FR3046460A1 - PROCESS FOR CHARACTERIZING THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF A MATERIAL - Google Patents
PROCESS FOR CHARACTERIZING THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF A MATERIAL Download PDFInfo
- Publication number
- FR3046460A1 FR3046460A1 FR1563493A FR1563493A FR3046460A1 FR 3046460 A1 FR3046460 A1 FR 3046460A1 FR 1563493 A FR1563493 A FR 1563493A FR 1563493 A FR1563493 A FR 1563493A FR 3046460 A1 FR3046460 A1 FR 3046460A1
- Authority
- FR
- France
- Prior art keywords
- signals
- photodiodes
- sum
- reflected
- recorded
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N2011/006—Determining flow properties indirectly by measuring other parameters of the system
- G01N2011/008—Determining flow properties indirectly by measuring other parameters of the system optical properties
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N11/00—Investigating flow properties of materials, e.g. viscosity, plasticity; Analysing materials by determining flow properties
- G01N2011/006—Determining flow properties indirectly by measuring other parameters of the system
- G01N2011/0093—Determining flow properties indirectly by measuring other parameters of the system thermal properties
Abstract
La présente invention concerne un procédé de caractérisation des propriétés rhéologiques d'un matériau à partir de signaux enregistrés dans un système d'analyse incluant : - une source pour émettre un faisceau lumineux vers le matériau, - un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi ou transmis par le matériau, le détecteur incluant au moins deux photodétecteurs pour enregistrer chacun un signal représentatif d'une portion respective du faisceau réfléchi ou transmis par le matériau, le procédé comprenant les étapes consistant à : ○ recevoir (10) les signaux enregistrés par les photodétecteurs, o calculer (20) des premier et deuxième signaux résultants à partir des signaux enregistrés, ○ corréler (30) les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir un signal corrélé, ○ modéliser (40) la déformation du matériau en fonction des signaux corrélés pour déterminer les propriétés rhéologiques du matériau.The present invention relates to a method for characterizing the rheological properties of a material from signals recorded in an analysis system including: - a source for emitting a light beam towards the material, - a sensor downstream of the source to detect the beam reflected or transmitted by the material, the detector including at least two photodetectors each for recording a signal representative of a respective portion of the beam reflected or transmitted by the material, the method comprising the steps of: ○ receiving (10) the signals recorded by the photodetectors, o calculating (20) first and second resultant signals from the recorded signals, ○ correlating (30) the first and second resultant signals to obtain a correlated signal, ○ modeling (40) the deformation of the material function of correlated signals to determine the rheological properties of the material.
Description
PROCEDE DE CARACTERISATION DES PROPRIETES RHEOLOGIQUES
D’UN MATERIAU
DOMAINE DE L'INVENTION
La présente invention concerne un procédé de traitement de signaux issus d’un ensemble de photo-détecteurs, par exemple dans le cadre d’une analyse de fluctuations aléatoires stationnaires d’une déformation d’un système mécanique.
Plus précisément, la présente invention concerne un procédé de traitement de signaux de mesure de la déformation d’une surface d’un matériau solide ou liquide.
Ce procédé permet de déterminer des propriétés rhéologiques (rigidité, fermeté, dureté, viscosité, viscoélasticité, etc...) d'un matériau tel qu’un liquide, une pâte, un gel ou une crème.
ARRIERE PLAN DE L'INVENTION
La rhéologie est une science concernant l'étude des relations entre les contraintes et les déformations des matériaux. Elle a pour objet d'analyser les comportements mécaniques des matériaux et d'établir leurs lois de comportement. L’étude des propriétés rhéologiques aide notamment à prédire les performances d’un matériau lors de son utilisation.
Pour déterminer les propriétés rhéologiques d’un matériau, on peut utiliser un dispositif de caractérisation. Ce dispositif est a priori peu générique. En général un rhéomètre est constitué d’un rotor et d’un stator, le milieu à analyser est compris dans l’interstice entre ces deux éléments. On applique alors un déplacement connu au rotor, et on mesure la contrainte résultante (ou le contraire). La géométrie du matériau déformé étant connu, pour des déformations linéaires, on accède à ses propriétés rhéologiques.
Pour permettre son analyse, le matériau est soumis à des contraintes ou des déformations. Cette contrainte peut être une contrainte tangentielle ou radiale à vitesse variable.
Or pour certains matériaux, l’application de contraintes peut induire une dégradation : - Du matériau si celui-ci est « fragile », - Du rhéomètre si le matériau est « agressif », par exemple dans le cas d’un matériau à haute température ou acide, etc.. C’est pourquoi à l’heure actuelle, les propriétés rhéologiques de certains matériaux « fragiles » ou « agressifs » ne peuvent être déterminées.
Par ailleurs avec certains matériaux pour lesquels les risques de contamination doivent être limités, l’application de contraintes mécaniques telles que décrites ci-dessus n’est pas possible.
En variante à l’application de contraintes, le matériau à analyser peut être soumis à un écoulement lorsque celui-ci est liquide. Toutefois dans ce cas, il est nécessaire de disposer d’une quantité importante du matériau pour pouvoir l’analyser.
Un but de la présente invention est de proposer un procédé permettant de déterminer, à partir de faibles quantités d’un matériau, ses propriétés rhéologiques sans le détériorer et sans détériorer le dispositif d’analyse.
BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION A cet effet, l’invention propose un procédé de caractérisation des propriétés rhéologiques d’un matériau à partir de signaux enregistrés dans un système d’analyse incluant : - une source pour émettre un faisceau lumineux vers le matériau, - un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi ou transmis par le matériau, le capteur incluant au moins un premier photodétecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d’une première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et au moins un deuxième photodétecteur pour enregistrer un deuxième signal représentatif d’une deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation d’une interface libre du matériau, remarquable en ce que le procédé comprend les étapes consistant à : - recevoir des signaux enregistrés par les premier et deuxième photodétecteurs sur une période de temps (pour décomposer dans le domaine fréquentiel, les signaux enregistrés par chaque photodétecteur dans le domaine temporel en utilisant une transformée de Fourrier), - corréler les premier et deuxième signaux pour obtenir un signal corrélé représentatif d’une densité spectrale de puissance, - modéliser la déformation du matériau en fonction du signal corrélé pour déterminer les propriétés rhéologiques du matériau.
Le procédé décrit ci-dessus permet de caractériser un matériau à analyser sans application de contrainte, les déformations du matériau étant uniquement induites par ses fluctuations thermiques intrinsèques.
En s’affranchissant de l’application de contrainte, le procédé selon l’invention permet d’étudier : - des matériaux fragiles sans risquer de les détériorer, ou - des matériaux agressifs sans risquer de détériorer le dispositif d’analyse, ou - des matériaux stériles sans risquer de les contaminer par contact avec des agents extérieurs.
