FR3096299A1 - Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse - Google Patents

Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse Download PDF

Info

Publication number
FR3096299A1
FR3096299A1 FR1905422A FR1905422A FR3096299A1 FR 3096299 A1 FR3096299 A1 FR 3096299A1 FR 1905422 A FR1905422 A FR 1905422A FR 1905422 A FR1905422 A FR 1905422A FR 3096299 A1 FR3096299 A1 FR 3096299A1
Authority
FR
France
Prior art keywords
slip
fibrous
injection
fibrous texture
texture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
FR1905422A
Other languages
English (en)
Other versions
FR3096299B1 (fr
Inventor
Ludovic Philippe LIAIS
Nicolas DROZ
Michaël Podgorski
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Safran SA
Original Assignee
Safran SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Safran SA filed Critical Safran SA
Priority to FR1905422A priority Critical patent/FR3096299B1/fr
Priority to PCT/FR2020/050857 priority patent/WO2020234550A1/fr
Publication of FR3096299A1 publication Critical patent/FR3096299A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of FR3096299B1 publication Critical patent/FR3096299B1/fr
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C70/00Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts
    • B29C70/04Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts comprising reinforcements only, e.g. self-reinforcing plastics
    • B29C70/28Shaping operations therefor
    • B29C70/40Shaping or impregnating by compression not applied
    • B29C70/42Shaping or impregnating by compression not applied for producing articles of definite length, i.e. discrete articles
    • B29C70/46Shaping or impregnating by compression not applied for producing articles of definite length, i.e. discrete articles using matched moulds, e.g. for deforming sheet moulding compounds [SMC] or prepregs
    • B29C70/48Shaping or impregnating by compression not applied for producing articles of definite length, i.e. discrete articles using matched moulds, e.g. for deforming sheet moulding compounds [SMC] or prepregs and impregnating the reinforcements in the closed mould, e.g. resin transfer moulding [RTM], e.g. by vacuum
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/008Producing shaped prefabricated articles from the material made from two or more materials having different characteristics or properties
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/26Producing shaped prefabricated articles from the material by slip-casting, i.e. by casting a suspension or dispersion of the material in a liquid-absorbent or porous mould, the liquid being allowed to soak into or pass through the walls of the mould; Moulds therefor ; specially for manufacturing articles starting from a ceramic slip; Moulds therefor
    • B28B1/265Producing shaped prefabricated articles from the material by slip-casting, i.e. by casting a suspension or dispersion of the material in a liquid-absorbent or porous mould, the liquid being allowed to soak into or pass through the walls of the mould; Moulds therefor ; specially for manufacturing articles starting from a ceramic slip; Moulds therefor pressure being applied on the slip in the filled mould or on the moulded article in the mould, e.g. pneumatically, by compressing slip in a closed mould
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B17/00Details of, or accessories for, apparatus for shaping the material; Auxiliary measures taken in connection with such shaping
    • B28B17/0063Control arrangements
    • B28B17/0081Process control
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B23/00Arrangements specially adapted for the production of shaped articles with elements wholly or partly embedded in the moulding material; Production of reinforced objects
    • B28B23/0006Arrangements specially adapted for the production of shaped articles with elements wholly or partly embedded in the moulding material; Production of reinforced objects the reinforcement consisting of aligned, non-metal reinforcing elements
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111Fine ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/18Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/16Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay
    • C04B35/18Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silicates other than clay rich in aluminium oxide
    • C04B35/185Mullite 3Al2O3-2SiO2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/447Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on phosphates, e.g. hydroxyapatite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C04B35/486Fine ceramics
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/5805Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/5805Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides
    • C04B35/58064Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides
    • C04B35/58071Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on borides based on refractory borides based on titanium borides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/584Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632Organic additives
    • C04B35/634Polymers
    • C04B35/63404Polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B35/63416Polyvinylalcohols [PVA]; Polyvinylacetates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5216Inorganic
    • C04B2235/522Oxidic
    • C04B2235/5224Alumina or aluminates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5216Inorganic
    • C04B2235/522Oxidic
    • C04B2235/5228Silica and alumina, including aluminosilicates, e.g. mullite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5216Inorganic
    • C04B2235/522Oxidic
    • C04B2235/5232Silica or silicates other than aluminosilicates, e.g. quartz
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5216Inorganic
    • C04B2235/524Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5244Silicon carbide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5216Inorganic
    • C04B2235/524Non-oxidic, e.g. borides, carbides, silicides or nitrides
    • C04B2235/5248Carbon, e.g. graphite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5252Fibers having a specific pre-form
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52Constituents or additives characterised by their shapes
    • C04B2235/5208Fibers
    • C04B2235/5252Fibers having a specific pre-form
    • C04B2235/5256Two-dimensional, e.g. woven structures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54Particle size related information
    • C04B2235/5418Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/616Liquid infiltration of green bodies or pre-forms

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Producing Shaped Articles From Materials (AREA)

Abstract

Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse Un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite comprend les étapes suivantes :- formation d’une texture fibreuse à partir de fibres céramiques réfractaires,- placement de la texture fibreuse dans une cavité de moulage (113) présente dans un outillage d’injection (110),- injection d’une barbotine (B1) contenant une poudre de particules céramiques réfractaires (1500) dans la texture fibreuse présente dans la cavité de moulage,- drainage du liquide (1501) de la barbotine (150) ayant traversé la texture fibreuse et rétention de la poudre de particules céramiques réfractaires à l'intérieur de ladite texture de manière à obtenir une préforme fibreuse (15) chargée de particules céramiques réfractaires (1500),- séchage de la préforme fibreuse (15),- démoulage de la préforme fibreuse (15), et- frittage des particules céramiques réfractaires présentes dans la préforme fibreuse afin de former une matrice réfractaire dans ladite préforme.Lors de l’injection de la barbotine dans la texture fibreuse, le débit de barbotine (B1) injectée dans la cavité de moulage (113) est contrôlé de manière à être maintenu à au moins une valeur constante déterminée de débit pour un tissage donné. Figure pour l’abrégé : Fig. 3.

