FR3018205A1 - Dispositif de separation de constituants gazeux contenus dans un melange gazeux et son utilisation pour la separation de methane et de dioxyde de carbone d'un biogaz - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un dispositif de séparation d'un premier constituant gazeux et d'un deuxième constituant gazeux contenus dans un mélange gazeux, comportant une colonne de séparation par absorption liquide-gaz (10), comportant un réservoir inférieur (12), et une zone de séparation supérieure (11), des moyens de mise en contact par circulation à contre-courant dans la zone de séparation (11) du mélange gazeux et d'une solution liquide apte à absorber sélectivement le deuxième constituant gazeux, et des moyens (19) de récupération du premier constituant gazeux séparé du deuxième constituant gazeux. Le réservoir (12) stocke un volume (16) de solution absorbante. La surface en section transversale du réservoir (12) de la colonne d'absorption (10) est suffisamment importante pour que la vitesse descendante de solution absorbante dans le volume (16) de solution absorbante soit inférieure à la vitesse ascensionnelle du mélange gazeux dans ledit volume (16).

Description

La présente invention s'inscrit dans le domaine de la séparation de constituants gazeux d'un mélange gazeux les comprenant. Plus particulièrement, elle concerne un dispositif pour la séparation d'un premier constituant gazeux et d'un deuxième constituant gazeux contenus dans un mélange gazeux, ainsi que l'utilisation d'un tel dispositif pour une telle séparation. Une application pour laquelle le dispositif selon l'invention s'avère particulièrement avantageux, et qui sera décrite de manière détaillée dans la suite de la présente description, est la séparation de méthane et de dioxyde de carbone contenus dans un biogaz. Le dispositif selon l'invention s'applique toutefois également, de manière similaire, à la séparation de constituants gazeux contenus dans tout autre type de mélange gazeux, par exemple à la séparation de dioxyde de carbone et d'autres constituants d'un gaz de synthèse, d'un mélange d'hydrocarbures, etc.

Dans le contexte actuel de transition énergétique, le développement de techniques respectueuses de l'environnement pour produire de l'énergie revêt une grande importance. La méthanisation est une de ces techniques. Il s'agit d'un procédé naturel de dégradation, sous conditions anaérobie, de biomasse source de carbone, pour produire un gaz combustible, appelé biogaz, composé principalement de méthane (pour environ 54 %) et de dioxyde de carbone (pour environ 43 %), ainsi que d'un léger pourcentage de diazote et d'eau sous forme de vapeur et, le cas échéant, de faibles quantités de gaz soufrés. Des systèmes de méthanisation sont notamment installés de plus en plus fréquemment dans les exploitations agricoles, pour la valorisation des déchets biologiques d'origine végétale ou animale qui y sont produits. De nombreuses solutions ont été proposées par l'art antérieur pour valoriser le biogaz brut produit par les systèmes de méthanisation, notamment pour le purifier de sorte à obtenir un gaz à haute teneur en méthane. Une telle purification implique la séparation du méthane et du dioxyde de carbone contenus dans le biogaz. Parmi les techniques proposées par l'art antérieur à cet effet, une technique particulière consiste à laver le biogaz sous haute pression avec une solution aqueuse liquide, dite solution absorbante, apte à absorber spécifiquement le dioxyde de carbone contenu dans le biogaz. Cette technique tire avantage des différences de propriétés de dissolution dans l'eau du méthane et du dioxyde de carbone, la constante de dissolution dans l'eau du dioxyde de carbone étant largement supérieure à celle du méthane. Cette caractéristique est décrite par la thermodynamique grâce à la constante de Henry, décrivant l'équilibre entre une phase liquide et une phase gazeuse à des conditions de température et de pression données. Un exemple de dispositif permettant de réaliser une telle séparation par absorption est notamment décrit dans le brevet FR-A-2 972 643. Un tel dispositif comporte une colonne remplie de garnissage, dans laquelle est maintenue une pression élevée, et dans laquelle le biogaz produit par méthanisation est forcé à circuler en contre-courant d'une solution spécifiquement absorbante du dioxyde de carbone. Cette solution absorbante, généralement de l'eau, traverse la colonne du haut vers le bas, en ruisselant. Du fait de leurs différences de propriétés, le dioxyde de carbone est transféré dans l'eau, qui constitue la phase liquide, et le méthane reste dans la phase gazeuse. Il est récupéré en haut de colonne, pour être valorisé. Le dioxyde de carbone est quant à lui extrait de l'eau, et peut également être utilisé en agriculture ou dans l'industrie chimique par exemple. La présente invention vise à améliorer un tel dispositif, de sorte à améliorer le rendement de séparation du méthane et du dioxyde de carbone à partir d'un effluent gazeux les contenant, notamment d'un biogaz produit par la fermentation de biomasse, et à obtenir ainsi du méthane avec un degré de pureté supérieur à celui obtenu au moyen des dispositifs de l'art antérieur, qui puisse notamment être injecté dans le réseau de distribution de gaz naturel. L'invention vise en particulier à ce qu'un tel dispositif permette d'obtenir un rendement de séparation tel que le méthane d'une part, et le dioxyde de carbone d'autre part, puissent être récupérés avec des degrés de pureté respectifs supérieurs ou égaux à 96 %. Des degrés de pureté aussi élevés permettent notamment la valorisation du méthane ainsi purifié en tant que gaz naturel, en tant que gaz carburant d'automobile, pour moteurs de cogénération conventionnels, etc., et la valorisation du dioxyde de carbone récupéré à des fins industrielles, par exemple en agriculture, production d'algue ou industrie chimique.