Des aspects préférés mais non limitatifs du procédé de caractérisation selon l’invention sont les suivants : - chaque photodétecteur peut comprendre au moins deux photodiodes pour enregistrer des signaux élémentaires respectifs, la somme des signaux élémentaires étant représentative de la portion du faisceau réfléchi ou transmis enregistré par ledit photodétecteur, le procédé comprenant une étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants en : combinant des signaux enregistrés par deux photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes pour calculer le premier signal résultant, et en combinant des signaux enregistrés par deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes pour calculer le deuxième signal résultant ; - chaque photodétecteur peut comprendre au moins deux photodiodes pour enregistrer des signaux élémentaires respectifs, la somme des signaux élémentaires étant représentative de la portion du faisceau réfléchi ou transmis enregistré par ledit photodétecteur, le procédé comprenant : o une étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants en : estimant une différence entre les signaux enregistrés par deux photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, estimant une somme des signaux enregistrés par les deux photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, et en calculant un rapport entre la différence estimée et la somme estimée pour obtenir le premier signal résultant o une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en : estimant une différence entre les signaux enregistrés par les deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, estimant une somme des signaux enregistrés par les deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, et en calculant un rapport entre la différence estimée et la somme estimée pour obtenir le deuxième signal résultant ; - le premier photodétecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et le deuxième photodétecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis, le procédé comprenant : une étape consistant à calculer un premier signal résultant en divisant la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires et la somme des premier et deuxième signaux élémentaires, et une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en divisant la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires et la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires ; - le premier photodétecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et le deuxième photodétecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis, le procédé comprenant : une étape consistant à calculer un premier signal résultant en divisant la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires et la somme des premier et troisième signaux élémentaires, et une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en divisant la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires et la somme des deuxième et quatrième signaux élémentaires ; L’invention concerne également un dispositif de caractérisation des propriétés rhéologiques d’un matériau à partir de signaux enregistrés dans un système d’analyse incluant : - une source pour émettre un faisceau lumineux vers le matériau, - un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi ou transmis par le matériau, le capteur incluant au moins un premier photodétecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d’une première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et au moins un deuxième photodétecteur pour enregistrer un deuxième signal représentatif d’une deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation d’une interface libre du matériau, remarquable en ce que le dispositif comprend : - un récepteur pour recevoir des signaux enregistrés par les premier et deuxième photodétecteurs sur une période de temps, - un processeur programmé pour : o corréler les premier et deuxième signaux pour obtenir un signal corrélé représentatif d’une densité spectrale de puissance, o modéliser la déformation du matériau en fonction du signal corrélé pour déterminer les propriétés rhéologiques du matériau.
Dans une variante de réalisation, le processeur du dispositif de caractérisation peut être programmé pour mettre en œuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus. L’invention concerne également un produit programme d’ordinateur incluant des instructions de code programme enregistrées sur un support lisible par un ordinateur, pour mettre en œuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS D'autres avantages et caractéristiques du procédé selon l’invention et du système associé ressortiront mieux de la description qui va suivre de plusieurs variantes d’exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, à partir des dessins annexés sur lesquels : - La figure 1 est une représentation schématique d’une mesure de déformation d’une surface par détection optique, - La figure 2 est une représentation schématique d’étapes d’un procédé de traitement de signaux.
DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION
On va maintenant décrire différents exemples de procédés de caractérisation selon l’invention en référence à la rhéologie thermique par analyse de fluctuations de surface, étant entendu que l’invention peut s’appliquer au traitement de signaux issus d’autres types de déformation mécaniques. Dans ces différentes figures, les éléments équivalents sont désignés par la même référence numérique. 1. Généralités sur le dispositif de caractérisation
En référence à la figure 1, on a illustré schématiquement les composants principaux d’un dispositif de caractérisation.
Le dispositif comprend des moyens de mesure optique de la déformation de la surface d’un échantillon. Les moyens de mesure optique comportent une source lumineuse 1, et un capteur de faisceau lumineux 4.
Les positionnements de la source 1 et du capteur 4 sont de types connus en soit par l’homme du métier. Ces positions dépendent de la technique d’analyse employée pour caractériser le matériau à analyser. Par exemple, la technique d’analyse peut être basée sur la mesure du faisceau lumineux partiellement réfléchi par l’échantillon. En variante, la technique d’analyse peut être basée sur la mesure du faisceau lumineux partiellement transmis à travers l’échantillon.
Lorsque le dispositif est utilisé en réflexion, la source 1 est orientée de sorte à générer un faisceau lumineux illuminant le matériau à analyser, et plus précisément un faisceau lumineux focalisé sur la surface du matériau. Le capteur 4 est quant à lui positionné dans un plan perpendiculaire à l’axe optique du faisceau lumineux réfléchi par le matériau.
Lorsque le dispositif est utilisé en transmission, la source 1 est orientée de sorte à générer un faisceau lumineux illuminant le matériau à analyser. Le capteur 4 est quant à lui positionné dans un plan perpendiculaire à l’axe optique du faisceau lumineux transmis à travers le matériau.
Dans la suite, on décrira le dispositif en référence à son utilisation en réflexion, étant bien entendu que les mêmes principes s’appliquent dans le cas d’une utilisation du dispositif en transmission.
Le dispositif comporte en outre une table sur laquelle est monté un porte-échantillon 3 tel qu’un récipient dans le cas de l’analyse d’un matériau liquide. Avantageusement, la table et le porte-échantillon sont transparents au rayonnement lumineux émis par la source lorsque le dispositif est utilisé en transmission.
La source 1 et le capteur 4 permettent de déterminer l'évolution temporelle de la déformation locale de la surface libre du matériau, suivant deux axes perpendiculaires.
La source 1 est par exemple un laser (acronyme de l'anglais « Lig ht Amplification by Stimulated Emission of Radiation », signifiant « amplification de la lumière par émission stimulée de rayonnement » en français), ou tout autre type de dispositif connu de l’homme du métier et apte à produire un rayonnement lumineux focalisé.
Le capteur 4 est avantageusement un capteur multi-photodiodes tel qu’un détecteur quatre-quadrants comprenant quatre photodiodes 11-14 disposées symétriquement par rapport à deux axes perpendiculaires Ox et Oy : des première et troisième photodiodes 11 et I3 (respectivement deuxième et quatrième photodiodes I2 et I4) sont disposées symétriquement par rapport à un premier axe Ox. D'autre part, les première et deuxième photodiodes 11 et I2 (respectivement les troisième et quatrième photodiodes I3 et I4) sont disposées symétriquement par rapport à un second axe Oy perpendiculaire à l'axe Ox, de sorte que les axes Ox et Oy sont des axes de symétrie du capteur 4.
Les première, deuxième, troisième et quatrième photodiodes 11-14 se trouvent ainsi réparties dans quatre quadrants de mesure. Les quatre photodiodes 11-14 peuvent avoir une forme carrée, rectangulaire ou une autre forme, par exemple correspondre à quatre secteurs droits d’un cercle. Le capteur peut être monobloc formé en matériau semi-conducteur, ou être composé d’un groupement d’éléments photosensibles distincts sélectionnés de manière à présenter les mêmes caractéristiques de sensibilité.
