FR3074908A1 - ACOUSTIC PROBE INTENDED FOR USE IN A SILICON SOLIDIFICATION FURNACE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME - Google Patents

ACOUSTIC PROBE INTENDED FOR USE IN A SILICON SOLIDIFICATION FURNACE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME Download PDF

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Universite Claude Bernard Lyon 1 UCBL
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Abstract

L'invention porte sur un procédé de fabrication d'une sonde acoustique (10) comportant un guide d'onde (20) dont une extrémité libre (25) est en partie délimitée par une face de transmission (22) destinée à transmettre une onde acoustique dans un bain de silicium fondu (5), comportant les étapes suivantes : - fourniture du guide d'onde (20) dont l'extrémité libre (25) est réalisée en un matériau carboné (26) à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium liquide pour former du carbure de silicium ; - mise en contact de l'extrémité libre (25) du guide d'onde (20) dans du silicium liquide, de manière à ce qu'une couche de carbone de silicium (27) se forme par réaction entre le matériau carboné (26) et le silicium liquide et définisse la face de transmission (22).The invention relates to a method for manufacturing an acoustic probe (10) comprising a waveguide (20) whose free end (25) is partly delimited by a transmission face (22) intended to transmit a wave acoustic signal in a bath of molten silicon (5), comprising the following steps: - supply of the waveguide (20) whose free end (25) is made of a carbonaceous material (26) with zero open porosity, suitable for react with liquid silicon to form silicon carbide; contacting the free end (25) of the waveguide (20) in liquid silicon, so that a layer of silicon carbon (27) is formed by reaction between the carbonaceous material (26) ) and the liquid silicon and defines the transmission face (22).

Description

SONDE ACOUSTIQUE DESTINEE A ETRE UTILISEE DANS UN FOUR DE SOLIDIFICATION DU SILICIUM ET SON PROCEDE DE FABRICATIONACOUSTIC PROBE FOR USE IN A SILICON SOLIDIFICATION OVEN AND METHOD FOR MANUFACTURING SAME

DOMAINE TECHNIQUE [ooi] Le domaine de l’invention est celui des sondes acoustiques destinées à être utilisées dans un four de solidification contenant un bain de silicium fondu. De telles sondes acoustiques peuvent être notamment utilisées dans le cadre du contrôle de l’état d’avancement de la solidification du silicium.TECHNICAL FIELD [ooi] The field of the invention is that of acoustic probes intended to be used in a solidification furnace containing a bath of molten silicon. Such acoustic probes can in particular be used in the context of monitoring the progress of solidification of silicon.

ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE [002] Le silicium cristallin pour applications photovoltaïques peut être obtenu sous forme de lingots par des procédés de solidification dirigée mis en œuvre à l’aide de fours de solidification. Des sondes acoustiques peuvent être utilisées pour contrôler l’état d’avancement de la solidification du silicium, voire pour assurer le brassage du bain de silicium fondu.STATE OF THE PRIOR ART [002] Crystalline silicon for photovoltaic applications can be obtained in the form of ingots by directed solidification processes implemented using solidification ovens. Acoustic probes can be used to monitor the progress of the solidification of the silicon, or even to ensure the mixing of the molten silicon bath.

[003] Les figures 1A et 1B illustrent schématiquement un exemple de sonde acoustique îo utilisée dans un four de solidification 1 pour le brassage d’un bain de silicium fondu 5. Le four de solidification 1 comporte une enceinte 2 délimitée par une paroi 3 thermiquement isolante, dans laquelle est disposé un creuset 4. Le creuset 4 reçoit ici un bain de silicium fondu 5 en cours de solidification. Le silicium se présente alors sous la forme d’une phase solide cristalline et d’une phase liquide séparées l’une de l’autre par une interface solide/liquide 6.Figures 1A and 1B schematically illustrate an example of an acoustic probe îo used in a solidification furnace 1 for stirring a molten silicon bath 5. The solidification furnace 1 comprises an enclosure 2 delimited by a wall 3 thermally insulator, in which is disposed a crucible 4. The crucible 4 here receives a bath of molten silicon 5 during solidification. The silicon then takes the form of a crystalline solid phase and a liquid phase separated from each other by a solid / liquid interface 6.

[004] La sonde acoustique 10 comporte un guide d’onde 20 dont une extrémité libre 25 est introduite dans le silicium liquide. Le guide d’onde 20 présente une face d’entrée d’une onde acoustique, une face de sortie de l’onde acoustique, et une face latérale qui relie les faces d’entrée et de sortie. Il comporte un cœur 20.1 réalisé en silice cristalline, une structure 20.3 en graphite ou en carbure de silicium SiC qui entoure la face latérale du cœur 20.1, et une couche intermédiaire pulvérulente 20.2 en nitrure de silicium SiN ou en SiC disposée entre le cœur 20.1 et la structure 20.3.The acoustic probe 10 includes a waveguide 20, a free end 25 of which is introduced into the liquid silicon. The waveguide 20 has an entry face of an acoustic wave, an exit face of the acoustic wave, and a side face which connects the entry and exit faces. It comprises a core 20.1 made of crystalline silica, a structure 20.3 of graphite or of silicon carbide SiC which surrounds the lateral face of the core 20.1, and a pulverulent intermediate layer 20.2 of silicon nitride SiN or of SiC disposed between the core 20.1 and the structure 20.3.

[005] En fonctionnement, la sonde acoustique îo est placée dans l’enceinte 2 du four de solidification 1 de sorte que son extrémité libre 25 est introduite dans le bain de silicium fondu 5. Des ondes ultrasonores sont émises par un transducteur 31 à l’intérieur du guide d’onde 20 puis transmises dans le silicium liquide 5 de manière à agir sur le régime de convection et ainsi assurer un brassage du bain de silicium fondu 5.In operation, the acoustic probe îo is placed in the enclosure 2 of the solidification furnace 1 so that its free end 25 is introduced into the molten silicon bath 5. Ultrasonic waves are emitted by a transducer 31 to 1 inside the waveguide 20 then transmitted into the liquid silicon 5 so as to act on the convection regime and thus ensure mixing of the molten silicon bath 5.

[006] Cependant, la sonde acoustique 10 présente un risque de contamination du four de solidification 1 dans la mesure où la silice du cœur 20.1 du guide d’onde 20 est susceptible de réagir avec le silicium liquide 5 et ainsi de provoquer le dégagement d’oxyde de silicium SiO conduisant à une dégradation physique et fonctionnelle du guide d’onde, empêchant ainsi la réutilisation ultérieure de ce dernier (usage unique). Par ailleurs, l’ajout d’oxygène dans le bain de silicium fondu, par la réduction de la silice, est néfaste pour la qualité cristalline du silicium.However, the acoustic probe 10 presents a risk of contamination of the solidification furnace 1 insofar as the silica of the core 20.1 of the waveguide 20 is capable of reacting with the liquid silicon 5 and thus causing the release of silicon oxide SiO leading to physical and functional degradation of the waveguide, thus preventing the subsequent reuse of the latter (single use). Furthermore, the addition of oxygen to the molten silicon bath, by reducing the silica, is detrimental to the crystalline quality of the silicon.

