FR3024447A1

FR3024447A1 - PYROTECHNIC CORDE WITH METALLIC SHEATH

Info

Publication number: FR3024447A1
Application number: FR1401746A
Authority: FR
Inventors: Gerard Tanguy; Bracq Peggy Lamy; Julien Pavier; Yohan Dufour
Original assignee: Nexter Munitions SA
Current assignee: Nexter Munitions SA
Priority date: 2014-07-29
Filing date: 2014-07-29
Publication date: 2016-02-05
Anticipated expiration: 2034-07-29
Also published as: FR3024447B1

Abstract

L'invention a pour objet un cordeau pyrotechnique (1) comprenant une gaine métallique (2) renfermant un chargement réactif (3). Ce cordeau est caractérisé en ce que le chargement réactif (3) renferme de 1% à 10% en masse d'un matériau de contraste pour radiographie X uniformément réparti.The invention relates to a pyrotechnic cord (1) comprising a metal sheath (2) containing a reactive charge (3). This cord is characterized in that the reactive charge (3) contains from 1% to 10% by weight of a uniformly distributed X-ray contrast material.

Description

Le domaine technique de l'invention est celui des cordeaux pyrotechniques comprenant une gaine métallique renfermant au moins un chargement réactif, par exemple un explosif ou une composition pyrotechnique.The technical field of the invention is that of the pyrotechnic cords comprising a metal sheath containing at least one reactive charge, for example an explosive or a pyrotechnic composition.

On connaît ainsi des cordeaux, dits détonants, qui comprennent une gaine métallique renfermant un matériau explosif, tel que l'hexogène (connu sous l'acronyme anglo saxon de RDX). Ces cordeaux détonants sous gaine métallique permettent de transmettre un signal pyrotechnique entre un moyen d'amorçage et différents organes. Ils sont utilisés de façon courante dans le domaine aéronautique et spatial, pour commander par exemple les organes de découpe de différents éléments d'un lanceur balistique (boulons explosifs par exemple).Thus, so-called detonating cords, which comprise a metal sheath containing an explosive material, such as hexogen (known by the acronym RDX). These detonating cords under metallic sheath make it possible to transmit a pyrotechnic signal between a means of initiation and various organs. They are commonly used in the aeronautical and space field, for example to control the cutting members of different elements of a ballistic launcher (explosive bolts for example).

On connaît aussi des cordeaux, dits à retard, qui renferment par exemple une composition pyrotechnique oxydoréductrice à combustion lente. Ces cordeaux permettent de réaliser la temporisation d'un effet pyrotechnique, par exemple l'allumage d'une auto-destruction pour une munition.Also known are cords, said delay, which contain for example a pyrotechnic oxidation-reducing composition slow combustion. These cords make it possible to carry out the temporization of a pyrotechnic effect, for example the ignition of a self-destruction for an ammunition.

On connaît enfin les cordeaux, dits de découpe, qui comprennent un matériau explosif disposé dans une gaine qui comporte une forme particulière concave assurant un effet de découpe par projection de la matière de la gaine. Ces cordeaux sont utilisés par exemple en aéronautique pour 25 assurer la découpe de verrières ou de cockpits d'aéronefs. Le brevet EP2075525 décrit un exemple de cordeau de découpe. Les brevets US5827995, US5333550 et W003/091184 décrivent divers exemples de cordeaux détonants, de cordeaux retard ou de découpe, tous avec une gaine métallique. 30 Les cordeaux sous gaine métallique sont distincts du point de vue application des cordeaux sous gaine textile et plastique (dit cordeaux souples) qui renferment une quantité plus importante de matériau explosif et dont l'usage est limité aux opérations d'extraction dans les mines et carrières. Les cordeaux sous gaine métallique sont également distincts des « Tubes Conducteurs d'Onde de Choc » (ou TCOC), appelés également shock tubes ou tubes Nonel (marque déposée). Ces tubes (TCOC) ont une enveloppe plastique et ne renferment qu'une très faible quantité de matériau explosif. Ils sont utilisés pour l'amorçage de détonateurs pour mines et carrières.Finally, known cords, said cutting, which comprise an explosive material disposed in a sheath which has a particular concave shape providing a cutting effect by projection of the material of the sheath. These cords are used for example in aeronautics to cut canopies or cockpits of aircraft. EP2075525 discloses an example of a cutting line. US 5827995, US5333550 and W003 / 091184 disclose various examples of detonating cords, retarding cords or cutting, all with a metal sheath. Metal-sheathed cords are distinct from the point of view of the application of textile and plastic sheath cords (called flexible cords) which contain a larger quantity of explosive material and whose use is limited to extraction operations in mines and quarries. careers. Metal sheathed cords are also distinct from "Shock Wave Driver Tubes" (or TCOCs), also known as shock tubes or Nonel tubes (trademark). These tubes (TCOC) have a plastic envelope and contain only a very small amount of explosive material. They are used for the priming of detonators for mines and quarries.

