FR3041969A1 - FAST, TOTAL, NON-ALTERATION DISINFECTION OF AMBER FOR ARTISTIC PAINTING - Google Patents

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Abstract

Procédé de dissolution rapide, totale et sans altération de l'ambre destiné à la peinture artistique. L'invention concerne un procédé de dissolution dans les huiles cuites ou polymérisées, de l'ambre broyé très finement et mettant en œuvre la réaction du camphre et de l'acide succinique pour dissocier celui-ci dans le milieu réactionnel L'invention est caractérisée par la nécessité de broyer très finement l'ambre et ou de le conditionner à chaud par macération dans un mélange solvant éthanol-térébenthine. Ces conditions sont déterminantes à la réaction du camphre avec l'acide succinique pour dissocier et dissoudre l'ambre dans les huiles. Les étapes et paramètres du procédé de l'invention conditionnent les réactions de dissociation-dissolution de l'ambre ainsi préparé dans les huiles du milieu réactionnel En particulier les températures, les durées et la teneur en camphre de 10 à 20%+/- 5% relative à la concentration en acide succinique de l'ambre. L'invention caractérisée par le procédé de dissociation et dissolution de l'ambre dans les huiles utilisées en peinture artistique aboutit à la réalisation rapide de solutions,médiums et vernis très clairs et non altérés à un coût raisonnable. Ces produits sont recherchés par les peintres soucieux de la qualité de leurs œuvres par la maitrise de l'exécution, l'exaltation des couleurs et l'absence d'embus ou de matité accidentelle.A method of rapid, total and unaltered dissolution of amber for artistic painting. The invention relates to a method for dissolving in cooked or polymerized oils, amber milled very finely and implementing the reaction of camphor and succinic acid to dissociate it in the reaction medium The invention is characterized by the need to grind the amber very finely and or to condition it hot by maceration in a solvent mixture ethanol-turpentine. These conditions are critical to the reaction of camphor with succinic acid to dissociate and dissolve amber in oils. The steps and parameters of the process of the invention condition the dissociation-dissolution reactions of the amber thus prepared in the oils of the reaction medium. In particular the temperatures, the durations and the camphor content of 10 to 20% +/- 5 % relative to the succinic acid concentration of amber. The invention characterized by the process of dissociation and dissolution of amber in the oils used in artistic painting results in the rapid realization of solutions, mediums and varnishes very clear and unaltered at a reasonable cost. These products are sought after by painters concerned with the quality of their works by the mastery of the execution, the exaltation of the colors and the absence of embus or accidental dullness.

Description

Abrégéabstract

Procédé de dissolution rapide,totale et sans altération de l'ambre destiné à la peinture artistique. L'invention concerne un procédé de dissolution dans les huiles cuites ou polymérisées,de l'ambre broyé très finement et mettant en œuvre la réaction du camphre et de l'acide succinique pour dissocier celui-ci dans le milieu réactionnel L'invention est caractérisée par la nécessité de broyer très finement l'ambre et ou de le conditionner à chaud par macération dans un mélange solvant éthanol-térébenthine.A method of rapid, total and unaltered dissolution of amber for artistic painting. The invention relates to a method for dissolving in cooked or polymerized oils, amber milled very finely and implementing the reaction of camphor and succinic acid to dissociate it in the reaction medium The invention is characterized by the need to grind the amber very finely and or to condition it hot by maceration in a solvent mixture ethanol-turpentine.

Ces conditions sont déterminantes à la réaction du camphre avec l'acide succinique pour dissocier et dissoudre l'ambre dans les huiles.These conditions are critical to the reaction of camphor with succinic acid to dissociate and dissolve amber in oils.

Les étapes et paramètres du procédé de l'invention conditionnent les réactions de dissociation-dissolution de l'ambre ainsi préparé dans les huiles du milieu réactionnelThe steps and parameters of the process of the invention condition the dissociation-dissolution reactions of the amber thus prepared in the reaction medium oils.

