FR3047875A1 - COMPOSITION FOR THE PHYTOSANITARY TREATMENT OF A CULTURE FLOOR AND PROCESS FOR PREPARING THE SAME - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne une composition granulaire pour le traitement phytosanitaire d'un sol de culture. Chaque granulé renferme un cœur à l'intérieur d'une capsule revêtue d'au moins une couche dans laquelle est incorporé au moins un ingrédient biologiquement actif. Le cœur d'un granulé renferme des macroorganismes à l'état œuf et/ou larve et permet leur développement ultérieur.The present invention relates to a granular composition for the phytosanitary treatment of a culture soil. Each granule contains a heart inside a capsule coated with at least one layer in which is incorporated at least one biologically active ingredient. The heart of a granule contains macroorganisms in the egg and / or larva state and allows their subsequent development.
Description
La présente invention concerne la protection des plantes par épandage d’une composition particulière sur un sol de culture. Cette technique consiste à épandre dans les champs des granulés ou capsules contenant des produits auxiliaires qui assurent une protection des plantes, par exemple, des insecticides, des fertilisants ou des biostimulants. L’un des problèmes à résoudre est de faire en sorte que les produits auxiliaires soient amenés sur le sol en quantités suffisantes mais non excédentaires et que les granulés, d’une part, relarguent la totalité des produits actifs qu’elles contiennent et, d’autre part, permettent ce relargage au moment approprié, sans que l’actif ait été prématurément emporté par les eaux de pluie.The present invention relates to the protection of plants by spreading a particular composition on a culture soil. This technique consists in spreading in the fields granules or capsules containing auxiliary products which protect the plants, for example, insecticides, fertilizers or biostimulants. One of the problems to be solved is to ensure that the auxiliary products are brought to the soil in sufficient quantities but not in excess and that the granules, on the one hand, release all the active products they contain and, d On the other hand, allow this release at the appropriate time, without the asset was prematurely washed away by rainwater.
De nos jours, la thématique de biocontrôle est en train de se développer tant son approche en utilisant des macroorganismes comme agents de régulation des populations d’arthropodes séduit nombre d’utilisateurs comme les agriculteurs et les particuliers. En effet, les macroorganismes tels que les insectes parasitoïdes jouent un rôle essentiel dans la lutte contre les insectes ravageurs dans les champs de culture tout en maintenant l’équilibre dynamique de la communauté d’insectes.Nowadays, the theme of biocontrol is developing as its approach using macroorganisms as regulators of arthropod populations attracts many users such as farmers and individuals. Indeed, macroorganisms such as parasitoid insects play a vital role in controlling insect pests in crop fields while maintaining the dynamic balance of the insect community.
On a déjà proposé aussi d’épandre sur un sol de culture à traiter, des macroorganismes à l’état de larves ou d’œufs, qui se développent dans les capsules en raison du fait que l’on y prévoit une nourriture appropriée.It has also been proposed to spread on a culture soil to be treated, macroorganisms in the state of larvae or eggs, which develop in the capsules due to the fact that it provides a suitable food.
Dans le brevet français 2746259, on décrit une boîte de conditionnement, d’élevage et de conservation de larves de coccinelles ayant une hygrométrie interne optimisée ; la boîte comporte des grains de maïs éclatés et enduits de nourriture destinée aux larves de coccinelle, cette nourriture pouvant aussi être utile pour divers macroorganismes, tels que les trichogrammes, les acariens, les punaises prédatrices ou les chrysopes. Il faut, bien entendu, que ces macroorganismes soient protégés jusqu’à ce qu’ils arrivent à un état de développement auquel ils peuvent assurer la protection des plantes. Mais les boîtes de conditionnement, d’élevage et de conservation des larves décrites dans le brevet susmentionné ne sont pas protégées, de sorte que les agressions physiques par choc, chimiques par l’humidité et biologiques par les insectes, réduisent fortement le rendement du système décrit en raison de la mise hors service des larves conditionnées dans les capsules.In French Patent 2746259, there is described a box for packaging, breeding and preservation of ladybug larvae having an optimized internal hygrometry; the box contains popcorn popcorn coated with food for ladybug larvae, which may also be useful for various macroorganisms, such as trichogramma, mites, predatory bugs or lacewings. These macroorganisms must, of course, be protected until they reach a state of development at which they can protect the plants. But the boxes of conditioning, breeding and conservation of the larvae described in the aforementioned patent are not protected, so that the physical attacks by shock, chemical by moisture and biological by the insects, strongly reduce the efficiency of the system described due to the decommissioning of the larvae packaged in the capsules.
Le brevet européen 2538775 décrit aussi un système pour l’épandage de plusieurs colonies de macroorganismes auxiliaires sur un terrain agricole. Le dispositif décrit une boule de multiplication, de couvaison et d’élevage, constituée de matériaux biodégradables, ces boules contenant une population réplicable d’auxiliaires et contenant une réserve de nourriture pour lesdits auxiliaires ; les unités d’épandage sont reliées entre elles par des cordons de liaison biodégradables. Les boules comportent un revêtement hydrofuge constitué de paraffine ; chaque boule comporte deux ouvertures de sortie. Mais le revêtement est constitué d’une seule couche, qui ne comporte pas de substance active, de sorte que les boules ne sont pas protégées vis-à-vis des agressions extérieures, notamment par les insectes prédateurs ; ce conditionnement ne donne donc pas satisfaction sur le plan de l’efficacité.European Patent 2538775 also describes a system for spreading several colonies of auxiliary macro-organisms on agricultural land. The device describes a multiplication, brooding and rearing ball made of biodegradable materials, these balls containing a replicable population of auxiliaries and containing a food reserve for said auxiliaries; the spreading units are interconnected by biodegradable connecting cords. The balls have a water repellent coating made of paraffin; each ball has two exit openings. But the coating consists of a single layer, which has no active substance, so that the balls are not protected vis-à-vis external aggression, including predatory insects; this conditioning does not give satisfaction in terms of efficiency.