Description

Description Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite par injection d'une barbotine chargée dans une texture fibreuse Domaine technique 100011 La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite notamment de type oxyde/oxyde ou à matrice céramique (CMC), c'est-à-dire comportant un renfort fibreux formé à partir de fibres en matériau céramique réfractaire densifié par une matrice également en matériau céramique réfractaire.
Technique antérieure
[0002] Les pièces en matériau composite oxyde/oxyde sont généralement élaborées par drapage dans un moule d'une pluralité de strates fibreuses réalisées à partir de fibres en oxyde réfractaire, les strates étant chacune préalablement imprégnées avec une barbotine chargée de particules d'oxyde réfractaire.
L'ensemble des strates ainsi disposées est ensuite compacté à l'aide d'un contre-moule ou d'une bâche à vide et un passage en autoclave.
La préforme chargée ainsi obtenue est alors soumise à un frittage afin de former une matrice en oxyde réfractaire dans la préforme et obtenir une pièce en matériau composite oxyde/oxyde.
Cette technique peut être également utilisée pour réaliser des pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC).
Dans ce cas, les strates fibreuses sont réalisées à partir de fibres de carbure de silicium (SiC) ou de carbone et sont imprégnées avec une barbotine chargée de particules de carbure (ex.
SiC), de borure (ex.
Ti132) ou de nitrure (ex.
Si3N4).
[0003] Cependant, ce type de procédé d'élaboration ne permet de réaliser que des pièces en matériau composite oxyde/oxyde ou CMC ayant une faible épaisseur et un renfort fibreux bidimensionnel (2D).
Les caractéristiques mécaniques de ces types de matériau composite restent limitées dans certaines directions.
En particulier, ces matériaux ont une faible tenue au délaminage et ne résistent pas bien aux efforts de cisaillement.
[0004] La réalisation de textures fibreuses obtenues par tissage tridimensionnel entre des fils continus de chaîne et de trame permet d'augmenter la résistance mécanique du matériau et en particulier sa résistance au délaminage.
Dans ce cas et également pour des textures fibreuses 2D de forte épaisseur, seuls les procédés utilisant un gradient de pression, comme les procédés de type infusion, moulage par injection dits « RTM » ou aspiration de poudre submicronique dits « APS », permettent de faire pénétrer une barbotine chargée dans la texture fibreuse dont l'épaisseur peut atteindre plusieurs dizaines de millimètres selon les applications visées.
2 100051 Cependant, avec ces procédés, l'imprégnation de la texture fibreuse est longue et délicate en raison de la forme complexe et de la forte épaisseur de la texture.
Ainsi, la phase d'injection ou de remplissage de la texture fibreuse avec la barbotine n'est pas maîtrisée, ce qui entraîne la présence de porosités dans la pièce finale.
L'injection ou le remplissage de la texture fibreuse avec la barbotine est pilotée par l'ajustement de la pression dans la cavité de moulage contenant la texture fibreuse à imprégner.
La pression dans la cavité de moulage est ajustée principalement en fonction de la texture fibreuse et de l'outillage d'injection, le but étant d'assurer le passage de la barbotine dans l'ensemble du volume de la texture.
Toutefois, ce pilotage en pression de la phase d'injection n'empêche pas la création de macroporosités dans la pièce finale, ces macroporosités résultant d'air ou de vide piégés après la phase d'injection.
[0006] En outre, le pilotage en pression de l'injection ne permet pas de contrôler la vitesse de progression du front de barbotine dans la texture.
Exposé de l'invention
[0007] La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précités et de proposer une solution qui permet de mieux maîtriser la phase d'injection ou de remplissage d'une texture fibreuse par une barbotine afin d'obtenir un matériau ou pièce avec un taux de macroporosité très faible.
[0008] A cet effet, l'invention propose un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant les étapes suivantes : - formation d'une texture fibreuse à partir de fibres céramiques réfractaires, - placement de la texture fibreuse dans une cavité de moulage présente dans un outillage d'injection, - injection d'une barbotine contenant une poudre de particules céramiques réfractaires dans la texture fibreuse présente dans la cavité de moulage, - drainage du liquide de la barbotine ayant traversé la texture fibreuse et rétention de la poudre de particules céramiques réfractaires à l'intérieur de ladite texture de manière à obtenir une préforme fibreuse chargée de particules céramiques réfractaires, - séchage de la préforme fibreuse, - démoulage de la préforme fibreuse, et - frittage des particules céramiques réfractaires présentes dans la préforme fibreuse afin de former une matrice réfractaire dans ladite préforme, caractérisé en ce que, lors de l'injection de la barbotine dans la texture fibreuse, le débit de barbotine injectée dans la cavité de moulage est contrôlé de manière à être maintenu à au moins une valeur déteiminée de débit.
[0009] En contrôlant le débit de la barbotine lors de son injection dans la cavité de moulage, il est possible de contrôler la vitesse du front de barbotine progressant dans la texture 3 fibreuse.
En effet, en maintenant le débit de la barbotine injectée à au moins une valeur constante, on maintient également la vitesse du front de progression de la barbotine dans la texture fibreuse à une valeur sensiblement constante.
La vitesse d'imprégnation des fibres étant proportionnelle au débit d'injection de la barbotine, en contrôlant cc débit, on contrôle la vitesse d'avancement du front.
[0010] Dans l'invention, l'étape d'injection ou dc remplissage de la texture fibreuse n'est plus pilotée par ajustement de la pression dans la cavité de moulage, comme dans l'art antérieur, mais par le contrôle du débit de barbotine injectée dans la cavité de moulage, ce qui permet de contrôler la vitesse du front de barbotine et de maintenir cette vitesse à une valeur suffisamment basse pour une imprégnation optimale de la texture fibreuse par la barbotine.
On évite ainsi le piégeage d'air ou de gaz dans la texture fibreuse et, par conséquent, la présence de rnacroporosités dans la pièce finale.
