FR3050070A1 - SILICON SURFACE AND METHOD OF TEXTURING SAID SURFACE - Google Patents
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Abstract
Procédé de texturation de la surface d'un substrat de silicium en phase gazeuse, comprenant au moins une étape a) d'exposition de ladite surface à un plasma radiofréquence de NF3/He dans une chambre de réaction pendant une durée comprise entre 10 et 60 minutes.A method of texturing the surface of a silicon substrate in the gas phase, comprising at least one step a) of exposing said surface to a radio frequency plasma of NF3 / He in a reaction chamber for a period of between 10 and 60 minutes.
Description
L'invention concerne un procédé de texturation de la surface d'un substrat de silicium en phase gazeuse et un substrat de silicium texturé pour cellule solaire obtenu avec ce procédé.
Un tel substrat de silicium texturé est ensuite utilisé pour la fabrication d'hétérojonctions de cellules solaires.
Le photovoltaïque au silicium cristallin (c-Si) représente plus de 90% du marché du photovoltaïque en 2015, et représente la technologie PV la plus aboutie. Une cellule solaire de c-Si consiste généralement en un semi-conducteur où deux régions de polarité différente (c’est-à-dire, de type p et de type n) sont séparées, en des couches de passivation, en des couches optiques, et en des couches de contact, etc.
Une cellule solaire de c-Si est un dispositif optoélectronique de sorte qu’il possède trois mécanismes principaux de perte; des pertes optiques, des pertes de recombinaison, et des pertes par résistance. Les pertes optiques sont responsables de la divergence entre l’efficacité quantique externe et interne (IQE et EQE) et influencent principalement le courant de court-circuit, Jsc- Une couche de revêtement antireflet (ARC), une couche réfléchissante de la face arrière, et une texturation de surface de la face avant sont des caractéristiques importantes pour la diminution des pertes optiques et l’amélioration de la captation de la lumière à l’intérieur des régions actives de la cellule solaire de c-Si.
Des pertes par résistance sont des pertes ohmiques électriques qui réduisent principalement le facteur de remplissage, FF, mais également affectent négativement la tension en circuit ouvert, Voc et IQE.
Finalement, les pertes de recombinaison incluent des pertes de recombinaison de surface et en vrac qui affectent la plupart des paramètres de la cellule solaire tels que IQE, Voc, Jsc et FF.
La texturation des substrats de silicium cristallin c-Si (100) est largement utilisée pour la fabrication de cellules solaires en silicium à haut rendement.
La texturation de la surface des substrats de silicium cristallin permet de réduire la réflectivité lumineuse de leur surface, d'augmenter le piégeage de la lumière, d'augmenter le courant produit, et donc l'efficacité dans les cellules solaires.
Une étape de texturation, texture ou texturation, est nécessaire afin de réduire la réflectivité sur la face avant de la cellule, et d’augmenter la quantité de photons absorbés. La texturation est, de la même façon que le revêtement antireflet, une étape critique de fabrication de cellules solaires car elle réduit les pertes optiques du fait de la réflexion, augmentant ainsi la captation de la lumière incidente et augmentant l’efficacité. L’étape de texturation augmente l’efficacité en réduisant la réflectivité de la surface (typiquement 35% à 635 nm pour du silicium monocristallin), participant ainsi à la captation de la lumière.
La manière conventionnelle et industrielle est de former une structure pyramidale. Il a été prouvé que cette géométrie réduit la réflectivité et les premiers dispositifs photovoltaïques utilisant une étape de texturation anisotropique impliquant des pyramides ont été développés en 1974 par les Laboratoires COMSAT [J. Haynos et al., The COMSAT non reflective Silicon solar cell: a second génération improved cell, Proceedings of International Conf. on Photovoltaic Power Génération, Hamburg, 487 (1974)].
La texturation industrielle consiste en une attaque liquide en utilisant des solutions alcalines, mais des techniques d’attaque à sec sont plus respectueuses de l’environnement et une réflectivité très basse peut être obtenue. En général, diverses structures de surface peuvent être obtenues à l’aide de procédés variés.
Le procédé de fabrication le plus commun est basé sur des structures pyramidales obtenues par une attaque liquide anisotropique dans des solutions alcalines, telles que NaOH ou KOH et alcool isopropylique [U. Gangopadhyay et al-, Novel low-cost approach for removal of surface contamination before texturization of commercial monocrystalline Silicon solar cells, Sol. En. Mat. Sol. C. 91, 1147-1151 (2007) ; et P. K. Basu et al., The effect offrent pyramid heights on the efficiency of homogeneousiy textured inline-diffused screen-printed monocrystalline Silicon wafer solar cells, Renew. Energ. 78, 590-598 (2015)].
Ces structures réduisent la réflectivité à 10%, et peuvent facilement être passivées par du nitrure de silicium ou de l’oxyde d’aluminium, selon les cellules solaires fabriquées.