Plus généralement, la présente invention vise à proposer un dispositif permettant de séparer, avec un haut rendement de séparation, un premier constituant gazeux et un deuxième constituant gazeux contenus dans un mélange gazeux. Des objectifs supplémentaires de la présente invention sont que ce dispositif soit peu coûteux à fabriquer, simple d'utilisation et de maintenance, qu'il puisse être installé sur les sites mêmes où sont implantés les systèmes de méthanisation, et qu'il soit apte à traiter en continu un flux de mélange gazeux issu de tels systèmes. A cet effet, il est proposé par la présente invention un dispositif de séparation d'un premier constituant gazeux et d'un deuxième constituant gazeux contenus dans un mélange gazeux, notamment de méthane et de dioxyde de carbone contenus dans un mélange gazeux, tel qu'un biogaz, dont ils sont les composants principaux. Par composants principaux, on entend ici que le mélange gazeux ne comporte pas d'autre constituant dans une quantité supérieure ou égale à 10 %. Le dispositif selon l'invention comporte : - une colonne de séparation par absorption liquide-gaz, dite colonne d'absorption, comportant une partie inférieure, dite réservoir, et une partie supérieure, dite zone de séparation, - des moyens de mise en contact dans la zone de séparation de la colonne d'absorption, par circulation à contre-courant, et préférentiellement à haute pression, du mélange gazeux et d'une solution liquide apte à absorber sélectivement le deuxième constituant gazeux, dite solution absorbante, - le réservoir de la colonne étant destiné à recevoir et stocker un 30 volume de solution absorbante dans laquelle est dissous le deuxième constituant gazeux, et comportant un orifice de sortie, hors du réservoir, de la solution absorbante dans laquelle est dissous le deuxième constituant gazeux, - et des moyens de récupération du premier constituant gazeux séparé du deuxième constituant gazeux, notamment en partie supérieure de la zone d'absorption. Le réservoir de la colonne d'absorption est en outre dimensionné de telle sorte que sa surface en section transversale soit suffisamment importante pour que, lorsque le réservoir contient un volume de solution absorbante, la vitesse descendante de la solution absorbante, dans ce volume de solution absorbante, soit inférieure à la vitesse ascensionnelle du mélange gazeux, en particulier de bulles du mélange gazeux, dans ce même volume de solution absorbante. Préférentiellement, la surface en section transversale du réservoir de la colonne d'absorption est choisie de sorte à obtenir que la vitesse descendante de la solution absorbante, dans le volume de solution absorbante contenu dans le réservoir, soit au moins deux fois inférieure à la vitesse ascensionnelle du mélange gazeux dans ce même volume de solution absorbante. Par vitesse descendante de la solution absorbante dans le volume de solution absorbante contenu dans le réservoir, on entend dans la présente description la vitesse descendante moyenne sur toute la surface en section transversale du réservoir. Cette vitesse descendante dépend, outre de la surface en section transversale du réservoir, du débit de solution absorbante injecté en entrée de colonne et des caractéristiques physiques et physico- chimiques de la solution absorbante et du réservoir, telles que la masse volumique, la viscosité et la tension superficielle de la solution absorbante, et la rugosité de la paroi du réservoir. L'homme du métier peut aisément déterminer, pour chaque cas particulier de couple « mélange gazeux à traiter - solution absorbante », quelle doit être la surface en section transversale du réservoir pour obtenir la vitesse descendante de la solution absorbante souhaitée. Cette détermination peut notamment être effectuée par des calculs classiques en eux-mêmes pour un homme du métier du génie des procédés, ou de manière empirique, par des expériences.

Par vitesse ascensionnelle du mélange gazeux dans le volume de solution absorbante contenu dans le réservoir, on entend la vitesse terminale ascensionnelle du mélange gazeux dans ce volume de liquide au repos. Cette vitesse ascensionnelle terminale, qui dépend du diamètre des bulles de mélange gazeux entrainées par la solution absorbante dans sa descente dans le réservoir, et des caractéristiques physiques et physico-chimiques de la solution absorbante, telles que sa masse volumique, sa viscosité et sa tension superficielle, peut également être déterminée par des calculs du ressort de l'homme du métier, ou de manière empirique. En particulier, le diamètre des bulles peut être déterminé par observation, au moyen d'une caméra, du fluide s'échappant au niveau de l'orifice de sortie hors du réservoir. A partir de ce diamètre, il entre dans les compétences de l'homme du métier du génie de procédé de déterminer la vitesse terminale ascensionnelle de ces bulles dans la solution absorbante, sur la base de ses connaissances générales, illustrées notamment dans le chapitre 7 des travaux de R. Clift, J.R. Grace and M.E.

Weber, Bubbles drops and particles, Dover Publications, Inc. Mineola, New York, 1978. Ainsi, pour chaque couple particulier « « mélange gazeux à traiter solution absorbante », il entre dans les compétences de l'homme du métier de déterminer la vitesse terminale ascensionnelle du mélange gazeux dans la solution absorbante et de dimensionner le réservoir, plus précisément sa surface en section transversale, en conséquence, de sorte à assurer que la vitesse descendante de la solution absorbante dans le volume de solution absorbante contenu dans le réservoir soit inférieure à cette vitesse terminale ascensionnelle du mélange gazeux, notamment au moins deux fois inférieure.