EXPOSÉ DE L’INVENTION [007] L’invention a pour objectif de remédier au moins en partie aux inconvénients de l’art antérieur, et plus particulièrement de proposer un procédé de fabrication d’une sonde acoustique réutilisable qui permette notamment de réduire les risques de contamination d’un four de solidification du silicium et qui présente de bonnes performances acoustiques.PRESENTATION OF THE INVENTION The invention aims to at least partially remedy the drawbacks of the prior art, and more particularly to propose a method for manufacturing a reusable acoustic probe which in particular makes it possible to reduce the risks contamination of a silicon solidification furnace and which has good acoustic performance.

[008] Pour cela, l’objet de l’invention est un procédé de fabrication d’une sonde acoustique destinée à être utilisée dans un four de solidification du silicium, la sonde acoustique comportant un guide d’onde dont une extrémité libre est en partie délimitée par une face de transmission destinée à transmettre une onde acoustique dans un bain de silicium fondu. Le procédé comporte les étapes suivantes :For this, the object of the invention is a method of manufacturing an acoustic probe intended for use in a silicon solidification furnace, the acoustic probe comprising a waveguide whose free end is in part delimited by a transmission face intended to transmit an acoustic wave in a bath of molten silicon. The process includes the following steps:

- fourniture du guide d’onde dont l’extrémité libre est réalisée en un matériau carboné à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium liquide pour former du carbure de silicium, la surface de l’extrémité libre étant définie par le matériau carboné ;supply of the waveguide, the free end of which is made of a carbon material with zero open porosity, capable of reacting with liquid silicon to form silicon carbide, the surface of the free end being defined by the carbon material ;

- mise en contact de l’extrémité libre du guide d’onde dans du silicium liquide, de manière à ce qu’une couche de carbone de silicium se forme par réaction entre le matériau carboné et le silicium liquide et définisse la face de transmission.- contacting the free end of the waveguide in liquid silicon, so that a layer of silicon carbon is formed by reaction between the carbonaceous material and the liquid silicon and defines the transmission face.

[009] L’invention porte également sur un procédé de contrôle de l’état d’avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification au moyen d’une sonde acoustique, comportant les étapes suivantes :The invention also relates to a process for monitoring the progress of solidification of silicon in a solidification furnace by means of an acoustic probe, comprising the following steps:

- fabrication de la sonde acoustique par le procédé selon la caractéristique précédente ;- manufacturing the acoustic probe by the method according to the preceding characteristic;

- émission d’au moins une onde acoustique dans le bain de silicium fondu au travers de la face de transmission du guide d’onde.- emission of at least one acoustic wave in the molten silicon bath through the transmission face of the waveguide.

[ooio] De préférence, lors de l’étape de fabrication, le silicium liquide est celui du bain de silicium fondu.[ooio] Preferably, during the manufacturing step, the liquid silicon is that of the molten silicon bath.

[ooii] L’invention porte également sur une sonde acoustique destinée à être utilisée dans un four de solidification du silicium, comportant un guide d’onde comprenant une extrémité libre destinée à être introduite dans un bain de silicium fondu, laquelle comporte une face de transmission d’une onde acoustique dans le bain de silicium fondu. L’extrémité libre est réalisée en un matériau carboné à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium liquide, et en une couche de carbure de silicium qui recouvre le matériau carboné et définit la face de transmission.[Ooii] The invention also relates to an acoustic probe intended to be used in a silicon solidification oven, comprising a waveguide comprising a free end intended to be introduced into a bath of molten silicon, which comprises a face of transmission of an acoustic wave in the molten silicon bath. The free end is made of a carbon material with zero open porosity, capable of reacting with liquid silicon, and a layer of silicon carbide which covers the carbon material and defines the transmission face.

[ooi2] Le matériau carboné peut présenter une teneur en atomes de carbone supérieure ou égale à 95% en poids par rapport à son poids total.[Ooi2] The carbonaceous material may have a carbon atom content greater than or equal to 95% by weight relative to its total weight.

[ooi3] Le matériau carboné peut être du carbone vitreux.[ooi3] The carbonaceous material can be vitreous carbon.

[0014] L’invention porte également sur un système de contrôle de l’état d’avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification, comportant :The invention also relates to a system for monitoring the progress of solidification of silicon in a solidification furnace, comprising:

- au moins une sonde acoustique selon l’une quelconque des caractéristiques précédentes ;- at least one acoustic probe according to any one of the preceding characteristics;

- un dispositif d’émission/réception, couplé à la sonde acoustique, et adapté à émettre une onde acoustique primaire dans le guide d’onde en direction de la face de transmission, et à détecter en réponse une onde acoustique de retour ;- a transmission / reception device, coupled to the acoustic probe, and adapted to emit a primary acoustic wave in the waveguide in the direction of the transmission face, and to detect in response a return acoustic wave;

- une unité de traitement, connectée au dispositif d’émission/réception, et adaptée à déterminer l’état d’avancement de la solidification du silicium à partir d’au moins un signal transmis par le dispositif d’émission/réception.- a processing unit, connected to the transmission / reception device, and adapted to determine the progress of the solidification of silicon from at least one signal transmitted by the transmission / reception device.

BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS [ooi5] D'autres aspects, buts, avantages et caractéristiques de l’invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée suivante de formes de réalisation préférées de celle-ci, donnée à titre d'exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins annexés sur lesquels :BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS [ooi5] Other aspects, aims, advantages and characteristics of the invention will appear better on reading the following detailed description of preferred embodiments thereof, given by way of nonlimiting example, and made with reference to the accompanying drawings in which:

les figures 1A et 1B, déjà décrites, sont des vues schématiques en coupe verticale d’un four de solidification et d’un système de brassage du bain de silicium fondu au moyen d’une sonde acoustique selon un exemple de l’art antérieur, la figure 1B étant une vue en détail de l’extrémité libre de la sonde acoustique ;FIGS. 1A and 1B, already described, are schematic views in vertical section of a solidification furnace and of a system for stirring the molten silicon bath by means of an acoustic probe according to an example of the prior art, FIG. 1B being a detailed view of the free end of the acoustic probe;

la figure 2 est une vue schématique en coupe verticale d’un four de solidification et d’un système de contrôle de l’état d’avancement de la solidification du silicium au moyen d’une sonde acoustique selon un mode de réalisation ;FIG. 2 is a schematic view in vertical section of a solidification furnace and of a system for monitoring the progress of solidification of silicon by means of an acoustic probe according to one embodiment;

les figures 3A et 3B sont des vues partielles de la sonde acoustique selon le mode de réalisation, au niveau de l’extrémité libre du guide d’onde, lors de deux étapes d’un procédé de fabrication de la sonde acoustique, à savoir avant (fig-3A) et après (fig.3B) mise en contact de l’extrémité libre du guide d’onde avec du silicium liquide.FIGS. 3A and 3B are partial views of the acoustic probe according to the embodiment, at the free end of the waveguide, during two stages of a process for manufacturing the acoustic probe, namely before (fig-3A) and after (fig.3B) bringing the free end of the waveguide into contact with liquid silicon.

EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS [0016] Sur les figures et dans la suite de la description, les mêmes références représentent les éléments identiques ou similaires. De plus, les différents éléments ne sont pas représentés à l’échelle de manière à privilégier la clarté des figures. Par ailleurs, les différents modes de réalisation et variantes ne sont pas exclusifs les uns des autres et peuvent être combinés entre eux. Sauf indication contraire, les termes « sensiblement », « environ », « de l’ordre de » signifient à 10% près. Par ailleurs, l’expression « comportant un » doit être comprise comme « comportant au moins un », sauf indication contraire.DETAILED DESCRIPTION OF PARTICULAR EMBODIMENTS In the figures and in the following description, the same references represent the same or similar elements. In addition, the different elements are not shown to scale so as to favor the clarity of the figures. Furthermore, the different embodiments and variants are not mutually exclusive and can be combined with one another. Unless otherwise noted, the terms "substantially", "approximately", "in the order of" mean to the nearest 10%. Furthermore, the expression "comprising a" should be understood as "comprising at least one", unless otherwise indicated.

[ooi7] L’invention porte sur une sonde acoustique et son procédé de fabrication, la sonde acoustique étant destinée à être utilisée dans un four de solidification, par exemple dans le but de contrôler l’état d’avancement de la cristallisation du silicium. Par solidification, on entend les phases de fusion et de cristallisation du silicium lors de la réalisation d’un lingot de silicium.[ooi7] The invention relates to an acoustic probe and its manufacturing process, the acoustic probe being intended to be used in a solidification oven, for example for the purpose of monitoring the progress of the crystallization of silicon. By solidification is meant the phases of melting and crystallization of silicon during the production of a silicon ingot.

[0018] La figure 2 est une vue schématique en coupe verticale d’un four de solidification 1 et d’un système de contrôle 30 de l’état d’avancement de la solidification du silicium, ce système de contrôle 30 comportant une sonde acoustique 10 selon un mode de réalisation.Figure 2 is a schematic view in vertical section of a solidification furnace 1 and a control system 30 of the progress of the solidification of silicon, this control system 30 comprising an acoustic probe 10 according to one embodiment.

[ooi9] Le four de solidification 1 est adapté à réaliser la fusion/cristallisation du silicium. Il comporte ainsi une paroi 3 thermiquement isolante qui délimite une enceinte 2. Un creuset 4 recevant un bain de silicium fondu 5 est disposé dans l’enceinte 2. A titre illustratif, le four 1 peut être un four de solidification dirigée, par exemple de type Heat Exchanger Method à chauffage résistif ou inductif et balayage d’argon permettant de réaliser des lingots de silicium pour des applications notamment photo voltaïques. Dans cet exemple, le bain de silicium fondu 5 correspond à la phase liquide du silicium qui recouvre une phase solide de silicium cristallin. Une interface solide/liquide 6 sépare alors la phase solide de la phase liquide. La position de l’interface solide/liquide 6 du silicium permet de déduire l’état d’avancement de la solidification. Le four de solidification 1 peut être utilisé dans le cadre d’un procédé de solidification dirigée du silicium dans laquelle un gradient thermique vertical contrôlé est imposé au bain de silicium fondu 5.[Ooi9] The solidification furnace 1 is suitable for carrying out the melting / crystallization of silicon. It thus comprises a thermally insulating wall 3 which delimits an enclosure 2. A crucible 4 receiving a bath of molten silicon 5 is placed in the enclosure 2. By way of illustration, the furnace 1 may be a directed solidification furnace, for example of Heat Exchanger Method type with resistive or inductive heating and argon scanning making it possible to produce silicon ingots for applications in particular photo voltaic. In this example, the molten silicon bath 5 corresponds to the liquid phase of the silicon which covers a solid phase of crystalline silicon. A solid / liquid interface 6 then separates the solid phase from the liquid phase. The position of the solid / liquid interface 6 of the silicon makes it possible to deduce the progress of solidification. The solidification furnace 1 can be used in the context of a directed solidification process of silicon in which a controlled vertical thermal gradient is imposed on the molten silicon bath 5.

[0020] Le système de contrôle 30 comporte une sonde acoustique 10 à guide d’onde 20, un dispositif acoustique 31 permettant l’émission d’ondes acoustiques dans le guide d’onde 20 en direction d’une face de transmission 22 de celui-ci, ainsi que la réception d’ondes acoustiques provenant du guide d’onde 20, et une unité de traitement 32 couplée au dispositif acoustique 31. Il est adapté à déterminer la position de l’interface solide/liquide 6 du silicium à partir de l’émission d’une onde acoustique dite primaire SP et de la réception d’une onde acoustique Sr de réponse, ce signal étant issu de la rétrodiffusion ou de la réflexion d’une partie du signal optique primaire SP à l’interface solide/liquide 6 du silicium.The control system 30 includes an acoustic probe 10 with waveguide 20, an acoustic device 31 allowing the emission of acoustic waves in the waveguide 20 towards a transmission face 22 of that -this, as well as the reception of acoustic waves from the waveguide 20, and a processing unit 32 coupled to the acoustic device 31. It is suitable for determining the position of the solid / liquid interface 6 of the silicon from of the emission of a so-called primary acoustic wave S P and of the reception of a response acoustic wave Sr, this signal coming from the backscattering or the reflection of part of the primary optical signal S P at the solid / liquid interface 6 of silicon.

[0021] La sonde acoustique 10 comporte un guide d’onde 20 qui s’étend longitudinalement entre une première face 21 dite de connexion et une deuxième face 22 dite de transmission, opposée à la première face 21 suivant l’axe longitudinal du guide d’onde 20. Une face latérale 23 s’étend parallèlement à l’axe longitudinal et relie entre elles les faces de connexion 21 et de transmission 22.The acoustic probe 10 includes a waveguide 20 which extends longitudinally between a first face 21 called connection and a second face 22 called transmission, opposite the first face 21 along the longitudinal axis of the guide d wave 20. A lateral face 23 extends parallel to the longitudinal axis and connects between them the connection 21 and transmission 22 faces.

[0022] La face de connexion 21 est couplée de manière acoustique au dispositif acoustique 31 et la face de transmission 22 est destinée à transmettre un signal acoustique dans le bain de silicium fondu 5, ici en direction de l’interface solide/liquide 6 du silicium. La face de transmission 22 est donc disposée dans le bain de silicium fondu 5. Elle présente ici une forme plane, orthogonale à l’axe longitudinal du guide d’onde 20, mais peut présenter toute autre forme, notamment une pointe conique.The connection face 21 is acoustically coupled to the acoustic device 31 and the transmission face 22 is intended to transmit an acoustic signal in the molten silicon bath 5, here in the direction of the solid / liquid interface 6 of the silicon. The transmission face 22 is therefore placed in the molten silicon bath 5. Here it has a planar shape, orthogonal to the longitudinal axis of the waveguide 20, but can have any other shape, in particular a conical tip.

