FR3029630A1 - PROCESS FOR CHARACTERIZING THERMAL AGING OF COMPOSITE MATERIALS, PARTICULARLY COMPOSITE MATERIALS WITH ORGANIC MATRIX - Google Patents

PROCESS FOR CHARACTERIZING THERMAL AGING OF COMPOSITE MATERIALS, PARTICULARLY COMPOSITE MATERIALS WITH ORGANIC MATRIX Download PDF

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Arnaud Delehouze
Thibaud Chopard
Homme Nicolas Preud
Elsa Racape
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Safran Nacelles SAS
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    • G01N5/04Analysing materials by weighing, e.g. weighing small particles separated from a gas or liquid by removing a component, e.g. by evaporation, and weighing the remainder

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Abstract

L'invention se rapporte à un procédé de caractérisation du vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, notamment un matériau composite à matrice organique, le procédé comportant les étapes de : - prélever (50) sur la pièce un échantillon de matériau composite ; - soumettre (51) l'échantillon à une analyse thermogravimétrique sous atmosphère oxydante ; - déterminer (52), à partir de la déconvolution du thermogramme obtenu, l'intensité d'un pic de rang donné, cette intensité étant caractéristique du vieillissement thermique ; - déterminer (53) le vieillissement thermique du matériau composite par comparaison de l'intensité du pic avec un abaque de référence.The invention relates to a method for characterizing the thermal aging of a composite material part, in particular an organic matrix composite material, the method comprising the steps of: - taking (50) on the part a sample of composite material; subjecting (51) the sample to thermogravimetric analysis under an oxidizing atmosphere; determining (52), from the deconvolution of the thermogram obtained, the intensity of a peak of given rank, this intensity being characteristic of thermal aging; - Determining (53) the thermal aging of the composite material by comparing the intensity of the peak with a reference chart.

Description

1 L'invention se rapporte à un procédé de caractérisation du vieillissement thermique de matériaux composites, en particulier de matériaux composites à matrice organique. L'invention trouve une application avantageuse dans le domaine aéronautique, domaine dans lequel les pièces en matériaux composites sont généralement soumises à des contraintes thermiques sévères. Parmi les matériaux utilisés en aéronautique, les matériaux composites représentent une part de plus en plus importante. Les pièces en matériaux composites d'un aéronef sont soumises à des contraintes, notamment des contraintes thermiques, qui peuvent aboutir au vieillissement prématuré des pièces concernées. Ces contraintes concernent notamment les ensembles propulsifs, à savoir les turboréacteurs et les nacelles entourant les turboréacteurs. En effet, les éléments des turboréacteurs et des nacelles en matériaux composites sont soumis à des variations thermiques importantes. Par exemple, dans le cas d'une nacelle, ces éléments sont à température ambiante au sol, et subissent en vol soit des températures très basses (pour les éléments situés dans la zone dite froide de la nacelle), soit des températures très élevées (pour les éléments situés dans la zone dite chaude de la nacelle).The invention relates to a method for characterizing the thermal aging of composite materials, in particular composite materials with an organic matrix. The invention finds an advantageous application in the field of aeronautics, a field in which the parts made of composite materials are generally subjected to severe thermal stresses. Among the materials used in aeronautics, composite materials represent an increasingly important part. The composite material parts of an aircraft are subject to constraints, including thermal stresses, which can lead to premature aging of the parts concerned. These constraints relate in particular to propulsion systems, namely turbojet engines and nacelles surrounding turbojet engines. Indeed, the elements of turbojets and nacelles made of composite materials are subject to significant thermal variations. For example, in the case of a nacelle, these elements are at room temperature on the ground, and undergo in flight either very low temperatures (for the elements located in the so-called cold zone of the nacelle), or very high temperatures ( for the elements located in the so-called hot zone of the nacelle).

Les pièces en matériau composite des nacelles sont qualifiées en fonction de caractéristiques mécaniques minimales pour une exposition à une première température donnée sur la durée de vie de l'avion, et à une deuxième température donnée (une température crête, supérieure à la première) sur une courte durée d'exposition cumulée durant la vie de l'avion.The composite material parts of the nacelles are qualified according to minimum mechanical characteristics for exposure at a first given temperature over the lifetime of the aircraft, and at a second given temperature (a peak temperature, greater than the first) on a short duration of cumulative exposure during the life of the aircraft.