En particulier les températures,les durées et la teneur en camphre de 10% à 20%+/- 5% relative à la concentration en acide succinique de l'ambre. L'invention caractérisée par le procédé de dissociation et dissolution de l'ambre dans les huiles utilisées en peinture artistique aboutit à la réalisation rapide de solutions,médiums et vernis très clairs et non altérés à un coût raisonnable.Ces produits sont recherchés par les peintres soucieux de la qualité de leurs œuvres par la maîtrise de 1'exécution,1'exaltation des couleurs et l'absence d'embus ou de matité accidentelle.In particular temperatures, times and camphor content of 10% to 20% +/- 5% relative to the succinic acid concentration of amber. The invention characterized by the process of dissociation and dissolution of amber in the oils used in artistic painting results in the rapid realization of solutions, mediums and varnishes very clear and unaltered at a reasonable cost. These products are sought by painters concerned with the quality of their works by the control of the execution, the exaltation of the colors and the absence of embus or accidental dullness.

La présente invention a pour objet un procédé de dissolution rapide, totale et sans altération de l'ambre jaune (résine fossile issue de : pinus succiniféra et épicéa anglas) destiné à réaliser des médiums et des vernis utilisés pour la peinture artistique.The subject of the present invention is a process for the rapid, complete and unaltered dissolution of yellow amber (fossil resin derived from: pinus succinifera and spruce anglas) intended to produce mediums and varnishes used for artistic painting.

La présente invention concerne le domaine des beaux arts de la peinture à l'huile et la restauration des œuvres où les qualités recherchées pour la réalisation des médiums à peindre et des vernis sont celles de l'ambre : le touché et aspect soyeux, dureté des films peints et protection durable sans jaunir des œuvres réalisées.The present invention relates to the field of the fine arts of oil painting and restoration works where the qualities sought for the realization of mediums to paint and varnish are those of amber: the touch and silky appearance, hardness of Painted films and durable protection without yellowing works made.

Dans l'état de la technique antérieure où on note quelques recettes ou préparations de dissolution de l'ambre et décrites dans des manuscrits des 16ème et 17ème siècle et parfois reproduites à ce jour, produisent des solutions sombres ou dégradées difficilement utilisables dans le domaine de la peinture d'art.In the state of the prior art where we note some recipes or preparations for dissolution of amber and described in manuscripts of the 16th and 17th century and sometimes reproduced to date, produce dark or degraded solutions difficult to use in the field of art painting.

En effet, ces recettes assombrissent les blancs, les bleus et les tons clairs. D'autres recettes ou préparations de dissolution de l'ambre ont des coûts très élevés avec des concentrations faibles et en limitent l'usage.Indeed, these recipes darken whites, blues and light tones. Other recipes or dissolving preparations of amber have very high costs with low concentrations and limit their use.

Pour ces raisons, l'inventeur ne pouvant se satisfaire des recettes anciennes ou actuelles entreprit des recherches pour obtenir la dissolution rapide, totale et sans altération de l'ambre jaune à un coût raisonnable. L'inventeur découvrit de manière très surprenante qu'il était possible de dissoudre l'ambre jaune tout en préservant ses qualités, par une préparation préalable avant de le faire réagir avec un réactif de dissociation compatible avec les huiles végétales cuites ou non utilisées en peinture d'art nécessaires aux dilutions.For these reasons, the inventor can not be satisfied with the old or current recipes undertook research to obtain the rapid, total and without alteration of yellow amber at a reasonable cost. The inventor discovered very surprisingly that it was possible to dissolve yellow amber while preserving its qualities, by prior preparation before reacting it with a dissociation reagent compatible with vegetable oils cooked or not used in painting. of art necessary for dilutions.

