FR3093336A1 - Article domestique avec revetement antiadhesif sol-gel realise a partir d’un liquide ionique hydrophobe - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne une composition de revêtement sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes, destinée à améliorer la durabilité de l’antiadhésivité du revêtement sol-gel d’un article domestique. Figure pour l’abrégé : pas de figure
Description
La présente invention se rapporte au domaine technique général des revêtements de type sol-gel ayant des propriétés antiadhésives durables à l’usage.
La présente invention se rapporte à un article domestique revêtu d’un revêtement antiadhésif de type sol-gel, celui-ci étant réalisé notamment à partir d’un liquide ionique hydrophobe, ainsi que le procédé de fabrication de cet article.
Les revêtements sol-gel antiadhésifs connus, formés en multicouches ou monocouche, sont connus pour présenter des déficiences au niveau de la durabilité de l’antiadhésivité du revêtement antiadhésif.
Il est également connu d’ajouter un agent lubrifiant de type huile de silicone dans les revêtements de type sol-gel afin d’améliorer leurs propriétés antiadhésives. Cependant, ces huiles siliconées présentent une résistance thermique limitée, et il est toujours observé la baisse des propriétés antiadhésives du revêtement à l’usage.
Il est également connu d’ajouter des silanes fluorés ou des polymères dans les revêtements de type sol-gel pour améliorer leurs performances antiadhésives. Cependant la perte de performance se produit tout de même avec l’usage de l’article muni de ce revêtement.
Il est donc devenu nécessaire de proposer des revêtements sol-gel permettant de palier les inconvénients cités ci-dessus.
La demanderesse a mis au point un revêtement antiadhésif sol-gel aux propriétés antiadhésives durables avec l’usage.
La présente invention a donc pour objet une composition de revêtement sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes, destinée à améliorer la durabilité de l’antiadhésivité du revêtement sol-gel d’un article domestique.
L’invention a également pour objet un revêtement sol-gel comprenant au moins une couche de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention.
La présente invention a également pour objet un article comprenant un support revêtu par le revêtement sol-gel selon l’invention.
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’un article mettant en œuvre la composition de revêtement sol-gel selon l’invention.
La présente invention a pour objet l’utilisation d’un liquide ionique hydrophobe ou d’un mélange de liquides ioniques hydrophobes pour augmenter la durabilité de l’antiadhésivité d’un revêtement sol-gel antiadhésif.
La présente invention a enfin pour objet l’utilisation d’un liquide ionique hydrophobe ou d’un mélange de liquides ioniques hydrophobes pour préparer un revêtement sol-gel antiadhésif.
La présente invention offre l’un des avantages suivants :
- les revêtements antiadhésifs sol-gel selon l’invention présentent une meilleure durabilité de leur antiadhésivité que les mêmes revêtements réalisés sans liquide ionique, notamment après agressions thermiques ou abrasives qui sont des contraintes courantes de la vie d’un article culinaire ;
- les revêtements antiadhésifs sol-gel selon l’invention sont thermostables jusqu’à au moins 400°C ;
- les liquides ioniques hydrophobes peuvent être incorporés en très grande quantité dans la composition de revêtement sol-gel selon l’invention, jusqu’à 30% en masse de la masse totale de la composition, sans dégrader la stabilité de la formulation de sol-gel ;
- un autre avantage des liquides ioniques hydrophobes est qu’ils peuvent être incorporés à n’importe quelle étape de la réalisation de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention, sans nécessité de traitement spécifique préalable comme par exemple un broyage.
- les revêtements antiadhésifs sol-gel selon l’invention présentent une meilleure durabilité de leur antiadhésivité que les mêmes revêtements réalisés sans liquide ionique, notamment après agressions thermiques ou abrasives qui sont des contraintes courantes de la vie d’un article culinaire ;
- les revêtements antiadhésifs sol-gel selon l’invention sont thermostables jusqu’à au moins 400°C ;
- les liquides ioniques hydrophobes peuvent être incorporés en très grande quantité dans la composition de revêtement sol-gel selon l’invention, jusqu’à 30% en masse de la masse totale de la composition, sans dégrader la stabilité de la formulation de sol-gel ;
- un autre avantage des liquides ioniques hydrophobes est qu’ils peuvent être incorporés à n’importe quelle étape de la réalisation de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention, sans nécessité de traitement spécifique préalable comme par exemple un broyage.
Tout d’abord, la présente invention a donc pour objet une composition de revêtement sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes, destinée à améliorer la durabilité de l’antiadhésivité du revêtement d’un article domestique, en particulier un article culinaire.
La composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprend un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes.
Les liquides ioniques mis en œuvre selon l’invention sont hydrophobes, c’est-à-dire qu’ils forment deux phases liquides en présence d’eau. Ils ne sont pas hydrophiles, c’est-à-dire qu’ils sont non solubles dans l’eau.
Le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprend un mélange de cations et d’anions.
Le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs anions choisis parmi les bis(perfluoroalkylsulfonyl)imides, bis(perfluoroalkylsulfonyl)amides, alkylbenzenesulfonates, perfluoroalkylbenzenesulfonates, alkylsulfates, arylsulfates, perfluoroalkylsulfates, alkylsulfonates, arylsulfonates, perfluoroalkylsulfonates, perfluoroarylsulfonates, alkylcarboxylates, arylcarboxylates, perfluoroalkylcarboxylates, hexafluorophosphates, alkylphosphates, perfluoroalkylphosphates, alkylphosphinates, perfluoroalkylphosphinates, alkylphosphonates, perfluoroalkylphosphonates et leurs mélanges.
De préférence, le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprend un ou plusieurs anions choisis parmi les bis(trifluoroalkylsulfonyl)imides, les bis(perfluoroalkylsulfonyl)amides, alkylsulfates, alkylsulfonates, alkylphosphates, alkylphosphinates, alkylphosphonates, alkylcarboxylates et leurs mélanges.
De préférence, le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprend le bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (NTf2).
Le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs cations choisis parmi ammonium, imidazolium, pyridinium, piperidinium, pyrrolidinium, phosphonium, sulfonium et leurs mélanges.
Plus particulièrement, les cations de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention sont ceux de formules générales Chem 1 à 7 ci-dessous, dans lesquelles R1, R2, R3, R4peuvent être identiques ou différents, et représentent un atome d’hydrogène, un groupe alkyle en C1à C50, un groupe alcényle en C1à C50, un groupe alcynyle en C1à C50, un groupe cycloalkyle en C3à C7, un groupe alkylcycloalkyle en C3à C50, ou un groupe (het)aryle étant entendu que lorsque R1, R2, R3, R4représentent un groupe alkyle en C1à C50, un groupe alcényle en C1à C50, un groupe alcynyle en C1à C50, un groupe cycloalkyle en C3à C7, un groupe alkylcycloalkyle en C3à C50, ou un groupe (het)aryle, il peut être envisagé que ces groupes soient substitués par un ou plusieurs des groupes suivants :
▪ –S(O)2NR10(R11) sulfonamide ou –NR10(R11) amine avec R10et R11désignant indépendamment l’un de l’autre un atome d’hydrogène ou un groupement alkyle en C1à
C20;
▪ –C(O)R12cétone ou –C(O)ZR12avec Z désignant un atome d’oxygène, un acide carboxylique, un ester ou NH amide/urée et R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –C(S)R12thiocétone ou –C(S)ZR12avec Z désignant un atome d’oxygène ou un NH thioester/thioamide et R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –R11–O–R12éther, –R11–S–R12thioéther, avec R10et R11désignant indépendamment l’un de l’autre un groupement alkyle en C1à C20;
▪ –OS(O)2O sulfates, –S(O)OH sulfinate, –SR12thiol, –OS(O)2OR12sulfates,
–R12S(O)3sulfonates, –S(O)OR12sulfinates, –S(O)2R12sulfone, –R12S(O)2R12sulfones, -S(O)2-R12sulfoxyde, -R12S(O)2-R12sulfoxyde avec R12désignant un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –OP(O)(OR12)2, –R12OP(O)(OR12)2, phosphate –P(O)(OR12)2, –R12P(O)(OR12)2phosphonates, –R12P(O)OR12phosphinates, –R12P(O)(R12)2oxyde de phosphine,
–P(R12)3phosphine, –P(O)(NR12)2phosphoramide avec R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –OR12avec R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20.