Le dispositif de caractérisation fonctionne de la manière suivante.
Le matériau à analyser présente une surface libre 2, horizontale au repos, mais susceptible de se déformer sous l’action de forces externes ou de ses propres fluctuations thermiques. Ce matériau peut être de type liquide, et est alors contenu dans un récipient, ou de type solide.
Le faisceau lumineux généré par la source 1 est réfléchi sur la surface du matériau. La position du faisceau lumineux est enregistrée par le capteur 4. Plus précisément, le faisceau illumine les quatre photodiodes 11 à I4 simultanément, selon une distribution d’intensité propre à sa position.
Quand le faisceau lumineux n’est pas dévié, il frappe au centre des quatre quadrants du capteur, et donc illuminent également les quatre photodiodes 11 à I4. Si le faisceau lumineux est dévié, c'est que la surface libre du matériau n’est plus horizontale, ce qui est révélateur d’une déformation du matériau.
Si le faisceau lumineux vient à être dévié vers le haut, les deux photodiodes supérieures (à savoir les première et deuxième photodiodes 11 et I2) reçoivent plus de lumière que les photodiodes inférieures (à savoir les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14), et il apparaît donc une différence de photocourant entre les photodiodes supérieures et inférieures.
Le même phénomène intervient dans le cas d’une déviation latérale, les première et troisième photodiodes 11 et I3 reçoivent alors une intensité différentes des deuxième et quatrième photodiodes I2 et I4.
La mesure de l’inclinaison locale de la surface libre du matériau passe donc par celle de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi. En effet, la position du faisceau lumineux sur le capteur 4 renseigne sur la pente locale de l’interface libre du matériau, et permet donc de suivre les déformations de sa surface.
La modélisation de la déformation spontanée de la surface sous l’effet de fluctuations thermiques intrinsèques permet de relier le spectre fréquentiel de la déformation aux propriétés rhéologiques du matériau : viscosité et tension de surface d’un fluide, module élastique et angle de perte mécanique d’un solide, etc. [B. Pottier, G. Ducouret, C. Frétigny, F. Lequeux and L. Talini, Soft Matter., 2011, 7, 7843]
La mesure de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi permet donc in fine de mesurer les propriétés mécaniques du matériau, sans contact mécanique ni sollicitation extérieure.
Comme indiqué précédemment, la mesure de la réflexion du faisceau n’est pas la seule possibilité pour mesurer la déformation de la surface ; la réfraction du faisceau dans un milieu transparent permet d’atteindre le même objectif.
Contrairement aux mesures rhéométriques conventionnelles, la technique décrite ci-dessus présente l’avantage de sonder l’échantillon sans imposer d’écoulement, elle donne accès aux propriétés dans une large gamme de fréquences et ne nécessite qu’une petite quantité de matière.
Contrairement à la micro-rhéologie, il s’agit d’une technique non invasive, qui peut s’appliquer aussi bien à des fluides de faible viscosité qu’a des solides viscoélastiques, qu’ils soient transparents ou non. 2. Procédé de traitement
Dans l’application précédente, le capteur enregistre des signaux représentatifs de la position du faisceau réfléchi par la surface du matériau.
Plus précisément, à chaque instant, chaque photodiode 11 à I4 capte un signal S1-S4 qui est amplifié dans un dispositif amplificateur et enregistré dans une mémoire pour son traitement ultérieur par un système de traitement.
Le système de traitement peut comprendre un calculateur (par exemple un processeur), des moyens de saisie (par exemple un clavier, un écran tactile, etc.), des moyens d’affichage (par exemple un écran), et des moyens d’émission/réception (incluant par exemple une antenne) pour échanger des données avec des dispositifs distants. Le système de traitement est par exemple composé d’une (ou plusieurs) station(s) de travail, et/ou d’un (ou plusieurs) ordinateur(s) et/ou d’un téléphone portable, et/ou d’une tablette électronique (tel qu’un IPAD®), un assistant personnel (ou « PDA », sigle de l’expression anglo-saxonne « Personal Digital Assistant »), et/ou de tout autre type de terminal connu de l’homme du métier.
Avantageusement, le système de traitement est programmé pour mettre en oeuvre les étapes du procédé illustré à la figure 2 et qui sera décrit plus en détails dans la suite.
Dans une étape du procédé, les signaux enregistrés par les photodiodes sont reçus par le système de traitement (étape 10).
Dans une autre étape (étape 20), les signaux individuels des photodiodes sont utilisés pour calculer des signaux résultants.
Plus précisément, lors d’une mesure de la déformation du matériau induisant un déplacement du faisceau lumineux selon le second axe Oy, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux en vertical selon les formules suivantes : VERT 1 =S1 -S3 VERT 2 = S2 - S4, Où : - S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à I4 enregistrés à un temps donné, - VERT 1 et VERT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et troisième photodiodes 11 et I3 et à une différence entre les signaux captés par les deuxième et quatrième photodiodes I2 et I4.
Lors d’une mesure de la déformation du matériau induisant un déplacement du faisceau lumineux selon le premier axe Ox, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux en latéral selon les formules suivantes : LAT1 =S1 -S2 LAT2 = S3-S4, Où : - S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à I4 enregistrés à un temps donné, - LAT 1 et LAT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et deuxième photodiodes 11 et I2 et à une différence entre les signaux captés par les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14.
En d’autres termes lors des mesures de déformation du matériau, les photodiodes sont considérées par paire, et pour chaque paire on calcule une différence entre les signaux enregistrés par les photodiodes de la paire : - pour le calcul d’un déplacement latéral du faisceau lumineux réfléchi par la sonde, les paires sont définies par rapport au premier axe Ox (les photodiodes 11 et I2 forment une première paire tandis que les photodiodes I3 et I4 forment une deuxième paire), - pour le calcul d’un déplacement vertical du faisceau lumineux réfléchi par la sonde les paires sont définies par rapport au second axe Oy (les photodiodes 11 et I3 forment une première paire tandis que les photodiodes I2 et I4 forment une deuxième paire).
Les signaux combinés sont ensuite normalisés en divisant chacun des signaux combinés par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de chaque paire :
Dans le cas d’une mesure d’un déplacement latéral du faisceau selon la direction Ox, on aura :
En d’autres termes pour chaque paire de photodiodes, la différence des signaux VERT 1, VERT 2, LAT1, LAT2 est divisée par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de la paire considérée. Le fait de normaliser les différences permet de les rendre comparables. En effet, les signaux enregistrés par les photodiodes des première et deuxième paires n’ont pas une intensité comparable si un déplacement latéral est combiné à un déplacement vertical. Il est donc nécessaire de normaliser les différences VERT 1 et VERT 2, LAT 1, LAT2 en les divisant chacune par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de chaque paire respective.
