FR3080379A1 - ELASTOMER COMPOSITION COMPRISING OIL SHELL PARTICLES - Google Patents
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Abstract
Composition élastomère comprenant au moins un élastomère et des charges, se caractérisant en ce que lesdites charges comprennent des particules de coquilles d'huîtres broyées, la taille moyenne desdites particules de coquilles broyées étant inférieure à 40 µm, et en une quantité comprise entre 20 et 70 parts desdites particules de coquilles d'huîtres broyées pour 100 parts d'élastomère.An elastomeric composition comprising at least one elastomer and fillers, characterized in that said fillers comprise crushed oyster shell particles, the average size of said crushed shell particles being less than 40 μm, and in an amount of between 20 and 70 parts of said crushed oyster shell particles per 100 parts of elastomer.
Description
Composition élastomère comprenant des particules de coquilles d’huîtresElastomeric composition comprising particles of oyster shells
La présente invention se rapporte à une composition élastomère comprenant des charges.The present invention relates to an elastomeric composition comprising fillers.
II est connu de proposer des compositions élastomères qui comprennent au moins un élastomère, des charges, notamment des charges dites claires comme le kaolin ou la craie, et parfois une autre charge de type noir de carbone. Ces compositions peuvent comprendre aussi un système de réticulation.It is known to provide elastomeric compositions which comprise at least one elastomer, fillers, in particular fillers said to be clear such as kaolin or chalk, and sometimes another filler of the carbon black type. These compositions can also comprise a crosslinking system.
Les charges claires ont l’inconvénient d’être issues d’exploitation de carrières et sont donc non renouvelables.Clear charges have the disadvantage of being from quarrying and are therefore non-renewable.
Le but de l’invention est de proposer des compositions élastomères comprenant des charges renouvelables ou de recyclage, sans dégrader significativement les propriétés mécaniques des produits issus de ces compositions. Les compositions élastomères permettent de réaliser des éléments élastomères qui présentent des propriétés remarquables d’élasticité, et notamment qui reprennent rapidement et sensiblement leur forme et leurs dimensions initiales après cessation d’une contrainte faible ayant produit une déformation importante.The object of the invention is to provide elastomeric compositions comprising renewable or recycling fillers, without significantly degrading the mechanical properties of the products derived from these compositions. The elastomeric compositions make it possible to produce elastomeric elements which have remarkable properties of elasticity, and in particular which quickly and substantially regain their shape and their initial dimensions after cessation of a weak stress having produced a significant deformation.
Dans certaines applications techniques, notamment dans des applications aux joints d’étanchéité, les caractéristiques d’élasticité sont très importantes et requièrent un haut niveau de performances.In certain technical applications, in particular in applications with seals, the elasticity characteristics are very important and require a high level of performance.
L’invention vise plus particulièrement à proposer une composition élastomère présentant des propriétés d’élasticité élevées.The invention aims more particularly to provide an elastomeric composition having high elasticity properties.
A cet effet, l’invention fournit une composition élastomère comprenant au moins un élastomère et des charges, qui se caractérise en ce que lesdites charges comprennent des particules de coquilles d’huîtres broyées, la taille moyenne desdites particules de coquilles broyées étant inférieure à 40 pm, et de préférence en une quantité comprise entre 20 et 70 parts desdites particules de coquilles d’huîtres broyées pour 100 parts d’élastomère.To this end, the invention provides an elastomer composition comprising at least one elastomer and fillers, which is characterized in that said fillers comprise particles of crushed oyster shells, the average size of said particles of crushed shell being less than 40 pm, and preferably in an amount between 20 and 70 parts of said particles of crushed oyster shells per 100 parts of elastomer.
De préférence les particules de coquilles d’huîtres ne sont pas calcinées. Les coquilles d’huître broyées forment une charge claire à haute teneur en carbonate de calcium naturel.Preferably the particles of oyster shells are not calcined. The crushed oyster shells form a clear filler with a high content of natural calcium carbonate.
De préférence selon l’invention, la composition comprend 35 à 60 parts de coquilles d’huîtres broyées pour 100 parts d’élastomère.Preferably according to the invention, the composition comprises 35 to 60 parts of crushed oyster shells per 100 parts of elastomer.
En particulier selon l’invention, la taille moyenne desdites particules de coquilles d’huîtres broyées est comprise entre 1 et 25 pm.In particular according to the invention, the average size of said particles of crushed oyster shells is between 1 and 25 μm.
