FR3049290A1 - METHOD FOR SELECTING A COMPOUND FOR ONE OF THE LAYERS OF A CARPET - Google Patents
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Abstract
Procédé de sélection d'une composition à base d'une polyoléfine conférant au revêtement obtenu à partir de ladite polyoléfine des propriétés de stabilité dimensionnelle et d'incurvation, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de mesure du module de cisaillement complexe G* sur une plage de température supérieure à la température ambiante, du calcul du rapport des modules de cisaillement à la température de 40°C et 100°C, et de la comparaison du rapport avec la valeur 50, et en ce que la composition est sélectionnée lorsque le rapport entre le module de cisaillement complexe à la température de 40°C et le module de cisaillement complexe à la température de 100°C est supérieur à 50 (G*40°C / G*100°C > 50), et lorsque le début de la montée en cohésion de la composition intervient au-dessus de 60°C.Process for the selection of a polyolefin-based composition giving the coating obtained from said polyolefin dimensional stability and curvature properties, characterized in that it comprises a step of measuring the complex shear modulus G * over a temperature range above room temperature, calculating the shear modulus ratio at the temperature of 40 ° C and 100 ° C, and comparing the ratio with the value 50, and in that the composition is selected when the ratio of the complex shear modulus at the temperature of 40 ° C to the complex shear modulus at the temperature of 100 ° C is greater than 50 (G * 40 ° C / G * 100 ° C> 50), and when the beginning of the increase in cohesion of the composition occurs above 60 ° C.
Description
PROCEDE DE SELECTION D’UN COMPOSE POUR L’UNE DES COUCHES D’UNE MOOUETTE
La présente invention concerne le domaine des revêtements de sol, du type moquette en matériau synthétique, et de préférence sous la forme de dalles. L’invention concerne les moquettes du type comprenant au moins, successivement : une couche de contact destinée à être disposée vers l’utilisateur, encore nommée la couche d’usage, généralement faite de fibres en polyamide, polyester ou polypropylène piquées sur un dossier en fibres polyester; une couche d’ancrage, nommée usuellement par l’anglicisme précoat, qui consolide le dossier avec la couche d’usage, cette couche étant une matière de pré-enduction le plus souvent à base de latex SBR (copolymère de styrène-butadiène) ; et au moins une couche de support ou d’accroche destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol, encore nommée envers, généralement en polyester non tissé ou en feutre polyester aiguilleté ou en mousse de polyuréthane.
Les moquettes obéissent à des contraintes diverses, pour répondre aux exigences des utilisateurs. Elles doivent ainsi être à la fois : confortables (contact et souplesse), faciles d’entretien, résistantes à l’usure, aptes à amortir les bruits, isolantes thermiquement, stables dimensionnellement
Par ailleurs, on cherche également à éviter le problème de l’odeur caractéristique de moquette neuve, qui est souvent dérangeante. Cet inconvénient est dû à la polymérisation du SBR de la couche de latex SBR qui entraîne la présence d’un sous-produit de polymérisation le 4-PCH (4-Phényl-Cyclo Hexène).
Aussi est-il à présent proposé de remplacer la couche de latex SBR par une polyoléfine. Ce matériau ne dégage pas d’odeur et présente de nombreux avantages : il abaisse considérablement les émissions de COV (composés organiques volatiles), il est facile d’enduction, le procédé d’enduction procure une consommation réduite d’énergie, son recyclage est plus aisé, et il présente des propriétés hydrophobes empêchant à l’eau de traverser la couche d’ancrage lors du nettoyage des moquettes et évitant ainsi le développement de mauvaises odeurs lié à la prolifération de bactéries. L’utilisation d’une polyoléfine est notamment décrite dans le brevet EP1375731, plus précisément la composition est à base d’une poly-alpha-oléfine essentiellement amorphe ayant une enthalpie de fusion d’au moins 2J/g et d’au plus 100 J/g, et une viscosité à l'état fondu à 190 °C (selon la norme DIN 53019) dans la plage de 200 et 20 000 mPa s.
Cette composition est sélectionnée en présentant des valeurs de viscosité spécifiques pour faciliter son enduction sur le dossier, et donc faciliter le procédé de fabrication de la moquette.
Si l’utilisation d’une polyoléfine est particulièrement avantageuse pour les raisons précitées, ce matériau doit pouvoir conférer à la moquette les mêmes exigences tenues par le latex SBR à l’égard de la stabilité dimensionnelle du produit final et des performances d’usage.
En effet, si un tel matériau convient pour les moquettes en grande largeur, il est nécessaire qu’il soit adapté aussi pour les moquettes à format modulaire telles que des dalles.
Or, il est indispensable que les dalles de moquettes présentent les propriétés de stabilité dimensionnelle et d’absence d’incurvation pour d’une part permettre leur agencement sur le sol sans utiliser de colle et empêcher au cours du temps le déplacement des dalles et l’ouverture des joints entre dalles voisines, et d’autre part garantir au cours du temps leur planéité par une sensibilité réduite aux variations thermiques et hygrométriques en atmosphère ambiante. L’invention a donc pour but de proposer un procédé de sélection d’une composition qui ne présente pas les inconvénients du latex SBR et permette de conférer au revêtement obtenu à partir dudit composant les propriétés de stabilité dimensionnelle et d’incurvation mesurées selon la norme NF EN 986 et conformes aux exigences définies dans la norme NF EN 1307.