Le brevet européen 0757130 décrit un conditionnement en papier pour les levures de -boulanger ; une des faces du conditionnement comporte une couche d’impression et une couche de cire de paraffine ayant une perméabilité au gaz carbonique, à l’oxygène et à l’humidité. L’ensemble des deux couches du conditionnement a un poids important d’environ 35 à 80 g/cm3 ; néanmoins, la paraffine doit être associée à au moins un polymère thermoplastique sur le plan de la résistance et elle ne comporte pas de substance active. Mais un tel conditionnement ne peut pas être aisément épandu sur le sol au moyen de dispositifs mécaniques généralement utilisés et, en outre, il n’est pas protégé vis-à-vis des insectes et de l’environnement.European Patent 0757130 discloses a paper package for baker yeasts; one of the faces of the packaging comprises a printing layer and a layer of paraffin wax having a permeability to carbon dioxide, oxygen and moisture. All of the two layers of the package have a significant weight of about 35 to 80 g / cm3; nevertheless, the paraffin must be associated with at least one thermoplastic polymer in terms of resistance and it does not contain any active substance. But such a package can not be easily spread on the ground by means of mechanical devices generally used and, in addition, it is not protected vis-à-vis insects and the environment.
Le brevet européen 1928231 décrit une composition agrochimique granulaire doublement enrobée, dont une première couche de revêtement est constituée d’une cire, qui comporte au moins une substance active choisie dans le groupe consistant en des insecticides, des fongicides, des pesticides ; il en résulte que la substance active de la première couche est appliquée sur la surface du matériau de cœur ; la seconde couche est une composition polymérique thermodurcissable ; l’ingrédient biologiquement actif de la première couche est libéré avant épuisement total du contenu hydrosoluble du matériau de cœur. Il en résulte que le matériau de cœur va être soumis à l’ingrédient biologiquement actif, ce qui lui retirera une grande partie de son efficacité. Au surplus, dans ce document, il n’est jamais prévu que le matériau de cœur contienne des macroorganismes, dont la possibilité de développement dans le cœur n’est pas compatible avec un produit biologiquement actif.European Patent 1928231 discloses a double coated granular agrochemical composition, a first coating layer of which consists of a wax, which comprises at least one active substance selected from the group consisting of insecticides, fungicides, pesticides; as a result, the active substance of the first layer is applied to the surface of the core material; the second layer is a thermosetting polymeric composition; the biologically active ingredient of the first layer is released prior to the total depletion of the water-soluble content of the core material. As a result, the core material will be subjected to the biologically active ingredient, which will take away much of its effectiveness. Moreover, in this document, it is never intended that the core material contains macroorganisms, whose possibility of development in the heart is not compatible with a biologically active product.
Il apparaît clairement que l’état de la technique ne révèle pas la structure d’un granulé susceptible d’être utilisé pour le biocontrôle des plantes par épandage sur un sol de culture, dès lors qu’on désire mettre en œuvre un procédé utilisant des macroorganismes parasitoïdes. La nécessité de permettre le développement desdits macroorganismes et leur sortie hors du cœur du granulé, n’a pas, à ce jour été rendue compatible, dans l’état de la technique, avec la protection mécanique du granulé et sa protection vis-à-vis de l’eau. Par ailleurs, le problème, d’une part, de la protection des macroorganismes incorporés dans les granulés à la fois contre les insectes prédateurs et l’excès d’humidité du sol de culture n’a pas été résolu par l’art antérieur et, d’autre part, les granulés renfermant lesdits macroorganismes doivent présenter une propriété mécanique satisfaisante pour permettre leur épandage dans les champs au moyen des dispositifs conventionnellement utilisés à cette fin.It is clear that the state of the art does not reveal the structure of a granule that can be used for the biocontrol of plants by spreading on a culture soil, since it is desired to implement a method using parasitoid macroorganisms. The need to allow the development of said macroorganisms and their output out of the core of the granule has not, to date, been made compatible, in the state of the art, with the mechanical protection of the granule and its protection vis-à- screw of water. Moreover, the problem, on the one hand, of the protection of the macroorganisms incorporated in the granules both against the predatory insects and the excess moisture of the cultivated soil, has not been solved by the prior art and on the other hand, the granules containing said macro-organisms must have a satisfactory mechanical property to allow their spreading in the fields by means of the devices conventionally used for this purpose.
