not hinder pressure drop measurements. Preferably, the diffuser can comprise both radial channels and concentric channels to optimize the homogeneity of the fluid in the porous medium.

De manière préférée, le diffuseur peut être réalisé en PEKEKK, voire en TECAPEEK ST noir. En effet, le diffuseur étant en contact avec le fluide et le volume de milieu poreux, il doit également être compatible avec les contraintes de pression, et de température de la mesure.Preferably, the diffuser can be made of PEKEKK, or even black TECAPEEK ST. Indeed, the diffuser being in contact with the fluid and the volume of porous medium, it must also be compatible with the pressure and temperature constraints of the measurement.

Conformément à un mode de réalisation, chaque piston peut comporter au moins un joint d’étanchéité, par exemple un joint torique, afin d’assurer l’étanchéité des fluides.According to one embodiment, each piston may include at least one seal, for example an O-ring, in order to ensure fluid tightness.

Selon une mise en œuvre de l’invention, les bouchons peuvent être fixés au tube par vissage, afin de réaliser une fixation démontable permettant d’insérer un milieu poreux. En variante, d’autres modes de connexion démontable peuvent être utilisés pour la fixation des bouchons.According to one implementation of the invention, the plugs can be fixed to the tube by screwing, in order to achieve a removable fixing allowing a porous medium to be inserted. As a variant, other removable connection modes can be used for fixing the plugs.

La illustre, schématiquement et de manière non limitative, une cellule de mesure 1 selon un mode de réalisation de l’invention. La est une vue en coupe axiale. La cellule de mesure 1 comprend un tube 2, un premier piston 3 inséré dans le tube 2, et un deuxième piston 4 inséré dans le tube 2 à l’extrémité opposée du tube 2. Un volume 5 pour le milieu poreux est formé dans le tube 2 entre le premier piston 3 et le deuxième piston 4. Pour le mode de réalisation illustré, le premier piston 3 est mobile et réglable en position par rapport au tube 2, et le deuxième piston 4 est fixe par rapport au tube. Le premier piston 3 comprend une première tige 6 pourvue d’un alésage 7 central pour le passage du fluide. Le deuxième piston 4 comprend une deuxième tige 9 pourvue d’un alésage 10 central pour le passage du fluide. De plus, la première tige 6 comprend un embout 8, notamment un embout fileté avec un épaulement pour la fixation d’une vanne (non représentée). En outre, la deuxième tige 9 comprend un embout 11, notamment un embout fileté avec un épaulement pour la fixation d’une vanne (non représentée). Le premier piston 3 comprend à son extrémité un diffuseur 17 pour la répartition du fluide. Le deuxième piston 4 comprend à son extrémité un diffuseur 18 pour la répartition du fluide.There illustrates, schematically and in a non-limiting manner, a measurement cell 1 according to one embodiment of the invention. There is an axial sectional view. The measurement cell 1 comprises a tube 2, a first piston 3 inserted into the tube 2, and a second piston 4 inserted into the tube 2 at the opposite end of the tube 2. A volume 5 for the porous medium is formed in the tube 2 between the first piston 3 and the second piston 4. For the illustrated embodiment, the first piston 3 is movable and adjustable in position relative to the tube 2, and the second piston 4 is fixed relative to the tube. The first piston 3 comprises a first rod 6 provided with a central bore 7 for the passage of the fluid. The second piston 4 comprises a second rod 9 provided with a central bore 10 for the passage of the fluid. In addition, the first rod 6 comprises an end piece 8, in particular a threaded end piece with a shoulder for fixing a valve (not shown). In addition, the second rod 9 comprises an end piece 11, in particular a threaded end piece with a shoulder for fixing a valve (not shown). The first piston 3 comprises at its end a diffuser 17 for distributing the fluid. The second piston 4 comprises at its end a diffuser 18 for distributing the fluid.

