FR3042984B1 - OPTIMIZATION OF A PROCESS FOR DEAZATING A NATURAL GAS CURRENT - Google Patents

OPTIMIZATION OF A PROCESS FOR DEAZATING A NATURAL GAS CURRENT Download PDF

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Abstract

Procédé de séparation des composants d'un mélange gazeux à traiter comprenant du méthane, de l'azote et au moins un hydrocarbure ayant au moins deux atomes de carbone, ou un mélange de ces hydrocarbures, comprenant les étapes suivantes : a) Introduction du mélange gazeux à traiter dans une première colonne de distillation pour créer, en tête de colonne, un premier courant gazeux enrichi en méthane et à un niveau inférieur à celui de la tête de ladite colonne un autre courant gazeux ; b) Introduction dudit autre courant gazeux issu de l'étape a) dans une deuxième colonne de distillation, à un niveau inférieur à celui de celui de la tête de ladite deuxième colonne pour créer, en tête de cette colonne, un deuxième courant gazeux riche en méthane, caractérisé en ce que la teneur en azote dudit deuxième courant gazeux est au moins 1,5 fois moins élevée que la teneur en azote du premier courant gazeux et en ce que de 5% mol à 30% mol du méthane initialement présent dans le mélange gazeux à traiter est compris dans le deuxième courant gazeux (15').Process for separating the components of a gaseous mixture to be treated comprising methane, nitrogen and at least one hydrocarbon having at least two carbon atoms, or a mixture of these hydrocarbons, comprising the following steps: a) Introduction of the mixture gas to be treated in a first distillation column to create, at the top of the column, a first gaseous stream enriched in methane and at a level lower than that of the top of said column another gaseous stream; b) Introduction of said other gas stream from step a) into a second distillation column, at a level lower than that of the top of said second column to create, at the top of this column, a second rich gas stream in methane, characterized in that the nitrogen content of said second gas stream is at least 1.5 times lower than the nitrogen content of the first gas stream and in that from 5% mol to 30% mol of the methane initially present in the gas mixture to be treated is included in the second gas stream (15').

Description

La présente invention concerne un procédé de séparation des composants d’un mélange gazeux contenant du méthane, de l’azote et des hydrocarbures plus lourds que le méthane.

La présente invention s’applique donc aux procédés de déazotation de gaz naturel avec ou sans récupération d’hélium.

Le gaz naturel est souhaitable pour une utilisation en tant que combustible destiné à être utilisé pour chauffer les bâtiments, afin de fournir de la chaleur pour des procédés industriels pour la production d'électricité, pour une utilisation comme matière première pour divers procédés de synthèse pour produire des oléfines, les polymères et similaires.

Le gaz naturel se trouve dans de nombreux domaines qui sont à distance des utilisateurs du gaz naturel. Le gaz naturel est typiquement constitué de méthane (C1), d’éthane (C2) et de composés plus lourds comme des hydrocarbures ayant au moins trois atomes de carbone, tels que le propane, le butane... (C3+).

Souvent, il peut être avantageux de séparer les C2 et C3+ du gaz naturel pour les commercialiser comme des co-produits séparés. En effet, leur valorisation est en générale plus importante que le gaz naturel lui-même car ils peuvent être utilisés directement pour des procédés chimiques (fabrication d’éthylène à partir d’éthane par exemple), comme carburants (C3/C4 est un carburant classique appelé GPL) ou pour bien d’autres applications.

Un autre composant souvent présent dans le gaz naturel est l'azote. La présence d'azote dans le gaz naturel peut entraîner des difficultés à respecter les spécifications pour le gaz naturel (typiquement pouvoir calorifique inférieur minimum à respecter). Ceci est d’autant plus vrai lorsque l’on retire les hydrocarbures plus lourds que le méthane (C2 et C3+) car ceux-ci ont un pouvoir calorifique inférieur plus élevé que le méthane, en les retirant on diminue donc le pouvoir calorifique inférieur qu’il faut alors éventuellement augmenter par le biais de la séparation d’azote.

Par conséquent, un effort considérable a été consacré à l'élaboration de moyens pour retirer l’azote présent dans le gaz naturel.

Les gisements de gaz naturel exploités contiennent de plus en plus d’azote. Ceci s’explique notamment par l’épuisement et la raréfaction des champs suffisamment riches pour qu’aucun traitement d’enrichissement ne soit nécessaire avant la commercialisation du gaz.

Il est fréquent que ces sources de gaz naturel contiennent également de l’hélium. Celui-ci peut être valorisé en effectuant une pré-concentration, avant traitement final et liquéfaction.

Les ressources non conventionnelles telles que les gaz de schiste, ont aussi la même problématique : pour les rendre commercialisables, il peut s’avérer nécessaire d’augmenter leur pouvoir calorifique au moyen d’un traitement qui consiste à déazoter le gaz.

La méthode la plus largement utilisée pour séparer l’azote et les hydrocarbures plus lourds que le méthane est la « séparation cryogénique ». Un procédé cryogénique de séparation de l’azote, plus spécifiquement un procédé mettant en œuvre une double colonne est décrit dans la demande de brevet US-A -4778498. Les unités de déazotation de gaz naturel traitent en général des gaz qui proviennent directement des puits à une pression élevée. Après déazotation le gaz traité doit être remis au réseau, souvent à une pression proche de sa pression d’entrée.

Lors de l’exploitation de gisements de gaz naturel, de nombreuses étapes peuvent être prévues. Une étape après le séchage et l’enlèvement des impuretés relativement classique est la séparation des liquides associés au gaz naturel (NGL). L’intérêt de cette étape peut être multiple mais souvent il s’agit de valoriser divers produits hydrocarbures dits lourds contenant au moins deux atomes de carbone (C2, C3...) qui sont généralement vendus largement plus chers que le produit gaz naturel. Si le gaz naturel contient de l’azote, on risque de retrouver un gaz naturel avec un pouvoir calorifique trop faible à cause de la faible teneur en C2, C3... résultante. Il est donc typique de devoir alors séparer l’azote de ce gaz pour le rendre commercialisable.

Une solution classique est de traiter les deux problèmes indépendamment.

Une première unité opère la séparation des NGL (appelée ultérieurement unité NGL) alors qu’une seconde unité sépare l’azote du gaz naturel (appelée ultérieurement unité NRU). Cette solution présente l’avantage de la flexibilité en opération. Par exemple si l’unité NRU comporte un cycle de réfrigération, les machines associées ont une fiabilité limitée, et une défaillance d’un compresseur de cycle entraînera l’arrêt de la NRU mais sans entraîner l’arrêt de la NGL.

Malheureusement, cet arrêt ne pourra pas être de longue durée puisqu’il faudra alors envoyer à la torche la production (à cause de son pouvoir calorifique trop faible). En outre, ce schéma est limité en termes d’efficacité car tout le gaz est refroidi puis réchauffé dans l’unité NGL puis refroidi et réchauffé dans la NRU.