Par absorber sélectivement, on entend dans la présente description que la solution absorbante absorbe davantage le deuxième constituant gazeux que les autres constituants du mélange gazeux. Ainsi, la concentration en deuxième constituant gazeux dans le mélange gazeux diminue progressivement, par passage de ce deuxième constituant gazeux dans la solution absorbante, au fur et à mesure que le mélange gazeux s'élève dans la zone de séparation de la colonne d'absorption. Le réservoir de la colonne d'absorption a pour fonction principale, de manière classique en elle-même, de recevoir et stocker la solution absorbante qui s'est chargée en deuxième constituant gazeux. Cette solution absorbante qui y est contenue sera désignée par commodité, dans la suite de la présente description, par les termes de « bouchon liquide ». En conditions normales d'opération du dispositif, son volume est fixé, par des calculs du ressort de l'homme du métier, de sorte à être suffisant pour diriger le mélange gazeux introduit dans la colonne d'absorption en direction de la zone de séparation, et à limiter ainsi les fuites de mélange gazeux au niveau de l'orifice de sortie, hors du réservoir, de la solution absorbante chargée en deuxième constituant gazeux. Les présents inventeurs ont maintenant identifié que quel que soit le volume du bouchon liquide, il se produisait toujours une fuite de mélange gazeux, contenant non seulement le deuxième constituant gazeux, mais également le premier constituant gazeux, hors du réservoir, et que cette fuite de gaz était rédhibitoire pour l'obtention de rendements de séparation très élevés. De manière tout à fait avantageuse, ils ont su tirer profit de cette observation, et déterminer que cette fuite résiduelle de mélange gazeux pouvait être significativement limitée, voire totalement supprimée, par une augmentation de la surface en section transversale du réservoir de la colonne d'absorption, par rapport aux colonnes proposées par l'art antérieur, de sorte à obtenir une surface en section transversale du réservoir, dans lequel est destiné à se trouver le bouchon liquide, qui soit suffisamment importante pour assurer que la solution absorbante chargée en deuxième constituant gazeux, s'écoulant depuis la zone de séparation de la colonne d'absorption en direction du réservoir, circule dans le bouchon liquide contenu dans ce dernier à une vitesse inférieure à la vitesse ascensionnelle dans ce bouchon liquide des bulles de mélange gazeux entrainées dans le réservoir par la solution absorbante qui s'y écoule. Il est ainsi avantageusement évité que la solution absorbante chargée de deuxième constituant gazeux n'entraîne avec elle une partie du mélange gazeux introduit dans la colonne, sous forme de bulles, dans le bouchon liquide et jusqu'à l'orifice de sortie de la solution absorbante, hors du réservoir. Il s'ensuit un meilleur rendement de séparation du premier constituant gazeux et du deuxième constituant gazeux contenus dans le mélange gazeux, dont la totalité est alors dirigée dans la zone de séparation de la colonne. Par une telle diminution, voire même suppression, des fuites de mélange gazeux à travers le bouchon liquide contenu dans le réservoir de la colonne d'absorption, le dispositif selon l'invention permet une valorisation complète et variée des constituants du mélange gazeux, qui peuvent être récupérés avec un haut degré de pureté, et notamment des constituants principaux du biogaz que sont le méthane et le dioxyde de carbone. Comme exposé ci-dessus, les vitesses de déplacement dans le bouchon liquide, d'une part du mélange gazeux, et d'autre part de la solution absorbante chargée en deuxième composant, pouvant être déterminées de manière classique en elle-même par l'homme du métier du génie des procédés, la valeur de la surface en section transversale du réservoir permettant d'obtenir la différence de vitesses souhaitée est aisément déterminable.

La surface en section transversale de la zone de séparation de la colonne d'absorption, et plus généralement son dimensionnement, sont quant à eux dictés par des considérations du domaine du génie chimique, et déterminables par des calculs du ressort de l'homme du métier, en prenant notamment en compte la cinétique de captage du deuxième constituant gazeux et la capacité cyclique de la solution absorbante, pour assurer la meilleure efficacité d'absorption du deuxième constituant gazeux par la solution absorbante. En particulier, pour les applications du dispositif selon l'invention dans lesquelles de faibles débits de mélange gazeux sont introduits dans la colonne d'absorption, par exemple de l'ordre de 40 Nm3/h, correspondant aux débits de biogaz produits par des systèmes de méthanisation courants de taille petite ou moyenne, selon l'invention la surface en section transversale du réservoir de la colonne d'absorption est supérieure à la surface en section transversale de la zone de séparation de la colonne. Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, la surface en section transversale du réservoir de la colonne d'absorption est supérieure ou égale à 2 fois la surface en section transversale de la zone de séparation de la colonne, de préférence comprise entre 2 et 4 fois la surface en section transversale de cette zone de séparation, et préférentiellement encore comprise entre 2 et 3 fois la surface en section transversale de cette zone de séparation. En particulier, de telles bornes supérieures de ces fourchettes de valeurs facilitent avantageusement la fabrication et l'opération du dispositif selon l'invention. La solution absorbante est choisie en fonction du mélange gazeux à traiter, et notamment du premier constituant gazeux et du deuxième constituant gazeux qu'il contient. Dans le cas d'application particulier du dispositif selon l'invention dans lequel le mélange gazeux est un biogaz, il s'agit de préférence d'une solution aqueuse, telle qu'une solution aqueuse de soude, d'amine(s) ou de chaux, et plus généralement une solution basique. Préférentiellement, la solution absorbante est l'eau.