A chaque extrémité du tube 2 est prévu un bouchon 15, 16. Le premier bouchon 15 est traversé par la première tige 6, et est fixé sur le tube 2, par exemple par un assemblage vissé entre le bouchon 15 et le tube 2. Le deuxième bouchon 16 est traversé par la deuxième tige 9, et est fixé sur le tube 2, par exemple par un assemblage vissé entre le bouchon 16 et le tube 2. De plus, pour le réglage en position du premier piston 3, la première tige 6 peut être filetée, dont le filetage coopère avec un taraudage d’un écrou 12. L’écrou 12 est associé au premier bouchon 15 par des moyens d’association, notamment par des ergots déformables 14 coopérant avec le premier bouchon 15, notamment des ergots internes au sein du premier bouchon 15.At each end of the tube 2 is provided a plug 15, 16. The first plug 15 is crossed by the first rod 6, and is fixed to the tube 2, for example by a screw connection between the plug 15 and the tube 2. The second plug 16 is crossed by the second rod 9, and is fixed on the tube 2, for example by a screw connection between the plug 16 and the tube 2. In addition, for the position adjustment of the first piston 3, the first rod 6 can be threaded, the thread of which cooperates with an internal thread of a nut 12. The nut 12 is associated with the first plug 15 by means of association, in particular by deformable lugs 14 cooperating with the first plug 15, in particular internal lugs within the first plug 15.

La est un agrandissement, schématique et non limitatif, de la au niveau de l’extrémité du deuxième piston 4 dans le tube 2. La est une vue en coupe axiale. Sur cette figure, on représente la liaison filetée entre le bouchon 16 et le tube 2, l’épaulement 13 du deuxième piston 4 qui empêche le déplacement du deuxième piston 4 par rapport au tube, ainsi que l’alésage central 10 du deuxième piston 4 pour le passage du liquide. Un mode de réalisation du diffuseur 18 entouré d’une bague est illustré. Le diffuseur 18 comporte des perforations axiales 20 pour le passage de fluide, la zone centrale 23 du diffuseur 18 ne comportant aucune perforation. De plus, le piston comporte deux rainures 19 pour l’insertion de joints d’étanchéité (non représentés), notamment des joints toriques. Le diffuseur 17 du premier piston peut être identique au diffuseur 18 du deuxième piston.There is a schematic and non-limiting enlargement of the at the end of the second piston 4 in the tube 2. The is an axial sectional view. This figure shows the threaded connection between the plug 16 and the tube 2, the shoulder 13 of the second piston 4 which prevents the movement of the second piston 4 relative to the tube, as well as the central bore 10 of the second piston 4 for the passage of liquid. An embodiment of the diffuser 18 surrounded by a ring is illustrated. The diffuser 18 has axial perforations 20 for the passage of fluid, the central zone 23 of the diffuser 18 having no perforation. In addition, the piston has two grooves 19 for inserting seals (not shown), in particular O-rings. The diffuser 17 of the first piston can be identical to the diffuser 18 of the second piston.

La illustre, schématiquement et de manière non limitative, un diffuseur 18 (il peut correspondre au diffuseur 17 du premier piston), en vue de face (dans un plan perpendiculaire à l’axe du diffuseur). Le diffuseur 18 comprend une zone centrale 23 sans perforations. Le diffuseur 18 comprend des perforations axiales 20 réparties sur douze rayons, pour le passage de liquide. De plus, le diffuseur 18 comprend des canaux radiaux 22, et des canaux concentriques 21 pour la répartition homogène du fluide. Pour l’exemple illustré, quatre perforations sont prévues par canal radial.There illustrates, schematically and in a non-limiting manner, a diffuser 18 (it may correspond to the diffuser 17 of the first piston), in front view (in a plane perpendicular to the axis of the diffuser). The diffuser 18 comprises a central zone 23 without perforations. The diffuser 18 comprises axial perforations 20 distributed over twelve radii, for the passage of liquid. In addition, the diffuser 18 comprises radial channels 22, and concentric channels 21 for the homogeneous distribution of the fluid. For the example illustrated, four perforations are provided per radial channel.

En outre, l’invention concerne un ensemble formé d’une cellule de mesure selon l’une quelconque des variantes ou des combinaisons de variantes décrites précédemment avec deux vannes, les vannes étant montées directement (sans pièce intermédiaire) sur les tiges des pistons. Cet ensemble permet de limiter les volumes morts et les risques de fuite dans une installation de mesure. Il peut s’agir par exemple d’une vanne multivoies munie éventuellement d’un capteur de pression, permettant l’injection de liquide et éventuellement la mesure de pression. La vanne peut être réalisée en polyétheréthercétone PEEK.Furthermore, the invention relates to an assembly formed by a measuring cell according to any one of the variants or combinations of variants described above with two valves, the valves being mounted directly (without intermediate piece) on the piston rods. This assembly makes it possible to limit dead volumes and the risk of leakage in a measurement installation. It can be for example a multi-way valve possibly provided with a pressure sensor, allowing the injection of liquid and possibly the measurement of pressure. The valve can be made of polyetheretherketone PEEK.

