FR3058154A1 - ORGANIC PHASE CHANGE MATERIAL GEOPOLYMER, PROCESSES FOR PREPARING THE SAME AND USES THEREOF. - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un matériau composite comprenant au moins un matériau à changement de phase organique (PCM organique) dans une matrice géopolymère, ses procédés de préparation et son utilisation comme matériau thermorégulant.The present invention relates to a composite material comprising at least one organic phase change material (organic PCM) in a geopolymer matrix, its methods of preparation and its use as a thermoregulating material.
Description
Titulaire(s) : COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE ET AUX ENERGIES ALTERNATIVES Etablissement public.Holder (s): COMMISSIONER FOR ATOMIC ENERGY AND ALTERNATIVE ENERGIES Public establishment.
Demande(s) d’extensionExtension request (s)
Mandataire(s) : BREVALEX.Agent (s): BREVALEX.
GEOPOLYMERE A MATERIAU A CHANGEMENT DE PHASE ORGANIQUE, PROCEDES DE PREPARATION ET UTILISATIONS.ORGANIC PHASE CHANGE MATERIAL GEOPOLYMER, METHODS OF PREPARATION AND USES.
(br) La présente invention concerne un matériau composite comprenant au moins un matériau à changement de phase organique (PCM organique) dans une matrice géopolymère, ses procédés de préparation et son utilisation comme matériau thermorégulant.(br) The present invention relates to a composite material comprising at least one organic phase change material (organic PCM) in a geopolymer matrix, its preparation methods and its use as thermoregulating material.
FR 3 058 154 - A1FR 3 058 154 - A1
GÉOPOLYMÈRE À MATÉRIAU À CHANGEMENT DE PHASE ORGANIQUE, PROCÉDÉS DE PRÉPARATION ET UTILISATIONSORGANIC PHASE CHANGE MATERIAL GEOPOLYMER, METHODS OF PREPARATION AND USES
DESCRIPTIONDESCRIPTION
DOMAINE TECHNIQUETECHNICAL AREA
La présente invention appartient au domaine technique des matériaux à changement de phase (ou « Phase Change Materials » ou PCM) et, en particulier, des composites comprenant de tels PCM.The present invention belongs to the technical field of phase change materials (or "Phase Change Materials" or PCM) and, in particular, composites comprising such PCMs.
Plus particulièrement, la présente invention propose un matériau composite comprenant au moins un PCM organique, réparti, enrobé, encapsulé ou microencapsulé dans une matrice géopolymère.More particularly, the present invention provides a composite material comprising at least one organic PCM, distributed, coated, encapsulated or microencapsulated in a geopolymer matrix.
La présente invention concerne également différents procédés pour préparer de tels matériaux composites et leurs utilisations notamment en tant que matériaux thermorégulants.The present invention also relates to various processes for preparing such composite materials and their uses, in particular as thermoregulating materials.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEUREPRIOR STATE OF THE ART
La synthèse simple de matériaux permettant de stocker l'énergie thermique est un enjeu majeur dans le domaine de la construction de bâtiments bioclimatiques, en particulier à une heure où la consommation d'énergie du secteur résidentiel-tertiaire pour le chauffage et la climatisation représente près de 30% de l'énergie produite.The simple synthesis of materials for storing thermal energy is a major challenge in the construction of bioclimatic buildings, especially at a time when the energy consumption of the residential-tertiary sector for heating and air conditioning represents nearly 30% of the energy produced.
A cette fin, des matériaux à changement de phase (ou « Phase Change Materials » ou PCM) sont employés. Ces matériaux sont des substances possédant une haute enthalpie de fusion qui, lorsque la température passe d'un côté à l'autre de leur point de fusion, permet de stocker ou de relâcher une grande quantité volumique d'énergie thermique. Ainsi, la température est stabilisée autour de la température de fusion du composé. Ces systèmes sont un grand enjeu scientifique et les avancées dans ce domaine sont présentées dans de récents travaux [1-5].To this end, phase change materials (or PCM) are used. These materials are substances with a high enthalpy of fusion which, when the temperature goes from one side to the other of their melting point, allows to store or release a large volume amount of thermal energy. Thus, the temperature is stabilized around the melting temperature of the compound. These systems are a major scientific issue and advances in this area are presented in recent work [1-5].
Le principal problème causé par le principe de fonctionnement des PCM est que, lorsque la température est au-dessus du point de fusion, le matériau est liquide et ne garde donc pas la forme désirée. Il est donc nécessaire pour de nombreuses applications de mettre en forme le PCM ou de créer un composite.The main problem caused by the principle of operation of PCMs is that, when the temperature is above the melting point, the material is liquid and therefore does not keep the desired shape. It is therefore necessary for many applications to format the PCM or to create a composite.
Il existe principalement deux types de PCM qui sont (i) les PCM inorganiques, comme les hydrates et (ii) les PCM organiques, comme les paraffines, les acides organiques, les chlorates, les esters, etc. Chaque type de PCM présente des avantages et des inconvénients.There are mainly two types of PCM which are (i) inorganic PCM, like hydrates and (ii) organic PCM, like paraffins, organic acids, chlorates, esters, etc. Each type of PCM has advantages and disadvantages.
Plus particulièrement, les PCM inorganiques possèdent une assez haute chaleur latente mais ils ne sont pas chimiquement stables. Ils présentent fréquemment une grande surfusion et ils sont très corrosifs vis-à-vis de certains matériaux de construction. Les PCM inorganiques sont donc mis en forme dans des capsules hermétiques et utilisés pour des systèmes thermiques dits actifs, avec de grandes variations de température lors d'un cycle.More particularly, inorganic PCMs have a fairly high latent heat but they are not chemically stable. They frequently show a great supercooling and they are very corrosive towards certain building materials. Inorganic PCMs are therefore shaped in airtight capsules and used for so-called active thermal systems, with large temperature variations during a cycle.
De leur côté, les PCM organiques ne présentent a priori pas les inconvénients des PCM inorganiques. Cependant ils peuvent interagir avec la matrice lors de la formation d'un composite, ce qui pose des problèmes de lixiviation et réduit grandement les propriétés mécaniques du matériau. Il a notamment été montré pour les matériaux cimentaires que la présence d'huiles organiques inhibe l'hydratation des grains de clinker et empêche la structuration du composite. Il est donc, dans ce cas-là aussi, nécessaire d'encapsuler le PCM [1], Toutefois, pour que le système soit efficace, la microencapsulation doit être utilisée. En effet, le transfert de chaleur étant lent pour les PCM organiques, la surface d'échange doit être la plus grande possible.For their part, organic PCMs do not a priori have the drawbacks of inorganic PCMs. However, they can interact with the matrix during the formation of a composite, which poses leaching problems and greatly reduces the mechanical properties of the material. It has in particular been shown for cementitious materials that the presence of organic oils inhibits the hydration of the clinker grains and prevents the structuring of the composite. It is therefore, in this case too, necessary to encapsulate the PCM [1]. However, for the system to be effective, microencapsulation must be used. In fact, the heat transfer being slow for organic PCMs, the exchange surface must be as large as possible.
Ainsi, à l'heure actuelle, toutes les méthodes de synthèse demandent l'emploi de techniques coûteuses et complexes pour obtenir un composite viable. Si d'autres méthodes ont été envisagées comme, par exemple, l'imprégnation de matériaux poreux par des huiles paraffines ou la modification chimique des huiles, aucune méthode ne permet à l'heure actuelle de former directement un composite à partir d'une huile pure sans prétraitement ou encapsulation tout en conservant des propriétés mécaniques satisfaisantes pour le composite.Thus, at present, all synthesis methods require the use of expensive and complex techniques to obtain a viable composite. If other methods have been considered such as, for example, the impregnation of porous materials with paraffin oils or the chemical modification of oils, no method currently allows direct formation of a composite from an oil. pure without pretreatment or encapsulation while retaining satisfactory mechanical properties for the composite.
Les inventeurs se sont donc fixé pour but de mettre au point un procédé pour préparer un matériau composite comprenant au moins un PCM, ledit procédé permettant d'obtenir des matériaux composites aux propriétés thermorégulatrices intéressantes tout en étant facile à mettre en œuvre et peu coûteux.The inventors therefore set themselves the goal of developing a process for preparing a composite material comprising at least one PCM, said process making it possible to obtain composite materials with advantageous thermoregulatory properties while being easy to implement and inexpensive.
EXPOSÉ DE L'INVENTIONSTATEMENT OF THE INVENTION
La présente invention permet de remédier, au moins en partie, aux inconvénients et problèmes techniques liés aux matériaux composites comprenant des matériaux à changement de phase (PCM) ainsi qu'aux procédés de préparation de tels matériaux composites.The present invention makes it possible to remedy, at least in part, the drawbacks and technical problems associated with composite materials comprising phase change materials (PCM) as well as with the processes for preparing such composite materials.
En effet, les travaux des inventeurs ont permis de montrer qu'il était possible d'incorporer directement des PCM organiques dans un géopolymère, les géopolymères et PCM organiques présentant une bonne compatibilité. Ces travaux ont aussi montré que l'adjonction d'au moins un PCM organique dans un géopolymère permet :Indeed, the work of the inventors has made it possible to show that it was possible to directly incorporate organic PCMs into a geopolymer, the geopolymers and organic PCMs having good compatibility. This work has also shown that the addition of at least one organic PCM in a geopolymer allows:
1) d'obtenir un matériau composite ayant des propriétés thermiques intéressantes comparables à celles du PCM organique incorporé ; ainsi, le fait d'ajouter un PCM organique dans un géopolymère n'affecte, ni ne modifie les propriétés thermiques du PCM organique ;1) to obtain a composite material having advantageous thermal properties comparable to those of the incorporated organic PCM; thus, the fact of adding an organic PCM into a geopolymer does not affect or modify the thermal properties of the organic PCM;
2) d'obtenir un matériau composite dont les propriétés mécaniques et notamment la résistance mécanique en compression, bien qu'inférieures à celles du géopolymère seul, restent tout à fait acceptables en terme d'exploitation ;2) to obtain a composite material whose mechanical properties and in particular the mechanical resistance in compression, although lower than those of the geopolymer alone, remain entirely acceptable in terms of exploitation;
3) d'obtenir un matériau composite dont les propriétés sont semblables à celles des composites de l'art antérieur dans lesquels les PCM ont subi des prétraitements ou des (micro-)encapsulations préalablement à leur incorporation dans ces composites, alors que, dans le matériau composite selon l'invention, le PCM organique n'est ni prétraité, ni préalablement micro-encapsulé, cette absence de prétraitement n'entraînant toutefois aucun problème de lixiviation ; et3) to obtain a composite material whose properties are similar to those of the composites of the prior art in which the PCMs have undergone pretreatments or (micro-) encapsulations prior to their incorporation into these composites, whereas, in the composite material according to the invention, the organic PCM is neither pretreated nor previously microencapsulated, this absence of pretreatment does not however cause any leaching problem; and
4) d'amoindrir voire d'annuler les principaux désavantages des PCM organiques : leur inflammabilité et leur faible conductivité thermique lorsqu'ils se présentent sous forme solide disparaissent lors de leur incorporation sous forme de fines gouttes dans le géopolymère.4) to reduce or even cancel the main disadvantages of organic PCMs: their flammability and low thermal conductivity when they are in solid form disappear when incorporated in the form of fine drops in the geopolymer.
