FR3098301A1 - Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides - Google Patents
Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides Download PDFInfo
- Publication number
- FR3098301A1 FR3098301A1 FR1907488A FR1907488A FR3098301A1 FR 3098301 A1 FR3098301 A1 FR 3098301A1 FR 1907488 A FR1907488 A FR 1907488A FR 1907488 A FR1907488 A FR 1907488A FR 3098301 A1 FR3098301 A1 FR 3098301A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- fluid
- flow
- fluids
- flow member
- internal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
- G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
- G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
- G01N2013/0275—Investigating surface tension of liquids involving surface-active agents
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Automatic Analysis And Handling Materials Therefor (AREA)
Abstract
La présente invention concerne un tensiomètre amélioré pour obtenir une mesure de tension interfaciale à l’équilibre, pour les tensioactifs caractérisés par une cinétique de diffusion et d’adsorption à l’interface dite lente. L’effet technique recherché est l’amélioration de la précision de l’observation de la tension interfaciale et plus précisément la possibilité de mesurer la tension interfaciale à l’équilibre entre deux fluides dont au moins l’un contient une molécule amphiphile dite à cinétique de diffusion et/ou d’adsorption lente. Figure 5 à publier
Description
La présente invention concerne un procédé de détermination de la tension interfaciale entre deux fluides et un dispositif pour la mise en œuvre de ce procédé.
Lorsque deux fluides non miscibles sont mis en contact l'un avec l'autre, il est nécessaire d'apporter de l'énergie pour augmenter leur surface de contact. Cette énergie par unité de surface est nommée tension interfaciale. Si c’est deux fluides sont mis en écoulement concentrique à l’échelle microfluidique et à bas Reynolds, une compétition entre l’énergie interfaciale et l’énergie visqueuse apparaît. L’énergie interfaciale est réduite en minimisant le le rapport surface sur volume et tend à former des sphères. A contrario, l’énergie visqueuse tend à former un jet. Ainsi, lorsque l’énergie visqueuse est faible, le fluide interne formera des gouttes dans le fluide externe et lorsque l’énergie visqueuse est élevée, le fluide interne formera un jet concentrique au sein du fluide externe. La formation des gouttes est due à des instabilités absolues et la formation du jet à des instabilités convectées. Grâce à un modèle basé sur ces instabilités, il est possible de calculer la tension interfaciale entre un régime de gouttes et un régime de jet. La connaissance de cette valeur de tension interfaciale est d'une grande importance, dans de nombreux secteurs technologiques. On citera ainsi, à titre non limitatif, les procédés chimiques, l'impression par jet d'encre, l'atomisation par pulvérisation, les procédés d'émulsification, les procédés de récupérations assistés des hydrocarbures (EOR de l’anglais enhanced oil recovery).
On connaît déjà, dans l'état de la technique, plusieurs procédés permettant de déterminer la valeur de cette tension interfaciale. Une première solution, dite méthode de la goutte pesée, consiste à recueillir un nombre déterminé de gouttes dans un récipient, à partir d'un capillaire. Par pesage du récipient, on déduit alors le poids moyen de chaque goutte, et on calcule ensuite la tension interfaciale, à partir de la valeur de ce poids, ainsi que du rayon du capillaire utilisé. Une solution alternative, dite de la goutte tournante, consiste à verser une goutte dans un tube, puis à la faire tourner sous l'effet de la force centrifuge. A partir de différents paramètres, tels que notamment la forme adoptée par la goutte lors de sa mise en rotation et la vitesse de rotation, on déduit la valeur de la tension interfaciale. Ces solutions connues présentent cependant certains inconvénients. Ainsi, elles se révèlent souvent fastidieuses à mettre en œuvre. De plus, chaque méthode de détermination est limitée à une gamme de mesures relativement étroite, une gamme de température faible et une mesure à la pression atmosphérique.
La réalisation de la mesure de tension interfaciale à l’équilibre pour les couples de fluides dont le temps de diffusion et d’adsorption du tensioactif est supérieur au temps dit microfluidique, qui est définit comme étant égal au rayon du jet divisé par la vitesse du fluide, est particulièrement difficile à mettre en œuvre. Ces couples de fluides étant nombreux, il est indispensable de procéder à une amélioration du système.
Dans le cadre de la récupération assistée par voie chimique tensioactive, les formulations tensioactives injectées doivent être optimisées afin d’obtenir une interface avec l’huile présentant une tension interfaciale ultra-basse dans les conditions de pression et de température du réservoir,ie.inférieure à 10-2mN/m. L’optimisation de ces formulations est classiquement effectuée à l’aide de la méthode empirique de Huh. Cette méthode repose sur la mise en contact de la formulation à tester avec l’huile dans un tube, cf. figure1. Cette figure représente un scan de salinité d’une formulation contenant du Sodium Dodécylbenzenesulfonate (SDBS), de l’isobutanol et différentes concentrations de chlorure de sodium. Cette formulation est mise au contact de décane. Les tubes illustrés au centre (avec un rectangle gris) mettent en évidence les formulations conduisant à une microémulsion de type Winsor III, qui est un exemple de système recherché pour les applications EOR. Pour ce type de formulation, la tension interfaciale dépend fortement de la salinité ; en effet, à basse salinité et à haute salinité, des systèmes de type Winsor I, respectivement Winsor II sont obtenus et ces systèmes biphasiques présentent une tension interfaciale supérieure à 10-2mN/m; le système recherché est, par conséquent, le système de salinité intermédiaire, de type Winsor III, caractérisé par l’apparition d’une troisième phase intermédiaire et présentant une tension interfaciale ultra-basse,ie.inférieure à 10-2mN/m. Ainsi, il est nécessaire de préparer de nombreux tubes afin de balayer une large gamme de salinité avec un pas de l’ordre de quelques grammes par litre pour déterminer la salinité optimale correspondant à la tension interfaciale minimale. Après leur préparation, les tubes doivent être laissés au repos afin que chaque système puisse atteindre son équilibre thermodynamique. Cela peut prendre quelques jours à quelques semaines. La figure 1 illustre schématiquement un scan de salinité d’une formulation contenant du SDBS, de l’isobutanol et différentes concentrations de chlorure de sodium, après repos dans des tubes. Sur cette figure, l’eau est illustrée en blanc, et la phase huile est illustrée en noir. Cette formulation est mise au contact de décane. Les tubes illustrés au centre (avec un rectangle gris) mettent en évidence les formulations conduisant à une microémulsion de type Winsor III, qui est un exemple de système recherché pour les applications EOR.