Les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont alors égales au bruit près. On a donc : NORM 1 = NORM 2 +ΔΒ, Où : - ΔΒ représente l’écart entre le bruit mesuré par les photodiodes de la première paire et le bruit mesuré par les photodiodes de la deuxième paire.
Dans une autre étape, les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont corrélés (étape 30) entre elles {« corrélation croisée » ou « intercorrélation ») pour s’affranchir des bruits de mesure ΔΒ. En effet, les bruits de mesure entre les signaux enregistrés par la première paire de photodiodes et les signaux enregistrés par la deuxième paire de photodiodes sont indépendants et ne présentent donc aucun lien physique.
Ainsi la corrélation croisée des différences normalisées NORM 1 et NORM 2 permet d’annuler le bruit de mesure.
Dans une autre étape, le résultat de l’intercorrélation entre les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 est utilisé pour déterminer la valeur quadratique moyenne de la déformation, ou sa densité spectrale de puissance (étape 40). L’intérêt de cette dernière étape sera décrit plus en détails dans la partie théorique suivante. 3. Théorie relative à l’invention
La mesure de déformation d d’un objet se fait classiquement avec un capteur optique. Nous présentons ici un exemple où la mesure de cette déformation est réalisée à l’aide d’une technique de mesure de déflection angulaire : un laser est focalisé sur une surface, et la position de sa réflexion sur un capteur optique donne un signal proportionnel à la variation de pente de la surface. L’exemple concerne la mesure des propriétés rhéologiques d’un matériau mou (viscosité d’un fluide, module viscoélastique d’un gel, etc.) à l’aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, les propriétés mécaniques d’un tel matériau se traduisent dans l’amplitude et la répartition fréquentielle de la déformation spontanée de sa surface libre sous l’effet des fluctuations thermiques. L’analyse d’un faisceau laser focalisé réfléchi ou réfracté par la surface permet alors de remonter aux propriétés rhéologiques du matériau. C’est la position du faisceau laser sur le capteur optique qui renseigne sur la déformation de la surface.
Classiquement, la position du faisceau laser est analysée à l’aide d’un capteur optique sous la forme d’une photodiode segmentée (quatre quadrants).
La différence des intensités entre les deux quadrants supérieurs et celle des deux quadrants inférieurs, normalisée à l’intensité totale, donne la position du faisceau (normalisée à son diamètre) et est insensible aux fluctuations d’intensité lumineuse :
Même si l’électronique de conditionnement des photodiodes est soignée pour minimiser le bruit de détection, les photodiodes présentent un bruit intrinsèque dû au caractère corpusculaire des photons : le bruit de grenaille (ou « shot noise » selon la terminologie anglo-saxonne).
On aura typiquement : C ~ d+b, Où : - b est le bruit de fond intrinsèque du capteur.
Le bruit de mesure est typiquement aléatoire et de moyenne nulle : <b>=0.
Si la quantité d’intérêt est la valeur moyenne de la déformation <d>, alors la simple opération de moyenner la mesure converge vers la quantité recherchée : <d>=<C>,
Si la quantité d’intérêt est la valeur quadratique moyenne de la déformation, <d2>, alors l’opération de moyenner n’est plus suffisante pour faire disparaître le bruit de mesure. En effet, dans l’hypothèse typique d’un bruit décorrélé de la déformation, on aura alors <d2>=<C2>-<b2>, L estimation de <d*> demande alors la détermination indépendante de cb2^ une opération au mieux indésirable car elle peut demander des manipulations et un temps d acquisition supplémentaire, au pire impossible si le bruit de mesure n’est par exemple pas stationnaire.
Ce scénario s’applique notamment à la mesure de fluctuations aléatoires stationnaires, telles que celles dues aux fluctuations thermiques. La quantité d’intérêt est alors la densité spectrale de puissance de la déformation, Sd(f), définie comme la norme quadratique moyenne de la transformée de fourrier du signal temporel. On a alors de façon équivalente :
Sd(f)= Sc(ü- Sb(f), Où la densité spectrale de bruit Sb(f) n’est pas connue a priori et doit être estimée indépendamment.
Dans le cadre de notre exemple, une application de la mesure de Sd(f) est la mesure des propriétés rhéologiques d’un matériau mou à l’aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, la forme et l’amplitude du spectre Sd(f) sont liées aux propriétés mécaniques d’un tel matériau. À nouveau, le spectre de fluctuations Sd(f) sera noyé dans le bruit de mesure pour des matériaux rigides ou des études à haute fréquence.
Dans les mesures de fluctuations de surface d’un matériau mou, le bruit s’établit typiquement autour de 10'6 - 10'7 rad/VHz. Il limite la mesure des propriétés mécaniques d’un élastomère dont le module élastique atteint la centaine de kPa à des fréquences inférieures à 10 kHz.
Une première méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister en l’utilisation d’un second capteur pour mesurer la même quantité : si on divise en deux le faisceau laser réfléchi (par exemple à l’aide d’un cube séparateur) et qu’on le mesure avec la même technique, on obtient alors deux signaux :
Ci=d+bi, et C2=d+b2.
Le calcul de la corrélation croisée des signaux permet alors d’annuler en moyenne la contribution du bruit de fond : <CiC2>=<d2> (bi, b2 et d sont décorrélés).
Cette méthode est toutefois contraignante car elle suppose de dupliquer le dispositif de mesure, et elle complique l’alignement optique.
Une deuxième méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister à appliquer la première méthode avec un seul capteur à quatre quadrants : celui-ci possède en effet un nombre de signaux suffisants pour appliquer la technique de corrélation croisée sans capteur supplémentaire.
En effet, on peut définir Ci et C2 par :
Ci=(Si-s3)/(Si+s3), et C2=( S2~S4)/( S2+S4)·
On a alors
Ci=d+bi, et C2=d+b2.
Les deux signaux ainsi définis sont indépendants des fluctuations d’intensité lumineuse totale ou de position latérale du faisceau (déformation latérale de la surface dans l’exemple), et leurs bruits de grenaille sont décorrélés.
On peut donc appliquer la technique de corrélation croisée avec un seul capteur quatre quadrants, sans aucune modification au système de mesure existant.
La mesure d’un bruit thermique est alors possible avec une haute résolution, mais d’une manière générale cette technique peut s’appliquer à tous les signaux de déformations stationnaires ou périodiques : on peut alors moyenner la contribution du bruit de mesure à 0.
Dans le cadre de l’exemple cité, le gain en termes de bruit de fond est ainsi rapidement d’un facteur 100. Pour la mesure des propriétés rhéologiques de matériaux mous, l’utilisation de la corrélation croisée permet par exemple de caractériser un matériau dont le module élastique atteint la centaine de kPa jusqu’au MHz, ou celles de matériaux possédant un module élastique proche du MPa jusqu’au la dizaine de kHz.
Au-delà d’un capteur quatre quadrants, elle s’applique à tous les capteurs ayant des signaux redondants.
Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l’invention décrite précédemment sans sortir matériellement des nouveaux enseignements et des avantages décrits ici. Par conséquent, toutes les modifications de ce type sont destinées à être incorporées à l’intérieur de la portée des revendications jointes.