Il convient de souligner que ces avantages ne sont obtenus que pour des PCM organiques. En effet, le changement de volume des PCM inorganiques lors de la transition de phase est important et, de fait, susceptible d'endommager la structure du géopolymère. Les PCM inorganiques tels que les sels inorganiques sont très corrosifs et donc chimiquement incompatibles avec une matrice inorganique. Enfin, la surfusion de ces sels peut être très importante et les agents de nucléation que l'on peut rajouter ont une durée de vie limitée conduisant à un faible nombre de cycles.It should be emphasized that these benefits are only obtained for organic PCMs. Indeed, the change in volume of the inorganic PCMs during the phase transition is significant and, in fact, liable to damage the structure of the geopolymer. Inorganic PCMs such as inorganic salts are very corrosive and therefore chemically incompatible with an inorganic matrix. Finally, the supercooling of these salts can be very significant and the nucleating agents which can be added have a limited lifetime leading to a low number of cycles.
Ainsi, la présente invention propose un matériau composite comprenant au moins un matériau à changement de phase organique (PCM organique) dans une matrice géopolymère, à condition que, lorsque le matériau composite ne comprend qu'un seul matériau à changement de phase organique, ce dernier n'est ni du dodécane, ni de l'éicosanone.Thus, the present invention provides a composite material comprising at least one organic phase change material (organic PCM) in a geopolymer matrix, provided that, when the composite material comprises only one organic phase change material, this the latter is neither dodecane nor eicosanone.
Par « matériau composite », on entend, dans le cadre de la présente invention, un assemblage d'une matrice géopolymère et d'un PCM organique. Cet assemblage peut se présenter sous la forme d'un mélange intime entre le PCM organique et la matrice géopolymère, d'une encapsulation du PCM organique par la matrice géopolymère, d'une micro-encapsulation du PCM organique par la matrice géopolymère et/ou d'un enrobage du PCM organique par la matrice géopolymère.By “composite material” is meant, in the context of the present invention, an assembly of a geopolymer matrix and an organic PCM. This assembly may take the form of an intimate mixture between the organic PCM and the geopolymer matrix, an encapsulation of the organic PCM by the geopolymer matrix, a micro-encapsulation of the organic PCM by the geopolymer matrix and / or coating of the organic PCM with the geopolymer matrix.
Plus particulièrement, le matériau composite selon l'invention se présente sous forme d'un géopolymère (ou matrice géopolymère) dans lequel(laquelle) des microbilles et/ou des nanobilles de matériau à changement de phase organique sont enrobées. Par « microbille », on entend une gouttelette de liquide organique dont le diamètre moyen est compris entre 1 et 1000 pm, notamment entre 5 et 500 pm et, en particulier entre 10 et 100 pm. Par « nanobille », on entend une gouttelette de matériau à changement de phase organique dont le diamètre moyen est compris entre 1 et 1000 nm, notamment entre 10 et 900 nm et, en particulier entre 20 et 800 nm. Les microbilles et les nanobilles de matériau à changement de phase organique présentes dans le matériau composite selon l'invention peuvent présenter des formes variées telles que des formes ovales, sphéroïdes ou polyédriques.More particularly, the composite material according to the invention is in the form of a geopolymer (or geopolymer matrix) in which (which) microbeads and / or nanobeads of material with organic phase change are coated. By “microbead” is meant a droplet of organic liquid whose average diameter is between 1 and 1000 μm, in particular between 5 and 500 μm and, in particular between 10 and 100 μm. By “nanobead” is meant a droplet of material with an organic phase change whose average diameter is between 1 and 1000 nm, in particular between 10 and 900 nm and, in particular between 20 and 800 nm. The microbeads and nanobeads of organic phase change material present in the composite material according to the invention can have various shapes such as oval, spheroid or polyhedral shapes.
Typiquement, le matériau composite selon la présente invention ne contient que des microbilles et/ou des nanobilles de PCM organique et une matrice géopolymère.Typically, the composite material according to the present invention contains only microbeads and / or nanobeads of organic PCM and a geopolymer matrix.
En variante, le matériau composite selon la présente invention présente en plus des microbilles et/ou des nanobilles de PCM organique et de la matrice géopolymère, des fines et/ou des fibres. Ces derniers sont ajoutés pour renforcer ou optimiser encore les propriétés physiques et mécaniques du matériau composite obtenu.As a variant, the composite material according to the present invention also has microbeads and / or nanobeads of organic PCM and of the geopolymer matrix, fines and / or fibers. These are added to further strengthen or optimize the physical and mechanical properties of the composite material obtained.
Les fines également appelées « fillers » ou « fines d'addition » sont un produit sec, finement divisé, issu de la taille, du sciage ou du travail de roches naturelles, de granulats et des pierres ornementales. Par « granulat », on entend un matériau granulaire, naturel, artificiel ou recyclé dont la dimension moyenne des grains est avantageusement comprise entre 10 et 125 mm. Avantageusement, les fines présentent une dimension moyenne des grains notamment comprise entre 5 et 200 pm.Fines also called "fillers" or "addition fines" are a dry product, finely divided, resulting from the cutting, sawing or working of natural rocks, aggregates and ornamental stones. By "aggregate" is meant a granular, natural, artificial or recycled material whose average grain size is advantageously between 10 and 125 mm. Advantageously, the fines have an average grain size, in particular between 5 and 200 μm.
Les fibres utilisables dans le cadre de la présente invention sont des fibres, naturelles ou artificielles, typiquement utilisées dans le renforcement des matériaux comme, par exemple, dans les bétons. Les fibres utilisées dans le cadre de la présente invention peuvent être soit organiques, soit inorganiques. Par « fibres naturelles », on entend des matériaux organiques fibreux issus de matières d'origine végétale ou animale. Avantageusement, ces fibres naturelles sont notamment choisies parmi les fibres de coton, de lin, de chanvre, de bananier, de jute, de ramie, de raphia, de sisal, de laine, d'alpaga, de mohair, de cachemire, d'angora, de soie, de bambou, de miscanthus, de coco, d'agave, de sorgo, de panic érigé, de bois et de fibres kératineuses. En variante, les fibres utilisées dans le cadre de la présente invention sont choisies parmi les fibres de polypropylène, d'un mélange de polypropylène/polyéthylène, de polyamide, d'acrylique, de kevlar, d'aramide, de carbone, de basalte, de mica, d'acier, d'inox ou de fonte.The fibers which can be used in the context of the present invention are fibers, natural or artificial, typically used in the reinforcement of materials such as, for example, in concrete. The fibers used in the context of the present invention can be either organic or inorganic. By "natural fibers" is meant fibrous organic materials derived from materials of plant or animal origin. Advantageously, these natural fibers are especially chosen from cotton, flax, hemp, banana, jute, ramie, raffia, sisal, wool, alpaca, mohair, cashmere, cotton fibers. angora, silk, bamboo, miscanthus, coconut, agave, sorghum, switchgrass, wood and keratinous fibers. As a variant, the fibers used in the context of the present invention are chosen from polypropylene fibers, a mixture of polypropylene / polyethylene, polyamide, acrylic, kevlar, aramid, carbon, basalt, mica, steel, stainless steel or cast iron.
Lors de la préparation de géopolymères, il est possible d'ajouter, notamment dans le coulis géopolymérique, du sable et/ou du granulat et ce, pour mieux réguler la hausse de température mais également pour optimiser les propriétés physiques et mécaniques du matériau composite obtenu. Toutefois, dans le cadre de la présente invention, le matériau composite ne contient avantageusement ni sable, ni granulat. En effet, la présence de sable ou de granulat diminuerait le ratio solution aqueuse/PCM organique, pour une même quantité de PCM organique, alors même que la synthèse du composite est plus difficile pour un ratio faible.During the preparation of geopolymers, it is possible to add, in particular in the geopolymeric grout, sand and / or aggregate and this, to better regulate the rise in temperature but also to optimize the physical and mechanical properties of the composite material obtained . However, in the context of the present invention, the composite material advantageously contains neither sand nor aggregate. Indeed, the presence of sand or aggregate would decrease the aqueous solution / organic PCM ratio, for the same amount of organic PCM, even though the synthesis of the composite is more difficult for a low ratio.
Par « matériau à changement de phase » ou PCM, on entend généralement un matériau ayant la capacité d'absorber et de conserver de l'énergie thermique sous forme de chaleur latente puis de la restituer lors d'un changement de phase. Plus particulièrement, pour les PCM liquides-solides, l'énergie thermique est stockée dans le PCM durant un procédé de fusion alors qu'elle est restituée lors de procédés de solidification. Ainsi, lorsque la température ambiante d'un PCM liquide-solide dépasse la température de fusion du PCM, ce dernier absorbe la chaleur dans un procédé endothermique (état fondu). Lorsque la température ambiante descend en-dessous de la température de fusion du PCM, ce dernier libère la chaleur latente via un procédé exothermique et retourne à l'état solide.By “phase change material” or PCM, is generally meant a material having the capacity to absorb and conserve thermal energy in the form of latent heat and then to restore it during a phase change. More particularly, for liquid-solid PCMs, the thermal energy is stored in the PCM during a melting process while it is restored during solidification processes. Thus, when the ambient temperature of a liquid-solid PCM exceeds the melting temperature of the PCM, the latter absorbs heat in an endothermic process (molten state). When the ambient temperature drops below the melting temperature of the PCM, the latter releases latent heat via an exothermic process and returns to the solid state.