Dans le cadre du procédé de 1'invention et dans un mode préféré de réalisation de la présente invention, on aura les étapes suivantes :exemple N° 1 a) Broyage ultra fin de l'ambre jaune inférieur à 5 microns soit 20 gr suivi d'un conditionnement-macération à chaud (80°C +/- 10° C)dans un mélange éthanol-térébenthine avec un rapport de 80/20 et une durée de 48 à 60 Heures. le rapport ambre/solvant 80/20 sera de 1/5 ,suivi d'une macération de 30 jours à l'ambiante à l'abri de l'air. b) Le tout sera mis à évaporer et sécher totalement et rebroyé(on notera une augmentation de masse de 22à 25 % ) c) On chauffe de l'huile de lin polymérisée soit 20 gr à 80°C +/- 20°C et on y ajoute de l'huile de noix cuite soit 20 gr.On chauffe ensuite vers 120°C. d) 0n ajoute du camphre solide soit 4 gr ( 20% de l'ambre ) on le dissout totalement et on introduit l'ambre broyé fin soit 20 gr,on chauffe de 120°à 140°C pendant 10 à 20 mn en remuant le mélange,la réaction de dissociation démarre et la dissolution de l'ambre est effective jusqu'à une température de 165° +/- 10°C. e) La solution refroidie est claire,ambrée et thixotrope.In the context of the process of the invention and in a preferred embodiment of the present invention, there will be the following steps: Example No. 1 a) Ultrafine grinding of yellow amber less than 5 microns or 20 gr followed by hot maceration (80 ° C +/- 10 ° C) in an ethanol-turpentine mixture with a ratio of 80/20 and a duration of 48 to 60 hours. the ratio of amber / solvent 80/20 will be 1/5, followed by maceration for 30 days at room temperature, protected from the air. b) The whole will be evaporated and completely dried and regrind (note a mass increase of 22 to 25%) c) Polymerized linseed oil is heated to 20 gr at 80 ° C +/- 20 ° C and Cooked walnut oil is added (20 g) and heated to 120 ° C. d) Add solid camphor or 4 gr (20% of the amber) it is dissolved completely and introduced the finely ground amber is 20 gr, heated from 120 ° to 140 ° C for 10 to 20 minutes stirring the mixing, the dissociation reaction starts and the dissolution of the amber is effective up to a temperature of 165 ° +/- 10 ° C. e) The cooled solution is clear, amber and thixotropic.

Dans le cadre du procédé de 1'invention et avec un autre mode simplifié de réalisation de la présente invention,on aura les étapes suivantes : exemple N° 2 a) Broyage ultra fin de l'ambre jaune inférieur à 5 microns soit 20 gr. b) introduction de l'ambre ultra fin dans de l'huile de lin polymérisée à 80°C soit 20 gr.On ajoute de l'huile de noix cuite ou de lin cuite soit 20 gr, on chauffe à 120°C. c) on ajoute le camphre solide soit 4 gr (20% de l'ambre) on le dissout totalement dans les huiles. d) on chauffe ensuite de 120°à 140°C pendant 10 à 20 mn en remuant:on obtient la réaction de dissociation et la dissolution de l'ambre est effective jusqu'à 165°+/- 10°C. La solution d'ambre refroidie est claire,ambrée et très thixotrope.In the context of the process of the invention and with another simplified embodiment of the present invention, there will be the following steps: Example No. 2 a) Ultra thin grinding of yellow amber less than 5 microns or 20 gr. b) introduction of ultrafine amber in linseed oil polymerized at 80 ° C or 20 gr.On add cooked walnut oil or cooked linseed or 20 gr, heated to 120 ° C. c) add the solid camphor is 4 gr (20% of the amber) it is dissolved completely in oils. d) The mixture is then heated from 120 ° to 140 ° C. for 10 to 20 minutes while stirring: the dissociation reaction is obtained and the amber dissolution is effective up to 165 ° +/- 10 ° C. The cooled amber solution is clear, amber and very thixotropic.