Au regard de la norme NF EN 986, la stabilité dimensionnelle est évaluée au travers des variations dimensionnelles des arêtes d’une dalle au cours d’étapes successives de test qui sont : 1. 48 heures à 20°C sous 65% d’hygrométrie, 2. 2 heures dans une étuve à 60°C, 3. 2 heures dans un bac d’eau à 20°C, 4. 24 heures dans une étuve à 60°C, 5. 48 heures à 20°C sous 65% hygrométrie.
Ainsi, à l’issue de chacune de ces étapes 2 à 5, les variations dimensionnelles de la dalle testée, d’une part selon le sens longitudinal de la dalle (plan de la surface générale de la dalle) et d’autre part selon le sens transversal, doivent être inférieures à + ou - 0,20 %, et à l’issue de l’étape finale 5, la planéité du produit doit être inférieure à + ou -2 mm par rapport à un plan de référence correspondant au plan de support de la dalle.
Selon l’invention, le procédé de sélection d’une composition conférant au revêtement obtenu à partir de ladite composition des propriétés de stabilité dimensionnelle et d’incurvation, en particulier les propriétés de stabilité dimensionnelle et d’incurvation étant définies selon la norme NF EN 1307 et mesurées selon la norme NF EN 986, est caractérisé en ce que la composition est sélectionnée lorsque les rapports entre le module de cisaillement complexe à la température de 40°C et le module de cisaillement complexe à la température de 100°C est supérieur à 50 (G*4o=c / G*ioo<c > 50) et lorsque le début de la montée en cohésion intervient à une température supérieure à 60O.
On rappelle que la montée en cohésion est représentative d’un changement de l’état rhéologique de la composition/du matériau à partir d’une certaine température, qui se traduit par une forte augmentation de la rigidité du matériau. Elle se visualise sur une courbe représentant révolution du module de cisaillement en fonction de la température et se caractérise de manière connue par un changement de pente de la courbe.
Les inventeurs ont mis en évidence de manière surprenante que la combinaison des caractéristiques techniques ou des deux critères de la montée en cohésion et du rapport entre les modules de cisaillement aux températures de 40^ et 100'O, présentait toute son importance et permettait de sélectionner idéalement la composition idoine pour obtenir des résultats de stabilité dimensionnelle et d’incurvation du revêtement satisfaisant les exigences susmentionnées, en particulier de la norme. L’invention a également trait à un procédé d’obtention/de fabrication d’un revêtement de moquette comprenant une couche de fibres du type tuft destinée à constituer la couche d’usage sur laquelle l’utilisateur marchera, et une couche d’ancrage appliquée sur la couche de fibres, caractérisé en ce que la couche d’ancrage est constituée d’une composition telle que les rapports entre le module de cisaillement complexe à la température de 40°C et le module de cisaillement complexe à la température de 100'Ό est supérieur à 50 (Θ*4ο=€ / G*mo°c > 50) et dont le début de la montée en cohésion intervient sur une plage de températures supérieure à 60'Ό.
Le procédé d’obtention/de fabrication d’un revêtement de moquette comprenant une couche de fibres du type tuft, dite couche d’usage, et au moins une couche d’ancrage appliquée sur la couche d’usage est mis en œuvre en ayant préalablement effectué le procédé de sélection pour sélectionner la composition de la couche d’ancrage.
Le procédé de sélection comporte une étape de mesure du module de cisaillement complexe de la composition sur une plage de température supérieure à la température ambiante, en particulier sur une plage de températures entre au moins 20'C ou 40Ό et 180^, et du calcul du rapport des modules de cisaillement à la température de 40'Ό et 100^ et de la comparaison du rapport avec la valeur 50.
En outre, le procédé comporte avantageusement l’étude de la montée en cohésion de la composition à partir des mesures du module de cisaillement complexe. Le début de la montée en cohésion correspond à la partie de la courbe des mesures du module de cisaillement complexe en fonction de la température, pour laquelle un premier brusque changement de pente est observé.
Le module de cisaillement complexe est mesuré de manière connue à l’aide d’un rhéomètre par exemple du type MCR 301 commercialisé par la société Anton-Paar, et en utilisant une géométrie à plans parallèles de diamètre 25mm et d’entrefer 1 mm. L’échantillon à caractériser, sous forme solide, est mis en forme directement sur le système à 160°C, avec les accessoires adaptés. La mesure consiste à appliquer à l’échantillon une sollicitation dynamique (mode oscillatoire), avec une déformation imposée (0,05%), à une fréquence de 1Hz. L’échantillon ainsi sollicité est soumis à un refroidissement en température de 160^ à 30^ selon une rampe de -2°C/min.