Les procédés de texturation consistent à former des structures en forme de pyramide sur la surface du substrat. Ces pyramides peuvent être inversées ou non inversées.
On connaît du document « Martin A Green, Jianhua Zhao, Aihua Wang and Stuart R Wenham, lEE Transactions on Electronic Devices, Vol. 46, No. 10, pp. 1940 - 1947 (1999) » un procédé de photolithographie et de gravure par voie humide permettant d'obtenir un substrat de silicium c-Si (100) avec des structures en forme de pyramides inversées sur sa surface. Cette méthode permet d'obtenir des basses réflectivités de l'ordre de 8% et un rendement de 24,7%. Néanmoins, ce procédé est long, onéreux, et polluant car il nécessite l'utilisation de grandes quantités d'eau déionisée, et de solutions chimiques telles que des solutions de KOH ou de NaOH, qu'il faut recycler.
De plus, la texturation n'est pas seulement réalisée sur une seule face du substrat mais également sur sa face arrière, entraînant une diminution de la qualité de la passivation de cette dernière.
Pour résoudre ces problèmes, on connaît du document « J Yoo, Kyunghae Kim, M. Thamilselvan, N. Lakshminarayan, Young Kuk Kim, Jaehyeong Lee, Kwon Jong Yoo and Junsin Yi, Journal of Physics D: Applied Physics, pages 1 à 7 (2008) », une méthode de gravure par voie sèche utilisant un plasma de SFe/Oa pour texturer la surface d'un substrat de silicium cristallin c-Si (100). Ce procédé est réalisé dans un appareil de gravure ionique réactive (RIE « Reactive Ion Etching ») apte à générer un plasma radiofréquence en présence de gaz.
Un substrat de silicium texturé a été obtenu en utilisant une pression de SFe/02 de 35 Pa, et en appliquant un plasma radiofréquence pendant 5 à 20 minutes avec une puissance RF de 100 W.
Les réflectivités et rendements obtenus sont comparables à ceux obtenus avec les procédés par voie humide. Néanmoins, une telle surface présentant des pics ou aiguilles, rend le substrat texturé inutilisable pour la fabrication de cellules solaires.
En effet, il est ensuite difficile, voir impossible de déposer une autre couche de silicium de façon homogène.
Ainsi, l'invention a pour objet de fournir un procédé de texturation en phase gazeuse permettant d'obtenir un substrat de silicium ayant une très bonne réflectivité (inférieure à 5%), avec une surface texturée sans structures en forme d'aiguilles, utilisable pour la fabrication de cellules solaires. L’invention a pour objet un procédé de texturation de la surface d'un substrat de silicium en phase gazeuse, comprenant au moins une étape a) d'exposition de ladite surface à un plasma radiofréquence de NFs/He dans une chambre de réaction pendant une durée comprise entre 10 min et 60 minutes.
La présente invention a également pour objet :
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que ladite durée est comprise entre 15 et 30 minutes.
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que l’exposition du substrat à un plasma de NFs/He est effectuée sous une pression comprise entre 66,7 Pa et 466,6 Pa.
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que l’exposition du substrat à un plasma de NFs/He est effectuée sous une pression comprise entre 250 Pa et 270 Pa.
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que la température du substrat de silicium est maintenue à une température comprise entre 25°C et 350°C.
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que température du substrat de silicium est maintenue à une température comprise entre 130°C et 160°C.
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que ledit plasma radiofréquence comprend en outre de l’oxygène.
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que la surface du substrat de silicium ainsi texturée possède différentes morphologies formant : I) des cratères pyramidaux, II) des cratères hémisphériques, III) une morphologie mélangée de cratères pyramidaux et hémisphériques
Un procédé tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que le ratio NFs/He est compris entre 0,2 et 0,3.
La présente invention concerne aussi un substrat de silicium texturé pour cellule solaire obtenu par le procédé défini ci-dessus présentant au moins une surface texturée avec des structures pyramidales et/ou hémisphériques caractérisé en ce que lesdites structures ont une hauteur comprise entre 1 et 35 pm et une largeur comprise entre 1 et 35 pm.
La présente invention concerne aussi une cellule solaire comprenant un substrat de silicium tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que la surface texturée est utilisée comme surface de ladite cellule solaire recevant la lumière.
Ainsi, l'invention concerne un procédé de texturation en phase gazeuse permettant d'obtenir un substrat de silicium ayant une très bonne réflectivité (inférieure à 6%), avec une surface texturée sans structures en forme d'aiguilles, utilisable pour la fabrication de cellules solaires ou de capteurs optiques.
La rugosité de surface est compatible avec le dépôt de couches minces de silicium dopées pour la formation de la jonction ou hétérojonction.
Localement, la rugosité de la surface texturée est plus faible que celle de l'art antérieur.