Au vu des temps de préparation et d’équilibration, des coûts générés par les volumes mis en jeu et la difficulté de travailler sous pression, un tensiomètre microfluidique, nommé GammaDrop, a été développé, cf document « Ultralow Interfacial Tension Measurement through Jetting/Dripping Transition ». Ce tensiomètre, basé sur les travaux décrits dans les documents FR2980576 et US2011/0197664A1, permet de réaliser des expérimentations haut-débit à des pressions et des températures élevées à l’aide de faibles volumes. Ainsi, les coûts sont réduits et l’optimisation d’une formulation est réalisée en une journée. Néanmoins, ce dernier présente un inconvénient majeur : les mesures de tension interfaciale à l’équilibre sont uniquement obtenues pour les systèmes contenant des tensioactifs dits à cinétique rapide,ie.ayant une cinétique de diffusion et d’adsorption à l’interface plus rapide que le temps que met l’interface à parcourir une distance égale au rayon du jet produit par le tensiomètre. Or, dans de nombreuses industries telles que les industries pétrolières ou encore agroalimentaires ou cosmétiques, les tensioactifs utilisés sont caractérisés par une cinétique de diffusion et d’adsorption à l’interface dite lente. Afin de résoudre cet inconvénient majeur, il est indispensable de laisser le temps aux tensioactifs de diffuser et de s’adsorber sur l’interface avant d’effectuer la mesure.
Un objectif général visé par l’invention est de fournir une amélioration du tensiomètre décrit dans ces documents, pour obtenir une mesure de tension interfaciale à l’équilibre, pour les tensioactifs caractérisés par une cinétique de diffusion et d’adsorption à l’interface dite lente. En d’autres termes, l’effet technique recherché est l’amélioration de la précision de l’observation de la tension interfaciale et plus précisément la possibilité de mesurer la tension interfaciale à l’équilibre entre deux fluides dont au moins l’un contient une molécule amphiphile dite à cinétique de diffusion et/ou d’adsorption lente.
Le dispositif et le procédé de l’invention visent à remédier à ces différents inconvénients. En particulier, l’invention vise à proposer un dispositif et un procédé permettant de déterminer, de manière fiable et simple, la valeur de tension interfaciale entre deux fluides, même dans le cas de l’utilisation d’un tensioactif caractérisés par une cinétique de diffusion et d’adsorption à l’interface dite lente. Elle vise en outre à proposer un tel procédé, qui puisse être mis en œuvre pour une vaste gamme de tensions interfaciales, de manière automatisée et avec une précision accrue et ce, à des températures et des pressions pouvant aller jusqu’à 150 °C et 150 bar.
La présente invention concerne un dispositif pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides comprenant :
- un organe d'écoulement intérieur et un organe d'écoulement extérieur, de préférence coaxiaux, l'organe d'écoulement intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ;
- des moyens d'alimentation en au moins deux fluides, également désignés ci-après sous le terme de « phases fluides », respectivement dans les deux organes d'écoulement ;
- des moyens de variation du débit d'au moins une des phases fluides ; et
- des moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur,
dans lequel l’organe d'écoulement intérieur comporte des pores, ainsi que la procédure pour la mise en œuvre de ce dispositif.
Selon un mode de réalisation, l’organe d'écoulement extérieur est un tube à base de silice fondue revêtue de polyimide ou puce microfluidique Pyrex® silicium ou Pyrex® ou silice fondue.
Selon un mode de réalisation, l’organe d'écoulement intérieur est un tube en inox, verre, silice fondue, Pyrex®, céramique, polymère résistant aux conditions de pression, température et chimique ou quartz.
Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend des moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides.
Selon un mode de réalisation, les moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides sont conçus pour porter au moins l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur dans des conditions de température et de pression supercritiques pour au moins un des fluides ou dans des conditions identiques au procédé expérimental visé.
Selon un mode de réalisation, les moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur comprends au moins un capteur optique, au moins une barrière laser avec un émetteur laser et une photodiode, de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD.
Selon un mode de réalisations, les moyens d'alimentation en deux fluides comprennent au moins un pousse-seringue, préférablement un pousse-seringue pour chaque fluide.
Selon un mode de réalisation, les moyens d'alimentation en deux fluides sont conçus pour appliquer des débits entre 2 µL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 µL/h et 8 mL/h.
Selon un mode de réalisation, l’organe d'écoulement intérieur a un rayon interne allant de 50 à 200 µm, préférablement de 100 à 180 µm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm.
Selon un mode de réalisation, les pores de l’organe d'écoulement intérieur ont un diamètre compris entre 50 nm et 5 µm, préférablement de 100 nm à 1 µm.
Selon un mode de réalisation, l’organe d'écoulement intérieur, l’organe d'écoulement extérieur, les moyens d'alimentation en deux fluides, les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement sont conçus pour permettre l’écoulement des fluides ayant une viscosité comprise entre 1 cP et 100 cP et préférablement de 1 à 10 cP.
Selon un mode de réalisation, les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides comprennent un PC de commande contenant un logiciel d’analyse de signal électrique ou d’images relié auxdits moyens d’observation.
Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend des moyens d'alimentation supplémentaires d’au moins un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues.
Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend un mélangeur microfluidique, situé entre les moyens d'alimentation et les organes d’écoulement.
En outre, l’invention concerne un procédé de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale entre deux fluides, comprenant les étapes suivantes :
- on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur , dans un organe d'écoulement intérieur, ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur, dans un organe d'écoulement extérieur, les organes d'écoulement respectivement intérieur et extérieur étant coaxiaux, et l'organe intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ;
- on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme,
. i) soit des gouttes du fluide intérieur dans une phase porteuse formée par le fluide extérieur,
. ii) soit un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
- on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ;
- on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel
. i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
. ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; et
- on en déduit ladite valeur de tension interfaciale entre ces deux fluides.
On met en contact le fluide intérieur et le fluide extérieur au moyen de pores prévus dans ledit organe d’écoulement intérieur.
- on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur , dans un organe d'écoulement intérieur, ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur, dans un organe d'écoulement extérieur, les organes d'écoulement respectivement intérieur et extérieur étant coaxiaux, et l'organe intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ;
- on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme,
. i) soit des gouttes du fluide intérieur dans une phase porteuse formée par le fluide extérieur,
. ii) soit un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
- on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ;
- on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel
. i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
. ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; et
- on en déduit ladite valeur de tension interfaciale entre ces deux fluides.