Il est à noter qu'un cordeau ou tube TCOC n'est pas capable d'amorcer directement un explosif secondaire. Les cordeaux sous gaine métallique visés par l'invention sont caractérisés par un faible grammage d'explosif (généralement 0,5 g/m à 3 g/m). Ils sont obtenus par un procédé comprenant des passages successifs d'un tube de départ dans des filières de diamètre de plus en plus réduit afin d'obtenir le module (diamètre extérieur) et le grammage voulu. Les cordeaux à enveloppe métallique visés par 20 l'invention, sont utilisés pour transmettre un ordre détonant entre l'amorçage et la fonction terminale. Ils sont également appelés cordeaux (ou lignes) de transmission. Afin d'éliminer les effets radiaux externes lors du fonctionnement les cordeaux sont généralement gainés ou introduits dans un tube 25 de contention. Les cordeaux sous gaine métallique qui sont utilisés en particulier dans le domaine aéronautique et spatial sont contrôlés après fabrication par des moyens de radiographie neutronique. Ces moyens permettent en effet de mettre en 30 évidence des fissures (de l'ordre de 0,1 mm d'épaisseur) au sein du chargement réactif de la gaine (explosifs ou compositions pyrotechniques) et cela malgré la présence de la gaine métallique.It should be noted that a TCOC cord or tube is not capable of directly starting a secondary explosive. The metal sheathed cords of the invention are characterized by a low basis weight of explosive (generally 0.5 g / m 3 g / m). They are obtained by a process comprising successive passages of a starting tube in dies of increasingly smaller diameter in order to obtain the module (outside diameter) and the desired grammage. The metal jacketed cords of the invention are used to transmit a detonating order between the boot and the end function. They are also called strings (or lines) of transmission. In order to eliminate the external radial effects during operation, the cords are generally sheathed or introduced into a compression tube. The metal sheathed cords which are used in particular in the aeronautical and space field are controlled after manufacture by means of neutron radiography. These means make it possible to demonstrate cracks (of the order of 0.1 mm thick) within the reactive loading of the sheath (explosives or pyrotechnic compositions) and this despite the presence of the metal sheath.

Ces moyens de contrôle sont cependant très onéreux à mettre en oeuvre et nécessitent des règles de sécurité très contraignantes. C'est le but de l'invention que de proposer un cordeau 5 sous gaine métallique qui soit facilement contrôlable à l'aide de moyens plus facilement accessibles dans l'industrie, par exemple par radiographie aux rayons X. Ainsi l'invention a pour objet un cordeau pyrotechnique comprenant une gaine métallique renfermant un chargement 10 réactif, cordeau caractérisé en ce que le chargement réactif renferme de 1% à 10% en masse d'un matériau de contraste pour radiographie X uniformément réparti. Selon un mode de réalisation, la gaine métallique pourra être réalisée à base d'au moins 98 % d'étain. 15 Selon un mode de réalisation, le matériau de contraste pourra avoir une masse volumique supérieure d'au moins 8 % à celle du matériau de la gaine. En particulier, le matériau de contraste pourra avoir une masse volumique supérieure ou égale à 8000 kg/m3. 20 Le matériau de contraste pourra ainsi être formé par une poudre de tungstène. Selon un autre mode de réalisation, le matériau de contraste pourra avoir une masse volumique inférieure d'au moins 8 % à celle du matériau de la gaine. 25 En particulier, le matériau de contraste pourra avoir une masse volumique inférieure ou égale à 1200 kg/m3. Le matériau de contraste pourra ainsi être choisi parmi les matériaux suivants : micro ballons phénoliques, polystyrène en bille. 30 Selon un mode de réalisation, le chargement réactif pourra comprendre au moins un matériau explosif. Avantageusement, la granulométrie du matériau de contraste sera inférieure ou égale à celle du matériau du chargement réactif ayant la plus forte granulométrie.These control means are however very expensive to implement and require very restrictive security rules. It is the object of the invention to provide a metal sheath cord 5 which is easily controllable by means more easily accessible in the industry, for example by X-ray radiography. A pyrotechnic cord comprising a metal sheath containing a reactive charge, characterized in that the reactive charge contains from 1% to 10% by weight of a uniformly distributed X-ray contrast material. According to one embodiment, the metal sheath may be made from at least 98% tin. According to one embodiment, the contrast material may have a density at least 8% greater than that of the material of the sheath. In particular, the contrast material may have a density greater than or equal to 8000 kg / m3. The contrast material may thus be formed by a tungsten powder. According to another embodiment, the contrast material may have a density that is at least 8% lower than that of the material of the sheath. In particular, the contrast material may have a density of less than or equal to 1200 kg / m 3. The contrast material may thus be chosen from among the following materials: phenolic microballs, polystyrene beads. According to one embodiment, the reactive charge may comprise at least one explosive material. Advantageously, the particle size of the contrast material will be less than or equal to that of the reactive loading material having the largest particle size.