De préférence, la cellule de mesure peut être placée dans une installation de mesure d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux, de préférence une installation de mesure mobile qui comporte :Preferably, the measuring cell can be placed in an installation for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium, preferably a mobile measuring installation which comprises:

  • au moins une (de préférence plusieurs) cellule de mesure telle que décrite précédemment comprenant un milieu granulaire tassé, la cellule de mesure est configurée pour enfermer le milieu granulaire, le milieu granulaire tassé est représentatif du milieu poreux,at least one (preferably several) measuring cell as described previously comprising a packed granular medium, the measuring cell is configured to enclose the granular medium, the packed granular medium is representative of the porous medium,
  • au moins une pompe d’injection d’au moins un fluide dans la cellule de mesure,at least one pump for injecting at least one fluid into the measuring cell,
  • au moins une conduite de sortie de la cellule de mesure, pour extraire au moins un fluide des au moins deux cellules,at least one outlet pipe from the measurement cell, for extracting at least one fluid from the at least two cells,
  • des moyens de mesure de la différence de pression du fluide entre la pression du fluide en entrée de la cellule de mesure et la pression du fluide en sortie de la cellule de mesure, etmeans for measuring the difference in pressure of the fluid between the pressure of the fluid at the inlet of the measuring cell and the pressure of the fluid at the outlet of the measuring cell, and
  • des moyens de détermination de la propriété d’écoulement du fluide dans le milieu poreux à partir des mesures de la différence de pression.means for determining the flow property of the fluid in the porous medium from the measurements of the pressure difference.

Le milieu granulaire représente le milieu poreux pour lequel on souhaite déterminer la propriété d’écoulement du fluide. Pour cette représentativité, il est préalablement tassé, afin d’avoir un milieu granulaire compact et homogène. Le tassage peut notamment être mis en œuvre par vibrations. Il peut par exemple être constitué choisi parmi un grès, un calcaire, un argile, un catalyseur, un matériau organique, un métal, etc. De préférence, les particules formant le milieu granulaire peuvent avoir une dimension moyenne supérieure ou égale à 30 µm. En outre, les particules formant le milieu granulaire peuvent avoir une dimension moyenne inférieure ou égale à 2 mm.The granular medium represents the porous medium for which one wishes to determine the flow property of the fluid. For this representativeness, it is first packed, in order to have a compact and homogeneous granular medium. The tamping can in particular be implemented by vibrations. It may for example consist of a sandstone, a limestone, a clay, a catalyst, an organic material, a metal, etc. Preferably, the particles forming the granular medium can have an average dimension greater than or equal to 30 μm. In addition, the particles forming the granular medium may have an average dimension less than or equal to 2 mm.

Les moyens de détermination de la propriété d’écoulement peuvent comprendre des moyens informatiques, notamment un ordinateur, pour la détermination de la propriété d’écoulement à partir des mesures (mesures de différentiel de pression, et éventuelles mesures complémentaires décrites ci-dessous).The means for determining the flow property may comprise computer means, in particular a computer, for determining the flow property from the measurements (pressure differential measurements, and any additional measurements described below).

Lors du fonctionnement de l’installation, les cellules de mesure peuvent être sensiblement verticales, l’entrée du fluide pouvant être mise en œuvre dans la partie inférieure des cellules de mesure, et la conduite de sortie pouvant être connectée à la partie supérieure des cellules de mesure.During operation of the installation, the measuring cells can be substantially vertical, the fluid inlet being able to be implemented in the lower part of the measuring cells, and the outlet pipe being able to be connected to the upper part of the cells. of measurement.