On met en contact le fluide intérieur et le fluide extérieur au moyen de pores prévus dans ledit organe d’écoulement intérieur.
Selon un mode de réalisation, on met en œuvre un dispositif selon l’une des caractéristiques précédentes.
D'autres caractéristiques et avantages du procédé selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.
Liste des figures
La figure 1 illustre la mise en contact de la formulation à tester avec l’huile dans un tube selon l’art antérieur.
La figure 2 illustre la mise en œuvre du tensiomètre Gammadrop selon l’art antérieur.
La figure 3 illustre différents types d’écoulement en fonction de la variation des débits des fluides 1 et 2.
La figure 4 illustre l’évolution de la courbe de transition entre un régime de jet et un régime de gouttes en fonction de la tension interfaciale γ.
La figure 5 illustre le détail d’une mise en œuvre de l’invention selon un mode de réalisation.
L’objectif de cette invention est de perfectionner le tensiomètre pour déterminer une tension interfaciale à l’équilibre entre deux fluides dont au moins l’un des deux contient une molécule amphiphile ayant une cinétique de diffusion et/ou d’adsorption aux interfaces lentes. Par lente, nous entendons un temps de diffusion et/ou d’adsorption (le « et » prenant également en compte la somme de temps de diffusion et d’adsorption) supérieur au temps auquel la mesure est effectuée.
Le dispositif selon l’invention comprend un organe d'écoulement intérieur et un organe d'écoulement extérieur. Ces organes d’écoulement, également identifiés sous la dénomination de « capillaires » dans l’art de la technique, sont de préférence coaxiaux. De plus ils sont disposés de manière à ce que l'organe d'écoulement intérieur débouche dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur.
Selon l’invention, le dispositif comporte des moyens d'alimentation en deux phases fluides, respectivement dans les deux organes d'écoulement. Les moyens d’alimentation en deux phases fluides permettent de réaliser les écoulements dans les organes d’écoulement interne et externe. De préférence, les deux phases fluides, appelés liquide intérieur et liquide extérieur, peuvent être des liquides non miscibles, par exemple de l’eau et de l’huile. De manière avantageuse, l’une des deux phases fluides peut comprendre un tensioactif.
Afin de modifier les conditions opératoires au sein des organes d’écoulement interne et externe le dispositif comporte des moyens de variation du débit d'au moins une des phases fluides. Les moyens de variation du débit sont liées d’une part au moyens d’alimentation et d’autre part aux organes d’écoulement interne et externe.
En outre, le dispositif selon l’invention comporte des moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Ainsi, il est possible d’analyser la nature de l’écoulement (jet ou gouttes) en sortie de l’organe d’écoulement interne, dans le but d’en déduire la tension interfaciale.
Selon l’invention, le capillaire interne comporte au moins une partie poreuse. De préférence, la totalité de la longueur du capillaire interne à l’intérieur du capillaire externe est poreuse. Cela permet de créer un contact progressif entre les deux fluides en amont de la buse du capillaire interne afin de laisser le temps aux tensioactifs et autres molécules amphiphiles de diffuser et de s’adsorber à l’interface avant d’arriver au niveau de la buse du capillaire interne. Les pores ont pour avantage de permettre la mise en contact entre les deux fluides de manière progressive en créant une couche à l’interface des deux fluides dès l’extrémité de l’organe d’écoulement intérieur. L’effet technique recherché est l’amélioration de la précision de l’observation de la tension interfaciale et plus précisément d’obtenir la valeur de la tension interfaciale à l’équilibre. Avantageusement, les pores de l’organe d'écoulement intérieur ont un diamètre compris entre 50 nm et 5 µm, préférablement de 100 nm à 1 µm. Un autre facteur qui peut concourir à contribuer à cette amélioration peut être, dans un mode de réalisation de l’invention, le choix judicieux de la mouillabilité des pores de l’organe d'écoulement intérieur.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le capillaire interne peut être en inox ou tout autre matériel permettant l’écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de l’invention. Par exemple, le capillaire interne peut être également en verre, silice fondue, Pyrex®, céramique, polymère résistant aux conditions de pressions, températures et chimique (ex. PEEK), quartz, etc.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le capillaire externe peut être en silice fondue revêtue de polyimide ou tout autre matériel permettant l’écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de l’invention, par exemple Pyrex® silicium ou Pyrex® ou silice fondue. En effet, la nature du matériau de ce capillaire permet la mise en œuvre de l’observation de l’écoulement plus particulièrement à l’endroit de la mise en contact des deux fluides. S’il souhaite employer des matériaux du type Pyrex® silicium, l’homme du métier peut utiliser toute méthode souhaitable pour leur mise en œuvre, par exemple : graver un demi tube extérieur dans une plaque en silicium et l’autre demi tube dans une plaque en Pyrex®. En collant les deux plaques ensemble, on obtient le tube extérieur au sein de la puce microfluidique. On peut alors insérer le tubing interne au milieu du canal qui aura été gravé.
Ces organes d’écoulement (capillaires) sont alimentés chacun avec une phase fluide par les moyens d'alimentation. Selon un mode de réalisation de l’invention, ces moyens d’alimentation peuvent comprendre un ou plusieurs pousse-seringues ou tout autre dispositif d’alimentation en fluide. Selon une variante de l’invention, un pousse-seringue est relié à chaque capillaire. Naturellement, les moyens d’alimentation sont reliés aux organes d’écoulement avec des conduites adaptés à la circulation des phases fluides et, si nécessaire, aux conditions de pression et de température utilisées pour la mesure.
Selon un mode de réalisation de l’invention, les moyens d'alimentation en deux phases fluides peuvent être conçus pour appliquer des débits entre 2 µL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 µL/h et 8 mL/h. Ces débits permettent des mesures de tension interfaciales pour les fluides et tensioactifs mis en œuvre dans le domaine de l’EOR. Avantageusement, le dispositif peut être optimisé afin de concevoir l’organe d'écoulement intérieur, l’organe d'écoulement extérieur, les moyens d'alimentation en deux phases fluides, les moyens de variation du débit d'au moins une des phases fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement pour permettre l’écoulement des fluides ayant une viscosité comprise entre 1 cP et 100 cP et préférablement de 1 à 10 cP.