Il est possible de réaliser un dépôt de silicium homogène sur une telle surface texturée. Le dépôt peut être une couche homogène de a-Si :H intrinsèque ou dope (type p ou n) pour former une hétérojonction ou d'une couche de silicium épitaxie pour former une homojonction.
Ce procédé de texturation simple permet de réduire les étapes du processus de fabrication, et donc de réduire les temps et coûts de fabrication des cellules solaires, et l'impact sur l'environnement. Il permet également d'utiliser moins de matière.
Le procédé est facilement intégrable dans une ligne de production.
La réflectivité obtenue avec le procédé de l'invention est inférieure à celle obtenue avec les techniques connues par voie humide.
La réflectivité est faible dans la gamme de fonctionnement des cellules solaires.
Les inventeurs de la présente ont utilisé une source de plasma à distance pour attaquer un substrat de silicium p-type Cz-Si d’orientation <100> avec 1 nm d’oxyde natif dans un réacteur PECVD. Des échantillons ont été caractérisés optiquement en utilisant un spectrophotomètre Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR.
Des images de la surface ont été obtenues par la Microscopie Electronique à Balayage (SEM) en utilisant un détecteur secondaire à électrons et la Spectrométrie à Dispersion d’Energie (EDS) a été utilisée pour l’analyse de la composition chimique.
Les premières expériences ont été effectuées sur la température, du fait que ce soit un paramétre clef pour n’importe quelle réaction chimique. Des recettes ont été conduites à une température de support de substrat comprise entre la température ambiante et 350°C. Le tableau 1 résume les paramètres d’attaque choisis pour chaque exécution.
Tableau 1. Paramètres du procédé pour une variation de température
La SEM a été conduite sur ces échantillons. Deux structures caractéristiques peuvent être identifiées. A 95°C, nous observons des structures de pyramide inversée, pareilles à celles obtenues par l’attaque au NF3/NO présentée par [J. H. Ahn et al., Surface morphological évolution of crystalline Si during Chemical dry etching using F radicale and NO gas, Curr. Appl. Phys. 11, S73-S78 (2011)], dans leur état de germination.
Les bases en forme de carré de ces pyramides ont un coté compris entre 0,5 et 4 pm. Une augmentation du chauffage à 150°C résulte en des structures hémisphériques dont les tailles varient entre 4 et 7 pm, distribuées de façon non homogène sur une surface relativement lisse. A température ambiante et à 240°C, des surfaces très brutes sont observées. Une texturation à 350°C a également été sous investigation mais la rugosité extrême de la surface rend impossible l’observation par SEM. Les mesures de réflectivité de ces structures sont représentées graphiquement en Figure 1.
Bien que significative, une amélioration de la réflectivité a été observée avec des recettes d’attaque à température ambiante, à 240°C et à 350°C, la rugosité de leur surface suggère que de telles structures ne sont pas convenables pour une texturation de bonne qualité car leurs nanostructures peuvent compliquer les étapes de fabrication qui suivent la texturation, telles que la passivation et la formation des contacts.
Les inventeurs ont choisi de maintenir le chauffage à 150°C, car cette température permet d’avoir un bon compromis entre la réduction de la réflectivité et une surface convenable. L’influence de la pression sur l’attaque d’une surface de silicium a été examinée. La pression a varié de 0,5 Torr (i.e 66,66 Pa) à 3 Torr (i.e 400 Pa) pendant que la température, le rapport de He/NFs, et le temps d’attaque ont été maintenus constants. La réflectivité mesurée à 635 nm révèle que les meilleurs résultats sont obtenus à basse pression (entre 0,5 et 1 Torr). Des échantillons ont été observés par SEM.
Les mesures de la réflectivité présentées peuvent être liées à ces structures. Les meilleurs résultats de réflectivité sont obtenus pour une structure hémisphérique homogène (à 1 Torr). De plus, de telles cavités sphériques possèdent l’avantage significatif de réduire la réflectivité quel que soit l’angle d’incidence de la lumière.
Une structure mixte de pyramides inversées et de cavités hémisphériques est observée à 0,5 Torr, alors que seulement des structures hémisphériques sont observées à une pression plus élevée.
Comme indiqué précédemment, la structure obtenue à 1 Torr est homogène et la largeur des cavités est comprise entre 7 et 12 pm. A 1,5 Torr, quelques fosses hémisphériques de largeur comprise entre 2 et 4 pm sont observées, parmi des cratères peu profonds de largeur comprise entre 4 et 6 pm. Suivant cette tendance, une structure à 3 Torr révèle bien plus de cavités peu profondes et très peu de fosses profondes. La faible quantité d’espèces d’attaque atteignant la surface à basse pression (0,5 Torr) peut résulter en une attaque inhomogène mais efficace.
Au contraire, une pression élevée résulte en une surface saturée en radicaux fluorés (F), menant à une surface plus lisse et plus réfléchissante surface.
