FR3069061B1 - METHOD OF DETERMINING THE CLEANING RATE OF NATURAL FIBERS - Google Patents
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Abstract
La demande concerne une méthode de détermination de la teneur [S] en résidus issus de la tige d'une plante et étant différents des fibres naturelles ou du taux de propreté t d'un mélange de fibres naturelles et desdits résidus, comprenant les étapes de : a) fourniture d'un mélange de fibres naturelles ayant une densité dF et de résidus ayant une densité dS, puis b) ajout au mélange de fibres naturelles et de résidus d'une solution aqueuse de densité dW comprise entre dF et dS, ce par quoi les résidus et les fibres se séparent et un mélange est obtenu, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles et la fraction supérieure comprend les résidus, puis c) récupération des résidus à partir de la fraction supérieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de résidus MS, d) récupération des fibres naturelles à partir de la fraction inférieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de fibres naturelles MF, puis e) calcul de la teneur en résidus [S] = 100 x MS / (MF + MS) ou du taux de propreté t = MF /(MF + MS).The application relates to a method for determining the [S] content of residues from the stem of a plant and being different from the natural fibers or the degree of cleanliness t of a mixture of natural fibers and said residues, comprising the steps of a) supplying a mixture of natural fibers having a density dF and residues having a density dS, then b) adding to the mixture of natural fibers and residues of an aqueous solution of density dW between dF and dS, whereby the residues and fibers separate and a mixture is obtained, whose lower fraction comprises the natural fibers and the upper fraction comprises the residues, then c) recovering the residues from the upper fraction, drying them and weighing them for obtain the mass of residues MS, d) recovery of the natural fibers from the lower fraction, dry them and weigh them to obtain the mass of natural fibers MF, then e) calculation of the strength r residues [S] = 100 x MS / (MF + MS) or cleanliness rate t = MF / (MF + MS).
Description
Méthode de détermination du taux de propreté de fibres naturellesMethod for determining the degree of cleanliness of natural fibers
La présente invention concerne une méthode de détermination de la teneur en résidus issus de la tige et étant différents des fibres naturelles et/ou du taux de propreté d’un mélange de fibres naturelles et de résidus.The present invention relates to a method for determining the content of residues from the stem and being different from the natural fibers and / or the degree of cleanliness of a mixture of natural fibers and residues.
Les fibres naturelles sont de plus en plus utilisées dans des matériaux composites. Afin de pouvoir préparer des matériaux composites à bases de fibres naturelles ayant des propriétés identiques d’un lot de fabrication à l’autre, il est nécessaire que la qualité, les quantités et les propriétés des fibres naturelles utilisées comme produit de départ soient similaires d’un lot à l’autre. Lorsque le taux de propreté des fibres naturelles utilisées comme produit de départ est différent, il convient notamment d’adapter la proportion de fibres naturelles ajoutées pour préparer le matériau composite, voire d’ajuster les propriétés du matériau composite en ajoutant d’autres charges. Ceci requiert de connaître la pureté, également appelée taux de propreté (« cleanliness >> en anglais), des fibres naturelles et donc leur teneur en résidus autres que les fibres naturelles elles-mêmes.Natural fibers are increasingly used in composite materials. In order to be able to prepare composite materials based on natural fibers having identical properties from one production batch to another, it is necessary that the quality, the quantities and the properties of the natural fibers used as starting material are similar 'a batch to another. When the rate of cleanliness of the natural fibers used as starting material is different, it is particularly appropriate to adjust the proportion of natural fibers added to prepare the composite material, or to adjust the properties of the composite material by adding other fillers. This requires to know the purity, also called cleanliness rate ("cleanliness" in English), natural fibers and therefore their content in residues other than the natural fibers themselves.
Les plantes à tige sont constituées de plusieurs fractions : les fibres naturelles, les résidus issus de la tige et étant différents des fibres naturelles (« shives >> en anglais, ou parfois « hurds >>) et les graines. Lors de la récolte, les graines sont séparées du reste de la plante. Lors de l’étape de défibrage de la plante, la majeure partie des résidus est séparée des fibres naturelles. Toutefois, une partie des résidus reste enchevêtrée dans les fibres naturelles. Or, ces résidus n’ont pas les mêmes propriétés (notamment les mêmes propriétés en tant que charge de renfort, même propriétés mécaniques, etc...) que les fibres naturelles.Rod plants consist of several fractions: natural fibers, residues stemming from the stem and being different from natural fibers ("shives" in English, or sometimes "hurds") and seeds. At harvest, the seeds are separated from the rest of the plant. During the defibration stage of the plant, most of the residues are separated from the natural fibers. However, some of the residues remain entangled in the natural fibers. However, these residues do not have the same properties (including the same properties as reinforcing filler, same mechanical properties, etc ...) as the natural fibers.