L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui va suivre de différents modes de réalisation, description faite en référence aux dessins annexés et dans lesquels : - La figure 1 montre de façon schématique en coupe longitudinale un cordeau selon un mode de réalisation de l'invention. - La figure 2 montre ce même cordeau en coupe transversale.The invention will be better understood on reading the following description of various embodiments, description made with reference to the accompanying drawings and in which: - Figure 1 shows schematically in longitudinal section a cord according to an embodiment of the invention. - Figure 2 shows the same cord in cross section.

En se reportant à la figure 1, un cordeau pyrotechnique 1 selon l'invention comprend une gaine métallique 2 renfermant un chargement réactif 3. Le cordeau est représenté ici de façon schématique et les traits interrompus figurant en partie médiane, permettent de rappeler que la longueur du cordeau peut être relativement importante (de quelques dizaines de centimètres à quelques mètres). Ce cordeau sera équipé d'une façon classique par des composants pyrotechniques d'extrémité (suivant le type de cordeau : détonateur, relais de détonation, inflammateur...).Referring to FIG. 1, a pyrotechnic cord 1 according to the invention comprises a metallic sheath 2 enclosing a reactive charge 3. The cord is represented here schematically and the broken lines appearing in the middle part, make it possible to recall that the length the cord can be relatively large (from a few tens of centimeters to a few meters). This cord will be equipped in a conventional way by pyrotechnic end components (depending on the type of cord: detonator, detonation relay, igniter ...).