[0011] Selon une caractéristique particulière du procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite de l'invention, la texture fibreuse présente un tissage bidimensionnel ou tridimensionnel, ladite au moins une valeur déterminée de débit étant comprise entre 5 et 2000 ml/min.
En ajustant le débit de la barbotine injectée à une valeur comprise entre 5 et 2000 ml/min, il est possible d'obtenir une vitesse de front d'imprégnation de la barbotine qui est proche de la vitesse d'écoulement capillaire dans la texture fibreuse.
On entend ici par « vitesse d'écoulement capillaire » ou « vitesse d'écoulement intra-fils », la vitesse de déplacement dc la barbotine dans les torons ou les fils qui sont formés de fibres.
La vitesse capillaire étant plus faible que la « vitesse d'écoulement inter-fils », c'est-à-dire la vitesse de progression de la barbotine dans les espaces présents entre les fils ou torons de la texture fibreuse, il est avantageux de régler le débit de la barbotine injectée à au moins une valeur permettant de maintenir la vitesse de front d'imprégnation de la barbotine à une vitesse proche de la vitesse capillaire.
On assure ainsi une imprégnation optimale de la texture fibreuse en évitant d'avoir des fronts de barbotine qui se referment en emprisonnant de l'air ou tout autre gaz.
[0012] Selon une autre caractéristique particulière du procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite de l'invention, l'injection de la barbotine à débit contrôlé dans la cavité de moulage est réalisée jusqu'à ce qu'un niveau prédéterminé de pression soit atteint dans la cavité de moulage de l'outillage d'injection, la pression dans la cavité de moulage étant contrôlée lors du drainage du liquide de la barbotine de manière à être maintenue à une valeur comprise entre 3 et 40 bars.
A la fin de l'étape d'injection, c'est-à-dire lorsque la texture fibreuse est complètement imprégnée par la barbotine, la pression dans la cavité de moulage augmente.
Un niveau prédéterminé de pression est ici avantageusement utilisé pour détecter la fin de l'étape d'injection et le début de l'étape de drainage de la barbotine correspondant au passage entre le pilotage en débit et le pilotage en pression de la barbotine.
Pendant l'étape de drainage, la pression est ajustée afin de contrôler l'étape de drainage.
[0013] Selon un aspect du procédé de l'invention, lors de l'injection de la barbotine dans la texture fibreuse, le débit de barbotine injectée dans la cavité de moulage est contrôlé de manière à être maintenu successivement à plusieurs valeurs déterminées de débit.
Cela permet d'avoir plusieurs vitesses du front de progression de la barbotine adaptées en fonction des variations de géométries et/ou d'armure de tissage dans la texture fibreuse.
[0014] Selon un aspect du procédé de l'invention, l'injection de la barbotine dans la texture fibreuse est réalisée avec une première barbotine et, lors du drainage du liquide de la barbotine, une deuxième barbotine est injectée, ladite deuxième barbotine présentant un taux de charge inférieur au taux de charge de la première barbotine.
Cela permet de réduire le temps de l'étape de drainage de la barbotine.
[0015] Lors de l'étape de la formation de la texture fibreuse, les fils peuvent être tissés suivant un tissage tridimensionnel ou multicouche.
La texture fibreuse peut être également réalisée par empilement de strates tissées suivant un tissage bidimensionnel, la texture présentant une épaisseur d'au moins 0,5 mm et de préférence d'au moins 1 mm.
[0016] Les fils de la préforme peuvent être des fils formés de fibres constituées d'un ou plusieurs des matériaux suivants : l'alumine, la mullitc, la silice, un aluminosilicate, un borosilicate, du carbure de silicium et du carbone.
[0017] Les particules céramiques réfractaires peuvent être en un matériau choisi parmi : l'alumine, la mullite, la silice, un aluminosilicate, un aluminophosphate, la zircone, un carbure, un borure et un nitrure.
[0018] Dans un exemple de réalisation, le procédé de l'invention est utilisé pour fabriquer une pièce en matériau composite constituant une aube de turbomachine.
Brève description des dessins
[0019] [fig.1] La figure I est une vue schématique en perspective éclatée d'un outillage d'injection conformément à un mode de réalisation de l'invention,
[0020] W8.21 La figure 2 est une vue schématique en coupe montrant une étape d'injection à débit contrôlé de barbotine dans une texture fibreuse dans l'outillage de la figure 1,
[0021] [fig.3] La figure 3 est une vue schématique en coupe montrant une étape de drainage à pression régulée de la phase liquide d'une barbotine dans l'outillage de la figure 1.
Description des modes de réalisation 100221 Le procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite notamment de type oxyde/oxyde ou CMC conforme à la présente invention débute par la réalisation d'une texture fibreuse destinée à former le renfort de la pièce.
[0023] La structure fibreuse est réalisée dc façon connue par tissage au moyen d'un métier à tisser de type jacquard sur lequel on a disposé un faisceau de fils de chaîne ou torons en une pluralité de couches, les fils de chaîne étant liés par des fils de trame ou inversement.
La texture fibreuse peut être réalisée par empilement de strates ou plis obtenus par tissage bidimensionnel (2D).
La texture fibreuse peut également être réalisée directement en une seule pièce par tissage tridimensionnel (3D).
Par « tissage bidimensionnel », on entend ici un mode de tissage classique par lequel chaque fil de trame passe d'un côté à l'autre de fils d'une seule couche de chaîne ou inversement.
Le procédé de l'invention est particulièrement adapté pour permettre l'introduction d'une barbotine chargée dans des textures fibreuses 2D, à savoir des textures obtenues par empilement de strates ou plis 2D, d'épaisseur importante, c'est-à-dire des structures fibreuses 2D ayant une épaisseur d'au moins 0,5 mm, de préférence au moins 1 mm.
[0024] Par « tissage tridimensionnel » ou « tissage 3D » ou encore « tissage multicouche », on entend ici un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de trame lient des fils de chaîne sur plusieurs couches dc fils de chaîne ou inversement suivant un tissage correspondant à une armure dc tissage qui peut être notamment choisie parmi une des armures suivantes : interlock, multi-toile, multi-satin et multi-sergé.