▪ –S(O)2NR10(R11) sulfonamide ou –NR10(R11) amine avec R10et R11désignant indépendamment l’un de l’autre un atome d’hydrogène ou un groupement alkyle en C1à
C20;
▪ –C(O)R12cétone ou –C(O)ZR12avec Z désignant un atome d’oxygène, un acide carboxylique, un ester ou NH amide/urée et R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –C(S)R12thiocétone ou –C(S)ZR12avec Z désignant un atome d’oxygène ou un NH thioester/thioamide et R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –R11–O–R12éther, –R11–S–R12thioéther, avec R10et R11désignant indépendamment l’un de l’autre un groupement alkyle en C1à C20;
▪ –OS(O)2O sulfates, –S(O)OH sulfinate, –SR12thiol, –OS(O)2OR12sulfates,
–R12S(O)3sulfonates, –S(O)OR12sulfinates, –S(O)2R12sulfone, –R12S(O)2R12sulfones, -S(O)2-R12sulfoxyde, -R12S(O)2-R12sulfoxyde avec R12désignant un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –OP(O)(OR12)2, –R12OP(O)(OR12)2, phosphate –P(O)(OR12)2, –R12P(O)(OR12)2phosphonates, –R12P(O)OR12phosphinates, –R12P(O)(R12)2oxyde de phosphine,
–P(R12)3phosphine, –P(O)(NR12)2phosphoramide avec R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20;
▪ –OR12avec R12désignant un atome d’hydrogène ou un groupe alkyle en C1à C20.
Selon une variante, les groupes R1, R2, R3, R4peuvent être terminés en bout de chaîne, lorsque la chaîne est aliphatique, par un groupe -X(OR13)n(OH)4-n, avec X étant un atome de silice, d’aluminium, de zirconium ou de titane, R13étant un groupe alkyle en C1à C6et n étant un nombre entier compris de 1 à 4.
Avantageusement, R1et/ou R2et/ou R3et/ou R4sont terminés en bout de chaîne par un alcoxysilane, un aluminate, un zirconate ou un titanate permettant de réaliser des réactions d’hydrolyse/condensation de type sol-gel et ainsi greffer le liquide ionique dans le réseau sol-gel. (Ammonium) (Imidazolium) (Pyridinium) (Piperidinium) (Pyrrolidinium) (Phosphonium) (Sulfonium)
De préférence, le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs cations imidazolium. En particulier, les cations imidazolium préférés de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention sont ceux de formule générale Chem 8 ci-dessous, dans laquelle R1est
C2H5, C4H9,C6H13, C8H17, C10H21ou C4H9, R2est un atome d’hydrogène ou CH3, et R3est CH3ou C4H9.
C2H5, C4H9,C6H13, C8H17, C10H21ou C4H9, R2est un atome d’hydrogène ou CH3, et R3est CH3ou C4H9.
Avantageusement, le cation imidazolium préféré de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention est choisi parmi 1-éthyl-3-méthylimidazolium (EMIM), 1-butyl-3-méthylimidazolium (BMIM), 1-hexyl-3-méthylimidazolium (HMIM), 1-octyl-3-méthylimidazolium (OMIM), 1-décyl-3-méthylimidazolium (DMIM), 1,3-dibutylimidazolium (BBIM), 1-butyl-2,3-diméthylimidazolium (BMMIM),
1- Butyl-2,3-diméthylimidazolium (BDMIM) et leurs mélanges.
1- Butyl-2,3-diméthylimidazolium (BDMIM) et leurs mélanges.
De préférence, le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs cations ammonium. En particulier, les cations ammonium préférés de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention sont ceux de formule générale Chem 9 ci-dessous dans laquelle R1, R2, R3peuvent être identiques ou différents, et représentent un atome d’hydrogène, un groupe alkyle en C1à C50, un groupe alcényle en C1à C50, un groupe alcynyle en C1à C50, un groupe cycloalkyle en C3à C7, un groupe alkylcycloalkyle en C3à C50, ou un groupe (het)aryle.
Avantageusement, le cation ammonium préféré de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention est 2-hydroxyéthyl-trimethylammonium (choline).
De préférence, le liquide ionique hydrophobe de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre un ou plusieurs cations phosphonium. En particulier, le cation phosphonium préféré de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention est le tetrabutylphosphonium (P(Bu)4).
Le liquide ionique mis en œuvre selon l’invention peut être un liquide ionique dicationique et par exemple de formule R1-M1-(A)m-M2-R2 où M1 et M2 sont identiques ou différents, et représentent un cation tel que défini ci-dessus, R1 et R2 sont identiques ou différents et tels que défini ci-dessus, A est un groupe espaceur et à la même définition que R1 ou R2, m est un nombre entier compris de 1 à 30.
Le liquide ionique mis en œuvre selon l’invention peut être un liquide ionique polyanionique comme par exemple les alkyldisulfonates, les alkyldiphosphonates, les alkyldicarboxylates ou les poly(styrene sulfonates).
Les expressions "alkyle en C1à C50", "alkyle en C1à C40", "alkyle en C1à C20", "alkyle en C1à C15" et "alkyle en C1à C12", telles qu’utilisées dans la description de la présente invention, désignent tout groupe hydrocarboné saturé comportant respectivement de 1 à 50, de 1 à 40, de 1 à 20, de 1 à 15 et de 1 à 12 atomes de carbone, linéaire ou ramifié, substitué ou non, en particulier les groupes méthyle, éthyle,
n-propyle,iso-propyle,n-butyle,iso-butyle,sec-butyle,tert-butyle, pentyle et hexyle. Les groupes alkyles peuvent être substitués par un ou plusieurs atomes d’halogène.
n-propyle,iso-propyle,n-butyle,iso-butyle,sec-butyle,tert-butyle, pentyle et hexyle. Les groupes alkyles peuvent être substitués par un ou plusieurs atomes d’halogène.
Le terme "halogène", tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne les atomes de fluor, chlore, brome et iode. De manière avantageuse, il s’agira du fluor, du brome et du chlore et encore plus avantageusement du fluor ou du chlore.
Les expressions "alcényle en C1à C50", "alcényle en C1à C40", "alcényle en C1à C20", "alcényle en C1à C15" et "alcényle en C1à C12", telles qu’utilisées dans la description, désignent tout groupe hydrocarboné comportant respectivement de 1 à 50, de 1 à 40, de 1 à 20, de 1 à 15 et de 1 à 12 atomes de carbone, linéaire, ramifié ou cyclique, substitué ou non, et comportant au moins une double liaison, tel qu’un groupe vinyle (éthényle). Les groupes alcényle peuvent être substitués par un ou plusieurs atomes d’halogène.
Les expressions "alcynyle en C1à C50", "alcynyle en C1à C40", "alcynyle en C1à C20", "alcynyle en C1à C15" et "alcynyle en C1à C12", telles qu’utilisées dans la description de la présente invention, désignent tout groupe hydrocarboné comportant respectivement de 1 à 50, de 1 à 40, de 1 à 20, de 1 à 15 et de 1 à 12 atomes de carbone, linéaire, ramifié ou cyclique, substitué ou non, et comportant au moins une triple liaison, tel qu’un groupe éthynyle ou propynyle. Les groupes alcynyles peuvent être substitués par un ou plusieurs atomes d’halogène.