Dans le cadre de la présente invention, le matériau composite comprend un seul PCM organique ou un mélange d'au moins deux PCM organiques différents. Dans le cadre de la présente invention, les PCM mis en oeuvre seuls ou en mélange sont des PCM organiques et notamment des PCM liquides-solides organiques. L'homme du métier connaît différents types de PCM liquides-solides organiques utilisables dans le cadre de la présente invention.In the context of the present invention, the composite material comprises a single organic PCM or a mixture of at least two different organic PCMs. In the context of the present invention, the PCMs used alone or as a mixture are organic PCMs and in particular organic liquid-solid PCMs. Those skilled in the art know different types of organic liquid-solid PCMs that can be used in the context of the present invention.
Les PCM organiques utilisés dans le matériau composite selon l'invention sont avantageusement non solubles dans la solution d'activation. Par « non solubles dans la solution d'activation », on entend que les PCM organiques mis en oeuvre sont complètement solubles dans la solution de saturation à une concentration inférieure ou égale à 2% en poids et ce, à 25°C et à pression atmosphérique.The organic PCMs used in the composite material according to the invention are advantageously not soluble in the activation solution. By "not soluble in the activation solution" is meant that the organic PCMs used are completely soluble in the saturation solution at a concentration less than or equal to 2% by weight, at 25 ° C. and at pressure atmospheric.
Avantageusement, dans le matériau composite selon l'invention, le au moins un PCM organique présente une enthalpie de fusion supérieure ou égale à 140 J/g. Ainsi, lorsque le matériau composite selon l'invention ne comprend qu'un seul PCM organique, ce dernier a une enthalpie de fusion supérieure ou égale à 140 J/g. Lorsque le matériau composite selon l'invention comprend un mélange d'au moins deux PCM organiques différents, le mélange présente une enthalpie de fusion supérieure ou égale à 140 J/g. Par conséquent, ce mélange peut comprendre un ou plusieurs PCM organique(s) présentant une enthalpie de fusion inférieure à 140 J/g.Advantageously, in the composite material according to the invention, the at least one organic PCM has an enthalpy of fusion greater than or equal to 140 J / g. Thus, when the composite material according to the invention comprises only one organic PCM, the latter has an enthalpy of fusion greater than or equal to 140 J / g. When the composite material according to the invention comprises a mixture of at least two different organic PCMs, the mixture has an enthalpy of fusion greater than or equal to 140 J / g. Consequently, this mixture can comprise one or more organic PCM (s) having an enthalpy of fusion of less than 140 J / g.
En particulier, dans le matériau composite selon l'invention, le ou les PCM organique(s) est/sont choisi(s) dans le groupe constitué par les paraffines, les alcools gras, les esters d'acides gras, les polyéthers et les polyalcools.In particular, in the composite material according to the invention, the organic PCM (s) is / are chosen from the group consisting of paraffins, fatty alcohols, fatty acid esters, polyethers and polyalcohols.
Par « paraffine », on entend un composé de formule CnH2n+2.2u dans laquelle n représente un nombre entier compris entre 10 et 40 et u correspondant au nombre d'insaturation(s) dans la chaîne carbonée représente 0 ou un nombre entier compris entre 1 et 20, à l'exclusion de l'éicosane (n=20) et du dodécane (n=12) utilisés comme seul PCM organique dans un matériau composite selon l'Invention.By "paraffin" is meant a compound of formula C n H 2n + 2 . 2 u in which n represents an integer between 10 and 40 and u corresponding to the number of unsaturation (s) in the carbon chain represents 0 or an integer between 1 and 20, excluding eicosane ( n = 20) and dodecane (n = 12) used as the only organic PCM in a composite material according to the invention.
Par « alcool gras », on entend un composé de formule CmH2m+2-2VO dans laquelle m représente un nombre entier compris entre 10 et 40 et v correspondant au nombre d'insaturation(s) dans la chaîne carbonée représente 0 ou un nombre entier compris entre 1 et 20.By “fatty alcohol” is meant a compound of formula C m H 2m + 2-2 V O in which m represents an integer between 10 and 40 and v corresponding to the number of unsaturation (s) in the carbon chain represents 0 or an integer between 1 and 20.
Par « ester d'acide gras », on entend un composé de formule CxH^+v 2wC(O)OC¥H2y+i-2z dans laquelle x représente un nombre entier compris entre 9 et 39, y représente un nombre entier compris entre 1 et 20, w correspondant au nombre d'insaturation(s) dans la chaîne carbonée à x carbones représente 0 ou un nombre entier compris entre 1 et 20 et z correspondant au nombre d'insaturationfs) dans la chaîne carbonée à y carbone(s) représente 0 ou un nombre entier compris entre 1 et 10.By "fatty acid ester" is meant a compound of formula CxH ^ + v 2w C (O) OC ¥ H2y + i-2z in which x represents an integer between 9 and 39, y represents an integer included between 1 and 20, w corresponding to the number of unsaturation (s) in the carbon chain with x carbon represents 0 or an integer between 1 and 20 and z corresponding to the number of unsaturation (f) in the carbon chain with y carbon ( s) represents 0 or an integer between 1 and 10.
Par « polyéther », on entend un polymère dont le squelette macromoléculaire contient des motifs de répétition contenant le groupe éther. En particulier, un polyéther est choisi dans les groupe constitué par les poly(tetrahydrofuran), les poly(éthylène glycol), les poly(propylène glycol), poly(butylène glycol), les copolymères bloc d'oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène, les copolymères de ceux-ci et les combinaisons de ceux-ci.By “polyether” is meant a polymer whose macromolecular backbone contains repeating units containing the ether group. In particular, a polyether is chosen from the group consisting of poly (tetrahydrofuran), poly (ethylene glycol), poly (propylene glycol), poly (butylene glycol), block copolymers of ethylene oxide and propylene oxide, copolymers thereof, and combinations thereof.
Par « polyalcool », on entend un composé organique comprenant au moins deux groupements hydroxy (-OH). La structure de base du polyalcool peut être un alcane, un alcène, un alcyne, un cycloalcane, un cycloalcène, un aryle ou un hétéroaryle, cette structure pouvant être substituée par d'autres groupements fonctionnels tels qu'un carbonyle, un carboxyle, une amine primaire, secondaire ou tertiaire, un sulfonyle ou un phosphonyle.By “polyalcohol” is meant an organic compound comprising at least two hydroxy groups (-OH). The basic structure of the polyalcohol can be an alkane, an alkene, an alkyne, a cycloalkane, a cycloalkene, an aryl or a heteroaryl, this structure being able to be substituted by other functional groups such as a carbonyl, a carboxyl, a primary, secondary or tertiary amine, a sulfonyl or a phosphonyl.
Plus particulièrement, on peut utiliser comme PCM organique dans le matériau composite selon l'invention un composé choisi dans le groupe constitué par le décane, l'undécane, un mélange comprenant du dodécane et au moins un autre PCM organique, le tridécane, le tetradécane, le pentadécane, l'hexadecane, l'heptadécane, l'octadécane, le nonadécane, un mélange comprenant de l'éicosane et au moins un autre PCM organique, l'heneicosane, le docosane, le tricosane, le tetracosane, le pentacosane, l'hexacosane, l'heptacosane, l'octacosane, le 1-undécanol, le docadécanol, le 1-tridécanol, le 1-tetradécanol, le 1-pentadécanol, le 1-hexadecanol, le 1-heptadécanol, le 1octadécanol, le 1-nonadécanol, le 1-éicosanol, le 1-heneicosanol, le 1-docosanol, le 1tricosanol, le 1-tetracosanol, le 1-pentacosanol, le 1-hexacosanol, le 1-heptacosanol, le 1octacosanol, le méthyl stéarate, le méthyl palmitate, le cétyl stéarate, le cétyl palmitate, le diméthyl sébacate, leurs isomères structuraux ou un de leurs mélanges.More particularly, one can use as organic PCM in the composite material according to the invention a compound chosen from the group consisting of decane, undecane, a mixture comprising dodecane and at least one other organic PCM, tridecane, tetradecane , pentadecane, hexadecane, heptadecane, octadecane, nonadecane, a mixture comprising eicosane and at least one other organic PCM, heneicosane, docosane, tricosane, tetracosane, pentacosane, hexacosane, heptacosane, octacosane, 1-undecanol, docadecanol, 1-tridecanol, 1-tetradecanol, 1-pentadecanol, 1-hexadecanol, 1-heptadecanol, 1octadecanol, 1 -nonadecanol, 1-eicosanol, 1-heneicosanol, 1-docosanol, 1tricosanol, 1-tetracosanol, 1-pentacosanol, 1-hexacosanol, 1-heptacosanol, 1octacosanol, methyl stearate, methyl palmitate, cetyl stearate, cetyl palmitate, dimethyl sebacate, their iso structural mothers or a mixture thereof.
Dans un mode de réalisation particulier, dans le matériau composite selon l'invention, le au moins un PCM organique présente une température de fusion comprise entre 10°C et 30°C. Ainsi, lorsque le matériau composite selon l'invention ne comprend qu'un seul PCM organique, ce dernier a une température de fusion comprise entre 10°C et 30°C. Lorsque le matériau composite selon l'invention comprend un mélange d'au moins deux PCM organiques différents, le mélange présente une température de fusion comprise entre 10°C et 30°C. Par conséquent, ce mélange peut comprendre un ou plusieurs PCM organique(s) présentant soit une température de fusion inférieure à 10°C, soit une température de fusion supérieure à 30°C.In a particular embodiment, in the composite material according to the invention, the at least one organic PCM has a melting temperature of between 10 ° C. and 30 ° C. Thus, when the composite material according to the invention comprises only one organic PCM, the latter has a melting temperature of between 10 ° C. and 30 ° C. When the composite material according to the invention comprises a mixture of at least two different organic PCMs, the mixture has a melting temperature of between 10 ° C. and 30 ° C. Consequently, this mixture can comprise one or more organic PCM (s) having either a melting temperature below 10 ° C, or a melting temperature above 30 ° C.
Par « géopolymère » ou « matrice géopolymère », on entend dans le cadre de la présente invention un matériau solide et poreux à l'état sec, obtenu suite au durcissement d'un mélange contenant des matériaux finement broyés (i.e. la source alumino-silicatée) et une solution saline (i.e. la solution d'activation), ledit mélange étant capable de faire prise et de durcir au cours du temps. Ce mélange peut également être désigné sous les termes « mélange géopolymérique », « mélange géopolymère », « composition géopolymérique » ou encore « composition géopolymère ». De plus, préalablement à sa prise et à son durcissement, ce mélange peut être désigné sous les termes « coulis géopolymère », « coulis géopolymérique », « pâte géopolymère » ou encore « pâte géopolymérique ». Le durcissement du géopolymère est le résultat de la dissolution/polycondensation des matériaux finement broyés du mélange géopolymérique dans une solution saline telle qu'une solution saline de fort pH (i.e. la solution d'activation).By “geopolymer” or “geopolymer matrix” is meant in the context of the present invention a solid and porous material in the dry state, obtained following the hardening of a mixture containing finely ground materials (ie the aluminum-silicate source ) and a saline solution (ie the activation solution), said mixture being capable of setting and hardening over time. This mixture can also be designated by the terms "geopolymeric mixture", "geopolymeric mixture", "geopolymeric composition" or even "geopolymeric composition". In addition, before it sets and hardens, this mixture can be designated by the terms "geopolymer grout", "geopolymeric grout", "geopolymer paste" or even "geopolymer paste". The hardening of the geopolymer is the result of the dissolution / polycondensation of the finely ground materials of the geopolymeric mixture in a saline solution such as a saline solution of high pH (i.e. the activation solution).