Pour cette raison, il convient de pouvoir déterminer la teneur en résidus ou le taux de propreté du mélange de fibres naturelles et de résidus. Les fournisseurs de fibres naturelles indiquent d’ailleurs généralement le taux de propreté sur la note technique des fibres naturelles qu’ils vendent.For this reason, it is necessary to be able to determine the residue content or the cleanliness ratio of the mixture of natural fibers and residues. Suppliers of natural fibers generally indicate the cleanliness rate on the technical note of the natural fibers they sell.
La méthode usuelle pour déterminer la teneur en résidus d’un mélange de fibres naturelles et de résidus est de désenchevêtrer manuellement les faisceaux de fibres, puis de séparer les fibres des résidus avec une pince à épiler. Cette méthode est donc particulièrement longue et fastidieuse, et elle ne peut pas être mise en oeuvre sur une grosse quantité de faisceaux de fibres. Les résultats obtenus sont peu reproductibles et en particulier variables d’un opérateur à l’autre ou selon le petit échantillon étudié. Une telle méthode ne peut clairement pas être mise en oeuvre de façon industrielle.The usual method for determining the residue content of a mixture of natural fibers and residues is to manually disentangle the bundles of fibers and then separate the fibers from the residues with tweezers. This method is therefore particularly long and tedious, and it can not be implemented on a large amount of fiber bundles. The results obtained are not very reproducible and in particular vary from one operator to another or according to the small sample studied. Such a method clearly can not be implemented industrially.
Il existe un besoin de fournir une méthode ne présentant pas ces inconvénients. A cet effet, l’invention fournit une méthode de détermination de la teneur [S] en résidus issus de la tige d’une plante et étant différents des fibres naturelles ou du taux de propreté τ d’un mélange de fibres naturelles et desdits résidus, comprenant les étapes de : a) fourniture d’un mélange de fibres naturelles ayant une densité dF et de résidus ayant une densité ds, puis b) ajout au mélange de fibres naturelles et de résidus d’une solution aqueuse de densité dw comprise entre dF et ds, ce par quoi les résidus et les fibres se séparent et un mélange est obtenu, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles et la fraction supérieure comprend les résidus, puis c) récupération des résidus à partir de la fraction supérieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de résidus Ms, d) récupération des fibres naturelles à partir de la fraction inférieure, les sécher et les peser pour obtenir la masse de fibres naturelles MF, puis e) calcul de la teneur en résidus [S] = 100 x Ms / (MF + Ms) ou du taux de propreté τ = MF / (MF + Ms).There is a need to provide a method that does not have these disadvantages. For this purpose, the invention provides a method for determining the content [S] of residues from the stem of a plant and being different from the natural fibers or the degree of cleanliness τ of a mixture of natural fibers and said residues. , comprising the steps of: a) providing a mixture of natural fibers having a density dF and residues having a density ds, then b) adding to the mixture of natural fibers and residues an aqueous solution of density dw between dF and ds, whereby the residues and the fibers separate and a mixture is obtained, the lower fraction of which comprises the natural fibers and the upper fraction comprises the residues, then c) recovery of the residues from the upper fraction, the drying and weighing them to obtain the residue mass Ms, d) recovering the natural fibers from the lower fraction, drying them and weighing them to obtain the mass of natural fibers MF, is e) calculating the residue content [S] = 100 x Ms / (MF + Ms) or the cleanliness ratio τ = MF / (MF + Ms).
Au sens de la demande, les résidus sont les résidus issus de la tige d’une plante et différents des fibres naturelles. Lorsque la plante est le chanvre, ces résidus incluent, voire sont constitués de la chènevotte. Lorsque la plante est le lin, ces résidus incluent, voire sont constitués des anas.In terms of demand, residues are residues from the stem of a plant and different from natural fibers. When the plant is hemp, these residues include, if not consist of the hemp. When the plant is flax, these residues include or even consist of shives.
La méthode peut comprendre, avant l’étape a), une étape a2) de fourniture des faisceaux de fibres naturelles (« fiber bundles >> en anglais) et de désenchevêtrement desdits faisceaux pour former ledit mélange de fibres naturelles et de résidus. Le désenchevêtrement est de préférence réalisé par broyage des faisceaux de fibres naturelles. Le désenchevêtrement de faisceaux de fibres naturelles permet de faciliter la séparation des fibres naturelles et des résidus, ce qui favorise la reproductibilité de la méthode en diminuant les erreurs de mesure.The method may comprise, before step a), a step a2) of providing bundles of natural fibers ("fiber bundles" in English) and disentangling said bundles to form said mixture of natural fibers and residues. The disentanglement is preferably carried out by grinding the bundles of natural fibers. The disentanglement of bundles of natural fibers facilitates the separation of natural fibers and residues, which promotes the reproducibility of the method by reducing measurement errors.