La présente invention a, en conséquence, pour objet une composition granulaire pour le traitement phytosanitaire d’un sol de culture, ledit traitement consistant à mettre en place sur -ledit sol des granulés constituant ladite composition, chaque granulé renfermant un cœur à l’intérieur d’une capsule revêtue d’au moins une couche dans laquelle est incorporée au moins un ingrédient biologiquement actif, caractérisée en ce que le cœur d’un granulé renferme au moins des macroorganismes à l’état œuf et/ou larve et permet un développement ultérieur desdits macroorganismes, la capsule étant revêtue d’une pluralité de couches de revêtement superposées, dont l’ensemble assure une protection mécanique du granulé au cours de son stockage ou de son transport mais, néanmoins, ménage au moins une voie de passage entre le cœur et l’extérieur du granulé.The subject of the present invention is therefore a granular composition for the phytosanitary treatment of a culture soil, said treatment consisting in placing granules constituting said composition on said floor, each granule containing a heart inside. a capsule coated with at least one layer in which at least one biologically active ingredient is incorporated, characterized in that the heart of a granule contains at least macroorganisms in the egg and / or larva state and allows a development subsequent of said macroorganisms, the capsule being coated with a plurality of superimposed coating layers, the assembly provides mechanical protection of the granule during storage or transport but, nevertheless, household at least one passageway between the heart and the outside of the granule.
Selon un mode de réalisation, la capsule est revêtue d’au moins deux couches, dont la proche du cœur est exempte d’ingrédients biologiquement actifs ; on peut prévoir que la capsule soit revêtue d’au moins deux couches de revêtement, dont la plus proche du cœur est constituée d’un agent filmogène hydrophobe.According to one embodiment, the capsule is coated with at least two layers, whose near heart is free of biologically active ingredients; it can be expected that the capsule is coated with at least two layers of coating, the closest to the core is a hydrophobic film-forming agent.
Dans un mode de réalisation, la couche la plus externe, qui revêt la capsule, est constituée d’un agent filmogène hydrophobe ; on peut aussi prévoir que la couche la plus externe, qui revêt la capsule, soit constituée d’un agent filmogène hydrosoluble associé à un agent promoteur d’adhérence et/ou un tensioactif.In one embodiment, the outermost layer, which covers the capsule, consists of a hydrophobic film-forming agent; it is also possible for the outermost layer, which covers the capsule, to consist of a water-soluble film-forming agent combined with an adhesion-promoting agent and / or a surfactant.
Dans un mode de réalisation, chacune des couches de revêtement a une épaisseur comprise entre 0,1 et 2 mm.In one embodiment, each of the coating layers has a thickness of between 0.1 and 2 mm.
Selon un mode de réalisation, la capsule est revêtue de deux couches constituées chacune d’un agent filmogène hydrophobe.According to one embodiment, the capsule is coated with two layers each consisting of a hydrophobic film-forming agent.
Dans un autre type de réalisation, la capsule pourrait être revêtue de quatre couches dont la première, près du cœur, constituerait une protection hydrofuge, dont la troisième servirait à incorporer l’ingrédient biologiquement actif, dont la deuxième servirait de couche isolante pour que l’actif ne traverse pas la première couche et n’atteigne pas les macroorganismes, et dont la quatrième servirait de protection mécanique du cœur au cours du stockage et/ou du transport du granulé.In another embodiment, the capsule could be coated with four layers, the first of which, near the heart, would constitute a water-repellent protection, the third of which would be used to incorporate the biologically active ingredient, the second of which would serve as an insulating layer for the active does not cross the first layer and does not reach the macroorganisms, and the fourth serves as mechanical protection of the heart during storage and / or transport of the granule.
Dans un mode de réalisation, l’agent filmogène hydrophobe constitutif d’une couche de revêtement, a une température de fusion comprise entre 40 et 80°C, ladite température de fusion étant décroissante d’une couche à la suivante, quand on s’éloigne du cœur.In one embodiment, the hydrophobic film-forming agent constituting a coating layer, has a melting temperature of between 40 and 80 ° C., said melting point being decreasing from one layer to the next, when away from the heart.
Dans un autre mode de réalisation, la voie de passage entre le cœur et l’extérieur du granulé est constituée par au moins une perforation, qui traverse la capsule et l’ensemble de ses souches de revêtement, ladite perforation ayant un diamètre compris entre 0,1 et 1 mm ; cette dimension est fonction de la taille des macroorganismes et celle des insectes prédateurs susceptibles de pénétrer dans la capsule. En effet, la dimension des perforations autorise la sortie des macroorganismes adultes mais empêche l’entrée des insectes prédateurs.In another embodiment, the passageway between the core and the outside of the granule is constituted by at least one perforation, which passes through the capsule and all of its coating strains, said perforation having a diameter between 0 , 1 and 1 mm; this dimension is a function of the size of the macroorganisms and that of predatory insects likely to penetrate into the capsule. Indeed, the size of the perforations allows the exit of the adult macroorganisms but prevents the entry of the predatory insects.
Dans un mode de réalisation, l’agent filmogène hydrophobe, qui constitue une couche de revêtement du cœur, est choisi dans le groupe formé par les cires naturelles ou synthétiques telles que les paraffines, les cires d’abeille, les huiles végétales hydrogénées, les polyesters biodégradables, les résines naturelles ou synthétiques et leurs mélanges.In one embodiment, the hydrophobic film-forming agent, which constitutes a coating layer of the core, is chosen from the group formed by natural or synthetic waxes such as paraffins, beeswaxes, hydrogenated vegetable oils, biodegradable polyesters, natural or synthetic resins and mixtures thereof.