[0025] Par « armure ou tissu interlock », on entend ici une armure de tissage 3D dont chaque couche de fils de chaîne lie plusieurs couches de fils dc trame avec tous les fils de la même colonne dc chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l'armure.
[0026] Par « armure ou tissu multi-toile », on désigne ici un tissage 3D avec plusieurs couches de fils de trame dont l'armure de base de chaque couche est équivalente à une armure de type toile classique mais avec certains points de l'armure qui lient les couches de fils de trame entre elles.
[0027] Par « armure ou tissu multi-satin », on désigne ici un tissage 3D avec plusieurs couches de fils de trame dont l'armure de base de chaque couche est équivalente à une armure de type satin classique mais avec certains points de l'armure qui lient les couches de fils de trame entre elles.
[0028] Par « armure ou tissu multi-sergé », on désigne ici un tissage 3D avec plusieurs couches de fils de trame dont l'armure de base de chaque couche est équivalente à une armure de type sergé classique mais avec certains points de l'armure qui lient les couches de fils de trame entre elles.
[0029] Les textures 3D présentent une géométrie complexe dans laquelle il est difficile d'introduire et de répartir de manière homogène des particules solides en suspension.
Le procédé de l'invention est également très bien adapté pour l'introduction d'une barbotine chargée dans des textures fibreuses tissées 3D.
[0030] Les fils utilisés pour tisser la texture fibreuse destinée à former le renfort fibreux de la pièce en matériau composite peuvent être notamment formés de fibres constituées 6 d'un des matériaux suivants: l'alumine, la mullitc, la silice, un aluminosilicate, un borosilicate, du carbure de silicium, du carbone ou d'un mélange de plusieurs de ces matériaux.
[0031] Une fois la texture fibreuse réalisée, celle-ci est placée dans un outillage d'injection qui permet, comme expliqué ci-après, de déposer des particules réfractaires au sein de la texture fibreuse.
À cet effet et comme illustrée sur les figures 1 et 2, une texture fibreuse 10 est placée dans un outillage d'injection 100.
Dans l'exemple décrit ici, la texture fibreuse 10 est réalisée suivant une des techniques définies ci-avant (empilement strates 2D ou tissage 3D) avec des fils d'alumine Nextel 61OTM.
La texture fibreuse 10 est ici destinée à former le renfort fibreux d'une aube en matériau composite oxyde/oxyde.
[0032] L'outillage 100 comprend un moule en matériau poreux 110 formé en deux parties 111 et 112 comportant chacune respectivement une empreinte 1110 et une empreinte 1120.
Les empreintes 1110 et 1120 délimitent une cavité de moulage 113 (figure 2) lorsque les deux parties 111 et 112 sont assemblées l'une contre l'autre, cavité dans laquelle la texture fibreuse est destinée à être placée.
Les empreintes 1110 et 1120 présentent une forme correspondant à la forme de la pièce à fabriquer à partir de la texture fibreuse.
Les deux parties 111 et 112 servent à dimensionner la préforme et donc la pièce à obtenir ainsi qu'à ajuster le taux de fibres dans la pièce à obtenir.
[0033] Dans l'exemple décrit ici, la partie 111 du moule en matériau poreux 110 comporte un canal 1111 pour l'injection d'une barbotine chargée dans la texture fibreuse comme expliqué ci-après en détails.
[0034] L'outillage d'injection 100 comprend également une enceinte en matériau rigide 130 dans laquelle le moule en matériau poreux 110 est maintenu.
L'enceinte 130 comprend un fond 131, une paroi latérale 132 solidaire du fond 131 et un couvercle 133.
[0035] Le couvercle 133 comporte un port d'injection 134 au travers duquel la barbotine est destinée à être injectée afin de pénétrer dans la porosité de la texture fibreuse 10.
Dans l'exemple illustré aux figures 1 et 2, la barbotine est destinée à être injectée au travers d'un port d'injection 134 débouchant dans la cavité de moulage 113.
Toutefois, on ne sort pas du cadre de l'invention lorsque la barbotine est injectée au travers d'une pluralité de ports d'injection débouchant dans la cavité de moulage.
[0036] Conformément à l'invention, l'outillage d'injection comprend en outre un système d'injection à débit contrôlé 140 et un système d'injection à régulation de pression 150, tous deux reliés au port d'injection 134 de l'enceinte 130.
Plus précisément, le système d'injection à débit contrôlé 140 est constitué ici d'un réservoir 141 contenant une barbotine chargée Bi et dont le conduit de sortie 144 est relié à l'entrée d'une pompe péristaltique 142.
La sortie de la pompe péristaltique 142 est reliée au port d'injection 134 par des conduits 145 et 146 entre lesquels une vanne 143 est interposée.
Le 7 système d'injection à régulation de pression 150 est constitué ici d'un pot d'injection 151 qui délimite une chambre 1510 contenant une barbotine chargée B2, le pot d'injection 151 étant en outre équipé d'un piston 1511 et, à l'opposé dudit piston, une ouverture d'évacuation 1512 reliée au port d'injection 134 par des conduits 153 et 154 entre lesquels une vanne 152 est interposée.
[0037] L'enceinte 130 comporte un unique évent d'évacuation 135 du milieu liquide de la barbotine, présent ici sur la paroi latéral 132 au voisinage du fond 131.
Bien entendu, on ne sort pas du cadre de l'invention lorsqu'une pluralité d'évents de sortie est mise en oeuvre à différents endroits de l'enceinte.
[0038] Dans le mode de réalisation décrit ici, le moule en matériau poreux 110 présente une taille inférieure au volume interne de l'enceinte en matériau métallique 130.
Dans ce cas, le volume présent entre le moule en matériau poreux et l'enceinte en matériau métallique est comblé par un milieu poreux 120 afin de permettre la circulation et l'évacuation de la phase liquide de la barbotine.
Le milieu poreux 120 peut être constitué notamment par du sable une mousse, ou un matériau granulaire.
[0039] Le moule en matériau poreux 110 peut être par exemple réalisé à partir d'une résine poreuse.
Le moule 110 présente un taille de pores comprise entre 4 et 30 pm.
Pour la fabrication de pièce en matériau composite Oxyde! Oxyde et SiC/SiC, la taille des pores se situe autour de 7 pm.