Lors d’un traitement dans une unité de séparation de NGL, une fraction importante (typiquement plus de 10%) du gaz d’alimentation est condensée. Lors de cette condensation, du méthane est condensé aves les hydrocarbures plus lourds (C2+ et/ou C3+). Il est alors typiquement nécessaire d’utiliser une colonne appelée déméthaniseur pour rebouillir le méthane et ne pas perdre de méthane dans les produits C2+ et/ou C3+. Si de l’azote est présent, celui-ci sera en revanche très peu condensé et se retrouvera majoritairement dans la phase gaz introduite dans la colonne de déméthanisation.

Les inventeurs de la présente invention ont alors mis au pont une solution permettant de résoudre le problème soulevé ci-dessus tout en optimisant les dépenses énergétiques telles, par exemple que celles liées à la consommation électrique lors de la mise en oeuvre de tels procédés.

La présente invention a pour objet un procédé de séparation des composants d’un mélange gazeux à traiter comprenant du méthane, de l’azote et au moins un hydrocarbure ayant au moins deux atomes de carbone, ou un mélange de ces hydrocarbures, comprenant les étapes suivantes : a) Introduction du mélange gazeux à traiter dans une première colonne de distillation pour créer, en tête de colonne, un premier courant gazeux enrichi en méthane et à un niveau inférieur à celui de la tête de ladite colonne un autre courant gazeux; b) Introduction dudit autre courant gazeux issu de l’étape a) dans une deuxième colonne de distillation, à un niveau inférieur à celui de celui de la tête de ladite deuxième colonne pour créer, en tête de cette colonne, un deuxième courant gazeux riche en méthane, caractérisé en ce que la teneur en azote dudit deuxième courant gazeux est au moins 1,5 fois moins élevée que la teneur en azote du premier courant gazeux et en ce que de 5% mol à 30% mol du méthane initialement présent dans le mélange gazeux à traiter est compris dans le deuxième courant gazeux.

Plus particulièrement, un objet de la présente invention concerne :

Un procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce qu’il comporte l’étape supplémentaire : c) Introduction dudit premier courant gazeux enrichi en méthane issu de l’étape a) dans une unité de déazotation pour séparer l’azote des autres composants de ce courant gazeux.

Un procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que le deuxième courant gazeux issu de l’étape b) n’est pas traité par l’unité de déazotation.

Un procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que préalablement à l’étape a) il comprend les étapes suivantes :

Condensation au moins partielle dudit mélange gazeux à traiter afin d’obtenir un mélange diphasique;

Injection de la phase liquide dudit mélange diphasique dans ladite première colonne de déméthanisation à un premier étage d’injection;

Injection de la phase vapeur dudit mélange diphasique dans ladite première colonne de déméthanisation à un étage d’injection différent dudit premier étage.

Un procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que le courant gazeux, extrait de la première colonne de distillation à l’étape a), comprend au plus la moitié de la quantité d’hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone présents dans le gaz d’alimentation.

Un procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que ledit mélange gazeux à traiter comprend au moins 70% molaire de méthane, au moins 4% molaire d’azote et 2% molaire d’hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone.

Un procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce que ledit courant gazeux issu de l’étape b) est extrait directement de ladite deuxième colonne de distillation à une pression supérieure à 20 Bara et comprend 95% molaire de méthane.

Un procédé tel que défini précédemment caractérisé en ce qu’une partie du deuxième courant gazeux riche en méthane et appauvri en azote issu de l’étape b) en sortie de la tête de la deuxième colonne de distillation est comprimée puis condensée afin d’être introduite pour une partie dans la partie supérieure de la première colonne de distillation et pour l’autre partie dans la partie supérieure de la deuxième colonne de distillation pour effectuer le reflux desdites colonnes de distillation.

Ainsi le procédé objet de la présente invention permet de profiter du fait que seule l’alimentation gazeuse de la colonne de méthanisation contient de l’azote de manière substantielle.

En effet la solution proposée par comparaison avec les procédés connus de l’état de la technique est de dédoubler la colonne de déméthanisation classiquement utilisée, l’une (c'est-à-dire la première colonne de distillation) produisant un produit gaz naturel pauvre en C2+ et riche en azote, l’autre (c'est-à-dire la deuxième colonne de distillation) contenant un produit gaz naturel pauvre en C2+ et déazoté.

Le procédé de l’invention permet de séparer un gaz brut riche en C2+ et en azote (typiquement au moins 1% de C2+ et au moins 2% d’azote). Selon un mode particulier, le procédé selon l’invention comprend typiquement les étapes suivantes : • Pré-traitement du gaz brut à traiter (séparation de l’eau, du CO2, du méthanol, des hydrocarbures lourds par exemple). • Refroidissement du gaz brut à une première température subambiante (typiquement entre -30°C et -70°C) permettant d’obtenir un courant diphasique refroidi. • Séparation du courant diphasique refroidi en un premier gaz et un premier liquide. • Détente d’au moins une partie dudit premier gaz dans une turbine et l’introduire après détente en milieu d’une colonne de déméthanisation supérieure, ci-dessus appelée première colonne de distillation. • Détente d’au moins une partie du premier liquide pour l’injecter en milieu d’une colonne de déméthanisation supérieure, ci-dessus appelée première colonne de distillation. • Extraction d’au moins une partie d’un courant gazeux à un étage intermédiaire d’une colonne de déméthanisation supérieure, ci-dessus appelée première colonne de distillation, pour l’injecter dans une colonne de déméthanisation inférieure, ci-dessus appelée la deuxième colonne de distillation, à au moins un étage théorique en dessous de la tête de colonne. • Obtenir en tête de la colonne de déméthanisation supérieure un gaz pauvre en C2+ et riche en azote (plus riche que le gaz brut). • Obtenir en tête de la colonne de déméthanisation inférieure un gaz pauvre en C2+ et pauvre en azote (typiquement contenant au moins deux fois moins d’azote que la tête de la colonne supérieure et préférentiellement contenant moins de 5% d’azote).

Cela permet également de simplifier considérablement la chaudronnerie des colonnes de déméthanisation classiquement mises en œuvre dans les procédés connus de l’état de la technique. En effet, typiquement la tête de colonne est bien plus large que la cuve de colonne ce qui pose des contraintes mécaniques et donc des surcoûts. La séparation des colonnes permet de pouvoir s’affranchir de cette contrainte.

