FR3079931A1 - METHOD FOR MEASURING THE SPONTANEOUS IMBIBITION AND / OR THE DIFFUSION OF AN AQUEOUS PHASE IN A POROUS MEDIUM BY A NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE METHOD. - Google Patents
METHOD FOR MEASURING THE SPONTANEOUS IMBIBITION AND / OR THE DIFFUSION OF AN AQUEOUS PHASE IN A POROUS MEDIUM BY A NUCLEAR MAGNETIC RESONANCE METHOD. Download PDFInfo
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de mesure de l'imbibition spontanée et/ou de diffusion d'une phase aqueuse dans un milieu poreux. Pour ce procédé, on réalise des mesures de Résonance Magnétique Nucléaire, pour un milieu poreux (1) placé dans un contenant (6), le milieu poreux étant recouvert par une phase aqueuse (9). The present invention relates to a method for measuring the spontaneous imbibition and / or diffusion of an aqueous phase in a porous medium. For this process, nuclear magnetic resonance measurements are carried out, for a porous medium (1) placed in a container (6), the porous medium being covered by an aqueous phase (9).
Description
L'invention concerne un procédé de mesure de l’imbibition spontanée d’une phase aqueuse dans un milieu poreux. La présente invention a notamment pour objet un procédé de mesure de l’imbibition spontanée dans un milieu poreux, dans le but de réaliser un screening rapide et peu coûteux de composés chimiques utilisés dans l'industrie pétrolière, en particulier lors de l'exploration et l'exploitation de puits d'hydrocarbures, et particulièrement pour la récupération assistée (EOR de l’anglais « Enhanced Oil Recovery >>).The invention relates to a method for measuring the spontaneous imbibition of an aqueous phase in a porous medium. The subject of the present invention is in particular a method of measuring spontaneous imbibition in a porous medium, with the aim of carrying out a rapid and inexpensive screening of chemical compounds used in the petroleum industry, in particular during exploration and the exploitation of oil wells, and in particular for enhanced recovery (EOR for “Enhanced Oil Recovery”).
On estime aujourd'hui que 60% des réserves d'huile mondiales se trouvent piégées dans des réservoirs carbonatés. Une grande part de ces réservoirs est naturellement fracturée et produit moins de 10% de l'huile en place durant la récupération primaire. Il faut noter que ce taux de récupération particulièrement bas est lié à une perméabilité souvent faible, associée le plus souvent à une mouillabilité plutôt en faveur de l'huile. En récupération secondaire (EOR), pratiquement tout le débit d'eau injecté au niveau des puits injecteurs circule dans les fractures. L'huile présente dans les fractures est aisément mobilisée et produite, mais elle est associée à une forte production d'eau.It is estimated today that 60% of the world's oil reserves are trapped in carbonate reservoirs. Many of these tanks are naturally fractured and produce less than 10% of the oil in place during primary recovery. It should be noted that this particularly low recovery rate is linked to an often low permeability, most often associated with wettability rather in favor of the oil. In secondary recovery (EOR), practically all the water flow injected at the level of the injector wells circulates in the fractures. The oil present in the fractures is easily mobilized and produced, but it is associated with a high production of water.
Par conséquent, mobiliser l'huile résiduelle contenue dans la matrice poreuse en conditions de mouillabilité intermédiaire ou préférentielle à l'huile est un véritable défi. En effet, différents mécanismes sont mis en jeu, comme les forces gravitaires, les forces capillaires, les forces visqueuses et la diffusion. Il faut en particulier noter que la pression capillaire est un obstacle à l'imbibition spontanée, qui est définie comme un processus d'imbibition qui a lieu sous l'action de la pression capillaire et/ou de la poussée d'Archimède quand une carotte ou un bloc de roche est entouré de saumure. Une stratégie d'amélioration de la récupération est d'injecter une solution aqueuse contenant des composés chimiques pour conférer au milieu (la matrice poreuse), et ce de manière suffisamment rapide, une mouillabilité préférentielle à l'eau. Dans cette nouvelle situation, les forces capillaires favorisent une imbibition spontanée et développent le processus de changement de mouillabilité plus en profondeur. De plus, l'utilisation de tensio-actifs ou d'additifs alcalins permet de réduire la tension interfaciale entre l'huile et l'eau d'imbibition, ce qui conduit à une prévalence des forces de gravités sur les forces capillaires. Dans ce cas, l'eau remplace l'huile sous l'action des forces gravitaires.Consequently, mobilizing the residual oil contained in the porous matrix under intermediate or preferable wettability conditions with oil is a real challenge. Indeed, different mechanisms are involved, such as gravitational forces, capillary forces, viscous forces and diffusion. It should in particular be noted that capillary pressure is an obstacle to spontaneous imbibition, which is defined as a process of imbibition which takes place under the action of capillary pressure and / or Archimedes' push when a carrot or a block of rock is surrounded by brine. One strategy for improving recovery is to inject an aqueous solution containing chemical compounds to give the medium (the porous matrix), and this quickly enough, preferable wettability with water. In this new situation, the capillary forces promote spontaneous imbibition and develop the wettability change process in greater depth. In addition, the use of surfactants or alkaline additives makes it possible to reduce the interfacial tension between the oil and the imbibition water, which leads to a prevalence of gravity forces over capillary forces. In this case, the water replaces the oil under the action of gravitational forces.
L'utilisation d'additifs tensioactifs a été testée avec succès sur les grès dans les années 1980 et connaît un regain d'intérêt. Le changement de mouillabilité du réservoir par les additifs tensioactifs a été particulièrement étudié. Des méthodologies de sélection des tensioactifs pour favoriser l'imbibition spontanée et la récupération d'huile dans les carbonates ont été élaborées.The use of surfactant additives was successfully tested on sandstones in the 1980s and is experiencing renewed interest. The change in tank wettability by surfactant additives has been particularly studied. Methodologies for the selection of surfactants to promote spontaneous soaking and the recovery of oil in carbonates have been developed.