En pratique, il arrive que les matériaux composites soient soumis à des températures supérieures ou égales au deuxième seuil, pendant une durée occasionnant une diminution non acceptable des propriétés mécaniques. Il est par conséquent primordial d'être capable de caractériser de manière précise et rapide le vieillissement thermique d'un élément en matériau 30 composite, notamment afin d'évaluer le niveau de perte des caractéristiques mécaniques de cet élément. On connait des procédés qui permettent de caractériser le vieillissement thermique en évaluant le degré de décoloration d'une peinture dite primaire. Ceux-ci sont toutefois d'une précision relative car la qualité de 35 l'évaluation est fortement dépendante de l'application de la peinture primaire (variations d'épaisseur, de l'état de surface, etc.). En outre, ces procédés ne 3029630 2 sont naturellement applicables qu'à des pièces peintes, ce qui représente un inconvénient notable eu égard à la présence de nombreuses pièces en matériau composite non peintes. On connait par ailleurs des procédés de contrôle semi-destructif.In practice, it happens that the composite materials are subjected to temperatures greater than or equal to the second threshold for a period resulting in an unacceptable decrease in mechanical properties. It is therefore essential to be able to accurately and rapidly characterize the thermal aging of a composite material element, in particular in order to evaluate the level of loss of the mechanical characteristics of this element. Methods are known that make it possible to characterize thermal aging by evaluating the degree of discoloration of a so-called primary paint. These, however, are of relative accuracy because the quality of the evaluation is highly dependent on the application of the primary paint (thickness variations, surface condition, etc.). In addition, these processes are naturally applicable only to painted parts, which represents a significant disadvantage with regard to the presence of many pieces of unpainted composite material. In addition, semi-destructive control methods are known.

5 Ces procédés nécessitent le prélèvement d'un échantillon de matériau dont les caractéristiques mécaniques sont ensuite analysées, par exemple des procédés du type analyse mécanique dynamique (également connue sous le nom de DMA, pour « Dynamic mechanical analysis »). Toutefois, ce type de procédé nécessite de prélever un échantillon d'une taille importante, dont la 10 réparation subséquente n'entre pas dans le champ des réparations dites « cosmétiques ». La présente invention a pour but de répondre aux besoins existants en proposant un procédé permettant de caractériser de manière précise le vieillissement thermique de pièces en matériau composite, notamment de 15 pièces non peintes. A cet effet, l'invention se rapporte à un procédé de caractérisation du vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, notamment un matériau composite à matrice organique, le procédé comportant les étapes de : - prélever sur la pièce un échantillon de matériau composite ; 20 - soumettre l'échantillon à une analyse thermogravimétrique sous atmosphère oxydante ; - déterminer, à partir de la déconvolution du thermogramme obtenu, l'intensité d'un pic de rang donné, cette intensité étant caractéristique du vieillissement thermique ; 25 - déterminer le vieillissement thermique du matériau composite par comparaison de l'intensité du pic avec un abaque de référence. Ainsi, l'invention permet de déterminer précisément le niveau réel de vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, notamment une pièce d'aéronef (par exemple une pièce de l'ensemble propulsif). La petite taille d'échantillon nécessaire à la mise en oeuvre de la méthode selon l'invention permet que la réparation de l'élément de nacelle subséquente au prélèvement entre dans le champ des réparations dites « cosmétiques » (catégorie définie par les réglementations en vigueur). C'est là un avantage important car les réparations dites cosmétiques sont bien moins longues et coûteuses à mettre en oeuvre que les réparations dites « structurales ».These methods require the taking of a sample of material whose mechanical characteristics are then analyzed, for example dynamic mechanical analysis methods (also known as DMA, for "Dynamic Mechanical Analysis"). However, this type of process requires the taking of a sample of a large size, the subsequent repair of which does not fall within the scope of so-called "cosmetic" repairs. The present invention aims to meet existing needs by providing a method for accurately characterizing the thermal aging of composite material parts, including 15 unpainted parts. For this purpose, the invention relates to a method for characterizing the thermal aging of a composite material part, in particular an organic matrix composite material, the method comprising the steps of: taking a sample of composite material from the part ; Subjecting the sample to thermogravimetric analysis under oxidizing atmosphere; determining, from the deconvolution of the thermogram obtained, the intensity of a peak of given rank, this intensity being characteristic of thermal aging; Determine the thermal aging of the composite material by comparing the intensity of the peak with a reference chart. Thus, the invention makes it possible to precisely determine the actual level of thermal aging of a composite material part, in particular an aircraft part (for example a part of the propulsion unit). The small sample size required to implement the method according to the invention allows the repair of the nacelle element subsequent to the sample falls within the scope of so-called "cosmetic" repairs (category defined by the regulations in force ). This is an important advantage because so-called cosmetic repairs are much less time-consuming and costly to implement than so-called "structural" repairs.