Selon un aspect de l’invention, l’installation mobile peut comporter des moyens de chauffage du fluide et/ou de la cellule de mesure. Par exemple, l’installation mobile peut comporter une cellule de préchauffe du fluide agencée entre l’au moins une pompe d’injection et la cellule de mesure. La cellule de préchauffe peut être unique et commune pour toutes les cellules de mesure, alternativement une cellule de préchauffe peut être prévue pour chaque cellule de mesure. Selon un exemple de réalisation, la cellule de préchauffe peut être une puce à microsillons (puce microfluidique). Une telle puce à microsillons peut servir, le cas échéant, à mélanger plusieurs fluides qui sont injectés dans les cellules. La puce à microsillons peut comporter une entrée de fluide par fluide injecté, une zone de mélange des fluides, et une zone de réaction entre les fluides. La zone de mélange des fluides peut comprendre des jonctions en forme de T pour favoriser le mélange. La zone de mélange de fluides, et la zone de réaction entre les fluides peuvent être formées par des microsillons en forme de serpentin.According to one aspect of the invention, the mobile installation may comprise means for heating the fluid and/or the measuring cell. For example, the mobile installation may comprise a fluid preheating cell arranged between the at least one injection pump and the measuring cell. The preheating cell can be unique and common for all the measuring cells, alternatively a preheating cell can be provided for each measuring cell. According to an exemplary embodiment, the preheating cell can be a microgroove chip (microfluidic chip). Such a microgroove chip can be used, if necessary, to mix several fluids which are injected into the cells. The microgroove chip may include a fluid inlet per fluid injected, a fluid mixing zone, and a reaction zone between the fluids. The fluid mixing zone may include T-shaped junctions to promote mixing. The fluid mixing zone, and the reaction zone between the fluids can be formed by serpentine-shaped microgrooves.

De plus, les moyens de chauffage des cellules de mesure peuvent être prévues pour chauffer les cellules de mesure jusqu’à 150 °C. Ainsi, il est possible de réaliser des expérimentations à différentes températures, et notamment, on peut mettre en œuvre des expérimentations à des températures pouvant être rencontrées dans une formation souterraine.In addition, the measuring cell heating means can be provided to heat the measuring cells up to 150°C. Thus, it is possible to carry out experiments at different temperatures, and in particular, it is possible to implement experiments at temperatures that can be encountered in an underground formation.

Conformément à une mise en œuvre de l’invention, l’installation mobile peut comporter des moyens de mesure complémentaires, afin de préciser les mesures ou pour déterminer des propriétés d’écoulement supplémentaires. L’installation peut notamment comporter un ou plusieurs des moyens de mesure complémentaires listés ci-dessous :In accordance with one implementation of the invention, the mobile installation may comprise additional measuring means, in order to specify the measurements or to determine additional flow properties. The installation may in particular include one or more of the additional measurement means listed below:

  • un débitmètre pour mesurer le débit de l’au moins un fluide entre l’au moins une pompe d’injection et la cellule de mesure, le débitmètre permet de réduire les incertitudes de mesure en ce qui concerne l’estimation du débit qui pourrait être obtenue à partir du fonctionnement de l’au moins une pompe d’injection,a flow meter for measuring the flow rate of the at least one fluid between the at least one injection pump and the measurement cell, the flow meter makes it possible to reduce the measurement uncertainties with regard to the estimation of the flow rate which could be obtained from the operation of the at least one injection pump,
  • des moyens de mesure du pH du fluide, en sortie de la cellule de mesure, ainsi on peut caractériser le fluide en sortie de la cellule de mesure,means for measuring the pH of the fluid, at the outlet of the measurement cell, so that the fluid at the outlet of the measurement cell can be characterized,
  • un conductimètre installé sur ladite conduite de sortie, un tel moyen de mesure peut être utilisé pour tracer un fluide salin, ce qui permet d’obtenir des informations sur le volume de pore accessible en écoulement,a conductivity meter installed on said outlet pipe, such a measuring means can be used to trace a saline fluid, which makes it possible to obtain information on the accessible pore volume in flow,
  • des moyens de mesure optique au sein d’au moins une cellule de mesure, choisis notamment parmi : un Raman (notamment pour la détection de pesticides), un capteur UV (notamment pour les tensio-actifs et les molécules contenues dans les eaux polluées), un capteur de fluorescence (notamment pour les tensio-actifs), un capteur de diffusion de la lumière DLS (notamment pour mesure la taille des particules en sortie de la cellule), etc.means of optical measurement within at least one measurement cell, chosen in particular from: a Raman (in particular for the detection of pesticides), a UV sensor (in particular for surfactants and molecules contained in polluted water) , a fluorescence sensor (especially for surfactants), a DLS light scattering sensor (especially for measuring the size of particles leaving the cell), etc.