Selon un mode de réalisation de l’invention, l’organe d'écoulement intérieur peut avoir un rayon interne allant de 50 à 200 µm, préférablement de 100 à 180 µm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm. Selon une variante, le rapport entre le diamètre de l'organe d'écoulement extérieur et le diamètre de l'organe d'écoulement intérieur peut être compris entre 1,2 et 10, de préférence entre 1,5 et 5.
La tension interfaciale est déduite de l’observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Les moyens d'observation peuvent permettent de renseigner sur le comportement de l’écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Selon un mode de réalisation de l’invention, on identifie l'existence de gouttes ou l'existence d'un jet, en plaçant: un émetteur laser et une photodiode de part et d'autre de l'organe d'écoulement extérieur, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur. Avantageusement, on peut utiliser au moins un capteur optique, au moins une barrière laser avec un émetteur laser et une photodiode, de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD, éventuellement montée sur un microscope ou un objectif.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le dispositif comprend également des moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins une des phases fluides. De préférence, le dispositif peut permettre de travailler de la température ambiante à 150 °C et de la pression atmosphérique à 150 bar. Avantageusement, on prépare les différents couples de fluide en modifiant au moins une condition d'au moins un fluide, en particulier la salinité, la concentration en tensioactif ou co-tensiaoctif, le pH et/ou la température et/ou la pression.
Selon un mode de réalisation, des moyens d’alimentation supplémentaires, qui peuvent avoir la forme de pousse-seringues et un mélangeur microfluidique peuvent être ajoutés pour effectuer une dilution en amont des capillaires imbriqués afin de mesurer la tension interfaciale en fonction de la concentration d’une espèce en EHD (Expérimentation Haut Débit).
Selon un mode de réalisation de l’invention, le dispositif peut comporter des moyens de contrôle de température et de la pression. Les moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins une des phases fluides sont conçus pour porter au moins l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur dans des conditions de température et de pression supercritiques pour au moins une des phases fluides ou dans des conditions identiques au procédé expérimental visé.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le dispositif peut comporter des moyens informatiques, notamment un PC de commande. Par exemple les moyens informatiques peuvent être connectés à des moyens de variation du débit d'au moins un liquide, les moyens informatiques peuvent être également liés aux moyens d’observation. Dans ce cas, les moyens informatiques peuvent contenir un logiciel d’analyse de signal électrique ou d’images relié auxdits moyens d’observation. Les moyens informatiques peuvent également être utilisés pour contrôler et moduler la température et la pression selon les besoins des mesures réalisées. Par exemple, l’injection peut se faire par une source de pression et le débit peut être mesuré par un débitmètre.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le dispositif peut comporter en outre des moyens d'alimentation supplémentaires d’un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues. On peut ainsi préparer les différents couples de fluide en ajoutant au moins une substance à au moins un fluide, cette substance étant notamment un tensioactif ou co-tensioactif ou hydrotrope ou chaotrope et/ou un polymère et/ou une particule solide. De manière avantageuse, ce mode de réalisation comprend également un mélangeur microfluidique, situé entre les moyens d'alimentation et les organes d’écoulement. Dans ce mode de réalisation, pour une application EOR, on peut ajouter un tensioactif à au moins un des deux fluides. Ainsi, on peut faire varier le temps de formation des gouttes, puis déterminer plusieurs valeurs de tension interfaciale entre ces deux mêmes fluides, relatives à des temps de formation de gouttes différents, puis réaliser une courbe représentant la variation de cette valeur de tension interfaciale en fonction du temps de formation des gouttes, et identifier un temps caractéristique du tensioactif, correspondant à la transition entre une zone où la valeur de tension interfaciale est sensiblement constante en fonction du temps de formation, et une zone adjacente, où cette valeur de tension interfaciale augmente au fur et à mesure que ce temps de formation augmente.
La figure 2 illustre, schématiquement et de manière non limitative, un dispositif selon un mode de réalisation de l’invention. Le pousse-seringue 1 permet d’injecter le fluide interne dans la capillaire interne et le pousse-seringue 2 permet d’injecter le fluide externe dans le capillaire externe. Le capillaire interne étant plus court que le capillaire externe, le fluide interne rentre au contact du fluide externe dans le capillaire externe. Selon l’invention, le capillaire interne comporte au moins une portion poreuse. Macroscopiquement, différents types d’écoulement sont observés à la sortie du capillaire interne en fonction des débits des fluides 1 et 2 avec des moyens d’observations. Le dispositif comporte des moyens d’observation, qui comprennent ici un système CCD 7 ou un système comportant une photodiode et barrière laser 8. De plus, le dispositif comporte des moyens informatique PC 9 qui peuvent commander les pousse-seringue et les moyens d’observation. La figure 3 illustre des images obtenues par les moyens d’observations. A bas débits interne et externe, des gouttes de fluides interne dans le fluide externe sont formées. A débit externe Qe fixé, en augmentant le débit interne Qi, des écoulements de type plugs, jet oscillant puis jet plat sont progressivement observés. A débit externe élevé maintenu constant, l’augmentation progressive du débit interne conduit à une transition entre un régime de jetting et de jet plat, cf figure 3. Le jetting correspond à la formation d’un jet qui à une distance variable de la sortie de capillaire interne (inférieure à 6 fois le rayon interne du capillaire externe) se rompt en gouttes.
La figure 5 illustre, schématiquement, un mode de réalisation de l’invention. Le dispositif comporte classiquement un organe d’écoulement interne 5 et un organe d’écoulement externe 6. Chacun des organes d’écoulement est alimenté par un système de pousse-seringue, respectivement 1 et 2. En outre, le système comporte un troisième pousse-seringue 3, qui comporte un troisième fluide (par exemple un tensioactif), et qui peut être introduit dans l’un ou l’autre des organes d’écoulement au moyen d’une puce microfluidique 4.
En outre, l’invention concerne un procédé de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale entre deux fluides, comprenant les étapes suivantes :
- on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur, dans un organe d'écoulement intérieur, ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur, dans un organe d'écoulement extérieur, les organes d'écoulement respectivement intérieur et extérieur étant coaxiaux, et l'organe intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ;
- on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme,
. i) soit des gouttes du fluide intérieur dans une phase porteuse formée par le fluide extérieur,
. ii) soit un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
- on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ;
- on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel
. i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
. ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; et
- on en déduit ladite valeur de tension interfaciale entre ces deux fluides.