Par exemple, les propriétés de mouillage de milieux poreux peuvent être caractérisées de différentes manières :For example, the wetting properties of porous media can be characterized in different ways:
- à l'aide de méthodes optiques permettant une détermination de l'angle de contact. La méthode de la goutte posée est classiquement utilisée. Cette méthode est basée sur l’analyse de la forme prise par la goutte de liquide au repos sur la surface plane du milieu considéré. Cette méthode donne une valeur de la tension superficielle σ (fonction de la forme de la goutte) et de l’angle de contact Θ, angle tangent de la goutte liquide au point de contact avec le solide,- using optical methods allowing a determination of the contact angle. The drop drop method is conventionally used. This method is based on the analysis of the shape taken by the drop of liquid at rest on the flat surface of the medium in question. This method gives a value of the surface tension σ (function of the shape of the drop) and the contact angle Θ, tangent angle of the liquid drop at the point of contact with the solid,
- en immergeant un échantillon de milieu poreux initialement saturé en huile dans une eau en présence ou non d'un additif. On mesure le volume d'huile spontanément déplacé par l'eau au cours du temps (test de Washburn),- by immersing a sample of porous medium initially saturated with oil in water with or without the presence of an additive. We measure the volume of oil spontaneously displaced by water over time (Washburn test),
- en réalisant un test appelé test d'Amott ou un test appelé « USBM >> (US Bureau of Mines), ou également via un test combinant les deux procédures. Ces méthodes requièrent l'utilisation de centrifugeuses ou de cellules de déplacement complexes. Dans le test USBM, on mesure les courbes de pression capillaires. Ces méthodes permettent de définir un indice de mouillabilité,- by carrying out a test called the Amott test or a test called "USBM" (US Bureau of Mines), or also via a test combining the two procedures. These methods require the use of centrifuges or complex displacement cells. In the USBM test, the capillary pressure curves are measured. These methods make it possible to define a wettability index,
- par des mesures RMN (Résonance Magnétique Nucléaire) permettant de déterminer les surfaces mouillées par l'huile et par l'eau.- by NMR (Nuclear Magnetic Resonance) measurements to determine the surfaces wetted by oil and water.
En outre, il est souhaitable de réaliser des tests rapides afin d’évaluer différentes formulations. L’imbibition est évaluée par la mesure de la quantité produite en mettant un échantillon poreux saturé en huile en présence d’eau. Le temps caractéristique tc de ce processus peut être estimé en première approximation par la relation exprimant le rapport des forces visqueuses et capillaires : tc = μΐ2/<r/k où μ est la viscosité de l’huile, L une dimension caractéristique de l’échantillon (telle que la longueur de l’échantillon), σ la tension interfaciale eau-huile, et k la perméabilité. On constate ainsi une grande sensibilité du temps d’expérience avec la taille de l’échantillon. Par ailleurs, le traitement chimique favorisant l’imbibition diminue souvent la tension interfaciale de façon importante (typiquement d’un facteur 10), de sorte que les temps expérimentaux avec des échantillons de taille standard (40 mm) peuvent être longs, pouvant atteindre plusieurs semaines.In addition, it is desirable to perform rapid tests to assess different formulations. The imbibition is evaluated by measuring the quantity produced by placing a porous sample saturated with oil in the presence of water. The characteristic time t c of this process can be estimated as a first approximation by the relationship expressing the ratio of viscous and capillary forces: t c = μΐ 2 / <r / k where μ is the viscosity of the oil, L a characteristic dimension of the sample (such as the length of the sample), σ the water-oil interfacial tension, and k the permeability. There is thus a great sensitivity of the experiment time with the size of the sample. In addition, the chemical treatment promoting imbibition often decreases the interfacial tension significantly (typically by a factor of 10), so that the experimental times with standard size samples (40 mm) can be long, up to several weeks.
On connaît en outre, la demande de brevet FR 3 011 330 qui décrit un procédé de présélection d'un additif pour une composition aqueuse destinée à être en contact avec un matériau poreux, dans lequel on détermine un facteur représentant l'efficacité dudit additif au moyen de mesures du type RMN (Résonance Magnétique Nucléaire). Ce procédé donne satisfaction notamment par la méthode RMN mise en oeuvre qui est adaptée pour les faibles volumes. Néanmoins, pour ce procédé, seul un suivi discontinu de l’imbibition est possible, généralement au début et fin de l’imbibition. Le suivi de la cinétique de ce phénomène est difficile, non automatisable. En outre, ce procédé nécessite un transfert de l’échantillon de la cellule d’imbibition dans l’appareil RMN avec essuyage de l’eau et/ou de l’huile résiduelle en surface, pouvant entraîner des perturbations du processus étudié.Also known is patent application FR 3 011 330 which describes a process for preselecting an additive for an aqueous composition intended to be in contact with a porous material, in which a factor representing the effectiveness of said additive is determined. NMR (Nuclear Magnetic Resonance) type measurements. This process gives satisfaction in particular by the NMR method implemented which is suitable for low volumes. However, for this process, only discontinuous monitoring of the imbibition is possible, generally at the beginning and end of the imbibition. Monitoring the kinetics of this phenomenon is difficult and cannot be automated. In addition, this process requires a transfer of the sample from the imbibition cell to the NMR apparatus with wiping of water and / or residual oil on the surface, which can cause disturbances in the process studied.