Dans une variante de réalisation, l’agent filmogène hydrosoluble, qui constitue une couche de revêtement la plus externe est choisi parmi le polyéthylène glycol, les dérivés de la cellulose tels que le sodium carboxymethyl cellulose, l’hydroxyéthyl cellulose, l’hydroxypropyl cellulose, des polysaccharides tels que la gomme de xanthane, l’agar agar, la gomme d’acacia, la gomme de guar, le polyvinylpyrrolidone, les polyvinyl acétates, les polyalcools vinyliques, les polyacrylates, les alginates, le sucre alimentaire, l’amidon, les protéines telles que la gélatine, les caséinates, le collagène et leurs mélanges. Dans de tel cas, l’agent promoteur d’adhérence est choisi dans le groupe formé par les dérivés de la cellulose tels que le sodium carboxyméthyl cellulose, l’hydroxyéthyl cellulose, l’hydroxypropyl cellulose, le polyvinylpyrrolidone, les polyacrylates et le sucre alimentaire, et l’agent tensioactif est choisi dans le groupe formé par les tensioactifs anioniques tels que les sulfonates, les carbonates, les sulfates, les stéarates munis d’une chaîne hydrophobe ; les tensioactifs cationiques tels que les ammoniums quaternaires munis d’une chaîne hydrophobe, les tensioactifs amphotères tels que les acides aminés, les dérivés de la bétaine, les dérivés d’imidazoline, et les tensioactifs non ioniques tels que les poloxamers, les polysorbates et les acides gras. Lesdits agents promoteurs d’adhérence et tensioactifs servent à assurer une bonne adhérence entre la couche hydrophobe sur laquelle ladite couche hydrosoluble est superposée et pour retenir l’agent biologiquement actif.In an alternative embodiment, the water-soluble film-forming agent, which constitutes an outermost coating layer, is chosen from polyethylene glycol, cellulose derivatives such as sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose and hydroxypropyl cellulose. polysaccharides such as xanthan gum, agar agar, acacia gum, guar gum, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl acetates, polyvinyl alcohols, polyacrylates, alginates, edible sugar, starch, proteins such as gelatin, caseinates, collagen and mixtures thereof. In such a case, the adhesion promoter is chosen from the group formed by cellulose derivatives such as sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, polyvinylpyrrolidone, polyacrylates and dietary sugar. and the surfactant is selected from the group consisting of anionic surfactants such as sulfonates, carbonates, sulfates, stearates provided with a hydrophobic chain; cationic surfactants such as quaternary ammoniums provided with a hydrophobic chain, amphoteric surfactants such as amino acids, betaine derivatives, imidazoline derivatives, and nonionic surfactants such as poloxamers, polysorbates and the like. Fatty acids. Said adhesion promoting agents and surfactants serve to ensure good adhesion between the hydrophobic layer on which said water-soluble layer is superimposed and to retain the biologically active agent.
Dans un mode de réalisation, la capsule constitue un support biodégradable ; elle peut comporter des matériaux choisis dans le groupe formé par des fibres végétales, des protéines, des celluloses et leurs dérivés, de l’amidon, des polymères biodégradables et le mélange de ceux-ci.In one embodiment, the capsule is a biodegradable carrier; it may comprise materials selected from the group consisting of plant fibers, proteins, celluloses and their derivatives, starch, biodegradable polymers and the mixture thereof.
Dans un mode de réalisation, la voie de passage de la capsule revêtue de ses couches de ' revêtement, laisse passer l’humidité venant de l’extérieur du granulé de sorte que le taux d’humidité relative à l’intérieur de la capsule soit compris entre 30 et 45% environ. En tout état de cause, le taux d’humidité dans la capsule doit permettre le développement ultérieur des macroorganismes, une hygrométrie trop importante étant néfaste pour la survie des œufs et/ou les larves de macroorganismes.In one embodiment, the passageway of the capsule coated with its coating layers, passes moisture from the outside of the granule so that the relative humidity level inside the capsule is between 30 and 45% approximately. In any case, the moisture content in the capsule should allow the subsequent development of macroorganisms, too high hygrometry is harmful to the survival of eggs and / or larvae of macroorganisms.
Dans un mode de réalisation, le cœur contient un ensemble particulaire libre ou adhérant, de façon répartie, sur la surface interne de la capsule ; ledit ensemble particulaire pouvant être constitué uniquement de macroorganismes.In one embodiment, the core contains a free or adhering particulate aggregate distributed on the inner surface of the capsule; said particle assembly may consist solely of macroorganisms.
Dans un mode de réalisation, le cœur contient des particules de nutriment(s) pour faciliter le développement des macroorganismes logés dans la capsule.In one embodiment, the core contains nutrient particles (s) to facilitate the development of macroorganisms housed in the capsule.