Selon des modes de réalisation particuliers, l'invention répond en outre aux caractéristiques suivantes, mises en oeuvre séparément ou en chacune de leurs combinaisons techniquement opérantes. Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, l'orifice de sortie, hors du réservoir de la colonne d'absorption, de solution absorbante 30 dans laquelle est dissous le deuxième constituant gazeux, est ménagé dans une paroi latérale du réservoir, de préférence à proximité d'une paroi de fond de ce dernier. Par une telle caractéristique, le dispositif selon l'invention diffère des dispositifs proposés par l'art antérieur, qui prévoient au contraire une sortie du liquide à travers la paroi de fond du réservoir. Cette caractéristique permet avantageusement de limiter plus encore, s'il tant est qu'il en soit besoin, les fuites de mélange gazeux au niveau de l'orifice de sortie de la solution liquide. Elle diminue en effet les possibilités de mise en mouvement de fluide, sous forme de vortex, au niveau du bouchon liquide, et par conséquent le risque qu'il se produise un effet de « perçage » du bouchon liquide qui pourrait être induit par une telle mise en mouvement. Un tel résultat avantageux est d'autant mieux atteint lorsque, conformément à une caractéristique particulière de l'invention, au moins une plaque de déflexion, de préférence une pluralité de plaques de déflexion, est / sont disposée(s) dans le réservoir de la colonne d'absorption, de sorte à s'étendre dans la direction d'écoulement de la solution absorbante. Cette ou ces plaque(s) de déflexion permettent notamment de limiter plus encore les risques de génération d'un vortex dans le bouchon liquide, et ainsi d'éviter un perçage de ce dernier. Chaque plaque de déflexion est de préférence disposée dans une zone périphérique du réservoir, de sorte à s'étendre sensiblement depuis la paroi latérale de ce dernier, en direction de son centre. Chaque plaque est en outre préférentiellement disposée dans une partie inférieure du réservoir. Dans le cas d'une pluralité de plaques de déflexion, ces dernières sont de préférence disposées à intervalle régulier les unes des autres.

Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, la zone de séparation de la colonne d'absorption contient des moyens de facilitation de l'absorption du deuxième constituant gazeux dans la solution absorbante, tels que des plateaux ou un garnissage, en particulier un garnissage en vrac, permettant d'augmenter la surface de contact entre la phase liquide et la phase gazeuse circulant à contre-courant dans la zone de séparation. Le garnissage peut par exemple être un garnissage de type plastique. Il peut notamment consister en des anneaux de Raschig Selon une caractéristique particulièrement avantageuse de l'invention, les moyens de facilitation de l'absorption s'étendent alors de préférence dans la partie supérieure du réservoir de la colonne d'absorption, de sorte à assurer qu'il n'existe pas, ou très peu, d'espace libre entre ces moyens de facilitation de l'absorption et la surface supérieure du bouchon liquide qui remplit le réservoir, en opération du dispositif. Dans les dispositifs de l'art antérieur, un espace important existe entre le garnissage de la colonne d'absorption et le bouchon liquide, ce qui favorise l'accélération de gouttes de solution absorbante s'écoulant depuis le garnissage, et par conséquent un fort impact de ces gouttes à la surface du bouchon liquide, et l'entraînement de microbulles de mélange gazeux dans le bouchon liquide. Au contraire, dans le dispositif selon l'invention, cette source de fuite de mélange gazeux dans le bouchon liquide est supprimée, ce qui participe avantageusement à améliorer le rendement de séparation du dispositif. Dans des modes de réalisation particulièrement préférés de l'invention, la colonne d'absorption comporte, entre le réservoir et la zone de séparation, une portion intermédiaire, laquelle comporte un rétrécissement de sa surface en section transversale, de sorte à s'adapter, d'un côté, à la surface en section transversale de la zone de séparation, et de l'autre côté, à la surface en section transversale du réservoir de la colonne d'absorption. Les moyens de facilitation de l'absorption occupent alors l'ensemble du volume interne de cette portion intermédiaire, jusqu'à venir à fleur de surface du bouchon liquide. La colonne d'absorption est alors préférentiellement configurée de sorte que le mélange gazeux à purifier y soit introduit au niveau de cette portion intermédiaire, ou en partie inférieure de la zone de séparation. Dans des modes de réalisation particuliers de l'invention, le dispositif comporte des moyens de séparation de la solution absorbante et du deuxième constituant gazeux qui y est dissous. Ces moyens de séparation sont connectés fluidiquement à l'orifice de sortie, hors du réservoir de la colonne d'absorption, de la solution absorbante dans laquelle est dissous le deuxième constituant gazeux. Ainsi, la présente invention s'exprime également en termes d'un dispositif de récupération du deuxième constituant gazeux à partir du mélange gazeux le contenant en mélange avec le premier constituant gazeux. Les moyens de séparation de la solution absorbante et du deuxième constituant gazeux peuvent être de tout type classique en lui-même. Préférentiellement, ces moyens de séparation comportent : - un conduit connecté fluidiquement au réservoir de la colonne d'absorption à une première extrémité, et débouchant dans un bac de dégazage à une deuxième extrémité opposée, - et un mélangeur disposé dans ce conduit. De tels moyens de séparation sont notamment décrits dans le brevet FR-A-2 972 643 précité. Selon une caractéristique particulièrement avantageuse de l'invention, le dispositif comporte des moyens de mise en circulation, dans la zone de séparation de la colonne d'absorption, de la solution absorbante séparée du deuxième constituant gazeux par les moyens de séparation que comporte le dispositif, assurant ainsi un recyclage de la solution absorbante qui, une fois débarrassée du deuxième constituant gazeux, est alors à nouveau utilisée pour laver le mélange gazeux dans la zone de séparation de la colonne d'absorption. Le dispositif selon la présente invention permettant de limiter très fortement les fuites de mélange gazeux à travers le bouchon liquide, la solution absorbante qui est ainsi régénérée est quasiment entièrement dépourvue de premier constituant gazeux. La perte de premier constituant gazeux est ainsi évitée. Le dispositif peut en outre comporter des moyens de mise sous pression du mélange gazeux avant son introduction dans la colonne d'absorption, et des moyens de mise sous pression de la solution absorbante avant son introduction dans la colonne d'absorption, classiques en eux-mêmes.