Pour pallier ces inconvénients, la présente invention concerne un procédé de mesure de l’imbibition spontanée et/ou de diffusion d’une phase aqueuse dans un milieu poreux. Pour ce procédé on réalise des mesures de Résonance Magnétique Nucléaire, pour un milieu poreux placé dans un contenant, le milieu poreux étant recouvert par une phase aqueuse. La Résonance Magnétique Nucléaire permet de déterminer les saturations en phase aqueuse et/ou organique dans le milieu poreux. De plus, le remplissage du contenant par une phase aqueuse permet de réaliser l’imbibition du milieu poreux de manière continue dans l’appareil mettant en oeuvre la méthode RMN, sans intervention d’un opérateur (aucun transfert du milieu poreux n’est nécessaire). Ainsi, il est possible de suivre en continu le phénomène d’imbibition.To overcome these drawbacks, the present invention relates to a method for measuring spontaneous imbibition and / or diffusion of an aqueous phase in a porous medium. For this process, nuclear magnetic resonance measurements are carried out, for a porous medium placed in a container, the porous medium being covered by an aqueous phase. Nuclear Magnetic Resonance makes it possible to determine the saturations in the aqueous and / or organic phase in the porous medium. In addition, filling the container with an aqueous phase makes it possible to imbibe the porous medium continuously in the apparatus implementing the NMR method, without the intervention of an operator (no transfer of the porous medium is necessary ). Thus, it is possible to continuously monitor the phenomenon of imbibition.
Le procédé selon l’inventionThe method according to the invention
La présente invention concerne un procédé de mesure de l’imbibition spontanée et de la diffusion d’une phase aqueuse dans un milieu poreux. On réalise les étapes suivantes :The present invention relates to a method for measuring the spontaneous imbibition and the diffusion of an aqueous phase in a porous medium. The following steps are carried out:
a) on place ledit milieu poreux dans un contenant ;a) placing said porous medium in a container;
b) on verse une solution aqueuse dans ledit contenant, de telle sorte que le milieu poreux soit entièrement recouvert par ladite solution aqueuse ; etb) an aqueous solution is poured into said container, so that the porous medium is completely covered by said aqueous solution; and
c) on mesure l’imbibition spontanée au sein dudit milieu poreux, en mesurant la saturation dans ledit milieu poreux par une méthode de Résonance Magnétique Nucléaire.c) measuring the spontaneous imbibition within said porous medium, by measuring the saturation in said porous medium by a method of Nuclear Magnetic Resonance.
Selon un mode de réalisation de l’invention, ledit milieu poreux est initialement saturé par une phase organique.According to one embodiment of the invention, said porous medium is initially saturated with an organic phase.
De préférence, on mesure la saturation en phase organique dans ledit milieu poreux par la méthode de Résonance Magnétique Nucléaire.Preferably, the saturation in the organic phase in said porous medium is measured by the Nuclear Magnetic Resonance method.
Avantageusement, ladite phase organique est de l’huile, de préférence du dodécane.Advantageously, said organic phase is oil, preferably dodecane.
Conformément à une mise en oeuvre, ladite solution aqueuse est dopée par des sels paramagnétiques, ou ladite solution aqueuse est une solution deutérée.According to one implementation, said aqueous solution is doped with paramagnetic salts, or said aqueous solution is a deuterated solution.
Selon un aspect, au sein dudit contenant, l’interface formée par ladite solution aqueuse et l’air est située au-dessus de la zone de mesure de l’appareil mettant en oeuvre ladite méthode de Résonance Magnétique Nucléaire.According to one aspect, within said container, the interface formed by said aqueous solution and the air is located above the measurement area of the device implementing said method of Nuclear Magnetic Resonance.
Selon une caractéristique, ledit contenant est un tube, de préférence un tube en verre.According to one characteristic, said container is a tube, preferably a glass tube.
Conformément à un mode de réalisation, on détermine un coefficient de diffusion capillaire au moyen d’un modèle de diffusion capillaire, qui relie ledit coefficient de diffusion auxdites mesures de saturation.According to one embodiment, a capillary diffusion coefficient is determined by means of a capillary diffusion model, which links said diffusion coefficient to said saturation measurements.
De manière avantageuse, ledit modèle de diffusion capillaire est basé sur une simplification des équations de Darcy régissant les écoulements diphasiques.Advantageously, said capillary diffusion model is based on a simplification of the Darcy equations governing two-phase flows.
Selon une mise en oeuvre de l’invention, les mesures de Résonance Magnétique Nucléaire sont mises en oeuvre par un spectromètre bas-champ.According to an implementation of the invention, the nuclear magnetic resonance measurements are implemented by a low-field spectrometer.
De préférence, ledit milieu poreux est un échantillon de roche prélevé dans une formation souterraine.Preferably, said porous medium is a sample of rock taken from an underground formation.
Selon un aspect, on place ledit milieu poreux au sein dudit contenant sur un lit de billes en verre.In one aspect, said porous medium is placed within said container on a bed of glass beads.
Selon un mode de réalisation, ladite solution aqueuse comporte au moins un additif, de préférence un tensioactif, et on mesure une saturation dudit milieu poreux en phase organique en cours de l’imbibition par ladite solution aqueuse comportant ledit additif.According to one embodiment, said aqueous solution comprises at least one additive, preferably a surfactant, and a saturation of said porous medium in the organic phase is measured during imbibition with said aqueous solution comprising said additive.
Avantageusement, on répète le procédé pour différents additifs.Advantageously, the process is repeated for different additives.
En outre l’invention concerne l’utilisation du procédé selon l’une des caractéristiques précédentes, pour la formulation d’une composition aqueuse injectée dans une formation souterraine dans une opération de récupération assistée des hydrocarbures.In addition, the invention relates to the use of the method according to one of the preceding characteristics, for the formulation of an aqueous composition injected into an underground formation in an enhanced oil recovery operation.
Présentation succincte des figuresBrief presentation of the figures
D'autres caractéristiques et avantages du procédé selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après.Other characteristics and advantages of the method according to the invention will appear on reading the description below of nonlimiting examples of embodiments, with reference to the appended figures and described below.
La figure 1 illustre un système de mesure mettant en oeuvre le procédé selon un mode de réalisation de l’invention.FIG. 1 illustrates a measurement system implementing the method according to an embodiment of the invention.
La figure 2 illustre un contenant du milieu poreux pour la mise en oeuvre du procédé selon un mode de réalisation de l’invention.FIG. 2 illustrates a container of porous medium for the implementation of the method according to an embodiment of the invention.