Les deux parties 111 et 112 formant le moule 110 sont réalisés par coulage dans un outillage appelé « tnaster ».
Celui-ci est fabriqué à partir d'une matière évitant les interactions chimiques avec la résine poreuse (éviter les polymères compatibles) pour permettre un démoulage. 11 est donc possible d'utiliser du bois, du métal, de l'aluminium, ou même du carton dans le cas d'injections de barbotine destinées à la fabrication de matériaux Oxyde / Oxyde et SiC/SiC.
[0040] Le moule en matériau poreux 110 permet le drainage du milieu liquide de la barbotine à l'extérieur de la texture fibreuse 10 et son évacuation par l'évent 135 du fait de l'application d'un gradient de pression entre l'évent 135 et le port d'injection 134.
[0041] A titre d'exemple, la taille moyenne des pores (D50) du moule en matériau poreux peut par exemple être comprise entre 1 pm et 10 pm.
[0042] La figure 2 illustre l'étape d'injection ou de remplissage de la texture fibreuse 10 avec la barbotine Bi conformément à l'invention.
Pendant cette étape, le système d'injection à régulation de pression 150 est inopérant, le pot d'injection 151 ne délivrant pas de barbotine B2 et la vanne 152 étant fermée.
Du côté du système d'injection à débit contrôlé 140, la barbotine Bi est délivrée à débit constant dans le port d'injection 134 par la pompe péristaltique 142, la vanne 143 étant ouverte.
La régulation du débit de la barbotine injectée peut être réalisée avec d'autres moyens qu'une pompe péristaltique comme par exemple avec un injecteur équipé d'un piston à 8 débit contrôlé.
[0043] La pompe péristaltique est commandée pour contrôler le débit de la barbotine B1 injectée dans la cavité de moulage 113.
Plus précisément, le débit est maintenu à au moins une valeur déterminée.
La valeur de débit est comprise de préférence entre 5 et 2000 millilitres par minute (ml/min) pour des textures fibreuses présentant un tissage bidimensionnel ou tridimensionnel.
[0044] En ajustant le débit de la barbotine injectée à une valeur constante comprise entre 5 et 2000 ml/min, il est possible d'obtenir une vitesse de front d'imprégnation de la barbotine qui est proche de la vitesse d'écoulement capillaire dans la texture fibreuse.
On entend ici par « vitesse d'écoulement capillaire » ou « vitesse d'écoulement intrafils », la vitesse de déplacement de la barbotine dans les torons ou les fils qui sont formés de fibres.
La vitesse capillaire étant plus faible que la « vitesse d'écoulement inter-fils », c'est-à-dire la vitesse de progression de la barbotine dans les espaces présents entre les fils ou torons de la texture fibreuse, il est avantageux de régler le débit de la barbotine injectée à au moins une valeur permettant de maintenir la vitesse de front d'imprégnation de la barbotine à une vitesse proche de la vitesse capillaire.
On assure ainsi une imprégnation optimale de la texture fibreuse en évitant d'avoir des fronts de barbotine qui se referment en emprisonnant de l'air ou tout autre gaz.
[0045] Selon une première méthode, la détermination d'un débit optimal de barbotine, c'est-à-dire un débit permettant d'obtenir une vitesse de front d'imprégnation proche de la vitesse d'écoulement capillaire dans la texture fibreuse, peut être réalisée par essais successifs.
Dans ce cas, on réalise une série d'injections d'une barbotine déterminée dans des éprouvettes de texture fibreuse identiques, chaque injection étant réalisée à des débits différents.
Une fois la matrice formée (i.e. après frittage des particules), chaque éprouvette est inspectée par micro-tomographie afin de déterminer son taux de macroporosité.
La valeur constante de débit retenue correspond alors à celle avec laquelle on a obtenu le taux de macroporosité le plus faible indiquant indirectement que cette valeur de débit permet d'obtenir une vitesse de front d'imprégnation qui est proche de la vitesse d'écoulement capillaire dans la texture fibreuse.
[0046] Selon une autre méthode, le débit optimal peut être également déterminé à partir de la vitesse d'écoulement capillaire lorsqu'elle est connue.
Dans ce cas, on ajuste le débit de manière à obtenir une valeur constante de débit permettant d'avoir une vitesse de front d'imprégnation au plus proche de la valeur connue de la vitesse d'écoulement.
Il a été constaté que la vitesse d'écoulement capillaire est en général située entre 3 et 50 mm/min.
L'étape d'injection à débit contrôlé de la texture fibreuse se termine lorsque la pression dans la cavité de moulage 113 augmente et atteint une valeur de pression prédéterminée, par exemple 6 bars.
L'étape de drainage de la phase liquide peut alors 9 commencer.
La mesure de l'élévation de pression à la fin de l'étape d'injection à débit contrôlé peut être réalisée au moyen d'un capteur de pression 160, par exemple un manomètre, placé au niveau du port d'injection 134 de l'outillage d'injection 100.
La mesure de la pression dans la cavité de moulage peut être également réalisée avec des capteurs de pression placés sur la surface de la cavité de moulage (non représentés sur les figures 2 et 3).
[0047] La figure 3 illustre l'étape de drainage du milieu ou phase liquide de celle-ci.
Durant cette étape, la barbotine B2 est injectée dans la cavité de moulage sous une pression contrôlée.
Pendant cette étape, le système d'injection à débit contrôlé 140 est inopérant, la pompe péristaltique 142 étant arrêtée et la vanne 143 étant fermée.
Du côté du système d'injection à régulation de pression 150, la barbotine B2 est délivrée à pression régulée dans le port d'injection 134 par le pot d'injection 151, la vanne 152 étant ouverte.
La régulation de la pression est pilotée par le piston 1511 du pot d'injection 151 en fonction de la pression mesurée dans la cavité de moulage 113.
La pression dans la cavité de moulage est contrôlée lors du drainage du liquide de la barbotine de manière à être maintenue de préférence à une valeur comprise entre 3 et 40 bars.
[0048] Sur la figure 3, la barbotine B2 est injectée sous pression par le port d'injection 134 et transportée jusqu'à la texture fibreuse 10 par le conduit 121 et le canal 1111 de manière à pénétrer dans la texture fibreuse 10.
[0049] Comme illustré sur la figure 3, les particules céramiques réfractaires 1500 présentes dans la barbotine Bi préalablement injectée et dans la barbotine B2 sont retenues dans la texture fibreuse 10 grâce au moule en matériau poreux 110, tout ou partie de ces particules se déposant par filtration dans la texture fibreuse 10.