Avantageusement selon l’invention, ledit élastomère est choisi parmi les copolymères de diènes et d’alpha-oléfines de type EPDM (Ethylene Propylene Diene Monomer).Advantageously according to the invention, said elastomer is chosen from copolymers of dienes and of alpha-olefins of the EPDM (Ethylene Propylene Diene Monomer) type.
De préférence selon l’invention, la composition comprend un système de réticulation au peroxyde.Preferably according to the invention, the composition comprises a peroxide crosslinking system.
Selon l’invention, la composition peut comprendre en outre d’autres charges claires, choisies notamment parmi la craie et/ou le kaolin.According to the invention, the composition can also comprise other clear fillers, chosen in particular from chalk and / or kaolin.
Selon l’invention, la composition peut comprendre en outre un additif, notamment un plastifiant et/ou du noir de carbone.According to the invention, the composition can also comprise an additive, in particular a plasticizer and / or carbon black.
Selon l’invention, la composition peut se présenter sous forme réticulée, ou sous forme non réticulée.According to the invention, the composition can be in crosslinked form, or in noncrosslinked form.
L’invention a aussi pour objet un élément d’étanchéité, tel que profilé ou joint, obtenu à partir d’une composition élastomère telle que définie ci-dessus. L’élément peut par exemple être obtenu de manière connue, par exemple par extrusion, moulage, ou injection, de la composition élastomère.The invention also relates to a sealing element, such as a profile or joint, obtained from an elastomer composition as defined above. The element can for example be obtained in a known manner, for example by extrusion, molding, or injection, of the elastomer composition.
D’autres particularités et avantages de l’invention ressortiront à la lecture des exemples selon l’invention, donnés à titre indicatif mais non limitatif, décrits ci-après en comparaison d’exemples de formulations antérieures.Other features and advantages of the invention will emerge on reading the examples according to the invention, given by way of indication but not limitation, described below in comparison with examples of previous formulations.
Exemples 1 et 2 :Examples 1 and 2:
Les compositions selon les exemples 1 (selon l’invention) et 2 (comparatif) sont réalisées selon une formulation de base comprenant un élastomère EPDM, avec un système de réticulation au soufre couramment utilisée pour la fabrication de profilés ou joints.The compositions according to Examples 1 (according to the invention) and 2 (comparative) are produced according to a basic formulation comprising an EPDM elastomer, with a sulfur crosslinking system commonly used for the manufacture of profiles or joints.
L’élastomère utilisé dans ces compositions est un copolymère éthylènepropylène- monomère diène (EPDM), commercialisé sous le nom KELTAN® ECO 5470 par la société ARLANXEO. Il comprend 70 % d’éthylène biosourcé, issu de canne à sucre, et 4,6 % d’un diène de type ENB (Ethylidène Norbornène).The elastomer used in these compositions is an ethylenepropylene-diene monomer copolymer (EPDM), sold under the name KELTAN® ECO 5470 by the company ARLANXEO. It contains 70% of bio-based ethylene, derived from sugar cane, and 4.6% of a diene type ENB (Ethylidene Norbornene).
Les teneurs en ingrédients suivantes sont exprimées en partie pour cent d’élastomère (pce).The following ingredient contents are expressed in part percent of elastomer (phr).
Ces compositions comprennent 50 pce de noir de carbone (Grade N550), 20 pce d’un plastifiant de type huile paraffinique.These compositions comprise 50 phr of carbon black (Grade N550), 20 phr of a paraffinic oil type plasticizer.
Ces compositions comprennent également un système de réticulation au soufre (1,5 pce de soufre) et 6 pce d’activateurs (5 pce de ZnO et 1 pce d’acide stéarique) et 3,5 pce d’accélérateurs de vulcanisation.These compositions also include a sulfur crosslinking system (1.5 phr of sulfur) and 6 phr of activators (5 phr of ZnO and 1 phr of stearic acid) and 3.5 phr of vulcanization accelerators.