Plus particulièrement, un géopolymère ou matrice géopolymère est un polymère inorganique alumino-silicaté amorphe. Ledit polymère est obtenu à partir d'un matériau réactif contenant essentiellement de la silice et de l'aluminium (i.e. la source alumino-silicatée), activé par une solution fortement alcaline, le rapport massique solide/solution dans la formulation étant faible. La structure d'un géopolymère est composée d'un réseau Si-O-AI formé de tétraèdres de silicates (S1O4) et d'aluminates (AIO4) liés en leurs sommets par partage d'atomes d'oxygène. Au sein de ce réseau, se trouve(nt) un ou plusieurs cation(s) compensateur(s) de charge également appelé(s) cation(s) de compensation qui permettent de compenser la charge négative du complexe AIO4. Ledit ou lesdits cation(s) de compensation est(sont) avantageusement choisi(s) dans le groupe constitué par les métaux alcalins tels que le lithium (Li), le sodium (Na), le potassium (K), le rubidium (Rb) et le césium (Cs) ; les métaux alcalino-terreux tels que le magnésium (Mg), le calcium (Ca), le strontium (Sr) et le barium (Ba) ; et leurs mélanges.More particularly, a geopolymer or geopolymer matrix is an inorganic amorphous alumino-silicate polymer. Said polymer is obtained from a reactive material containing essentially silica and aluminum (i.e. the alumino-silicate source), activated by a strongly alkaline solution, the solid / solution mass ratio in the formulation being low. The structure of a geopolymer is composed of a Si-O-AI network formed by silicate (S1O4) and aluminate (AIO4) tetrahedra linked at their vertices by sharing of oxygen atoms. Within this network, there are one or more charge compensating cation (s) also called compensating cation (s) which make it possible to compensate for the negative charge of the AIO4 complex. Said compensation cation (s) is (are) advantageously chosen from the group consisting of alkali metals such as lithium (Li), sodium (Na), potassium (K), rubidium (Rb ) and cesium (Cs); alkaline earth metals such as magnesium (Mg), calcium (Ca), strontium (Sr) and barium (Ba); and their mixtures.
Les expressions « matériau réactif contenant essentiellement de la silice et de l'aluminium » et « source alumino-silicatée » sont, dans la présente invention, similaires et utilisables de façon interchangeable.The expressions “reactive material essentially containing silica and aluminum” and “alumino-silicate source” are, in the present invention, similar and can be used interchangeably.
Le matériau réactif contenant essentiellement de la silice et de l'aluminium utilisable pour préparer la matrice géopolymère mise en œuvre dans le cadre de l'invention est avantageusement une source solide contenant des alumino-silicates amorphes. Ces alumino-silicates amorphes sont notamment choisis parmi les minéraux d'alumino-silicates naturels tels que illite, stilbite, kaolinite, pyrophyllite, andalousite, bentonite, kyanite, milanite, grovénite, amésite, cordiérite, feldspath, allophane, etc... ; des minéraux d'alumino-silicates naturels calcinés tels que le métakaolin ; des verres synthétiques à base d'alumino-silicates purs ; du ciment alumineux ; de la ponce ; des sousproduits calcinés ou résidus d'exploitation industrielle tels que des cendres volantes et des laitiers de haut fourneau respectivement obtenus à partir de la combustion du charbon et lors de la transformation du minerai de fer en fonte dans un haut fourneau ; et des mélanges de ceux-ci.The reactive material containing essentially silica and aluminum which can be used to prepare the geopolymer matrix used in the context of the invention is advantageously a solid source containing amorphous alumino-silicates. These amorphous aluminosilicates are in particular chosen from the minerals of natural aluminosilicates such as illite, stilbite, kaolinite, pyrophyllite, andalousite, bentonite, kyanite, milanite, grovenite, amesite, cordierite, feldspar, allophane, etc ...; calcined natural aluminosilicate minerals such as metakaolin; synthetic glasses based on pure alumino-silicates; aluminous cement; pumice; calcined byproducts or industrial exploitation residues such as fly ash and blast furnace slag respectively obtained from the combustion of coal and during the transformation of iron ore into cast iron in a blast furnace; and mixtures thereof.
La solution saline de fort pH également connue, dans le domaine de la géopolymérisation, comme « solution d'activation » est une solution aqueuse fortement alcaline pouvant éventuellement contenir des composants silicatés notamment choisis dans le groupe constitué par la silice, la silice colloïdale et la silice vitreuse.The saline solution of high pH also known, in the field of geopolymerization, as "activation solution" is a strongly alkaline aqueous solution which may optionally contain silicate components in particular chosen from the group consisting of silica, colloidal silica and vitreous silica.
Les expressions « solution d'activation », « solution saline de fort pH » et « solution fortement alcaline » sont, dans la présente invention, similiaires et utilisables de façon interchangeable.The expressions “activation solution”, “high pH saline solution” and “strongly alkaline solution” are, in the present invention, similar and can be used interchangeably.
Par « fortement alcaline » ou « de fort pH », on entend une solution dont le pH est supérieur à 9, notamment supérieur à 10, en particulier, supérieur à 11 et, plus particulièrement supérieur à 12. En d'autres termes, la solution d'activation présente une concentration en OH supérieure à 0,01 M, notamment supérieure à 0,1 M, en particulier supérieure à 1 M et, plus particulièrement, comprise entre 5 et 20 M. A noter que le pH de la solution d'activation après l'ajout du au moins un PCM organique tel que précédemment défini doit rester supérieur à 9, notamment supérieur à 10, en particulier, supérieur à 11 et, plus particulièrement supérieur à 12.By “strongly alkaline” or “of high pH”, one understands a solution whose pH is higher than 9, in particular higher than 10, in particular, higher than 11 and, more particularly higher than 12. In other words, the activation solution has an OH concentration greater than 0.01 M, in particular greater than 0.1 M, in particular greater than 1 M and, more particularly, between 5 and 20 M. Note that the pH of the solution activation after the addition of at least one organic PCM as defined above must remain greater than 9, in particular greater than 10, in particular, greater than 11 and, more particularly greater than 12.
De plus, la solution d'activation comprend le cation de compensation ou le mélange de cations de compensation sous forme d'une solution ionique ou d'un sel. Ainsi, la solution d'activation est notamment choisie parmi une solution aqueuse de silicate de sodium (NazSiCE), de silicate de potassium (K2S1O2), d'hydroxyde de sodium (NaOH), d'hydroxyde de potassium (KOH), d'hydroxyde de calcium (Ca(OH)2), d'hydroxyde de césium (CsOH) et leurs dérivés etc....In addition, the activation solution comprises the compensation cation or the mixture of compensation cations in the form of an ionic solution or a salt. Thus, the activation solution is in particular chosen from an aqueous solution of sodium silicate (NazSiCE), potassium silicate (K2S1O2), sodium hydroxide (NaOH), potassium hydroxide (KOH), calcium hydroxide (Ca (OH) 2), cesium hydroxide (CsOH) and their derivatives etc ...
La présente invention concerne également un procédé pour préparer un tel matériau composite.The present invention also relates to a process for preparing such a composite material.
Dans une lère forme de mise en oeuvre, le procédé selon la présente invention comprend les étapes suivantes :In a 1st embodiment, the method according to the present invention comprises the following steps:
a) préparer une solution d'activation comprenant au moins un matériau à changement de phase organique (PCM organique) notamment tel que précédemment défini,a) preparing an activation solution comprising at least one organic phase change material (organic PCM) in particular as previously defined,
b) ajouter à la solution obtenue à l'étape (a) au moins une source alumino-silicatée,b) adding to the solution obtained in step (a) at least one alumino-silicate source,
c) soumettre le mélange obtenu à l'étape (b) à des conditions permettant le durcissement du géopolymère.c) subjecting the mixture obtained in step (b) to conditions allowing the geopolymer to harden.
L'étape (a) du procédé selon la présente invention consiste à ajouter, à une solution d'activation telle que précédemment définie, préalablement préparée, le PCM organique. La préparation préalable de la solution d'activation est une étape classique dans le domaine des géopolymères.Step (a) of the method according to the present invention consists in adding, to an activation solution as defined above, previously prepared, the organic PCM. The prior preparation of the activation solution is a classic step in the field of geopolymers.
Comme précédemment expliqué, la solution d'activation qui est une solution saline de fort pH comprenant le cation de compensation ou le mélange de cations de compensation peut éventuellement contenir un ou plusieurs composant(s) silicaté(s) notamment choisi(s) dans le groupe constitué par la silice, la silice colloïdale et la silice vitreuse. Lorsque la solution d'activation contient un ou plusieurs composant(s) silicaté(s), ce ou ces dernier(s) est(sont) présent(s) en une quantité comprise entre 100 mM et 10 M, notamment entre 500 mM et 8 M et, en particulier, entre 1 et 6 M dans la solution d'activation.As previously explained, the activation solution which is a high pH saline solution comprising the compensating cation or the mixture of compensating cations may optionally contain one or more silicate component (s) in particular chosen from the group consisting of silica, colloidal silica and vitreous silica. When the activation solution contains one or more silicate component (s), this or these latter (s) is (are) present in an amount between 100 mM and 10 M, in particular between 500 mM and 8 M and, in particular, between 1 and 6 M in the activation solution.