La figure 3 illustre les valeurs des mesures de la saturation en fonction du temps obtenues pour un exemple appliquant le procédé selon de l’invention.FIG. 3 illustrates the values of the measurements of saturation as a function of time obtained for an example applying the method according to the invention.
La figure 4 illustre la courbe obtenue par le modèle d’imbibition selon un mode de réalisation du procédé selon l’invention.FIG. 4 illustrates the curve obtained by the imbibition model according to an embodiment of the method according to the invention.
Description détaillée de l'inventionDetailed description of the invention
La présente invention concerne un procédé de mesure de l’imbibition spontanée et/ou la mesure de la diffusion d’une phase aqueuse dans un milieu poreux, de préférence saturé de deux phases (aqueuse et organique). L’imbibition spontanée est définie comme un processus d'imbibition qui a lieu notamment sous l'action de la pression capillaire quand un milieu poreux (par exemple une carotte ou un bloc de roche prélevé d’une formation souterraine) est entouré d’une phase aqueuse (par exemple une saumure).The present invention relates to a method for measuring spontaneous imbibition and / or measuring the diffusion of an aqueous phase in a porous medium, preferably saturated with two phases (aqueous and organic). Spontaneous imbibition is defined as an imbibition process which takes place in particular under the action of capillary pressure when a porous medium (for example a carrot or a block of rock taken from an underground formation) is surrounded by a aqueous phase (e.g. brine).
Le procédé selon l’invention comporte les étapes suivantes :The method according to the invention comprises the following steps:
a) on place le milieu poreux dans un contenant ;a) the porous medium is placed in a container;
b) on verse une solution aqueuse dans le contenant comprenant le milieu poreux, de telle sorte que le milieu poreux soit recouvert par la solution aqueuse ; etb) an aqueous solution is poured into the container comprising the porous medium, so that the porous medium is covered by the aqueous solution; and
b) on mesure l’imbibition spontanée au sein du milieu poreux, en mesurant la saturation (par exemple en phase organique et/ou en phase aqueuse) dudit milieu poreux par une méthode de résonance magnétique nucléaire (RMN).b) the spontaneous imbibition in the porous medium is measured, by measuring the saturation (for example in organic phase and / or in aqueous phase) of said porous medium by a nuclear magnetic resonance (NMR) method.
Le remplissage du contenant comprenant le milieu poreux par une phase aqueuse permet de réaliser l’imbibition de manière continue dans l’appareil mettant en oeuvre la méthode RMN. Ainsi, il est possible de suivre en continu le phénomène d’imbibition. Cet aspect est particulièrement intéressant pour l’application de ce procédé pour la formulation d’une composition aqueuse injectée dans une formation souterraine, car elle permet de caractériser précisément les effets de la phase aqueuse (et le cas échéant des additifs contenus dans la phase aqueuse).The filling of the container comprising the porous medium with an aqueous phase allows the imbibition to be carried out continuously in the apparatus implementing the NMR method. Thus, it is possible to continuously monitor the phenomenon of imbibition. This aspect is particularly interesting for the application of this process for the formulation of an aqueous composition injected into an underground formation, because it makes it possible to precisely characterize the effects of the aqueous phase (and where appropriate additives contained in the aqueous phase ).
La méthode de résonance magnétique nucléaire (RMN) désigne une technique d'analyse qui caractérise les propriétés magnétiques de certains noyaux atomiques possédant un spin nucléaire non nul (par exemple 1 H, 13C, 19F, 31 P, 129Xe...) placés dans un champ magnétique. Lorsqu'ils sont soumis à un rayonnement électromagnétique (radiofréquence), le plus souvent appliqué sous forme d'impulsions, les noyaux atomiques peuvent absorber l'énergie du rayonnement puis la relâcher lors de la relaxation. L'énergie mise en jeu lors de ce phénomène de résonance correspond à une fréquence très précise, dépendant du champ magnétique et d'autres facteurs moléculaires. Ce phénomène permet donc l'observation des propriétés quantiques magnétiques des noyaux dans les phases gaz, liquide ou solide. La spectroscopie RMN est une technique qui exploite les propriétés magnétiques de certains noyaux atomiques. Elle est basée sur le phénomène de résonance magnétique nucléaire. Ainsi, appliquée à l’invention, la méthode de résonance magnétique nucléaire RMN permet de déterminer les saturations en phases aqueuse et organique dans le milieu poreux.The nuclear magnetic resonance (NMR) method designates an analytical technique which characterizes the magnetic properties of certain atomic nuclei having a non-zero nuclear spin (for example 1 H, 13C, 19F, 31 P, 129Xe ...) placed in a magnetic field. When they are subjected to electromagnetic radiation (radio frequency), most often applied in the form of pulses, the atomic nuclei can absorb the energy of the radiation and then release it during relaxation. The energy involved in this resonance phenomenon corresponds to a very precise frequency, depending on the magnetic field and other molecular factors. This phenomenon therefore makes it possible to observe the magnetic quantum properties of the nuclei in the gas, liquid or solid phases. NMR spectroscopy is a technique which exploits the magnetic properties of certain atomic nuclei. It is based on the phenomenon of nuclear magnetic resonance. Thus, applied to the invention, the NMR nuclear magnetic resonance method makes it possible to determine the saturations in aqueous and organic phases in the porous medium.