Les compositions selon l’exemple 1 et l’exemple 2 diffèrent par la charge claire utilisée, la teneur étant identique (50 pce). L’exemple 2 comparatif, selon l’art antérieur, comprend comme charge claire de la craie composée essentiellement d’une poudre fine de carbonate de calcium naturel (CaCO3), d’une taille moyenne inférieure à 2 pm, commercialisée sous le nom commercial BSH-OM par la société OMYA. L’exemple 1 selon l’invention comprend comme charge claire une poudre de particules de coquilles d’huîtres broyées comprenant, selon cet exemple, au moins 86 % de carbonate de calcium, et ayant une taille moyenne de 17 pm. La poudre de coquilles d’huîtres employée dans cet exemple 1 comprend aussi 1 % de MgCO3. Les coquilles d’huîtres ne sont pas calcinées.The compositions according to Example 1 and Example 2 differ in the clear filler used, the content being identical (50 phr). Comparative Example 2, according to the prior art, comprises, as a clear filler, chalk composed essentially of a fine powder of natural calcium carbonate (CaCO 3 ), with an average size of less than 2 μm, sold under the name commercial BSH-OM by OMYA. Example 1 according to the invention comprises as clear filler a powder of particles of crushed oyster shells comprising, according to this example, at least 86% of calcium carbonate, and having an average size of 17 μm. The oyster shell powder used in this example 1 also comprises 1% of MgCO 3 . The oyster shells are not calcined.
Les différents ingrédients de chaque composition sont mélangés de manière connue en soi, en ajoutant progressivement à l’élastomère, la charge claire puis le noir de carbone et le plastifiant, les activateurs de réticulation, et les accélérateurs de vulcanisation. Chaque composition est ensuite prévulcanisée au soufre à 125 °C, puis vulcanisée à 170°C.The different ingredients of each composition are mixed in a manner known per se, gradually adding to the elastomer, the clear filler then the carbon black and the plasticizer, the crosslinking activators, and the vulcanization accelerators. Each composition is then pre-vulcanized with sulfur at 125 ° C., then vulcanized at 170 ° C.
Les propriétés rhéométriques de l’exemple 1 selon l’invention sont sensiblement équivalentes à celles de l’exemple 2 selon l’art antérieur. La charge claire formée de la poudre de coquilles d’huîtres apparaît ne pas interférer de manière notable avec le système de réticulation.The rheometric properties of Example 1 according to the invention are substantially equivalent to those of Example 2 according to the prior art. The clear charge formed from the oyster shell powder does not appear to interfere significantly with the crosslinking system.
Exemples 3 à 5 :Examples 3 to 5:
Les compositions selon les exemples 3 (selon l’invention), et 4 à 5 (comparatifs) sont réalisées selon une formulation de base comprenant un élastomère EPDM, avec un système de réticulation au peroxyde, couramment utilisée pour la fabrication de profilés ou joints aux niveaux de performances accrus par rapport au système de réticulation au soufre.The compositions according to Examples 3 (according to the invention), and 4 to 5 (comparative) are produced according to a basic formulation comprising an EPDM elastomer, with a peroxide crosslinking system, commonly used for the manufacture of profiles or joints with increased performance levels compared to the sulfur crosslinking system.
L’élastomère utilisé dans ces compositions est similaire à celui utilisé pour les exemples 1 et 2, sauf que la partie éthylène n’est pas biosourcée. C’est un copolymère éthylène-propylène- monomère diène (EPDM), commercialisé sous le nom KELTAN® 5470 par la société ARLANXEO. Il comprend 70 % d’éthylène et 4,6 % d’un diène de type ENB (Ethylidène Norbornène).The elastomer used in these compositions is similar to that used for Examples 1 and 2, except that the ethylene part is not biobased. It is an ethylene-propylene-diene monomer copolymer (EPDM), sold under the name KELTAN® 5470 by the company ARLANXEO. It comprises 70% of ethylene and 4.6% of a diene of the ENB type (Ethylidene Norbornene).
Les teneurs en ingrédients suivantes sont exprimées en partie pour cent d’élastomère (pce).The following ingredient contents are expressed in part percent of elastomer (phr).
Ces compositions comprennent 50 pce de noir de carbone (Grade N550), 20 pce d’un plastifiant de type huile paraffinique.These compositions comprise 50 phr of carbon black (Grade N550), 20 phr of a paraffinic oil type plasticizer.