Selon l’invention, la composition sélectionnée est utilisée pour la fabrication de dalles de moquette en tant que dalles plombantes amovibles. Une dalle plombante amovible répond à la norme NFEN 1307.
Selon une caractéristique, la composition présente une viscosité de l’ordre entre 1 Pa s à 10 Pa s, à 150'O la viscosité étant mesurée par un viscosimètre Brookfield à un taux de cisaillement de 1,68 s'\
Selon une composition préférée, la composition comporte comme composé essentiel une polyoléfine, de préférence une poly-a-oléfine, en particulier choisie parmi un polypropylène atactique (APP), un poly-1-butène atactique, un copolymère propène/éthène, un copolymère propène/1-butène, un copolymère 1-butène/éthène, un terpolymère propène/1 -butène/éthène.
La composition de l’invention pour constituer la couche d’ancrage peut comprendre des composés additionnels en sus du composé principal afin d’adapter le rapport des modules de cisaillement de la composition et obtenir un début de montée en cohésion à plus de 60 pour parvenir à la sélection désirée. A titre d’exemple, les composés additionnels sont de la cire telle que la référence commerciale Shell microcristalline HMP ou Multivax A80MH.
La couche d’ancrage de la moquette comporte en particulier : - une polyoléfine, - un matériau présentant une faible viscosité à l’état fondu, telle de l’ordre de 0,01 Pa s à 120°C et d’au plus 0,1 Pa s à 120°C, notamment une cire de type Fisher-Tropsh, - éventuellement des charges minérales de type carbonate de calcium, cette composition totale répondant au critère de sélection du rapport des modules de cisaillement selon le procédé de l’invention.
La couche d’usage (sur laquelle est apposée dans le procédé de fabrication la couche d’ancrage) inclut des fibres, filaments ou similaires, en un matériau polymère, tel qu’un polyamide, un polyester, un polypropylène ou de la laine, associées à une matrice de base généralement en polyester grâce à un procédé de fabrication connu, par exemple le plus courant celui dit du « tuft >>.
La moquette comporte en outre, entre la couche d’ancrage et la couche de support : - une couche de renfort, sous la forme d'une toile réalisée à partir de fibres de verre ou de polyester ; - une couche de liaison adhésive comprenant au moins un matériau à propriété adhésive. Cette couche de liaison a pour fonction en particulier de conférer des propriétés acoustiques et de confort.
La couche de liaison adhésive comporte : - de préférence une poly-alfa-oléfine quasiment totalement amorphe (au moins 40 % en poids), telle que par exemple du Vestoplast 508 commercialisé par Evonik® ; - des charges en proportion entre 50 et 80% telles que CaCOs, MgO... ; - une composition adhésive (pour au moins 10 % en poids), comprenant par exemple de la résine tackifiante, telle que le produit Escorez 1401 commercialisé par Exxon Chemicals, et/ou de la cire, et/ou de la paraffine, et pouvant comprendre un ou des composants fonctionnels tels que des antioxydants, des colorants, des agents antibactériens...
De préférence, la composition adhésive de la couche de liaison adhésive entre la couche d’ancrage et la couche de support est telle que : - le rapport des modules de cisaillement G* à la température de 40°C et à la température de 100°C (G* 4o=c / G* ioo°c) est supérieur à 50, et de manière préférée supérieur à 100, et encore plus préférée supérieur à 500 ; - le module de cisaillement à 70°C G*7o°c est supérieur à 0,1 Mpa.
La couche de support ou d’accroche destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol, est de manière connue en polyester non tissé ou en feutre polyester aiguilleté ou en mousse de polyuréthane ou encore en polypropylène. L’invention porte également sur un procédé de fabrication d’un revêtement de moquette, en particulier dalles de moquette, comprenant au moins les étapes de : réaliser une couche d’usage, destinée à être disposée vers l’utilisateur lors de l’utilisation de la moquette ; réaliser une couche d’ancrage, nommée usuellement par l’anglicisme « précoat >> ; réaliser au moins une autre couche, dite couche de support ou d’accroche destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol lors de l’utilisation de la moquette ; assembler ou solidariser les couches ci-dessus l’une au dessus des autres ; caractérisé en ce que la couche d’ancrage est faite d’une composition sélectionnée selon le procédé de sélection de l’invention.
La couche d’ancrage est appliquée de manière connue par tout procédé d’application, par exemple par enduction via un roller-coater ou une application à la racle, de préférence à une température de 180°C.
La présente invention est maintenant décrite à l’aide d’exemples uniquement illustratifs et nullement limitatifs de la portée de l’invention, à partir des figures suivantes :
La figure 1 est une vue schématique, selon un plan vertical d’une moquette de l’invention.
La figure 2 illustre les courbes du module de cisaillement complexe G* mesuré sur la plage de températures comprises entre 40°C et 160Ό pour un exemple de composition de l’invention et un exemple comparatif.
En référence à la figure 1, on a représenté une vue en coupe schématique d’un exemple de revêtement de moquette pour sol, du type dalle de moquette.