Selon une option de réalisation, l’installation peut comporter des moyens de régulation de la pression au sein des cellules de mesure. Ainsi, on peut réaliser des expérimentations d’écoulement de fluide à différentes pressions, par exemple les pressions peuvent représenter celles rencontrées dans la formation souterraine. Par exemple, on peut réguler la pression dans les cellules jusqu’à 4 MPa (40 bars). Les moyens de régulation de la pression peuvent ajuster et maintenir la pression de travail, par exemple au moyen d’un gaz rare, tel que l’azote. De plus, selon une mise en œuvre de cette réalisation, les moyens de régulation de la pression peuvent être prévus pour réguler une pression différente dans chaque cellule, afin d’avoir des conditions différentes de pression.According to one implementation option, the installation may include means for regulating the pressure within the measurement cells. Thus, one can perform fluid flow experiments at different pressures, for example the pressures can represent those encountered in the subterranean formation. For example, the pressure in the cells can be regulated up to 4 MPa (40 bar). The pressure regulating means can adjust and maintain the working pressure, for example by means of a rare gas, such as nitrogen. Moreover, according to an implementation of this embodiment, the pressure regulating means can be provided to regulate a different pressure in each cell, in order to have different pressure conditions.

Conformément à une mise en œuvre de l’invention, la conduite de sortie peut être reliée à au moins un des éléments suivants :According to an implementation of the invention, the outlet pipe can be connected to at least one of the following elements:

  • un séparateur liquide/liquide, pour séparer deux phases liquides du fluide en sortie des cellules, par exemple pour séparer une phase aqueuse d’une phase huile,a liquid/liquid separator, to separate two liquid phases from the fluid leaving the cells, for example to separate an aqueous phase from an oil phase,
  • un séparateur liquide/gaz, pour séparer une phase liquide d’une phase gazeuse en sortie des cellules,a liquid/gas separator, to separate a liquid phase from a gaseous phase at the outlet of the cells,
  • un collecteur d’au moins une phase, pour collecter tout ou une partie du fluide (par exemple si le collecteur est associé à un séparateur, il peut collecter une des deux phases séparées).a collector of at least one phase, to collect all or part of the fluid (for example if the collector is associated with a separator, it can collect one of the two separate phases).

Ces séparateurs et ce collecteur permettent de réaliser des mesures relatives au fluide sortant des cellules. Selon un exemple non limitatif, grâce à ces éléments, on peut quantifier un ratio eau/huile, ou eau/gaz du fluide en sortie des cellules.These separators and this collector make it possible to carry out measurements relating to the fluid leaving the cells. According to a non-limiting example, thanks to these elements, it is possible to quantify a water/oil or water/gas ratio of the fluid leaving the cells.

En outre, l’invention concerne l’utilisation d’une cellule de mesure ou d’une installation mobile d’analyse selon l’une quelconque des variantes ou des combinaisons de variantes décrites ci-dessus, pour caractériser l’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux d’une formation souterraine (autrement dit, l’invention concerne en outre un procédé de détermination d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux, le procédé mettant en œuvre la cellule de mesure ou l’installation mobile d’analyse selon l’une quelconque des variantes ou des combinaisons de variantes décrites ci-dessus). Cette utilisation de la cellule de mesure ou de l’installation est mise en œuvre pour déterminer une exploitation d’une formation souterraine, on appelle exploitation de la formation souterraine : le stockage de gaz, la production d’hydrocarbures, par exemple la récupération assistée de pétrole (EOR), la géothermie, la production d’hydrogène naturel, le traitement de l’eau, la dépollution des sols, la géochimie, etc. Ainsi, les expérimentations mises en œuvre permettent de déterminer au moins une étape d’un procédé d’exploitation de la formation souterraine, par exemple le type de fluide injecté, la quantité de fluide injecté, le type et la quantité de bactéries injectées, le type et la quantité de biocide injecté, le procédé de dépollution des sols, etc.Furthermore, the invention relates to the use of a measuring cell or a mobile analysis installation according to any one of the variants or combinations of variants described above, to characterize the flow of at least one at least one fluid in a porous medium of a subterranean formation (that is, the invention further relates to a method for determining at least one flow property of at least one fluid in a porous medium, the method comprising implements the measuring cell or the mobile analysis installation according to any one of the variants or combinations of variants described above). This use of the measuring cell or of the installation is implemented to determine an exploitation of an underground formation, called exploitation of the underground formation: gas storage, production of hydrocarbons, for example assisted recovery (EOR), geothermal energy, natural hydrogen production, water treatment, soil remediation, geochemistry, etc. Thus, the experiments implemented make it possible to determine at least one step of a process for exploiting the underground formation, for example the type of fluid injected, the quantity of fluid injected, the type and quantity of bacteria injected, the type and quantity of biocide injected, the soil depollution process, etc.