La méthode peut comprendre, avant cette étape a2), une étape a1) de défibrage consistant à fournir une plante et la défibrer afin de former des faisceaux de fibres naturelles. Une telle étape permet de réduire la teneur en résidus du mélange de fibres naturelles et de résidus.The method may comprise, prior to this step a2), a defibering step a1) of providing a plant and defibrating it to form bundles of natural fibers. Such a step makes it possible to reduce the residue content of the mixture of natural fibers and residues.
La méthode comprend une étape a) de fourniture d’un mélange de fibres naturelles ayant une densité dF et de résidus ayant une densité ds.The method comprises a step a) of providing a mixture of natural fibers having a density dF and residues having a density ds.
Par « densité », on entend la densité relative, à savoir le rapport entre la masse d’un volume de solution aqueuse (pour dw), des fibres naturelles (pour dF) ou des résidus (pour ds), et la masse d’un même volume d’eau à 4°C."Density" means the relative density, ie the ratio of the mass of a volume of aqueous solution (for dw), natural fibers (for dF) or residues (for ds), and the mass of the same volume of water at 4 ° C.
Les fibres naturelles sont généralement des fibres libériennes. Ce sont de préférence des fibres naturelles d’étoupe (« tow fibres >> en anglais) ou des fibres naturelles techniques. Elles sont généralement choisies dans le groupe constitué par le lin, le chanvre, le jute, la ramie, le kenaf, et un mélange de celles-ci, de préférence parmi les fibres de chanvre et les fibres de lin.Natural fibers are usually Liberian fibers. These are preferably natural tow fibers ("tow fibers" in English) or natural technical fibers. They are generally selected from the group consisting of flax, hemp, jute, ramie, kenaf, and a mixture thereof, preferably from hemp fiber and flax fiber.
La méthode comprend une étape b) d’ajout d’une solution aqueuse de densité dw comprise entre dF et dS au mélange de fibres naturelles et de résidus, ce par quoi les résidus et les fibres se séparent et un mélange est obtenu, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles et la fraction supérieure comprend les résidus. Typiquement, la solution aqueuse est ajoutée au mélange sous agitation, puis l’agitation est arrêtée, par exemple entre 30 s et 30 min, notamment entre 5 min et 20 min, ce qui permet la séparation des fibres et des résidus.The method comprises a step b) of adding an aqueous solution of dw density between dF and dS to the mixture of natural fibers and residues, whereby residues and fibers separate and a mixture is obtained, the lower fraction comprises natural fibers and the upper fraction includes residues. Typically, the aqueous solution is added to the mixture with stirring, then stirring is stopped, for example between 30 s and 30 min, especially between 5 min and 20 min, which allows the separation of fibers and residues.
La méthode selon l’invention est basée sur l’utilisation des différences de densités entre les résidus et les fibres naturelles. Les fibres naturelles F ont une densité dF supérieure à celle ds des résidus. L’ajout de la solution aqueuse de densité intermédiaire lors de l’étape b) permet ainsi de séparer les fibres naturelles des résidus en deux fractions distinctes : les fibres naturelles forment un culot au fond du mélange, alors que les résidus surnagent. Il suffit alors de récupérer les résidus à partir de la fraction supérieure d’une part, et de récupérer les fibres naturelles à partir de la fraction inférieure d’autre part. Les résidus et les fibres naturelles n’ont alors plus qu’à être séchés et pesés pour déterminer la teneur en résidus [S] ou le taux de propreté τ du mélange initial.The method according to the invention is based on the use of differences in densities between residues and natural fibers. Natural fibers F have a density dF greater than that of residues. The addition of the aqueous intermediate density solution during step b) thus makes it possible to separate the natural fibers from the residues into two distinct fractions: the natural fibers form a pellet at the bottom of the mixture, while the residues float. It is then sufficient to recover the residues from the upper fraction on the one hand, and to recover the natural fibers from the lower fraction on the other hand. The residues and the natural fibers then only have to be dried and weighed to determine the residue content [S] or the cleanliness ratio τ of the initial mixture.
La méthode est très rapide, facile à mettre en oeuvre, et notamment sur de grosses quantités. Elle ne requiert qu’une solution aqueuse et est donc peu coûteuse. Les résultats obtenus sont reproductibles.The method is very fast, easy to implement, and especially on large quantities. It only requires an aqueous solution and is therefore inexpensive. The results obtained are reproducible.