La moquette représentée comprend successivement : une couche de contact ou dite d’usage 1, destinée à être disposée vers l’utilisateur ; une couche d’ancrage 2, nommée usuellement par l’anglicisme « précoat >> ; une couche de renfort 3, sous la forme d'une toile réalisée à partir de fibres de verre ou de polyester ; une couche de liaison adhésive 4 ; une couche de support ou d’accroche 5, destinée à reposer, ou être fixée, sur le sol, en polyester non tissé ou en feutre polyester aiguilleté ou en polypropylène.
La moquette, plus particulièrement la dalle de moquette, de l’invention possède les propriétés d’une dalle plombante amovible ; elle présente les propriétés de stabilité dimensionnelle et d’incurvation définies par la norme NF EN 1307 et déterminées/mesurées selon la norme NF EN 986.
La couche d’usage 1 inclut des fibres 6, filaments ou similaires, en un matériau polymère, tel qu’un polyamide, un polyester ou encore de la laine, associées à une matrice de base 7 en polyester. L’incorporation des fibres 6 dans la matrice 7 est réalisée par tout procédé connu, le plus courant étant dénommé « tuft >>.
La couche d’usage 1 est de préférence en polyamide.
Ladite couche d’ancrage 2 est sélectionnée selon le procédé de l’invention qui est décrit plus loin. Cette couche est à base d’une polyoléfine et possède un début et une montée en cohésion à une température supérieure à 60 °C. A titre d’exemple, la couche d’ancrage 2 comporte : O une poly-alfa-oléfine, O un matériau présentant une faible viscosité à l’état fondu tel qu’une cire de type Fisher-Tropsh, de l’ordre de 0,01 Pa s à 120'Ό et d’au plus 0,1 Pas à 120^, et O éventuellement une charge minérale de type carbonate de calcium.
La couche de liaison 4 adhésive comprend des matériaux et composés visant à apporter à la moquette les propriétés requises de confort d’utilisation et d’amortissement acoustique. A cette fin, la couche de liaison adhésive comporte par exemple : - une poly-alfa-oléfine quasiment totalement amorphe (au moins 40 % en poids), telle que par exemple Vestoplast 508 commercialisé par Evonik® ; - une composition adhésive (pour au moins 10 % en poids), comprenant de la résine tackifiante, telle que le produit Escorez 1401 commercialisé par Exxon Chemicals, et/ou cire, et/ou paraffine, et de préférence d’autres composants fonctionnels du type antioxydants, colorants, agents antibactériens...
De préférence, ladite composition adhésive est telle que : - le rapport des modules de cisaillement G* à la température de 40°C et à la température de 100°C (G* 4o°c / G* ioo=c) est supérieur à 50, et de manière préférée supérieur à 100, et encore plus préférée supérieur à 500 ; - le module de cisaillement à 70'Ό G*7o<c est supérieur à 0,1 Mpa. A titre d’exemple, la composition adhésive présentant ces caractéristiques relatives au module de cisaillement est faite de : - 25% de Vestoplast 508, - 4% de Escorez 1401, - 1 % de cire microcristalline présentant un point de fusion supérieur à 60 °C, - 70%CaCO3.
Le procédé de sélection de la composition de la couche d’ancrage selon l’invention consiste à sélectionner une composition dont le rapport entre le module de cisaillement complexe à la température de 40^ et le module de cisaillement complexe à la température de 100°C est supérieur à 50 (G*4o°c / G*ioo°c > 50). A titre d’exemple, une composition sélectionnée selon le procédé de l’invention est le matériau VESTOPLAST EP403 commercialisé par EVONIK® qui est une poly-alfa-oléfine auquel a été ajouté 5% de cire microcristalline HMP commercialisée par EXXON Chemicals.
Un exemple comparatif est le produit VESTOPLAST EP403 en tant que tel.
Les viscosités à 150°C et 180°C des compositions de l’exemple de l’invention et l’exemple comparatif sont les suivantes :
La figure 2 illustre les courbes du module de cisaillement complexe G* mesuré sur la plage de températures comprises entre 40'G et 160 Ό pour l’exemple de l’invention et l’exemple comparatif. A partir des mesures du module de cisaillement complexe est calculé le rapport G*4o<o/G*ioo°
Pour l’exemple de l’invention, VESTOPLAST EP403 auquel a été ajouté 5% de cire : G*4o<c / G*ioo° = 3199, ce qui répond au critère de sélection de l’invention.
En outre, on constate d’après la courbe, une montée en cohésion. Cette montée en cohésion a lieu sur une plage allant de BSCÎ à 91 °C. Le début de la montée en cohésion est le changement brusque de la pente de la courbe. Pour faciliter la lecture, ont été tracées les droites correspondant aux changements significatifs de pentes de chaque courbe. Le premier point d’intersection de deux droites de pentes différentes correspond au début de la montée en cohésion du matériau. Cette montée en cohésion pour l’exemple de l’invention débute au-delà de 60 °C, proche de 70°C.
Pour l’exemple comparatif, VESTOPLAST EP403 : G*4o<c / G*ioo°= 819, ce qui répond au premier critère de sélection de l’invention.