Il comprend 2 pce d’un agent de mise en œuvreIt includes 2 pce of an implementation agent
Ces compositions comprennent également un système de réticulation au peroxyde : 6 pce d’activateurs (5 pce de ZnO et 1 pce d’acide stéarique) et 5 pce d’agent de réticulation au peroxyde (LUPEROX® 101XL45) et 2 pce d’un co-agent de réticulation (triallyl cyanurate). Le peroxyde pour réticulation Luperox® 101XL45, commercialisé par la société ARKEMA, est une poudre contenant 45% de peroxyde organique mélangé avec du carbonate de calcium et de la silice.These compositions also comprise a peroxide crosslinking system: 6 phr of activators (5 phr of ZnO and 1 phr of stearic acid) and 5 phr of peroxide crosslinking agent (LUPEROX® 101XL45) and 2 phr of a crosslinking co-agent (triallyl cyanurate). Luperox® 101XL45 cross-linking peroxide, sold by the company ARKEMA, is a powder containing 45% organic peroxide mixed with calcium carbonate and silica.
Les compositions selon ces exemple 3 (selon l’invention) et exemples 4 et 5 (comparatifs) diffèrent par la charge claire utilisée, la teneur étant identique (50 pce). Pour l’exemple 3 selon l’invention, la charge claire utilisée est une poudre de coquilles d’huîtres broyées (la même que celle employée en exemple 1). Pour l’exemple comparatif 4, la charge claire utilisée est une craie (la même que celle employée en exemple 2). Pour l’exemple comparatif 5, la charge claire utilisée est un kaolin calciné composé majoritairement de silicate d’aluminium sous forme de particules très fines, la taille moyenne de ces particules étant inférieure à 10 pm (au plus 10% ont une taille supérieure à 10 pm et au moins 44% ont une taille inférieure à 2 pm). Ce kaolin est distribué sous le nom commercial PoleStar® 200R par la société IMERYS Minerais Limited.The compositions according to these Example 3 (according to the invention) and Examples 4 and 5 (comparative) differ in the clear filler used, the content being identical (50 phr). For example 3 according to the invention, the clear filler used is a powder of crushed oyster shells (the same as that used in example 1). For Comparative Example 4, the clear filler used is chalk (the same as that used in Example 2). For Comparative Example 5, the clear filler used is a calcined kaolin composed mainly of aluminum silicate in the form of very fine particles, the average size of these particles being less than 10 μm (at most 10% have a size greater than 10 pm and at least 44% have a size less than 2 pm). This kaolin is distributed under the trade name PoleStar® 200R by the company IMERYS Minerais Limited.
Les différents ingrédients de chaque composition sont mélangés de manière connue en soi, en ajoutant progressivement à l’élastomère, la charge claire puis le noir de carbone et le plastifiant, les activateurs de réticulation et l’agent de mise en œuvre.The different ingredients of each composition are mixed in a manner known per se, gradually adding to the elastomer, the clear filler then the carbon black and the plasticizer, the crosslinking activators and the processing agent.
L’agent de réticulation (peroxyde) et le co-agent de réticulation sont introduits au mélange respectif sur un mélangeur à cylindres chauffé à 40 °C.The crosslinking agent (peroxide) and the crosslinking co-agent are introduced into the respective mixture on a roller mixer heated to 40 ° C.
Les propriétés rhéométriques de l’exemple 3 selon l’invention sont d’un niveau sensiblement comparable à celui de l’exemple comparatif 4 comprenant la craie. La charge claire formée de la poudre de coquilles d’huîtres apparaît parfaitement inerte avec le système de réticulation au peroxyde.The rheometric properties of Example 3 according to the invention are of a level substantially comparable to that of Comparative Example 4 including chalk. The clear charge formed from the oyster shell powder appears perfectly inert with the peroxide crosslinking system.
Résultats comparatifs :Comparative results:
Les propriétés mécaniques des produits obtenus avec les compositions des exemples 1 à 5 sont comparées en réalisant des plaques de 2 mm d’épaisseur et des plots de 13 mm d’épaisseur, par moulage de chaque composition à 170 °C.The mechanical properties of the products obtained with the compositions of Examples 1 to 5 are compared by producing plates 2 mm thick and studs 13 mm thick, by molding each composition at 170 ° C.