METHOD OF CHARACTERIZING RHEOLOGICAL PROPERTIES
A MATERIAL
FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method of processing signals from a set of photo-detectors, for example in the context of an analysis of stationary random fluctuations of a deformation of a mechanical system.
More specifically, the present invention relates to a method for processing signals for measuring the deformation of a surface of a solid or liquid material.
This method makes it possible to determine the rheological properties (rigidity, firmness, hardness, viscosity, viscoelasticity, etc.) of a material such as a liquid, a paste, a gel or a cream.
BACKGROUND OF THE INVENTION
Rheology is a science concerning the study of the relations between the stresses and the deformations of the materials. Its purpose is to analyze the mechanical behavior of materials and to establish their laws of behavior. In particular, the study of rheological properties helps to predict the performance of a material during its use.
To determine the rheological properties of a material, a characterization device can be used. This device is a priori not very generic. In general, a rheometer consists of a rotor and a stator, the medium to be analyzed is included in the gap between these two elements. A known displacement is then applied to the rotor, and the resulting stress (or vice versa) is measured. The geometry of the deformed material being known, for linear deformations, one accesses its rheological properties.
To allow its analysis, the material is subjected to stresses or deformations. This constraint can be a tangential or radial stress at variable speed.
However for some materials, the application of stresses can induce a degradation: - Of the material if it is "fragile", - Of the rheometer if the material is "aggressive", for example in the case of a material with high temperature or acid, etc. This is why, at present, the rheological properties of certain "fragile" or "aggressive" materials can not be determined.
In addition, with certain materials for which the risks of contamination must be limited, the application of mechanical stresses as described above is not possible.
As an alternative to the application of stresses, the material to be analyzed may be subjected to flow when the latter is liquid. However in this case, it is necessary to have a large amount of the material to be able to analyze it.
An object of the present invention is to provide a method for determining, from small amounts of a material, its rheological properties without damaging it and without damaging the analysis device.
BRIEF DESCRIPTION OF THE INVENTION To this end, the invention proposes a method for characterizing the rheological properties of a material from signals recorded in an analysis system including: a source for emitting a light beam towards the material, a sensor downstream of the source for detecting the beam reflected or transmitted by the material, the sensor including at least one first photodetector for recording a first signal representative of a first portion of the reflected or transmitted beam, and at least one second photodetector for recording a second signal representative of a second portion of the reflected or transmitted beam and distinct from the first portion, the first and second signals depending on the deformation of a free interface of the material, characterized in that the method comprises the steps of to: - receive signals recorded by the first and second photodetectors on a e time period (to decompose in the frequency domain, the signals recorded by each photodetector in the time domain using a Fourier transform), - correlate the first and second signals to obtain a correlated signal representative of a power spectral density - model the deformation of the material as a function of the correlated signal to determine the rheological properties of the material.
The method described above makes it possible to characterize a material to be analyzed without applying stress, the deformations of the material being solely induced by its intrinsic thermal fluctuations.
By dispensing with the application of constraints, the method according to the invention makes it possible to study: fragile materials without the risk of damaging them, or aggressive materials without risk of damaging the analysis device, or sterile materials without the risk of contaminating them by contact with external agents.
Preferred but nonlimiting aspects of the characterization method according to the invention are the following: each photodetector may comprise at least two photodiodes for recording respective elementary signals, the sum of the elementary signals being representative of the portion of the reflected or transmitted beam recorded by said photodetector, the method comprising a step of computing first and second resultant signals by: combining signals recorded by two adjacent photodiodes out of the four photodiodes to calculate the resulting first signal, and combining signals recorded by two other adjacent photodiodes among the four photodiodes for calculating the second resulting signal; each photodetector may comprise at least two photodiodes for recording respective elementary signals, the sum of the elementary signals being representative of the portion of the reflected or transmitted beam recorded by said photodetector, the method comprising: a step of calculating first and second resulting signals by: estimating a difference between the signals recorded by two adjacent photodiodes among the four photodiodes, estimating a sum of the signals recorded by the two adjacent photodiodes among the four photodiodes, and calculating a ratio between the estimated difference and the estimated sum for obtaining the first resulting signal; a step of calculating a second resulting signal by: estimating a difference between the signals recorded by the two other adjacent photodiodes among the four photodiodes, estimating a sum of the signals recorded by the two other photos adjacent ones of the four photodiodes, and calculating a ratio between the estimated difference and the estimated sum to obtain the second resulting signal; the first photodetector may comprise at least a first photodiode and a second photodiode for recording first and second elementary signals, the sum of the first and second elementary signals being representative of the first portion of the reflected or transmitted beam, and the second photodetector may comprise at least a third photodiode and a fourth photodiode for recording third and fourth elementary signals, the sum of the third and fourth elementary signals being representative of the second portion of the reflected or transmitted beam, the method comprising: a step of calculating a first signal resulting in dividing the difference between the first and second elementary signals and the sum of the first and second elementary signals, and a step of calculating a second resulting signal by dividing the difference between the third and fourth elementary signals and the sum of the third and fourth elementary signals; the first photodetector may comprise at least a first photodiode and a second photodiode for recording first and second elementary signals, the sum of the first and second elementary signals being representative of the first portion of the reflected or transmitted beam, and the second photodetector may comprise at least a third photodiode and a fourth photodiode for recording third and fourth elementary signals, the sum of the third and fourth elementary signals being representative of the second portion of the reflected or transmitted beam, the method comprising: a step of calculating a first signal resulting in dividing the difference between the first and third elementary signals and the sum of the first and third elementary signals, and a step of calculating a second resulting signal by dividing the difference between the second and fourth elementary signals and the sum of the second and fourth elementary signals; The invention also relates to a device for characterizing the rheological properties of a material from signals recorded in an analysis system including: a source for emitting a light beam towards the material; a sensor downstream of the source for detecting the beam reflected or transmitted by the material, the sensor including at least a first photodetector for recording a first signal representative of a first portion of the reflected or transmitted beam, and at least a second photodetector for recording a second signal representative of a second portion of the beam reflected or transmitted and distinct from the first portion, the first and second signals depending on the deformation of a free interface of the material, characterized in that the device comprises: a receiver for receiving signals recorded by the first and second photodetectors over a period of time, - a processor ogrammed to: o correlate the first and second signals to obtain a correlated signal representative of a power spectral density, o model the deformation of the material as a function of the correlated signal to determine the rheological properties of the material.
In an alternative embodiment, the processor of the characterization device can be programmed to implement the steps of the method described above. The invention also relates to a computer program product including program code instructions recorded on a computer readable medium, for carrying out the steps of the method described above when said program is run on a computer.
BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Other advantages and characteristics of the method according to the invention and of the associated system will emerge more clearly from the following description of several variant embodiments, given by way of non-limiting examples, from the accompanying drawings on which: - Figure 1 is a schematic representation of a measurement of deformation of a surface by optical detection, - Figure 2 is a schematic representation of steps of a signal processing method.