La gaine métallique 2 est formée d'un alliage d'étain comprenant au moins 98 % d'étain. On pourra par exemple mettre en oeuvre un alliage étain / bismuth associant 99,5% d'étain et 0,5% de Bismuth. Un tel matériau permet de réaliser un cordeau dont le diamètre peut varier de 15 mm à 1 mm. Il est facile à étirer sans rupture et assure un confinement mécanique du chargement réactif 3, garantissant ainsi une progression sans arrêt de la réaction. On pourra également utiliser pour réaliser la gaine les 30 matériaux suivants : Plomb, Aluminium. Le chargement réactif 3 mis en oeuvre dépendra de la fonction recherchée pour le cordeau pyrotechnique. On pourra par exemple réaliser un cordeau détonant (ou un cordeau de découpe) dans lequel le chargement réactif comprendra un ou plusieurs matériaux explosifs, par exemple de l'hexogène RDX), de l'octogène (HMX), de l'hexanitrostylbène (HNS) ou du FOX-7 (désignation habituelle du 1,1-diamino-2,2-dinitroethene ou DADNE), explosifs associés à un liant (cire, PVC ou polychlorure de vinyl, PVA ou poly-acétate de vinyl) et/ou à du graphite. Pour réaliser un cordeau retard on pourra choisir un chargement réactif comprenant une composition retardatrice, par exemple : une composition associant tungstène, oxyde d'antimoine (Sb203) et perchlorate de potassium (KC1O4), ou une composition intermétallique (par exemple du type Titane/Carbone ou Nickel / Aluminium). Pour réaliser un cordeau déflagrant, on pourra choisir un chargement réactif comprenant une composition dite d'allumage, par exemple une thermite (telle que Aluminium / oxyde métallique) ou du type Aluminium / oxydant à base de métal alcalin. Selon une caractéristique essentielle de l'invention, le chargement réactif 3 renferme de 1% à 10% en masse d'un 20 matériau de contraste 4 pour radiographie X qui est uniformément réparti au sein du chargement 3. Le matériau de contraste 4 est représenté schématiquement sur les figures par des grains noirs uniformément répartis dans le chargement 3.The metal sheath 2 is formed of a tin alloy comprising at least 98% tin. For example, it is possible to use a tin / bismuth alloy that combines 99.5% tin and 0.5% Bismuth. Such a material makes it possible to produce a cord whose diameter can vary from 15 mm to 1 mm. It is easy to stretch without breaking and provides mechanical confinement of the reactive charge 3, thus ensuring progression without stopping the reaction. The following materials can also be used to make the sheath: Lead, Aluminum. The reactive loading 3 used will depend on the desired function for the pyrotechnic cord. For example, a detonating cord (or a cutting line) may be made in which the reactive charge will comprise one or more explosive materials, for example hexogen RDX), octogen (HMX), hexanitrostylbene (HNS ) or FOX-7 (usual designation of 1,1-diamino-2,2-dinitroethene or DADNE), explosives associated with a binder (wax, PVC or polyvinyl chloride, PVA or polyvinyl acetate) and / or to graphite. To make a delay cord, it will be possible to choose a reactive charge comprising a retarding composition, for example: a composition combining tungsten, antimony oxide (Sb 2 O 3) and potassium perchlorate (KClO 4), or an intermetallic composition (for example of the Titanium type). Carbon or Nickel / Aluminum). In order to produce an explosion-proof cord, it will be possible to choose a reactive charge comprising a so-called ignition composition, for example a thermite (such as aluminum / metal oxide) or of the aluminum / oxidant type based on an alkali metal. According to an essential characteristic of the invention, the reactive loading 3 contains from 1% to 10% by weight of a X-ray contrast material 4 which is uniformly distributed within the loading 3. The contrast material 4 is represented schematically in the figures by black grains uniformly distributed in the load 3.