Des données comparatives relatives aux propriétés mécaniques des exemples sont présentées dans le tableau 1 ci-dessous. On détermine la dureté Shore A selon la norme NF ISO 7619-1, la résistance au déchirement Delft selon la norme NF ISO 34-2, et la résistance à la traction selon la norme NF ISO 37 en testant des éprouvettes découpées dans les plaques obtenues. Les propriétés d’élasticité sont plus particulièrement caractérisées par la déformation rémanente à la compression (DRC) déterminée selon la norme NF ISO 815-1 (70 heures à 100°C), et la résilience au rebondissement déterminée selon la norme NF ISO 4662, en testant des éprouvettes découpées dans les plots moulés.Comparative data relating to the mechanical properties of the examples are presented in Table 1 below. Shore A hardness is determined according to standard NF ISO 7619-1, the Delft tear resistance according to standard NF ISO 34-2, and the tensile strength according to standard NF ISO 37 by testing test pieces cut from the plates obtained. . The elasticity properties are more particularly characterized by the remanent compression deformation (DRC) determined according to standard NF ISO 815-1 (70 hours at 100 ° C), and the rebound resilience determined according to standard NF ISO 4662, by testing test pieces cut from the molded studs.
Tableau 1 :Table 1:
Plus la valeur est basse, meilleure est la caractéristique.The lower the value, the better the characteristic.
Selon l’invention, les exemples mettent en évidence les bons niveaux de performances mécaniques des compositions élastomères EPDM contenant la poudre de coquilles d’huîtres broyées employée comme charge. Les propriétés d’élasticité des compositions selon l’invention sont excellentes, notamment la déformation rémanente à la compression est d’un niveau sensiblement w supérieur pour les compositions contenant la poudre de coquilles d’huîtres selon l’invention, à celui des compositions avec la craie selon l’art antérieur, que le système de réticulation soit au soufre ou au peroxyde. La résilience au rebond est également bonne pour les compositions selon l’invention, voire légèrement supérieure à celle des compositions selon l’art antérieur pour le 15 système de réticulation au peroxyde.According to the invention, the examples demonstrate the good levels of mechanical performance of the EPDM elastomer compositions containing the powder of ground oyster shells used as filler. The elasticity properties of the compositions according to the invention are excellent, in particular the residual compression deformation is of a level substantially higher w for the compositions containing the oyster shell powder according to the invention, than that of the compositions with chalk according to the prior art, whether the crosslinking system is sulfur or peroxide. The rebound resilience is also good for the compositions according to the invention, or even slightly higher than that of the compositions according to the prior art for the peroxide crosslinking system.
De façon surprenante, alors que les coquilles d’huîtres broyées par leur teneur élevée en carbonate de calcium sont chimiquement plus proches de la craie que du kaolin (riche en silicate), les compositions des exemples comprenant la poudre de coquilles d’huîtres ont des propriétés d’élasticité (DRC, rebond) d’un niveau sensiblement supérieur à celui des compositions comprenant de la craie, et sensiblement proche de celui des compositions comprenant le kaolin, voire légèrement meilleur.Surprisingly, while the oyster shells crushed by their high calcium carbonate content are chemically closer to chalk than kaolin (rich in silicate), the compositions of the examples comprising the oyster shell powder have elasticity properties (DRC, rebound) of a level substantially higher than that of the compositions comprising chalk, and substantially close to that of the compositions comprising kaolin, or even slightly better.
Les résultats sont d’autant plus remarquables que la taille moyenne des particules de coquilles d’huîtres selon les exemples (environ 17 pm) est bien supérieure à celle des particules de la craie ( environ 2 pm) et à celle des particules du kaolin ( inférieure à 10 pm), alors qu’il est connu que plus les particules sont fines, meilleures sont les performances.The results are all the more remarkable since the average size of the oyster shell particles according to the examples (approximately 17 μm) is much greater than that of the chalk particles (approximately 2 μm) and that of the kaolin particles ( less than 10 pm), while it is known that the finer the particles, the better the performance.
Les compositions EPDM comprenant de la poudre de coquilles d’huîtres selon l’invention sont donc particulièrement performantes dans un système de réticulation au peroxyde utilisé pour la fabrication de profilés ou joints présentant des niveaux de performances élevés. Les compositions EPDM comprenant de la poudre de coquilles d’huîtres selon l’invention dans un système de réticulation au soufre présentent néanmoins un bon niveau de performance.EPDM compositions comprising oyster shell powder according to the invention are therefore particularly effective in a peroxide crosslinking system used for the manufacture of profiles or joints having high performance levels. The EPDM compositions comprising oyster shell powder according to the invention in a sulfur crosslinking system nevertheless exhibit a good level of performance.
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