FR3050262A1 - DEVICE AND METHOD FOR LYOPHILIZATION - Google Patents
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Abstract
L'invention concerne un dispositif de lyophilisation comportant : - une chambre d'évaporation (5) et une chambre de condensation (10) connectée à ladite chambre d'évaporation (5), - ladite chambre d'évaporation (5) et ladite chambre de condensation (10) étant montées sur un axe (30), - une entrée et/ou une sortie de produits (1, 8) reliées à ladite chambre d'évaporation (5) par des connecteurs flexibles, et - un moteur (12) relié audit axe (30) et configuré pour entrainer ledit axe (30) selon deux mouvements complémentaires : - un premier mouvement entrainant ledit axe (30) dans un premier sens de rotation avec un angle de rotation inférieur à 180° ; et - un second mouvement entrainant ledit axe (30) dans un second sens, opposé au premier sens de rotation, avec un angle de rotation inférieur à -180°.The invention relates to a lyophilization device comprising: - an evaporation chamber (5) and a condensation chamber (10) connected to said evaporation chamber (5), - said evaporation chamber (5) and said chamber condenser (10) being mounted on an axis (30), - an inlet and / or a product outlet (1, 8) connected to said evaporation chamber (5) by flexible connectors, and - a motor (12). ) connected to said axis (30) and configured to drive said axis (30) in two complementary movements: - a first movement causing said axis (30) in a first direction of rotation with an angle of rotation less than 180 °; and - a second movement causing said axis (30) in a second direction, opposite the first direction of rotation, with an angle of rotation less than -180 °.
Description
DISPOSITIF ET PROCEDE DE Ï.YOPHÏUSATIONYOPHUSING DEVICE AND METHOD
Domaine Technique L’invention concerne le domaine des dispositifs assurant un traitement de produits par lyophilisation. L’invention concerne plus particulièrement les dispositifs réalisant une lyophilisation vrac. L’invention concerne également un procédé de lyophilisation vrac. L’invention trouve une application particulièrement avantageuse dans les domaines de la préparation pharmaceutique et de la préparation alimentaire et, plus généralement, pour toutes les industries à valeur ajoutée élevée qui nécessitent un procédé de conservation par lyophilisation. Par exemple, l’invention peut être mise en œuvre en biotechnologie pour la production d’inoculum en vue de la fermentation de la biomasse ou en chimie pour la lixiviation des sols ou la production d’inoculum pour les stations d’épuration.TECHNICAL FIELD The invention relates to the field of devices for the treatment of products by lyophilization. The invention relates more particularly to devices carrying out bulk lyophilization. The invention also relates to a bulk lyophilization process. The invention finds a particularly advantageous application in the fields of pharmaceutical preparation and food preparation and, more generally, for all high value-added industries which require a freeze-drying preservation process. For example, the invention can be implemented in biotechnology for the production of inoculum for the fermentation of biomass or in chemistry for leaching of soil or inoculum production for sewage treatment plants.
Art anterieurPrevious art
La lyophilisation est une opération de déshydratation à basse température qui consiste à éliminer par sublimation, la majeure partie de l’eau contenue dans un produit. La lyophilisation permet d’obtenir des produits finaux de haute qualité sans dégrader la structure et en conservant une grande partie de l’activité des microorganismes ou des cellules. Les produits lyophilisés présentent une capacité de conservation à long terme due à l’abaissement de l’activité de l’eau du produit.Lyophilization is a low-temperature dehydration process that consists of removing most of the water contained in a product by sublimation. Lyophilization provides high quality end products without degrading the structure and retaining much of the activity of microorganisms or cells. Freeze-dried products have a long-term storage capacity due to the lowering of the water activity of the product.
En effet, en abaissant l’activité de l’eau dans le produit, aucun organisme vivant ne peut se développer et l’ensemble des réactions chimiques qui se font dans l’eau ne peuvent se produire. La très faible activité de l’eau permet également de bloquer toute activité de développement microbiologique. Ainsi, la forme et l’aspect des produits lyophilisés sont bien conservés et leurs qualités aromatiques sont bien supérieures à celles des produits séchés par des procédés d’atomisation, de lit fluidisé ou de séchage simple par évaporateur à plusieurs effets.In fact, by lowering the activity of water in the product, no living organism can develop and all the chemical reactions that take place in the water can not occur. The very low activity of the water also makes it possible to block any microbiological development activity. Thus, the shape and appearance of freeze-dried products are well preserved and their aromatic qualities are far superior to those of products dried by atomization, fluidized bed or simple multi-effect evaporator drying processes.
En outre, la transition des produits de l’état congelé à l’état déshydraté, en l’absence d’une forte proportion d’eau liquide, réduit les possibilités de développement des réactions d’altération. Un autre avantage technologique majeur de la lyophilisation repose sur la capacité des produits lyophilisés à se réhydrater instantanément grâce aux pores microscopiques formés par la glace sur leur surface au moment de la congélation. L’utilisation de la lyophilisation est, en revanche, limitée par son coût et demeure bien inférieure à l’utilisation des autres procédés de séchage.. La faible productivité en lyophilisation est due au mode de fonctionnement discontinu sous vide qui se traduit par des durées de traitement importantes comprises entre une dizaine d’heures et plusieurs jours. Les frais d’investissement et de fonctionnement sont également élevés. Par exemple, la consommation énergétique d’un dispositif de lyophilisation est typiquement de l’ordre de 1 500 à 2 500 kWh par tonne d’eau à éliminer.In addition, the transition of products from the frozen state to the dehydrated state, in the absence of a high proportion of liquid water, reduces the possibilities of development of the weathering reactions. Another major technological advantage of freeze drying is the ability of freeze-dried products to rehydrate instantly through the microscopic pores formed by ice on their surface at the time of freezing. On the other hand, the use of freeze-drying is limited by its cost and remains much lower than the use of other drying processes. The low productivity in freeze-drying is due to the discontinuous mode of operation under vacuum which results in times important treatment between 10 hours and several days. Investment and operating costs are also high. For example, the energy consumption of a freeze-drying device is typically in the range of 1500 to 2500 kWh per tonne of water to be removed.
En conséquence, la lyophilisation ne s’applique que pour des produits ayant une forte valeur ajoutée. Dans les industries alimentaires, on peut citer le café, les herbes et aromates, des plats cuisinés, ou encore les ingrédients sensibles à la déshydratation par la chaleur (légumes, fruits, produits de la mer...). Pour les soupes déshydratées instantanées, les préparations culinaires et les céréales pour petits déjeuners, les procédés basés sur l’atomisation ou le lit fluidisé sont couramment utilisés car ils sont nettement moins chers. Les secteurs des industries pharmaceutiques (vaccins, sérum, médicaments) et des bio-industries (levains) sont beaucoup plus fortement concernés par le procédé de lyophilisation qui seul leur permet d’obtenir la propriété la plus caractéristique de la technique, à savoir la conservation d’un principe actif (activité biologique et/ou médicamenteuse) dans un produit qui sera stocké à température proche de la température ambiante.As a result, lyophilization only applies for products with high added value. In the food industry, we can mention coffee, herbs and herbs, cooked dishes, or the ingredients sensitive to dehydration by heat (vegetables, fruits, seafood ...). For instant dehydrated soups, culinary preparations and breakfast cereals, atomization or fluidized bed processes are commonly used because they are significantly less expensive. The sectors of the pharmaceutical (vaccines, serums, drugs) and bio-industries (leavening) industries are much more strongly concerned by the freeze-drying process which alone allows them to obtain the most characteristic property of the technique, namely the preservation of an active principle (biological and / or drug activity) in a product that will be stored at a temperature close to room temperature.