Une technique de Résonance Magnétique Nucléaire pouvant être utilisée pour l'invention est la relaxométrie. Le principe consiste à mesurer la décroissance de l'aimantation nucléaire des protons des atomes d'hydrogène des liquides saturant un milieu poreux, lorsque celui-ci est placé dans un champ magnétique et soumis à une impulsion radiofréquence. L'appareil utilisé pour ces mesures peut être un spectromètre bas-champ (par exemple un spectromètre 23 MHz avec une sonde de 18 mm). Le signal de la décroissance permet de caractériser le milieu. C'est en général un signal multi-exponentiel, chaque exponentielle étant caractérisée par son temps de relaxation T2 qui peut être décomposé en distribution de temps de relaxation donnant ainsi des informations sur la structure du milieu poreux (microporosité, macroporosité).A nuclear magnetic resonance technique which can be used for the invention is relaxometry. The principle consists in measuring the decrease in the nuclear magnetization of the protons of the hydrogen atoms of liquids saturating a porous medium, when the latter is placed in a magnetic field and subjected to a radiofrequency pulse. The device used for these measurements can be a low-field spectrometer (for example a 23 MHz spectrometer with an 18 mm probe). The decay signal is used to characterize the environment. It is generally a multi-exponential signal, each exponential being characterized by its relaxation time T2 which can be broken down into distribution of relaxation times thus giving information on the structure of the porous medium (microporosity, macroporosity).
Selon un mode de réalisation de l’invention, la méthode RMN mise en œuvre peut être celle décrite dans la demande de brevet FR 3 011 330.According to one embodiment of the invention, the NMR method implemented can be that described in patent application FR 3 011 330.
Selon une configuration de l’invention, l’appareil RMN peut prévoir en outre un contrôle de la température du milieu poreux, par exemple à une température inférieure à 120°C (qui est une température permise par les appareils courants), pour être dans des conditions représentatives du réservoir.According to a configuration of the invention, the NMR device can also provide a control of the temperature of the porous medium, for example at a temperature below 120 ° C. (which is a temperature permitted by current devices), to be in representative conditions of the reservoir.
Selon un aspect, le procédé selon l’invention peut être prévu pour déterminer la saturation en phase organique présent dans le milieu poreux.According to one aspect, the method according to the invention can be provided for determining the saturation in organic phase present in the porous medium.
De préférence, la saturation en phase organique peut correspondre le rapport (par exemple exprimé en pourcentage) entre le volume d'huile présent en cours d'imbibition et le volume poreux du matériau poreux.Preferably, the saturation in the organic phase can correspond to the ratio (for example expressed as a percentage) between the volume of oil present during imbibition and the pore volume of the porous material.
Conformément à une mise en œuvre de l’invention, le procédé peut comprendre une étape préalable da saturation en phase organique du milieu poreux. Alternativement, le milieu poreux peut être initialement saturé par une phase organique..In accordance with an implementation of the invention, the method can comprise a preliminary step of saturation in organic phase of the porous medium. Alternatively, the porous medium can be initially saturated with an organic phase.
Pour ces deux cas, pour déterminer la saturation en phase organique, on peut mesurer par une méthode RMN une mesure des temps de relaxation et séparer les protons de la phase organique des protons de la phase aqueuse par la différence des temps de relaxation.For these two cases, to determine the saturation in the organic phase, it is possible to measure by a NMR method a measurement of the relaxation times and to separate the protons of the organic phase from the protons of the aqueous phase by the difference in the relaxation times.
Selon un aspect, la solution aqueuse présente dans le contenant peut être dopée par des sels paramagnétiques. Alternativement, la solution aqueuse est une solution deutérée. Ces solutions permettent une meilleure détection de la phase organique, par une meilleure différenciation des phases organiques et aqueuses par la méthode RMN (en particulier au niveau des temps de relaxation). En particulier, la solution deutérée permet une détermination précise de la saturation en phase organique sans perturbation de la formulation à tester.In one aspect, the aqueous solution present in the container can be doped with paramagnetic salts. Alternatively, the aqueous solution is a deuterated solution. These solutions allow better detection of the organic phase, by better differentiation of the organic and aqueous phases by the NMR method (in particular in terms of relaxation times). In particular, the deuterated solution allows precise determination of the saturation in the organic phase without disturbing the formulation to be tested.
Selon une caractéristique de l’invention, au sein du contenant (après l’étape b)), l’interface formée par la solution aqueuse et l’air peut être située au-dessus de la zone de mesure de l’appareil mettant en œuvre la méthode RMN (par exemple le spectromètre baschamp). Ainsi, lors de l’imbibition spontanée, la phase organique extraite du milieu poreux et plus légère que la phase aqueuse se trouve au-dessus de l’interface et hors du champ de mesure de l’appareil de mesure, et n’est pas détectée par l’appareil de mesure. De cette manière, seule la phase organique présente dans le milieu poreux est mesurée par l’appareil de mesure, ce qui permet une mesure précise de la phase organique.According to a characteristic of the invention, within the container (after step b)), the interface formed by the aqueous solution and the air can be located above the measurement zone of the device putting uses the NMR method (for example the baschamp spectrometer). Thus, during spontaneous imbibition, the organic phase extracted from the porous medium and lighter than the aqueous phase is above the interface and outside the measurement field of the measuring device, and is not detected by the measuring device. In this way, only the organic phase present in the porous medium is measured by the measuring device, which allows precise measurement of the organic phase.
Avantageusement, le contenant est un tube. Cette forme de contenant permet un échantillon de forme cylindrique facilitant les mesures d’imbibition. De plus, la forme allongée du tube permet l’utilisation d’échantillon de dimensions réduites, ce qui permet de réduire la durée des mesures.Advantageously, the container is a tube. This container shape allows a cylindrical sample to facilitate the imbibition measurements. In addition, the elongated shape of the tube allows the use of samples of reduced dimensions, which reduces the duration of the measurements.
De préférence, le tube peut être en verre, car ce matériau est adapté à la méthode de mesure RMN.Preferably, the tube can be made of glass, since this material is suitable for the NMR measurement method.
Par exemple, le tube peut avoir un diamètre extérieur comprise entre 5 et 20 mm, afin d’être inséré dans une sonde RMN ayant un diamètre intérieur légèrement supérieur au diamètre extérieur du tube.For example, the tube can have an outside diameter between 5 and 20 mm, in order to be inserted into an NMR probe having an inside diameter slightly greater than the outside diameter of the tube.