Ainsi, la pression a besoin d’être ajustée finement de façon à obtenir une structure optimale. Dans les conditions de ces expériences, une pression de 1 Torr a été choisie comme étant optimale.
Le temps d’attaque est un paramètre intéressant car il permet de suivre les étapes dynamiques de la réaction chimique et ainsi comprendre plus en profondeur comment la microstructure finale est obtenue.
La structure de surface et la dépendance de la réflectivité sur le temps d’attaque ont été examinées. Il a été observé qu’après 10 minutes d’attaque, la microstructure de la surface de l’eau du silicium est composée de peu de cavités de largeur comprise entre 5 et 10 pm et de bien plus de fosses peu profondes de largeur comprise entre 0,5 et 1 pm. L’évolution de la microstructure à 20 minutes et à 40 minutes suggère que l’attaque des cavités hémisphériques continue, de la même façon qu’une étape de germination dans un dépôt de film mince. Intuitivement, le temps d’attaque a un impact bénéfique sur la réflectivité des échantillons comme indiqué en Figure 2.
En effet, une réflectivité en dessous de 10% est obtenue après 60 minutes d’attaque. De très larges fosses de largeur comprise entre 10 et 35 pm sont observées. Comme indiqué précédemment, les cavités distribuées de façon homogène ont un large impact sur la réflectivité. Cependant, il doit être indiqué qu’après 60 minutes d’attaque, les bords du substrat (en anglais wafer) de silicium sont gravement endommagés. Cela rend délicat la manipulation du substrat (en anglais wafer) et complique les étapes supplémentaires de fabrication de cellules solaires.
Il est établit dans la littérature qu’une petite quantité d’02 augmente le taux d’attaque du silicium, et qu’une dilution élevée possède l’effet inverse, du fait d’une oxydation de la surface. La dilution d’oxygène peut également fournir au silicium une intéressante rugosité de surface.
Dans le cas de micro-silicium cristallin, l’oxydation se produit en même temps que l’attaque du fluor. Des zones qui sont localement plus oxydées agissent en tant que masque, résultant en un soi-disant effet de micro-masquage.
Les inventeurs de la présente invention ont abordé deux influences de l’oxygène : premièrement l’effet de la dilution d’oxygène au sein du mélange de gaz; deuxièmement l’influence de l’oxyde natif des substrats de silicium. L’influence de la dilution d’oxygène (comprise entre 0 et 100 sccm) sur la microstructure d’une surface de silicium a été étudiée. Sans oxygène, nous observons une structure hémisphérique telle qu’examinée précédemment. Lorsque l’oxygène est dilué au sein du mélange de gaz, on trouve une structure ressemblant à des pyramides inversées. Nous remarquons une légère différence pour des dilutions d’oxygène comprises entre 50 et 100 sccm.
Pour une dilution élevée d’oxygène, une structure très peu profonde peut être observée, résultant en une réflectivité de la surface plus élevée. Les résultats de la réflectivité peuvent être expliqués du fait d’une diminution du taux d’attaque du silicium avec une dilution élevée d’oxygène.
Des échantillons présentant à la fois des pyramides inversées et des cavités hémisphériques ont été observés par SEM. Dans une continuité des résultats précédents par rapport à la dilution d’oxygène, la spectroscopie de rayons X à dispersion d’énergie (EDS ou EDX) a été effectuée de façon à examiner la teneur en oxygène de telles surfaces. Nous distinguons deux groupes selon la structure d’une surface de silicium : des pyramides inversées et des cavités hémisphériques. La recette du substrat analysé n’inclut pas la dilution d’oxygène.
Comme indiqué précédemment, aucune étape d’élimination d’oxyde natif n’a été effectuée. Comme aucune source additionnelle de gaz oxygène n’est injectée pendant ces recettes de texturation de plasma, l’oxygène détecté a pour origine l’oxyde natif du substrat (en anglais wafer) de silicium. Les inventeurs établissent un lien fort entre la teneur en oxygène et les structures de surface. Un pic K-a d’oxygène relativement élevé sur les pyramides inversées a été trouvé, alors qu’aucun pic d’oxygène significatif n’est observé sur des cavités hémisphériques.
Dans les deux expériences se rapportant à la dilution d’oxygène et à l’oxyde natif, nous observons un changement significatif de la morphologie de surface, des cavités hémisphériques Jusqu’aux pyramides inversées.
Lorsque Γοη n’injecte pas d’oxygène dans le réacteur, une transition entre ces deux structures se produit lorsque de l’oxyde natif est complètement éliminé. La profondeur des fosses peut éventuellement être amplifiée par ce phénomène, ce qui peut augmenter l’efficacité anti-réfléchissante. Entant donné que la réflectivité est plus basse sans la dilution d’oxygène, l’oxygène a été exclu des expériences supplémentaires.