Dans le cadre du procédé de 1'invention où 1'ambre broyé fin sera conditionné par un système solvant composé d'éthanol pur et d'essence de térébenthine (alpha pinène)dans un rapport de 80/20 à 60/40 on aura aussi un rapport de linalol/éthanol dans un rapport de 0.5+/- 3.In the context of the process of the invention in which the fine milled amber will be conditioned by a solvent system consisting of pure ethanol and turpentine (alpha pinene) in a ratio of 80:20 to 60:40, there will also be a ratio of linalool / ethanol in a ratio of 0.5 +/- 3.

Ce conditionnement-macération de l'ambre a pour effet d'extraire l'acide succinique,l'acide déhydroabétique et les terpènes légers dans une fraction polaire,1'ambre isoprène tétraterpène se retrouve dans une fraction non polaire.This conditioning-maceration of amber has the effect of extracting succinic acid, dehydroabetic acid and light terpenes in a polar fraction, amber isoprene tetraterpene is found in a non-polar fraction.

Dans le mode simplifié,1'ambre très finement divisé mis dans les huiles avec le camphre va se trouver dissocié par l'extraction de la fraction polaire (acide succinique, acide déhydroabétique et terpènes légers )et l'ambre isoprène tétraterpène se retrouve dans la fraction non polaire.In the simplified mode, the very finely divided amber placed in the oils with the camphor will be dissociated by the extraction of the polar fraction (succinic acid, dehydroabetic acid and light terpenes) and amber isoprene tetraterpene is found in the non-polar fraction.

Dans les deux modes de préparation,une réaction de dissociation-dissolution sera effective et caractérisée par les réactions suivantes du procédé de dissociation -dissolution de l'ambre,soit : -acide succinique (0,5 mole)+camphre(1 mole) à partir de 120°C,1'acide succinique libéré de l'ambre pulvérisé dans son milieu réactionnel et ou libéré par l'action du système solvant de conditionnement-macération va réagir avec le camphre (catalyseur chiral et précurseur de dissociation). Il s'ensuit la formation d'anhydride succinique qui libère à son tour avec le camphre : 2 oxygènes réactifs issus des doubles liaisons oxygène vont couper les motifs isoprènes tétraterpènes de l'ambre selon le schéma suivant : ambre(C40H64)0 + 2 oxygènes : 2 (C20H32)0.In both modes of preparation, a dissociation-dissolution reaction will be effective and characterized by the following reactions of the dissociation-amber dissolving process: succinic acid (0.5 mole) + camphor (1 mole) From 120 ° C., the succinic acid released from amber sprayed into its reaction medium and released by the action of the conditioning-maceration solvent system will react with the camphor (chiral catalyst and dissociation precursor). It follows the formation of succinic anhydride which in turn releases with camphor: 2 reactive oxygens resulting from oxygen double bonds will cut the isoprene tetraterpenic units of amber according to the following scheme: amber (C40H64) 0 + 2 oxygens : 2 (C20H32) 0.

Le milieu réactionnel dans l'exemple est l'huile de lin polymérisée principalement composée d'acide linoléique qui va permettre la dissolution de l'ambre ainsi dépolymérisé. Après évaporation et sublimation du camphre lors du séchage l’ambre va retrouver sa polymérisation initiale (C40H64)0 ainsi que ses propriétés.The reaction medium in the example is polymerized linseed oil mainly composed of linoleic acid which will allow the dissolution of amber thus depolymerized. After evaporation and sublimation of the camphor during drying, amber will recover its initial polymerization (C40H64) 0 as well as its properties.

Dans le cadre du procédé de l'invention les teneurs de camphre réactif sont proportionnelles aux concentrations d'acide succinique contenues dans l'ambre à dissoudre.In the context of the process of the invention, the levels of reactive camphor are proportional to the concentrations of succinic acid contained in the amber to be dissolved.