Cependant, on constate d’après la courbe que le début de la montée en cohésion intervient à 45, ce qui ne répond pas au second critère de l’invention. Il sera vu plus loin que l’exemple comparatif ne permet justement pas d’atteindre les résultats imposés au regard de la stabilité dimensionnelle et d’incurvation.
Les tableaux ci-dessous résument les résultats de mesure de stabilité dimensionnelle et d’incurvation de dalles de 50 cm par 50 cm dont la couche d’ancrage (le precoat) a été réalisée à partir des exemples ci-dessus respectivement de l’invention et comparatif.
La fabrication des dalles a été identique, avec une application du precoat à la racle.
Les mesures de stabilité ont été faites selon la norme NF EN 986 à différentes températures et pour trois échantillons d’une même dalle pour chaque type de mesures selon les différentes étapes de test.
Les mesures d’incurvation ont été faites selon la norme NF EN 986 pour les mêmes trois échantillons de la dalle.
Les données des tableaux ci-dessous corroborent la mise en oeuvre efficace du procédé de l’invention pour s’assurer de la stabilité dimensionnelle et d’incurvation d’une dalle de moquette lorsque celle-ci est fabriquée à partir d’une couche d’ancrage répondant aux critères de sélection dudit procédé.
Tableau I de stabilité dimensionnelle d’une dalle à partir de l’exemple de l’invention :
On constate que la dalle fabriquée à partir de l’exemple de l’invention répond aux exigences de la norme qui est un retrait ou un allongement inférieur à 0,20 %.
Tableau II d’incurvation d’une dalle à partir de l’exemple de l’invention :
On constate que la dalle fabriquée à partir de l’exemple de l’invention répond aux exigences de la norme qui impose un affaissement inférieur à 2 mm, puisque les mesures montrent qu’il n’y a aucun affaissement.
Tableau III de stabilité dimensionnelle d’une dalle à partir de l’exemple comparatif :
Tableau IV d’incurvation de la dalle à partir de l’exemple comparatif :
On constate que la dalle faite à partir de la composition de l’exemple comparatif VESTOPLAST EP403 ne répond pas aux exigences de la norme.
Si la composition de l’exemple comparatif VESTOPLAST EP403 présente certes une viscosité convenant à son enduction (les viscosités sont indiquées plus haut pour les exemples de l’invention et comparatif), elle ne permet pas d’obtenir les propriétés requises de stabilité dimensionnelle et d’absence d’incurvation pour de la moquette en particulier pour des dalles de moquettes.
Par conséquent, les inventeurs proposent un procédé de sélection d’une composition pour precoat de moquette qui est simple à mettre en oeuvre et s’effectue indépendamment de la fabrication de la moquette. Ainsi bien en amont, il est possible de sélectionner la composition idoine qui permettra d’obtenir les résultats de stabilités dimensionnelles et d’incurvation du produit final, à partir de mesures du module de cisaillement complexe en fonction de la température et de l’estimation du début de montée en cohésion de la composition.
METHOD FOR SELECTING A COMPOUND FOR ONE OF THE LAYERS OF A MOOUETTE
The present invention relates to the field of floor coverings, carpet type synthetic material, and preferably in the form of slabs. The invention relates to carpets of the type comprising at least, successively: a contact layer intended to be arranged towards the user, also called the wear layer, generally made of polyamide, polyester or polypropylene fibers stitched onto a backrest. polyester fibers; an anchoring layer, usually called precoat anglicism, which consolidates the backing with the wear layer, this layer being a pre-coating material most often based on SBR (styrene-butadiene copolymer) latex; and at least one support or attachment layer intended to rest, or to be fixed on the floor, also called upside down, generally made from nonwoven polyester or from needle-punched polyester or polyurethane foam.
The carpets obey various constraints to meet the requirements of users. They must be at the same time: comfortable (contact and flexibility), easy to maintain, resistant to wear, able to absorb the noise, thermally insulating, dimensionally stable
In addition, it also seeks to avoid the problem of the characteristic smell of new carpet, which is often disturbing. This disadvantage is due to the SBR polymerization of the SBR latex layer which results in the presence of a polymerization by-product 4-PCH (4-Phenyl-Cyclo Hexene).
It is now proposed to replace the SBR latex layer with a polyolefin. This material does not emit any odor and has many advantages: it lowers VOC emissions (volatile organic compounds) considerably, it is easy to coat, the coating process provides a reduced consumption of energy, its recycling is easier, and it has hydrophobic properties preventing water from passing through the anchoring layer when cleaning carpets and thus avoiding the development of bad odors related to the proliferation of bacteria. The use of a polyolefin is especially described in patent EP1375731, more specifically the composition is based on a substantially amorphous poly-alpha-olefin having a melting enthalpy of at least 2J / g and at most 100 J / g, and a melt viscosity at 190 ° C (according to DIN 53019) in the range of 200 to 20,000 mPa s.