Selon un mode de réalisation, pour lequel on analyse l’intérêt de l’injection d’un tensioactif dans un milieu poreux, le procédé selon l’invention peut comprendre la séquence d’injection suivante :According to one embodiment, for which the advantage of injecting a surfactant into a porous medium is analyzed, the method according to the invention may comprise the following injection sequence:

  • drainage à l’huile avec plusieurs débits différents, c’est-à-dire injection d’huile pour drainer l’eau présente dans le milieu granulaire, par exemple à quatre débits différents,oil drainage with several different flow rates, i.e. injection of oil to drain the water present in the granular medium, for example at four different flow rates,
  • balayage à l’eau à plusieurs débits différents, c’est-à-dire injection d’eau pour éliminer le surplus d’huile, par exemple à deux débits différents, le balayage à l’eau peut se réaliser à débit très faible voire nul, dans ce cas, l’eau balaie le milieu poreux uniquement par les forces capillaires, on parle d’imbibition spontanée.sweeping with water at several different flow rates, that is to say injection of water to eliminate the excess oil, for example at two different flow rates, the sweeping with water can be carried out at a very low flow rate or even null, in this case, the water sweeps the porous medium only by the capillary forces, one speaks about spontaneous imbibition.
  • injection d’une phase aqueuse comprenant un tensioactif (surfactant) à différents débits croissants, par exemple huit débits différents, jusqu’à désaturation totale de l’huile.injection of an aqueous phase comprising a surfactant (surfactant) at various increasing flow rates, for example eight different flow rates, until the oil is completely desaturated.

Pendant ces quatre étapes, des mesures de différence de pression sont réalisées.During these four steps, pressure difference measurements are made.

De plus, cette séquence peut comprendre les étapes suivantes :In addition, this sequence may include the following steps:

  • injection d’un volume d’eau de balayage, etinjection of a volume of flushing water, and
  • rinçage et nettoyage de l’échantillon.sample rinsing and cleaning.

Selon une alternative, le procédé selon l’invention peut comprendre l’injection simultanée d’eau et huile pour différents débits. Ces injections communes permettent notamment une mesure de la perméabilité relative.According to an alternative, the method according to the invention can comprise the simultaneous injection of water and oil for different flow rates. These common injections allow in particular a measurement of the relative permeability.

Claims (10)