L’expression "cycloalkyle en C3à C7", telle qu’utilisée dans la description de la présente invention, désigne une chaîne hydrocarbonée saturée cyclique, comportant de 3 à 7 atomes de carbone formant le cycle. A titre d’exemple, on peut citer les groupes cyclopropyle, cyclopentyle, cyclohexyle et cycloheptyle. De préférence, le groupe cycloalkyle sera un groupe cyclohexyle.
L’expression "alkylcycloalkyle en C3à C7", telle qu’utilisée dans la description de la présente invention, désigne une chaîne hydrocarbonée saturée cyclique, comportant de 3 à 7 atomes de carbone formant le cycle, les atomes non impliqués dans le cycle formant un groupe alkyle, tel que défini ci-dessus, lié à ce cycle. A titre d’exemple, on peut citer le groupe méthylcyclohexyle.
Le terme "(het)aryle", tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne un aryle, un aralkyle, un arylcarbonyle ou hétéroaryle.
Le terme "aryle", tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne un ou plusieurs cycles aromatiques ayant de 5 à 10 atomes de carbone, substitué ou non, pouvant être accolés. En particulier, les groupes aryles peuvent être des groupes monocycliques ou bicycliques, comme par exemple le groupe phényle ou naphtyle. Avantageusement, le groupe aryle est un phényle. Le terme Ph, tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne un groupe phényle.
L’expression "arylalkyle en C1à C6" ou "aralkyle", telle qu’utilisée dans la description de la présente invention, désigne tout groupe aryle tel que défini ci-dessus, lié au reste de la molécule par l’intermédiaire d’une chaîne alkyle en C1à C6telle que définie ci-dessus. A titre d’exemple, on peut citer le groupe benzyle. Le terme Bn, tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne un groupe benzyle.
Le terme "arylcarbonyle", tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne tout groupe aryle tel que défini ci-dessus, lié au reste de la molécule par l’intermédiaire d’un groupe carbonyle (CO). Un exemple de groupe arylcarbonyle est le groupe benzoyle. Le terme Bz, tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne un groupe benzoyle.
Le terme "hétéroaryle", tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne un cycle aromatique comprenant de 5 à 10 atomes formant le cycle, substitué ou non. Les atomes formant le cycle comprennent des atomes de carbone et un ou plusieurs hétéroatomes, tels que par exemple des atomes de soufre, d'azote ou d'oxygène. L'hétéroaryle selon la présente invention peut être constitué par un ou deux cycles accolés. De préférence, le groupe hétéroaryle sera un groupe indolyle, benzothiophényle, benzofuranyle ou benzoimidazolyle.
Le terme "alcoxysilane", tel qu’utilisé dans la description de la présente invention, désigne tout groupe -SiORG1ORG2ORG3, avec RG1, RG2et RG3représentant indépendamment les uns des autres, un groupe alkyle ou (het)aryle. A titre d’exemple, on peut citer les groupes triméthoxysilane (TMS), triéthoxysilane (TES),
tert-butyldiméthylsilane (TBS ou TBDMS) ettert-butyldiphénylsilane (TBDPS).
tert-butyldiméthylsilane (TBS ou TBDMS) ettert-butyldiphénylsilane (TBDPS).
Avantageusement, la composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprend de 0,1 à 30% de liquide ionique, plus préférentiellement de 0,5 à 20%, encore plus préférentiellement de 1 à 10%. Les pourcentages sont exprimés en masse par rapport à la masse totale de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention.
La composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprend au moins un précurseur sol-gel choisi parmi les précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et les précurseurs sol-gel de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique.
Avantageusement, le précurseur sol-gel est choisi parmi les composés répondant à la formule Chem 10 ou à la formule Chem 11 ou à la formule Chem 12, dans lesquelles :
- R1, R2, R3ou R3'désignent un groupement alkyle en C1-C4,
- R2'désigne un groupement alkyle en C1-C4, ou phényle,
- n est un nombre entier correspondant à la valence maximale des éléments M1, M2ou M3,
- M1, M2ou M3désignent un élément choisi parmi Si, B, Zr, Ti, Al, V.
- R1, R2, R3ou R3'désignent un groupement alkyle en C1-C4,
- R2'désigne un groupement alkyle en C1-C4, ou phényle,
- n est un nombre entier correspondant à la valence maximale des éléments M1, M2ou M3,
- M1, M2ou M3désignent un élément choisi parmi Si, B, Zr, Ti, Al, V.
A titre de précurseur sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique ou de précurseur sol-gel de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique utilisable dans la composition de revêtement sol-gel selon l’invention, on peut citer entre autres les aluminates, les titanates, les zirconates, les vanadates, les borates, les polyalcoxysilanes et leurs mélanges.
De préférence, le précurseur sol-gel comprend un polyalcoxysilane.
Le précurseur sol-gel est avantageusement choisi parmi le méthyltriméthoxysilane (MTMS), le tétraéthoxysilane (TEOS), le méthyltriéthoxysilane (MTES) et le diméthyldiméthoxysilane ou leurs mélanges.
De préférence, le précurseur sol-gel comprend le tétraéthoxysilane (TEOS) et/ou le méthyltriéthoxysilane (MTES).
Avantageusement, la composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre en outre un oxyde colloïdal, de préférence un oxyde métallique ou métalloïdique. De préférence, l’oxyde métallique ou métalloïdique est choisi parmi la silice, l'alumine, l'oxyde de cérium, l'oxyde de zinc, l'oxyde de vanadium, l'oxyde de zirconium et leurs mélanges.
Avantageusement, la composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprend au moins un précurseur sol-gel tel que décrit ci-dessus et au moins 2% en masse par rapport à la masse totale de la composition d'au moins un oxyde colloïdal tel que décrit ci-dessus dispersé dans ladite composition.
La composition de revêtement sol-gel selon l’invention est destinée à rendre antiadhésif ou antiadhérent le revêtement d’un article domestique, avec des propriétés et performances améliorées. Ainsi la composition de revêtement sol-gel selon l’invention permet de réaliser un revêtement sol-gel antiadhésif dont les propriétés d’antiadhésivité présentent une durabilité améliorée avec l’usage de l’article.
Avantageusement, la composition de revêtement sol-gel selon l'invention est obtenue par hydrolyse du précurseur sol-gel en ajoutant de l'eau et un catalyseur, de préférence un catalyseur acide, puis par réaction de condensation conduisant à l'obtention d'une composition de revêtement sol-gel.
Avantageusement, la composition de revêtement sol-gel selon l'invention se présente à l’état liquide ou semi-liquide.
La composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre un catalyseur acide comme par exemple l'acide acétique, l’acide formique, l'acide citrique, l’acide chlorhydrique, l'acide tartrique ou leurs mélanges.
La composition de revêtement sol-gel selon l’invention peut en outre comprendre au moins une charge pigmentaire, notamment choisie parmi le mica enrobé ou non, le dioxyde de titane, les oxydes mixtes de cuivre-chrome-manganèse, les alumino-silicates, les oxydes de fer, le noir de carbone, le rouge de pérylène, les paillettes métalliques et notamment les paillettes d'aluminium, les pigments, les colorants organiques thermochromes ou leurs mélanges. Cette charge pigmentaire a pour principal effet d’apporter de la couleur, et en outre d’améliorer la diffusion de la chaleur, d’améliorer la dureté et la durabilité du revêtement et d’avoir des propriétés lubrifiantes.
L’invention a également pour objet un revêtement sol-gel mettant en œuvre la composition de revêtement sol-gel selon l’invention décrite ci-dessus.
Ce revêtement peut être réalisé à partir de la mise en œuvre de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention.
Le revêtement sol-gel antiadhésif de l’article selon l’invention peut également être réalisé à partir de la mise en œuvre d’une composition de revêtement sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes, destinée à rendre antiadhésif le revêtement sol-gel d’un article domestique.
Tout ce qui a été dit ci-avant concernant les liquides ioniques pour la composition de revêtement sol-gel selon l’invention s’applique pareillement pour le revêtement.