This composition is selected by presenting specific viscosity values to facilitate its coating on the backrest, and thus facilitate the process of manufacture of the carpet.
If the use of a polyolefin is particularly advantageous for the reasons mentioned above, this material must be able to give the carpet the same requirements held by the SBR latex with regard to the dimensional stability of the final product and the performance of use.
Indeed, if such a material is suitable for carpets in large width, it is necessary that it is also suitable for modular format carpets such as slabs.
However, it is essential that the carpet tiles have the properties of dimensional stability and lack of curvature for one hand to allow their layout on the ground without using glue and prevent over time the movement of slabs and the opening of the joints between adjacent slabs, and secondly guarantee over time their flatness by a reduced sensitivity to thermal and hygrometric variations in ambient atmosphere. The object of the invention is therefore to propose a method of selecting a composition which does not have the disadvantages of the SBR latex and makes it possible to confer on the coating obtained from said component the dimensional stability and curvature properties measured according to the standard NF EN 986 and conform to the requirements defined in standard NF EN 1307.
With regard to the NF EN 986 standard, the dimensional stability is evaluated through the dimensional variations of the edges of a slab during successive test steps which are: 1. 48 hours at 20 ° C under 65% humidity , 2. 2 hours in an oven at 60 ° C, 3. 2 hours in a water tank at 20 ° C, 4. 24 hours in an oven at 60 ° C, 5. 48 hours at 20 ° C under 65 % hygrometry.
Thus, at the end of each of these steps 2 to 5, the dimensional variations of the slab tested, firstly in the longitudinal direction of the slab (plane of the general surface of the slab) and secondly according to the transverse direction, must be less than + or - 0.20%, and at the end of the final step 5, the flatness of the product must be less than + or -2 mm with respect to a reference plane corresponding to the support plane of the slab.
According to the invention, the method for selecting a composition conferring on the coating obtained from said composition dimensional stability and curvature properties, in particular the properties of dimensional stability and curvature being defined according to the NF EN standard. 1307 and measured according to standard NF EN 986, is characterized in that the composition is selected when the ratios between the complex shear modulus at a temperature of 40 ° C. and the complex shear modulus at a temperature of 100 ° C. is greater at 50 (G * 4o = c / G * ioo <c> 50) and when the beginning of the cohesion rise occurs at a temperature greater than 60O.
It is recalled that the rise in cohesion is representative of a change in the rheological state of the composition / material from a certain temperature, which results in a sharp increase in the rigidity of the material. It is visualized on a curve representing revolution of the shear modulus as a function of temperature and is characterized in a known manner by a change of slope of the curve.
The inventors have surprisingly demonstrated that the combination of the technical characteristics or the two criteria of the increase in cohesion and of the ratio between the shear moduli at temperatures of 40 ° and 100 ° C., was of great importance and made it possible to select ideally the composition for achieving dimensional stability and curvature of the coating satisfying the above requirements, in particular the standard. The invention also relates to a method for obtaining / manufacturing a carpet covering comprising a tuft-type layer of fibers intended to constitute the wear layer on which the user will walk, and an anchoring layer. applied on the fiber layer, characterized in that the anchoring layer consists of a composition such that the ratios between the complex shear modulus at a temperature of 40 ° C and the complex shear modulus at the temperature of 100 'Ό is greater than 50 (Θ * 4ο = € / G * mo ° c> 50) and the start of cohesion occurs over a temperature range greater than 60'Ό.
The method for obtaining / manufacturing a carpet covering comprising a layer of tuft-type fibers, called the wear layer, and at least one anchoring layer applied to the wear layer is implemented by having previously performed the selection process to select the composition of the anchor layer.
The selection process comprises a step of measuring the complex shear modulus of the composition over a temperature range above room temperature, in particular over a temperature range of at least 20 ° C or 40 ° to 180 °, and the calculation the ratio of the shear moduli at the temperature of 40 ° to 100 ° and the comparison of the ratio with the value 50.
In addition, the method advantageously comprises the study of the cohesion increase of the composition from measurements of the complex shear modulus. The beginning of the cohesive rise corresponds to the part of the curve of measurements of the complex shear modulus as a function of temperature, for which a first abrupt change of slope is observed.
The complex shear modulus is measured in a known manner using a rheometer, for example of the MCR 301 type sold by the company Anton-Paar, and using a geometry with parallel planes of diameter 25 mm and gap 1 mm. The sample to be characterized, in solid form, is shaped directly on the system at 160 ° C, with the appropriate accessories. The measurement consists in applying to the sample a dynamic stress (oscillatory mode), with imposed deformation (0.05%), at a frequency of 1 Hz. The sample thus solicited is subjected to a cooling temperature of 160 ^ to 30 ^ along a ramp of -2 ° C / min.
According to the invention, the selected composition is used for the manufacture of carpet tiles as removable slabs. A removable lead slab meets the NFEN 1307 standard.
According to one characteristic, the composition has a viscosity of the order of between 1 Pa s and 10 Pa s, at 150 ° C. the viscosity being measured by a Brookfield viscometer at a shear rate of 1.68 s -1.