Les flèches 1501 représentent le mouvement du milieu ou phase liquide 1501 des barbotines Bi et B2 drainé par le moule en matériau poreux 110.
[0050] Un pompage P peut, en outre, être réalisé au niveau de l'évent de sortie 135 durant le drainage, par exemple au moyen d'une pompe à vide primaire.
La réalisation d'un tel pompage permet d'améliorer le drainage et de sécher plus rapidement la texture fibreuse.
[0051] Les barbotines Bi et B2 peuvent par exemple être une suspension d'une poudre d'alumine dans de l'eau.
La poudre d'alumine utilisée peut être une poudre d'alumine alpha commercialisée par la société Baikowski sous la dénomination SM8.
[0052] Plus généralement, les barbotines utilisées peuvent être une suspension comportant des particules céramiques réfractaires présentant une dimension particulaire moyenne comprise entre 0,1 pm et 10 pm.
La teneur volumique en particules céramiques réfractaires dans la barbotine peut, avant l'injection, être comprise entre 15% et 40%.
Les particules céramiques réfractaires peuvent comporter un matériau choisi parmi : l'alumine, la mullitc, la silice, les aluminosilicates, les aluminophosphatcs, les carbures, les borures, les nitrures et les mélanges de tels matériaux.
En fonction de leur composition de base, les particules céramiques réfractaires peuvent, en outre, être mélangées avec des particules d'alumine, de zircone, d'aluminosilicate, d'un oxyde de terre rare, de silicate de terre rare (lequel peut par exemple être utilisé dans les barrières environnementales ou thermiques) ou toute autre charge permettant de fonctionnaliser la pièce en matériau composite à obtenir comme le noir de carbone, le graphite ou le carbure de silicium.
[0053] Le milieu ou phase liquide des barbotines peut, par exemple, comporter une phase aqueuse présentant un pH acide (i.e. un pH inférieur à 7) et/ou une phase alcoolique comportant par exemple de l'éthanol.
La barbotine peut comporter un acidifiant tel que de l'acide nitrique et le pH du milieu liquide peut par exemple être compris entre 1,5 et 4.
La barbotine peut, en outre, comporter un liant organique comme de l'alcool polyvinylique (PVA) lequel est notamment soluble dans l'eau.
[0054] Les barbotines B1 et B2 peuvent être identiques.
Toutefois, il peut être avantageux d'utiliser une barbotine B1 pendant la phase de remplissage de la texture fibreuse qui présente un taux de charge plus élevé que celui de la barbotine B2 utilisé pendant la phase de drainage ou filtration.
On peut par exemple utiliser une barbotine B1 présentant un taux de charge en particules d'alumine de 40% et une barbotine B2 présentant un taux de charge en particules d'alumine de 20%.
L'utilisation d'une barbotine davantage chargée en particules céramiques réfractaires permet d'améliorer le taux de remplissage de la cavité en particules céramiques réfractaires, avant la phase de drainage/filtration, phase la plus clu-onophage du procédé.
Les interstices entre grains de poudre étant moins nombreux au moment où débute la phase de drainage/ filtration, le temps de drainage/filtration peut être réduit car le volume à combler, créé par l'évacuation du solvant, sera moindre.)
[0055] Une fois les étapes d'injection et de drainage effectuées, on obtient une préforme fibreuse 15 chargée de particules céramiques réfractaires, par exemple de particules d'oxyde céramique réfractaire ou d'alumine.
[0056] La préforme obtenue est ensuite séchée puis démoulée, la préforme pouvant conserver après démoulage la forme adoptée dans la cavité de moulage.
[0057] La préforme est ensuite soumise à un traitement thermique de frittage, par exemple sous air à une température comprise entre 1000°C et 1200°C afin de fritter les particules céramiques réfractaires et ainsi former une matrice céramique réfractaire dans la porosité de la préforme fibreuse.
On obtient alors une pièce en matériau composite, par exemple une pièce en matériau composite Oxyde/Oxyde, munie d'un renfort fibreux formé par la préforme fibreuse et présentant un taux volumique de matrice élevé avec une répartition homogène de la matrice céramique réfractaire dans 11 tout le renfort fibreux.
[0058] Une pièce en matériau composite CMC autre que Oxyde/Oxyde peut être obtenue de la même façon en réalisant la texture fibreuse avec des fibres de carbure de silicium et/ ou de carbone et en utilisant une barbotine chargée de particules de carbure (par exemple de SiC), de borure (par exemple de TiB2) ou de nitrure (par exemple de Si3N4 ).
[0059] Lors de l'étape d'injection ou de remplissage de la texture fibreuse, le débit de la barbotine injectée peut être contrôlé de manière à être maintenu successivement à plusieurs valeurs déterminées de débit.
Il est ainsi possible d'adapter la vitesse du front de progression de la barbotine dans la texture fibreuse aux variations de géométrie et/ ou de tissage de la texture.
En effet, une même texture peut comprendre des portions différentes en termes de géométrie et/ou d'armure de tissage dans lesquels la vitesse optimale de front de la barbotine doit être différente pour éviter la formation de [nacre-porosités.
Dans ce cas, pour une première portion de la texture fibreuse présentant par exemple un tissage bidimensionnel, la barbotine est injectée à un débit constant suivant une première valeur déterminée de débit.
Lorsque le front de barbotine atteint une deuxième portion de la texture présentant par exemple un tissage tridimensionnel, la barbotine est injectée à un débit constant suivant une deuxième valeur déterminée de débit inférieure à la première valeur déterminée de manière à réduire la vitesse du front dans la deuxième portion où la vitesse d'écoulement est réduite en raison du tissage tridimensionnel.
[0060] Les systèmes d'injection à débit contrôlé et d'injection à régulation de pression décrit précédemment sont chacun équipés d'un réservoir de barbotine indépendant.
Ces systèmes peuvent être également mis en oeuvre avec un réservoir commun relié à la fois à un moyen de délivrance à débit contrôlé et à un moyen de délivrance à pression régulée.
12 [Revendication 1] [Revendication 2] [Revendication 3] [Revendication 4]