Le revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre au moins une couche de la composition de revêtement sol-gel telle que décrite ci-avant.
Par revêtement sol-gel, il est entendu au sens de la présente invention, un revêtement synthétisé par voie sol-gel. Le revêtement ainsi obtenu peut être soit organo-minéral, soit entièrement minéral.
Par voie sol-gel, il est entendu au sens de la présente invention, le principe de synthèse comprenant la transformation d'une solution à base de précurseurs en phase liquide en un solide par un ensemble de réactions chimiques (hydrolyse et condensation) à basse température.
Avantageusement, la solution à base de précurseurs en phase liquide comprend des précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et/ou des précurseurs sol-gel de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique. De préférence, il s’agit de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention. Tout ce qui a été dit ci-avant concernant les précurseurs sol-gel pour la composition de revêtement sol-gel selon l’invention s’applique pareillement pour le revêtement.
Le revêtement sol-gel antiadhésif selon l’invention peut être un revêtement organo-minéral ou un revêtement entièrement minéral.
Par revêtement organo-minéral, on entend au sens de la présente invention, un revêtement dont le réseau est essentiellement inorganique, mais qui comporte des groupements organiques, notamment en raison des précurseurs utilisés et de la température de cuisson du revêtement ou en raison de l’incorporation de charges organiques.
Par revêtement entièrement minéral, on entend au sens de la présente invention, un revêtement à base d’un matériau entièrement inorganique, exempt de tout groupement organique. Un tel revêtement peut être obtenu par voie sol-gel avec une température de cuisson d’au moins 400°C, ou à partir de précurseurs de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et/ou de précurseurs de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique dépourvus de groupements organiques avec une température de cuisson qui peut être inférieure à 400°C.
Avantageusement, le revêtement sol-gel antiadhésif de l’article selon l’invention comprend un matériau sol-gel comprenant une matrice d'au moins un alcoxylate métallique ou métalloïdique ou d’au moins un polyalcoxylate métallique ou métalloïdique et au moins 2% en poids par rapport au poids total du revêtement d'au moins un oxyde colloïdal, de préférence un oxyde métallique ou métalloïdique, dispersé dans ladite matrice.
Le revêtement sol-gel antiadhésif selon l’invention peut être disposé sur un support soit en une couche unique soit en plusieurs couches superposées les unes sur les autres.
Il est envisagé que le matériau sol-gel cité ci-dessus soit présent soit dans la couche d’accroche, soit dans la couche de décor soit dans la couche de finition, soit dans les 3 couches, soit dans 2 couches sur les 3.
Il est préférable que ces différentes couches (donc leurs matériaux sol-gel respectifs) soient compatibles entre elles. Mais il n'est pas indispensable que les matériaux sol-gel soient identiques dans toutes les couches.
Le revêtement sol-gel antiadhésif de l’article selon l’invention peut se présenter sous forme d’un film continu ou discontinu, en particulier s’il comprend un décor. De préférence également le décor est appliqué par sérigraphie ou tampographie. En particulier, le décor peut être appliqué selon le procédé décrit dans le brevet français FR2576253.
De préférence, le revêtement sol-gel selon l’invention peut comprendre au moins une couche continue de la composition de revêtement sol-gel telle que décrite ci-avant. Il peut être également envisagé que le revêtement sol-gel selon l’invention comprenne au moins une couche discontinue de la composition de revêtement sol-gel telle que décrite ci-avant.
Avantageusement, le revêtement sol-gel selon l'invention se présente à l’état solide.
La présente invention a également pour objet un article comprenant un support revêtu par le revêtement sol-gel selon l’invention.
La présente invention a également pour objet un article comprenant un support revêtu par le revêtement sol-gel selon l’invention après mise en œuvre de la composition de revêtement sol-gel selon l’invention. Après traitement thermique, le revêtement sol-gel selon l’invention adhère au support de l’article pour former un article comprenant un support revêtu par un revêtement sol-gel.
Avantageusement, l’article selon l’invention est un article domestique, en particulier un article culinaire.
Par article domestique, on entend au sens de la présente invention un objet destiné à assurer les besoins domestiques de la vie courante, en particulier un article destiné à recevoir un traitement thermique ou destiné à produire de la chaleur. En particulier, il peut s’agir d’un article culinaire ou d’un article électroménager.
Par destiné à recevoir un traitement thermique, on entend au sens de la présente invention un objet qui sera chauffé par un système extérieur de chauffage, en particulier un article culinaire tel que des poêles, des casseroles, des sauteuses, des woks, des faitouts, des marmites, des braisières, des daubières, des grilles de barbecues, des moules à pâtisserie, des caquelons et qui est apte à transmettre l'énergie calorifique apportée par ce système extérieur de chauffage à un matériau ou aliment au contact dudit objet.
La présente invention a donc également pour objet un article culinaire comprenant un support revêtu par le revêtement sol-gel antiadhésif selon l’invention.
En particulier, l’article culinaire selon l’invention comprend un support qui présente une face intérieure destinée à recevoir des aliments et une face extérieure destinée à être disposée vers une source de chaleur, et un revêtement sol-gel selon l’invention disposé sur au moins l'une des deux faces du support.
Le revêtement sol-gel antiadhésif selon l'invention peut être utilisé pour revêtir la face intérieure du support d'un article culinaire, mais également à titre de :
- revêtement de plaques, grilles ou cuves de barbecue ;
- revêtement d'équipement de cuisson électrique (crêpières, gaufriers, grills de table, raclettes, fondues, cuiseurs à riz, confituriers, cuves de machines à pain, cuves de "blender" et pales de mélanges de ces équipements) ;
- revêtement de parois de fours ménagers (fours électriques, à gaz, à micro-ondes, vapeur) ;
- revêtement d'ustensiles de cuisine (spatules, louches, fourchettes, cuillères) ;
- revêtement de manches ou de boutons d'articles culinaires.
- revêtement de plaques, grilles ou cuves de barbecue ;
- revêtement d'équipement de cuisson électrique (crêpières, gaufriers, grills de table, raclettes, fondues, cuiseurs à riz, confituriers, cuves de machines à pain, cuves de "blender" et pales de mélanges de ces équipements) ;
- revêtement de parois de fours ménagers (fours électriques, à gaz, à micro-ondes, vapeur) ;
- revêtement d'ustensiles de cuisine (spatules, louches, fourchettes, cuillères) ;
- revêtement de manches ou de boutons d'articles culinaires.
Par destiné à produire de la chaleur, on entend au sens de la présente invention un objet chauffant possédant son propre système de chauffage, en particulier un article électroménager, tel que des fers à repasser, des lisseurs à cheveux, des centrales vapeur ou des appareils électriques destinés à cuisiner comme un saucier.
Généralement, une partie du support de l’article est revêtue par le revêtement sol-gel selon l’invention, mais il peut être envisagé que la totalité du support de l’article soit revêtue.
D'une manière avantageuse, le support peut être en matériau métallique, en verre, en céramique, en terre cuite ou en plastique.
De préférence, le support peut être métallique et peut être en aluminium ou alliage d'aluminium, anodisé ou non, éventuellement poli, brossé, sablé ou microbillé, ou en acier éventuellement poli, brossé, sablé ou microbillé, ou en acier inoxydable éventuellement poli, brossé, sablé ou microbillé, ou en fonte d'acier, d'aluminium ou de fer, ou en cuivre éventuellement martelé ou poli.
De préférence, le support peut être métallique et peut comprendre une alternance de couches en métal et/ou en alliage métallique, ou est une calotte d'aluminium de fonderie, d'aluminium ou d'alliages d'aluminium doublée d'un fond extérieur en acier inoxydable.
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’un article selon l’invention comprenant les étapes successives suivantes :
(i) disposer d’un support ;
(ii) appliquer sur le support au moins une composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes ;
(iii) appliquer un traitement thermique à une température de 50 à 500°C ;
(iv) obtenir un article dont le support est revêtu d’un revêtement sol-gel.