25 La fonction du matériau de contraste 4 est d'être visible de façon contrastée au travers de la gaine métallique 3 lors d'une radiographie à rayons X. Il faut donc que la masse volumique de ce matériau 4 soit très différente de celle du matériau de la gaine métallique 2, pour qu'il intervienne une 30 absorption différente des rayons X par le matériau de contraste 4. On assurera ainsi une visualisation du matériau de contraste 4 au travers du matériau de la gaine 2. Ainsi lors d'un contrôle par radiographie X, la gaine 2 ne fait plus obstacle à la visualisation du chargement 3. Ce n'est pas concrètement le chargement 3 lui-même qui devient visible mais le matériau de contraste 4 uniformément réparti dans ce chargement 3. Lorsqu'une fissure est présente au sein du chargement 3, 5 le matériau de contraste 4 ne se trouve plus réparti de façon uniforme au voisinage de la fissure et celle-ci devient ainsi visible de façon indirecte. La précision du contrôle dépendra de la proportion de matériau de contraste 4 présent dans le chargement réactif 3 (ainsi que de l'homogénéité du mélange 10 du chargement réactif et du matériau de contraste). Plus la proportion de matériau de contraste sera forte plus il sera possible de visualiser des défauts ou fissures de taille faible. La proportion de matériau de contraste ne doit pas cependant être trop forte pour ne pas perturber le 15 fonctionnement du cordeau. La granulométrie du matériau de contraste 4 sera choisie inférieure ou égale à celle du matériau du chargement réactif 3 ayant la plus forte granulométrie, soit généralement inférieure ou égale à 100 micromètres. Ceci facilite la mise 20 en oeuvre du matériau de contraste lors de son incorporation au chargement réactif. Suivant un premier mode de réalisation de l'invention on pourra choisir un matériau de contraste 4 qui a une masse volumique supérieure d'au moins 8 % à celle du matériau de la 25 gaine. Ainsi le matériau de contraste 4 arrêtera le rayonnement X de façon plus forte que le matériau de la gaine 2 (et plus forte aussi que les autres matériaux du chargement réactif) et il apparaîtra alors sous la forme de points clairs sur les 30 clichés radiographiques. Avec une gaine à base d'étain et dont la masse volumique selon l'alliage retenu varie entre 7200 kg/m3 et 7300 kg/m3, on pourra choisir un matériau de contraste 4 qui aura une masse volumique supérieure ou égale à 8000 kg/m3. On pourra par exemple choisir comme matériau de contraste 4 une poudre de tungstène de granulométrie inférieure ou égale à celle du matériau du chargement réactif 3 ayant la plus forte granulométrie, soit généralement inférieure ou égale à 100 micromètres. L'avantage du tungstène est que, pour une proportion massique inférieure ou égale à 10% de la masse totale du chargement réactif 3, il n'intervient pas dans la réaction du chargement 3 (si le chargement n'est pas formé par une composition retard elle-même à base de tungstène). Selon un autre mode de réalisation de l'invention, le matériau de contraste 4 pourra avoir une masse volumique inférieure d'au moins 8 % à celle du matériau de la gaine. Ainsi le matériau de contraste 4 arrêtera le rayonnement 15 X de façon bien moindre que le matériau de la gaine 2 (et de façon moindre également que les autres matériaux du chargement réactif). Le matériau de contraste 4 apparaîtra alors sous la forme de points sombres sur les clichés radiographiques.The function of the contrast material 4 is to be visible in a contrasting manner through the metal sheath 3 during an X-ray radiography. It is therefore necessary that the density of this material 4 be very different from that of the material. of the metal sheath 2, so that it intervenes a different absorption of X-rays by the contrast material 4. This will ensure a visualization of the contrast material 4 through the material of the sheath 2. Thus during a control X-ray, the sheath 2 no longer hinders the visualization of the load 3. It is not concretely the load 3 itself that becomes visible but the contrast material 4 uniformly distributed in this load 3. When a crack is present in the load 3, the contrast material 4 is no longer uniformly distributed in the vicinity of the crack and the latter thus becomes indirectly visible. The accuracy of the control will depend on the proportion of contrast material 4 present in the reactive charge 3 (as well as the homogeneity of the mixture of the reactive charge and the contrast material). The higher the proportion of contrast material, the more it will be possible to visualize small defects or cracks. The proportion of contrast material should not, however, be so high as not to disturb the operation of the cord. The particle size of the contrast material 4 will be chosen to be less than or equal to that of the material of the reactive charge 3 having the largest particle size, generally less than or equal to 100 micrometers. This facilitates the use of the contrast material when incorporated into the reactive loading. According to a first embodiment of the invention, it will be possible to choose a contrast material 4 which has a density at least 8% greater than that of the material of the sheath. Thus the contrast material 4 will arrest the X-radiation more strongly than the material of the sheath 2 (and stronger than the other materials of the reactive loading) and it will then appear in the form of clear spots on the x-ray images. With a sheath made of tin and whose density according to the selected alloy varies between 7200 kg / m 3 and 7300 kg / m 3, it will be possible to choose a contrast material 4 which will have a density greater than or equal to 8000 kg / m3. For example, it is possible to choose as a contrast material 4 a tungsten powder having a particle size smaller than or equal to that of the material of the reactive charge 3 having the largest particle size, generally less than or equal to 100 microns. The advantage of tungsten is that, for a mass proportion less than or equal to 10% of the total mass of the reactive charge 3, it does not intervene in the reaction of the charge 3 (if the charge is not formed by a composition delay itself based on tungsten). According to another embodiment of the invention, the contrast material 4 may have a density that is at least 8% lower than that of the material of the sheath. Thus the contrast material 4 will arrest the X-ray much less than the material of the sheath 2 (and to a lesser extent than the other materials of the reactive loading). The contrast material 4 will then appear as dark spots on the radiographs.