Un paramètre essentiel de la texturation au silicium est évidemment la dilution de NF3, car il impacte directement le flux de radicaux fluorés atteignant la surface de silicium. Le flux de NF3 a varié de 50 sccm à 150 sccm, pendant que le flux d’Fle a été maintenu constant à 400 sccm.
Il n’existe pas d’influence claire sur la dimension des cratères, mais la rugosité semble être altérée avec une dilution élevée d’espèces d’attaque. Une surface lisse est observée pour 50 sccm de NF3, alors que la nanoporosité peut être observée pour 100 sccm.
Cela impacte la réflectivité qui diminue drastiquement de 11% à moins de 4%. Une dilution supplémentaire de NF3 augmente la nanoporosité et la surface commence à être endommagée. La réflectivité augmente doucement à 5%. Un débit de 100 sccm est identifié en tant que valeur optimale du flux de NF3.
Prenant en compte toutes les expériences, les inventeurs ont mis en oeuvre une étape préliminaire de chauffage à 150°C à travers un flux d’hélium de 400 sccm à 3,5 Torr (i.e : 466,62 Pa) pendant 20 minutes. Le procédé de texturation consiste en un mélange de gaz de 400 sccm de He et de 100 sccm de NF3 passant à travers une source de plasma à pendant 20 minutes à 150°C. On a trouvé que la pression adéquate était de 2 Torr (266,6 Pa).
Une réflectivité moyenne faible de 2,7% a été obtenue (comprise dans la gamme allant de 400 à 1000 nm), alors que dans l’état de la technique, avec un silicium poli, une réflectivité moyenne de 40 à 50% a été obtenue (comprise dans la gamme allant de 400 à 1000 nm) et avec le procédé d’attaque liquide conventionnel une réflectivité moyenne de 15 à 20% a été obtenue (comprise dans la gamme allant de 400 à 1000 nm).
Les images SEM des échantillons montrent que le profil des cavités hémisphériques - lorsqu’attaquées en profondeur - sont très similaires aux pyramides.
En outre, nous observons que la nanoporosité est clairement identifiée, augmentant sûrement la caractéristique anti-réfléchissante de ce procédé de texturation.
En conclusion, une observation en surface par la Microscopie Electronique à Balayage (SEM), la Spectrométrie à Dispersion d’Energie (EDS), et la mesure de réflectivité ont été effectuées et un procédé optimisé pour obtenir des structures à cavités hémisphériques avec une réflectivité inférieure à 2,7% a été développée.
Nous concluons que les structures hémisphériques, très identiques aux pyramides lorsque suffisamment attaquées, possèdent de meilleures propriétés anti-réfléchissantes que des pyramides conventionnelles obtenues par une attaque liquide en solutions alcalines ou des pyramides inversées en utilisant des techniques d’attaque liquide ou à sec.
The invention relates to a method for texturing the surface of a gas-phase silicon substrate and a textured silicon substrate for a solar cell obtained with this method.
Such a textured silicon substrate is then used for the manufacture of heterojunctions of solar cells.
Crystalline silicon photovoltaic (c-Si) represents more than 90% of the photovoltaic market in 2015, and represents the most successful PV technology. A c-Si solar cell generally consists of a semiconductor where two regions of different polarity (i.e., p-type and n-type) are separated into passivation layers into optical layers. , and in contact layers, etc.
A c-Si solar cell is an optoelectronic device so that it has three main loss mechanisms; optical losses, recombination losses, and resistance losses. Optical losses are responsible for the divergence between the external and internal quantum efficiency (IQE and EQE) and mainly influence the short-circuit current, Jsc- An antireflection coating layer (ARC), a reflective layer of the back face, and surface texturing of the front face are important features for decreasing optical losses and improving light capture within the active regions of the c-Si solar cell.
Resistance losses are electrical ohmic losses that primarily reduce the fill factor, FF, but also adversely affect open circuit voltage, Voc and IQE.
Finally, recombination losses include surface and bulk recombination losses that affect most of the solar cell parameters such as IQE, Voc, Jsc, and FF.
The texturing of c-Si (100) crystalline silicon substrates is widely used for the manufacture of high efficiency silicon solar cells.
The texturing of the surface of the crystalline silicon substrates makes it possible to reduce the luminous reflectivity of their surface, to increase the trapping of the light, to increase the product current, and therefore the efficiency in the solar cells.
A texturing, texturing or texturing step is necessary in order to reduce the reflectivity on the front face of the cell, and to increase the amount of photons absorbed. Texturing is, in the same way as the antireflection coating, a critical step in solar cell fabrication because it reduces optical losses due to reflection, increasing the capture of incident light and increasing efficiency. The texturing step increases the efficiency by reducing the surface reflectivity (typically 35% to 635 nm for monocrystalline silicon), thereby participating in light capture.