(i) disposer d’un support ;
(ii) appliquer sur le support au moins une composition de revêtement sol-gel selon l’invention comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes ;
(iii) appliquer un traitement thermique à une température de 50 à 500°C ;
(iv) obtenir un article dont le support est revêtu d’un revêtement sol-gel.
La mise en œuvre de ce procédé permet d’obtenir un article dont le support est revêtu d’un revêtement sol-gel antiadhésif selon l’invention.
Le support mis en œuvre à l’étape (i) et (ii) est celui décrit ci-avant.
De manière avantageuse, le procédé selon l'invention pourra comprendre en outre, préalablement à l'étape (i) une étape de traitement de surface de la face du support destinée à être revêtue. Ce traitement de surface peut consister en un traitement chimique (décapage chimique notamment) ou mécanique (sablage, brossage, émerisage, grenaillage par exemple) ou encore physique (notamment par voie plasma), afin de créer une rugosité qui sera favorable à l'adhérence de la couche de revêtement sol-gel. Le traitement de surface peut en outre être avantageusement précédé d'une opération de dégraissage destinée à nettoyer la surface.
Avantageusement, le support est éventuellement nettoyé et chauffé avant application de la composition selon l’étape (ii). La température de chauffage peut être comprise entre 40 et 80°C, ce préchauffage évite les coulures lors de l’application.
L’étape (ii) du procédé selon l’invention peut être répétée plusieurs fois afin de déposer plusieurs couches de composition selon l’invention, identiques ou différentes.
Il est également envisagé avant l’étape (ii) de déposer sur le support une composition de revêtement sol-gel ne comprenant pas de liquides ioniques, puis éventuellement une couche de décor, puis de procéder à l’étape (ii).
Selon une première variante, l’étape (ii) du procédé selon l’invention peut avoir lieu selon les sous-étapes suivantes :
• préparer une composition aqueuse (A) comprenant au moins un oxyde colloïdal, de préférence un oxyde métallique ou métalloïdique ;
• préparer une solution (B), de préférence acide, comprenant un catalyseur, de préférence un catalyseur acide, et au moins un précurseur sol-gel choisi parmi les précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et les précurseurs sol-gel de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique ;
• mélanger la solution (B) avec la composition aqueuse (A) pour obtenir une composition de revêtement sol-gel ;
• appliquer sur le support la composition de revêtement sol-gel obtenue ;
caractérisée en ce qu’un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes est ajouté à la composition aqueuse (A) et/ou à la solution (B) lors de leur préparation respective.
• préparer une composition aqueuse (A) comprenant au moins un oxyde colloïdal, de préférence un oxyde métallique ou métalloïdique ;
• préparer une solution (B), de préférence acide, comprenant un catalyseur, de préférence un catalyseur acide, et au moins un précurseur sol-gel choisi parmi les précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et les précurseurs sol-gel de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique ;
• mélanger la solution (B) avec la composition aqueuse (A) pour obtenir une composition de revêtement sol-gel ;
• appliquer sur le support la composition de revêtement sol-gel obtenue ;
caractérisée en ce qu’un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes est ajouté à la composition aqueuse (A) et/ou à la solution (B) lors de leur préparation respective.
De manière optionnelle, dans cette première variante, la composition aqueuse (A) et/ou la solution (B) peut comprendre en outre au moins une huile de silicone et/ou un solvant comprenant au moins un alcool. La présence éventuelle d'un solvant comprenant au moins un alcool permet d'améliorer la compatibilité de la composition aqueuse (A) avec la solution (B).
Dans cette première variante de l’étape (ii) du procédé selon l’invention, après la préparation de la composition aqueuse (A) et celle de la solution (B), ces deux compositions sont mélangées ensemble, pour former une composition de revêtement sol-gel (A+B). Les quantités respectives de chacune des compositions (A) et (B) sont préférablement ajustées afin que la quantité de silice colloïdale dans la composition de revêtement sol-gel représente 2 à 30%, pourcentage en masse par rapport à la masse de l’extrait sec total.
Selon une deuxième variante, l’étape (ii) du procédé selon l’invention peut avoir lieu selon les sous-étapes suivantes :
• préparer sous agitation une composition de revêtement sol-gel comprenant de l’eau, au moins un oxyde colloïdal, de préférence un oxyde métallique ou métalloïdique, un catalyseur, de préférence un catalyseur acide, un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes, et au moins un précurseur sol-gel choisi parmi les précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et les précurseurs de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique, le précurseur sol-gel étant introduit dans la composition de revêtement sol-gel après l’introduction du catalyseur ;
• appliquer sur le support la composition de revêtement sol-gel obtenue.
• préparer sous agitation une composition de revêtement sol-gel comprenant de l’eau, au moins un oxyde colloïdal, de préférence un oxyde métallique ou métalloïdique, un catalyseur, de préférence un catalyseur acide, un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes, et au moins un précurseur sol-gel choisi parmi les précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et les précurseurs de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique, le précurseur sol-gel étant introduit dans la composition de revêtement sol-gel après l’introduction du catalyseur ;
• appliquer sur le support la composition de revêtement sol-gel obtenue.
De manière optionnelle, dans cette deuxième variante, la composition de revêtement sol-gel peut comprendre en outre au moins une huile de silicone et/ou un solvant comprenant au moins un alcool. La présence éventuelle d'un solvant comprenant au moins un alcool permet d'améliorer la compatibilité du précurseur sol-gel avec la composition de revêtement sol-gel.
Dans cette deuxième variante de l’étape (ii) du procédé selon l’invention, les quantités respectives de chaque composé de la composition de revêtement sol-gel sont préférablement ajustées afin que la quantité de silice colloïdale dans la composition de revêtement sol-gel représente 2 à 30%, pourcentage en masse par rapport à la masse de l’extrait sec total.
Dans l’une quelconque de ces deux variantes de l’étape (ii) du procédé selon l’invention, lorsqu’il est utilisé un solvant, un solvant alcoolique oxygéné ou un éther-alcool est préféré.
Dans l’une quelconque de ces deux variantes de l’étape (ii) du procédé selon l’invention, le catalyseur acide est choisi de préférence parmi les acides organiques tels que par exemple l'acide acétique, l’acide formique, l'acide citrique, l’acide chlorhydrique ou encore l'acide tartrique ou leurs mélanges. Les catalyseurs acides préférés selon l'invention sont l'acide acétique et l'acide formique.
Dans l’une quelconque de ces deux variantes de l’étape (ii) du procédé selon l’invention, la composition de revêtement sol-gel selon l'invention peut être appliquée sur le support par pulvérisation, nébulisation sous forme de gouttelettes, ou par tout autre mode d'application, tel qu'au trempé, au tampon, au pinceau, au rouleau, par jet d'encre, par rideau, par enduction centrifuge ou par sérigraphie. Cependant, la pulvérisation, par exemple au moyen d'un pistolet, présente l'avantage de former une couche homogène et continue, qui, après cuisson, forme un revêtement continu, d'épaisseur régulière et étanche.
L’application sur le support, à l’étape (ii) du procédé selon l’invention, peut avoir lieu par sérigraphie, au rouleau, par jet d'encre, par pulvérisation ou par rideau.
Après l’étape (ii), il est obtenu un article dont le support est revêtu par la composition de revêtement sol-gel selon l’invention.
L’étape (iii) du procédé selon l’invention est une étape de traitement thermique qui peut avoir lieu à une température comprise de 50 à 500°C, en particulier à une température comprise de 210 à 300°C, plus particulièrement à une température comprise de 220 à 280°C, de préférence à 250°C.
Il peut être envisagé une étape de séchage entre les étapes (ii) et (iii), qui n’est pas une étape de traitement thermique et qui est différente des conditions de l’étape (iii). Tout moyen de séchage peut être envisagé, séchage en étuve, séchage par rayonnement ultra-violet ou infra rouge, séchage plasma, un séchage à l’air libre ou une combinaison de ces moyens de séchage.