Selon l'exemple suivant : 1 mole d'ambre en poudre fine soit : 560 gr contenant 10% d'acide succinique soit 56 gr il faudra 1 mole de camphre soit 152.24 grAccording to the following example: 1 mole of amber in fine powder is: 560 g containing 10% of succinic acid or 56 g will require 1 mole of camphor or 152.24 g

Le calcul stœchiométrique nous donne un besoin de 19.82% de camphre pour réagir sur l'acide succinique et réaliser la dissociation-dissolution.The stoichiometric calculation gives us a need of 19.82% of camphor to react on the succinic acid and realize dissociation-dissolution.

Cette valeur sera de 10% à 20% +/-5% de camphre par rapport à la masse d'ambre à dissoudre pour simplifier la fabrication. L'inventeur a aussi mis en corollaire que l'élimination et l'extraction totale de l'acide succinique de l'ambre broyé fin ou conditionné par les solvants,ne permet pas la dissociation-dissolution par le camphre aux conditions requises dans les exemples 1 et 2,dans les huiles du milieu réactionnel.This value will be 10% to 20% +/- 5% of camphor with respect to the mass of amber to dissolve to simplify the manufacture. The inventor has also corollary that the elimination and total extraction of succinic acid from fine milled amber or conditioned by solvents, does not allow dissociation-dissolution by camphor to the conditions required in the examples. 1 and 2, in the oils of the reaction medium.

Selon les deux modes de préparation dissociation et dissolution de l'ambre finement broyé,les solutions ainsi obtenues avec les huiles végétales peuvent atteindre une concentration de 1 à 100g d'ambre pour 100g d'huile.According to the two methods of preparation dissociation and dissolution of finely milled amber, the solutions thus obtained with the vegetable oils can reach a concentration of 1 to 100g of amber per 100g of oil.

Ces solutions sont réalisées avec des huiles de lin cuites ou polymérisées, des huiles de noix cuites ou de carthame ainsi que ces huiles cuites siccativées par des oxydes métalliques.These solutions are made with cooked or polymerized linseed oil, cooked walnut oil or safflower oil and these cooked oils siccativée by metal oxides.

Par ailleurs les solutions d'ambre dans les huiles sont miscibles dans des huiles distinctes de celles utilisées pour celles-ci.Moreover, amber solutions in oils are miscible in oils distinct from those used for them.

Le procédé de 1'invention et de ses deux modes de préparation des solutions d'ambre est destiné à la mise en fabrication de gammes de produits utilisé dans le domaine des beaux-arts:tels des médiums à ébaucher,à peindre et des vernis à retoucher ou de protection.Ces solutions d'ambre sont aisées à manipuler,à stocker et à utiliser sans nuire à la santé.L'objectif initial est ainsi atteint.The process of the invention and its two methods of preparation of amber solutions is intended for the production of product lines used in the field of the fine arts: such as mediums for roughing, painting and varnishing. retouching or protection.These amber solutions are easy to handle, store and use without harming the health.The initial goal is achieved.

Ces solutions d'ambre sont caractérisées par une grande finesse du trait,une exécution souple,une exaltation des couleurs et l'absence totale d'embus et de matité.These amber solutions are characterized by a great fineness of line, a flexible execution, an exaltation of colors and the total absence of embus and dullness.

Claims (9)