The conventional and industrial way is to form a pyramidal structure. It has been proved that this geometry reduces the reflectivity and the first photovoltaic devices using an anisotropic texturing step involving pyramids were developed in 1974 by COMSAT Laboratories [J. Haynos et al., The Non-Reflective COMSAT Silicon Solar Cell: A Second Generation Improved Cell, Proceedings of International Conf. Photovoltaic Power Generation, Hamburg, 487 (1974)].
Industrial texturing consists of a liquid etching using alkaline solutions, but dry etching techniques are more environmentally friendly and a very low reflectivity can be obtained. In general, various surface structures can be obtained using a variety of methods.
The most common manufacturing method is based on pyramidal structures obtained by anisotropic liquid etching in alkaline solutions, such as NaOH or KOH and isopropyl alcohol [U. Gangopadhyay et al., Novel low-cost approach for removal of surface contamination before texturization of monocrystalline commercial Silicon solar cells, Sol. In. Mast. Ground. C. 91, 1147-1151 (2007); and PK Basu et al., The effect offers pyramid heights on the efficiency of homogenous textured inline-diffused screen-printed monocrystalline silicon wafer solar cells, Renew. Energ. 78, 590-598 (2015)].
These structures reduce the reflectivity to 10%, and can easily be passivated by silicon nitride or aluminum oxide, depending on the solar cells manufactured.
The texturing methods consist of forming pyramid-shaped structures on the surface of the substrate. These pyramids can be inverted or non-inverted.
From the document "Martin A Green, Jianhua Zhao, Wang Aihua and Stuart R Wenham, The Transactions on Electronic Devices, Vol. 46, No. 10, pp. 1940 - 1947 (1999) "a method of photolithography and wet etching to obtain a c-Si silicon substrate (100) with structures in the form of inverted pyramids on its surface. This method makes it possible to obtain low reflectivities of the order of 8% and a yield of 24.7%. However, this process is long, expensive, and polluting because it requires the use of large amounts of deionized water, and chemical solutions such as KOH or NaOH solutions, which must be recycled.
In addition, the texturing is not only performed on one side of the substrate but also on its back side, resulting in a decrease in the quality of the passivation of the latter.
To solve these problems, we know from the document "J Yoo, Kyunghae Kim, Thamilselvan MN, Lakshminarayan N., Kuk Kim Young, Jaehyeong Lee, Kwon Jong Yoo and Junsin Yi, Journal of Physics D: Applied Physics, pages 1-7. (2008) ", a dry etching method using a SFe / Oa plasma to texture the surface of a crystalline silicon substrate c-Si (100). This process is carried out in a reactive ion etching apparatus (RIE "Reactive Ion Etching") capable of generating a radiofrequency plasma in the presence of gas.
A textured silicon substrate was obtained using SFe / O 2 pressure of 35 Pa, and applying a radiofrequency plasma for 5 to 20 minutes with a RF power of 100 W.
The reflectivities and yields obtained are comparable to those obtained with wet processes. Nevertheless, such a surface having peaks or needles makes the textured substrate unusable for the manufacture of solar cells.
Indeed, it is then difficult, or impossible to deposit another layer of silicon homogeneously.
Thus, the object of the invention is to provide a gas phase texturing method making it possible to obtain a silicon substrate having a very good reflectivity (less than 5%), with a textured surface without needle-shaped structures, which can be used for the manufacture of solar cells. The invention relates to a method for texturing the surface of a silicon substrate in the gas phase, comprising at least one step a) of exposing said surface to a radiofrequency plasma of NFs / He in a reaction chamber during a duration of between 10 minutes and 60 minutes.
The present invention also relates to:
A method as defined above, characterized in that said duration is between 15 and 30 minutes.
A process as defined above, characterized in that the exposure of the substrate to an NFs / He plasma is carried out under a pressure of between 66.7 Pa and 466.6 Pa.
A process as defined above, characterized in that the exposure of the substrate to an NFs / He plasma is carried out under a pressure of between 250 Pa and 270 Pa.
A process as defined above, characterized in that the temperature of the silicon substrate is maintained at a temperature between 25 ° C and 350 ° C.
A process as defined above, characterized in that the temperature of the silicon substrate is maintained at a temperature between 130 ° C and 160 ° C.
A method as defined above, characterized in that said radio frequency plasma further comprises oxygen.
A process as defined above, characterized in that the surface of the thus textured silicon substrate has different morphologies forming: I) pyramidal craters, II) hemispherical craters, III) a mixed morphology of pyramidal craters and hemispherical
A process as defined above, characterized in that the NFs / He ratio is between 0.2 and 0.3.
The present invention also relates to a textured silicon substrate for a solar cell obtained by the process defined above having at least one textured surface with pyramidal and / or hemispherical structures, characterized in that said structures have a height of between 1 and 35 μm. and a width of between 1 and 35 μm.
The present invention also relates to a solar cell comprising a silicon substrate as defined above, characterized in that the textured surface is used as the surface of said solar cell receiving the light.