Claims (1)

  1. REVENDICATIONSProcédé de fabrication d'une pièce en matériau composite comprenant les étapes suivantes : - formation d'une texture fibreuse (10) à partir de fibres céramiques réfractaires, - placement de la texture fibreuse (10) dans une cavité de moulage (113) présente dans un outillage d'injection (110), - injection d'une barbotine (B1) contenant une poudre de particules céramiques réfractaires (1500) dans la texture fibreuse (10) présente dans la cavité de moulage, - drainage du liquide (1501) de la barbotine ayant traversé la texture fibreuse (10) et rétention de la poudre de particules céramiques réfractaires à l'intérieur de ladite texture de manière à obtenir une préforme fibreuse (15) chargée de particules céramiques réfractaires (1500), - séchage de la préforme fibreuse (15), - démoulage de la préforme fibreuse (15), et - frittage des particules céramiques réfractaires présentes dans la préforme fibreuse afin de former une matrice réfractaire dans ladite préforme, caractérisé en ce que, lors de l'injection de la barbotine dans la texture fibreuse, le débit de barbotine (B1) injectée dans la cavité de moulage (113) est contrôlé de manière à être maintenu à au moins une valeur constante déterminée de débit pour un tissage donné. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la texture fibreuse (10) présente un tissage bidimensionnel ou tridimensionnel et dans lequel ladite au moins une valeur déterminée de débit est comprise entre 5 et 2000 mUmin. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'injection de la barbotine (B1) à débit contrôlé dans la cavité de moulage (113) est réalisée jusqu'à ce qu'un niveau prédéterminé de pression soit atteint dans la cavité de moulage de l'outillage d'injection (100), la pression dans la cavité de moulage étant contrôlée lors du drainage du liquide de la barbotine de manière à être maintenue à une valeur comprise entre 3 et 40 bars. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel, lors de l'injection de la barbotine (B1) dans la texture fibreuse (10), le 13 [Revendication 5] [Revendication 6] [Revendication 7] [Revendication 8] débit de barbotine injectée dans la cavité de moulage est contrôlé de manière à être maintenu successivement à plusieurs valeurs déterminées de débit. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'injection de la barbotine (B1) dans la texture fibreuse (10) est réalisée avec une première barbotine et dans lequel, lors du drainage du liquide (1501) de la barbotine, une deuxième barbotine (B2) est injectée ladite deuxième barbotine présentant un taux de charge inférieur au taux de charge de la première barbotine. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel les fils de la texture fibreuse (10) sont formés de fibres constituées d'un ou plusieurs des matériaux suivants : l'alumine, la mullitc, la silice, un aluminosilicate, un borosilicate, du carbure de silicium et du carbone. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel les particules céramiques réfractaires (1500) sont en un matériau choisi parmi : l'alumine, la mullitc, la silice, un aluminosilicate, un aluminophosphate, la zircone, un carbure, un borure et un nitrure. Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 pour la fabrication d'une une aube de turbomachine.
FR1905422A 2019-05-23 2019-05-23 Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse Active FR3096299B1 (fr)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1905422A FR3096299B1 (fr) 2019-05-23 2019-05-23 Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse
PCT/FR2020/050857 WO2020234550A1 (fr) 2019-05-23 2020-05-22 Procede de fabrication d'une piece en materiau composite par injection d'une barbotine chargee dans une texture fibreuse