Dans un mode de réalisation, les macroorganismes du cœur sont choisis dans le groupe formé par les trichogrammes, les acariens, les punaises prédatrices, les chrysopes, les hyménoptères. A titre d’exemple, parmi les trichogrammes, on peut citer Trichogramma brassicae, Trichogramma evanescens ; parmi les chrysopes, on peut citer Chrysoperla carnea, Chrysoperla rufilïbris ; parmi les punaises prédatrices, on peut citer Orius insidiosus, Orius laevigatus, Orius majusculus ; parmi les hyménoptères, on peut citer Aphelinus abdominalis, Aphidius colemani,, Aphidius ervi, Dacnusa sibirica, Diglyphus isaea, Encarsia formosa, Eretmocerus californicus, Leptomastidea abnormis, Leptomastix dactylopii, Leptomastix epona ; parmi les acariens, on peut citer Allotbrombium fuligineum, Gaeolaelaps aculeifer et Stratiolaelaps scimitus.In one embodiment, the macroorganisms of the heart are selected from the group consisting of trichogramma, mites, predatory bugs, lacewings, hymenoptera. By way of example, among the trichogrammes, there may be mentioned Trichogramma brassicae, Trichogramma evanescens; among the lacewings, Chrysoperla carnea, Chrysoperla rufilïbris; predatory bugs include Orius insidiosus, Orius laevigatus, Orius majusculus; among the hymenoptera, mention may be made of Aphelinus abdominalis, Aphidius colemani, Aphidius ervi, Dacnusa sibirica, Diglyphus isaea, Encarsia formosa, Eretmocerus californicus, Leptomastidea abnormis, Leptomastix dactylopii, Leptomastix epona; among the mites there may be mentioned Allotbrombium fuligineum, Gaeolaelaps aculeifer and Stratiolaelaps scimitus.
Dans un mode de réalisation, l’ingrédient biologiquement actif est choisi dans le groupe formé par les microbicides, les insecticides, les répulsifs, les attractifs, les pesticides, les herbicides, les fongicides, les fertilisants, les phéromones, les hormones, les miticides, les nématicides et leurs mélanges.In one embodiment, the biologically active ingredient is selected from the group consisting of microbicides, insecticides, repellents, attractants, pesticides, herbicides, fungicides, fertilizers, pheromones, hormones, miticides , nematicides and their mixtures.
Les différentes couches, que l’on trouve dans les granulés de la composition selon l’invention, sont multifonctions et offrent aux macroorganismes une protection vis-à-vis des prédateurs, une protection aux conditions climatiques, une protection aux chocs consécutifs aux frottements dans les sacs de transport et au moment de l’épandage. Les granulés de la composition selon l’invention sont particulièrement adaptés aux contraintes de la mécanisation de la distribution dans les champs de culture ; les couches de revêtement, qui entourent le cœur, repoussent les prédateurs principaux, au moyen de l’ingrédient biologiquement actif spécifiquement sélectionné, en particulier contre les fourmis. La présence de plusieurs couches autour de la capsule, qui entoure le cœur, facilite la rigidification de l’ensemble, ce qui est particulièrement utile lors de la perforation du granulé.The different layers, which are found in the granules of the composition according to the invention, are multifunctional and offer macroorganisms protection against predators, protection against climatic conditions, protection against shocks resulting from friction in transport bags and at the time of spreading. The granules of the composition according to the invention are particularly adapted to the constraints of the mechanization of the distribution in the culture fields; the coating layers, which surround the heart, repel the main predators, by means of the specifically selected biologically active ingredient, especially against the ants. The presence of several layers around the capsule, which surrounds the heart, facilitates the stiffening of the assembly, which is particularly useful during the perforation of the granule.
La présente invention a également pour objet un procédé pour la préparation d’une composition granulaire telle que ci-dessus définie. L’un des intérêts d’une telle composition est que le procédé de fabrication est simple à mettre en œuvre, et que, par conséquent, la préparation de la composition est peu coûteuse. L’invention a donc également pour objet un procédé pour la préparation d’une composition granulaire telle que ci-dessus définie, composition destinée au traitement phytosanitaire d’un sol de culture, ledit traitement consistant à mettre en place sur ledit sol, les granulés constituant ladite composition, procédé dans lequel, a- on prépare une pluralité de capsules contenant chacune un cœur, qui renferme au moins des macroorganismes à l’état œuf et/ou larve et permet un développement ultérieur desdits macroorganismes, b- on soumet lesdites capsules à un premier trempage rapide dans un agent filmogène à l’état liquide et on les fait refroidir spontanément pour obtenir des capsules monoenrobées, c- on soumet les capsules enrobées à un nouveau trempage rapide dans un agent filmogène à l’état liquide, ledit agent contenant au moins un ingrédient biologiquement actif et on les fait refroidir spontanément, ledit agent filmogène ayant une température de fusion au plus égale à celle de l’agent utilisé pour le premier trempage, d- lorsque les couches d’enrobage de capsule sont refroidies et que les capsules sont alors rigidifiées, on perfore les capsules.The present invention also relates to a process for the preparation of a granular composition as defined above. One of the advantages of such a composition is that the manufacturing process is simple to implement, and that, consequently, the preparation of the composition is inexpensive. The subject of the invention is therefore also a process for the preparation of a granular composition as defined above, a composition intended for the phytosanitary treatment of a culture soil, said treatment consisting in placing granules on said soil. constituting said composition, in which process a plurality of capsules each containing a heart, which contains at least macroorganisms in the egg and / or larva state and allows a subsequent development of said macroorganisms, is prepared; at a first rapid dipping in a film forming agent in the liquid state and spontaneously cooled to obtain monoenrobate capsules, the coated capsules are subjected to a new rapid dipping in a film forming agent in the liquid state, said agent containing at least one biologically active ingredient and is spontaneously cooled, said film-forming agent having a temperature melting at most equal to that of the agent used for the first soaking, d- when the capsule coating layers are cooled and the capsules are then stiffened, the capsules are perforated.