La lyophilisation requiert l’usage d’un dispositif qui se compose d’une chambre de congélation reliée à des moyens de refroidissement, d’une chambre d’évaporation reliée à des moyens de chauffage et d’une chambre de condensation reliée à la chambre d’évaporation. La chambre de condensation est configurée pour recueillir la vapeur d’eau issue de la chambre d’évaporation sur un piège à glace.Lyophilization requires the use of a device which consists of a freezing chamber connected to cooling means, an evaporation chamber connected to heating means and a condensation chamber connected to the chamber evaporation. The condensation chamber is configured to collect water vapor from the evaporation chamber on an ice trap.
Des moyens de refroidissement sont disposés dans la chambre de condensation pour congeler la vapeur d’eau issue de la chambre d’évaporation. L’eau sous forme de vapeur se transforme alors en glace dans la chambre de condensation et la glace est stockée dans la chambre de condensation sur le piège à glace. En outre, la chambre de congélation et la chambre d’évaporation peuvent être constituées d’une seule et même chambre reliée aux moyens de refroidissement et aux moyens de chauffage. De préférence, les chambres sont également mises sous vide par une pompe à vide de sorte à passer le point triple de l’eau et permettre le passage de l’eau de la phase solide à la phase gazeuse.Cooling means are arranged in the condensation chamber to freeze the water vapor from the evaporation chamber. The water in the form of steam is then transformed into ice in the condensation chamber and the ice is stored in the condensation chamber on the ice trap. In addition, the freezing chamber and the evaporation chamber may consist of a single chamber connected to the cooling means and the heating means. Preferably, the chambers are also evacuated by a vacuum pump so as to pass the triple point of the water and allow the passage of water from the solid phase to the gas phase.
Le procédé de lyophilisation présente une première étape consistant à congeler les produits dans la chambre de congélation et d’évaporation pour permettre leurs séchages à basse température. Une congélation rapide est recherchée de sorte à former des petits cristaux de glace. Une congélation trop lente a pour effet de favoriser la formation de cristaux volumineux susceptibles d’endommager la structure du produit en déchirant les parois de ses cellules, par exemple pour les levures, les virus et les cellules animales ou végétales. Une seconde étape consiste à créer un vide dans la chambre d’évaporation, la faible pression, généralement bien inférieure à 1 hPa, permettant à l’eau sous forme de glace de se transformer en vapeur sans décongeler les produits. Les produits reçoivent un apport de chaleur pour fournir l’énergie nécessaire à la chaleur latente de la sublimation de la glace en vapeur. La vapeur pénètre dans la chambre de condensation alors que la chambre de condensation est conditionnée pour transformer la vapeur d’eau en glace par l’utilisation d’un piège à glace maintenu à très basse température, généralement -60°C.The lyophilization process has a first step of freezing the products in the freezing and evaporation chamber to allow their drying at low temperature. Fast freezing is desired so as to form small ice crystals. Too slow freezing has the effect of promoting the formation of large crystals likely to damage the structure of the product by tearing the walls of its cells, for example for yeasts, viruses and animal or plant cells. A second step is to create a vacuum in the evaporation chamber, the low pressure, usually well below 1 hPa, allowing the water in the form of ice to turn into vapor without thawing the products. The products receive a heat input to provide the energy needed for the latent heat of sublimation of the ice to steam. The vapor enters the condensation chamber while the condensation chamber is conditioned to transform the water vapor into ice by the use of an ice trap maintained at a very low temperature, generally -60 ° C.
Ce procédé de lyophilisation permet ainsi d’extraire jusqu’à 95% de l’eau contenue dans les produits. La lyophilisation peut permettre de ramener l’humidité du produit à un taux extrêmement bas, compris entre 1% et 10% de la masse volumique du produit, et d’empêcher les bactéries et moisissures de proliférer et les enzymes de déclencher des réactions chimiques susceptibles de détériorer le produit. U s’ensuit que les produits lyophilisés se conservent très longtemps. Dans un emballage hermétique, à l’abri de l’humidité, de la lumière et de l’oxygène, les produits lyophilisés peuvent se conserver à température ambiante pendant de nombreuses années. En outre, la haute qualité des produits stérilisés impose également une stérilisation de la chaîne de stérilisation.This freeze-drying process makes it possible to extract up to 95% of the water contained in the products. Freeze-drying can reduce the moisture content of the product to an extremely low level, between 1% and 10% of the product's density, and prevent bacteria and molds from proliferating and the enzymes from triggering chemical reactions to deteriorate the product. As a result, freeze-dried products can be stored for a very long time. In an airtight package, protected from moisture, light and oxygen, freeze-dried products can be stored at room temperature for many years. In addition, the high quality of sterilized products also requires sterilization of the sterilization chain.
Cependant, ce procédé de lyophilisation présente plusieurs inconvénients liés aux apports importants de chaleur et de refroidissement nécessaires, à la mise sous vide des chambres d’évaporation et de condensation et à la nécessité d’assurer une stérilisation de ces chambres. Les apports de chaleur et de refroidissement nécessaires imposent l’utilisation d’éléments très performants fonctionnant, par exemple, avec de l’azote liquide. La mise sous vide des chambres et les besoins de stérilisation imposent quant à eux l’utilisation d’une enceinte étanche et d’une pompe de mise sous vide. En outre, lors de la sublimation, il existe un risque agglomération des produits ce qui détériore la qualité des produits lyophilisés.However, this freeze-drying process has several drawbacks related to the large amounts of heat and cooling required, the evacuation and condensation chambers being evacuated and the need to sterilize these chambers. The required heat and cooling inputs require the use of high performance elements operating, for example, with liquid nitrogen. The vacuum chamber and sterilization requirements require the use of a sealed enclosure and a vacuum pump. In addition, during sublimation, there is a risk agglomeration of the products which deteriorates the quality of lyophilized products.