- on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur, dans un organe d'écoulement intérieur, ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur, dans un organe d'écoulement extérieur, les organes d'écoulement respectivement intérieur et extérieur étant coaxiaux, et l'organe intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ;
- on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme,
. i) soit des gouttes du fluide intérieur dans une phase porteuse formée par le fluide extérieur,
. ii) soit un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
- on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ;
- on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel
. i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
. ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; et
- on en déduit ladite valeur de tension interfaciale entre ces deux fluides.
Selon l’invention, on met en contact le fluide intérieur et le fluide extérieur au moyen de pores prévus dans ledit organe d’écoulement intérieur. Les pores ont pour avantage de permettre la mise en contact entre les deux fluides de manière progressive en créant une couche à l’interface des deux fluides dès l’extrémité de l’organe d’écoulement intérieur. L’effet technique recherché est l’amélioration de la précision de l’observation de la tension interfaciale et plus précisément la possibilité de mesurer la tension interfaciale à l’équilibre entre deux fluides dont au moins l’un contient une molécule amphiphile dite à cinétique de diffusion et/ou d’adsorption lente.
De préférence, le procédé de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale entre deux fluides met en œuvre le dispositif selon l’une quelconque des variantes ou des combinaisons de variantes décrites ci-dessus.
Avantageusement, les pores de l’organe d'écoulement intérieur ont un diamètre compris entre 50 nm et 5 µm, préférablement de 100 nm à 1 µm. Un autre facteur qui peut concourir à contribuer à améliorer la précision de l’observation de la tension interfaciale peut être, dans un mode de réalisation de l’invention, le choix judicieux de la mouillabilité des pores de l’organe d'écoulement intérieur.
Selon un mode de réalisation du procédé, le capillaire interne peut être en inox ou tout autre matériel permettant l’écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de l’invention. Par exemple, le capillaire interne peut être également en verre, silice fondue, Pyrex®, céramique, polymère résistant aux conditions de pressions, températures et chimique (ex. PEEK), quartz, etc.
Selon un mode de réalisation du procédé, le capillaire externe peut être en silice fondue revêtue de polyimide ou tout autre matériel permettant l’écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de l’invention, par exemple Pyrex® silicium ou Pyrex® ou silice fondue. En effet, la nature du matériau de ce capillaire doit permettre la mise en œuvre de l’observation de l’écoulement plus particulièrement à l’endroit de la mise en contact des deux fluides.
Ces organes d’écoulement (capillaires) sont alimentés chacun avec une phase fluide par des moyens d'alimentation. Selon un mode de réalisation de l’invention, ces moyens d’alimentation peuvent comprendre un ou plusieurs pousse-seringues ou tout autre dispositif d’alimentation en fluide. Selon une variante de l’invention, un pousse-seringue est reliée à chaque capillaire. Naturellement, les moyens d’alimentation sont reliés aux organes d’écoulement avec des conduites adaptés à la circulation des phases fluides et, si nécessaire, aux conditions de pression et de température utilisées pour la mesure.
Selon un mode de réalisation du procédé, les moyens d'alimentation en deux phases fluides peuvent être conçus pour appliquer des débits entre 2 µL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 µL/h et 8 mL/h. Avantageusement, le dispositif peut être optimisé afin de concevoir l’organe d'écoulement intérieur, l’organe d'écoulement extérieur, les moyens d'alimentation en deux phases fluides, les moyens de variation du débit d'au moins une des phases fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement pour permettre l’écoulement des fluides ayant une viscosité comprise entre 1 cP et 100 cP et préférablement de 1 à 10 cP.
Selon un mode de réalisation du procédé, l’organe d'écoulement intérieur peut avoir un rayon interne allant de 50 à 200 µm, préférablement de 100 à 180 µm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm. Selon une variante, le rapport entre le diamètre de l'organe d'écoulement extérieur et le diamètre de l'organe d'écoulement intérieur peut être compris entre 1,2 et 10, de préférence entre 1,5 et 5
La tension interfaciale est déduite de l’observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Des moyens d'observation peuvent permettent de renseigner sur le comportement de l’écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Selon un mode de réalisation de l’invention, on identifie l'existence de gouttes ou l'existence d'un jet, en plaçant: un émetteur laser et une photodiode de part et d'autre de l'organe d'écoulement extérieur, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur. Avantageusement, on peut utiliser au moins un capteur optique ou une photodiode et barrière laser 8, de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD 7, éventuellement montée sur un microscope ou un objectif.
Selon un mode de réalisation du procédé, le procédé peut comporter une étape de contrôle de la température et de la pression pour contrôler au moins une des phases fluides. De préférence, le dispositif peut permettre de travailler sur une plage températures et pression partant de la température ambiante à 150 °C et de la pression atmosphérique à 150 bar. Avantageusement, on prépare les différents couples de fluide en modifiant au moins une condition d'au moins un fluide, en particulier la salinité, la concentration en tensioactif ou co-tensioactif, le pH et/ou la température et/ou la pression.
Avantageusement, le procédé a en outre pour objet une étape de criblage de différents couples de fluide, dans lequel on prépare différents couples de fluide, on détermine au moins une valeur de tension interfaciale relative à chacun de ces couples de fluide et on identifie au moins un couple de fluides préféré, parmi lesdits plusieurs couples de fluide. A cet effet, on met en liaison les capillaires d'écoulement 5 et 6 avec des moyens d'ajout d'au moins une substance dans au moins un fluide, et/ou avec des moyens permettant de modifier les conditions de l'écoulement d'au moins un de ces fluides. Les moyens d'ajout permettent d'ajouter, à l'un et/ou l'autre des fluides, différents types de substances telles qu'un tensioactif, un co-tensioactif, un hydrotrope, un chaotrope, un polymère, particules solides, des sels, des acides ou des bases. Les moyens de modification des conditions d'écoulement sont par exemple susceptibles de faire varier le pH, la température, ou encore la pression. On prépare ensuite un couple de fluides dits de base, dont on détermine la tension de surface conformément au procédé décrit ci-dessus. Puis, on modifie le couple de base, par ajout d'au moins une substance dans au moins un fluide, et/ou modification d'au moins une condition d'au moins un de ces fluides de base. On détermine alors les différentes tensions de surface, relatives aux différents couples de fluide ainsi préparés ou aux différentes conditions opératoires utilisées (pression et/ou température). Enfin, on détermine un ou plusieurs couples de fluide préférés, par exemple ceux présentant la tension de surface la plus basse. Pour la préparation des différents couples de fluide, on utilise des moyens de variation du débit d'au moins une des phases fluides ou de la pression d’au moins l’une des phases fluides. A titre de variante, on peut envisager de fixer, non pas le débit extérieur, mais le débit intérieur de sorte que, dans ce cas, on fait alors varier le débit extérieur. Ceci peut être intéressant pour réduire les erreurs sur les mesures, notamment en réalisant tout d'abord une première série de mesures avec débit extérieur fixé, puis une seconde série avec débit intérieur fixé, pour les mêmes fluides. On peut alors, de façon avantageuse, faire une moyenne des valeurs obtenues lors de ces deux séries de mesures. Selon une autre variante, on détermine plusieurs valeurs de tension interfaciale entre les deux mêmes fluides, en fixant successivement différentes valeurs de débit extérieur puis, pour chacune de ces valeurs ainsi fixées, en faisant varier les valeurs de débit intérieur.