Selon un mode de mise en œuvre du procédé ci-dessus défini, pour le premier trempage de la capsule dans un agent filmogène à l’état liquide, on choisit une capsule constituée d’un matériau biodégradable et on utilise un agent filmogène, qui adhère sur la capsule mais qui ne la traverse pas, le trempage s’effectuant en un temps compris entre environ 0,5 et 5 secondes selon la nature chimique de l’agent filmogène.According to an embodiment of the method defined above, for the first dipping of the capsule in a film-forming agent in the liquid state, a capsule made of a biodegradable material is chosen and a film-forming agent which adheres is used. on the capsule but which does not cross, the soaking being carried out in a time between about 0.5 and 5 seconds depending on the chemical nature of the film-forming agent.
Selon un mode de mise en œuvre, on dispose les capsules entre deux grilles avant de les tremper dans le bain d’agent filmogène fondu.According to one embodiment, the capsules are placed between two grids before being immersed in the bath of molten film-forming agent.
Selon un mode de mise en œuvre, on choisit, pour obtenir une couche ayant chacune une épaisseur comprise entre 0,1 et 2 mm, un agent filmogène ayant une viscosité de 10 et 500 centipoises à 60°C.According to one embodiment, a film-forming agent having a viscosity of 10 and 500 centipoise at 60 ° C. is chosen to obtain a layer each having a thickness of between 0.1 and 2 mm.
Selon une variante, après trempage, on refroidit la capsule par un courant d’air froid pour accélérer la production.According to a variant, after soaking, the capsule is cooled by a stream of cold air to accelerate production.
Selon un mode de mise en œuvre, on utilise pour le premier trempage un agent filmogène exempte d’ingrédient biologiquement actif.According to one embodiment, a film-forming agent free of biologically active ingredient is used for the first soaking.
Selon un mode de mise en œuvre, on soumet la capsule à deux trempages successifs dans des agents filmogènes hydrophobes identiques ou différents.According to one embodiment, the capsule is subjected to two successive soaks in identical or different hydrophobic film-forming agents.
Selon un mode de mise en œuvre, on choisit un agent filmogène hydrophobe, dont la température de fusion est comprise entre 40 et 80°C, la température de fusion étant décroissante d’une couche à la suivante quand on s’éloigne du cœur.According to one embodiment, a hydrophobic film-forming agent is chosen, the melting point of which is between 40 and 80 ° C., the melting temperature being decreasing from one layer to the next when the distance is removed from the core.
Selon un mode de mise en œuvre, on choisit, un agent filmogène hydrophobe dans le groupe formé par les cires naturelles ou synthétiques telles que les paraffines, les cires d’abeille, les huiles végétales hydrogénées, les polyesters biodégradables, les résines naturelles ou synthétiques et leurs mélanges.According to one embodiment, a hydrophobic film-forming agent is chosen from the group formed by natural or synthetic waxes such as paraffins, beeswaxes, hydrogenated vegetable oils, biodegradable polyesters and natural or synthetic resins. and their mixtures.
Selon une variante de mise en œuvre, on choisit, un agent filmogène hydrosoluble pour constituer la couche la plus externe, ledit agent hydrosoluble étant choisi dans le groupe formé par le polyéthylène glycol, les dérivés de la cellulose tels que le sodium carboxymethyl cellulose, l’hydroxyéthyl cellulose, l’hydroxypropyl cellulose, des polysaccharides tels que la gomme de xanthane, l’agar agar, la gomme d’acacia, la gomme de guar, le polyvinylpyrrolidone, les polyvinyl acétates, les polyalcools vinyliques, les polyacrylates, les alginates, le sucre alimentaire, l’amidon, les protéines telles que la gélatine, les caséinates, le collagène et leurs mélanges.According to an alternative embodiment, a water-soluble film-forming agent is chosen to constitute the outermost layer, said water-soluble agent being chosen from the group formed by polyethylene glycol, cellulose derivatives such as sodium carboxymethyl cellulose, hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, polysaccharides such as xanthan gum, agar agar, acacia gum, guar gum, polyvinylpyrrolidone, polyvinyl acetates, polyvinyl alcohols, polyacrylates, alginates , food sugar, starch, proteins such as gelatin, caseinates, collagen and mixtures thereof.
Selon un mode de mise en œuvre, la capsule constitue un support biodégradable constitué par des matériaux choisis dans le groupe formés par des fibres végétales, des protéines, des celluloses et leurs dérivés, de l’amidon, des polymères biodégradables et le mélanges de ceux-ci.According to one embodiment, the capsule constitutes a biodegradable support constituted by materials selected from the group formed by plant fibers, proteins, celluloses and their derivatives, starch, biodegradable polymers and the mixture of those -this.
Selon un mode de mise en œuvre, on effectue dans la capsule, après refroidissement des couches de revêtement, au moins une perforation ayant un diamètre compris entre 0,1 et 1 mm.According to one embodiment, in the capsule, after cooling of the coating layers, at least one perforation having a diameter of between 0.1 and 1 mm is carried out.
Selon un mode de mise en œuvre, le cœur est constitué d’un ensemble particulaire contenant des particules de nutriments et/ou de macroorganismes, ledit ensemble étant libre dans la -capsule ou adhérant, de façon répartie, sur la surface interne de la capsule.According to one embodiment, the core consists of a particulate assembly containing particles of nutrients and / or macroorganisms, said assembly being free in the capsule or adhering, in a distributed manner, on the inner surface of the capsule .