[0023] Le guide d’onde 20 comporte une première extrémité 24 assemblée de manière amovible à la paroi 3 de l’enceinte 2 du four de solidification 1, et une deuxième extrémité 25, dite libre, opposée à la première extrémité suivant l’axe longitudinal du guide d’onde 20. La première extrémité 24 comporte la face de connexion 21. Elle peut être revêtue par un manchon de protection au niveau de sa fixation à la paroi 3 de l’enceinte 2. Par ailleurs, l’extrémité libre 25 comporte la face de transmission 22. Elle est destinée à être introduite dans le silicium liquide pour que la face de transmission 22 y soit disposée. Cette extrémité 25 est dite libre dans le sens où elle n’est pas assemblée à la paroi 3 du four de solidification 1.The waveguide 20 has a first end 24 removably assembled to the wall 3 of the enclosure 2 of the solidification furnace 1, and a second end 25, called free, opposite the first end along the longitudinal axis of the waveguide 20. The first end 24 has the connection face 21. It can be coated by a protective sleeve at its attachment to the wall 3 of the enclosure 2. Furthermore, the end free 25 comprises the transmission face 22. It is intended to be introduced into the liquid silicon so that the transmission face 22 is disposed there. This end 25 is said to be free in the sense that it is not assembled to the wall 3 of the solidification furnace 1.

[0024] Le guide d’onde 20 est réalisé en au moins un matériau dont l’impédance acoustique Z est supérieure à celle du milieu environnant, et peut prendre la forme d’un barreau ou d’une tige rigide d’une longueur de quelques centimètres à centaines de centimètres, avantageusement comprise entre 10cm et 150cm et par exemple égale à 50cm environ, et d’un diamètre de l’ordre de quelques millimètres à dizaines de millimètres, par exemple égal à 10mm. Dans cet exemple, le guide d’onde 20 est réalisé en un même matériau mais peut être réalisé en plusieurs matériaux distincts assemblés les uns aux autres notamment par brasage. Les différents matériaux présentent de préférence des impédances acoustiques sensiblement égales les unes aux autres.The waveguide 20 is made of at least one material whose acoustic impedance Z is greater than that of the surrounding medium, and can take the form of a bar or a rigid rod with a length of a few centimeters to hundreds of centimeters, advantageously between 10cm and 150cm and for example equal to about 50cm, and with a diameter of the order of a few millimeters to tens of millimeters, for example equal to 10mm. In this example, the waveguide 20 is made of the same material but can be made of several distinct materials assembled together, in particular by brazing. The different materials preferably have acoustic impedances substantially equal to each other.

[0025] Le guide d’onde 20 est réalisé au moins en partie en un matériau carboné dense 26, c’est-à-dire en un matériau formé essentiellement à base d’atomes de carbone dont la teneur en atomes de carbone est de préférence supérieure ou égale à 95%, par exemple supérieure ou égale à 99% en poids par rapport à son poids total. Plus précisément, au moins l’extrémité libre 25 du guide d’onde 20 est réalisée en le matériau carboné dense 26. Le matériau carboné dense 26 est apte à réagir avec du silicium liquide pour former une couche 27 de carbure de silicium SiC selon la réaction chimique : Si + C —> SiC.The waveguide 20 is made at least in part from a dense carbon material 26, that is to say from a material formed essentially based on carbon atoms whose carbon content is preferably greater than or equal to 95%, for example greater than or equal to 99% by weight relative to its total weight. More specifically, at least the free end 25 of the waveguide 20 is made of dense carbon material 26. The dense carbon material 26 is capable of reacting with liquid silicon to form a layer 27 of silicon carbide SiC according to the chemical reaction: Si + C -> SiC.

[0026] Le matériau carboné 26 est dit dense, dans la mesure où il présente une porosité ouverte nulle. La porosité est dite ouverte (ou libre) lorsque des pores communiquent les uns avec les autres de manière à créer un espace interne qui soit accessible depuis l’extérieur et donc qui puisse être rempli. La porosité ouverte est dite nulle lorsque les pores ne sont pas reliés entre eux, ce qui correspond à une valeur de porosité ouverte inférieure ou égale à 1%, de préférence égale à 0%. Cette valeur de la porosité ouverte peut être mesurée par la méthode de porosimétrie au mercure ou par pycnomètre, voire par des méthodes de masse manquante (cf. par exemple l’article de Panneton et Gros intitulé A Missing Mass Method To Measure The Open Porosity Of Porous Solids, Acta-Acustica 91(2), 342-348 (2005)), ou encore par des techniques optiques telles que l’analyse d’image par tomographie X et la microscopie optique.The carbonaceous material 26 is said to be dense, insofar as it has zero open porosity. Porosity is said to be open (or free) when pores communicate with each other so as to create an internal space which is accessible from the outside and therefore which can be filled. The open porosity is said to be zero when the pores are not connected to each other, which corresponds to an open porosity value of less than or equal to 1%, preferably equal to 0%. This value of open porosity can be measured by the mercury porosimetry method or by pycnometer, or even by missing mass methods (see for example the article by Panneton and Gros entitled A Missing Mass Method To Measure The Open Porosity Of Porous Solids, Acta-Acustica 91 (2), 342-348 (2005)), or even by optical techniques such as image analysis by X-ray tomography and optical microscopy.

[0027] Le matériau carboné dense 26 est préférentiellement du carbone vitreux (glassy carbon ou vitreous carbon, en anglais). Le carbone vitreux est un matériau qui est parfois utilisé pour la réalisation de creuset de four de solidification. Il s’agit d’un matériau carboné obtenu par décomposition thermique d’un polymère réticulé en trois dimensions à porosité ouverte nulle. Il présente des propriétés physiques qui restent stables à des températures élevées, et notamment à des températures supérieures à la température de fusion du silicium (1414°C env.). De préférence, le matériau carboné est le carbone vitreux commercialisé sous la référence V25 par la société Mersen, dans la mesure où il présente un traitement thermique à 25OO°C permettant d’améliorer encore la stabilité de ses propriétés physiques et donc acoustiques aux températures susceptibles d’être appliquées à l’intérieur du four de solidification 1.The dense carbon material 26 is preferably vitreous carbon (glassy carbon or vitreous carbon, in English). Glassy carbon is a material which is sometimes used for the production of a solidification furnace crucible. It is a carbonaceous material obtained by thermal decomposition of a three-dimensional crosslinked polymer with zero open porosity. It has physical properties which remain stable at high temperatures, and in particular at temperatures above the melting temperature of silicon (approx. 1414 ° C.). Preferably, the carbonaceous material is vitreous carbon marketed under the reference V25 by the company Mersen, insofar as it has a heat treatment at 25OO ° C. making it possible to further improve the stability of its physical and therefore acoustic properties at susceptible temperatures. to be applied inside the solidification furnace 1.

[0028] Le guide d’onde 20 comporte en outre une couche 27 de carbure de silicium SiC, qui recouvre au moins partiellement le matériau carboné dense 26 et définit la face de transmission 22. La couche 27 de carbure de silicium SiC est située au niveau de l’extrémité libre 25 du guide d’onde 20, et définit ici également une partie de la face latérale 23 du guide d’onde 20 qui s’étend à partir de la face de transmission 22. La couche 27 de carbure de silicium SiC est obtenue naturellement lors d’une mise en contact du matériau carboné dense 26 du guide d’onde 20 avec du silicium liquide, celui-ci étant de préférence celui du bain de silicium fondu 5.The waveguide 20 further comprises a layer 27 of silicon carbide SiC, which at least partially covers the dense carbon material 26 and defines the transmission face 22. The layer 27 of silicon carbide SiC is located at level of the free end 25 of the waveguide 20, and here also defines a part of the lateral face 23 of the waveguide 20 which extends from the transmission face 22. The layer 27 of carbide silicon SiC is obtained naturally when the dense carbon material 26 of the waveguide 20 is brought into contact with liquid silicon, the latter preferably being that of the molten silicon bath 5.