Cette étape facultative de séchage peut permettre aux solvants de s’évaporer et d’éviter les contraintes liées à la densification/cuisson du revêtement.
Après l’étape (iii), il est obtenu un article dont le support est revêtu par le revêtement sol-gel selon l’invention.
L’épaisseur du revêtement après mise en œuvre du procédé selon l’invention peut être comprise entre 10 et 80 µm, en particulier comprise entre 12 et 55 µm, de préférence comprise entre 15 et 45 µm.
L’invention se rapporte également à l’utilisation d’un liquide ionique hydrophobe ou d’un mélange de liquides ioniques hydrophobes pour augmenter la durabilité de l’antiadhésivité d’un revêtement sol-gel antiadhésif.
L’invention se rapporte également à l’utilisation d’un liquide ionique hydrophobe ou d’un mélange de liquides ioniques hydrophobes pour préparer un revêtement sol-gel antiadhésif.
EXEMPLES
PRODUITS
-Précurseur sol-gel: méthyltriéthoxysilane (MTES) ;
-Oxyde colloïdal:
• silice colloïdale sous forme de solution aqueuse à 30% de silice ;
• silice colloïdale sous forme de solution aqueuse à 40% de silice ;
-Solvants:
• isopropanol ;
• butylglycol ;
-Acide:
• acide formique ;
• acide acétique ;
-Eau: eau distillée ;
-Liquide ionique hydrophobe:
• 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (nommé BMIM NTf2) dont le cation est le 1-butyl-3-methylimidazolium et l’anion est le bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ;
• tetrabutylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (nommé [P(Bu)4] NTf2) dont le cation est tetrabutylphosphonium et l’anion est bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ;
• 2-hydroxyethyl-trimethylammonium dodecylbenzenesulfonate (nommé choline dodecylbenzenesulfonate) dont le cation est 2-hydroxyethyl-trimethylammonium et l’anion est le dodecylbenzenesulfonate ;
• 2-hydroxyethyl-trimethylammonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (nommé choline NTf2) dont le cation est 2-hydroxyethyl-trimethylammonium et l’anion est bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ;
-Charge: alumine Al2O3;
-Huile de silicone: huile silicone méthylée non réactive ;
-Pigment:
• dioxyde de titane ;
• paillettes nacrées ;
-Support: aluminium sablé.
-Précurseur sol-gel: méthyltriéthoxysilane (MTES) ;
-Oxyde colloïdal:
• silice colloïdale sous forme de solution aqueuse à 30% de silice ;
• silice colloïdale sous forme de solution aqueuse à 40% de silice ;
-Solvants:
• isopropanol ;
• butylglycol ;
-Acide:
• acide formique ;
• acide acétique ;
-Eau: eau distillée ;
-Liquide ionique hydrophobe:
• 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (nommé BMIM NTf2) dont le cation est le 1-butyl-3-methylimidazolium et l’anion est le bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ;
• tetrabutylphosphonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (nommé [P(Bu)4] NTf2) dont le cation est tetrabutylphosphonium et l’anion est bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ;
• 2-hydroxyethyl-trimethylammonium dodecylbenzenesulfonate (nommé choline dodecylbenzenesulfonate) dont le cation est 2-hydroxyethyl-trimethylammonium et l’anion est le dodecylbenzenesulfonate ;
• 2-hydroxyethyl-trimethylammonium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (nommé choline NTf2) dont le cation est 2-hydroxyethyl-trimethylammonium et l’anion est bis(trifluoromethylsulfonyl)imide ;
-Charge: alumine Al2O3;
-Huile de silicone: huile silicone méthylée non réactive ;
-Pigment:
• dioxyde de titane ;
• paillettes nacrées ;
-Support: aluminium sablé.
Exemple 1 : support revêtu d’un revêtement selon l’invention comprenant une couche unique sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe
Une composition de revêtement sol-gel selon l’invention a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 1 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 30% | 27,5 |
| Eau distillée | 5 |
| Isopropanol | 3 |
| Huile de silicone | 1 |
| TiO2 | 12 |
| Alumine | 14 |
| BMIM NTf2 | 2 |
| Solution acide B | |
| MTES | 35,1 |
| Acide formique | 0,4 |
| TOTAL | 100 |
Pour réaliser cette composition, la silice colloïdale, l’eau, l’isopropanol, l’huile de silicone, le dioxyde de titane, l’alumine et le liquide ionique ont été mélangés dans un malaxeur à mouvement planétaire pour obtenir la composition aqueuse A. Celle-ci était liquide et homogène. De manière séparée, le précurseur sol-gel et l’acide ont été mélangés pour obtenir la solution acide B.
Les solutions A et B ont ensuite été mélangées dans un mixeur à haute vitesse pendant 3 heures, pour permettre les réactions d’hydrolyse et condensation du précurseur sol-gel. Ces réactions commencent dès la mise en contact des solutions A et B. Puis, la composition de revêtement sol-gel ainsi obtenue a été laissée à maturer pendant 12 heures.
La composition de revêtement sol-gel a été filtrée sur une grille en inox dont le passant est de 40 µm, avant d’être déposée sur un support en aluminium sablé par pulvérisation pneumatique. La composition de revêtement a été déposée en une seule couche d’épaisseur comprise entre 5 et 40 µm puis séchée à 60°C pendant 1 minute.
Enfin, le support revêtu de la composition de revêtement sol-gel a été traité thermiquement à 250°C pendant 30 minutes.
Un support muni d’un revêtement selon l’invention a été obtenu.
Exemple 2 : support revêtu d’un revêtement selon l’invention comprenant une couche sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe et une couche de finition sans liquide ionique
Dans cet exemple, il a été réalisé un revêtement comprenant une première couche sol-gel déposée sur un support en aluminium, dont la composition est identique à celle du tableau 1 de l’exemple 1 à l’exception du liquide ionique qui est la choline NTf2, et comprenant une deuxième couche de finition déposée sur la première couche.
La composition de la couche de finition a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 2 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 40% | 31 |
| Eau distillée | 8,5 |
| Acide acétique | 1,6 |
| Isopropanol | 4 |
| Huile de silicone | 1 |
| Solution acide B | |
| MTES | 40,5 |
| Butylglycol | 12,9 |
| Paillettes nacrées | 0,5 |
| TOTAL | 100 |
Le procédé de réalisation est identique à celui de l’exemple 1, la couche de finition étant déposée sur la première couche juste avant le traitement thermique à 250°C pendant 30 minutes.
Un support muni d’un revêtement selon l’invention a été obtenu.
Exemple 3 : support revêtu d’un revêtement selon l’invention comprenant une couche sol-gel sans liquide ionique et une couche de finition comprenant un liquide ionique hydrophobe
Dans cet exemple, il a été réalisé un revêtement comprenant une première couche sol-gel sans liquide ionique déposée sur un support en aluminium et comprenant une deuxième couche comprenant un liquide ionique déposée sur la première couche.
La composition de la première couche sol-gel sans liquide ionique du revêtement a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 3 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 30% | 27,5 |
| Eau distillée | 7 |
| Isopropanol | 3 |
| Huile de silicone | 1 |
| TiO2 | 12 |
| Alumine | 14 |
| Solution acide B | |
| MTES | 35,1 |
| Acide formique | 0,4 |
| TOTAL | 100 |
La composition de la deuxième couche, dite couche de finition, avec liquide ionique du revêtement a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 4 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 40% | 27,9 |
| Eau distillée | 7,2 |
| Acide acétique | 1,3 |
| Isopropanol | 2,8 |
| Huile de silicone | 0,8 |
| [P(Bu)4] NTf2 | 10 |
| Solution acide B | |
| MTES | 36,8 |
| Butylglycol | 13 |
| Paillettes nacrées | 0,2 |
| TOTAL | 100 |
Le procédé de réalisation est identique à celui de l’exemple 1, la couche de finition étant déposée sur la première couche juste avant le traitement thermique à 250°C pendant 30 minutes.