3029630 3 Dans une réalisation, l'abaque de référence permet de déterminer la tenue mécanique résiduelle du matériau composite en fonction des propriétés mécaniques minimales requises. Dans une réalisation, l'abaque de référence est obtenu par 5 comparaison entre : - des premières données, résultant d'une étude permettant de déterminer la diminution des propriétés mécaniques du matériau composite en fonction du vieillissement thermique ; - des deuxièmes données, résultant d'une étude permettant de 10 déterminer le vieillissement thermique en fonction de l'intensité du pic. Dans une réalisation, les première données sont obtenues par analyse d'une première population d'échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, de préférence selon une 15 méthode de type DMA. Dans une réalisation, les deuxièmes données sont obtenues par analyse, selon une méthode d'analyse thermogravimétrique, d'une deuxième population d'échantillons, ces échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, les différents couples 20 temps/température de la première population d'échantillons étant identiques aux couples temps/température de la deuxième population d'échantillons. Dans une réalisation, l'analyse thermogravimétrique est réalisée à des températures inférieures à 1100 °C, de préférence inférieure à 500 °C. Dans une réalisation, l'analyse thermogravimétrique est réalisée à 25 des températures inférieures à 350 °C. Dans une réalisation, la masse de l'échantillon prélevé est comprise entre 1 et 5 grammes. Dans une réalisation, l'échantillon est prélevé sur une pièce d'un aéronef, en particulier une pièce d'un ensemble propulsif d'aéronef.In one embodiment, the reference chart makes it possible to determine the residual mechanical strength of the composite material as a function of the minimum required mechanical properties. In one embodiment, the reference chart is obtained by comparison between: first data, resulting from a study making it possible to determine the reduction of the mechanical properties of the composite material as a function of thermal aging; second data, resulting from a study making it possible to determine the thermal aging as a function of the intensity of the peak. In one embodiment, the first data is obtained by analyzing a first population of samples that have been subjected to different temperatures for different durations, preferably in a DMA-like manner. In one embodiment, the second data are obtained by analysis, according to a thermogravimetric analysis method, of a second population of samples, these samples having been subjected to different temperatures for different durations, the different time / temperature pairs of the first population of samples being identical to the time / temperature pairs of the second population of samples. In one embodiment, thermogravimetric analysis is performed at temperatures below 1100 ° C, preferably below 500 ° C. In one embodiment, thermogravimetric analysis is performed at temperatures below 350 ° C. In one embodiment, the mass of the sample taken is between 1 and 5 grams. In one embodiment, the sample is taken from a part of an aircraft, in particular a part of an aircraft propulsion unit.