According to a preferred composition, the composition comprises, as essential compound, a polyolefin, preferably a poly-α-olefin, in particular chosen from an atactic polypropylene (APP), a poly-1-butene atactic, a propene / ethene copolymer, a copolymer propene / 1-butene, a 1-butene / ethene copolymer, a propene / 1-butene / ethene terpolymer.
The composition of the invention for constituting the anchoring layer may comprise additional compounds in addition to the main compound in order to adapt the ratio of the shear moduli of the composition and to obtain a cohesion start at more than 60 to achieve to the desired selection. By way of example, the additional compounds are wax such as the commercial reference shell microcrystalline HMP or Multivax A80MH.
The anchoring layer of the carpet comprises in particular: a polyolefin, a material having a low melt viscosity, such as of the order of 0.01 Pa s at 120 ° C and at most 0 , 1 Pa s at 120 ° C, in particular a Fisher-Tropsh type wax, - optionally mineral fillers of calcium carbonate type, this total composition satisfying the criterion for selecting the ratio of shear moduli according to the process of the invention .
The wear layer (on which is affixed in the method of manufacture the anchor layer) includes fibers, filaments or the like, of a polymeric material, such as polyamide, polyester, polypropylene or wool, associated with a base matrix generally polyester through a known manufacturing process, for example the most common that called "tuft".
The carpet further comprises, between the anchoring layer and the support layer: - a reinforcing layer, in the form of a fabric made from glass fibers or polyester; an adhesive bonding layer comprising at least one material with an adhesive property. This bonding layer serves in particular to confer acoustic properties and comfort.
The adhesive bonding layer comprises: preferably a poly-alpha-olefin that is almost completely amorphous (at least 40% by weight), such as, for example, Vestoplast 508 sold by Evonik®; - charges in proportion between 50 and 80% such as CaCOs, MgO ...; an adhesive composition (for at least 10% by weight), comprising, for example, tackifying resin, such as the product Escorez 1401 marketed by Exxon Chemicals, and / or wax, and / or paraffin, and which can comprise one or more functional components such as antioxidants, dyes, antibacterial agents ...
Preferably, the adhesive composition of the adhesive bonding layer between the anchoring layer and the support layer is such that: the ratio of the shear modules G * at the temperature of 40 ° C. and at the temperature of 100 ° C (G * 40 = c / G * 100 ° c) is greater than 50, and more preferably greater than 100, and even more preferably greater than 500; the shear modulus at 70 ° C.sub.77 ° C. is greater than 0.1 MPa.
The support or attachment layer intended to rest, or be fixed on the ground, is in known manner non-woven polyester or needle-punched polyester or polyurethane foam or polypropylene. The invention also relates to a method of manufacturing a carpet covering, in particular carpet tiles, comprising at least the steps of: producing a wear layer, intended to be disposed towards the user during use carpeting ; create an anchoring layer, usually called "precoat"anglicism; making at least one other layer, said support layer or anchor intended to rest, or be fixed on the floor when using the carpet; assemble or join the layers above one above the other; characterized in that the anchoring layer is made of a composition selected according to the selection method of the invention.
The anchoring layer is applied in known manner by any application method, for example by coating via a roller-coater or a doctor blade application, preferably at a temperature of 180 ° C.
The present invention is now described with the aid of examples which are only illustrative and in no way limitative of the scope of the invention, from the following figures:
Figure 1 is a schematic view along a vertical plane of a carpet of the invention.
FIG. 2 illustrates the curves of the complex shear modulus G * measured over the temperature range between 40 ° C. and 160 ° C. for an exemplary composition of the invention and a comparative example.
Referring to Figure 1, there is shown a schematic sectional view of an example of carpet floor covering, carpet type carpet.
The carpet shown comprises successively: a contact layer or so-called 1, intended to be arranged towards the user; an anchoring layer 2, usually called "precoat"anglicism; a reinforcing layer 3, in the form of a fabric made from glass fibers or polyester; an adhesive bonding layer 4; a support or attachment layer 5, intended to rest, or be fixed on the ground, non-woven polyester or needle-punched polyester or polypropylene.
The carpet, more particularly the carpet tile, of the invention has the properties of a removable lead plate; it has the dimensional stability and curvature properties defined by standard NF EN 1307 and determined / measured according to standard NF EN 986.
The wear layer 1 includes fibers 6, filaments or the like, made of a polymeric material, such as a polyamide, a polyester or wool, associated with a polyester base matrix 7. The incorporation of the fibers 6 in the matrix 7 is carried out by any known method, the most common being called "tuft".
The wear layer 1 is preferably made of polyamide.
Said anchoring layer 2 is selected according to the method of the invention which is described below. This layer is based on a polyolefin and has a start and cohesion at a temperature above 60 ° C. By way of example, the anchoring layer 2 comprises: O a polyalfaolefin, O a material having a low melt viscosity such as a Fisher-Tropsh type wax, of the order of 0.01 Pa s at 120'Ό and at most 0.1 Pas at 120 ^, and O possibly a mineral filler of calcium carbonate type.