Selon un mode de mise en œuvre, les macroorganismes sont choisis dans le groupe formé par les trichogrammes, les acariens, les punaises prédatrices, les chrysopes et les hyménoptères.In one embodiment, the macroorganisms are selected from the group consisting of trichogramma, mites, predatory bugs, lacewings and hymenoptera.
Selon un mode de mise en œuvre, l’ingrédient biologiquement actif est choisi dans le groupe formé par les microbicides, les insecticides, les répulsifs, les attractifs, les pesticides, les herbicides, les fongicides, les fertilisants, les phéromones, les hormones, les miticides, les nématicides et leurs mélanges.According to one mode of implementation, the biologically active ingredient is selected from the group formed by microbicides, insecticides, repellents, attractants, pesticides, herbicides, fungicides, fertilizers, pheromones, hormones, miticides, nematicides and their mixtures.
La figure 1 représente une coupe transversale d’une capsule (2) dont le cœur (1) comporte des macroorganismes (6) libres et/ou adhérant sur la paroi interne. La coque de la capsule (2) est revêtue d’une première couche de revêtement hydrophobe (3) sur laquelle vient se superposer une seconde couche (4) de revêtement, ladite couche de revêtement (4) comporte au moins un ingrédient biologiquement actif. Une voie de passage, entre le cœur (1) et l’extérieur sous forme d’une perforation (5), est pratiquée sur l’ensemble des couches de revêtement (3,4) et la capsule (2). A titre d’exemples purement illustratifs et non limitatifs, on a donné ci-après des précisions concernant quatre modes de réalisations des granulés constituant la composition selon l’invention au moyen du procédé, qui a été ci-dessus défini.FIG. 1 represents a cross-section of a capsule (2) whose core (1) comprises macroorganisms (6) which are free and / or adhering to the inner wall. The shell of the capsule (2) is coated with a first hydrophobic coating layer (3) on which is superimposed a second coating layer (4), said coating layer (4) comprises at least one biologically active ingredient. A passageway between the core (1) and the outside in the form of a perforation (5) is made on all of the coating layers (3, 4) and the capsule (2). By way of purely illustrative and non-limiting examples, the following is given below details concerning four embodiments of the granules constituting the composition according to the invention by means of the process, which has been defined above.
Dans les trois premiers cas, on utilise les mêmes capsules constituée par une coque cellulosique de forme ovoïde, ayant un volume intérieur d’environ 1 cm3 ; cette coque est formée par le collage de deux feuilles préformées mise en vis-à-vis. Avant le collage, on a mis en place dans chaque capsule une quantité d’environ 60 mg d’œufs de trichogrammes. Ces œufs sont collés de façon répartie sur la paroi intérieure de la coque cellulosique au moyen d’un agent adhésif. Les capsules sont disposées, pour chaque essai, entre deux grilles et ce montage est plongé dans le bain de matériau filmogène avec lequel on souhaite recouvrir les capsules. Si l’on désire accélérer le refroidissement, on peut souffler un courant d’air froid d’environ 15°C ; on pratique alors sur chaque capsule deux perforations, ayant chacune un diamètre de 0,7 mm, à l’aide d’une aiguille, ce qui permet aux trichogrammes adultes de sortir de la capsule mais empêche les fourmis d’y entrer.In the first three cases, the same capsules consisting of an egg-shaped cellulosic shell having an internal volume of approximately 1 cm 3 are used; this shell is formed by the bonding of two preformed sheets placed in vis-à-vis. Before gluing, a quantity of about 60 mg of trichogramma eggs was placed in each capsule. These eggs are glued in a distributed manner on the inner wall of the cellulosic shell by means of an adhesive agent. The capsules are arranged, for each test, between two grids and this assembly is immersed in the bath of film-forming material with which it is desired to cover the capsules. If it is desired to accelerate the cooling, a stream of cold air of about 15 ° C can be blown; two perforations, each having a diameter of 0.7 mm, are then made on each capsule, using a needle, which allows the adult trichogramma to come out of the capsule but prevents the ants from entering it.
Exemple 1 :Example 1
Le matériau filmogène utilisé est une cire synthétique qui est une paraffine alimentaire 50/52 commercialisée par INTERCHIMIE, dont le point de fusion est compris entre 50 et 52°C et dont la viscosité à 60 - 70°C est de 15 centipoises. La température du bain, dans un premier essai, est de 60°C et le temps de trempage est alors de 2 secondes ; la température du bain, dans un deuxième essai, est de 70°C et le temps de trempage est alors d’environ 1 seconde ; l’épaisseur de la couche de revêtement est d’environ 0,2 mm pour le premier essai et, d’environ 0,1 mm pour le deuxième essai.The film-forming material used is a synthetic wax which is a 50/52 food paraffin marketed by INTERCHIMIE, whose melting point is between 50 and 52 ° C. and whose viscosity at 60-70 ° C. is 15 centipoises. The temperature of the bath, in a first test, is 60 ° C and the soaking time is then 2 seconds; the temperature of the bath, in a second test, is 70 ° C. and the soaking time is then about 1 second; the thickness of the coating layer is about 0.2 mm for the first test and about 0.1 mm for the second test.