30 Dans une réalisation, une réparation de type cosmétique est effectuée sur la pièce après prélèvement de l'échantillon. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit, faite en référence aux dessins annexés, parmi lesquels : 35 - La figure 1 est une représentation schématique d'un dispositif d'analyse thermogravimétrique ; 3029630 4 - la figure 2, est un thermogramme obtenu par analyse thermogravimétrique d'un échantillon d'un matériau composite à matrice organique ; - la figure 3 représente des courbes obtenues par déconvolution 5 du thermogramme de la figure 2 ; - la figure 4 représente, pour différents échantillons, la valeur du rapport entre l'intensité d'un pic du thermogramme d'un échantillon donné et l'intensité du même pic pour un échantillon de référence ; 10 - la figure 5 est un diagramme représentant les étapes permettant de déterminer le vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, conformément à l'invention ; - la figure 6 est un diagramme représentant les étapes permettant de construire un abaque de référence conforme à l'invention.In one embodiment, a cosmetic type repair is performed on the workpiece after sampling. The present invention will be better understood on reading the following detailed description with reference to the accompanying drawings, in which: FIG. 1 is a diagrammatic representation of a thermogravimetric analysis device; FIG. 2 is a thermogram obtained by thermogravimetric analysis of a sample of an organic matrix composite material; FIG. 3 represents curves obtained by deconvolution of the thermogram of FIG. 2; FIG. 4 represents, for different samples, the value of the ratio between the intensity of a peak of the thermogram of a given sample and the intensity of the same peak for a reference sample; FIG. 5 is a diagram showing the steps for determining the thermal aging of a composite material part according to the invention; - Figure 6 is a diagram showing the steps for constructing a reference chart according to the invention.