Revendications 1)Procédé de dissolution rapide,totale et sans altération de l'ambre jaune caractérisé en ce que : 1) l'ambre jaune est finement broyé à une valeur de broyage inféreure à 5 microns. ii) le milieu réactionnel de dissociation-dissolution est composé d'huiles polymérisées de lin,d'huiles cuites de noix ou de lin avec ou sans oxydes métalliques. iii) le réactif de dissociation-dissolution est le camphre.1. A method for rapid dissolution, total and without alteration of the amber characterized in that: 1) the yellow amber is finely ground to a crushing value less than 5 microns. ii) the dissociation-dissolution reaction medium is composed of polymerized linseed oils, cooked walnut or linseed oils with or without metal oxides. iii) dissociation-dissolution reagent is camphor. 2) Procédé selon la revendication 1)caractérisée en ce que l'ambre finement broyé est dissout dans des huiles de lin polymérisées,d'huiles cuites de noix ou de lin avec ou sans oxydes métalliques à une concentration de 1 à 100g d'ambre pour 100g d'huile.2) Process according to claim 1) characterized in that the finely ground amber is dissolved in polymerized linseed oils, cooked oils of nuts or flax with or without metal oxides at a concentration of 1 to 100g of amber per 100g of oil. 3) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce qu'une macération de l'ambre finement broyé dans un mélange éthanol-térébenthine de 80/20 à 60/40 parties,conditionne l'ambre et le rend apte à la réaction de dissociation-dissolution dans les huiles avec le camphre3) Process according to any one of claims 1 and 2 characterized in that a maceration of amber finely ground in an ethanol-turpentine mixture of 80/20 to 60/40 parts, conditions the amber and makes it fit to dissociation-dissolution reaction in oils with camphor 4) Procédé selon les revendications 2)et3)caractérisé en ce qu'une réaction de dissociation-dissolution est nécessaire selon les étapes suivantes : a) broyage fin de l'ambre inférieur à 5 microns b) introduction dans l'huile à 120°C +/- 10°C c) introduction du camphre réactif et chauffage à 140°C d) chauffage et mise en réaction du mélange de 140°à 165°C e) maintient de la réaction en agitant pendant 20 à 30 mn à la température de 165 °C +/- 10°C .4) Process according to claims 2) and3) characterized in that a dissociation-dissolution reaction is required according to the following steps: a) fine grinding of the amber less than 5 microns b) introduction into the oil at 120 ° C +/- 10 ° C. c) introduction of the reactive camphor and heating at 140 ° C. d) heating and reaction of the mixture from 140 ° to 165 ° C. e) maintaining the reaction by stirring for 20 to 30 minutes at room temperature. temperature of 165 ° C +/- 10 ° C. 5) Procédé selon les revendications 3) et 4) caratérisé en ce que la réaction de dissociation-dissolution de l'ambre broyé fin ou conditionné est effective entre l'acide succinique présent dans l'ambre et le camphre réactif à des valeurs stoechiométriques La dissociation est effective entre 120°etl40° +/-10°C et la dissolution est effective entre 140°et 165° +/- 10°C.5) Process according to claims 3) and 4) characterized in that the dissociation-dissolution reaction of finely ground or packaged amber is effective between the succinic acid present in amber and the reactive camphor at stoichiometric values. dissociation is effective between 120 ° and 40 ° +/- 10 ° C and the dissolution is effective between 140 ° and 165 ° +/- 10 ° C. 6) Procédé selon les revendications 4)et 5)caractérisé en ce que la réaction de dissociation-dissolution nécessite de 10% à 20% +/- 5% de camphre par rapport à la masse d'ambre mise en œuvre.6) Process according to claims 4) and 5) characterized in that the dissociation-dissolution reaction requires from 10% to 20% +/- 5% of camphor relative to the mass of amber implemented. 7) Procédé selon les revendications 5)et 6) caractérisé en ce que la réaction de dissociation-dissolution de l'ambre se fait dans des huiles de lin polymérisées,d'huiles cuites de noix ou de lin avec ou sans oxydes métalliques.7) Process according to claims 5) and 6) characterized in that the dissociation-dissolution reaction of amber is in polymerized linseed oils, cooked oils of nuts or flax with or without metal oxides. 8) Procédé selon les revendications 6)et7) caractérisé en ce que les solutions d'ambre ainsi obtenues sont compatibles avec des huiles végétales cuites ou non, nécessaires aux dilutions.8) Process according to claims 6) and 7) characterized in that the amber solutions thus obtained are compatible with vegetable oils cooked or not, necessary for the dilutions. 9) Solution d'ambre obtenue par le procédé selon les revendications l)à 8) et destinée à la réalisation de médiums à peindre et de vernis pour le domaine des beaux-arts .9) amber solution obtained by the process according to claims l) to 8) and intended for the realization of painting mediums and varnishes for the field of fine arts.
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