Exemple 2 :Example 2
Les couches de revêtement sont réalisées au moyen d’une huile de palme hydrogénée dont le point de fusion est de 53 - 58°C et dont la viscosité à 60°C est de 33 centipoises. On porte la température du bain, qui doit former la couche de revêtement à 60°C et le temps de trempage est d’environ 2 secondes.The coating layers are made by means of a hydrogenated palm oil having a melting point of 53 ° -58 ° C. and a viscosity at 60 ° C. of 33 centipoise. The temperature of the bath, which should form the coating layer at 60 ° C and the soaking time is about 2 seconds, is raised.
Exemple 3 :Example 3
Le matériau de revêtement filmogène pour constituer les couches de revêtement est un polyester biodégradable, notamment un poly(caprolactone)diol commercialisé sous la marque CAP A®. Ce matériau de revêtement a un point de fusion de 40 - 50 °C et une viscosité à 70°C de 300 centipoises. Pour réaliser la couche de revêtement, on porte le bain à une température de 70°C et le temps de trempage est d’environ 1 seconde.The film-forming coating material for constituting the coating layers is a biodegradable polyester, especially a poly (caprolactone) diol marketed under the CAPA® trademark. This coating material has a melting point of 40-50 ° C and a viscosity at 70 ° C of 300 centipoise. To achieve the coating layer, the bath is brought to a temperature of 70 ° C and the soaking time is about 1 second.
Pour les trois exemples susmentionnés, on constate que le matériau filmogène de la couche de revêtement ne traverse pas la coque de la capsuler; ledit matériau se refroidit instantanément à la sortie du bain. Pour les trois exemples ci-dessus donnés, dans une première série, le matériau de revêtement ci-dessus défini est additionné de 3% en poids d’un répulsif pour fourmis, qui est une huile essentielle de menthe poivrée ; une deuxième série d’essais reproduit la première en omettant le répulsif ; les résultats obtenus sont les mêmes.For the three examples mentioned above, it can be seen that the film-forming material of the coating layer does not pass through the shell of the capsulator; said material cools instantly on leaving the bath. For the above three examples given, in a first series, the above-defined coating material is added with 3% by weight of an ant repellent, which is an essential oil of peppermint; a second series of tests reproduces the first by omitting the repellent; the results obtained are the same.
Après les opérations de revêtement des trois exemples ci-dessus donnés, on a vérifié que les trichogrammes, dont les œufs se trouvaient dans les capsules au moment du trempage produisant les couches de revêtement, étaient toujours vivants et parviennent ultérieurement au bout de 2 à 10 jours environ, selon leur stade de développement, à sortir de la capsule en passant par les perforations réalisées après l’application de la dernière couche la plus externe.After the coating operations of the three examples given above, it was verified that the trichogrammes, whose eggs were in the capsules at the time of soaking producing the coating layers, were still alive and subsequently obtained after 2 to 10 minutes. days, depending on their stage of development, to leave the capsule through the perforations made after the application of the last outermost layer.
Exemple 4 :Example 4
Les capsules utilisées sont identiques à celles des exemples précédents. Les macroorganismes sont des trichogrammes dont la quantité et la mise en place dans les capsules sont identiques à celles des exemples 1 à 3. On incorpore le farnésol comme ingrédient biologiquement actif, pour les fourmis, à une quantité de 3,5% en poids du matériau de revêtement qui le porte. On trempe les capsules, pendant environ 2 secondes, dans un bain à 60°C contenant de la paraffine alimentaire à l’état liquide comme décrit au premier essai de l’exemple 1, pour la mise en œuvre de la première couche de revêtement. Les capsules mono-enrobées se refroidissent presque instantanément à la sortie du bain. Puis, on applique par trempage dans un bain à 55 °C pendant environ 2 secondes, sur les capsules mono-enrobées obtenues ci-avant, une couche de CAP A® selon l’exemple 3 ; le farnésol étant donc incorporé dans le CAP A®. Une fois les capsules multicouches rigidifiées à l’air libre à la sortie du bain, chacune d’entre elles est perforée de deux trous de 0,7 mm de diamètre. Les épaisseurs de la première et de la deuxième couche de revêtement sont respectivement d’environ 0,1 mm et 0,2 mm.The capsules used are identical to those of the preceding examples. The macroorganisms are trichogrammes whose amount and placement in the capsules are identical to those of Examples 1 to 3. The farnesol is incorporated as a biologically active ingredient, for the ants, at a quantity of 3.5% by weight of the coating material that carries it. The capsules are soaked for about 2 seconds in a bath at 60 ° C. containing liquid paraffin in the liquid state as described in the first test of Example 1, for the implementation of the first coating layer. Mono-coated capsules cool off almost instantly when leaving the bath. Then, by dipping in a bath at 55 ° C for about 2 seconds, on the mono-coated capsules obtained above, a layer of CAP A® according to Example 3; farnesol is therefore incorporated into the CAP A®. Once the multilayer capsules rigidified in the open air at the outlet of the bath, each of them is perforated with two holes 0.7 mm in diameter. The thicknesses of the first and second coating layers are approximately 0.1 mm and 0.2 mm, respectively.
De la même manière que les exemples 1 à 3, après les opérations de revêtement ci-dessus décrites, les trichogrammes parviennent ultérieurement à émerger des capsules multicouches en passant par les perforations.In the same way as Examples 1 to 3, after the coating operations described above, the trichogrammes succeed later to emerge multilayer capsules through the perforations.
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