Afin d’appauvrir la tête de la colonne de déméthanisation inférieure un reflux supplémentaire est fourni. Ce reflux doit si possible être très pauvre en azote. Plusieurs moyens sont possibles pour fournir ce reflux : • Utilisation d’un condenseur dédié, par exemple avec du méthane liquide à une pression plus basse que la tête de colonne. Ce méthane liquide peut être produit par la partie aval du procédé (NRU). • Utilisation du gaz de tête de la colonne de déméthanisation inférieure recomprimé et recondensé. L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant à la figure qui illustre un exemple particulier d’une mise en œuvre d’un procédé selon l’invention.

Sur la figure, un flux 1 de gaz naturel préalablement prétraité (ayant typiquement subi une séparation d’une partie d’au moins un des constituants suivants : de l’eau, du CO2, du méthanol, des composés soufrés, des hydrocarbures très lourds, c'est-à-dire ayant plus de six ou sept atomes de carbone (comme des C8+ par exemple)) comprenant au moins 30% molaire de méthane, au moins 0,1% molaire d’hydrocarbures plus lourds que le méthane (c'est-à-dire comprenant au moins deux atomes de carbone) et entre au moins 4% molaire et 50% molaire, voire 80% molaire d’azote est introduit dans un système 2 permettant une condensation au moins partielle dudit flux 1.

La pression de ce flux 1 est comprise entre 20 bara (bar absolu) et 100 bara (typiquement entre 30 et 70 bara) et la température est proche de la température ambiante, par exemple comprise entre 0°C et 60°C.

Le système 2 est par exemple un échangeur de chaleur. Le mélange 3 sortant de ce système 2 est dans un état diphasique (gaz et liquide). Ce mélange 3 est introduit dans un pot séparateur de phases 4.

La pression opératoire est comprise entre 20 et 100 bara, typiquement entre 30 et 70 bara. La température de ce pot est comprise entre -100°C et 0°C, typiquement entre -80°C et -20°C.

Au moins une partie 8’ de la phase gazeuse 8 issue du pot séparateur 4 est détendue au moyen d’une turbine 9. Le flux issu de la turbine 9 est introduit dans une première colonne de distillation 7 à au moins un étage 10 théorique situé en dessous de la tête de ladite colonne 7.

La phase liquide 5 issue du pot séparateur 4 est détendue au travers d’une vanne 6 puis injectée, à une pression comprise entre 10 bara et 40 bara et une température par exemple comprise entre -110°C et -30°C, dans ladite colonne de déméthanisation 7. Cette phase liquide 5 est introduite à un étage théorique 10’ en dessous de la tête de ladite colonne 7 et en dessous de l’étage 10 d’introduction du flux gazeux 9.

En tête 14 de la première colonne de distillation 7 (tête = sortie la plus haute de la colonne), un flux gazeux 15 enrichi en méthane, contenant typiquement moins de 0,5% molaire d’hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone (contenant au plus la moitié de la quantité d’hydrocarbures lourds - ayant plus de 2 atomes de carbone - présents dans le gaz d’alimentation) est extrait. La température du courant gazeux 15 est inférieure à -80°C. A un étage intermédiaire 38 (c'est-à-dire à au moins un étage en dessous de celui de la tête 14 de la colonne 7) de la première colonne de distillation 7, un courant gazeux 39 est extrait pour être introduit dans une colonne de déméthanisation 7’, ci-après aussi appelée deuxième colonne de distillation 7’, à un étage 10” situé en dessous de celui de la tête 14’ de la colonne 7’.

Ce courant gazeux 39 issu de la première colonne de distillation 7 est appauvri en azote (typiquement contenant moins de 10%, préférentiellement moins de 5%), tout comme la phase liquide 5 issue du pot séparateur 4. Par gaz appauvri en azote, on entend un courant gazeux ayant une teneur en azote inférieure à la moitié de la teneur en azote du courant gazeux 1 initial à traiter et préférentiellement inférieure à un quart de cette teneur. Il en résulte que très peu d’azote est introduit dans la deuxième colonne de distillation 7’. Par conséquent, le courant gazeux qui sera extrait de cette deuxième colonne de distillation n’aura pas à être introduit dans une unité NRU, ce qui allégera considérablement la charge de cette unité NRU qui devra traiter le courant gazeux 15 issu de la première colonne de distillation 7. Typiquement, entre 10% et 20% du méthane initialement présent dans le courant gazeux 1 à traiter se retrouvent dans ce courant liquide 39 introduit dans la deuxième colonne de distillation 7’ et donc n’auront pas à être introduits dans une unité NRU.

Le courant liquide 39’ produit en cuve 14” de ladite deuxième colonne de distillation 7’ est extrait pour être introduit dans la partie inférieure 50 de la première colonne de distillation 7.

Un flux liquide 12 d’hydrocarbures plus lourds que le méthane est récupéré dans la partie basse 16 de la colonne 7.

Un rebouilleur 11 est placé à un niveau permettant de rebouillir le liquide de cuve de la colonne 7 afin de réchauffer une partie du liquide de ladite colonne dans le but d’ajuster le seuil maximum de méthane contenu dans le flux 12 d’hydrocarbures lourds.

Au moins 50% (typiquement, au moins 85%) molaire des hydrocarbures lourds présents dans le mélange gazeux 1 à traiter sont récupérés dans ce flux 12. De préférence au moins 90% sont récupérés.

De préférence le flux liquide 12 d’hydrocarbures ne contient pas plus de 1% molaire de méthane.

Un échangeur de chaleur 13 peut être mis en place afin de réchauffer la partie basse de la colonne 7 (partie basse = en dessous de l’introduction du liquide provenant du pot 4). Cet échangeur est alimenté par le courant gazeux d’alimentation 1. Ce réchauffement améliore l’équilibre entre recherche de rendement maximal et pureté du flux en sortie de colonne 7 de déméthanisation.

Par colonne de déméthanisation il est entendu une colonne de distillation destinée à produire au moins deux courants de composition différente à partir d’un courant d’alimentation à traiter selon le procédé de la présente invention. Les au moins deux courants sont les suivants : l’un, en tête de colonne, gazeux, appauvri en hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone, c'est-à-dire comprenant moins de la moitié des hydrocarbures dits lourds contenus dans le gaz d’alimentation (éthane, propane, butane...) et l’autre, en cuve de colonne, sous forme liquide, appauvri en méthane présent dans le courant d’alimentation à traiter.

Dans le tableau ci-dessous, les concentrations molaires des différents composants des courants des différentes étapes du procédé tel qu’illustré selon la figure sont indiquées. On peut alors constater que le courant 39 est un liquide comportant en majorité du méthane et en minorité de l’éthane et du propane et ne contient quasiment pas d’azote.

Par unité de déméthanisation, on entend tout système comprenant au moins une colonne de distillation pour enrichir en méthane le gaz de tête et appauvrir en méthane le liquide de cuve.