Selon un mode de réalisation de l’invention, le contenant peut prévoir un bouchon (couvercle). Le bouchon limite l’évaporation et permet de préserver un certain équilibre durant l’imbibition ou la diffusion. Par ailleurs, son importance grandit à mesure que la mesure est réalisée à une température élevée.According to one embodiment of the invention, the container can provide a stopper (cover). The stopper limits evaporation and helps maintain a certain balance during imbibition or diffusion. Furthermore, its importance increases as the measurement is carried out at a high temperature.
Il peut être prévu des moyens pour que le milieu poreux ne repose pas directement sur le fond du contenant, afin de permettre une imbibition complète. Selon un exemple de réalisation, ces moyens peuvent être formés de billes en verre. En effet, les billes en verre autorisent l’imbibition du milieu poreux par la solution aqueuse, et sont inertes par rapport à la phase aqueuse, et par rapport à la méthode RMN.Means may be provided so that the porous medium does not rest directly on the bottom of the container, in order to allow complete imbibition. According to an exemplary embodiment, these means can be formed of glass beads. In fact, the glass beads allow the porous medium to imbibe with the aqueous solution, and are inert with respect to the aqueous phase, and with respect to the NMR method.
De manière avantageuse, la phase organique peut être de l’huile, de préférence du dodécane, en tant qu'alternative à des expériences avec de l'huile brute potentiellement dangereuse pour la santé.Advantageously, the organic phase can be oil, preferably dodecane, as an alternative to experiments with crude oil which is potentially dangerous for health.
De préférence, le milieu poreux est un morceau de roche (échantillon de roche) prélevé dans une formation souterraine. Il peut s’agir en particulier de la formation souterraine dans laquelle on souhaite injecter une solution aqueuse. Ainsi, on peut déterminer les écoulements des fluides (aqueux et organiques) dans un environnement représentatif de la formation souterraine.Preferably, the porous medium is a piece of rock (rock sample) taken from an underground formation. This can be in particular the underground formation in which one wishes to inject an aqueous solution. Thus, it is possible to determine the flow of fluids (aqueous and organic) in an environment representative of the underground formation.
Selon un mode de réalisation de l’invention, on peut déterminer un coefficient de diffusion capillaire au moyen d’un modèle de diffusion capillaire, qui relie ledit coefficient de diffusion auxdites mesures de saturation. Ce coefficient de diffusion capillaire permet d’intégrer, à travers un seul coefficient, la totalité du phénomène suivi (par exemple imbibition spontanée). En effet, ce coefficient de diffusion comporte des informations sur la cinétique.According to one embodiment of the invention, a capillary diffusion coefficient can be determined by means of a capillary diffusion model, which links said diffusion coefficient to said saturation measurements. This capillary diffusion coefficient makes it possible to integrate, through a single coefficient, the totality of the phenomenon monitored (for example spontaneous imbibition). Indeed, this diffusion coefficient includes information on the kinetics.
Conformément à une mise en oeuvre de l’invention, le modèle de diffusion capillaire peut être déterminé au moyen d’une simplification des équations de Darcy régissant, en partie, les écoulements diphasiques.In accordance with an implementation of the invention, the capillary diffusion model can be determined by means of a simplification of the Darcy equations governing, in part, the two-phase flows.
Selon un exemple, le modèle de coefficient de diffusion peut être mis en oeuvre au moyen des équations décrites ci-dessous.In one example, the diffusion coefficient model can be implemented using the equations described below.
En tenant compte des conditions de l’imbibition spontanée (pas de gradient de pression aux faces du milieu poreux), les équations de Darcy régissant les écoulements diphasiques peuvent s’écrire de la manière suivante :Taking into account the conditions of spontaneous imbibition (no pressure gradient at the faces of the porous medium), the Darcy equations governing two-phase flows can be written as follows:
avec K°=^’Kw = ^ eïKt = Ko+Kw (1) dans laquelle Φ est la porosité, S la saturation, Pc la pression capillaire, K la perméabilité, krw,kro sont respectivement les perméabilités relatives à l’eau et à l’huile, et μνί,μ0 les viscosités de l’eau et de l’huile. Le procédé selon l’invention permet de s’affranchir de la connaissance de ces paramètres. with K ° = ^ ' Kw = ^ eïK t = K o + K w (1) in which Φ is the porosity, S the saturation, P c the capillary pressure, K the permeability, k rw , k ro are respectively the permeabilities relative to water and oil, and μ νί , μ 0 the viscosities of water and oil. The method according to the invention makes it possible to dispense with the knowledge of these parameters.
Pour quantifier la cinétique de production, on peut utiliser de préférence l’équation simplifiée suivante :To quantify the production kinetics, we can preferably use the following simplified equation:
ÔS* a r·* r·* /r\\ ~ = Dc àS' avec S'(2) dans laquelle S, et Sf sont respectivement la saturation initiale et finale en eau du milieu poreux, Dc est un coefficient constant de diffusion capillaire qui traduit la cinétique de la production d’huile due aux forces capillaires ou d’autres forces. S* est la saturation normalisée (variant entre 1 et 0). Δ5* est un écart de la saturation normalisée entre deux instants. En comparant les équations (1) et (2), on constate que le coefficient de diffusion capillaire Dc dépend de multiples paramètres (Φ, K, Ko et Kw).ÔS * ar · * r · * / r \\ ~ = Dc àS 'with S' (2) in which S, and S f are respectively the initial and final water saturation of the porous medium, D c is a constant coefficient of capillary diffusion which translates the kinetics of oil production due to capillary forces or other forces. S * is the normalized saturation (varying between 1 and 0). Δ5 * is a deviation from the normalized saturation between two instants. By comparing equations (1) and (2), we see that the capillary diffusion coefficient D c depends on multiple parameters (Φ, K, K o and K w ).