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Various examples of characterization methods according to the invention will now be described with reference to thermal rheology by surface fluctuation analysis, it being understood that the invention can be applied to the processing of signals originating from other types of mechanical deformation. In these different figures, the equivalent elements are designated by the same reference numeral. 1. Generalities on the characterization device
Referring to Figure 1, there is schematically illustrated the main components of a characterization device.
The device comprises means for optical measurement of the deformation of the surface of a sample. The optical measuring means comprise a light source 1 and a light beam sensor 4.
The positioning of the source 1 and the sensor 4 are of types known to those skilled in the art. These positions depend on the analytical technique used to characterize the material to be analyzed. For example, the analysis technique may be based on the measurement of the light beam partially reflected by the sample. Alternatively, the analysis technique may be based on measuring the light beam partially transmitted through the sample.
When the device is used in reflection, the source 1 is oriented so as to generate a light beam illuminating the material to be analyzed, and more specifically a light beam focused on the surface of the material. The sensor 4 is in turn positioned in a plane perpendicular to the optical axis of the light beam reflected by the material.
When the device is used in transmission, the source 1 is oriented so as to generate a light beam illuminating the material to be analyzed. The sensor 4 is in turn positioned in a plane perpendicular to the optical axis of the light beam transmitted through the material.
In the following, we will describe the device with reference to its use in reflection, it being understood that the same principles apply in the case of use of the device in transmission.
The device further comprises a table on which is mounted a sample holder 3 such as a container in the case of the analysis of a liquid material. Advantageously, the table and the sample holder are transparent to the light radiation emitted by the source when the device is used in transmission.
The source 1 and the sensor 4 make it possible to determine the temporal evolution of the local deformation of the free surface of the material along two perpendicular axes.
Source 1 is for example a laser (acronym for "Amplification by Stimulated Emission of Radiation", meaning "amplification of light by stimulated emission of radiation" in French), or any other type of device known to the public. skilled in the art and able to produce focused light radiation.
The sensor 4 is advantageously a multi-photodiode sensor such as a four-quadrant detector comprising four photodiodes 11-14 arranged symmetrically with respect to two perpendicular axes Ox and Oy: first and third photodiodes 11 and I3 (respectively second and fourth photodiodes I2 and I4) are arranged symmetrically with respect to a first axis Ox. On the other hand, the first and second photodiodes 11 and I2 (respectively the third and fourth photodiodes I3 and I4) are arranged symmetrically with respect to a second axis Oy perpendicular to the axis Ox, so that the axes Ox and Oy are symmetry axes of the sensor 4.
The first, second, third and fourth photodiodes 11-14 are thus distributed in four measurement quadrants. The four photodiodes 11-14 may have a square, rectangular or other shape, for example correspond to four straight sectors of a circle. The sensor may be monobloc formed of semiconductor material, or be composed of a group of distinct photosensitive elements selected so as to have the same sensitivity characteristics.
The characterization device operates as follows.
The material to be analyzed has a free surface 2, horizontal at rest, but liable to deform under the action of external forces or its own thermal fluctuations. This material may be of the liquid type, and is then contained in a container, or of solid type.
The light beam generated by the source 1 is reflected on the surface of the material. The position of the light beam is recorded by the sensor 4. More precisely, the beam illuminates the four photodiodes 11 to I4 simultaneously, according to an intensity distribution specific to its position.
When the light beam is not deflected, it strikes the center of the four quadrants of the sensor, and therefore also illuminate the four photodiodes 11 to 14. If the light beam is deflected, it is because the free surface of the material is no longer horizontal, which is indicative of a deformation of the material.
If the light beam is deflected upward, the two upper photodiodes (i.e. the first and second photodiodes 11 and I2) receive more light than the lower photodiodes (i.e. the third and fourth photodiodes 13 and 14), and a photocurrent difference appears between the upper and lower photodiodes.
The same phenomenon occurs in the case of a lateral deviation, the first and third photodiodes 11 and I3 then receive a different intensity of the second and fourth photodiodes I2 and I4.
The measurement of the local inclination of the free surface of the material thus passes through that of the vertical and lateral position of the reflected light beam. Indeed, the position of the light beam on the sensor 4 provides information on the local slope of the free interface of the material, and thus makes it possible to follow the deformations of its surface.
The modeling of the spontaneous surface deformation under the effect of intrinsic thermal fluctuations makes it possible to relate the frequency spectrum of the deformation to the rheological properties of the material: viscosity and surface tension of a fluid, elastic modulus and angle of mechanical loss. a solid, etc. [B. Pottier, G. Ducouret, C. Frétigny, F. Lequeux and L. Talini, Soft Matter., 2011, 7, 7843]
The measurement of the vertical and lateral position of the reflected light beam thus makes it possible in fine to measure the mechanical properties of the material, without mechanical contact or external stress.
As indicated above, the measurement of the reflection of the beam is not the only possibility to measure the deformation of the surface; the refraction of the beam in a transparent medium makes it possible to achieve the same objective.
Unlike conventional rheometric measurements, the technique described above has the advantage of probing the sample without imposing flow, it gives access to the properties in a wide frequency range and requires only a small amount of material.
Unlike micro-rheology, this is a non-invasive technique that can be applied to both low viscosity fluids and viscoelastic solids, whether they are transparent or not. 2. Treatment method
In the previous application, the sensor records signals representative of the position of the beam reflected by the surface of the material.
More precisely, at each instant, each photodiode 11 to I4 receives a signal S1-S4 which is amplified in an amplifier device and recorded in a memory for subsequent processing by a processing system.
The processing system may comprise a computer (for example a processor), input means (for example a keyboard, a touch screen, etc.), display means (for example a screen), and means for transmission / reception (including for example an antenna) for exchanging data with remote devices. The processing system is for example composed of one (or more) workstation (s), and / or one (or more) computer (s) and / or a mobile phone, and / or an electronic tablet (such as an IPAD®), a personal assistant (or "PDA", or "personal digital assistant"), and / or any other type of terminal known to the human being of career.
Advantageously, the processing system is programmed to implement the steps of the method illustrated in Figure 2 and will be described in more detail below.
In a step of the method, the signals recorded by the photodiodes are received by the processing system (step 10).
In another step (step 20), the individual signals of the photodiodes are used to calculate the resulting signals.
More precisely, during a measurement of the deformation of the material inducing a displacement of the light beam along the second axis Oy, the individual signals are combined to form by difference two groups of vertical signals according to the following formulas: GREEN 1 = S1 - S3 GREEN 2 = S2 - S4, Where: - S1 to S4 are the individual signals of the four photodiodes 11 to I4 recorded at a given time, - GREEN 1 and GREEN 2 respectively correspond to a difference between the signals picked up by the first and third photodiodes 11 and I3 and a difference between the signals picked up by the second and fourth photodiodes I2 and I4.