Il est possible de condenser un gaz enrichi en méthane sous pression pour améliorer les performances. Cette condensation est réalisée grâce à un échangeur de chaleur 17 alimenté à la fois par une partie 8”du flux gazeux 8 issu du pot séparateur 4 et par le courant gazeux enrichi en méthane 15 issu de la tête 14 de la colonne de distillation 7. Il ne s’agit là que d’un exemple de mise en oeuvre du procédé objet de l’invention. Mais selon un mode particulier de l’invention, un troisième courant à condenser pourrait être introduit dans cet échangeur. Selon encore un autre mode de réalisation de l’invention, un seul des deux courants décrits serait à condenser.

Par gaz enrichi en méthane 15 on entend, mélange gazeux contenant du méthane, de l’azote et typiquement moins de 0,5% d’hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone (contenant au plus la moitié de la quantité d’hydrocarbures lourds - ayant plus de deux atomes de carbone - présents dans le gaz d’alimentation).

Le ou les flux 18 (18a et 18b) qui a (ont) été refroidi(s) dans l’échangeur 17 est (sont) détendu(s) au moyen, par exemple, d’au moins une vanne 19 (19a, 19b) puis est (sont) introduit(s) dans une partie haute (partie haute = au dessus de l’alimentation 10 sortant de la turbine 9) de la colonne 7.

Le courant gazeux 15’ est extrait en tête 14’ de la deuxième colonne de distillation 7’ à une température comprise entre -80°C et -120°C et à une pression supérieure à 10 bara (typiquement comprise entre 15 bara et 30 bara). Ce courant gazeux 15’ est introduit dans un échangeur de chaleur 17, 27 ou 2 afin d’être produit en fin de procédé en tant que gaz naturel à une pression (avant compression ultérieure éventuelle) proche de la pression opératoire de la colonne 7’ (typiquement entre 10 et 30 bara) et une température proche de la température ambiante (typiquement entre 0°C et 60°C)

Le reflux de la deuxième colonne de distillation 7’ est assuré, de la même manière que pour le reflux de la première colonne de distillation 7, par l’introduction en sa partie supérieure 41 d’au moins un flux (deux sont représentés sur la figure) 18c et 18d qui a (ont) été refroidi(s) dans l’échangeur 17 et détendu(s) au moyen, par exemple, d’au moins une vanne (19c, 19d).

De manière alternative, le reflux des deux colonnes de distillation 7 et 7’ peut être assuré au moins en partie par une partie du courant gazeux 15’ extrait en tête de la deuxième colonne 7’ puis refroidi dans un échangeur de chaleur avant lesdits reflux.

Ces étapes de reflux sont nécessaires afin d’alimenter les deux colonnes 7 et 7’ en liquide froid et pauvre en C2+.

Le flux 20 qui a été réchauffé dans l’échangeur 17 contient au plus la moitié de la quantité d’hydrocarbures lourds - ayant plus de deux atomes de carbone - présents dans le gaz d’alimentation 1.

Le courant de gaz 20 réchauffé dans l’échangeur 17, à une température comprise entre -40°C et -70°C, de préférence de l’ordre de -60°C, est ensuite partiellement condensé au moyen, par exemple d’un échangeur de chaleur 21. En sortie de cet échangeur 21, il ressort un courant diphasique (gaz - liquide) 22 (comprenant de 20% à 80% molaire de gaz).

De manière alternative, il est possible de s’exonérer de l’étape précédente, c'est-à-dire du passage du courant 15, extrait de la tête de la colonne de déméthanisation 7, dans l’échangeur de chaleur 17. Il est donc possible de maintenir la température du courant 15 inférieure à -80°C (ou même en dessous de -100°C) et d’introduire ledit courant 15 directement dans l’échangeur de chaleur 21 afin d’obtenir le courant 22.

Le courant 22 est ensuite envoyé vers un système A de déazotation. Dans le système A de déazotation, le courant diphasique 22 est, après une éventuelle détente dans une vanne ou une turbine 23, introduit dans un pot séparateur de phases 25.

La phase liquide 29 issue du pot séparateur de phases 25 est, après une éventuelle détente dans au moins une vanne 42’ (sur la figure, deux vannes 42” et 42’ sont représentées), réchauffée au travers des échangeurs de chaleur 27 puis 21 et enfin 2 afin de rejoindre le flux de sortie 30 (sur la figure deux flux de sortie 30 et 30’ sont représentés car grâce aux deux détentes 42” et 42’ préalables, un courant 30’ à moyenne pression et un courant 30 à basse pression sont produits) de gaz riche en méthane produit en sortie de procédé.

Par moyenne pression, il est entendu une pression comprise entre 13 bara et 18 bara, typiquement 15,5 bara. Par basse pression, il est entendu une pression comprise ente 2 bara et 7 bara, typiquement 5,7 bara.

Les flux de sortie 30, 30’ et 40 contiennent moins de 5% molaire d’azote.

La phase gazeuse 26 issue du pot séparateur 25 est partiellement condensée dans un échangeur de chaleur 27 puis détendue en sortie dudit échangeur 27 au moyen d’une turbine ou d’une vanne 28 avant d’être introduit dans une colonne de distillation 31.

La colonne de distillation 31 est une colonne dite de « stripping » de l’azote ayant pour but de séparer l’azote du liquide enrichi en méthane de sortie, encore appelée colonne de déazotation. Le liquide enrichi en méthane comprend moins de 5% molaire d’azote. Il s’agit ici d’une colonne de distillation jointe à un rebouilleur 32 mais ne disposant pas de système de condenseur associé.

En bas de colonne 31, à une température inférieure à -100°C, de préférence à -110°C, un courant 33 très riche en méthane sous forme liquide est extrait. Ce courant 33 contient moins de 5% molaire d’azote, préférentiellement moins de 4%. Le courant liquide 33 est ensuite mélangé avec la phase liquide 29 issue du pot séparateur de phases 25 et suit le même chemin jusqu’aux flux de sortie 30, 30’.

En tête 35 de colonne 31, un flux 36 gazeux riche en azote, à une température inférieure à -110°C, est produit. Ledit flux 36 riche en azote comporte au moins 20% molaire d’azote.

Le flux riche en azote 36 est réchauffé au travers des échangeurs successifs 27, 21, puis 2. Il peut aussi s’agir d’un seul et même échangeur selon un mode particulier de l’invention. Et selon un autre mode particulier de l’invention, plus de trois échangeurs peuvent être mis en œuvre.

Il en ressort alors un flux 37, à une température proche de la température ambiante (supérieure à -10°C typiquement et inférieure à 50°C), envoyé vers un système de déazotation B supplémentaire. Le système de déazotation B a pour but de produire un flux gazeux encore plus riche en azote que le flux 37. Ce système B peut par exemple inclure au moins un pot séparateur et une colonne de déazotation. Si la spécification de l’azote en sortie du système B est stricte (<100ppm typiquement), il peut s’avérer nécessaire d’ajouter dans le système B un compresseur de cycle, par exemple un compresseur d’azote ou de méthane, pour apporter le reflux nécessaire pour obtenir la pureté d’azote en tête de la colonne de déazotation du système B.