[0029] Le dispositif acoustique 31 comporte un émetteur et un récepteur d’ondes acoustiques, en particulier d’ultrasons. Il est couplé de manière acoustique à la face de connexion 21 du guide d’onde 20 d’une part, et est connecté à l’unité de traitement 32 d’autre part.The acoustic device 31 comprises a transmitter and a receiver of acoustic waves, in particular of ultrasound. It is acoustically coupled to the connection face 21 of the waveguide 20 on the one hand, and is connected to the processing unit 32 on the other hand.

[0030] L’émetteur/récepteur d’ultrasons 31 peut être formé par un même transducteur 31, par exemple un transducteur en céramique PZT (titanate de plomb et de zirconium), disposé à l’extérieur de l’enceinte 2 et couplé à la face de connexion du guide d’onde 20. Il est ainsi adapté à émettre une onde acoustique ultrasonore dite primaire SP dans le guide d’onde 20 à partir de la face de connexion 21, de sorte que l’onde acoustique primaire SP se propage en direction de la face de transmission de l’extrémité libre 25. Il est également adapté à détecter une onde acoustique ultrasonore de retour Sr se propageant dans le guide d’onde 20 à partir de la face de transmission 22, l’onde acoustique de retour Sr ayant été rétrodiffusée ou réfléchie à l’interface solide/liquide 6 du silicium. Le transducteur 31 est connecté à l’unité de traitement 32 et est adapté à émettre des signaux, par exemple des signaux électriques tels qu’une tension, représentatifs de l’émission de l’onde acoustique primaire SP et de la détection de l’onde acoustique de retour Sr.The ultrasonic transmitter / receiver 31 can be formed by the same transducer 31, for example a PZT ceramic transducer (lead and zirconium titanate), placed outside the enclosure 2 and coupled to the connection face of the waveguide 20. It is thus adapted to emit an ultrasonic acoustic wave called primary S P in the waveguide 20 from the connection face 21, so that the primary acoustic wave S P propagates towards the transmission face of the free end 25. It is also suitable for detecting a return ultrasonic acoustic wave Sr propagating in the waveguide 20 from the transmission face 22, l ' return acoustic wave Sr having been backscattered or reflected at the solid / liquid interface 6 of the silicon. The transducer 31 is connected to the processing unit 32 and is adapted to emit signals, for example electrical signals such as a voltage, representative of the emission of the primary acoustic wave S P and of the detection of the acoustic wave return Sr.

[0031] L’unité de traitement 32 est connectée au transducteur 31, et est adaptée à déterminer, à partir des signaux électriques reçus provenant du transducteur 31, la position de l’interface solide/liquide 6 du silicium et donc d’en déduire l’état d’avancement de la solidification du silicium. L’unité de traitement 32 comporte les moyens techniques usuels, par exemple un processeur et des mémoires vives et/ou mortes, un bus de transmission de données, etc.The processing unit 32 is connected to the transducer 31, and is adapted to determine, from the electrical signals received from the transducer 31, the position of the solid / liquid interface 6 of the silicon and therefore to deduce therefrom the progress of solidification of silicon. The processing unit 32 comprises the usual technical means, for example a processor and read and / or read-only memories, a data transmission bus, etc.

[0032] Le procédé de fabrication de la sonde acoustique 10 est maintenant décrit en référence aux figures 3A et 3B qui illustrent une vue en coupe longitudinale d’une partie du guide d’onde 20, avant (fig.3A) et après (fig.3B) la mise en contact du matériau carboné dense 26 de l’extrémité libre 25 du guide d’onde 20 avec du silicium liquide. Dans cet exemple, le silicium liquide est le bain de silicium fondu 5 dont on souhaite contrôler l’état d’avancement. Par ailleurs, le matériau carboné du guide d’onde 20 est avantageusement du carbone vitreux.The method of manufacturing the acoustic probe 10 is now described with reference to Figures 3A and 3B which illustrate a longitudinal sectional view of part of the waveguide 20, before (fig.3A) and after (fig .3B) bringing the dense carbon material 26 of the free end 25 of the waveguide 20 into contact with liquid silicon. In this example, the liquid silicon is the molten silicon bath 5 for which it is desired to check the progress. Furthermore, the carbon material of the waveguide 20 is advantageously glassy carbon.

[0033] Comme l’illustre la fig-3A, dans une première étape, on fournit une sonde acoustique 10 comportant un guide d’onde 20 dont l’extrémité libre 25 est réalisée en carbone vitreux 26. Ainsi, le carbone vitreux 26 définit la surface de l’extrémité libre 25, à savoir la face aval 22.1 opposée à la face de connexion 21, et la face latérale 23. La couche 27 de carbure de silicium SiC n’est pas encore présente au niveau de l’extrémité libre 25.As illustrated in fig-3A, in a first step, an acoustic probe 10 is provided comprising a waveguide 20 whose free end 25 is made of glassy carbon 26. Thus, the glassy carbon 26 defines the surface of the free end 25, namely the downstream face 22.1 opposite the connection face 21, and the lateral face 23. The layer 27 of silicon carbide SiC is not yet present at the free end 25.

[0034] Dans une deuxième étape, on met en contact la face aval 22.1 de l’extrémité libre 25 du guide d’onde 20 avec du silicium liquide, de sorte qu’une couche 27 de carbure de silicium SiC se forme naturellement par réaction chimique entre le carbone vitreux 26 et le silicium liquide 5. La couche 27 de carbure de silicium SiC recouvre alors le carbone vitreux 26 au niveau de sa face aval 22.1, et définit alors la face de transmission 22 au travers de laquelle une onde acoustique est destinée à être transmise dans un bain de silicium fondu 5. Par ailleurs, le carbone vitreux 26 présente de bonnes propriétés de mouillage par le silicium liquide, de sorte que celui-ci mouille la face latérale 23 (angle de contact inférieur à 90°), ce qui entraîne la formation de la couche 27 de SiC sur la face 23.In a second step, the downstream face 22.1 of the free end 25 of the waveguide 20 is brought into contact with liquid silicon, so that a layer 27 of silicon carbide SiC is formed naturally by reaction chemical between the glassy carbon 26 and the liquid silicon 5. The layer 27 of silicon carbide SiC then covers the glassy carbon 26 at its downstream face 22.1, and then defines the transmission face 22 through which an acoustic wave is intended to be transmitted in a bath of molten silicon 5. Furthermore, the vitreous carbon 26 has good wetting properties with liquid silicon, so that the latter wets the side face 23 (contact angle less than 90 °) , which results in the formation of the SiC layer 27 on the face 23.