De plus, le temps de lyophilisation dépend de la taille des particules du produit à lyophiliser et de la surface du conteneur permettant le transfert de chaleur. Une solution classique consiste à répartir les produits à lyophiliser dans des petits flacons. La répartition du produit à lyophiliser se fait sous forme liquide. Après la lyophilisation, le produit apparait sous forme d’un gâteau poreux épousant la forme du flacon. Le temps moyen de lyophilisation est ainsi compris entre deux et trois jours. Cependant, la répartition des produits à lyophiliser dans un grand nombre de flacons nécessite une importante taille de la chambre d’évaporation. Il s’ensuit que la puissance des moyens de chauffage, des moyens de refroidissement et des moyens de mise sous vide doit être augmentée en conséquence.In addition, the freeze-drying time depends on the size of the particles of the product to be freeze-dried and the surface of the container for the transfer of heat. A conventional solution consists in distributing the products to be freeze-dried in small flasks. The distribution of the product to be freeze-dried is in liquid form. After lyophilization, the product appears in the form of a porous cake matching the shape of the bottle. The average freeze-drying time is thus between two and three days. However, the distribution of the products to be freeze-dried in a large number of flasks requires a large size of the evaporation chamber. It follows that the power of the heating means, cooling means and vacuum means must be increased accordingly.
La demande de brevet internationale N° 2012/018320 propose de réduire le temps de lyophilisation en utilisant une lyophilisation en vrac de sorte à augmenter la surface du conteneur permettant le transfert de chaleur. En effet, cette demande de brevet divulgue une chambre cyclonique comportant une hélice configurée pour entrainer les produits dans un mouvement cyclonique lors de la lyophilisation. Bien que ce dispositif permette de lyophiliser des produits en vrac, il est particuliérement complexe à mettre en œuvre sous vide. La lyophilisation en vrac permet d’obtenir un temps moyen de lyophilisation compris entre cinq et cinquante heures. La réduction du temps de lyophilisation permet de réduire la consommation, le temps de production et donc le coût de production. En outre, la limitation du temps de lyophilisation réduit l’exposition du produit à la chaleur. Il est ainsi possible d’améliorer la qualité du produit lyophilisé.International Patent Application No. 2012/018320 proposes to reduce the lyophilization time by using freeze-drying in bulk so as to increase the surface of the container allowing the heat transfer. Indeed, this patent application discloses a cyclonic chamber comprising a helix configured to drive the products in a cyclonic movement during lyophilization. Although this device makes it possible to lyophilize bulk products, it is particularly complex to implement under vacuum. Freeze-drying in bulk makes it possible to obtain an average freeze-drying time of between five and fifty hours. The reduction of the lyophilization time makes it possible to reduce the consumption, the production time and therefore the cost of production. In addition, the limitation of the lyophilization time reduces the exposure of the product to heat. It is thus possible to improve the quality of the lyophilized product.
Le brevet européen N° 2 578 976 propose de réduire le temps de lyophilisation en utilisant également une lyophilisation en vrac. Pour ce faire, une cuve disposée dans la chambre d’évaporation est montée sur un axe entrainé en rotation lors de la lyophilisation. La cuve est montée dans une enceinte stérile et l’axe débouche sur une ouverture de l’enceinte afin d’être entrainé par un moteur. Un joint est positionné autour de l’axe au niveau de l’ouverture de l’enceinte pour garantir la mise sous vide de l’enceinte sans perte de pression au niveau de l’ouverture. Ce joint est configuré pour supporter des pressions de 2.5 bars pour des températures variant entre -60 et 120 °C.European Patent No. 2,578,976 proposes to reduce the lyophilization time by also using bulk lyophilization. To do this, a vessel disposed in the evaporation chamber is mounted on an axis rotated during lyophilization. The tank is mounted in a sterile chamber and the axis opens on an opening of the enclosure to be driven by a motor. A seal is positioned around the axis at the opening of the enclosure to ensure the evacuation of the enclosure without loss of pressure at the opening. This seal is configured to withstand pressures of 2.5 bar for temperatures ranging from -60 to 120 ° C.
Pour réaliser la lyophilisation, un opérateur raccorde une entrée stérile à la chambre d’évaporation en passant par l’enceinte stérile de sorte à atteindre la cuve. Les produits à lyophiliser sont ensuite disposés dans la cuve en traversant l’entrée stérile et l’enceinte stérile. L’opérateur débranche alors l’entrée tout en veillant à conserver la stérilité dans l’enceinte. La lyophilisation est ensuite effectuée alors que le moteur entraine en rotation la cuve de sorte à brasser les produits pour éviter leur agglomération. Les chambres d’évaporation et de condensation sont en communication mais ne tournent pas. Lorsque la lyophilisation est terminée, l’opérateur raccorde une sortie stérile à la chambre d’évaporation par l’enceinte stérile de sorte à extraire les produits lyophilisés de la cuve.To perform lyophilization, an operator connects a sterile inlet to the evaporation chamber through the sterile chamber so as to reach the vessel. The products to be freeze-dried are then placed in the tank through the sterile inlet and the sterile enclosure. The operator then disconnects the input while making sure to keep the sterility in the enclosure. Lyophilization is then performed while the motor rotates the tank so as to stir the products to prevent their agglomeration. The evaporation and condensation chambers are in communication but do not rotate. When lyophilization is complete, the operator connects a sterile outlet to the evaporation chamber through the sterile enclosure so as to extract the lyophilized products from the tank.
En raison des pressions mises en œuvre, de l’utilisation de la vapeur pour la stérilisation et de la différence de températures, le joint disposé autour de l’axe se dégrade rapidement ce qui peut entrainer un défaut d’étanchéité ou de stérilité. En outre, ce dispositif de lyophilisation impose également une manutention très précise de l’opérateur afin de garantir la stérilité des produits.Due to the pressures applied, the use of steam for sterilization and the difference in temperature, the seal disposed around the axis is rapidly degraded, which can lead to leakage or sterility. In addition, this freeze-drying device also requires very precise handling of the operator in order to guarantee the sterility of the products.
Le problème de l’invention consiste donc à développer un dispositif de lyophilisation répondant aux inconvénients des dispositifs de l’art antérieur.The problem of the invention therefore consists in developing a freeze-drying device that meets the disadvantages of the devices of the prior art.