Une unité NRU particulière a été décrite sur cette figure, mais le procédé objet de la présente invention s’applique à tout type d’unité NRU en aval d’une unité dite NGL.

Le procédé objet de la présente invention permet de réaliser des économies en termes de consommation électrique par exemple. En effet, seule une partie du méthane inclus dans le gaz à traiter est envoyé dans une unité NRU, car l’autre partie qui se trouve dans la cuve de la première unité de distillation sous forme liquide ne contient pas d’azote si bien que l’unité NRU en aval de l’unité NGL est beaucoup moins chargée.

Par ailleurs, si l’on reprend la figure illustrant un mode de réalisation de la présente invention, on constate que le courant de sortie 40 est déjà à haute pression, si bien que l’utilisateur final n’a pas besoin d’utiliser un compresseur pour augmenter la pression de ce courant 40 (ou éventuellement a un besoin en compression très limité), seuls les courants 30 et 30’ nécessiteront une compression importante : cela représente une économie en consommation électrique de l’ordre de 10% à 30%.

The present invention relates to a method for separating the components of a gaseous mixture containing methane, nitrogen and hydrocarbons heavier than methane.

The present invention therefore applies to denitrogenation processes of natural gas with or without helium recovery.

Natural gas is desirable for use as a fuel for use in heating buildings, to provide heat for industrial processes for the generation of electricity, for use as a feedstock for various synthesis processes for produce olefins, polymers and the like.

Natural gas is found in many areas that are remote from natural gas users. Natural gas typically consists of methane (C1), ethane (C2) and heavier compounds such as hydrocarbons having at least three carbon atoms, such as propane, butane ... (C3 +).

Often, it may be advantageous to separate C2 and C3 + from natural gas for commercialization as separate co-products. Indeed, their recovery is generally greater than the natural gas itself because they can be used directly for chemical processes (manufacture of ethylene from ethane for example), as fuels (C3 / C4 is a fuel classic called GPL) or for many other applications.

Another component often found in natural gas is nitrogen. The presence of nitrogen in natural gas can lead to difficulties in meeting the specifications for natural gas (typically the minimum heating value to be met). This is all the more true when hydrocarbons heavier than methane (C2 and C3 +) are removed because they have a lower heating value than methane, so removing them reduces the lower calorific value than the methane. it may then be necessary to increase by means of nitrogen separation.

As a result, considerable effort has been devoted to developing ways to remove nitrogen from natural gas.

The exploited natural gas fields contain more and more nitrogen. This is particularly due to the depletion and scarcity of fields rich enough that no enrichment treatment is necessary before the marketing of gas.

It is common for these natural gas sources to also contain helium. This can be valorized by performing a pre-concentration, before final treatment and liquefaction.

Unconventional resources such as shale gas also have the same problem: to make them marketable, it may be necessary to increase their calorific value by means of a treatment that consists in de-gasing the gas.

The most widely used method for separating nitrogen and hydrocarbons heavier than methane is "cryogenic separation". A cryogenic nitrogen separation process, more specifically a method employing a double column, is described in patent application US-A-4778498. Natural gas denitrogen units generally treat gases that come directly from wells at high pressure. After denaturing, the treated gas must be returned to the network, often at a pressure close to its inlet pressure.

When operating natural gas deposits, many steps can be planned. A relatively conventional step after drying and removal of impurities is the separation of natural gas-associated liquids (NGL). The interest of this stage can be multiple but often it is a question of valorizing various so-called heavy hydrocarbon products containing at least two carbon atoms (C2, C3 ...) which are generally sold much more expensive than the product natural gas. If the natural gas contains nitrogen, it is possible to find a natural gas with a calorific value too low because of the low content of C2, C3 ... resultant. It is therefore typical to have to separate the nitrogen from this gas to make it marketable.

A classic solution is to treat both problems independently.

A first unit operates the separation of NGL (later called NGL unit) while a second unit separates nitrogen from natural gas (later called NRU unit). This solution has the advantage of flexibility in operation. For example, if the NRU has a refrigeration cycle, the associated machines have limited reliability, and failure of a cycle compressor will cause the NRU to shut down, but without stopping the NGL.

Unfortunately, this stop can not be long since it will then send to the flare production (because of its calorific value too low). In addition, this scheme is limited in efficiency because all the gas is cooled and then warmed in the NGL unit and then cooled and heated in the NRU.

During a treatment in an NGL separation unit, a large fraction (typically more than 10%) of the feed gas is condensed. During this condensation, methane is condensed with heavier hydrocarbons (C2 + and / or C3 +). It is then typically necessary to use a column called demethanizer to reboil methane and not lose methane in C2 + and / or C3 + products. If nitrogen is present, it will however very little condensed and will be found mainly in the gas phase introduced into the demethanizer column.

The inventors of the present invention have then bridged a solution to solve the problem raised above while optimizing energy expenditure such as, for example, those related to power consumption during the implementation of such methods.

The present invention relates to a process for separating the components of a gaseous mixture to be treated comprising methane, nitrogen and at least one hydrocarbon having at least two carbon atoms, or a mixture of these hydrocarbons, comprising the steps following: a) Introduction of the gaseous mixture to be treated in a first distillation column to create, at the top of the column, a first gaseous stream enriched in methane and at a level lower than that of the head of said column, another gaseous stream; b) introducing said other gaseous stream from step a) into a second distillation column, at a level lower than that of the head of said second column to create, at the head of this column, a second rich gaseous stream; in methane, characterized in that the nitrogen content of said second gas stream is at least 1.5 times lower than the nitrogen content of the first gas stream and that from 5 mol% to 30 mol% of the methane originally present in the gas mixture to be treated is included in the second gas stream.

More particularly, an object of the present invention relates to:

A process as defined above characterized in that it comprises the additional step: c) introducing said first gas stream enriched in methane from step a) into a denitrogenation unit to separate the nitrogen from the other components of this gaseous current.

A process as defined above characterized in that the second gaseous stream from step b) is not treated by the denitrogenation unit.

A method as defined above characterized in that prior to step a) it comprises the following steps:

At least partial condensation of said gaseous mixture to be treated in order to obtain a diphasic mixture;

Injecting the liquid phase of said diphasic mixture into said first demethanizer column at a first injection stage;

Injecting the vapor phase of said diphasic mixture into said first demethanizer column at an injection stage different from said first stage.

A process as defined above characterized in that the gaseous stream, extracted from the first distillation column in step a), comprises at most half the amount of hydrocarbons having more than two carbon atoms present in the gas power.

A process as defined above characterized in that said gaseous mixture to be treated comprises at least 70 mol% of methane, at least 4 mol% of nitrogen and 2 mol% of hydrocarbons having at least two carbon atoms.