[0035] Comme l’illustre la fig-3B, de préférence, le silicium liquide est le bain de silicium fondu 5 situé dans le creuset 4 du four de solidification 1 pour lequel on souhaite notamment contrôler l’état d’avancement de la solidification. La couche 27 de carbure de silicium SiC se forme alors par réaction chimique jusqu’à former une barrière étanche entre le carbone vitreux 26 et le silicium liquide 5. Lorsque cette barrière étanche est formée, c’est-à-dire après quelques minutes à quelques dizaines de minutes, par exemple 20min, la réaction chimique cesse et la couche 27 de carbure de silicium SiC présente une épaisseur constante et sensiblement homogène le long de la surface de l’extrémité libre 25. Elle peut être de l’ordre de quelques microns à quelques dizaines de microns, par exemple égale à îopm environ.As illustrated in fig-3B, preferably, the liquid silicon is the molten silicon bath 5 located in the crucible 4 of the solidification furnace 1 for which it is desired in particular to monitor the progress of solidification . The layer 27 of silicon carbide SiC then forms by chemical reaction until it forms a tight barrier between the vitreous carbon 26 and the liquid silicon 5. When this tight barrier is formed, that is to say after a few minutes at a few tens of minutes, for example 20 min, the chemical reaction ceases and the layer 27 of silicon carbide SiC has a constant and substantially homogeneous thickness along the surface of the free end 25. It can be of the order of a few microns to a few tens of microns, for example equal to approximately πm.

[0036] Comme expliqué plus loin, une adaptation d’impédance acoustique est alors naturellement réalisée au niveau de la face de transmission 22 du guide d’onde 20, permettant ainsi d’améliorer le coefficient de transmission acoustique du guide d’onde 20. Par ailleurs, il est particulièrement avantageux que le silicium liquide permettant de former la couche 27 de carbure de silicium SiC soit le bain de silicium fondu 5 dont on souhaite notamment contrôler l’état d’avancement de la solidification. En effet, l’étape de mise en contact du matériau carboné dense 26 avec le silicium liquide du procédé de fabrication correspond à l’étape d’introduction de l’extrémité libre 25 du guide d’onde 20 dans le bain de silicium fondu 5 du procédé de contrôle de l’état d’avancement de la solidification.As explained below, an adaptation of acoustic impedance is then naturally carried out at the level of the transmission face 22 of the waveguide 20, thereby making it possible to improve the acoustic transmission coefficient of the waveguide 20. Furthermore, it is particularly advantageous for the liquid silicon making it possible to form the layer 27 of silicon carbide SiC to be the molten silicon bath 5, the state of progress of solidification of which is particularly desired. Indeed, the step of bringing the dense carbon material 26 into contact with the liquid silicon of the manufacturing process corresponds to the step of introducing the free end 25 of the waveguide 20 into the bath of molten silicon 5 the process for checking the progress of solidification.

[0037] Le procédé de contrôle de l’état d’avancement de la solidification peut ensuite être effectué. Pour cela, le transducteur acoustique 31 émet une onde acoustique primaire SP dans le guide d’onde 20 en direction de la face de transmission 22. Une partie St de l’onde acoustique primaire SP est transmise hors du guide d’onde 20, au travers de la face de transmission 22, dans le bain de silicium fondu 5. La puissance acoustique de l’onde transmise St est d’autant plus importante que, d’une part, la couche 27 de carbure de silicium SiC réalise une adaptation d’impédance acoustique permettant de maximiser le coefficient de transmission, et que, d’autre part, la couche 27 de carbure de silicium SiC est obtenue par réaction chimique entre le carbone vitreux 26 et le silicium liquide 5, et non par dépôt en couche mince de type CVD.The process for monitoring the progress of solidification can then be carried out. For this, the acoustic transducer 31 emits a primary acoustic wave S P in the waveguide 20 in the direction of the transmission face 22. A part St of the primary acoustic wave S P is transmitted outside the waveguide 20 , through the transmission face 22, in the molten silicon bath 5. The acoustic power of the transmitted wave St is all the more important as, on the one hand, the layer 27 of silicon carbide SiC achieves a adaptation of acoustic impedance making it possible to maximize the transmission coefficient, and that, on the other hand, the layer 27 of silicon carbide SiC is obtained by chemical reaction between the vitreous carbon 26 and the liquid silicon 5, and not by deposition in CVD thin layer.

[0038] Une partie Srd de l’onde transmise St est ensuite rétrodiffusée à l’interface solide/liquide 6 du silicium en direction du guide d’onde 20, puis est transmise à l’intérieur de celui-ci et se propage en direction de la face de connexion 21. Le transducteur 31 reçoit l’onde acoustique de retour Sr. L’unité de traitement 32, à partir de signaux électriques, émis par le transducteur 31, et représentatifs de l’émission de l’onde acoustique primaire SP et de la détection de l’onde acoustique de retour Sr, détermine la position de l’interface solide/liquide 6 du silicium et en déduit l’état d’avancement de la solidification du silicium.A part Srd of the transmitted wave St is then backscattered at the solid / liquid interface 6 of the silicon in the direction of the waveguide 20, then is transmitted inside of it and propagates in the direction of the connection face 21. The transducer 31 receives the return acoustic wave Sr. The processing unit 32, from electrical signals, emitted by the transducer 31, and representative of the emission of the primary acoustic wave S P and the detection of the return acoustic wave Sr, determines the position of the solid / liquid interface 6 of the silicon and deduces therefrom the state of progress of the solidification of the silicon.

[0039] Les inventeurs ont constaté que le guide d’onde 20 présente des performances acoustiques élevées du fait de la formation par réaction chimique de la couche 27 de carbure de silicium SiC recouvrant le matériau carboné dense 26 de l’extrémité libre 25 du guide d’onde 20, dans la mesure où la présence de cette couche 27 de carbure de silicium SiC se traduit par une adaptation d’impédance acoustique permettant d’améliorer sensiblement le coefficient de transmission acoustique dans le silicium liquide au travers de la face de transmission 22. La transmission acoustique entre le guide d’onde 20 et le silicium fondu 5 est également améliorée par le mouillage de l’extrémité libre 25 par le silicium fondu.The inventors have found that the waveguide 20 has high acoustic performance due to the formation by chemical reaction of the layer 27 of silicon carbide SiC covering the dense carbon material 26 of the free end 25 of the guide wave 20, insofar as the presence of this layer 27 of silicon carbide SiC results in an adaptation of acoustic impedance making it possible to significantly improve the coefficient of acoustic transmission in liquid silicon through the transmission face 22. The acoustic transmission between the waveguide 20 and the molten silicon 5 is also improved by the wetting of the free end 25 by the molten silicon.