Selon un mode de réalisation du procédé, le procédé peut comporter une étape de dilution en amont des capillaires imbriqués afin de mesurer la tension interfaciale en fonction de la concentration d’une espèce en EHD (Expérimentation Haut Débit) en utilisant des moyens d’alimentation supplémentaires, qui peuvent avoir la forme de pousse-seringues et d’un mélangeur microfluidique.
Selon un mode de réalisation du procédé, une étape de celui-ci consiste dans la réalisation de conditions de température et de pression supercritiques pour au moins une des phases fluides d’au moins l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur utilisant des moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins une des phases fluides ou dans des conditions identiques au procédé expérimental visé.
Selon un mode de réalisation du procédé, le procédé peut comporter une étape de contrôle informatique, notamment au moyen d’un PC 9 de commande, pour contrôler des moyens de variation du débit d'au moins un liquide, en intégrant les signaux venant des moyens de mesure optique CCD 7 ou de la photodiode et barrière laser 8. Dans ce cas, cette étape peut contrôler également lesdits moyens d’observation notamment par un logiciel d’analyse du signal électrique ou d’images relié auxdits moyens d’observation. Les moyens informatiques peuvent également être utilisés pour contrôler et moduler la température et la pression selon les besoins des mesures réalisées. Par exemple l’injection peut se faire par une source de pression et le débit peut être mesuré par un débitmètre.
Selon un mode de réalisation du procédé, une étape de celui-ci peut mettre en œuvre des moyens d'alimentation supplémentaires d’un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues. On peut ainsi préparer les différents couples de fluide en ajoutant au moins une substance à au moins un fluide, cette substance étant notamment un tensioactif ou co-tensioactif ou hydrotrope ou chaotrope et/ou un polymère et/ou une particule solide. De manière avantageuse, ce mode de réalisation met en œuvre également un mélangeur microfluidique, situé entre les moyens d'alimentation et les organes d’écoulement. Dans ce mode de réalisation, pour une application EOR, on peut ajouter un tensioactif à au moins un des deux fluides. Ainsi, on peut faire varier le temps de formation des gouttes, puis déterminer plusieurs valeurs de tension interfaciale entre ces deux mêmes fluides, relatives à des temps de formation de gouttes différents, puis réaliser une courbe représentant la variation de cette valeur de tension interfaciale en fonction du temps de formation des gouttes, et identifier un temps caractéristique du tensioactif, correspondant à la transition entre une zone où la valeur de tension interfaciale est sensiblement constante en fonction du temps de formation, et une zone adjacente, où cette valeur de tension interfaciale augmente au fur et à mesure que ce temps de formation augmente.
Le procédé décrit dans l’invention met en œuvre le dispositif décrit plus haut et, de manière avantageuse, les modes de réalisation tels que décrits plus haut. De manière générale, on fixe le débit, dit extérieur Qe, du fluide extérieur et on fait varier le débit, dit intérieur Qi, du fluide intérieur et on déduit la valeur de la tension interfaciale à partir du débit prédéterminé de fluide extérieur, du débit de transition du fluide intérieur, du diamètre du capillaire extérieur, ainsi que des viscosités des fluides intérieur et extérieur. Alternativement, on fixe le débit, dit intérieur Qi, du fluide intérieur et on fait varier le débit, dit extérieur Qe, du fluide extérieur et on déduit la valeur de la tension interfaciale à partir du débit fixé de fluide intérieur, du débit de transition du fluide extérieur, du diamètre du capillaire extérieur, ainsi que des viscosités des fluides intérieur et extérieur La mise en œuvre de ce procédé permet la détermination de plusieurs tension interfaciales et choix d’un tensioactif pour une récupération assistée des hydrocarbures.
Le type d’écoulement généré à la sortie du capillaire interne est due aux instabilités de Rayleigh-Plateau, il est donc régi par les débits respectifs des fluides interne et externe, de leur viscosité dynamique, du rayon interne du capillaire externe et de la tension interfaciale entre les fluides interne et externe. Un modèle peut être utilisé afin de mesurer la tension interfaciale à partir du diagramme d’écoulement représentant la nature de l’écoulement en fonction des débits interne et externe, cf figure3. Cette figure représente le diagramme type représentant le type d’écoulement obtenu en fonction des débits interne et externe respectivement des fluides interne et externe.
Un exemple (non limitatif) de modèle, est détaillé dans document « Ultralow Interfacial Tension Measurement through Jetting/Dripping Transition », ce modèle est basé sur la théorie des instabilités absolues et des instabilités convectées. Les instabilités absolues remontent l’écoulement, ie. la vitesse de l’enveloppe des perturbations v* est négative et conduisent à la rupture du jet en gouttelettes. A contrario, les instabilités convectées se propagent dans la direction de l’écoulement, v* est positive et conduisent à un jet. A la transition entre les instabilités absolues et convectées, v* est égale à 0. La résolution de cette dernière équation permet de déterminer la tension interfaciale puisque l’ensemble des autres paramètres (viscosité, rayon interne du capillaire externe et débits) sont connus; les débits étant déterminés à l’aide du diagramme d’écoulement puisque v*=0 correspond macroscopiquement à la transition entre le régime de gouttes et de jets. Le diagramme d’écoulement permet donc de résoudre l’équation en chaque point de la transition jet-gouttes. Pour plus de précision, la méthode des moindres carrées est utilisée afin de sélectionner la tension interfaciale ajustant au mieux la ligne de transition jet-gouttes du diagramme d’écoulement.
Pour résumer, la mesure est effectuée à l’aide de l’observation du type d’écoulement résultant de la propagation d’instabilités. L’une des instabilités conduit à la destruction de jets en gouttelettes. La plage de débit concernée par ces instabilités absolues croit avec la tension interfaciale, cf. figure 4. Cette figure représente l’évolution de la courbe de transition entre un régime de jet et un régime de gouttes en fonction de la tension interfaciale γ.