Le PCM organique est ajouté à la solution d'activation en une fois ou en plusieurs fois et voire au goutte à goutte. Une fois le PCM organique ajouté à la solution d'activation, la solution obtenue est mélangée en utilisant un malaxeur, un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur. Le mélange/malaxage lors de l'étape (a) du procédé selon l'invention se fait à une vitesse telle que le mélange présente un nombre de Reynolds supérieur à 1, notamment supérieur à 10, avantageusement supérieur à 100, en particulier, supérieur à 1000 et, plus particulièrement supérieur à 3000. Une telle agitation permet d'obtenir une solution du type émulsion ou une solution du type micro-émulsion.The organic PCM is added to the activation solution once or in several times and even dropwise. Once the organic PCM has been added to the activation solution, the solution obtained is mixed using a mixer, an agitator, a magnetic bar, an ultrasonic bath or a homogenizer. The mixing / kneading during step (a) of the process according to the invention is carried out at a speed such that the mixture has a Reynolds number greater than 1, in particular greater than 10, advantageously greater than 100, in particular, greater at 1000 and, more particularly above 3000. Such stirring makes it possible to obtain a solution of the emulsion type or a solution of the microemulsion type.
L'étape (a) du procédé selon l'invention est effectuée à une température comprise entre 10°C et 40°C, avantageusement entre 15°C et 30°C et, plus particulièrement, à température ambiante (i.e. 23°C ± 5°C) pendant une durée supérieure à 2 min, notamment comprise entre 4 min et 1 h et, en particulier comprise entre 5 min et 30 min.Step (a) of the process according to the invention is carried out at a temperature between 10 ° C and 40 ° C, advantageously between 15 ° C and 30 ° C and, more particularly, at room temperature (ie 23 ° C ± 5 ° C) for a period greater than 2 min, in particular between 4 min and 1 h and, in particular between 5 min and 30 min.
A noter qu'il peut être nécessaire, lors de l'étape (a), d'utiliser au moins un tensioactif, i.e. une molécule comportant une partie lipophile (apolaire) et une partie hydrophile (polaire) et ce, de façon à obtenir une solution uniforme suite à l'étape (a) du procédé selon l'invention. En d'autres termes, un ou plusieurs tensioactif(s) peu(ven)t devoir être ajouté(s) pour augmenter la stabilité de l'émulsion ou la dispersion du PCM organique dans la solution d'activation.Note that it may be necessary, during step (a), to use at least one surfactant, ie a molecule comprising a lipophilic part (apolar) and a hydrophilic part (polar), in order to obtain a uniform solution following step (a) of the process according to the invention. In other words, one or more surfactant (s) may need to be added to increase the stability of the emulsion or the dispersion of the organic PCM in the activation solution.
Le ou les tensioactif(s) peu(ven)t être ajouté(s) (i) à la solution d'activation préalablement à l'ajout du PCM organique, (ii) au PCM organique préalablement à son ajout dans la solution d'activation ou (iii) à la solution d'activation dans laquelle le PCM organique a déjà été ajouté. Avantageusement, le ou les tensioactif(s) est(sont) ajouté(s) soit (i) à la solution d'activation préalablement à l'ajout du PCM organique, soit (ii) au PCM organique préalablement à son ajout dans la solution d'activation.The surfactant (s) can be added (i) to the activation solution before adding the organic PCM, (ii) to the organic PCM before it is added to the solution of activation or (iii) to the activation solution in which the organic PCM has already been added. Advantageously, the surfactant (s) is (are) added (s) either (i) to the activation solution before adding the organic PCM, or (ii) to the organic PCM before it is added to the solution activation.
Parmi les tensioactifs utilisables dans le cadre de la présente invention, on peut citer :Among the surfactants which can be used in the context of the present invention, there may be mentioned:
i) les tensioactifs anioniques dont la partie hydrophile est chargée négativement tels que les alkyle ou aryle sulfonates, sulfates, phosphates, ou sulfosuccinates associés à un contre ion comme un ion ammonium (NH4+), un ammonium quaternaire tel que tétrabutylammonium, et les cations alcalins tels que Na+, Li+ et K+. A titre de tensioactifs anioniques, il est, par exemple, possible d'utiliser le paratoluènesulfonate de tetraéthylammonium, le dodécylsulfate de sodium, le palmitate de sodium, le stéarate de sodium, le myristate de sodium, le di(2-éthylhexyl) sulfosuccinate de sodium, le méthylbenzène sulfonate et l'éthylbenzène sulfonate.i) anionic surfactants whose hydrophilic part is negatively charged such as alkyl or aryl sulfonates, sulfates, phosphates, or sulfosuccinates associated with a counter ion such as an ammonium ion (NH 4+ ), a quaternary ammonium such as tetrabutylammonium, and alkaline cations such as Na + , Li + and K + . As anionic surfactants, it is, for example, possible to use tetraethylammonium paratoluenesulfonate, sodium dodecylsulfate, sodium palmitate, sodium stearate, sodium myristate, di (2-ethylhexyl) sulfosuccinate sodium, methylbenzene sulfonate and ethylbenzene sulfonate.
ii) les tensioactifs cationiques dont la partie hydrophile est chargée positivement, notamment choisis parmi les ammoniums quaternaires comportant au moins une chaîne aliphatique en C4-C22 associés à un contre ion anionique choisi notamment parmi les dérivés du bore tels que le tetrafluoroborate ou les ions halogénures tels que F, Br, I ou Cl. A titre de tensioactifs cationiques, il est, par exemple, possible d'employer le chlorure tétrabutylammonium, le chlorure tetradécylammonium, le bromure de tetradécyltriméthyle ammonium (TTAB), le bromure de cétrimonium (CTAB), les halogénures d'alkylpyridinium portant une chaîne aliphatique et les halogénures d'alkylammonium.ii) cationic surfactants whose hydrophilic part is positively charged, in particular chosen from quaternary ammoniums comprising at least one aliphatic chain in C4-C22 associated with an anionic counter ion chosen in particular from boron derivatives such as tetrafluoroborate or halide ions such as F, Br, I or Cl. As cationic surfactants, it is, for example, possible to use tetrabutylammonium chloride, tetradecylammonium chloride, tetradecyltrimethyl ammonium bromide (TTAB), cetrimonium bromide (CTAB) , alkylpyridinium halides carrying an aliphatic chain and alkylammonium halides.
iii) les tensioactifs zwittérioniques qui sont des composés neutres possédant des charges électriques formelles d'une unité et de signe opposé, notamment choisis parmi les composés présentant une chaîne alkyle en C5-C20 substituée généralement par une fonction chargée négativement comme un sulfate ou un carboxylate et une fonction chargée positivement comme un ammonium. A titre de tensioactifs zwittérioniques, on peut citer le N,N diméthyldodécylammoniumbutanate de sodium, le diméthyldodécylammonium propanate de sodium et les acides aminés.iii) zwitterionic surfactants which are neutral compounds having formal electrical charges of one unit and of opposite sign, in particular chosen from compounds having a C5-C20 alkyl chain generally substituted by a negatively charged function such as a sulfate or a carboxylate and a positively charged function such as ammonium. Mention may be made, as zwitterionic surfactants, of sodium N, N dimethyldodecylammoniumbutanate, sodium dimethyldodecylammonium propanate and amino acids.
iv) les tensioactifs amphotères qui sont des composés se comportant à la fois comme un acide ou comme une base selon le milieu dans lequel ils sont placés. A titre de tensioactifs amphotères, il est possible d'utiliser le lauroamphodiacétate de disodium, les bétaïnes comme l'alkylamidopropylbétaïne ou la laurylhydroxysulfobétaïne.iv) amphoteric surfactants which are compounds which behave both as an acid or as a base depending on the medium in which they are placed. As amphoteric surfactants, it is possible to use disodium lauroamphodiacetate, betaines such as alkylamidopropyl betaine or laurylhydroxysulfobetaine.
v) les tensioactifs neutres (ou tensioactifs non-ioniques) dont les propriétés tensioactives, notamment l'hydrophilie, sont apportées par des groupements fonctionnels non chargés tels qu'un alcool, un éther, un ester ou encore un amide, contenant des hétéroatomes tels que l'azote ou l'oxygène ; en raison de la faible contribution hydrophile de ces fonctions, les composés tensioactifs non ioniques sont le plus souvent polyfonctionnels. A titre de tensioactifs non-ioniques, il est possible d'employer les polyéthers comme les tensioactifs polyéthoxylés tels que, par exemple, le lauryléther de polyéthylèneglycol (POE23 ou Brij®35), les copolymères bloc oxyde d'éthylène et d'oxyde de propylène tels que, par exemple, le Pluronic L35®, les polyols (tensioactifs dérivés de sucres) en particulier les alkylates de glucose tels que par exemple l'hexanate de glucose.v) neutral surfactants (or nonionic surfactants) whose surfactant properties, in particular hydrophilicity, are provided by uncharged functional groups such as an alcohol, an ether, an ester or even an amide, containing heteroatoms such than nitrogen or oxygen; due to the low hydrophilic contribution of these functions, nonionic surfactant compounds are most often polyfunctional. As nonionic surfactants, it is possible to use polyethers such as polyethoxylated surfactants such as, for example, polyethylene glycol lauryl ether (POE23 or Brij®35), block copolymers of ethylene oxide and of oxide of propylene such as, for example, Pluronic L35®, polyols (surfactants derived from sugars) in particular glucose alkylates such as for example glucose hexanate.
Typiquement, lorsqu'au moins un tensioactif est utilisé dans le cadre de la préparation d'un matériau composite selon l'invention, ce dernier est choisi parmi les tensioactifs cationiques et les tensioactifs non-ioniques.Typically, when at least one surfactant is used in the context of the preparation of a composite material according to the invention, the latter is chosen from cationic surfactants and nonionic surfactants.
La quantité de tensioactif(s) utilisée dans le cadre de la présente invention dépendra grandement du PCM organique et de la solution d'activation utilisés dans le procédé. L'homme du métier saura déterminer la quantité adéquate au moyen d'essais de routine. A titre d'exemple, dans la solution d'activation contenant le PCM organique, le tensioactif est présent dans une proportion comprise entre 0,001 et 20%, notamment entre 0,01 et 10 % et, en particulier, entre 0,05 et 5 % en volume par rapport au volume total de ladite solution.The amount of surfactant (s) used in the context of the present invention will depend greatly on the organic PCM and the activating solution used in the process. A person skilled in the art will know how to determine the appropriate quantity by means of routine tests. For example, in the activation solution containing the organic PCM, the surfactant is present in a proportion of between 0.001 and 20%, in particular between 0.01 and 10% and, in particular, between 0.05 and 5 % by volume relative to the total volume of said solution.
L'étape (b) du procédé selon l'invention consiste à mettre en contact la solution d'activation comprenant le PCM organique et éventuellement un tensioactif et la source alumino-silicatée telle que précédemment définie.Step (b) of the process according to the invention consists in bringing the activation solution comprising the organic PCM and optionally a surfactant into contact with the alumino-silicate source as defined above.