Cellule de mesure d’au moins une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux, ladite cellule (1) comprenant un tube (2) apte à contenir un volume (5) dudit milieu poreux, ledit volume (5) étant délimité par un premier piston (3) inséré dans une première extrémité dudit tube (2) et un deuxième piston (4) inséré dans une deuxième extrémité dudit tube (2), lesdits premier et deuxième pistons (3, 4) comprennent respectivement une première tige creuse (6) et une deuxième tige creuse (9) pour le passage dudit fluide dans et/ou depuis ledit volume (5), ladite cellule (1) comprenant en outre un bouchon (15, 16) à chaque extrémité dudit tube, lesdits bouchons (15, 16) étant traversés par lesdites première et deuxième tiges creuses (6, 9) desdits pistons (3, 4), caractérisée en ce que lesdits pistons (3, 4) et lesdits bouchons (15, 16) sont réalisés en matériau Polyéthercétoneéthercétonecétone PEKEKK, notamment en TECAPEEKTMST noir.Cell for measuring at least one flow property of at least one fluid in a porous medium, said cell (1) comprising a tube (2) capable of containing a volume (5) of said porous medium, said volume (5 ) being delimited by a first piston (3) inserted in a first end of said tube (2) and a second piston (4) inserted in a second end of said tube (2), said first and second pistons (3, 4) respectively comprise a first hollow rod (6) and a second hollow rod (9) for the passage of said fluid into and/or from said volume (5), said cell (1) further comprising a plug (15, 16) at each end of said tube, said plugs (15, 16) being traversed by said first and second hollow rods (6, 9) of said pistons (3, 4), characterized in that said pistons (3, 4) and said plugs (15, 16) are made of Polyetherketoneetherketoneketone PEKEKK material, in particular black TECAPEEK TM ST. Cellule de mesure selon la revendication 1, dans laquelle une extrémité d’au moins une desdites première et deuxième tiges creuses (6, 9) desdits premier et deuxième pistons (3, 4) comprend un embout mâle fileté (8, 11) pour fixer une vanne.A measuring cell according to claim 1, wherein one end of at least one of said first and second hollow rods (6, 9) of said first and second pistons (3, 4) comprises a threaded male end (8, 11) for fixing a valve. Cellule de mesure selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle au moins un piston (3, 4) est fixe.Measuring cell according to one of the preceding claims, in which at least one piston (3, 4) is fixed. Cellule de mesure selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle au moins un piston (3, 4) est réglable en position, notamment au moyen d’un filetage de la tige creuse (6) dudit piston et d’un écrou (12) associé à un bouchon (15).Measuring cell according to one of the preceding claims, in which at least one piston (3, 4) is adjustable in position, in particular by means of a thread of the hollow rod (6) of said piston and of a nut (12 ) associated with a stopper (15). Cellule de mesure selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle ledit tube (2) est en matériau adapté à une analyse RMN et/ou une analyse optique, en particulier le tube est en verre ou en quartz.Measurement cell according to one of the preceding claims, in which the said tube (2) is made of a material suitable for NMR analysis and/or optical analysis, in particular the tube is made of glass or quartz. Cellule de mesure selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle au moins une extrémité d’un piston (3, 4) délimitant ledit volume comprend un diffuseur de fluide (18), de préférence ledit diffuseur de fluide (18) comprend un ensemble de canaux (21, 22) et de perforations axiales (20).Measuring cell according to one of the preceding claims, in which at least one end of a piston (3, 4) delimiting said volume comprises a fluid diffuser (18), preferably said fluid diffuser (18) comprises a set channels (21, 22) and axial perforations (20). Cellule de mesure selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle chaque piston (3, 4) comporte des joints d’étanchéité.Measuring cell according to one of the preceding claims, in which each piston (3, 4) has seals. Cellule de mesure selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle ledit milieu poreux est un milieu granulaire, de préférence choisi parmi un grès, un calcaire, un argile, un catalyseur, un matériau organique, un métal.Measuring cell according to one of the preceding claims, in which the said porous medium is a granular medium, preferably chosen from a sandstone, a limestone, a clay, a catalyst, an organic material, a metal. Cellule de mesure selon l’une des revendications précédentes, dans laquelle ledit au moins un fluide est choisi parmi un fluide aqueux, un solvant organique, un liquide organique, un gaz, un fluide comportant des bactéries.Measuring cell according to one of the preceding claims, in which the said at least one fluid is chosen from an aqueous fluid, an organic solvent, an organic liquid, a gas, a fluid comprising bacteria. Utilisation d’une cellule de mesure (1) selon l’une des revendications précédentes pour déterminer une propriété d’écoulement d’au moins un fluide dans un milieu poreux d’une formation souterraine, notamment le stockage de gaz, la production d’hydrocarbures, la géothermie, la production d’hydrogène naturel, le traitement de l’eau, la dépollution des sols, la géochimie.Use of a measuring cell (1) according to one of the preceding claims for determining a flow property of at least one fluid in a porous medium of an underground formation, in particular the storage of gas, the production of hydrocarbons, geothermal energy, natural hydrogen production, water treatment, soil depollution, geochemistry.
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