La solution de l’équation simplifiée (2) est connue dans le cas d’une forme cylindrique et peut s’écrire notamment sous la forme suivante :The solution of the simplified equation (2) is known in the case of a cylindrical shape and can be written in particular in the following form:
(3)(3)
Où Cps et Ccyi sont donnés par :Where C ps and C cy i are given by:
°° R f t A°° R f t A
Cps = Σ----~exP - Dc(2n+ ï)2π2-^ \(4) ps ^(2h + 1)V Σ4/ Ceyi = Y-rT^{-Dcq}t)(5) «=i r qn qn sont les racines strictement positives de l’équation J0(rgn) = Opour le terme Ccyb Jo est la fonction de Bessel du premier type et d’ordre 0, r est le rayon du cylindre et 2/ sa longueur. Ces équations sont valides lorsque le rapport volumique du volume de la solution aqueuse divisé par le volume poreux est très grand (idéalement égal ou supérieur à 10), ce qui est le cas pour le procédé selon l’invention. Par ajustement des données d’imbibition (variation relative de la saturation), on peut déterminer le coefficient de diffusion recherché Dc.C ps = Σ ---- ~ ex P - D c (2n + ï) 2 π 2 - ^ \ (4) ps ^ (2h + 1) V Σ4 / C eyi = Y-rT ^ {- D c q} t) (5) “= irq n q n are the strictly positive roots of the equation J 0 (rg n ) = For the term C cyb J o is the Bessel function of the first type and of order 0, r is the radius of the cylinder and 2 / its length. These equations are valid when the volume ratio of the volume of the aqueous solution divided by the pore volume is very large (ideally equal to or greater than 10), which is the case for the method according to the invention. By adjusting the imbibition data (relative variation in saturation), the desired diffusion coefficient D c can be determined.
Le deuxième terme de l’équation (3) (pour le cas d’un cylindre Ccyl est un terme dépendant de la forme du milieu poreux. Ce terme peut être remplacé par un coefficient lié à la forme du milieu poreux. Par exemple pour un cylindre creux, Ccyi peut être remplacé par cylcreux __i__y AW 7o(^n) 6χη(- D k21 b2-a2^0k2(J0(akn) + J0(bkn)) e avec a le diamètre interne dudit échantillon, b le diamètre externe dudit échantillon, Jo la fonction de Bessel du premier type et d’ordre 0, kn les solutions positives de l’équation J^akJY/bkJ - J^bkJY/akJ = 0, t le temps, Yo la fonction de Bessel du deuxième type et d’ordre 0.The second term of equation (3) (for the case of a cylinder C cyl is a term depending on the shape of the porous medium. This term can be replaced by a coefficient linked to the shape of the porous medium. For example for a hollow cylinder, C cyi can be replaced by cylcreux __i__y AW 7 o (^ n) 6χη (- D k 2 1 b 2 -a 2 ^ 0k 2 (J 0 (ak n ) + J 0 (bk n )) e with a the internal diameter of said sample, b the external diameter of said sample, J o the Bessel function of the first type and of order 0, k n the positive solutions of the equation J ^ akJY / bkJ - J ^ bkJY / akJ = 0, t time, Y o the Bessel function of the second type and of order 0.
La figure 1 illustre, schématiquement et de manière non limitative, un appareil de mesure RMN pouvant être utilisé pour le procédé selon un mode de réalisation l’invention. Au sein de cet appareil RMN, le contenant 6 (ici un tube) est placé au sein d’un premier champ magnétique Bo formé par deux aimants 2, et d’un deuxième champ magnétique B, (flèches rectilignes en pointillés) formé par un solénoïde 5.FIG. 1 illustrates, diagrammatically and in a nonlimiting manner, an NMR measurement device which can be used for the method according to an embodiment of the invention. Within this NMR device, the container 6 (here a tube) is placed within a first magnetic field B o formed by two magnets 2, and a second magnetic field B, (straight dotted arrows) formed by a solenoid 5.
Le tube 6 comporte un milieu poreux 1 (par exemple un échantillon de roche) et est rempli de solution aqueuse 9, jusqu’à une interface 7 entre la solution aqueuse 9 et l’air. L’interface 7 est située au-dessus de la zone de mesure de l’appareil RMN.The tube 6 has a porous medium 1 (for example a rock sample) and is filled with aqueous solution 9, up to an interface 7 between the aqueous solution 9 and the air. Interface 7 is located above the measurement area of the NMR device.
L’appareil de mesure RMN comprend en outre des moyens de contrôle 3 qui peuvent comporter des moyens pour générer des séquences d’impulsions RMN, des moyens de régulation de la température, un amplificateur, le contrôle des aimants et du solénoïde, et des moyens électroniques. En outre, l’appareil de mesure RMN peut comprendre des moyens informatiques 4 pour automatiser et enregistrer les mesures effectuées.The NMR measuring apparatus further comprises monitoring means 3 which may include means for generating NMR pulse sequences, temperature regulation means, an amplifier, the control of the magnets and of the solenoid, and means e. In addition, the NMR measuring device can include computer means 4 for automating and recording the measurements made.
La figure 2 illustre, schématiquement et de manière non limitative, un tube 6 utilisé en tant que contenant pour le procédé selon un mode de réalisation de l’invention. Le tube 6 comporte en son fond un lit de billes en verre 8. Sur le lit de billes en verre 8 repose le milieu poreux 1. Le lit en verre 8 et le milieu poreux seront recouverts d’une solution aqueuse 9. La solution aqueuse occupe le tube jusqu’à une interface 7 entre la solution aqueuse 9 et l’air. En outre, le tube 6 peut être fermé par un bouchon 10. Le bouchon 10 limite l’évaporation et permet de préserver un certain équilibre durant l’imbibition ou la diffusion.FIG. 2 illustrates, schematically and without limitation, a tube 6 used as a container for the method according to an embodiment of the invention. The tube 6 has at its bottom a bed of glass beads 8. On the bed of glass beads 8 rests the porous medium 1. The glass bed 8 and the porous medium will be covered with an aqueous solution 9. The aqueous solution occupies the tube up to an interface 7 between the aqueous solution 9 and the air. In addition, the tube 6 can be closed by a plug 10. The plug 10 limits evaporation and makes it possible to preserve a certain balance during imbibition or diffusion.