La source alumino-silicatée peut être versée en une ou en plusieurs fois sur la solution d'activation contenant le PCM organique et éventuellement un tensioactif. Dans une forme de mise en œuvre particulière de l'étape (b), la source alumino-silicatée peut être saupoudrée sur la solution d'activation contenant le PCM organique et éventuellement un tensioactif.The aluminosilicate source can be poured in one or more installments onto the activation solution containing the organic PCM and optionally a surfactant. In a particular embodiment of step (b), the aluminum-silicate source can be sprinkled on the activation solution containing the organic PCM and optionally a surfactant.
Avantageusement, l'étape (b) du procédé selon l'invention est mise en oeuvre dans un malaxeur dans lequel la solution d'activation contenant le PCM organique et éventuellement un tensioactif a été préalablement introduite. Tout malaxeur connu de l'homme du métier est utilisable dans le cadre de la présente invention. A titre d'exemples non limitatifs, on peut citer un mélangeur NAUTA®, un malaxeur HOBART® et un malaxeur HENSCHEL®.Advantageously, step (b) of the method according to the invention is implemented in a mixer in which the activation solution containing the organic PCM and optionally a surfactant has been previously introduced. Any mixer known to a person skilled in the art can be used in the context of the present invention. By way of nonlimiting examples, there may be mentioned a NAUTA® mixer, a HOBART® mixer and a HENSCHEL® mixer.
L'étape (b) du procédé selon l'invention comprend donc un mélange ou malaxage de la solution d'activation contenant le PCM organique et éventuellement un tensioactif avec la source alumino-silicatée. Le mélange/malaxage lors de l'étape (b) du procédé selon l'invention se fait à une vitesse telle que le mélange présente un nombre de Reynolds supérieur 0,01, notamment supérieur à 0,1, avantageusement supérieur à 1, en particulier supérieur à 10 et, plus particulièrement, supérieur à 100.Step (b) of the method according to the invention therefore comprises a mixing or kneading of the activation solution containing the organic PCM and optionally a surfactant with the alumino-silicate source. The mixing / kneading during step (b) of the method according to the invention is carried out at a speed such that the mixture has a Reynolds number greater than 0.01, in particular greater than 0.1, advantageously greater than 1, in particular greater than 10 and, more particularly, greater than 100.
L'étape (b) du procédé selon l'invention est effectuée à une température comprise entre 10°C et 40°C, avantageusement entre 15°C et 30°C et, plus particulièrement, à température ambiante (i.e. 23°C ± 5°C) pendant une durée supérieure à 2 min, notamment comprise entre 4 min et 3 h et, en particulier comprise entre 5 min et 30 min.Step (b) of the process according to the invention is carried out at a temperature between 10 ° C and 40 ° C, advantageously between 15 ° C and 30 ° C and, more particularly, at room temperature (ie 23 ° C ± 5 ° C) for a period greater than 2 min, in particular between 4 min and 3 h and, in particular between 5 min and 30 min.
L'homme du métier saura déterminer la quantité de source aluminosilicatée à utiliser dans le cadre de la présente invention en fonction de ses connaissances dans le domaine de la géopolymérisation ainsi que de la nature du PCM organique mis en oeuvre et de la quantité de PCM organique et de solution d'activation mise en oeuvre.A person skilled in the art will know how to determine the quantity of aluminosilicate source to be used in the context of the present invention according to his knowledge in the field of geopolymerization as well as the nature of the organic PCM used and the amount of organic PCM. and activation solution implemented.
Avantageusement, dans le procédé selon la présente invention, le rapport massique solution d'activation/MK avec solution d'activation représentant la masse de solution d'activation contenant le PCM organique et éventuellement un tensioactif (exprimée en g) et MK représentant la masse de source alumino-silicatée (exprimée en g) utilisée est avantageusement compris entre 0,6 et 2 et notamment entre 1 et 1,5. Un rapport solution d'activation/MK compris entre 1,2 et 1,4 permet de garantir une quantité et une taille des pores dans le géopolymère propices à l'encapsulation et notamment à la micro-encapsulation de PCM organique.Advantageously, in the method according to the present invention, the mass ratio of activation solution / MK with activation solution representing the mass of activation solution containing the organic PCM and optionally a surfactant (expressed in g) and MK representing the mass aluminum-silicate source (expressed in g) used is advantageously between 0.6 and 2 and especially between 1 and 1.5. An activation solution / MK ratio of between 1.2 and 1.4 makes it possible to guarantee a quantity and a size of the pores in the geopolymer suitable for encapsulation and in particular for micro-encapsulation of organic PCM.
Pour les raisons précédemment évoquées, des fines et/ou des fibres telles que précédemment définies peuvent être utilisées pour préparer le matériau composite selon l'invention. Les fines et/ou les fibres peuvent être ajoutées lors de l'étape (a) ; suite à l'étape (a) et préalablement à l'étape (b) ; lors de l'étape (b) et/ou suite à l'étape (b) et préalablement à l'étape (c).For the reasons mentioned above, fines and / or fibers as defined above can be used to prepare the composite material according to the invention. The fines and / or fibers can be added during step (a); following step (a) and prior to step (b); during step (b) and / or following step (b) and before step (c).
L'étape (c) du procédé selon l'invention consiste à soumettre le mélange obtenu à l'étape (b) à des conditions permettant le durcissement du mélange géopolymérique.Step (c) of the process according to the invention consists in subjecting the mixture obtained in step (b) to conditions allowing the hardening of the geopolymeric mixture.
Toute technique connue de l'homme du métier pour faire durcir un mélange géopolymérique dans lequel est présent un PCM organique est utilisable lors de l'étape de durcissement du procédé.Any technique known to a person skilled in the art for hardening a geopolymeric mixture in which an organic PCM is present can be used during the hardening step of the process.
Les conditions permettant le durcissement lors de l'étape (c) comprennent avantageusement une étape de cure éventuellement suivie d'une étape de séchage. L'étape de cure peut se faire à l'air libre, sous eau, dans des moules hermétiques divers, par humidification de l'atmosphère entourant le mélange géopolymérique ou par application d'un enduit imperméable sur ledit mélange. Cette étape de cure peut être mise en œuvre sous une température comprise entre 10 et 80°C, notamment entre 20 et 60°C et, en particulier, entre 30 et 40°C et peut durer entre 1 et 40 jours, voire plus longtemps. Il est évident que la durée de la cure dépend des conditions mises en œuvre lors de cette dernière et l'homme du métier saura déterminer la durée la plus adaptée, une fois les conditions définies et éventuellement par des tests de routine.The conditions allowing hardening during step (c) advantageously include a curing step possibly followed by a drying step. The curing step can be carried out in the open air, under water, in various hermetic molds, by humidifying the atmosphere surrounding the geopolymeric mixture or by applying an impermeable coating to said mixture. This curing step can be carried out at a temperature between 10 and 80 ° C, in particular between 20 and 60 ° C and, in particular, between 30 and 40 ° C and can last between 1 and 40 days, or even longer . It is obvious that the duration of the treatment depends on the conditions implemented during the latter and the person skilled in the art will be able to determine the most suitable duration, once the conditions have been defined and possibly by routine tests.
Lorsque l'étape de durcissement comprend une étape de séchage, en plus de l'étape de cure, ce séchage peut se faire à une température comprise entre 30 et 90°C, notamment entre 40 et 80°C et, en particulier, entre 50 et 70°C et peut durer entre 6 h et 10 jours, notamment entre 12 h et 5 jours et, en particulier, entre 24 et 60 h.When the hardening step includes a drying step, in addition to the curing step, this drying can be done at a temperature between 30 and 90 ° C, especially between 40 and 80 ° C and, in particular, between 50 and 70 ° C and can last between 6 h and 10 days, in particular between 12 h and 5 days and, in particular, between 24 and 60 h.
De plus, préalablement au durcissement du mélange géopolymérique dans lequel est présent le PCM organique, ce dernier peut être placé dans des moules de façon à lui conférer une forme prédéterminée suite à ce durcissement.In addition, prior to hardening of the geopolymeric mixture in which the organic PCM is present, the latter can be placed in molds so as to give it a predetermined shape following this hardening.
Dans une 2nde forme de mise en œuvre, le procédé selon la présente invention comprend les étapes suivantes :In a 2 nd form of implementation, the method according to the present invention comprises the following steps:
a') ajouter à une solution d'activation au moins une source aluminosilicatée, b') ajouter au mélange obtenu à l'étape (a') au moins un matériau à changement de phase organique (PCM organique) notamment tel que précédemment défini, c') soumettre le mélange obtenu à l'étape (b') à des conditions permettant le durcissement du géopolymère.a ') add to an activation solution at least one aluminosilicate source, b') add to the mixture obtained in step (a ') at least one organic phase change material (organic PCM) in particular as defined above, c ') subjecting the mixture obtained in step (b') to conditions allowing the geopolymer to harden.
L'étape (a') du procédé selon la présente invention consiste à préparer une solution d'activation telle que précédemment définie dans laquelle est ajoutée au moins une source alumino-silicatée telle que précédemment définie. Une telle étape est classique dans le domaine des géopolymères.Step (a ') of the process according to the present invention consists in preparing an activation solution as defined above in which at least one alumino-silicate source as defined above is added. Such a step is conventional in the field of geopolymers.
Tout ce qui a été précédemment décrit quant à la solution d'activation lors de l'étape (a) s'applique également à la solution d'activation mise en œuvre lors de l'étape (b').All that has been previously described with regard to the activation solution during step (a) also applies to the activation solution implemented during step (b ').
De même, tout ce qui a été précédemment décrit pour l'étape (b) et notamment le type de malaxeur, la température, la quantité de source alumino-silicatée et le rapport massique solution d'activation/MK s'applique, mutotis mutondis, à l'étape (a').Likewise, all that has been previously described for step (b) and in particular the type of mixer, the temperature, the amount of aluminum-silicate source and the mass ratio activation solution / MK applies, mutotis mutondis , in step (a ').
L'étape (b') du procédé consiste à introduire, dans le mélange (solution d'activation + source alumino-silicatée), le PCM organique. Il est évident que cette étape doit être mise en œuvre relativement rapidement après la préparation du mélange précité et ce, préalablement à tout durcissement de ce mélange qui pourrait empêcher l'obtention d'un mélange homogène suite à l'étape (b').Step (b ') of the process consists in introducing the organic PCM into the mixture (activation solution + alumino-silicate source). It is obvious that this step must be carried out relatively quickly after the preparation of the aforementioned mixture and this, before any hardening of this mixture which could prevent obtaining a homogeneous mixture following step (b ').