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1905422A FR3096299B1 (fr) 2019-05-23 2019-05-23 Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse
FR1905422 2019-05-23

Publications (2)

Publication Number Publication Date
FR3096299A1 true FR3096299A1 (fr) 2020-11-27
FR3096299B1 FR3096299B1 (fr) 2023-05-12

Family

ID=68138324

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
FR1905422A Active FR3096299B1 (fr) 2019-05-23 2019-05-23 Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse

Country Status (2)

Country Link
FR (1) FR3096299B1 (fr)
WO (1) WO2020234550A1 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3130184A1 (fr) * 2021-12-09 2023-06-16 Safran Ceramics Procédé de déliantage d’une préforme fibreuse

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3030505A1 (fr) * 2014-12-23 2016-06-24 Snecma Procede de fabrication d'une preforme fibreuse chargee de particules ceramiques refractaires
FR3041890A1 (fr) * 2015-10-05 2017-04-07 Snecma Procede de fabrication d'une piece en materiau composite par injection d'une barbotine chargee dans un moule poreux
FR3071257A1 (fr) * 2017-09-19 2019-03-22 Safran Ceramics Procede d'injection d'une suspension chargee dans une texture fibreuse et procede de fabrication d'une piece en materiau composite
FR3071245A1 (fr) * 2017-09-21 2019-03-22 Safran Ceramics Procede d'injection d'une barbotine chargee dans une texture fibreuse

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3030505A1 (fr) * 2014-12-23 2016-06-24 Snecma Procede de fabrication d'une preforme fibreuse chargee de particules ceramiques refractaires
FR3041890A1 (fr) * 2015-10-05 2017-04-07 Snecma Procede de fabrication d'une piece en materiau composite par injection d'une barbotine chargee dans un moule poreux
FR3071257A1 (fr) * 2017-09-19 2019-03-22 Safran Ceramics Procede d'injection d'une suspension chargee dans une texture fibreuse et procede de fabrication d'une piece en materiau composite
FR3071245A1 (fr) * 2017-09-21 2019-03-22 Safran Ceramics Procede d'injection d'une barbotine chargee dans une texture fibreuse

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
NORDLUND ET AL: "Particle deposition mechanisms during processing of advanced composite materials", COMPOSITES PART A: APPLIED SCIENCE AND MANUFACTURING, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 38, no. 10, 1 October 2007 (2007-10-01), pages 2182 - 2193, XP022285451, ISSN: 1359-835X, DOI: 10.1016/J.COMPOSITESA.2007.06.009 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR3130184A1 (fr) * 2021-12-09 2023-06-16 Safran Ceramics Procédé de déliantage d’une préforme fibreuse

Also Published As

Publication number Publication date
WO2020234550A1 (fr) 2020-11-26
FR3096299B1 (fr) 2023-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3359506B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite céramique par injection sous pression d'une barbotine chargée dans un moule poreux
CA2972170C (fr) Procede de fabrication d'une preforme fibreuse chargee de particules ceramiques refractaires
FR3050454B1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en materiau composite par injection d'une barbotine chargee dans une texture fibreuse
EP3237358B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce réfractaire en matériau composite
CA2972172C (fr) Procede de fabrication d'une piece en materiau composite
EP3774690B1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en materiau composite par injection d'une barbotine ceramique chargee dans une texture fibreuse
FR3071245B1 (fr) Procede d'injection d'une barbotine chargee dans une texture fibreuse
WO2020234550A1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en materiau composite par injection d'une barbotine chargee dans une texture fibreuse
EP3996889B1 (fr) Procede de fabrication d'une piece en materiau composite par injection d'une barbotine chargee dans une texture fibreuse
EP3863992B1 (fr) Procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite avec contrôle de conformité
FR3098433A1 (fr) Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite par injection d’une barbotine chargée dans une texture fibreuse
WO2022079379A1 (fr) Texture fibreuse non tissee avec embuvage
FR3114990A1 (fr) Texture fibreuse comprenant des plis unidirectionnels avec des mèches espacées

Legal Events

Date Code Title Description
PLFP Fee payment

Year of fee payment: 2

PLSC Publication of the preliminary search report

Effective date: 20201127

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 3

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 4

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 5

PLFP Fee payment

Year of fee payment: 6