Un support muni d’un revêtement selon l’invention a été obtenu.
Exemple 4 : support revêtu d’un revêtement selon l’invention comprenant une couche sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe et une couche de finition comprenant un liquide ionique hydrophobe
Dans cet exemple, il a été réalisé un revêtement comprenant une première couche sol-gel comprenant un liquide ionique déposée sur un support en aluminium et comprenant une deuxième couche de finition déposée sur la première couche comprenant également un liquide ionique.
La composition de la première couche sol-gel avec liquide ionique du revêtement a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 5 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 30% | 27,5 |
| Eau distillée | 5 |
| Isopropanol | 3 |
| Huile de silicone | 1 |
| TiO2 | 12 |
| Alumine | 14 |
| Choline dodecylbenzenesulfonate | 2 |
| Solution acide B | |
| MTES | 35,1 |
| Acide formique | 0,4 |
| TOTAL | 100 |
La composition de la couche de finition avec liquide ionique du revêtement a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 6 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 40% | 27,8 |
| Eau distillée | 7,3 |
| Acide acétique | 1,3 |
| Isopropanol | 2,8 |
| Huile de silicone | 0,8 |
| Choline dodecylbenzenesulfonate | 10 |
| Solution acide B | |
| MTES | 36,8 |
| Butylglycol | 13 |
| Paillettes nacrées | 0,2 |
| TOTAL | 100 |
Le procédé de réalisation est identique à celui de l’exemple 1, la couche de finition étant déposée sur la première couche juste avant le traitement thermique à 250°C pendant 30 minutes.
Un support muni d’un revêtement selon l’invention a été obtenu.
Exemple comparatif 1 : support revêtu d’une couche unique de revêtement sol-gel sans liquide ionique hydrophobe
Un exemple comparatif a été réalisé selon le même procédé de réalisation que celui de l’exemple 1. Une composition de revêtement sol-gel sans liquide ionique a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 7 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 30% | 27,5 |
| Eau distillée | 7 |
| Isopropanol | 3 |
| Huile de silicone | 1 |
| TiO2 | 12 |
| Alumine | 14 |
| Solution acide B | |
| MTES | 35,1 |
| Acide formique | 0,4 |
| TOTAL | 100 |
Un support muni d’un revêtement servant d’exemple comparatif a été obtenu.
Exemple comparatif 2 : support revêtu d’une couche de revêtement sol-gel sans liquide ionique et une couche de finition sans liquide ionique
Dans cet exemple comparatif, il a été réalisé un revêtement comprenant une première couche sol-gel déposée sur un support en aluminium, dont la composition est identique à celle du tableau 7 de l’exemple comparatif 1, et comprenant une deuxième couche sol-gel, dite couche de finition, déposée sur la première couche. La composition de la couche de finition a été réalisée selon les proportions décrites dans le tableau 8 suivant.
| Composés | Quantités en g |
| Composition aqueuse A | |
| Silice colloïdale à 40% | 31 |
| Eau distillée | 8,5 |
| Acide acétique | 1,6 |
| Isopropanol | 4 |
| Huile de silicone | 1 |
| Solution acide B | |
| MTES | 40,5 |
| Butylglycol | 12,9 |
| Paillettes nacrées | 0,5 |
| TOTAL | 100 |
Un support muni d’un revêtement servant d’exemple comparatif a été obtenu.
TESTS
Les propriétés des différents revêtements selon l’invention obtenus aux exemples 1 à 4 et des revêtements obtenus aux exemples comparatifs 5 et 6 ont été testés pour leur antiadhésivité à la suite à d’une abrasion ou d’un traitement thermique.
Les évaluations ont été réalisées pour des épaisseurs de revêtement de 40 µm ± 5 µm.
Evaluation de la durabilité de l’antiadhésivité après traitement abrasif ou thermique
Dans ce test, il est combiné un test d’antiadhésivité du type « test au lait carbonisé » avec un test de résistance à l’abrasion ou un traitement thermique.
Le test au lait carbonisé est réalisé en cuisant du lait à la puissance de 2kW dans un récipient dont le revêtement est à évaluer, jusqu’à obtenir la carbonisation du lait avec émission de fumée. Celui-ci devient brun. Puis le récipient est passé sous le filet d’eau froide d’un robinet de cuisine dont la pression est de 3,5 à 4,5 bars, pendant 15 secondes (voir Fig 1).
Par ce test au lait carbonisé, la perte d’antiadhésivité du revêtement est évaluée en fonction du nettoyage plus ou moins facile du lait carbonisé. La cotation est la suivante :
- 100 points : signifie que la pellicule de lait carbonisé est éliminée complètement par simple application d’un jet d’eau du robinet de cuisine ; le lait carbonisé se détache et glisse du récipient sous la pression du jet d’eau sans aide extérieure ;
- 50 points : signifie qu’il faut s’aider d’une éponge pour décoller complètement la pellicule carbonisée ;
- 25 points : signifie qu’il faut laisser tremper pendant 15 minutes et éventuellement forcer le départ en passant une éponge humide pour éliminer complètement la pellicule ;
- 0 point : signifie qu’à l’issue du processus précédent, tout ou partie de la pellicule de lait carbonisée reste adhérente.
- 100 points : signifie que la pellicule de lait carbonisé est éliminée complètement par simple application d’un jet d’eau du robinet de cuisine ; le lait carbonisé se détache et glisse du récipient sous la pression du jet d’eau sans aide extérieure ;
- 50 points : signifie qu’il faut s’aider d’une éponge pour décoller complètement la pellicule carbonisée ;
- 25 points : signifie qu’il faut laisser tremper pendant 15 minutes et éventuellement forcer le départ en passant une éponge humide pour éliminer complètement la pellicule ;
- 0 point : signifie qu’à l’issue du processus précédent, tout ou partie de la pellicule de lait carbonisée reste adhérente.
Préalablement au test au lait carbonisé, il a été réalisé selon les cas un traitement thermique ou un test d’abrasion sur le revêtement à évaluer :
- traitement thermique : le récipient dont le revêtement est à évaluer est chauffé dans un four à 350°C pendant 20 heures, puis il est sorti du four et laissé à refroidir avant de passer au test au lait carbonisé ;
- test d’abrasion : un tampon abrasif de type SCOTCH BRITE® vert de taille 70 mm x 35 mm est appliqué et déplacé sur la surface du revêtement à évaluer avec une force de 2 kg appliquée sur le bras articulé. Après 100 passages successifs du tampon abrasif, le test au lait carbonisé est réalisé.
- traitement thermique : le récipient dont le revêtement est à évaluer est chauffé dans un four à 350°C pendant 20 heures, puis il est sorti du four et laissé à refroidir avant de passer au test au lait carbonisé ;
- test d’abrasion : un tampon abrasif de type SCOTCH BRITE® vert de taille 70 mm x 35 mm est appliqué et déplacé sur la surface du revêtement à évaluer avec une force de 2 kg appliquée sur le bras articulé. Après 100 passages successifs du tampon abrasif, le test au lait carbonisé est réalisé.
Les résultats des tests sont présentés dans le tableau 9 ci-dessous.
| Revêtement | Test au lait seul | Avec traitement thermique | Avec abrasion |
| Exemple 1 | 100 points | 0 point | 25 points |
| Exemple 2 | 100 points | 0 point | 25 points |
| Exemple 3 | 100 points | 0 point | 50 points |
| Exemple 4 | 100 points | 50 points | 50 points |
| Exemple comparatif 1 | 100 points | 0 point | 0 point |
| Exemple comparatif 2 | 100 points | 0 point | 0 point |
L’adjonction de liquide ionique hydrophobe au revêtement sol-gel augmente les propriétés de durabilité de son antiadhésivité après abrasion, l’adjonction ayant lieu indifféremment dans la ou les couches du revêtement (exemples 1 à 4).