Le PCM organique est ajouté au mélange (solution d'activation + source alumino-silicatée) en une fois ou en plusieurs fois et voire au goutte à goutte. Une fois le PCM organique ajouté au mélange (solution d'activation + source alumino-silicatée), la préparation obtenue est mélangée en utilisant un malaxeur, un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur. Le mélange/malaxage lors de l'étape (b') du procédé selon l'invention se fait à une vitesse telle que le mélange présente un nombre de Reynolds supérieur à 1, notamment supérieur à 10, avantageusement supérieur à 100, en particulier, supérieur à 1000 et, plus particulièrement, supérieur à 3000 et ce, pour obtenir un mélange homogène suite à l'étape (b').The organic PCM is added to the mixture (activation solution + alumino-silicate source) in one or more batches and even dropwise. Once the organic PCM has been added to the mixture (activation solution + aluminosilicate source), the preparation obtained is mixed using a mixer, an agitator, a magnetic bar, an ultrasonic bath or a homogenizer. The mixing / kneading during step (b ') of the method according to the invention is carried out at a speed such that the mixture has a Reynolds number greater than 1, in particular greater than 10, advantageously greater than 100, in particular, greater than 1000 and, more particularly, greater than 3000, in order to obtain a homogeneous mixture following step (b ').
L'étape (b') du procédé selon l'invention est effectuée à une température comprise entre 10°C et 40°C, avantageusement entre 15°C et 30°C et, plus particulièrement, à température ambiante (i.e. 23°C ± 5°C) pendant une durée supérieure à 2 min, notamment comprise entre 4 min et 3 h et, en particulier comprise entre 5 min et 30 min.Step (b ') of the process according to the invention is carried out at a temperature between 10 ° C and 40 ° C, advantageously between 15 ° C and 30 ° C and, more particularly, at room temperature (ie 23 ° C ± 5 ° C) for a period longer than 2 min, in particular between 4 min and 3 h and, in particular between 5 min and 30 min.
Comme précédemment expliqué, il peut être nécessaire, lors de l'étape (a') ou lors de l'étape (b'), d'utiliser au moins un tensioactif tel que précédemment défini et ce, de façon à obtenir un mélange homogène suite à l'étape (b') du procédé selon l'invention. En d'autres termes, un ou plusieurs tensioactif(s) peu(ven)t devoir être ajouté(s) pour augmenter la miscibilité ou la dispersion du PCM organique dans le mélange (solution d'activation + source alumino-silicatée).As previously explained, it may be necessary, during step (a ') or during step (b'), to use at least one surfactant as defined above, in order to obtain a homogeneous mixture following step (b ') of the method according to the invention. In other words, one or more surfactants can be added to increase the miscibility or the dispersion of the organic PCM in the mixture (activation solution + alumino-silicate source).
Le ou les tensioactif(s) peu(ven)t être ajouté(s) (i') à la solution d'activation préalablement à l'ajout de la source alumino-silicatée, (ii') à la source aluminosilicatée préalablement à son ajout dans la solution d'activation, (iii') à la solution d'activation dans laquelle la source alumino-silicatée a déjà été ajoutée, (iv') au PCM organique préalablement à son ajout dans le mélange (solution d'activation + source alumino-silicatée) ou (ν') au mélange (solution d'activation + source alumino-silicatée) dans lequel le PCM organique a déjà été ajouté. Le mode de réalisation (i') est préférable vis-àvis du but recherché. Tout ce qui a été indiqué pour le tensioactif dans le cadre de l'étape (a) et notamment la quantité de tensioactif s'applique également à l'étape (b').The surfactant (s) can be added (i ') to the activation solution before adding the alumino-silicate source, (ii') to the aluminosilicate source before its addition to the activation solution, (iii ') to the activation solution in which the alumino-silicate source has already been added, (iv') to the organic PCM prior to its addition to the mixture (activation solution + alumino-silicate source) or (ν ') to the mixture (activation solution + alumino-silicate source) in which the organic PCM has already been added. The embodiment (i ') is preferable vis-à-vis the desired goal. All that has been indicated for the surfactant in the context of step (a) and in particular the amount of surfactant also applies to step (b ').
De plus, comme envisagé dans le cadre de la lère forme de mise en oeuvre, des fines et/ou des fibres telles que précédemment définies peuvent être utilisées pour préparer le matériau composite selon l'invention. Les fines et/ou les fibres peuvent être ajoutées lors de l'étape (a') ; suite à l'étape (a') et préalablement à l'étape (b') ; lors de l'étape (b') et/ou suite à l'étape (b') et préalablement à l'étape (c').In addition, as envisaged in the context of the 1st embodiment, fines and / or fibers as defined above can be used to prepare the composite material according to the invention. The fines and / or fibers can be added during step (a '); following step (a ') and prior to step (b'); during step (b ') and / or following step (b') and before step (c ').
Enfin, tout ce qui a été décrit pour l'étape (c) s'applique également à l'étape (c').Finally, all that has been described for step (c) also applies to step (c ').
Dans le matériau composite selon la présente invention, le ou les PCM organique(s) est/sont incorporé(s) dans la matrice géopolymère à un taux d'incorporation inférieur ou égal à 90% en volume par rapport au volume total dudit matériau composite, notamment à un taux d'incorporation inférieur ou égal à 80% en volume par rapport au volume total dudit matériau composite et typiquement à un taux d'incorporation compris entre 0,5 et 70% en volume par rapport au volume total dudit matériau composite. En d'autres termes, le ou les PCM organique(s) représente(nt) entre 0,5 et 70% en volume par rapport au volume total du matériau composite objet de l'invention ou matériau composite préparé selon le procédé objet de l'invention. Avantageusement, ce taux d'incorporation est compris entre 1 et 65%, notamment entre 5 et 60% et, en particulier, entre 10 et 55% en volume par rapport au volume total dudit matériau composite. A titre d'exemples particuliers, ce taux d'incorporation peut être de l'ordre de 20% (i.e. 20% ± 5%), de l'ordre de 30% (i.e. 30% ± 5%), de l'ordre de 40% (i.e. 40% ± 5%) ou de l'ordre de 50% (i.e. 50% ± 5%) en volume par rapport au volume total dudit matériau composite.In the composite material according to the present invention, the organic PCM (s) is / are incorporated into the geopolymer matrix at an incorporation rate less than or equal to 90% by volume relative to the total volume of said composite material , in particular at an incorporation rate less than or equal to 80% by volume relative to the total volume of said composite material and typically at an incorporation rate of between 0.5 and 70% by volume relative to the total volume of said composite material . In other words, the organic PCM (s) represents (s) between 0.5 and 70% by volume relative to the total volume of the composite material object of the invention or composite material prepared according to the method object of l 'invention. Advantageously, this incorporation rate is between 1 and 65%, in particular between 5 and 60% and, in particular, between 10 and 55% by volume relative to the total volume of said composite material. As specific examples, this incorporation rate can be of the order of 20% (ie 20% ± 5%), of the order of 30% (ie 30% ± 5%), of the order 40% (ie 40% ± 5%) or of the order of 50% (ie 50% ± 5%) by volume relative to the total volume of said composite material.
Le matériau objet de la présente invention peut se présenter sous diverses formes, de petite ou grande taille, en fonction de l'application recherchée et notamment des structures de forme prédéterminée dans le cadre de l'impression 3D. Ainsi, le matériau objet de la présente invention peut être sous forme d'une poudre fine, d'une poudre grossière, de grains, de granules, de pastilles, de billes, de balles, de blocs, de tiges, de cylindres, de plaques, de panneaux ou des mélanges de ceux-ci.The material which is the subject of the present invention can be in various forms, small or large, depending on the desired application and in particular structures of predetermined shape in the context of 3D printing. Thus, the material object of the present invention may be in the form of a fine powder, a coarse powder, grains, granules, pellets, balls, balls, blocks, rods, cylinders, plates, panels or mixtures thereof.
La présente invention concerne également l'utilisation d'un matériau composite tel que précédemment défini ou susceptible d'être préparé par un procédé de préparation tel que précédemment défini comme matériau thermorégulant et notamment comme matériau thermorégulant dans la construction.The present invention also relates to the use of a composite material as defined above or capable of being prepared by a preparation process as defined above as thermoregulating material and in particular as thermoregulating material in construction.
Le matériau composite tel que précédemment défini ou susceptible d'être préparé par un procédé de préparation tel que précédemment défini peut être utilisé dans l'isolation des bâtiments et/ou dans la climatisation passive et le chauffage des bâtiments. L'homme du métier saura choisir sans effort inventif le PCM organique ou le mélange de PCM organiques à utiliser à cet effet. Par exemple, pour cette application, on considère que la température de fusion du PCM organique ou du mélange de PCM organiques doit être supérieure de 3°C à celle que l'on souhaite conserver à l'intérieur du bâtiment à condition que la température extérieure la nuit descende en-dessous de la température de cristallisation du PCM organique ou du mélange de PCM organiques et passe au-dessus dans la journée.The composite material as previously defined or capable of being prepared by a preparation process as previously defined can be used in the insulation of buildings and / or in passive air conditioning and heating of buildings. Those skilled in the art will be able to choose, without inventive effort, the organic PCM or the mixture of organic PCMs to be used for this purpose. For example, for this application, it is considered that the melting temperature of the organic PCM or of the mixture of organic PCM must be 3 ° C. higher than that which one wishes to keep inside the building provided that the outside temperature the night falls below the crystallization temperature of the organic PCM or of the mixture of organic PCM and goes above during the day.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront encore à l'homme du métier à la lecture des exemples ci-dessous donnés à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures annexées.Other characteristics and advantages of the present invention will appear to a person skilled in the art on reading the examples below given by way of illustration and not limitation, with reference to the appended figures.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS
La Figure 1 est une photographie d'éprouvettes d'un matériau composite selon l'invention hexadécane/géopolymère à 20% volumique.Figure 1 is a photograph of test pieces of a composite material according to the invention hexadecane / geopolymer at 20% by volume.