Il est donc impossible d’effectuer une mesure à l’équilibre, si le système n’est pas encore équilibré à une distance d’un diamètre du jet après la sortie du capillaire interne, puisqu’à partir de cette distance, les instabilités absolues sont aptes à se former et rompre l’écoulement jusqu’à la buse du capillaire interne. Cela est illustré par deux exemples dans le document « Ultralow Interfacial Tension Measurement through Jetting/Dripping Transition » pour lesquelles les tensioactifs n’ont pas le temps de diffuser à l’interface avant le début de la propagation des instabilités. Il est donc impératif de modifier la géométrie actuelle afin de pouvoir effectuer la mesure à l’équilibre; en effet, il faut pouvoir créer une interface en amont de la buse du capillaire interne sans qu’elle puisse être déstabilisée par les instabilités absolues.
Comme il va de soi, l’invention ne se limite pas aux seules formes de réalisation des évidements, décrits ci-dessus à titre d’exemple, elle embrasse au contraire toutes les variantes de réalisation.
A partir de cette variante de réalisation, décrite immédiatement ci-dessus, on peut mettre en œuvre un procédé de criblage de différents agents tensioactifs. A cet effet, on utilise deux fluides non miscibles de base ou ayant une cinétique de solubilisation suffisamment lente pour effectuer la mesure, qu'on fait s'écouler dans les capillaires 5 et 6. Puis, on leur ajoute successivement différents agents tensioactifs, dont on mesure la tension interfaciale, selon les étapes décrites ci-dessus. Le ou les agent(s) tensioactif(s) préféré(s) correspond(ent) en particulier à ceux dont les temps caractéristiques sont inférieurs aux temps caractéristiques de l'application. Typiquement le temps caractéristique pour les additifs de pulvérisation est de l'ordre de la milliseconde, alors que celui des additifs de détergence est de l'ordre de la seconde. Ce criblage d'agents tensioactifs peut être mis en œuvre de façon avantageuse, dans de nombreux domaines techniques, tels que les détergents, ou les additifs de pulvérisation. Ainsi, dans le cas des détergents, les deux fluides qu'on fait s'écouler sont par exemple de l'huile et de l'eau, alors que les tensioactifs étudiés sont de la famille des sulfonates, ou des tensioactifs non ioniques. L'invention permet d'atteindre les objectifs précédemment mentionnés. En effet, le procédé de détermination de la tension interfaciale, conforme à l'invention, peut être mis en œuvre de manière simple et rapide. En outre, les différentes étapes qu'il fait intervenir sont susceptibles d'être réalisées de façon automatisée, pour la plupart d'entre elles. De plus, le procédé de l'invention permet d'accéder à une vaste gamme de valeurs de tension interfaciale. En outre, il est possible de faire varier, de manière très rapide, la nature des deux fluides, dont on désire connaître la tension interfaciale. Enfin, l'installation conforme à l'invention, permettant la mise en œuvre du procédé ci-dessus, est d'un coût peu élevé. En effet, cette installation fait intervenir un faible nombre de composants, dont la structure est simple.
Claims (16)
- Dispositif pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides comprenant :
- un organe d'écoulement intérieur (5) et un organe d'écoulement extérieur (6), de préférence coaxiaux, l'organe d'écoulement intérieur (5) débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur (6);
- des moyens d'alimentation en deux fluides (1, 2), respectivement dans les deux organes d'écoulement ;
- des moyens de variation du débit d'au moins un des fluides ; et
- des moyens d'observation (7, 8) de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur (5) dans l'organe d'écoulement extérieur (6)
caractérisé en ce que l’organe d'écoulement intérieur (5) comporte des pores. - Dispositif selon la revendication 1, dans lequel l’organe d'écoulement extérieur (6) est un tube à base de silice fondue revêtue de polyimide ou puce microfluidique Pyrex® silicium ou Pyrex® ou silice fondue.
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’organe d'écoulement intérieur (5) est un tube en inox, verre, silice fondue, Pyrex®, céramique, polymère résistant aux conditions de pression, température et chimique ou quartz.
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes, qui comprend des moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides.
- Dispositif selon la revendication 4, dans lequel les moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides sont conçus pour porter au moins l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur (6) dans des conditions de température et de pression supercritiques pour au moins un des fluides ou dans des conditions identiques au procédé expérimental visé.
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur comprends au moins un capteur optique, au moins une photodiode et barrière laser (8), de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD (7).
- Dispositif selon l’une des revendications précédentes, dans lequel les moyens d'alimentation en deux fluides comprennent au moins un pousse-seringue, préférablement un pousse-seringue pour chaque fluide (1, 2).
- Dispositif selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel les moyens d'alimentation en deux fluides sont conçus pour appliquer des débits entre 2 µL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 µL/h et 8 mL/h.
- Dispositif selon l’une des revendications 1 à 8, dans lequel l’organe d'écoulement intérieur (5) a un rayon interne allant de 50 à 200 µm, préférablement de 100 à 180 µm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm.
- Dispositif selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel les pores de l’organe d'écoulement intérieur (5) ont un diamètre compris entre 50 nm et 5 µm, préférablement de 100 nm à 1 µm.
- Dispositif selon l’une des revendications 1 à 10, dans lequel l’organe d'écoulement intérieur (5), l’organe d'écoulement extérieur (6), les moyens d'alimentation en deux fluides, les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement sont conçus pour permettre l’écoulement des fluides ayant une viscosité comprise entre 1 cP et 100 cP et préférablement de 1 à 10 cP.
- Dispositif selon la revendication 1 à 11, dans lequel les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides comprennent un PC (9) de commande contenant un logiciel d’analyse de signal électrique ou d’images relié auxdits moyens d’observation.
- Dispositif selon l’une des revendications 1 à 9, qui comprend des moyens d'alimentation supplémentaires (3) d’au moins un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues.
- Dispositif selon la revendication 13, qui comprend un mélangeur microfluidique (4), situé entre les moyens d'alimentation et les organes d’écoulement.