15 La figure 1 est un schéma d'un dispositif 1 d'analyse thermogravimétrique. Le dispositif 1 comporte une enceinte 2 étanche prévue pour contenir un échantillon 3 à analyser. L'enceinte 2 étanche est disposée au sein d'un four 4 permettant de soumettre l'enceinte 2 et donc l'échantillon 3 qu'elle contient à la température nécessaire pour l'analyse. L'atmosphère de 20 l'enceinte 2 est contrôlée par injection d'un gaz, et l'on peut ainsi soumettre l'échantillon à différents types d'atmosphère : oxydante, réductrice, inerte... Le dispositif 1 comporte en outre un module de pesée de l'échantillon 3. Le module de pesée est disposé à l'intérieur d'une enceinte étanche 5. Il s'agit dans l'exemple d'un module de pesée dit « à fléau », qui 25 comporte ainsi un fléau 6, un contrepoids 7 et une suspente 8, à une extrémité de laquelle l'échantillon 3 est accroché. L'atmosphère de l'enceinte 5 est contrôlé par injection d'un gaz inerte (tel que le diazote ou l'argon). Le dispositif 1 permet de mettre en oeuvre l'analyse thermogravimétrique de l'échantillon 3. Une telle analyse consiste à suivre 30 l'évolution de la masse de l'échantillon 3 lorsqu'il est soumis à un profil thermique déterminé (palier isotherme, cycle thermique, montée ou descente en température), dans l'atmosphère contrôlée. La figure 2 montre un exemple de thermogramme obtenu par analyse thermogravimétrique d'un échantillon en matériau composite à matrice 35 organique. La courbe 20 de la figure 2 représente la dérivée par rapport au temps de la perte de masse de l'échantillon (dénommée « intensité » sur le 3029630 5 graphe de la figure 2 et portée en ordonnée) en fonction du temps (le temps étant porté en abscisse sur le graphe de la figure 2). Dans le cadre de l'invention, on applique au thermogramme de la figure 2 un traitement par déconvolution. Le résultat de cette opération est 5 représenté à la figure 3. Le signal initial (courbe 30), correspondant à la courbe 20 de la figure 2, est ainsi décomposé en plusieurs raies, ou courbes élémentaires (courbes 31, 32, 33, 34, 35), ces raies étant associées soit à la matrice organique du matériau composite (typiquement une résine) soit au renfort du matériau composite (typiquement des fibres, notamment des fibres 10 de carbone). Dans l'exemple de la figure 3, les courbes 31, 32 et 33 sont associées à la matrice tandis que les courbes 34 et 35 sont associées au renfort. Par « associé », on entend que les courbes considérées rendent compte respectivement de l'oxydation de la matrice ou du renfort. Ce classement des différentes raies résulte d'essais d'oxydation à différentes 15 températures. On observe sur la figure 3 que chaque courbe élémentaire présente un pic, dont on peut déterminer notamment l'espérance, la largeur à mi-hauteur et l'intensité relative. Conformément à l'invention, l'analyse thermogravimétrique sous atmosphère oxydante d'échantillons d'un matériau composite à matrice 20 organique, incluant un échantillon de référence et des échantillons ayant préalablement été soumis à différents couples température/durée, permet de caractériser le niveau de vieillissement thermique. La figure 4 est un diagramme en bâtons donnant, pour différents échantillons (courbes 41, 42, 43, 44, 45), la valeur du rapport entre l'intensité du pic d'une raie de rang 25 donné (dans l'exemple la raie de rang 1, soit la courbe élémentaire 31 de la figure 3) pour l'échantillon considéré et l'intensité du pic de la raie de même rang pour l'échantillon de référence. Les échantillons (à l'exception de l'échantillon de référence) ont préalablement été soumis à une température donnée T1, respectivement pendant une durée D1, D2, D3, D4 et D5. La 30 comparaison des différentes courbes représentées à la figure 4 permet de constater l'évolution du pic caractérisant le vieillissement thermique, notamment par rapport à la hauteur du pic de référence de l'échantillon de référence (courbe 40). On constate que pour une température T1 donnée, lorsque la durée d'exposition augmente, le rapport entre l'intensité du pic de 35 l'échantillon considéré et l'intensité du pic de l'échantillon de référence diminue.FIG. 1 is a diagram of a thermogravimetric analysis device 1. The device 1 comprises a sealed enclosure 2 designed to contain a sample 3 to be analyzed. The sealed enclosure 2 is placed in a furnace 4 making it possible to subject the enclosure 2 and thus the sample 3 which it contains to the temperature necessary for the analysis. The atmosphere of the chamber 2 is controlled by injection of a gas, and the sample can thus be subjected to different types of atmosphere: oxidizing, reducing, inert ... The device 1 also comprises a weighing module of the sample 3. The weighing module is disposed inside a sealed enclosure 5. In this example, it is a so-called "flail" weighing module, which thus comprises a beam 6, a counterweight 7 and a hanger 8, at one end of which the sample 3 is hooked. The atmosphere of the enclosure 5 is controlled by injection of an inert gas (such as dinitrogen or argon). The device 1 makes it possible to carry out the thermogravimetric analysis of the sample 3. Such an analysis consists in following the evolution of the mass of the sample 3 when it is subjected to a determined thermal profile (isothermal stage, thermal cycling, rise or fall in temperature), in the controlled atmosphere. FIG. 2 shows an example of a thermogram obtained by thermogravimetric analysis of a sample made of organic matrix composite material. Curve 20 in FIG. 2 represents the time derivative of the mass loss of the sample (referred to as "intensity" on the graph of FIG. 2 and plotted on the ordinate) as a function of time (the time being plotted on the abscissa on the graph of Figure 2). In the context of the invention, the thermogram of FIG. 2 is applied to a deconvolution treatment. The result of this operation is shown in FIG. 3. The initial signal (curve 30), corresponding to the curve 20 of FIG. 2, is thus decomposed into several lines, or elementary curves (curves 31, 32, 33, 34 35), these lines being associated either with the organic matrix of the composite material (typically a resin) or with the reinforcement of the composite material (typically fibers, especially carbon fibers). In the example of Figure 3, the curves 31, 32 and 33 are associated with the matrix while the curves 34 and 35 are associated with the reinforcement. By "associated" is meant that the curves considered respectively account for the oxidation of the matrix or the reinforcement. This ranking of the different lines results from oxidation tests at different temperatures. It is observed in Figure 3 that each elementary curve has a peak, which can be determined in particular the expectation, the width at half-height and the relative intensity. In accordance with the invention, the thermogravimetric analysis in an oxidizing atmosphere of samples of an organic matrix composite material, including a reference sample and samples having previously been subjected to different temperature / time combinations, enables the level to be characterized. thermal aging. FIG. 4 is a bar graph giving, for different samples (curves 41, 42, 43, 44, 45), the value of the ratio between the peak intensity of a given rank line (in the example of FIG. line of rank 1, ie the elementary curve 31 of FIG. 3) for the sample in question and the intensity of the peak of the line of the same rank for the reference sample. The samples (with the exception of the reference sample) were previously subjected to a given temperature T1, respectively for a duration D1, D2, D3, D4 and D5. The comparison of the different curves represented in FIG. 4 makes it possible to observe the evolution of the peak characterizing the thermal aging, in particular with respect to the height of the reference peak of the reference sample (curve 40). It is found that for a given temperature T1, as the duration of exposure increases, the ratio between the peak intensity of the sample under consideration and the peak intensity of the reference sample decreases.