La Figure 2 présente le flux thermique en fonction de la température pour des géopolymères avec différents taux d'hexadécane incorporé à savoir 3,5%, 7,53% et 17.8% massiques correspondant respectivement à 10, 20 et 40% volumiques. L'énergie absorbée lors de la fusion de l'huile en J.g 1 est indiquée pour chaque composite.Figure 2 shows the heat flow as a function of temperature for geopolymers with different levels of incorporated hexadecane, namely 3.5%, 7.53% and 17.8% by mass, corresponding respectively to 10, 20 and 40% by volume. The energy absorbed during the melting of the oil in Jg 1 is indicated for each composite.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERSDETAILED PRESENTATION OF PARTICULAR EMBODIMENTS
I. Matériaux utilisés et choix de formulation.I. Materials used and choice of formulation.
Dans l'ensemble des exemples suivants, la source alumino-silicatée utilisée est du métakaolin. Le métakaolin employé est du Pieri Premix MK (Grâce Construction Products), dont la composition déterminée par fluorescence X est reportée dans le Tableau 1 ci-après. La surface spécifique de ce matériau, mesurée par la méthodeIn all of the following examples, the aluminosilicate source used is metakaolin. The metakaolin used is Pieri Premix MK (Grâce Construction Products), the composition of which determined by X-ray fluorescence is given in Table 1 below. The specific surface of this material, measured by the method
Brunauer-Emmet-Teller, est égale à 19,9 m2/g et le diamètre moyen des particules (dso), déterminé par granulométrie laser, est égal à 5,9 pm.Brunauer-Emmet-Teller, is equal to 19.9 m 2 / g and the average particle diameter (dso), determined by laser particle size, is equal to 5.9 pm.
Tableau 1 : Composition chimique du métakaolin employé.Table 1: Chemical composition of the metakaolin used.
Dans l'ensemble des exemples suivants, les cations compensateurs et agents de minéralisation retenus sont des hydroxydes d'alcalins, introduits sous forme de granules de NaOH (Prolabo, Rectapur, 98%).In all of the following examples, the compensating cations and mineralization agents selected are alkali hydroxides, introduced in the form of NaOH granules (Prolabo, Rectapur, 98%).
Un silicate de sodium comme le Betol 52T (Woellner) est également mis 10 en oeuvre dans l'ensemble des exemples suivants.A sodium silicate such as Betol 52T (Woellner) is also used in all of the following examples.
Des agents tensioactifs sont également utilisés dans les exemples ciaprès. Il s'agit soit du Pluronic L35 (Sigma Aldrich) i.e. un agent tensioactif non ionique, soit du bromure de cétrimonium (CTAB ; Sigma Aldrich) i.e. un agent tensioactif cationique.Surfactants are also used in the examples below. It is either Pluronic L35 (Sigma Aldrich) i.e. a nonionic surfactant, or cetrimonium bromide (CTAB; Sigma Aldrich) i.e. a cationic surfactant.
Enfin le matériau à changement de phase mis en oeuvre est de 15 l'hexadécane utilisé en une quantité telle que la fraction volumique dans le matériau composite (géopolymère + hexadécane) soit égale à 10%, 20% et 40% volumique.Finally, the phase change material used is hexadecane used in an amount such that the volume fraction in the composite material (geopolymer + hexadecane) is equal to 10%, 20% and 40% by volume.
La formulation du matériau composite conforme à la présente invention utilisée dans les exemples est donnée dans le Tableau 2 ci-après :The formulation of the composite material in accordance with the present invention used in the examples is given in Table 2 below:
Tableau 2 : Composition des compositesTable 2: Composition of the composites
II. Préparation et caractérisation du matériau composite conforme à la présente invention.II. Preparation and characterization of the composite material according to the present invention.
11.1. Mode opératoire de cette préparation.11.1. Procedure for this preparation.
Les étapes de cette préparation sont les suivantes :The stages of this preparation are as follows:
- préparation d'une solution d'activation en mélangeant la soude, le Bétol- preparation of an activation solution by mixing soda, Betol
52T et l'eau ;52T and water;
- agitation jusqu'à obtention d'un fluide transparent et attente du retour à température ambiante ;- stirring until a transparent fluid is obtained and waiting for the return to ambient temperature;
- ajout du tensio-actif (L35 ou CTAB) et agitation à 500 rpm pendant environ 10 min ;- addition of the surfactant (L35 or CTAB) and stirring at 500 rpm for approximately 10 min;
- ajout lent du métakaolin sous agitation avec la pale à ancre (à 500 rpm pendant environ 15 min ;- slow addition of metakaolin with stirring with the anchor blade (at 500 rpm for about 15 min;
- ajout de l'huile (i.e. hexadécane) au coulis géopolymérique ;- adding oil (i.e. hexadecane) to the geopolymeric grout;
- agitation en utilisant une pale à ancre à 500 rpm pendant environ 5 à 15 min jusqu'à obtenir un mélange homogène sans grumeaux.- stirring using an anchor blade at 500 rpm for about 5 to 15 min until a homogeneous mixture without lumps is obtained.
Suite à la prise et 3 jours de cure dans un moule hermétique à température ambiante, un composite macroscopiquement homogène est obtenu comme on peut l'observer sur la Figure 1.Following the setting and 3 days of cure in an airtight mold at room temperature, a macroscopically homogeneous composite is obtained as can be seen in Figure 1.
11.2. Propriétés mécaniques des matériaux composites.11.2. Mechanical properties of composite materials.
Les propriétés mécaniques des composites ont été comparées au géopolymère seul (i.e. sans hexadécane). Les résistances mécaniques en compression ainsi que les variations dimensionnelles des éprouvettes à 28 jours sont résumées dans le Tableau 3 ci-après.The mechanical properties of the composites were compared to the geopolymer alone (i.e. without hexadecane). The mechanical compressive strengths as well as the dimensional variations of the test pieces at 28 days are summarized in Table 3 below.
Tableau 3 : Propriétés mécaniques des composites géopolymère/hexadécaneTable 3: Mechanical properties of geopolymer / hexadecane composites
La présence d'huile au sein du géopolymère entraîne une diminution de la résistance mécanique en compression mais celle-ci reste au-dessus de 30 MPa pour des géopolymères chargés à 20% volumique en huile.The presence of oil within the geopolymer causes a reduction in the mechanical resistance in compression but this remains above 30 MPa for geopolymers loaded with 20% by volume of oil.
Les variations dimensionnelles sont comparables à celles d'un géopolymère pur bien que légèrement inférieures. Ceci suggère que l'huile présente au sein du matériau permet la relaxation locale des contraintes due au mûrissement du matériau au jeune âge.The dimensional variations are comparable to those of a pure geopolymer although slightly smaller. This suggests that the oil present in the material allows the local relaxation of the stresses due to the maturing of the material at a young age.
11.2. Propriétés thermiques des matériaux composites.11.2. Thermal properties of composite materials.
Les propriétés thermiques des matériaux ont été étudiées par calorimétrie différentielle à balayage (en anglais, « Differential Scanning Calorimetry » ou DSC) sur des échantillons âgés d'une semaine avec différents taux d'hexadécane. Les résultats obtenus à 0.7°C/min sont présentés sur la Figure 2.The thermal properties of the materials were studied by differential scanning calorimetry (in English, "Differential Scanning Calorimetry" or DSC) on samples aged one week with different levels of hexadecane. The results obtained at 0.7 ° C / min are presented in Figure 2.
La fusion de l'hexadécane utilisé pour ce composite se produit à 17,3°C, dans le composite ou pour l'hexadécane pur. Dans les mêmes conditions de mesure, l'huile a une enthalpie de fusion de 46.4 kJ.mol1 soit 205.1 J.g_1. Le pourcentage de cette énergie correspond bien au pourcentage massique d'hexadécane introduit dans le géopolymère. On constate donc que l'hexadécane ne perd pas ses propriétés thermiques suite à l'insertion dans le géopolymère.The melting of the hexadecane used for this composite occurs at 17.3 ° C, in the composite or for pure hexadecane. Under the same measurement conditions, the oil has an enthalpy of fusion of 46.4 kJ.mol 1 , i.e. 205.1 Jg _1 . The percentage of this energy corresponds to the mass percentage of hexadecane introduced into the geopolymer. It is therefore found that the hexadecane does not lose its thermal properties following insertion into the geopolymer.
Lors de la descente en température, une surfusion d'environ 5°C est observée. Il en est de même pour l'hexadécane pur. Cependant, la forme gaussienne du pic dans le cas des composites montre que la cristallisation d'une gouttelette n'entraîne pas la cristallisation de toute l'huile.During the temperature drop, a supercooling of approximately 5 ° C is observed. The same is true for pure hexadecane. However, the Gaussian shape of the peak in the case of composites shows that the crystallization of a droplet does not result in the crystallization of all the oil.
Si l'on considère une plaque de 2 cm d'épaisseur en un matériau composite à 40% volumiques d'hexadécane, le matériau composite ayant une masse volumique égale à 1,26 kg.L_1, la plaque a une masse de 25,36 kg et délivre une énergie de 879 kJ lors du changement de phase de l'hexadécane contenu dans la plaque. Ceci représente une énergie latente de 244 Wh.m2.If we consider a plate 2 cm thick in a composite material with 40% by volume of hexadecane, the composite material having a density equal to 1.26 kg.L _1 , the plate has a mass of 25, 36 kg and delivers an energy of 879 kJ during the phase change of the hexadecane contained in the plate. This represents a latent energy of 244 Wh.m 2 .
Il est possible de comparer ce résultat à ceux obtenus dans le cadre du projet EFdeN à Bucarest [6]. Dans le cadre de ce projet, plusieurs PCM avec différentes énergies latentes et différents points de fusion ont été employés pour essayer de diminuer le coût du chauffage et de la climatisation d'une maison.It is possible to compare this result with those obtained within the framework of the EFdeN project in Bucharest [6]. As part of this project, several PCMs with different latent energies and different melting points were used to try to reduce the cost of heating and air conditioning a house.
Avec un PCM dont la température de fusion est de 23°C et une chaleur latente similaire au composite géopolymère/hexadécane, l'emploi de ce PCM leur a permis d'économiser sur une année 40% de l'énergie pour la climatisation et 5% de l'énergie pour le chauffage, sachant qu'en hiver à Bucarest, le PCM est inefficace car la température extérieur n'excède jamais 23°C.With a PCM whose melting temperature is 23 ° C and a latent heat similar to the geopolymer / hexadecane composite, the use of this PCM has allowed them to save 40% of energy for air conditioning over a year and 5 % of energy for heating, knowing that in winter in Bucharest, the PCM is ineffective because the outside temperature never exceeds 23 ° C.
RÉFÉRENCES [1] Khadiran, T.; Hussein, Μ. Z.; Zainal, Z.; Rusli, R. Advanced energy storage materials for building applications and their thermal performance characterization: A review. Renewable and Sustainable Energy Reviews 2016, 57, 916-928.REFERENCES [1] Khadiran, T .; Hussein, Μ. Z .; Zainal, Z .; Rusli, R. Advanced energy storage materials for building applications and their thermal performance characterization: A review. Renewable and Sustainable Energy Reviews 2016, 57, 916-928.
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