[0040] En effet, le coefficient de transmission d’une onde acoustique en incidence normale au travers de la face de transmission 22 séparant un milieu 1 d’un milieu 2 peut s’exprimer, au premier ordre, comme le rapport 4.Zi.Z2/(Zi+Z2)2. Dans le cas où la face de transmission 22 sépare le carbone vitreux d’impédance acoustique Zcv vis-à-vis du silicium liquide d’impédance acoustique Zsi, le coefficient de transmission Tcv/sî au niveau de la face de transmission 22 est égal à 45,3% environ, avec Zcv=6,00.107 kg/m2/s et Zsî=8,97.107 kg/m2/s.In fact, the transmission coefficient of an acoustic wave at normal incidence through the transmission face 22 separating a medium 1 from a medium 2 can be expressed, at the first order, like the ratio 4.Zi .Z2 / (Zi + Z 2 ) 2 . In the case where the transmission face 22 separates the vitreous carbon of acoustic impedance Zcv vis-à-vis the liquid silicon of acoustic impedance Zsi, the transmission coefficient Tcv / sî at the level of the transmission face 22 is equal to 45.3% approximately, with Zcv = 6.00.107 kg / m 2 / s and Zsî = 8.97.107 kg / m 2 / s.

[0041] Or, avec la présence de la couche 27 de carbure de silicium SiC définissant la face de transmission 22, le coefficient de transmission global Tcv/sî entre le matériau carboné et le silicium liquide (dans une direction comme dans l’autre) peut s’écrire, en première approximation, comme le produit du coefficient de transmission Tcv/sîc entre le matériau carboné et le carbure de silicium, et du coefficient de transmission Tsic/si entre le carbure de silicium et le silicium liquide. Le coefficient de transmission Tcv/sîc est au moins égal à 78,2% environ (avec Zsîc=2,18.107 kg/m2/s) et le coefficient de transmission Tsîc/sî est égal à 82,6% environ. Ainsi, le coefficient de transmission global Tcv/sî est au moins égal à 64,6% environ, ce qui correspond à une augmentation de la transmission acoustique de plus de 40% par rapport au cas où la couche 27 de carbure de silicium SiC serait absente. La transmission du signal acoustique du silicium liquide dans le guide d’onde est également particulièrement élevée (relation symétrique).However, with the presence of the layer 27 of silicon carbide SiC defining the transmission face 22, the overall transmission coefficient Tcv / sî between the carbonaceous material and the liquid silicon (in one direction as in the other) can be written, as a first approximation, as the product of the transmission coefficient Tcv / sîc between the carbonaceous material and the silicon carbide, and of the transmission coefficient Tsic / si between the silicon carbide and the liquid silicon. The transmission coefficient Tcv / sîc is at least equal to approximately 78.2% (with Zsîc = 2.18.107 kg / m 2 / s) and the transmission coefficient Tsîc / sî is equal to approximately 82.6%. Thus, the overall transmission coefficient Tcv / sî is at least equal to approximately 64.6%, which corresponds to an increase in the acoustic transmission of more than 40% compared to the case where the layer 27 of silicon carbide SiC would be absent. The transmission of the acoustic signal of the liquid silicon in the waveguide is also particularly high (symmetrical relationship).

[0042] De plus, les inventeurs ont constaté que le coefficient de transmission global Tcv/sî entre le carbone vitreux et le silicium liquide présente une valeur supérieure à 64,6%, dans la mesure où il y a transmission acoustique élevée entre le carbone vitreux et le carbure de silicium (Tcv/sîc effectif supérieur à 78,2%) du fait de la transition progressive entre le carbone vitreux et le carbure de silicium. En effet, cette transition progressive entre ces deux matériaux est due au fait que le carbure de silicium a été obtenu par réaction chimique et non pas par dépôt en couche mince, du type CVD (pour Chemical Vapour Déposition, en anglais) ou autre, directement sur le matériau carboné.In addition, the inventors have found that the overall transmission coefficient Tcv / sî between the glassy carbon and the liquid silicon has a value greater than 64.6%, insofar as there is high acoustic transmission between the carbon vitreous and silicon carbide (effective Tcv / sîc greater than 78.2%) due to the gradual transition between vitreous carbon and silicon carbide. In fact, this gradual transition between these two materials is due to the fact that the silicon carbide was obtained by chemical reaction and not by thin layer deposition, of the CVD type (for Chemical Vapor Deposition, in English) or other, directly on the carbonaceous material.

[0043] Il en ressort donc que le guide d’onde 20 présente des performances acoustiques élevées du fait de la présence de la couche 27 de carbure de silicium SiC qui assure une adaptation d’impédance entre le matériau carboné et le silicium liquide, et du fait que la couche 27 de carbure de silicium SiC est formée naturellement par réaction chimique entre le matériau carboné et le silicium liquide et non pas par dépôt de type CVD sur le matériau carboné.It therefore appears that the waveguide 20 has high acoustic performance due to the presence of the layer 27 of silicon carbide SiC which provides impedance matching between the carbonaceous material and the liquid silicon, and the fact that the layer 27 of silicon carbide SiC is formed naturally by chemical reaction between the carbonaceous material and the liquid silicon and not by CVD type deposition on the carbonaceous material.

[0044] Par ailleurs, du fait de la porosité ouverte nulle du matériau carboné dense 26, le processus d’infiltration du silicium liquide à l’intérieur du matériau carboné dense 26 est quasiment inexistant. Aussi, seule se forme la couche 27 de carbure de silicium SiC, dont l’épaisseur devient constante lorsqu’est formée une barrière étanche entre le matériau carboné dense 26 et le silicium liquide du bain 5. Les propriétés acoustiques du guide d’onde 20 restent ainsi stables dans le temps, ce qui autorise la réutilisation de la sonde acoustique 10 dans d’autres bains de silicium fondu sans dégradation des propriétés acoustiques du guide d’onde 20. De plus, la porosité ouverte nulle se traduit par une bonne transmission acoustique au sein du matériau carboné dense 26, ce qui améliore les propriétés acoustiques du guide d’onde 20. En effet, il a été remarqué qu’un matériau à une porosité ouverte non nulle peut se traduire par une faible transmission acoustique.Furthermore, due to the zero open porosity of the dense carbon material 26, the process of infiltration of the liquid silicon inside the dense carbon material 26 is almost nonexistent. Also, only the layer 27 of silicon carbide SiC is formed, the thickness of which becomes constant when a tight barrier is formed between the dense carbon material 26 and the liquid silicon in the bath 5. The acoustic properties of the waveguide 20 thus remain stable over time, which allows the reuse of the acoustic probe 10 in other molten silicon baths without degradation of the acoustic properties of the waveguide 20. In addition, the zero open porosity results in good transmission acoustic within the dense carbon material 26, which improves the acoustic properties of the waveguide 20. In fact, it has been noted that a material with a non-zero open porosity can result in a low acoustic transmission.

[0045] Enfin, la sonde acoustique 10 n’est pas susceptible d’induire une contamination du four de solidification 1 et, partant, une dégradation de la qualité cristalline du silicium obtenu, comme c’est le cas par exemple dans l’exemple de l’art antérieur mentionné précédemment où il y a une émission continue d’oxygène et d’oxyde de silicium. En effet, selon l’invention, seule se forme la couche 27 de carbure de silicium SiC à la surface du matériau carboné dense 26, sans qu’il y ait de dégagement d’éléments polluants dans le bain de silicium fondu 5. Il en résulte donc que la sonde acoustique 10 selon l’invention permet de limiter les risques de contamination du four de solidification 1, tout en présentant de bonnes performances acoustiques.Finally, the acoustic probe 10 is not likely to induce contamination of the solidification furnace 1 and, therefore, a degradation of the crystalline quality of the silicon obtained, as is the case for example in the example of the prior art mentioned above where there is a continuous emission of oxygen and silicon oxide. Indeed, according to the invention, only the layer 27 of silicon carbide SiC is formed on the surface of the dense carbon material 26, without there being any release of pollutants in the molten silicon bath 5. It It therefore follows that the acoustic probe 10 according to the invention makes it possible to limit the risks of contamination of the solidification furnace 1, while exhibiting good acoustic performance.