La solution aqueuse est notamment une solution d’un sel inorganique de préférence une solution aqueuse de chlorure de sodium, en particulier une solution aqueuse saturée en chlorure de sodium.The aqueous solution is in particular a solution of an inorganic salt, preferably an aqueous solution of sodium chloride, in particular a saturated aqueous solution of sodium chloride.
Lors de l’étape b), la solution aqueuse est généralement ajoutée de manière que le ratio massique mélange de fibres naturelles / solution aqueuse soit de 0,1/1000 à 1/10, de préférence de 1/500 à 5/100, par exemple de l’ordre de 1/100.In step b), the aqueous solution is generally added so that the mass ratio of natural fiber mixture / aqueous solution is 0.1 / 1000 to 1/10, preferably 1/500 to 5/100, for example of the order of 1/100.
La méthode comprend alors la récupération des résidus à partir de la fraction supérieure d’une part, et la récupération des fibres naturelles à partir de la fraction inférieure d’autre part. Les étapes c) et d) peuvent être mises en œuvre dans n’importe quel ordre.The method then includes the recovery of residues from the upper fraction on the one hand, and the recovery of natural fibers from the lower fraction on the other hand. Steps c) and d) can be implemented in any order.
Selon une première alternative, afin de récupérer les résidus à partir de la fraction supérieure et les fibres naturelles à partir de la fraction inférieure : - la fraction inférieure et la fraction supérieure sont séparées, puis - la fraction inférieure est filtrée pour récupérer les fibres naturelles, et - la fraction supérieure est filtrée pour récupérer les résidus (ces deux étapes de filtration étant réalisées dans n’importe quel ordre).According to a first alternative, in order to recover the residues from the upper fraction and the natural fibers from the lower fraction: - the lower fraction and the upper fraction are separated, then - the lower fraction is filtered to recover the natural fibers and the upper fraction is filtered to recover the residues (these two filtration steps being carried out in any order).
Selon une seconde alternative, afin de récupérer les résidus à partir de la fraction supérieure et les fibres naturelles à partir de la fraction inférieure, on fait passer une passoire dans la fraction supérieure, ce par quoi les résidus sont récupérées dans la passoire et une suspension de fibres naturelles dans la solution aqueuse est obtenue, puis on filtre la suspension, ce par quoi les fibres naturelles sont récupérées.According to a second alternative, in order to recover the residues from the upper fraction and the natural fibers from the lower fraction, a strainer is passed into the upper fraction, whereby the residues are recovered in the colander and a suspension. natural fibers in the aqueous solution is obtained, and then the suspension is filtered, whereby the natural fibers are recovered.
Quelle que soit la méthode utilisée, le (s) filtrat(s) peut(vent) éventuellement être réutilisé(s) en tant que solution aqueuse pour remettre en œuvre la méthode.Whatever the method used, the filtrate (s) may be reused (s) as an aqueous solution to implement the method.
Avant d’être pesés, les résidus et les fibres naturelles sont séchés, par exemple par dessication. Le séchage et la pesée peuvent également être simultanés en utilisant une balance dessicante ou dessicatrice (appareil permettant de mesurer la quantité de matière sèche).Before being weighed, the residues and the natural fibers are dried, for example by desiccation. Drying and weighing can also be done simultaneously using a desiccant or desiccant scale (device for measuring the amount of dry matter).
La masse de résidus Ms et celle de fibres naturelles MF permettent alors de calculer la teneur en résidus [S] ou le taux de propreté τ du mélange initial de fibres naturelles et de résidus. Avantageusement, la précision de la teneur en résidus [S] ou du taux de propreté τ est général supérieure à 90%. L’exemple ci-après et la figure annexée illustrent l’invention.The mass of residues Ms and that of natural fibers MF then make it possible to calculate the residue content [S] or the degree of cleanliness τ of the initial mixture of natural fibers and residues. Advantageously, the accuracy of the residue content [S] or cleanliness rate τ is generally greater than 90%. The example below and the attached figure illustrate the invention.