Il peut également comporter des moyens de pilotage automatisés de ses différents composants, notamment des vannes, compresseurs, pompes de circulation et d'injection, etc. Ce dispositif est particulièrement adapté au traitement de petits débits entrants de mélange gazeux, notamment de l'ordre de 40 Nm3/h. Il a en particulier été constaté par les présents inventeurs qu'en opération à de tels débits, il ne se produit aucun engorgement de la colonne d'absorption, des débits entrants constants peuvent être maintenus tant pour le mélange gazeux que pour la solution absorbante, et il peut être récupéré, en sortie en haut de la colonne d'absorption, un gaz dont la concentration volumique en méthane est supérieure à 96 %, et, en sortie des moyens de séparation gaz-liquide, un gaz dont la concentration volumique en dioxyde de carbone est également supérieure à 96 %. En plus de performances de séparation élevées, le dispositif selon l'invention présente de grandes compacité, sobriété énergétique, simplicité d'opération et de maintenance, ainsi qu'un coût de fabrication raisonnable. Pour la purification de biogaz, il ne requiert en outre la mise en oeuvre d'aucun produit chimique. Un autre aspect de l'invention est l'utilisation du dispositif répondant à l'une ou plusieurs des caractéristiques ci-avant pour la séparation d'un premier constituant gazeux et d'un deuxième constituant gazeux contenus dans un mélange gazeux. En particulier, le dispositif selon l'invention peut être utilisé pour la séparation de méthane, en tant que premier constituant gazeux, et de dioxyde 25 de carbone, en tant que deuxième constituant gazeux, contenus dans un biogaz. Le dispositif selon l'invention peut alors appartenir à une installation plus globale, comportant un système de méthanisation, pour la production de biogaz, en sortie duquel le dispositif selon l'invention est fluidiquement 30 connecté, de sorte à permettre la récupération directe et en continu, à partir du biogaz produit, d'une part de méthane, et d'autre part de dioxyde de carbone, à des taux de pureté élevés. Le dispositif selon l'invention sera maintenant plus précisément décrit dans le cadre de modes de réalisation préférés, qui n'en sont nullement limitatifs, représentés sur les figures 1 à 4, dans lesquelles : - la figure 1 représente de manière schématique la colonne d'absorption d'un dispositif selon un mode de réalisation particulier de l'invention ; - la figure 2 montre une vue en coupe transversale, selon le plan A-A, de la colonne de la figure 1 ; - la figure 3 montre une vue en coupe longitudinale d'une partie de la colonne d'absorption de la figure 1, incluant son réservoir ; - et la figure 4 représente de manière schématique un dispositif selon un mode de réalisation particulier de l'invention, comportant la colonne d'absorption de la figure 1. L'exemple de dispositif selon l'invention décrit ci-après l'est en référence à un domaine d'application préféré de l'invention qui est la séparation, à partir de biogaz, de méthane (premier constituant gazeux) et de dioxyde de carbone (deuxième constituant gazeux), en vue de leur récupération pour leur valorisation. Un tel domaine d'application n'est toutefois nullement limitatif de la présente invention. La colonne d'absorption 10 de ce dispositif selon l'invention est illustrée sur la figure 1. Une partie des composants internes de cette colonne, normalement non visibles, sont montrés sur cette figure pour des raisons de meilleure compréhension de sa description. La colonne d'absorption 10 comporte trois parties successives : une partie supérieure 11, dite zone de séparation, une partie inférieure 12, dite réservoir, et, reliant les deux, une portion intermédiaire 13. Le réservoir 12 et la zone de séparation 11 peuvent présenter toute forme. Préférentiellement, tous deux présentent une forme sensiblement cylindrique. Conformément à la présente invention, le diamètre interne du réservoir 12 de la colonne d'absorption représentée sur cette figure 1 est supérieur au diamètre interne de la zone de séparation 11, plus précisément 2 fois supérieur. La portion intermédiaire 13 présente quant à elle une partie en section transversale décroissante, de sorte à présenter, à une extrémité inférieure 131, un diamètre interne sensiblement égal au diamètre interne du réservoir 12, et, à une extrémité supérieure opposée 132, un diamètre interne sensiblement égal au diamètre interne de la zone de séparation 11. La portion intermédiaire 13 est fixée, de manière étanche aux fluides, d'une part à la zone de séparation 11, au moyen d'une bride de jonction 133, et d'autre part au réservoir 12, au moyen d'une bride de jonction 134. La zone de séparation 11 est emplie d'un garnissage 111, représenté par transparence en hachuré sur la figure 1. Ce garnissage est par exemple formé d'anneaux de Raschig en matériau plastique. Il s'étend dans la portion intermédiaire 13, et au-delà, dans la partie supérieure 126 du réservoir 12. Des grilles support du garnissage 112, 113 sont disposées respectivement dans la zone de séparation 11 et dans le réservoir 12, en partie supérieure 126 de ce dernier. La colonne d'absorption 10 comporte une première canalisation 14 pour sa connexion hydraulique avec une source de biogaz sous pression. Cette première canalisation 14 peut déboucher dans la partie inférieure de la zone d'absorption 11, ou, comme représenté sur la figure 1, dans la portion intermédiaire 13, dans laquelle se trouve préférentiellement du garnissage 111. La colonne d'absorption 10 comporte également une deuxième canalisation 15 pour sa connexion hydraulique avec une source de solution absorbante du dioxyde de carbone, par exemple de l'eau, sous pression. Cette deuxième canalisation 15 débouche dans la partie supérieure de la zone de séparation 11, au-dessus du garnissage 111. Elle est de préférence associée à des moyens d'aspersion 151 répartis dans la zone de séparation 11 de telle sorte qu'ils permettent une aspersion uniforme de la solution absorbante sur le garnissage 111. Le réservoir 12 est associé à deux capteurs 127, 128 de niveau de liquide en son intérieur, disposés l'un au-dessus de l'autre au niveau de la partie supérieure 126 du réservoir 12. Ces capteurs sont destinés à réguler le niveau de liquide qui est contenu dans le réservoir 12 lorsque la colonne d'absorption 10 est en fonctionnement. Sur la figure 1, la colonne 10 est représentée avec un volume de solution absorbante 16 contenu dans le réservoir 12. Ce volume 16 est désigné dans la suite de la présente description par les termes « bouchon liquide », ou encore « pied d'eau ». Le dispositif est piloté, à partir des informations relevées par les capteurs de niveau 127, 128, de sorte à assurer que la surface supérieure 161 du bouchon liquide 16 soit toujours située entre ces capteurs de niveau 127, 128 lors du fonctionnement du dispositif selon l'invention. Préférentiellement, le garnissage 111 s'étend jusqu'à la hauteur du capteur de niveau supérieur 127, ou entre les deux capteurs de niveau 127, 128, de sorte à assurer que l'espace libre situé entre la surface supérieure 161 du bouchon liquide 16 et le garnissage 111 soit le plus réduit possible, voire sensiblement inexistant. Le réservoir 12 est délimité périphériquement par une paroi latérale 121, et il comporte une paroi de fond 122. A proximité de cette paroi de fond 122, sa paroi latérale 121 est percée d'un orifice 17 pour la sortie de liquide hors du réservoir 12, plus précisément de solution absorbante chargée en dioxyde de carbone extrait du biogaz, via une troisième canalisation 18. A l'extrémité supérieure 114 de la zone de séparation 11, la colonne d'absorption 10 comporte une quatrième canalisation 19, pour la sortie, hors de la zone de séparation 11, du gaz ayant transité par la zone de séparation 11, c'est-à dire d'un gaz fortement enrichi en méthane, et sensiblement dénué de dioxyde de carbone.