Thus, the invention relates to a gas phase texturing process for obtaining a silicon substrate having a very good reflectivity (less than 6%), with a textured surface without needle-shaped structures, usable for the manufacture of solar cells or optical sensors.
The surface roughness is compatible with the deposition of doped silicon thin films for the formation of the junction or heterojunction.
Locally, the roughness of the textured surface is lower than that of the prior art.
It is possible to produce a homogeneous silicon deposit on such a textured surface. The deposition may be a homogeneous layer of intrinsic or dope (p or n) a-Si: H to form a heterojunction or a silicon epitaxial layer to form a homojunction.
This simple texturing process makes it possible to reduce the steps of the manufacturing process, and thus reduce the time and cost of manufacturing solar cells, and the impact on the environment. It also allows you to use less material.
The process is easily integrated into a production line.
The reflectivity obtained with the process of the invention is lower than that obtained with known wet techniques.
The reflectivity is low in the operating range of the solar cells.
The inventors herein have used a remote plasma source to drive a p-type Cz-Si silicon substrate of <100> orientation with 1 nm of native oxide in a PECVD reactor. Samples were optically characterized using an Agilent Cary 5000 UV-Vis-NIR spectrophotometer.
Images of the surface were obtained by Scanning Electron Microscopy (SEM) using a secondary electron detector and Energy Dispersion Spectrometry (EDS) was used for the analysis of the chemical composition.
The first experiments were done on temperature, because it is a key parameter for any chemical reaction. Recipes were conducted at a substrate support temperature of between room temperature and 350 ° C. Table 1 summarizes the attack parameters chosen for each run.
Table 1. Process parameters for temperature variation
SEM was conducted on these samples. Two characteristic structures can be identified. At 95 ° C, we observe inverted pyramid structures, similar to those obtained by the NF3 / NO attack presented by [JH Ahn et al., Surface morphological evolution of crystalline , Curr. Appl. Phys. 11, S73-S78 (2011)], in their state of germination.
The square shaped bases of these pyramids have a side between 0.5 and 4 pm. An increase in heating to 150 ° C results in hemispherical structures ranging in size from 4 to 7 μm, distributed unevenly over a relatively smooth surface. At room temperature and at 240 ° C, very gross surfaces are observed. Texturing at 350 ° C has also been under investigation but the extreme roughness of the surface makes SEM observation impossible. The reflectivity measurements of these structures are graphically represented in FIG.
Although significant, an improvement of the reflectivity was observed with etching recipes at room temperature, at 240 ° C and 350 ° C, the roughness of their surface suggests that such structures are not suitable for a texturing of good quality because their nanostructures can complicate the manufacturing steps that follow texturing, such as passivation and contact formation.
The inventors have chosen to maintain the heating at 150 ° C., since this temperature makes it possible to have a good compromise between the reduction of the reflectivity and a suitable surface. The influence of the pressure on the attack of a silicon surface has been examined. The pressure ranged from 0.5 Torr (ie 66.66 Pa) to 3 Torr (ie 400 Pa) while the temperature, the ratio of He / NFs, and the attack time were kept constant. The reflectivity measured at 635 nm reveals that the best results are obtained at low pressure (between 0.5 and 1 Torr). Samples were observed by SEM.
The reflectivity measurements presented may be related to these structures. The best reflectivity results are obtained for a homogeneous hemispherical structure (at 1 Torr). In addition, such spherical cavities have the significant advantage of reducing the reflectivity regardless of the angle of incidence of the light.
A mixed structure of inverted pyramids and hemispherical cavities is observed at 0.5 Torr, whereas only hemispherical structures are observed at a higher pressure.
As indicated above, the structure obtained at 1 Torr is homogeneous and the width of the cavities is between 7 and 12 pm. At 1.5 Torr, some hemispherical pits with a width of between 2 and 4 pm are observed, among shallow craters with a width of between 4 and 6 pm. Following this trend, a 3 Torr structure reveals far more shallow cavities and very few deep pits. The small amount of attack species reaching the surface at low pressure (0.5 Torr) can result in an inhomogeneous but effective attack.
On the contrary, high pressure results in a saturated surface of fluorinated radicals (F), leading to a smoother surface and more reflective surface.
Thus, the pressure needs to be adjusted finely so as to obtain an optimal structure. Under the conditions of these experiments, a pressure of 1 Torr was chosen as optimal.
The attack time is an interesting parameter because it allows to follow the dynamic stages of the chemical reaction and thus to understand in more depth how the final microstructure is obtained.
The surface structure and the dependence of the reflectivity on the attack time were examined. It has been observed that after 10 minutes of attack, the microstructure of the silicon water surface is composed of few cavities with a width of between 5 and 10 μm and many more shallow pits between 0.5 and 1 pm. The evolution of the microstructure at 20 minutes and 40 minutes suggests that the attack of the hemispherical cavities continues, in the same way as a germination step in a thin film deposition. Intuitively, the attack time has a beneficial impact on the reflectivity of the samples as shown in Figure 2.