Expose de l’inventonExpose the inventon
La présente invention vise à résoudre ce problème en montant l’entrée et la sortie de la chambre d’évaporation sur des connecteurs flexibles et en agitant les chambres d’évaporation et de condensation suivant un mouvement de va et vient. Il s’ensuit que l’entrée et la sortie sont connectées en permanence à la chambre d’évaporation et il n’est plus nécessaire de monter les deux chambres dans une enceinte stérile. A cet effet, selon un premier aspect, l’invention concerne un dispositif de lyophilisation comportant : - une chambre d’évaporation, - des moyens de chauffage de la chambre d’évaporation configurés pour réaliser une sublimation des produits disposés dans la chambre d’évaporation, - une chambre de condensation connectée à la chambre d’évaporation, et - des moyens de refroidissement de la chambre de condensation configurés pour transformer la vapeur issue de la chambre d’évaporation en glace, - la chambre d’évaporation et la chambre de condensation étant montées sur un axe. L’invention se caractérise en ce que le dispositif comporte en outre : - une entrée et/ou une sortie de produits reliées à la chambre d’évaporation par des connecteurs flexibles, et - un moteur relié audit axe et configuré pour entrainer l’axe selon deux mouvements complémentaires : - un premier mouvement entrainant ledit axe dans un premier sens de rotation avec un angle de rotation inférieur à 180° ; et - un second mouvement entraînant ledit axe dans un second sens, opposé au premier sens de rotation, avec un angle de rotation inférieur à -180°. L’invention permet ainsi de réaliser une lyophilisation de produits en vrac. La lyophilisation en vrac permet d’obtenir un temps moyen de lyophilisation compris entre cinq et cinquante heures. La réduction du temps de lyophilisation permet de réduire la consommation, le temps de production et donc le coût de production. En outre, la limitation du temps de lyophilisation réduit l’exposition du produit à la chaleur. Il est ainsi possible d’améliorer la qualité du produit lyophilisé. L’entrée et la sortie de produits sont reliées de manière inamovible avec la chambre d’évaporation. Ainsi, il n’est plus nécessaire de monter les chambres d’évaporation et de condensation dans une enceinte stérile et le problème de joint au niveau de l’enceinte stérile ne se pose plus.The present invention aims to solve this problem by mounting the inlet and the outlet of the evaporation chamber on flexible connectors and stirring the evaporation and condensation chambers in a back and forth motion. It follows that the inlet and outlet are permanently connected to the evaporation chamber and it is no longer necessary to mount the two chambers in a sterile enclosure. For this purpose, according to a first aspect, the invention relates to a freeze-drying device comprising: - an evaporation chamber, - evaporation chamber heating means configured to perform a sublimation of the products arranged in the chamber of evaporation, - a condensation chamber connected to the evaporation chamber, and - cooling means of the condensation chamber configured to transform the vapor from the evaporation chamber to ice, - the evaporation chamber and the chamber of condensation being mounted on an axis. The invention is characterized in that the device further comprises: - an inlet and / or outlet of products connected to the evaporation chamber by flexible connectors, and - a motor connected to said axis and configured to drive the axis according to two complementary movements: a first movement causing said axis in a first direction of rotation with an angle of rotation of less than 180 °; and a second movement driving said axis in a second direction, opposite to the first direction of rotation, with an angle of rotation less than -180 °. The invention thus makes it possible to lyophilize bulk products. Freeze-drying in bulk makes it possible to obtain an average freeze-drying time of between five and fifty hours. The reduction of the lyophilization time makes it possible to reduce the consumption, the production time and therefore the cost of production. In addition, the limitation of the lyophilization time reduces the exposure of the product to heat. It is thus possible to improve the quality of the lyophilized product. The entry and the exit of products are connected irremovably with the evaporation chamber. Thus, it is no longer necessary to mount the evaporation and condensation chambers in a sterile enclosure and the problem of seal at the level of the sterile enclosure no longer arises.
La suppression de l’enceinte limite l’encombrement du dispositif et la puissance nécessaire des moyens de chauffage, de refroidissement et de mise sous vide. Il s’ensuit que la consommation énergétique du dispositif de lyophilisation est réduite de 20 à 40% par rapport aux dispositifs de l’art antérieur pour une même quantité de produits.The removal of the enclosure limits the size of the device and the necessary power of the heating means, cooling and vacuum. It follows that the energy consumption of the freeze-drying device is reduced by 20 to 40% compared to the devices of the prior art for the same quantity of products.
La stérilité de la chambre d’évaporation est également améliorée et les actions de l’opérateur sont limitées. La limitation des actions de l’opérateur améliore la rapidité du procédé de lyophilisation. Il est ainsi possible de réaliser des cycles plus rapides de manière semi-automatisée.The sterility of the evaporation chamber is also improved and the actions of the operator are limited. The limitation of the actions of the operator improves the speed of the lyophilization process. It is thus possible to perform faster cycles in a semi-automated manner.
Selon un mode de réalisation, l’entrée de produit est configurée pour introduire des produits congelés. Ce mode de réalisation permet de dissocier l’étape de congélation de l’étape d’évaporation. La congélation est préférentiellement effectuée sous la forme de pellets, de granulés ou de particules congelées.According to one embodiment, the product inlet is configured to introduce frozen products. This embodiment makes it possible to dissociate the freezing step from the evaporation step. The freezing is preferably carried out in the form of pellets, granules or frozen particles.
Selon un mode de réalisation, le dispositif comporte également des moyens de refroidissement de la chambre d’évaporation. Ce mode de réalisation permet d’utiliser la chambre d’évaporation pour effectuer la congélation des produits. En outre, le mouvement de va et vient de la chambre d’évaporation peut également être utilisé au cours de la phase de congélation.According to one embodiment, the device also comprises means for cooling the evaporation chamber. This embodiment makes it possible to use the evaporation chamber for freezing the products. In addition, the movement back and forth of the evaporation chamber can also be used during the freezing phase.
Selon un mode de réalisation, la chambre d’évaporation comporte une double paroi externe, les moyens de chauffage étant configurés pour déplacer un fluide caloporteur dans un espace formé entre les deux parois de la chambre d’évaporation. Ce mode de réalisation limite l’encombrement du dispositif et la consommation des moyens de chauffage.According to one embodiment, the evaporation chamber comprises an outer double wall, the heating means being configured to move a heat transfer fluid in a space formed between the two walls of the evaporation chamber. This embodiment limits the size of the device and the consumption of the heating means.
Selon un mode de réalisation, les moyens de refroidissement de la chambre de condensation et les moyens de chauffage de la chambre d’évaporation sont reliés à leurs chambres respectives par des connecteurs flexibles. Ce mode de réalisation permet de déporter les dispositifs de productions d’énergie en dehors de la structure mobile formée par les deux chambres.According to one embodiment, the cooling means of the condensation chamber and the heating means of the evaporation chamber are connected to their respective chambers by flexible connectors. This embodiment makes it possible to deport the energy production devices outside the mobile structure formed by the two chambers.
Selon un mode de réalisation, les connecteurs flexibles présentent plusieurs spires en acier inoxydable. Ce mode de réalisation permet d’éviter l’écrouissage du métal formant les connecteurs flexibles. En variante, les connecteurs peuvent être réalisés dans un matériau plastique ou dans un matériau traité pour éviter l’écrouissage.According to one embodiment, the flexible connectors have several turns of stainless steel. This embodiment avoids the hardening of the metal forming the flexible connectors. Alternatively, the connectors may be made of a plastic material or a treated material to avoid hardening.
Selon un mode de réalisation, la chambre d’évaporation comporte des chicanes disposées à l’intérieur de la chambre d’évaporation de sorte à favoriser le mélangeage des produits lors des mouvements de la chambre d’évaporation. Les chicanes assurent ainsi un mélangeage des produits lors de la lyophilisation.According to one embodiment, the evaporation chamber comprises baffles arranged inside the evaporation chamber so as to promote the mixing of the products during the movements of the evaporation chamber. The baffles thus ensure a mixing of the products during lyophilization.