[0046] Comme mentionné précédemment, la sonde acoustique 10 présente également une grande facilité de réalisation et d’utilisation, dans la mesure où la couche 27 de carbure de silicium SiC peut être formée naturellement lors de l’introduction de l’extrémité libre 25 dans le bain de silicium fondu 5 dont on souhaite notamment contrôler l’état d’avancement de la solidification.As mentioned above, the acoustic probe 10 also has great ease of production and use, insofar as the layer 27 of silicon carbide SiC can be formed naturally during the introduction of the free end 25 in the molten silicon bath 5 which it is desired in particular to monitor the progress of solidification.

[0047] Des modes de réalisation particuliers viennent d’être décrits. Différentes variantes et modifications apparaîtront à l’homme du métier. Ainsi, le système de contrôle de l’état d’avancement peut comporter une unique sonde acoustique 10 ou une pluralité de sondes acoustiques. L’unité de traitement 32 déduit alors l’état d’avancement de la solidification des signaux transmis par les transducteurs relatifs aux différentes sondes acoustiques.Particular embodiments have just been described. Different variants and modifications will appear to those skilled in the art. Thus, the progress control system can comprise a single acoustic probe 10 or a plurality of acoustic probes. The processing unit 32 then deduces the progress of the solidification of the signals transmitted by the transducers relating to the various acoustic probes.

Claims (7)

REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d’une sonde acoustique (îo) destinée à être utilisée dans un four de solidification (1) du silicium, la sonde acoustique (îo) comportant un guide d’onde (20) dont une extrémité libre (25) est en partie délimitée par une face de transmission (22) destinée à transmettre une onde acoustique dans un bain de silicium fondu (5), caractérisé en ce qu’il comporte les étapes suivantes :1. Method for manufacturing an acoustic probe (îo) intended to be used in a solidification furnace (1) of silicon, the acoustic probe (îo) comprising a waveguide (20) including a free end (25) is partly delimited by a transmission face (22) intended to transmit an acoustic wave in a molten silicon bath (5), characterized in that it comprises the following stages: - fourniture du guide d’onde (20) dont l’extrémité libre (25) est réalisée en un matériau carboné (26) à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium liquide pour former du carbure de silicium, la surface (22.1) de l’extrémité libre (25) étant définie par le matériau carboné (26) ;- Supply of the waveguide (20), the free end (25) of which is made of a carbonaceous material (26) with zero open porosity, capable of reacting with liquid silicon to form silicon carbide, the surface (22.1 ) of the free end (25) being defined by the carbonaceous material (26); - mise en contact de l’extrémité libre (25) du guide d’onde (20) dans du silicium liquide, de manière à ce qu’une couche de carbone de silicium (27) se forme par réaction entre le matériau carboné (26) et le silicium liquide et définisse la face de transmission (22).- contacting the free end (25) of the waveguide (20) in liquid silicon, so that a layer of silicon carbon (27) is formed by reaction between the carbonaceous material (26 ) and liquid silicon and define the transmission face (22). 2. Procédé de contrôle de l’état d’avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification (1) au moyen d’une sonde acoustique (10), comportant les étapes suivantes :2. Method for monitoring the progress of solidification of silicon in a solidification furnace (1) by means of an acoustic probe (10), comprising the following steps: - fabrication de la sonde acoustique (10) par le procédé selon la revendication 1 ;- manufacture of the acoustic probe (10) by the method according to claim 1; - émission d’au moins une onde acoustique dans le bain de silicium fondu (5) au travers de la face de transmission (22) du guide d’onde (20).- emission of at least one acoustic wave in the molten silicon bath (5) through the transmission face (22) of the waveguide (20). 3. Procédé de contrôle selon la revendication 2, dans lequel, lors de l’étape de fabrication, le silicium liquide est celui du bain de silicium fondu (5).3. Control method according to claim 2, wherein, during the manufacturing step, the liquid silicon is that of the molten silicon bath (5). 4. Sonde acoustique (10) destinée à être utilisée dans un four de solidification (1) du silicium, comportant un guide d’onde (20), comprenant une extrémité libre (25) destinée à être introduite dans un bain de silicium fondu (5), laquelle comporte une face de transmission (22) d’une onde acoustique dans le bain de silicium fondu (5), caractérisée en ce que l’extrémité libre (25) est réalisée en :4. Acoustic probe (10) intended to be used in a solidification furnace (1) for silicon, comprising a waveguide (20), comprising a free end (25) intended to be introduced into a bath of molten silicon ( 5), which comprises a transmission face (22) of an acoustic wave in the molten silicon bath (5), characterized in that the free end (25) is produced by: o un matériau carboné (26) à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium liquide, et en o une couche de carbure de silicium (27) qui recouvre le matériau carboné (26) et définit la face de transmission (22).o a carbon material (26) with zero open porosity, capable of reacting with liquid silicon, and in o a layer of silicon carbide (27) which covers the carbon material (26) and defines the transmission face (22). 5. Sonde acoustique (10) selon la revendication 4, dans lequel le matériau carboné (26) présente une teneur en atomes de carbone supérieure ou égale à 95% en poids par rapport à son poids total.5. Acoustic probe (10) according to claim 4, wherein the carbonaceous material (26) has a carbon atom content greater than or equal to 95% by weight relative to its total weight. 6. Sonde acoustique (10) selon la revendication 4 ou 5, dans lequel le matériau carboné (26) est du carbone vitreux.6. Acoustic probe (10) according to claim 4 or 5, wherein the carbonaceous material (26) is vitreous carbon. 7. Système de contrôle (30) de l’état d’avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification (1), comportant :7. Control system (30) for the progress of solidification of silicon in a solidification furnace (1), comprising: o au moins une sonde acoustique (10) selon l’une quelconque des revendications 4 à 6 ;o at least one acoustic probe (10) according to any one of claims 4 to 6; o un dispositif d’émission/réception (31), couplé à la sonde acoustique (10), et adapté à émettre une onde acoustique primaire (SP) dans le guide d’onde (20) en direction de la face de transmission (22), et à détecter en réponse une onde acoustique de retour (Sr) ;o a transmission / reception device (31), coupled to the acoustic probe (10), and adapted to emit a primary acoustic wave (S P ) in the waveguide (20) in the direction of the transmission face ( 22), and to detect in response a return acoustic wave (Sr); o une unité de traitement (32), connectée au dispositif d’émission/réception (31), et adaptée à déterminer l’état d’avancement de la solidification du silicium à partir d’au moins un signal transmis par le dispositif d’émission/réception (31)·o a processing unit (32), connected to the transmission / reception device (31), and adapted to determine the state of progress of the solidification of silicon from at least one signal transmitted by the device transmission / reception (31) ·
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