A process as defined above characterized in that said gaseous stream from step b) is extracted directly from said second distillation column at a pressure greater than 20 bara and comprises 95 mol% of methane.

A process as defined above characterized in that part of the second gaseous stream rich in methane and depleted of nitrogen from step b) at the outlet of the head of the second distillation column is compressed and condensed to be introduced for a part in the upper part of the first distillation column and for the other part in the upper part of the second distillation column for refluxing said distillation columns.

Thus, the method which is the subject of the present invention makes it possible to take advantage of the fact that only the gaseous feed of the methanation column contains nitrogen substantially.

Indeed, the solution proposed by comparison with the known processes of the state of the art is to split the demethanization column conventionally used, one (that is to say the first distillation column) producing a natural gas product low in C2 + and rich in nitrogen, the other (i.e. the second distillation column) containing a natural gas product poor in C2 + and denitrogenated.

The process of the invention makes it possible to separate a crude gas rich in C2 + and in nitrogen (typically at least 1% C2 + and at least 2% nitrogen). According to one particular embodiment, the process according to the invention typically comprises the following stages: Pre-treatment of the raw gas to be treated (separation of water, CO2, methanol, heavy hydrocarbons, for example). • Cooling of the raw gas at a first subambient temperature (typically between -30 ° C and -70 ° C) to obtain a cooled two-phase current. • Separation of the cooled two-phase current into a first gas and a first liquid. • Relaxing at least a portion of said first gas in a turbine and introducing it after expansion in the middle of an upper demethanizer column, above called the first distillation column. • Relaxing at least a portion of the first liquid to inject it in the middle of an upper demethanizer column, above called the first distillation column. Extracting at least a portion of a gaseous stream at an intermediate stage of an upper demethanizer column, referred to above as the first distillation column, for injection into a lower demethanizer column, hereinafter referred to as the second distillation column, at least one theoretical stage below the column head. • At the top of the upper demethanizer column, obtain a gas that is low in C2 + and rich in nitrogen (richer than the raw gas). • Obtain at the top of the lower demethanizer column a low C2 + gas and low in nitrogen (typically containing at least two times less nitrogen than the head of the upper column and preferably containing less than 5% nitrogen).

This also makes it possible to considerably simplify the boilermaking of the demethanization columns conventionally used in the methods known from the state of the art. Indeed, typically the column head is much wider than the column vessel which poses mechanical constraints and therefore additional costs. The separation of the columns makes it possible to be free of this constraint.

In order to deplete the head of the lower demethanizer column additional reflux is provided. This reflux should if possible be very low in nitrogen. Several ways are possible to provide this reflux: • Use of a dedicated condenser, for example with liquid methane at a pressure lower than the column head. This liquid methane can be produced by the downstream part of the process (NRU). • Use of the overhead gas from the lower demethanization column recompressed and recondensed. The invention will be described in more detail with reference to the figure which illustrates a particular example of an implementation of a method according to the invention.

In the figure, a stream 1 of pretreated natural gas (having typically undergone a separation of a part of at least one of the following constituents: water, CO2, methanol, sulfur compounds, very heavy hydrocarbons , that is to say having more than six or seven carbon atoms (such as C8 + for example)) comprising at least 30 mol% of methane, at least 0.1 mol% of heavier hydrocarbons than methane ( that is to say comprising at least two carbon atoms) and between at least 4 mol% and 50 mol%, or even 80 mol% of nitrogen is introduced into a system 2 allowing at least partial condensation of said stream 1.

The pressure of this stream 1 is between 20 bara (absolute bar) and 100 bara (typically between 30 and 70 bara) and the temperature is close to room temperature, for example between 0 ° C and 60 ° C.

The system 2 is for example a heat exchanger. The mixture 3 leaving this system 2 is in a two-phase state (gas and liquid). This mixture 3 is introduced into a phase separator pot 4.

The operating pressure is between 20 and 100 bara, typically between 30 and 70 bara. The temperature of this pot is between -100 ° C and 0 ° C, typically between -80 ° C and -20 ° C.

At least a portion 8 'of the gas phase 8 from the separator pot 4 is expanded by means of a turbine 9. The flow from the turbine 9 is introduced into a first distillation column 7 at at least one theoretical stage located below the head of said column 7.

The liquid phase 5 from the separator pot 4 is expanded through a valve 6 and then injected, at a pressure of between 10 bara and 40 bara and a temperature for example between -110 ° C. and -30 ° C., in said demethanization column 7. This liquid phase 5 is introduced at a theoretical stage 10 'below the head of said column 7 and below the stage of introduction of the gas stream 9.

At the top 14 of the first distillation column 7 (head = highest outlet of the column), a gas stream 15 enriched in methane, typically containing less than 0.5 mol% of hydrocarbons having more than two carbon atoms ( containing not more than half the amount of heavy hydrocarbons - having more than 2 carbon atoms - present in the feed gas) is extracted. The temperature of the gas stream 15 is below -80 ° C. At an intermediate stage 38 (i.e., at least one stage below that of the head 14 of the column 7) of the first distillation column 7, a gas stream 39 is extracted to be introduced into a demethanizer column 7 ', hereinafter also called second distillation column 7', at a stage 10 "located below that of the head 14 'of the column 7'.

This gaseous stream 39 coming from the first distillation column 7 is depleted of nitrogen (typically containing less than 10%, preferably less than 5%), as is the liquid phase 5 from the separator pot 4. By nitrogen-depleted gas, means a gas stream having a nitrogen content less than half the nitrogen content of the initial gas stream 1 to be treated and preferably less than a quarter of this content. As a result, very little nitrogen is introduced into the second distillation column 7 '. Consequently, the gaseous stream which will be extracted from this second distillation column will not have to be introduced into a NRU unit, which will considerably lighten the load of this NRU unit which will have to treat the gas stream coming from the first column of Distillation 7. Typically, between 10% and 20% of the methane initially present in the gaseous stream 1 to be treated are found in this liquid stream 39 introduced into the second distillation column 7 'and therefore will not have to be introduced into a unit. NRU.

The liquid stream 39 'produced in the tank 14 "of said second distillation column 7' is extracted to be introduced into the lower part 50 of the first distillation column 7.

A liquid stream 12 of hydrocarbons heavier than methane is recovered in the lower part 16 of column 7.

A reboiler 11 is placed at a level to reboil the bottom liquid of the column 7 to heat a portion of the liquid of said column in order to adjust the maximum threshold of methane contained in the stream 12 of heavy hydrocarbons.

At least 50% (typically at least 85%) molar heavy hydrocarbons present in the gaseous mixture 1 to be treated are recovered in this stream 12. Preferably at least 90% is recovered.

Preferably, the hydrocarbon liquid stream 12 does not contain more than 1 mol% of methane.