L’adjonction de liquide ionique hydrophobe dans les deux couches d’un revêtement sol-gel augmente ses propriétés de durabilité de son antiadhésivité après un traitement thermique à 350°C (exemple 4).
Sans liquide ionique hydrophobe dans le revêtement, après contrainte thermique ou abrasive le lait carbonisé adhère au revêtement et aucun point ne peut être attribué selon la cotation du test (exemples comparatifs 1 et 2).
Claims (15)
- Composition de revêtement sol-gel comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes, destinée à améliorer la durabilité de l’antiadhésivité du revêtement sol-gel d’un article domestique.
- Composition selon la revendication 1, destinée à améliorer la durabilité de l’antiadhésivité du revêtement d’un article culinaire.
- Composition selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le liquide ionique hydrophobe comprend un ou plusieurs anions choisis parmi les bis(perfluoroalkylsulfonyl)imides, bis(perfluoroalkylsulfonyl)amides, alkylbenzenesulfonates, perfluoroalkylbenzenesulfonates, alkylsulfates, arylsulfates, perfluoroalkylsulfates, alkylsulfonates, arylsulfonates, perfluoroalkylsulfonates, perfluoroarylsulfonates, alkylcarboxylates, arylcarboxylates, perfluoroalkylcarboxylates, hexafluorophosphates, alkylphosphates, perfluoroalkylphosphates, alkylphosphinates, perfluoroalkylphosphinates, alkylphosphonates, perfluoroalkylphosphonates et leurs mélanges.
- Composition selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le liquide ionique hydrophobe comprend un ou plusieurs cations choisis parmi ammonium, imidazolium, pyridinium, piperidinium, pyrrolidinium, phosphonium, sulfonium et leurs mélanges.
- Composition selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu’elle comprend au moins un précurseur sol-gel choisi parmi les précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et les précurseurs sol-gel de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique.
- Composition selon la revendication 5, caractérisée en ce que le précurseur sol-gel comprend un polyalcoxysilane.
- Composition selon l’une quelconque des revendications 5 ou 6, caractérisée en ce que le précurseur sol-gel comprend le tétraéthoxysilane (TEOS) et/ou le méthyltriéthoxysilane (MTES).
- Revêtement sol-gel comprenant au moins une couche de la composition de revêtement sol-gel selon l’une quelconque des revendications 1 à 7.
- Revêtement selon la revendication 8, caractérisé en ce que la couche de composition de revêtement sol-gel est continue.
- Article comprenant un support revêtu par le revêtement sol-gel selon l’une quelconque des revendications 8 et 9.
- Article selon la revendication 10, caractérisé en ce qu’il s’agit d’un article domestique, en particulier un article culinaire.
- Procédé de fabrication d’un article selon l’une quelconque des revendications 10 et 11 comprenant les étapes successives suivantes :
(i) disposer d’un support ;
(ii) appliquer sur le support au moins une composition de revêtement sol-gel selon l’une des revendications 1 à 7 comprenant un liquide ionique hydrophobe ou un mélange de liquides ioniques hydrophobes ;
(iii) appliquer un traitement thermique à une température comprise de 50 à 500°C ;
(iv) obtenir un article dont le support est revêtu d’un revêtement sol-gel. - Procédé selon la revendication 12, dans lequel l’étape (ii) a lieu selon les sous-étapes suivantes :
• préparer une composition aqueuse (A) comprenant au moins un oxyde colloïdal ;
• préparer une solution (B) comprenant un catalyseur et au moins un précurseur sol-gel choisi parmi les précurseurs sol-gel de type alcoxylate métallique ou métalloïdique et les précurseurs sol-gel de type polyalcoxylate métallique ou métalloïdique ;
• mélanger la solution (B) avec la composition aqueuse (A) pour obtenir une composition de revêtement sol-gel ;
• appliquer sur le support la composition de revêtement sol-gel obtenue ;
caractérisé en ce que le liquide ionique hydrophobe ou le mélange de liquides ioniques hydrophobes est ajouté à la composition aqueuse (A) et/ou à la solution (B) lors de leur préparation respective. - Utilisation d’un liquide ionique hydrophobe ou d’un mélange de liquides ioniques hydrophobes pour augmenter la durabilité de l’antiadhésivité d’un revêtement sol-gel antiadhésif.
- Utilisation d’un liquide ionique hydrophobe ou d’un mélange de liquides ioniques hydrophobes pour préparer un revêtement sol-gel antiadhésif.
Priority Applications (2)
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|---|---|---|---|
| FR1902124A FR3093336B1 (fr) | 2019-03-01 | 2019-03-01 | Article domestique avec revetement antiadhesif sol-gel realise a partir d’un liquide ionique hydrophobe |
| PCT/EP2020/054658 WO2020178050A1 (fr) | 2019-03-01 | 2020-02-21 | Article domestique avec revetement antiadhesif sol-gel realise a partir d'un liquide ionique hydrophobe |
Applications Claiming Priority (2)
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| FR1902124A FR3093336B1 (fr) | 2019-03-01 | 2019-03-01 | Article domestique avec revetement antiadhesif sol-gel realise a partir d’un liquide ionique hydrophobe |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR1902124A Active FR3093336B1 (fr) | 2019-03-01 | 2019-03-01 | Article domestique avec revetement antiadhesif sol-gel realise a partir d’un liquide ionique hydrophobe |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR3093336B1 (fr) |
| WO (1) | WO2020178050A1 (fr) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2576253A1 (fr) | 1985-01-23 | 1986-07-25 | Seb Sa | Procede pour realiser un decor sur un revetement de polytetrafluorethylene et ustensile culinaire s'y rapportant |
| FR2915205A1 (fr) * | 2007-04-18 | 2008-10-24 | Seb Sa | Revetement antiadhesif a proprietes hydrophobes ameliorees |
| EP2803302A1 (fr) * | 2013-05-14 | 2014-11-19 | Eksen Makine Sanayi ve Ticaret A.S. | Objets métalliques revêtus d'une couche sol-gel chimiquement stable, résistant aux taches, à l'abrasion et à la température, facile à nettoyer, destinés à être utilisé à des températures élevées |
| WO2018189624A1 (fr) * | 2017-04-14 | 2018-10-18 | Inm Technologies Private Limited | Revêtements multicouches résistants à la corrosion |
-
2019
- 2019-03-01 FR FR1902124A patent/FR3093336B1/fr active Active
-
2020
- 2020-02-21 WO PCT/EP2020/054658 patent/WO2020178050A1/fr active Application Filing
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2576253A1 (fr) | 1985-01-23 | 1986-07-25 | Seb Sa | Procede pour realiser un decor sur un revetement de polytetrafluorethylene et ustensile culinaire s'y rapportant |
| FR2915205A1 (fr) * | 2007-04-18 | 2008-10-24 | Seb Sa | Revetement antiadhesif a proprietes hydrophobes ameliorees |
| EP2803302A1 (fr) * | 2013-05-14 | 2014-11-19 | Eksen Makine Sanayi ve Ticaret A.S. | Objets métalliques revêtus d'une couche sol-gel chimiquement stable, résistant aux taches, à l'abrasion et à la température, facile à nettoyer, destinés à être utilisé à des températures élevées |
| WO2018189624A1 (fr) * | 2017-04-14 | 2018-10-18 | Inm Technologies Private Limited | Revêtements multicouches résistants à la corrosion |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| DYTRYCH P ET AL: "Photo-electrochemical properties of ZnO and TiO2 layers in ionic liquid environment", CATALYSIS TODAY, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 230, 8 November 2013 (2013-11-08), pages 152 - 157, XP028842427, ISSN: 0920-5861, DOI: 10.1016/J.CATTOD.2013.10.048 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2020178050A1 (fr) | 2020-09-10 |
| FR3093336B1 (fr) | 2023-03-17 |
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