3029630 6 Des évolutions analogues sont également observées pour une exposition à différentes températures pendant une durée donnée. Comme représenté à la figure 6, l'analyse d'échantillons par thermogravimétrie est effectuée pour un certain nombre de couples 5 température/durée (étape 60) et les résultats obtenus sont comparés (étape 62) aux données d'une étude de référence déterminant la dégradation des propriétés mécaniques en fonction du vieillissement thermique. Cette comparaison permet d'extraire un abaque 63 donnant la tenue mécanique résiduelle du matériau composite concerné en fonction de l'intensité du pic tel 10 que montré notamment sur la figure 4. Les données concernant le vieillissement thermique de l'étude de référence auront été obtenues par toute méthode adaptée (étape 61), par exemple au moyen d'essais de type DMA sur une population d'échantillons ayant été soumis aux mêmes couples température/durée que la population d'échantillons testés par analyse 15 thermogravimétrique. L'abaque 63 obtenu conformément à l'invention est directement utilisable par les personnels en charge de la maintenance. Ainsi, il devient possible grâce à cet abaque, de caractériser précisément le niveau de vieillissement du matériau composite constituant une pièce embarquée sur un 20 aéronef (et plus particulièrement une pièce située dans l'ensemble propulsif). Comme représenté à la figure 5, il suffit au personnel de prélever un échantillon sur la pièce concernée (étape 50) et de soumettre cet échantillon à une analyse thermogravimétrique (étape 51), de manière à déterminer l'intensité du pic telle que décrit plus haut (étape 52). Cette valeur est ensuite 25 comparée avec l'abaque de référence 63, ce qui permet de déduire le niveau de vieillissement thermique de l'échantillon prélevé (étape 53). L'invention permet de caractériser le vieillissement thermique à partir d'un échantillon de taille très réduite (environ 1 à 5 grammes), ce qui fait que la réparation subséquente au prélèvement d'un échantillon entre dans le 30 champ des réparations dites cosmétiques. En outre, le procédé selon l'invention est applicable aux pièces peintes comme aux pièces non peintes. Bien que l'invention ait été décrite en relation avec un exemple particulier de réalisation, il est bien évident qu'elle n'y est nullement limitée et qu'elle comprend tous les équivalents techniques des moyens décrits ainsi que 35 leurs combinaisons si celles-ci entrent dans le cadre de l'invention.Analogous evolutions are also observed for exposure to different temperatures for a given period of time. As shown in FIG. 6, thermogravimetric sample analysis is performed for a number of temperature / time pairs (step 60) and the results obtained are compared (step 62) with data from a baseline study determining the degradation of mechanical properties as a function of thermal aging. This comparison makes it possible to extract an abacus 63 giving the residual mechanical strength of the composite material concerned as a function of the intensity of the peak as shown in particular in FIG. 4. The data relating to the thermal aging of the reference study will have been obtained by any suitable method (step 61), for example by means of DMA type tests on a population of samples having been subjected to the same temperature / time pairs as the population of samples tested by thermogravimetric analysis. The chart 63 obtained in accordance with the invention is directly usable by the personnel in charge of maintenance. Thus, it becomes possible thanks to this chart, to precisely characterize the level of aging of the composite material constituting a part embedded on an aircraft (and more particularly a part located in the propulsion unit). As shown in FIG. 5, it is sufficient for the personnel to take a sample on the part concerned (step 50) and to subject this sample to thermogravimetric analysis (step 51), so as to determine the intensity of the peak as described above. high (step 52). This value is then compared with the reference chart 63, which makes it possible to deduce the level of thermal aging of the sampled sample (step 53). The invention makes it possible to characterize thermal aging from a sample of very small size (approximately 1 to 5 grams), so that the repair subsequent to the taking of a sample enters the field of so-called cosmetic repairs. In addition, the method according to the invention is applicable to both painted and unpainted parts. Although the invention has been described in connection with a particular embodiment, it is obvious that it is in no way limited thereto and that it comprises all the technical equivalents of the means described as well as their combinations if they These are within the scope of the invention.