Selon un mode de réalisation, le dispositif comporte également un premier capteur de température et un capteur de pression disposés dans la chambre d’évaporation et un second capteur de température disposé dans la chambre de condensation. Ce mode de réalisation permet de superviser les températures et la pression afin d’estimer l’avancement du processus de lyophilisation.According to one embodiment, the device also comprises a first temperature sensor and a pressure sensor disposed in the evaporation chamber and a second temperature sensor disposed in the condensation chamber. This embodiment makes it possible to supervise the temperatures and the pressure in order to estimate the progress of the lyophilization process.
Selon un mode de réalisation, ladite chambre d’évaporation présente une contenance comprise entre 0.01 et 1 m^.According to one embodiment, said evaporation chamber has a capacity of between 0.01 and 1 m ^.
Selon un second aspect, l’invention concerne un procédé de lyophilisation mis en œuvre par un dispositif selon le premier aspect de l’invention, comportant les étapes de : - remplissage de la chambre d’évaporation par ouverture de l’entrée de produits, - mise sous vide de la chambre d’évaporation et de la chambre de condensation, - refroidissement de la chambre de condensation par les moyens de refroidissement de sorte à piéger la vapeur pénétrant dans la chambre de condensation. - chauffage de la chambre d’évaporation par les moyens de chauffage jusqu’à obtenir une sublimation des produits contenus dans la chambre d’évaporation, - agitation de la chambre d’évaporation par déplacement de l’axe selon deux mouvements complémentaires répétés durant toute la durée de la sublimation : - un premier mouvement entrainant ledit axe dans un premier sens de rotation avec un angle de rotation inférieur à 180° ; et - un second mouvement entrainant ledit axe dans un second sens, opposé au premier sens de rotation, avec un angle de rotation inférieur à 180°, et - extraction des produits de la chambre d’évaporation.According to a second aspect, the invention relates to a lyophilization process implemented by a device according to the first aspect of the invention, comprising the steps of: filling the evaporation chamber by opening the product inlet, - Vacuuming the evaporation chamber and the condensation chamber, - cooling the condensation chamber by the cooling means so as to trap the vapor entering the condensation chamber. heating of the evaporation chamber by the heating means to obtain a sublimation of the products contained in the evaporation chamber; stirring of the evaporation chamber by displacement of the axis according to two complementary movements repeated throughout the duration of sublimation: a first movement causing said axis in a first direction of rotation with an angle of rotation of less than 180 °; and a second movement causing said axis in a second direction, opposite the first direction of rotation, with an angle of rotation of less than 180 °, and extracting the products from the evaporation chamber.
De préférence, un opérateur supervise ces étapes de fabrication aux moyens de capteurs de température disposés dans la chambre d’évaporation et dans la chambre de condensation.Preferably, an operator supervises these manufacturing steps by means of temperature sensors arranged in the evaporation chamber and in the condensation chamber.
Description sommaire des figuresBrief description of the figures
La manière de réaliser l’invention, ainsi que les avantages qui en découlent ressortiront bien de la description du mode de réalisation qui suit, à l’appui des figures annexées dans lesquelles : - la figure 1 est une représentation structurelle schématique d’un dispositif de lyophilisation de l’invention ; et - les figures 2a à 2c sont des vues en coupe de la position de l’axe par rapport au moteur dans trois positions distinctes du dispositif de lyophilisation de la figure 1.The manner of carrying out the invention, as well as the advantages which result therefrom, will emerge from the description of the embodiment which follows, with reference to the appended figures in which: FIG. 1 is a schematic structural representation of a device lyophilization of the invention; and FIGS. 2a to 2c are sectional views of the position of the axis relative to the motor in three distinct positions of the freeze-drying device of FIG. 1.
Description detaillee de l’inventionDetailed description of the invention
La figure 1 illustre un dispositif de lyophilisation comportant une chambre d’évaporation 5 et une chambre de condensation 10. Une entrée 1 est reliée à la chambre d’évaporation 5 par l’intermédiaire d’une première écluse 2 de sorte à introduire des produits à lyophiliser lorsque l’écluse 2 est ouverte. Une sortie 8 est également reliée à la chambre d’évaporation 5 par l’intermédiaire d’une seconde écluse 9 de sorte à extraire les produits lyophilisés lorsque l’écluse 9 est ouverte. Les écluses 2 et 9 permettent également de garantir l’étanchéité et la stérilité des chambres 5, 10. Par exemple, des écluses 2, 9 de la marque « Agilent Technologies» ou « Gericke » peuvent être utilisées. En variante, l’invention peut être mise en œuvre avec une seule entrée/sortie réalisant les deux fonctions d’introduction et d’extraction des produits.FIG. 1 illustrates a freeze-drying device comprising an evaporation chamber 5 and a condensation chamber 10. An inlet 1 is connected to the evaporation chamber 5 via a first lock 2 so as to introduce products freeze-dry when Lock 2 is open. An outlet 8 is also connected to the evaporation chamber 5 via a second lock 9 so as to extract the freeze-dried products when the lock 9 is open. Locks 2 and 9 also ensure the tightness and sterility of rooms 5, 10. For example, locks 2, 9 of the brand "Agilent Technologies" or "Gericke" can be used. Alternatively, the invention can be implemented with a single input / output performing the two functions of introduction and extraction of products.
La chambre d’évaporation 5 présente une double paroi externe dans laquelle un liquide caloporteur circule pour faire chauffer la chambre d’évaporation 5. De préférence, La surface interne de la chambre d’évaporation 5 est polie miroir de sorte à favoriser la glisse de la charge et minimiser l’angle de talus.The evaporation chamber 5 has a double outer wall in which a coolant circulates to heat the evaporation chamber 5. Preferably, the inner surface of the evaporation chamber 5 is polished mirror so as to promote the sliding of load and minimize the bank angle.
Le liquide caloporteur est chauffé par un dispositif externe relié à la double paroi par une entrée de fluide 15 et une sortie de fluide 16. Une entrée de vapeur 31 est également connectée à la chambre d’évaporation 5 afin de stériliser la chambre d’évaporation 5. Ces moyens de chauffage 15, 16 permettent de réaliser une sublimation des produits congelés disposés dans la chambre d’évaporation.The coolant is heated by an external device connected to the double wall by a fluid inlet 15 and a fluid outlet 16. A vapor inlet 31 is also connected to the evaporation chamber 5 in order to sterilize the evaporation chamber 5. These heating means 15, 16 make it possible to sublimate the frozen products arranged in the evaporation chamber.