La figure annexée illustre un mode de réalisation de la méthode selon l’invention. Le mélange de fibres naturelles F et de résidus S est désenchevêtré, puis une solution aqueuse de densité intermédiaire entre celle des fibres et celle des résidus est ajoutée pour obtenir un mélange, dont la fraction inférieure comprend les fibres naturelles et la fraction supérieure comprend les résidus. Ce mélange est schématisé dans un bêcher sur la figure. Les fractions sont séparées, puis chacune est filtrée, ce qui permet de récupérer d’une part les résidus, et d’autre part les fibres naturelles, qui sont alors pesés pour obtenir leurs masses respectives MF et Ms utilisées pour calculer la teneur en résidus [S] ou le taux de propreté τ du mélange.The attached figure illustrates an embodiment of the method according to the invention. The mixture of natural fibers F and of residues S is disentangled, then an aqueous solution of intermediate density between that of the fibers and that of the residues is added to obtain a mixture, the lower fraction of which comprises the natural fibers and the upper fraction comprises the residues. . This mixture is schematized in a beaker in the figure. The fractions are separated, then each is filtered, which allows to recover on the one hand the residues, and on the other hand the natural fibers, which are then weighed to obtain their respective masses MF and Ms used to calculate the residue content [S] or the cleanliness ratio τ of the mixture.
ExempleExample
Préparation de mélanges fibres de chanvre / chénevottes ayant des taux de chénevottes connus :Preparation of mixtures of hemp / goat fibers with known goosevots rates:
Des fibres de chanvre de longueur inférieure à 2 mm provenant de la société Eurochanvre ont été utilisées.Hemp fibers less than 2 mm long from Eurochanvre were used.
Afin de définir avec précision l’efficacité de la méthode, trois mélanges fibres de chanvre / chénevottes ayant des taux de chénevottes connus ont été préparés : respectivement 3, 5 et 10% en poids.In order to precisely define the effectiveness of the method, three hemp / goose fiber mixtures with known honeysuckle levels were prepared: respectively 3, 5 and 10% by weight.
Pour cela, la totalité de la chènevotte a été séparée des fibres de chanvre avec une pince à épiler. Puis, la chènevotte a été réintroduit dans les fibres avec les trois concentrations massiques différentes (3%, 5% et 10%).For this, the entire chènevotte was separated from hemp fibers with tweezers. Then, the chenevot was reintroduced into the fibers with the three different mass concentrations (3%, 5% and 10%).
Mise en oeuvre de la méthode selon l’invention :Implementation of the method according to the invention
Leurs taux de résidus respectifs ont alors été déterminés en mettant en oeuvre la méthode selon l’invention.Their respective residue levels were then determined using the method according to the invention.
La solution aqueuse était constituée de 20% en volume d’eau et de 80% en volume d’eau saturée en NaCI. Chaque mélange de fibres de chanvre et de chènevotte a été mis en contact pendant 3 min avec la solution aqueuse à 23 °C dans un bêcher en utilisant une plaque chauffante avec une agitation minimale (Inférieure à 30 tr/min) à l’aide d’un agitateur magnétique. L’agitation a été stoppée pendant 10 minutes, ce qui a permis la séparation des fibres (dans le culot du récipient) et des chénevottes (dans le surnageant de la solution aqueuse).The aqueous solution consisted of 20% by volume of water and 80% by volume of water saturated with NaCl. Each mixture of hemp and hemp fibers was contacted for 3 minutes with the aqueous solution at 23 ° C in a beaker using a heating plate with minimal agitation (less than 30 rpm) using a magnetic stirrer. Stirring was stopped for 10 minutes, which allowed the separation of the fibers (in the container base) and cheevenoes (in the supernatant of the aqueous solution).
La phase supérieure comprenant le surnageant a été versée dans un entonnoir Buchner sous aspiration (filtration), puis les chénevottes ont été récupérées dans une coupelle en aluminium.The upper phase comprising the supernatant was poured into a Buchner funnel under suction (filtration), then the goblets were recovered in an aluminum dish.
Le reste du contenant du bêcher a ensuite été versé dans l’entonnoir Buchner sous aspiration (filtration), puis les fibres ont été récupérées dans une coupelle en aluminium.The remainder of the beaker container was then poured into the Buchner funnel under suction (filtration) and the fibers were collected in an aluminum cup.
Les coupelles comprenant soit les chénevottes soit les fibres ont été placées dans une balance dessicante (15min à 100°C) afin d’obterir leurs masses sèches respectives.The cups comprising either the cheenevots or the fibers were placed in a desiccant scale (15min at 100 ° C) in order to obtain their respective dry masses.
Pour chacune des trois expériences, le taux de chènevotte a été obtenu en divisant la masse de chénevottes par la masse de l’ensemble fibres / chénevottes. Les résultats sont fournis au tableau ci-dessous.For each of the three experiments, the rate of chenevot was obtained by dividing the mass of cheenevots by the mass of the whole fibers / goat. The results are provided in the table below.
Tableau: taux de chénevottes et précision de la méthodeTable: Chestnut Rates and Method Accuracy
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