Claims (10)

REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation du vieillissement thermique d'une pièce en matériau composite, notamment un matériau composite à matrice 5 organique, le procédé comportant les étapes de : - prélever (50) sur la pièce un échantillon de matériau composite ; - soumettre (51) l'échantillon à une analyse thermogravimétrique sous atmosphère oxydante ; - déterminer (52), à partir de la déconvolution du thermogramme 10 obtenu, l'intensité d'un pic de rang donné, cette intensité étant caractéristique du vieillissement thermique ; - déterminer (53) le vieillissement thermique du matériau composite par comparaison de l'intensité du pic avec un abaque de référence (63). 15REVENDICATIONS1. A method of characterizing thermal aging of a composite material part, in particular an organic matrix composite material, the method comprising the steps of: - taking (50) on the part a sample of composite material; subjecting (51) the sample to thermogravimetric analysis under an oxidizing atmosphere; determining (52), from the deconvolution of the thermogram obtained, the intensity of a peak of given rank, this intensity being characteristic of thermal aging; - determining (53) the thermal aging of the composite material by comparing the intensity of the peak with a reference chart (63). 15 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'abaque de référence (63) permet de déterminer la tenue mécanique résiduelle du matériau composite en fonction des propriétés mécaniques minimales requises. 202. Method according to claim 1, wherein the reference chart (63) makes it possible to determine the residual mechanical strength of the composite material according to the minimum mechanical properties required. 20 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'abaque de référence est obtenu par comparaison entre : - des premières données, résultant d'une étude permettant de déterminer la diminution des propriétés mécaniques du 25 matériau composite en fonction du vieillissement thermique ; - des deuxièmes données, résultant d'une étude permettant de déterminer le vieillissement thermique en fonction de l'intensité du pic. 303. Method according to claim 1 or 2, characterized in that the reference chart is obtained by comparison between: first data, resulting from a study making it possible to determine the decrease in the mechanical properties of the composite material as a function of thermal aging; second data, resulting from a study making it possible to determine the thermal aging as a function of the intensity of the peak. 30 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que les première données sont obtenues par analyse d'une première population d'échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, de préférence selon une méthode de type DMA. 354. Method according to claim 3, characterized in that the first data are obtained by analysis of a first population of samples having been subjected to different temperatures for different durations, preferably according to a DMA type method. 35 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les deuxièmes données sont obtenues par analyse, selon une méthode d'analyse 3029630 8 thermogravimétrique, d'une deuxième population d'échantillons, ces échantillons ayant été soumis à différentes températures pendant différentes durées, les différents couples temps/température de la première population d'échantillons étant identiques aux couples temps/température de la deuxième population d'échantillons.5. Method according to claim 4, characterized in that the second data are obtained by analysis, according to a thermogravimetric analysis method, of a second population of samples, these samples having been subjected to different temperatures for different durations. the different time / temperature pairs of the first population of samples being identical to the time / temperature pairs of the second population of samples. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle l'analyse thermogravimétrique est réalisée à des températures inférieures à 1100 °C, de préférence inférieure à 500 °C.6. Method according to one of the preceding claims, wherein the thermogravimetric analysis is performed at temperatures below 1100 ° C, preferably below 500 ° C. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle l'analyse thermogravimétrique est réalisée à des températures inférieures à 350 °C.7. Method according to one of the preceding claims, wherein the thermogravimetric analysis is carried out at temperatures below 350 ° C. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la masse de l'échantillon prélevé est comprise entre 1 et 5 grammes.8. Method according to one of the preceding claims, wherein the mass of the sample taken is between 1 and 5 grams. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'échantillon est prélevé sur une pièce d'un aéronef, en particulier une pièce 20 d'un ensemble propulsif d'aéronef.9. Method according to one of the preceding claims, wherein the sample is taken from a part of an aircraft, in particular a part 20 of an aircraft propulsion unit. 10. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel une réparation de type cosmétique est effectuée sur la pièce après prélèvement de l'échantillon. 2510. Method according to the preceding claim, wherein a cosmetic type of repair is performed on the piece after sampling of the sample. 25
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