Les produits peuvent être introduits sous une forme congelée par l’entrée 1. En variante, les produits peuvent être congelés directement dans la chambre d’évaporation 5. Dans ce mode de réalisation, le fluide caloporteur circulant dans la double paroi externe peut être réfrigéré à une température très faible, par exemple de l’ordre de -60°C. Une congélation peut également être réalisée dans l’entrée 1. Par exemple, la congélation peut être obtenue directement en pellets au moyen d’un goûte à goûte tombant dans un courant d’azote.The products can be introduced in a frozen form through the inlet 1. Alternatively, the products can be frozen directly in the evaporation chamber 5. In this embodiment, the coolant circulating in the outer double wall can be refrigerated at a very low temperature, for example of the order of -60 ° C. Freezing can also be performed in the inlet 1. For example, the freezing can be obtained directly in pellets by means of a taste taste falling in a stream of nitrogen.
La chambre de condensation 10 est reliée à la chambre d’évaporation 5 par l’intermédiaire d’un sas 4. Le sas 4 est configuré pour laisser passer la vapeur entre la chambre d’évaporation 5 et la chambre de condensation 10. En outre, le sas 4 peut comporter une grille ou un filtre laissant passer la vapeur et retenant les particules du produit risquant d’être entrainées par la vapeur d’eau. De préférence, le filtre est réalisé en Gore-Tex®, marque déposée.The condensation chamber 10 is connected to the evaporation chamber 5 via an airlock 4. The airlock 4 is configured to pass steam between the evaporation chamber 5 and the condensation chamber 10. , the airlock 4 may include a grid or a filter passing the vapor and retaining the particles of the product may be driven by water vapor. Preferably, the filter is made of Gore-Tex®, registered trademark.
La chambre de condensation 10 comporte un piège à glace 11 prenant la forme d’un tube enroulé dans lequel circule un fluide caloporteur, de préférence de l’azote liquide. Le fluide caloporteur est produit par un dispositif externe et il est conduit dans le tuyau par une entrée 17 jusqu’à une sortie 18. Les moyens de refroidissement 17, 18 sont mis en œuvre lorsque le sas 4 est ouvert et que la vapeur pénètre dans la chambre de condensation de sorte à congeler cette vapeur sur le tube du piège à glace 11. Le nombre de spires et la section du tube formant le piège à glace 11 sont déterminés en fonction de la quantité de vapeur à récupérer.The condensation chamber 10 comprises an ice trap 11 in the form of a wound tube in which circulates a heat transfer fluid, preferably liquid nitrogen. The coolant is produced by an external device and it is conducted in the pipe through an inlet 17 to an outlet 18. The cooling means 17, 18 are implemented when the lock 4 is open and the steam enters the the condensation chamber so as to freeze this vapor on the tube of the ice trap 11. The number of turns and the section of the tube forming the ice trap 11 are determined as a function of the amount of vapor to be recovered.
Une entrée de vapeur 32 est également connectée à la chambre de condensation 10 afin de stériliser la chambre de condensation 10. Pour ce faire, dans une étape préalable à la lyophilisation, le sas 4 est ouvert et de la vapeur est introduite dans les deux chambres 5, 10.A steam inlet 32 is also connected to the condensation chamber 10 in order to sterilize the condensation chamber 10. To do this, in a step prior to lyophilization, the lock 4 is opened and steam is introduced into the two chambers. 5, 10.
La vapeur injectée par la buse d’injection de vapeur 32 entraine la fusion de la glace présente sur le piège à glace 11. Une purge 33 extrait ainsi la vapeur injectée pour évaporer la glace contenue dans la chambre de condensation 10 ainsi que la vapeur générée pour la stérilisation.The steam injected by the steam injection nozzle 32 causes the melting of the ice present on the ice trap 11. A purge 33 thus extracts the injected vapor to evaporate the ice contained in the condensation chamber 10 as well as the steam generated. for sterilization.
La chambre de condensation 10 est également connectée à une pompe à vide 6 par l’intermédiaire d’une vanne 7. Cette pompe à vide 6 est configurée par mettre sous vide la chambre de condensation 10 et la chambre d’évaporation 5 lorsque le sas 4 est ouvert. Lorsque le vide est créé dans ces deux chambres, la vanne 7 est maintenue ouverte et le vide est conservé par la condensation de la vapeur sur le piège à glace 11.The condensation chamber 10 is also connected to a vacuum pump 6 via a valve 7. This vacuum pump 6 is configured by evacuating the condensation chamber 10 and the evaporation chamber 5 when the airlock 4 is open. When the vacuum is created in these two chambers, the valve 7 is kept open and the vacuum is preserved by the condensation of the steam on the ice trap 11.
Selon l’invention, l’entrée 1 et la sortie 8 sont raccordées à la chambre d’évaporation 5 par des manchons souples stériles. Avantageusement, les moyens de chauffage et de refroidissement des deux chambres 5, 10 ainsi que la pompe à vide 6 sont également reliés aux chambres respectives par des connecteurs flexibles. De préférence, les connecteurs flexibles sont réalisés en acier inoxydable pour répondre aux contraintes de stérilité. Les connecteurs flexibles présentent avantageusement des spires de sorte à limiter l’écrouissage de l’acier inoxydable. En variante, d’autres matériaux peuvent être utilisés sans changer l’invention.According to the invention, the inlet 1 and the outlet 8 are connected to the evaporation chamber 5 by sterile flexible sleeves. Advantageously, the heating and cooling means of the two chambers 5, 10 and the vacuum pump 6 are also connected to the respective chambers by flexible connectors. Preferably, the flexible connectors are made of stainless steel to meet sterility requirements. The flexible connectors advantageously have turns so as to limit the work hardening of the stainless steel. Alternatively, other materials may be used without changing the invention.
Les connecteurs flexibles ont pour fonction de relier un élément fixe et externe aux chambres 5, 10 de sorte à garantir une connexion de ces éléments avec les chambres 5, 10 lorsque ces chambres sont entraînées en rotation par le moteur 12. La capacité de flexion de ces connecteurs permet ainsi d’absorber les déplacements des chambres 5, 10 par rapport aux éléments externes. La longueur des connecteurs est également choisie pour garantir le maintien de la connexion lors de la rotation des chambres 5, 10. Par exemple, les connecteurs flexibles de la marque « Stàubli ®» peuvent être utilisés.The flexible connectors have the function of connecting a fixed and external element to the chambers 5, 10 so as to guarantee a connection of these elements with the chambers 5, 10 when these chambers are driven in rotation by the motor 12. The bending capacity of these connectors thus makes it possible to absorb the displacements of the chambers 5, 10 with respect to the external elements. The length of the connectors is also chosen to guarantee the maintenance of the connection during the rotation of the chambers 5, 10. For example, the flexible connectors of the brand "Stàubli ®" can be used.