La colonne d'absorption 10 comporte en outre, dans le réservoir 12, des plaques de déflexion 124. Dans l'exemple de réalisation particulier illustré sur la figure 2, ces plaques 124 sont au nombre de 4, disposées à intervalle régulier l'une de l'autre, dans une zone périphérique 123 du réservoir 12. Ces plaques 124 s'étendent par exemple, pour leur largeur, depuis la paroi latérale 121 du réservoir 12, en direction de son centre, et comme illustré sur la figure 3, pour leur hauteur, depuis la paroi de fond 122 du réservoir 12, selon la direction 125 d'écoulement, dans le réservoir, du liquide provenant de la zone de séparation 11 de la colonne d'absorption 10. Les plaques de déflexion 124 s'étendent de préférence sur plus de la moitié de la hauteur du réservoir 12, de préférence sensiblement sur toute la hauteur de ce dernier. A titre d'exemple, elles peuvent présenter chacune une hauteur de 800 mm, une largeur de 50 mm et une épaisseur de 10 mm. Un exemple de dispositif selon l'invention dans une configuration complète pour son fonctionnement pour la séparation et la récupération, à partir de biogaz, de méthane et de dioxyde de carbone, est montré sur la figure 4. Ce dispositif comporte la colonne d'absorption 10 décrite ci-avant en référence aux figures 1 à 3.

Outre la colonne d'absorption 10, il comporte principalement les composants suivants. Sur la première canalisation 14, destinée à approvisionner la colonne d'absorption 10 en biogaz à traiter, sont montés successivement un organe 21 de désulfurisation du biogaz, à base par exemple de limaille de fer, et un compresseur 22 pour la mise sous pression du gaz avant son injection dans la colonne d'absorption 10. Le compresseur 22 est piloté par des moyens de commande automatiques, pour obtenir la pression et le débit souhaité de biogaz en entrée de la colonne d'absorption 10. Le biogaz parvient à la première canalisation 14 depuis l'installation dans laquelle il a été produit, selon la direction indiquée en 41 sur la figure 4, pour être injecté dans la portion intermédiaire 13 de la colonne d'absorption 10.

Dans la colonne d'absorption 10, le biogaz s'élève naturellement, pour sa plus grande partie, en direction de l'extrémité supérieure 114 de la zone de séparation 11, comme indiqué en 42 sur la figure 4. Sur la deuxième canalisation 15, qui amène la solution absorbante, par exemple de l'eau, dans la zone de séparation 11, est montée une pompe 23, qui, comme tous les autres organes du dispositif, est pilotée par des moyens de commande automatique, de sorte à alimenter la colonne d'absorption 10 avec le débit de solution absorbante souhaité, à la pression souhaitée. Ces moyens de commande automatique sont classiques en eux- mêmes et ne sont pas représentés sur la figure 4. La solution absorbante, injectée en direction du garnissage 111 selon la direction indiquée en 43 sur la figure 4, et s'écoulant à travers ce garnissage, vient alors en contact avec le biogaz qui s'élève quant à lui, à contre-courant, dans la zone de séparation 11. Il se produit une dissolution sélective dans la solution absorbante du dioxyde de carbone contenu dans le biogaz, sur une surface de contact importante. Le biogaz voit ainsi sa concentration en dioxyde de carbone diminuer tout au long de sa remontée de la zone de séparation 11, alors que la solution absorbante se charge quant à elle de ce dioxyde de carbone tout au long de sa descente.