During a measurement of the deformation of the material inducing a displacement of the light beam along the first axis Ox, the individual signals are combined to form by difference two groups of signals in the lateral according to the following formulas: LAT1 = S1 -S2 LAT2 = S3 S4, where: S1 to S4 are the individual signals of the four photodiodes 11 to 14 recorded at a given time, LAT 1 and LAT 2 respectively correspond to a difference between the signals picked up by the first and second photodiodes 11 and 12 and to a difference between the signals picked up by the third and fourth photodiodes 13 and 14.
In other words, during measurements of deformation of the material, the photodiodes are considered in pairs, and for each pair a difference is calculated between the signals recorded by the photodiodes of the pair: - for the calculation of a lateral displacement of the beam luminous reflected by the probe, the pairs are defined with respect to the first axis Ox (the photodiodes 11 and I2 form a first pair while the photodiodes I3 and I4 form a second pair), - for the calculation of a vertical displacement of the beam light reflected from the probe the pairs are defined relative to the second axis Oy (the photodiodes 11 and I3 form a first pair while the photodiodes I2 and I4 form a second pair).
The combined signals are then normalized by dividing each of the combined signals by the sum of the signals recorded by the photodiodes of each pair:
In the case of a measurement of a lateral displacement of the beam according to the direction Ox, one will have:
In other words for each pair of photodiodes, the difference of the GREEN 1, GREEN 2, LAT1, LAT2 signals is divided by the sum of the signals recorded by the photodiodes of the considered pair. Normalizing the differences makes them comparable. Indeed, the signals recorded by the photodiodes of the first and second pairs do not have a comparable intensity if a lateral displacement is combined with a vertical displacement. It is therefore necessary to normalize the differences GREEN 1 and GREEN 2, LAT 1, LAT2 by dividing each by the sum of the signals recorded by the photodiodes of each respective pair.
Normalized differences NORM 1 and NORM 2 are then equal to the noise. We thus have: NORM 1 = NORM 2 + ΔΒ, where: - ΔΒ represents the difference between the noise measured by the photodiodes of the first pair and the noise measured by the photodiodes of the second pair.
In another step, the standardized differences NORM 1 and NORM 2 are correlated (step 30) between them {"cross correlation" or "intercorrelation") to overcome the measurement noise ΔΒ. Indeed, the measurement noises between the signals recorded by the first pair of photodiodes and the signals recorded by the second pair of photodiodes are independent and therefore have no physical connection.
Thus the cross-correlation of normalized differences NORM 1 and NORM 2 makes it possible to cancel the measurement noise.
In another step, the result of the cross correlation between normalized differences NORM 1 and NORM 2 is used to determine the mean squared value of the deformation, or its power spectral density (step 40). The interest of this last step will be described in more detail in the following theoretical part. 3. Theory of the invention
The measurement of deformation of an object is conventionally done with an optical sensor. We present here an example where the measurement of this deformation is carried out using an angular deflection measurement technique: a laser is focused on a surface, and the position of its reflection on an optical sensor gives a signal proportional to slope variation of the surface. The example relates to the measurement of the rheological properties of a soft material (viscosity of a fluid, viscoelastic module of a gel, etc.) with the aid of its thermal fluctuations on the surface. Indeed, the mechanical properties of such a material are reflected in the amplitude and the frequency distribution of the spontaneous deformation of its free surface under the effect of thermal fluctuations. The analysis of a focused laser beam reflected or refracted by the surface then makes it possible to go back to the rheological properties of the material. It is the position of the laser beam on the optical sensor which informs about the deformation of the surface.
Conventionally, the position of the laser beam is analyzed using an optical sensor in the form of a segmented photodiode (four quadrants).
The difference in intensities between the two upper quadrants and that of the two lower quadrants, normalized to the total intensity, gives the position of the beam (normalized to its diameter) and is insensitive to fluctuations in luminous intensity:
Even if the photodiode conditioning electronics are neat to minimize the detection noise, the photodiodes have an intrinsic noise due to the corpuscular character of the photons: the noise of shot (or "shot noise" in the English terminology).
We will typically have: C ~ d + b, where: - b is the intrinsic background noise of the sensor.
The measurement noise is typically random and of zero average: <b> = 0.
If the quantity of interest is the average value of the strain <d>, then the simple operation of averaging the measure converges to the desired quantity: <d> = <C>,
If the quantity of interest is the mean squared value of the deformation, <d2>, then the operation of averaging is no longer sufficient to remove the measurement noise. Indeed, in the typical hypothesis of a decorrelated noise of the deformation, we will then have <d2> = <C2> - <b2>, the estimate of <d *> then asks for the independent determination of cb2 ^ an operation at better undesirable because it can require manipulations and additional acquisition time, at worst impossible if the measurement noise is for example not stationary.
This scenario applies in particular to the measurement of stationary random fluctuations, such as those due to thermal fluctuations. The quantity of interest is then the spectral power density of the strain, Sd (f), defined as the mean square standard of the time signal quadrant transform. We have then in an equivalent way:
Sd (f) = Sc (ü-Sb (f), where the spectral noise density Sb (f) is not known a priori and must be estimated independently.
In our example, an application of the measurement of Sd (f) is the measurement of the rheological properties of a soft material using its surface thermal fluctuations. Indeed, the shape and amplitude of the spectrum Sd (f) are related to the mechanical properties of such a material. Again, the fluctuation spectrum Sd (f) will be embedded in the measurement noise for rigid materials or high frequency studies.
In the measurements of surface fluctuations of a soft material, the noise is typically around 10'6 - 10'7 rad / VHz. It limits the measurement of the mechanical properties of an elastomer whose elastic modulus reaches the hundred kPa at frequencies below 10 kHz.
A first possible method for reducing the background noise may be the use of a second sensor to measure the same quantity: if the reflected laser beam is divided in two (for example using a separator cube) and if we measure it with the same technique, we obtain two signals:
Ci = d + bi, and C2 = d + b2.
The calculation of the cross-correlation of the signals then makes it possible to cancel on average the contribution of the background noise: <CiC2> = <d2> (bi, b2 and d are decorrelated).
This method is however constraining because it involves duplicating the measuring device, and it complicates the optical alignment.
A second possible method of reducing background noise may be to apply the first method with a single four-quadrant sensor: it has a sufficient number of signals to apply the cross-correlation technique without additional sensor.
Indeed, we can define Ci and C2 by:
Ci = (Si-s3) / (Si + s3), and C2 = (S2 ~ S4) / (S2 + S4) ·
We then
Ci = d + bi, and C2 = d + b2.
The two signals thus defined are independent of fluctuations in total light intensity or lateral position of the beam (lateral deformation of the surface in the example), and their shot noises are decorrelated.
The cross-correlation technique can therefore be applied with a single four-quadrant sensor, without any modification to the existing measurement system.
The measurement of a thermal noise is then possible with a high resolution, but in a general way this technique can be applied to all the stationary or periodic deformation signals: one can then average the contribution of the noise of measurement to 0.