The adhesive tie layer 4 comprises materials and compounds intended to provide the carpet with the required properties of comfort of use and acoustic damping. For this purpose, the adhesive bonding layer comprises, for example: a poly-alpha-olefin that is almost completely amorphous (at least 40% by weight), such as, for example, Vestoplast 508 sold by Evonik®; an adhesive composition (for at least 10% by weight), comprising tackifying resin, such as the product Escorez 1401 marketed by Exxon Chemicals, and / or wax, and / or paraffin, and preferably other functional components of the type antioxidants, dyes, antibacterial agents ...
Preferably, said adhesive composition is such that: the ratio of the shear moduli G * at the temperature of 40 ° C. and at the temperature of 100 ° C. (G * 40 ° C./G * ioo = c) is greater than 50, and more preferably greater than 100, and even more preferably greater than 500; the shear modulus at 70 ° C.sub.7 ° C. is greater than 0.1 MPa. By way of example, the adhesive composition having these characteristics relating to the shear modulus is made of: - 25% of Vestoplast 508, - 4% of Escorez 1401, - 1% of microcrystalline wax having a melting point greater than 60 ° C, 70% CaCO3.
The method for selecting the composition of the anchoring layer according to the invention consists in selecting a composition whose ratio between the complex shear modulus at a temperature of 40 ° C. and the complex shear modulus at a temperature of 100 ° C. is greater than 50 (G * 40 ° C / G * 100 ° C> 50). By way of example, a composition selected according to the process of the invention is the VESTOPLAST EP403 material marketed by EVONIK® which is a poly-alpha-olefin to which 5% of microcrystalline HMP wax sold by EXXON Chemicals has been added.
A comparative example is the product VESTOPLAST EP403 as such.
The viscosities at 150 ° C. and 180 ° C. of the compositions of the example of the invention and the comparative example are as follows:
FIG. 2 illustrates the curves of the complex shear modulus G * measured over the temperature range between 40 ° C. and 160 ° C. for the example of the invention and the comparative example. From the measurements of the complex shear modulus the ratio G * 4o <o / G * ioo ° is calculated.
For the example of the invention, VESTOPLAST EP403 to which was added 5% of wax: G * 4o <c / G * 10o = 3199, which meets the selection criterion of the invention.
In addition, the curve shows a rise in cohesion. This cohesion takes place over a range from BSC1 to 91 ° C. The beginning of the cohesive rise is the abrupt change in the slope of the curve. To facilitate reading, the lines corresponding to the significant changes of slopes of each curve have been drawn. The first point of intersection of two lines of different slopes corresponds to the beginning of the cohesion of the material. This increase in cohesion for the example of the invention starts beyond 60 ° C, close to 70 ° C.
For the comparative example, VESTOPLAST EP403: G * 40 <c / G * 10o = 819, which satisfies the first selection criterion of the invention.
However, it can be seen from the curve that the beginning of the cohesion increase occurs at 45, which does not meet the second criterion of the invention. It will be seen later that the comparative example does not just achieve the results imposed in terms of dimensional stability and curvature.
The tables below summarize the results of measurement of dimensional stability and curvature of slabs of 50 cm by 50 cm whose anchoring layer (the precoat) was made from the above examples respectively of the invention. and comparative.
The manufacture of the slabs was identical, with an application of the precoat with the doctor blade.
The stability measurements were made according to standard NF EN 986 at different temperatures and for three samples of the same slab for each type of measurements according to the different test steps.
The curvature measurements were made according to standard NF EN 986 for the same three samples of the slab.
The data in the tables below corroborate the efficient implementation of the method of the invention to ensure the dimensional stability and curvature of a carpet tile when it is manufactured from a carpet layer. anchoring meeting the selection criteria of said method.
Table I dimensional stability of a slab from the example of the invention:
It is found that the slab manufactured from the example of the invention meets the requirements of the standard which is a shrinkage or elongation of less than 0.20%.
Table II of curving a slab from the example of the invention:
It is found that the slab manufactured from the example of the invention meets the requirements of the standard which imposes a slump of less than 2 mm, since the measurements show that there is no sag.
Table III dimensional stability of a slab from the comparative example:
Table IV curve of the slab from the comparative example:
It is noted that the slab made from the composition of Comparative Example VESTOPLAST EP403 does not meet the requirements of the standard.
Although the composition of comparative example VESTOPLAST EP403 does have a viscosity suitable for its coating (the viscosities are indicated above for the examples of the invention and comparative), it does not make it possible to obtain the required properties of dimensional stability and lack of curvature for carpet especially for carpet tiles.
Therefore, the inventors propose a method of selecting a carpet precoat composition which is simple to implement and is carried out independently of the manufacture of the carpet. Thus, well upstream, it is possible to select the appropriate composition which will make it possible to obtain the results of dimensional stability and curvature of the final product, based on measurements of the complex shear modulus as a function of the temperature and the estimate. from the start of cohesion rise of the composition.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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Effective date: 20170929 |
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Effective date: 20190703 |
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Effective date: 20190709 |
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