Indeed, a reflectivity below 10% is obtained after 60 minutes of attack. Very large pits of width between 10 and 35 pm are observed. As previously stated, homogeneously distributed cavities have a large impact on reflectivity. However, it must be stated that after 60 minutes of attack, the edges of the silicon substrate (wafer) are badly damaged. This makes the manipulation of the substrate (English wafer) difficult and complicates the additional steps of manufacturing solar cells.
It is established in the literature that a small amount of O 2 increases the silicon attack rate, and that high dilution has the opposite effect, due to oxidation of the surface. The dilution of oxygen can also provide the silicon with an interesting surface roughness.
In the case of crystalline microsilicon, oxidation occurs at the same time as the attack of fluorine. Areas that are locally more oxidized act as a mask, resulting in a so-called micro-masking effect.
The inventors of the present invention have addressed two influences of oxygen: first, the effect of oxygen dilution within the gas mixture; secondly the influence of the native oxide of the silicon substrates. The influence of oxygen dilution (between 0 and 100 sccm) on the microstructure of a silicon surface was studied. Without oxygen, we observe a hemispherical structure as discussed previously. When oxygen is diluted within the gas mixture, a structure resembling inverted pyramids is found. We notice a slight difference for oxygen dilutions between 50 and 100 sccm.
For high oxygen dilution, a very shallow structure can be observed, resulting in higher surface reflectivity. The reflectivity results can be explained by a decrease in the silicon etch rate with high oxygen dilution.
Samples with both inverted pyramids and hemispherical cavities were observed by SEM. In a continuation of the above results with respect to oxygen dilution, energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS or EDX) was performed to examine the oxygen content of such surfaces. We distinguish two groups according to the structure of a silicon surface: inverted pyramids and hemispherical cavities. The substrate recipe analyzed does not include oxygen dilution.
As indicated previously, no native oxide removal step has been performed. Since no additional source of oxygen gas is injected during these plasma texturing recipes, the oxygen detected originates from the native silicon substrate oxide (wafer). The inventors establish a strong link between the oxygen content and the surface structures. A relatively high oxygen Ka peak on the inverted pyramids was found, while no significant oxygen peak was observed on hemispherical cavities.
In both experiments relating to oxygen dilution and native oxide, we observe a significant change in surface morphology from hemispherical cavities to reversed pyramids.
When Γοη does not inject oxygen into the reactor, a transition between these two structures occurs when native oxide is completely removed. The depth of the pits may be amplified by this phenomenon, which may increase the anti-reflective efficiency. Since the reflectivity is lower without oxygen dilution, oxygen was excluded from the additional experiments.
An essential parameter of silicon texturing is obviously the dilution of NF3, since it directly impacts the flow of fluorinated radicals reaching the silicon surface. The flow of NF3 ranged from 50 sccm to 150 sccm, while Fle flow was kept constant at 400 sccm.
There is no clear influence on the crater size, but the roughness appears to be altered with a high dilution of attack species. A smooth surface is observed for 50 sccm of NF3, while the nanoporosity can be observed for 100 sccm.
This impacts the reflectivity which drastically decreases from 11% to less than 4%. Further dilution of NF3 increases the nanoporosity and the surface begins to be damaged. The reflectivity increases gently to 5%. A flow rate of 100 sccm is identified as the optimal value of the NF3 flow.
Taking into account all the experiments, the inventors carried out a preliminary heating step at 150 ° C. through a helium flow of 400 sccm at 3.5 Torr (ie: 466.62 Pa) for 20 minutes. The texturing process consists of a gas mixture of 400 sccm He and 100 sccm NF3 passing through a plasma source for 20 minutes at 150 ° C. The adequate pressure was found to be 2 Torr (266.6 Pa).
A low average reflectivity of 2.7% was obtained (in the range from 400 to 1000 nm), whereas in the state of the art, with a polished silicon, an average reflectivity of 40 to 50% was obtained (in the range of 400 to 1000 nm) and with the conventional liquid etching process a mean reflectivity of 15 to 20% was obtained (in the range of 400 to 1000 nm).
The SEM images of the samples show that the profile of the hemispherical cavities - when attacked in depth - are very similar to the pyramids.
In addition, we observe that the nanoporosity is clearly identified, surely increasing the anti-reflective characteristic of this texturing process.
In conclusion, a surface observation by Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersion Spectrometry (EDS), and reflectivity measurement were performed and an optimized method to obtain hemispherical cavity structures with reflectivity less than 2.7% was developed.
We conclude that the hemispherical structures, which are very similar to the pyramids when sufficiently attacked, have better anti-reflective properties than conventional pyramids obtained by liquid attack in alkaline solutions or inverted pyramids using liquid or dry etching techniques.
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