A heat exchanger 13 can be put in place to heat the lower part of the column 7 (lower part = below the introduction of the liquid from the pot 4). This exchanger is fed by the gaseous feed stream 1. This warming improves the balance between seeking maximum efficiency and purity of the flow at the outlet of column 7 demethanization.

By demethanizer column is meant a distillation column for producing at least two streams of different composition from a feed stream to be treated according to the method of the present invention. The at least two streams are the following: one at the top of the gaseous column, depleted in hydrocarbons having at least two carbon atoms, that is to say comprising less than half of the so-called heavy hydrocarbons contained in the feed gas (ethane, propane, butane, etc.) and the other, in the bottom of the column, in liquid form, depleted of methane present in the feed stream to be treated.

In the table below, the molar concentrations of the various components of the streams of the various steps of the process as illustrated in the figure are indicated. It can then be seen that the stream 39 is a liquid comprising mainly methane and a minority of ethane and propane and contains virtually no nitrogen.

By demethanization unit is meant any system comprising at least one distillation column to enrich the methane gas overhead and to lower the methane tank liquid.

It is possible to condense a gas enriched in methane under pressure to improve performance. This condensation is carried out by means of a heat exchanger 17 supplied at the same time by a portion 8 "of the gas stream 8 coming from the separator pot 4 and by the gas stream enriched in methane 15 coming from the head 14 of the distillation column 7. This is only an example of implementation of the method object of the invention. But according to a particular embodiment of the invention, a third current to be condensed could be introduced into this exchanger. According to yet another embodiment of the invention, only one of the two described currents would be to condense.

By methane-enriched gas is meant gas mixture containing methane, nitrogen and typically less than 0.5% of hydrocarbons having more than two carbon atoms (containing at most half the amount of heavy hydrocarbons). - having more than two carbon atoms - present in the feed gas).

The flow (s) 18 (18a and 18b) which has (have) been cooled in the exchanger 17 is (are) expanded (s) by means of, for example, at least one valve 19 (19a, 19b). ) and is (are) introduced into an upper part (upper part = above the supply 10 leaving the turbine 9) of the column 7.

The gaseous stream 15 'is extracted at the top 14' of the second distillation column 7 'at a temperature between -80 ° C and -120 ° C and at a pressure greater than 10 bara (typically between 15 bara and 30 bara ). This gaseous stream 15 'is introduced into a heat exchanger 17, 27 or 2 in order to be produced at the end of the process as a natural gas at a pressure (before any subsequent compression) close to the operating pressure of the column 7' (typically between 10 and 30 bara) and a temperature close to room temperature (typically between 0 ° C and 60 ° C)

The reflux of the second distillation column 7 'is ensured, in the same manner as for the reflux of the first distillation column 7, by introducing at its upper part 41 at least one stream (two are represented on the 18c and 18d which has (have) been cooled in the exchanger 17 and expanded (s) by means of, for example, at least one valve (19c, 19d).

Alternatively, the reflux of the two distillation columns 7 and 7 'can be provided at least in part by a portion of the gas stream 15' extracted at the top of the second column 7 'and then cooled in a heat exchanger before said reflux.

These reflux steps are necessary to feed the two columns 7 and 7 'cold liquid and poor C2 +.

The stream which has been reheated in the exchanger 17 contains at most half the amount of heavy hydrocarbons - having more than two carbon atoms - present in the feed gas 1.

The stream of gas heated in the exchanger 17 at a temperature between -40 ° C and -70 ° C, preferably of the order of -60 ° C, is then partially condensed by means of, for example, a heat exchanger 21. At the outlet of this exchanger 21, a two-phase (gas-liquid) stream 22 (comprising from 20% to 80 mol% of gas) is obtained.

Alternatively, it is possible to exonerate from the previous step, that is to say the passage of the stream 15, extracted from the head of the demethanizer column 7, in the heat exchanger 17. It is therefore possible to keep the temperature of the stream below -80 ° C (or even below -100 ° C) and to introduce said stream 15 directly into the heat exchanger 21 to obtain the stream 22.

Current 22 is then sent to a denitrogenation system. In the denitrogenation system A, the diphasic current 22 is, after a possible expansion in a valve or a turbine 23, introduced into a phase separator pot 25.

The liquid phase 29 coming from the phase separator pot 25 is, after a possible expansion in at least one valve 42 '(in the figure, two valves 42 "and 42' are shown), heated through the heat exchangers 27 and 21 and finally 2 in order to join the output stream 30 (in the figure two output streams 30 and 30 'are shown because, thanks to the two detents 42 "and 42' beforehand, a current 30 'at medium pressure and a current 30 at low pressure) are produced) gas rich in methane produced at the output of the process.

By medium pressure, it is understood a pressure of between 13 bara and 18 bara, typically 15.5 bara. By low pressure, it is understood a pressure of between 2 bara and 7 bara, typically 5.7 bara.

The outlet streams 30, 30 'and 40 contain less than 5 mol% of nitrogen.

The gaseous phase 26 coming from the separator pot 25 is partially condensed in a heat exchanger 27 and then expanded at the outlet of said exchanger 27 by means of a turbine or a valve 28 before being introduced into a distillation column 31.

The distillation column 31 is a so-called "stripping" column of nitrogen for the purpose of separating the nitrogen from the liquid enriched in output methane, also called denitrogenation column. The methane-enriched liquid comprises less than 5 mol% of nitrogen. This is a distillation column joined to a reboiler 32 but does not have an associated condenser system.

At the bottom of column 31, at a temperature below -100.degree. C., preferably at -110.degree. C., a stream 33 rich in methane in liquid form is extracted. This stream 33 contains less than 5 mol% of nitrogen, preferably less than 4%. The liquid stream 33 is then mixed with the liquid phase 29 from the phase separator pot 25 and follows the same path to the output streams 30, 30 '.

At the top of column 31, a nitrogen rich gas stream 36 at a temperature below -110 ° C is produced. Said stream 36 rich in nitrogen comprises at least 20 mol% of nitrogen.

The nitrogen-rich stream 36 is heated through the successive exchangers 27, 21 and then 2. It can also be a single exchanger according to a particular embodiment of the invention. And according to another particular embodiment of the invention, more than three exchangers can be implemented.

There then emerges a flow 37, at a temperature close to the ambient temperature (typically above -10 ° C. and below 50 ° C.), sent to an additional denitrogenation system B. The denitrogenation system B aims to produce a gaseous flow even richer in nitrogen than the stream 37. This system B may for example include at least one separator pot and a denitrogenation column. If the nitrogen specification at the outlet of system B is strict (<100ppm typically), it may be necessary to add a cycle compressor, for example a nitrogen or methane compressor, to the system B. provide the necessary reflux to obtain nitrogen purity at the top of the B system denazotation column.