- Procédé de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale entre deux fluides, comprenant les étapes suivantes :
- on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur (Li), dans un organe d'écoulement intérieur (5), ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur (Le), dans un organe d'écoulement extérieur (6), les organes d'écoulement respectivement intérieur et extérieur étant coaxiaux, et l'organe intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ;
- on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme,
. i) soit des gouttes du fluide intérieur dans une phase porteuse formée par le fluide extérieur,
. ii) soit un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
- on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ;
- on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel
. i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ;
. ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; et
- on en déduit ladite valeur (γ) de tension interfaciale entre ces deux fluides
caractérisé en ce que l’on met en contact le fluide intérieur et le fluide extérieur au moyen de pores prévus dans ledit organe d’écoulement intérieur (2). - Procédé selon la revendication 15, dans lequel on met en œuvre un dispositif selon l’une des revendications 1 à 14.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1907488A FR3098301B1 (fr) | 2019-07-04 | 2019-07-04 | Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1907488 | 2019-07-04 | ||
| FR1907488A FR3098301B1 (fr) | 2019-07-04 | 2019-07-04 | Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR3098301A1 true FR3098301A1 (fr) | 2021-01-08 |
| FR3098301B1 FR3098301B1 (fr) | 2021-06-18 |
Family
ID=68281668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR1907488A Expired - Fee Related FR3098301B1 (fr) | 2019-07-04 | 2019-07-04 | Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR3098301B1 (fr) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4644782A (en) * | 1986-02-13 | 1987-02-24 | Regents Of The University Of Minnesota | Spinning rod interfacial tensiometer |
| US20110197664A1 (en) | 2008-03-25 | 2011-08-18 | Rhodia Operations | Method and apparatus for determining the interfacial tension between two liquids |
| FR2980576A1 (fr) | 2011-09-23 | 2013-03-29 | Rhodia Operations | Determination de tensions interfaciales en conditions supercritiques |
| US20170212027A1 (en) * | 2016-01-04 | 2017-07-27 | Teclis | System and process for analyzing the interaction between a drop of fluid and another drop or a solid surface |
-
2019
- 2019-07-04 FR FR1907488A patent/FR3098301B1/fr not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4644782A (en) * | 1986-02-13 | 1987-02-24 | Regents Of The University Of Minnesota | Spinning rod interfacial tensiometer |
| US20110197664A1 (en) | 2008-03-25 | 2011-08-18 | Rhodia Operations | Method and apparatus for determining the interfacial tension between two liquids |
| FR2980576A1 (fr) | 2011-09-23 | 2013-03-29 | Rhodia Operations | Determination de tensions interfaciales en conditions supercritiques |
| US20140238117A1 (en) * | 2011-09-23 | 2014-08-28 | Centre National De La Recherche Scientifique | Determination of interfacial tensions in supercritical conditions |
| US20170212027A1 (en) * | 2016-01-04 | 2017-07-27 | Teclis | System and process for analyzing the interaction between a drop of fluid and another drop or a solid surface |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| RONAY ET AL: "Determination of the dynamic surface tension of inks from the capillary instability of jets", JOURNAL OF COLLOID AND INTERFACE SCIENCE, ACADEMIC PRESS,INC, US, vol. 66, no. 1, 1 August 1978 (1978-08-01), pages 55 - 67, XP024186507, ISSN: 0021-9797, [retrieved on 19780801], DOI: 10.1016/0021-9797(78)90183-2 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR3098301B1 (fr) | 2021-06-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lumma et al. | Flow profile near a wall measured by double-focus fluorescence cross-correlation | |
| EP1844312B1 (fr) | Procede et installation de determination de caracteristiques rheologiques d'un fluide, et procede d' identification correspondant | |
| FR2953596A1 (fr) | Procede et installation de determination, d'au moins un parametre d'une transformation faisant intervenir un transfert entre un gaz et un liquide | |
| EP2143948A2 (fr) | Dispositif microfluidique de déplacement de liquide | |
| FR3075068A1 (fr) | Puce microfluidique pour melanger au moins deux fluides et pour analyser la composition des fluides | |
| FR2890578A1 (fr) | Dispositif d'ecoulement microfluidique permettant de determiner des parametres d'une transformation physique et/ ou chimique, et son utilisation | |
| EP2076782A2 (fr) | Procede et installation de determination d'au moins un parametre d'une transformation physique et/ou chimique, et procede de criblage correspondant | |
| FR2933490A1 (fr) | Procede de mesure du debit d'un liquide en ecoulement dans un canal fluidique et dispositif de mise en oeuvre | |
| EP2265924B1 (fr) | Procede et installation de determination de la tension interfaciale entre deux liquides, et procede de criblage de differents liquides | |
| FR2933316A1 (fr) | Dispositif microfluide de deplacement controle de liquide | |
| FR2936167A1 (fr) | Micro-dispositif d'analyse d'echantillons liquides. | |
| FR3098128A1 (fr) | Dispositif microfluidique comportant une microgoutte présentant une matrice sol-gel. | |
| FR3098301A1 (fr) | Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides | |
| WO2017103498A1 (fr) | Dispositif et procédé pour réaliser une émulsion en continu de deux liquides immiscibles | |
| FR3098911A1 (fr) | Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides | |
| WO2013041690A1 (fr) | Determination de tensions interfaciales en conditions supercritiques | |
| FR2907030A1 (fr) | Procede et dispositif de gestion de bouchons dans un ecoulement fluidique | |
| EP1890803B1 (fr) | Dispositif d'ecoulement microfluidique permettant de determiner des parametres d'une transformation physique et/ou chimique, et son utilisation | |
| EP2076754A1 (fr) | Dispositif d'analyse fluidique, dispositif de détermination de caractéristiques d'un fluide comprenant ce dispositif d'analyse, procédés de mise en oeuvre et procédé de criblage correspondants | |
| EP2067017B1 (fr) | Détermination des rayons hydrodynamiques des constituants d'un mélange par analyse de la dispersion de taylor effectuée suite à une séparation par électrophorèse capillaire | |
| FR3024544A1 (fr) | Procede et dispositif de concentration de molecules ou objets dissous en solution. | |
| FR2928209A1 (fr) | Procede et installation de determination d'au moins un parametre d'une transformation physique et/ou chimique | |
| Taiedinejad et al. | Diffusive micromixing combined with dynamic in situ laser scattering allows shedding light on lipid nanoparticle precipitation | |
| FR2977507A1 (fr) | Catalyse heterogene solide/liquide en milieu milli-ou micro-fluidique | |
| Dong et al. | Flowerlike Spreading of Micellar Films during Emulsion Drop Evaporation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 2 |
|
| PLSC | Publication of the preliminary search report |
Effective date: 20210108 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 3 |
|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20230305 |