Les deux chambres 5, 10 sont montées sur un axe 30. De préférence, les deux chambres sont cylindriques et l’axe 30 passe par le centre des deux faces planes des cylindres de sorte à répartir uniformément la masse des chambres 5, 10 autour de l’axe 30. Sur la figure 1, l’axe 30 est connecté sur l’extrémité de la chambre de condensation 10, opposée à l’extrémité reliée avec la chambre d’évaporation 5.The two chambers 5, 10 are mounted on an axis 30. Preferably, the two chambers are cylindrical and the axis 30 passes through the center of the two plane faces of the rolls so as to distribute the mass of the chambers 5, 10 uniformly around the axis 30. In FIG. 1, the axis 30 is connected to the end of the condensation chamber 10, opposite the end connected to the evaporation chamber 5.
En variante. Taxe 30 peut être relié à la chambre d’évaporation 5. En outre, l’axe 30 peut être maintenu, libre en rotation, par des supports. L’axe 30 est entrainé en rotation par un moteur 12.In a variant. Tax 30 can be connected to the evaporation chamber 5. In addition, the axis 30 can be maintained, free in rotation, by supports. The axis 30 is rotated by a motor 12.
Selon l’invention, deux mouvements de rotation opposés sont induits par le moteur 12 et sont limités en amplitude de sorte à créer un mouvement de va et vient. La figure 2 illustre les positions de l’axe 30 lors de ce mouvement de va et vient. Dans une première position, illustrée sur la figure 2a, l’axe 30 n’est pas entrainé en rotation par le moteur 12. Un premier mouvement du moteur 12, illustré sur la figure 2b, entraine l’axe 30 dans un premier sens de rotation avec un déplacement angulaire al inférieur à 180°.According to the invention, two opposite rotational movements are induced by the motor 12 and are limited in amplitude so as to create a movement back and forth. Figure 2 illustrates the positions of the axis 30 during this movement back and forth. In a first position, illustrated in Figure 2a, the axis 30 is not rotated by the motor 12. A first movement of the motor 12, shown in Figure 2b, causes the axis 30 in a first direction of rotation with angular displacement al less than 180 °.
Un second mouvement du moteur 12, illustré sur la figure 2c, entraine l’axe 30 dans un second sens de rotation, opposé au premier sens de rotation, avec un déplacement angulaire a2 sensiblement égal au déplacement angulaire du premier mouvement. Le mouvement de va et vient correspond ainsi à un balancement de l’axe 30. L’axe 30 n’effectue donc pas de rotation complète limitant ainsi le risque d’enroulement des connecteurs flexibles reliant les dispositifs externes aux chambres 5, 10. Au contraire, les connecteurs flexibles sont configurés pour se déformer et absorber les déplacements des chambres 5, 10 lors des rotations de sorte à maintenir une connexion étanche et stérile.A second movement of the motor 12, illustrated in Figure 2c, causes the axis 30 in a second direction of rotation, opposite to the first direction of rotation, with an angular displacement a2 substantially equal to the angular displacement of the first movement. The movement back and forth corresponds to a sway of the axis 30. The axis 30 does not perform a complete rotation thus limiting the risk of winding flexible connectors connecting the external devices to the chambers 5, 10. In contrast, the flexible connectors are configured to deform and absorb the displacements of the chambers 5, 10 during rotations so as to maintain a tight and sterile connection.
Les mouvements de rotation permettent ainsi d’éviter l’agglomération des produits dans la chambre d’évaporation 5 lors de la lyophilisation tout en limitant le temps du processus de lyophilisation. Avantageusement, la chambre d’évaporation 5 comporte également des chicanes disposées à l’intérieur de la chambre d’évaporation 5. Les chicanes s’étendent radialement vers l’intérieur de la chambre d’évaporation 5 et permettent d’améliorer le mélangeage des produits lors de la lyophilisation. Par exemple, des socs de la marque « Palamatic ®» peuvent être utilisées. L’axe 30 peut être disposé horizontalement par rapport au corps cylindrique des chambres 5, 10. Dans ce mode de réalisation, le dispositif comporte avantageusement des moyens de translation de l’axe permettent de guider les produits disposés dans la chambre d’évaporation 5 vers la sortie 8 lorsque le temps de lyophilisation est atteint.The rotational movements thus make it possible to avoid the agglomeration of the products in the evaporation chamber 5 during lyophilization while limiting the time of the freeze-drying process. Advantageously, the evaporation chamber 5 also comprises baffles arranged inside the evaporation chamber 5. The baffles extend radially towards the inside of the evaporation chamber 5 and make it possible to improve the mixing of the products during freeze-drying. For example, coulters of the brand "Palamatic ®" can be used. The axis 30 may be arranged horizontally relative to the cylindrical body of the chambers 5, 10. In this embodiment, the device advantageously comprises means for translating the axis to guide the products arranged in the evaporation chamber 5. to exit 8 when the lyophilization time is reached.
En variante, l’axe 30 peut être monté avec un biais de sorte à guider les produits vers la sortie 8 durant tout le processus de lyophilisation. Dans ce mode de réalisation, la sortie 8 est plus basse que l’entrée 1 de sorte à utiliser la gravité pour déplacer les produits lyophilisés vers la sortie 8.Alternatively, the axis 30 may be biased so as to guide the products to the outlet 8 throughout the lyophilization process. In this embodiment, the output 8 is lower than the input 1 so as to use gravity to move the lyophilized products to the outlet 8.
En outre, le processus de lyophilisation étant particulièrement dépendant des différences de températures et de pression, les chambres 5, 10 sont préférentiellement instrumentées par des capteurs de température 20, 24 et de pression 21.In addition, the lyophilization process being particularly dependent on differences in temperature and pressure, the chambers 5, 10 are preferably instrumented by temperature sensors 20, 24 and pressure sensors 21.
Deux capteurs 20, 21 sont disposés dans la chambre d’évaporation 5 pour contrôler la température et la pression dans la chambre d’évaporation 5. Un troisième capteur 24 est disposé dans la chambre de condensation 10 pour contrôler la température de la chambre de condensation 10. Il s’ensuit qu’un opérateur peut suivre le processus de lyophilisation au moyen des capteurs 20, 21, 24 et estimer la quantité d’eau éliminée des produits au cours du temps. Il est ainsi possible de déterminer le moment précis pour lequel une concentration recherchée en eau est atteinte pour arrêter la lyophilisation.Two sensors 20, 21 are arranged in the evaporation chamber 5 to control the temperature and the pressure in the evaporation chamber 5. A third sensor 24 is disposed in the condensation chamber 10 to control the temperature of the condensation chamber 10. It follows that an operator can follow the lyophilization process by means of the sensors 20, 21, 24 and estimate the amount of water removed from the products over time. It is thus possible to determine the precise moment for which a desired concentration of water is reached to stop lyophilization.
Pour réaliser la lyophilisation au moyen du dispositif précédemment décrit, un opérateur ouvre l’écluse 2 alors que les autres vannes 4, 7 et l’écluse 9 sont fermées. Des produits à lyophiliser sont ainsi introduits dans la chambre d’évaporation 5, par exemple des produits préalablement congelés. L’écluse 2 est ensuite fermée et la vanne du sas 4 est ouverte pour mettre en communication les deux chambres 5, 10.To perform lyophilization using the device described above, an operator opens the lock 2 while the other valves 4, 7 and the lock 9 are closed. Products to be lyophilized are thus introduced into the evaporation chamber 5, for example previously frozen products. The lock 2 is then closed and the valve of the lock 4 is opened to put in communication the two chambers 5, 10.