20 Avec un cordeau à gaine en alliage d'étain, on pourra choisir un matériau de contraste 4 ayant une masse volumique inférieure ou égale à 1200 kg/m3. On pourra par exemple choisir le matériau de contraste parmi les matériaux suivants : micro ballons phénoliques, 25 polystyrène en bille... La granulométrie des micro ballons sera choisie inférieure ou égale à 100 micromètres (inférieure ou égale à celle du matériau du chargement réactif 3 ayant la plus forte granulométrie). Des micro ballons avec une proportion massique inférieure 30 ou égale à 10% de la masse totale du chargement réactif 3, n'interviennent pas dans la réaction du chargement 3. Que le matériau de contraste 4 soit de la poudre de tungstène ou bien des micro ballons, le mélange homogène de ce matériau avec les matériaux du chargement réactif sera réalisé par exemple par mélange à sec de tous les composants dans un cube mélangeur. Un tel outillage est classique dans le domaine des mélanges de poudres. Il comporte une cuve cubique, dotée d'une ouverture obturée par une porte. Le cube est monté pivotant sur un axe entraîné en rotation par un moteur. On pourra de façon complémentaire réaliser un mélange par enrobage des poudres dans la cuve d'un malaxeur. Dans ce cas un liant est mis en oeuvre (par exemple une résine ou une colle dont on mettra en place les deux composants simultanément). Différents types de malaxeurs sont utilisables. On préfère utiliser un malaxeur à pales dites en Z. D'autres malaxeurs sont également envisageables tels qu'un mélangeur 15 planétaire ou drageoir. Il est possible de réaliser selon l'invention des cordeaux détonants, des cordeaux déflagrants, mais aussi des cordeaux de découpe. Dans ce cas la gaine aura bien entendu un profil en section comportant une zone concave assurant la 20 découpe. Il est possible enfin de réaliser selon l'invention des cordeaux de retard pyrotechnique.With a tin alloy sheath cord, it will be possible to choose a contrast material 4 having a density of less than or equal to 1200 kg / m3. For example, the contrast material may be chosen from among the following materials: phenolic microballs, ball polystyrene, etc. The particle size of the microballs will be chosen to be less than or equal to 100 micrometers (less than or equal to that of the material of the reactive charge 3 having the highest particle size). Micro balloons with a mass proportion of less than or equal to 10% of the total mass of the reactive charge 3 do not intervene in the reaction of the charge 3. Whether the contrast material 4 is tungsten powder or micro balloons, the homogeneous mixture of this material with the materials of the reactive loading will be achieved for example by dry blending all the components in a mixing cube. Such tooling is conventional in the field of powder mixtures. It has a cubic tank, with an opening closed by a door. The cube is pivotally mounted on an axis rotated by a motor. Complementarily, a mixture can be produced by coating the powders in the bowl of a kneader. In this case a binder is used (for example a resin or a glue which will be put in place the two components simultaneously). Different types of kneaders are usable. It is preferred to use a so-called Z-blade kneader. Other kneaders are also conceivable such as a planetary mixer or bezel. It is possible to achieve according to the invention detonating cords, explosion cords, but also cutting cords. In this case, the sheath will, of course, have a cross-sectional profile comprising a concave zone ensuring cutting. It is finally possible to achieve according to the invention cords pyrotechnic delay.

Claims

1. A pyrotechnic cord (1) comprising a metallic sheath (2) containing a reactive charge (3), a cord characterized in that the reactive charge (3) contains from 1% to 10% by weight of a contrast material (4). ) for X-ray uniformly distributed.

2- pyrotechnic cord according to claim 1, characterized in that the metal sheath (2) is based on at least 98% tin.

3- pyrotechnic cord according to one of claims 1 or 2, characterized in that the contrast material (4) has a density greater than 8% greater than that of the material of the sheath (2). 15

4- pyrotechnic cord according to claim 3, characterized in that the contrast material (4) has a density greater than or equal to 8000 kg / m3.

Pyrotechnic cord according to claim 4, characterized in that the contrast material (4) is formed by a tungsten powder.

6. Pyrotechnic cord according to one of claims 1 or 2, characterized in that the contrast material (4) has a density of at least 8% less than that of the material of the sheath (2). 25

Pyrotechnic cord according to claim 6, characterized in that the contrast material (4) has a density of less than or equal to 1200 kg / m3.

Pyrotechnic cord according to claim 7, characterized in that the contrast material (4) is selected from the following materials: phenolic microballoons, polystyrene bead.

Pyrotechnic cord according to one of claims 1 to 8, characterized in that the reactive charge comprises at least one explosive material.

10- pyrotechnic cord according to one of claims 1 to 9, characterized in that the particle size of the contrast material is less than or equal to that of the material of the reactive load having the largest particle size.