A particular NRU unit has been described in this figure, but the method of the present invention applies to any type of NRU unit downstream of a unit called NGL.

The method which is the subject of the present invention makes it possible to achieve savings in terms of electrical consumption, for example. Indeed, only a part of the methane included in the gas to be treated is sent to a NRU unit, because the other part which is in the tank of the first distillation unit in liquid form does not contain nitrogen so that the NRU unit downstream of the NGL unit is much less loaded.

Furthermore, if we take again the figure illustrating an embodiment of the present invention, it is found that the output current 40 is already at high pressure, so that the end user does not need to use a compressor to increase the pressure of this current 40 (or possibly has a very limited need for compression), only the currents 30 and 30 'will require significant compression: this represents a saving in power consumption of the order of 10% to 30% .

Claims (8)

REVENDICATIONS 1. Procédé de séparation des composants d’un mélange gazeux (1) à traiter comprenant du méthane, de l’azote et au moins un hydrocarbure ayant au moins deux atomes de carbone, ou un mélange de ces hydrocarbures, comprenant les étapes suivantes : a) Introduction du mélange gazeux (1) à traiter dans une première colonne (7) de distillation pour créer, en tête (14) de colonne (7), un premier courant gazeux (15) enrichi en méthane et à un niveau inférieur (38) à celui de la tête (14) de ladite colonne (7) un autre courant gazeux (39) ; b) Introduction dudit autre courant gazeux (39) issu de l’étape a) dans une deuxième colonne (7’) de distillation, à un niveau (10”) inférieur à celui de celui de la tête (14’) de ladite deuxième colonne (7’) pour créer, en tête (14’) de cette colonne (7’), un deuxième courant gazeux (15’) riche en méthane, caractérisé en ce que la teneur en azote dudit deuxième courant gazeux (15’) est au moins 1,5 fois moins élevée que la teneur en azote du premier courant gazeux (15) et en ce que de 5% mol à 30% mol du méthane initialement présent dans le mélange gazeux à traiter (1) est compris dans le deuxième courant gazeux (15’).A process for separating the components of a gaseous mixture (1) to be treated comprising methane, nitrogen and at least one hydrocarbon having at least two carbon atoms, or a mixture of these hydrocarbons, comprising the following steps: a) introducing the gaseous mixture (1) to be treated in a first distillation column (7) to create, at the top (14) of column (7), a first gaseous stream (15) enriched in methane and at a lower level ( 38) to that of the head (14) of said column (7) another gaseous stream (39); b) introducing said other gas stream (39) from step a) into a second distillation column (7 ') at a level (10 ") lower than that of the head (14') of said second column (7 ') for creating, at the top (14') of this column (7 '), a second gaseous stream (15') rich in methane, characterized in that the nitrogen content of said second gaseous stream (15 ') is at least 1.5 times less than the nitrogen content of the first gaseous stream (15) and in that from 5% to 30 mol% of the methane initially present in the gaseous mixture to be treated (1) is included in the second gas stream (15 '). 2. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce qu’il comporte l’étape supplémentaire : c) Introduction dudit premier courant gazeux (15) enrichi en méthane issu de l’étape a) dans une unité de déazotation (A) pour séparer l’azote des autres composants de ce courant gazeux (15).2. Method according to the preceding claim characterized in that it comprises the additional step: c) Introduction of said first gaseous stream (15) enriched in methane from step a) in a denitrogenation unit (A) to separate the nitrogen from the other components of this gaseous stream (15). 3. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que le deuxième courant gazeux (15’) issu de l’étape b) n’est pas traité par l’unité de déazotation (A).3. Method according to the preceding claim characterized in that the second gas stream (15 ') from step b) is not processed by the denitrogenation unit (A). 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que préalablement à l’étape a) il comprend les étapes suivantes : Condensation au moins partielle dudit mélange gazeux (1) à traiter afin d’obtenir un mélange diphasique (3) ; Injection de la phase liquide (5) dudit mélange diphasique (3) dans ladite première colonne de déméthanisation (7) à un premier étage d’injection (10’) ; Injection de la phase vapeur (8) dudit mélange diphasique (3) dans ladite première colonne de déméthanisation (7) à un étage d’injection (10) différent dudit premier étage (10’).4. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that prior to step a) it comprises the following steps: Condensation at least partially of said gaseous mixture (1) to be treated in order to obtain a two-phase mixture (3) ; Injecting the liquid phase (5) of said diphasic mixture (3) into said first demethanizer column (7) at a first injection stage (10 '); Injecting the vapor phase (8) of said diphasic mixture (3) into said first demethanizer column (7) at an injection stage (10) different from said first stage (10 '). 5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le courant gazeux (15), extrait de la première colonne de distillation (7) à l’étape a), comprend au plus la moitié de la quantité d’hydrocarbures ayant plus de deux atomes de carbone présents dans le gaz d’alimentation (1).5. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that the gaseous stream (15), extracted from the first distillation column (7) in step a), comprises at most half the amount of hydrocarbons. having more than two carbon atoms present in the feed gas (1). 6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ledit mélange gazeux (1) à traiter comprend au moins 70% molaire de méthane, au moins 4% molaire d’azote et 2% molaire d’hydrocarbures ayant au moins deux atomes de carbone.6. Method according to any one of the preceding claims, characterized in that said gaseous mixture (1) to be treated comprises at least 70 mol% of methane, at least 4 mol% of nitrogen and 2 mol% of hydrocarbons having at least two carbon atoms. 7. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ledit courant gazeux (15’) issu de l’étape b) est extrait directement de ladite deuxième colonne de distillation (7’) à une pression supérieure à 20 Bara et comprend 95% molaire de méthane.7. Method according to any one of the preceding claims characterized in that said gaseous stream (15 ') from step b) is extracted directly from said second distillation column (7') at a pressure greater than 20 Bara and comprises 95 mol% of methane. 8. Procédé selon l’une des revendications précédentes caractérisé en ce qu’une partie du deuxième courant gazeux (15’) riche en méthane et appauvri en azote issu de l’étape b) en sortie de la tête (14’) de la deuxième colonne de distillation (7’) est comprimée puis condensée afin d’être introduite pour une partie (18a) dans la partie supérieure (42) de la première colonne de distillation (7) et pour l’autre partie (18c) dans la partie supérieure (41) de la deuxième colonne de distillation (7’) pour effectuer le reflux desdites colonnes de distillation (7 et 7’).8. Method according to one of the preceding claims characterized in that a portion of the second gas stream (15 ') rich in methane and depleted of nitrogen from step b) at the outlet of the head (14') of the second distillation column (7 ') is compressed and condensed to be introduced for one part (18a) in the upper part (42) of the first distillation column (7) and for the other part (18c) in the first upper portion (41) of the second distillation column (7 ') for refluxing said distillation columns (7 and 7').
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