Lorsqu'il parvient à l'extrémité supérieure 114 de la zone de séparation 11, le gaz épuré de dioxyde de carbone, et très riche en méthane, emprunte la quatrième canalisation 19, qui présente une régulation mécanique de sa pression interne grâce à un déverseur 24 monté sur cette canalisation 19. Ce déverseur 24 ne s'ouvre que proportionnellement au débit entrant, et ce lorsque la pression souhaitée est atteinte. Le gaz épuré a trois possibilités de circulation : une voie de récupération du méthane en vue de sa revalorisation, selon la direction indiquée en 44 sur la figure 4, ou, le cas échéant, des voies de recirculation 25 dans la colonne d'absorption 10 ou de vidange 26, pour la mise à l'arrêt du dispositif.

La solution absorbante chargée en dioxyde de carbone s'écoule quant à elle, sous forme de gouttes, depuis le garnissage 111 jusqu'au réservoir 12, selon la direction indiquée en 125 sur la figure 4, pour y former le bouchon liquide 16. Comme exposé ci-avant, le niveau de solution absorbante dans le bouchon liquide 16 est régulé de sorte à ce que sa surface supérieure 161 se trouve en permanence située entre les capteurs de niveau 127, 128. Cette régulation est assurée par un système de régulation comprenant des moyens de pilotage automatique, en fonction des informations relevées par les capteurs de niveau 127, 128, de l'ouverture ou de la fermeture d'une vanne 27 montée sur la troisième canalisation 18, de sortie de solution absorbante, chargée en dioxyde de carbone, hors du réservoir 12. Le pilotage de la vanne 27 permet notamment de contrôler le débit de liquide circulant dans la troisième canalisation 18. Lors de son écoulement dans le garnissage 111, la solution absorbante est susceptible d'entraîner avec elles des microbulles de biogaz, en direction du réservoir 12 et dans le bouchon liquide 16. Il a été déterminé par les présents inventeurs que de telles microbulles présentent un diamètre moyen de 0,5 mm. Dans le bouchon liquide 16, en raison de la surface en section transversale du réservoir 12, qui a été avantageusement choisie à cet effet, les microbulles présentent une vitesse ascensionnelle, en direction de la zone de séparation 11 surplombant le réservoir 12, qui est bien supérieure à la vitesse descendante de la solution absorbante, chargée en dioxyde de carbone, dans le bouchon liquide 16. Les microbulles de biogaz remontent ainsi rapidement à la surface 161 du bouchon liquide 16, et seule la solution absorbante dans laquelle est dissous le dioxyde de carbone, mais dénuée de méthane, parvient, dans le fond du réservoir 12, à l'orifice de sortie 17.

La très faible occurrence de fuite de biogaz par l'orifice 17 de sortie hors du réservoir 12 est d'autant plus accentuée par l'absence d'espace libre entre le garnissage 111 et la surface supérieure 161 du bouchon liquide 16, par la présence dans le réservoir des plaques de déflexion 124 et par le fait que l'orifice de sortie 17 est situé sur la paroi latérale 121 du réservoir 12, et non dans le fond de celui-ci. La solution absorbante chargée en dioxyde de carbone circule depuis cet orifice de sortie 17, dans la troisième canalisation 18, selon la direction indiquée en 45 sur la figure 4, à un débit régulé par la vanne 27. Cette vanne 27 constitue en outre un moyen de détente, permettant de ramener la solution absorbante à pression atmosphérique.

La troisième canalisation 18 amène la solution absorbante à un système de séparation de la solution absorbante et du dioxyde de carbone. Ce système comporte un mélangeur statique 28, qui crée une grande agitation mécanique et passive. Cette agitation permet un dégazage du dioxyde de carbone qui, à pression atmosphérique, est moins soluble dans la solution absorbante. L'ensemble circule ensuite dans une conduite 29 de longue dimension, qui l'amène dans un bac de dégazage 30 de grand volume, dans lequel il est stocké. Il s'y produit une séparation de la solution absorbante et du dioxyde de carbone, ce dernier remontant à la surface sous forme de microbulles, pour s'en échapper selon la direction indiquée en 46 sur la figure 4. Le dispositif peut comporter des moyens de récupération de ce dioxyde de carbone (non représentés sur la figure), en vue de sa revalorisation. La deuxième canalisation 15 est fluidiquement connectée, à une extrémité opposée à l'extrémité d'injection de solution absorbante dans la zone de séparation 11 de la colonne d'absorption10, à ce bac de dégazage 30. La pompe 23 montée sur cette deuxième canalisation 15 assure alors la circulation de solution absorbante régénérée, c'est-à-dire débarrassée du dioxyde de carbone, selon la direction indiquée en 47 sur la figure 4, dans cette canalisation 15, en vue de sa réinjection dans la colonne d'absorption 10. Une telle étape de recyclage de la solution absorbante permet avantageusement de diminuer le coût de fonctionnement du dispositif. Comme indiqué ci-avant, le fonctionnement du dispositif selon l'invention peut être commandé de manière entièrement automatisée, notamment en ce qui concerne les débits circulant de gaz et de liquide, la pression à l'intérieur de la colonne et le niveau du bouchon liquide 16 dans le réservoir 12.

Les différentes étapes de calcul et de commande sont de préférence effectuées par un système du type ordinateur programmé, comportant au moins un microprocesseur et des moyens de mémorisation (disque dur magnétique, mémoire flash, disque optique, etc.) dans lesquels est mémorisé un produit programme d'ordinateur, sous la forme d'un ensemble d'instructions de code de programme à exécuter pour mettre en oeuvre les différentes étapes de calcul du procédé de pilotage du dispositif selon l'invention. A titre d'exemple, il est réalisé l'expérience suivante de mise en oeuvre du dispositif conforme à l'invention décrit ci-avant.