La mise sous vide est ensuite réalisée par ouverture de la vanne 7 et actionnement de la pompe à vide 6. Lorsque le vide est créé, la vanne 7 est fermée et la pompe à vide 6 continue de fonctionner mais le vide est essentiellement assuré par la condensation de la vapeur sur le piège 11. L’étape suivante consiste à réaliser la sublimation des produits congelés. Pour ce faire, les produits congelés sont chauffés par l’actionnement des moyens de chauffage 15, 16 de la chambre d’évaporation 5 et actionnement des moyens de refroidissement 17, 18 de la chambre de condensation 10. Par exemple, la température des produits dans la chambre d’évaporation 5 est déplacée de -30°C à -25°C sous un vide de 6,1 hPa. L’eau des produits congelés est alors sublimée et pénètre dans le chambre de condensation 10 sous forme de vapeur où elle est congelée et piégée dans la chambre de condensation 10 par le piège à glace 11 dont la température est, de préférence, comprise entre -50°C et -60°C. Par exemple, la grille ou la membrane, préférentiellement réalisée en Gore-Tex ®, présente au niveau du sas 4 peut empêcher l’envolement de particules de produit si la vitesse d’évaporation est importante.The evacuation is then performed by opening the valve 7 and actuating the vacuum pump 6. When the vacuum is created, the valve 7 is closed and the vacuum pump 6 continues to operate but the vacuum is essentially provided by the condensation of the steam on the trap 11. The next step is to sublimate the frozen products. To do this, the frozen products are heated by the operation of the heating means 15, 16 of the evaporation chamber 5 and actuation of the cooling means 17, 18 of the condensation chamber 10. For example, the temperature of the products in the evaporation chamber 5 is moved from -30 ° C to -25 ° C under a vacuum of 6.1 hPa. The water of the frozen products is then sublimed and enters the condensation chamber 10 in the form of vapor where it is frozen and trapped in the condensation chamber 10 by the ice trap 11, the temperature of which is preferably between 50 ° C and -60 ° C. For example, the gate or membrane, preferably made of Gore-Tex ®, present at the airlock 4 can prevent the flight of product particles if the evaporation rate is important.
Pendant ce temps, le moteur 12 entraine l’axe 30 en rotation selon les deux mouvements précédemment décrits. Ces mouvements sont répétés de manière alternative pendant toute la durée de la sublimation.Meanwhile, the motor 12 drives the axis 30 in rotation according to the two movements described above. These movements are alternately repeated for the duration of the sublimation.
Lorsque la durée de lyophilisation est atteinte pour obtenir la concentration en eau recherchée, la vanne du sas 4 est fermée et les moyens de chauffage 15, 16 et de refroidissement 17, 18 sont stoppés. L’écluse 9 est ouverte et les produits lyophilisés sont extraits de la chambre d’évaporation 5 par la sortie 8. Pour extraire la glace piégée dans la chambre de condensation 10 et stériliser l’ensemble de l’installation, de la vapeur est introduite dans la chambre de condensation 10 par les buses d’injection de vapeur 31, 32 de sorte à entraîner une fusion de la glace et une stérilisation des deux chambres 5, 10. La vapeur ainsi contenue dans les deux chambres 5, 10 est extraite par la purge 33. Pour finir, l’écluse 9 est refermée, les deux chambres 5, 10 sont refroidies au moyen des raccords 15-18 et une nouvelle lyophilisation peut être effectuée. L’invention permet ainsi de lyophiliser des produits disposés en vrac dans la chambre d’évaporation 5. La consommation en énergie du dispositif de lyophilisation de l’invention est réduite de 20 à 40% par rapport aux dispositifs de l’art antérieur pour une même quantité de produits.When the lyophilization time is reached to obtain the desired water concentration, the airlock valve 4 is closed and the heating means 15, 16 and cooling 17, 18 are stopped. The lock 9 is opened and the freeze-dried products are extracted from the evaporation chamber 5 by the outlet 8. To extract the ice trapped in the condensation chamber 10 and sterilize the entire installation, steam is introduced. in the condensation chamber 10 by the steam injection nozzles 31, 32 so as to cause a melting of the ice and a sterilization of the two chambers 5, 10. The vapor thus contained in the two chambers 5, 10 is extracted by the purge 33. Finally, the lock 9 is closed, the two chambers 5, 10 are cooled by means of the connections 15-18 and a new freeze-drying can be performed. The invention thus makes it possible to lyophilize products placed in bulk in the evaporation chamber 5. The energy consumption of the freeze-drying device of the invention is reduced by 20 to 40% compared to the devices of the prior art for same amount of products.
En outre, il est désormais possible de réaliser des cycles plus rapides grâce à l’amélioration des transferts thermiques et de matières et avec un meilleur contrôle sur le processus de lyophilisation au moyen des capteurs de température. Le produit étant mélangé, il est plus homogène et les informations recueillis par les capteurs 20, 21, 24 permettent de mieux caractériser le produit. L’invention permet également de lyophiliser des produits de manière semi-automatisée et stérile car l’opérateur n’a pas de connexion physique à effectuer au niveau de l’entrée 1 et de la sortie 8 de la chambre d’évaporation 5. L’invention a été mise en œuvre de manière efficace avec une chambre d’évaporation 5 dont la contenance est comprise entre 0.01 et 1 m^. En variante, il est possible de réaliser une lyophilisation sans mettre sous vide les chambres 5, 10 en utilisant la technique de la zéodratation. Ainsi, la pompe à vide 6 et la vanne 7 peuvent être supprimées. En variante, le dispositif de lyophilisation peut extraire d’autres solvants distincts de l’eau, par exemple de l’alcool.In addition, it is now possible to achieve faster cycles by improving heat transfers and materials and with better control over the freeze-drying process using temperature sensors. The product being mixed, it is more homogeneous and the information collected by the sensors 20, 21, 24 makes it possible to better characterize the product. The invention also makes it possible to lyophilize products in a semi-automated and sterile manner because the operator has no physical connection to be made at the inlet 1 and the outlet 8 of the evaporation chamber 5. L The invention has been effectively implemented with an evaporation chamber 5 having a capacity of between 0.01 and 1 m 2. Alternatively, lyophilization can be performed without vacuuming the chambers 5, 10 using the zeodration technique. Thus, the vacuum pump 6 and the valve 7 can be omitted. Alternatively, the freeze-drying device can extract other solvents distinct from water, for example alcohol.
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2016
- 2016-04-14 FR FR1653298A patent/FR3050262B1/en active Active
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| FR3050262B1 (en) | 2018-04-13 |
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