In the context of the example cited, the gain in terms of background noise is thus rapidly a factor of 100. For the measurement of the rheological properties of soft materials, the use of cross-correlation makes it possible, for example, to characterize a material whose elastic modulus reaches the hundred kPa up to the MHz, or those of materials having an elastic modulus close to the MPa up to the ten kHz.
Beyond a four-quadrant sensor, it applies to all sensors with redundant signals.
The reader will have understood that many modifications can be made to the invention described above without physically going out of the new teachings and advantages described herein. Therefore, all such modifications are intended to be incorporated within the scope of the appended claims.
Claims (8)
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1563493A FR3046460B1 (en) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | PROCESS FOR CHARACTERIZING THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF A MATERIAL |
| PCT/EP2016/082814 WO2017114887A1 (en) | 2015-12-31 | 2016-12-29 | Method for characterising the rheological properties of a material |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR1563493A FR3046460B1 (en) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | PROCESS FOR CHARACTERIZING THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF A MATERIAL |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FR3046460A1 true FR3046460A1 (en) | 2017-07-07 |
| FR3046460B1 FR3046460B1 (en) | 2018-02-16 |
Family
ID=55486893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FR1563493A Expired - Fee Related FR3046460B1 (en) | 2015-12-31 | 2015-12-31 | PROCESS FOR CHARACTERIZING THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF A MATERIAL |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| FR (1) | FR3046460B1 (en) |
| WO (1) | WO2017114887A1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112198090A (en) * | 2020-11-10 | 2021-01-08 | 楚雄吉兴彩印有限责任公司 | Printing ink viscosity detection method, system, platform and storage medium |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0094274A1 (en) * | 1982-04-29 | 1983-11-16 | Thomson-Csf | Method of assembling an optical device containing a semiconductor laser, device and assembly bench |
-
2015
- 2015-12-31 FR FR1563493A patent/FR3046460B1/en not_active Expired - Fee Related
-
2016
- 2016-12-29 WO PCT/EP2016/082814 patent/WO2017114887A1/en active Application Filing
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0094274A1 (en) * | 1982-04-29 | 1983-11-16 | Thomson-Csf | Method of assembling an optical device containing a semiconductor laser, device and assembly bench |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| BASILE POTTIER ET AL: "High bandwidth linear viscoelastic properties of complex fluids from the measurement of their free surface fluctuations", SOFT MATTER, vol. 7, no. 17, 1 January 2011 (2011-01-01), GB, pages 7843, XP055295755, ISSN: 1744-683X, DOI: 10.1039/c1sm05258f * |
| BASILE POTTIER ET AL: "Surface fluctuations of liquids confined on flat and patterned solid substrates", PHYSICAL REVIEW E (STATISTICAL, NONLINEAR, AND SOFT MATTER PHYSICS), vol. 89, no. 5, 1 May 2014 (2014-05-01), US, pages 52403, XP055301157, ISSN: 1539-3755, DOI: 10.1103/PhysRevE.89.052403 * |
| BASILE POTTIER: "Les fluctuations de surface pour mesurer les propriétés de systèmes complexes en l'absence de sollicitation", 26 November 2013 (2013-11-26), pages 1 - 212, XP055301165, Retrieved from the Internet <URL:https://tel.archives-ouvertes.fr/tel-00936208/> [retrieved on 20160908] * |
| TAKAHISA MITSUI ET AL: "Measurements of liquid surface fluctuations at sub-shot-noise levels with Michelson interferometry", PHYSICAL REVIEW E (STATISTICAL, NONLINEAR, AND SOFT MATTER PHYSICS), vol. 87, no. 4, 1 April 2013 (2013-04-01), US, pages 42403 - 7, XP055301348, ISSN: 1539-3755, DOI: 10.1103/PhysRevE.87.042403 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR3046460B1 (en) | 2018-02-16 |
| WO2017114887A1 (en) | 2017-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3274689B1 (en) | Method and apparatsu for analysing particles | |
| EP3274694B1 (en) | Method for determining the state of a cell | |
| Viasnoff et al. | Multispeckle diffusing-wave spectroscopy: A tool to study slow relaxation and time-dependent dynamics | |
| US8039776B2 (en) | Quantitative differential interference contrast (DIC) microscopy and photography based on wavefront sensors | |
| US20130223685A1 (en) | Calibration of a probe in ptychography | |
| FR2985023A1 (en) | SYSTEM FOR RECONSTRUCTING OPTICAL PROPERTIES OF A DIFFUSING MEDIUM, COMPRISING A PULSE RADIATION SOURCE AND AT LEAST TWO DETECTORS OF TWO DIFFERENT TYPES, AND ASSOCIATED RECONSTRUCTION METHOD | |
| FR2577322A1 (en) | DEVICE FOR NON-CONTACT MEASURING THE SPEED OF A MOVING MEDIUM | |
| CN105352583A (en) | Optical method, device and application for measuring supersonic wave sound pressure and sound intensity | |
| Wu et al. | Phase error analysis and reduction in phase measuring deflectometry | |
| Walsh et al. | Power spectral density analysis of optical substrates for gravitational-wave interferometry | |
| Ma et al. | Extending laser diffraction for particle shape characterization: technical aspects and application | |
| FR3046460A1 (en) | PROCESS FOR CHARACTERIZING THE RHEOLOGICAL PROPERTIES OF A MATERIAL | |
| Xue et al. | Detection of microplastics based on spatial heterodyne Raman spectroscopy | |
| US20200341125A1 (en) | Method of generating a time domain echo waveform and electromagnetic radiation echo waveform generation system | |
| Hou et al. | Charge-coupled devices combined with centroid algorithm for laser beam deviation measurements compared to a position-sensitive device | |
| EP3246692B1 (en) | Method and device for measuring the equivalent diameter of a water drop | |
| Petitdidier et al. | Contact, high-resolution spatial diffuse reflectance imaging system for skin condition diagnosis | |
| Salzenstein et al. | Uncertainty Estimation for the Brillouin Frequency Shift Measurement Using a Scanning Tandem Fabry–Pérot Interferometer | |
| FR3046466A1 (en) | METHOD FOR ESTIMATING A STIFFNESS OF A DEFORMABLE PART | |
| EP0234997B1 (en) | Contactless surface profile determination method | |
| EP2828635A1 (en) | System for measuring a zone of separation in a substrate | |
| Ma et al. | Particle-size analysis by laser diffraction with a complementary metal-oxide semiconductor pixel array | |
| EP2649430B1 (en) | Method and device for characterizing the internal dynamics of a sample of material in the presence of a rigid displacement | |
| JP2016211945A (en) | Particle size distribution measuring apparatus, particle size distribution measuring method and particle size distribution measuring program | |
| Wang et al. | Size measurement of nano-particles using self-mixing effect |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 2 |
|
| PLSC | Publication of the preliminary search report |
Effective date: 20170707 |
|
| PLFP | Fee payment |
Year of fee payment: 3 |
|
| ST | Notification of lapse |
Effective date: 20190906 |