Le dimensionnement de la colonne d'absorption 10 est le suivant : hauteur totale : 2,10 m ; diamètre interne de la zone de séparation 11 : 0,25 m ; diamètre interne du réservoir 12 : 0,6 m ; hauteur du bouchon liquide 16 : 0,8 m. La pression à l'intérieur de la colonne d'absorption 10 est fixée à 7 bars. Le débit de mélange gazeux (biogaz) entrant dans la colonne 10 est de 40 Nm3/h, et le débit de solution absorbante (eau) entrant dans la colonne 10 est de 10 Nm3/h. La température est de 20 °C. Pour de telles conditions, on détermine que le diamètre des bulles de biogaz susceptibles d'être entraînées par l'eau ruisselant depuis la zone de séparation 11 de la colonne 10 dans le bouchon liquide 16 est égal à 0,5 mm.

On en déduit une vitesse terminale ascensionnelle de ces bulles dans le bouchon liquide 16 au repos proche de 0,06 m/s. Par ailleurs, la vitesse descendante de l'eau dans le bouchon liquide 16 est déterminée à 0,01 m/s. Cette vitesse est très nettement inférieure à la vitesse ascensionnelle du mélange gazeux, comme préconisé par la présente invention.

Lors du fonctionnement du dispositif dans de telles conditions, pendant 4 heures, on n'observe aucun engorgement de la colonne d'absorption 10. On récupère, en sortie en haut de colonne, un gaz dont la concentration volumique en méthane est supérieure à 96 %, et, en sortie des moyens de séparation gaz-liquide, un gaz dont la concentration volumique en dioxyde de carbone est également supérieure à 96 %.

Claims (10)

1. REVENDICATIONS1. Dispositif de séparation d'un premier constituant gazeux et d'un deuxième constituant gazeux contenus dans un mélange gazeux, comportant : - une colonne de séparation par absorption liquide-gaz, dite colonne d'absorption (10), comportant une partie inférieure, dite réservoir (12), et une partie supérieure, dite zone de séparation (11), - des moyens de mise en contact par circulation à contre-courant, dans la zone de séparation (11) de ladite colonne d'absorption (10), dudit mélange gazeux et d'une solution liquide apte à absorber sélectivement ledit deuxième constituant gazeux, dite solution absorbante, - le réservoir (12) de la colonne étant destiné à recevoir un volume (16) de solution absorbante dans laquelle est dissous le deuxième constituant gazeux, et comportant un orifice (17) de sortie hors dudit réservoir (12) de ladite solution absorbante dans laquelle est dissous ledit deuxième constituant gazeux, - et des moyens (19) de récupération dudit premier constituant gazeux séparé dudit deuxième constituant gazeux, ledit dispositif étant caractérisé en ce que le réservoir (12) de la colonne d'absorption (10) est dimensionné de telle sorte que sa surface en section transversale soit suffisamment importante pour que, lorsque ledit réservoir (12) contient un volume de solution absorbante, la vitesse descendante de solution absorbante dans ledit volume (16) de solution absorbante soit inférieure à la vitesse ascensionnelle dudit mélange gazeux dans ledit volume (16) de solution absorbante.
2. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la surface en section transversale du réservoir (12) de la colonne d'absorption (10) est supérieure ou égale à 2 fois la surface en section transversale de la zone deséparation (11) de la colonne d'absorption (10), de préférence comprise entre 2 et 4 fois la surface en section transversale de ladite zone de séparation (11).
3. 3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, dans lequel l'orifice (17) de sortie, hors du réservoir (12) de la colonne d'absorption (10), de solution absorbante dans laquelle est dissous le deuxième constituant gazeux, est ménagé dans une paroi latérale (121) dudit réservoir (12), de préférence à proximité d'une paroi de fond (122) dudit réservoir (12).
4. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel au moins une plaque de déflexion (124), de préférence une pluralité de plaques de déflexion (124), sont disposées dans le réservoir (12) de la colonne d'absorption (10), de sorte à s'étendre dans la direction (125) d'écoulement de la solution absorbante, de préférence dans une zone périphérique (123) dudit réservoir (10).
5. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la zone de séparation (11) de la colonne d'absorption (10) contient des moyens (111) de facilitation de l'absorption du deuxième constituant gazeux dans la solution absorbante, tels que des plateaux ou un garnissage, et dans lequel lesdits moyens de facilitation de l'absorption (111) s'étendent dans la partie supérieure (126) du réservoir (12) de la colonne d'absorption (10).
6. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comportant des moyens de séparation (28, 29, 30) de la solution absorbante et du deuxième constituant gazeux qui y est dissous, connectés fluidiquement à l'orifice (17) de sortie, hors du réservoir (12) de la colonne d'absorption (10), de ladite solution absorbante dans laquelle est dissous ledit deuxième constituant gazeux.
7. 7. Dispositif selon la revendication 6, dans lequel les moyens (28, 29, 30) de séparation de la solution absorbante et du deuxième constituant gazeux qui y est dissous, comportent : - un conduit (29) connecté fluidiquement au réservoir (12) de lacolonne d'absorption (10) à une première extrémité, et débouchant dans un bac de dégazage (30) à une deuxième extrémité opposée, - et un mélangeur (28) disposé dans ledit conduit (29).
8. 8. Dispositif selon la revendication 7, comportant des moyens (15,23) de mise en circulation, dans la zone de séparation (11) de la colonne d'absorption (10), de la solution absorbante séparée du deuxième constituant gazeux par lesdits moyens de séparation (28, 29, 30).
9. 9. Utilisation d'un dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 pour la séparation d'un premier constituant gazeux et d'un 10 deuxième constituant gazeux contenus dans un mélange gazeux.
10. 10. Utilisation selon la revendication 9, selon laquelle le mélange gazeux est un biogaz, le premier constituant gazeux est le méthane et le deuxième constituant gazeux est le dioxyde de carbone.