Selon un mode de réalisation de l’invention, la solution aqueuse peut comprendre au moins un additif (c’est-à-dire un composé chimique). L’additif peut être notamment un tensioactif, ou tout additif pouvant être utilisé dans un procédé de récupération assistée des hydrocarbures (EOR de l’anglais « Enhanced Oil recovery >>).According to one embodiment of the invention, the aqueous solution can comprise at least one additive (that is to say a chemical compound). The additive can in particular be a surfactant, or any additive that can be used in an enhanced oil recovery process (EOR from the English "Enhanced Oil recovery").
Pour ce mode de réalisation, on peut mesurer une saturation de la phase organique au sein du milieu poreux en cours de l’imbibition par la solution aqueuse comportant l’additif.For this embodiment, it is possible to measure a saturation of the organic phase within the porous medium during the soaking with the aqueous solution comprising the additive.
En outre, on peut déterminer pour l’additif le coefficient de diffusion au moyen d’un modèle de diffusion capillaire-.In addition, the diffusion coefficient can be determined for the additive by means of a capillary diffusion model.
En répétant le procédé pour différents additifs, on peut donc déterminer pour chaque additif la saturation de la phase organique et/ou en phase aqueuse au sein du milieu poreux en cours de l’imbibition. Ainsi, il est possible de comparer les effets obtenus par les différents additifs, dans le but de sélectionner l’additif qui permet de récupérer le maximum de phase organique pour le milieu poreux concerné.By repeating the process for different additives, it is therefore possible to determine for each additive the saturation of the organic phase and / or in the aqueous phase within the porous medium during imbibition. Thus, it is possible to compare the effects obtained by the various additives, with the aim of selecting the additive which makes it possible to recover the maximum of organic phase for the porous medium concerned.
Le cas échéant, on peut déterminer le coefficient de diffusion pour chaque additif. Ainsi, il est possible de prendre en compte les aspects cinétiques pour le choix de l’additif.If necessary, the diffusion coefficient for each additive can be determined. Thus, it is possible to take into account the kinetic aspects for the choice of the additive.
Dans ce cadre, la présente invention concerne également, l’application du procédé selon l’une quelconque des combinaisons de variantes décrites précédemment, pour la formulation d’une composition aqueuse injectée dans une formation souterraine dans une opération de récupération assistée des hydrocarbures (les hydrocarbures formant la phase organique saturant le milieu poreux, qui est de préférence dans ce cas un échantillon de roche prélevée dans la formation souterraine).In this context, the present invention also relates to the application of the method according to any one of the combinations of variants described above, for the formulation of an aqueous composition injected into a subterranean formation in an enhanced oil recovery operation (the hydrocarbons forming the organic phase saturating the porous medium, which is preferably in this case a sample of rock taken from the underground formation).
Exemple d’applicationApplication example
Les caractéristiques et avantages du procédé selon l’invention apparaîtront plus clairement à la lecture de l’exemple d’application ci-après.The characteristics and advantages of the process according to the invention will appear more clearly on reading the example of application below.
Le procédé selon l’invention est mis en oeuvre pour un échantillon de roche préalablement saturé en huile. L’échantillon de roche a un diamètre de 14.7 mm et une longueur de 18.1 mm. Cet échantillon est placé dans un tube en verre de diamètre intérieur 18 mm. Ensuite, un volume de 2,8 mL de solution deutérée est versée dans le tube en verre, de manière à recouvrir l’échantillon, et de manière à ce que l’interface entre la solution deutérée et l’air soit au-dessus de la zone de mesure de l’appareil de mesure.The method according to the invention is implemented for a rock sample previously saturated with oil. The rock sample has a diameter of 14.7 mm and a length of 18.1 mm. This sample is placed in a glass tube with an internal diameter of 18 mm. Then, a volume of 2.8 mL of deuterated solution is poured into the glass tube, so as to cover the sample, and so that the interface between the deuterated solution and the air is above the measuring area of the measuring device.
On réalise plusieurs mesures de la saturation en huile de l’échantillon de roche au cours du temps. La figure 3 illustre les points de mesure de la saturation en huile S, par rapport au temps T en h.Several measurements are made of the oil saturation of the rock sample over time. FIG. 3 illustrates the measurement points of the oil saturation S, with respect to the time T in h.
Ensuite, au moyen du modèle de diffusion capillaire, on détermine le coefficient de diffusion capillaire et on en déduit la courbe de saturation en huile S* en fonction du temps T en h. La figure 4 illustre cette courbe.Then, using the capillary diffusion model, the capillary diffusion coefficient is determined and the oil saturation curve S * is deduced therefrom as a function of time T in h. Figure 4 illustrates this curve.
On observe en premier lieu que le procédé selon l’invention permet un suivi en continu de la cinétique d’imbibition.Firstly, it is observed that the method according to the invention allows continuous monitoring of the kinetics of imbibition.
De plus, on constate que l’écart entre le modèle et les données expérimentales est de l’ordre de 5%. Le coefficient de diffusion capillaire permet donc de quantifier simplement la cinétique du mécanisme d’imbibition.In addition, we note that the difference between the model and the experimental data is around 5%. The capillary diffusion coefficient therefore makes it possible to simply quantify the kinetics of the imbibition mechanism.
En outre, on remarque que le temps de l’expérience pour ce système est de l’ordre de 100 heures. Une expérience selon l’art antérieur sur un échantillon de taille standard de 40 mm de diamètre aurait demandé environ 7 fois plus de temps, soit environ 700 heures. Ainsi, le procédé selon l’invention permet un gain de temps important par rapport aux méthodes de l’art antérieur.In addition, we note that the experiment time for this system is around 100 hours. An experiment according to the prior art on a standard size sample of 40 mm in diameter would have required approximately 7 times more time, or approximately 700 hours. Thus, the method according to the invention allows a significant time saving compared to the methods of the prior art.
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